KR101847559B1 - 그래핀 합성 챔버 및 이를 이용한 그래핀 합성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속박판을 포함하는 기판이 안치되는 내부 공간을 정의하는 챔버 케이스와, 내부 공간으로 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 가스 공급부, 및 기판을 가열하도록 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 내부 공간으로 조사하는 주 가열부를 포함하는 그래핀 합성 챔버 및 이를 이용한 그래핀 합성 방법에 관한 것이다.

Description

그래핀 합성 챔버 및 이를 이용한 그래핀 합성 방법{Graphene Synthesis Chamber And Method for Synthesizing Graphene Using The Same}
본 발명은 그래핀 합성 챔버 및 이를 이용한 그래핀 합성 방법에 관한 것이다.
일반적으로 그래파이트(graphite)는 탄소 원자가 6각형 모양으로 연결된 판상의 2차원 그래핀 시트(graphene sheet)가 적층된 구조를 갖는다. 최근 그래파이트로부터 그래핀을 벗겨 내어 특성을 조사한 결과 기존의 물질과 다른 매우 유용한 특성이 발견되었다.
가장 주목할 특징으로는 그래핀에서 전자가 이동할 경우 마치 전자의 질량이 제로인 것처럼 흐른다는 것이다. 이는 전자가 진공 중의 빛이 이동하는 속도, 즉 광속으로 흐른다는 것을 의미한다. 그래핀은 또한 전자와 정공에 대하여 비정상적인 반정수 양자 홀 효과(half-integer quantum hall effect)를 가진다는 것이다. 또한, 현재까지 그래핀의 전자 이동도는 약 20,000 내지 50,000cm2/Vs의 높은 값을 갖는 것으로 알려져 있다.
그래핀을 합성하기 위한 방법으로 화학기상증착법(chemical vapor deposition-CVD)이 사용된다. 화학기상증착법은 구리 또는 백금 등의 촉매금속으로 이루어진 금속박판을 그래핀 합성 챔버의 내부공간에 안치시키고, 메탄 또는 에탄 등의 탄화수소를 그래핀 합성 챔버의 내부공간에 주입한 후, 그래핀 합성 챔버의 내부공간을 고온으로 가열함으로써 금속박판의 표면에 그래핀을 합성하는 방법이다.
상술한 바와 같이 그래핀은 매우 유용한 성질을 가지고 있지만 그래핀을 합성하기 위해 고온/고진공의 환경을 설정하는데 비교적 많은 시간이 걸리므로, 대면적의 그래핀 시트를 경제적인 방식으로 양산하기 어렵다.
본 발명의 일실시예들은 열제어가 용이한 그래핀 합성 챔버 및 이를 이용한 그래핀 합성 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 금속박판을 포함하는 기판이 안치되는 내부 공간을 정의하는 챔버 케이스; 상기 내부 공간으로 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 가스 공급부; 및 상기 기판을 가열하도록 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 상기 내부 공간으로 조사하는 주 가열부;를 포함하는 그래핀 합성 챔버를 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 기판과 인접하게 배치되며 상기 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 흡수하는 보조 가열부;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 보조 가열부는, 상기 금속박판을 포함하는 기판과 상호 이격된 채 상기 금속박판의 일면과 대향하도록 배치되는 제1 보조 가열부; 및 상기 금속박판을 포함하는 기판을 사이에 두고 상기 제1 보조 가열부와 대향하도록 배치되는 제2 보조 가열부;를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 주 가열부는, 할로겐 램프; 및 상기 할로겐 램프의 빛 방출 방향에 구비되거나 상기 할로겐 램프의 외주를 둘러싸는 윈도우;를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 빛은 중적외선 및 가시광선의 파장대역 중 적어도 어느 하나의 파장대역의 빛을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 금속박판을 포함하는 기판이 안치되는 내부 공간을 정의하는 챔버 케이스; 상기 내부 공간으로 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 가스 공급부; 상기 기판을 가열하도록 근적외선 대역 파장의 빛을 상기 내부 공간으로 조사하는 주 가열부; 및 상기 기판과 인접하게 배치되며 상기 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 흡수하여 가열된 후 열을 외부로 방출하는 보조 가열부;를 포함하는 그래핀 합성 챔버를 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 보조 가열부는, 상기 기판의 일측 면 및 타측 면 중 적어도 어느 하나와 평행하게 배치될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 보조 가열부는, 상기 금속박판의 일면과 대향하도록 배치되는 제1 보조 가열부; 및 상기 금속박판을 포함하는 기판을 사이에 두고 상기 제1 보조 가열부와 대향하도록 배치되는 제2 보조 가열부;를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 제1 보조 가열부는 상기 금속박판을 포함하는 기판과 상호 이격되도록 배치될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 가스 공급부는, 상기 제1 보조 가열부와 상기 제2 보조 가열부 사이에 형성된 보조 공간의 일측에 구비되며, 상기 보조 공간으로 상기 탄소를 포함하는 가스를 공급할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 보조 공간을 흘러 지나간 상기 탄소를 포함하는 가스가 배출되도록 상기 보조 공간의 타측에 구비되는 가스 배출부를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 주 가열부는 상기 챔버 케이스의 중심 영역 및 상기 챔버 케이스의 내측면과 인접한 영역 중 적어도 어느 하나의 영역에 배치되며, 상기 보조 가열부는 복수개로서, 상기 챔버 케이스의 내측면을 따라 상기 내측면과 평행하게 배치될 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 챔버 케이스는 다면체의 형상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 빛은 중적외선 및 가시광선 중 적어도 어느 하나의 파장대역의 빛을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 주 가열부는, 할로겐 램프; 및 상기 할로겐 램프의 빛 방출 방향에 구비되거나 상기 할로겐 램프의 외주를 둘러싸는 윈도우;를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 그래핀 합성 챔버의 내부 공간에 금속박판을 포함하는 기판을 안치하는 단계; 상기 내부 공간을 감압하는 단계; 상기 내부 공간에 분위기 가스를 주입하는 단계; 상기 내부 공간에 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 단계; 상기 기판을 가열하기 위한 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 조사하는 단계;를 포함하는 그래핀 합성 방법을 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 기판을 안치하는 단계는, 상호 이격되어 평행하게 배치된 제1 보조 가열부와 제2 보조 가열부 사이에 형성된 보조 공간에 상기 기판을 배치하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 단계는, 상기 탄소를 포함하는 가스가 상기 기판을 흘러 지나가도록 상기 탄소를 포함하는 가스를 상기 보조 공간의 일측에서 타측으로 공급할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 상기 빛은 중적외선 및 가시광선 중 적어도 어느 하나의 파장대역의 빛을 더 포함하며, 상기 빛을 조사하는 단계는, 상기 근적외선 파장대역의 빛을 상기 기판과 상기 제1,2 보조 가열부로 조사하며, 상기 탄소를 포함하는 가스를 데우는 보조적 열원으로서 중적외선 및 가시광선 중 적어도 어느 하나의 파장대역의 빛을 상기 탄소를 포함하는 가스로 조사할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 일 실시예에 따르면, 근적외선을 포함하는 빛을 이용함으로써, 그래핀 합성에 필요한 온도를 단시간 내에 형성할 수 있고 기판을 균일하게 가열할 수 있다.
또한, 보조 가열부를 구비함으로써 급격한 온도 상승을 방지하고 복사 에너지의 손실을 최소화하여 그래핀 합성의 효율을 증가시킬 수 있다.
도 1a 및 도 1b는 본 발명에 사용되는 금속박판을 포함하는 기판을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버에서 주 가열부를 발췌하여 나타낸 단면도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 6는 도 5의 Ⅵ부분을 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버로서, 설명의 편의를 위해 챔버의 내부를 일부분 나타낸 사시도이다.
도 8은 도 7의 Ⅷ-Ⅷ선을 따라 취한 단면도이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버에서 합성된 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서에서 "금속박판을 포함하는 기판(10, 이하, 기판이라 함)"은 도 1a에 도시된 베이스층(11) 상에 금속박판층(12)이 형성된 경우를 나타내거나, 또는 도 1b에 도시된 금속박판이 단일층으로 구비된 경우를 나타낸다.
도 1a를 참조하면, 베이스층(11) 상에 금속박판층(12)이 형성된 기판(10a)의 경우에 베이스층(11)은 Si, 글래스, GaN, 실리카 등의 무기물이나, Ni, Cu, W 등의 금속을 사용할 수 있다. 또는, SiO2, Si3N4, SiON, SIOF, BN, HSQ(hydrogen silsesquiloxane), 크세로겔(xerogel), 에어로겔(aero gel), 폴리 나프탈렌(poly naphthalene), 비정질 카본(carbon) 불화물(a-CF), SiOC, MSQ, 블랙 다이아몬드(black diamond) 등을 이용할 수 있다.
금속박판층(12)은 스퍼터링장치, 전자빔 증발장치 등을 이용하여 베이스층(11) 상에 형성될 수 있다. 금속박판층(12)은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 팔라듐(Pd), 이트리움(Y), 및 지르코늄(Zr)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다.
도 1b를 참조하면, 금속박판의 단일층으로 이루어진 기판(10b)은 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 팔라듐(Pd), 이트리움(Y), 및 지르코늄(Zr)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2를 참조하면, 그래핀 합성 챔버(100)는 챔버 케이스(110), 및 주 가열부(120)를 포함한다.
챔버 케이스(110)는 기판(10)이 안착될 수 있는 내부 공간(I)를 정의한다. 예컨대, 챔버 케이스(110)는 상부에 위치하는 제1 챔버 케이스(111)와 하부에 위치하는 제2 챔버 케이스(112)를 구비함으로써, 제1,2 챔버 케이스(111, 112) 사이에 내부 공간(I)을 형성할 수 있다. 내부 공간(I)에는 기판(10)을 안착하기 위한 스테이지(미도시)가 구비될 수 있다.
그래핀 합성 챔버(100)는 내부 공간(I)을 감압하기 위하여 제1 감압부(101) 또는 제2 감압부(103)를 구비할 수 있다. 또는, 제1,2 감압부(101, 103)를 동시에 구비할 수 있다. 이 경우 제1 감압부(101)의 일측에, 제2 감압부(103)는 타측에 구비될 수 있다. 제1,2 감압부(101, 103)를 통해 내부 공간(I)의 가스를 외부로 빼내어 그래핀 합성 챔버(100)의 내부 공간(I)은 약 수 torr ~ 10-3 torr 정도로 감압될 수 있다.
가스 공급부(102)는 그래핀 합성 챔버(100)의 일측에 구비되며, 내부 공간(I)으로 탄소를 포함하는 가스를 공급한다. 탄소를 포함하는 가스는 그래핀 형성을 위한 반응 가스로서, 예컨대 일산화탄소, 이산화탄소, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠 및 톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
한편, 가스 공급부(102)는 탄소를 포함하는 가스뿐만 아니라 분위기 가스도 내부 공간(I)으로 공급할 수 있다. 분위기 가스는 헬륨, 아르곤과 같은 불활성 가스와, 금속박판의 표면을 깨끗하게 유지하기 위한 수소와 같은 비반응 가스를 포함할 수 있다.
본 실시예에서는 가스 공급부(102)가 탄소를 포함하는 가스 및 분위기 가스를 공급하는 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 예컨대, 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 가스 공급부와 분위기 가스를 공급하는 가스 공급부가 각각 구비되어, 탄소를 포함하는 가스와 분위기 가스가 각각 내부 공간(I)으로 공급될 수 있다.
가스 배출부(104)는 그래핀 합성 챔버(100)의 타측에 구비되며, 내부 공간(I)에서 그래핀 합성에 이용된 후 나머지 잔류 가스들을 외부로 배기한다.
주 가열부(120)는 내부 공간(I)으로 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 조사한다. 근적외선 파장대역의 빛은 주로 기판(10)을 가열할 수 있다. 근적외선 파장대역의 빛은 기판(10)에 직접 조사되어 기판(10) 자체의 온도를 균일하게 상승시키며 그래핀 합성에 필요한 온도를 단시간에 형성할 수 있다.
본 발명의 비교예로서 인덕터 코일을 이용하여 챔버의 내부를 가열하는 경우를 살펴보면, 챔버의 내부 공간(I)을 전체적으로 데워줘야 하기 때문에 그래핀 합성에 필요한 온도를 형성하는데 오랜 시간이 걸리며, 그래핀 합성 후 온도를 내리는 데에도 오랜 시간이 걸린다. 반면, 본 발명에 따른 그래핀 합성 챔버(100)는 근적외선을 포함하는 빛을 이용하므로 온도 제어가 용이하고, 내부 공간(I)을 전체적으로 데우지 않고서도 단시간에 그래핀 합성에 필요한 온도까지 기판(10)을 가열할 수 있으며, 기판(10)의 위치에 관계없이 균일하게 온도를 상승시킬 수 있다.
주 가열부(120)는 근적외선 파장대역뿐만 아니라 중적외선 및 가시광선 중 적어도 어느 하나에 해당하는 파장대역의 빛을 방출할 수 있다. 중적외선 또는 가시광선 파장대역의 빛은 그래핀 합성 챔버(100)의 내부로 공급된 탄소를 포함하는 가스를 데울 수 있다.
근적외선 파장대역의 빛은 기판(10)을 데우고 중적외선 및 가시광선 파장대역의 빛은 탄소를 포함하는 가스를 데우므로, 제1,2 챔버 케이스(111, 112)의 외벽의 온도는 기판(10)의 온도와 대비할 때 상대적으로 낮은 온도를 유지할 수 있다. 즉, 그래핀 합성 챔버(700)를 모두 데울 필요없이 기판(10) 및 그 주변만을 데움으로써 그래핀 합성에 필요한 온도 제어가 가능하다. 이와 같은 구성을 통해 그래핀 합성에 필요한 온도까지 가열시켰다가 냉각시키는데 드는 시간을 절약할 수 있으므로 그래핀 합성의 양산성을 확보할 수 있다.
또한, 앞서 설명한 비교예로서 인덕터 코일을 이용하여 챔버의 내부를 가열하는 경우에 비하여 본 발명에 따른 그래핀 합성 챔버(100)는 불필요한 성분, 예컨대 불순물들이 그래핀 합성 챔버(100)의 외벽 또는 배관에 증착되는 것을 최소화할 수 있다.
주 가열부(120)는 할로겐 램프(121)와 윈도우(122)를 포함할 수 있다. 할로겐 램프(121)는 복수개로 소정의 간격 이격되어 배치될 수 있다. 할로겐 램프(121)는 근적외선과, 중적외선 또는/및 가시광선의 빛을 방출한다.
윈도우(122)는 할로겐 램프(121)의 외주를 둘러싸도록 배치되는 투명한 소재로서, 예컨대 석영을 포함할 수 있다. 윈도우(112)는 할로겐 램프(121)를 보호하며, 광 효율을 증진시킬 수 있다.
이하에서는, 상기와 같은 구조를 갖는 그래핀 합성 챔버(100)에서 그래핀이 합성되는 과정을 설명한다.
먼저, 내부 공간(I)에 기판(10)을 안착시킨 후, 진공펌프(미도시)를 이용하여 제1,2 감압부(101, 103)를 통해 내부 공간(I)에 포함된 가스를 외부로 빼내어 내부 공간(I)을 감압한다. 내부 공간(I)은 약 수백 torr ~ 10-6 torr 정도의 압력을 가질 수 있다.
이 후, 가스 공급부(102)를 통해서 분위기 가스를 내부 공간(I)에 주입할 수 있다. 분위기 가스로는 예컨대 헬륨, 아르곤과 같은 불활성 가스 및/또는 금속박판의 표면을 깨끗하게 유지하기 위한 수소와 같은 비반응 가스가 사용될 수 있다.
분위기 가스를 주입한 후, 주 가열부(120)를 이용하여 기판(10)을 가열하고, 기판(10)의 온도가 충분히 높아지면 가스 공급부(102)를 통해서 탄소를 포함하는 가스, 즉 반응 가스를 공급한다.
주 가열부(120)에서 방출된 근적외선 파장대역의 빛에 의해 기판(10)이 가열되면, 기판(10) 자체의 온도가 상승한다. 기판(10) 자체의 온도 상승으로 기판(10) 주변도 국소적으로 온도가 상승하게 되어 탄소를 포함하는 가스는 열에너지를 공급받을 수 있다. 또한, 탄소를 포함하는 가스는 주 가열부(120)에서 방출되는 가시광선 및/또는 중적외선 파장대역의 빛에 의해서도 에너지를 공급받게 되므로, 그래핀 합성에 필요한 조건이 빠르게 형성된다. 예컨대, 에너지를 공급받은 탄소를 포함하는 가스는 금속박판에 흡수되기 위한 상태로 분해될 수 있다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예로서, 주 가열부를 발췌하여 나타낸 단면도이다.
도 3을 참조하면, 주 가열부(120')는 소정의 간격 이격되어 배치된 할로겐 램프(121')와 할로겐 램프(121')가 빛을 방출하는 방향을 따라 할로겐 램프(121')와 인접하게 배치된 윈도우(122')를 포함할 수 있다. 도 2를 참조하여 설명한 윈도우(122)는 할로겐 램프(121)의 외주면에 구비되었으나, 본 실시예에 따른 윈도우(122')는 일방향을 따라 평행하게 배치된 할로겐 램프(121')의 일측에 구비될 수 있다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예로서, 그래핀 합성 챔버를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버(200)도 챔버 케이스(210) 및 주 가열부(220)를 포함하며, 챔버 케이스(210)의 내부 공간(I)을 감압하기 위한 제1,2 감압부(201, 203)를 구비하는 점, 그래핀 합성에 필요한 탄소를 포함한 가스와 분위기 가스가 유입되고 배출되는 가스 공급부(202) 및 가스 배출부(204)를 구비하는 점에서 도 2를 참고하여 설명한 그래핀 합성 챔버(100)와 동일하므로 앞서 설명한 내용으로 갈음한다.
다만, 본 실시예에 따르면, 주 가열부(220)가 기판(10)의 상부 및 하부에 모두 구비된 점에서 차이를 보인다.
할로겐 램프(221)와 윈도우(222)를 포함하는 주 가열부(220)는 상부와 하부에 구비되어, 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 방출한다. 또한, 주 가열부(220)는 할로겐 램프(221)와 윈도우(222)를 포함할 수 있으며, 중적외선 또는/및 가시광선을 파장대역의 빛을 기판(10)의 상부 및 하부를 향해 방출할 수 있다.
주 가열부(220)로부터 빛이 상부와 하부에서 동시에 방출되므로, 기판(10)의 온도는 보다 균일하게 상승할 수 있으며, 온도 상승 시간도 더 짧아지게 되므로, 그래핀 합성에 필요한 시간을 보다 절약할 수 있다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시예로서, 그래핀 합성 챔버를 개략적으로 나타낸 단면도이고, 도 6은 도 5의 Ⅴ부분을 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버(300)도 챔버 케이스(310), 챔버 케이스(310)의 내부 공간(I)을 감압하기 위한 제1,2 감압부(301, 303), 그래핀 합성에 필요한 탄소를 포함한 가스가 공급되고 배출되는 가스 공급부(302)와 가스 배출부(304)를 구비하며, 보조 가열부(330)을 구비할 수 있다. 이하에서는 설명의 편의를 위하여 차이점을 위주로 설명한다.
주 가열부(320)는 내부 공간(I)으로 주로 기판(10)을 가열시키는 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 방출한다. 근적외선 파장대역의 빛은 기판(10)에 직접 조사되어 기판(10) 자체의 온도를 균일하게 상승시키며 그래핀 합성에 필요한 온도를 단시간에 형성할 수 있다.
보조 가열부(330)는 기판(10)의 일측 면과 타측 면 중 적어도 어느 하나의 면과 대향하도록 배치될 수 있다. 예컨대, 보조 가열부(330)는 기판(10)을 사이에 두고 양측에 배치되는 제1 보조 가열부(331)와 제2 보조 가열부(332)를 포함할 수 있다.
제1 보조 가열부(331)와 제2 보조 가열부(332)는 상호 이격된 채 마주보도록 배치되어 이들 사이에 보조 공간(S)을 정의한다. 예컨대, 제1 보조 가열부(331)는 기판(10)과 소정의 간격 이격된 채 기판(10)의 일면과 대향하도록 배치되며, 제2 보조 가열부(332)는 기판(10)의 타면과 대향하도록 배치될 수 있다. 제1,2 보조 가열부(331, 332)는 단시간에 보조 공간(S)을 그래핀 합성에 최적화된 상태로 형성할 수 있다.
제1,2 보조 가열부(331, 332)는 주 가열부(320)에서 방출되는 근적외선 파장대역의 빛에 의해 온도가 상승될 수 있다. 제1,2 보조 가열부(331, 332)는 근적외선 파장대역의 빛에 의해 온도가 상승될 수 있는 소재라면 그 종류를 불문할 것이다. 예컨대, 제1,2 보조 가열부(331, 332)는 금속 또는 그라파이트(graphite)를 포함할 수 있다.
근적외선 파장대역의 빛에 의해 기판(10)이 가열되면, 기판(10) 자체의 온도가 상승될 뿐만 아니라 기판(10)에서 발생하는 열에 의하여 기판(10)의 주변 온도가 국소적으로 상승한다. 이 때, 제1,2 보조 가열부(331, 332)는 기판(10)의 주변에 배치되어 기판(10)의 주변에서 발생하는 열을 가두는 역할을 한다.
또한, 근적외선 파장대역의 빛에 의해 제1,2 보조 가열부(331, 332) 자체의 온도가 상승하므로, 기판(10)을 중심으로 형성된 보조 공간(S)은 내부 공간(I)의 다른 공간들 보다 온도가 더 높아진다. 즉, 제1,2 보조 가열부(331, 332)에 의해 그래핀 합성에 필요한 온도 조건에 더욱 빨리 도달할 수 있다.
보조 공간(S)을 중심으로 그래핀 합성이 이루어지므로, 탄소를 포함하는 가스는 보조 공간(S)으로만 공급되면 충분하다. 따라서, 보조 공간(S)이외의 영역으로 이동하는 가스의 발생, 즉 가스의 누설을 최소화하기 위해 가스 공급부(302)는 보조 공간(S)을 향해 연장된 연장부(302a)를 포함할 수 있다.
그래핀 합성에 이용된 후 남은 잔류 가스들을 배기하는 가스 배출부(104)도 연장부(304a)를 포함하여 잔류 가스를 신속히 배출함으로써, 보조 공간(S)을 그래핀 합성에 필요한 최적의 상태로 유지할 수 있다.
본 실시예에서는 주 가열부(320)가 상부에만 구비된 경우를 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 앞서 도 4를 참조하여 설명한 바와 같이, 본 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버(300)에서도 주 가열부(320)가 그래핀 합성 챔버(300)의 상부 및 하부에 모두 구비될 수 있음은 물론이다.
본 실시예에서는 주 가열부(320)의 윈도우(322)가 할로겐 램프들(321)의 일측면과 대향하도록 1개 구비된 경우를 도시하였으나, 도 2을 참조하여 설명한 바와 같이 본 실시예에 따른 주 가열부(320)도 할로겐 램프(321) 및 각각의 할로겐 램프(321)의 외주면을 둘러싸는 윈도우(322)로 구비될 수 있음은 물론이다.
이하에서는, 상기와 같은 구조를 갖는 그래핀 합성 챔버(300)에서 그래핀이 합성되는 과정을 설명한다.
먼저, 내부 공간(I)에 기판(10)을 안착시킨 후, 진공펌프(미도시)를 이용하여 내부 공간(I)에 포함된 가스를 제1,2 감압부(301, 303)를 통해 외부로 빼낸다. 내부 공간(I)은 대기압 보다 낮은 압력상태, 예컨대 수백 torr ~ 10-6 torr 정도의 압력을 가질 수 있다.
이 후, 가스 공급부(302)를 통해서 분위기 가스, 예컨대 헬륨, 아르곤과 같은 불활성 가스 및/ 또는 금속박판의 표면을 깨끗하게 유지하기 위한 수소와 같은 비반응 가스를 주입할 수 있다. 이 때, 가스 공급부(302)는 보조 공간(S)을 향해 길이가 연장되어 있으므로 기판(10)이 높인 보조 공간(S)으로 분위기 가스가 효과적으로 공급될 수 있다.
분위기 가스를 주입한 후, 주 가열부(320)를 이용하여 기판(10) 및 제1,2 보조 가열부(331, 332)을 가열한다. 도 6을 참조하면, 주 가열부(320)에서 방출되는 근적외선 파장대역의 빛에 의해 기판(10) 및 제1,2 보조 가열부(331, 332)의 온도가 충분히 높아지면, 기판(10)과 제1,2 보조 가열부(331, 332)에서 방출되는 열(H)에 의하여 보조 공간(S)에는 그래핀을 합성하기에 충분한 온도가 형성된다. 예컨대, 보조 공간(S)과 기판(10)의 온도는 약 1000℃ 또는 그 이상이 될 수 있다.
이 후, 가스 공급부(302)를 통해서 탄소를 포함하는 가스, 즉 반응 가스를 공급한다. 이 때, 가스 공급부(302)와 대향하는 측에 구비된 가스 배출부(304)도 보조 공간(S)을 향해 길이가 연장된 상태이므로, 일측에서는 가스 공급부(302)로 반응 가스를 공급하면서 타측에서는 가스 배출부(304)를 이용하여 가스를 배기함으로써 반응 가스가 보조 공간(S)을 흘러 지나갈 수 있도록 한다. 반응 가스(G)는 보조 공간(S)에서 에너지를 공급받아 그래핀 합성에 필요한 상태로 분해된다.
반응 가스(G)가 고온의 보조 공간(S)을 지나갈 때 기판(10), 즉 표면이 활성화된 금속박판의 표면과 접촉하게 되는데 이 과정에서 분해된 반응 가스(G)가 표면 활성화된 금속박판에 흡수되면서 그래핀 결정이 성장된다.
본 실시예에서는 주 가열부(320)에 의하여 기판(10)을 가열한 후, 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 경우로 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 예컨대, 주 가열부(320)가 빛을 방출하기 전에, 또는 빛을 방출함과 동시에, 또는 빛을 방출한 후 탄소를 포함하는 가스를 공급 수 있다. 즉, 탄소를 포함하는 가스를 공급하기 전에 주 가열부(320)를 동작하는 경우나 탄소를 포함하는 가스를 공급하면서 주 가열부(320)를 동작하는 경우, 혹은 가스를 공급한 후에 주 가열부(320)를 동작할 수 있다.
본 실시예에서는 주 가열부(320)에서 조사되는 근적외선 파장대역의 빛에 의해 기판(10)과 제1,2 보조 가열부(331, 332)가 가열되고, 가열된 기판(10) 및 제1,2 보조 가열부(331, 332)에서 방출되는 열(H)에 의해 보조 공간(S)이 데워지고 탄소를 포함하는 가스(G)가 분해되는 경우를 설명하였으나 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 본 발명의 또 다른 실시예로서, 주 가열부(320)에서는 근적외선 파장대역뿐만 아니라 중적외선 또는/및 가시광선 파장대역을 포함하는 빛이 방출될 수 있다.
이 경우, 주 가열부(320)에서 방출되는 근적외선 파장대역의 빛은 상술한 바와 같이 기판(10)과 제1,2 보조 가열부(331, 332)에 에너지를 공급하고, 가열된 기판(10) 및 제1,2 보조 가열부(331, 332)에 의해 보조 공간(S)이 데워질 수 있다. 동시에, 주가열부(320)에서 방출되는 중적외선 또는/및 가시광선 파장대역의 빛이 보조 공간(S)으로 공급되는 탄소를 포함하는 가스(G)를 데울 수 있다.
바꾸어 말하면, 탄소를 포함하는 가스(G)는 기판(10) 및 제1,2 보조 가열부(331, 332)에 의해 데워진 보조 공간(S)의 열 및 중적외선 또는/및 가시광선 파장대역의 빛으로부터 에너지를 공급받아 분해될 수 있다. 따라서, 보조 공간(S)에서의 그래핀 합성 반응은 단시간에 더욱 활발하게 수행될 수 있다.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버로서, 설명의 편의를 위해 챔버의 내부를 일부분 나타낸 사시도이고, 도 8은 도 7의 Ⅷ-Ⅷ선을 따라 취한 단면도이다. 도 7 및 도 8에서는 설명의 편의를 위하여 챔버 케이스(710)의 내부를 감압시키기 위한 제1,2 감압부의 구성은 생략하여 도시하였다.
그래핀 합성 챔버(700)의 챔버 케이스(710)는 다면체의 형상으로 제작될 수 있다. 예컨대, 챔버 케이스(710)는 육면체, 팔면체와 같이 복수의 면을 구비하는 다면체로 제작될 수 있으며, 그래핀 합성은 챔버 케이스(710)의 내측면과 대응되는 영역에서 각각 이루어질 수 있다.
도 7을 참조하면, 그래핀 합성 챔버(700), 즉 챔버 케이스(710)는 육면체의 형상으로 제작될 수 있다. 보조 가열부(730)는 챔버 케이스(710)의 내측면과 나란하게 배치될 수 있다. 예컨대, 보조 가열부(730)는 챔버 케이스(710)의 전후방향 및 좌우방향에 형성된 4개의 측면을 따라 세로로 배치되거나, 보조 가열부(730)는 챔버 케이스(710)의 상부 면 및 하부 면과 나란하게 가로로 배치되거나, 챔버 케이스(710)를 구성하는 6개의 면과 모두 나란하게 세로 및 가로로 배치될 수 있다.
그래핀 합성 챔버(700)의 내측 면에 배치되는 보조 가열부(730)는 기판(10)을 사이에 두고 양측에 배치되는 제1 보조 가열부(731)와 제2 보조 가열부(732)를 포함할 수 있다. 제1 보조 가열부(331)와 제2 보조 가열부(332)는 상호 이격된 채 마주보도록 배치되어 이들 사이에 보조 공간을 정의한다. 상호 이격된 제1,2 보조 가열부(731, 732) 사이에는 기판(10)이 구비된다.
제1,2 보조 가열부(331, 332)는 주 가열부(320)에서 방출되는 근적외선 파장대역의 빛에 의해 온도가 상승된다. 제1,2 보조 가열부(331, 332)는 근적외선 파장대역의 빛에 의해 온도가 상승될 수 있는 소재라면 그 종류를 불문할 것이다. 예컨대, 제1,2 보조 가열부(731, 732)는 금속 또는 그라파이트(graphite)를 포함할 수 있다.
근적외선 파장대역의 빛에 의해 기판(10)이 가열되면, 기판(10) 자체의 온도가 상승될 뿐만 아니라 기판(10)에서 발생하는 열에 의하여 기판(10)의 주변 온도가 국소적으로 상승한다. 이 때, 제1,2 보조 가열부(331, 332)는 기판(10)의 주변에 배치되어 기판(10)의 주변에서 발생하는 열을 가두는 역할을 한다. 또한, 근적외선 파장대역의 빛에 의해 제1,2 보조 가열부(731, 732)도 가열되므로 기판(10)을 사이에 두고 정의된 보조 공간은 그래핀 합성 챔버(700)의 다른 내부 공간 보다 온도가 더 높아진다. 즉, 제1,2 보조 가열부(731, 732)에 의해 그래핀 합성에 필요한 온도 조건에 더욱 빨리 도달할 수 있다.
보조 공간을 중심으로 그래핀 합성이 이루어지므로, 탄소를 포함하는 가스는 보조 공간으로만 공급되면 충분하다. 따라서, 보조 공간 이외의 영역으로 이동하는 가스의 발생, 즉 가스의 누설을 최소화하기 위해 가스 공급부(702)는 보조 공간을 향해 연장된 연장부를 포함할 수 있다.
가스 공급부(702)는 각각의 보조 공간으로 탄소를 포함하는 가스를 공급하도록 각각의 보조 공간마다 구비된다. 예컨대, 그래핀 합성 챔버(700)의 측면과 나란하게 배치된 보조 가열부로 탄소를 포함하는 가스를 공급하기 위해 가스 공급부(702)는 챔버 케이스(710)의 상부에서 아래 방향을 향해 연장될 수 있고, 챔버 케이스(710)의 상부 면과 하부 면에 형성된 보조 공간으로 탄소를 공급하기 위해 가스 공급부(702)는 챔버 케이스(710)의 일측에서 타측을 향해 연장될 수 있다. 이 경우, 가스 배출부(미도시)는 가스 공급부(702)와 대향하는 측에 배치되어 그래핀 합성에 이용된 나머지 잔류 가스들을 외부로 배기한다.
가스 공급부(102)가 탄소를 포함하는 가스뿐만 아니라 분위기 가스도 내부 공간(I)으로 공급할 수 있음은 물론이다. 또는, 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 가스 공급부와 분위기 가스를 공급하는 가스 공급부가 각각 구비되어, 탄소를 포함하는 가스와 분위기 가스가 각각 챔버 케이스(710)의 내부로 공급될 수 있다.
도 8을 참조하면, 주 가열부(720)는 육면체의 형상으로 제작된 챔버 케이스(710)의 내부에 정의된 내부 공간으로 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 조사한다. 주 가열부(720)는 챔버 케이스(710)의 중심 및 내측면을 따라 배치될 수 있다. 중심과 내측면과 인접하게 구비된 주 가열부(720)에서 방출되는 근적외선 파장대역의 빛이 주로 기판(10)과 보조 가열부(730)를 가열할 수 있음은 앞서 설명한 바와 같다. 근적외선 파장대역의 빛은 기판(10)과 보조 가열부(730)에 직접 조사되어 기판(10) 및 보조 가열부(730) 자체의 온도를 균일하게 상승시키며 그래핀 합성에 필요한 온도를 단시간에 형성할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예로서, 주 가열부(720)는 근적외선 파장대역뿐만 아니라 중적외선 및 가시광선 중 적어도 어느 하나에 해당하는 파장대역의 빛을 방출할 수 있다. 중적외선 또는 가시광선 파장대역의 빛은 챔버 케이스(710)의 내부로 공급된 탄소를 포함하는 가스를 데울 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 근적외선 파장대역의 빛은 기판(10)과 보조 가열부(730)를, 중적외선 및 가시광선 파장대역의 빛은 탄소를 포함하는 가스를 데우므로, 챔버 케이스(710)의 외벽의 온도는 기판(10)의 온도와 대비할 때 상대적으로 낮은 온도를 유지할 수 있다. 즉, 그래핀 합성 챔버(700)를 모두 데울 필요없이 기판(10) 및 그 주변만을 데움으로써 그래핀 합성에 필요한 온도 제어가 가능하다. 이와 같은 구성을 통해 그래핀 합성에 필요한 온도까지 가열시켰다가 냉각시키는데 드는 시간을 절약할 수 있으므로 그래핀 합성의 양산성을 확보할 수 있다.
반면에, 본 발명의 비교예로서 인덕터 코일을 이용하여 챔버의 내부를 가열하는 경우를 살펴보면, 챔버의 내부 공간을 전체적으로 데워줘야 하기 때문에 그래핀 합성에 필요한 온도를 형성하는데 오랜 시간이 걸리며, 그래핀 합성 후 온도를 내리는 데에도 오랜 시간이 걸린다. 그러나, 본 발명에 따른 그래핀 합성 챔버(700)는 근적외선을 포함하는 빛을 이용하므로 온도 제어가 용이하고, 내부 공간을 전체적으로 데우지 않고서도 단시간에 그래핀 합성에 필요한 온도까지 기판(10)을 가열할 수 있으며, 기판(10)의 위치에 관계없이 균일하게 온도를 상승시킬 수 있음은 앞서 설명한 바와 같다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면 그래핀 합성 챔버(700)의 챔버 케이스(710)가 복수의 면을 구비하므로 동일한 시간 동안 많은 그래핀을 합성할 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 합성 챔버에서 합성된 그래핀의 라만 스펙트럼을 나타낸다. 본 발명의 실시예에 따른 라만 스펙트럼은 도 4의 실시예에 따라 합성된 그래핀의 라만 스펙트럼이다.
도 9를 참조하면, G 피크와 2D 피크가 나타난 것으로부터 1층의 그래핀이 합성된 것을 확인할 수 있다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위에는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.
10: 기판
100, 200, 300, 700: 그래핀 합성 챔버
110, 210, 310, 710: 챔버 케이스
111, 211, 311: 제1 챔버 케이스
112, 212, 312: 제2 챔버 케이스
101, 201, 301: 제1 감압부
103, 203, 303: 제1 감압부
102, 202, 302, 702: 가스 공급부
104, 204, 304: 가스 배출부
120, 120', 220, 320, 720: 주 가열부
330, 730: 보조 가열부
331, 731: 제1 보조 가열부
332, 732: 제2 보조 가열부
I: 내부 공간
S: 보조 공간

Claims (19)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 금속박판을 포함하는 기판이 안치되는 내부 공간을 정의하는 챔버 케이스;
    상기 내부 공간으로 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 가스 공급부;
    상기 기판을 가열하도록 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 상기 내부 공간으로 조사하는 주 가열부; 및
    상기 기판과 인접하게 배치되며 상기 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 흡수하여 가열된 후 열을 외부로 방출하는 보조 가열부;를 포함하는 그래핀 합성 챔버.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 보조 가열부는,
    상기 기판의 일측 면 및 타측 면 중 적어도 어느 하나와 평행하게 배치되는 그래핀 합성 챔버.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 보조 가열부는,
    상기 금속박판의 일면과 대향하도록 배치되는 제1 보조 가열부; 및
    상기 금속박판을 포함하는 기판을 사이에 두고 상기 제1 보조 가열부와 대향하도록 배치되는 제2 보조 가열부;를 포함하는 그래핀 합성 챔버.
  9. 삭제
  10. 제8항에 있어서,
    상기 가스 공급부는,
    상기 제1 보조 가열부와 상기 제2 보조 가열부 사이에 형성된 보조 공간의 일측에 구비되며, 상기 보조 공간으로 상기 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 그래핀 합성 챔버.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 보조 공간을 흘러 지나간 상기 탄소를 포함하는 가스가 배출되도록 상기 보조 공간의 타측에 구비되는 가스 배출부를 포함하는 그래핀 합성 챔버.
  12. 삭제
  13. 제6항에 있어서,
    상기 주 가열부는 상기 챔버 케이스의 중심 영역 및 상기 챔버 케이스의 내측면과 인접한 영역 중 적어도 어느 하나의 영역에 배치되며,
    상기 보조 가열부는 복수개로서, 상기 챔버 케이스의 내측면을 따라 상기 내측면과 평행하게 배치되는 그래핀 합성 챔버.
  14. 삭제
  15. 제6항에 있어서,
    상기 주 가열부는,
    할로겐 램프;
    상기 할로겐 램프의 빛 방출 방향에 구비되거나 상기 할로겐 램프의 외주를 둘러싸는 윈도우;를 포함하는 그래핀 합성 챔버.
  16. 그래핀 합성 챔버의 내부 공간에 금속박판을 포함하는 기판을 안치하는 단계;
    상기 내부 공간을 감압하는 단계;
    상기 내부 공간에 분위기 가스를 주입하는 단계;
    상기 내부 공간에 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 단계;
    상기 기판을 가열하기 위한 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 조사하는 단계;를 포함하며,
    상기 내부 공간에는 상기 기판과 인접하게 배치되며 상기 근적외선 파장대역을 포함하는 빛을 흡수하여 가열된 후 열을 외부로 방출하는 보조 가열부가 배치된 그래핀 합성 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 보조 가열부는 제1 보조 가열부 및 제2 보조 가열부를 포함하며,
    상기 기판을 안치하는 단계는,
    상호 이격되어 평행하게 배치된 상기 제1 보조 가열부와 상기 제2 보조 가열부 사이에 형성된 보조 공간에 상기 기판을 배치하는 단계를 포함하는 그래핀 합성 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 탄소를 포함하는 가스를 공급하는 단계는,
    상기 탄소를 포함하는 가스가 상기 기판을 흘러 지나가도록 상기 탄소를 포함하는 가스를 상기 보조 공간의 일측에서 타측으로 공급하는 그래핀 합성 방법.
  19. 제17항에 있어서,
    상기 빛은 중적외선 및 가시광선 중 적어도 어느 하나의 파장대역의 빛을 더 포함하며,
    상기 빛을 조사하는 단계는,
    상기 근적외선 파장대역의 빛을 상기 기판과 상기 제1 보조 가열부 및 상기 제2 보조 가열부 중 적어도 하나로 조사하며, 상기 탄소를 포함하는 가스를 데우는 보조적 열원으로서 중적외선 및 가시광선 중 적어도 어느 하나의 파장대역의 빛을 상기 탄소를 포함하는 가스로 조사하는 그래핀 합성 방법.
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