KR101801728B1 - Liquid silicone addition type adhesive composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제에 관한 것으로, 방열체를 발열체에 접착시키는 데 사용하기 위한 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive, and more particularly to a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition for use in adhering a heat dissipating body to a heat generating body.
Description
본 발명은 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제에 관한 것으로, 방열체를 발열체에 접착시키는 데 사용하기 위한 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive, and more particularly to a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition for use in adhering a heat dissipating body to a heat generating body.
근래에 들어 LED와 같은 고방열 반도체 소자의 수명 향상으로 환경 친화적 부품으로 수요증가와 온도 상승에 의한 전자 제품의 기능 장애 대책의 필요성이 요구되고 있다. In recent years, the lifetime of high-heat-emitting semiconductor devices such as LEDs has been demanded as an environmentally friendly component to increase the demand and to prevent malfunctions of electronic products due to temperature rise.
이러한 전자 부품의 발열량을 줄이기 위해 전자부품의 발열체에 히트 싱크(Heat Sink)와 방열 금속판 등의 방열체를 접착시켜 열을 확산시키는 방법을 사용하고 있다. In order to reduce the amount of heat generated by such electronic components, a method of diffusing heat by bonding a heat sink such as a heat sink and a heat dissipating metal plate to a heating element of an electronic component is used.
상기와 같은 방열체를 발열체에 접착시키기 위해서 발열체 표면에 방열체를 접착하는 접착제가 반드시 필요하다. 이러한 접착제는 우수한 밀착성을 가진 접착성과 열전도성이 우수할수록 우수한 방열접착제라 할 수 있다.In order to adhere the above-mentioned heat discharger to the heat generating element, an adhesive for adhering the heat discharging element to the surface of the heat generating element is necessarily required. Such adhesives are excellent heat-seal adhesives as they have excellent adhesion and excellent thermal conductivity.
근래에 들어서 접착제의 중요성을 인식하고 이를 개발하기 위해 많은 연구와 개발이 진행되고 있는바 몇 가지를 살펴보면 다음과 같다.Recently, many studies and developments have been carried out to recognize the importance of adhesives and to develop them. Some of them are as follows.
우선, 일본특허공개공보 평06-088061호를 살펴보면, 알킬기 중에 1개 내지 12개의 탄소원자를 가진 메타아크릴산 에스터 및 그것과 공중합 가능한 모노머를 함유하는 모노머 혼합물로부터 제조되는 폴리머 및 모노머 혼합물 100중량부에 대하여 20 내지 400중량부의 열전도성 필러를 함유하는 열전도성 점착제를 제조하는 방법이 제안되어 있으나 이는 장기간 열적 충격을 줄 경우 내구성이 현저히 저하되는 문제점이 있어서 장기간 사용이 불가능한 문제점을 내포하고 있었다.First of all, referring to Japanese Patent Application Laid-Open No. 06-088061, it is preferable that 100 parts by weight of a polymer and a monomer mixture prepared from a monomer mixture containing a methacrylic acid ester having 1 to 12 carbon atoms in the alkyl group and a monomer copolymerizable therewith A method of producing a thermally conductive pressure-sensitive adhesive containing 20 to 400 parts by weight of a thermally conductive filler has been proposed. However, the thermally conductive pressure-sensitive adhesive of the present invention has a problem that durability is remarkably deteriorated by long-
또한, 일본특허공개공보 제2000-281997호를 살펴보면, 메타아크릴산 모노머로부터 만들어진 공중합체 100중량부, 열전도성 필러와 질소함유 인화합물의 비율이 8:2 ~3:7 비율로 50~200중량부를 함유하는 열전도성 점착제가 제안되어 있으나, 이 또한 열전도성이 0.3W/m.K 이상이기는 하나 열전도성 필러의 첨가에 따라 점착력이 저하되는 문제와 높은 열을 받을 경우 기재와 층간 내열성이 저하되어 박리되는 문제점을 내포하고 있었다.In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-281997 discloses that 100 parts by weight of a copolymer made from a methacrylic acid monomer, 50 to 200 parts by weight of a thermally conductive filler and a nitrogen-containing phosphorous compound in a ratio of 8: 2 to 3: However, it has a thermal conductivity of 0.3 W / mK or more, but it has a problem that the adhesive force is lowered due to the addition of the thermally conductive filler, and the problem that the heat resistance between the substrate and the layer is lowered .
이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 출원인은 우리나라 공개특허 제 10-2015-0113506호를 출원 한 바 있다. 그러나 상기 발명은 점착제 조성물로써, 보다 접착력이 우수한 접착제의 개발이 요구되었으며, 점차 전자 부품이 박리화됨에 따라 열전도도가 더욱 높은 제품을 요구하게 되었으며, 공정 조건이 고온에서 수행됨에 따라 고온에서의 접착력이 유지되는 물성이 요구되었다.In order to solve such a problem, the applicant of the present invention has filed a Korean patent application No. 10-2015-0113506. However, the above-described invention requires the development of an adhesive having a higher adhesive force as a pressure-sensitive adhesive composition. As electronic components are gradually peeled off, a product having a higher thermal conductivity has been required. As the process conditions are performed at a high temperature, This property is required to be maintained.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해, 우리나라 공개특허 제 10-2015-0113506호에 비하여 열전도도가 높으면서 동시에 접착력이 우수하고, 고온 조건에서의 접착력이 유지되는 고방열 액상실리콘 부가형 접착제 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.In order to solve the above problems, the present invention provides a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition which has a higher thermal conductivity, an excellent adhesive strength, and an adhesive force at a high temperature condition, as compared with Korean Patent Laid-Open No. 10-2015-0113506 It has its purpose.
본 발명의 발명자들은 열전도도를 높이기 위하여 열전도성 필러의 함량을 높이고자 하였으며, 열절도성 필러의 분산성을 향상시키고자 하는데 목적이 있으며, 열전도성 필러의 함량을 높이더라도 접착력이 저하되지 않는 접착제 조성물을 제공하는데 목적이 있다.The inventors of the present invention intend to increase the content of the thermally conductive filler in order to increase the thermal conductivity and to improve the dispersibility of the thermally conductive filler and to provide an adhesive composition which does not deteriorate the adhesion even when the content of the thermally conductive filler is increased And the like.
또한, 본 발명은 휘발성유기화합물(VOC)을 사용하지 않으며, 전자부품에 쉽게 접착이 되며, 장기간 사용 시 고온에서 열적 안정성이 우수하고, 접착제의 응집력이 저하되지 않으며, 접착제에 사용하는 용매를 사용하지 않아 환경 친화적이며, 방열체와 발열체 사이가 박리되지 않아 장기간 사용이 가능한 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.In addition, the present invention does not use volatile organic compounds (VOC), is easily adhered to electronic parts, has excellent thermal stability at a high temperature for a long period of use, does not deteriorate the cohesive strength of the adhesive, And is environmentally friendly, and is not peeled off between the heat discharging body and the heat generating body, and can be used for a long period of time.
또한, 본 발명은 열전도성 필러를 특정 성분 및 함량으로 혼합하여 사용함으로써, 접착력 및 열전도도가 매우 우수한 고방열 액상실리콘 부가형 접착제 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다. 구체적으로 JIS C 6481에 따른 접착력이 1.5 Kgf/cm이상이고 ASTM E 1461의 방법에 따른 열전도도가 5 W/mK 이상이며, 고온 고습 조건에서 접착력이 우수한 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition which is excellent in adhesive strength and thermal conductivity by mixing a thermally conductive filler with specific components and contents. Specifically disclosed is a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition having an adhesive strength of 1.5 Kgf / cm or more according to JIS C 6481, a thermal conductivity according to the method of ASTM E 1461 of 5 W / mK or more, and an excellent adhesion at high temperature and high humidity, There is a purpose.
본 발명은 액상 실리콘 폴리머 70 ~ 90 중량%와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머 10 ~ 30 중량%를 혼합한 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러 700 ~ 900 중량부, 부가반응 촉매 1,000 ~ 3000ppm, 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산 30 ~ 100 중량부를 포함하는 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a thermosetting resin composition comprising 700 to 900 parts by weight of a thermally conductive filler surface-treated with a silane compound, 100 parts by weight of a silicone adhesive base obtained by mixing 70 to 90% by weight of a liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of a vinyl methoxysiloxane homopolymer, An additional reaction catalyst, and 30 to 100 parts by weight of an organohydrogenpolysiloxane containing at least 2 Si-H in a molecule.
또한, 본 발명은 상기 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 가압 성형하여 제조된 필름 또는 시트상의 성형체에 관한 것이다.Further, the present invention relates to a film or sheet-shaped molded article produced by pressure-molding the above-mentioned high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition.
또한, 본 발명은 a) 열전도성 필러 100 중량부에 대하여, 실란 화합물 1 ~ 20 중량부를 혼합하고 건조하여 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러를 제조하는 단계; The present invention also provides a method for producing a thermally conductive filler, comprising the steps of: a) mixing 1 to 20 parts by weight of a silane compound with respect to 100 parts by weight of a thermally conductive filler and drying to prepare a thermally conductive filler surface-
b) 액상 실리콘 폴리머 70 ~ 90 중량%와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머 10 ~ 30 중량%를 혼합한 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 상기 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러 700 ~ 900 중량부를 혼합하여 실리콘 접착제 베이스 조성물을 제조하는 단계;b) 700 to 900 parts by weight of a thermally conductive filler surface-treated with the silane compound is mixed with 100 parts by weight of a silicone adhesive base obtained by mixing 70 to 90% by weight of a liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of a vinyl methoxysiloxane homopolymer To form a silicone adhesive base composition;
c) 상기 실리콘 접착제 베이스 조성물에, 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 부가반응 촉매 1,000 ~ 3000ppm, 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산 30 ~ 100 중량부를 혼합하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조하는 단계; c) 30 to 100 parts by weight of an organohydrogenpolysiloxane containing at least 2 Si-H in one molecule is added to the silicone adhesive base composition in an amount of from 1,000 to 3,000 ppm of an addition reaction catalyst per 100 parts by weight of the silicone adhesive base, Preparing a heat dissipating liquid silicone additive type adhesive composition;
를 포함하는 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.To a method for producing a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition.
본 발명에 따른 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물은 난(難) 접착성 기재에 대하여 우수한 밀착성을 가지므로 전자부품에 쉽게 접착되며, 장기간 사용 시 고온, 고습의 환경 변화에서도 접착력 안정성이 우수하고, 접착제의 응집력이 저하되지 않으며, 방열체와 발열체 사이가 박리되지 않아 장기간 사용이 가능한 특징이 있는 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제를 제공할 수 있다.The high heat dissipation liquid silicone adhesive type adhesive composition according to the present invention has excellent adhesion to a hard adhesive base material and therefore is easily adhered to an electronic component and excellent in adhesion stability even under high temperature and high humidity environment changes for a long period of use, The cohesive force of the heat dissipating body is not deteriorated and the heat dissipating body and the heat generating body are not peeled off and can be used for a long period of time.
이하 첨부된 도면들을 포함한 구체예 또는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention will be described more fully hereinafter with reference to the accompanying drawings, It should be understood, however, that the invention is not limited thereto and that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. Unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. The terminology used in the description of the invention is merely intended to effectively describe a specific embodiment and is not intended to limit the invention.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다. Also, the singular forms as used in the specification and the appended claims are intended to include the plural forms as well, unless the context clearly indicates otherwise.
본 발명은 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물에 관한 것으로, 액상 실리콘 폴리머와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머를 혼합한 실리콘 접착제를 제조한 후 특정한 조합 및 함량 범위의 실란 화합물 처리된 열전도성 필러를 교반하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조함으로써 우수한 밀착성을 가지므로 전자부품에 쉽게 접착되며, 장기간 사용 시 고온, 고습의 환경 변화에서도 접착력 안정성이 우수하고, 접착제의 응집력이 저하되지 않으며, 방열체와 발열체 사이가 박리되지 않아 장기간 사용이 가능한 특징이 있다. The present invention relates to a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition, wherein a silicone adhesive containing a mixture of a liquid silicone polymer and a vinyl methoxysiloxane homopolymer is prepared, and then a silane compound treated thermally conductive filler having a specific combination and content range is agitated The adhesive strength of the adhesive is not deteriorated even when the environment is changed in a high temperature and high humidity environment for a long period of use, the adhesive strength of the adhesive is not deteriorated, and the adhesion between the heat dissipating body and the heat generating body So that it can be used for a long period of time.
본 발명의 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제공하기 위해 다음 성분들의 조합 및 함량 범위에 특징이 있다. The combination and content ranges of the following components are characterized in order to provide the high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition of the present invention.
본 발명의 일 양태는 액상 실리콘 폴리머 70 ~ 90 중량%와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머 10 ~ 30 중량%를 혼합한 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러 700 ~ 900 중량부, 부가반응 촉매 1,000 ~ 3000ppm, 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산 30 ~ 100 중량부를 포함하는 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물이다.One aspect of the present invention relates to a thermally conductive filler having a surface treated with a silane compound in an amount of 700 to 900 parts by weight based on 100 parts by weight of a silicone adhesive base obtained by mixing 70 to 90% by weight of a liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of a vinyl methoxysiloxane homopolymer. 30 to 100 parts by weight of an organohydrogenpolysiloxane containing at least two Si-H groups per molecule in an amount of 1,000 to 3,000 ppm as an addition reaction catalyst.
본 발명의 일 양태에서 상기 액상 실리콘 폴리머는 열전도성 필러를 고정하기 위한 바인더로 사용 되는 것으로 중량 평균 분자량이 100,000 ~ 120,000g/mol이며, 비닐기 함량이 0.01 ~ 0.1몰%, 25℃에서 측정된 점도가 30,000 ~ 50,000cP인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 범위에서 점도가 우수하여 성형 조건을 만족할 수 있으며, 중량 평균 분자량이 100,000g/mol 미만이고 비닐기 함량이 0.01몰 % 미만인 경우는 점도가 30,000cP 미만이 될 수 있으며, 이러한 범위에서는 성형에 어려움이 발생할 수 있다. 중량 평균 분자량이 120,000g/mol을 초과하고, 비닐기 함량이 0.1몰 %를 초과하는 경우는 점도가 50,000cP를 초과할 수 있으며, 경도가 높아져 쉽게 부서질 수 있고, 피착제와 충분한 접착강도를 발휘할 수 없다. In one embodiment of the present invention, the liquid silicone polymer is used as a binder for fixing a thermally conductive filler and has a weight average molecular weight of 100,000 to 120,000 g / mol, a vinyl group content of 0.01 to 0.1 mol% It is preferable to use a resin having a viscosity of 30,000 to 50,000 cP. When the weight average molecular weight is less than 100,000 g / mol and the vinyl group content is less than 0.01 mol%, the viscosity may be less than 30,000 cP. In such a range, difficulty in molding Can occur. When the weight average molecular weight exceeds 120,000 g / mol and the vinyl group content exceeds 0.1% by mole, the viscosity may exceed 50,000 cP, the hardness may become high and may be easily broken, I can not exercise.
구체적으로 본 발명의 상기 액상 실리콘 폴리머는 양 말단이 비닐기로 이루어진 액상 실리콘 폴리머로써, 하기 화학식 1로 예시될 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다. Specifically, the liquid silicone polymer of the present invention is a liquid silicone polymer having vinyl groups at both terminals and can be exemplified by the following formula (1), but is not limited thereto.
[화학식1][Chemical Formula 1]
상기 화학식 1에서, n은 100 ~ 300에서 선택되는 정수이다.In Formula 1, n is an integer selected from 100 to 300.
상기 액상 실리콘 폴리머의 상업화된 예로는 ㈜HRS의 HR-U(1000), ㈜HRS의 HR-U(10,000), ㈜HRS의 HR-U(50,000) 등이 있으며, 이들에 제한되는 것은 아니다.Commercial examples of the liquid silicone polymer include, but are not limited to, HR-U (1000) of HRS, HR-U (10,000) of HRS, HR-U (50,000) of HRS.
본 발명의 일 양태에서, 상기 비닐메톡시 실록산 호모폴리머는 접착성을 향상시키며, 열전도성 필러가 고르게 분산되도록 하기 위하여 사용되는 것으로 비닐기 및 메톡시기를 포함함으로써 접착력이 더욱 향상되는 효과가 있으며, 고온 고습의 환경 변화 조건에서도 접착력이 향상되는 효과가 있다. 또한, 열전도성 필러의 함량을 높게 사용함에 따라 접착력이 약해지는 것을 보완할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the vinylmethoxysiloxane homopolymer is used to improve the adhesiveness and to disperse the thermally conductive filler uniformly. The vinylmethoxysiloxane homopolymer has vinyl and methoxy groups, There is an effect that the adhesive force is improved even under the environmental change condition of high temperature and high humidity. In addition, the use of a high content of the thermally conductive filler can compensate for the weakening of the adhesive strength.
상기 비닐 메톡시 실록산 호모폴리머는 25℃에서 측정된 점도가 8000 ~ 12000 cP이고, 비닐기 함량이 19 ~ 22 몰%인 것을 사용할 수 있다. 점도가 8000cP미만이고 비닐기 함량이 19몰%미만인 경우는 미성형이 발생할 수 있으며, 점도가 12,000cP초과이고, 비닐기 함량이 22몰% 초과인 경우는 경도가 높아져, 피접착제와 충분한 접착 강도가 발현되지 않을 수 있다.The vinylmethoxysiloxane homopolymer may have a viscosity of 8000 to 12000 cP measured at 25 ° C and a vinyl group content of 19 to 22 mol%. When the viscosity is less than 8000 cP and the vinyl group content is less than 19 mol%, non-molding may occur. When the viscosity exceeds 12,000 cP and the vinyl group content exceeds 22 mol%, the hardness becomes high, May not be expressed.
구체적으로 본 발명의 상기 비닐메톡시 실록산 호모폴리머는 하기 화학식 2로 예시될 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다. Specifically, the vinylmethoxysiloxane homopolymer of the present invention can be illustrated by the following general formula (2), but is not limited thereto.
[화학식 2](2)
상기 화학식 2에서, m은 100 ~ 300에서 선택되는 정수이다.In Formula 2, m is an integer selected from 100 to 300.
상기 비닐메톡시 실록산 호모폴리머의 상업화된 예로는 GELEST의 VMM-010, VMM-011, VMM-012등이 있으며, 이들에 제한되는 것은 아니다. Commercial examples of the vinyl methoxysiloxane homopolymer include VMM-010, VMM-011 and VMM-012 of GELEST, but are not limited thereto.
본 발명의 일 양태는 상기 액상 실리콘 폴리머 70 ~ 90 중량%와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머 10 ~ 30 중량%를 혼합한 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 비닐메톡시 실록산 호모폴리머의 함량이 10 중량% 미만으로 사용되는 경우 접착력이 떨어질 수 있고, 30중량%를 초과할 경우 접착성이 너무 높아 경도가 너무 높아져 쉽게 부서질 수 있다. 상기 함량 범위에서 장기 접착성 및 고온 고습조건에서의 접착성을 달성할 수 있으므로 바람직하다.In one embodiment of the present invention, it is preferable to use a mixture of 70 to 90% by weight of the liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of the vinylmethoxysiloxane homopolymer. If the content of the vinylmethoxysiloxane homopolymer is less than 10% by weight, the adhesive strength may be deteriorated. If the content of the vinylmethoxysiloxane homopolymer exceeds 30% by weight, adhesion may be too high and the hardness may become too high. It is preferable because it can achieve long-term adhesiveness and adhesion under high-temperature and high-humidity conditions in the above-mentioned content range.
구체적으로 본 발명의 일 양태는 상기 액상 실리콘 폴리머 70 ~ 90 중량%와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머 10~30 중량 %를 혼합한 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 실란 화합물로로 표면 처리된 열전도성 필러를 사용하는데 특징이 있으며, 실란 화합물로 표면 처리를 함으로써 분산성을 더욱 향상시킨 것에 특징이 있다. 상기와 같이 실란 화합물로 표면 처리를 함으로써, 열전도성 필러의 함량을 증가시켜도 응집이 발생하지 않고 분산성이 우수한 조성물을 제조할 수 있으며, 접착력이 우수한 물성을 유지할 수 있다.Specifically, one embodiment of the present invention relates to 100 parts by weight of a silicone adhesive base obtained by mixing 70 to 90% by weight of the liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of a vinyl methoxysiloxane homopolymer with 100 parts by weight of a thermally conductive It is characterized by the use of a filler and further characterized by further improving its dispersibility by surface treatment with a silane compound. By performing the surface treatment with the silane compound as described above, even when the content of the thermally conductive filler is increased, a composition having excellent dispersibility without causing aggregation can be produced, and physical properties with excellent adhesion can be maintained.
본 발명의 일 양태에서, 상기 표면 처리 방법은 공지된 방법이라면 제한되지 않으나, 구체적으로 예를 들면, 열전도성 필러 100 중량부에 대하여, 실란 화합물 1 ~ 20 중량부, 용매 1 ~ 20중량부, 물 0.1 ~ 5 중량부를 혼합하여 상온에서 10 ~ 24시간 건조하고, 100℃에서 1 ~ 5시간 건조하여 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러를 제조하는 것일 수 있다. 상기 실란 화합물의 함량이 1 중량부 미만인 경우는 그 효과가 미미하고, 20 중량부를 초과하는 경우는 기포가 발생하여 균일한 접착력을 가질 수 없다. In one embodiment of the present invention, the surface treatment method is not limited as long as it is a known method, but specifically, for example, it is preferable to add 1 to 20 parts by weight of a silane compound, 1 to 20 parts by weight of a solvent, And 0.1 to 5 parts by weight of water, drying at room temperature for 10 to 24 hours, and drying at 100 ° C for 1 to 5 hours to prepare a thermally conductive filler surface-treated with a silane compound. When the content of the silane compound is less than 1 part by weight, the effect is insignificant. When the content is more than 20 parts by weight, bubbles are generated and the adhesive force can not be uniform.
본 발명의 일 양태에서, 상기 실란 화합물은 제한되는 것은 아니나 아크릴레이트, 메타크릴레이트 작용기를 포함하는 것을 사용함으로써 분산성 및 접착성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 (3-아크릴록시프로필)트리메톡시 실란, 메타크릴록시프로필트리메톡시 실란, N-(3-아크릴록시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시 실란, O-(메타크릴록시에틸)-N-(트리에톡시 실릴프로필)우레탄, N-(3-메타크릴록시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시 실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시 실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시 실란, 메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐 트리메톡시 실란 등을 사용할 수 있으며 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the silane compound may further improve the dispersibility and adhesion by using an acrylate or methacrylate functional group, but not limited thereto. Specific examples thereof include (3-acryloxy Methacryloxypropyltrimethoxysilane, N- (3-acryloxy-2-hydroxypropyl) -3-aminopropyltriethoxysilane, O- (methacryloxyethyl) -N - (triethoxysilylpropyl) urethane, N- (3-methacryloxy-2-hydroxypropyl) -3-aminopropyltriethoxysilane, methacryloxymethyltriethoxysilane, methacryloxymethyltrimethoxysilane Methoxysilane, methacryloxypropyltriethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, and the like, but not limited thereto.
본 발명의 일 양태에서 상기 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러는 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 700 ~ 900 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 더욱 구체적으로 본 발명의 일 양태에서 상기 열전도성 필러는 알루미나를 반드시 포함하고, 질화알루미늄, 질화붕소에서 선택되는 어느 하나 이상을 추가로 혼합하여 사용함으로써 열전도성 필러의 함량이 높은 범위에서도 우수한 접착력 및 열전도를 발현할 수 있다. 이때, 알루미나와 질화알루미늄, 알루미나와 질화붕소 또는 알루미나, 질화알루미늄, 질화붕소의 혼합물에서, 알루미나를 300 ~ 500 중량부로 사용하고, 총 함량이 700 ~ 900 중량부인 범위로 사용할 때 이들을 단독으로 사용 할 때에 비하여 아주 우수한 접착력 및 열전도도를 발현할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the thermally conductive filler surface-treated with the silane compound is preferably used in an amount of 700 to 900 parts by weight based on 100 parts by weight of the silicone adhesive base. More specifically, in one embodiment of the present invention, the thermally conductive filler necessarily contains alumina, and further, by using at least one selected from aluminum nitride and boron nitride, the thermally conductive filler can exhibit excellent adhesive strength even in a high content of the thermally conductive filler, Thermal conductivity can be expressed. When alumina is used in an amount of 300 to 500 parts by weight and the total content is 700 to 900 parts by weight in the mixture of alumina and aluminum nitride, alumina and boron nitride or alumina, aluminum nitride and boron nitride, they are used alone It is possible to exhibit excellent adhesion and thermal conductivity as compared with when
상기 열전도성 필러는 제한되는 것은 아니나 평균입경이 1 ~ 100㎛인 것을 사용하는 것일 수 있다. 평균입경이 1㎛ 미만인 경우는 접착력이 낮아질 수 있고, 100㎛를 초과하는 경우는 고밀도로 균일하게 분산이 어려워질 수 있으므로 상기 범위에서 우수한 물성을 발현할 수 있다. 상기 열전도성 필러는 평균입경이 다른 입자를 2종 이상 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.The thermally conductive filler is not limited, but may be one having an average particle diameter of 1 to 100 mu m. When the average particle diameter is less than 1 占 퐉, the adhesive force may be lowered. When the average particle diameter exceeds 100 占 퐉, the dispersion may be difficult to uniformly disperse at a high density. The thermally conductive filler may be used by mixing two or more kinds of particles having different average particle diameters.
본 발명의 일 양태에서, 상기 부가반응 촉매는 백금계 촉매 또는 팔라듐계 촉매를 사용할 수 있으며, 제한되는 것은 아니나 구체적으로 백금흑, 염화 제2백금, 염화백금산, 염화 백금산과 1가 알코올의 반응물, 염화 백금산과 올레핀류의 착제, 백금비스아세토아세테이트 등의 백금계 촉매, 팔라듐계 촉매 등을 사용할 수 있다. 구체적인 제품명으로는 UMICORE사의 PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE 등을 사용할 수 있으며, 이 부가반응 촉매의 배합량은 실리콘 접착제 100 중량부에 대하여, 1,000 ~ 3,000ppm 정도가 성형에 대한 최적 조건이므로 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the addition reaction catalyst may be a platinum-based catalyst or a palladium-based catalyst. Examples of the catalyst include platinum black, platinum chloride, chloroplatinic acid, a reaction product of chloroplatinic acid and a monohydric alcohol, Platinum-based catalysts such as platinum-bisacetoacetate, and palladium-based catalysts can be used. As a specific product name, PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE manufactured by UMICORE can be used. The amount of the addition reaction catalyst is preferably 1,000 to 3,000 ppm relative to 100 parts by weight of the silicone adhesive, which is an optimal condition for molding.
본 발명의 일 양태에서, 상기 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산은 액상 실리콘 폴리머와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머의 혼합물과, 백금 촉매의 부가형 경화를 형성하기 위하여 사용되는 것으로, 단시간의 경화를 진행할 수 있으므로 휘발성 유기화합물이 발생하지 않으며, 단시간에 경화를 할 수 있도록 하기 위하여 사용한다. 구체적으로 예를 들면, 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라 메틸시클로테트라실록산, 메틸히드로젠 실록산 환상 중합체, 메틸히드로젠실록산디메틸실록산 환상 공중합체, 트리스(디메틸히드로젠트리스(디메틸히드로젠실록시)페닐실란, 양쪽 말단 트리 메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로젠폴리실록산디페닐실록산공중합체 등을 들 수 있다. 구체적인 품명으로 MPM사의 TSF-484, DOWCORNING사의 DC-1107, BRB사의 AC-3327등이 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 오르가노히드젠폴리실록산 배합량은 고방열 실리콘 접착제 베이스 100 중량부에 대하여, 30 ~ 100중량부가 바람직하다. 배합량이 30중량부 미만일 경우 미경화가 발생하여 휘발성 유기화합물이 다량 발생할 수 있고, 배합량이 100중량부를 초과할 경우 성형 불량이 발생할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the organohydrogenpolysiloxane containing at least two Si-H in the molecule is used to form a mixture of the liquid silicone polymer and the vinylmethoxysiloxane homopolymer and the addition-type curing of the platinum catalyst Since the curing can proceed for a short period of time, volatile organic compounds are not generated and it is used for curing in a short time. Specific examples thereof include 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, 1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane, methylhydrogensiloxane cyclic polymer, methylhydrogensiloxane dimethylsiloxane cyclic copolymer, Specific examples thereof include TSF-484 available from MPM, DC (trade name) manufactured by DOW CORNING CORPORATION under the trade names of tris (dimethylhydrogensilis (dimethylhydrogensiloxy) phenylsilane and trimethylsiloxy endblocked methylhydrogenpolysiloxane diphenylsiloxane copolymer The amount of the organohydrogenpolysiloxane is preferably 30 to 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the high heat dissipating silicone adhesive base. The amount of the organohydrogenpolysiloxane is preferably 30 parts by weight , A large amount of volatile organic compounds may be generated due to incomplete vulcanization, and when the blending amount exceeds 100 parts by weight, defective molding may occur.
본 발명에서 상기 성분 및 함량 범위로 사용하는 경우, 상기 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물은 JIS C 6481에 따른 접착력이 1.5 Kgf/cm이상, 구체적으로 1.5 ~ 2.0 Kgf/cm이고, ASTM E 1461의 방법에 따른 열전도도가 5 W/mK 이상, 구체적으로 5 ~ 6W/mK인 물성을 만족할 수 있으며, 90℃, 95%상대습도에서 200시간 방치 후 JIS C 6481에 따른 접착력이 1.5 Kgf/cm이상인 물성을 만족할 수 있다.In the present invention, the adhesive composition according to JIS C 6481 has an adhesive strength of 1.5 Kgf / cm or more, specifically 1.5 to 2.0 Kgf / cm, in accordance with the method of ASTM E 1461 The adhesive sheet according to JIS C 6481 has an adhesive strength of 1.5 Kgf / cm or more after being left at 90 ° C and 95% relative humidity for 200 hours, and has a thermal conductivity of 5 W / mK or more, specifically 5 to 6 W / Can be satisfied.
위 상기 물성을 모두 만족하는 경우에 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제의 기능을 다발휘하고, 어느 하나의 물성을 만족하지 않을 경우, 고온, 고습의 환경 변화에 따라 발열체와 방열체의 박리가 발생할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 고방열 액상 실리콘 부가항 실리콘 접착제 조성물을 이용하여 전자부품에 쉽게 접착되며, 장기간 사용 시 열적 안정성이 우수하고, 접착제의 응집력이 저하되지 않으며, 방열체와 발열체 사이가 박리되지 않아 장기간 사용이 가능한 특징이 있는 고방열 액상실리콘 부가형 접착제를 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물은 JIS C 6481에 따른 접착력이 1.5Kgf/cm미만일 경우 발열체와 방열체의 박리가 발생할 수 있으며, ASTM E 1461의 방법에 따른 열전도도가 5W/mK 미만인 경우 방열 기능의 저하에 따른 전자부품에 수명이 단축될 수 있다. When all of the above properties are satisfied, the function of the high heat dissipation liquid silicone type addition type adhesive is exerted, and if any one of the physical properties is not satisfied, peeling of the heat emitting body and the heat dissipating body may occur due to high temperature and high humidity environment change . Further, the high heat dissipating liquid silicone additive according to the present invention can be easily adhered to electronic parts using the anti-silicone adhesive composition, has excellent thermal stability when used for a long period of time, does not deteriorate the cohesive force of the adhesive, A high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive having characteristics that can be used for a long period of time can be produced. Specifically, when the adhesive force according to JIS C 6481 is less than 1.5 Kgf / cm, the heat-radiating liquid silicone-addition type adhesive composition may cause peeling between the heat generating body and the heat dissipating body, and the thermal conductivity according to the method of ASTM E 1461 is less than 5 W / mK The lifetime of the electronic component can be shortened due to the deterioration of the heat dissipation function.
다음으로 본 발명의 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조하는 방법에 대하여 구체적으로 설명한다. Next, a method for producing the high heat dissipation liquid silicone adhesive type adhesive composition of the present invention will be described in detail.
본 발명의 일 양태는 a) 열전도성 필러 100 중량부에 대하여, 실란 1 ~ 20 중량부를 혼합하고 건조하여 실란으로 표면 처리된 열전도성 필러를 제조하는 단계; One aspect of the present invention is a method for producing a thermally conductive filler comprising the steps of: a) mixing 1 to 20 parts by weight of silane with respect to 100 parts by weight of a thermally conductive filler and drying to prepare a thermally conductive filler surface-
b) 액상 실리콘 폴리머 70 ~ 90 중량%와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머 10 ~ 30 중량%를 혼합한 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 상기 실란으로 표면 처리된 열전도성 필러 700 ~ 900 중량부를 혼합하여 실리콘 접착제 베이스 조성물을 제조하는 단계;b) 700 to 900 parts by weight of a thermally conductive filler surface-treated with silane is mixed with 100 parts by weight of a silicone adhesive base obtained by mixing 70 to 90% by weight of a liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of a vinyl methoxysiloxane homopolymer Preparing a silicone adhesive base composition;
c) 상기 실리콘 접착제 베이스 조성물에, 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 부가반응 촉매 1,000 ~ 3000ppm, 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산 30 ~ 100 중량부를 혼합하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조하는 단계; c) 30 to 100 parts by weight of an organohydrogenpolysiloxane containing at least 2 Si-H in one molecule is added to the silicone adhesive base composition in an amount of from 1,000 to 3,000 ppm of an addition reaction catalyst per 100 parts by weight of the silicone adhesive base, Preparing a heat dissipating liquid silicone additive type adhesive composition;
를 포함하는 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.To a method for producing a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition.
본 발명은 열전도성 필러를 실란 화합물로 표면 처리 한 후 액상 실리콘 부가형 폴리머와 비닐 메톡시 실록산 호모 폴리머와 교반하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스를 제조한 후 부가반응 촉매와 1분자 중에 2개 이상의 Si-H 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산을 투입하여 혼합함으로써, 저장안정성이 향상되고, 장기간 접착력이 유지되며, 고온고습 조건하에서의 접착력이 저하되지 않아 장기간 사용이 가능한 고방열 액상실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조할 수 있다.The present invention relates to a method for producing a silicone-addition-type adhesive base in which a thermally conductive filler is surface-treated with a silane compound, and then the liquid silicone-addition polymer and the vinylmethoxysiloxane homopolymer are stirred to prepare a high- -H containing organohydrogenpolysiloxane is added and mixed to prepare a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition which is improved in storage stability, maintains a long-term adhesive strength, and does not deteriorate the adhesive force under high temperature and high humidity conditions, .
본 발명의 일 양태에서 상기 b) 및 c)단계에서, 혼합은 30 ~ 50℃에서 30 ~ 40분간 혼련 하는 것일 수 있다. 상기 범위를 초과할 경우 백금 촉매에 의한 성형물의 과가류가 발생할 수 있다. 혼련 시간은 30~40분이 바람직하며, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, in the steps b) and c), the mixing may be performed at 30 to 50 ° C for 30 to 40 minutes. If it exceeds the above range, overflow of the molding due to the platinum catalyst may occur. The kneading time is preferably 30 to 40 minutes, but is not limited thereto.
본 발명의 일 양태에서, 상기 a)단계에서 상기 열전도성 필러는 알루미나와 질화알루미늄, 알루미나와 질화붕소 또는 알루미나, 질화알루미늄, 질화붕소의 혼합물에서 선택되는 것일 수 있다. 또한, 열전도성 필러 100 중량부에 대하여, 실란 화합물 1 ~ 20 중량부, 용매 1 ~ 20중량부, 물 0.1 ~ 5 중량부를 혼합하여 상온에서 10 ~ 24시간 건조하고, 100℃에서 1 ~ 5시간 건조하여 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러를 제조하는 것일 수 있다. 상기 실란 화합물의 함량이 1 중량부 미만인 경우는 그 효과가 미미하고, 20 중량부를 초과하는 경우는 기포가 발생하여 균일한 접착력을 가질 수 없다. In one embodiment of the present invention, in the step a), the thermally conductive filler may be selected from alumina and aluminum nitride, alumina and boron nitride or a mixture of alumina, aluminum nitride and boron nitride. The thermally conductive filler is mixed with 1 to 20 parts by weight of a silane compound, 1 to 20 parts by weight of a solvent and 0.1 to 5 parts by weight of water, drying at room temperature for 10 to 24 hours, Followed by drying to prepare a thermally conductive filler surface-treated with a silane compound. When the content of the silane compound is less than 1 part by weight, the effect is insignificant. When the content is more than 20 parts by weight, bubbles are generated and the adhesive force can not be uniform.
본 발명의 일 양태에서, 상기 실란 화합물은 제한되는 것은 아니나 아크릴레이트, 메타크릴레이트 작용기를 포함하는 것을 사용함으로써 분산성 및 접착성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 (3-아크릴록시프로필)트리메톡시 실란, 메타크릴록시프로필트리메톡시 실란, N-(3-아크릴록시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시 실란, O-(메타크릴록시에틸)-N-(트리에톡시 실릴프로필)우레탄, N-(3-메타크릴록시-2-하이드록시프로필)-3-아미노프로필트리에톡시 실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시 실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시 실란, 메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐 트리메톡시 실란 등을 사용할 수 있으며 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the silane compound may further improve the dispersibility and adhesion by using an acrylate or methacrylate functional group, but not limited thereto. Specific examples thereof include (3-acryloxy Methacryloxypropyltrimethoxysilane, N- (3-acryloxy-2-hydroxypropyl) -3-aminopropyltriethoxysilane, O- (methacryloxyethyl) -N - (triethoxysilylpropyl) urethane, N- (3-methacryloxy-2-hydroxypropyl) -3-aminopropyltriethoxysilane, methacryloxymethyltriethoxysilane, methacryloxymethyltrimethoxysilane Methoxysilane, methacryloxypropyltriethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, and the like, but not limited thereto.
본 발명의 일 양태에서, 상기 a)단계에서, 열전도성 필러 100 중량부에 대하여, 용매 1 ~ 20중량부, 물 0.1 ~ 5 중량부를 추가하여 혼합함으로써 실란화합물이 고르게 도포되도록 하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, in step (a), 1 to 20 parts by weight of a solvent and 0.1 to 5 parts by weight of water may be added to 100 parts by weight of the thermally conductive filler to uniformly apply the silane compound.
다음으로, 상기 b)단계는 상기 액상 실리콘 폴리머 70 ~ 90 중량%와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머 10 ~ 30 중량%를 혼합한 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스 100 중량부에 대하여, 상기 실란으로 표면 처리된 열전도성 필러 700 ~ 900 중량부를 혼합하여 실리콘 접착제 베이스 조성물을 제조하는 단계로 이러한 혼련 과정을 거침으로서 본 발명에 필요한 열전도성을 달성할 수 있다.Next, in step b), 100 parts by weight of a liquid silicone additive type adhesive base obtained by mixing 70 to 90% by weight of the liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of a vinyl methoxysiloxane homopolymer, And 700 to 900 parts by weight of a conductive filler are mixed to prepare a silicone adhesive base composition, whereby the thermal conductivity necessary for the present invention can be achieved through such a kneading process.
이때 혼련은 30 ~ 40℃에서 입자가 작은 것부터 큰 순서로 1 ~ 2시간 동안 교반기에서 혼합함으로써, 열전도성 필러가 균일하게 혼합될 수 있도록 하며, 입자의 응집이 발생하지 않으며, 원하는 열전도성을 달성할 수 있다.At this time, the kneading is carried out by mixing the mixture in a stirrer for 1 to 2 hours in a large order from a small particle at 30 to 40 DEG C so that the thermally conductive filler can be uniformly mixed, the aggregation of particles does not occur, can do.
본 발명의 일 양태에서, 상기 c)단계 후, d) 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 금형에 넣고 100 ~ 160℃에서 1 ~ 30분간 가압 성형하여 성형물을 제조하는 단계; 를 더 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, after step (c), d) adding the high heat dissipation liquid silicone-type adhesive composition to a mold and press molding at 100 to 160 ° C for 1 to 30 minutes to produce a molded article; As shown in Fig.
이하는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여, 일 예를 들어 설명하는바, 본 발명이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
이하 물성은 하기의 방법으로 측정하였다.The following physical properties were measured by the following methods.
1) 열전도도(W/mK)1) Thermal conductivity (W / mK)
열전도도는 ASTM E 1461에 의해 평가하였다. 열전도도는 (W/mK)으로 나타내었다. Thermal conductivity was evaluated according to ASTM E 1461. The thermal conductivity is expressed in (W / mK).
열전도도는 5~6(W/mK)인 것을 만족으로 한다. And the thermal conductivity is 5 to 6 (W / mK).
2) 접착력 테스트(Kgf/cm)2) Adhesion test (Kgf / cm)
접착력 테스트는 JIS C 6481에 따른다. 단위는 (Kgf/cm)이다.The adhesive strength test is in accordance with JIS C 6481. The unit is (Kgf / cm).
측정 조건은 70℃, 95% 상대 습도 조건에서 실시한다.The measurement conditions are 70 ℃ and 95% relative humidity.
접착력이 1.5Kgf/cm이상을 만족해야 한다.Adhesive strength should satisfy 1.5Kgf / cm or more.
3) 장기 안정성 테스트3) Long-term stability test
장기 안정성 테스트는 90℃, 95% 상대 습도 조건에서 200시간 동안 방치 후, 상기 2) 접착력 테스트를 하여 박리 유무를 관찰한다. The long-term stability test is carried out at 90 ° C and 95% relative humidity for 200 hours, and then the adhesion test is performed to observe whether there is peeling.
측정 결과는 박리가 발생하지 않을 경우 조건을 만족하는 것으로 한다.The measurement results shall satisfy the condition when peeling does not occur.
[제조예 1] [Production Example 1]
액상 실리콘 부가형 접착제 베이스(A)의 제조Preparation of liquid silicone additive type adhesive base (A)
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 중량 평균 분자량이 100,000g/mol이며, 비닐기 함량이 0.01몰%, 점도는 30,000cP(25℃)인 ㈜HRS의 HR-U(1000) 70중량%와 점도 8,000cP(25℃), 비닐기 함량이 19몰%인 비닐 메톡시 실록산 호모폴리머(GELEAST의 VMM-010) 30 중량%를 40℃에서 1시간 교반하여 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스(A)를 제조하였다. (1000) 70 of HRS, which has a weight average molecular weight of 100,000 g / mol and a vinyl group content of 0.01 mol% and a viscosity of 30,000 cP (25 캜) in a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) 30 wt% of a vinyl methoxysiloxane homopolymer (VMM-010 of GELEAST) having a viscosity of 8,000 cP (25 캜) and a vinyl group content of 19 mol% was stirred at 40 캜 for 1 hour to form a liquid silicone additive type adhesive base A ).
[제조예 2] [Production Example 2]
액상 실리콘 부가형 접착제 베이스(B)의 제조Preparation of liquid silicone additive type adhesive base (B)
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 중량 평균 분자량이 110,000g/mol이며, 비닐기 함량이 0.05몰%, 점도는 40,000cP(25℃)인 ㈜HRS의 HR-U(1100) 80중량%와 점도 10,000cP(25℃), 비닐기 함량이 20몰%인 비닐 메톡시 실록산 호모폴리머(GELEAST의 VMM-011) 20 중량%를 40℃에서 1시간 교반하여 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스(B)를 제조하였다. (1100) 80 of HRS, which has a weight average molecular weight of 110,000 g / mol and a vinyl group content of 0.05 mol% and a viscosity of 40,000 cP (25 DEG C), was added to a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) 20 wt% of vinylmethoxysiloxane homopolymer (VMM-011 of GELEAST) having a viscosity of 10,000 cP (25 캜) and a vinyl group content of 20 mol% was stirred at 40 캜 for 1 hour to form a liquid silicone additive type adhesive base (B ).
[제조예 3] [Production Example 3]
액상 실리콘 부가형 접착제 베이스(C)의 제조Preparation of liquid silicone additive type adhesive base (C)
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 중량 평균 분자량이 120,000g/mol이며, 비닐기 함량이 0.1몰%, 점도는 50,000cP(25℃)인 ㈜HRS의 HR-U(1200) 90중량%와 점도 12,000cP(25℃), 비닐기 함량이 21몰%인 비닐 메톡시 실록산 호모폴리머(GELEAST의 VMM-012) 10 중량%를 40℃에서 1시간 교반하여 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스(C)를 제조하였다. The HR-U (1200) 90 of HRS, which has a weight average molecular weight of 120,000 g / mol and a vinyl group content of 0.1 mol% and a viscosity of 50,000 cP (25 DEG C), was added to a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) 10 wt% of a vinyl methoxysiloxane homopolymer (VMM-012 of GELEAST) having a viscosity of 12,000 cP (25 캜) and a vinyl group content of 21 mol% was stirred at 40 캜 for 1 hour to prepare a liquid silicone additive type adhesive base (C ).
[제조예 4][Production Example 4]
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 중량 평균 분자량이 120,000g/mol이며, 비닐기 함량이 0.1몰%, 점도는 50,000cP(25℃)인 ㈜HRS의 HR-U(1200) 95중량%와 점도 12,000cP(25℃), 비닐기 함량이 21몰%인 비닐 메톡시 실록산 호모폴리머(GELEAST의 VMM-012) 5 중량%를 40℃에서 1시간 교반하여 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스(D)를 제조하였다. (1,200) 95 of HRS, which has a weight average molecular weight of 120,000 g / mol and a vinyl group content of 0.1 mol% and a viscosity of 50,000 cP (25 DEG C), was added to a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) 5 wt% of vinylmethoxysiloxane homopolymer (VMM-012 from GELEAST) having a viscosity of 12,000 cP (25 캜) and a vinyl group content of 21 mol% was stirred at 40 캜 for 1 hour to obtain a liquid silicone additive type adhesive base (D ).
[제조예 5][Production Example 5]
실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러의 제조Preparation of thermally conductive filler surface-treated with silane compound
알루미나(SUMITOMO ALM-43), 질화알루미늄(SURMET A500) 및 질화붕소(창성, WBN-500)를 각각 비닐트리에톡시실란으로 표면처리 하였다.Alumina (SUMITOMO ALM-43), aluminum nitride (SURMET A500), and boron nitride (KIZEN, WBN-500) were each surface-treated with vinyltriethoxysilane.
열전도성 필러 100 중량부에 대하여, 비닐트리에톡시실란 8 중량부, 에틸알코올 8 중량부 및 물 1 중량부를 혼합하여 24시간 건조하고, 100℃에서 4시간 건조하여 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러의 제조를 하였다.8 parts by weight of vinyltriethoxysilane, 8 parts by weight of ethyl alcohol and 1 part by weight of water were mixed with 100 parts by weight of the thermally conductive filler and dried for 24 hours at 100 DEG C to obtain a thermally conductive A filler was prepared.
[실시예 1][Example 1]
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 제조예 1에서 제조한 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 제조예 5에서 제조된 실란 화합물 표면처리한 알루미나 (SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 300중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련하여 열전도성 실리콘 접착제 베이스 조성물을 제조한다. 제조된 열전도성 실리콘 접착제 베이스 조성물 100중량부에 부가반응 촉매(UMICORE사의 PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE) 1,000ppm 및 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산(MPM사의 TSF-484) 50중량부 투입하여 40℃에서 30분 동안 혼련하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조한다.400 parts by weight of the silane compound surface-treated alumina (SUMITOMO ALM-43) prepared in Preparation Example 5 was added to 100 parts by weight of the liquid silicone additive type adhesive base prepared in Preparation Example 1 in a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) , And 300 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with a silane compound were kneaded at 40 DEG C for 1 hour to prepare a thermoconductive silicone adhesive base composition. To 100 parts by weight of the thermoconductive silicone adhesive base composition, 1,000 ppm of an addition reaction catalyst (PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE manufactured by UMICORE) and an organohydrogenpolysiloxane (TSF-484 of MPM Co.) containing two or more Si-H in one molecule And the mixture is kneaded at 40 占 폚 for 30 minutes to prepare a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 2][Example 2]
상기 실시예1에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나 (SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 350중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) subjected to a silane compound surface treatment in Example 1, and 350 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with a silane compound were kneaded at 40 DEG C for 1 hour. . ≪ / RTI >
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압 성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 3][Example 3]
상기 실시예1에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 400중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) subjected to the silane compound surface treatment in Example 1 and 400 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with the silane compound were kneaded at 40 DEG C for 1 hour, . ≪ / RTI >
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 4][Example 4]
상기 실시예1에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 450중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) subjected to the silane compound surface treatment in Example 1 and 450 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with the silane compound were kneaded at 40 DEG C for 1 hour, . ≪ / RTI >
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 5][Example 5]
상기 실시예1에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 500중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) subjected to the silane compound surface treatment in Example 1 and 500 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with the silane compound were kneaded at 40 DEG C for 1 hour, . ≪ / RTI >
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 6][Example 6]
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 제조예 2에서 제조한 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 제조예 5에서 제조된 실란 화합물 표면 처리한 알루미나 (SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화붕소(창성,WBN-500) 300중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련 하여 열전도성 실리콘 접착제 베이스 조성물을 제조한다. 제조된 열전도성 실리콘 접착제 베이스 조성물 100중량부에 부가반응 촉매(UMICORE사의 PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE) 1,000ppm 및 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산(MPM사의 TSF-484) 50중량부 투입하여 40℃에서 30분 동안 혼련 하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조한다.400 parts by weight of the silane compound surface-treated alumina (SUMITOMO ALM-43) prepared in Preparation Example 5 was added to 100 parts by weight of the liquid silicone additive type adhesive base prepared in Preparation Example 2 in a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) 300 parts by weight of boron nitride having a surface treated with silane compound (WBN-500) was kneaded at 40 占 폚 for 1 hour to prepare a thermoconductive silicone adhesive base composition. To 100 parts by weight of the thermoconductive silicone adhesive base composition, 1,000 ppm of an addition reaction catalyst (PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE manufactured by UMICORE) and an organohydrogenpolysiloxane (TSF-484 of MPM Co.) containing two or more Si-H in one molecule And the mixture is kneaded at 40 占 폚 for 30 minutes to prepare a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 7][Example 7]
상기 실시예 6에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화붕소(창성,WBN-500) 350중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예6과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) treated with a silane compound surface-treated in Example 6, and 350 parts by weight of boron nitride having a surface treated with a silane compound (Wako WBN-500) Was prepared in the same manner as in Example 6.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 8][Example 8]
상기 실시예 6에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화붕소(창성,WBN-500) 400중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예6과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) subjected to surface treatment of the silane compound in Example 6 and 400 parts by weight of boron nitride (surface preparation, WBN-500) treated with a silane compound were kneaded at 40 캜 for 1 hour. Was prepared in the same manner as in Example 6.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 9][Example 9]
상기 실시예 6에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화붕소(창성,WBN-500) 450중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예6과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) treated with a silane compound surface-treated in Example 6, and 450 parts by weight of boron nitride (surface preparation, WBN-500) treated with a silane compound were kneaded at 40 캜 for 1 hour. Was prepared in the same manner as in Example 6.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 10][Example 10]
상기 실시예 6에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화붕소(창성,WBN-500) 500중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예6과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) subjected to the silane compound surface treatment in Example 6, and 500 parts by weight of boron nitride having a surface treated with a silane compound (Wako WBN-500) were kneaded at 40 DEG C for 1 hour. Was prepared in the same manner as in Example 6.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 11][Example 11]
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 제조예 3에서 제조한 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 제조예 5에서 제조된 실란 화합물 표면 처리한 알루미나 (SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄 (SURMET A500) 150중량부, 실란표면 처리한 질화붕소 150중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련 하여 열전도성 실리콘 접착제 베이스 조성물을 제조한다. 제조된 열전도성 실리콘 접착제 베이스 조성물 100중량부에 부가반응 촉매(UMICORE사의 PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE) 1,000ppm 및 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산(MPM사의 TSF-484) 50중량부 투입하여 40℃에서 30분 동안 혼련 하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조한다.400 parts by weight of the silane compound surface-treated alumina (SUMITOMO ALM-43) prepared in Preparation Example 5 was added to 100 parts by weight of the liquid silicone additive type adhesive base prepared in Production Example 3 in a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) 150 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with silane compound and 150 parts by weight of silane-surface treated boron nitride were kneaded at 40 DEG C for 1 hour to prepare a thermoconductive silicone adhesive base composition. To 100 parts by weight of the thermoconductive silicone adhesive base composition, 1,000 ppm of an addition reaction catalyst (PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE manufactured by UMICORE) and an organohydrogenpolysiloxane (TSF-484 of MPM Co.) containing two or more Si-H in one molecule And the mixture is kneaded at 40 占 폚 for 30 minutes to prepare a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 12][Example 12]
상기 실시예 11에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 질화알루미늄(SURMET A500) 175중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 175중량부, 실란표면 처리한 질화붕소 175중량부를 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예11과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) treated with the silane compound surface treatment in Example 11, 175 parts by weight of aluminum silicate surface (SURMET A500), 175 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) And 175 parts by weight of surface-treated boron nitride were kneaded for 1 hour.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 13][Example 13]
상기 실시예 11에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 200중량부, 실란표면 처리한 질화붕소 200중량부를 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예11과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) having been subjected to the silane compound surface treatment in Example 11, 200 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) treated with the silane compound surface treatment, and 200 parts by weight of silane surface treated boron nitride were kneaded for 1 hour Was prepared in the same manner as in Example 11.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 14][Example 14]
상기 실시예 11에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 225중량부, 실란표면 처리한 질화붕소 225중량부를 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예11과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) treated with a silane compound surface treatment in Example 11, 225 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with a silane compound, and 225 parts by weight of silane surface treated boron nitride were kneaded for 1 hour Was prepared in the same manner as in Example 11.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[실시예 15][Example 15]
상기 실시예 11에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄 (SURMET A500) 250중량부, 실란표면 처리한 질화붕소 250중량부를 1시간 동안 혼련한 것을 제외하고, 실시예11과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) treated with a silane compound surface treatment in Example 11, 250 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) treated with a silane compound surface treatment, and 250 parts by weight of boron nitride treated with silane surface treatment were kneaded for 1 hour Was prepared in the same manner as in Example 11.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[비교예 1][Comparative Example 1]
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 제조예 4에서 제조된 액상 실리콘 부가형 접착제 베이스(D) 100중량부에 대하여, 실란 화합물 표면 처리한 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄(SURMET A500) 200중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련하여 열전도성 실리콘 접착제 베이스 조성물을 제조한다. 제조된 열전도성 실리콘 접착제 베이스 조성물 100중량부에 부가반응 촉매(UMICORE사의 PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE) 1,000ppm 및 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산(MPM사의 TSF-484) 50중량부 투입하여 40℃에서 30분 동안 혼련하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조한다.400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) having been subjected to a silane compound surface treatment, 100 parts by weight of a silane compound-based adhesive base (D) prepared in Production Example 4, 200 parts by weight of aluminum nitrate (SURMET A500) treated with the compound was kneaded at 40 DEG C for 1 hour to prepare a thermoconductive silicone adhesive base composition. To 100 parts by weight of the thermoconductive silicone adhesive base composition, 1,000 ppm of an addition reaction catalyst (PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE manufactured by UMICORE) and an organohydrogenpolysiloxane (TSF-484 of MPM Co.) containing two or more Si-H in one molecule And the mixture is kneaded at 40 占 폚 for 30 minutes to prepare a high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[비교예 2][Comparative Example 2]
상기 비교예 1에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나 (SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화붕소(창성,WBN) 200중량부를 혼련한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) treated with a silane compound surface-treated in Comparative Example 1, and 200 parts by weight of boron nitride (surface preparation, WBN) treated with a silane compound were kneaded in the same manner as in Comparative Example 1 Respectively.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[비교예 3][Comparative Example 3]
상기 비교예 1에서 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄 (SURMET A500) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화붕소(창성,WBN) 200중량부를 혼련한 것을 제외하고, 비교예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with a silane compound in Comparative Example 1, and 200 parts by weight of boron nitride (surface preparation, WBN) treated with a silane compound were kneaded in the same manner as in Comparative Example 1 .
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[비교예 4][Comparative Example 4]
상기 비교예 1에서 실란 화합물 표면 처리한 알루미나 (SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 실란 화합물 표면 처리한 질화알루미늄 (SURMET A500) 200중량부, 질화붕소(창성,WBN) 400중량부를 혼련한 것을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 제조하였다. 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) treated with a silane compound surface-treated in Comparative Example 1, 200 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) surface-treated with a silane compound and 400 parts by weight of boron nitride , And was prepared in the same manner as in Example 1.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
[비교예 5][Comparative Example 5]
상기 비교예 1에서, 실란화합물로 표면처리하지 않은 열전도성 입자를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 제조를 하였다.In Comparative Example 1, the same procedure as in Comparative Example 1 was carried out except that thermally conductive particles not surface-treated with a silane compound were used.
즉, 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 질화알루미늄(SURMET A500) 300중량부를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 제조를 하였다.That is, 400 parts by weight of alumina (SUMITOMO ALM-43) and 300 parts by weight of aluminum nitride (SURMET A500) were used in the same manner as in Comparative Example 1.
제조된 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared high heat dissipation liquid silicone additive type adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
그 결과, 열전도성 입자의 함량이 높아 조성물 내에서 응집이 발생하였으며, 접착력이 더욱 낮아지는 것을 알 수 있었다.As a result, it was found that the content of the thermally conductive particles was high, and the cohesion occurred in the composition, and the adhesive force was further lowered.
[비교예 6][Comparative Example 6]
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 중량 평균 분자량이 100,000g/mol이며, 비닐기 함량이 0.01몰%, 점도는 30,000cP(25℃)인 ㈜HRS의 HR-U(1000) 70중량%와 R3SiO1 /2 단위(M단위)와 SiO4 /2단위(Q단위)의 공중합체(상기 R은 메틸기와 페닐기이다.)이고, M단위와 Q단위의 비(몰비)가 M/Q=0.5인 신에쓰KR-480 30 중량%을 40℃에서 1시간 교반하여 액상 실리콘 접착제 베이스를 제조하였다. (1000) 70 of HRS, which has a weight average molecular weight of 100,000 g / mol, a vinyl group content of 0.01 mol% and a viscosity of 30,000 cP (25 DEG C), in a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) copolymer having a weight% and R 3 SiO 1/2 units (M units) and SiO 4/2 units (Q unit) (wherein R is a methyl group and a phenyl group.), and a ratio (mole ratio) of M units and Q units 30% by weight of Shin-Etsu KR-480 having M / Q = 0.5 was stirred at 40 占 폚 for 1 hour to prepare a liquid silicone adhesive base.
혼합기(DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10)에 상기 액상 실리콘 접착제 베이스를 100중량부에 대하여, 표면 처리 하지 않은 알루미나(SUMITOMO ALM-43) 400중량부, 표면 처리 하지 않은 질화알루미늄(SURMET A500) 300중량부를 40℃에서 1시간 동안 혼련하여 열전도성 실리콘 접착 베이스 조성물을 제조한다. 제조된 열전도성 실리콘 점착제 베이스 조성물 100중량부에 부가반응 촉매(UMICORE사의 PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE) 1,000ppm 및 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산(MPM사의 TSF-484) 50중량부 투입하여 40℃에서 30분 동안 혼련하여 열전도성 실리콘 점착제 조성물을 제조한다.400 parts by weight of non-surface treated alumina (SUMITOMO ALM-43), 40 parts by weight of non-surface treated aluminum nitride (SURMET A500) were added to 100 parts by weight of the above liquid silicone adhesive base in a mixer (DISSOLVER, Thiele Technologies, Vacuum Planetary mixer 10) Was kneaded at 40 DEG C for 1 hour to prepare a thermally conductive silicone adhesive base composition. 1,000 ppm of an addition reaction catalyst (PLATINUM DIVINYL TETRAMETHYLDISILOXANE from UMICORE) and 100 ppm of an organohydrogenpolysiloxane (TSF-484 of MPM Co.) containing at least 2 Si-H in one molecule were added to 100 parts by weight of the thermoconductive silicone pressure- And the mixture is kneaded at 40 DEG C for 30 minutes to prepare a thermoconductive silicone pressure-sensitive adhesive composition.
제조된 열전도성 액상 실리콘 점착제 조성물을 130℃에서 10분 동안 가압성형하여 150× 150mm 크기의 시험용 시편을 제작하였다. 제조된 시트는 상기 방법으로 물성을 측정한 결과를 표2에 나타내었다.The prepared thermoconductive liquid silicone pressure sensitive adhesive composition was pressure-molded at 130 DEG C for 10 minutes to prepare test specimens having a size of 150 x 150 mm. Table 2 shows the results of measuring the physical properties of the sheet thus prepared.
(중량부)Silane compound Surface treated alumina filling amount
(Parts by weight)
충진량
(중량부)Silicon nitride surface treated aluminum nitride
Amount of filling
(Parts by weight)
(중량부)Silicon compound surface-treated boron nitride loading
(Parts by weight)
(W/mK)Thermal conductivity
(W / mK)
박리 유무After 200 hours at 90 < 0 > C, 95% relative humidity
Peeling
접착력 (Kgf/cm)After 200 hours at 90 < 0 > C, 95% relative humidity
Adhesion (Kgf / cm)
상기 표2에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1~15는 JIS C 6481에 따른 접착력이 1.5 Kgf/cm 이상이며, 열전도도는 ASTM E 1461의 방법에 따라 5~6W/mK를 만족하고, 90℃, 95%상대습도에서 200시간 후 박리가 발생하지 않는 조건을 만족함을 알 수 있었다. As shown in Table 2, Examples 1 to 15 according to the present invention have adhesive strength of 1.5 Kgf / cm or more according to JIS C 6481 and thermal conductivity satisfying 5 to 6 W / mK according to the method of ASTM E 1461 , And the condition that peeling did not occur after 200 hours at 90 ° C and 95% relative humidity was satisfied.
따라서 본 발명에 따른 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물은 이용하여 전자부품에 쉽게 부착되며, 접착제의 응집력이 저하되지 않으며, 방열체와 발열체 사이가 박리되지 않아 장기간 사용이 가능한 특징이 있음을 알 수 있었다.Accordingly, it has been found that the high heat dissipating liquid silicone-type adhesive composition according to the present invention is easily adhered to electronic parts using the silicone-addition type adhesive composition of the present invention, the cohesive force of the adhesive is not lowered and the heat dissipating body and the heat dissipating body are not peeled off, .
그러나 비교 예에서 보이는 바와 같이, 본 발명의 조성 성분을 벗어나는 경우 열전도도, 접착력 테스트 및 박리 유무에서 물성이 열세하거나 불량인 것을 확인 할 수 있었다.However, as shown in the comparative example, it was confirmed that when the composition component of the present invention deviates from the composition of the present invention, the physical properties are poor or defective due to thermal conductivity, adhesion test, and peeling.
Claims (15)
실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러 700 ~ 900 중량부, 부가반응 촉매 1,000 ~ 3000ppm, 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산 30 ~ 100 중량부를 포함하며,
상기 실란 화합물로 표면처리한 열전도성 필러는 알루미나와 질화알루미늄의 혼합물, 알루미나와 질화붕소의 혼합물 또는 알루미나, 질화알루미늄 및 질화붕소의 혼합물에서 선택되는 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물.Based on 100 parts by weight of a silicone adhesive base obtained by mixing 70 to 90% by weight of a liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of a vinyl methoxysiloxane homopolymer,
700 to 900 parts by weight of a thermally conductive filler surface-treated with a silane compound, 1,000 to 3,000 ppm of an addition reaction catalyst, and 30 to 100 parts by weight of an organohydrogenpolysiloxane containing at least two Si-
Wherein the thermally conductive filler surface-treated with the silane compound is selected from a mixture of alumina and aluminum nitride, a mixture of alumina and boron nitride, or a mixture of alumina, aluminum nitride and boron nitride.
상기 액상 실리콘 폴리머는 중량 평균 분자량이 100,000 ~ 120,000g/mol이며, 비닐기 함량이 0.01 ~ 0.1몰%, 25℃에서 측정된 점도가 30,000 ~ 50,000 cP인 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the liquid silicone polymer has a weight average molecular weight of 100,000 to 120,000 g / mol, a vinyl group content of 0.01 to 0.1 mol%, and a viscosity measured at 25 DEG C of 30,000 to 50,000 cP.
상기 비닐메톡시 실록산 호모폴리머는 25℃에서 측정된 점도가 8000 ~ 12000 cP이고, 비닐 함량이 19 ~ 22 몰%인 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the vinylmethoxysiloxane homopolymer has a viscosity of 8000 to 12000 cP and a vinyl content of 19 to 22 mol% as measured at 25 占 폚.
상기 열전도성 필러는 평균입경이 1 ~ 100㎛인 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the thermally conductive filler has an average particle diameter of 1 to 100 占 퐉.
상기 부가반응 촉매는 백금계 촉매 또는 팔라듐계 촉매인 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the addition reaction catalyst is a platinum-based catalyst or a palladium-based catalyst.
상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7,-테트라 메틸시 로테트라실록산, 메틸히드로젠 실록산 환상 중합체, 메틸히드로젠실록산디메틸실록산 환상 공중합체, 트리스(디메틸히드로젠실록시)메틸실란, 트리스(디메틸히드로젠실록시)페닐실란, 양쪽 말단 트리 메틸실록시기 봉쇄 메틸히드로젠폴리실록산디페닐실록산공중합체에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물.The method according to claim 1,
The organohydrogenpolysiloxane may be selected from the group consisting of 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, 1,3,5,7, -tetramethylcylotetrasiloxane, methylhydrogensiloxane cyclic polymer, methylhydrogensiloxane dimethylsiloxane cyclic (Dimethylhydrogensiloxy) methylsilane, tris (dimethylhydrogensiloxy) phenylsilane, and both-end trimethylsiloxy-terminated methylhydrogenpolysiloxane diphenylsiloxane copolymer, or a mixture of any two or more thereof By weight based on the total weight of the composition.
상기 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물은 JIS C 6481에 따른 접착력이 1.5 Kgf/cm이상이고 ASTM E 1461의 방법에 따른 열전도도가 5 W/mK 이상, 90℃, 95% 상대 습도 조건에서 200시간 방치 후 JIS C 6481에 따른 접착력이 1.5 Kgf/cm이상인 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물.The method according to claim 1,
The high heat dissipating liquid silicone additive type adhesive composition has an adhesive strength of 1.5 Kgf / cm or more according to JIS C 6481, a thermal conductivity according to the method of ASTM E 1461 of 5 W / mK or more, a temperature of 90 占 폚 and a relative humidity of 95% Wherein the adhesive force according to JIS C 6481 is not less than 1.5 Kgf / cm.
b) 액상 실리콘 폴리머 70 ~ 90 중량%와 비닐메톡시 실록산 호모폴리머 10 ~ 30 중량%를 혼합한 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 상기 실란 화합물로 표면 처리된 열전도성 필러 700 ~ 900 중량부를 혼합하여 실리콘 접착제 베이스 조성물을 제조하는 단계;
c) 상기 실리콘 접착제 베이스 조성물에, 실리콘 접착제 베이스 100중량부에 대하여, 부가반응 촉매 1,000 ~ 3000ppm, 1분자 중에 2개 이상의 Si-H를 함유하는 오르가노하이드로겐폴리실록산 30 ~ 100 중량부를 혼합하여 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 제조하는 단계;
를 포함하는 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물의 제조방법.a) 1 to 20 parts by weight of a silane compound is mixed with 100 parts by weight of a thermally conductive filler selected from a mixture of alumina and aluminum nitride, a mixture of alumina and boron nitride, or a mixture of alumina, aluminum nitride and boron nitride, Preparing a thermally conductive filler surface-treated with the thermally conductive filler;
b) 700 to 900 parts by weight of a thermally conductive filler surface-treated with the silane compound is mixed with 100 parts by weight of a silicone adhesive base obtained by mixing 70 to 90% by weight of a liquid silicone polymer and 10 to 30% by weight of a vinyl methoxysiloxane homopolymer To form a silicone adhesive base composition;
c) 30 to 100 parts by weight of an organohydrogenpolysiloxane containing at least 2 Si-H in one molecule is added to the silicone adhesive base composition in an amount of from 1,000 to 3,000 ppm of an addition reaction catalyst per 100 parts by weight of the silicone adhesive base, Preparing a heat dissipating liquid silicone additive type adhesive composition;
Wherein the heat-resistant liquid silicone-addition-type adhesive composition comprises:
상기 a)단계에서, 열전도성 필러 100 중량부에 대하여, 용매 1 ~ 20중량부, 물 0.1 ~ 5 중량부를 추가하여 혼합하는 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물의 제조방법.11. The method of claim 10,
In the step (a), 1 to 20 parts by weight of a solvent and 0.1 to 5 parts by weight of water are further added to 100 parts by weight of the thermally conductive filler, followed by mixing.
상기 a)단계에서, 건조는 상온에서 10 ~ 24시간 건조하고, 100℃에서 1 ~ 5시간 건조하는 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물의 제조방법.11. The method of claim 10,
Wherein the drying is performed at room temperature for 10 to 24 hours and at 100 ° C for 1 to 5 hours in step a).
상기 b) 및 c)단계에서, 혼합은 30 ~ 50℃에서 혼련하는 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물의 제조방법.11. The method of claim 10,
Wherein the mixing is performed at 30 to 50 占 폚 in the steps b) and c).
상기 c)단계 후, d) 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물을 금형에 넣고 100 ~ 160℃에서 1 ~ 30분간 가압 성형하여 성형물을 제조하는 단계; 를 더 포함하는 것인 고방열 액상 실리콘 부가형 접착제 조성물의 제조방법.11. The method of claim 10,
D) adding the high heat dissipation liquid silicone-type adhesive composition to a mold and pressing the resultant at 100 to 160 ° C for 1 to 30 minutes to form a molded article; Wherein the adhesive composition further comprises a thermosetting liquid silicone additive type adhesive composition.
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