KR101790517B1 - 저비용으로 제조가 가능한 실리카-알루미나 중공체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 증류수에 베마이트(AlOOH)를 혼합하여 수화(Hydrolysis) 반응시키는 단계와, 수화 반응된 결과물에 산(acid)을 첨가하여 해교(Peptization) 반응시켜 알루미나 졸을 합성하는 단계와, 물유리와 상기 알루미나 졸을 혼합하는 단계와, 상기 물유리와 상기 알루미나 졸을 혼합한 원료에 대하여 분무건조(spray dry) 공정을 수행하여 분말을 수득하는 단계 및 상기 분말을 열처리하여 실리카-알루미나 중공체를 수득하는 단계를 포함하는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 제조비용이 적게 들고, 제조공정이 간단하며, 낮은 열전도율과 우수한 열적·화학적 안정성을 갖고 강도가 우수하며 가볍고 내화성과 단열 효율이 우수하며 건축물의 단열재 등으로 사용될 수 있는 실리카-알루미나 중공체를 얻을 수 있다.

Description

저비용으로 제조가 가능한 실리카-알루미나 중공체의 제조방법{Manufacturing method of low cost silica-alumina hollow sphere}
본 발명은 실리카-알루미나 중공체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 제조비용이 적게 들고, 제조공정이 간단하며, 낮은 열전도율과 우수한 열적·화학적 안정성을 갖고 강도가 우수하며 가볍고 내화성과 단열 효율이 우수하며 건축물의 단열재 등으로 사용될 수 있는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법에 관한 것이다.
에너지의 90% 이상을 수입하고 있으며, 신재생 에너지의 비율이 수력을 제외하고 전체 에너지의 0.5% 미만인 국내 현실에서 에너지 절약 기술개발은 매우 중요하다.
가정, 산업현장 등의 건축물에서 발생하는 열손실이 전체의 30% 이상이며, 이를 10% 감축할 경우 국내 연간 에너지 소비량 10억 달러, 이산화탄소 발생 연간 5천만톤을 절감할 수 있다.
기존 건축물에서 별도의 추가 공사 없이 적은 비용으로 일반인이 손쉽게 건축물의 내외부에 적용할 수 있는 코팅제 형태의 제품개발이 요구되고 있다.
화재에 취약한 기존 유기 단열재(스티로폼 등)와 달리 방화법상으로 화재에 강한 1,000℃ 이상의 내열성 재료가 요구되고, 다양한 산업현장에서 사용 가능한 화학적 내구성을 갖는 세라믹 단열 소재 개발이 필요하다.
현재 고온단열재는 파이버(Fiber) 혹은 플레이크(Flake) 형태를 갖기 때문에 인체에 유해하고, 유렵의 경우 건축용 소재로 규제가 되고 있다. 따라서, 구형(sphere)의 환경 친화적인 세라믹 단열 소재 개발이 필요하다.
무기단열재(코팅제)는 우수한 성능에도 불구하고 유기단열재와 비교하여 상대적으로 높은 가격 때문에 건축시장에서 외면받고 있다.
무기단열재의 경우 세라믹 합성 원료의 가격이 높고, 단열효과가 우수한 중공체 형태의 세라믹입자 합성공정은 매우 복잡하여 가격 상승의 원인이다.
대한민국 특허등록번호 제10-0270779호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 제조비용이 적게 들고, 제조공정이 간단하며, 낮은 열전도율과 우수한 열적·화학적 안정성을 갖고 강도가 우수하며 가볍고 내화성과 단열 효율이 우수하며 건축물의 단열재 등으로 사용될 수 있는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 증류수에 베마이트(AlOOH)를 혼합하여 수화(Hydrolysis) 반응시키는 단계와, 수화 반응된 결과물에 산(acid)을 첨가하여 해교(Peptization) 반응시켜 알루미나 졸을 합성하는 단계와, 물유리와 상기 알루미나 졸을 혼합하는 단계와, 상기 물유리와 상기 알루미나 졸을 혼합한 원료에 대하여 분무건조(spray dry) 공정을 수행하여 분말을 수득하는 단계 및 상기 분말을 열처리하여 실리카-알루미나 중공체를 수득하는 단계를 포함하는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법을 제공한다.
상기 물유리는 수계 물유리로서 규산나트륨(Na2SiO3) 수용액을 포함할 수 있다.
상기 수계 물유리는 고형분의 함량이 20∼60%인 것이 바람직하다.
상기 알루미나 졸의 성분인 Al과 상기 물유리의 성분인 Si가 1:2∼1:6의 몰비를 이루도록 상기 알루미나 졸과 상기 물유리를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 산(acid)은 질산(HNO3)을 포함할 수 있다.
상기 분무건조 공정은 유입온도(Inlet Temperature) 150∼250℃, 가스유량(Glass flow rate) 300∼700 L/hour, 공급유량(Feed flow rate) 10∼50%의 조건에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 450∼650℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 제조비용이 적게 들고, 제조공정이 간단하다.
또한, 본 발명에 의하면, 낮은 열전도율과 우수한 열적·화학적 안정성을 갖고 강도가 우수하며 가볍고 내화성과 단열 효율이 우수하며 건축물의 단열재 등으로 사용될 수 있는 실리카-알루미나 중공체를 얻을 수 있다.
도 1은 중공체의 일 예를 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 2는 실험예에 따라 제조된 실리카-알루미나 중공체를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실리카-알루미나 중공체의 제조방법은, 증류수에 베마이트(AlOOH)를 혼합하여 수화(Hydrolysis) 반응시키는 단계와, 수화 반응된 결과물에 산(acid)을 첨가하여 해교(Peptization) 반응시켜 알루미나 졸을 합성하는 단계와, 물유리와 상기 알루미나 졸을 혼합하는 단계와, 상기 물유리와 상기 알루미나 졸을 혼합한 원료에 대하여 분무건조(spray dry) 공정을 수행하여 분말을 수득하는 단계 및 상기 분말을 열처리하여 실리카-알루미나 중공체를 수득하는 단계를 포함한다.
상기 물유리는 수계 물유리로서 규산나트륨(Na2SiO3) 수용액을 포함할 수 있다.
상기 수계 물유리는 고형분의 함량이 20∼60%인 것이 바람직하다.
상기 알루미나 졸의 성분인 Al과 상기 물유리의 성분인 Si가 1:2∼1:6의 몰비를 이루도록 상기 알루미나 졸과 상기 물유리를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 산(acid)은 질산(HNO3)을 포함할 수 있다.
상기 분무건조 공정은 유입온도(Inlet Temperature) 150∼250℃, 가스유량(Glass flow rate) 300∼700 L/hour, 공급유량(Feed flow rate) 10∼50%의 조건에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 450∼650℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실리카-알루미나 중공체의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
도 1은 중공체의 일 예를 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 중공체(Hollow sphere)는 구형의 구조에서 입자 내부가 비어있는 형태를 가지고 있다. 중공체는 기존의 물질들과 다르게 상대적으로 낮은 밀도와 큰 비표면적, 높은 공극률, 투과성 등의 물리적 특성을 갖는다. 세라믹 중공체는 세라믹 외벽 구조에 내부가 비어있기 때문에 매우 낮은 열전도율과 우수한 열적·화학적 안정성을 갖는다.
TEOS(Tetraethyl orthosilicate)와 알콕사이드로부터 세라믹 중공체를 제조할 경우, 수십 나노 크기의 균질한 분말을 제조할 수 있으며, 일부 상업화된 제품도 출시되고 있다. 하지만, 출발물질이 매우 고가인데다가 최종적으로 얻어지는 분말의 수율이 낮아 특수한 용도로만 사용될 뿐이다.
본 발명에서는 고가의 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), 알콕사이드를 대신해 저렴한 원료인 물유리(Sodium silicate)를 출발 원료로 하여 세라믹 중공체를 제조한다.
상기 물유리는 저가의 수계(Water-based) 물유리를 사용할 수 있으며, 상기 수계 물유리의 고형분 함량은 20∼60% 정도인 것이 바람직하며, 고형분 함량이 증가할수록 세라믹 중공체 쉘(shell)의 두께가 두꺼워지는 경향이 있다. 상기 수계 물유리의 예로는 규산나트륨(Na2SiO3) 수용액을 그 예로 들 수 있다. 물유리는 실리카(SiO2)의 원료로 사용이 가능하다.
분무건조(Spary Dryer) 공정을 이용하여 저가의 물유리로부터 실리카계 세라믹 중공체를 합성할 수 있다.
분무건조법은 액상의 시료를 분무하여 미세한 액적으로 만든 후, 열을 이용하여 물이나 유기용매를 빠르게 증발시켜 건조분말 형태로 바꾸는 방법이다. 분무건조 공정은 용매 증발을 통해 건조 분말을 제조하는 방법으로, 중공체를 포함한 다양한 형태의 세라믹 분말 제조(합성)에 가장 효과적이고 경제적인 방법이다. 이러한 분무건조법은 다른 제조법과 비교하여 상대적으로 저온에서 생성할 수 있고, 빠르게 제조할 수 있다는 장점이 있다.
물유리로부터 합성된 세라믹 중공체(실리카계 중공체)는 일부가 물에 용해되고, 1,000℃ 이상의 내화성이 요구되는 용도로는 사용이 제한되기 때문에 이를 해결하기 위하여 알루미나 졸(Al2O3 sol)을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 알루미나 졸을 혼합함으로써 중공체의 강도와 내화도를 개선할 수 있는 장점이 있다.
물유리에 알루미나 졸을 혼합한 원료를 이용하여 분무건조 공정과 열처리 공정을 거쳐서 우수한 열적·화학적 안정성을 갖는 실리카-알루미나 중공체(세라믹 중공체)를 합성할 수 있다.
저가의 베마이트(Boehmite, AlOOH)를 이용하여 알루미나 졸(Al2O3 sol)을 합성한다. 알루미나 졸의 성분인 Al과 물유리의 성분인 Si가 1:2∼1:6의 몰비를 이루도록 상기 알루미나 졸과 상기 물유리를 혼합하는 것이 바람직하다. 알루미나 졸의 함량이 증가할수록 실리카-알루미나 중공체 쉘(shell)의 두께가 두꺼워지는 경향이 있다. 상기 범위의 몰비를 기준으로 상기 알루미나 졸의 첨가량이 낮을 경우에는 내화성 개선의 효과가 미약할 수 있고, 상기 범위의 몰비를 기준으로 상기 알루미나 졸의 첨가량이 높을 경우에는 내화성 개선의 효과가 우수하지만 실리카-알루미나 중공체의 쉘(shell)이 두꺼워지고 실리카-알루미나 중공체의 무게가 무거워질 수 있다.
상기 알루미나 졸은 가격이 저렴한 베마이트(AlOOH)를 이용하여 합성할 수 있다. 예컨대, 증류수에 베마이트(AlOOH)를 첨가하고 교반하여 수화(Hydrolysis) 반응을 시키고, 질산(HNO3)과 같은 산(acid)을 첨가하여 해교(Peptization) 반응을 시켜 알루미나 졸을 합성할 수 있다.
상기 분무건조 공정은 유입온도(Inlet Temperature) 150∼250℃, 가스유량(Glass flow rate) 300∼700 L/hour, 공급유량(Feed flow rate) 10∼50%의 조건에서 수행하는 것이 바람직하다.
분무건조를 통해 얻은 분말은 강도가 약하기 때문에 열처리 공정을 필요로 한다. 상기 열처리 공정을 통해 분말이 더 부풀어 올라 속에 공극을 형성하게 된다. 상기 열처리 공정은 박스로, 로터리킬른(Rotary Kiln) 등의 장비를 이용할 수 있다. 상기 열처리 공정은 450∼650℃, 더욱 바람직하게는 550∼650℃에서 1시간 이상(예컨대, 1∼24시간, 더욱 바람직하게는 3∼12시간)을 유지하는 과정을 포함한다. 상기 열처리의 온도가 450℃보다 낮을 경우에는 강도 개선의 효과가 미약할 수 있고, 상기 열처리의 온도가 650℃보다 높을 경우에는 실리카-알루미나 중공체의 표면이 녹아 입자끼리 뭉치거나 입자 크기가 너무 커지고, 입자 표면이 녹거나 입자 크기가 커져서 오히려 강도가 떨어질 수 있으며, 에너지 소모가 많고, 비경제적이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 실리카-알루미나 중공체(세라믹 중공체)는 유리(Glass)상을 갖고, 밀도는 0.70∼0.85 g/cc 정도이다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예를 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
수계(Water-based) 물유리를 준비하였다. 상기 수계 물유리는 35wt%의 고형분이 함유되어 있는 것을 사용하였다. 상기 수계 물유리는 규산나트륨(Na2SiO3) 수용액을 사용하였다.
베마이트(AlOOH)로부터 알루미나 졸을 합성하였다. 구체적으로, 증류수 500㎖ 기준에 베마이트 55g를 교반하여 3시간 동안 수화(Hydrolysis) 반응을 시키고, 질산을 4㎖ 첨가하여 4시간 동안 해교(Peptization) 반응을 시켜 알루미나 졸을 합성하였다.
상기 수계 물유리에 합성된 알루미나 졸을 혼합한 후, 3시간 동안 교반하였다. 이때, Si와 Al이 4 : 1의 몰비(molar ratio)을 이루도록 혼합하였다.
상기 수계 물유리에 상기 알루미나 졸을 혼합한 원료를 분무건조 공정과 열처리 공정을 이용하여 실리카-알루미나 중공체를 합성하였다. 분무건조기(Spray Dryer) 종류에 따라 분무건조 공정 조건은 유동적이다. 상기 분무건조 공정은 분무건조기로서 모델(Model) 명 Buchi Mini Spray Dryer B-290를 사용하였고, 유입온도(Inlet Temperature) 200℃, 가스유량(Glass flow rate) 500 L/hour, 공급유량(Feed flow rate) 30%의 조건에서 수행하였다. 상기 분무건조 공정을 거쳐 형성된 분말은 로터리킬른(Rotary Kiln)에서 열처리되었으며, 최종적으로 실리카-알루미나 중공체를 합성하였다. 상기 열처리는 최고온도 범위 550℃에서 3시간 동안을 유지하는 과정을 포함하도록 수행하였다.
이렇게 합성된 실리카-알루미나 중공체는 유리(Glass)상을 갖고, 밀도는 0.785 g/cc 였다.
도 2는 실험예에 따라 제조된 실리카-알루미나 중공체를 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다. 도 1을 참조하면, 입자들은 구형의 형태를 갖는 것을 볼 수 있고, 입자 크기는 0.5∼10㎛ 정도인 것으로 나타났다.
합성된 실리카-알루미나 중공체를 증류수, 에탄올, 이소프로판올(Isopropanol)및 오일(Oil)의 혼합용액에 넣고 용해도를 평가하였는데, 녹지 않는 것으로 나타났다.
합성된 실리카-알루미나 중공체의 내화도를 평가하였는데, 실리카-알루미나 중공체의 내화도 특성은 시험콘을 이용하여 연화변형상태를 측정하는 방법(KS L 3113)으로 수행하였으며, 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
실리카-알루미나 중공체
내화도 SK32
(1710℃)
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (7)

  1. 증류수에 베마이트(AlOOH)를 혼합하여 수화(Hydrolysis) 반응시키는 단계;
    수화 반응된 결과물에 산(acid)을 첨가하여 해교(Peptization) 반응시켜 알루미나 졸을 합성하는 단계;
    물유리와 상기 알루미나 졸을 혼합하는 단계;
    상기 물유리와 상기 알루미나 졸을 혼합한 원료에 대하여 분무건조(spray dry) 공정을 수행하여 분말을 수득하는 단계; 및
    상기 분말을 열처리하여 입자 내부가 비어있는 구형의 구조를 갖는 실리카-알루미나 중공체를 수득하는 단계를 포함하며,
    상기 알루미나 졸의 성분인 Al과 상기 물유리의 성분인 Si가 1:2∼1:6의 몰비를 이루도록 상기 알루미나 졸과 상기 물유리를 혼합하고,
    상기 실리카-알루미나 중공체는 0.70∼0.85 g/cc의 밀도를 나타내는 것을 특징으로 하는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 물유리는 수계 물유리로서 규산나트륨(Na2SiO3) 수용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 수계 물유리는 고형분의 함량이 20∼60%인 것을 특징으로 하는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 산(acid)은 질산(HNO3)을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 분무건조 공정은 유입온도(Inlet Temperature) 150∼250℃, 가스유량(Glass flow rate) 300∼700 L/hour, 공급유량(Feed flow rate) 10∼50%의 조건에서 수행하는 것을 특징으로 하는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 450∼650℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 실리카-알루미나 중공체의 제조방법.
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JP2013018199A (ja) * 2011-07-12 2013-01-31 F Consultant:Kk 積層体

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