KR101775825B1 - 수소 센서 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄성 기판; 및 상기 탄성 기판 상에 배치되고, 나노갭이 형성된 박막을 포함하고, 상기 나노갭의 인자는 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는 수소 센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 박막에 형성된 나노갭의 인자를 제어시킨 수소 센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
수소 에너지는 재활용이 가능하고, 환경 오염 문제를 일으키지 않는 장점이 있어, 이에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
그러나, 수소 가스는 대기 중에 4% 이상 누출되면, 폭발 위험성이 있으므로, 사용시 안전이 담보되지 않으면 실생활에 널리 적용되기 어려운 문제점이 있다.
따라서, 수소 에너지의 활용에 대한 연구와 함께, 실제 사용시 수소 가스의 누출을 조기에 검출할 수 있는 수소 가스 검출 센서(이하, 간단히 '수소센서'라고 함)의 개발이 병행되어 진행되고 있다.
종래에는 수소 센서로서, 접촉연소식 수소센서, 열선식 수소센서, 열전식 수소센서와 같은 세라믹형 수소센서; 후막반도체식 수소센서, 박막반도체형 수소센서와 같은 반도체형 수소센서; 전위차측정형 수소센서, 전류측정형 수소센서, 고체전해질 수소센서와 같은 전기화학식 수소센서; Pd 저항식 수소센서, Pd 광검출식 수소센서, Pd SAW 수소센서와 같은 금속흡수식 수소센서 등이 개발되어 왔다.
국내등록특허공보 제10-1067557호에서는 Pd 박막 센서로서, 단시간에 물리적인 인장력을 인가하여 균일한 형태의 나노 갭을 갖는 전이금속 또는 그 합금 박막을 기판 상에 배열할 수 있으므로, 고성능의 수소 센서를 제조하는 방법을 개시하고 있으나, 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률의 조절에 따른 나노갭 인자의 제어에 대한 연구는 진행된 바 없다.
본 발명은 탄성 기판; 및 상기 탄성 기판 상에 배치되고, 나노갭이 형성된 박막을 포함하고, 상기 나노갭의 인자는 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는 수소 센서 등을 제공한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 탄성 기판; 및 상기 탄성 기판 상에 배치되고, 나노갭이 형성된 박막을 포함하고, 상기 나노갭의 인자는 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는 수소 센서를 제공한다.
상기 인장-압축 속도는 100 ㎛/s 내지 800 ㎛/s일 수 있다.
상기 인장-압축 변형률은 90% 내지 120%일 수 있다.
상기 인장-압축력이 인가되는 수평 방향을 x축 방향, 상기 인장-압축력이 인가되는 수직 방향을 y축 방향이라 할 때, 상기 x축 방향 및 y축 방향에 수직으로 박막에 형성된 나노갭의 전체 밀도는 850 mm-1 내지 1475 mm-1일 수 있다.
상기 인장-압축력이 인가되는 수평 방향을 x축 방향, 상기 인장-압축력이 인가되는 수직 방향을 y축 방향이라 할 때, 상기 x축 방향 또는 상기 y축 방향에 수직으로 나노갭의 평균 너비는 각각 40 nm 내지 105 nm일 수 있다.
상기 탄성 기판은 천연고무, 합성고무 또는 폴리머 재질로 형성될 수 있다.
상기 박막은 Pd, Pt, Ni, Ag, Ti, Fe, Zn, Co, Mn, Au, W, In 및 Al로 이루어진 군으로부터 선택된 하나이상의 재질로 형성될 수 있다.
상기 수소 센서는 40초 이내에 2% 수소 검출이 가능할 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 탄성 기판 상에 박막을 형성하는 단계; 및 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률을 조절하여 상기 박막에 형성된 나노갭의 인자를 제어하는 단계를 포함하는 수소 센서의 제조방법을 제공한다.
상기 인장-압축 속도는 100 ㎛/s 내지 800 ㎛/s일 수 있다.
상기 인장-압축 변형률은 90% 내지 120%일 수 있다.
본 발명에 따른 수소 센서는 탄성 기판; 및 상기 탄성 기판 상에 배치되고, 나노갭이 형성된 박막을 포함하는 것으로, 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률을 조절하여 나노갭의 밀도 또는 나노갭의 평균 너비와 같은 나노갭의 인자를 제어하는 것을 특징으로 하는바, 유중, 수중 및 공기중에서 높은 민감도로 단시간 이내에 수소 검출이 가능하다.
따라서, 본 발명에 따른 수소 센서는 다양한 분야에 적용될 수 있고, 특히, 열화에 따른 수소 발생이 우려되는 변압기 등 다양한 전력 설비 시설에 적용될 수 있다.
도 1(a)는 인장-압축에 따른 탄성 기판과 탄성 기판 상에 배치된 박막의 변형을 보여주는 그림이고, 도 1(b)는 인장-압축시 탄성 기판 상의 박막에 형성되는 나노갭의 방향성을 확인하기 위하여 50 ㎛/s의 인장-압축 속도 하에 100%의 인장-압축 변형률로 1회 인장-압축하는 장면을 보여주는 광학현미경 사진이고, 도 1(c)는 인장-압축시 장면을 보여주는 광학현미경 사진으로부터 확인된 인장-압축에 따른 나노갭의 형성 방향을 개략적으로 보여주는 그림이다.
도 2는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 순수한 탄성 기판의 공칭응력 그래프[(a)~(c)]이고, 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 공칭응력 그래프[(d)~(f)]이다.
도 3은 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 순수한 탄성 기판의 탄성계수 변화 그래프(a), 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 탄성계수 변화 그래프(b), 순수한 탄성 기판의 평균 탄성계수와 에너지 저장 밀도의 관계 그래프(c), 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 평균 탄성계수와 에너지 저장 밀도의 관계 그래프(d)이다.
도 4는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 순수한 탄성 기판의 광학현미경 사진[(a)~(c)], 탄성 기판 및 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭을 보여주는 대표적인 광학현미경 사진[(d)-(f)]이다.
도 5는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭을 보여주는 대표적인 주사전자현미경의 사진[(a)~(c)], 주사전자현미경으로부터 얻어진 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비를 보여주는 그래프(d)이다.
도 6은 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭을 보여주는 대표적인 원자간력 현미경의 사진[(a)~(c)], 원자간력 현미경으로부터 얻어진 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 밀도를 보여주는 그래프(d)이다.
도 7(a)는 인장-압축에 따라 나노갭을 형성하여 제작한 수소 센서가 수소에 노출 시 박막의 부피 변화로 인해 나노갭이 연결됨으로써 수소 검지가 가능함을 보여주는 그림이고, 도 7(b)는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절해서 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복하여 제작한 수소 센서를 공기 중의 수소에 노출 시 수소 농도 변화에 따른 수소 검지를 나타낸 그래프이다.
도 8은 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 공칭응력 그래프(a), 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 탄성계수 변화 그래프(b), 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 평균 탄성계수와 에너지 저장 밀도의 관계 그래프(c)이다.
도 9는 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 및 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 형상을 보여주는 대표적인 광학현미경 사진 및 그림[(a)~(d)]이다.
도 10은 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 및 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 형상을 보여주는 대표적인 원자력간 현미경 사진 및 나노갭의 너비를 보여주는 주사전자현미경 사진[(a)~(d)]이다.
도 11은 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복한 경우, 주사전자현미경으로부터 얻어진 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비를 보여주는 그래프(a), 원자간력 현미경으로부터 얻어진 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 밀도를 보여주는 그래프(b)이다.
도 12는 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복하여 제작한 수소 센서를 공기 중의 수소에 노출 시 수소 농도 변화에 따른 수소 검지를 나타낸 그래프이다.
도 13은 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복하여 제작한 수소 센서의 공기 중의 수소 검출 한계를 인장-압축 변형률 변화(a), 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비 변화(b), 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 밀도 변화(c)로 나타낸 그래프이다.
도 14는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s) 및 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 각각 20~25회 인장-압축을 반복하여 제작한 수소 센서의 공기 중의 수소 검출 한계를 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비(a), 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 밀도(b)로 나타낸 그래프이다.
도 2는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 순수한 탄성 기판의 공칭응력 그래프[(a)~(c)]이고, 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 공칭응력 그래프[(d)~(f)]이다.
도 3은 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 순수한 탄성 기판의 탄성계수 변화 그래프(a), 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 탄성계수 변화 그래프(b), 순수한 탄성 기판의 평균 탄성계수와 에너지 저장 밀도의 관계 그래프(c), 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 평균 탄성계수와 에너지 저장 밀도의 관계 그래프(d)이다.
도 4는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 순수한 탄성 기판의 광학현미경 사진[(a)~(c)], 탄성 기판 및 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭을 보여주는 대표적인 광학현미경 사진[(d)-(f)]이다.
도 5는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭을 보여주는 대표적인 주사전자현미경의 사진[(a)~(c)], 주사전자현미경으로부터 얻어진 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비를 보여주는 그래프(d)이다.
도 6은 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절하여 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭을 보여주는 대표적인 원자간력 현미경의 사진[(a)~(c)], 원자간력 현미경으로부터 얻어진 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 밀도를 보여주는 그래프(d)이다.
도 7(a)는 인장-압축에 따라 나노갭을 형성하여 제작한 수소 센서가 수소에 노출 시 박막의 부피 변화로 인해 나노갭이 연결됨으로써 수소 검지가 가능함을 보여주는 그림이고, 도 7(b)는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s)를 조절해서 100%의 인장-압축 변형률로 각각 20회 인장-압축을 반복하여 제작한 수소 센서를 공기 중의 수소에 노출 시 수소 농도 변화에 따른 수소 검지를 나타낸 그래프이다.
도 8은 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 공칭응력 그래프(a), 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 탄성계수 변화 그래프(b), 탄성 기판 및 탄성 기판 상에 배치된 박막의 평균 탄성계수와 에너지 저장 밀도의 관계 그래프(c)이다.
도 9는 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 및 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 형상을 보여주는 대표적인 광학현미경 사진 및 그림[(a)~(d)]이다.
도 10은 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복한 경우, 탄성 기판 및 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 형상을 보여주는 대표적인 원자력간 현미경 사진 및 나노갭의 너비를 보여주는 주사전자현미경 사진[(a)~(d)]이다.
도 11은 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복한 경우, 주사전자현미경으로부터 얻어진 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비를 보여주는 그래프(a), 원자간력 현미경으로부터 얻어진 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 밀도를 보여주는 그래프(b)이다.
도 12는 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복하여 제작한 수소 센서를 공기 중의 수소에 노출 시 수소 농도 변화에 따른 수소 검지를 나타낸 그래프이다.
도 13은 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 800 ㎛/s의 인장-압축 속도로 각각 25회 인장-압축을 반복하여 제작한 수소 센서의 공기 중의 수소 검출 한계를 인장-압축 변형률 변화(a), 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비 변화(b), 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 밀도 변화(c)로 나타낸 그래프이다.
도 14는 인장-압축 속도(100 ㎛/s, 400 ㎛/s 및 800 ㎛/s) 및 인장-압축 변형률(30%, 60%, 90% 및 120%)을 조절하여 각각 20~25회 인장-압축을 반복하여 제작한 수소 센서의 공기 중의 수소 검출 한계를 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비(a), 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 밀도(b)로 나타낸 그래프이다.
본 발명자들은 탄성 기판 및 나노갭이 형성된 박막을 포함하는 수소 센서에 있어서, 상기 나노갭의 인자를 일정하게 제어시키기 위한 연구를 하던 중, 최적화된 인장-압축 속도 및 인장-압축 변형률을 도출하고, 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
수소 센서
본 발명은 탄성 기판; 및 상기 탄성 기판 상에 배치되고, 나노갭이 형성된 박막을 포함하고, 상기 나노갭의 인자는 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률에 따라 제어되는 것을 특징으로 하는 수소 센서를 제공한다.
종래 탄성 기판 및 나노갭이 형성된 박막을 포함하는 수소 센서의 경우, 나노갭의 형성을 위해 인장력을 사용한 바 있었으나, 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률을 조절하여 나노갭의 인자를 제어하기 위한 연구는 전무한 상황이였다.
그러나, 나노갭의 밀도, 나노갭의 평균 너비 등 박막에 형성된 나노갭의 인자는 수소 센서의 성능에 영향을 미치는 주요한 인자로서, 나노갭의 밀도가 높으면 박막의 표면적이 넓어져서 수소에 대한 노출이 용이해지고, 나노갭의 평균 너비가 좁을수록 수소에 노출시 수소센서에서 박막의 부피 변화가 용이해지는바, 유중, 수중 및 공기중에서 높은 민감도로 단시간 이내에 수소 검출이 가능한 이점을 가진다.
본 명세서에서 "나노갭의 밀도"라 함은, 원자력간 현미경을 이용하여 본 발명에 따른 수소 센서의 박막에 형성된 나노갭을 측정하여 도출한 값으로, 구체적으로, 박막의 가로(x축) 또는 세로(y축) 방향의 단위 길이당 형성된 나노갭의 개수를 의미하며, "나노갭의 전체 밀도"는 박막의 가로(x축) 및 세로(y축) 방향의 단위 길이당 형성된 나노갭 개수의 합을 의미한다.
또한, 본 명세서에서 "나노갭의 평균 너비"라 함은, 주사전자현미경을 이용하여 본 발명에 따른 수소 센서의 박막에 형성된 나노갭을 측정하여 도출한 값으로, 구체적으로, 박막에 형성된 나노갭의 너비(폭)에 대한 평균값을 의미한다.
먼저, 본 발명에 따른 수소 센서는 탄성 기판을 포함한다.
상기 탄성 기판은 나노갭이 형성된 박막을 지지하기 위한 기판으로, 천연고무, 합성고무 또는 폴리머 재질로 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 탄성 기판이 합성고무 재질로 형성된 경우, 상기 합성고무는 부타디엔계 고무, 이소프렌계 고무, 클로로프렌계 고무, 니트릴계 고무, 폴리우레탄계 고무 및 실리콘계 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 재질일 수 있고, 폴리디메틸실록산(PDMS, polydimethylsiloxane) 재질인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 상기 탄성 기판은 0.2 내지 0.8의 프와송 비(poisson's ratio)를 가질 수 있다.
또한, 상기 탄성 기판에는 인장-압축력이 작용하게 되는데, 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력은 상기 박막에 그대로 전달될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 수소 센서는 상기 탄성 기판 상에 배치되고, 나노갭이 형성된 박막을 포함한다. 이때, 상기 나노갭의 인자는 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률에 따라 제어되는 것을 특징으로 한다.
상기 박막은 상기 탄성 기판 상에 일체로 배치된 것으로, 증착 등 공지의 방법에 의해, 피막 형태 또는 입자 형태로 형성되어 배치될 수 있다.
상기 박막은 수소에 의해 팽창하여 부피 변화가 용이한 전이금속 재질로 형성될 수 있고, Pd, Pt, Ni, Ag, Ti, Fe, Zn, Co, Mn, Au, W, In 및 Al로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 재질로 형성되는 것이 바람직하고, Pd 재질로 형성되는 것이 더욱 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 또한, 상기 박막은 합금 재질로서, Pd-Ni, Pt-Pd, Pd-Ag, Pd-Ti, Pd-Fe, Pd-Zn, Pd-Co, Pd-Mn, Pd-Au, Pd-W, Pt-Ni, Pt-Ag, Pt-Ti, Fe-Pt, Pt-Zn, Pt-Co, Pt-Mn, Pt-Au 및 Pt-W로 이루어진 군으로부터 선택된 재질로 형성될 수도 있다. 예를 들어, Pd-Ni 또는 Pd-Au합금의 경우, Pd는 수소와의 반응에서 촉매 역할을 수행하며, Ni나 Au는 Pd의 격자 상수를 감소시킴으로써, Pd-Ni 또는 Pd-Au 합금으로 제조된 수소 센서의 내구성을 높이고 수소와 반응하는 시간을 단축시키는 역할을 할 수 있다.
상기 박막은 나노갭의 인자가 제어된 나노갭이 형성된다.
상기 나노갭은 상기 탄성 기판에 인장-압축력이 작용함으로써, 인장 및 압축의 반복에 따라 형성되는 것인데, 상기 인장-압축력이 인가되는 수평 방향을 x축 방향이라 하고, 상기 인장-압축력이 인가되는 수직 방향을 y축 방향이라 할 때, 인장에 따라 x축 방향에 수직으로 나노갭(Vertical Crack)이 형성되고, 압축에 따라 y축 방향에 수직으로 나노갭(Horizontal Crack)이 형성될 수 있다.
또한, 상기 나노갭의 인자는 나노갭의 밀도, 나노갭의 평균 너비 등을 말하는 것으로, 이러한 나노갭의 인자는 수소 센서의 성능에 영향을 미치는 주요한 인자에 해당한다. 구체적으로, 나노갭의 평균 너비가 좁을수록 수소에 노출시 수소센서에서 박막의 부피 변화가 용이해지고, 나노갭의 밀도가 높아질수록 박막의 표면적이 넓어져서 수소에 노출이 용이해지는바, 유중, 수중 및 공기 중에서 수소센서의 높은 민감도로 단시간 이내에 수소 검출이 가능한 이점을 가진다.
본 발명에서는 상기 나노갭의 인자를 제어하기 위해서, 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도를 조절해야 하는데, 상기 인장-압축 속도는 100 ㎛/s 내지 800 ㎛/s인 것이 바람직하고, 400 ㎛/s 내지 800 ㎛/s인 것이 더욱 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 인장-압축 속도가 너무 느린 경우에는 나노갭의 밀도가 낮아지고 나노갭의 평균 너비는 넓어지게 되는 문제점이 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 나노갭의 인자를 제어하기 위해서, 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 변형률 역시 조절해야 하는데, 상기 인장-압축 변형률은 90% 내지 120%인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 인장-압축 변형률이 너무 작은 경우에는 나노갭의 밀도가 낮아지고 나노갭의 평균 너비는 넓어지게 되는 문제점이 있고, 인장-압축 변형률이 너무 큰 경우에는 탄성 기판(PDMS 재질 등)이 판단되는 문제점이 있다.
상기와 같이, 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률을 조절함으로써, 상기 나노갭의 인자를 제어할 수 있는데, 상기 x축 방향 및 y축 방향에 수직으로 박막에 형성된 나노갭의 전체 밀도는 850 mm-1 내지 1475 mm-1일 수 있고, 상기 x축 방향 또는 상기 y축 방향으로 형성된 나노갭의 평균 너비는 각각 40 nm 내지 105 nm일 수 있는바, 상기 수소센서는 40초 이내에 2% 수소 검출이 가능할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 수소 센서는 탄성 기판; 및 상기 탄성 기판 상에 배치되고, 나노갭이 형성된 박막을 포함하는 것으로, 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률을 조절하여 나노갭의 밀도 또는 나노갭의 평균 너비와 같은 나노갭의 인자를 제어하는 것을 특징으로 하는바, 유중, 수중 및 공기중에서 높은 민감도로 단시간 이내에 수소 검출이 가능하다.
따라서, 본 발명에 따른 수소 센서는 다양한 분야에 적용될 수 있고, 특히, 열화에 따른 수소 발생이 우려되는 변압기 등 다양한 전력 설비 시설에 적용될 수 있다.
수소 센서의 제조방법
본 발명은 탄성 기판 상에 박막을 형성하는 단계; 및 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률을 조절하여 상기 박막에 형성된 나노갭의 인자를 제어하는 단계를 포함하는 수소 센서의 제조방법을 제공한다.
먼저, 본 발명에 따른 수소 센서의 제조방법은 탄성 기판 상에 박막을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 탄성 기판 및 상기 박막의 구체적인 내용에 대해서는 전술한 바와 같다.
상기 박막은 상기 탄성 기판 상에 증착 등 공지의 방법에 의해, 피막 형태 또는 입자 형태로 형성될 수 있는데, 구체적으로, 스퍼터링, 증발진공증착법, 화학적 기상증착방법, 원자층 증착법, 이온빔증착법, 스크린프린팅, 스프레이 코팅, 딥코팅, 테이프 캐스팅 및 잉크젯 프린팅으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 공지의 방법에 의한 것일 수 있고, 스퍼터링 방법에 의한 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.
다음으로, 본 발명에 따른 수소 센서의 제조방법은 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 또는 인장-압축 변형률을 조절하여 상기 박막에 형성된 나노갭의 인자를 제어하는 단계를 포함한다.
상기 인장-압축력의 작용은 인장-압축을 1회 이상 반복함으로써 수행되는 것으로, 인장력의 인가에 따라 x축 방향에 수직으로 나노갭(Vertical Crack)이 형성되고, 압축력의 인가에 따라 y축 방향에 수직으로 나노갭(Horizontal Crack)이 형성될 수 있다.
상기 인장-압축 속도는 100 ㎛/s 내지 800 ㎛/s인 것이 바람직하고, 400 ㎛/s 내지 800 ㎛/s인 것이 더욱 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 인장-압축 속도가 너무 느린 경우에는 나노갭의 밀도가 낮아지고 나노갭의 평균 너비는 넓어지게 되는 문제점이 있다.
또한, 상기 인장-압축 변형률은 90% 내지 120%인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 인장-압축 변형률이 너무 작은 경우에는 나노갭의 밀도가 낮아지고 나노갭의 평균 너비는 넓어지게 되는 문제점이 있고, 인장-압축 변형률이 너무 큰 경우에는 탄성 기판(PDMS 재질 등)이 파단되는 문제점이 있다.
이와 같이, 상기 인장-압축 속도 또는 상기 인장-압축 변형률을 조절함으로써, 상기 나노갭의 인자를 최적으로 제어할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
]
실시예
1
가로 27 mm, 세로 10 mm 및 두께 0.65 mm의 PDMS 재질의 탄성 기판 상에 스퍼터링 방법을 이용하여 Pd를 증착시켜 Pd 재질의 박막을 형성하였다. 이때, 형성된 Pd 재질의 박막은 가로 15 mm, 세로 10 mm 및 두께 10 nm이다.
이어서, 탄성 기판에 100 ㎛/s의 인장-압축 속도 및 100%의 인장-압축 변형률로 인장-압축력을 20회 반복해서 박막에 나노갭을 형성하여, 수소 센서를 제조하였다.
실시예
2
인장-압축 속도를 400 ㎛/s로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수소 센서를 제조하였다.
실시예
3
인장-압축 속도를 800 ㎛/s로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수소 센서를 제조하였다.
실시예
4
가로 27 mm, 세로 10 mm 및 두께 0.65 mm의 PDMS 재질의 탄성 기판 상에 스퍼터링 방법을 이용하여 Pd를 증착시켜 Pd 재질의 박막을 형성하였다. 이때, 형성된 Pd 재질의 박막은 가로 15 mm, 세로 10 mm 및 두께 10 nm이다.
이어서, 탄성 기판에 800 ㎛/s의 인장-압축 속도 및 90%의 인장-압축 변형률로 인장-압축력을 25회 반복하여 박막에 나노갭을 형성하여, 수소 센서를 제조하였다.
실시예
5
인장-압축 변형률을 120%로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 수소 센서를 제조하였다.
비교예
1
인장-압축 변형률을 30%로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 수소 센서를 제조하였다.
비교예
2
인장-압축 변형률을 60%로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 수소 센서를 제조하였다.
도 1 내지 도 7은 본 발명에 따른 수소 센서의 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도를 조절함으로써, 나노갭의 인자가 제어되는 것을 나타낸 것으로, 실시예 1~3과 같이 인장-압축 속도가 100 ㎛/s 내지 800 ㎛/s인 경우, 인장 및 압축의 반복을 통해 x축 방향 및 y축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 밀도(x축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 밀도 = 380~595 mm-1, y축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 밀도 = 470~665 mm-1, 나노갭의 전체 밀도 = 850~1260 mm-1) 및 나노갭의 평균 너비(x축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 평균 너비 = 95~105 nm, y축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 평균 너비 = 55~65 nm) 등 나노갭의 인자가 일정하게 제어됨을 확인할 수 있었고, 따라서, 실시예 1~3에 따른 수소 센서는 공기 중에서 높은 민감도로 단시간 이내에 수소 검출이 가능함을 확인할 수 있었다.
도 8 내지 도 13은 본 발명에 따른 수소 센서의 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 변형률을 조절함으로써, 나노갭의 인자가 제어되는 것을 나타낸 것으로, 실시예 4~5과 같이 인장-압축 변형률이 90% 내지 120%인 경우, 인장 및 압축의 반복을 통해 x축 방향 및 y축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 밀도(x축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 밀도 = 670~745 mm-1, y축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 밀도 = 675~730 mm-1, 나노갭의 전체 밀도 = 1345~1475 mm-1) 및 나노갭의 평균 너비(x축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 평균 너비 = 95~105 nm, y축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 평균 너비 = 40~55 nm) 등 나노갭의 인자가 일정하게 제어됨을 확인할 수 있었고, 따라서, 실시예 4~5에 따른 수소 센서 역시 공기 중에서 높은 민감도로 단시간 이내에 수소 검출이 가능함을 확인할 수 있었다.
다만, 비교예 1~2와 같이 인장-압축 변형률이 30% 내지 60%인 경우, 인장 및 압축의 반복을 통해 나노갭은 형성될지라도, 너무 작은 인장-압축 변형률로 인해 나노갭의 밀도 및 나노갭의 평균 너비가 최적화되지 못하는 문제점이 있음을 확인할 수 있었다. 구체적으로, 비교예 1~2와 같이 인장-압축 변형률이 30% 내지 60%인 경우, 인장 및 압축의 반복을 통해 x축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 밀도(x축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 밀도 = 450~550 mm-1) 및 나노갭의 평균 너비(x축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 평균 너비 = 245~355 nm)로써 나노갭의 인자가 일정하게 제어되지 못할 뿐만 아니라, y축 방향에 수직하는 나노갭은 형성되지 않음을 확인할 수 있었다. 따라서, 비교예 1~2에 따른 수소 센서는, 실시예 4~5에 따른 수소 센서 대비 공기 중에서 수소 검출 한계가 저하됨을 확인할 수 있었다.
또한, 도 14에 따르면, 인장-압축의 속도가 높고 인장-압축의 변형율이 클수록, 탄성 기판 상의 박막에 형성된 나노갭의 평균 너비가 좁아지고 나노갭의 밀도가 커지는바, 공기 중에서 수소 센서의 수소 검출 한계가 향상됨을 확인할 수 있었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (11)
- 탄성 기판; 및
상기 탄성 기판 상에 배치되고, 나노갭이 형성된 박막을 포함하고,
상기 나노갭의 인자는 상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 및 인장-압축 변형률에 따라 제어되고,
상기 인장-압축 속도는 400 ㎛/s 내지 800 ㎛/s이고, 상기 인장-압축 변형률은 90% 내지 120%이며,
상기 나노갭의 인자는 상기 나노갭의 전체 밀도 또는 상기 나노갭의 평균 너비를 포함하는 것을 특징으로 하는
수소 센서.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 인장-압축력이 인가되는 수평 방향을 x축 방향, 상기 인장-압축력이 인가되는 수직 방향을 y축 방향이라 할 때, 상기 x축 방향 및 상기 y축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 전체 밀도는 850 mm-1 내지 1475 mm-1인
수소 센서.
- 제1항에 있어서,
상기 인장-압축력이 인가되는 수평 방향을 x축 방향, 상기 인장-압축력이 인가되는 수직 방향을 y축 방향이라 할 때, 상기 x축 방향 또는 상기 y축 방향에 수직으로 형성된 나노갭의 평균 너비는 각각 40 nm 내지 105 nm인
수소 센서.
- 제1항에 있어서,
상기 탄성 기판은 천연고무, 합성고무 또는 폴리머 재질로 형성된
수소 센서.
- 제1항에 있어서,
상기 박막은 Pd, Pt, Ni, Ag, Ti, Fe, Zn, Co, Mn, Au, W, In 및 Al로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 재질로 형성된
수소 센서.
- 제1항에 있어서,
상기 수소 센서는 40초 이내에 2% 수소 검출이 가능한
수소 센서.
- 탄성 기판 상에 박막을 형성하는 단계; 및
상기 탄성 기판에 작용하는 인장-압축력의 인장-압축 속도 및 인장-압축 변형률을 조절하여 상기 박막에 형성된 나노갭의 인자를 제어하는 단계를 포함하고,
상기 인장-압축 속도는 400 ㎛/s 내지 800 ㎛/s이고, 상기 인장-압축 변형률은 90% 내지 120%이며,
상기 나노갭의 인자는 상기 나노갭의 전체 밀도 또는 상기 나노갭의 평균 너비를 포함하는 것을 특징으로 하는
수소 센서의 제조방법.
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| KR1020160054265A KR101775825B1 (ko) | 2016-05-02 | 2016-05-02 | 수소 센서 및 이의 제조방법 |
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| KR (1) | KR101775825B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20230060124A (ko) | 2021-10-27 | 2023-05-04 | 현대자동차주식회사 | 수소 센서 및 수소 센서 제조방법 |
| US11946920B2 (en) | 2020-01-31 | 2024-04-02 | Korea Institute Of Science And Technology | Hydrogen sensor having vertical nanogap structure and method for manufacturing the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101151662B1 (ko) * | 2010-08-23 | 2012-06-11 | 연세대학교 산학협력단 | 수소 센서 및 그 제조방법 |
-
2016
- 2016-05-02 KR KR1020160054265A patent/KR101775825B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
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| US11946920B2 (en) | 2020-01-31 | 2024-04-02 | Korea Institute Of Science And Technology | Hydrogen sensor having vertical nanogap structure and method for manufacturing the same |
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