KR101782625B1 - 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법 - Google Patents

콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 기존의 폴리우레탄계 방수코팅 도료 조성물을 사용해서 형성된 콘크리트 도막의 문제점으로 지적됐던 부착강도, 내충격성, 투수성, 인장강도, 신장율, 인장접착강도 등의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 폴리우레탄 조성물을 제공할 수 있다.

Description

콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법{Process of preparing polyurethane composition for water-proof coating concrete}
본 발명은 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 건축물의 지붕, 바닥, 지하 주차장, 건축물의 이음부 등과 같이 수분과 접할 수 있는 부위에는 수분이 내부로 스며드는 것을 방지하기 위하여 구조물의 표면에 불투수성의 방수층을 형성하는 방수공사가 행해진다.
방수 처리될 부위에 따라, 그리고 철근 콘크리트, 경량 콘크리트, ALC, PC 등의 바탕재료, 바탕상태 및 방수재료에 따라 그 구조와 시공방법 등에 다소의 차이가 발생하나, 일반적으로 쓰이는 방법은 아스팔트 방수공법, 시트 방수공법, 도막 방수공법 등이 있으며, 최근에는 이들을 복합하여 조합 적층하는 방법 등 상황에 맞는 복합 방수 공법도 적용하고 있다.
먼저 아스팔트 방수 공법은 가장 오랫동안 사용되어온 방법으로, 최근에는 기성화된 아스팔트 시트를 사용하고 있지만, 온도차이로 인해 방수재 도막의 자체 균열이 발생하는 문제점을 포함하고 있는 실정이다.
또한 시트 방수공법은 합성수지 등을 일정 두께와 폭을 갖는 시트 상으로 제조하여 시공현장에서 방수면에 접착하여 방수층을 형성하는 공법이다. 이 방법은 시트의 제조 시 다양한 적층구조를 통해서 필요한 물성을 구현하기가 쉽고 시공이 편리한 점이 있으나, 복잡한 부위에 시공이 어렵고 부분 보수가 어려우며 시트 간 이음매에서의 완전 수밀성을 이루기 어렵고, 시트 간 밀봉 작업이 수작업으로 일일이 이루어지는 문제가 있다. 최근 시트 간 이음매의 완전 수밀성을 위하여 매우 다양한 방법이 제시되어 상당한 개선이 지속적으로 이루어지고 있지만, 여전히 부풀음 현상이 발생하게 되면 온도차에 의한 반복적인 수축 및 팽창으로 도막이 파손되고 방수기능이 상실되는 문제점이 남아 있다.
따라서 이러한 기술적 문제를 피하기 위해 사용되는 방수공법이 도막 방수공법이다. 도막 방수공법은 소재의 종류에 따라 다양하게 소개되어 있지만, 우레탄 방수공법이 대표적이다. 우레탄 방수공법은 시공할 바닥 등을 정리하고, 이에 프라이머를 도포하여 바닥에 충분히 침투시켜 건조한 뒤, 바닥면에 액상 우레탄 수지를 도포하여 건조 및 경화시켜 일정 두께의 우레탄 도막을 형성하여 이를 통해 방수를 하는 방법으로, 비교적 콘크리트 면과의 접착이 잘되고 신축성이 우수하여 균열에 대해서도 어느 정도 방수 성능을 유지할 수 있다는 장점이 있다. 뿐만 아니라 협소한 곳이나 복잡한 부위에 시공이 상대적으로 용이하고, 이음매 없는 시공이 가능할 뿐만 아니라 보수가 비교적 용이한 점이 있어 장점이 있고, 도막의 물성을 개선하기 위해 다양한 첨가제 등을 포함할 수 있다는 확장성도 가지고 있다.
다만 기존의 폴리우레탄계 방수코팅 도료 조성물을 사용해서 형성된 콘크리트 도막은 부착강도, 내충격성, 투수성, 인장강도, 신장율, 인장접착강도 등의 기계적 물성 등이 저조한 문제가 있어 이를 해결할 필요가 있다.
한국 등록특허 제10-1311701호 한국 등록특허 제10-0949599호 한국 등록특허 제10-1471506호 한국 등록특허 제10-1335571호 한국 등록특허 제10-1310615호
따라서, 본 발명은 기존의 폴리우레탄계 방수코팅 도료 조성물을 사용해서 형성된 콘크리트 도막의 문제점으로 지적됐던 부착강도, 내충격성, 투수성, 인장강도, 신장율, 인장접착강도 등의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 폴리우레탄 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면은 (A) 제1 유기용제에 트리메틸올프로판(TMP, CH3CH2C(CH2OH)3)을 용해시켜 제1 폴리올 용액을 수득하는 단계, (B) 제2 유기용제에 1종 이상의 폴리에테르 폴리올, 염산 촉매를 용해하여 제2 폴리올 용액을 수득하는 단계, (C) 상기 제1 폴리올 용액과 상기 제2 폴리올 용액을 혼합하여 폴리올 혼합 용액을 수득하는 단계, (D) 제3 유기용제에 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 염산을 용해하여 디이소시아네이트 용액을 수득하는 단계, (E) 상기 폴리올 혼합 용액을 상기 디이소시아네이트 용액에 적하하는 단계, (F) 상기 (E) 단계 결과물을 80 내지 90 ℃로 온도를 유지하고 유지하는 단계, (G) 반응 종료 후 상기 (F) 단계 결과물에 제4 유기용제와 첨가제를 첨가하고 혼합 용액 온도를 낮추는 단계를 포함하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 기존의 폴리우레탄계 방수코팅 도료 조성물을 사용해서 형성된 콘크리트 도막의 문제점으로 지적됐던 부착강도, 내충격성, 투수성, 인장강도, 신장율, 인장접착강도 등의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 폴리우레탄 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따라 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법을 보여주는 순서도이다.
이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 살펴보도록 한다.
본 발명의 일 측면은 (A) 제1 유기용제에 트리메틸올프로판(TMP, CH3CH2C(CH2OH)3)을 용해시켜 제1 폴리올 용액을 수득하는 단계, (B) 제2 유기용제에 1종 이상의 폴리에테르 폴리올, 염산 촉매를 용해하여 제2 폴리올 용액을 수득하는 단계, (C) 상기 제1 폴리올 용액과 상기 제2 폴리올 용액을 혼합하여 폴리올 혼합 용액을 수득하는 단계, (D) 제3 유기용제에 톨루엔 디이소시아네이트(TDI, 하기 화학식 1), 염산을 용해하여 디이소시아네이트 용액을 수득하는 단계, (E) 상기 폴리올 혼합 용액을 상기 디이소시아네이트 용액에 적하하는 단계, (F) 상기 (E) 단계 결과물을 80 내지 90 ℃로 온도를 유지하고 유지하는 단계, (G) 반응 종료 후 상기 (F) 단계 결과물에 제4 유기용제와 첨가제를 첨가하고 혼합 용액 온도를 낮추는 단계를 포함하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법에 관한 것이다.
Figure 112016097070947-pat00001
일 구현예에 따르면, 상기 제1 유기용제, 제2 유기용제, 제3 유기용제, 제4 유기용제는 자일렌이다.
다른 구현예에 따르면, 상기 1종 이상의 폴리에테르 폴리올은 수산가 265 내지 295 mg KOH/g, 산가 최대 0.05 mg KOH/g, 비중 1.025 내지 1.035인 제1 폴리에테르 폴리올과 수산가 108 내지 116 mg KOH/g, 산가 최대 0.04 mg KOH/g, 비중 1.005 내지 1.01인 제2 폴리에테르 폴리올의 혼합물이다.
본 발명에 사용 가능한 제1 및 제2 폴리에테르 폴리올은 각각 상용으로 구입 가능한 PP-400과 PP-1000를 예로 들 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 (B) 단계에 추가 폴리올을 추가로 첨가한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 (E) 단계 전 상기 (D) 단계의 상기 디이소시아네이트 용액을 승온시켜 55 내지 60 ℃로 조절하는 단계를 추가로 수행한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 (E) 단계에서 상기 적하는 2 내지 3 시간에 걸쳐 이루어진다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 (F) 단계에서 상기 온도는 1 내지 2 시간 동안 유지된다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 (G) 단계에서, 상기 혼합 용액 온도를 30 내지 40 ℃로 냉각한다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 (G) 단계에서 상기 첨가제는 디메틸카보네이트(DMC, (CH3)2CO3), 메틸에텔케톤(MEK), TL100(디부틸틴 디라우레이트, dibutyltin dilaurate), 에틸아세테이트(EA)를 포함한다.
위와 같이 본 발명의 여러 구현예에 따른 바람직한 공정조건을 제시하고 있는바, 이러한 공정조건을 모두 충족해서 제조된 폴리우레탄을 사용하여 방수코팅 도료 조성물을 제조하고 이를 이용해서 형성된 콘크리트 도막은 부착강도, 내충격성, 투수성, 인장강도, 신장율, 인장접착강도 등의 기계적 물성이 크게 향상됨을 확인하였다.
이하에서 실시예 등을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만 이하에 실시예 등에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석될 수 없다. 또한, 이하의 실시예를 포함한 본 발명의 개시 내용에 기초한다면, 구체적으로 실험 결과가 제시되지 않은 본 발명을 통상의 기술자가 용이하게 실시할 수 있음은 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연하다.
또한 이하에서 제시되는 실험 결과는 상기 실시예 및 비교예의 대표적인 실험 결과만을 기재한 것이며, 아래에서 명시적으로 제시하지 않은 본 발명의 여러 구현예의 각각의 효과는 해당 부분에서 구체적으로 기재하도록 한다.
실시예
실시예 1-1
콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물에 사용하기 위한 폴리우레탄을 아래와 같이 제조하였다. 먼저 반응을 위하여 스팀 보일러를 가동하고, 유틸리티 설비인 냉각탑과 국소 배기장치, 흡착탑, 스크러버(세정식)를 작동시켰다.
그리고 나서 4루베 적하조(FT2002)에 자일렌 206 kg과 트리메틸올프로판(TMP, CH3CH2C(CH2OH)3) 338 kg을 투입하여 용해시켰다. 여기에 자일렌 200 kg, PP-400 350 kg, PP-1000 609 kg, 염산 촉매 1 kg를 포함하는 용액을 투입하였다.
반응조(RT2001)에 자일렌 1008 kg 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 1000 kg, 염산 1.3 kg을 투입하고 온도를 55 내지 60 ℃로 승온하였다. TDI가 투입되면 발열이 시작되므로 주의가 필요하였다. 위 적하조 원료를 반응조에 2 내지 3 시간에 걸쳐 천천히 적하하였고, 적하가 끝나면 반응조 온도를 80 내지 90 ℃로 1 내지 2 시간 동안 유지하였다. 반응 종료 후 자일렌 1354 kg, DMC 690 kg, 메틸에텔케톤(MEK) 333 kg, TL100 10 kg, EA 371 kg를 첨가하여 희석한 후 이들 혼합 용액의 온도를 30 내지 40 ℃로 낮추었다.
공정검사와 제품검사를 실시한 후, 자동충진기(PA2001)를 이용하여 제조된 폴리우레탄 조성물을 각 18 L 및 환 4 L씩로 포장하고 나서, 자동적재기를 이용하여 팔레트에 적재하고, 제품 창고로 이송하였다.
비교예 1-1
4루베 적하조(FT2002)에 자일렌과 트리메틸올프로판과 PP-400, PP-1000, 염산 촉매를 포함하는 용액을 동시에 투입하는 것을 제외하고는 위 실시예 1-1과 동일하게 폴리우레탄 조성물을 제조하였다.
비교예 1-2 및 1-3
PP-400을 사용하지 않거나(비교예 1-2), PP-1000을 사용하지 않는 점(비교예 1-3)을 제외하고는 위 실시예 1-1과 동일하게 폴리우레탄 조성물을 제조하였다.
실시예 2-1 및 비교예 2-1 내지 2-3
콘크리트 시험체를 제조한 후 그 표면에 발생한 레이턴스(laitance)를 제거하고 면을 정리하는 전처리 공정을 시행하였다. 상기 전처리된 시험체의 표면에 롤러를 이용하여 2액형 에폭시 방수재를 도막 두께 50 μm로 하도층을 도장하였다.
상기 형성된 하도층상에 방수코팅층을 형성하였는데, 구체적으로 위 실시예 1-1 및 비교예 1-1 내지 1-3에서 제조한 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물을 각각의 이송펌프를 통해 스프레이형 폴리우레탄 도막 방수재 전용 장비의 호스를 통과하여, 도장 건으로 흘러 들어가도록 하였다. 이후, 건말단에 설치된 스태틱 믹서를 통해 혼합하고, 분사하여 도막두께 약 2.0 mm로 도장하였다. 상기 스프레이형 폴리우레탄 도막 방수재 전용 장비의 작업조건은 하기와 같다.
사용 장비: 그레이코(GRACO)사, Reactor E-10
사용 건(Gun): 그레이코(GRACO)사, 249634 Cold spray kit
분사 온도: 23 ℃,
분사 압력 1000 psi,
노즐 구경: 주제, 경화제 모두 0.024 인치,
스태틱 믹서 구경: 0.25 인치
공기 압축기(compressor) 압력: 5 마력
시험예 1-1 및 비교시험예 1-1 내지 1-3
위 실시예 2-1과 비교예 2-1 내지 2-3에 따라 콘크리트 시험체에 형성된 방수도막의 방수성능을 확인하기 위해 한국산업규격 KS F 4921 콘크리트용 에폭시 수지계 방수, 방식 도료 규격에 의거하여 물성시험을 실시하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112016097070947-pat00002
시험예 2-1 및 비교시험예 2-1 내지 2-3
위 실시예 2-1과 비교예 2-1 내지 2-3에 따라 콘크리트 시험체에 형성된 방수도막에 관하여 KS F 3211(건설용 도막 방수재)에 의거하여 인장강도, 신장률 및 인장접착강도 시험을 수행하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112016097070947-pat00003

Claims (9)

  1. 삭제
  2. (A) 제1 유기용제에 트리메틸올프로판(TMP, CH3CH2C(CH2OH)3)을 용해시켜 제1 폴리올 용액을 수득하는 단계,
    (B) 제2 유기용제에 1종 이상의 폴리에테르 폴리올, 염산 촉매를 용해하여 제2 폴리올 용액을 수득하는 단계,
    (C) 상기 제1 폴리올 용액과 상기 제2 폴리올 용액을 혼합하여 폴리올 혼합 용액을 수득하는 단계,
    (D) 제3 유기용제에 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 염산을 용해하여 디이소시아네이트 용액을 수득하는 단계,
    (E) 상기 폴리올 혼합 용액을 상기 디이소시아네이트 용액에 적하하는 단계,
    (F) 상기 (E) 단계 결과물을 80 내지 90 ℃로 온도를 유지하는 단계,
    (G) 반응 종료 후 상기 (F) 단계 결과물에 제4 유기용제와 첨가제를 첨가하고 혼합 용액 온도를 낮추는 단계를 포함하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법으로서,
    상기 제1 유기용제, 제2 유기용제, 제3 유기용제, 제4 유기용제는 자일렌인 것을 특징으로 하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 1종 이상의 폴리에테르 폴리올은 수산가 265 내지 295 mg KOH/g, 산가 최대 0.05 mg KOH/g, 비중 1.025 내지 1.035인 제1 폴리에테르 폴리올과 수산가 108 내지 116 mg KOH/g, 산가 최대 0.04 mg KOH/g, 비중 1.005 내지 1.01인 제2 폴리에테르 폴리올의 혼합물인 것을 특징으로 하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 (B) 단계에 추가 폴리올을 추가로 첨가하는 것을 특징으로 하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 (E) 단계 전 상기 (D) 단계의 상기 디이소시아네이트 용액을 승온시켜 55 내지 60 ℃로 조절하는 단계를 추가로 수행하는 것을 특징으로 하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 (E) 단계에서 상기 적하는 2 내지 3 시간에 걸쳐 이루어지는 것을 특징으로 하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 (F) 단계에서 상기 온도는 1 내지 2 시간 동안 유지되는 것을 특징으로 하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 (G) 단계에서, 상기 혼합 용액 온도를 30 내지 40 ℃로 낮추는 것을 특징으로 하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 (G) 단계에서 상기 첨가제는 디메틸카보네이트(DMC, (CH3)2CO3), 메틸에텔케톤(MEK), TL100, EA를 포함하는 것을 특징으로 하는 콘크리트 도막 방수코팅 도료 조성물용 폴리우레탄 조성물 제조방법.
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