KR101783436B1 - 무기결합재의 제조 방법, 이에 의하여 제조된 무기결합재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무기결합재의 제조 방법, 이에 의하여 제조된 무기결합재 및 이를 포함하는 성형체에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고온연소법 및 급랭법을 이용한 무기결합재의 제조 방법, 이에 의하여 제조된 무기결합재 및 이를 포함하는 성형체에 관한 것이다.
Description
본 발명은 무기결합재의 제조 방법, 이에 의하여 제조된 무기결합재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고온연소법 및 급랭법을 이용한 무기결합재의 제조 방법, 이에 의하여 제조된 무기결합재에 관한 것이다.
무기결합재로서 칼슘계 광물은 오늘날 시멘트의 주성분으로 널리 쓰이며, 주요 구성 성분으로는 산화칼슘(CaO)과 이산화규소(SiO2)가 결합되어 생성된 규산칼슘 화합물이다. 칼슘계 광물은 주로 탄산칼슘(CaCO3)을 주성분으로 하는 석회질 원료(보통 석회석)와 이산화규소(SiO2)를 다량 함유하고 있는 규석 및 점토질 원료이며, 그 외에도 실리카, 알루미나, 산화철을 부수적으로 함유하고 있다.
칼슘계 광물들은 포틀랜드 시멘트뿐 아니라, 강도증강제와 성형체의 결합재로써도 충분히 응용될 수 있다고 알려져 있다. 규산칼슘 수화물의 열수 형성 및 이의 각종 가공 측면을 기술하는 관련 특허에는 미국 특허공보 제 4,574,012호, 제 4,427,611호, 제4,490,320호, 제4,490,320호, 제4,629,508호, 제4,447,380호, 제4,131,638호, 제6,346,146호 및 유럽 특허공보 제0562112호 및 국제 공개특허공보 제WO 96/11877호가 포함된다.
이미 알려진 바와 같이, 규산 칼슘 결정으로 구성된 성형체들은 650℃ 또는 1,000℃ 이상의 고온에서도 안정하여 물성의 큰 저하가 없는 우수한 열적 성질, 열절연성, 부전도성, 경량성, 높은 비강도, 흡수, 흡유, 기능 및 조습 기능 등의 특성을 갖기 때문에 내화 재료, 보강 재료, 안료, 흡수재, 흡유재, 건축 재료 및 산업용 보은단열재 등으로서 널리 이용되고 있다.
따라서 이와 같이 강도 증강 효과까지 나타내는 무기결합재로서 다양하게 활용될 수 있는 칼슘계 광물의 제조 방법을 보다 효율적이고 간편한 방법을 모색해야 할 필요가 있다.
이산화탄소를 회수하는 유동층 또는 고속 유동층 공정에서 흡수제를 재생하여 여러 번 사용하려면 흡수제의 반응성(reactivity, 흡수능과 반응속도)은 물론 흡수제의 형상과 기계적 강도가 중요하다. 특히, 고체 입자(흡수제)가 두 반응기 사이를 빠른 속도로 순환하는 동안 입자가 충돌, 마찰, 파손 또는 균열 등으로 인해 더 미세한 입자로 마모되어 흡수능이 저하되고, 흡수제의 교체시기(재생주기)가 빨라지는 문제점이 있으며, 장기간 보관시 주변의 습분에 의해 분체의 케이킹 특성이 악화되는 문제가 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 종래 흡수제의 강도를 증가시켜 물리적 마모를 줄여 왔으나, 흡수제의 강도를 증가시키면 상대적으로 반응성이 감소하는 특성 때문에 강도와 반응성을 동시에 만족하는 흡수제의 개발에 어려움이 있어왔다. 이에 따라 흡수제의 강도를 증가시키면서도 반응성을 유지시킬 수 있는 첨가재로서의 무기결합재를 개발해야 할 필요성이 요구되어 왔다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 높은 온도에서의 열처리 없이 상압에서 비교적 간단하게 성형체의 강도를 증가시킬 수 있는 무기결합재를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명의 제조방법에 의하여 제조된 성형체의 강도를 증가시킬 수 있는 무기결합재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
칼슘 전구체와 규소 전구체를 혼합하는 단계;
상기 혼합물에 분해촉진제와 강산을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계;
상기 제조된 슬러리를 열처리하는 단계; 및
상기 열처리된 슬러리를 냉각하는 단계; 를 포함하는 무기결합재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 있어서, 상기 칼슘 전구체는 탄산칼슘, 산화칼슘, 염화칼슘 및 질산칼슘으로 이루어진 그룹에서 선택되어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 있어서, 상기 규소 전구체는 실리카인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 있어서, 상기 분해촉진제는 우레아(urea, CH4N2O)인 것을 특징으로 한다. 우레아는 응집제, 바인더, 봉함제, 수지, 충전재, 분석시약, 촉매, 중간체, 용제, 염료, 방향제, 방취제, 향미료, 습윤제, 제습제, 제제성분, 단량체, 페인트 및 코팅 첨가제, 광감제, 비료, 표면처리제 등 다양한 용도로 많은 산업분류에서 사용되고 있다. 본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 있어서는 혼합된 칼슘 전구체와 규소 전구체의 분해를 촉진하여 새로운 구조의 무기 결합재가 제조되도록 하기 위해 첨가되는 것이 바람직하다. 반연속식 활성슬러지(SCAS)에서 우레아는 24시간 내에 평균 93- 98% 분해되는 것으로 알려져 있다.
본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 있어서, 상기 강산은 질산(HNO3), 염산(HCl), 및 황산(H2SO4) 으로 이루어진 그룹으로부터 선택되어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 있어서, 상기 혼합물에 분해촉진제와 강산을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계에서는 상기 분해촉진제 100 중량부당 상기 강산은 30 내지 70 중량부의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 있어서, 상기 열처리는 3시간에 걸쳐 800℃까지 승온하여 800℃를 30분 이상 유지하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 있어서, 상기 열처리된 슬러리를 냉각하는 단계에서는 상기 열처리된 슬러리를 10 분 내로 30 ℃까지 급랭시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법은 열처리된 슬러리를 급랭함으로써 결정이 재형성되도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법은 입자 크기를 2 ㎛ 이하로 제어하는 단계를 더 포함하는 것이 가능하다. 본 발명에 의한 무기결합재의 제조 방법에 의하여 제조된 무기결합재는 입자의 형상이 고르지 않게 제조되기 때문에 추가적으로 입자 크기를 제어하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서 입자 크기를 제어하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 볼밀(ball-milling) 방법을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의하여 제조된 무기결합재를 제공한다.
본 발명에 의한 무기결합재는 CxSyA(1-z)Fz (상기 화학식에서 C=CaO, S=SiO2, A=Al2O3, F=Fe2O3 이고, 1≤x≤4, y=1, 0≤z≤1)로 표시되는 라나이트(larnite) 결정질계 광물학상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재는 XRD 분석에서 2θ가 30°내지 40°범위에서 2개의 피크를 나타내는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재는 XRD 분석에서 2θ가 50°내지 60°범위에서 1개의 피크를 나타내는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재는 C2S(dicalcium silicate), C2AS(calcium aluminosilicate, gehlenite, Ca2Al(AlSi)O7), C3S(tricalcium silicate) 및 그의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 무기결합재는 상기 화학식 1 에서 x=3, y=1, z=0 내지 1 로 표시되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 무기결합재를 포함하는 성형체를 제공한다. 상기 성형체는 특별히 한정되지 않으며, 종래 무기결합재를 이용하여 제조되는 성형체 외에 이산화탄소 흡수제 등이 한정없이 포함될 수 있다.
본 발명에 의한 무기결합재 제조방법은 열처리후 급랭시키는 간단한 방법으로 제조가 가능하며, 본 발명의 제조방법에 의하여 제조된 무기결합재는 흰색 분말 형상이고, 본 발명에 의한 무기결합재를 혼합하여 제조된 구형 성형체의 경우 단위 지름당 강도특성이 10배 내지 30배 이상 향상되며, 본 발명에 의한 무기결합재를 혼합하여 제조된 성형체 중 하나인 이산화탄소 흡수제는 유동층 반응기 등에 이용될 경우 수명이 10배 이상 증가하는 내구성이 우수한 특성을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 무기결합재의 XRD 분석 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 무기결합재를 포함하는 성형체인 이산화탄소 흡수제의 강도를 측정한 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 무기결합재를 포함하는 성형체의 무기결합재의 포함량에 따른 이산화탄소 흡수제의 강도를 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 무기결합재를 포함하는 성형체인 이산화탄소 흡수제의 강도를 측정한 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 무기결합재를 포함하는 성형체의 무기결합재의 포함량에 따른 이산화탄소 흡수제의 강도를 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 실시예에 의하여 더욱 한정되는 것은 아니다.
<
실시예 1> 무기결합재의 제조
칼슘 전구체로 CaCO3 를 규소 전구체로 SiO2 를 사용하고, 당량비가 3:1이 되도록 CaCO3 40 g 과 SiO2 16.8 g 를 첨가하고, 분해를 촉진하기 위하여 우레아(Urea) 200 g 및 질산(70%) 100g 을 상온에서 혼합하여 슬러리를 제조하였다.
상기 혼합물에 소량의 물을 첨가하여 슬러리 상태를 유지하도록 점도를 조절하였다.
상기 슬러리를 도가니로에 넣고, 공기 분위기에서 3 시간에 걸쳐 800 ℃ 까지 승온시킨 뒤, 30분 이상 800 ℃ 에서 유지시킨 후에, 분당 50 ℃ 이상의 속도로 10분 이내에 30 ℃의 온도로 급랭하여 C3S로 표시되는 무기결합재를 얻었다.
상기 얻어진 C3S로 표시되는 무기결합재는 12시간 동안 볼밀하여 2 μm 이하의 입자로 분쇄하였고, 분쇄된 C3S로 표시되는 무기결합재는 상온에서 습도에 노출되지 않도록 보관하였다.
<
실험예
1>
XRD
분석
상기 실시예 1에 따라 제조된 C3S로 표시되는 무기결합재를 XRD로 분석하고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 본 발명에 의하여 제조된 C3S로 표시되는 무기결합재는 30°와 40°사이에서 두 개의 피크가 나타났으며, 50°와 60°사이에서 세번째 피크가 나타나는 것을 알 수 있다.
이로 인해, 본 발명에 의하여 제조된 C3S로 표시되는 무기결합재는 XRD 분석에 의하여 Larnite, β-Ca2SiO4 구조가 주성분인 것을 알 수 있다.
<실시예 2> 무기결합재를 포함하는 성형체로서 이산화탄소 흡수제의 제조
MgO, NaNO3, Ba(NO3)2 가 주성분인 중온영역 이산화탄소 흡수제(mid-temperature CO₂ Sorbents)(MNB)와 강도 증강된 무기결합재로서 본원 발명의 실시예에서 제조된 C3S 를 혼합하여 성형체로서 이산화탄소 흡수제를 제조하였다.
먼저, 상기 실시예 1에서 제조된 강도 증강 무기 결합재인 C3S를 물과 혼합하여 슬러리를 제조하고 여기에 상기 MgO, NaNO3, Ba(NO3)2 가 주성분인 중온흡수제(MNB)를 90 : 10 중량비로 넣고 10분 이내로 혼합하여 혼합슬러리를 제조하였다. 이때 고체 성분은 약 53% 정도가 되도록 물의 함량을 조절하였다.
제조된 혼합 슬러리를 입구 온도는 200 ℃ , 출구온도는 100 ℃ , 압력은 1 내지 3 기압으로 제어하면서 분무건조하여 지름 3 mm의 구형 입자를 제조하였다.
제조된 입자를 상온 항습조건으로 12 시간 동안 양생하고 상온에서 24 시간 추가 건조한 후, 건조된 구형입자는 400 ℃ 에서 4 시간 열처리하였다.
<실시예 3> 무기결합재를 포함하는 이산화탄소 흡수제의 제조
흡수제로서 KRICT, Korea Research Institute of Chemical Technology)에서 조성비를 제어하여 제조된 MKK를 사용하고, 본원 발명의 실시예에서 제조된 강도 증강 효과를 나타내는 무기 결합재인 C3S 를 9 : 1 중량비로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 2 와 동일하게 하여 구형 입자를 제조하였다.
| 구분 | 중온흡수제 | 강도증강 무기결합재 |
흡수제: 강도증강 무기결합재 혼합 중량비 |
|
| 실시예1 | C3S-NaNO3-Ba(NO3)2/MgO | NaNO3-Ba(NO3)2/MgO | C3S | |
| 실시예2 | C3S+KRICT(1:9) | MgO+K2CO3+0.03KNO3 | C3S | 9:1 |
| 비교예1 | 0.9MgO+K2CO3+KNO3+0.1ZnO | 0.9MgO+K2CO3+KNO3 | ZnO | 9:1 |
| 비교예2 | MgO+K2CO3+KNO3 | MgO+K2CO3+0.13KNO3 | 없음 | - |
| 비교예3 | 20wt% NaNO3/MgO-CaO | 20wt% NaNO3/MgO | CaO | 9:1 |
| 비교예4 | NaNO3-Ba(NO3)2/MgO | NaNO3-Ba(NO3)2/MgO | 없음 | - |
<실험예> 소성 시간에 따른 이산화탄소 흡수제의 강도 변화 측정
상기 실시예 2, 실시예 3과 비교예 1 내지 비교예 4에서 제조된 이산화탄소 흡수 입자를 400 ℃에서 소성 시간을 달리하여 이산화탄소 흡수제를 제조하고, 각각의 강도를 측정한 후 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에서 본 발명에 의하여 제조된 강도 증강 효과를 나타내는 무기결합재를 혼합한 경우 소성 시간이 증가하더라도 강도가 유지되는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다.
<실험예> 무기결합재 첨가량에 따른 이산화탄소 흡수제의 강도 변화 측정
상기 실시예 1에서 이산화탄소 흡수 입자 제조시 본 발명에 의한 무기 결합재인 C3S 의 첨가량을 다르게 하여 복수개의 입자를 제조하고 각각의 강도를 측정한 후, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 이산화탄소 흡수 입자 20개에 대해서 동일한 실험을 수행하고 평균값을 구하였다.
도 3에서 본 발명에 의하여 무기결합재인 C3S(tricalcium silicate)가 10 중량% 첨가될 때까지는 강도가 급격하게 증가하다가 그 이후부터는 강도가 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있다.
Claims (17)
- 칼슘 전구체와 규소 전구체를 혼합하는 단계;
상기 혼합물에 우레아(urea, CH4N2O)와 강산을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계;
상기 제조된 슬러리를 열처리하는 단계; 및
상기 열처리된 슬러리를 냉각하는 단계; 를 포함하는
무기결합재의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 칼슘 전구체는 탄산칼슘, 산화칼슘, 염화칼슘 및 질산칼슘으로 이루어진 그룹에서 선택되어지는 것인
무기결합재의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 규소 전구체는 실리카로부터 선택되어지는 것인
무기결합재의 제조 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 강산은 질산(HNO3), 염산(HCl), 및 황산(H2SO4) 으로부터 선택되어지는 것인
무기결합재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 혼합물에 분해촉진제와 강산을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계에서는 상기 분해촉진제 100 중량부당 상기 강산을 30 내지 70 중량부의 비율로 혼합되는 것인
무기결합재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 열처리는 3시간에 걸쳐 800℃까지 승온하여 30분 이상 800℃를 유지하는 것인
무기결합재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 열처리된 슬러리를 냉각하는 단계에서는 상기 열처리된 슬러리를 10 분 이내에 30℃의 온도로 냉각시키는 것인
무기결합재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
입자 크기를 2 ㎛ 이하로 제어하는 단계를 더 포함하는 것인
무기결합재의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항, 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 하나의 제조 방법에 의하여 제조된 무기결합재로써,
상기 무기결합재는 화학식 1로 표시되고,
[화학식 1] CxSyA(1-z)Fz (상기 화학식 1 에서 C=CaO, S=SiO2, A=Al2O3, F=Fe2O3 이고, 1≤x≤4, y=1, 0≤z≤1 )
XRD 분석시 2θ가 30°내지 40°범위에서 2개의 피크를 나타내는 것인 무기결합재.
- 삭제
- 삭제
- 제 10 항에 있어서,
상기 무기결합재는 XRD 분석에서 2θ가 50°내지 60°범위에서 1개의 피크를 나타내는 것인
무기결합재.
- 제 10 항에 있어서,
상기 무기결합재는 C2S(dicalcium silicate), C2AS(calcium aluminosilicate, gehlenite, Ca2Al(AlSi)O7), 또는 C3S(tricalcium silicate) 및 그의 혼합물로 이루어지는 그룹에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인
무기결합재.
- 제 10 항에 있어서,
상기 무기결합재는 상기 화학식 1 에서 x=3, y=1, z=0 내지 1 로 표시되는 것인
무기결합재.
- 제 10 항에 의한 무기결합재를 포함하는 성형체
- 제 16 항에 있어서,
상기 성형체는 이산화탄소 흡수제인 것인 성형체
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JP4083983B2 (ja) | 1998-02-09 | 2008-04-30 | サウスウエスト・リサーチ・インスティチュート | シリケート含有粉末 |
| JP5498697B2 (ja) | 2005-07-15 | 2014-05-21 | ダウ コーニング コーポレーション | 疎水化鉱物及び充填剤物質 |
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2016
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