KR101853115B1 - Recovery method of high purity tantalum from tantalum scrap - Google Patents
Recovery method of high purity tantalum from tantalum scrap Download PDFInfo
- Publication number
- KR101853115B1 KR101853115B1 KR1020160174975A KR20160174975A KR101853115B1 KR 101853115 B1 KR101853115 B1 KR 101853115B1 KR 1020160174975 A KR1020160174975 A KR 1020160174975A KR 20160174975 A KR20160174975 A KR 20160174975A KR 101853115 B1 KR101853115 B1 KR 101853115B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- tantalum
- scrap
- turning
- turning scrap
- metal impurities
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
- C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
- C22B3/065—Nitric acids or salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
- C22B3/24—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition by adsorption on solid substances, e.g. by extraction with solid resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/007—Wet processes by acid leaching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/04—Refining by applying a vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/16—Remelting metals
- C22B9/20—Arc remelting
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
-
- Y02W30/54—
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
본 기재는 탄탈륨 스크랩으로부터 고순도의 탄탈륨을 회수하는 방법에 관한 것이다.The present disclosure relates to a method for recovering high purity tantalum from a tantalum scrap.
탄탈륨(Tantalum)은 뛰어난 내식성, 강도, 유전율, 가공성(전연성)의 특성을 지니고 있어 전기전자, 항공, 의료, 광학, 군사 분야 등 산업 전반에 폭넓게 활용되고 있으며, 특히 고용량 콘덴서, 반도체, 의료용 소재, 항공기엔진용 초합금, 발전용 가스터빈 등의 소재로 사용된다.Tantalum has excellent corrosion resistance, strength, permittivity and processability (electric conductivity) and is widely used in industries such as electric / electronic, aviation, medical, optical and military fields. Especially, high-capacity capacitors, semiconductors, Superalloys for aircraft engines, and gas turbines for power generation.
그러나 탄탈륨 광석은 콩고 등 중앙아프리카의 분쟁지역에서 산출되는 대표적인 분쟁광물중의 하나로서, 2010년 미국은 분쟁광물 규제를 신설하여 분쟁광물 사용규제를 강화하여 산업원료로서의 천연자원 수급에 어려움이 발생하였다. 따라서 탄탈륨 함유 스크랩(Scrap)을 재활용할 경우, 분쟁광물에 대한 사용규제 문제점을 해결할 수 있으며 환경오염 및 자원낭비를 동시에 개선 가능하다. 하지만 국내는 탄탈륨 소재에 대한 수요 기업만 존재하고 탄탈륨 천연광석을 제련하거나 재활용하는 상용화 기업은 전무하기 때문에 관련 산업의 발전 지속성을 위한 탄탈륨의 안정적인 공급은 불안정한 상태이다.However, tantalum ore is one of the representative conflict minerals in Central African conflict areas such as the Congo. In 2010, the United States created new regulations on disputed minerals and strengthened the use of disputed minerals, which made it difficult to supply natural resources as industrial raw materials . Therefore, when scrap containing tantalum is recycled, it is possible to solve the problem of regulating the use of disputed minerals, and it is possible to simultaneously improve environmental pollution and waste of resources. However, there are only domestic demand companies for tantalum, and there are no commercialized companies that refine or recycle tantalum natural ore, so stable supply of tantalum for sustainable development of related industries is unstable.
따라서 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 재자원화하는 기술개발은 중요도가 높으며, 국내 스크랩을 재활용하여 합금소재를 생산할 수 있는 기술개발이 이루어질 경우, 국내 첨단산업에 필요한 자원수급의 안정화와 더불어 부가가치 창출을 통한 업계의 수익성 향상을 동시에 꾀할 수 있다.Therefore, the development of technology to recycle tantalum from tantalum scrap is very important. If technology to produce alloy material by recycling domestic scrap is developed, it will be necessary to stabilize the supply and demand of resources needed for domestic high-tech industries and to create value added Profitability can be improved at the same time.
그러나 종래는 산업현장에서 발생하는 탄탈륨 선삭 스크랩의 경우 육안으로 불순물을 제거한 후 해외 재활용업체에 판매하는 단순한 형태의 재활용이 이뤄지고 있는 실정이다.However, in the past, tantalum turning scraps generated from industrial sites are being recycled in a simple form, such as removing impurities from the naked eye and selling them to foreign recycling companies.
본 기재는, 탄탈륨 스크랩으로부터 고순도의 탄탈륨을 회수하는 방법을 제공하고자 한다. The present disclosure seeks to provide a method for recovering high purity tantalum from a tantalum scrap.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다. It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are not intended to limit the invention to the precise form disclosed. It can be understood.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법은, 탄탈륨 선삭 스크랩을 수집하고 분석하는 단계, 분석된 상기 탄탈륨 선삭 스크랩의 유분 및 수분을 제거하는 단계, 상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 금속 불순물을 제거하는 단계, 상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 상기 금속 불순물을 용해시켜 제거하는 단계 및 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시켜 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계를 포함한다. A method of recovering tantalum from a tantalum scrap according to an embodiment of the present invention includes collecting and analyzing tantalum turning scrap, removing oil and moisture from the analyzed tantalum turning scrap, Removing the metal impurities that are adsorbed, dissolving and removing the metal impurities remaining in the tantalum turning scrap, and dissolving the tantalum turning scrap to produce a tantalum ingot.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩의 유분 및 수분을 제거하는 단계는, 휘발성 용매제에 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 침지시켜 상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 존재하는 유분을 용해시켜 제거하는 단계 및 상기 휘발성 용매제로부터 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 건져내는 단계 및 상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 상기 휘발성 용매제 및 수분을 건조시키는 단계를 포함할 수 있다. Wherein the step of removing oil and moisture from the tantalum turning scrap comprises the steps of: immersing the tantalum turning scrap in a volatile solvent to dissolve the oil present in the tantalum turning scrap and removing the tantalum turning scrap; and removing the tantalum turning scrap from the volatile solvent, And drying the volatile solvent and moisture remaining in the tantalum turning scrap.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 상기 금속 불순물을 제거하는 단계는, 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 액체 내에 침지시키는 단계, 상기 액체에 초음파를 가하여 상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 상기 금속 불순물을 제거하는 단계; 및 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 상기 액체로부터 건져내는 단계를 포함할 수 있다. The step of removing the metal impurities physically adsorbed on the tantalum turning scrap may include the steps of immersing the tantalum turning scrap into the liquid, applying ultrasonic waves to the liquid to remove the metallic impurities physically adsorbed on the tantalum turning scrap, Removing; And recovering the tantalum turning scrap from the liquid.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 상기 금속 불순물을 용해시켜 제거하는 단계는, 산성 용액에 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 침적시켜 상기 금속 불순물을 용해시킬 수 있다. The step of dissolving and removing the metal impurities remaining in the tantalum turning scrap may dissolve the metal impurities by immersing the tantalum turning scrap in an acidic solution.
이때 상기 산성 용액은 농축 질산 용액일 수 있다. Wherein the acidic solution may be a concentrated nitric acid solution.
본 실시예의 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법은, 상기 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 금속 불순물을 용해시켜 제거하는 단계 이후에, 상기 산성 용액에 의해 상기 금속 불순물이 제거된 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다. The method of recovering tantalum from the tantalum scrap of the present embodiment may further include the step of washing the tantalum turning scrap from which the metal impurities have been removed by the acidic solution after the step of dissolving and removing the metal impurities from the tantalum turning scrap .
상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 세척하는 단계는, 증류수를 이용하여 적어도 2회 이상 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 세척할 수 있다. The step of cleaning the tantalum turning scrap may comprise washing the tantalum turning scrap at least twice with distilled water.
상기 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계는, 진공 아크 용해로를 이용하여 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시킬 수 있다. The step of producing the tantalum ingot may dissolve the tantalum turning scrap using a vacuum arc melting furnace.
본 실시예의 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법은, 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시키기 이전에, 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 절단하는 단계를 더 포함할 수 있다. The method of recovering tantalum from the tantalum scrap of this embodiment may further include cutting the tantalum turning scrap prior to dissolving the tantalum turning scrap.
상기 금속 불순물은 알루미늄, 티타늄, 철, 구리 및 아연 중 적어도 하나 이상일 수 있다. The metal impurities may be at least one or more of aluminum, titanium, iron, copper, and zinc.
본 기재에 따르면, 탄탈륨 선삭 스크랩에 포함된 탄탈륨 이외의 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 철(Fe), 구리(Cu) 및 아연(Zn)과 같은 주요 금속 불순물을 단일 ppm 이하로 제어가 가능하고, 탄탈륨 선삭 스크랩을 고순도의 잉곳 형태로 회수가 가능한 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법을 제공할 수 있다.According to the present invention, main metal impurities such as aluminum (Al), titanium (Ti), iron (Fe), copper (Cu), and zinc (Zn) other than tantalum contained in tantalum turned scrap A method for recovering tantalum from a tantalum turning scrap capable of recovering tantalum turning scraps in a high purity ingot form can be provided.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법을 순서대로 도시한 순서도이다.
도 2는 탄탈륨 잉곳을 절단 및 가공하는 공정에서 발생하는 탄탈륨 선삭 스크랩의 실제 사진이다.
도 3은 열중량분석기를 이용하여 탄탈륨 선삭 스크랩을 분석한 결과를 도시한 그래프이다.
도 4는 전술한 실험예에 따라 제조된 탄탈륨 잉곳의 실제 사진이다.1 is a flowchart illustrating a method of recovering tantalum from a tantalum scrap according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is an actual photograph of a tantalum turning slab generated in a step of cutting and processing a tantalum ingot.
3 is a graph showing the results of analysis of tantalum turning scrap using a thermogravimetric analyzer.
4 is an actual photograph of a tantalum ingot produced according to the above-described experimental example.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, the well-known functions or constructions will not be described in order to clarify the present invention.
본 기재를 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분을 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로 본 기재가 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.In order to clearly illustrate the present disclosure, portions that are not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification. In addition, since the sizes and thicknesses of the individual components shown in the drawings are arbitrarily shown for convenience of description, the present invention is not necessarily limited thereto.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법을 순서대로 도시한 순서도이다. 도 1에 도시된 것과 같이 본 실시예에 따른 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법은 탄탈륨 선삭 스크랩을 수집하고 분석하는 단계(S100), 분석된 탄탈륨 선삭 스크랩의 유분 및 수분을 제거하는 단계(S200), 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 불순물을 제거하는 단계(S300), 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 금속 불순물을 용해시켜 제거하는 단계(S400) 및 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시켜 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계(S500)를 포함한다. 1 is a flowchart illustrating a method of recovering tantalum from a tantalum scrap according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a method for recovering tantalum from a tantalum scrap according to the present embodiment includes collecting and analyzing tantalum turning scrap (S100), removing oil and moisture from the analyzed tantalum turning scrap (S200) (S300) of removing impurities physically adsorbed on the tantalum turning scrap (S300), dissolving and removing the metal impurities remaining in the tantalum turning scrap (S400), and dissolving the tantalum turning scrap to prepare a tantalum ingot S500).
탄탈륨 선삭 스크랩을 수집하고 분석하는 단계(S100)는 탄탈륨 잉곳을 절단 및 가공하는 공정에서 발생하는 탄탈륨 선삭 스크랩을 수집하고 이후 가공이 보다 용이하도록 작은 크기로 분석하는 단계이다. 탄탈륨 잉곳을 절단 및 가공하면서 발생되는 탄탈륨 선삭 스크랩에는 대표적인 분쟁광물 중의 하나로서 천연 자원 수급에 어려움을 겪는 탄탈륨이 포함되어 있다. 본 발명은 탄탈륨 잉곳의 절단 및 가공 공정의 부산물로 발생되는 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 고순도의 탄탈륨을 회수하는 방법을 제공함으로써 탄탈륨의 안정적인 수급에 기여하기 위한 것이다. The step of collecting and analyzing the tantalum turning scrap (S100) is a step of collecting the tantalum turning scraps generated in the process of cutting and processing the tantalum ingots and analyzing the tantalum turning scrap to a smaller size for easier processing. Tantalum is one of the representative minerals in tantalum turning scraps generated by cutting and processing tantalum ingots. It contains tantalum which is difficult to supply and receive natural resources. The present invention provides a method for recovering high-purity tantalum from tantalum turning scraps generated as a by-product of cutting and processing of tantalum ingots, thereby contributing to stable supply and demand of tantalum.
도 2는 탄탈륨 잉곳을 절단 및 가공하는 공정에서 발생하는 탄탈륨 선삭 스크랩의 실제 사진이다. 도 2에 도시된 탄탈륨 선삭 스크랩을 유도결합플라즈마 질량분석기(ICP-MS, Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometer)를 이용하여 분석한 결과는 표 1에 기재되어 있다. Fig. 2 is an actual photograph of a tantalum turning slab generated in a step of cutting and processing a tantalum ingot. The results of analysis of the tantalum turning scraps shown in FIG. 2 using an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) are shown in Table 1.
표 1에 기재된 탄탈륨 선삭 스크랩 분석 결과, 탄탈륨 선삭 스크랩에 포함되어 있는 탄탈륨 이외의 금속 성분은 Al 30ppm, Ti 10 ppm, Fe 60ppm, Cu 30ppm, Zn 20ppm이 각각 존재하는 것으로 분석되었다. 따라서 고순도의 탄탈륨 금속을 제공하기 위해서는 이와 같은 탄탈륨 이외의 금속 성분들(이하, 금속 불순물) 및 그 밖에 탄탈륨 잉곳의 절단 및 가공 공정을 거치면서 탄탈륨 선삭 스크랩에 부착되는 이물질이 제거되어야 할 것이다. As a result of analysis of the tantalum turning scrap shown in Table 1, it was analyzed that the metal components other than tantalum contained in the tantalum turning scrap were 30 ppm of Al, 10 ppm of Ti, 60 ppm of Fe, 30 ppm of Cu, and 20 ppm of Zn. Therefore, in order to provide a high-purity tantalum metal, foreign substances adhering to the tantalum turning scrap must be removed while cutting and processing the metal components other than tantalum (hereinafter, metal impurities) and other tantalum ingots.
이에 본 실시예에 따른 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법은 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 물리적 방법, 화학적 방법 및 고온 용해 방법과 같이 다양한 방법을 통해 불순물을 제거하고 고순도의 탄탈륨 잉곳을 제조하는 방법을 제공한다. Accordingly, a method of recovering tantalum from the tantalum scrap according to the present embodiment provides a method of removing impurities from a tantalum turning scrap through various methods such as a physical method, a chemical method, and a high-temperature dissolution method to produce a high-purity tantalum ingot.
먼저, 절삭 및 가공 과정중에 유입되었을 절삭유와 같은 유분 및 수분을 제거하기 위하여 분석된 탄탈륨 선삭 스크랩의 유분 및 수분을 제거하는 단계(S200)가 진행될 수 있다. 휘발성 용매제에 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 침지시켜 탄탈륨 선삭 스크랩에 존재하는 유분을 용해시켜 분석된 탄탈륨 선삭 스크랩에 존재하는 유분을 제거한다. 이후 휘발성 용매제로부터 탄탈륨 선삭 스크랩을 건져내고, 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 휘발성 용매제 및 수분을 건조시켜 제거한다. First, step S200 of removing the oil and moisture of the analyzed tantalum turning scrap to remove oil and moisture such as cutting oil that may have flowed during cutting and processing may be performed. The tantalum turning scrap is immersed in a volatile solvent to dissolve the oil present in the tantalum turning scrap to remove oil present in the analyzed tantalum turning scrap. Subsequently, the tantalum turning scrap is removed from the volatile solvent, and the remaining volatile solvent and moisture remaining in the tantalum turning scrap are removed by drying.
도 3은 열중량분석기를 이용하여 탄탈륨 선삭 스크랩을 분석한 결과를 도시한 그래프이다. 도 3을 참고하면, 열중량분석기(TGA, ThermoGravimetric Analysis)를 활용하여 본 실시예의 탄탈륨 선삭 스크랩을 300℃까지 상승시키면서 중량 변화를 확인하였다. 그 결과, 실험 전 중량대비 0.19중량%의 감량을 확인하였다. 다시 말해, 도 3을 통해 열중량분석을 통해 유분 및 수분이 제거된 탄탈륨 선삭 스크랩을 확인할 수 있다. 3 is a graph showing the results of analysis of tantalum turning scrap using a thermogravimetric analyzer. Referring to FIG. 3, TGA (ThermoGravimetric Analysis) was used to ascertain the weight change while raising the tantalum turning scrap of this example to 300 ° C. As a result, a weight loss of 0.19% by weight based on the weight before the experiment was confirmed. In other words, through the thermogravimetric analysis shown in FIG. 3, tantalum turnings scrap with oil and moisture removed can be identified.
이후에는 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 불순물을 제거하는 단계(S300)가 수행된다. 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 물리적으로 흡착되어 있는 불순물을 제거하는 단계는 탄탈륨 선삭 스크랩을 액체 내에 침지시키는 단계, 액체에 초음파를 가하여 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 불순물을 제거하는 단계 및 탄탈륨 선삭 스크랩을 액체로부터 건져내는 단계를 포함한다. Thereafter, the step of removing impurities physically adsorbed on the tantalum turning scrap (S300) is performed. The step of removing impurities physically adsorbed from the tantalum turning scrap includes the steps of immersing the tantalum turning scrap into the liquid, applying ultrasonic waves to the liquid to remove impurities physically adsorbed to the tantalum turning scrap, .
일 예로, 탄탈륨 선삭 스크랩을 액체 내에 침지시키는 단계에서 사용되는 액체는 아세톤, 에탄올과 같은 유기 용매일 수 있다. 아세톤, 에탄올과 같은 유기 용매는 금속과의 반응성이 낮기 때문에 탄탈륨의 용해를 방지할 수 있으며 그 밖에 다른 금속 산화물과 같은 물질의 생성을 방지할 수 있다. 또한, 휘발성이 높기 때문에 세척 이후에 제거가 용이하다. As an example, the liquid used in the step of immersing the tantalum turning scrap into the liquid may be an organic solvent such as acetone or ethanol. Since organic solvents such as acetone and ethanol have low reactivity with metals, dissolution of tantalum can be prevented and the formation of other metal oxide-like substances can be prevented. Also, since the volatility is high, it is easy to remove after cleaning.
한편, 일반적으로 액체의 경우 공기와 비교하여 초음파와 같은 파장 전달력이 높은 매질이다. 따라서 공기보다 액체 내에 탄탈륨 선삭 스크랩을 배치하는 것이 초음파와 같이 진동을 가하여 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 불순물을 제거하기에 보다 효과적이다. On the other hand, in general, liquid is a medium having high wavelength transferring power such as ultrasonic waves in comparison with air. Therefore, placing tantalum turning scrap in a liquid rather than air is more effective for removing impurities physically adsorbed on tantalum turning scrap by applying vibration like ultrasonic waves.
일 예로, 본 실시예에서는 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 물리적으로 흡착되어 있는 불순물을 제거하기 위하여 탄탈륨 선삭 스크랩을 아세톤에 침지시킨 후 초음파를 적용하여 5분간 세척하였다. For example, in this embodiment, the tantalum turning scrap was immersed in acetone to remove impurities physically adsorbed from the tantalum turning scrap, followed by ultrasonic wave cleaning for 5 minutes.
탄탈륨 선삭 스크랩에 존재하는 금속 불순물은 물리적인 형태뿐 아니라 탄탈륨 선삭 스크랩의 표면에 화학적인 결합 형태로 존재할 수 있다. 따라서, 유기 용매를 이용한 초음파 세척에 의한 물리적인 분리에 한계가 있을 것으로 판단되어 산성(Acid) 용액을 이용하여 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 금속 불순물을 화학적으로 제거하는 단계(S400)가 수행된다. The metal impurities present in the tantalum turning scrap may exist in chemical form on the surface of the tantalum turning scraps as well as the physical form. Accordingly, it is judged that physical separation by ultrasonic cleaning using an organic solvent will be limited. Thus, the step of removing the metal impurities remaining in the tantalum turning scrap by using an acid solution (S400) is performed.
본 실시예의 산성 용액은 표 1에 기재되어 있는 탄탈륨 이외 금속 불순물들을 용해시킬 수 있는 산으로 선정하는 것이 바람직하며, 일 예로, 본 실시예의 산성 용액은 농축 질산일 수 있다. The acid solution of this embodiment is preferably selected as an acid capable of dissolving metal impurities other than tantalum as shown in Table 1. For example, the acid solution of this embodiment may be concentrated nitric acid.
일 실험예에 따라, 농축 질산 60%와 증류수를 부피비로 1:1로 섞은 후 탄탈륨 선삭 스크랩을 침적시킨 후 온도를 70℃로 선정하였다. 반응시간은 1시간, 1시간 30분으로 설정하여 용액을 분석하여 공정 조건을 선정하였고, 유도결합플라즈마 질량분석기를 이용한 성분 분석 결과는 표 2와 같다.According to one experimental example, 60% of concentrated nitric acid and distilled water were mixed at a volume ratio of 1: 1, and the temperature of the tantalum turning scrap was set at 70 ° C. The reaction time was set to 1 hour and 1 hour and 30 minutes, and the solution conditions were selected. The results of the component analysis using the inductively coupled plasma mass spectrometer are shown in Table 2.
표 2에 기재된 것과 같이, 농축 질산을 이용한 산성 용액에 의한 알루미늄, 티타늄, 철의 제거보다는 구리와 아연의 제거되는 양상이 높은 것을 확인할 수 있으며, 반응 시간은 1시간 이후부터는 포화되는 것으로 확인할 수 있다.As shown in Table 2, it can be seen that the removal of copper and zinc is higher than the removal of aluminum, titanium and iron by an acidic solution using concentrated nitric acid, and the reaction time is saturated after 1 hour .
산성 용액을 이용한 탄탈륨 이외 금속 불순물 제거가 수행된 탄탈륨 선삭 스크랩은 이후 산성 용액을 제거하기 위한 세척 단계를 거칠 수 있다. The tantalum turning scrap with removal of metal impurities other than tantalum using an acidic solution can then be subjected to a washing step to remove the acidic solution.
세척은 증류수에 의해 진행되며, 증류수를 이용하여 적어도 2회 이상 탄탈륨 선삭 스크랩을 세척할 수 있다. Washing is carried out by distilled water and the tantalum turning scrap can be washed at least twice with distilled water.
표 3에는 증류수에 5회 세척한 후 건조시킨 후, 선삭 스크랩을 유도결합플라즈마 질량분석기를 이용하여 탄탈륨 이외 주요 금속 불순물 함량을 확인한 결과가 기재되어 있다. Table 3 shows the result of checking the contents of major metal impurities other than tantalum by using an inductively coupled plasma mass spectrometer after turning the scrap 5 times in distilled water and drying it.
표 3의 성분 분석 결과를 바탕으로, 금속 불순물 원소별 제거율은 표 4와 같다. 표 4를 참고하면, 표 1에 기재되어 있는 각각의 금속 불순물은 80% 이상의 제거율을 보이며, 특히 철은 98%, 구리는 97%로 제거율이 높음을 확인할 수 있다.Based on the analysis results of the components in Table 3, the removal rates of the metal impurity elements are shown in Table 4. Referring to Table 4, it can be seen that each of the metal impurities listed in Table 1 shows a removal rate of 80% or more, particularly, 98% for iron and 97% for copper.
이상에서 살펴본 것과 같이, 물리적 흡착 및 화학적 흡착에 존재할 수 있는 탄탈륨 이외 금속 불순물을 제거함에 있어, 초음파 세척을 이용한 물리적 제거 방법과과 화학적 제거 방법을 병행하는 경우, 금속 불순물을 보다 효과적으로 제거하여 고순도의 탄탈륨을 확보할 수 있다. As described above, in the case of removing physical impurities other than tantalum which may exist in physical adsorption and chemical adsorption, both physical removal using chemical cleaning and chemical removal using ultrasonic cleaning can more effectively remove metal impurities, .
이후 추가적인 휘발성 금속 불순물 제거를 위하여, 고온 용해 방법을 이용하여 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시키고, 고순도의 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계(S500)가 진행될 수 있다. 본 실시예의 탄탈륨 잉곳 제조 단계는 진공 아크 용해로를 이용한 진공 아크 재용해(VAR, Vacuum Arc Remelter) 공정을 거쳐 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시키고, 고순도의 탄탈륨 잉곳을 제조한다. Thereafter, in order to remove additional volatile metal impurities, a high-temperature dissolution method may be used to dissolve the tantalum turning slab and a step (S500) of producing a high-purity tantalum ingot. The tantalum ingot manufacturing step of this embodiment dissolves the tantalum turning slab through a vacuum arc remelter (VAR) process using a vacuum arc melting furnace to produce a high purity tantalum ingot.
이때, 탄탈륨 선삭 스크랩의 용해가 보다 용이하게 진행될 수 있도록 탄탈륨 선삭 스크랩의 용해 공정 단계(S500) 이전에 탄탈륨 선삭 스크랩을 절단하는 단계가 수행될 수 있다. 본 실시예에 따른 탄탈륨 선삭 스크랩의 절단 단계는 탄탈륨 선삭 스크랩을 1cm 내지 2cm의 길이를 가지도록 절단하여, 이후 수행되는 용해 공정에서 열이 보다 고르게 전달되도록 함으로써 용해 역시 용이하게 진행될 수 있다. At this time, a step of cutting the tantalum turning scrap may be performed before the dissolving step S500 of the tantalum turning scrap so that the dissolution of the tantalum turning scrap can proceed more easily. In the step of cutting the tantalum turning scrap according to the present embodiment, the tantalum turning scrap is cut so as to have a length of 1 cm to 2 cm, so that the heat is more evenly transferred in the subsequent dissolving process, so that the dissolution can proceed easily.
일 실험예에 따라, 탄탈륨 선삭 스크랩을 1cm 내지 2cm의 길이로 절단한 후 수냉식 구리 주형(Mold)가 장착된 진공 아크 용해로를 이용하여 10-4 torr 진공도에서 전류 300A를 인가하여 3회 용해를 실시하여 탄탈륨 잉곳을 제조하였다. According to one experimental example, the tantalum turning scrap was cut to a length of 1 cm to 2 cm, and then a current of 300 A was applied at a vacuum of 10 -4 torr using a vacuum arc furnace equipped with a water-cooled copper mold to dissolve three times Thereby preparing a tantalum ingot.
상기 진공도는 10-4 torr 내지 5*10-3 torr 범위에서 수행할 수 있다. 상기 범위를 초과하는 진공도에서는 불순물의 제거가 떨어질 수 있으며, 상기 범위 미만의 진공도는 진공도를 얻기 위한 공정 시간이 오래걸릴 수 있는 단점이 있다.The degree of vacuum can be performed in the range of 10 -4 torr to 5 * 10 -3 torr. At a degree of vacuum exceeding the above range, removal of impurities may be deteriorated, and a degree of vacuum lower than the above range may take a long time to obtain a degree of vacuum.
또한 인가전류은 250A 내지 350A 범위에서 수행할 수 있다. 250A 미만의 전류에서는 아크 발생이 어려워 공정 자체가 진행되지 않을 수 있으며, 350A를 초과하는 전류를 인가하는 경우에는 불필요한 전류가 인가되어 원가를 상승시키는 문제점을 야기할 수 있다.The applied current can also be performed in the range of 250A to 350A. If the current is less than 250 A, it may be difficult to generate an arc, and if a current exceeding 350 A is applied, an unnecessary current may be applied to increase the cost.
도 4는 전술한 실험예에 따라 제조된 탄탈륨 잉곳의 실제 사진이다. 표 5에는 전술한 실험예에 따라 제조된 도 4의 탄탈륨 잉곳을 일부 채취하여 유도결합플라즈마 질량분석기를 이용하여 탄탈륨 이외 주요 금속 불순물 함량을 확인한 결과가 기재되어 있다. 4 is an actual photograph of a tantalum ingot produced according to the above-described experimental example. Table 5 shows results obtained by collecting a part of the tantalum ingot of FIG. 4 manufactured according to the above-described experimental example and confirming the contents of major metal impurities other than tantalum by using an inductively coupled plasma mass spectrometer.
표 5에 기재된 것과 같이, 휘발성이 높은 Al, Cu, Zn의 경우 큰 변화가 없으며, 진공 아크 용해로를 준비하는 과정에서 Ti, Fe 성분의 혼입이 가능할 수 있으나, 이 또한 제품화 과정에서 문제가 되지 않는 수준이다. 표 5를 참고하면, 탄탈륨 이외의 금속 불순물의 농도가 현저히 낮아짐을 확인할 수 있으므로, 진공 아크 용해로 공정을 통하여 순도의 변화를 최소화하면서 고순도 탄탈륨 잉곳 제조가 가능함을 확인할 수 있다.As shown in Table 5, in the case of highly volatile Al, Cu and Zn, there is no significant change, and it is possible to incorporate Ti and Fe components in preparation of a vacuum arc melting furnace, Level. As shown in Table 5, it can be confirmed that the concentration of metal impurities other than tantalum is significantly lowered. Thus, it can be confirmed that a high purity tantalum ingot can be produced while minimizing a change in purity through a vacuum arc melting furnace process.
이상에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법에 대해 설명하였다. 본 기재에 따르면, 탄탈륨 선삭 스크랩에 포함된 탄탈륨 이외의 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 철(Fe), 구리(Cu) 및 아연(Zn)과 같은 주요 금속 불순물을 단일 ppm 이하로 제어가 가능하고, 탄탈륨 선삭 스크랩을 고순도의 잉곳 형태로 회수가 가능한 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법을 제공할 수 있다. 제조된 탄탈륨 잉곳은 초합금 소재로 직접 재활용되거나 또는 탄탈륨 분말을 제조한 후 반도체 타겟용으로 활용될 수 있을 것이다. The method of recovering tantalum from tantalum turning scrap according to an embodiment of the present invention has been described above. According to the present invention, main metal impurities such as aluminum (Al), titanium (Ti), iron (Fe), copper (Cu), and zinc (Zn) other than tantalum contained in tantalum turned scrap A method for recovering tantalum from a tantalum turning scrap capable of recovering tantalum turning scraps in a high purity ingot form can be provided. The prepared tantalum ingots may be directly recycled as superalloy materials or used for semiconductor targets after producing tantalum powder.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It is obvious to those who have. Accordingly, it should be understood that such modifications or alterations should not be understood individually from the technical spirit and viewpoint of the present invention, and that modified embodiments fall within the scope of the claims of the present invention.
Claims (10)
분석된 상기 탄탈륨 선삭 스크랩의 유분 및 수분을 제거하는 단계;
상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 금속 불순물을 제거하는 단계;
상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 상기 금속 불순물을 용해시켜 제거하는 단계; 및
상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시켜 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계를 포함하고,
상기 탄탈륨 잉곳을 제조하는 단계는,
진공 아크 용해로를 이용하여 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시키는 것이고,
진공도는 10-4 torr 내지 5*10-3 torr 이고,
인가전류는 250A 내지 350A 인,
탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법. Collecting and analyzing tantalum turning scrap;
Removing oil and moisture from the analyzed tantalum turning scrap;
Removing metal impurities physically adsorbed on the tantalum turning scrap;
Dissolving and removing the metal impurities remaining in the tantalum turning scrap; And
And dissolving the tantalum turning scrap to produce a tantalum ingot,
Wherein the step of producing the tantalum ingot comprises:
And dissolving the tantalum turning slab using a vacuum arc melting furnace,
The degree of vacuum is 10 -4 torr to 5 * 10 -3 torr,
The applied current is 250 A to 350 A,
A method for recovering tantalum from a tantalum scrap.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩의 유분 및 수분을 제거하는 단계는,
휘발성 용매제에 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 침지시켜 상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 존재하는 유분을 용해시켜 제거하는 단계; 및
상기 휘발성 용매제로부터 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 건져내는 단계; 및
상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 상기 휘발성 용매제 및 수분을 건조시키는 단계를 포함하는, 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein removing oil and moisture from the tantalum turning scrap comprises:
Immersing the tantalum turning scrap in a volatile solvent to dissolve and remove oil present in the tantalum turning scrap; And
Withdrawing the tantalum turning scrap from the volatile solvent; And
And drying the remaining volatile solvent and moisture remaining in the tantalum turning scrap.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 상기 금속 불순물을 제거하는 단계는,
상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 액체 내에 침지시키는 단계;
상기 액체에 초음파를 가하여 상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 물리적으로 흡착되어 있는 상기 금속 불순물을 제거하는 단계; 및
상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 상기 액체로부터 건져내는 단계를 포함하는, 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein removing the metal impurities physically adsorbed on the tantalum turning scrap comprises:
Immersing the tantalum turning scrap in a liquid;
Applying ultrasonic waves to the liquid to remove the metallic impurities physically adsorbed on the tantalum turning scrap; And
And recovering the tantalum turning scrap from the liquid.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩에 잔여하는 상기 금속 불순물을 용해시켜 제거하는 단계는,
산성 용액에 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 침적시켜 상기 금속 불순물을 용해시키는, 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of dissolving and removing the metal impurities remaining in the tantalum turn-
A method for recovering tantalum from a tantalum scrap, said tantalum scrap being immersed in an acid solution to dissolve said metal impurities.
상기 산성 용액은 농축 질산 용액인, 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법.5. The method of claim 4,
Wherein the acidic solution is a concentrated nitric acid solution.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩으로부터 금속 불순물을 용해시켜 제거하는 단계 이후에,
상기 산성 용액에 의해 상기 금속 불순물이 제거된 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 세척하는 단계를 더 포함하는, 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법.5. The method of claim 4,
After the step of dissolving and removing the metal impurities from the tantalum turning scrap,
Further comprising the step of washing the tantalum turning scrap from which the metal impurities have been removed by the acidic solution.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 세척하는 단계는,
증류수를 이용하여 적어도 2회 이상 상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 세척하는, 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법.The method according to claim 6,
The step of cleaning the tantalum turning scrap comprises:
A method for recovering tantalum from a tantalum scrap, said tantalum turning scrap being washed at least twice with distilled water.
상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 용해시키기 이전에,
상기 탄탈륨 선삭 스크랩을 절단하는 단계를 더 포함하는, 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
Prior to dissolving the tantalum turning scrap,
Further comprising cutting said tantalum turning scrap. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 금속 불순물은 알루미늄, 티타늄, 철, 구리 및 아연 중 적어도 하나 이상인, 탄탈륨 스크랩으로부터 탄탈륨을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the metal impurity is at least one of aluminum, titanium, iron, copper and zinc.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160174975A KR101853115B1 (en) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | Recovery method of high purity tantalum from tantalum scrap |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160174975A KR101853115B1 (en) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | Recovery method of high purity tantalum from tantalum scrap |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101853115B1 true KR101853115B1 (en) | 2018-04-27 |
Family
ID=62081287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020160174975A KR101853115B1 (en) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | Recovery method of high purity tantalum from tantalum scrap |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101853115B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114892028A (en) * | 2022-04-11 | 2022-08-12 | 同创(丽水)特种材料有限公司 | Recovery method of target ring piece |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013151740A (en) * | 2011-12-22 | 2013-08-08 | General Electric Co <Ge> | Method for recovering platinum from aviation engine component |
-
2016
- 2016-12-20 KR KR1020160174975A patent/KR101853115B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013151740A (en) * | 2011-12-22 | 2013-08-08 | General Electric Co <Ge> | Method for recovering platinum from aviation engine component |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114892028A (en) * | 2022-04-11 | 2022-08-12 | 同创(丽水)特种材料有限公司 | Recovery method of target ring piece |
| CN114892028B (en) * | 2022-04-11 | 2024-03-08 | 同创(丽水)特种材料有限公司 | Method for recycling target ring |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhu et al. | The separation of waste printed circuit board by dissolving bromine epoxy resin using organic solvent | |
| WO2018028167A1 (en) | Recovery method for negative electrode piece of lithium metal battery | |
| KR20160106117A (en) | Method for determining a concentration of metal impurities contaminating a silicon product | |
| KR102190598B1 (en) | Method for pretreatment of titanium scrap and titanium-iron alloy ingot manufactured using pretreated titanium scrap | |
| KR101853115B1 (en) | Recovery method of high purity tantalum from tantalum scrap | |
| Anwani et al. | Life cycle assessment and economic analysis of acidic leaching and baking routes for the production of cobalt oxalate from spent lithium-ion batteries | |
| CN102433441B (en) | Method for treating waste circuit board by utilizing ion liquid | |
| CN104047022A (en) | Electrolyzing and recovering method for copper in waste diamond cutter | |
| KR101963812B1 (en) | Reproducing Method of Waste carbon powder and carbon block manufacturing thereof | |
| WO2016126640A1 (en) | Purification of coal and fly ash by ionic liquids | |
| CN104060095A (en) | Method of recovering palladium from palladium-loading aluminum oxide waste catalyst | |
| KR102508852B1 (en) | Method for manufacturing tantalum chloride | |
| KR101843951B1 (en) | Method for recovering indium from target waste containing indium | |
| CN105142763B (en) | For purify hydrofluoric acid and nitric acid mixture it is reverse osmosis | |
| JP2010197183A (en) | Analysis method of trace element in alloy | |
| JP2002363662A (en) | Method for recovery of high-purity tantalum, high-purity tantalum sputtering target, and thin film deposited by using this sputtering target | |
| KR102530024B1 (en) | Method for recycling tantalum | |
| JP4797163B2 (en) | Method for electrolysis of tellurium-containing crude lead | |
| KR101539431B1 (en) | A recovery method of gallium from the mo-cvd wastes | |
| TWI542544B (en) | Method to purify silicon | |
| CN106044805A (en) | Method for preparing beryllium chloride | |
| KR102011889B1 (en) | Method for recovering phosphoric acid from waste acid produced in desumt treatment process of aluminum die casting material | |
| CN107201522B (en) | The method and heat-treatment medium of heat treating process removal copper strip surface nickel coating | |
| KR20150034881A (en) | Method of collecting tin oxide from copper alloy dross by selective dissolution and collected tin oxide using the same | |
| CN103943554B (en) | The method extending the technique waiting time of ultra-low dielectric constant material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |