KR101768803B1 - 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 및 이의 제조방법 - Google Patents

비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 SAE 레진에 금속과 몰리브덴이 이온결합된 형태로 포함되어, 비소 또는 인산염을 선택적으로 흡착할 수 있는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 및 이의 제조방법 {Selective absorbent of Arsenic or Phosphate and preparing thereof}
본 발명은 비소 또는 인산염 선택적 흡착재 및 이의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 비소 또는 인산염을 선택적으로 흡착하는 흡착재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
비소는 어느 곳에서나 존재하고 있으며 또한 인간에게 독성을 미치는 것으로 잘 알려져 있다. 우리나라 휴폐광지역에서는 광산 개발 당시부터 노출된 폐광석, 광미 등이 방치되어 비소 등 다량의 독성 중금속들이 환경과 생태계를 파괴하고 있으며 처리가 시급한 실정이다.
비소 제거를 위한 방법은 아주 많이 연구되어 왔으며 그 기술들로는 흡착, 석회처리, 산화/침전, 알럼 응집/침전, 금속 산화물 흡착, 역삼투, 나노여과, 이온교환 등이 있다.
이중 흡착 기술은 가장 경제적이며 방법 또한 간단해 많은 연구가 이루어지고 있다.
샘물, 배관수 또는 식수가 일반적으로 비소 또는 다른 중금속으로 오염되고, 인근에 적당한 식수처리플랜트가 없거나 또는 오염물질을 연속적으로 제거하는 적당한 시스템을 소유하고 있지 않은 지역에서 빈번하게 부딪친다.
흡착매질을 또한 함유할 수 있는, 액체, 바람직하게는 오염된 물을 정화하기 위한 필터 카트리지는 다양한 형태로 알려져있다. 물로부터 고형물을 제거하는 데는 예를 들면 적당한 하우징 내의 멤브레인 필터 캔들이 사용된다.
수처리시 이온물질을 포함하여 유해물질을 제거하는 흡착재를 제조함에 있어, 미량으로 녹아 있는 비소 또는 인산염을 흡착하고, 흡착 속도를 빠르게 할 수 있는 흡착재의 개발이 요구되었다.
특허문헌 1: 대한민국등록특허 제1330570호 특허문헌 2: 대한민국공개특허 제2003-0036825호
상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명의 목적은 식수 등으로 사용되는 물에서 비소 또는 인산염 등의 오염물을 효율적으로 제거할 수 있는 흡착재를 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 물 속에 미량으로 녹아 있는 비소를 흡착하고, 흡착 속도를 빠르게 할 수 있는 흡착재를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 비소 또는 인산염이 포함된 오염물에서 비소와 인산염을 선택적이면서 효율적으로 흡착할 수 있는 흡착재를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 SAE 레진에 금속과 몰리브덴이 이온결합된 형태로 포함되어, 비소 또는 인산염을 선택적으로 흡착할 수 있는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재를 제공한다.
또한 본 발명의 상기 금속은 Sn, Fe, Cu, Zr(IV), Ce(Ⅲ), Ce(IV) 중에서 1이상 선택될 수 있는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재를 제공한다.
또한 본 발명의 SAE 레진에 금속과 몰리브덴이 포함된 비율은 전체 흡착재에서 금속이 2 ~ 20질량%, 몰리브덴이 10~20중량% 포함된 것을 특징으로 하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재를 제공한다.
또한 본 발명은 몰리브덴 화합물 및 SAE레진 혼합하는 단계 및 금속이온을 추가하는 금속이온 추가단계를 포함하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 상기 몰리브덴 화합물은 암모늄 헵타몰리브데이트((NH4)6Mo7O24)인 것을 특징으로 하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 금속이온과 몰리브덴이 이온결합으로 SAE레진에 포함되는 것을 특징으로 하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 상기 금속은 Sn, Fe, Cu, Zr(IV), Ce(Ⅲ), Ce(IV) 중에서 1이상 선택될 수 있는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 비소 또는 인산염의 흡착재는 물 속에 미량으로 녹아 있는 비소 또는 인산염을 흡착하고, 흡착 속도를 빠르게 할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 비소 또는 인산염의 흡착재는 SAE 레진에 M-Mo이 포함된 다공성 물질로서 오염물에서 비소 뿐만 아니라, 인산염을 선택적이면서도 효율적으로 흡착할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 제조공정을 대략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 흡착재를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 흡착재를 이용하여 수처리시 물속의 비소를 흡착하는 그래프를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 흡착재를 이용하여 수처리시 PH 농도에 따른 비소의 제거율을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 흡착재를 이용하여 농도에 따라 음이온 물질의 남은 양을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 흡착재를 이용하여 농도에 따른 흡착성능을 그래프로 나타낸 것이다.
도 7은 실시예 1의 흡착재를 이용하여 비소를 흡착시 흡착성능을 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 1 내지 실시예3의 흡착재를 이용하여 인산염을 제거하는 제거성능을 나타낸 그래프이다.
도 9은 비교예 1의 흡착재를 이용하여 비소를 제거함에 있어서 Mo의 제거되는 양을 그래프로 나타낸 것이다.
이하, 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다.
우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호로 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 " 약 ", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적이니 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 SAE 레진에 금속과 몰리브덴이 이온결합된 형태로 포함되어, 비소 또는 인산염을 선택적으로 흡착할 수 있는 흡착재로 구성된다.
도 1은 본 발명에 따른 흡착재의 제조공정을 대략적으로 나타낸 것이다. 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 흡착재를 나타낸 사진이다.
본 발명에 따른 비소 또는 인산염 선택적 흡착재는 다공성으로 이루어지며, SAE (strong anion exchanger) 레진에 M-Mo가 포함된 것으로 구성될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 비소 및 인의 선택적 흡착재에서 M은 Sn, Fe, Cu, Zr(IV), Ce(Ⅲ), Ce(IV) 중에서 1이상 선택될 수 있다.
금속이온과 몰리브덴이 이온결합으로 이루어져 SAE 레진에 포함되는 것으로 본 발명의 흡착재가 구성된다.
SAE 레진에 금속과 몰리브덴이 포함된 비율은 전체 흡착재에서 금속은 2 ~ 20질량%, 몰리브덴은 10~20중량% 포함될 수 있다. 상기 범위로 금속과 몰리브덴이 SAE 레진에 포함되어 있을 때 비소 또는 인산염이 효율적으로 흡착될 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 비소 또는 인산염 선택적 흡착재의 제조방법은 몰리브덴 화합물 및 SAE레진 혼합하는 단계 및 금속이온을 추가하는 금속이온 추가단계로 이루어진다.
또한, 상기 몰리브덴화합물로는 암모늄 헵타몰리브데이트((NH4)6Mo7O24)인 것이 바람직하다.
이러한 몰리브덴 화합물은 SAE 레진과 혼합시 Mo 이온이 레진에 잘 부착될 수 있다.
그 이유는 레진 안에 있는 암모늄 기능기 (+ charge)가 몰리브데이트 이온 (- charge)과 정전기적 인력을 갖기 때문에 레진 안으로 몰리브데이트 이온이 들어 가 붙어 있을 수 있기 때문이다.
보다 구체적으로 살펴보면, 암모늄 헵타몰리브데이트((NH4)6Mo7O24)와 다공성 타입의 SAE 레진을 흔들면서 혼합하여 약 24시간 동안 혼합한다. 혼합을 하게 되면 Mo가 다공성의 SAE 레진에 부착되게 된다.
이 후 금속이온을 추가적으로 혼합하게 된다. 상기 금속이온으로는 Sn, Fe, Cu, Zr(IV), Ce(Ⅲ), Ce(IV) 의 이온인 것이 바람직하다. 상기 금속이온은 Mo와 결합하게 되어 수처리시에 SAE에서 이탈되는 것을 방지할 수 있다. 이후 비교예 1에서 살펴보겠지만, Mo만 SAE 레진에 부착되어 있는 경우 Mo이 수처리시에 쉽게 제거된다.
따라서, 금속이온을 추가함으로써 수처리시에 Mo이 SAE 레진에서 이탈되는 것을 방지하고 흡착재로써 장시간 사용할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 의한 흡착재는 비소를 효율적으로 흡착할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 흡착재를 이용하여 수처리시 물속의 비소를 흡착하는 그래프를 나타낸 것이다. 또한 도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 흡착재를 이용하여 수처리시 PH 농도에 따른 비소의 제거율을 나타낸 것이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 흡착재를 이용하여 흡착하는 하였는 데, SAE 레진에 Sn-Mo가 결합된 물질이 포함된 흡착재로써, 0.8g/L의 흡착재를 넣고 As(V) 및 As(Ⅲ) 10ppm을 처리하였다.
도 3에서는 시간에 따라 흡착재 양당 비소흡착량은 증가함을 알 수 있다. 이에 따라 본 발명에 따른 흡착재는 비소의 흡착이 잘 이루어지고 있음을 확인할 수 있다.
또한, 도 4를 참조하면, 본 발명의 흡착재를 이용하여 비소를 흡착시 PH 농도의 영향 없이 흡착이 이루어지는 것을 알 수 있다. 일반적으로 비소의 제거시 PH의 농도의 영향을 받는다. 즉, 수처리시에 용액의 PH 농도가 높을 때는 흡착이 잘 이루어지지 않아 제거율이 떨어지는 데, 도 4에서는 As(V)는 PH 농도에 상관없이 거의 모든 영역에서 제거가 이루어지며, As(Ⅲ)의 경우 PH 4부터는 제거율이 높아짐을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 흡착재는 인산염을 효율적으로 흡착할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 흡착재를 이용하여 농도에 따라 음이온 물질의 남은 양을 나타낸 것이다.
SAE 레진에 Sn-Mo가 결합된 물질이 포함되어 있는 흡착재이며, 물에 음이온 물질(Cl, NO3, SO4, HCO3, PO4)을 농도변화를 주어서 흡착재 0.8g/L가 되도록 하였으며, 비소는 As(V)로 최초 5ppm을 넣었다.
도 5를 참조하면, 음이온 물질들이 다량 있는 경우에는 비소 제거율이 떨어지는 데, 도 5를 참조하면, 인산염이 35ppm일때 제거율이 50% 가까이 제거되는 것을 확인할 수 있다.
이에 따라 본 발명의 흡착재는 음이온 물질들 중에서 인산염을 선택적으로 제거할 수 있는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 흡착재를 이용하여 농도에 따른 흡착성능을 그래프로 나타낸 것이다.
흡착재로는 SAE 레진에 각각 금속으로는 Fe(Ⅲ), Ce(Ⅲ)이를 사용하여 흡착재를 제조하였으며, 농도에 따른 성능을 도 6에 그래프로 나타내었다.
도 6을 참조하면, 흡착재를 0.8g/L로 하였으며, PO4 20ppm을 넣고 PH 농도 2 ~ 11까지의 흡착성능을 실험하였는 데, PO4 의 흡착이 잘 이루어지고 있음을 확인할 수 있다.
이하에서는, 구체적인 실시예를 참조하여, 본 발명의 흡착재의 제조공정을 설명하기로 한다.
실시예 1
400ml의 암모늄 헵타몰리브데이트((NH4)6Mo7O24)에 10g의 SAE 레진을 혼합하는 데, 약 24시간 동안 혼합한 후 물로 씻어낸다. 이후 0.15M의 금속이온 용액을 200mL를 혼합하는 데, Sn이온 용액을 넣었으며 금속이온 용액에는 5%의 NaCl이 함유되어 있었다. 금속이온 용액을 넣은 후 24시간 동안 혼합한 후에 20%의 에탄올이 포함된 물로 씻어낸 후에 50℃에서 10시간 동안 건조시켜 흡착재를 제조하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 실시하되,
금속이온 용액으로 Fe(Ⅲ)이온 용액을 이용하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일하게 실시하되,
금속이온 용액으로 Ce(Ⅲ)이온 용액을 이용하였다.
도 7은 실시예 1의 흡착재를 이용하여 비소를 흡착시 흡착성능을 나타낸 그래프이다.
흡착재를 0.6g/L로 하였으며, PH 7인 상태에서 비소의 농도를 다양하여 흡착시킨 결과 Langmuir 및 Freundlich 가 R2 > 0.99인바 흡착성능이 우수함을 알 수 있다. 보다 구체적으로 설명하면 제거가 어려운 As(Ⅲ)도 역시 흡착이 가능함을 알 수 있으며, Langmuir 흡착을 따르므로 Chemisorption에 의해 흡착이 이루어진다는 것을 확인할 수 있다.
도 8은 실시예 1 내지 실시예3의 흡착재를 이용하여 인산염을 제거하는 제거성능을 나타낸 그래프이다.
또한, 인산염을 흡착성능을 확인하기 위해 실시예 1 내지 실시예 3의 흡착재를 흡착재를 1.0g/L로 하였으며, PH 7인 상태에서 인산염의 농도를 다양하여 흡착시킨 결과 Freundlich 흡착보다 Langmuir 흡착에 보다 가까운 거동을 보이는 흡착재로서 제대로 작동하고 있음을 확인 할 수 있다.
비교예 1
몰리브덴만 형성 SAE에 부착시키기 위해 실시예 1과 동일하게 실시하되, 금금속이온 용액은 혼합하지 않은 흡착재를 제조하였다.
도 9은 비교예 1의 흡착재를 이용하여 비소를 제거함에 있어서 Mo의 제거되는 양을 그래프로 나타낸 것이다.
금속이온 결합이 없는 경우 Mo의 제거율이 높아 흡착재를 오래 사용할 수 없음을 확인할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims (7)

  1. SAE(strong anion exchanger) 레진에 금속이온과 몰리브덴이 이온결합된 형태로 포함되어, 상기 금속은 Sn, Fe, Cu, Zr(IV), Ce(Ⅲ), Ce(IV) 중에서 1이상 선택되며, 몰리브덴과 이온결합된 금속이온은 수처리시에 몰리브덴이 상기 SAE 레진에서 이탈되는 것을 방지하며, 다공성으로 이루어진 것을 특징으로 하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    SAE(strong anion exchanger) 레진에 금속과 몰리브덴이 포함된 비율은 전체 흡착재에서 금속은 2 ~ 20질량%, 몰리브덴은 10~20중량% 포함된 것을 특징으로 하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재.
  4. 몰리브덴 화합물 및 SAE(strong anion exchanger) 레진을 혼합하는 단계 및 금속이온을 추가하는 금속이온 추가단계를 포함하는 흡착재 제조방법으로,
    상기 흡착재는 다공성으로 이루어지며, 상기 금속이온은 Sn, Fe, Cu, Zr(IV), Ce(Ⅲ), Ce(IV) 중에서 1이상 선택되는 금속이 몰리브덴과 이온결합되어 상기 몰리브덴이 상기 SAE 레진에서 이탈되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 몰리브덴 화합물은 암모늄 헵타몰리브데이트((NH4)6Mo7O24)인 것을 특징으로 하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    금속이온과 몰리브덴이 이온결합으로 SAE(strong anion exchanger) 레진에 포함되는 것을 특징으로 하는 비소 또는 인산염의 선택적 흡착재 제조방법.
  7. 삭제
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