KR101810523B1 - Drying apparatus and solution film-forming method - Google Patents
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Abstract
유연막(30)을 건조시키는 제 2 건조 유닛은 상자 형상의 공급 덕트와, 건조풍(402)을 송출하는 수직 노즐(32b)과, 건조풍(402)을 흡인하는 흡인 덕트(32c)를 가진다. 공급 덕트는 유연막(30)의 상방에 설치된다. 수직 노즐(32b)은 공급 덕트의 하면에서 공급 덕트로부터 유연막(30)을 향해 돌출된다. 흡인 덕트(32c)는 A방향으로 나열되는 수직 노즐(32b)의 B방향 양측에 설치된다. 흡인 덕트(32c)에는 건조풍(402)을 흡인하는 흡인구(32cx)가 설치된다. 흡인구(32cx)는 수직 노즐(32b)에 설치된 송풍 슬릿(32bx)보다 유연막(30)으로부터 떨어진 위치에 설치된다. 복수의 수직 노즐(32b)의 사이에 건조풍의 흡인 루트가 형성된다.The second drying unit for drying the flexible film 30 has a box-shaped supply duct, a vertical nozzle 32b for delivering the dry air 402 and a suction duct 32c for sucking the dry air 402. The supply duct is provided above the flexible film 30. The vertical nozzle 32b protrudes from the supply duct to the flexible membrane 30 at the lower surface of the supply duct. The suction ducts 32c are installed on both sides of the vertical nozzles 32b arranged in the A direction. A suction port 32cx for sucking the drying air 402 is installed in the suction duct 32c. The suction port 32cx is provided at a position away from the flexible film 30 than the blowing slit 32bx provided in the vertical nozzle 32b. A dry air suction route is formed between the plurality of vertical nozzles 32b.
Description
본 발명은 건조 장치 및 용액 제막 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a drying apparatus and a solution film forming method.
광투과성을 가지는 폴리머 필름(이하, 필름이라고 한다)은 경량이며 성형이 용이하기 때문에 광학 필름으로서 다방면에 이용되고 있다. 그 중에서도 셀룰로오스아실레이트 등을 이용한 셀룰로오스에스테르계 필름은 사진 감광용 필름을 비롯하여 최근 시장이 확대되고 있는 액정 표시 장치의 구성 부재인 광학 필름(예를 들면, 위상차 필름이나 편광판 보호 필름 등)에 이용되고 있다.A light-transmitting polymer film (hereinafter referred to as a film) is lightweight and easy to mold, and thus is used as an optical film in various fields. Among them, a cellulose ester film using cellulose acylate or the like is used for an optical film (for example, a retardation film or a polarizing plate protective film), which is a constituent member of a liquid crystal display device, have.
이러한 필름은 용액 제막 방법에 의해 제조된다. 용액 제막 방법의 개요는 다음과 같다. 첫째, 폴리머와 용제를 포함한 폴리머 용액(이하, 도프라고 한다)을 흘려 보내고 지지체 상에 유연막을 형성한다. 둘째, 유연막이 자립하여 반송 가능한 상태가 될 때까지 유연막으로부터 용제를 증발시킨다. 셋째, 유연막을 지지체로부터 벗겨 습윤 필름으로 한다. 그 후, 습윤 필름으로부터 용제를 증발시킴으로써 습윤 필름으로부터 필름을 얻을 수 있다.Such a film is produced by a solution casting method. The outline of the solution film-forming method is as follows. First, a polymer solution containing a polymer and a solvent (hereinafter referred to as a " dope ") is flowed to form a flexible film on a support. Secondly, the solvent is evaporated from the flexible film until the flexible film is self-supporting and can be transported. Third, the flexible film is peeled from the support to form a wet film. The film can then be obtained from the wet film by evaporating the solvent from the wet film.
유연막의 건조 방법으로서, 예를 들면 일본 특허공개공보 2007-290375호와 같이 유연막의 상방으로부터 건조풍을 분사하는 방법이 알려져 있다. 일본 특허공개공보 2007-290375호에 기재된 건조 방법은, 도 15에 나타낸 바와 같이, 지지체인 유연 밴드(200)에 의해 반송되는 유연막(201)의 상방에 건조 장치(202)를 설치한다. 건조 장치(202)에는 송풍 슬릿(202a)과 흡인구(202b)가 유연막(201)의 반송 방향을 향해 교대로 설치된다. 송풍 슬릿(202a)은 유연막(201)을 향해 건조풍(203)을 송출한다. 흡인구(202b)는 건조풍(203)을 흡인한다. 이러한 건조 장치(202)를 이용하여 유연막(201)에 건조풍(203)을 닿게 함으로써 유연막(201)에 포함되는 용제를 증발시킨다.As a method for drying the flexible film, for example, a method of spraying dry air from above the flexible film is known as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-290375. In the drying method described in Japanese Patent Laid-Open No. 2007-290375, as shown in Fig. 15, the
최근, 액정 표시 장치의 수요 증가 및 LCD용 표시 패널 등의 대형화에 따라 폭이 넓은 광학 필름의 제조가 광학 필름의 제공자의 새로운 과제가 되고 있다.2. Description of the Related Art In recent years, with the increase in demand for liquid crystal display devices and the enlargement of display panels for LCDs and the like, manufacturing of wide optical films has become a new challenge for providers of optical films.
일본 특허공개공보 2007-290375호에 기재된 방법을 이용하는 경우, 유연막의 광폭화에 따라 송풍 슬릿(202a) 및 흡인구(202b)를 유연막의 폭방향으로 길게 할 필요가 있다. 그러나, 흡인구(202b)를 길게 함으로써 건조풍의 흡인량을 폭방향에 있어서 균일하게 하는 것이 곤란해진다. 이 때문에, 건조의 조건이 유연막의 폭방향에 있어서 불규칙해져 버린다. 이러한 조건의 건조 공정을 거친 광학 필름은 광학 특성(예를 들면, Re, Rth)이 폭방향에 있어서 불규칙해져 버린다.In the case of using the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-290375, it is necessary to make the blowing
본 발명은 이러한 과제를 해결하는 것으로 유연막을 폭방향에 있어서 균일한 조건으로 건조 공정을 행하는 건조 장치, 및 이 건조 공정을 가지는 용액 제막 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a drying apparatus that performs a drying process under uniform conditions in a width direction of a flexible film, and a solution film formation method having the drying step.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명의 건조 장치는 덕트와, 복수의 노즐과, 송풍 슬릿과, 흡인구를 구비한다. 상기 덕트는 길이 방향으로 반송되는 띠 형상의 유연막과 대면하도록 배치된다. 상기 유연막은 폴리머 및 용제를 포함한다. 상기 복수의 노즐은 상기 유연막의 반송 방향으로 나열된다. 상기 노즐은 덕트로부터 상기 유연막을 향해 돌출되도록 설치된다. 상기 송풍 슬릿은 상기 덕트로부터의 건조 기체를 건조풍으로서 상기 유연막에 송출한다. 상기 송풍 슬릿은 상기 노즐의 선단에 상기 유연막의 폭방향으로 연장되어 형성되어 있다. 상기 흡인구는 상기 송풍 슬릿으로부터 송출된 상기 건조풍을 흡입한다. 상기 흡인구는 상기 반송 방향에 있어서 상기 노즐과 상기 노즐과의 사이에 위치한다. 상기 흡인구는 상기 유연막보다 상기 폭방향 양측에 위치한다. 상기 흡인구와 상기 유연막과의 거리는 상기 송풍 슬릿과 상기 유연막과의 거리보다 크다.Means for Solving the Problems In order to solve the above problems, a drying apparatus of the present invention comprises a duct, a plurality of nozzles, a blowing slit, and a suction port. The duct is disposed so as to face a band-shaped flexible film conveyed in the longitudinal direction. The flexible film includes a polymer and a solvent. The plurality of nozzles are arranged in the transport direction of the flexible film. The nozzle is installed to protrude from the duct toward the flexible film. The blowing slit feeds the dry gas from the duct to the coarse membrane as dry wind. The blowing slit is formed at the tip of the nozzle so as to extend in the width direction of the flexible film. The suction port sucks the drying air sent out from the air blowing slit. The suction port is located between the nozzle and the nozzle in the transport direction. The suction port is located on both sides of the flexible film in the width direction. The distance between the suction port and the flexible film is larger than the distance between the air blowing slit and the flexible film.
이 건조 장치에 있어서는 상기 반송 방향 상류측으로부터 하류측을 향해 상기 송풍 슬릿과 상기 흡인구가 교대로 나열되는 것이 바람직하다.In this drying apparatus, it is preferable that the air blowing slit and the suction port are alternately arranged from the upstream side to the downstream side in the carrying direction.
상기 복수의 노즐 중에서 선택된 적어도 하나의 노즐보다 상기 반송 방향 상류측으로부터 상기 적어도 하나의 노즐보다 상기 반송 방향 하류측에 걸쳐 상기 흡인구가 형성되는 것이 바람직하다.It is preferable that the suction port is formed from the upstream side of the at least one nozzle selected from the plurality of nozzles in the conveying direction to the downstream side of the at least one nozzle in the conveying direction.
상기 흡인구는 유연 밴드에 대면하는 것이 바람직하다.It is preferable that the suction port faces the flexible band.
상기 흡인구는 상기 폭방향 중앙측을 향하는 것이 바람직하다.The suction port is preferably directed toward the widthwise center side.
상기 건조풍이 닿는 상기 유연막의 잔류 용제량은 150질량% 이상 350질량% 이하인 것이 바람직하다.The amount of the residual solvent in the flexible film to which the drying wind is applied is preferably 150 mass% or more and 350 mass% or less.
상기 덕트는 상기 유연막의 상방에 설치되는 것이 바람직하다.The duct is preferably disposed above the flexible film.
상기 유연막의 폭은 1500mm 이상 2400mm 이하인 것이 바람직하다.The width of the flexible film is preferably 1500 mm or more and 2400 mm or less.
본 발명의 용액 제막 방법은 폴리머 및 용제를 포함한 유연막으로부터 상기 용제를 증발시켜 필름을 얻는 용액 제막 방법이다. 본 발명의 용액 제막 방법은 건조풍을 송출하는 스텝(공급 스텝)과, 상기 건조풍을 흡인하는 스텝(흡인 스텝)을 구비한다. 공급 스텝은 길이 방향으로 반송되는 띠 형상의 상기 유연막에 건조풍을 송출한다. 상기 건조풍은 상기 유연막의 반송 방향으로 나열된 송풍 슬릿을 이용하여 송출한다. 상기 송풍 슬릿은 상기 유연막에 대면하고 있다. 상기 송풍 슬릿은 상기 유연막의 폭방향으로 연장되어 있다. 흡인 스텝에서는, 상기 건조풍은 상기 유연막과의 거리가 상기 송풍 슬릿보다 떨어진 위치로부터 흡인한다. 흡인 스텝에서는, 상기 건조풍은 상기 유연막보다 폭방향 양측의 위치로부터 흡인한다.The solution casting method of the present invention is a solution casting method for obtaining a film by evaporating the solvent from a flexible film containing a polymer and a solvent. The solution film-forming method of the present invention includes a step (feeding step) for sending dry wind and a step (suction step) for sucking the dry wind. The supplying step sends dry wind to the strip-shaped flexible film conveyed in the longitudinal direction. The drying air is blown out by using an air blowing slit arranged in the conveying direction of the flexible film. The blowing slit faces the flexible film. The blowing slit extends in the width direction of the flexible film. In the suction step, the drying air sucks from a position spaced apart from the flexible film by a distance from the air blowing slit. In the suction step, the drying air sucks from the positions on both sides in the width direction of the flexible film.
용액 제막 방법에 있어서는, 상기 건조풍이 닿는 상기 유연막의 잔류 용제량은 150질량% 이상 350질량% 이하인 것이 바람직하다.In the solution film-forming method, it is preferable that the amount of the residual solvent in the flexible film to which the drying wind touches is 150% by mass or more and 350% by mass or less.
상기 유연막의 폭은 1500mm 이상 2400mm 이하인 것이 바람직하다.The width of the flexible film is preferably 1500 mm or more and 2400 mm or less.
본 발명에 의하면, 건조풍을 흡인하는 흡인구를 유연막보다 폭방향 양단측에 설치했기 때문에 유연막의 폭이 넓어진 경우에도 건조풍을 균일하게 흡인할 수 있다. 또한, 흡인구와 유연막의 거리가 송풍 슬릿과 유연막의 거리보다 크기 때문에 건조풍의 흡인에 의한 폐해를 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명에 의하면 광학 특성의 불균일이 억제된 광학 필름을 제조할 수 있다.According to the present invention, since the suction port for sucking the drying air is provided at both ends in the width direction of the flexible membrane, even when the width of the flexible membrane is increased, the drying air can be uniformly suctioned. In addition, since the distance between the suction port and the flexible film is larger than the distance between the air blowing slit and the flexible film, it is possible to suppress the adverse effect caused by the suction of the dry air. Therefore, according to the present invention, it is possible to produce an optical film in which unevenness in optical characteristics is suppressed.
상기 목적과 이점은 첨부하는 도면을 참조하여 바람직한 실시예의 상세한 설명을 읽는 것에 의해 당업자가 용이하게 이해할 수 있을 것이다.The above objects and advantages will be readily apparent to those skilled in the art from a reading of the detailed description of the preferred embodiments with reference to the accompanying drawings.
도 1은 용액 제막 설비의 개요를 나타내는 설명도이다.
도 2는 제 1 건조 유닛 및 제 2 건조 유닛의 개요를 나타내는 측면도이다.
도 3은 제 2 건조 유닛의 개요를 나타내는 사시도이다.
도 4는 제 2 송풍 덕트 및 수직 노즐의 개요를 나타내는 사시도이다.
도 5는 제 2 건조 유닛의 개요를 나타내는 V-V선 단면도이다.
도 6은 수직 노즐의 선단의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 7은 수직 노즐의 선단의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 8은 수직 노즐이 제 2 건조풍을 송출하고, 흡인 덕트가 제 2 건조풍을 흡인하는 개요를 나타내는 사시도이다.
도 9는 수직 노즐의 사이에 형성된 흡인 단면적의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 10은 제 1 바람 차단판을 가지는 제 2 건조 유닛의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 11은 제 2 바람 차단판을 가지는 제 2 건조 유닛의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 12는 제 2 흡인 덕트의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 13은 제 3 흡인 덕트의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 14는 제4 흡인 덕트의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 15는 종래의 건조 장치의 개요를 나타내는 사시도이다.1 is an explanatory diagram showing an outline of a solution film-forming apparatus.
2 is a side view showing an outline of the first drying unit and the second drying unit.
3 is a perspective view showing the outline of the second drying unit.
4 is a perspective view showing an outline of a second blowing duct and a vertical nozzle.
5 is a sectional view taken along the line VV in Fig. 1 showing the outline of the second drying unit.
6 is a cross-sectional view schematically showing the tip of the vertical nozzle.
7 is a cross-sectional view showing the outline of the tip of the vertical nozzle.
8 is a perspective view showing an outline in which the vertical nozzle feeds out the second drying wind and the suction duct sucks the second drying wind.
9 is a cross-sectional view schematically showing the suction cross-sectional area formed between the vertical nozzles.
10 is a sectional view schematically showing a second drying unit having a first wind blocking plate.
11 is a sectional view schematically showing a second drying unit having a second wind blocking plate.
12 is a cross-sectional view schematically showing the second suction duct.
13 is a cross-sectional view showing the outline of the third suction duct.
Fig. 14 is a sectional view schematically showing the fourth suction duct. Fig.
15 is a perspective view showing an outline of a conventional drying apparatus.
(용액 제막 방법)(Solution film-forming method)
도 1에 나타낸 바와 같이, 용액 제막 설비(10)는 유연실(12), 클립텐터(13), 건조실(15), 냉각실(16), 및 권취실(17)을 가진다. 유연실(12)에는 유연 다이(21), 유연 밴드(22), 회전 롤러(23a, 23b) 및 박리 롤러(24)가 설치된다.1, the solution film-forming
유연 밴드(22)는 띠 형상으로 형성된 밴드체의 길이 방향의 양단끼리를 연결함으로써 형성되고 환형으로 되어 있다. 축을 중심으로 회전 가능하게 되어 있는 회전 롤러(23a, 23b)는 축방향이 수평이 되도록 나열된다. 회전 롤러(23a, 23b)에는 환형의 유연 밴드(22)가 권취된다. 도시하지 않은 모터의 구동에 의해 회전 롤러(23a, 23b) 중 적어도 일방이 회전하면 회전 롤러(23a, 23b)에 권취된 유연 밴드(22)는 소정 방향(이하, A방향이라고 한다)으로 순환 이동한다.The
유연 다이(21)는 폴리머와 용제를 포함한 도프(28)를 연속적으로 유출시키는 것이고 도프(28)를 유출시키는 슬릿 출구를 선단에 가진다. 유연 다이(21)는 회전 롤러(23a)의 상방에 위치하고, 슬릿 출구가 유연 밴드(22)와 대향하도록 배치된다.The
유연 다이(21), 유연 밴드(22) 및 회전 롤러(23a, 23b)는 스테인리스제인 것이 바람직하고, 충분한 내부식성과 강도를 가지는 점에서 SUS316제인 것이 보다 바람직하다.The
유연 다이(21)의 슬릿 출구로부터 연속해서 유출된 도프(28)는 유연 밴드(22) 상에서 연장되는 결과, A방향으로 길게 연장되는 띠 형상의 유연막(30)을 형성한다. 순환 이동하는 유연 밴드(22)에 의해 유연막(30)은 A방향으로 반송된다.The dope 28 continuously flowing out from the slit outlet of the
제 1 건조 유닛(31)~제 3 건조 유닛(33)은 유연 밴드(22)의 근방에 있어서 유연 다이(21)보다 A방향 하류측에 차례로 배치된다. 제 1 건조 유닛(31)~제 2 건조 유닛(32)은 회전 롤러(23a, 23b)보다 상방에 설치되고, 제 3 건조 유닛(33)은 회전 롤러(23a, 23b)보다 하방에 설치된다.The
제 1 건조 유닛(31)~제 3 건조 유닛(33)은 유연막(30)을 향해 소정의 건조풍을 송출한다. 제 1 건조 유닛(31)~제 3 건조 유닛(33)으로부터의 건조풍에 의해 유연막(30)으로부터 용제가 증발되는 결과, 자립하여 반송 가능한 상태가 된다.The first drying unit (31) to the third drying unit (33) send a predetermined drying air toward the flexible film (30). The solvent is evaporated from the
박리 롤러(24)는 유연 밴드(22)의 근방이고 제 3 건조 유닛(33)과 유연 다이(21) 사이에 배치된다. 자립하여 반송 가능한 상태가 된 유연막(30)은 박리 롤러(24)에 의해 박리되고 습윤 필름(37)으로서 유연실(12)의 하류측으로 안내된다.The peeling
회전 롤러(23a, 23b)에는 온조장치(39)가 접속된다. 온조장치(39)는 전열매체의 온도를 조절하는 온도 조절부를 내장한다. 온조장치(39)는 온도 조절부 및 회전 롤러(23a, 23b) 내에 형성되는 유로와의 사이에서 원하는 온도로 조절된 전열매체를 순환시킨다. 이 전열매체의 순환에 의해 유연 밴드(22)의 온도를 원하는 온도로 유지할 수 있다.A
회전 롤러(23a)의 온도는 회전 롤러(23b)의 온도보다 낮은 것이 바람직하다. 회전 롤러(23a)의 온도는 예를 들면, 3℃ 이상 30℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 회전 롤러(23b)의 온도는 예를 들면, 20℃ 이상 50℃ 이하인 것이 바람직하다.The temperature of the
또한, 도시는 생략하지만 유연실(12) 내의 분위기에 포함되는 용제를 응축하는 응축 장치, 응축한 용제를 회수하는 회수 장치를 설치함으로써 유연실(12) 내의 분위기에 포함되는 용제의 농도를 일정한 범위로 유지할 수 있다.Although not shown, a condensing device for condensing the solvent contained in the atmosphere in the
또한, 도프(28)에 의해 유연 다이(21)로부터 유연 밴드(22)에 걸쳐 형성되는 유연 비드의 이동 방향 상류측의 기체를 흡인하는 감압 챔버를 설치해도 된다. 감압 챔버는 유연 다이(21)보다 A방향의 상류측에서 유연 다이(21)와 인접하도록 배치하는 것이 바람직하다. 감압 챔버에 의한 기체의 흡인에 의해 유연 비드의 상류측의 압력이 유연 비드의 하류측의 압력보다 낮은 상태를 만들 수 있다. 유연 비드의 상류측 및 하류측의 압력차는 10Pa 이상 2000Pa 이하인 것이 바람직하다.It is also possible to provide a decompression chamber for sucking the gas on the upstream side in the moving direction of the flexible bead formed from the
유연실(12)의 하류에는 클립텐터(13), 건조실(15), 냉각실(16), 및 권취실(17)이 순서대로 설치되어 있다. 유연실(12)과 클립텐터(13) 사이의 이동부(51)에는 습윤 필름(37)에 건조풍을 닿게 하는 송풍기(51a)와, 습윤 필름(37)을 지지하는 지지 롤러(51b)가 설치된다. 복수의 지지 롤러(51b)는 습윤 필름(37)의 반송 방향으로 나열되어 있다. 지지 롤러(51b)는 도시하지 않은 모터에 의해 축을 중심으로 회전한다. 지지 롤러(51b)는 유연실(12)로부터 송출된 습윤 필름(37)을 지지하여 클립텐터(13)에 안내한다. 또한, 도면에서는 이동부(51)에 2개의 지지 롤러(51b)를 나열한 경우를 나타내고 있지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고 이동부(51)에 3개 이상의 지지 롤러(51b)를 나열해도 된다.A
클립텐터(13)는 습윤 필름(37)에 소정의 처리를 실시함으로써 습윤 필름(37)으로부터 필름(55)을 얻는다. 클립텐터(13)로부터 송출된 필름(55)은 건조실(15)에 송출된다.The
건조실(15)에는 다수의 롤러(57)가 설치되어 있고, 이들에 필름(55)이 권취되어 반송된다. 건조실(15) 내의 분위기의 온도나 습도 등은 도시하지 않은 공조기에 의해 조절되어 있다. 건조실(15)에서는 필름(55)의 건조 처리가 행해진다. 건조실(15)에는 흡착 회수 장치(58)가 접속된다. 흡착 회수 장치(58)는 필름(55)으로부터 증발한 용제를 흡착에 의해 회수한다.The drying
냉각실(16)은 필름(55)의 온도가 대략 실온이 될 때까지 필름(55)을 냉각한다. 냉각실(16) 및 권취실(17) 사이에서는 상류측으로부터 순서대로 제전 바(59), 널링 부여 롤러(60), 및 에지 절단 장치(61)가 설치된다. 제전 바(59)는 냉각실(16)로부터 송출되어 대전된 필름(55)으로부터 전기를 제거하는 제전처리를 행한다. 널링 부여 롤러(60)는 필름(55)의 폭방향 양단에 권취용 널링을 부여한다. 에지 절단 장치(61)는 절단 후의 필름(55)의 폭방향 양단에 널링이 남도록 필름(55)의 폭방향 양단을 절단한다.The cooling
권취실(17)에는 프레스 롤러(64)와 권취심(65)을 가지는 권취기(66)가 설치되어 있고, 권취실(17)에 보내진 필름(55)은 프레스 롤러(64)에 의해 압압되면서 권취심(65)에 권취되어 롤 형상이 된다.The winding
도 2에 나타낸 바와 같이, 제 1 건조 유닛(31)은 제 1 공급 덕트(31a)와 경사 노즐(31b)을 구비한다. 제 1 공급 덕트(31a)는 도시하지 않은 공급 유닛에 의해 건조 기체가 공급된다. 경사 노즐(31b)은 제 1 공급 덕트(31a)에 공급된 건조 기체를 제 1 건조풍(401)으로서 송출한다. 경사 노즐(31b)은 제 1 공급 덕트(31a)의 하면에 설치되고 복수의 경사 노즐(31b)은 A방향으로 나열된다. 도시하지 않은 컨트롤러에 의해 소정 온도, 소정 풍속의 제 1 건조풍(401)이 경사 노즐(31b)로부터 유연막(30)을 향해 송출되어 유연막(30)으로부터 용제가 증발된다.As shown in Fig. 2, the
경사 노즐(31b)은 건조풍(401)의 분사 방향이 방향 A와 예각이 되도록 배치되는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 경사 노즐(31b)로부터 송출된 건조풍(401)이 유연 다이(21)측에 흘러 유연 다이(21) 및 유연 밴드(22) 사이에 형성된 유연 비드가 진동하는 것을 방지할 수 있다.It is preferable that the
도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 제 2 건조 유닛(32)은 제 2 공급 덕트(32a)와, 수직 노즐(32b)과, 흡인 덕트(32c)를 구비한다. 제 2 공급 덕트(32a)는 공급 유닛(32p)에 의해 건조 기체가 공급된다. 수직 노즐(32b)은 제 2 공급 덕트(32a)에 공급된 건조 기체를 제 2 건조풍(402)으로서 송출한다. 흡인 덕트(32c)는 제 2 건조풍(402)을 흡인한다.2 and 3, the
도 4 및 도 5에 나타낸 바와 같이, 제 2 공급 덕트(32a)는 상자 형상으로 형성되어 유연 밴드(22)를 덮도록 설치된다. 수직 노즐(32b)은 제 2 공급 덕트(32a)의 하면(32au)에 설치되고, 하면(32au)에 있어서 A방향으로 나열되고, 하면(32au)으로부터 유연막(30)을 향해 돌출되도록 설치된다.As shown in Figs. 4 and 5, the
수직 노즐(32b)의 선단에는 제 2 건조풍(402)이 송출되는 송풍 슬릿(32bx)이 형성된다. 송풍 슬릿(32bx)은 유연막(30)의 폭방향(이하, B방향이라고 한다)으로 길게 연장된다. 수직 노즐(32b)은 건조풍(402)의 분사 방향이 방향 A와 대략 직각이 되도록 설치된다. 이것에 의해, 경사지게 한 경우에 비해 열전달 계수, 물질 이동 계수를 높일 수 있어, 결과적으로 건조의 효율을 높일 수 있다.A blowing slit 32bx through which the
B방향에 있어서의 송풍 슬릿(32bx)의 길이(L1)는 유연막(30)의 B방향 전역에 건조풍(402)을 송출할 수 있을 정도인 것이면 된다. 예를 들면 B방향에 있어서의 송풍 슬릿(32bx)의 길이(L1)는 유연막(30)의 폭과 동일하거나 또는 유연막(30)의 폭보다 긴 것이 바람직하다. 또한, 제 2 공급 덕트(32a)의 B방향의 길이도 유연막(30)의 폭과 동일하거나 또는 유연막(30)의 폭보다 긴 것이 바람직하다.The length L1 of the blowing slit 32bx in the direction B may be such that the drying
도 6, 도 7에 나타낸 바와 같이, 송풍 슬릿(32bx)으로부터 제 2 건조풍(402)이 송출되면 송풍 슬릿(32bx) 근방에 있는 공기가 휩쓸려 들어간다. 이 결과, 이 공기가 제 2 건조풍(402)과 함께 유연막(30)에 닿아 버린다(도 6 참조). 이 결과, 제 2 건조풍(402)의 조건의 조절에 의해 유연막(30)의 건조 조건을 조절하는 것이 곤란해진다. 이 때문에, 수직 노즐(32b)에 있어서 송풍 슬릿(32bx)의 주연에 있어서 되접힘부(32by)를 설치하는 것이 바람직하다(도 7 참조). 되접힘부(32by)에 의해 송풍 슬릿(32bx) 근방에 있는 공기가 제 2 건조풍(402)과 함께 유연막(30)에 닿아 버리는 것을 방지할 수 있다.As shown in Figs. 6 and 7, when the
도 5 및 도 8에 나타낸 바와 같이, 흡인 덕트(32c)는 A방향에 있어서의 수직 노즐(32b)의 사이이고, 수직 노즐(32b)보다 B방향 양측에 설치되는 것이 바람직하다. 흡인 덕트(32c)에는 제 2 건조풍(402)을 흡인하는 제 2 흡인구(32cx)가 설치된다. 제 2 흡인구(32cx)는 송풍 슬릿(32bx)보다 상방에 위치한다. 제 2 흡인구(32cx)의 개구방향은 B방향 중앙측인 것이 바람직하다.As shown in Figs. 5 and 8, it is preferable that the
도 1로 되돌아와, 제 3 건조 유닛(33)은 도시하지 않은 공급 유닛으로부터 공급된 건조 기체를 제 3 건조풍(403)으로 한다. 제 3 건조 유닛(33)은 유연막(30)을 향해 송출하는 평행 노즐(33a)과, 제 3 건조풍(403)을 흡인하는 흡인 노즐(33b)을 구비한다. 평행 노즐(33a)과 흡인 노즐(33b)은 A방향 상류측으로부터 하류측을 향해 차례로 설치된다. 평행 노즐(33a)은 제 3 건조풍(403)을 송출하는 제 3 공급구(33ax)를 가진다. 이 제 3 공급구(33ax)는 A방향 하류측을 향해 개구된다. 흡인 노즐(33b)은 제 3 건조풍(403)을 흡인하는 제 3 흡인구(33bx)를 가진다. 이 제 3 흡인구(33bx)는 A방향 상류측을 향해 개구된다. 평행 노즐(33a)과 흡인 노즐(33b)에 의해 제 3 건조풍(403)을 유연막(30)과 대략 평행하게 흐르게 할 수 있다.Returning to Fig. 1, the
다음으로, 본 발명의 작용에 대해 설명한다. 용액 제막 설비(10)에 있어서, 유연실(12)에서는 막형성 공정, 막건조 공정, 및 박리 공정이 차례로 행해진다. 또한, 클립텐터(13)나 건조실(15)에서는 필름 건조 공정이 행해지고, 권취실(17)에서는 권취 공정이 행해진다. 이하, 각 공정의 상세한 것에 대해 설명한다.Next, the operation of the present invention will be described. In the
(막형성 공정)(Film forming step)
유연실(12)에서는, 유연 다이(21)는 A방향으로 순환 이동하는 유연 밴드(22)를 향해 도프(28)를 연속적으로 유출한다. 유연 밴드(22)에는 도프(28)로 이루어지는 유연막(30)이 형성된다.In the
(막건조 공정)(Film drying process)
유연막(30)은 유연 밴드(22)에 의해 A방향으로 반송된다. 반송 속도는 예를 들면, 10m/분 이상 60m/분 이하이다. 제 1~제 3 건조 유닛(31~33)은 유연 밴드(22)에 의해 반송되는 유연막(30)을 향해 소정의 건조풍(401~403)을 보낸다. 각 건조풍(401~403)과의 접촉에 의해 유연막(30)으로부터 용제가 증발된다. 또한, 막건조 공정의 자세한 것은 후술한다.The
(박리공정)(Peeling process)
박리 롤러(24)는 막건조 공정을 거쳐 자립하여 반송 가능한 상태가 된 유연막(30)을 습윤 필름(37)으로서 박리하고, 이동부(51)를 통해 클립텐터(13)에 안내한다.The peeling
박리시의 유연막(30)의 잔류 용제량은 25중량% 이상 50중량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서는 유연막(30)이나 각 필름 중에 잔류하는 용제량을 건량 기준으로 나타낸 것을 잔류 용제량으로 한다. 또한, 그 측정 방법은 대상의 필름으로부터 샘플을 채취하고, 이 샘플의 중량을 x, 샘플을 건조시킨 후의 중량을 y로 할 때 {(x-y)/y}×100으로 산출한다.The amount of the residual solvent in the
(필름 건조 공정 및 권취 공정)(Film drying process and winding process)
클립텐터(13)는 습윤 필름(37)의 양단을 지지하여 습윤 필름(37)을 반송한다. 또한, 클립텐터(13)는 습윤 필름(37)에 건조풍을 닿게 하여 습윤 필름(37)으로부터 용제를 증발시킨다. 이 결과, 습윤 필름(37)으로부터 필름(55)을 얻을 수 있다. 에지 절단 장치(47)는 클립텐터(13)로부터 송출된 필름(55)의 양단을 절단한다. 양단이 절단된 필름(55)은 건조실(15) 및 냉각실(16)을 차례로 통과하고, 각 실에 있어서 소정 처리가 실시된다. 냉각실(16)로부터 송출된 필름(55)에는 제전 바(59)에 의한 제전처리, 널링 부여 롤러(60)에 의한 널링 부여 처리, 에지 절단 장치(61)에 의한 에지 절단 처리가 차례로 실시된다. 권취실(17)에 보내진 필름(55)은 프레스 롤러(64)에 의해 압압되면서 권취심(65)에 권취되어 롤 형상이 된다.The
다음으로, 막건조 공정의 상세한 것에 대하여 설명한다. 막건조 공정에서는 제 1 건조풍(401)에 의한 제 1 막건조 공정과, 제 2 건조풍(402)에 의한 제 2 막건조 공정과, 제 3 건조풍(403)에 의한 제 3 막건조 공정이 차례로 행해진다.Next, the details of the film drying process will be described. In the film drying step, the first film drying step by the
(제 1 막건조 공정)(First film drying step)
도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 제 1 건조 유닛(31)은 유연막(30)으로 제 1 건조풍(401)을 보낸다. 제 1 건조풍(401)과의 접촉에 의해 유연막(30)으로부터 용제가 증발된다. 제 1 막건조 공정은 잔류 용제량이 250질량% 이상 400질량% 이하인 유연막(30)에 대해서 행하는 것이 바람직하고, 잔류 용제량이 300질량% 이상 350질량% 이하인 유연막(30)에 대해서 행하는 것이 보다 바람직하다. 제 1 건조풍(401)의 온도는 30℃ 이상 80℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 제 1 건조풍(401)의 풍속은 5m/초 이상 25m/초 이하인 것이 바람직하다.As shown in Figs. 1 and 2, the
(제 2 막건조 공정)(Second film drying step)
수직 노즐(32b)은 제 2 건조풍(402)을 유연막(30)을 향해 송출한다. 제 2 건조풍(402)과의 접촉에 의해 유연막(30)으로부터 용제가 증발된다. 제 2 막건조 공정은 잔류 용제량이 150질량% 이상 300질량% 이하인 유연막(30)에 대해서 행하는 것이 바람직하다. 제 2 건조풍(402)의 온도는 30℃ 이상 80℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 제 2 건조풍(402)의 풍속은 5m/초 이상 25m/초 이하인 것이 바람직하다.The
(제 3 막건조 공정)(Third film drying step)
제 3 건조 유닛(33)은 유연막(30)으로 제 3 건조풍(403)을 보낸다. 제 3 건조풍(403)과의 접촉에 의해 유연막(30)으로부터 용제가 증발된다. 제 3 막건조 공정은 잔류 용제량이 20질량% 이상 150질량% 이하인 유연막(30)에 대해서 행하는 것이 바람직하다. 제 3 건조풍(403)의 온도는 40℃ 이상 80℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 제 3 건조풍(403)의 풍속은 5m/초 이상 20m/초 이하인 것이 바람직하다.The
도 8에 나타낸 바와 같이, 제 2 건조풍(402)을 흡인하는 제 2 흡인구(32cx)는 A방향에 있어서의 수직 노즐(32b)의 사이, 또한 유연막(30)보다 B방향 양측에 설치되고, 송풍 슬릿(32bx)보다 상방에 위치하기 때문에 유연막(30) 및 제 2 건조 유닛(32)의 사이에 있어서 A방향으로 나열되는 수직 노즐(32b) 사이에 위치하는 공간이 제 2 건조풍(402)의 흡인 루트(70)(도 9 참조)가 된다.8, the second suction port 32cx for sucking the
이와 같이, A방향에 있어서의 수직 노즐(32b)의 사이, 또한 유연막(30)보다 B방향 양측에 제 2 흡인구(32cx)를 설치했기 때문에 송풍 슬릿(32bx)의 장대화에 따라 제 2 흡인구(32cx)를 장대화하지 않아도 된다. 따라서, 본 발명에 의하면, 제 2 건조풍(402)을 B방향에 있어서 균일하게 흡인할 수 있다.As described above, since the second suction port 32cx is provided between the
또한, 송풍 슬릿(32bx)의 장대화에 따라, 제 2 흡인구(32cx)에 있어서의 흡인량을 증대시킬 필요가 있지만, 제 2 흡인구(32cx)와 유연막(30)이 가까운 경우에는 흡인되는 건조풍(402)이 흐른 방향으로 줄무늬 등이 형성되어 최종적으로 얻어지는 필름(55)의 면상이 악화되어 버린다. 본 발명에 의하면, 제 2 흡인구(32cx)가 송풍 슬릿(32bx)에 비해 유연막(30)으로부터 떨어져 있기 때문에 흡인량을 증대시켜도 건조풍(402)의 흡인에 기인하는 필름(55)의 면상의 악화를 회피할 수 있다.It is also necessary to increase the suction amount in the second suction port 32cx in accordance with the elongation of the blowing slit 32bx. However, when the second suction port 32cx is close to the
도 9에 나타낸 바와 같이, 제 2 공급 덕트(32a)와 유연 밴드(22) 사이에 있어서 이웃하는 수직 노즐(23b) 사이에 위치하는 흡인 루트(70)의 단면적(이하, 배기 단면적이라고 한다)(S1)과 송풍 슬릿(32bx)의 개구면적(S2)의 비(=S1/S2)는 15 이상인 것이 바람직하고, 25 이상인 것이 보다 바람직하다.Sectional area (hereinafter referred to as the exhaust cross sectional area) of the
또한, 흡인구(32cx)와 유연막(30)의 거리(CL1)와 송풍 슬릿(32bx)과 유연막(30)의 거리(CL2)의 비(=CL1/CL2)는 2 이상인 것이 바람직하고, 3 이상인 것이 보다 바람직하다.The ratio CL1 / CL2 of the distance CL1 between the suction port 32cx and the
또한, 도 10 및 도 11에 나타낸 바와 같이, 수직 노즐(32b)의 B방향 양측에 바람 차단판(80)을 설치해도 된다. 바람 차단판(80)은 흡인 루트 중 B방향 양측으로부터 노출되는 부분 전체를 막도록 설치해도 되고(도 10 참조), B방향 양측으로부터 노출되는 부분의 일부를 막도록 설치해도 된다(도 11 참조). 이와 같이 바람 차단판(80)을 설치함으로써 건조풍이 외부로 유출되기 어려워진다. 이 때문에, 흡인 루트의 압력이 제 2 건조 유닛의 외부의 압력보다 높은 상태를 유지할 수 있다. 그리고, 흡인 루트의 압력을 높은 상태로 유지함으로써 제 2 건조 유닛의 외부에 있는 공기가 흡인 루트로 유입되는 것을 방지할 수 있다. 이 결과, 건조 조건을 균일하게 유지하는 것이 용이해진다. 또한, 바람 차단판(80) 대신, 블록 형상 등의 바람 차단부재를 이용해도 된다.10 and 11, the
상기 실시 형태에서는 흡인구(32cx)를 B방향 내측에 설치했지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고 흡인구(32cx)를 하향으로, 즉 유연 밴드(22)와 대향하도록 설치해도 된다(도 12 참조).In this embodiment, the suction port 32cx is provided inside the direction B, but the present invention is not limited to this, and the suction port 32cx may be provided so as to face downward, that is, opposite to the flexible band 22 ).
상기 실시 형태에서는 수직 노즐(32b)의 사이에 흡인 덕트(32c)를 복수 설치했지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다. 복수의 흡인 덕트(32c)를 일체로 하여 설치해도 된다(도 13 및 도 14 참조). 또한, 제 2 건조풍(402)의 흐름을 안정화시키기 위해서는 수직 노즐(32b)에 있어서의 제 2 건조풍(402)의 공급과, 흡인 덕트(32c)에 있어서의 제 2 건조풍(402)의 흡인의 밸런스를 조절할 필요가 있다. 제 2 건조풍(402)의 공급과 흡인의 밸런스의 조절 용이성의 관점에서는 흡인 덕트(32c)를 수직 노즐(32b)마다 설치하는 편이 바람직하다.In the above embodiment, a plurality of
상기 실시 형태에서는 흡인 덕트(32c)를 수직 노즐(32b)보다 B방향 양측에 설치했지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고 흡인 덕트(32c)를 유연막(30)보다 B방향 양측에 설치해도 된다.Although the
상기 실시 형태에서는 제 2 건조 유닛(32)을 이용하여 유연 밴드(22)의 상면에 있는 유연막(30)을 건조시켰지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고 유연 밴드(22)의 하면에 있는 유연막(30)을 건조시켜도 된다. 도 1에 나타내는 용액 제막 설비(10)의 경우에는 제 3 건조 유닛(33) 대신, 제 2 건조 유닛(32)과 동일한 구조의 것을 이용해도 된다. 즉, 흡인구(32cx)가 수직 노즐(32b) 사이에 위치하고 있어도 된다.The
본 발명에 의해 얻어지는 필름(55)은 특히, 위상차 필름이나 편광판 보호 필름에 이용할 수 있다.The film (55) obtained by the present invention can be used particularly for a retardation film or a polarizing plate protective film.
필름(55)의 폭은 600mm 이상인 것이 바람직하고, 1400mm 이상 2500mm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명은 필름(55)의 폭이 2500mm보다 큰 경우에도 효과가 있다. 또 필름(55)의 막두께는 30μm 이상 120μm 이하인 것이 바람직하다.The width of the film 55 is preferably 600 mm or more, more preferably 1400 mm or more and 2500 mm or less. Further, the present invention is effective even when the width of the film 55 is larger than 2500 mm. The film thickness of the film 55 is preferably 30 占 퐉 or more and 120 占 퐉 or less.
또한, 필름(55)의 면내 리타데이션(Re)은 20nm 이상 300nm 이하인 것이 바람직하고, 필름(55)의 두께 방향 리타데이션(Rth)은 -100nm 이상 300nm 이하인 것이 바람직하다.The in-plane retardation (Re) of the film 55 is preferably 20 nm or more and 300 nm or less, and the retardation (Rth) in the thickness direction of the film 55 is preferably -100 nm or more and 300 nm or less.
면내 리타데이션(Re)의 측정 방법은 다음과 같다. 면내 리타데이션(Re)은 샘플 필름을 온도 25℃, 습도 60%RH로 2시간 조습하고, 자동 복굴절률계(KOBRA21DH Oji Scientific Instruments.)로 632.8nm에 있어서의 수직 방향으로부터 측정한 리타데이션값을 이용했다. 또한 Re는 이하식으로 나타난다.The measurement method of in-plane retardation (Re) is as follows. The in-plane retardation (Re) was measured by measuring the retardation value measured from the vertical direction at 632.8 nm by an automatic birefringence meter (KOBRA21DH Oji Scientific Instruments.) At a temperature of 25 DEG C and a humidity of 60% RH for 2 hours . Re is expressed by the following equation.
Re=|n1-n2|×d Re = | n1-n2 | xd
n1은 지상축의 굴절률, n2는 진상축(2)의 굴절률, d는 필름의 두께(막두께)를 나타낸다.n1 represents the refractive index of the slow axis, n2 represents the refractive index of the
두께 방향 리타데이션(Rth)의 측정 방법은 다음과 같다. 샘플 필름을 온도 25℃, 습도 60%RH로 2시간 조습하고, 에립소미터(M150 JASCO Corporation 제)로 632.8nm에 의해 수직 방향으로부터 측정한 값과, 필름면을 기울이면서 동일하게 측정한 리타데이션값의 외삽치로부터 하기 식에 의해 산출했다.A method of measuring the retardation in the thickness direction (Rth) is as follows. The sample film was conditioned at 25 ° C and 60% RH for 2 hours, measured with an ellipsometer (M150 manufactured by JASCO Corporation) at 632.8 nm from the vertical direction, and the retardation value Value was calculated from the extrapolated value by the following equation.
Rth={(n1+n2)/2-n3}×d Rth = {(n1 + n2) / 2-n3} xd
n3은 두께 방향의 굴절률을 나타낸다.and n3 represents the refractive index in the thickness direction.
(폴리머)(Polymer)
상기 실시 형태에서는 폴리머 필름의 원료가 되는 폴리머는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 셀룰로오스아실레이트나 환형 폴리올레핀 등이 있다.In the above embodiment, the polymer to be a raw material of the polymer film is not particularly limited, and examples thereof include cellulose acylate and cyclic polyolefin.
(셀룰로오스아실레이트)(Cellulose acylate)
본 발명의 셀룰로오스아실레이트에 사용되는 아실기는 1종류만이어도 되고, 혹은 2종류 이상의 아실기가 사용되고 있어도 된다. 2종류 이상의 아실기를 사용할 때는 그 1개가 아세틸기인 것이 바람직하다. 셀룰로오스의 수산기를 카르복시산으로 에스테르화하고 있는 비율, 즉 아실기의 치환도가 하기 식(I)~(III) 전부를 만족하는 것이 바람직하다. 또한, 이하의 식(I)~(III)에 있어서 A 및 B는 아실기의 치환도를 나타내고, A는 아세틸기의 치환도, 또 B는 탄소 원자수 3~22의 아실기의 치환도이다. 또한, 트리아세틸셀룰로오스(TAC)의 90중량% 이상이 0.1mm~4mm의 입자인 것이 바람직하다.The acyl group used in the cellulose acylate of the present invention may be only one kind, or two or more kinds of acyl groups may be used. When two or more kinds of acyl groups are used, one of them is preferably an acetyl group. It is preferable that the ratio of the esterification of the hydroxyl group of the cellulose with the carboxylic acid, that is, the degree of substitution of the acyl group satisfies all of the following formulas (I) to (III). In the following formulas (I) to (III), A and B represent the degree of substitution of the acyl group, A represents the substitution degree of the acetyl group, and B represents the substitution degree of the acyl group of 3 to 22 carbon atoms . It is also preferable that at least 90% by weight of triacetyl cellulose (TAC) be particles of 0.1 mm to 4 mm.
(I) 2.0≤A+B≤3.0(I) 2.0? A + B? 3.0
(II) 1.0≤A≤3.0(II) 1.0? A? 3.0
(III) 0≤B≤2.0(III) 0? B? 2.0
아실기의 전치환도(A+B)는 2.20 이상 2.90 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.40 이상 2.88 이하인 것이 특히 바람직하다. 또한, 탄소 원자수 3~22의 아실기의 치환도 B는 0.30 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.5 이상인 것이 특히 바람직하다.The total degree of substitution (A + B) of the acyl group is more preferably 2.20 or more and 2.90 or less, and particularly preferably 2.40 or more and 2.88 or less. The substitution degree B of the acyl group having 3 to 22 carbon atoms is more preferably 0.30 or more, and particularly preferably 0.5 or more.
셀룰로오스아실레이트의 원료인 셀룰로오스는 린터, 펄프 중 어느 것으로부터 얻어지는 것이어도 된다.Cellulose as a raw material of cellulose acylate may be obtained from any of linter and pulp.
본 발명의 셀룰로오스아실레이트의 탄소 원자수 2 이상의 아실기로서는 지방족기여도 되고 아릴기여도 되고, 특별히 한정되지 않는다. 그들은, 예를 들면 셀룰로오스의 알킬카르보닐에스테르, 알케닐카르보닐에스테르 혹은 방향족 카르보닐에스테르, 방향족 알킬카르보닐에스테르 등이고, 각각 더욱 치환된 기를 가지고 있어도 된다. 이들의 바람직한 예로서는 프로피오닐, 부타노일, 펜타노일, 헥사노일, 옥타노일, 데카노일, 도데카노일, 트리데카노일, 테트라데카노일, 헥사데카노일, 옥타데카노일, iso-부타노일, t-부타노일, 시클로헥산카르보닐, 올레오일, 벤조일, 나프틸카르보닐, 신나모일기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 프로피오닐, 부타노일, 도데카노일, 옥타데카노일, t-부타노일, 올레오일, 벤조일, 나프틸카르보닐, 신나모일 등이 보다 바람직하고, 특히 바람직하게는 프로피오닐, 부타노일이다.The acyl group having 2 or more carbon atoms in the cellulose acylate of the present invention may be an aliphatic group or an aryl group and is not particularly limited. They may be, for example, an alkylcarbonyl ester, an alkenylcarbonyl ester or an aromatic carbonyl ester, an aromatic alkylcarbonyl ester, etc. of cellulose, and each may have a further substituted group. Preferable examples thereof include propionyl, butanoyl, pentanoyl, hexanoyl, octanoyl, decanoyl, dodecanoyl, tridecanoyl, tetradecanoyl, hexadecanoyl, octadecanoyl, iso-butanoyl, Nonyl, cyclohexanecarbonyl, oleoyl, benzoyl, naphthylcarbonyl, cinnamoyl and the like. Among them, propionyl, butanoyl, dodecanoyl, octadecanoyl, t-butanoyl, oleoyl, benzoyl, naphthylcarbonyl and cinnamoyl are more preferable, and propionyl and butanoyl are particularly preferable .
(용제)(solvent)
도프를 조제하는 용제로서는 방향족 탄화수소(예를 들면, 벤젠, 톨루엔 등), 할로겐화 탄화수소(예를 들면, 디클로로메탄, 클로로벤젠 등), 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, n-부탄올, 디에틸렌글리콜 등), 케톤(예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤 등), 에스테르(예를 들면, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산프로필 등) 및 에테르(예를 들면, 테트라히드로푸란, 메틸셀로솔브 등) 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서 도프란 폴리머를 용제에 용해 또는 분산하여 얻어지는 폴리머 용액, 분산액을 의미하고 있다.Examples of the solvent for preparing the dope include aromatic hydrocarbons such as benzene and toluene, halogenated hydrocarbons such as dichloromethane and chlorobenzene, alcohols such as methanol, ethanol, n-propanol, n- Diethyleneglycol, etc.), ketones (e.g., acetone, methyl ethyl ketone, etc.), esters (such as methyl acetate, ethyl acetate and acetic acid), and ethers (e.g., tetrahydrofuran, methyl Cellosolve, etc.) and the like. In the present invention, it means a polymer solution or dispersion obtained by dissolving or dispersing a dross polymer in a solvent.
이들 중에서도 탄소 원자수 1~7의 할로겐화 탄화수소가 바람직하게 이용되고, 디클로로메탄이 가장 바람직하게 이용된다. 폴리머의 용해성, 유연막의 지지체로부터의 박리성, 필름의 기계적 강도 등 및 필름의 광학 특성 등의 물성의 관점에서 디클로로메탄 외에 탄소 원자수 1~5의 알코올을 1종 내지 복수 종 혼합하는 것이 바람직하다. 알코올의 함유량은 용제 전체에 대해 2중량%~25중량%가 바람직하고, 5중량%~20중량%가 보다 바람직하다. 알코올의 구체예로서는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소 프로판올, n-부탄올 등을 들 수 있지만, 메탄올, 에탄올, n-부탄올 혹은 이들의 혼합물이 바람직하게 이용된다.Of these, halogenated hydrocarbons having 1 to 7 carbon atoms are preferably used, and dichloromethane is most preferably used. It is preferable to mix one or more kinds of alcohols having 1 to 5 carbon atoms in addition to dichloromethane in view of solubility of the polymer, releasability of the flexible film from the support, mechanical strength of the film, and physical properties such as optical properties of the film . The content of alcohol is preferably 2% by weight to 25% by weight, and more preferably 5% by weight to 20% by weight with respect to the whole solvent. Specific examples of the alcohol include methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol and the like, but methanol, ethanol, n-butanol or a mixture thereof is preferably used.
그런데, 최근, 환경에 대한 영향을 최소한으로 억제하는 것을 목적으로 디클로로메탄을 사용하지 않는 경우의 용제 조성에 대해서도 검토가 진행되어, 이 목적에 대해서는 탄소 원자수가 4~12의 에테르, 탄소 원자수가 3~12의 케톤, 탄소 원자수가 3~12의 에스테르, 탄소 원자수 1~12의 알코올이 바람직하게 이용된다. 이들을 적절히 혼합해 이용하는 경우가 있다. 예를 들면, 아세트산메틸, 아세톤, 에탄올, n-부탄올의 혼합 용제를 들 수 있다. 이들 에테르, 케톤, 에스테르 및 알코올은 환형 구조를 가지는 것이어도 된다. 또한, 에테르, 케톤, 에스테르 및 알코올의 관능기(즉, -O-, -CO-, -COO- 및 -OH) 중 어느 것을 2개 이상 가지는 화합물도 용제로서 이용할 수 있다.However, in recent years, studies have also been made on the solvent composition when dichloromethane is not used for the purpose of minimizing the influence on the environment. For this purpose, an ether having 4 to 12 carbon atoms, an ether having 3 to 3 carbon atoms Ketones having 1 to 12 carbon atoms, esters having 3 to 12 carbon atoms, and alcohols having 1 to 12 carbon atoms are preferably used. They may be suitably mixed and used. Examples thereof include mixed solvents of methyl acetate, acetone, ethanol and n-butanol. These ethers, ketones, esters and alcohols may have a cyclic structure. Further, a compound having two or more functional groups of ether, ketone, ester and alcohol (i.e., -O-, -CO-, -COO- and -OH) can also be used as a solvent.
또한, 셀룰로오스아실레이트의 상세한 것에 대하여는 일본 특허공개공보 2005-104148호의 [0140]단락부터 [0195]단락에 기재되어 있다. 이러한 기재도 본 발명에도 적용할 수 있다. 또한, 용제 및 가소제, 열화 방지제, 자외선 흡수제(UV제), 광학 이방성 컨트롤제, 리타데이션 제어제, 염료, 매트제, 박리제, 박리 촉진제 등의 첨가제에 대해서도 마찬가지로 일본 특허공개공보 2005-104148호의 [0196]단락부터 [0516]단락에 상세하게 기재되어 있다.Further, details of the cellulose acylate are described in paragraphs [0140] to [0195] of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-104148. Such a description is also applicable to the present invention. The additives such as a solvent and a plasticizer, a deterioration inhibitor, an ultraviolet absorber (UV), an optically anisotropic control agent, a retardation control agent, a dye, a matting agent, a stripping agent and a peeling accelerator are likewise described in Japanese Patent Application Publication No. 2005-104148 0196] to [0516].
[실시예][Example]
(실험 1)(Experiment 1)
도 1에 나타내는 용액 제막 설비(10)에 있어서 필름(55)을 만들었다. 유연실(12)에서는 유연 다이(21)를 이용하여 유연 밴드(22) 상에 도프를 유연하고, 유연 밴드(22) 상에 유연막(30)을 형성했다. 이 때의 유연폭은 1800mm였다. 그 후, 제 1~제 3 건조 유닛(31~33)을 이용하여 유연막(30)의 건조를 행했다. A방향에 있어서의 송풍 슬릿(32bx)의 간격은 5mm이며, B방향에 있어서의 송풍 슬릿(32bx)의 길이(L1)(도 5 참조)는 1800mm, CL1(도 9 참조)은 150mm, CL2(도 9 참조)는 150mm였다. 그리고, 노즐(32b)로부터 온도가 50℃인 제 2 건조풍(402)을 풍속 20m/초로 분출했다.A film 55 was formed in the solution film-forming
(실험 2)(Experiment 2)
CL1을 250mm로 한 것 이외에는 실험 1과 동일하게 하여 필름(55)을 만들었다.A film 55 was prepared in the same manner as in Experiment 1 except that CL1 was changed to 250 mm.
(실험 3)(Experiment 3)
CL1을 350mm로 한 것 이외에는 실험 1과 동일하게 하여 필름(55)을 만들었다.A film 55 was prepared in the same manner as in Experiment 1 except that CL1 was changed to 350 mm.
(실험 4)(Experiment 4)
흡인 덕트(32c)로서 도 14에 나타내는 것을 이용한 것, 및 CL1을 250mm로 한 것 이외에는 실험 1과 동일하게 하여 필름(55)을 만들었다.A film 55 was made in the same manner as in Experiment 1 except that the
(실험 5)(Experiment 5)
제 2 건조 유닛(32)으로서 도 15에 나타내는 건조 장치(202)를 이용한 것 이외에는 실험 1과 동일하게 하여 필름(55)을 만들었다.A film 55 was formed in the same manner as in Experiment 1 except that the drying
(실험 6)(Experiment 6)
제 2 막건조 공정에 필요한 시간을 40초 늘린 것 이외에는 실험 5와 동일하게 하여 필름(55)을 만들었다.A film 55 was prepared in the same manner as in Experiment 5 except that the time required for the second film drying step was increased by 40 seconds.
(평가)(evaluation)
실험 1~6에서 얻어진 필름(55)에 대해 이하의 항목에 대해 평가를 행했다.The film (55) obtained in Experiments 1 to 6 was evaluated for the following items.
1. 면상 평가1. Surface evaluation
슐리렌법을 이용하여 얻어진 필름에 있어서 줄무늬를 관찰할 수 있었는지 아닌지를 조사했다. 평가는 이하 기준에 근거해 행했다.It was examined whether or not the stripes could be observed in the film obtained by using the Schlieren method. Evaluation was based on the following criteria.
A: 줄무늬를 관찰할 수 없었다.A: I could not observe the stripes.
B: 줄무늬가 관찰되었다.B: Streaks were observed.
2. 건조 효율2. Drying efficiency
박리시의 유연막에 있어서의 잔류 용제량(ZY1)을 측정했다.The amount of residual solvent (ZY1) in the flexible film at the time of peeling was measured.
3. Rth 측정3. Rth measurement
필름의 두께 방향의 리타데이션(Rth)을 폭방향에 있어서 측정하고 리타데이션(Rth)의 불균일(ΔRth)의 값을 산출했다. ΔRth는 리타데이션(Rth)의 측정치의 평균치를 Xav로 하고, 리타데이션(Rth)의 측정치의 최대치를 Xmax로 하고, 리타데이션(Rth)의 측정치의 최소치를 Xmin으로 할 경우에 {(Xmax-Xmin)/Xav}×100으로 나타난다.The retardation (Rth) in the thickness direction of the film was measured in the width direction, and the value of the unevenness (Rth) of the retardation (Rth) was calculated. ? Rth is the average of the measured values of the retardation (Rth) is Xav, the maximum value of the retardation (Rth) is Xmax, and the minimum value of the retardation (Rth) ) / Xav} x100.
실험 1~6에 있어서 막건조 공정에 필요한 시간 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.The time required for the film drying process in Experiments 1 to 6 and the evaluation results are shown in Table 1.
(초)Drying time
(second)
(질량%)ZY1
(mass%)
실험 5에 있어서, 박리시에 있어서의 유연막의 잔류 용제량(ZY1)이 41질량%였기 때문에 얻어진 필름에 있어서 박리 장력에 기인하는 지상축의 불균일이 보였다. 한편 실험 1~4에 있어서, 박리시의 유연막은 건조가 진행되고 있었기 때문에 최종적으로 얻어진 필름에 있어서 박리 장력에 기인하는 지상축의 불균일이 보이지 않았다. 실험 5의 조건하에서 박리시의 유연막의 잔류 용제량(ZY1)이 실험 1~4와 동일한 정도가 되기 위해서는 제 2 막건조 공정에 필요한 시간을 늘리지 않으면 안 된다. 실험 5 및 6의 결과로부터, 본 발명에 의하면 종래의 건조 방법에 비해 제 2 막건조 공정을 40초 단축할 수 있다고 할 수 있다. 따라서, 본 발명에 의하면 종래에 비해 효율 좋게 유연막을 건조시킬 수 있다고 할 수 있다.
In Experiment 5, the amount of the residual solvent (ZY1) of the flexible film at the time of peeling was 41% by mass, and thus the obtained film showed nonuniformity of the ground axis due to the peeling tension. On the other hand, in Experiments 1 to 4, since the flexible film at the time of peeling was undergoing drying, there was no irregularity of the ground axis due to the peeling tension in the finally obtained film. It is necessary to increase the time required for the second film drying step in order that the amount ZY1 of the residual solvent of the flexible film at the time of peeling under the condition of Experiment 5 becomes as same as Experiments 1 to 4. From the results of Experiments 5 and 6, it can be said that according to the present invention, the second film drying process can be shortened by 40 seconds as compared with the conventional drying method. Therefore, according to the present invention, it is possible to dry the flexible film more efficiently than in the prior art.
Claims (11)
상기 유연막의 반송 방향으로 나열된 복수의 노즐,
상기 덕트로부터의 건조 기체를 건조풍으로서 상기 유연막에 송출하는 송풍 슬릿, 및
상기 송풍 슬릿으로부터 송출된 상기 건조풍을 흡입하는 흡인구를 구비하는 건조 장치로서:
상기 유연막은 폴리머 및 용제를 포함하고;
상기 노즐은 덕트로부터 상기 유연막을 향해 돌출되도록 설치되고;
상기 송풍 슬릿은 상기 노즐의 선단에 상기 유연막의 폭방향으로 연장되어 형성되어 있고;
상기 흡인구는 상기 반송 방향에 있어서 상기 노즐과 상기 노즐 사이에 위치하고, 상기 반송 방향 상류측으로부터 하류측을 향해 상기 송풍 슬릿과 상기 흡인구가 교대로 나열되며, 상기 흡인구는 상기 유연막의 폭방향 양측에 위치하고, 상기 흡인구와 상기 유연막의 거리는 상기 송풍 슬릿과 상기 유연막의 거리보다 큰 것을 특징으로 하는 건조 장치.A duct disposed so as to face a band-shaped flexible membrane conveyed in the longitudinal direction,
A plurality of nozzles arranged in the transport direction of the flexible film,
An air blowing slit for sending the dry gas from the duct to the coarse membrane as dry air,
And a suction port for sucking the drying air blown out from the air blowing slit,
The flexible film comprising a polymer and a solvent;
The nozzle being installed to protrude from the duct toward the flexible film;
The blowing slit is formed at the tip of the nozzle so as to extend in the width direction of the flexible film;
Wherein the suction port is located between the nozzle and the nozzle in the carrying direction and the suction slit and the suction port are alternately arranged from the upstream side to the downstream side in the carrying direction and the suction port is arranged on both sides in the width direction of the flexible film And the distance between the suction port and the flexible film is larger than the distance between the air blowing slit and the flexible film.
상기 복수의 노즐 중에서 선택된 적어도 하나의 노즐보다 상기 반송 방향 상류측으로부터 상기 적어도 하나의 노즐보다 상기 반송 방향 하류측에 걸쳐 상기 흡인구가 형성되는 것을 특징으로 하는 건조 장치.The method according to claim 1,
Wherein the suction port is formed from an upstream side of the at least one nozzle selected from the plurality of nozzles in the conveying direction to a downstream side of the at least one nozzle in the conveying direction.
상기 유연막은 지지체인 유연 밴드에 의해 반송되고, 상기 흡인구는 유연 밴드에 대면하는 것을 특징으로 하는 건조 장치.The method according to claim 1,
Wherein the flexible film is conveyed by a flexible band as a support, and the suction port faces the flexible band.
상기 흡인구는 상기 폭방향 중앙측을 향하는 것을 특징으로 하는 건조 장치.The method according to claim 1,
And the suction port faces the center side in the width direction.
상기 건조풍이 닿는 상기 유연막의 잔류 용제량은 150질량% 이상 350질량% 이하인 것을 특징으로 하는 건조 장치.The method according to claim 1,
Wherein the amount of the residual solvent in the flexible film to which the drying air is applied is 150 mass% or more and 350 mass% or less.
상기 덕트는 상기 유연막의 상방에 설치되는 것을 특징으로 하는 건조 장치.The method according to claim 1,
Wherein the duct is installed above the flexible film.
상기 유연막의 폭은 1500mm 이상 2400mm 이하인 것을 특징으로 하는 건조 장치.The method according to claim 1,
Wherein the width of the flexible film is 1500 mm or more and 2400 mm or less.
길이 방향으로 반송되는 띠 형상의 상기 유연막에 건조풍을 송출하는 스텝, 및 상기 유연막의 폭방향 양측에 위치하는 흡인구로 상기 건조풍을 흡인하는 스텝을 구비하고;
상기 건조풍은 상기 유연막의 반송 방향으로 나열된 송풍 슬릿을 이용하여 송출하고, 상기 송풍 슬릿은 상기 유연막에 대면하고 있고, 상기 송풍 슬릿은 상기 유연막의 폭방향으로 연장되어 있고;
상기 반송 방향 상류측으로부터 하류측을 향해 상기 송풍 슬릿과 상기 흡인구가 교대로 나열되고;
상기 건조풍은 상기 유연막과의 거리가 상기 송풍 슬릿보다 떨어진 위치로부터 흡인하는 것을 특징으로 하는 용액 제막 방법.A solution casting method for obtaining a film by evaporating the solvent from a flexible film containing a polymer and a solvent,
A step of delivering the drying air to the strip-shaped flexible film conveyed in the longitudinal direction; and a step of sucking the drying air through a suction port located on both sides in the width direction of the flexible film;
Wherein said blowing slit faces said flexible film, said blowing slit extends in a width direction of said flexible film;
The blowing slit and the suction port are alternately arranged from the upstream side to the downstream side in the carrying direction;
Wherein the drying air is sucked from a position distant from the flexible film and away from the blowing slit.
상기 건조풍이 닿는 상기 유연막의 잔류 용제량은 150질량% 이상 350질량% 이하인 것을 특징으로 하는 용액 제막 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the amount of the residual solvent in the flexible film that comes in contact with the drying air is 150 mass% or more and 350 mass% or less.
상기 유연막의 폭은 1500mm 이상 2400mm 이하인 것을 특징으로 하는 용액 제막 방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the width of the flexible film is 1500 mm or more and 2400 mm or less.
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