KR101831017B1 - Method of preparing Graphene Nanoribbon Arrays and Sensor comprising the same - Google Patents

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KR101831017B1
KR101831017B1 KR20140070750A KR20140070750A KR101831017B1 KR 101831017 B1 KR101831017 B1 KR 101831017B1 KR 20140070750 A KR20140070750 A KR 20140070750A KR 20140070750 A KR20140070750 A KR 20140070750A KR 101831017 B1 KR101831017 B1 KR 101831017B1
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박유신
정건영
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광주과학기술원
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    • C01B32/05Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30

Abstract

본 발명은 크롬층을 레지스트층과 그래핀층 사이에 삽입시켜 잔류층이 남지 않는 대면적의 그래핀 나노리본의 제조방법과 이를 포함하는 수소 센서에 관한 것이다. The present invention relates to a chromium layer on a hydrogen sensor comprising the same and process for producing a resist layer and the residual layer is left to yes inserted between the pinning layer large-area graphene nano ribbon.
본 발명은 그래핀과 포토레지스트 사이에 크롬층을 삽입하여 잔류층 문제를 해결할 수 있다. The present invention can solve the residual layer yes problem by inserting a chromium layer between the pin and the photoresist. 본 발명의 그래핀 나노 리본은 100~200nm 사이즈로 구현할 수 있으며, 또한, 대면적으로 나노 패턴을 저비용, 단시간 공정으로 구현할 수 있다. Graphene nanoribbons of the present invention may be implemented in 100 ~ 200nm size, and can be implemented at low cost, short-time process, the nano patterns over a large area.
본 발명에서 제조된 그래핀 나노 리본을 구비하는 센서는 그래핀 표면에 레지스트 등 이물질이 없어 정확성을 높일 수 있으며, 나노 사이즈의 두께와 폭을 가지는 그래핀 리본을 센서의 기반층으로 사용할 수 있어 감도, 반응속도, 반복성 및 복원성이 우수한 센서를 제공할 수 있다. Sensor including a graphene nanoribbons produced by the invention is yes no foreign matter such as a resist to the pin surface and to improve the accuracy, the nano-sized the graphene ribbons having a thickness and width can be based on layers of the sensor sensitivity , the reaction speed, repeatability, stability, and can provide the excellent sensors.

Description

그래핀 나노리본의 제조방법 및 이에 의해 제조된 나노리본을 포함하는 센서{Method of preparing Graphene Nanoribbon Arrays and Sensor comprising the same} Yes sensor {Method of preparing Graphene Nanoribbon Arrays and Sensor comprising the same} including a method of producing a pin nanoribbons and thus a nano ribbon manufactured by

본 발명은 그래핀 나노리본의 제조방법 및 이에 의해 제조된 나노리본을 포함하는 센서에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 크롬층을 레지스트층과 그래핀층 사이에 삽입시켜 잔류층이 남지 않는 대면적의 그래핀 나노리본의 제조방법과 이를 포함하는 센서에 관한 것이다. The invention graphene nano ribbon relates to a sensor comprising a production method and this the nanoribbons prepared by, more specifically, by inserting the chrome layer between the resist layer and the yes pinned layer of a large area of ​​residual layer is left Yes it relates to a sensor comprising the same and process for producing a pin nanoribbons.

수소는 미래 에너지원의 하나로 산업계 및 학계에서 널리 활용되고 있다. Hydrogen is widely used in industry and academia as one of the future energy sources. 그러나, 무색, 무취의 높은 발화성을 가지고 있으므로, 안전한 사용이 요구되며, 따라서 안전장치의 하나인 센서에 대한 연구가 필요하다. However, a colorless, it has a high flammable and odorless, and require a safe operation, and thus it is necessary to study for one of the sensors of the safety device. 초창기에는 주로 금속산화물 기반 센서 연구가 주를 이루었으나, 400도 이상의 고온 동작특성으로 인하여, 팔라듐 또는 플라티늄 등의 희토류 금속 기반의 센서 연구가 이루어졌다. The early days of the metal oxide based sensors mainly eoteuna studies have made the primary, due to high-temperature operation characteristic more than 400 degrees, palladium or sensor study of a rare earth metal-based, such as platinum was done. 희토류 금속 기반 센서는 상온 동작이 가능하지만, 벌크상태의 물질을 그대로 사용하는 경우, 두꺼운 구조로 인하여 감도와 반응속도가 낮았다. A rare earth metal-based sensors can be operating at room temperature, but if used as a material of the bulk, due to the heavy structure, the sensitivity was low and the reaction rate. 따라서 연구자들은 나노구조의 팔라듐 또는 플라티늄을 활용하고자 했으며, 이에 따라서 팔라듐 또는 플라티튬 1D 나노와이어 센서가 개발 된 바 있으며, 감도와 반응속도에서 괄목할 만한 가능성을 보여주었다. Therefore, researchers have had to utilize a palladium or a platinum nano-structure, and accordingly with a palladium or Plastic tityum 1D nanowire sensor developed bars, showed a remarkable interest in the possibility of sensitivity and reaction speed. 그리고 이제 연구의 관심은 0D 구조인 나노입자를 사용하는 쪽으로 쏠리는데, 이 경우 나노입자들을 전기적으로 연결해줌과 동시에 그들이 잘 분산될 수 있는 넓고 안정적인 영역을 제공할 수 있는 새로운 물질이 필요하게 되고, 이 역할로서 근래에 개발된 그래핀이 매우 적합하다고 할 수 있다. And now interest in the study, it SOLiD towards use of nano-particles is 0D structures, new materials, which at the same time electrically connected to haejum nanoparticles can provide a wide stable area where they can be well-balanced and necessary cases, as this role can be said that graphene is very suitable for development in recent years.

그러나, 대면적 공정이라고 할 수 있는 일반적인 CVD 그래핀 또는 그래핀 옥사이드의 경우에 희토류 금속 나노입자의 기반층으로 사용할 경우 반응속도가 느려 작은 사이즈의 그래핀이 요구된다. However, the large-area graphene or Yes CVD process common graphene of the reaction rate is slow, a small size when used as a base layer of a rare earth metal oxide nanoparticles in the case of a pin that can be called are required. 더불어 센서의 관점에서 보건데, 나노구조는 정렬구조로 주기적으로 분산되어 있어야 하며, 그래핀의 표면에 이물질이 없어 희토류 금속의 수소 센싱 반응을 방해해서는 안된다. In addition bogeonde from the point of view of the sensor, the nano-structure is arranged to be periodically distributed structure, yes no foreign substances to the surface of the pins must not interfere with the hydrogen sensing reaction of the rare earth metal. 따라서 이를 위해서는 리소그래피 기술을 이용한 정교한 패터닝 공정이 필요하다. Therefore, the fine patterning process using a lithographic technique is necessary.

그러나, 기존의 모든 리소그래피 기술로 그래핀을 패터닝 하는 경우, 공정에 사용한 포토레지스트가 그래핀 표면에 잔류층으로 두껍게 남는 문제가 발생하게 된다. However, if yes pattern the pin in any conventional lithographic technique, it becomes a problem that the photoresist used in the process yes remaining thicker the pin surface as residual layer occurs. 즉, 종래에는 그래핀을 리소그래피를 이용하여 패터닝 하는 경우, 포토레지스트를 직접 그래핀 표면에 스핀코팅 해야 하며, 이 경우 리소그래피 공정 이후에 포토레지스트를 사실상 쉽게 제거할 수 있는 방법이 없다. That is, in the prior art, if yes to pattern the pin by using a lithography, a photo resist directly Yes must spin coating on the pin surface, in this case, there is no way that a photo resist after the lithographic process can in fact easily be removed. 현재까지 고온에서의 열처리를 활용하는 방법을 사용하고 있으나, 열처리로 인해 그래핀 자체에 결함을 발생시키고 또한, 시간과 비용이 많이 드는 문제가 있었다. But using a method that utilizes a heat treatment at a high temperature so far, yes due to the heat treatment to generate a defect on the pin itself also, there was a problem with time-consuming and expensive.

[참고 선행기술] [See prior art;

1. 한국공개특허 10-2011-133452호 1. Korea Patent Publication No. 10-2011-133452

2. US 공개 2013-309462호 2. US Publication No. 2013-309462

3. 일본 공개 2013-56796호 3. Japanese Unexamined No. 2013-56796

본 발명은 잔류층이 남지 않으면서 다양한 주기와 선폭을 가지는 그래핀 나노리본을 제공하는 것이다. The present invention is to provide a graphene nanoribbons having a different frequency and the line width, without a residual layer left.

본 발명은 감도와 반응속도, 반복성 및 복원성이 우수한 센서를 제공하는 것이다. The present invention is a sensitivity and reaction speed, repeatability, stability, and to provide a good sensor.

하나의 양상에서 본 발명은 The present invention in one aspect is

그래핀층 상에 크롬층과 레지스트층을 순차로 형성하는 단계 ; Yes step of forming a pinned layer on the chromium layer and the resist layer in this order; And

상기 레지스트층과 크롬층에 패턴을 형성한 후 상기 패턴을 마스크로 그래핀 패턴을 형성하는 단계를 포함하는 그래핀 나노리본을 제조하는 방법에 관계한다. After forming the pattern in the resist layer and the chromium layer relates to a method for producing a graphene nanoribbons forming a graphene pattern of the pattern as a mask.

본 발명은 The invention

그래핀층 상에 크롬층과 레지스트층을 순차로 형성하는 단계 ; Yes step of forming a pinned layer on the chromium layer and the resist layer in this order;

상기 레지스트층을 마스크로 크롬 패턴을 형성하는 단계 ; To form a chromium pattern the resist layer as a mask; And

크롬 패턴을 마스크로 그래핀을 에칭하는 단계를 포함하는 그래핀 나노리본을 제조하는 방법에 관계한다. Yes yes a chromium pattern as a mask comprises etching the pin relates to a process for preparing a pin nanoribbons.

본 발명은 The invention

그래핀층 상에 크롬층과 레지스트층을 순차로 형성하는 단계 ; Yes step of forming a pinned layer on the chromium layer and the resist layer in this order;

상기 레지스트 패턴을 형성하는 단계 ; Forming a resist pattern;

상기 레지스트 패턴을 마스크로 사용하여 상기 크롬층을 에칭하여 크롬 패턴을 형성하는 단계 ; To form a chromium pattern by etching the chromium layer using the resist pattern as a mask;

상기 레지스트 패턴을 제거하는 단계 ; Removing the resist pattern;

크롬 패턴을 마스크로 사용하여 그래핀을 에칭하여 그래핀 패턴을 형성하는 단계 ; Using a chromium pattern as a mask to etch the pin Yes Yes forming a fin pattern; And

상기 크롬 패턴을 제거하는 단계를 포함하는 그래핀 나노리본을 제조하는 방법에 관계한다. So it relates to a method for producing a nano-pin ribbon, comprising the step of removing the chromium pattern.

다른 양상에서 본 발명은 그래핀 나노리본을 포함하는 센서에 관계한다. The present invention in another aspect relates to a sensor comprising a yes pin nanoribbons.

본 발명은 그래핀과 포토레지스트 사이에 간단한 금속층을 하나 삽입하는 방법으로 잔류층 문제를 해결할 수 있다. The present invention can solve the residual layer yes problem by inserting a simple metal layer between the pin and the photoresist. 본 연구에서 제안하는 금속은 크롬층으로 대부분의 금속들과 달리 습식식각으로 나노스케일의 패턴전사가 가능하다. Metal proposed in the present study it is possible to transfer the pattern of the nanoscale by wet etching, unlike most of the metal layer of chromium. 현재까지 연구에서 구현된 사이즈는 최소 100~200nm 급에 해당하며, 이는 그래핀 나노리본을 제작하는 것 외에도 다양한 연구에서 활용될 여지가 있는 신기술이다. The size implemented in the study to date and corresponds to the minimum level 100 ~ 200nm, which yeah addition to manufacturing the pins nanoribbons is that no new technology to be used in various studies. 특히 대면적으로 주기적인 나노구조를 저비용, 단시간 공정으로 구현하는 레이저 간섭 리소그래피의 장점과 결합하여 매우 큰 시너지 효과를 낼 수 있다. In particular, low-cost periodic nanostructure over a large area, in combination with the advantages of laser interference lithography to implement a short-time process can make a very great synergistic effect. 특히 기존의 패터닝 이후에 금속층을 증착하고 사용한 포토레지스트를 유기물로 떼어내는 리프트오프 공정을 포함하는 금속 패턴 제작 공정에 비해 매우 간단하다. In particular, it is very simple compared to the metal pattern making processes, including lift-off processes that remove the photoresist, and depositing a metal layer used for the subsequent conventional patterning an organic material.

본 발명에서 제조된 그래핀 나노 리본을 구비하는 센서는 그래핀 표면에 레지스트 등 이물질이 없어 정확성을 높일 수 있으며, 나노 사이즈의 두께와 폭을 가지는 그래핀 리본을 센서의 기반층으로 사용할 수 있어 감도, 반응속도, 반복성 및 복원성이 우수한 센서를 제공할 수 있다. Sensor including a graphene nanoribbons produced by the invention is yes no foreign matter such as a resist to the pin surface and to improve the accuracy, the nano-sized the graphene ribbons having a thickness and width can be based on layers of the sensor sensitivity , the reaction speed, repeatability, stability, and can provide the excellent sensors.

도 1은 본 발명의 제조방법을 나타낸 것이다. Figure 1 shows the production process of the present invention.
도 2는 그래핀 상에 크롬 패턴이 전사되어 형성되었음을 보여주는 SEM 사진이다. Figure 2 is a SEM photograph showing that a yes formed chromium pattern is transferred onto the pin.
도 3a는 주기적으로 배열된 포토레지스트 패턴과 크롬 패턴 사진이다. Figure 3a is a periodic photoresist pattern and the chromium pattern as a photo array.
도 4는 실시예 1(a)과 비교예 1(b)에서 제조된 그래핀 나노 리본의 AFM 이미지이다. 4 is an AFM image of the graphene nanoribbons prepared in Example 1 (a) and Comparative Example 1 (b).
도 5는 마이크로 라만 분광기와 X-레이 분광기를 사용하여 실시예 1의 패턴을 조사한 것이다. 5 is irradiated with the pattern of Example 1 using a micro-Raman spectroscopy and X- ray spectroscopy.
도 6은 실시예 2와 비교예 2의 시간에 따른 센서의 저항 변화율을 측정한 것이다. Figure 6 is a measure of the change in resistance of the sensor according to the comparative example 2 hours as in Example 2.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. With reference to the accompanying drawings will be described in detail preferred embodiments of the present invention. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수 있으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. However, the present invention is to be understood, and may be embodied in different forms and should not be limited to the embodiments described herein, as including all equivalents and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

본 명세서에서 층이 다른 층 또는 기판 "상"에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 층 또는 기판 상에 직접 형성될 수 있거나, 그들 사이에 제3의 층이 개재될 수도 있다. If this layer in this specification is referred to as being on another layer or substrate "a" it may be formed directly on the other layer or substrate, may be disposed in the third layer therebetween. 또한, 본 명세서에서 위쪽, 상(부), 상면 등의 방향적인 표현은 그 기준에 따라 아래쪽, 하(부), 하면 등의 의미로 이해될 수 있다. Further, the direction of expression, such as the top, the (unit), an upper surface in the present specification may be understood to mean such as the bottom, and (weight), when according to that standard. 즉, 공간적인 방향의 표현은 상대적인 방향으로 이해되어야 하며 절대적인 방향을 의미하는 것으로 한정 해석되어서는 안 된다. In other words, the representation of the spatial orientation is to be understood as the relative orientation is not to be construed limited to mean the absolute direction.

도면들에 있어서, 층 및 영역들의 두께는 명확성을 기하기 위하여 과장 또는 생략된 것일 수 있다. In the figures, the dimensions of layers and regions may be exaggerated or omitted for clarity. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다. The same reference numerals throughout the specification denote like elements.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 보다 상세히 설명한다. With reference to the accompanying drawings, the present will be described in detail embodiments of the invention.

도 1은 본 발명의 제조방법을 나타낸 것이다. Figure 1 shows the production process of the present invention. 도 1을 참고하면, 본 발명은 그래핀층 상에 크롬층과 레지스트층을 순차로 형성하는 단계, 상기 레지스트층과 크롬층에 패턴을 형성한 후 상기 패턴을 마스크로 사용하여 그래핀 패턴을 형성하는 단계를 포함한다. Referring to Figure 1, the invention is yes method comprising: on the pin layer to form a chromium layer and a resist layer in this order, after forming a pattern in the resist layer and the chromium layer using the pattern as a mask yes to form a fin pattern and a step.

도 1을 참조하면, 그래핀층(20)이 형성된 기판(10)을 준비한다. 1, and yes pin layer 20 is preparing a substrate 10 formed. 일예로, 상기 기판(10)은 SiO2층이 형성된 Si 기판일 수 있다. As an example, the substrate 10 may be a Si substrate having a SiO2 layer. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다. However, the embodiment is not limited thereto.

상기 그래핀층(20)은 다양한 방법으로 상기 기판(10) 상에 형성될 수 있다. So the pinned layer 20 may be formed on the substrate 10 in a variety of ways. 일예로, 상기 그래핀층(20)은 화학 기상 증착법(CVD)을 통해 촉매층 상에서 성장된 그래핀을 상기 기판(10)으로 전사하여 형성할 수 있다. As an example, the pinned Yes 20 can be formed by transfer to a yes to the substrate pin (10) grown on the catalyst layer through a chemical vapor deposition (CVD).

상기 전사는 PDMS(polydimethylsiloxane) 또는 PMMA (polymethylmethacrylate) 등을 지지층으로 이용하고, 촉매층을 식각하여 달성할 수 있다. The transfer may be used, such as PDMS (polydimethylsiloxane) or PMMA (polymethylmethacrylate) to the support layer and to achieve a catalyst layer by etching.

상기 그래핀 시트(20) 상에 크롬층(30)과 레지스트층(40)을 순차로 형성한다. The yes to form a chromium layer 30 and resist layer 40 on a pin seat 20 in this order. 일예로, 상기 크롬층(30)은 전자-빔 증발 시스템(electron-beam evaporation system), 스퍼터(sputter), 또는 물리적 기상 증착법(PVD; physical vapordeposition) 등의 방법이 이용될 수 있다. As an example, the chromium layer 30 may be an e-beam evaporation system (electron-beam evaporation system), sputtering (sputter), or a physical vapor deposition method; a method such as a (physical vapordeposition PVD) may be used. 예를 들면 전자-빔 코터(e-beam coater)을 이용할 수 있다. For example, an e-beam can be used coater (e-beam coater). 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다. However, the embodiment is not limited thereto.

상기 크롬층(30)은 10nm~ 수 마이크론, 바람직하게는 10nm~5㎛, 보다 바람직하게는 10~20nm 두께로 형성될 수 있다. The chrome layer 30 may be formed to 10nm ~ a few microns, preferably 10nm ~ 5㎛, more preferably 10 ~ 20nm thick.

상기 레지스트층(40)은 예를 들면, 스핀코팅법을 이용하여 형성될 수 있으나 이에 한정되지 않는다. The resist layer 40 is, for example, can be formed using a spin coating method, but is not limited to this.

상기 레지스트층(40)은 UV광을 조사하면 경화될 수 있는 물질로 이루어질 수 있다. The resist layer 40 may be formed of a material that can be cured when irradiated with UV light. 상기 레지스트층(40)은 폴리머 물질을 함유할 수 있다. The resist layer 40 may contain a polymer material. 일 예로, 상기 레지스트층(40)은 SU-8층 또는 PDMS(polydimethylsiloxane)층일 수 있다. For example, the resist layer 40 can be a layer SU-8 layer or PDMS (polydimethylsiloxane). 예를 들면, 상기 레지스트층(40)은 400 nm ∼ 500 nm 두께로 형성될 수 있다. For example, the resist layer 40 may be formed to 400 nm ~ 500 nm thick.

본 발명은 나노 사이즈의 폭을 갖는 크롬 패턴을 형성하는 단계를 포함한다. The present invention includes the steps of forming a chromium pattern having a width of the nano-sized. 상기 나노 사이즈의 크롬 패턴 형성은 먼저 레지스트 패턴을 형성하고(1b), 상기 레지스트 패턴을 상기 크롬층에 전사하는 단계(1c)를 포함한다. Chrome pattern formation of the nano-size is first a step (1c) to form the resist pattern to transfer (1b), the resist pattern to the chromium layer.

도 1을 참고하면, 상기 레지스트 패턴은 공지의 방법을 제한 없이 사용하여 형성할 수 있으며, 예를 들면, 나노 패터닝 기술을 이용한 선택적 에칭 공정이 적용될 수 있다. Referring to Figure 1, the resist pattern can be formed using well-known methods without restriction, for example, a selective etching process is applied using the nano-patterning technique. 이러한 선택적 에칭 공정을 위하여, 레이저 간섭 리소그래피, 전자빔 (electron-beam) 리소그래피(lithography), 집속이온빔(focused ion beam, FIB) 리소그래피, 나노 임프린트법(nano-imprint), SiO2 나노 파티클을 이용한 마스크 형성법, 자기 응집성 금속 마스크법(self-assembled metal mask) 등의 마스크 패턴화 방법이 적용 가능하다. For this selective etching process, laser interference lithography, electron beam (electron-beam) lithography (lithography), FIB (focused ion beam, FIB) lithography, and nanoimprint method (nano-imprint), SiO2 mask formation method using the nano-particles, a mask patterning method, such as a magnetic cohesive metal mask method (self-assembled metal mask) is also applicable.

본 발명에서는 상기 레지스트 패턴을 대면적, 저비용 및 단시간으로 구현할 수 있는 레이저 간섭 리소그래피(laser interference lithography)를 사용할 수 있다. In the present invention, it may be used a laser interference lithography (laser interference lithography) that can be implemented to the resist pattern over a large area, low cost and short time. 레이저 간섭 리소그래피는 레이저와 같이 광간섭성(coherence)이 높은 광원을 이용하여 광의 중첩 영역에서 발생하는 간섭 신호(interference fringe)를 광경화성 재료(photoresist)가 도포된 기판(substrate)에 조사함으로써 간섭 신호의 광강도 분포(intensity distribution)에 따른 레지스트에 소정 패턴을 노광하는 기술이다. Laser interference lithography interference signals by irradiating the optical coherent interference signal (interference fringe) a photo-curing material substrate (substrate) the (photoresist) is applied to (coherence) is generated in the beam overlap region by using a bright light source such as a laser of a technique for exposing a pattern in the resist according to the light intensity distribution (intensity distribution).

상기 방법은 레지스트 패턴을 노광시킨 후 건식 에칭법, 예를 들면 반응성 이온 에칭법(reactive ion etching; RIE), 유도 결합 플라즈마 반응성 이온 에칭(inductively coupled plasma reactive ion etching; ICP-RIE), 화학적 이온 빔 에칭(chemically assisted ion beam etching; CAIBE) 등을 이용하여 잔류 레지스트를 제거할 수 있다. The method after exposure, a resist pattern dry etching method, for example, reactive ion etching (reactive ion etching; RIE), inductively coupled plasma reactive ion etching (inductively coupled plasma reactive ion etching; ICP-RIE), chemically ion beam etching; using (chemically assisted ion beam etching CAIBE) or the like to remove the remaining resist.

본 발명에서는 상기 레지스트 패턴을 상기 크롬층에 전사하여 크롬 패턴을 형성할 수 있다(1c). In the present invention, it is possible to form a chromium pattern by transferring the resist pattern to the chromium layer (1c). 즉, 상기 레지스트 패턴을 마스크로 사용하여 상기 크롬층을 습식 에칭할 수 있다. That is, it is possible to wet etch the chromium layer using the resist pattern as a mask. 상기 습식 에칭은 하여 공지된 크롬 에칭용 용액을 사용할 수 있다. The wet etch may use a chrome etching solution for known to.

본 발명에서는 형성된 크롬 패턴을 마스크로 하여 그래핀을 에칭하여 패턴을 형성할 수 있다. In the present invention, it can be formed by the chromium pattern as a mask to form a pattern by etching the yes pin. 상기 크롬층 상에 형성된 레지스트 패턴을 제거하지 않고 상기 그래핀 에칭을 수행할 수 있으나, 바람직하게는 레지스트 패턴을 먼저 제거한 후(1d) 그래핀 에칭을 수행한다(1e). The chromium layer without removing the resist pattern formed on the yes, but can perform the pin etching, and preferably perform (1d) graphene etching after removing the first resist pattern (1e). 상기 레지스트 패턴이나 그래핀은 건식 에칭, O2 플라즈마 에칭을 통해 제거될 수 있다. The resist pattern and graphene can be removed through the dry etching, O2 plasma etching. 또한, 상기 크롬 에칭용액을 사용하여 크롬 패턴을 제거하여 나노사이즈의 그래핀 패턴을 수득할 수 있다. Further, it is possible to obtain a graphene pattern of a nano-sized by removing the chrome pattern using the chrome etch solution.

상기 크롬 패턴과 그래핀 패턴의 폭은 100 nm ~ 수 마이크론, 바람직하게는 100nm~5㎛, 보다 바람직하게는 100~200nm 일 수 있다. The chromium pattern Yes width of the pin pattern is 100 nm ~ several microns, preferably 100nm ~ 5㎛, may be more preferably 100 ~ 200nm.

본 발명에서는 그래핀 패턴 형성을 위해 크롬 패턴 마스크를 사용한다. In the present invention, yes, use the chrome pattern mask for the pattern forming pin. 상기 크롬 패턴은 레지스트 패턴으로부터 전사되어 습식에칭을 통해 나노 사이즈의 폭으로 패턴이 형성될 수 있다. The chrome pattern is transferred from the resist pattern can be formed in a pattern of nano size through a wet-etching width. 반면, 백금과 알루미늄층은 현상 단계에서 낮은 접착력으로 인해 그래핀과 함께 제거되는 문제가 있다. On the other hand, the platinum and the aluminum layer in the developing step due to the low adhesion yes, there is a problem to be removed with the pin. 또한, 금과 니켈층은 에칭액의 빠른 침투로 인해 패턴 형성이 어려운 문제가 있다. Further, gold and nickel layers is a pattern formation difficult due to the rapid penetration of the etching solution problem.

본 발명은 그래핀과 레지스트층 사이에 크롬층을 삽입하여 레지스트가 그래핀에 잔류하는 문제를 해결할 수 있다. The invention So the resist by inserting a chromium layer between the pin and the resist layer So can be solved the problem that remains in the pin.

다른 양상에서, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 그래핀 나노리본을 포함하는 센서에 관계한다. In another aspect, the present invention relates to a sensor comprising a graphene nano ribbon manufactured by the above method.

상기 센서는 다양한 방법으로 형성될 수 있다. The sensor may be formed in a variety of ways. 예를 들면, 상기 센서는 상기 방법으로 제조된 그래핀 나노리본 상에 촉매층을 형성하고, 촉매층 일부에 전극을 형성하여 제조할 수 있다. For example, the sensor may form the catalyst layer on the graphene nano ribbon manufactured by the above method, and prepared by forming an electrode catalyst layer in a part.

예를 들면, 상기 촉매층은 팔라듐, 백금일 수 있다. For example, the catalyst may be a palladium, platinum.

본 발명에서 제조된 그래핀 나노 리본을 구비하는 센서는 그래핀 표면에 레지스트 등 이물질이 없어 정확성을 높일 수 있다. Sensor including a graphene nanoribbons produced by the invention is yes no foreign matter such as a resist to the pin surface can be enhanced accuracy. 또한, 나노 사이즈의 두께와 폭을 가지는 그래핀 리본을 센서의 기반층으로 사용할 수 있으므로, 센서의 감도, 반응속도, 반복성 및 복원성을 높일 수 있다. In addition, since the nano-sized graphene ribbons having a thickness and width can be used, based on the sensor layer, thereby increasing the sensitivity, response time, stability and repeatability of the sensor.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실시예(example)를 제시한다. Hereinafter, the present preferred embodiment (example) to aid the understanding of the present invention. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다. However, the following examples are not limited by the experimental examples to be the only, the present invention provides a better understanding of the present invention.

실시예 1 Example 1

그래핀을 성장시키기 위해 SiO2 300nm 두께의 SiO2/Si 기판에 전자빔 증착을 이용하여 Cu/Ni 박막을 형성한 후, 상기 기판을 ICP-CVD 챔버에 장입하였다. So after using the electron beam evaporation on a SiO2 / Si substrate of SiO2 300nm thickness to grow the pin to form a Cu / Ni thin film, it was charged with the substrate in the ICP-CVD chamber. 초기 압력 5 × 10 -7 Torr에서 상기 기판의 온도를 상온으로부터 650℃까지 승온하였다. From the pressure 5 × 10 -7 Torr and the temperature was raised the temperature of the substrate up to 650 ℃ from room temperature. 수소 분위기에서 RF 플라즈마 소스를 이용하여 상기 기판을 세정하고, 100W의 플라즈마 파워, Ar과 C2H2의 혼합가스를 이용하여 3분간 그래핀을 성장시켰다. Cleaning the substrate using an RF plasma source, in a hydrogen atmosphere, using a mixed gas of a plasma power of 100W, Ar and C2H2 were grown for three minutes graphene. 냉각 후, 상기 기판 상에 성장된 그래핀을 다른 SiO2 300nm 두께의 SiO2/Si 기판으로 전사하여 SiO2/Si 기판 상에 그래핀 시트를 형성하였다. After cooling, the growth on the substrate was transferred to the other yes 300nm thick SiO2 pin SiO2 / Si substrate to form a graphene sheet on a SiO2 / Si substrate.

전사된 그래핀 시트 상에 크롬을 10nm 두께로 e-beam 증착하였다. Transcribed Yes chromium on the pin sheet was deposited by e-beam 10nm thickness. 이어서, 포토레지스트로 AZ GXR 601을 사용하여 상기 크롬 상에 스핀 코팅한 후 115℃에서 1분 동안 열처리하였다. Then, after using AZ GXR 601 with a photoresist spin-coated on the chrome was heat-treated for one minute at 115 ℃. 이어서, 레이저 간섭 리소그래피 장치(λ=325nm)에서 32mJ/㎠ 노광하였다. Then, in the laser interference lithography apparatus (λ = 325nm) was exposed to 32mJ / ㎠. 노광 후에 MIF 300 용액으로 40초 동안 에칭한 후 건조 및 열처리 하였다. After etching for 40 seconds in 300 MIF solution after the exposure was dried and heat-treated. 잔류층을 30초 동안 산소 플라즈마 에칭(20W, 50sccm)하여 제거하였다. A residual layer for 30 seconds was removed by oxygen plasma etching (20W, 50sccm). 상기 샘플을 크롬 에칭액(CR-75)에 40초 동안 담근 후 증류수로 세척하였다. After immersing the sample in chromium etchant (CR-75) for 40 seconds and washed with distilled water. 이어서, 그래핀 패턴 형성을 위해, 산소 RIE(100W, 50sccm)를 100초 동안 수행하였다. Then, right to the pin pattern is formed, the oxygen RIE (100W, 50sccm) was carried out for 100 seconds. 상기 샘플을 다시 크롬 에칭액(CR-75)에 담가 크롬 패턴을 제거하고 증류수로 샘플을 세척하였다. The sample was again immersed in a chromium etchant (CR-75) to remove the chromium pattern, and washing the sample in distilled water.

비교예 1 Comparative Example 1

비교예 1은 크롬층을 그래핀과 레지스트 층 사이에 삽입하지 않고, 즉, 그래핀층 위에 레지스트을 스핀코팅한 후 산소 플라즈마로 그래핀을 에칭하고, 레지스트를 제거하여 그래핀 나노 리본을 수득하였다. Comparative Example 1 a chromium layer yes no insert between the pin and the resist layer, that is, Yes in the pin layer etching rejiseuteueul spin coating with an oxygen plasma after Yes pin over and remove the resist to give the graphene nanoribbons.

도 2는 그래핀 상에 크롬 패턴이 전사되어 형성되었음을 보여주는 SEM 사진이다. Figure 2 is a SEM photograph showing that a yes formed chromium pattern is transferred onto the pin. 도 2a에는 크롬 상에 레지스트 패턴이 아직 제거되지 않은 경우 이미지 사진이고, 도 2b~2d는 크롬 에칭액에 담근 후의 SEM 사진이다. Figure 2a in the case where the resist pattern on the chromium that has not yet been removed, and an image picture, and Fig. 2b ~ 2d is a SEM image after immersion in chromium etchant. 시간이 지날수록 패턴 폭이 작아지고 있으므로 크롬의 에칭이 진행됨을 확인할 수 있다. Since over time becomes small pattern width is the etching of the chrome to determine the proceeds. 도 2e는 2d의 샘플을 CF4플라즈마 처리한 후의 SEM 이미지이다. Figure 2e is an SEM image after the processing of the sample 2d plasma CF4. 도 2D를 참고하면, 크롬 패턴이 주기적으로 연속하여 형성되었음을 알 수 있다. Referring to FIG. 2D, it can be seen that chromium pattern is formed continuously in the periodically.

도 3a는 1 ㎛ pitch, 800nm 갭, 500nm 높이로 주기적으로 배열된 포토레지스트 패턴(AZ GXR 601)의 SEM 사진(1b 현상 후)이다. Figure 3a is a 1 ㎛ pitch, SEM pictures (1b after the development) of the gap 800nm, 500nm periodic pattern of photoresist (AZ GXR 601) arranged in the height. 도 3b는 1d 이후의 크롬 패턴 사진이다(50초 동안 RC-7S로 에칭한 것임). Figure 3b is a photograph of a chrome pattern after 1d (which will etch at RC-7S for 50 seconds). 도 3b는 포토레지스트 패턴들이 10nm 두께의 크롬층에 잘 전사되었음을 보여준다. Figure 3b shows that the photoresist patterns are transferred well to the chromium layer of 10nm thickness. 3a, 3b를 비교하면, 크롬 패턴의 폭은 포토레지스트 패턴 폭과 비슷하지만, 습식 에칭의 특성상 3b 패턴의 가장자리가 좀 더 거칠다. 3a, 3b compared to, the width of the chrome pattern is similar to the photo-resist pattern width, but the edges 3b of the nature of the pattern of the wet etching more rough.

도 4는 실시예 1(a)과 비교예 1(b)에서 제조된 그래핀 나노 리본의 AFM 이미지이다. 4 is an AFM image of the graphene nanoribbons prepared in Example 1 (a) and Comparative Example 1 (b). 도 4a의 좌측에 삽입된 이미지는 CVD로 제조된 그래핀 시트이고, 4a의 오른쪽 및 중앙에 있는 이미지가 실시예 1에서 제조된 그래핀 나노 리본이다. An image inserted in the left side of Fig. 4a is a graphene sheet prepared by CVD, the pin is yes nanoribbons produced the image on the right side and the center of 4a in the first embodiment. 도 4의 a, b를 비교하면, CVD로 제조된 그래핀 시트에 비해 실시예 1은 바닥 색이 거의 같으며, 표면에 1nm 이상 높이의 이물질이 없음을 나타낸다. When compared to Figure 4 of a, b, performed in comparison with the graphene sheet prepared by CVD Example 1 shows the bottom color was almost the same, no foreign substances of 1nm or more in height on the surface. 4a의 표면 프로파일은 어떠한 레지스트 잔류물이 존재하지 않음을 보여준다. 4a shows the surface profile of any resist residue was not present. 또한, 나노리본의 폭이 거의 레지스트 폭과 거의 동일함을 알 수 있다. In addition, it can be seen that the nano-ribbon width is almost substantially the same as the width of the resist. 이에 비해, 비교예 1(4b)에서는 평균 대략 4nm 높이의 많은 양의 잔류물이 있음을 보여준다. In contrast, Comparative Example 1 (4b) shows that a large amount of residues of average height of about 4nm.

도 5는 마이크로 라만 분광기와 X-레이 분광기를 사용하여 실시예 1의 패턴을 조사한 것이다. 5 is irradiated with the pattern of Example 1 using a micro-Raman spectroscopy and X- ray spectroscopy. 도 5a는 CVD로 제조된 그래핀 시트의 라만 스펙트럼이고 5b는 실시예 1의 라만 스펙트럼이다. Figure 5a is made of a CVD Yes Raman spectrum of the fin sheet and 5b is a Raman spectrum of the first embodiment.

도 5a와 도 5b에서 모두 2D 피크가 single component Lorentizian 함수와 일치하므로, 실시예 1의 그래핀 나노 리본은 패턴 형성 후에도 그래핀 특성을 그대로 유지한다. Graphene nanoribbons of Example 1, so both the 2D peak is consistent with the single component Lorentizian function, in Figure 5a and Figure 5b are held as the graphene properties after pattern formation. 또한, 5b에서의 괄목할 만한 D 피크의 증가는 에칭에 의해 그래핀이 잘려 다수의 미만족 결합(edge)에서 비롯된 것임으로 그래핀 나노 리본의 존재를 예상할 수 있다. In addition, the increase in the D peak remarkable in 5b is yes as will cut off the graphene by etching comes from a number of non-satisfactory combination (edge) can be expected for the presence of the pin nanoribbons.

도 5c와 도 5d에서, CO의 피크가 큰 변화가 없는데, 이것은 실시예 1의 그래핀 나노 리본은 패턴 형성 과정을 통해서 그래핀의 특성에 영향을 미치는 산화 정도가 크지 않음을 보여준다. In Figure 5c and Figure 5d, do not have a large change in the peak of CO, this shows a first embodiment of the graphene nanoribbons is not greater the degree of oxidation that affect the properties of the graphene through the pattern formation process.

실시예 2 Example 2

실시예 1에서 제조된 그래핀 나노 리본 상에 센서 제조를 위해 2nm 두께의 팔라듐과 90nm의 금 전극을 e-빔 증착법으로 코팅하였다. Example 1 To a yes sensor fabricated on a pin nanoribbons prepared was coated with a gold electrode of palladium and 90nm 2nm thickness of the e- beam deposition. 전극의 갭과 길이는 50㎛, 5000㎛이다. Gap and the length of the electrode is 50㎛, a 5000㎛.

비교예 2 Comparative Example 2

CVD로 제조된 그래핀 시트상에 2nm 두께의 팔라듐과 90nm의 금 전극을 e-빔 증착법으로 코팅하였다. So the gold electrode of 2nm thickness on the pin and 90nm palladium sheet made of a CVD coated with e- beam deposition.

수소 검지 조건은 수소 농도와 그래핀 나노 리본의 패턴 폭을 달리하여 동일 조건에서 수행하였다(30% 습도, 0.01V). Hydrogen detection condition was carried out under the same conditions by varying the pattern width of the hydrogen concentration and the graphene nanoribbons (30% humidity, 0.01V). 99.999%의 수소가 1800sccm 15분 동안 공급되었으며, 수소 농도는 다양한 조건에서 공급하였다(1000, 500, 100, 30ppm). Is 99.999% of hydrogen was supplied for 1800sccm 15 minutes, the hydrogen concentration was supplied in a variety of conditions (1000, 500, 100, 30ppm).

도 6a(비교예 2), 6b(실시예 2)는 수소의 주입과 차단을 반복하면서 시간에 따른 센서의 저항 변화율을 측정한 것이고, 도 6c는 패턴 폭에 따른 농도 대비 센서의 저항 변화율을 측정한 것이고, 6d는 패턴 폭에 따른 단위면적당 농도 대비 센서의 저항 변화율을 측정한 것이다. Figure 6a (Comparative Example 2), 6b (Example 2) will by while repeating the injection and interruption of the hydrogen measuring the change in resistance of the sensor over time, Figure 6c measures the resistance change ratio of the density compared to the sensor according to the pattern width one will, 6d shows the results of measuring the change in resistance of the sensor unit against the concentration per unit area of ​​the pattern widths.

도 6a, b를 참고하면, 실시예 2가 비교예 2에 비해 수소 주입에 따른 저항 증가속도와 수소 차단시 저항 회복속도가 더 빠르게 일어나는 것을 알 수 있다. Figure 6a it can be seen that, if the reference b, Example 2, Comparative Example 2 in the resistance increasing rate when the hydrogen off resistance recovery time according to the hydrogen injection occurs more rapidly than.

도 6c, d를 참고하면, 실시예 2 가 비교예 2에 비해 단위 면적당 저항 변화율이 농도가 증가함에 따라서 더 높게 형성됨을 알 수 있다. Figure 6c, if a reference d, embodiment 2 shows the thus formed higher as in Comparative Example 2 is the change in resistance per unit area increased concentrations compared.

이상에서, 본 발명의 바람직한 구현예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위가 이들로 제한되는 것은 아니다. In the above, but will be described in detail a preferred embodiment of the invention, these are not only the scope of the present invention are for illustrative purposes limited to these.

10 : 기판 20 : 그래핀 10: substrate 20: Graphene
30 : 크롬층 40 : 레지스트층 30: chromium layer 40: Resist layer

Claims (11)

  1. 그래핀층 상에 크롬층과 레지스트층을 순차로 형성하는 단계 ; Yes step of forming a pinned layer on the chromium layer and the resist layer in this order; And
    상기 레지스트층과 크롬층에 패턴을 형성한 후 상기 패턴을 마스크로 그래핀 패턴을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 그래핀층은 나노리본의 형상을 가지며, 상기 그래핀층과 상기 크롬층은 100nm 내지 200nm의 나노사이즈의 폭을 가지고, After forming the pattern in the resist layer and the chromium layer and forming a graphene pattern of the pattern as a mask, the yes pinned layer has a shape of a nanoribbon, the yes pinned layer and the chrome layer is 100nm to 200nm have a width of the nano-size,
    상기 크롬층은 두께 10nm 내지 20nm를 가지는 그래핀 나노리본을 센서의 기반층으로 사용하는 것인 그래핀 나노리본을 제조하는 방법. The chromium layer is yes method for producing a nano-pin ribbon to use graphene nano ribbon having a thickness 10nm to 20nm based on the sensor layer.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 그래핀 패턴을 형성하는 단계는 The method of claim 1, wherein forming the graphene pattern
    상기 레지스트층을 마스크로 크롬 패턴을 형성하는 단계 ; To form a chromium pattern the resist layer as a mask; And
    크롬 패턴을 마스크로 그래핀을 에칭하는 단계를 포함하는 그래핀 나노리본을 제조하는 방법. Yes yes a chromium pattern as a mask comprises etching the pin method of making a pin nanoribbons.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 크롬 패턴을 형성하는 단계는 The method of claim 2, wherein forming the chrome patterns
    상기 레지스트층 패턴을 형성하는 단계 ; Forming the resist layer pattern; And
    상기 레지스트층 패턴을 마스크로 사용하여 상기 크롬층을 에칭하여 크롬 패턴을 형성하는 단계를 포함하는 그래핀 나노리본을 제조하는 방법. Method to etch the chromium layer for producing a graphene nanoribbons and forming a chromium pattern by using the resist layer pattern as a mask.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 방법은 레이저 간섭 리소그래피를 사용하여 상기 레지스트층 패턴을 형성하는 것을 특징으로 하는 그래핀 나노리본을 제조하는 방법. 4. The method of claim 3, the method for manufacturing a graphene nanoribbons as to form the resist layer pattern using a laser interference lithography.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 방법은 상기 크롬층을 습식 에칭하는 것을 특징으로 하는 그래핀 나노리본을 제조하는 방법. 4. The method of claim 3, the method for manufacturing a graphene nanoribbons which comprises wet etching the chromium layer.
  6. 제 3항에 있어서, 상기 그래핀 패턴을 형성하는 단계는 The method of claim 3, wherein forming the graphene pattern
    상기 레지스트층 패턴을 제거하는 단계 ; Removing the resist layer pattern;
    크롬 패턴을 마스크로 사용하여 그래핀을 에칭하여 그래핀 패턴을 형성하는 단계 ; Using a chromium pattern as a mask to etch the pin Yes Yes forming a fin pattern; And
    상기 크롬 패턴을 제거하는 단계를 포함하는 그래핀 나노리본을 제조하는 방법. Yes method for producing a nano-pin ribbon, comprising the step of removing the chromium pattern.
  7. 삭제 delete
  8. 삭제 delete
  9. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 의한 그래핀 나노리본을 포함하는 센서. So the sensor comprising a pin nanoribbons according to any one of the preceding claims.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 센서는 상기 그래핀 나노리본 상에 순차로 형성된 촉매층 및 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 센서. 10. The method of claim 9, wherein the sensor comprises a sensor comprising a catalyst layer and an electrode formed in this order on the graphene nanoribbons.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 촉매층은 팔라듐 또는 백금인 것을 특징으로 하는 센서. 11. The method of claim 10, wherein the catalyst layer is the sensor, characterized in that palladium or platinum.



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