KR101800396B1 - 탄탈륨 분말의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예는, 탄탈륨 화합물(K2TaF7) 및 제1 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행하는 단계, 상기 환원반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄하는 단계, 상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 수세척 또는 산세척을 통해 불순물을 제거하는 단계 및 상기 불순물이 제거된 상기 탄탈륨 분말과 볼(ball)을 혼합하여 150 내지 250 rpm의 회전 속도로 4 내지 20시간 동안 밀링(milling)하는 단계를 포함하는, 탄탈륨 분말의 제조 방법을 제공한다.

Description

탄탈륨 분말의 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING TANTALUM POWDER}
본 발명은 탄탈륨 분말의 제조 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 고순도의 구형화된 3D 프린터용 탄탈륨 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
탄탈륨(Ta)은 약 3000℃의 고융점의 금속으로 내산성, 내식성이 우수하며, 열 및 전기전도도가 좋아 전기전자 부품뿐만 아니라 합금, 광학용, 항공, 화학, 자동차 산업 등 다양한 분야에 사용된다. 또한, 탄탈륨은 생체 적합성이 우수하여 임플란트 또는 인공관절과 같은 의료 분야에도 사용되는 것으로 알려져 있다. 현재 콘덴서 및 합금용의 탄탈륨 분말을 사용하기 위해서는 99% 이상의 고순도를 요구하고 있는 실정이다. 상기한 바와 같이, 탄탈륨은 콘덴서뿐만 아니라 폭 넓은 분야에 수요가 많으나, 분말, 덩어리, 스크랩(scarp) 등 다양한 형태로 전량 수입에 의존하고 있어 높은 가격과 공급이 불안정하다는 문제점이 있다.
한편, 금속 3D 프린터 분야는 단시간에 출력, 고객맞춤형 제작, 공정 비용 감소 등 장점이 있어 활용이 극대화되고 있다. 종래에는 금속 3D 프린터의 재료로 티타늄 및 그의 합금이 이용되고 있으나, 적용 가능한 다양한 금속 소재의 연구 및 개발이 증가되고 있는 추세이다. 이러한 금속 3D 프린터의 재료는 분말을 제조하는 과정에서 유동성과 같은 제품의 품질 향상을 위해 일정한 크기의 구형화가 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 금속 3D 프린터를 이용하여 다양한 분야에서 활용될 수 있는 고순도의 구형화된 탄탈륨 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예는, 탄탈륨 화합물(K2TaF7) 및 제1 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행하는 단계, 상기 환원반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄하는 단계, 상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 수세척 또는 산세척을 통해 불순물을 제거하는 단계 및 상기 불순물이 제거된 상기 탄탈륨 분말과 볼(ball)을 혼합하여 150 내지 250 rpm의 회전 속도로 4 내지 20시간 동안 밀링(milling)하는 단계를 포함하는, 탄탈륨 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 밀링하는 단계는, 밀링 용기에 상기 탄탈륨 분말과 상기 볼을 1:10 내지 1:300 비율로 투입하여 밀링 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 밀링하는 단계는, 1mm, 3mm, 5mm, 10mm, 20mm 직경의 볼 중 선택된 하나 이상의 볼을 이용하여 밀링 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 환원반응을 수행하는 단계는, 희석제를 더 첨가하여 혼합하되, 상기 탄탈륨 화합물과 희석제를 1:0.6 내지 1: 1.3 비율로 혼합하고, 상기 제1 환원제는 상기 탄탈륨 화합물의 화학양론 양에 대하여 0.2 내지 0.4 배의 함량으로 혼합하여 환원 반응을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 불순물을 제거하는 단계는, 상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제1 세척하는 단계, 상기 제1 세척된 탄탈륨 분말에 대하여 3 내지 5배 화학당량의 비율로 제2 환원제를 첨가하고, 800 내지 1000℃에서 3 내지 5시간 동안 반응시켜 상기 제1 세척된 탄탈륨 분말에서 산소를 제거하는 단계 및 상기 산소가 제거된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제2 세척하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는, 탄탈륨 화합물(K2TaF7), 희석제, 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행하는 단계, 상기 환원반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄하는 단계, 상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 수세척 또는 산세척을 통해 불순물을 제거하는 단계 및 상기 불순물 제거하는 단계 이후, 밀링 용기에 상기 탄탈륨 분말과 상기 볼을 1:10 내지 1:300 비율로 투입하여 170 내지 180 rpm의 회전 속도로 8 내지 20시간 동안 밀링(milling)하는 단계를 포함하고, 상기 환원반응을 수행하는 단계는, 상기 탄탈륨 화합물과 희석제를 1:0.6 내지 1: 1.3 비율로 혼합하고, 상기 환원제는 상기 탄탈륨 화합물의 화학양론 양에 대하여 0.2 내지 0.4 배의 함량으로 혼합하여 환원 반응을 수행하는 탄탈륨 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예는 탄탈륨(Ta)의 순도가 99.95at% 이상이며, 평균입도 20 내지 100um 범위의 크기를 갖는 구형의 입자들로 이루어진 구형의 탄탈륨 분말을 제조하는 단계 및 상기 구형의 탄탈륨 분말을 이용하여 3D 성형체를 성형하는 단계를 포함하는 3D 프린팅 성형방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 구형의 탄탈륨 분말을 제조하는 단계는 탄탈륨 화합물(K2TaF7) 및 제1 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행하는 단계, 상기 환원반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄하는 단계, 상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 수세척 또는 산세척을 통해 불순물을 제거하는 단계 및 상기 불순물이 제거된 상기 탄탈륨 분말과 볼(ball)을 혼합하여 150 내지 250 rpm의 회전 속도로 4 내지 20시간 동안 밀링(milling)하는 단계를 포함하는, 3D 프린팅 성형 방법을 제공한다.
전술한 것 외의 다른 측면, 특징, 이점이 이하의 도면, 특허청구범위 및 발명의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
본 발명의 실시예들에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법은 탄탈륨 화합물과 희석제를 특정 비율로 혼합하여 환원 반응을 수행함으로써, 20 내지 100um의 균일한 입도 분포를 갖는 탄탈륨 분말을 획득할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예들에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법은 환원 반응으로 수득된 탄탈륨 분말의 불순물을 제거한 후 밀링하는 공정을 통해, 금속 3D 프린터의 재료로서 합금, 항공우주, 의료 분야에 활용될 수 있는 구형의 고순도 탄탈륨 분말을 획득할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예들에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법을 통해, 안정적인 탄탈륨 분말의 공급 및 확보가 가능하여, 탄탈륨 분말의 국산화를 꾀할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조방법을 개략적으로 도시하는 순서도이다.
도 2, 도 4 및 도 6은 표 3의 실시예 1 내지 3에 따른 환원 반응 수행 후 불순물 제거 전의 탄탈륨 분말에 대한 X-선 회절분석(XRD) 그래프이다.
도 3, 도 5 및 도 7은 표 3의 실시예 1 내지 3에 따른 불순물 제거 후의 탄탈륨 분말에 대한 X-선 회절분석(XRD) 그래프이다.
도 8 내지 도 10은 표 2의 실시예 1 내지 3에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법에 의해 제조된 탄탈륨 분말의 입도 분석결과이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법에 의해 제조된 탄탈륨 분말의 전자현미경(SEM) 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명의 효과 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 다양한 형태로 구현될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 하며, 도면을 참조하여 설명할 때 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 도면부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
이하의 실시예에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다.
이하의 실시예에서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하의 실시예에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
이하의 실시예에서, 막, 영역, 구성 요소 등의 부분이 다른 부분 위에 또는 상에 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다
도면에서는 설명의 편의를 위하여 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 예컨대, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
어떤 실시예가 달리 구현 가능한 경우에 특정한 공정 순서는 설명되는 순서와 다르게 수행될 수도 있다. 예를 들어, 연속하여 설명되는 두 공정이 실질적으로 동시에 수행될 수도 있고, 설명되는 순서와 반대의 순서로 진행될 수 있다.
이하의 실시예에서, 막, 영역, 구성 요소 등이 연결되었다고 할 때, 막, 영역, 구성 요소들이 직접적으로 연결된 경우뿐만 아니라 막, 영역, 구성요소들 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소들이 개재되어 간접적으로 연결된 경우도 포함한다. 예컨대, 본 명세서에서 막, 영역, 구성 요소 등이 전기적으로 연결되었다고 할 때, 막, 영역, 구성 요소 등이 직접 전기적으로 연결된 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 간접적으로 전기적 연결된 경우도 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조방법을 개략적으로 도시하는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법은 먼저 탄탈륨 화합물(K2TaF7) 및 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행한다(S100). 이때, 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법은 환원반응을 수행하는 단계 이전에 재료를 준비하는 단계인, 탄탈륨 화합물, 희석제, 환원제를 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 건조하는 단계는, 탄탈륨 화합물, 희석제, 환원제를 각각 다른 용기에 담고, 약 150℃ 온도의 건조기에서 약 8시간 동안 건조하여 각 재료들의 수분을 제거할 수 있다.
여기서, 탄탈륨 화합물(K2TaF7)은 원소기준으로 탄탈륨 함량이 약 46% 함유된 화합물을 사용할 수 있다. 일 실시예로서, 환원반응에 사용되는 탄탈륨 화합물의 성분 함량은 하기의 표 1과 같다.
성분 함량(Wt%)
탄탈륨(Ta) 46.1
니오븀(Nb) 0.1
니켈(Ni) 0.002
티타늄(Ti) 0.001
철(Fe) 0.0015
텅스텐(W) 0.002
몰리브덴(Mo) 0.001
망간(Mn) 0.001
마그세슘(Mg) 0.001
실리콘(Si) 0.0025
크롬(Cr) 0.0015
그러나, 표 1은 탄탈륨 화합물의 일 실시예일뿐, 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
환원반응을 수행하는 단계는, 탄탈륨 화합물 및 환원제에 희석제를 더 첨가하여 혼합할 수 있다. 희석제는 환원 반응 과정에서의 내부 흡열체로서 제공될 수 있으며, 예를 들면, 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 플루오르화칼륨(KF) 등과 같은 물질을 첨가하여 단위부피당 반응 생성열을 저하시킬 수 있다. 환원 반응을 수행하는 단계는, 탄탈륨 화합물과 희석제를 1:0.6 내지 1:1.3 비율로 혼합할 수 있다. 여기서, 탄탈륨 화합물과 희석제의 비율이 1:0.6 보다 작은 경우 환원제와 반응하여 발생되는 과도한 반응열을 억제시키기 어려울 수 있으며, 최종적으로 불순물의 함량 및 산소의 함량이 증가될 수 있다. 또한, 탄탈륨 화합물과 희석제의 비율이 1:1.3 이상인 경우 환원제와 미 반응되는 K화합물이 검출되어 최종적으로 탄탈륨 분말의 회수율이 감소될 수 있다.
환원제는 고체형태인 나트륨(Na) 금속을 사용할 수 있으며, 물리적인 접촉에 의한 환원반응이 이루어지므로, 원료 물질인 탄탈륨 화합물로부터 전량 환원 가능할 수 있는 이론적 화학양론 양에 따라 첨가될 수 있다. 일 실시예로서, 탄탈륨 화합물의 화학양론 양에 대하여 0.2 내지 0.4 배의 함량으로 혼합하여 환원 반응을 수행할 수 있다. 환원제는 원료물질과의 화학양론양 산정에 의해 결정되며, 0.2배 이하일 경우, 미 반응되는 K 화합물이 증가되며, 회수되는 탄탈륨 분말의 양이 감소된다. 또한, 0.4배 이상일 경우, 불순물인 Fe, Ni, Cr의 양이 증가되어 고순도화 단계에 사용되는 시약의 양 또한 증가되어 환경오염 문제에 영향을 미칠 수 있다. 탄탈륨 화합물로부터 탄탈륨 분말을 얻기 위한 환원 반응식은 하기의 수학식 1과 같다.
[수학식 1]
Figure 112017052034051-pat00001
Figure 112017052034051-pat00002
Figure 112017052034051-pat00003
상기한 환원반응을 수행하기 위하여, 탄탈륨 화합물, 희석제, 환원제를 도가니와 같은 가열 용기에 층상으로 교대로 첨가할 수 있다. 예를 들면, 가열용기의 하단에는 희석제를 배치시키고, 탄탈륨 화합물, 환원제 순서로 교대로 배치시킬 수 있다. 환원 반응은 상기한 재료들을 담은 가열 용기를 고온 진공 챔버 내에 투입하여 수행될 수 있다. 고온 진공 챔버는 내부의 잔존 공기를 제거하기 위하여 진공 펌프 가동을 3회 가량 반복하고, 800 내지 1000℃의 온도로 유지될 수 있다. 일 실시예로서, 고온 진공 챔버는 800 내지 900℃의 온도로 3 내지 5시간 동안 유지될 수 있다. 이때, 고온 진공 챔버의 온도는 5℃/분의 속도로 상승될 수 있다.
환원반응에 필요한 온도가 800℃ 이하일 경우, 일부 미 반응된 K 화합물질이 확인될 수 있으며, 이는 온도가 낮아 원료물질이 환원제와 반응하지 않기 때문이다. 또한, 온도가 증가함에 따라 환원되는 탄탈륨이 증가되기 때문에, 불순물 및 미반응 양은 감소될 수 있으나, 1000℃이상의 경우 탄탈륨 분말의 입자 성장 속도가 증가함에 따라 분말 입자 크기가 조대화될 수 있다. 환원 반응은 상기한 고온 진공 챔버 내 아르곤(Ar)과 같은 불활성 가스를 주입하여 불활성 분위기에서 이루어질 수 있다. 탄탈륨 환원을 위해 원료물질에 대비하여 희석제, 환원제, 반응온도가 가장 큰 영향을 미칠 수 있는 조건이며, 이로 인해 탄탈륨의 입자 성장의 억제, 불순물의 증가, 미반응 물질의 검출의 결과를 나타낼 수 있다.
환원 반응 단계 수행 이후, 수냉 및/또는 자연 냉각을 통해 상온까지 냉각하여 상기 탄탈륨 화합물로부터 탄탈륨 벌크 소재를 수득할 수 있다. 탄탈륨 분말의 제조 방법은 환원 반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄할 수 있다(S200). 수득된 탄탈륨 벌크 소재는 진회색의 구형태, 스폰지 형태일 수 있으며, 쉽게 부서질 수 있으므로, 막자 사발을 이용하여 분쇄할 수 있다. 그러나, 본 발명은 이에 제한되지 않으며, 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄할 수 있는 어떠한 방법이든 이용될 수 있음은 물론이다.
이후, 분쇄된 탄탈륨 분말을 수세척 또는 산세척을 통해 불순물을 제거할 수 있다(S300). 상기한 탄탈륨 분말은 미 반응된 화합물, 염 물질 등 다수의 불순물이 포함될 수 있어 순도에 영향을 줄 수 있으므로, 수세척 및/또는 산세척을 통해 불순물을 제거함으로써 고순도의 탄탈륨 분말을 획득할 수 있다. 이때, 분쇄된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제1 세척을 할 수 있다.
증류수는 수득된 탄탈륨 분말 내 염 화합물 제거를 위한 것으로서, 수득된 탄탈륨 분말과 증류수를 1:2 비율로 혼합하여 교반 및 침전시킬 수 있다. 탄탈륨 분말 및 증류수를 혼합한 혼합 용액의 최종 산성도(PH)가 7인 중성에 도달할 때까지 세척 과정을 반복할 수 있다. 상기한 세척 공정은 30분 내지 1시간 동안 실시할 수 있으며, 여과를 통해 탄탈륨 분말을 걸러낼 수 있다. 세척 공정이 30분 이하인 경우, 잔류되는 염 화합물이 발생할 수 있으며, 1시간 이상인 경우, 증류수 내 미량의 성분이 용해되어 2차 오염이 가능할 수 있다.
산 용액은 원료 물질 및 희석제 또는 환원제와 같은 첨가 물질로부터 유입된 철(Fe), 니켈(Ni), 크롬(Cr) 등 중금속과 칼륨(K), 플루오르(F)와 같은 불화 물질을 제거할 수 있다. 여기서, 산 용액은 질산, 염산, 황산 중 선택된 하나 이상의 산을 이용하여 혼합할 수 있다. 탄탈륨 분말 제조 방법은 증류수를 이용하여 세척된 탄탈륨 분말과 8 내지 20 wt%의 산 용액을 1:2 비율로 혼합하여 교반 및 침전 공정을 약 2시간 동안 실시한 후 여과를 통해 탄탈륨 분말을 걸러낼 수 있다. 탄탈륨 용액과 시약의 침전을 오랜 시간동안 실시할 경우, 오히려 시약에 포함되어 있는 성분으로 인한 재오염될 수 있으며, 너무 짧을 경우, 불순물의 제거가 제대로 이루어지지 못할 수 있다. 전술한 과정을 통해 세척된 탄탈륨 분말은 용기에 담아 약 80℃의 건조기에서 8시간 동안 건조시킬 수 있다.
다음, 전술한 공정을 통해 세척된 탄탈륨 분말 내에는 수세척 및/또는 산세척에 의해 제거되지 않는 산소의 함량이 높기 때문에, 이를 제거하는 공정이 필요하다. 따라서, 전술한 공정을 통해 세척된 탄탈륨 분말에 대하여 3 내지 5배 화학당량의 비율로 환원제를 첨가하고, 800 내지 1000℃에서 3 내지 5시간 동안 반응시켜 탄탈륨 분말에서 산소를 제거할 수 있다. 여기서, 환원제는 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg)과 같은 물질일 수 있다. 이후, 산소가 제거된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 전술한 세척 공정을 동일하게 수행함으로써, 고순도 탄탈륨 분말을 수득할 수 있다.
표 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법에 의해 제조된 탄탈륨 분말의 순도 분석결과를 나타낸다. 표 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법을 통해 99.95 wt% 이상의 고순도 탄탈륨 분말이 수득됨을 알 수 있다.
성분 함량 (wt%)
크롬(Cr) 0.00062
철(Fe) 0.02292
망간(Mn) 0.00098
몰리브덴(Mo) 0.01461
니켈(Ni) 0.00108
티타늄(Ti) 0.00006
텅스텐(W) 0.00011
니오븀(Nb) 0.00192
탄탈륨(Ta) 99.958
이후, 불순물이 제거된 탄탈륨 분말과 볼(ball)을 혼합하여 밀링공정을 수행함으로써(S400), 구형화된 탄탈륨 분말을 획득할 수 있다.
탄탈륨 분말이 금속 3D 프린터의 재료로 이용되기 위해서는 장비로부터 균일하게 출력되어 적층될 수 있는 구형으로 이루어져야 한다. 따라서, 불순물이 제거된 탄탈륨 분말을 구형화하는 공정이 필요하다. 일 실시예로서, 탄탈륨 분말을 밀링하여 구형화된 탄탈륨 분말을 획득할 수 있으며, 이때, 밀링공정에서의 회전 속도, 가동 시간, 탄탈륨 분말의 투입량, 볼(ball)의 직경 및 투입량을 일정한 범위로 유지함으로써, 최적의 구형화된 탄탈륨 분말을 획득할 수 있다. 구체적으로, 불순물이 제거된 탄탈륨 분말과 볼(ball)을 혼합하여 150 내지 250 rpm의 회전 속도로 4 내지 20시간 동안 밀링(milling)할 수 있다. 여기서, 밀링공정에서의 회전 속도가 150 rpm보다 느린 경우, 탄탈륨 분말의 입도 및 형태가 균일하지 않을 수 있다. 또한, 250rpm보다 빠른 경우, 밀링 용기 내의 볼이 탄탈륨 분말과 접촉되지 못하고 밀링 용기의 내벽에서만 돌아가게 되므로 구형화가 이루어지지 않을 수 있다. 한편, 밀링 가동 시간이 4시간 보다 적은 경우, 탄탈륨 분말의 구형화가 이루어지지 않을 수 있으며, 20시간 보다 큰 경우 목표하는 입도 및 형태를 갖는 탄탈륨 분말을 획득하지 못할 수 있다. 예를 들면, 밀링하는 단계는, 170 내지 180 rpm의 회전 속도로 18 내지 20 시간 동안 수행될 수 있다.
한편, 밀링하는 단계는, 밀링 용기에 탄탈륨 분말과 볼을 1:10 내지 1:300 비율로 투입하여 밀링할 수 있다. 구체적으로, 탄탈륨 분말과 볼을 1:10 비율보다 작게 하여 투입하는 경우, 볼에 의한 밀링이 제대로 이루어지지 않아 입도가 증가할 수 있다. 또한, 탄탈륨 분말과 볼을 1:300 비율보다 크게 하여 투입하는 경우, 볼끼리 부딪힘으로 인해 탄탈륨 분말과 볼이 마찰이 생기지 않아 구형화가 이루어지지 않을 수 있다.
예를 들면, 밀링하는 단계는, 밀링 용기에 50 내지 500g 범위의 탄탈륨 분말을 투입할 수 있다. 탄탈륨 분말의 양이 500g 이상 투입되는 경우, 입도가 증가할 수 있으며, 형태 또한 균일하지 않을 수 있다. 또한, 탄탈륨 분말의 양이 50g 이하로 투입되는 경우, 볼끼리 부딪힘으로 인해 탄탈륨 분말과 볼이 마찰이 생기지 않아 구형화가 이루어지지 않을 수 있다. 한편, 볼은 밀링용기의 1/3 차지할 정도인 5 내지 15kg의 양으로 투입될 수 있다. 볼이 5kg 보다 적게 투입되는 경우, 볼과 탄탈륨 분말과의 마찰이 충분히 일어나지 않아 탄탈륨 분말의 입도 및 형태의 균일화가 어렵다. 볼이 15kg 보다 많이 투입되는 경우, 볼끼리 부딪힘으로 인하여 탄탈륨 분말의 구형화가 이루어지지 않을 수 있다.
한편, 밀링하는 단계는, 1mm, 3mm, 5mm, 10mm, 20mm 직경의 볼 중 선택된 하나 이상의 볼을 이용하여 밀링할 수 있다. 밀링하는 단계는, 다른 직경의 볼을 혼합하여 밀링함으로써, 탄탈륨 분말의 입도 및 형태를 균일화할 수 있다.
이하에서는, 표 및 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 따른 탄탈륨 분말제조 방법에 제조된 탄탈륨 분말의 특성에 대하여 설명하기로 한다.
표 3은 본 발명의 실시예들에 따라 혼합되는 성분의 함량을 나타낸다. 한편, 도 2, 도 4 및 도 6은 표 3의 실시예 1 내지 3에 따른 환원 반응 수행 후 불순물 제거 전의 탄탈륨 분말에 대한 X-선 회절분석(XRD) 그래프이고, 도 3, 도 5 및 도 7은 표 3의 실시예 1 내지 3에 따른 불순물 제거 후의 탄탈륨 분말에 대한 X-선 회절분석(XRD) 그래프이다.
탄탈륨 화합물:희석제 환원제
실시예 1 1:0.6 0.3
실시예 2 1:1 0.3
실시예 3 1:1.3 0.3
이때, 환원제는 탄탈륨 화합물의 화학양론 양에 대하여 0.3배의 함량으로 혼합되었다.
표 3, 도 2, 도 4 및 도 6을 참조하면, 환원 반응 수행 후 불순물 제거 전의 탄탈륨 분말에 대한 X-선 회절분석(XRD) 결과는 실시예 1 내지 실시예 3 모두 유사한 피크 패턴을 보이고 있음을 알 수 있다. X-선 회절분석(XRD) 결과, 환원 반응 수행 후 불순물 제거 전의 탄탈륨 분말에는 탄탈륨 결정 구조뿐만 아니라 염화 물질 및 미반응된 화합물도 포함되어 있음을 알 수 있다.
표 3, 도 3, 도 5 및 도 7을 참조하면, X-선 회절분석(XRD) 결과, 불순물 제거 후의 탄탈륨 분말에는 전술한 염화 물질 및 미반응된 화합물과 같은 불순물이 제거되고, 탄탈륨 결정 구조만을 포함하고 있음을 알 수 있다.
한편, 도 8 내지 도 10은 표 2의 실시예 1 내지 3에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법에 의해 제조된 탄탈륨 분말의 입도 분석결과이다. 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법에 의해 제조된 탄탈륨 분말의 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8 내지 도 10을 참조하면, 희석제의 첨가 비율의 증가는 탄탈륨 환원반응에 영향을 미치지 않으나, 입도 변화에 영향을 미침을 알 수 있다. 구체적으로, 도 8에 도시된 실시예 1의 평균 입도는 46.192um이고, 도 9에 도시된 실시예 2의 평균 입도는 29.034um이며, 도 10에 도시된 실시예 3의 평균 입도는 27.192um이다. 이를 통해, 탄탈륨 화합물 대비 희석제의 첨가 비율이 증가함에 따라 탄탈륨 분말의 입도가 작아짐을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예들에 따른 탄탈륨 제조 방법에 의해 제조된 탄탈륨 분말은 20 내지 100 um의 평균입도를 가짐을 알 수 있다. 한편, 도 11을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법에 의해 제조된 탄탈륨 분말은 밀링하는 단계를 통해 구형으로 형성됨을 확인할 수 있다.
전술한 공정을 통해 제조된, 구형의 탄탈륨 분말은 3D 프린팅 성형에 이용될 수 있다. 상기한 구형의 탄탈륨 분말은 탄탈륨(Ta)의 순도가 99.95at% 이상이며, 평균입도 20 내지 100um 범위의 크기를 갖는 구형의 입자들로 이루어지며, 전술한 공정을 통해 제조한 후, 이를 재료로 하여 3D 성형체를 성형할 수 있다. 전술한 공정을 통해 제조된 구형의 탄탈륨 분말을 이용하여 3D 프린팅 성형 공정을 수행하는 경우, 균일한 평균입도의 구형 재료를 통해 고품질의 3D 프린팅 성형체를 완성할 수 있다. 또한, 3D 프린팅 성형 공정에 적용 가능한 상기 탄탈륨 분말을 이용함으로써, 3D 프린팅 적용 재료의 다양성을 확보할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법은 탄탈륨 화합물과 희석제를 특정 비율로 혼합하여 환원 반응을 수행함으로써, 20 내지 100um의 균일한 입도 분포를 갖는 탄탈륨 분말을 획득할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예들에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법은 환원 반응으로 수득된 탄탈륨 분말의 불순물을 제거한 후 밀링하는 공정을 통해, 금속 3D 프린터의 재료로서 합금, 항공우주, 의료 분야에 활용될 수 있는 구형의 고순도 탄탈륨 분말을 획득할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예들에 따른 탄탈륨 분말의 제조 방법을 통해, 안정적인 탄탈륨 분말의 공급 및 확보가 가능하여, 탄탈륨 분말의 국산화를 꾀할 수 있다.
이와 같이 본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 하여 설명하였으나 이는 예시적인 것에 불과하며 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 실시예의 변형이 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
S100 : 제1 단계
S200 : 제2 단계
S300 : 제3 단계
S400 : 제4 단계

Claims (8)

  1. 탄탈륨 화합물(K2TaF7) 및 제1 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행하는 단계;
    상기 환원반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 수세척 또는 산세척을 통해 불순물을 제거하는 단계; 및
    상기 불순물이 제거된 상기 탄탈륨 분말과 볼(ball)을 혼합하여 150 내지 250 rpm의 회전 속도로 4 내지 20시간 동안 밀링(milling)하는 단계;를 포함하고,
    상기 불순물을 제거하는 단계는,
    상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제1 세척하는 단계;
    상기 제1 세척된 탄탈륨 분말에 대하여 3 내지 5배 화학당량의 비율로 제2 환원제를 첨가하고, 800 내지 1000℃에서 3 내지 5시간 동안 반응시켜 상기 제1 세척된 탄탈륨 분말에서 산소를 제거하는 단계; 및
    상기 산소가 제거된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제2 세척하는 단계;를 포함하는, 탄탈륨 분말의 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 밀링하는 단계는, 밀링 용기에 상기 탄탈륨 분말과 상기 볼을 1:10 내지 1:300 비율로 투입하여 밀링하는, 탄탈륨 분말의 제조 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 밀링하는 단계는, 1mm, 3mm, 5mm, 10mm, 20mm 직경의 볼 중 선택된 하나 이상의 볼을 이용하여 밀링하는, 탄탈륨 분말의 제조 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 환원반응을 수행하는 단계는, 희석제를 더 첨가하여 혼합하되, 상기 탄탈륨 화합물과 상기 희석제를 1:0.6 내지 1: 1.3 비율로 혼합하고, 상기 제1 환원제는 상기 탄탈륨 화합물의 화학양론 양에 대하여 0.2 내지 0.4 배의 함량으로 혼합하여 환원 반응을 수행하는, 탄탈륨 분말의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 탄탈륨 화합물(K2TaF7), 희석제, 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행하는 단계;
    상기 환원반응을 수행하는 단계는, 상기 탄탈륨 화합물과 희석제를 1:0.6 내지 1: 1.3 비율로 혼합하고, 상기 환원제는 상기 탄탈륨 화합물의 화학양론 양에 대하여 0.2 내지 0.4 배의 함량으로 혼합하여 환원 반응을 수행하고,
    상기 환원반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 수세척 또는 산세척을 통해 불순물을 제거하는 단계; 및
    상기 불순물 제거하는 단계 이후, 밀링 용기에 상기 탄탈륨 분말과 볼을 1:10 내지 1:300 비율로 투입하여 170 내지 180 rpm의 회전 속도로 8 내지 20시간 동안 밀링(milling)하는 단계;를 포함하고,
    상기 불순물을 제거하는 단계는,
    상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제1 세척하는 단계;
    상기 제1 세척된 탄탈륨 분말에 대하여 3 내지 5배 화학당량의 비율로 제2 환원제를 첨가하고, 800 내지 1000℃에서 3 내지 5시간 동안 반응시켜 상기 제1 세척된 탄탈륨 분말에서 산소를 제거하는 단계; 및
    상기 산소가 제거된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제2 세척하는 단계;를 포함하는, 탄탈륨 분말의 제조 방법.
  7. 탄탈륨(Ta)의 순도가 99.95at% 이상이며, 평균입도 20 내지 100um 범위의 크기를 갖는 구형의 입자들로 이루어진 구형의 탄탈륨 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 구형의 탄탈륨 분말을 이용하여 3D 성형체를 성형하는 단계;를 포함하고,
    상기 구형의 탄탈륨 분말을 제조하는 단계는,
    탄탈륨 화합물(K2TaF7) 및 제1 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행하는 단계;
    상기 환원반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제1 세척하는 단계;
    상기 제1 세척된 탄탈륨 분말에 대하여 3 내지 5배 화학당량의 비율로 제2 환원제를 첨가하고, 800 내지 1000℃에서 3 내지 5시간 동안 반응시켜 상기 제1 세척된 탄탈륨 분말에서 산소를 제거하는 단계;
    상기 산소가 제거된 탄탈륨 분말을 증류수를 이용하여 세척한 후, 8 내지 20 wt%의 산 용액을 이용하여 제2 세척하는 단계; 및
    불순물이 제거된 상기 탄탈륨 분말과 볼(ball)을 혼합하여 150 내지 250 rpm의 회전 속도로 4 내지 20시간 동안 밀링(milling)하는 단계;를 포함하는, 3D 프린팅 성형방법.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 구형의 탄탈륨 분말을 제조하는 단계는,
    탄탈륨 화합물(K2TaF7) 및 제1 환원제를 혼합하고, 불활성 기체 분위기에서 환원반응을 수행하는 단계;
    상기 환원반응 수행 후 수득된 탄탈륨 벌크 소재를 탄탈륨 분말로 분쇄하는 단계;
    상기 분쇄된 탄탈륨 분말을 수세척 또는 산세척을 통해 불순물을 제거하는 단계; 및
    상기 불순물이 제거된 상기 탄탈륨 분말과 볼(ball)을 혼합하여 150 내지 250 rpm의 회전 속도로 4 내지 20시간 동안 밀링(milling)하는 단계;를 포함하는, 3D 프린팅 성형 방법.
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