KR101850965B1 - 물질막 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리머 기판 상에 버퍼층을 형성하는 단계, 상기 버퍼층 상에 몰리브덴 또는 산화몰리브덴을 함유하는 예비층을 형성하는 단계 및 황화수소를 함유하는 분위기에서 상기 예비층에 대하여 플라즈마 처리를 수행하여 이황화몰리브덴층을 형성하는 단계를 포함하는 물질막 형성 방법을 제공한다.

Description

물질막 형성 방법{Methods of forming material layer}
본 발명은 물질막 형성 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 상압 플라즈마 장치를 이용하여 물질막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 플라즈마는 전기가 통하는 중성의 전리가스, 즉 대량의 전리가 일어나지 않는 기체 중에 이온이나 전자가 희박하게 존재하는 거의 중성에 가까운 기체 상태로 화학적 또는 물리적으로 반응성이 대단히 강하다. 플라즈마를 이용한 기판 처리 기술은 근래 여러 산업 분야, 예컨대 반도체 소자, 태양전지, 디스플레이 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 예를 들어, 플라즈마는 각종 물질 또는 재료를 합성하거나 표면특성을 변화시켜 접합강도를 높이고 염색, 인쇄능을 비롯한 각종 특성을 향상시키는 분야 및 반도체, 금속 및 세라믹 박막합성, 세정 등 다양한 분야에 널리 사용되고 있다. 하지만, 플라즈마는 통상 낮은 압력의 진공 용기 내에서 발생되기 때문에, 진공유지를 위한 고가의 장치가 필요하여 대구경의 처리대상물을 처리하기 위해 이용되는 데 제약이 있다.
관련 선행기술로는 대한민국 공개공보 제10-2011-0034262호(2011.04.05. 공개, 발명의 명칭 : 플라즈마를 이용한 저온 박막 증착 방법)가 있다.
본 발명은 상압 플라즈마 장치를 이용하여 물질막을 형성하는 방법 및 이로 구현된 구조체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의한 물질막 형성 방법을 제공한다. 상기 물질막 형성 방법은 기판 상에 몰리브덴 또는 산화몰리브덴을 함유하는 예비층을 형성하는 단계; 및 황화수소를 함유하는 분위기에서 10 내지 760torr의 공정압력으로 상기 기판과 상기 기판 상에 배치된 회전형 전극 사이에 발생되는 플라즈마를 이용하여 상기 예비층에 대하여 플라즈마 처리를 수행하여 이황화몰리브덴층을 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 다른 관점에 의한 물질막 형성 방법을 제공한다. 상기 물질막 형성 방법은 폴리머 기판 상에 버퍼층을 형성하는 단계; 상기 버퍼층 상에 몰리브덴 또는 산화몰리브덴을 함유하는 예비층을 형성하는 단계; 및 황화수소를 함유하는 분위기에서 상기 예비층에 대하여 플라즈마 처리를 수행하여 이황화몰리브덴층을 형성하는 단계;를 포함한다. 상기 물질막 형성 방법에서, 상기 버퍼층은 Al2O3, SiO2, TaOx, TiOx, ZrOx, ZnOx 및 SnOx 중의 어느 하나인 산화물을 포함하거나, Cu, Au, Ti, Ta, Al, W 및 Ru 중의 어느 하나인 금속을 포함할 수 있다.
상기 물질막 형성 방법들에서, 상기 황화수소를 함유하는 분위기는 수소(H2) 및 헬륨(He) 중 적어도 어느 하나를 더 함유할 수 있다.
상기 물질막 형성 방법들에서, 상기 이황화몰리브덴층은 2차원 이황화몰리브덴층일 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점에 의한 구조체를 제공한다. 상기 구조체는 폴리머 기판; 상기 폴리머 기판 상에 배치된 Al2O3을 함유하는 버퍼층; 및 상기 버퍼층 상에 형성된 이황화몰리브덴층;을 포함한다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상압에 가까운 공정압력 하에서 우수한 균일도를 가지는 물질막을 고속으로 형성할 수 있다. 또한 이온 손상이 적으며 대면적 증착이 가능하며 파티클 생성을 최소화할 수 있는 물질막 형성 방법을 제공할 수 있다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 물질막 형성 방법의 개념을 도식적으로 도해하는 도면이다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 물질막 형성 방법으로 구현된 실리콘 기판 상의 2차원 이황화몰리브덴에 대한 라만 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 물질막 형성 방법을 순차적으로 도해하는 단면도이다.
도 4a 내지 도 4b는 PET 기판 상에 형성된 몰리브덴 예비층에 H2S 플라즈마 처리를 수행한 결과를 나타낸 라만 분석 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 적어도 일부의 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 도면에서 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
명세서 전체에 걸쳐서, 층 또는 영역과 같은 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "상에" 위치한다고 언급할 때는, 상기 하나의 구성요소가 직접적으로 상기 다른 구성요소 "상에" 접하거나, 그 사이에 개재되는 또 다른 구성요소들이 존재할 수 있다고 해석될 수 있다. 반면에, 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "직접적으로 상에" 위치한다고 언급할 때는, 그 사이에 개재되는 다른 구성요소들이 존재하지 않는다고 해석된다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 물질막 형성 방법의 개념을 도식적으로 도해하는 도면이다.
도 1을 참조하면, 기판(10) 상에 몰리브덴 또는 산화몰리브덴을 함유하는 예비층(40)을 먼저 형성한 후에, 황화수소를 함유하는 분위기에서 예비층(40)에 대하여 플라즈마(P) 처리를 수행하여 이황화몰리브덴층(50)을 형성할 수 있다.
기판(10)은, 예를 들어, 폴리머 기판으로서, 구체적으로, 폴리에스테르 폴리머, 불소계 투명 폴리머, 아크릴계 투명 폴리머, 폴리에틸렌 테레프탈레이트계열 투명 폴리머, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에테르설폰, 폴리시클로올레핀, CR39 및 폴리우레탄에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 한편, 기판(10)은, 상술한 고분자 기판 외에도, 실리콘 및/또는 산화실리콘 기판을 포함할 수도 있다.
예비층(40)은 몰리브덴(Mo) 또는 산화몰리브덴(MoO)을 포함할 수 있다. 여기에서, 상기 몰리브덴은 불가피한 불순물을 함유할 수 있는 순수 몰리브덴을 포함할 수 있다. 예비층(40)은, 예를 들어, 고분자 기판(10) 상에 3 nm 정도의 두께를 가지도록 형성할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 물질막 형성 방법에서 사용되는 플라즈마(P)는 회전전극(60)을 이용한 상압 플라즈마를 포함할 수 있다. 원통형의 회전전극(60)은 기판(10)과 이격되어 기판(10) 상에 배치되며, 회전축(65)을 중심으로 회전방향(R)으로 회전될 수 있다. 황화수소(H2S)를 함유하는 분위기에서 수행되는 플라즈마(P) 처리 공정은 10 내지 760torr의 공정압력을 가지며, 300 내지 500W의 플라즈마 파워를 가질 수 있다. 플라즈마(P) 처리 공정에서 기판(10)의 스캔(S) 속도는 1 내지 20 mm/sec 일 수 있다. 플라즈마(P) 처리 과정에서 기판(10)의 온도는 100 내지 200℃의 저온을 유지할 수 있음을 확인하였다.
상술한 플라즈마(P) 처리 공정은 i) 상압에 가까운 공정압력을 가지므로 고속 증착이 가능하며, ii) 회전전극의 고속 회전으로 우수한 균일도를 구현할 수 있으며 파티클이 제거되는 효과가 나타나며, iii) 대면적이 용이하며, iv) 높은 공정압력에 의한 평균자유행로(mean free path)가 짧아져 이온 손상이 낮아지는 효과를 가진다.
한편, 상기 황화수소를 함유하는 분위기는 수소(H2) 및 헬륨(He) 중 적어도 어느 하나를 더 함유할 수 있다. 본 발명자는 황화수소(H2S)를 기본적으로 함유하되, 수소(H2) 및 헬륨(He) 중 적어도 어느 하나를 더 함유하는 분위기에서 구현된 플라즈마(P)의 밀도가 더 높아지며 플라즈마 이온 손상이 현저하게 저감될 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 실시예들에 따른 물질막 형성 방법에서 이황화몰리브덴층(50)은 예비층(40)의 몰리브덴(Mo) 또는 산화몰리브덴(MoO)이 플라즈마(P)에 의하여 변환된 이황화몰리브덴(MoS2)으로 이루어질 수 있다. 이러한 이황화몰리브덴층(50)은 다양한 층수가 혼재되어 있는 형태로 성장되지 않고 물질막의 균일도가 매우 양호한 것이 특징이다. 상술한 이황화몰리브덴층(50)은 그래핀을 대체할 차세대 반도체 소자인 2차원 이황화몰리브덴으로서 반도체성 층상 재료(layered material)에 적용될 수 있다. 즉, 이황화몰리브덴층(50)은 그래핀과 구조적으로 유사하나 전도체인 그래핀과 달리 반도체성을 가지므로 태양전지, 저전력 트랜지스터, 플렉시블 디스플레이, 투명 전자소자 등에 적용될 수 있다.
도 2a 내지 도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 물질막 형성 방법으로 구현된 실리콘 기판 상의 2차원 이황화몰리브덴에 대한 라만 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 상기 라만 분석에서 500cm-1 근처의 피크는 실리콘(Si) 기판에 기인하며, 400cm-1 근처의 피크는 이황화몰리브덴(MoS2)의 피크에 기인한다. 도 2a는 수소 비율이 13%인 경우이며, 도 2b는 수소 비율이 17%인 경우이며, 도 2c는 수소 비율이 23%인 경우인 바, 모두 2차원 이황화몰리브덴이 제대로 합성되었음을 확인할 수 있다.
한편, 예비층(40)의 산화몰리브덴의 평균 접촉각은 36.3도이며, 수소 비율이 13%인 경우 형성된 이황화몰리브덴의 평균 접촉각은 90.3도로 측정되었는 바, 접촉각(contact angle)로도 2차원 이황화몰리브덴이 제대로 합성되었음을 확인할 수 있었다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 물질막 형성 방법을 순차적으로 도해하는 단면도이다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 폴리머 기판(10) 상에 버퍼층(30)을 먼저 형성한다. 버퍼층(30)은, 예를 들어, Al2O3, SiO2, TaOx, TiOx, ZrOx, ZnOx 및 SnOx 중의 어느 하나인 산화물을 포함하거나, Cu, Au, Ti, Ta, Al, W 및 Ru 중의 어느 하나인 금속을 포함할 수 있다. 구체적인 예를 들어, Al2O3로 이루어진 버퍼층(30)은, 예를 들어, 원자층 증착법(ALD)으로 형성될 수 있는 바, 예컨대, TMA (Trimethylaluminum)를 소스가스, H2O를 반응가스로 하되, 공정온도는 약 100℃에서 수행될 수 있다.
계속하여, 버퍼층(30) 상에 몰리브덴(Mo) 또는 산화몰리브덴(MoO)을 포함하는 예비층(40)을 형성한 후에, 도 1을 참조하여 상술한 회전전극(60)과 플라즈마 공정 조건을 이용하여 구현된, 플라즈마 처리를 수행하여 이황화몰리브덴층(50)을 형성한다. 이황화몰리브덴층(50)은 예비층(40)의 몰리브덴(Mo) 또는 산화몰리브덴(MoO)이 플라즈마(P)에 의하여 변환된 이황화몰리브덴(MoS2)으로 이루어질 수 있다.
도 4a 내지 도 4b는 PET 기판 상에 형성된 몰리브덴 예비층에 H2S 플라즈마 처리를 수행한 결과를 나타낸 라만 분석 그래프이다.
먼저, 도 4a에 해당하는 본 발명의 제 1 실험예는 PET 기판 상에, 산화막을 함유하는 버퍼층을 형성하지 않고, 몰리브덴 예비층을 바로 형성한 후에, 예비층에 대하여 도 1을 참조하여 상술한 회전전극과 플라즈마 공정 조건을 이용하여 구현된 플라즈마 처리를 수행하였다. 구체적인 공정 조건으로서, 공정압력은 100torr이며, 플라즈마 파워는 500W이며, 기판의 스캔 속도는 1mm/sec이며, 스캔 횟수는 2회이며, 플라즈마 처리시간은 260초이며, 공정온도는 100℃이다. H2S 비율은 0.1%이며, H2는 3000sccm, He는 20slm로 설정하였다.
이에 반하여, 도 4b에 해당하는 본 발명의 제 2 실험예는 PET 기판 상에, Al2O3로 이루어진 버퍼층을 형성하고, 버퍼층 상에 몰리브덴 예비층을 형성한 후에, 예비층에 대하여 도 1을 참조하여 상술한 회전전극과 플라즈마 공정 조건을 이용하여 구현된 플라즈마 처리를 수행하였다. 구체적인 공정 조건으로서, 공정압력은 100torr이며, 플라즈마 파워는 400W이며, 기판의 스캔 속도는 1mm/sec이며, 스캔 횟수는 2회이며, 플라즈마 처리시간은 260초이며, 공정온도는 100℃이다. H2S 비율은 0.1%이며, H2는 3000sccm, He는 20slm로 설정하였다.
이에 따르면, PET 기판 상에 산화물 버퍼층을 형성하지 않고 예비층에 플라즈마 처리를 진행한 경우 이황화몰리브덴층이 합성되지 않지만(도 4a), PET 기판 상에 산화물 버퍼층을 개재한 후에 예비층에 플라즈마 처리를 진행한 경우 이황화몰리브덴층이 합성되었다(도 4b). 따라서, 폴리머 기판 상에 플라즈마 처리를 하여 이황화몰리브덴층을 합성하고자 하는 경우, 폴리머 기판과 예비층 상에 산화물 버퍼층을 개재하는 것이 기술적 의의가 있음을 확인할 수 있다.
지금까지 몰리브덴 또는 산화몰리브덴을 함유하는 예비층 상에 플라즈마 황화 처리로 이황화몰리브덴층을 합성하는 다양한 방법들에 대하여 설명하였다. 그러나, 상술한 회전전극과 플라즈마 공정 조건을 이용하여 구현된 플라즈마 처리로 합성할 수 있는 물질막은 예비층을 이루는 물질의 종류에 따라 다양하게 변경 가능하다. 예를 들어, 본 발명자는 이황화몰리브덴 뿐만 아니라 황화텅스텐(WS), 황화니오븀(NbS) 또는 황화탄탈륨(TaS) 등의 물질막으로 합성이 가능함을 확인하였다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10 : 기판
30 : 버퍼층
40 : 예비층
50 : 이황화몰리브덴층
60 : 회전전극
P : 플라즈마

Claims (2)

  1. 폴리머 기판 상에 Al2O3로 이루어진 버퍼층을 형성하는 단계;
    상기 버퍼층 상에 몰리브덴 또는 산화몰리브덴을 함유하는 예비층을 형성하는 단계; 및
    황화수소를 함유하는 분위기에서 상기 예비층에 대하여 플라즈마 처리를 수행하여 2차원 이황화몰리브덴층을 형성하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 Al2O3로 이루어진 버퍼층은 원자층 증착법(ALD)으로 형성되며,
    상기 플라즈마 처리는, 10 내지 760torr의 공정압력으로 상기 기판과 상기 기판 상에 배치된 회전형 전극 사이에 발생되는 플라즈마를 이용하여 수행하는,
    물질막 형성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 황화수소를 함유하는 분위기는 수소(H2) 및 헬륨(He) 중 적어도 어느 하나를 더 함유하는, 물질막 형성 방법.
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