KR101849122B1 - 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물 - Google Patents
초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물에 관한 것이다.
상기 미국흰불나방에 대한 살충효과를 갖는 초피나무 초임계유체 추출물의 제조방법은 (a) 초피나무를 냉풍 건조하는 단계; (b) 상기 건조된 초피나무를 0.5 내지 3㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계; 및 (c) 상기 초피나무 분쇄물을 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 추출하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 초피나무 초임계유체 추출물은 인체 및 환경에 무해하면서도 미국흰불나방에 대한 살충 효과가 우수하다.
상기 미국흰불나방에 대한 살충효과를 갖는 초피나무 초임계유체 추출물의 제조방법은 (a) 초피나무를 냉풍 건조하는 단계; (b) 상기 건조된 초피나무를 0.5 내지 3㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계; 및 (c) 상기 초피나무 분쇄물을 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 추출하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 초피나무 초임계유체 추출물은 인체 및 환경에 무해하면서도 미국흰불나방에 대한 살충 효과가 우수하다.
Description
본 발명은 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물에 관한 것이다.
"가로수"란 아름다운 경관의 조성, 환경오염 저감과 녹음제공 등 생활·교통 환경 개선, 자연생태계의 연결성 유지 등을 위하여 도로의 구역 내 또는 그 주변에 심는 수목으로서 도로의 구조보전과 안전하고 원활한 도로 교통의 확보에 지장이 없도록 식재된 것을 의미한다.
그리고, 가로수 중, 버즘나무(Platanus orientalis L.)는 낙엽활엽교목으로서 공해에 강하고 공기 정화력이 뛰어나 우리나라 전국 각지에 가로수나 정원수로서 많이 식재되고 있다.
그러나, 최근 들어 방패벌레에 의한 버즘나무의 피해가 전국적으로 확산되면서, 버즘나무의 방제에 대한 각별한 주의가 필요하게 되었다.
버즘나무 방패벌레는 미국과 캐나다에 분포하며 미국에서는 양버즘나무(Platanus occid enta)를 주로 가해하나, 이외 물푸레나무류, 닥나무 등도 가해하는 것으로 알려져 있고, 1년에 2회 이상 발생하는 것으로 알려져 있다.
한국에서 버즘나무 방패벌레는 기온이 상승하는 6월 이후에는 여러 세대의 성충과 약충이 동시에 기주식물의 잎 뒷면에서 군서생활을 하며 잎을 흡즙 가해하기 때문에 수관 전체의 잎이 황백색으로 변하여 도시경관을 크게 해치고 있다.
현재, 가로수 해충을 방제하기 위하여 생물학적 방제(기생성, 포식성 천적 및 병원미생물), 화학적 방제(살충제), 임업적 방제(내충성품종 선정, 간벌) 및 기계적·물리적 방제(포살, 유살, 차단)를 실시하고 있는데, 이중 살충제를 이용한 화학적 방제는 그 효과가 정확하고 빨라서 널리 이용되고 있다.
한국등록특허 제0750648호는 아세타미프리드, 마그네슘, 글리세린 지방산 에스테르 및 소듐-5-모노니트로-구아이아콜을 유효성분으로 하고, 불활성담체 또는 희석제를 포함하여 이루어지는 버즘나무의 방패벌레 또는 흰불나방 방제용 살충제 조성물을 개시한 바 있다.
그러나, 화학적 방제는 인간에 대한 독성, 산림생태계에 미치는 부작용, 특히 천적을 비롯한 유용생물에 미치는 영향과 방제 후 해충밀도의 급격한 회복에 의한 피해의 재발 및 저항성(抵抗性) 해충의 출현, 2차 해충 문제 등의 부작용이 발생되고 있어, 이와같은 부작용을 최소화하면서 살충활성이 우수한 천연 살충제의 개발이 시급한 실정이다.
한편, 초피(제피, 젠피 : Zanthoxylum piperitum DC)는 운향과의 낙엽관목 으로서 대개 열매껍질을 향신료와 약으로 쓰고, 씨앗이나 어린 잎, 나무, 줄기도 여러 용도로 이용되고 있다. 초피 열매(산초)는 한방에서 해독, 구충, 진통제로 쓰이고 있으며, 주로 한국, 일본 그리고 중국에 분포하고 있다. 최근에는 후추와 겨자를 능가하는 세계 제일의 천연 향신료로 사용되고 있으며, 이를 사용한 종래기술로는 한국공개특허 제1993-13688호에 개시된 생약(초피나무와 분지나무의 과피)을 주재로 한 약용술 및 그의 제조방법, 한국등록특허 제314545호에 개시된 초피나무로부터 분리한 항균물질 및 그 분리방법, 한국등록특허 제314545호에 개시된 초피나무 추출물을 유효성분으로 하는 다이옥신 유사물질에 대한 길항성 조성물, 한국공개특허 제2004-75686호에 개시된 산초 조추출물을 유효성분으로 하는 결핵치료용약학조성물 및 건강기능성식품, 한국공개특허 제2004-89988호에 개시된 초피속 식물 추출물을 함유하는 항코로나바이러스 조성물 등이 있으나, 아직까지 초피 추출물이 미국흰불나방에 대한 살충활성아 있다는 것은 보고된 바 없다.
이에, 본 발명자들은 미국흰불나방에 대한 천연 살충제를 개발하기 위하여 노력한 결과, 초피나무를 특정 조건에서 초임계 추출하여 수득한 추출물이 미국흰불나방에 대하여 뛰어난 살충효과를 가진다는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 인체 및 환경에 무해하면서, 미국흰불나방에 대하여 우수한 살충활성을 갖는 천연물 추출물의 제조방법, 상기 천연물 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물 및 이를 이용한 미국흰불나방을 방제하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 초피나무 초임계유체 추출물은 (a) 초피나무를 냉풍 건조하는 단계; (b) 상기 건조된 초피나무를 0.5 내지 3㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계; 및 (c) 상기 초피나무 분쇄물을 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 추출하는 단계를 포함하는 추출방법에 의하여 추출된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 초피나무 초임계유체 추출물은 α-피넨(α-pinene), β-Phellandrene(β-펠란드렌), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene) 및 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate)로 구성된 군으로부터 선택되는 화합물을 1개 이상 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 초피나무 초임계유체 추출물은 조성물 총 중량 대비 0.1~50중량% 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, α-피넨(α-pinene), β-Phellandrene(β-펠란드렌), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene), 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate), Sesamin(세사민) 및 (-)-아사리닌((-)-Asarinin)으로 구성된 군으로부터 선택되는 화합물을 1개 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한, (a) 초피나무를 냉풍 건조하는 단계; (b) 상기 건조된 초피나무를 0.5 내지 3㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계; 및 (c) 상기 초피나무 분쇄물을 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 추출하는 단계를 포함하는 미국흰불나방에 대한 살충효과를 갖는 초피나무 초임계유체 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 초임계 추출은 초임계 이산화탄소 및 주정을 용매로 하여 추출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물을 이용하여 미국흰불나방을 방제하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 초피나무 초임계유체 추출물은 인체 및 환경에 무해하면서도 미국흰불나방에 대한 살충 효과가 우수하다.
도 1은 본 발명에 따른 초피나무의 초임계 추출 전과 후의 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 초피나무 초임계유체 추출물의 GC-MS 분석 결과이다.
도 2는 본 발명에 따른 초피나무 초임계유체 추출물의 GC-MS 분석 결과이다.
본 발명에서는 초피나무의 가지 부위를 대상으로 특정 조건에서 초임계 추출을 수행하여 수득한 추출물의 미국흰불나방에 대한 살충효과 여부를 확인하고자 하였다.
본 발명에서는, 초피나무의 가지 부위를 대상으로 초임계 추출을 수행하여 초피나무 초임계유체 추출물을 획득하고, 획득한 초피나무 초임계유체 추출물의 미국흰불나방에 대한 살충 실험을 수행하였다. 그 결과 초피나무 초임계유체 추출물이 미국흰불나방에 대하여 살충효과가 있다는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명은 일 관점에서, 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 상기 초피나무 초임계유체 추출물은 (a) 초피나무를 냉풍 건조하는 단계; (b) 상기 건조된 초피나무를 0.5 내지 3㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계; 및 (c) 상기 초피나무 분쇄물을 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서 초임계 추출하는 단계를 포함하는 추출방법에 의하여 추출된 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용하는 용어 '초피나무'는 운향과의 낙엽관목을 의미한다.
본 발명에서는 초피나무중 가지 부위를 이용한 것을 특징으로 한다.
상기 초피나무를 냉풍 건조하는 단계는 초피나무의 추출 효율 증가를 위한 전처리 단계이다. 즉, 냉풍으로 건조를 수행할 경우, 고온에서 쉽게 휘발 가능한 초피나무 내 기능성 성분들의 휘발을 방지할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 용어 '냉풍 건조'는 '열풍 건조'와 대비되는 용어로서, 상온의 냉풍으로 건조시키는 건조방식을 의미한다. 상기 냉풍 건조시 온도는 15 내지 40℃의 온도 범위인 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 냉풍 건조는 수일 동안, 바람직하기로 1 내지 5일 동안 수행할 수 있으며, 초피나무의 수분 함량에 따라 적절히 조절될 수 있다.
상기 건조된 초피나무를 0.5 내지 3㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계는 추출 효율 증가를 위한 전처리 단계이다.
상기 분쇄는 0.5 내지 3㎜의 크기의 입자로 분쇄하는 것이 바람직하며, 1 내지 2㎜ 크기의 입자로 분쇄하는 것이 더욱 바람직하다. 만일 상기 분쇄 시 입자 크기가 상기 범위를 벗어날 경우, 추출 효율이 낮아질 우려가 있다. 특히, 0.5㎜ 미만의 입자 크기에서는 초임계 추출 시 압력 부하로 인하여 추출 효율이 떨어지게 되고, 또한 휘발성 유효 성분이 분쇄 과정 중에 휘발되는 단점이 있다. 한편, 3㎜를 초과하는 큰 입자 크기에서는 입자 속에 포함되어 있는 기능성 성분이 초임계 유체에 의해 외부로 추출되기 어려워 결과적으로 목적하는 유효성분의 추출 효율이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계는 초피나무 분쇄물을 40~60℃의 온도 및 100~500bar의 압력 하에서, 바람직하게는 50℃의 온도 및 300bar의 압력 하에서 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 초임계 추출단계에서, 상기 범위를 벗어난 온도 또는 압력 조건에서 초임계 추출을 수행할 경우, 미국흰불나방에 대한 살충효과를 가지는 화합물이 추출되지 않거나, 추출되더라도 그 수율이 낮아지는 문제점이 있다.
본 발명에 있어서, 초임계 유체는 특별히 한정이 있지는 않으나 이산화탄소가 보다 바람직하다. 이산화탄소는 초임계유체 추출에서 주로 사용되는 용매로, 추출 후 대기압하에서 기화하여 대기중에 방출되므로 잔존용매가 존재하지 않아서 비독성, 비위험성이며, 음식물과 의약품 제조 산업에서 생산물을 오염없이 만드는 데 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 초임계 유체의 유량은 50~70ml/min인 것이 바람직하다. 만일 50ml/min 미만인 경우, 수율은 좋으나 시간 대비 효율이 떨어지고, 70ml/min을 초과할 경우, 적절한 추출이 이루어지지 않아 수율이 낮아질 수 있다.
본 발명에 있어서, 초임계 추출은 활성 성분의 추출 수율을 높이기 위하여 초임계 이산화탄소 및 주정을 용매로 하여 추출하는 것을 특징으로 한다. 즉, 초임계 유체로 추출을 하면서 보조용매로 주정을 함께 사용함으로써 추출 수율을 증대시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 초피나무 초임계유체 추출물은 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물 총 중량 대비 0.1~50중량% 포함되는 것이 바람직하다.
상기 초피나무 초임계유체 추출물의 포함 비율이 총 중량 대비 0.1중량% 미만인 경우에는 본 발명에서 목적하는 미국흰불나방에 대한 살충 효과가 작을 수 있으며, 총 중량 대비 50중량%를 초과하는 경우에는, 상대적으로 다른 일반적인 조성물의 첨가 함량이 적어져서 배합 비율상 적절한 살충효과를 나타내기가 어려울 수 있고, 또한, 살충제를 제조함에 있어서 경제성을 고려해야 되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 초피나무 초임계유체 추출물은 α-피넨(α-pinene), β-Phellandrene(β-펠란드렌), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene) 및 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate)로 구성된 군으로부터 선택되는 화합물을 1개 이상 포함하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명에서는 초피나무 초임계유체 추출물을 구성하는 각각의 화합물중 실질적으로 미국흰불나방에 대한 살충효과를 나타내는 화합물을 이용할 경우, 더욱 미국흰불나방에 대한 살충효과를 높일 수 있을 것으로 예측하고, GC-MS 분석을 통하여 초피나무 초임계유체 추출물을 구성하는 화합물을 확인하고, 이들 화합물과 상기 초피나무의 성분으로 알려진 화합물을 각각의 미국흰불나방에 대한 살충효과를 확인하였다. 그 결과, 초피나무 초임계유체 추출물 중 α-피넨(α-pinene), β-Phellandrene(β-펠란드렌), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene), 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate), Sesamin(세사민), (-)-아사리닌((-)-Asarinin) 등이 미국흰불나방에 대하여 살충효과를 가지고 있는 것을 확인할 수 있었고, 특히 α-피넨(α-pinene), α-터피네올(α-terpineol), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene) 및 Sesamin(세사민)의 살충 효과가 우수한 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명은 다른 관점에서 α-피넨(α-pinene), β-Phellandrene(β-펠란드렌), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene), 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate), Sesamin(세사민) 및 (-)-아사리닌((-)-Asarinin)으로 구성된 군으로부터 선택되는 화합물을 1개 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물을 이용하여 미국흰불나방을 방제하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 초피나무 초임계유체 추출물 또는 이를 구성하는 유효 화합물을 포함하는 살충제 조성물은 통상적인 살충제의 처리 방법인 도포처리, 침지처리 및 훈증처리가 사용될 수 있으며, 이때 적용 용량 또한 통상적인 살충제를 적용시키는 용량이 가능하다.
상기 살충제 조성물은 다양한 형태로 제조 및 적용될 수 있으며, 도포 및 침지 처리를 위해 하나 이상의 용매에 용해 또는 분산시켜 액제, 유제, 도포제 또는 입제의 형태로 제조될 수 있으며, 훈증 처리를 위해 임의로 계면활성제를 사용하여 증량제, 예를 들어 액체 용매, 가압 액화 가스 및/또는 고체 담체와 배합되어 훈연제, 훈증제, 도포제, 입제 및 고형제의 형태로 바람직하게 사용된다.
이와 같은 다양한 형태의 제제로 제조하기 위해, 본 발명에 따라 초피나무 초임계유체 추출물 또는 이를 구성하는 유효 화합물에 이 분야에서 통상적으로 사용되고 있는 용매 및 첨가제가 사용될 수 있다. 일예로, 인체에 무해한 에탄올 또는 물을 분산액으로 사용하여 액상 형태로 제조할 수 있고, 통상의 부형제 등을 사용하여 고상 형태로 제조될 수 있다. 또한, 상기 살충제 중의 활성 성분의 농도는 미국흰불나방에 관한 살충 기작을 행하는 데 효과적인 양이 사용되며, 이때의 특정 농도는 제제의 형태 및 적용 방법에 따라 달라진다.
[실시예]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 초피나무 초임계유체 추출물 제조
초피나무 가지부위를 30℃에서 1일 동안 냉풍 건조(GCT-0615, 그린쿨텍)한 후, 분쇄기를 이용하여 약 2mm의 입자 크기로 분쇄함으로써 전처리 하였다.
표 1의 추출조건 및 표 2의 추출방법으로 초임계 추출 장치(ISA-SCFE-0050-0100-080, 일신오토클레이브, 한국)를 이용하여 초피나무 분쇄물의 초임계 추출을 실시하고, 추출 수율을 표 3에 나타내었다.
| 추출조 | 보조 용매 |
보조용매 유량 (ml/min) |
분리조 | 추출 시간 (min) |
CO2 유량 (ml/min) |
||
| 압력 (bar) |
온도 (℃) |
압력 (bar) |
온도 (℃) |
||||
| 200 | 50 | 주정 | 3ml/min 60분 주입 | 40 | 40 | 120 | 60 |
| 300 | 50 | 주정 | 3ml/min 60분 주입 | 40 | 40 | 120 | 60 |
| 400 | 50 | 주정 | 3ml/min 60분 주입 | 40 | 40 | 120 | 60 |
| 시간 (분) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | 100 | 110 | 120 |
| 실험과정 | SCF CO2만 주입 | SCF CO2 + 주정 주입 | SCF CO2만 주입 | |||||||||
| 시료명 | 추출조 | 보조용매 (주정) 분당유량 |
주입 시료량 (g) |
농축 후 추출량(g) | 추출 수율 (%) |
|
| 압력 (bar) |
온도 (℃) |
|||||
| 초피나무 | 200 | 50 | 3ml | 50 | 0.515 | 1.03 |
| 300 | 50 | 3ml | 150 | 1.66 | 1.11 | |
| 400 | 50 | 3ml | 50 | 0.475 | 0.95 | |
표 3으로부터, 최종 농축물의 무게는 200bar에서는 0.52g(수율0.52%), 300bar에서는 1.66g(1.11%), 400bar에서는 0.48g(0.53%)인 것을 확인하였다.
실시예 2: 초피나무 초임계유체 추출물의 미국흰불나방에 대한 살충효과 평가
다음과 같이 초피나무 초임계유체 추출물을 페트리디쉬의 농도로 미국흰불나방에 24시간 노출시켰으며 실내 적용평가를 통해 치사 정도를 확인하였다.
초피나무 초임계유체 추출물(20, 10, 5, 2.5mg)을 각각 에탄올 50㎕에 녹여 만든 후, 지름 9cm인 filter paper 조각에 골고루 접촉시킨 다음 흄 후드에서 20초 동안 건조하여 에탄올을 휘발시킨 filter paper를 페트리디쉬(지름 9cm)에 넣었다. 다음으로, 페트리디쉬에 기주식물에 붙어 있는 미국흰불나방 25개체를 계수하여 넣고, 뚜껑을 덮어 24시간 후 살충활성을 평가 하였다. 살충활성 효능 결과는 24시간 처리 후 페트리디쉬 뚜껑을 열고 곤충핀 6호를 이용하여 자극하여 움직임이 전혀 없는 개체들만을 사충으로 간주하였고, 그 결과를 표 4에 나타내었다. 모든 시험은 3반복 하여 실시하였다.
| Dose(mg) | Laboratory test |
| Mortality(%, mean±SE) | |
| 20 | 100±0.0 |
| 10 | 100±0.0 |
| 5 | 100±0.0 |
| 2.5 | 100±0.0 |
표 4에 나타난 바와 같이, 초피나무 초임계유체 추출물 20㎎, 10㎎, 5㎎ 및, 2.5㎎은 처리 24시간 후에 미국흰불나방에 대하여 100%의 살충률을 나타내었다.
실시예 3: 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 살충제 제조
실시예 1에서 제조된 초피나무 초임계유체 추출물을 이용하여 하기 표 5의 함량으로 스프레이 제형을 제조하고, 실내 및 실외에서 살충활성 평가를 실시하였다.
| 주성분 및 부용제 | 2% | 1% | 0.5% | 0.25% |
| 초피나무 추출물 | 0.4 mL | 0.2 mL | 0.1 mL | 0.05 mL |
| Tween-80 | 0.6 mL | 0.4 mL | 0.2 mL | 0.1 mL |
| Ethyl-alcohol | 1.0 mL | 0.4 mL | 0.2 mL | 0.1 mL |
| 물 | 18.0 mL | 19.0 mL | 19.5 mL | 19.75 mL |
3-1: 실내평가
초피나무 초임계유체 추출물 스프레이 제형(2%, 1%, 0.5%, 0.25%)을 각각 지름 9cm인 filter paper 조각에 골고루 접촉시킨 다음 흄 후드에서 20초 동안 건조하여 에탄올을 휘발시킨 filter paper를 페트리디쉬(지름 9cm)에 넣었다. 다음으로, 페트리디쉬에 기주식물에 붙어 있는 미국흰불나방을 25개체 계수하여 넣고, 살충작용 기작을 살펴보기 위해 페트리디쉬의 뚜껑을 덮은 것과 덮지 않은 것을 분리하여 처리하였고, 24시간 후 살충활성을 평가 하고 그 결과를 표 6에 나타내었다. 살충활성 효능 결과는 24시간 처리 후 페트리디쉬 뚜껑을 열고 곤충핀 6호를 이용하여 자극하여 움직임이 전혀 없는 개체들만을 사충으로 간주하였고, 모든 시험은 3반복 하여 실시하였다.
| Dose | Mortality(%, mean±SE) | |
| Close | Open | |
| 2% | 91.3±6.4 | 1.2±2.3 |
| 1% | 90.7±2.3 | 0±0 |
| 0.5% | 88.0±4.0 | 0±0 |
| 0.25% | 65.3±6.1 | 0±0 |
표 6으로부터, 뚜껑을 덮지 않은 처리군은 미국흰불나방에 대한 살충률이 없었고, 뚜껑을 덮은 처리군은 초피나무 초임계유체 추출물 스프레이 2% 제제에서 91.3%, 1% 제제에서 90.7%, 0.5% 제제에서 88% 및 0.25% 제제에서 65.3%의 살충활성을 각각 나타내는 것을 확인하였다.
3-2: 실외평가
초피나무 초임계유체 추출물 스프레이 제형(2%, 1%, 0.5%, 0.25%) 500ml을 제작하여, 각각 기주식물에 부착된 미국흰불나방 25개체에 2회 분사하였다. 이때 1회 분사량은 90~100㎕였다. 분사처리 24시간 후 살충활성을 평가하고, 그 결과를 표 7에 나타내었다. 살충활성 효능 결과는 24시간 처리 후 기주식물에 남아있거나, 떨어진 미국흰불나방을 곤충핀 6호를 이용하여 자극하여 움직임이 전혀 없는 개체들만을 사충으로 간주하였고, 모든 시험은 3반복 하여 실시하였다.
| Dose | Field test |
| Mortality(%, mean±SE) | |
| 2% | 90.2±6.4 |
| 1% | 94.7±4.6 |
| 0.5% | 86.7±2.3 |
| 0.25% | 62.7±4.6 |
표 7로부터, 실외평가에서 초피나무 초임계유체 추출물 스프레이 2% 제제에서는 90.2%, 1% 제제에서는 94.7%, 0.5% 제제에서는 86.7% 및 0.25% 제제에서는 62.7%의 살충활성을 각각 나타내는 것을 확인하였다.
실시예 4: 초피나무 초임계유체 추출물의 GC-MS 분석
실시예 1에서 추출된 초피나무 초임계유체 추출물을 구성하는 화합물을 확인하기 위하여, 초피나무 초임계유체 추출물 0.01g을 헥산 1ml에 용해시키고, 원심분리한 다음 상층액을 수득하고, 마이크로 필터(0.45 ㎛)로 필터링 후 GC/MS로 분석하였다. 분석은 GC/MS 장비(240-MS, Varian)를 이용하여 다음과 같은 조건으로 진행하였다. 컬럼은 VF-5ms(30mm×0.25mm×0.25mm), 이동기체(Carrier gas)로는 He (1mL/min), 주입(Injection) 온도는 250℃, 오븐(Oven) 온도는 50~300℃/ 3℃ 승온, 주입부피(Injection volume)는 1㎕, 주입모드(injection mode)는 스플릿 비율(Split ratio) 10:1 조건에서 성분분석을 하였으며 MDS(Mass Selective Detector)에서 질량범위(mass range) 28~550, 수집모드(acqusition mode)는 스캔모드(scan mode) 조건으로 성분들을 분석하고, 그 결과를 도 2 및 표 8에 나타내었다.
| No. | Name | Retention time | Area | % of Total |
| 1 | α-Thujene | 9.186 | 244708 | 0.103 |
| 2 | α-Pinene | 9.736 | 2.366e+6 | 1.000 |
| 3 | β-Phellandrene | 11.393 | 20.610e+6 | 29.543 |
| 4 | Sabinene | 11.582 | 2.275e+6 | 0.962 |
| 5 | β-Pinene | 12.107 | 2.792e+6 | 1.180 |
| 6 | β-Myrcene | 12.803 | 4.132e+4 | 2.321 |
| 7 | α-Terpinolene | 13.231 | 347587 | 0.147 |
| 8 | α-Terpineol | 13.561 | 183611 | 0.082 |
| 9 | 1,8-Cineole | 13.893 | 3.949e+6 | 1.669 |
| 10 | 1,3,6-Octatriene | 14.052 | 192707 | 0.081 |
| 11 | γ-Terpinene | 14.939 | 711678 | 0.301 |
| 12 | trans-Sabinene hydrate | 15.437 | 767344 | 0.324 |
| 13 | α-Humulene | 16.028 | 321960 | 0.136 |
| 14 | Linalyl acetate | 16,610 | 366751 | 0.187 |
| 15 | 3-Cyclohexen-1-ol | 19.748 | 1.764e+6 | 0.746 |
| 16 | Trans-caryophyllene | 27.990 | 59638 | 0.027 |
표 8로부터, 초피나무 초임계유체 추출물에는 α-피넨(α-pinene), β-Phellandrene(β-펠란드렌), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene), 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate) 등이 함유되어 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 5: 초피나무 초임계유체 추출물을 구성하는 화합물의 미국흰불나방에 대한 살충능 평가
초피나무 초임계유체 추출물을 구성하는 화합물중 미국흰불나방에 대한 살충효과를 나타내는 화합물을 확인하기 위하여, 실시예 2에 기재된 방법으로 미국흰불나방에 대한 살충능을 평가하고, 그 결과를 표 9에 나타내었다. 이때, 각각의 화합물들은 0.25% 농도로 처리하였다.
| Dose | Field test |
| Mortality(%, mean±SE) | |
| α-Thujene | 34.1±2.4 |
| α-Pinene | 84.3±1.7 |
| β-Phellandrene | 64.2±5.1 |
| Sabinene | 78.5±4.3 |
| β-Pinene | 56.1±3.1 |
| β-Myrcene | 59.2±5.1 |
| α-Terpinolene | 77.4±6.4 |
| α-Terpineol | 83.1±5.8 |
| 1,8-Cineole | 91.2±3.9 |
| 1,3,6-Octatriene | 47.6±5.2 |
| γ-Terpinene | 87.1±0.4 |
| trans-Sabinene hydrate | 3.4±2.7 |
| α-Humulene | 24.4±2.6 |
| Linalyl acetate | 79.3±5.4 |
| 3-Cyclohexen-1-ol | 2.2±2.1 |
| Trans-caryophyllene | 49.7±5.7 |
| Sesamin | 87.6±5.4 |
| (-)-Asarinin | 75.2±4.7 |
표 9에 나타난 바와 같이, α-피넨(α-pinene), β-Phellandrene(β-펠란드렌), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene), 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate), Sesamin(세사민), (-)-아사리닌((-)-Asarinin) 등은 미국흰불나방에 대한 살충효과를 가지고 있는 것을 확인할 수 있었고, 특히 α-피넨(α-pinene), α-터피네올(α-terpineol), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene) 및 Sesamin(세사민)의 살충 효과가 우수한 것을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (8)
- α-피넨(α-pinene), β-Phellandrene(β-펠란드렌), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), 1,8-시네올(1,8-Cineole), γ-터피넨(γ-Terpinene) 및 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate)로 구성된 군으로부터 선택되는 화합물을 1개 이상 함유하는 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 초피나무 초임계유체 추출물은 조성물 총 중량 대비 0.1~50중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물.
- 삭제
- 다음 단계를 포함하는 미국흰불나방에 대한 살충효과를 갖는 초피나무 초임계유체 추출물의 제조방법:
(a) 초피나무를 냉풍 건조하는 단계;
(b) 상기 건조된 초피나무를 0.5 내지 3㎜의 입자 크기로 분쇄하는 단계; 및
(c) 상기 초피나무 분쇄물을 40~60℃의 온도 및 200~400bar의 압력 하에서 초임계 이산화탄소 및 주정을 용매로 초임계 추출하여 미국흰불나방에 대한 살충효과를 갖는 α-피넨(α-pinene), 사비넨(Sabinene), α-Terpinolene(α-테르피놀렌), α-Terpineol(α-터피네올), γ-터피넨(γ-Terpinene) 및 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate)로 구성된 군으로부터 선택되는 화합물을 1개 이상 함유하는 초피나무 초임계유체 추출물을 분리하는 단계.
- 삭제
- 제1항 또는 제4항의 조성물을 이용하여 미국흰불나방을 방제하는 방법.
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| KR1020150161671A KR101849122B1 (ko) | 2015-11-18 | 2015-11-18 | 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물 |
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| KR1020150161671A KR101849122B1 (ko) | 2015-11-18 | 2015-11-18 | 초피나무 초임계유체 추출물을 포함하는 미국흰불나방 방제용 살충제 조성물 |
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| KR20170058485A KR20170058485A (ko) | 2017-05-29 |
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|---|---|---|---|---|
| KR100492309B1 (ko) * | 2002-03-20 | 2005-06-03 | 대한민국 | 후추 추출물을 유효성분으로 하는 살충 및 살균성 조성물 |
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- 2015-11-18 KR KR1020150161671A patent/KR101849122B1/ko active IP Right Grant
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