KR101824809B1 - Substrate processing apparatus, substrate processing method and storage medium - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고압 유체와 접촉시켜 기판에 부착된 액체를 제거하는 처리를 실시하는 과정에서, 기판에 파티클이 부착되기 어려운 기판 처리 장치 등을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 기판 처리 장치에서는, 기판(W) 표면의 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해지는 처리 용기(31) 안에 고압 유체를 공급할 때, 유체 공급로(351)에 설치된 차단부를 개방하고, 유량 조정부(354)에 의해 유량을 조정한 상태로 개폐 밸브(352)를 개방하여 처리 용기(31)에 고압 유체를 도입하고[또는 원료 유체를 처리 용기(31) 안에서 고압 유체로 변화시켜], 기판(W) 표면으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 단계와, 이어서 상기 차단부를 차단 상태로 하는 한편, 개폐 밸브(352)와 감압 밸브(342)를 개방하고, 처리 용기(31)에 접속된 배출로(341)를 통해 유체 공급로(351)와 처리 용기(31)를 함께 감압하는 단계와, 그 후 상기 기판(W)을 그 처리 용기(31)로부터 반출하는 단계를 실행하도록 제어 신호를 출력한다.An object of the present invention is to provide a substrate processing apparatus and the like which are difficult to attach particles to a substrate in a process of removing liquid adhered to the substrate by contacting with a high-pressure fluid.
In the substrate processing apparatus of the present invention, when the high-pressure fluid is supplied into the processing container 31 in which the processing for removing the drying prevention liquid on the surface of the substrate W is performed, the blocking portion provided in the fluid supply path 351 is opened, The open / close valve 352 is opened with the flow rate adjusted by the adjustment unit 354 to introduce the high-pressure fluid into the processing vessel 31 (or to change the raw material fluid into high-pressure fluid in the processing vessel 31) (352) and the pressure reducing valve (342) are opened and the discharge passage (352) connected to the processing vessel (31) is opened, 341 and the processing vessel 31 together and then carrying out the step of taking out the substrate W from the processing vessel 31. [

Description

기판 처리 장치, 기판 처리 방법 및 기억 매체{SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS, SUBSTRATE PROCESSING METHOD AND STORAGE MEDIUM}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a substrate processing apparatus, a substrate processing method,

본 발명은, 고압 유체를 접촉시켜 기판의 표면에 부착된 액체를 제거하는 기술에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a technique for removing a liquid adhered to a surface of a substrate by contacting a high-pressure fluid.

기판인 반도체 웨이퍼(이하, 웨이퍼라고 함) 등의 표면에 집적 회로의 적층 구조를 형성하는 반도체 장치의 제조 공정에서는, 약액 등의 세정액에 의해 웨이퍼 표면의 미소한 먼지나 자연 산화막을 제거하는 등, 액체를 이용하여 웨이퍼 표면을 처리하는 액처리 공정이 마련되어 있다.In a manufacturing process of a semiconductor device in which a laminated structure of integrated circuits is formed on the surface of a semiconductor wafer (hereinafter referred to as a wafer) as a substrate, minute dust or natural oxide film on the wafer surface is removed by a cleaning liquid such as a chemical liquid, There is provided a liquid treatment process for treating a surface of a wafer using a liquid.

그런데 반도체 장치의 고집적화에 따라, 이러한 액처리 공정에서 웨이퍼의 표면에 부착된 액체 등을 제거할 때에, 소위 패턴 붕괴라고 불리는 현상이 문제로 되어 있다. 패턴 붕괴는, 예컨대 웨이퍼 표면에 남은 액체를 건조시킬 때에, 패턴을 형성하는 요철의 예컨대 볼록부의 좌우에 남아 있는 액체가 불균일하게 건조되는 것에 의해, 이 볼록부를 좌우로 당기는 표면 장력의 밸런스가 무너져 액체가 많이 남아 있는 방향으로 볼록부가 쓰러지는 현상이다.However, when a liquid such as a liquid adhering to the surface of a wafer is removed in such a liquid processing process due to the high integration of a semiconductor device, a phenomenon called so-called pattern collapse is a problem. The pattern collapse is caused, for example, when the liquid remaining on the surface of the wafer is dried, the liquid remaining on the right and left sides of the convex portion, for example, of the convex and concave portions forming the pattern is unevenly dried so that the balance of the surface tension pulling the convex portion is collapsed, Is a phenomenon in which the convex portion collapses in a direction in which a large amount of air is left.

이러한 패턴 붕괴의 발생을 억제하면서 웨이퍼 표면에 부착된 액체를 제거하는 방법으로서 초임계 상태나 아임계 상태의 유체(배경 기술의 설명에서는, 이들을 총괄하여 초임계 유체라고 함)를 이용하는 방법이 알려져 있다. 초임계 유체는, 액체와 비교하여 점도가 작고, 또한 액체를 추출할 능력도 높을 뿐만 아니라, 초임계 유체와 평형 상태에 있는 액체나 기체 사이에서 계면이 존재하지 않는다. 그래서, 웨이퍼 표면에 부착된 액체를 초임계 유체에 용해시키거나, 치환하거나 한 후, 초임계 유체를 기체로 상태 변화시키면, 표면 장력의 영향을 받지 않고 액체를 건조시킬 수 있다.As a method of removing the liquid adhering to the wafer surface while suppressing the occurrence of such pattern collapse, there is known a method of using supercritical or subcritical fluids (in the description of background art, these are collectively referred to as supercritical fluid) . Supercritical fluids are less viscous than liquids and have a higher ability to extract liquids, as well as no interface between the liquid or gas in equilibrium with the supercritical fluid. Thus, when the liquid adhering to the surface of the wafer is dissolved in a supercritical fluid or after the supercritical fluid is changed into a gas, the liquid can be dried without being affected by the surface tension.

발명자 등은, 이러한 초임계 유체를 이용하여 웨이퍼 표면의 액체를 제거하는 기술의 실용화 개발을 행하고 있다. 이 개발 실험의 과정에서, 미리 클리닝한 처리 용기 안에서 초임계 유체를 이용하여 웨이퍼 표면의 액체를 제거하는 실험을 행한 후, 동일한 처리 용기 안에서 다른 웨이퍼에 대하여 같은 처리를 행하면, 2장째 이후의 웨이퍼에는, 1장째의 웨이퍼와 비교하여 많은 파티클이 부착되는 현상이 관찰되었다.The inventors of the present invention have developed a practical use of a technique for removing liquid on the surface of a wafer by using such a supercritical fluid. In the course of this development experiment, an experiment was conducted to remove the liquid on the surface of the wafer using a supercritical fluid in a previously cleaned treatment vessel, and then the same treatment was performed on other wafers in the same treatment vessel. , A phenomenon that many particles adhere to the first wafer was observed.

여기서 특허문헌 1에는, 기판 상에 형성된 패턴에 부착된 린스액을 액체 이산화탄소와 치환하고, 이 이산화탄소를 가온하여 초임계 상태로 한 후 기화시키는 것에 의해 기판을 건조시키는 방법이 기재되어 있다. 그러나 이 특허문헌 1에는, 전술한 파티클 부착 현상을 중점을 두고 다루는 취지의 기술 내용도 없고, 그 해결 방법도 기재되어 있지 않다.Patent Document 1 discloses a method of replacing a rinsing liquid adhering to a pattern formed on a substrate with liquid carbon dioxide, heating the carbon dioxide to supercritical state, and then vaporizing the substrate to dry the substrate. However, this Patent Document 1 does not disclose the technical content of handling the above-mentioned particle attachment phenomenon as an emphasis, and does not describe a solution method thereof.

또한 여기서 전술한 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 기판에 부착되어 있는 액체를 제거하는 처리를 마친 후는, 반응실(처리 용기)에 액체 이산화탄소를 공급하는 배관(공급 배관)의 밸브를 폐쇄한 후, 배출구측의 밸브를 개방하여 반응실 안의 압력을 저하시키는 동작이 일반적으로 채용된다. 이 경우에는, 공급측의 밸브보다 상류측의 배관 안에 액체 이산화탄소가 남아 있게 된다.Further, as described in the above-mentioned Patent Document 1, after the process of removing the liquid adhering to the substrate is completed, the valve of the pipe (supply pipe) for supplying the liquid carbon dioxide to the reaction chamber An operation of lowering the pressure in the reaction chamber by opening the valve on the discharge port side is generally adopted. In this case, liquid carbon dioxide remains in the piping upstream of the valve on the supply side.

일본 특허 공개 제2004-158591호 공보: 단락 0029, 0039∼0040, 도 1, 2Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-158591: paragraphs 0029, 0039 to 0040, Figs. 1 and 2

본 발명은 이러한 배경 하에 이루어진 것으로, 고압 유체와 접촉시켜 기판에 부착된 액체를 제거하는 처리를 실시하는 과정에서, 기판에 파티클이 부착되기 어려운 기판 처리 장치, 기판 처리 방법 및 이 방법을 기억한 기억 매체를 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made under these circumstances, and it is an object of the present invention to provide a substrate processing apparatus, a substrate processing method, and a memory storing the method, in which particles are difficult to adhere to a substrate in a process of removing liquid adhered to the substrate, And a medium.

본 발명에 따른 기판 처리 장치는, 기판 표면의 건조 방지용 액체에 고압 유체를 접촉시켜, 상기 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해지는 처리 용기와,A substrate processing apparatus according to the present invention comprises a processing vessel in which a process for removing the drying preventing liquid is performed by bringing a high pressure fluid into contact with the drying preventing liquid on the surface of the substrate,

상기 고압 유체 또는 이 고압 유체의 원료 유체를, 대기압보다 고압의 상태로 공급하기 위한 유체 공급원과,A fluid supply source for supplying the high-pressure fluid or the raw fluid of the high-pressure fluid at a higher pressure than atmospheric pressure,

이 유체 공급원과 처리 용기를 접속하는 유체 공급로와,A fluid supply path connecting the fluid supply source and the processing vessel,

이 유체 공급로에 상류측으로부터 이 순으로 설치된 유량 조정부 및 개폐 밸브와,A flow rate regulating section and an on-off valve provided in this fluid supply passage in this order from the upstream side,

상기 유체 공급로에 있어서 유량 조정부의 상류측에 마련되거나, 또는 유량 조정부를 겸용하는 차단부와,A blocking portion that is provided on the upstream side of the flow rate adjusting portion in the fluid supply passage or that also serves as a flow rate adjusting portion,

상기 처리 용기 안의 압력을 감압하기 위한 감압 밸브가 마련되고, 상기 처리 용기 안의 유체의 배출이 행해지는 배출로와,A discharge passage provided with a pressure reducing valve for reducing the pressure in the processing vessel and discharging the fluid in the processing vessel;

상기 차단부를 개방하고, 유량 조정부에 의해 유량을 조정한 상태로 상기 개폐 밸브를 개방하여 처리 용기에 고압 유체를 도입하며, 또는 상기 원료 유체를 도입하여 고압 유체로 변화시켜, 기판의 표면으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 단계와, 이어서 상기 차단부를 차단 상태로 하는 한편, 상기 개폐 밸브와 감압 밸브를 개방한 상태로 하는 것에 의해, 상기 유체 공급로와 처리 용기의 내부를 감압하는 단계와, 그 후 상기 기판을 상기 처리 용기로부터 반출하고, 상기 개폐 밸브를 폐쇄하는 단계를 실행하도록 제어 신호를 출력하는 제어부를 구비한 것을 특징으로 한다.The shutoff portion is opened and the opening and closing valve is opened with the flow rate adjusted by the flow rate adjusting portion to introduce the high pressure fluid into the processing container or the raw material fluid is introduced into the high pressure fluid, A step of removing the liquid and then reducing the pressure in the fluid supply path and the processing container by bringing the shutoff part into a cutoff state while keeping the open / close valve and the pressure reducing valve open; And a control section for outputting a control signal to carry out the step of carrying out the step of carrying out the substrate from the processing container and closing the on-off valve.

또한, 다른 발명에 관련된 기판 처리 장치는, 기판 표면의 건조 방지용 액체에 고압 유체를 접촉시켜, 상기 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해지는 처리 용기와, According to another aspect of the present invention, there is provided a substrate processing apparatus comprising: a processing container in which a process for removing the drying preventing liquid is performed by bringing a high-

상기 고압 유체 또는 이 고압 유체의 원료 유체를, 대기압보다 고압의 상태로 공급하기 위한 유체 공급원과, A fluid supply source for supplying the high-pressure fluid or the raw fluid of the high-pressure fluid at a higher pressure than atmospheric pressure,

이 유체 공급원과 처리 용기를 접속하는 유체 공급로와, A fluid supply path connecting the fluid supply source and the processing vessel,

이 유체 공급로에 상류측으로부터 이 순으로 설치된 유량 조정부 및 개폐 밸브와,A flow rate regulating section and an on-off valve provided in this fluid supply passage in this order from the upstream side,

상기 유체 공급로에 있어서 유량 조정부의 상류측에 설치되거나, 또는 유량 조정부를 겸용하는 차단부와,A blocking portion that is provided on the upstream side of the flow rate adjusting portion in the fluid supply passage or that also serves as a flow rate adjusting portion,

상기 차단부와 개폐 밸브 사이의 유체 공급로로부터 분기되고, 상기 유체 공급로 안의 유체를 배출하여 감압하기 위한 제1 감압 밸브가 마련된 분기로와,A branch passage branched from the fluid supply passage between the blocking portion and the on-off valve and provided with a first pressure reducing valve for discharging the fluid in the fluid supply passage to reduce the pressure;

상기 처리 용기 안의 압력을 감압하기 위한 제2 감압 밸브가 마련되고, 상기 처리 용기 안의 유체의 배출이 행해지는 배출로와,A discharge passage provided with a second pressure reducing valve for reducing the pressure in the processing vessel and discharging the fluid in the processing vessel,

상기 제1 감압 밸브를 폐쇄하는 한편, 상기 차단부를 개방하고, 유량 조정부에 의해 유량을 조정한 상태로 상기 개폐 밸브를 개방하여 처리 용기에 고압 유체를 도입하며, 또는 상기 원료 유체를 도입하여 고압 유체로 변화시켜, 기판의 표면으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 단계와, 이어서 상기 차단부를 차단 상태로 하고 개폐 밸브를 폐쇄하는 한편, 제2 감압 밸브를 개방한 상태로 하는 것에 의해, 상기 처리 용기의 내부를 감압하는 단계와, 상기 차단부가 차단 상태가 되고, 개폐 밸브가 폐쇄된 후, 상기 제1 감압 밸브를 개방하여, 상기 유체 공급로에 잔존하는 유체를 분기로로부터 배출하는 단계를 실행하도록 제어 신호를 출력하는 제어부를 구비한 것을 특징으로 한다.Pressure fluid is introduced into the processing container by opening the shutoff valve while closing the first pressure reducing valve and opening the shutoff section and adjusting the flow rate by the flow rate adjusting section or by introducing the raw fluid, , The step of removing the anti-drying liquid from the surface of the substrate, and the step of closing the shut-off section and closing the on-off valve while keeping the second pressure reducing valve open, And a step of discharging the fluid remaining in the fluid supply passage from the branch passage by opening the first pressure reducing valve after the blocking section is in a cutoff state and after the opening and closing valve is closed, And a control unit for outputting the control signal.

전술한 각 기판 처리 장치는 이하의 특징을 구비하고 있어도 좋다.Each of the substrate processing apparatuses described above may have the following features.

(a) 상기 고압 유체는, 초임계 상태 또는 아임계 상태의 유체이며, 상기 처리 용기에는, 상기 유체 공급원으로부터 고압 유체가 공급되거나, 또는 상기 처리 용기 안에서 상기 원료 유체가 가열되어 고압 유체가 되는 것에 의해, 상기 건조 방지용 액체가 상기 고압 유체로 추출되어 기판의 표면으로부터 제거되는 것.(a) the high-pressure fluid is a fluid in a supercritical state or a subcritical state, and the processing vessel is supplied with a high-pressure fluid from the fluid supply source, or the material fluid in the processing vessel is heated to become a high- Whereby the anti-drying liquid is extracted with the high-pressure fluid and removed from the surface of the substrate.

(b) 상기 처리 용기는, 기판 표면의 건조 방지용 액체를 가열하기 위한 가열부를 구비하며, 상기 고압 유체는, 상기 건조 방지용 액체를 가열하여 초임계 상태 또는 아임계 상태로 했을 때에 액체가 되지 않고, 상기 건조 방지용 액체의 기화를 방지하기 위한 가압용 유체이며, 상기 건조 방지용 액체는, 상기 고압 유체와 접촉하여 가압된 분위기하에서 상기 가열부에 의해 가열되고, 액체로부터 초임계 상태 또는 아임계 상태로 직접 변화하는 것에 의해 기판의 표면으로부터 제거되는 것.(b) The processing container is provided with a heating section for heating an anti-drying liquid on the surface of the substrate, and the high-pressure fluid does not become a liquid when the drying preventing liquid is heated to a supercritical state or a subcritical state, Wherein the drying preventing liquid is heated by the heating unit in contact with the high pressure fluid under a pressurized atmosphere and is supplied directly from the liquid to the supercritical state or the subcritical state Removed from the surface of the substrate by changing.

(c) 선폭이 20 ㎚ 이하인 패턴이 형성된 기판으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해지는 것.(c) A process for removing an anti-drying liquid from a substrate on which a pattern having a line width of 20 nm or less is formed is performed.

(d) 기판으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 처리를 행할 때의 상기 처리 용기 안의 압력이 5 MPa 이상이며, 상기 처리 용기 안의 압력이 대기압까지 감압되는 것.(d) the pressure in the processing vessel when the processing for removing the drying preventing liquid from the substrate is performed is 5 MPa or more, and the pressure in the processing vessel is reduced to atmospheric pressure.

본 발명은, 기판에 부착된 액체에 고압 유체를 접촉시켜, 그 액체를 제거하는 처리를 마친 후, 처리가 행해진 처리 용기, 및 이 처리 용기에 상기 고압 유체 등을 공급하는 유체 공급로의 감압을 함께 행하기 때문에, 유체 공급로와 처리 용기 사이에 급격한 압력차를 발생시키지 않고, 처리 용기를 통해 유체 공급로 안에 잔존하는 유체를 외부로 배출할 수 있다. 그 결과, 유체 공급로에 잔존하는 유체가 처리 용기에 유입될 때의 압력 저하 폭을 작게 하여, 상기 유체의 밀도 저하에 기인하는 처리 용기 내부의 오염의 발생을 억제할 수 있다.The present invention relates to a process container which has been subjected to a treatment after a process of removing a liquid by contacting a liquid adhered to a substrate with a high pressure fluid and a process of reducing the pressure of the fluid supply path for supplying the high- It is possible to discharge the fluid remaining in the fluid supply path to the outside through the processing vessel without generating a sudden pressure difference between the fluid supply path and the processing vessel. As a result, the pressure drop width when the fluid remaining in the fluid supply path flows into the processing vessel can be reduced, and the occurrence of contamination inside the processing vessel due to the density drop of the fluid can be suppressed.

또한 다른 발명은, 기판에 부착된 액체에 고압 유체를 접촉시켜, 그 액체를 제거하는 처리를 행한 처리 용기로부터 유체를 배출하여 감압을 행하는 배출로와는 별도로, 상기 처리 용기에 고압 유체 등을 공급하는 유체 공급로로부터 분기시킨 분기로를 마련하고 있다. 그 결과, 처리 용기를 경유하지 않고 유체 공급로 내부에 잔존하는 유체를 배출할 수 있기 때문에, 상기 유체가 처리 용기에 유입될 때의 밀도 저하에 기인하는 오염의 발생을 억제할 수 있다.In another aspect of the present invention, a high-pressure fluid is supplied to the processing vessel separately from the discharge passage for discharging the fluid from the processing vessel subjected to the processing for removing the liquid by bringing the high-pressure fluid into contact with the liquid adhered to the substrate, And a branch path branched from the fluid supply path is provided. As a result, since the fluid remaining in the fluid supply path can be discharged without passing through the processing vessel, it is possible to suppress the occurrence of contamination due to the decrease in density when the fluid is introduced into the processing vessel.

도 1은 세정 처리 시스템의 횡단 평면도.
도 2는 상기 세정 처리 시스템의 외관 사시도.
도 3은 상기 세정 처리 시스템에 마련되어 있는 세정 장치의 종단 측면도.
도 4는 실시형태에 관한 초임계 처리 장치의 구성도.
도 5는 상기 초임계 처리 장치의 처리 용기의 외관 사시도.
도 6은 상기 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제1 설명도.
도 7은 상기 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제2 설명도.
도 8은 상기 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제3 설명도.
도 9는 상기 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제4 설명도.
도 10은 상기 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제5 설명도.
도 11은 다른 실시형태에 관한 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제1 설명도.
도 12는 상기 다른 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제2 설명도.
도 13은 상기 다른 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제3 설명도.
도 14는 상기 다른 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제4 설명도.
도 15는 상기 다른 초임계 처리 장치의 작용을 도시하는 제5 설명도.
도 16은 실시예의 결과를 도시하는 설명도.
도 17은 비교예의 결과를 도시하는 설명도.
도 18은 초임계 처리 장치로부터 처리 후의 유체를 배출하는 동작의 종래법을 도시하는 제1 설명도.
도 19는 상기 처리 후의 유체를 배출하는 동작의 종래법을 도시하는 제2 설명도.1 is a cross-sectional plan view of a cleaning treatment system;
2 is an external perspective view of the cleaning treatment system.
3 is a longitudinal side view of a cleaning apparatus provided in the cleaning processing system.
4 is a configuration diagram of a supercritical processing apparatus according to the embodiment;
5 is an external perspective view of the processing container of the supercritical processing apparatus.
6 is a first explanatory diagram showing the operation of the supercritical processing apparatus;
7 is a second explanatory diagram showing the operation of the supercritical processing apparatus.
8 is a third explanatory diagram showing the operation of the supercritical processing apparatus.
9 is a fourth explanatory diagram showing the operation of the supercritical processing apparatus.
10 is a fifth explanatory view showing an operation of the supercritical processing apparatus.
11 is a first explanatory diagram showing an operation of a supercritical processing apparatus according to another embodiment;
12 is a second explanatory diagram showing an action of the other supercritical processing apparatus.
13 is a third explanatory diagram showing the operation of the other supercritical processing apparatus.
14 is a fourth explanatory diagram showing the operation of the other supercritical processing apparatus.
15 is a fifth explanatory view showing the operation of the above other supercritical processing apparatus;
16 is an explanatory diagram showing the results of the embodiment;
17 is an explanatory diagram showing the results of the comparative example.
18 is a first explanatory diagram showing a conventional method of discharging a fluid after processing from a supercritical processing apparatus;
Fig. 19 is a second explanatory diagram showing a conventional method of discharging the fluid after the above-mentioned processing; Fig.

본 발명에 관한 기판 처리 장치의 실시형태인 초임계 처리 장치의 구체적인 구성을 설명하기 전에, 배경기술에서 설명한 웨이퍼에의 파티클 부착 현상의 발생 원인에 대해서 설명한다. 예컨대 이산화탄소[CO2: 임계 온도 31℃, 임계 압력(절대압) 7.4 MPa]를 고압 유체로 하여, 초임계 상태의 CO2를 웨이퍼(W) 표면의 액체와 접촉시켜 제거하는 초임계 처리 장치에 대해서 고려한다.Before explaining the specific configuration of the supercritical processing apparatus, which is an embodiment of the substrate processing apparatus according to the present invention, the cause of the particle attachment phenomenon to the wafer explained in the background art will be described. For example, supercritical processing apparatus for removing CO 2 in a supercritical state by contacting with liquid on the surface of a wafer W with carbon dioxide [CO 2 (critical temperature 31 ° C, critical pressure (absolute pressure) 7.4 MPa] .

예컨대 도 18, 도 19에는, 웨이퍼(W)에 부착된 액체를 제거하는 처리를 마친 후, 고압 유체(초임계 CO2)를 배출할 때의 초임계 처리 장치의 종래의 동작을 도시하고 있다. 도면 중, 31은 웨이퍼(W)로부터 액체를 제거하는 처리를 행하는 처리 용기, 37은 처리 용기(31)에 초임계 상태의 CO2를 공급하는 유체 공급원, 351은 유체 공급원(37)으로부터 공급된 초임계 CO2를 처리 용기(31)에 보내는 유체 공급 라인(유체 공급로), 341은 처리 용기(31) 안의 초임계 CO2를 배출하는 배출 라인(배출로)이다.18 and 19 show the conventional operation of the supercritical processing apparatus when discharging the high-pressure fluid (supercritical CO 2 ) after the processing for removing the liquid adhering to the wafer W is completed. Reference numeral 37 denotes a fluid supply source for supplying CO 2 in the supercritical state to the processing vessel 31; numeral 351 denotes a fluid supply source for supplying CO 2 in the supercritical state to the processing vessel 31; A fluid supply line (fluid supply path) for sending supercritical CO 2 to the processing vessel 31; and 341 a discharge line (discharge path) for discharging supercritical CO 2 in the processing vessel 31.

또한 유체 공급 라인(351)에는, 초임계 CO2의 공급량을 조절하는 유량 조정부인 유량 조정 밸브(354), 유체 공급원(37)에 포함되어 있는 파티클을 제거하기 위한 필터(353), 유체 공급원(37)으로부터 공급된 초임계 CO2를 처리 용기(31)에 도입하거나 또는 정지시키기 위한 개폐 밸브(352)가 상류측으로부터 이 순으로 설치되어 있다. 여기서, 배출 라인(341)에 설치된 342는, 처리 용기(31)의 압력을 감압하고, 처리 용기(31)에 마련된 후술의 압력계의 검출값에 기초하여 개방도를 조정하며, 처리 용기(31) 안의 압력을 조정하는 기능을 구비한 감압 밸브이다.The fluid supply line 351 is provided with a flow rate adjusting valve 354 which is a flow rate adjusting unit for adjusting the supply amount of supercritical CO 2 , a filter 353 for removing particles contained in the fluid supply source 37, Closing valve 352 for introducing or stopping the supercritical CO 2 supplied from the evaporator 37 into the processing vessel 31 are provided in this order from the upstream side. The pressure of the processing vessel 31 is reduced to adjust the opening degree based on the detection value of the pressure gauge provided in the processing vessel 31. The processing vessel 31 is connected to the discharge line 341, Is a pressure-reducing valve having a function of adjusting the pressure inside.

이 초임계 처리 장치에서는, 웨이퍼(W) 표면의 액체에 초임계 CO2를 접촉시켜, 그 액체를 제거하는 처리를 마쳤다면, 유체 공급 라인(351)의 유량 조정 밸브(354), 개폐 밸브(352)를 폐쇄하여 초임계 CO2의 공급을 정지한 후, CO2를 배출하여 처리 용기(31) 내부를 감압하고, 웨이퍼(W)를 꺼낼 준비를 행한다(도 18).If supercritical CO 2 is brought into contact with the liquid on the surface of the wafer W and the process of removing the liquid is completed in this supercritical processing apparatus, the flow rate adjusting valve 354, the opening / closing valve 352 are closed to stop supplying supercritical CO 2 , CO 2 is discharged, the pressure inside the processing vessel 31 is reduced, and the wafer W is ready to be taken out (FIG. 18).

이때, 유체 공급 라인(351)의 배관 안은 초임계 CO2로 채워진 고압 분위기로 되어 있다. 그러나, 이 유체 공급 라인(351) 안을 고압 분위기로 한 채 다음의 처리를 시작하기 위해 개폐 밸브(352)를 개방하면, 상기 배관 안에 잔존하고 있는 초임계 CO2가, 유량 조절 밸브(354)에 의해 유량 조정되지 않고 처리 용기(31) 안에 급격히 유입된다. 그 결과, 처리 용기(31) 안에서의 웨이퍼(W)의 위치가 어긋나 버리거나, 웨이퍼(W)를 손상시켜 버릴 우려가 있기 때문에, 처리 후에는 유체 공급 라인(351)의 초임계 CO2도 배출해야 한다.At this time, the inside of the pipe of the fluid supply line 351 is in a high-pressure atmosphere filled with supercritical CO 2 . However, if the opening / closing valve 352 is opened to start the next process while keeping the fluid supply line 351 in a high-pressure atmosphere, the supercritical CO 2 remaining in the pipe is supplied to the flow rate control valve 354 So that it flows into the processing vessel 31 rapidly. As a result, the position of the wafer W in the processing vessel 31 may be shifted, or the wafer W may be damaged. Therefore, supercritical CO 2 of the fluid supply line 351 must also be discharged after the processing do.

이러한 이유로, 처리 용기(31) 안에 다음의 웨이퍼(W)가 반입될 때까지 유체 공급 라인(351)에서도 대기 개방이 행해진다. 이때 도 19에 도시하는 바와 같이, 유체 공급 라인(351)의 개폐 밸브(352), 배출 라인(341)의 감압 밸브(342)를 개방하는 것에 의해, 유체 공급 라인(351) 안의 CO2가 처리 용기(31), 배출 라인(341)을 통해 외부에 배출된다.For this reason, atmospheric release is also performed in the fluid supply line 351 until the next wafer W is carried into the processing vessel 31. [ At this time, by opening the opening / closing valve 352 of the fluid supply line 351 and the pressure reducing valve 342 of the discharge line 341, CO 2 in the fluid supply line 351 is treated And is discharged to the outside through the container 31 and the discharge line 341.

그리고 배경기술에서 설명한 바와 같이, 클리닝을 행한 처리 용기(31)에서 웨이퍼(W)를 처리한 후, 상기 조작을 행하여, 2장째의 웨이퍼(W)를 처리하면, 1장째보다 많은 파티클이 부착되는 현상이 관찰된다.As described in the background art, after processing the wafer W in the processing vessel 31 that has been cleaned and then performing the above operation to process the second wafer W, more particles than the first one are attached A phenomenon is observed.

도 18, 도 19에 도시하는 바와 같이, 초임계 처리 장치의 유체 공급 라인(351)에는 필터(353)가 마련되어 있어, 유체 공급원(37) 안의 원료에 포함되는 파티클을 미리 제거한 후 처리 용기(31)에 공급되고 있음에도 불구하고, 파티클의 부착 현상이 보이는 원인을 구명하기 위해, 웨이퍼(W)에 부착된 파티클의 조성을 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 유체 공급원으로서 시판 CO2 봄베를 이용한 경우, 상기 파티클의 발생원의 하나는 원료 CO2 중에 함유되는 수분이나 유분이었다.As shown in Figs. 18 and 19, a filter 353 is provided in the fluid supply line 351 of the supercritical processing apparatus, and the particles contained in the raw material in the fluid supply source 37 are removed in advance, ), The composition of the particles adhered to the wafer W was analyzed in order to investigate the cause of the phenomenon of adhesion of the particles. According to the analysis results, when a commercially available CO 2 cylinder was used as a fluid source, one of the sources of the particles was water or oil contained in the raw CO 2 .

이러한 사실로부터, 발명자 등은, 원료 CO2 중에 유체 상태로 유지된 수분이나 유분이 필터(353)를 통과한 후, 어떠한 이유에 의해 처리 용기(31) 안에서 미스트화되고, 웨이퍼(W)에 부착되는 것은 아닌가 하고 고려하였다. 또한, 1장째보다, 2장째 이후에 처리한 웨이퍼(W)에 많은 파티클이 부착되기 때문에, 이들 수분이나 유분의 미스트화는, 1장째의 웨이퍼(W)의 처리를 꺼낸 후, 2장째의 웨이퍼(W)의 처리를 개시하기 전에 발생하고 있는 것으로 추정하였다.From these facts, the inventors have found that, after the water or oil retained in the fluid state in the raw CO 2 has passed through the filter 353, it is misted in the processing vessel 31 for some reason and adhered to the wafer W . In addition, since many particles adhere to the wafer W processed in the second and subsequent processes than in the first process, the mist and mist of the water and oil are removed because the first wafer W is processed, (W) before the start of the treatment.

또한 발명자 등은, 고압 유체인 CO2의 밀도와 수분이나 유분의 유지 능력과의 관계에 주목하였다. 일반적으로 유체는 그 밀도가 높을수록, 이들 파티클의 원인 물질을 유지하기 쉽고, 이 유지 능력은「액체>초임계 유체>고압 가스>대기압 가스」의 순으로 작아진다.The inventors also noted the relationship between the density of CO 2 , which is a high-pressure fluid, and the ability to retain moisture and oil. Generally, the higher the density of a fluid, the easier it is to maintain the material of these particles, and the maintenance capability becomes smaller in the order of "liquid> supercritical fluid> high pressure gas> atmospheric pressure gas".

이 때문에, 고압 유체(액체 CO2나 초임계 CO2, 고압 가스 CO2)의 밀도가 급격히 저하되어 대기압이 되는 영역에서는, CO2로 유지 가능한 수분이나 유분의 양이 저하되어, 이들 물질이 미스트화되는 것을 예상할 수 있다. 그래서, 도 18에 도시한 처리 용기(31)의 대기 개방 조작에서, 초임계 CO2가 급격히 감압되는 감압 밸브(342) 하류측의 배출 라인(341)의 배관 내면을 관찰한 바, 그 배관 안에도 다량의 파티클이 부착되어 있고, 이들 파티클의 조성도 원료 CO2에 함유되는 수분이나 유분이었다. 여기서 발명자 등은, 대기압 이상의 예컨대 5 MPa까지 가압된 유체를 대기압까지 감압한다고 하는 큰 압력차가 존재하는 경우에, 이러한 파티클의 생성량이 현저해지는 것을 파악하고 있다.Therefore, in the region where the density of the high-pressure fluid (liquid CO 2 , supercritical CO 2 , high-pressure gas CO 2 ) is rapidly lowered to become the atmospheric pressure, the amount of water or oil retainable by CO 2 is lowered, Can be expected. 18, the inner surface of the discharge line 341 on the downstream side of the pressure reducing valve 342 where the supercritical CO 2 is abruptly depressurized is observed, and the inside of the pipe A large amount of particles were adhered. The composition of these particles was also moisture and oil content contained in the raw material CO 2 . The inventors of the present invention have found that when there is a large pressure difference in which the fluid pressurized to atmospheric pressure or more, for example, up to 5 MPa, is depressurized to atmospheric pressure, the generation amount of such particles becomes remarkable.

전술한 검토 결과로부터, 2장째 이후의 웨이퍼(W)의 처리에서, 1장째의 경우보다 많은 파티클이 부착되는 원인은, 유체 공급 라인(351) 안에 잔존하는 초임계 CO2가 처리 용기(31)를 통해 외부에 배출될 때에, 처리 용기(31) 안에서 급격히 감압되고, 처리 용기(31) 안에서 다량의 미스트(파티클)가 생성되는 것에 기인하고 있는 것으로 추정하였다.From the results of the above-described examination, it can be considered that, in the processing of the second and subsequent wafers W, more particles are attached than in the first case because the supercritical CO 2 remaining in the fluid supply line 351 is removed from the processing vessel 31, It is presumed that the pressure is suddenly reduced in the processing vessel 31 and a large amount of mist is generated in the processing vessel 31 when it is discharged to the outside through the processing vessel 31. [

또한, 이들 수분이나 유분의 함유량은, 동일한 순도의 CO2를 사용한 경우라도 제조원마다, 봄베마다 상이하여, 원료 단계에서 파티클의 발생 원인을 배제하는 것은 어렵다. 따라서, CO2의 사용처인 초임계 처리 장치측에서 파티클의 발생 대책을 행해야 한다. 특히 이러한 프로세스에서 생성되는 파티클에는, 입경이 예컨대 40 ㎚ 정도인 미소한 사이즈의 파티클이 포함되며, 예를 들어 선폭의 간격이 예컨대 20 ㎚ 이하인 미세한 배선 패턴이 형성된 웨이퍼(W)의 세정 처리, 및 그 후의 건조를 행하는 경우에 문제가 된다.Further, even if CO 2 of the same purity is used, the content of these moisture and oil varies from one source to another, and it is difficult to exclude the cause of generation of particles in the raw material stage. Therefore, countermeasures against generation of particles must be performed on the side of the supercritical processing apparatus where CO 2 is used. In particular, the particles generated in such a process include particles of minute size having a particle diameter of, for example, about 40 nm, for example, a cleaning process of a wafer W on which fine wiring patterns having a line width of 20 nm or less are formed, This is problematic in the case of subsequent drying.

상기한 관점에서 본 실시형태에 관한 초임계 처리 장치(3)는, 웨이퍼(W)의 처리를 행한 후, 유체 공급 라인(351) 안에 잔존하고 있는 고압 유체(초임계 CO2나 액체 CO2, 고압 가스 CO2)를 배출하여 대기 개방을 행할 때에, 처리 용기(31) 안에서 급격한 압력 변화를 발생시키지 않는 것에 의해, 미스트화한 수분이나 유분에 의한 처리 용기(31) 내부의 오염이나 웨이퍼(W)의 오염을 방지하고 있다. 이 방법에 의해, 2장째 이후의 처리시에 웨이퍼(W)에 부착되는 파티클을 대폭 저감할 수 있는 것은, 후술하는 실시예에서 실험적으로 확인되어 있다.The supercritical processing apparatus 3 according to the embodiment of the present invention has the advantage that the high pressure fluid remaining in the fluid supply line 351 (supercritical CO 2 , liquid CO 2 , Pressure gas CO 2 ) is discharged to the atmosphere to cause no abrupt pressure change in the processing vessel 31, contamination of the interior of the processing vessel 31 due to mist or oil mist and contamination of the wafer W ). ≪ / RTI > It is experimentally confirmed in this embodiment that the particles attached to the wafer W in the second and subsequent treatments can be greatly reduced by this method.

이하, 본 실시형태에 관한 초임계 처리 장치(3), 및 이 초임계 처리 장치(3)를 구비한 세정 시스템(1)의 구성에 대해서 설명한다.Hereinafter, the configuration of the supercritical processing apparatus 3 according to the present embodiment and the configuration of the cleaning system 1 including the supercritical processing apparatus 3 will be described.

처음에, 본 실시형태의 초임계 처리 장치(3)를 구비한 기판 처리 시스템의 일례로서, 피처리 기판인 웨이퍼(W)에 세정액을 공급하여 세정 처리를 행하는 세정 장치(2)와, 세정 처리 후의 웨이퍼(W)에 부착되어 있는 건조 방지용 액체(IPA)를 초임계 CO2와 접촉시켜 제거하는 초임계 처리 장치(3)를 구비한 세정 처리 시스템(1)에 대해서 설명한다.First, as an example of a substrate processing system including the supercritical processing apparatus 3 of the present embodiment, there are provided a cleaning apparatus 2 that performs cleaning processing by supplying a cleaning liquid to a wafer W as a substrate to be processed, And a supercritical processing device 3 for removing the drying preventing liquid IPA attached to the wafer W after it is brought into contact with the supercritical CO 2 will be described.

도 1은 세정 처리 시스템(1)의 전체 구성을 도시하는 횡단 평면도이고, 도 2는 그 외관 사시도이며, 이들 도면을 향해 보았을 때 좌측을 전방으로 한다. 세정 처리 시스템(1)에서는, 배치부(11)에 FOUP(100)가 배치되고, 이 FOUP(100)에 저장된 예컨대 직경 300 ㎜의 복수매의 웨이퍼(W)가, 반입반출부(12) 및 전달부(13)를 통해 후단(後段)의 세정 처리부(14), 초임계 처리부(15) 사이에서 전달되며, 세정 장치(2), 초임계 처리 장치(3) 안에 순서대로 반입되어 세정 처리나 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해진다. 도면 중, 121은 FOUP(100)와 전달부(13) 사이에서 웨이퍼(W)를 반송하는 제1 반송 기구, 131은 반입반출부(12)와 세정 처리부(14), 초임계 처리부(15) 사이에서 반송되는 웨이퍼(W)가 일시적으로 배치되는 버퍼로서의 역할을 담당하는 전달 선반이다.Fig. 1 is a cross-sectional plan view showing an overall configuration of the cleaning processing system 1, Fig. 2 is an external perspective view thereof, and the left side is frontward when viewed in the drawings. In the cleaning processing system 1, the FOUP 100 is disposed in the arrangement section 11, and a plurality of wafers W of, for example, 300 mm in diameter stored in the FOUP 100 are transferred to the carry- Is transferred between the cleaning processing unit 14 and the supercritical processing unit 15 of the rear stage through the transfer unit 13 and is carried into the cleaning apparatus 2 and the supercritical processing apparatus 3 in order, A treatment for removing the drying preventing liquid is performed. Reference numeral 121 denotes a first transport mechanism for transporting the wafer W between the FOUP 100 and the transfer section 13; 131 denotes a take-in and carry-out section 12, a cleaning processing section 14 and a supercritical processing section 15; And the wafer W to be transported between the wafer W is temporarily disposed.

세정 처리부(14) 및 초임계 처리부(15)는, 전달부(13)와의 사이의 개구부로부터 전후 방향을 향해 뻗는 웨이퍼 반송로(162)를 따라 전방으로부터 이 순서로 마련되어 있다. 세정 처리부(14)에는, 상기 웨이퍼 반송로(162)를 사이에 두고 세정 장치(2)가 1대씩 배치되어 있다. 한편, 초임계 처리부(15)에는, 본 실시형태의 기판 처리 장치인 초임계 처리 장치(3)가, 웨이퍼 반송로(162)를 사이에 두고 3대씩, 합계 6대 배치되어 있다.The cleaning processing section 14 and the supercritical processing section 15 are arranged in this order from the front along the wafer carrying path 162 extending from the opening portion with the transfer section 13 in the forward and backward directions. One cleaning device 2 is disposed in the cleaning processing section 14 with the wafer transfer path 162 interposed therebetween. On the other hand, in the supercritical processing unit 15, six supercritical processing apparatuses 3, which are the substrate processing apparatuses according to the present embodiment, are arranged in total, three each with the wafer conveyance path 162 interposed therebetween.

웨이퍼(W)는, 웨이퍼 반송로(162)에 배치된 제2 반송 기구(161)에 의해 이들 각 세정 장치(2), 초임계 처리 장치(3) 및 전달부(13) 사이에서 반송된다. 여기서 세정 처리부(14)나 초임계 처리부(15)에 배치되는 세정 장치(2)나 초임계 처리 장치(3)의 개수는, 단위 시간당 웨이퍼(W)의 처리 매수나, 세정 장치(2), 초임계 처리 장치(3)에서의 처리 시간의 차이 등에 의해 적절하게 선택되고, 이들 세정 장치(2)나 초임계 처리 장치(3)의 배치 수 등에 따라 최적의 레이아웃이 선택된다.The wafers W are transported between the cleaning apparatus 2, the supercritical processing apparatus 3 and the transfer unit 13 by the second transport mechanism 161 disposed on the wafer transport path 162. The number of the cleaning apparatuses 2 and the supercritical processing apparatuses 3 disposed in the cleaning processing unit 14 and the supercritical processing unit 15 is determined by the number of processed wafers W per unit time, The optimum layout is selected according to the difference in the processing time in the supercritical processing device 3 and the like and is selected in accordance with the number of the arrangements of the cleaning device 2 and the supercritical processing device 3. [

세정 장치(2)는 예컨대 스핀 세정에 의해 웨이퍼(W)를 1장씩 세정하는 매엽식의 세정 장치(2)로서 구성되고, 도 3의 종단 측면도에 도시하는 바와 같이, 처리 공간을 형성하는 외측 챔버(21) 안에 배치된 웨이퍼 유지 기구(23)에 의해 웨이퍼(W)를 거의 수평으로 유지하며, 이 웨이퍼 유지 기구(23)를 연직축 둘레로 회전시키는 것에 의해 웨이퍼(W)를 회전시킨다. 그리고 회전하는 웨이퍼(W)의 위쪽에 노즐 아암(24)을 진입시켜, 그 선단부에 마련된 약액 노즐(241)로부터 약액 및 린스액을 미리 정해놓은 순으로 공급함으로써 웨이퍼의 면의 세정 처리가 행해진다. 또한, 웨이퍼 유지 기구(23)의 내부에도 약액 공급로(231)가 형성되어 있고, 여기에서 공급된 약액 및 린스액에 의해 웨이퍼(W)의 이면 세정이 행해진다.The cleaning apparatus 2 is configured as a single wafer cleaning apparatus 2 for cleaning the wafers W one by one, for example, by spin cleaning. As shown in the longitudinal side view of Fig. 3, The wafer W is held substantially horizontally by the wafer holding mechanism 23 disposed in the wafer holding mechanism 21 and the wafer W is rotated by rotating the wafer holding mechanism 23 around the vertical axis. Then, the nozzle arm 24 enters the upper side of the rotating wafer W, and the chemical liquid and the rinsing liquid are supplied from the chemical liquid nozzle 241 provided at the tip end thereof in the predetermined order, thereby performing the cleaning processing of the wafer surface . Further, a chemical liquid supply path 231 is formed in the wafer holding mechanism 23, and the back side of the wafer W is cleaned by the chemical liquid and the rinsing liquid supplied thereto.

세정 처리는, 예컨대 알칼리성의 약액인 SC1액(암모니아와 과산화수소수의 혼합액)에 의한 파티클이나 유기성의 오염 물질의 제거→린스액인 탈이온수(DeIonized Water: DIW)에 의한 린스 세정→산성 약액인 희불산 수용액[이하 DHF(Diluted Hydro Fluoric acid)]에 의한 자연 산화막의 제거→DIW에 의한 린스 세정이 행해진다. 이들 약액은 외측 챔버(21) 안에 배치된 내측 컵(22)이나 외측 챔버(21)에 받아들여져 배액구(221, 211)로부터 배출된다. 또한 외측 챔버(21) 내의 분위기는 배기구(212)로부터 배기되고 있다.The cleaning treatment may be carried out, for example, by removing particles or organic pollutants by SC1 solution (a mixture of ammonia and hydrogen peroxide water), which is an alkaline chemical solution, rinsing with deionized water (DIW), which is a rinsing solution, Removal of the natural oxide film by a hydrofluoric acid aqueous solution (hereinafter referred to as DHF (Diluted Hydro Fluoric acid)) - rinse cleaning by DIW is performed. These chemical liquids are taken in the inner cup 22 or the outer chamber 21 disposed in the outer chamber 21 and discharged from the liquid discharge ports 221 and 211. The atmosphere in the outer chamber 21 is exhausted from the exhaust port 212.

약액에 의한 세정 처리를 마쳤다면, 웨이퍼 유지 기구(23)의 회전을 정지한 후 웨이퍼(W)의 표면 및 이면에 IPA(IsoPropyl Alcohol)를 공급하고, 이들 면에 잔존하고 있는 DIW와 치환한다. 이렇게 하여 세정 처리를 마친 웨이퍼(W)는, 그 표면에 IPA가 적체된 상태[웨이퍼(W) 표면에 IPA의 액막이 형성된 상태]인 채 웨이퍼 유지 기구(23)에 마련된 도시하지 않는 전달 기구에 의해 제2 반송 기구(161)에 전달되고, 세정 장치(2)로부터 반출된다.IPA (IsoPropyl Alcohol) is supplied to the front and back surfaces of the wafer W after the rotation of the wafer holding mechanism 23 is stopped and the DIW remaining on these surfaces is replaced. The wafer W thus subjected to the cleaning treatment is transferred by a transfer mechanism (not shown) provided in the wafer holding mechanism 23 while the IPA is loaded on the surface thereof (state in which a liquid film of IPA is formed on the surface of the wafer W) Conveyed to the second conveying mechanism 161, and taken out of the cleaning device 2. [

세정 장치(2)에서 웨이퍼(W) 표면에 적체된 IPA는, 세정 장치(2)로부터 초임계 처리 장치(3)로의 웨이퍼(W)의 반송중이나, 초임계 처리 장치(3)로의 반입 동작중에 상기 IPA가 증발(기화)하는 것에 의해 패턴 붕괴가 발생하는 것을 막는 건조 방지용 액체로서의 역할을 담당하고 있다.The IPA accumulated on the surface of the wafer W in the cleaning apparatus 2 is transferred to the supercritical processing apparatus 3 during the transportation of the wafer W from the cleaning apparatus 2 to the supercritical processing apparatus 3, And plays a role as an anti-drying liquid which prevents pattern collapse due to evaporation (vaporization) of the IPA.

세정 장치(2)에서의 세정 처리를 마치고, 표면에 건조 방지용 IPA가 적체된 웨이퍼(W)는, 초임계 처리 장치(3)에 반송되며, 처리 용기(31) 안에서 웨이퍼(W) 표면의 IPA에 초임계 CO2를 접촉시키는 것에 의해, 상기 IPA를 초임계 CO2에 용해시켜 제거하고, 웨이퍼(W)를 건조하는 처리가 행해진다. 이하, 본 실시형태에 따른 초임계 처리 장치(3)의 구성에 대해서 도 4, 도 5를 참조하면서 설명한다. 또한, 도 4, 도 5에 도시한 초임계 처리 장치(3)에 있어서, 도 18, 도 19를 이용하여 설명한 종래의 초임계 처리 장치(3)와 공통의 구성 요소에는, 이들 도면에서 사용한 것과 같은 부호를 붙여 둔다.After completion of the cleaning process in the cleaning device 2, the wafer W with the anti-drying IPA adhered on its surface is transferred to the supercritical processing device 3, and the IPA by contacting the supercritical CO 2, it was removed by dissolving the IPA in the supercritical CO 2, and is performed a process of drying the wafer (W). Hereinafter, the configuration of the supercritical processing apparatus 3 according to the present embodiment will be described with reference to Figs. 4 and 5. Fig. In the supercritical processing apparatus 3 shown in Figs. 4 and 5, components common to the conventional supercritical processing apparatus 3 described with reference to Fig. 18 and Fig. 19 are the same as those used in these drawings The same code is attached.

본 실시형태에 관한 초임계 처리 장치(3)는, 웨이퍼(W) 표면에 부착된 건조 방지용 액체인 IPA를 제거하는 처리가 행해지는 처리 용기(31)와, 이 처리 용기(31)에 고압 유체인 초임계 CO2를 공급하는 유체 공급원(37)을 구비하고 있다.The supercritical processing apparatus 3 according to the present embodiment includes a processing vessel 31 for performing processing for removing IPA which is an anti-drying liquid attached to the surface of the wafer W, And a fluid supply source 37 for supplying supercritical CO 2 .

도 5에 도시하는 바와 같이 처리 용기(31)는, 웨이퍼(W)의 반입반출용 개구부(312)가 형성된 케이스형 용기 본체(311)와, 처리 대상인 웨이퍼(W)를 횡방향으로 유지하는 유지판(331)과, 이 유지판(331)을 지지하고, 웨이퍼(W)를 용기 본체(311) 안에 반입했을 때 상기 개구부(312)를 밀폐하는 덮개 부재(332)를 구비하고 있다.As shown in Fig. 5, the processing container 31 includes a case-shaped container body 311 in which a carrying-in / out opening 312 for a wafer W is formed, a holding body 311 for holding the wafer W to be processed in a lateral direction And a lid member 332 for supporting the holding plate 331 and sealing the opening 312 when the wafer W is carried into the container body 311. [

용기 본체(311)는, 예컨대 직경 300 ㎜의 웨이퍼(W)를 수용 가능한 200 ㎤∼10000 ㎤ 정도의 처리 공간이 형성된 용기이며, 그 벽부에는, 처리 용기(31) 안에 고압 유체를 공급하기 위한 유체 공급 라인(351)(유체 공급로)과, 처리 용기(31) 안의 유체를 배출하기 위한 배출 라인(341)(배출로)이 접속되어 있다. 또한, 처리 용기(31)에는 처리 공간 안에 공급된 고압 상태의 고압 유체로부터 받는 내압(內壓)에 대항하여, 용기 본체(311)를 향해 덮개 부재(332)를 압박하고, 처리 공간을 밀폐하기 위한 도시하지 않는 압박 기구가 마련되어 있다.The container body 311 is a container having a processing space of about 200 cm 3 to 10000 cm 3 capable of accommodating a wafer W having a diameter of 300 mm and is provided with a fluid A supply line 351 (fluid supply path) and a discharge line 341 (discharge path) for discharging the fluid in the processing vessel 31 are connected. The lid member 332 is pressed against the container body 311 against the internal pressure received from the high-pressure fluid supplied in the processing space to the processing vessel 31, A pressing mechanism, not shown, is provided.

처리 용기(31)에 접속된 유체 공급 라인(351)은, 처리 용기(31)에의 고압 유체의 공급, 정지에 맞춰 개폐하는 개폐 밸브(352), 필터(353) 및 유량 조정 밸브(354)를 통해 유체 공급원(37)에 접속되어 있다. 유체 공급원(37)은, 예컨대 액체 CO2를 저류하는 CO2 봄베와, 이 CO2 봄베로부터 공급된 액체 CO2를 승압하여 초임계 상태로 하기 위한, 시린지 펌프나 다이어프램 펌프 등을 포함하는 승압 펌프를 구비하고 있다. 도 4 등에는, 이들 CO2 봄베나 승압 펌프를 총괄적으로 봄베의 형상으로 도시하고 있다.The fluid supply line 351 connected to the processing vessel 31 is provided with an open / close valve 352, a filter 353, and a flow rate adjusting valve 354 which open and close in accordance with the supply and stop of the high- And is connected to a fluid supply source 37 via a fluid line. Fluid source 37 is, for example, a booster pump, including a CO 2 cylinder for storing the liquid CO 2, for in the CO 2 supercritical state to the liquid CO 2 is supplied from the step-up cylinder, a syringe pump or a diaphragm pump, etc. . In Fig. 4 and the like, these CO 2 cylinders and the booster pump are shown as a whole in the form of a bomb.

유체 공급원(37)으로부터 공급된 초임계 CO2는, 유량 조정 밸브(354)로 유량을 조절하여, 처리 용기(31)에 공급된다. 이 유량 조정 밸브(354)는, 예컨대 니들 밸브 등으로 구성되고, 유체 공급원(37)으로부터의 초임계 CO2의 공급을 차단하는 차단부로서도 겸용되고 있다.The supercritical CO 2 supplied from the fluid supply source 37 is supplied to the processing vessel 31 by regulating the flow rate by the flow rate regulating valve 354. This flow regulating valve 354 is constituted by, for example, a needle valve or the like, and is also used as a shut-off portion for interrupting supply of supercritical CO 2 from the fluid supply source 37.

또한, 배출 라인(341)의 감압 밸브(342)는 압력 컨트롤러(343)와 접속되어 있고, 이 압력 컨트롤러(343)는, 처리 용기(31)에 설치된 압력계(321)로부터 취득한 처리 용기(31) 안의 압력의 측정 결과와, 미리 설정해 놓은 설정 압력과의 비교 결과에 기초하여 개방도를 조정하는 피드백 제어 기능을 구비하고 있다.The pressure reducing valve 342 of the discharge line 341 is connected to a pressure controller 343. The pressure controller 343 controls the pressure of the processing vessel 31 obtained from the pressure gauge 321 provided in the processing vessel 31, And a feedback control function for adjusting the opening degree based on the comparison result between the measurement result of the pressure inside the container and the preset pressure set in advance.

이상에 설명한 구성을 구비한 세정 처리 시스템(1)이나 세정 장치(2), 초임계 처리 장치(3)는 도 1, 도 4에 도시하는 바와 같이 제어부(4)에 접속되어 있다. 제어부(4)는 도시하지 않는 CPU와 기억부를 구비한 컴퓨터를 포함하고, 기억부에는 이들 세정 처리 시스템(1)이나 세정 장치(2), 초임계 처리 장치(3)의 작용, 즉 FOUP(100)로부터 웨이퍼(W)를 꺼내어 세정 장치(2)로 세정 처리를 행하고, 이어서 초임계 처리 장치(3)로 웨이퍼(W)를 건조하는 처리를 행한 후 FOUP(100) 안에 웨이퍼(W)를 반입하기까지의 동작에 관계되는 제어에 대한 단계(명령)군이 짜여진 프로그램이 기록되어 있다. 이 프로그램은, 예컨대 하드디스크, 콤팩트디스크, 광자기디스크, 메모리카드 등의 기억 매체에 저장되어, 그로부터 컴퓨터에 설치된다.The cleaning processing system 1, the cleaning apparatus 2 and the supercritical processing apparatus 3 having the above-described configuration are connected to the control unit 4 as shown in Figs. 1 and 4. The control unit 4 includes a computer having a CPU and a storage unit (not shown), and functions of these cleaning processing system 1, cleaning apparatus 2 and supercritical processing apparatus 3, that is, FOUP 100 After the wafer W is taken out of the FOUP 100 and subjected to a cleaning process by the cleaning device 2 and then the wafer W is dried by the supercritical processing device 3, A program in which a group of steps (commands) for control related to the operations described below is formed is recorded. This program is stored in a storage medium such as a hard disk, a compact disk, a magneto-optical disk, a memory card, and the like, and is installed in the computer therefrom.

특히 초임계 처리 장치(3)에 대해서 제어부(4)는, 처리를 마친 웨이퍼(W)를 꺼내기 전에, 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)을 함께 감압하는 것에 의해, 유체 공급 라인(351)으로부터 처리 용기(31)를 향해, 감압 방향으로의 급격한 압력 변화가 발생하는 것을 피하도록 제어 신호를 출력하는 기능을 구비하고 있다. 이러한 관점에서, 도 4에 도시하는 바와 같이 제어부(4)는, 배출 라인(341)에 설치된 감압 밸브(342)의 개방도를 조절하는 압력 컨트롤러(343)나, 유체 공급 라인(351)측의 개폐 밸브(352), 유량 조정 밸브(354)와 전기적으로 접속되어 있다. Particularly, with respect to the supercritical processing apparatus 3, the control unit 4 decompresses the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 together before the processed wafers W are taken out, 351 to the processing container 31 so as to avoid a sudden pressure change in the pressure decreasing direction. 4, the control unit 4 includes a pressure controller 343 for adjusting the opening degree of the pressure reducing valve 342 provided in the discharge line 341, And is electrically connected to the opening / closing valve 352 and the flow rate regulating valve 354.

이상에 설명한 구성을 구비한 초임계 처리 장치(3)의 작용에 대해서 도 6∼도 10의 작용도를 참조하면서 설명한다. 각 도면에서 밸브(354, 352, 342)에 붙여진 부호「S」는, 그 개폐 밸브가 폐쇄 상태로 되어 있는 것을 나타내고, 부호 「O」는 개방 상태로 되어 있는 것을 나타내고 있다.The operation of the supercritical processing apparatus 3 having the above-described configuration will be described with reference to the operation diagrams of Figs. 6 to 10. Fig. Symbols "S" attached to the valves 354, 352, and 342 in the drawings indicate that the on-off valve is in the closed state and the symbol "O" is in the open state.

이미 기술한 바와 같이 세정 장치(2)에서의 세정 처리를 마치고, 건조 방지용 IPA가 적체된 웨이퍼(W)가 제2 반송 기구(161)에 전달되면, 제2 반송 기구(161)는, 웨이퍼(W)를 받아들일 수 있는 초임계 처리 장치(3)가 배치되어 있는 케이스 안에 진입한다.After the cleaning process in the cleaning apparatus 2 has been completed and the wafer W having the IPA-integrated drying prevention agent transferred thereto is transferred to the second transfer mechanism 161 as described above, the second transfer mechanism 161 transfers the wafer W W enters the case in which the supercritical processing apparatus 3 capable of receiving the supercritical gas is disposed.

이때 웨이퍼(W)의 반입이 행해지기 전의 초임계 처리 장치(3)는, 처리 용기(31) 안을 대기 개방한 후 유체 공급 라인(351)의 개폐 밸브(352), 배출 라인(341)의 감압 밸브(342)를 폐쇄한 상태로 대기하고 있다. 또한, 유체 공급 라인(351)에 대해서도 미리 대기 개방 조작이 행해져 있고, 내부에 고압의 CO2가 잔존하지 않는 상태로 개폐 밸브(352) 및 유량 조정 밸브(354)가 폐쇄되어 있다.The supercritical processing apparatus 3 before the carrying of the wafer W at this time releases the opening and closing valve 352 of the fluid supply line 351 and the discharge line 341 of the depressurization And the valve 342 is kept in a closed state. The open / close valve 352 and the flow rate regulating valve 354 are closed in a state in which the air supply line 351 is previously subjected to the atmospheric release operation and no high-pressure CO 2 remains therein.

상기한 상태로 대기하고 있는 처리 용기(31) 안에 IPA가 적체된 웨이퍼(W)가 반입되었다면, 도 5에 도시하는 바와 같이 용기 본체(311) 밖으로 유지판(331)을 이동시켜, 도시하지 않는 지지핀을 통해 제2 반송 기구(161)의 반송 아암으로부터 유지판(331)에 웨이퍼(W)를 전달한다. 그리고, 유지판(331)을 이동시켜 개구부(312)를 통해 웨이퍼(W)를 용기 본체(311)의 내부에 반입하고, 덮개 부재(332)로 개구부(312)를 폐쇄하여 처리 용기(31) 안을 밀폐한다(도 6).If the wafers W loaded with IPA are loaded in the processing container 31 waiting in the above state, the holding plate 331 is moved out of the container body 311 as shown in Fig. 5, And transfers the wafer W from the transfer arm of the second transfer mechanism 161 to the holding plate 331 through the support pin. The holding plate 331 is moved to bring the wafer W into the interior of the container body 311 through the opening 312. The opening 312 is closed by the lid member 332, (Fig. 6).

이어서, 유체 공급 라인(351)의 개폐 밸브(352)를 개방하고, 유량 조정 밸브(354)의 개방도를 조절하여, 미리 정해놓은 유량으로 초임계 CO2를 처리 용기(31)에 도입한다(도 7). 이때, 이미 기술한 바와 같이 원료 CO2에 함유되어 있던 수분이나 유분도 처리 용기(31) 안에 들어가지만, 초임계 CO2를 도입하는 것에 의해, 처리 용기(31) 안은 대기압으로부터 CO2의 임계압 이상의 압력까지 승압되기 때문에, 이들 수분이나 유분은 초임계 CO2에 유지된 상태를 유지한다. 여기서 도 7 등에 도시하는 굵은 선의 화살표는, 유체 공급 라인(351)이나 배출 라인(341) 등의 배관 안을 유체가 흐르고 있는 것을 도시하고 있다.Subsequently, supercritical CO 2 is introduced into the processing container 31 at a predetermined flow rate by opening the opening / closing valve 352 of the fluid supply line 351 and regulating the opening degree of the flow rate regulating valve 354 ( 7). At this time, as described above, the water or oil contained in the raw material CO 2 also enters the processing vessel 31, but by introducing the supercritical CO 2 , the inside of the processing vessel 31 is reduced from the atmospheric pressure to the critical pressure of CO 2 Or more, so that these moisture and oil remain in the supercritical CO 2 state. Here, the arrows in bold lines in FIG. 7 and the like show that the fluid flows in the piping of the fluid supply line 351, the discharge line 341, and the like.

압력 컨트롤러(343)에는, 처리 용기(31) 안의 목표 압력이 설정되어 있고, 처리 용기(31) 안의 압력이 상기 목표 압력을 초과했다면, 감압 밸브(342)를 개방하여 처리 용기(31) 안의 초임계 CO2의 일부를 배출 라인(341)으로부터 빼내는 것에 의해, 처리 용기(31) 안의 압력을 조정한다(도 8). 이때 웨이퍼(W)의 표면에서는, 웨이퍼(W)에 적체된 IPA가 초임계 CO2와 접촉하여, 초임계 CO2로 추출되어 웨이퍼(W)의 표면으로부터 IPA가 제거되어 간다.When the target pressure in the processing vessel 31 is set in the pressure controller 343 and the pressure in the processing vessel 31 exceeds the target pressure, the pressure reducing valve 342 is opened, The pressure in the processing vessel 31 is adjusted by extracting a part of the critical CO 2 from the discharge line 341 (FIG. 8). At this time, on the surface of the wafer W, the IPA loaded on the wafer W comes into contact with the supercritical CO 2 and is extracted with the supercritical CO 2 to remove the IPA from the surface of the wafer W.

이윽고 초임계 CO2는, 웨이퍼(W)의 표면에 형성된 패턴 안에 진입하고, 그 패턴 안의 IPA를 추출하여 제거한다. 그 결과, 패턴 안을 채우고 있던 IPA는, 초임계 CO2로 치환되고, 웨이퍼(W)의 표면으로부터 제거된다.Subsequently, the supercritical CO 2 enters the pattern formed on the surface of the wafer W, and IPA in the pattern is extracted and removed. As a result, the IPA filling the pattern is replaced with supercritical CO 2 and removed from the surface of the wafer W.

이때 도 8에 도시하는 바와 같이, 처리 용기(31) 안에서 IPA를 추출한 초임계 CO2의 일부를 배출 라인(341)으로부터 빼내고, 유체 공급 라인(351)으로부터 새로운 초임계 CO2를 계속 공급한다. 이것에 의해, 처리 용기(31) 안의 초임계 CO2에 의한 IPA의 추출 능력을 크게 저하시키지 않고, IPA를 제거하는 처리를 진행시킬 수 있다.At this time, as shown in FIG. 8, a part of the supercritical CO 2 extracted from the IPA in the processing vessel 31 is withdrawn from the discharge line 341, and the new supercritical CO 2 is continuously supplied from the fluid supply line 351. As a result, the process of removing IPA can be advanced without significantly lowering the extraction ability of IPA by the supercritical CO 2 in the processing vessel 31.

이렇게 하여, 패턴 안에 들어간 IPA를 추출하고, 초임계 CO2로 치환하는 데 충분한 시간이 경과했다면, 압력 컨트롤러(343)에 의한 압력 제어를 해제하여 배출 라인(341)의 감압 밸브(342)를 폐쇄하고, 유량 조정 밸브(354)를 폐지하여, 유체 공급원(37)으로부터의 초임계 CO2의 공급을 차단한다(도 9). 이때, 처리 용기(31)및 유체 공급 라인(351)의 배관 내부는 초임계 CO2로 채워진 상태로 되어 있다.Thus, when sufficient time has elapsed to extract the IPA contained in the pattern and replace it with supercritical CO 2 , the pressure control by the pressure controller 343 is released to close the pressure reducing valve 342 of the discharge line 341 , And the flow regulating valve 354 is closed to shut off supply of the supercritical CO 2 from the fluid supply source 37 (Fig. 9). At this time, the inside of the pipe of the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 is filled with supercritical CO 2 .

초임계 CO2의 공급이 정지되었다면, 감압 밸브(342)를 개방하여 처리 용기(31) 및 유체 공급 라인(351)의 배관 내부의 초임계 CO2를 배출하는 것에 의해, 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)을 함께 감압한다. 이 조작에서, 처리 용기(31)나 유체 공급 라인(351) 안에 잔존하는 초임계 CO2는, 압력의 저하에 따라 「초임계 CO2→고압 CO2 가스→저압 CO2 가스」로 변화하고, 수분이나 유분의 유지 능력이 저하되어 간다.When the supply of the supercritical CO 2 is stopped, the decompression valve 342 is opened to discharge the supercritical CO 2 in the piping of the processing vessel 31 and the fluid supply line 351, The fluid supply line 351 is decompressed together. In this operation, the supercritical CO 2 remaining in the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 is changed from "supercritical CO 2 → high pressure CO 2 gas → low pressure CO 2 gas" The water and oil retaining ability is deteriorated.

그러나, 이때 처리 용기(31)의 내부와 유체 공급 라인(351)의 배관 안을 함께 감압하는 것에 의해, 유체 공급 라인(351)-처리 용기(31) 사이에 큰 압력차가 형성되지 않도록 하면서 내부의 CO2를 배출할 수 있다. 즉 본 예의 초임계 처리 장치(3)에서는, 유체 공급 라인(351) 안의 CO2가 처리 용기(31) 안에 유입되었을 때, 도 19에서 설명한 종래의 초임계 처리 장치와 비교하여 급격한 감압을 발생시키지 않는다.At this time, however, the inside of the processing vessel 31 and the inside of the piping of the fluid supply line 351 are depressurized together so that a large pressure difference is not formed between the fluid supply line 351 and the processing vessel 31, 2 can be discharged. That is, in the supercritical processing apparatus 3 of the present embodiment, when CO 2 in the fluid supply line 351 flows into the processing vessel 31, a sudden depressurization is generated as compared with the conventional supercritical processing apparatus described in FIG. 19 Do not.

그 결과, 초임계 CO2에 유지되어 있던 수분이나 유분이 처리 용기(31)에서 미스트화되는 것을 막고, 이들 수분이나 유분을 유지한 상태 그대로 CO2를 외부에 배출할 수 있다. 또한 초임계 CO2에 유지되어 있던 수분이나 유분은, 배출 라인(341)의 감압 밸브(342)의 하류측에서 미스트화하지만, 배출 라인(341)으로부터 배출된 CO2를 처리 용기(31)에 역류시키지 않으면, 이들 미스트는 처리 용기(31) 안을 오염하는 오염원으로는 되지 않는다.As a result, it is possible to prevent the moisture and oil retained in the supercritical CO 2 from being misted in the processing vessel 31, and to discharge the CO 2 to the outside while maintaining the moisture and oil. The water or oil retained in the supercritical CO 2 is misted on the downstream side of the pressure reducing valve 342 of the discharge line 341 but the CO 2 discharged from the discharge line 341 is supplied to the processing vessel 31 If they are not refluxed, these mists do not become contamination sources in the processing vessel 31.

이와 같이, 처리 용기(31) 안에서 미스트화하기 어려운 조건하에서 감압하는 것에 의해, CO2에 유지된 수분이나 유분이 처리 용기(31) 안에 잔존하고, 또한 용기 본체(311)의 내벽면에 부착되는 미스트의 양을 저감하며, 다음에 처리하는 웨이퍼(W)에의 파티클의 부착을 저감할 수 있다.As described above, by reducing the pressure in the processing vessel 31 under a condition difficult to be misted, moisture and oil retained in CO 2 remain in the processing vessel 31 and adhere to the inner wall surface of the vessel body 311 The amount of mist can be reduced, and the adhesion of the particles to the wafer W to be processed next can be reduced.

그리고, 대기압까지 감압된 처리 용기(31)의 내부에서는, 패턴 안으로부터 액체 IPA가 제거되어, 건조한 상태로 된 웨이퍼(W)를 얻을 수 있다. 여기서, 용기 본체(311)에 테이프 히터 등의 가열부를 설치하고, 처리 용기(31) 안의 온도를 IPA의 이슬점보다 높은 온도로 유지하여, CO2의 단열 팽창에 의한 온도 저하에 수반되는 웨이퍼(W) 표면에의 IPA의 결로를 방지하여도 좋다.In the interior of the processing vessel 31 depressurized to atmospheric pressure, the liquid IPA is removed from the inside of the pattern, and the wafer W in a dried state can be obtained. Here, by keeping the heating portion temperature in the installation, and the process container 31, such as a tape heater to the container body 311 to a temperature above the dew point of the IPA, the wafer associated with the drop in temperature due to the adiabatic expansion of CO 2 (W ) May prevent condensation of IPA on the surface.

처리 용기(31) 안을 대기 개방하여 건조한 상태의 웨이퍼(W)가 얻어졌다면, 유지판(331)을 이동시켜 처리 용기(31)로부터 웨이퍼(W)를 반출하고, 제2 반송 기구(161)의 반송 아암에 웨이퍼(W)를 전달한다. 그 후, 웨이퍼(W)는 반출 선반(43)을 통해 제1 반송 기구(121)에 전달되고, 반입시와는 반대 경로를 통해 FOUP(100) 안에 저장되어, 웨이퍼(W)에 대한 일련의 동작이 완료한다.The holding plate 331 is moved to carry the wafers W out of the processing container 31 and the wafers W are taken out of the processing vessel 31. When the wafers W are removed from the processing vessel 31, And transfers the wafer W to the transfer arm. Thereafter, the wafer W is transferred to the first transport mechanism 121 through the take-out shelf 43 and stored in the FOUP 100 through a path opposite to that at the time of loading, The operation is completed.

본 실시형태에 관한 초임계 처리 장치(3)에 의하면 이하의 효과가 있다. 초임계 CO2를 이용하여 웨이퍼(W)에 부착된 액체 IPA에 초임계 CO2를 접촉시켜, 그 액체 IPA를 제거하는 처리를 마친 후, 처리가 행해진 처리 용기(31), 및 이 처리 용기(31)에 초임계 CO2를 공급하는 유체 공급 라인(351)의 감압을 함께 행하기 때문에, 유체 공급 라인(351)과 처리 용기(31)의 사이에 급격한 압력차를 발생시키지 않고, 처리 용기(31)를 통해 유체 공급 라인(351) 내부의 초임계 CO2를 외부로 배출할 수 있다. 그 결과, 유체 공급 라인(351)에 잔존하는 초임계 CO2가 처리 용기(31)에 유입될 때의 압력 저하 폭을 작게 하여, 이 초임계 CO2의 밀도 저하에 기인하는 처리 용기(31) 내부의 오염의 발생을 억제할 수 있다.The supercritical processing apparatus 3 according to the present embodiment has the following effects. Supercritical using the CO 2 into contact with the supercritical CO 2 in the liquid IPA attached to the wafer (W), after the process of removing the liquid IPA, the processing performed container 31 processed, and the processing vessel ( 31) since the line with the pressure of the fluid supply line 351 for supplying the supercritical CO 2 in, without causing a sudden pressure difference between the fluid supply line 351 and the processing vessel 31, a treatment vessel ( Supercritical CO 2 inside the fluid supply line 351 can be discharged to the outside through the bypass line 31. As a result, the pressure drop width when the supercritical CO 2 remaining in the fluid supply line 351 flows into the processing vessel 31 is reduced, and the processing vessel 31 resulting from the reduction of the density of the supercritical CO 2 , It is possible to suppress the occurrence of internal contamination.

이와 같이, 처리 용기(31) 안에서 초임계 CO2나 고압 CO2 가스의 급격한 감압조작을 행하지 않는 것에 의해 처리 용기(31) 내부의 오염을 막는다고 하는 생각에 의하면, 유체 공급 라인(351) 내의 초임계 CO2의 배출 루트는, 처리 용기(31)를 통해 배출 라인(341)으로부터 배출하는 경우에 한정되지 않는다.According to the idea of preventing the inside of the processing vessel 31 from being contaminated by the sudden depressurization operation of the supercritical CO 2 or the high pressure CO 2 gas in the processing vessel 31 as described above, The discharge route of the supercritical CO 2 is not limited to the case of discharging from the discharge line 341 through the processing vessel 31.

예컨대 도 11∼도 15에 도시한 초임계 처리 장치(3)는, 유체 공급 라인(351)으로부터 초임계 CO2를 빼내는 전용의 분기 라인(361)(분기로)을, 상기 유체 공급 라인(351)으로부터 분기되도록 마련한 점이 도 4에 도시한 제1 실시형태의 초임계 처리 장치(3)와 상이하다. 도 11∼도 15에 도시한 초임계 처리 장치(3)에 있어서, 도 4에 도시한 초임계 처리 장치(3)와 동일한 구성 요소에는, 도 4에 도시한 것과 동일한 부호를 붙인다. 또한 도 11∼도 15에서는, 압력계(321)나 압력 컨트롤러(343)의 기재는 생략하고 있다.For example, the supercritical processing apparatus 3 shown in Figs. 11 to 15 is provided with a branch line 361 (branch path) exclusively for extracting supercritical CO 2 from the fluid supply line 351, Of the supercritical processing apparatus 3 of the first embodiment shown in Fig. In the supercritical processing apparatus 3 shown in Figs. 11 to 15, the same components as those of the supercritical processing apparatus 3 shown in Fig. 4 are denoted by the same reference numerals as those shown in Fig. In Figs. 11 to 15, the description of the pressure gauge 321 and the pressure controller 343 is omitted.

분기 라인(361)은, 개폐 밸브(352)와 유량 조정 밸브(354) 사이에 있는 유체 공급 라인(351)의 배관으로부터 분기되어 있고, 처리 용기(31)나 유체 공급원(37)으로부터 떨어져 있는 유체 공급 라인(351)의 배관 안에 잔존하고 있는 초임계 CO2를 배출할 수 있다. 또한 분기 라인(361)에는, 감압 밸브(362)(제1 개폐 밸브)가 설치되어 있다.The branch line 361 is branched from the piping of the fluid supply line 351 located between the opening and closing valve 352 and the flow rate regulating valve 354, The supercritical CO 2 remaining in the pipe of the supply line 351 can be discharged. The branch line 361 is provided with a pressure reducing valve 362 (first open / close valve).

웨이퍼(W)의 반입시, 처리 용기(31), 유체 공급 라인(351), 분기 라인(361)을 대기 개방한 후, 각 밸브(342, 352, 354, 362)를 폐쇄한 상태로 대기하고 있다(도 11). 이 처리 용기(31)에, IPA가 적체된 상태의 웨이퍼(W)가 반입되었다면, 유체 공급 라인(351)의 개폐 밸브(352)를 개방하고, 유량 조정 밸브(354)의 개방도를 조정하여 미리 설정한 양의 초임계 CO2를 처리 용기(31) 안에 공급한다(도 12).The processing vessel 31, the fluid supply line 351 and the branch line 361 are opened to the atmosphere and then the valves 342, 352, 354 and 362 are closed while the wafer W is loaded (Fig. 11). If the wafers W with the IPA loaded therein are loaded in the processing container 31, the opening / closing valve 352 of the fluid supply line 351 is opened and the opening degree of the flow control valve 354 is adjusted A predetermined amount of supercritical CO 2 is supplied into the processing vessel 31 (Fig. 12).

그리고, 처리 용기(31) 안의 압력이 목표 압력을 초과했다면, 도 13에 도시하는 바와 같이 감압 밸브(342)의 개방도를 조정하여 배출 라인(341)으로부터 초임계 CO2를 빼내면서, 웨이퍼(W)의 표면에 부착된 액체 IPA를 초임계 CO2와 치환하는 점은, 도 7, 도 8에 도시한 제1 실시형태에 관한 초임계 처리 장치(3)의 동작과 같다.When the pressure in the processing vessel 31 exceeds the target pressure, supercritical CO 2 is withdrawn from the discharge line 341 by adjusting the opening degree of the pressure reducing valve 342 as shown in FIG. 13, W is replaced with supercritical CO 2 is the same as that of the supercritical processing apparatus 3 according to the first embodiment shown in Figs.

이렇게 하여 웨이퍼(W)의 표면의 액체 IPA를 제거했다면, 유체 공급 라인(351)의 개폐 밸브(352), 유량 조정 밸브(354) 및 배출 라인(341)의 감압 밸브(342)(제2 감압 밸브)를 폐쇄하여 초임계 CO2의 공급, 배출을 정지한다. 그 후, 도 14에 도시하는 바와 같이 배출 라인(341)의 감압 밸브(342)를 개방하여 처리 용기(31) 안의 초임계 CO2를 배출하고, 처리 용기(31) 안을 대기 개방하여 웨이퍼(W)를 꺼낼 준비를 한다. 이때, 유체 공급 라인(351)의 개폐 밸브(352)나 분기 라인(361)의 감압 밸브(362)는 「폐쇄」로 되어 있기 때문에, 유체 공급 라인(351)의 배관 안에는 초임계 CO2가 잔존하고 있다. 한편, 배출 라인(341)의 감압 밸브(342)를 일단, 폐쇄하지 않고, 유체 공급 라인(351)측의 개폐 밸브(352), 유량 조정 밸브(354)만을 폐쇄하여 처리 용기(31)의 대기 개방을 행하여도 좋다.When the liquid IPA on the surface of the wafer W is thus removed, the opening / closing valve 352 of the fluid supply line 351, the flow rate adjusting valve 354 and the pressure reducing valve 342 of the discharge line 341 Valve) is closed to stop the supply and discharge of supercritical CO 2 . 14, the decompression valve 342 of the discharge line 341 is opened to discharge the supercritical CO 2 in the processing vessel 31, and the inside of the processing vessel 31 is released to the atmosphere to open the wafer W ). At this time, since the opening / closing valve 352 of the fluid supply line 351 and the pressure reducing valve 362 of the branch line 361 are "closed", supercritical CO 2 remains in the pipe of the fluid supply line 351 . On the other hand, only the opening / closing valve 352 and the flow rate regulating valve 354 on the side of the fluid supply line 351 are closed without temporarily closing the pressure reducing valve 342 of the discharge line 341, Or may be opened.

처리 용기(31)의 대기 개방 후, 또는 이 조작과 병행하여, 분기 라인(361)의 감압 밸브(362)를 개방하고, 유체 공급 라인(351)의 배관 안에 잔존하고 있는 초임계 CO2를 외부를 향해 배출한다(도 15). 이때, 분기 라인(361)을 흐르는 초임계 CO2나 고압 CO2 가스는, 감압 밸브(362)를 통과할 때 급격히 감압되어, 원료 CO2에 함유되는 수분이나 유분이 미스트화될 가능성이 있지만, 이 CO2는 처리 용기(31) 안을 통과하지 않는다. 이 때문에, 유체 공급 라인(351) 안의 초임계 CO2를 배출할 때에 발생하는 미스트 등이 처리 용기(31) 내부에 잔류하거나, 처리 용기(31)의 벽면에 부착되지 않고, 다음번의 처리시에 웨이퍼(W)를 오염시킬 원인이 되지 않는다.The pressure reducing valve 362 of the branch line 361 is opened and the supercritical CO 2 remaining in the pipe of the fluid supply line 351 is discharged to the outside (Fig. 15). At this time, supercritical CO 2 or high pressure CO 2 gas flowing through the branch line 361 is rapidly depressurized when passing through the pressure reducing valve 362, so that there is a possibility that water or oil contained in the raw CO 2 is misted, This CO 2 does not pass through the processing vessel 31. Therefore, mist or the like generated when discharging the supercritical CO 2 in the fluid supply line 351 remains in the processing vessel 31 or does not adhere to the wall surface of the processing vessel 31, It does not cause contamination of the wafer W. [

제2 실시형태에 관한 초임계 처리 장치(3)에 의하면 이하의 효과가 있다. 웨이퍼(W)에 부착된 액체 IPA에 초임계 CO2를 접촉시켜, 상기 액체 IPA를 제거하는 처리를 행한 처리 용기(31)로부터 유체를 배출하여 감압을 행하는 배출 라인(341)과는 별도로, 상기 처리 용기(31)에 초임계 CO2를 공급하는 유체 공급 라인(351)으로부터 분기시킨 분기 라인(361)을 마련하고 있다. 그 결과, 처리 용기(31)를 경유하지 않고 유체 공급 라인(351) 내부에 잔존하는 초임계 CO2를 배출할 수 있기 때문에, 이 초임계 CO2가 처리 용기에 유입될 때의 밀도 저하에 기인하는 오염의 발생을 억제할 수 있다.The supercritical processing apparatus 3 according to the second embodiment has the following effects. Separately from the discharge line 341 for discharging the fluid from the processing vessel 31 subjected to the processing for removing the liquid IPA by bringing supercritical CO 2 into contact with the liquid IPA attached to the wafer W, A branch line 361 branched from a fluid supply line 351 for supplying supercritical CO 2 to the processing vessel 31 is provided. Since as a result, it is possible to discharge the supercritical CO 2 remaining in the interior without passing through the processing vessel 31 is a fluid supply line 351, the supercritical CO 2 is due to the density decrease of the time will flow to the treatment vessel It is possible to suppress the occurrence of contamination.

여기서 전술한 각 실시형태에서는, 도 8, 도 13에 도시하는 바와 같이, 유체 공급 라인(351)으로부터 초임계 CO2를 연속 공급하면서, 배출 라인(341)으로부터 처리 용기(31) 안의 초임계 CO2를 빼내어, 웨이퍼(W) 표면의 IPA와 치환하는 경우에 대해서 설명했지만, IPA의 치환법은 본 방법에 한정되지 않는다. 예컨대, 배출 라인(341), 유체 공급 라인(351)의 각 밸브(342, 352)를 폐쇄하여 배치(batch) 상태로 한 처리 용기(31) 안에서 초임계 유체에 건조 방지용 액체를 추출하고, 그 액체를 치환, 제거하여도 좋다.8 and 13, supercritical CO 2 in the processing vessel 31 is supplied from the discharge line 341 while continuously supplying supercritical CO 2 from the fluid supply line 351 in each of the above- 2 is removed and replaced with IPA on the surface of the wafer W, the substitution method of IPA is not limited to this method. For example, the liquid for preventing drying is extracted into the supercritical fluid in the processing vessel 31 in which the discharge line 341 and the valves 342 and 352 of the fluid supply line 351 are closed and placed in a batch state, The liquid may be replaced or removed.

이 밖에, 유체 공급원(37)에 마련되는 공급 차단부의 구성은, 도 4나 도 11에 도시한 유량 조정 밸브(354)를 이용하는 경우에 한정되지 않는다. 예컨대 유량 조정 밸브(354) 대신에 개폐 밸브를 설치하여도 좋고, CO2 봄베로부터 공급된 액체 CO2를 초임계 상태로 하기 위한 승압 펌프를 공급 차단부로 하여도 좋다. 후자의 경우에는, 시린지 펌프 등의 승압 펌프의 가동, 정지에 의해 고압 유체의 공급, 차단이 전환되게 된다.In addition, the configuration of the supply interruption portion provided in the fluid supply source 37 is not limited to the case where the flow rate regulating valve 354 shown in Figs. 4 and 11 is used. For example, an opening / closing valve may be provided in place of the flow rate adjusting valve 354, or a booster pump for making the liquid CO 2 supplied from the CO 2 cylinder into a supercritical state may be used as the supply cutoff portion. In the latter case, supply and cutoff of the high-pressure fluid is switched by operating and stopping the booster pump such as a syringe pump.

또한, 이미 기술한 각 실시형태에서는, 초임계 CO2를 고압 유체로서 공급하고, 웨이퍼(W) 표면의 액체를 제거하는 경우에 대해서 설명했지만, 유체 공급 라인(351)으로부터 공급하는 고압 유체의 상태는 이것에 한정되는 것이 아니다. 예컨대, 아임계 상태의 CO2를 공급하여 웨이퍼(W) 표면의 액체와 치환하여도 좋다.In each of the embodiments described above, supercritical CO 2 is supplied as a high-pressure fluid to remove the liquid on the surface of the wafer W. However, the state of the high-pressure fluid supplied from the fluid supply line 351 Is not limited to this. For example, CO 2 in the subcritical state may be supplied to replace the liquid on the surface of the wafer W.

또한, 액체 CO2나 고압 CO2 가스를 원료 유체로서 처리 용기(31)에 공급하고, 그 CO2를 처리 용기(31) 안에서 가열하여 초임계 상태나 아임계 상태로 하여 액체와의 치환을 행하여도 좋다. 대기 개방에 따라 밀도가 저하함으로써, 원료에 포함되어 있는 파티클의 원인 물질의 유지 가능량이 저하되는 성질을 갖는 유체이면, 초임계 상태, 아임계 상태, 액체, 고압 가스 중 어느 상태로 공급된 유체에 대해서도 본 발명의 효과를 얻을 수 있다.Further, liquid CO 2 or high-pressure CO 2 gas is supplied as raw material fluid to the processing vessel 31, and the CO 2 is heated in the processing vessel 31 to change into a supercritical state or a subcritical state, It is also good. A fluid having a property that the density of the particles contained in the raw material is decreased and the sustainable amount of the substance causing the particles is lowered can be used for the fluid supplied in any state of the supercritical state, The effect of the present invention can be obtained.

그리고, 고압 유체의 종류도 CO2에 한정되지 않고, IPA나 메탄올이나 에탄올 등의 각종 알코올, 각종 HFE(Hydro Fluoro Ether)나 아세톤 등의 초임계 유체, 아임계 유체, 고압 가스를 이용하여 웨이퍼(W) 상의 건조 방지용 액체와 치환하여도 좋다. 또한, 건조 방지용 액체의 종류에 대해서도 IPA에 한정되는 것이 아니라, 메탄올이나 에탄올 등의 각종 알코올, 각종 HFE(Hydro Fluoro Ether)나 아세톤, 순수 등을 이용하여도 좋다.The type of the high-pressure fluid is not limited to CO 2 , and may be selected from the group consisting of IPA, various alcohols such as methanol and ethanol, supercritical fluids such as various HFE (Hydro Fluoro Ether) and acetone, subcritical fluids, W) may be replaced with an anti-drying liquid. In addition, the kind of the liquid for preventing the drying is not limited to IPA but various alcohols such as methanol and ethanol, various HFE (Hydro Fluoro Ether), acetone, and pure water may be used.

또한 본 발명을 적용 가능한 웨이퍼 처리는, 유체 공급원(37)으로부터 고압 유체를 초임계 상태나 아임계 상태(이들을 총괄하여 고압 상태라 함)로 공급하거나, 또한 고압 유체를 처리 용기(31) 안에서 고압 상태로 하는 것에 의해, 웨이퍼(W) 표면의 액체를 고압 유체로 추출하여 그 액체를 제거하는 처리에 한정되지 않는다. 예컨대 처리 용기(31)에 웨이퍼(W) 표면의 건조 방지용 액체를 가열하는 가열부를 마련하고, 상기 액체를 고압 상태(초임계 상태 또는 아임계 상태)로 변화시킴으로써 웨이퍼(W)의 표면으로부터 제거하는 웨이퍼 처리 장치에 대해서도 본 발명은 적용할 수 있다.Further, the wafer processing to which the present invention is applicable can supply the high-pressure fluid from the fluid supply source 37 to the supercritical state or the subcritical state (collectively referred to as the high-pressure state) State, it is not limited to the process of extracting the liquid on the surface of the wafer W with a high-pressure fluid and removing the liquid. The processing vessel 31 is provided with a heating section for heating the liquid for preventing the drying of the surface of the wafer W and is removed from the surface of the wafer W by changing the liquid to a high pressure state (supercritical state or subcritical state) The present invention can be applied to a wafer processing apparatus.

단지, 이 경우에는 웨이퍼(W) 표면의 액체가 기체 상태를 경유하여 고압 상태로 변화하면 패턴 붕괴가 발생해 버린다. 그래서, 처리 용기(31) 안을 가압하기 위한 가압용 고압 유체를 유체 공급원(37)으로부터 공급하여, 처리 용기(31) 안의 압력이 웨이퍼(W) 표면의 액체의 증기압보다 높아지도록 한 후 가열을 행하고, 상기 액체를 직접 고압 상태로 변화시켜 웨이퍼(W)로부터 제거하면 좋다. 웨이퍼(W) 표면의 액체가 고압 상태가 되면, 처리 용기(31)의 온도를 상기 액체의 이슬점 이상으로 유지하면서 처리 용기(31)를 대기 개방하는 것에 의해, 건조한 웨이퍼(W)를 얻을 수 있다.In this case, when the liquid on the surface of the wafer W changes to the high-pressure state via the gas state, pattern collapse occurs. The high pressure fluid for pressurizing the inside of the processing vessel 31 is supplied from the fluid supply source 37 so that the pressure in the processing vessel 31 becomes higher than the vapor pressure of the liquid on the surface of the wafer W, , The liquid may be directly changed to a high pressure state and removed from the wafer W. When the liquid on the surface of the wafer W becomes a high pressure state, the dried wafer W can be obtained by keeping the temperature of the processing vessel 31 at the dew point or more of the liquid above the atmosphere while opening the processing vessel 31 to the atmosphere .

웨이퍼(W) 표면의 건조 방지용 액체를 고압 상태로 직접 변화시키는 방법의 구체예를 들면, 건조 방지용 액체로서 IPA[임계 온도 235℃, 임계 압력 4.8 MPa(절대압)], 가압 유체(고압 유체)로서 초임계 CO2[임계 온도 31℃, 임계 압력 7.4 MPa(절대압)]를 이용하는 경우가 있다. 초임계 CO2를 공급한 처리 용기(31) 안에서 액체 IPA를 가열하면, IPA의 임계 압력보다 고압의 분위기하에서 가열이 행해지기 때문에, 기체의 상태를 경유하지 않고 액체 IPA를 초임계 IPA로 직접 변화시킬 수 있다. 또한 IPA의 기화를 막는다고 하는 관점으로 하면, 가압 유체는 초임계 CO2일 필요가 없고, IPA의 임계 압력보다 고압의 가스 CO2나 아임계 CO2를 공급하여도 좋은 것은 물론이다.As a concrete example of a method of directly changing the liquid for preventing the drying of the surface of the wafer W to a high pressure state, IPA (critical temperature 235 캜, critical pressure 4.8 MPa (absolute pressure)) or pressurized fluid Supercritical CO 2 (critical temperature 31 ° C, critical pressure 7.4 MPa (absolute pressure)] may be used. When the liquid IPA is heated in the processing vessel 31 to which the supercritical CO 2 is supplied, the liquid is heated in an atmosphere of a pressure higher than the critical pressure of the IPA. Therefore, the liquid IPA is directly changed into the supercritical IPA . Also, with a view to prevent the vaporization of the high-IPA, pressurized fluid is supercritical CO 2 is not necessarily, it is also good to supply the CO 2 gas or the sub-critical CO 2 as well as the high-pressure than the critical pressure of the IPA.

이러한 방법에 의해 웨이퍼(W) 표면의 액체를 제거하는 경우에는, 상기 건조 방지용 액체가 고압 상태로 되는 온도, 압력 조건하에서 액체가 되지 않는 물질이면, 유체 공급원(37)으로부터 공급되는 가압용의 고압 유체는, 고압 상태로 공급하여도 좋고, 대기압보다 고압의 가스 상태로 공급하여도 좋다. 이러한 가압용 고압 유체를 유체 공급원(37)으로부터 공급한 후에도, 도 10에 도시하는 바와 같이 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)을 함께 감압하거나, 또한 도 14, 도 15에 도시하는 바와 같이 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)을 각각의 라인(341, 361)을 사용하여 감압하는 것에 의해, 처리 용기(31) 안에서의 웨이퍼(W)에의 파티클의 부착을 방지할 수 있다.In the case of removing the liquid on the surface of the wafer W by such a method, if the liquid is a substance which does not become liquid under the temperature and pressure conditions at which the drying preventing liquid becomes the high pressure state, The fluid may be supplied at a high pressure or at a pressure higher than atmospheric. As shown in Fig. 10, after the pressurizing high-pressure fluid is supplied from the fluid supply source 37, the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 are depressurized together, and also, as shown in Figs. 14 and 15 It is possible to prevent the particles from adhering to the wafer W in the processing vessel 31 by reducing the pressure in the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 using the respective lines 341 and 361 .

[실시예][Example]

(실험 1)(Experiment 1)

도 4에 도시한 초임계 처리 장치(3)에서, 초임계 CO2를 이용하여 웨이퍼(W) 표면의 IPA를 제거하는 처리를 행한 후, 처리 용기(31)를 대기 개방하고, 처리 용기(31)를 통해 유체 공급 라인(351)의 대기 개방을 행한 경우와, 대기 개방을 하지 않은 경우에서, 처리 용기(31)에 반입된 웨이퍼(W)에의 파티클의 부착 상황을 비교하였다.4, supercritical CO 2 is used to remove the IPA on the surface of the wafer W. Thereafter, the processing vessel 31 is opened to the atmosphere, and the processing vessel 31 The state of adhesion of the particles to the wafer W carried into the processing container 31 was compared in the case where the air was released to the atmosphere via the fluid supply line 351 and the case where the air was not released to the atmosphere.

A. 실험 조건A. Experimental conditions

(참고예 1)(Reference Example 1)

클리닝된 처리 용기(31)에, 세정 처리 후, IPA가 적체된 웨이퍼(W)를 반입하고, 도 8에 도시하는 바와 같이 초임계 CO2를 60분간 공급하여 IPA와 치환하는 처리를 행하였다. 이 처리 기간 동안에서의 처리 용기(31) 안의 온도는 40℃, 압력은 10 MPa(절대압)로 하였다. 처리 후, 처리 용기(31)를 대기 개방하여, 웨이퍼(W)를 꺼내었다. 다음에, 도 19에 도시하는 바와 같이 유체 공급 라인(351)의 배관 안에 잔존하고 있는 초임계 CO2를, 처리 용기(31)를 통해 배출하여, 대기 개방을 행하였다. 그 후, 액체가 부착되어 있지 않은 2장째의 웨이퍼(W)를 처리 용기(31) 안에 반입하고, 600초간 방치 후, 그 웨이퍼(W)를 꺼내어, 그 웨이퍼(W) 표면에 부착되어 있는 직경 40 ㎚ 이상의 크기의 파티클 수를 카운트하였다. 파티클의 카운트는, KLA 텐코르사의 파티클 검사 장치에 의해 행하였다.After the cleaning processing, the wafer W with the IPA loaded therein was loaded into the cleaned processing vessel 31, and supercritical CO 2 was supplied for 60 minutes as shown in Fig. During this treatment period, the temperature in the treatment vessel 31 was 40 占 폚 and the pressure was 10 MPa (absolute pressure). After the treatment, the processing vessel 31 was opened to the atmosphere, and the wafer W was taken out. Subsequently, as shown in Fig. 19, the supercritical CO 2 remaining in the pipe of the fluid supply line 351 was discharged through the processing vessel 31 to perform atmospheric release. Thereafter, the second wafer W to which the liquid is not adhered is brought into the processing container 31 and left for 600 seconds. After that, the wafer W is taken out, and the diameter W attached to the surface of the wafer W The number of particles having a size of 40 nm or more was counted. Particles were counted by a particle inspection apparatus of KLA Tencor Corporation.

(참고예 2)(Reference Example 2)

1장째의 웨이퍼(W)를 꺼낸 후, 유체 공급 라인(351)의 대기 개방을 행하지 않은 점 이외는 (참고예 1)과 같은 조건으로 처리 용기(31)에 2장째의 웨이퍼(W)를 반입하고, 꺼낸 웨이퍼(W) 표면에 부착되어 있는 직경 40 ㎚ 이상의 크기의 파티클 수를 카운트하였다.The second wafer W is brought into the processing vessel 31 under the same conditions as in the first embodiment except that the first wafer W is not released to the atmosphere after the fluid supply line 351 is removed from the atmosphere , And the number of particles having a diameter of 40 nm or more attached to the surface of the taken-out wafer W was counted.

B. 실험 결과B. Experimental Results

(참고예 1)의 실험에서, 웨이퍼(W) 표면에 부착된 파티클 수는 2712개, (참고예 2)의 실험에서는 627개였다. 이들 실험 결과로부터, 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)의 대기 개방을 따로 행하고, 처리 용기(31)를 통해, 유체 공급 라인(351)의 배관 안에 잔존하고 있는 초임계 CO2를 외부에 배출하면, 처리 용기(31) 안에 존재하는 파티클 수가 많아져, 2장째 이후에 반입된 웨이퍼(W)의 오염 원인이 되는 것을 확인할 수 있다.(Reference Example 1), the number of particles adhering to the surface of the wafer W was 2712, and in the test of Reference Example 2, 627 particles were observed. From the results of these experiments, supercritical CO 2 remaining in the piping of the fluid supply line 351 is supplied to the outside of the processing vessel 31 through the processing vessel 31 separately from the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 It can be confirmed that the number of particles present in the processing vessel 31 increases and the wafers W carried in the second and subsequent positions become contamination causes.

(실험 2)(Experiment 2)

본 발명에 관한 방법과, 종래법으로 3장의 웨이퍼(W)를 연속 처리하고, 처리 후의 웨이퍼(W)에 부착되어 있는 파티클 수를 비교하였다.Three wafers W were continuously processed by the method of the present invention and the conventional method, and the number of particles attached to the wafer W after the treatment was compared.

A. 실험 조건A. Experimental conditions

(실시예 1)(Example 1)

클리닝된 처리 용기(31)를 이용하여, 액체 IPA가 적체된 웨이퍼(W)로부터 그 IPA를 제거하는 처리를 행한 후, 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)을 함께 감압하고, 대기 개방을 행하는 처리(도 6∼도 10)를 3장의 웨이퍼(W)에 대하여 연속하여 행하였다. 처리 용기(31) 안의 온도, 압력 등, 웨이퍼(W)의 처리 조건은 (참고예 1)과 같다. 처리 후의 각 웨이퍼(W)의 표면에 부착되어 있는 직경 40 ㎚ 이상의 크기의 파티클 수를 카운트하였다.The processing vessel 31 and the fluid supply line 351 are decompressed together after the processing of removing the IPA from the wafer W in which the liquid IPA is loaded using the cleaned processing vessel 31, (FIG. 6 to FIG. 10) were successively performed on the three wafers W. The processing conditions of the wafer W in the processing vessel 31, such as the temperature and the pressure, are the same as those in Reference Example 1. The number of particles having a diameter of 40 nm or more attached to the surface of each of the wafers W after the treatment was counted.

(비교예 1)(Comparative Example 1)

초임계 CO2를 이용하여 웨이퍼(W) 표면의 액체 IPA를 제거하는 처리(도 6∼도 8)를 행한 후, 도 18, 도 19에 도시하는 바와 같이, 처리 용기(31) 및 유체 공급 라인(351)의 대기 개방을 따로 행한 점 이외는, (실시예 1)과 같은 조건으로 3장의 웨이퍼(W)를 연속하여 처리하였다. 처리 후, 각 웨이퍼(W)에 부착되어 있는 직경 40 ㎚ 이상의 크기의 파티클 수를 카운트하였다.(FIG. 6 to FIG. 8) for removing the liquid IPA on the surface of the wafer W by using supercritical CO 2. Thereafter, as shown in FIGS. 18 and 19, The three wafers W were successively processed under the same conditions as in Example 1 except that the wafer 351 was separately opened to the atmosphere. After the treatment, the number of particles having a diameter of 40 nm or more attached to each wafer W was counted.

B. 실험 결과B. Experimental Results

(실시예 1)의 결과를 도 16에 도시하고, (비교예 1)의 결과를 도 17에 도시한다. 도 16에 도시한 (실시예 1)의 결과에 의하면, 웨이퍼(W)에 부착되어 있는 직경 40 ㎚ 이상의 파티클의 수는 600∼700개 정도이며, 웨이퍼(W)의 처리순에 관계없이, 파티클의 부착 수의 큰 변동은 없었다.(Example 1) are shown in Fig. 16, and the results of (Comparative Example 1) are shown in Fig. 16, the number of particles having a diameter of 40 nm or more attached to the wafer W is about 600 to 700, and regardless of the processing order of the wafers W, There was no large fluctuation in the number of attachments.

이에 비하여, 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)을 따로 대기 개방한 (비교예 1)의 실험 결과에서는, 처리 순서가 2, 3장째인 웨이퍼(W)에서, 1장째의 웨이퍼(W)의 4배 이상의 파티클이 부착되어, 파티클 오염이 대폭 증대하고 있다. 이것은 (참고예 1)에서 확인한 바와 같이, 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)을 따로 대기 개방하고, 유체 공급 라인(351)의 대기 개방을 처리 용기(31)를 향해 행하는 것에 의해, 처리 용기(31) 안에 파티클이 발생하고, 이 파티클이 원인이 되어 2장째 이후의 웨이퍼(W)의 오염이 야기된 결과인 것으로 고려된다.On the other hand, according to the experimental results of the comparative example 1 in which the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 were separately opened to the atmosphere (Comparative Example 1), in the second and third wafers W, ), And particle contamination is remarkably increased. This is because the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 are separately opened to the atmosphere and the atmosphere of the fluid supply line 351 is opened toward the processing vessel 31, It is considered that particles are generated in the processing vessel 31, and this particle is the result of contamination of the wafer W from the second wafer onwards.

(실시예 1), (비교예 1)의 실험 결과를 비교하면, 도 10에 도시하는 바와 같이 처리 용기(31)와 유체 공급 라인(351)을 함께 감압하고, 대기 개방을 행하는 것에 의해, 처리 용기(31) 안에서의 파티클의 발생을 억제하여, 후속하는 처리에서의 웨이퍼(W)의 파티클 오염을 억제할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.10, the processing vessel 31 and the fluid supply line 351 are depressurized together to perform the atmospheric release. As a result, as shown in Fig. 10, It was confirmed that generation of particles in the container 31 was suppressed and particle contamination of the wafer W in the subsequent treatment could be suppressed.

또한 앞에 검토한 바와 같이, (참고예 1)과 (참고예 2)를 비교했을 때, 처리 용기(31)를 향해 유체 공급 라인(351)의 대기 개방을 행하지 않는 (참고예 2)의 경우가, 다음에 처리 용기(31)에 반입된 웨이퍼(W)에 부착되는 파티클의 수가 적었다. 이 사실로부터, 도 11∼도 15에 도시하는 바와 같이, 유체 공급 라인(351)에 분기 라인(361)을 마련하고, 처리 용기(31)를 통과하지 않도록 유체 공급 라인(351)의 감압, 대기 개방을 행하는 방법에 대해서도, 웨이퍼(W)에의 파티클의 부착을 억제하는 데에 있어서 유효한 방법인 것을 알 수 있다.As described above, there is a case where the fluid supply line 351 is not opened to the atmosphere toward the processing vessel 31 (Reference Example 2) in the case of (Reference Example 1) and (Reference Example 2) , And the number of particles adhering to the wafer (W) carried into the processing vessel (31) was small. 11 to 15, a branch line 361 is provided in the fluid supply line 351 and the pressure of the fluid supply line 351 is reduced so as not to pass through the processing vessel 31, It can be seen that this method is also effective in suppressing the adhesion of particles to the wafer W. [

W: 웨이퍼 1: 세정 시스템
2: 세정 장치 3: 초임계 처리 장치
31: 처리 용기 341: 배출 라인
342: 감압 밸브 351: 유체 공급 라인
352: 개폐 밸브 354: 유량 조정 밸브
361: 분기 라인 362: 감압 밸브
37: 유체 공급원 4: 제어부W: Wafer 1: Cleaning system
2: cleaning device 3: supercritical processing device
31: Processing vessel 341: Discharge line
342: Pressure reducing valve 351: Fluid supply line
352: opening / closing valve 354: flow rate adjusting valve
361: branch line 362: pressure reducing valve
37: fluid source 4:

Claims (9)

기판 표면의 건조 방지용 액체에 고압 유체를 접촉시켜, 상기 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해지는 처리 용기와,
상기 고압 유체 또는 이 고압 유체의 원료 유체를, 대기압보다 고압의 상태로 공급하기 위한 유체 공급원과,
이 유체 공급원과 처리 용기를 접속하는 유체 공급로와,
이 유체 공급로에 상류측으로부터 하류측 방향으로 순서대로 설치된 유량 조정부 및 개폐 밸브와,
상기 유체 공급로에 있어서 유량 조정부의 상류측에 설치되거나, 또는 유량 조정부를 겸용하는 차단부와,
상기 차단부와 개폐 밸브 사이의 유체 공급로로부터 분기하고, 이 유체 공급로 안의 유체를 배출하여 감압하기 위한 제1 감압 밸브가 설치된 분기로와,
상기 처리 용기 안의 압력을 감압하기 위한 제2 감압 밸브가 설치되고, 상기 처리 용기 안의 유체의 배출이 행해지는 배출로와,
상기 제1 감압 밸브를 폐쇄하는 한편, 상기 차단부를 개방하고, 유량 조정부에 의해 유량을 조정한 상태로 상기 개폐 밸브를 개방하여 처리 용기에 고압 유체를 도입하며, 또는 상기 원료 유체를 도입하여 고압 유체로 변화시켜, 기판의 표면으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 단계와, 이어서 상기 차단부를 차단 상태로 하고 개폐 밸브를 폐쇄하는 한편, 제2 감압 밸브를 개방한 상태로 하는 것에 의해, 상기 처리 용기의 내부를 감압하는 단계와, 상기 차단부가 차단 상태로 되고, 개폐 밸브가 폐쇄된 후, 상기 제1 감압 밸브를 개방하여, 상기 유체 공급로에 잔존하는 고압 유체를 분기로로부터 배출하는 단계를 실행하도록 제어 신호를 출력하는 제어부
를 포함하고,
상기 제어부는, 상기 제1 감압 밸브를 개방하여 상기 유체 공급로에 잔존하는 고압 유체를 분기로로부터 배출하는 단계가 상기 제2 감압 밸브를 개방한 상태로 하는 것에 의해 상기 처리 용기의 내부를 감압하는 단계와 병행하여 이루어지도록, 제어 신호를 출력하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.A processing vessel in which a treatment for removing the drying preventing liquid is performed by bringing a high-pressure fluid into contact with the drying preventing liquid on the surface of the substrate,
A fluid supply source for supplying the high-pressure fluid or the raw fluid of the high-pressure fluid at a higher pressure than atmospheric pressure,
A fluid supply path connecting the fluid supply source and the processing vessel,
A flow rate adjusting section and an on-off valve provided in this fluid supply passage in this order from the upstream side to the downstream side,
A blocking portion that is provided on the upstream side of the flow rate adjusting portion in the fluid supply passage or that also serves as a flow rate adjusting portion,
A branch passage provided with a first pressure reducing valve for branching from a fluid supply passage between the blocking portion and the on-off valve and discharging the fluid in the fluid supply passage to reduce the pressure;
A discharge passage provided with a second pressure reducing valve for reducing the pressure in the processing vessel and discharging the fluid in the processing vessel;
Pressure fluid is introduced into the processing container by opening the shutoff valve while closing the first pressure reducing valve and opening the shutoff section and adjusting the flow rate by the flow rate adjusting section or by introducing the raw fluid, , The step of removing the anti-drying liquid from the surface of the substrate, and the step of closing the shut-off section and closing the on-off valve while keeping the second pressure reducing valve open, And a step of discharging the high-pressure fluid remaining in the fluid supply passage from the branch passage by opening the first pressure-reducing valve after the shut-off section is in the cut-off state and the opening / closing valve is closed A control unit
Lt; / RTI >
Wherein the control unit opens the first pressure reducing valve and discharges the high-pressure fluid remaining in the fluid supply path from the branch passage to the state in which the second pressure reducing valve is opened, thereby reducing the pressure inside the process container And outputs a control signal so as to be performed in parallel with the step. 제1항에 있어서, 상기 고압 유체는, 초임계 상태 또는 아임계 상태의 유체이며, 상기 처리 용기에는, 상기 유체 공급원으로부터 고압 유체가 공급되거나, 또는 상기 처리 용기 안에서 상기 원료 유체가 가열되어 고압 유체로 되는 것에 의해, 상기 건조 방지용 액체가 상기 고압 유체로 추출되어 기판의 표면으로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.The method of claim 1, wherein the high-pressure fluid is a supercritical or subcritical fluid, and the processing vessel is supplied with a high-pressure fluid from the fluid source, or the raw fluid is heated in the processing vessel, So that the drying preventing liquid is extracted from the surface of the substrate by extraction with the high-pressure fluid. 제1항에 있어서, 상기 처리 용기는, 기판 표면의 건조 방지용 액체를 가열하기 위한 가열부를 구비하고,
상기 고압 유체는, 상기 건조 방지용 액체를 가열하여 초임계 상태 또는 아임계 상태로 했을 때에 액체로 되지 않고, 상기 건조 방지용 액체의 기화를 방지하기 위한 가압용 유체이며,
상기 건조 방지용 액체는, 상기 고압 유체와 접촉하여 가압된 분위기하에서 상기 가열부에 의해 가열되고, 액체로부터 초임계 상태 또는 아임계 상태로 직접 변화하는 것에 의해 기판의 표면으로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.The apparatus according to claim 1, wherein the processing vessel has a heating unit for heating a liquid for preventing the drying of the surface of the substrate,
The high-pressure fluid is a pressurizing fluid for preventing evaporation of the drying-preventing liquid, which does not become a liquid when the drying-preventing liquid is heated to a supercritical state or a subcritical state,
Characterized in that the drying preventing liquid is heated by the heating section in contact with the pressurized fluid in the pressurized atmosphere and is removed from the surface of the substrate by directly changing from the liquid into the supercritical state or the subcritical state. Processing device. 제1항에 있어서, 선폭이 20 ㎚ 이하인 패턴이 형성된 기판으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해지는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.The substrate processing apparatus according to claim 1, wherein a process for removing the drying preventing liquid is performed from a substrate having a pattern having a line width of 20 nm or less. 제1항에 있어서, 기판으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 처리를 행할 때의 상기 처리 용기 안의 압력이 5 MPa 이상이고, 상기 처리 용기 안의 압력이 대기압까지 감압되는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치.The substrate processing apparatus according to claim 1, wherein the pressure in the processing vessel when performing the process for removing the drying-preventing liquid from the substrate is 5 MPa or more, and the pressure in the processing vessel is reduced to atmospheric pressure. 기판 표면의 건조 방지용 액체에 고압 유체를 접촉시켜, 상기 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해지는 처리 용기와, 상기 고압 유체 또는 이 고압 유체의 원료 유체를, 대기압보다 고압의 상태로 공급하기 위한 유체 공급원과, 이 유체 공급원과 처리 용기를 접속하는 유체 공급로와, 이 유체 공급로에 상류측으로부터 하류측 방향으로 순서대로 설치된 유량 조정부 및 개폐 밸브와, 상기 유체 공급로에 있어서 유량 조정부의 상류측에 설치되거나, 또는 유량 조정부를 겸용하는 차단부와, 상기 차단부와 개폐 밸브 사이의 유체 공급로로부터 분기되며, 이 유체 공급로 안의 유체를 배출하여 감압하기 위한 제1 감압 밸브가 설치된 분기로와, 상기 처리 용기 안의 압력을 감압하기 위한 제2 감압 밸브가 설치되고, 상기 처리 용기 안의 유체의 배출이 행해지는 배출로를 이용한 기판 처리 방법으로서,
상기 제1 감압 밸브를 폐쇄하는 한편, 상기 차단부를 개방하며, 유량 조정부에 의해 유량을 조정한 상태로 상기 개폐 밸브를 개방하여 처리 용기에 고압 유체를 도입하거나, 또는 상기 원료 유체를 도입하여 고압 유체로 변화시켜, 기판의 표면으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 공정과,
이어서, 상기 차단부를 차단 상태로 하고 개폐 밸브를 폐쇄하는 한편, 제2 감압 밸브를 개방한 상태로 하는 것에 의해, 상기 처리 용기의 내부를 감압하는 공정과,
차단부가 차단 상태로 되고, 개폐 밸브가 폐쇄된 후, 상기 제1 감압 밸브를 개방하여, 상기 유체 공급로에 잔존하는 고압 유체를 분기로로부터 배출하는 공정
을 포함하고,
상기 제1 감압 밸브를 개방하여 상기 유체 공급로에 잔존하는 고압 유체를 분기로로부터 배출하는 공정은 상기 제2 감압 밸브를 개방한 상태로 하는 것에 의해 상기 처리 용기의 내부를 감압하는 공정과 병행하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 기판 처리 방법.A processing vessel in which a high pressure fluid is brought into contact with the drying preventing liquid on the surface of the substrate to perform the processing for removing the drying preventing liquid; and a fluid for supplying the high pressure fluid or the raw fluid of the high pressure fluid at a pressure higher than atmospheric pressure A fluid supply path connecting the fluid supply source and the processing container, a flow rate adjusting section and an on-off valve arranged in order from the upstream side to the downstream side in the fluid supply path, A branching passage branched from a fluid supply passage between the blocking section and the on-off valve and provided with a first pressure reducing valve for discharging the fluid in the fluid supply passage to reduce the pressure; , A second pressure reducing valve for reducing the pressure in the processing vessel is provided, and the discharge of the fluid in the processing vessel A method for processing a substrate using an exhaust passage,
Pressure fluid is introduced into the processing container by opening the on-off valve with the flow rate adjusted by the flow rate adjusting unit while the first pressure reducing valve is closed and the blocking unit is opened, , Removing the drying-preventing liquid from the surface of the substrate,
A step of decompressing the inside of the processing container by closing the shutoff part and closing the opening and closing valve and opening the second pressure reducing valve,
A step of discharging the high-pressure fluid remaining in the fluid supply path from the branching path by opening the first pressure reducing valve after the shut-off section is in the cut-off state and the opening / closing valve is closed
/ RTI >
The step of opening the first pressure reducing valve and discharging the high-pressure fluid remaining in the fluid supply path from the branch path is performed in parallel with the step of reducing pressure inside the processing container by opening the second pressure reducing valve Wherein the substrate processing step comprises: 제6항에 있어서, 선폭이 20 ㎚ 이하인 패턴이 형성된 기판으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 처리가 행해지는 것을 특징으로 하는 기판 처리 방법.The substrate processing method according to claim 6, wherein a process for removing an anti-drying liquid is performed from a substrate on which a pattern having a line width of 20 nm or less is formed. 제6항에 있어서, 기판으로부터 건조 방지용 액체를 제거하는 처리를 행할 때의 상기 처리 용기 안의 압력이 5 MPa 이상이고, 상기 처리 용기 안의 압력이 대기압까지 감압되는 것을 특징으로 하는 기판 처리 방법.The substrate processing method according to claim 6, wherein a pressure in the processing vessel when performing a process for removing an anti-drying liquid from a substrate is 5 MPa or more, and a pressure in the processing vessel is reduced to an atmospheric pressure. 기판 표면의 건조 방지용 액체에 고압 유체를 접촉시켜, 상기 건조 방지용 액체를 제거하는 처리를 행하는 기판 처리 장치에 이용되는 컴퓨터 프로그램을 저장한 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체로서,
상기 프로그램은 제6항에 기재된 기판 처리 방법을 실행하기 위해 단계가 짜여져 있는 것을 특징으로 하는 컴퓨터 판독 가능한 기억 매체.A computer-readable storage medium storing a computer program for use in a substrate processing apparatus for performing a process of bringing a high-pressure fluid into contact with a liquid for preventing drying on the surface of a substrate,
Wherein the program is structured to execute the substrate processing method according to claim 6.
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