KR101823820B1

KR101823820B1 - 착화기용 기폭제 조성물 및 이를 이용한 착화기용 기폭제

Info

Publication number: KR101823820B1
Application number: KR1020170041746A
Authority: KR
Inventors: 김준형; 류병태; 심정섭; 김상백; 안길환
Original assignee: 국방과학연구소
Priority date: 2017-03-31
Filing date: 2017-03-31
Publication date: 2018-01-30

Abstract

본 발명은 착화기용 기폭제 조성물 및 이를 이용한 착화기용 기폭제에 관한 것으로, 지르코늄(Zr) 52 중량%, 과염소산칼륨(KClO₄) 42 중량%, 그라파이트 1 중량%, 바인더인 Viton 5 중량%을 포함하고, 상기 지르코늄의 평균 입자크기는 2㎛, 과염소산칼륨의 평균 입자크기는 6㎛, 그라파이트의 평균 입자크기는 1㎛이다.
본 발명은 최대압력에서 낮은 표준편차 특성을 갖는 고신뢰성의 착화기용 기폭제를 제조할 수 있는 이점이 있다.

Description

착화기용 기폭제 조성물 및 이를 이용한 착화기용 기폭제{PRIMING COMPOSITION FOR INITIATORS, AND INITIATORS PRIMING USING THE SAME}

본 발명은 착화기용 기폭제 조성물 및 이를 이용한 착화기용 기폭제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고신뢰성을 가지는 착화기용 기폭제 조성물 및 이를 이용한 착화기용 기폭제에 관한 것이다.

지르코늄(Zr)과 과염소산칼륨(KClO₄)을 주요 성분으로 하여 구성되는 착화기용 기폭제인 ZPP는 각종 유도무기와 항공우주산업에서 발사, 제어, 구동, 분리 용도로 다양하게 사용되고 있다.

ZPP는 금속원료인 Zr과 산화제인 KClO₄, 첨가제인 그라파이트 그리고 이들 성분을 과립형으로 제조하기 위한 결합제인 Viton으로 이루어져 있다. ZPP는 일반적으로 침전법(일명 Shock-gel 방법)으로 제조되는데 이는 결합제가 용해된 용액에 결합제를 석출시키는 반용매를 함께 첨가하여 용해도 차이를 이용하여 결합제를 석출하는 방법이다.

보다 구체적으로는 결합제로 사용되는 Viton을 용매인 아세톤에 녹여 용액을 제조한 후, 여기에 KClO₄와 지르코늄, 그라파이트를 넣고 교반시키면서 Viton의 반용매인 헥산을 첨가하여 Viton을 석출시키며 석출된 Viton에 의해 입자들이 코팅과 용접과정을 거치면서 과립형태가 되도록 하는 방법이다.

그런데 불규칙한 형상 및 넓은 크기 분포를 가지는 기폭제가 착화기에 적용되었을 때 최대압력의 편차가 커지는 문제점이 있다.

특허문헌 1: 특1998-023073호(1998.07.06 공개)

본 발명의 목적은 과염소산칼륨(KClO₄)의 평균 입자크기를 조절하여 최대압력에서 낮은 표준편차 특성을 갖는 고신뢰성의 착화기용 기폭제를 제조하는 착화기용 기폭제 조성물 및 이를 이용한 착화기용 기폭제를 제공하는 것이다.

삭제

지르코늄(Zr) 52 중량%, 과염소산칼륨(KClO₄) 42 중량%, 그라파이트 1 중량%, 바인더인 Viton 5 중량%을 포함하고, 상기 지르코늄의 평균 입자크기는 2㎛, 과염소산칼륨의 평균 입자크기는 6㎛, 그라파이트의 평균 입자크기는 1㎛이다.

삭제

본 발명은 착화기의 기폭제 제조에 있어 산화제 원료인 과염소산칼륨의 입자크기를 조절하여, 종래의 기폭제보다 최대압력에서 낮은 표준편차특성을 갖는 고신뢰성의 기폭제를 공급할 수 있다.

이와 같이, 기폭제 제조시 기폭제의 입자형상 개선 및 압력특성의 고신뢰를 이룸으로써 고신뢰도를 요구하는 착화기에 적용 가능성이 매우 클 것으로 기대할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 입자크기가 3㎛인 과염소산칼륨으로 제작된 기폭제의 SEM 사진.
도 2는 입자크기가 20㎛인 과염소산칼륨으로 제작된 기폭제의 SEM 사진.
도 3은 입자크기가 50㎛인 과염소산칼륨으로 제작된 기폭제의 SEM 사진.
도 4는 입자크기가 6㎛인 과염소산칼륨으로 제작된 기폭제의 SEM 사진.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.

착화기용 기폭제는 원료특성 및 반용매의 투입과 교반방법 등과 같은 공정특성에 의존하게 되므로 기폭제의 연소특성은 구성성분뿐만 아니라 원료로 사용된 입자크기와 입자간 결합도 등에도 밀접한 관련이 있다. 따라서 불규칙한 형상 및 넓은 크기 분포를 가지는 기폭제가 착화기에 적용되었을 때 최대압력의 편차가 커지고 이와 같은 특성은 사용되는 과염소산칼륨의 입자크기에 크게 의존함을 발견하였다.

따라서, 기폭제를 구성하는 원료 중 산화제인 과염소산칼륨의 입자크기에 대한 제한 조건을 부여함으로써 기폭제의 입자형상 및 연소시 최대압력특성의 표준편차값이 작은 정밀화된 기폭제를 제공한다.

본 발명의 착화기용 기폭제는, 지르코늄, 과염소산칼륨, 첨가제, 바인더를 포함하는 착화기용 기폭제 조성물을 교반기에 투입하고 교반하여 혼화공정을 수행한 후, 혼화한 내용물을 여과시키고 상온에서 풍건한 다음, 풍건된 내용물을 건조실로 이동하고 건조하여 제조한다. 여기서, 풍건은 바람에 의해 건조하는 것을 의미한다.

상기한 방법으로 제조되는 착화기용 기폭제는 원료 특성 및 원료 투입과 교반 방법 등과 같은 공정 특성에 의해 연소 특성이 좌우한다.

기폭제는 착화기의 성능을 결정하는 주요 인자이다.

따라서, 연소시 최대압력특성 값의 변동폭이 적어 보다 균일화된 성능을 나타내는 기폭제를 제조한다.

착화기용 기폭제를 제조하기 위한 착화기용 기폭제 조성물은, 지르코늄(Zr) 40~60 중량%, 과염소산칼륨(KClO₄) 30~50 중량%, 첨가제 0.1~2 중량%, 바인더 2~8 중량%를 포함하고, 과염소산칼륨의 평균 입자크기가 지르코늄 평균 입자크기의 2.5~3.5 배인 것을 특징으로 한다.

지르코늄은 착화기용 기폭제의 금속원료이다. 지르코늄은 향상된 점화성 및 향상된 반응속도를 위해 40~60 중량%로 포함된다. 지르코늄은 상기 범위 내에서 속도에 따라서 그 함량을 선택할 수 있다.

과염소산칼륨은 산화제이다. 과염소산칼륨은 강력한 산화제로 작용하면서 강력한 폭발이 일어나게 하기 위해 30~50 중량%로 포함된다. 과염소산칼륨은 지르코늄의 함량에 따라 그 양을 조절할 수 있다.

첨가제는 그라파이트(graphite)이다. 그라파이트는 점화의 용이성을 위한 것으로, 0.1~2 중량%로 포함된다.

바인더는 지르코늄, 과염소산칼륨, 첨가제 성분들을 과립형으로 제조하기 위한 결합제이다. 바인더는 결합력을 높이기 위해 2~8 중량%를 포함한다.

과염소산칼륨의 평균 입자크기가 지르코늄 평균 입자크기의 2.5~3.5 배인 것이 바람직한데, 이는 과립형으로 제조된 기폭제의 형상 및 크기가 균일하고 표면이 매끈하며 지르코늄과 과염소산칼슘 간에 결합이 서로 견고하게 이루어지도록 하기 위한 것이다.

기폭제의 입자형상특성을 균일하게 하고 구형 형상으로 만들면 연소시 최대압력특성 값의 변동폭이 적어진다. 기폭제는 최대압력특성 값의 변동폭이 적어야 연소 특성이 우수한 것이다.

이를 위해, 지르코늄의 평균 입자크기는 1.5~2.5㎛이고, 과염소산칼륨의 입자 평균 크기는 5.5~6.5㎛인 것이 바람직하다. 그리고 첨가제는 평균 입자크기가 0.5~1.5㎛인 것이 바람직하다.

더 바람직하게는, 착화기용 기폭제는 지르코늄(Zr) 52 중량%, 과염소산칼륨(KClO₄) 42 중량%, 그라파이트 1 중량%, 바인더 5 중량%을 포함하고, 지르코늄의 크기는 2㎛, 과염소산칼륨의 크기는 6㎛, 그라파이트의 크기는 1㎛인 것을 특징으로 한다.

바인더는 바이턴(Viton)인 것이 바람직하다.

착화기용 기폭제 제조방법은 지르코늄(Zr) 40~60 중량%, 과염소산칼륨(KClO₄) 30~50 중량%, 첨가제 0.1~2 중량%, 바인더 2~8 중량%를 포함하고, 과염소산칼륨의 평균 입자크기가 지르코늄 평균 입자크기의 2.5~3.5 배이며, 지르코늄의 평균 입자크기는 1.5~2.5㎛인 착화기용 기폭제 조성물을 교반기에 투입하고 교반하여 혼화공정을 수행하는 단계와, 혼화공정 후 혼화한 내용물을 여과시키고 상온에서 풍건하는 단계와, 풍건된 내용물을 건조실로 이동하여 건조하는 단계를 포함한다.

첨가제는 그라파이트(graphite)이고 바인더는 바이턴(Viton)을 사용한다.

이하에서는 본 발명의 실시예를 비교예와 대비하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 하기에서 설명하는 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되는 것은 아님을 밝혀둔다.

[실시예]

기폭제(ZPP)의 조성을 지르코늄(Zr) 52 중량%, 과염소산칼륨(KClO₄) 42 중량%, 그라파이트 1 중량%, 바인더(Viton) 5 중량%로 하고, 지르코늄의 평균 입자크기는 2㎛, 과염소산칼륨의 평균 입자크기는 6㎛, 그라파이트의 평균 입자크기는 1㎛인 것을 사용하였다.

상기한 조성에서 먼저 바인더 5g을 용매에 녹인 아세톤 100ml에 투입한 다음 교반기를 이용하여 바인더를 녹여 바인더-아세톤 용액을 제조하였다.

다음으로, 이중자켓반응기에 평균 입자크기 2㎛의 지르코늄 52g과 평균 입자크기 6㎛인 과염소산칼륨 42g을 투입하고 앞서 제조한 바인더-아세톤 용액을 투입하고 교반하면서 반용매인 헥산을 300ml 투입하여 아세톤 용매와 헥산 반용매의 부피비율이 1:3이 되도록 한 상태에서 혼화공정을 수행하였다.

모든 혼화공정이 완료된 후 내용물을 여과시킨 다음 상온에서 충분히 풍건하였다. 다음으로, 풍건된 기폭제를 건조실로 이동하여 24시간 이상 건조하였다.

제조된 기폭제의 SEM 사진은 도 4에서 확인된다.

또한, 제조된 실시예의 기폭제 160mg을 사용하여 10cc CBT에서의 최대연소압력 특성을 시험한 결과 877.3psi의 평균압력을 가졌으며, 이때 표준편차는 20.3이었다.

[비교예 1]

기폭제(ZPP)의 조성을 평균 입자크기 3㎛의 과염소산칼륨을 사용하는 것을 제외한 다른 조건은 실시예와 동일한 조건으로 하여 기폭제를 제조하였다.

제조된 비교예 1의 기폭제 160mg을 사용하여 10cc CBT에서의 최대연소압력 특성을 시험한 결과 882.6psi의 평균압력을 가졌으며, 이때 표준편차는 30.4이었다.

[비교예 2]

기폭제(ZPP)의 조성을 평균 입자크기 20㎛의 과염소산칼륨을 사용하는 것을 제외한 다른 조건은 실시예와 동일한 조건으로 하여 기폭제를 제조하였다.

제조된 비교예 1의 기폭제 160mg을 사용하여 10cc CBT에서의 최대연소압력 특성을 시험한 결과 816.0psi의 평균압력을 가졌으며, 이때 표준편차는 31.7이었다.

[비교예 3]

기폭제(ZPP)의 조성을 평균 입자크기 50㎛의 과염소산칼륨을 사용하는 것을 제외한 다른 조건은 실시예와 동일한 조건으로 하여 기폭제를 제조하였다.

제조된 비교예 1의 기폭제 160mg을 사용하여 10cc CBT에서의 최대연소압력 특성을 시험한 결과 936.1psi의 평균압력을 가졌으며, 이때 표준편차는 61.8이었다.

아래의 표 1은 실시예와 비교예들의 최대연소압력특성을 시험한 평균 최대압력과 표준편차를 나타낸 것이다. (10cc 부피를 갖는 CBT(Closed Bomb Test) 시험기에서 160mg의 실시예, 비교예 1, 비교예 2, 비교예 3의 기폭제를 사용하여 시험한 연소압력특성을 측정하였다,)

항목		KClO₄ 입자크기 (3㎛)	KClO₄ 입자크기 (6㎛)	KClO₄ 입자크기 (20㎛)	KClO₄ 입자크기 (50㎛)
연소시 압력	평균 최대압력 (psi)	882.6	877.3	816.0	936.1
연소시 압력	표준편차	30.4	20.3	31.7	61.8

표 1에 나타낸 바와 같이, 제조된 기폭제의 연소시 최대압력특성을 보면 평균 입자크기 2㎛의 지르코늄과 평균 입자크기 6㎛의 과염소산칼륨을 사용하여 제조된 기폭제의 최대압력특성이 가장 낮은 표준편차값을 나타내고 있어 금속연료 및 산화제 그리고 결합제 간의 입자결합특성이 기폭제의 에너지방출에 따른 압력특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있다.

따라서, 과염소산칼륨의 입도가 6㎛로 2㎛의 지르코늄에 대해 약 3배일 때 NSI 규격 조건에 따라 제조되는 것보다 고신뢰성을 가지는 착화기용 기폭제가 제조됨을 확인할 수 있다.

NSI 규격 조건은 미국 NASA의 표준 착화기 조성인 Zr, KClO₄, B형의 Viton, graphite가 각각 52 중량%(2㎛), 42 중량%(20㎛), 5 중량%, 1 중량%(<1㎛)인 조건이다.

도 1 내지 도 4에는 실시예, 비교예 1, 비교예 2, 비교예 3에 의해 제조된 착화기용 기폭제의 전자현미경(SEM) 특성을 나타내었다.

도 1은 평균 입자크기 3㎛인 과염소산칼륨으로 제작된 기폭제의 SEM 사진으로 입자형상 및 크기가 불균일한 것을 나타내고 있고, 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 평균 입자크기가 20㎛, 50㎛인 경우에는 입자 표면이 거칠고 Zr과 KClO₄의 결합력이 낮아 서로 결합하지 못하고 있음을 확인할 수 있다.

그러나 도 4에 도시된 바와 같이, 평균 입자크기가 6㎛인 경우에는 과립화된 기폭제의 형상 및 크기가 균일하고 표면이 매끈하여 Zr과 KClO₄간에 결합이 서로 견고히 이루어진 것을 볼 수 있다.

따라서, 본 발명에서와 같이 금속원료로 2㎛의 Zr가 사용되는 경우 산화제 KClO₄의 평균 입자크기가 약 3배 정도일 때 보다 이상적인 구형의 형상 특성을 가지는 것을 확인할 수 있다.

이를 통해, 착화기 제조의 자동화 공정을 위해 진동공급기로 일정한 무게의 입자들을 이동시켜 충전시키는 공정에서 입자형상특성의 균일성 및 구형성은 중요한 한 요소로 생각할 수 있다.

본 발명은 도면과 명세서에 최적의 실시예들이 개시되었다. 여기서, 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 발명은 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면, 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 권리범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

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지르코늄(Zr) 52 중량%, 과염소산칼륨(KClO₄) 42 중량%, 그라파이트 1 중량%, 바인더인 Viton 5 중량%을 포함하고,
상기 지르코늄의 평균 입자크기는 2㎛, 과염소산칼륨의 평균 입자크기는 6㎛, 그라파이트의 평균 입자크기는 1㎛인 것을 특징으로 하는 착화기용 기폭제 조성물.
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