KR101817075B1 - Aluminium-scandium master alloys, and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 스칸듐 함량이 높은 알루미늄-스칸듐 모합금의 제조방법, 및 이러한 방법으로 제조된 알루미늄-스칸듐 모합금에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing an aluminum-scandium parent alloy having a high scandium content and an aluminum-scandium parent alloy produced by such a process.
희토류는 자석, 형광체, 촉매 및 연마재 등 다양한 분야에 사용되고 있는 필수적인 자원으로서 중국이 세계 희토류 수출량의 대부분을 차지하고 있다. 2010년 중국과 일본의 센카쿠 충돌로 중국이 환경·자원보호라는 이유로 희토류 수출을 제한하자, 2011년 일부 희토류의 가격은 다섯 배 이상으로 급등하였다. 한편, 일본은 1차 가공제품 형태로 희토류를 수입한 후 첨단제품에 사용할 수 있는 형태로 희토류를 가공하여 우리나라로 수출하므로, 국내에서는 고부가가치 산업인 희토류 분리정제, 희토류 금속제조 및 제품에 적용하는 기술 개발이 필요하다.Rare earths are an essential resource used in various fields such as magnets, phosphors, catalysts and abrasives, and China accounts for most of the world's rare earths exports. In 2010, when China and Japan collapsed in Sennikaku, China restricted the export of rare earths because of environmental and resource protection. In 2011, the price of some rare earths surged more than five times. On the other hand, Japan imports rare earths as a first processed product and then processes it as raw material for high-tech products and exports to Korea. In Korea, it is applied to rare-earth separation purification, rare earth metal production and products Technology development is needed.
유사 희토류 원소로 분류되는 원자번호 21번 스칸듐(Sc, Scandium)은 알루미늄(Al, Aluminum) 합금에 소량 첨가되는 합금원소로, 상기 스칸듐이 알루미늄 합금에 소량 첨가하게 되면 알루미늄 합금의 기계적 특성, 용접성, 내식성 및 연신율을 크게 향상시키는 것으로 보고되고 있다.Scandium (Sc, Scandium) No. 21 classified as a pseudo-rare earth element is an alloy element added to a small amount of aluminum (Al, Aluminum) alloy. When a small amount of scandium is added to an aluminum alloy, the mechanical properties, Corrosion resistance and elongation of the steel sheet.
이러한 스칸듐이 첨가된 알루미늄 모합금 제조기술은 EP0238185, JP2600282 및 JP5094031 등의 특허에서 제시되어 있으나, 이는 모두 금속 열환원법(Metallothermic reduction)에 근거하고 있다. 한편, 최근 일본 동경대 Okabe 교수 연구팀에서 전기분해(Electrolysis)를 통한 스칸듐 함유 알루미늄 모합금 제조공정을 제시(http://www.okabe.iis.u-tokyo.ac.jp/core-to-core/rmw/RMW3/slide/RMW3_20_Harata_T.pdf)하기도 하였다. Such scandium-added aluminum parent alloy manufacturing techniques are disclosed in patents such as EP0238185, JP2600282, and JP5094031, all of which are based on the metallothermic reduction. On the other hand, Professor Okabe's team at Tokyo University recently presented a process for manufacturing scandium-containing aluminum mother alloy through electrolysis (http://www.okabe.iis.u-tokyo.ac.jp/core-to-core/) rmw / RMW3 / slide / RMW3_20_Harata_T.pdf).
전기분해법으로 스칸듐 함유 알루미늄 모합금을 제조하는 경우 용융염(Molten salt) 상태에서 음극 및 양극의 전기화학적 반응에 의해 음극에서 목적금속이 얻어지고 양극에서는 이산화탄소 또는 염소 기체 등이 발생한다. 그러나 이러한 전기분해법으로 얻어진 스칸듐 함유 알루미늄 모합금은 스칸듐의 함량이 대략 1.5중량% 이하로 지나치게 적어, 이를 이용해 원하는 함량의 스칸듐이 포함된 알루미늄-스칸듐 합금을 제조하기 용이하지 않으며, 알루미늄-스칸듐 합금의 생산성이 저하되는 문제점이 있다.When a scandium-containing aluminum mother alloy is produced by an electrolysis method, a target metal is obtained from the cathode by an electrochemical reaction between the cathode and the anode in a molten salt state, and carbon dioxide or chlorine gas is generated from the anode. However, the scandium-containing aluminum mother alloy obtained by such an electrolysis method has a scandium content of about 1.5% by weight or less, which makes it difficult to produce an aluminum-scandium alloy containing a desired content of scandium, The productivity is deteriorated.
본 발명은 스칸듐의 함량이 높은 알루미늄-스칸듐 모합금의 제조 방법을 제공하고자 한다.The present invention seeks to provide a method for producing an aluminum-scandium parent alloy having a high content of scandium.
또한, 본 발명은 공정이 간단하고 제조 단가가 낮은 새로운 공정 기술을 응용하여 보다 경제적인 알루미늄-스칸듐 모합금의 제조 방법을 제공하고자 한다.The present invention also provides a method for manufacturing a more economical aluminum-scandium parent alloy by applying a new process technology with a simple process and a low manufacturing cost.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 산화스칸듐(Sc2O3) 분말의 코어와 알루미늄의 쉘로 이루어진 코어-쉘 구조의 피용해물을 제조하는 단계, 및 상기 피용해물을 진공 아크 재용해로(Vacuum Arc Remelter, VAR)에 장입한 후 아크를 발생시켜 용해하여 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조하는 단계를 포함하는 알루미늄-스칸듐 모합금 제조방법을 제공한다.According to one embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing an excipient of a core-shell structure comprising a core of scandium oxide (Sc 2 O 3 ) powder and a shell of aluminum, Remelter, VAR), and then generating and dissolving an arc to produce an aluminum-scandium parent alloy.
상기 피용해물은 상기 산화스칸듐 분말을 알루미늄 판재로 밀폐 포장하여 제조한 것일 수 있다.The excipient may be manufactured by sealing and packing the scandium oxide powder with an aluminum plate material.
상기 피용해물은 알루미늄 93.5~98.75중량% 및 산화스칸듐 1.25~6.5중량%를 포함할 수 있다.The excipient may comprise 93.5 to 98.75% by weight of aluminum and 1.25 to 6.5% by weight of scandium oxide.
상기 알루미늄-스칸듐 모합금으로 제조된 소모성 전극을 진공 아크 재용해로에 설치한 후 아크를 발생시켜 상기 소모성 전극을 용해하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include disposing a consumable electrode made of the aluminum-scandium parent alloy in a vacuum arc remelting furnace and generating an arc to dissolve the consumable electrode.
상기 소모성 전극은 알루미늄-스칸듐 모합금을 용접하여 제조되는 것일 수 있다.The consumable electrode may be one produced by welding an aluminum-scandium parent alloy.
상기 재용해로는 300~400A의 전류가 인가될 수 있다.A current of 300 to 400 A may be applied to the redissolution furnace.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 스칸듐 2~10중량%를 포함하는 스칸듐-알루미늄 모합금을 제공할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, a scandium-aluminum master alloy containing 2 to 10% by weight of scandium can be provided.
본 발명의 알루미늄-스칸듐 모합금의 제조 방법은 공정이 단순하며, 알루미늄-스칸듐 모합금의 수율 및 생산성이 향상된 효과가 있으며, 또한, 스칸듐 함량이 높은 알루미늄-스칸듐 모합금을 제공할 수 있는 효과가 있다.The process for producing an aluminum-scandium parent alloy of the present invention is simple in process, has an effect of improving the yield and productivity of an aluminum-scandium parent alloy, and has an effect of providing an aluminum-scandium parent alloy having a high scandium content have.
도 1은 실시예에서 제조된 알루미늄-스칸듐 모합금의 단면을 촬영한 사진이다.1 is a photograph of a section of an aluminum-scandium parent alloy produced in the embodiment.
이하, 다양한 실시예를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to various embodiments. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.
본 발명은 스칸듐 함량이 높은 알루미늄-스칸듐 모합금의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an aluminum-scandium parent alloy having a high scandium content.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 산화스칸듐(Sc2O3) 분말의 코어와 알루미늄의 쉘로 이루어진 코어-쉘 구조의 피용해물을 제조하는 단계, 및 상기 피용해물을 진공 아크 재용해로(Vacuum Arc Remelter, VAR)에 장입한 후 아크를 발생시켜 용해하여 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조하는 단계를 포함하는 알루미늄-스칸듐 모합금 제조방법을 제공한다.According to one embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing an excipient of a core-shell structure comprising a core of scandium oxide (Sc 2 O 3 ) powder and a shell of aluminum, Remelter, VAR), and then generating and dissolving an arc to produce an aluminum-scandium parent alloy.
본 발명에서 알루미늄-스칸듐 모합금은 알루미늄과 산화스칸듐을 진공 재용해하여 제조한다. 진공 재용해 방법으로 진공 아크 재용해 방식을 적용할 수 있다. 진공 아크 재용해 방식은 용융시키고자 하는 금속을 진공 재용해로에 장입한 후 진공 또는 불활성 가스 분위기에서 아크를 발생시켜 진공 재용해로에서 금속을 용융시키는 방법이다.In the present invention, the aluminum-scandium parent alloy is produced by vacuum re-dissolving aluminum and scandium oxide. A vacuum arc remelting method can be applied as a vacuum remelting method. The vacuum arc remelting method is a method in which a metal to be melted is charged into a vacuum material remelting furnace and an arc is generated in a vacuum or inert gas atmosphere to melt the metal in the vacuum material remelting furnace.
진공 아크 재용해 방식은 진공 재용해로에 투입된 별도의 금속소재를 용융시키는 비소모성 전극방식과, 진공 재용해로에 설치된 금속소재의 전극 자체를 용융시키는 소모성 전극방식으로 나뉜다. 본 발명은 비소모성 전극방식을 이용해 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조한다. 이러한 비소모성 전극방식을 2회 이상 반복하여 진행하여 모합금의 순도를 높일 수 있다. 또한, 본 발명은 비소모성 전극방식을 진행하여 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조한 후, 제조된 모합금으로 전극을 형성해 소모성 전극방식을 진행할 수 있다.The vacuum arc remelting method is divided into a non-consumable electrode method for melting a separate metal material put into a vacuum remelting furnace and a consumable electrode method for melting an electrode itself of a metal material installed in a vacuum material remelting furnace. The present invention produces an aluminum-scandium parent alloy using a non-consumable electrode approach. This non-consumable electrode method can be repeated two or more times to increase the purity of the parent alloy. In addition, the present invention can proceed with a consumable electrode method by forming an electrode using a mother alloy after manufacturing an aluminum-scandium parent alloy by proceeding with a non-consumable electrode method.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 산화스칸듐(Sc2O3) 분말의 코어와 알루미늄의 쉘로 이루어진 코어-쉘 구조의 피용해물을 제조하고, 이후, 상기 피용해물을 진공 아크 재용해로에 장입하고 용해하여 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조한다. 상기 피용해물을 진공 아크 재용해로에서 장입하여 용해하는 방식은 상기 비소모성 전극 방식에 해당한다.According to one embodiment of the present invention, an excipient of a core-shell structure composed of a core of scandium oxide (Sc 2 O 3 ) powder and a shell of aluminum is prepared, and then the above-described excavated material is charged into a vacuum arc- To produce an aluminum-scandium parent alloy. The method of charging and dissolving the above-described excavated product in a vacuum arc remelting furnace corresponds to the above-mentioned non-consumable electrode system.
한편, 상기 피용해물은 코어-쉘 구조인 것으로, 알루미늄으로 이루어진 쉘 내부에 코어인 산화스칸듐 분말이 밀폐되어 있는 상태인 것일 수 있다. 예를 들어, 이러한 피용해물을 제조하기 위해서는 알루미늄 판재로 상기 산화스칸듐 분말을 밀폐 포장시켜 제조하는 것이 바람직하다. 상기 산화스칸듐 분말이 알루미늄인 쉘 내부에 밀폐 포장되어 있음으로써, 진공 상태인 재용해로 내부에서 산화스칸듐 분말이 비산되는 문제점을 방지할 수 있다.Meanwhile, the excipient is a core-shell structure, and may be a state in which scandium oxide powder as a core is sealed in a shell made of aluminum. For example, in order to produce such an excipient, it is preferable to produce the scandium oxide powder by hermetically sealing with an aluminum plate material. Since the scandium oxide powder is hermetically packed inside the aluminum shell, it is possible to prevent scattering of the scandium oxide powder in the interior due to redissolution in a vacuum state.
상기 진공 재용해로에 장입되는 피용해물은 용해되어 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조하는 것으로, 상기 피용해물은 알루미늄 93.5~98.75중량% 및 산화스칸듐 1.25~6.5중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 산화스칸듐의 함량이 1.25중량% 미만이면 스칸듐 함량이 미달되어 알루미늄-스칸듐 모합금을 획득하기 어려울 수 있으며, 6.5중량% 초과하면 미반응 산화 스칸듐이 발생하여 품질에 나쁜 영향을 미칠 수 있다.The excipient charged in the vacuum material remelting furnace is dissolved to produce an aluminum-scandium parent alloy, and the excipient preferably contains 93.5 to 98.75% by weight of aluminum and 1.25 to 6.5% by weight of scandium oxide. If the content of scandium oxide is less than 1.25% by weight, the scandium content may be too low to obtain an aluminum-scandium parent alloy. If the content of scandium oxide exceeds 6.5% by weight, unreacted scandium oxide may be generated and adversely affect quality.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 피용해물을 진공 재용해로에 장입한 후 아크를 발생시켜 용해하여 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조할 수 있다. 상기 진공 재용해로는 통상적인 것을 이용할 수 있으며, 예를 들어, 진공 재용해로의 내부에 반구홈으로 형성된 몰드가 구비되고, 몰드의 상측에 봉 형상의 비소모성 전극(텅스텐 소재)이 위치하는 구조를 가질 수 있다. 전극에 의하여 아크가 발생되며, 발생된 아크에 의해 몰드에 위치한 피용해물이 용해될 수 있다. 구체적으로, 피용해물에 포함된 스칸듐 및 알루미늄은 아크로 인해 용해되어 몰드의 중앙으로 흘러들고, 중앙으로 모인 용해물이 혼합되어 모합금이 제조될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, an aluminum-scandium parent alloy can be manufactured by charging the above-described material to be dried in a vacuum material remelting furnace and generating an arc to dissolve. For example, a structure in which a mold having hemispherical grooves are provided in a vacuum remelting furnace and a rod-like non-consumable electrode (tungsten material) is disposed on the upper side of the mold is used as the vacuum material remelting furnace Lt; / RTI > An arc is generated by the electrode, and the arc located in the mold can be dissolved by the generated arc. Specifically, scandium and aluminum contained in the excipient are melted due to the arc, flowed to the center of the mold, and the melt collected in the center can be mixed to produce the parent alloy.
상기 진공 재용해로에 가해지는 전류는 300~400A인 것이 바람직하고, 340~360A인 것이 더욱 바람직하다. 상기 전류가 300A 미만이면 아크가 발생하기 어려워 알루미늄-스칸듐 모합금이 제조되기 어려울 수 있으며, 상기 전류가 400A 초과하면 공정을 운행하기 위한 에너지 비용이 증가하여 비경제적이다.The current applied to the vacuum material refining furnace is preferably 300 to 400 A, and more preferably 340 to 360 A. If the current is less than 300A, it is difficult to generate an arc, and it may be difficult to manufacture an aluminum-scandium parent alloy. If the current exceeds 400A, the energy cost for operating the process increases, which is uneconomical.
본 발명에서는 비소모성 전극이 구비된 진공 재용해로에서 비소모성 전극 방식을 이용해 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조한다. 이러한 비소모성 전극방식을 2회 이상 반복하여 진행하면 모합금의 순도를 더욱 높일 수 있으므로 반복하여 진행하는 것이 바람직하다. In the present invention, an aluminum-scandium parent alloy is manufactured using a non-consumable electrode method in a vacuum furnace having a non-consumable electrode. Since the purity of the parent alloy can be further improved by repeating this non-consumable electrode method two or more times, it is preferable to proceed repeatedly.
한편, 본 발명은 비소모성 전극방식을 진행하여 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조한 후, 제조된 모합금으로 전극을 형성해 소모성 전극방식을 진행할 수 있다. 상기 비소모성 전극이 구비된 진공 용해로에서 제조된 알루미늄-스칸듐 모합금은 봉상이므로, 봉상의 알루미늄-스칸듐 모합금 다수를 준비하고, 이들을 서로 맞댄 상태에서 상호 용접하여 기다란 봉상의 소모성 전극을 제조할 수 있다.In the meantime, the present invention can proceed with a consumable electrode method by forming an electrode using a mother alloy after manufacturing an aluminum-scandium parent alloy through the non-consumable electrode method. Since the aluminum-scandium parent alloy produced in the vacuum melting furnace equipped with the non-consumable electrode is in the form of a rod, many rod-like aluminum-scandium parent alloys can be prepared and welded to each other to form a long rod-shaped consumable electrode have.
상기 소모성 전극을 진공 재용해로에 설치한 후 아크를 발생시켜 상기 소모성 전극을 용해하여 알루미늄-스칸듐 모합금을 만들 수 있다. 이러한 용해 단계는 소모성 전극 방식의 진공 아크 재용해 과정에 해당한다.The consumable electrode may be installed in a vacuum material remelting furnace and an arc may be generated to dissolve the consumable electrode to form an aluminum-scandium parent alloy. This dissolution step corresponds to a consumable electrode type vacuum arc remelting process.
본 발명의 일 실시예에 따른 모합금 제조방법에 따라, 스칸듐의 함량이 높은 스칸듐-알루미늄 모합금을 제공한다. 상기 모합금은 스칸듐 2중량% 이상인 것을 특징으로 한다. 상기 스칸듐의 함량이 2중량% 이상이면 상기 모합금을 이용하여 원하는 조성을 갖는 알루미늄-스칸듐 합금을 제조 시 적은 양의 모합금으로도 상기 합금을 만들 수 있기 때문에 수율 및 생산성이 향상한다. 한편, 용해도의 한계로 인해 상기 스칸듐 함량은 10중량%을 초과하기 어렵다.According to the parent alloy manufacturing method according to one embodiment of the present invention, a scandium-aluminum parent alloy having a high content of scandium is provided. The master alloy is characterized in that the scandium is 2% by weight or more. When the content of scandium is 2 wt% or more, the alloy can be formed with a small amount of parent alloy when the aluminum-scandium alloy having a desired composition is prepared using the parent alloy, thereby improving the yield and productivity. On the other hand, the scandium content is difficult to exceed 10% by weight due to the solubility limit.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of specific examples. The following examples are provided to aid understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예Example
산화스칸듐 분말 16g 및 1mm 두께의 알루미늄 판재 100g를 준비하고, 상기 알루미늄 판재를 이용해 산화스칸듐 분말을 밀폐 포장하여 피용해물을 제조했다. 상기 피용해물을 비소모성 전극이 설치된 진공 아크 재용해로에 장입하고, 상기 재용해로에 350A의 전류를 가하여 아크를 발생시켜 상기 피용해물을 용해시켜 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조하였다. 16 g of scandium oxide powder and 100 g of a 1 mm-thick aluminum plate were prepared, and the scandium oxide powder was hermetically packed using the aluminum plate material to prepare an excipient. An abrasive was charged into a vacuum arc material melting furnace equipped with a non-consumable electrode and an arc was generated by applying a current of 350 A to the remelting furnace to dissolve the excipient to produce an aluminum-scandium parent alloy.
도 1은 실시예에서 제조된 알루미늄-스칸듐 모합금의 단면을 촬영한 사진이다. 한편, 상기 알루미늄-스칸듐 모합금을 성분 분석한 결과, 알루미늄의 함량은 97.86중량%이고, 스칸듐의 함량은 2.14중량%임을 확인했다.1 is a photograph of a section of an aluminum-scandium parent alloy produced in the embodiment. On the other hand, when the aluminum-scandium parent alloy was analyzed, the aluminum content was found to be 97.86% by weight and the scandium content was found to be 2.14% by weight.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, It will be obvious to those of ordinary skill in the art.
Claims (7)
상기 피용해물을 진공 아크 재용해로(Vacuum Arc Remelter, VAR)에 장입한 후 아크를 발생시켜 용해하여 알루미늄-스칸듐 모합금을 제조하는 단계를 포함하는 알루미늄-스칸듐 모합금 제조방법.
Preparing an excipient of a core-shell structure consisting of a core of scandium oxide (Sc 2 O 3 ) powder and a shell of aluminum; And
A method for manufacturing an aluminum-scandium parent alloy, comprising charging the above-described material to a vacuum arc remelter (VAR) and then generating and dissolving an arc to produce an aluminum-scandium parent alloy.
The method for producing an aluminum-scandium master alloy according to claim 1, wherein the excipient is produced by sealing and packing the scandium oxide powder with an aluminum plate.
2. The method of claim 1, wherein the excipient comprises 93.5 to 98.75 wt% aluminum and 1.25 to 6.5 wt% scandium oxide.
2. The method of claim 1, further comprising the step of dissolving the consumable electrode by generating an arc after the consumable electrode made of the aluminum-scandium parent alloy is installed in a vacuum arc material melting furnace.
5. The method of claim 4, wherein the consumable electrode is fabricated by welding an aluminum-scandium parent alloy.
The method of manufacturing an aluminum-scandium master alloy according to claim 1, wherein the remelting furnace is applied with a current of 300 to 400 A.
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