KR101784065B1 - 천연 항균 입자, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

천연 항균 입자, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 항균 입자, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 천연 항균 입자는 커큐민과 같은 천연 재료를 사용하여 인체에 무해하고, 산화 중합법으로 제조하여 대량 생산이 가능하여 가격 경쟁력이 높은 장점이 있다.

Description

천연 항균 입자, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법{Natural antimicrobial complex capsule, composition containing the same and manufacturing method of the same}
본 발명은 천연 항균 입자, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 천연 항균 입자는 식품 포장재, 상처 치료제, 약학적 성분, 암의 화학적 예방 물질로서 사용될 수 있다.
최근 식품포장지에 대한 개발은 각종 식품의 신선도 유지와 장기보존을 위한 방법 들을 그 대상으로 하고 있으며, 특히 식품을 여러 변패 요인들로부터 보호하고 저장 수명을 연상시키기 위한 방법 중에 하나인 능동　포장(Active Packaging)에 대하여 관심이 집중되고 있다. 능동　포장이란 제품의 품질 유지 및 향상을 위해　포장재에 특정 기능 및 기술을 부여하거나　포장기법을 적용하여　포장과 제품과의 관계에서 능동적인 상호작용을 하는　포장기법이다.
식품의 저장 기간을 연장하기 위한 능동　포장의 한 방법으로 항균　포장이 있다. 상기 항균　포장은 식품의 미생물 성장을 억제시키거나 미생물 자체를 멸균시키기 위해 다양한 보존제와 살균제를 식품 자체나 식품　포장　시스템에 적용 시키는 것이다.
항균　포장은 항균물질의 종류와 제조 방법에 따른 다양한 항균성을　포장재에 부여한 것으로서 이에 의해 식품의 저장 기간을 증가시킬 수 있다. 이 중 식품의　포장소재 자체에 항균성을 부여하는 방식은 식품 보존제나 항균물질을 직접 식품에 첨가하는 것과 비교하여 항균물질의 전이 속도를 조절할 수 있을 뿐만 아니라 2차 오염 방지, 식품이 갖고 있는 단백질 분해 효소에 의한 박테리오신이나 항균성을 지닌 효소의 분해를 방지할 수 있다는 장점이 있다.
기존에는 은 이온을 산화 중합 방법의 산화제로 사용하여 전도성 고분자와의 복합화를 통해 항균 기능을 갖는 물질을 제조하거나 항균 특성을 갖는 고분자 섬유 내부에 은 나노입자를 봉입하는 등 여러 방법을 통해 항균 특성을 지니는 물질을 합성하는 연구가 진행되었다. 그러나 은 이온 또는 은 나노입자는 공기 중에서 산화가 쉽게 되는 단점이 있기 대문에 이용 측면에서 많은 제약이 있었다.
미국공개특허 제2012-0003177호
본 발명은 천연 항균 입자, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 인체에 무해하며 대량 생산이 가능한 천연 항균 물질을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 천연 항균 입자, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 천연 항균 입자의 하나의 예로서,
커큐민, 키토산, 치톤치드 및 고삼 추출물 중 1 종 이상을 포함하는 천연 항균제를 포함하는 코어부; 및
상기 코어를 감싸는 고분자 쉘부를 포함하는 입자를 제공할 수 있다.
또한, 상기 조성물의 예로서, 상기 입자를 포함하는 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 상기 입자의 제조방법의 하나의 예로서,
고분자 단량체 용액 및 천연 항균제 용액을 혼합하는 단계; 및
상기 혼합물을 산화 중합하는 단계를 포함하는 입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 천연 항균 입자는 커큐민과 같은 천연 재료를 사용하여 인체에 무해하고, 산화 중합법으로 제조하여 대량 생산이 가능하여 가격 경쟁력이 높은 장점이 있다.
도 1은 일 실시예에서, 본 발명에 따른 입자의 TEM 사진을 나타낸 것이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.
본 발명은 천연 항균 입자, 이를 포함하는 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
상기 천연 항균 입자에 대한 하나의 예로서,
커큐민, 키토산, 치톤치드 및 고삼 추출물 중 1 종 이상을 포함하는 천연 항균제를 포함하는 코어부; 및
상기 코어를 감싸는 고분자 쉘부를 포함하는 입자를 제공할 수 있다.
구체적으로, 상기 입자는 코어쉘 구조로, 코어 부분에 천연 항균제를 봉입되고, 상기 코어를 고분자가 감싸는 구조를 가질 수 있다. 이때, 천연 항균제를 사용함으로써, 인체에 무해한 기능성 항균제를 제조할 수 있다. 기존에는 항균 물질로서, 은 나노입자를 사용하여 왔으나, 이는, 공기 중에서 쉽게 산화되는 단점 등이 있었다. 이에 대해, 본 발명은 인체에 무해한 천연 항균제를 캡슐화하여 제조함으로써, 상기 문제점을 해결하였다.
또한, 상기 커큐민, 키토산, 치톤치드 및 고삼 추출물 중 1 종 이상을 포함하는 천연 항균제는 소수성의 물질로, 다른 용매와의 용해도가 높은 장점을 가지고 있어, 수상으로 제조가 가능하므로, 제조가 용이하며, 대량생산이 가능하다는 장점이 있다.
예를 들어, 상기 고분자 쉘부는 폴리로다닌, 폴리카프로락톤, 폴리알릴아민하이드로클로라이드, 폴리락트산-코-클리코산, 멜라민 수지 및 아크릴 수지 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
이 중, 폴리로다닌은 항균 기능을 가지는 고분자로서, 이를 이용하여 입자를 제조할 경우, 항균 기능을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 코어부의 천연 항균제로서, 커큐민을 사용하고, 고분자 쉘부는 폴리락트산-코-클리코산를 사용할 경우, 제조되는 입자의 안정성 및 항균성이 우수하다.
상기 코어부와 쉘부의 함량 비율은 10~60:1 중량비일 수 있다.
구체적으로, 상기 코어부 및 쉘부를 포함하는 입자를 제조 할 시, 수상으로 제조가 가능하며, 이때 분산 용매를 사용할 수 있으며, 이때, 상기 코어부의 중량은 천연 항균제 및 용매를 포함하는 중량일 수 있다.
예를 들어, 상기 코어부와 쉘부의 함량 비율은 15~55:1 중량비, 15~40:1 중량비 또는 20~30:1 중량비 범위일 수 있다. 이와 같이, 코어부와 쉘부의 함량 비율을 제어함으로써, 입자 안정성이 우수한 천연 항균 입자를 제조할 수 있다.
상기 입자의 평균 직경은 10 내지 2000 nm 범위일 수 있다. 예를 들어, 상기 입자의 평균 직경은 10 내지 1800 nm, 100 내지 1300 nm, 100 내지 1000 nm 또는 100 내지 500 nm 범위일 수 있다. 상기 범위로 입자의 평균 직경을 나노 크기로 제어함으로써, 분산도를 높이고, 코팅성을 향상시킬 수 있다.
상기 입자의 다분산도(Polydispersity index, PDI)가 0.01 내지 0.05일 수 있다.
다분산도란, 고분자 분야에서 사용되는 용어로 중량평균 분자량(Mw)을 수평균 분자량(Mn)으로 나눈 값(Mw/Mn)을 의미한다. 여기서 중량평균 분자량 및 수평균 분자량은 실험에 의해 결정되는 측정치이다. 일반적으로 상업적으로 이용이 가능한 대부분의 고분자 물질은 다른 사슬길이 및 분자량을 갖기 때문에 폭넓은 분자량 분포를 갖으며 이들의 다분산성 지수는 약 10 내외이다. 이와 같이 분자량 분포가 크고 다분산성 지수가 증가하게 되면 타제품으로 제조할 때에 가공성이 현저히 떨어지게 된다. 따라서 고분자의 분자량 분포를 좁히고 다분산성 지수를 낮추게 되면 타제품으로의 가공이 우수한 고분자 물질을 얻게 된다.
본 발명에 따른 입자의 다분산도는 0.01 내지 0.04 또는 0.02 내지 0.04 범위로, 낮은 다분산도를 가짐으로써, 우수한 가공성을 기대할 수 있다는 것을 알 수 이 있다.
본 발명은 상기 설명한 천연 항균 입자를 포함하는 조성물을 제공할 수 있다. 구체적으로, 상기 천연 항균 입자가 분산 용매와 혼합된 조성물일 수 있다.
예를 들어, 상기 분산 용매는 물, 유기용매 또는 이들의 혼합물로서, 구체적으로는 탈이온수(DDI water), C1 -5 알코올류, 아세트산 및 이들의 혼합용매일 수 있다. 이때, 상기 분산 용매의 함량은 전체 조성물 100 중량부를 기준으로 700 내지 1300 중량부를 포함할 수 있다. 분산 용매의 함량이 상기 범위를 벗어나면 입자가 코어쉘 형태로 중합되는 과정 중, 단일분산성에서 다분산성으로 바뀌는 문제가 있을 수 있다.
상기 조성물의 제타 전위가 -50 내지 -5 mV 범위일 수 있다.
일반적으로 제타 전위는 고정층과 확산층의 경계면에 가까운 미끄러운 면(slip plane)에서의 전위를 나타낸다. 그러나, 콜로이드 입자의 표면전위를 직접적으로 측정한다는 것은 어려우므로 표면전위에 관한 정보는 주로 전기영동 실험에 의해 얻어진 제타 전위 값으로 논의하는 것이 일반적이다. 미립자나 콜로이드의 경우 실험적으로 구해진 제타 전위의 절대치가 증가하면 입자간의 반발력이 강해져 입자의 안정성은 높아지는 반면 제타 전위가 0에 가까워지면 입자는 응집하기 쉬워진다. 따라서, 제타 전위는 콜로이드입자의 분산 안정성의 척도로서 사용될 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 조성물은 제타 전위가 -45 내지 -5 mV 또는 -40 내지 -10 mV 범위로, 입자의 분산 안정성이 비교적 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명은 상기 천연 항균 입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 천연 항균 입자의 제조방법의 하나의 예로서,
고분자 단량체 용액 및 천연 항균제 용액을 혼합하는 단계; 및
상기 혼합물을 산화 중합하는 단계를 포함하는 입자의 제조방법을 제공할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 천연 항균 입자는 수상에서 인체에 무해한 천연 항균제와 고분자 단량체를 수상에서 고속 균질기를 통해 나노 단위의 에멀젼으로 만든 후, 산화 중합시킴으로써 기능성 천연 항균 입자를 제조할 수 있다.
이때 에멀젼 제조를 위한 균질화는, 물리적으로 나노미터 크기로 파쇄하여 균질화하게 되며, 고속 균질기를 이용하여 액적을 나노미터 크기로 파쇄하는 방법으로 수행될 수 있다. 이 외에도, 동일한 목적을 달성할 수 있는 경우라면, 특별한 제한 없이 당업계에서 통상적으로 사용되는 다양한 균질화 방법을 적용할 수 있다. 예를 들어, 상기 균질화는 5,000 내지 20,000 rpm으로 5 내지 30 분 동안 교반하여 실시할 수 있다.
상기 고분자 단량체 용액은 계면 활성제를 더 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 계면 활성제는 음이온계　계면　활성제(예를 들어, 지방산염, 알킬황산에스테르염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 알킬술포숙신산염, 폴리옥시에틸렌알킬황산에스테르염, 소듐라우릴설페이트, 소듐옥틸설페이트 및 암모늄라우릴설페이트, 소듐라우릴에테르설페이트 등), 비이온계　계면　활성제(예를 들어, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 유도체, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비톨 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민 및 알킬알칸올아미드 등), 양이온계 및 양성 이온계　계면　활성제(예를 들어, 알킬아민염, 제 4 급 암모늄염, 알킬베타인 및 아민옥사이드 등) 및 수용성 고분자 또는 보호 콜로이드(예를 들어, 젤라틴, 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌블록코폴리머, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산염, 알긴산나트륨 및 폴리비닐알코올 부분 비누화물 등) 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
상기 상기 혼합물을 산화 중합하는 단계에서,
상기 혼합물은 제1 산화 중합 개시제 및 제2 산화 중합 개시제를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 산화 중합하는 단계에서 2 종의 산화 중합 개시제를 혼합함으로써, 입자의 코어쉘 형태로의 중합을 지속적으로 유지시킬 수 있다. 이와 같이, 산화 중합 개시제를 혼합함으로써, 단량체의 고분자화를 촉진시켜, 코어를 안정적으로 감싸는 구조의 코어쉘 구조의 입자를 제조할 수 있다.
상기 제1 산화 중합 개시제는 과산화류, 산소산류 및 할로겐류 중 1 종 이상을 포함하고,
제2 산화 중합 개시제는 금속 화합물을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 제1 산화 중합 개시제에 있어서, 과산화류는 예를 들어, H2O2, (NH4)2S2O8, 및 O2 중 1 종 이상을 포함할 수 있고, 산소산류는 예를 들어, HMnO4, HNO3, 및 HClO4 중 1 종 이상을 포함할 수 있고, 할로겐류는 예를 들어, F2, Cl2, 및 Br2 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제2 산화 중합 개시제에 있어서, 금속 화합물은 예를 들어, 철착화물(Ⅲ), 철착화물(Ⅱ), 철염(Ⅲ), 철염(Ⅱ) 및 염화구리(Ⅱ) 중 1 종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 금속 화합물은 H4Fe(Ⅲ)NO8S2, H4Fe(Ⅱ)NO8S2, FeCl3, FeCl2 , FeSO4, 및 CuCl2 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
이때, 제1 산화 중합 개시제와 제2 산화 중합 개시제를 순차적으로 투입할 수 있다.
상기 혼합물을 산화 중합하는 단계에서, 상기 혼합물은 유화제를 더 혼합할 수 있다.
상기 유화제는, 수용성으로, 수성 용매 내에서, 상변이 물질과 단량체의 안정성을 높여주는 역할을 할 수 있으며, 예를 들어, 라우릴 황산 나트륨(Sodium lauryl sulfate), 에틸렌 글라이콜 도데실 에테르(Ethylene glycol dodecyl ether), 데카놀 (Decanol) 및 헥사데칸(Hecadecane) 등 통상의 유화 중합에 사용하는 물질이라면 특별히 제한하지 않는다.
상기 수용성 유화제의 첨가량은, 혼합물 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 10 중량부를 포함할 수 있다. 상기 유화제의 함량 범위 내에서, 코어쉘 형태의 천연 항균 입자 형성이 촉진될 수 있으며, 입자들이 뭉치는 현상을 방지할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 산화 중합 개시제와 제2 산화 중합 개시제는,
고분자 단량체 몰수를 기준으로 계산할 때,
제1 산화 중합 개시제 0.05 내지 0.15 당량; 및
제2 산화 중합 개시제 0.5 내지 10의 당량으로 포함할 수 있다.
예를 들어, 제1 산화 중합 개시제는 0.05 내지 0.13 당량 또는 0.07 내지 0.12 당량일 수 있고, 제2 산화 중합 개시제는 0.5 내지 10 당량 또는 1 내지 7 당량일 수 있다.
상기 함량 범위 내로 제1 및 제2 산화 중합 개시제의 함량을 조절함으로써, 산화 중합을 촉진시키며, 환원 반응을 방지하여 코어부 및 쉘부를 포함하는 캡슐 형태의 입자의 중합도를 높일 수 있다.
본 발명에 따른 천연 항균 입자는 항균 기능을 요구하는 곳이라면 특별히 용도가 한정되지 않으며, 예를 들어, 식품 포장재, 상처 치료제, 약학적 성분, 암의 화학적 예방 물질로서 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 천연 항균 입자를 이용하여 코팅하여 식품 포장재로 사용할 경우, 음식의 보존 기간을 늘릴 수 있을 뿐만 있으며, 다양한 패키징 분야에 적용될 수 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
로다닌 단량체 0.5g과 80℃의 탈이온수 90 g을 혼입시킨 뒤 계면 활성제인 SLS(소듐라우릴설페이트) 0.25 g을 추가로 혼합한 후 완전히 용해시켜 고분자 단량체 용액을 제조하였다. 그 다음, 천연 항균제인 커큐민 0.25 g을 용매 에틸렌다이클로라이드 12.53 g에 용해시켜 천연 항균제 용액을 제조하였다. 고분자 단량체 용액과 천연 항균제 용액을 고속 균질기(Homogenizer)로 8000 RPM으로 5 분간 유화시켜 혼합물을 제조한 후, 상기 혼합물을 반응기에 넣고 30 분간 교반시켜서 안정화 시켰다. 그 다음, 상기 혼합물에 제1 산화 중합 개시제인 50% 과산화수소 0.5239g(1당량)을 혼입한 후 제2 산화 중합 개시제인 FeCl3 0.0589g(0.09당량)을 탈이온수 5g에 녹여서 투입하여 반응시켰다. 여기서, 당량은 로다닌 단량체의 mol수를 바탕으로 계산된 것이다. 이때, 반응온도는 70℃로 하였으며, 24 시간 반응을 통해 커큐민을 포함하는 폴리로다닌 입자 조성물을 제조하였다.
그 다음, 상기 제조된 커큐민을 포함하는 폴리로다닌 입자 조성물을 오븐에서 50℃의 온도로 건조시켜 커큐민을 포함하는 폴리로다닌 입자 파우더를 제조하였다.
이렇게 제조된 폴리로다닌 입자 파우더의 TEM 사진을 촬영하였으며, 이는 하기 도 1에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, H2O2의 양을 1.5716g(3당량)을 사용하여 커큐민을 포함한 폴리로다닌 입자 파우더를 제조하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, H2O2의 양을 2.6193g(5당량)을 사용하여 커큐민을 포함한 폴리로다닌 입자 파우더를 제조하였다.
실시예 4
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, H2O2의 양을 3.6671g(7당량)을 사용하여 커큐민을 포함한 폴리로다닌 입자 파우더를 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예 1 내지 4에서 제조된 입자 조성물에 대하여, 제타 전위를 측정하였다. 제타 전위는 분산액 내에서 하전된 인접 입자들간의 반발력의 정도를 나타내는 방법으로 음 또는 양의 제타 전위 값이 높으면 입자들간의 응집은 일어나지 않고 분산 안정성이 좋다고 할 수 있다. 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
제타 전위 (mV)
실시예 1 - 10.3
실시예 2 - 27.1
실시예 3 - 37.6
실시예 4 - 36.9
상기 표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 입자 조성물의 제타 전위의 절대값은 H2O2의 함량이 높아질수록 커지고, 최고 36.9로, 이를 통해, 분산 안정성이 우수한 것을 알 수 있었다.
실험예 2
상기 실시예 1 내지 4에서 제조된 입자 파우더에 대해서, 평균 직경 및 다분산도(PDI, Polydispersity Index)를 측정하였다. 평균 직경과 다분산도(PDI)는 DLS 분석을 통해 측정되었고, 레이저광원에 의해 입자가 회절되는 정도에 따라 입자의 평균 직경을 나타낼 수 있다. 여기서, 다분산도는 중량평균분자량을 수평균분자량으로 나눈값을 의미하는데 그 그 값이 낮을수록 다분산도는 높다고 할 수 있다. 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
평균 직경 (nm) 다분산도 (PDI)
실시예 1 441.8 0.380
실시예 2 299.6 0.333
실시예 3 203.4 0.249
실시예 4 202.7 0.226
상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 입자는 나노 크기로 제조할 수 있다는 것을 알 수 있고, 다분산도는 H2O2의 함량이 높아질수록 작아지고, 이를 통해, 상기 입자를 이용하여 제품으로 제조할 시, 가공성이 우수한 것을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. 커큐민을 포함하는 천연 항균제를 포함하는 코어부; 및
    상기 코어를 감싸는 폴리로다닌 쉘부를 포함하는 입자를 포함하며,
    상기 입자의 코어부와 쉘부의 함량 비율은 10~60:1 중량비이고,
    상기 입자의 다분산도(Polydispersity index, PDI)가 0.226 내지 0.380이며,
    상기 입자를 포함하는 조성물의 제타 전위가 -50 내지 -5 mV인 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    입자의 평균 직경은 10 내지 2000 nm 범위인 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 고분자 단량체 용액 및 천연 항균제 용액을 혼합하는 단계; 및
    상기 혼합물을 산화 중합하는 단계를 포함하고,
    상기 혼합물을 산화 중합하는 단계에서,
    제1 산화 중합 개시제 및 제2 산화 중합 개시제를 더 포함하며,
    고분자 단량체 몰수를 기준으로 계산할 때,
    제1 산화 중합 개시제 0.05 내지 0.15 당량; 및
    제2 산화 중합 개시제 0.5 내지 10의 당량을 포함하는 제 1 항에 따른 입자의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    고분자 단량체 용액은 계면 활성제를 더 포함하는 입자의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제 8 항에 있어서,
    제1 산화 중합 개시제는 과산화류, 산소산류 및 할로겐류 중 1 종 이상을 포함하고,
    제2 산화 중합 개시제는 금속 화합물을 포함하는 입자의 제조방법.
  12. 삭제
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