KR101766004B1 - Apparatus and method of manufacturing aluminum nitride powder and aluminum nitride powder prepared thereby - Google Patents

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Abstract

본 발명은 알루미늄 원료를 공급하기 위한 알루미늄 원료 공급부와 질소 원료를 공급하기 위한 질소 원료 공급부를 구비하고, 상기 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료를 화학기상 반응시키기 위한 수직형 반응기; 상기 반응으로 인한 생성물을 통과시키기 위한 격막부를 구비한 트랩 장치; 및 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 포집하기 위한 버블링 장치를 포함하는 질화알루미늄 분말의 제조장치, 제조방법 및 이로부터 제조된 질화알루미늄 분말에 관한 것이다.The present invention relates to a vertical reactor for chemical reaction of a supplied aluminum raw material and a nitrogen raw material with an aluminum raw material supplying portion for supplying an aluminum raw material and a nitrogen raw material supplying portion for supplying a nitrogen raw material, A trap device having a diaphragm for passing a product due to the reaction; And a bubbling device for collecting the product passed through the trap device, and a method for manufacturing the aluminum nitride powder, and an aluminum nitride powder produced therefrom.

Description

질화알루미늄 분말의 제조장치, 제조방법 및 이로부터 제조된 질화알루미늄 분말{APPARATUS AND METHOD OF MANUFACTURING ALUMINUM NITRIDE POWDER AND ALUMINUM NITRIDE POWDER PREPARED THEREBY}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to an apparatus for manufacturing an aluminum nitride powder, an aluminum nitride powder produced therefrom, and an aluminum nitride powder produced therefrom. BACKGROUND ART < RTI ID = 0.0 >

본 발명은 질화알루미늄 분말의 제조장치, 제조방법 및 이로부터 제조된 질화알루미늄 분말에 관한 것이다.
The present invention relates to an apparatus for manufacturing an aluminum nitride powder, a manufacturing method thereof and an aluminum nitride powder produced therefrom.

질화알루미늄은 wurzite 결정 구조를 지닌 흰색 분말의 세라믹 소재로, 상압 및 2500℃에서 알루미늄 가스와 질소 가스로 분해가 일어난다. 순수한 질화알루미늄 분말은 흰색을 띄지만, 카본 불순물을 함유하는 경우에는 회백색을 띄기도 한다.Aluminum nitride is a ceramic material of white powder with wurzite crystal structure. It decomposes into aluminum gas and nitrogen gas at normal pressure and 2500 ℃. Pure aluminum nitride powder is white, but it may be grayish white when it contains carbon impurities.

질화알루미늄의 이론 열전도도는 319W/mK로, 알루미나 보다 10 배 이상 높은 고열전도율 세라믹 소재이다. 보통 소결체는 70-210W/mK, 단결정은 285 W/mK 정도의 열전도율을 보이며, 우수한 전기절연성(1014Ωm), 안정적인 열팽창계수(4×10-6/K), 우수한 기계적 강도(430MPa) 등의 특징을 보유하고 있다. 특히 열팽창계수는 알루미나 보다 작고 Si 반도체와 비슷해 많은 반도체 산업에 적용 가능하다. 이러한 특징을 바탕으로 1980년도 후반부터는 고열전도 세라믹스가 적용되는 반도체용 기판이나 부품, 모듈에 널리 응용되고 있다.The theoretical thermal conductivity of aluminum nitride is 319 W / mK, which is a high thermal conductivity ceramic material 10 times higher than alumina. The thermal conductivity of the sintered body is 70-210W / mK and the single crystal is 285W / mK. It has excellent electrical insulation (1014Ωm), stable thermal expansion coefficient (4 × 10 -6 / K) and excellent mechanical strength (430MPa) . In particular, the thermal expansion coefficient is smaller than that of alumina and is similar to that of Si semiconductor, which is applicable to many semiconductor industries. Based on these characteristics, it has been widely applied to semiconductor substrates, parts and modules to which high thermal conductivity ceramics is applied since the late 1980s.

상기와 같은 질화알루미늄 분말의 제조 방법에는 크게 열탄소 환원법, 직접질화법, 화학기상 합성법, 플라즈마 합성법 등이 있다.
Examples of the method for producing the aluminum nitride powder include a thermal carbon reduction method, a direct nitriding method, a chemical vapor phase synthesis method, and a plasma synthesis method.

본 발명은 알루미늄 원료를 공급하기 위한 알루미늄 원료 공급부와 질소 원료를 공급하기 위한 질소 원료 공급부를 구비하고, 상기 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료를 화학기상 반응시키기 위한 수직형 반응기; 상기 반응으로 인한 생성물을 통과시키기 위한 격막부를 구비한 트랩 장치; 및 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 포집하기 위한 버블링 장치를 포함하는 질화알루미늄 분말의 제조장치 등을 제공하고자 한다.The present invention relates to a vertical reactor for chemical reaction of a supplied aluminum raw material and a nitrogen raw material with an aluminum raw material supplying portion for supplying an aluminum raw material and a nitrogen raw material supplying portion for supplying a nitrogen raw material, A trap device having a diaphragm for passing a product due to the reaction; And a bubbling device for collecting the product passed through the trap device.

그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
However, the technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above-mentioned problems, and other matters not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본 발명은 알루미늄 원료를 공급하기 위한 알루미늄 원료 공급부와 질소 원료를 공급하기 위한 질소 원료 공급부를 구비하고, 상기 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료를 화학기상 반응시키기 위한 수직형 반응기; 상기 반응으로 인한 생성물을 통과시키기 위한 격막부를 구비한 트랩 장치; 및 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 포집하기 위한 버블링 장치를 포함하는 질화알루미늄 분말의 제조장치를 제공한다. The present invention relates to a vertical reactor for chemical reaction of a supplied aluminum raw material and a nitrogen raw material with an aluminum raw material supplying portion for supplying an aluminum raw material and a nitrogen raw material supplying portion for supplying a nitrogen raw material, A trap device having a diaphragm for passing a product due to the reaction; And a bubbling device for trapping the product passing through the trap device.

상기 알루미늄 원료 공급부는 상기 질소 원료 공급부 보다 상기 수직형 반응기의 하부에 위치할 수 있다.The aluminum raw material supply portion may be positioned below the vertical type reactor more than the nitrogen raw material supply portion.

상기 알루미늄 원료 공급부는 더블 노즐로 연결될 수 있다.The aluminum raw material supply portion may be connected by a double nozzle.

상기 더블 노즐은 캐리어 가스를 공급하기 위한 외부 노즐 및 상기 알루미늄 원료를 공급하기 위한 내부 노즐을 포함할 수 있다.The double nozzle may include an outer nozzle for supplying a carrier gas and an inner nozzle for supplying the aluminum raw material.

상기 외부 노즐과 상기 내부 노즐의 내부직경비는 4:1 내지 20:1일 수 있다.The inner diameter ratio of the outer nozzle and the inner nozzle may be 4: 1 to 20: 1.

상기 알루미늄 원료 공급부는 상기 수직형 반응기의 가열 구간 내 위치할 수 있다.The aluminum feedstock may be located within the heating zone of the vertical reactor.

상기 알루미늄 원료 공급부는 상기 수직형 반응기의 최상부로부터 1/6 내지 1/2 사이에 위치할 수 있다.The aluminum raw material supply part may be located between 1/6 and 1/2 of the uppermost part of the vertical type reactor.

상기 질소 원료 공급부는 상기 수직형 반응기의 최상부에 위치할 수 있다.The nitrogen feedstock may be located at the top of the vertical reactor.

상기 수직형 반응기 전단에, 상기 알루미늄 원료를 기화된 상태로 공급하기 위한 캐니스터(canister)를 추가로 포함할 수 있다.And a canister for supplying the aluminum raw material in a vaporized state to the front end of the vertical reactor.

상기 버블링 장치 후단에, 상기 포집된 생성물을 재결정하기 위한 반응기를 추가로 포함할 수 있다.At the downstream end of the bubbling device, a reactor for recrystallizing the collected product may be further included.

본 발명의 일 구현예로, (a) 알루미늄 원료를 알루미늄 원료 공급부를 통해 수직형 반응기에 공급하고, 질소 원료를 질소 원료 공급부를 통해 상기 수직형 반응기에 공급한 후, 화학기상 반응시키는 단계; (b) 상기 반응으로 인한 생성물이 격막부를 구비한 트랩 장치를 통과하는 단계; 및 (c) 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 버블링 장치를 통해 포집하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 분말의 제조방법을 제공한다.In one embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a vertical type reactor, comprising the steps of: (a) feeding an aluminum raw material to a vertical type reactor through an aluminum raw material supplying portion, supplying the nitrogen raw material to the vertical type reactor through a nitrogen raw material supplying portion, (b) passing the product resulting from the reaction through a trap device having a diaphragm; And (c) collecting the product passing through the trap device through a bubbling device.

상기 (a) 단계에서 알루미늄 원료 공급부는 상기 질소 원료 공급부 보다 상기 수직형 반응기의 하부에 위치할 수 있다.In the step (a), the aluminum raw material supply unit may be positioned below the vertical type reactor than the nitrogen raw material supply unit.

상기 (a) 단계에서 알루미늄 원료 공급부는 더블 노즐로 연결될 수 있다.In the step (a), the aluminum raw material supply part may be connected with a double nozzle.

상기 더블 노즐은 캐리어 가스를 공급하기 위한 외부 노즐 및 상기 알루미늄 원료를 공급하기 위한 내부 노즐을 포함할 수 있다.The double nozzle may include an outer nozzle for supplying a carrier gas and an inner nozzle for supplying the aluminum raw material.

상기 외부 노즐 내 캐리어 가스의 유량은 상기 내부 노즐 내 알루미늄 원료의 유량의 1.1배 내지 3배일 수 있다.The flow rate of the carrier gas in the outer nozzle may be 1.1 to 3 times the flow rate of the aluminum raw material in the inner nozzle.

상기 외부 노즐 내 캐리어 가스의 선속도는 상기 내부 노즐 내 알루미늄 원료의 선속도의 1.1배 내지 3배일 수 있다.The linear velocity of the carrier gas in the outer nozzle may be 1.1 to 3 times the linear velocity of the aluminum raw material in the inner nozzle.

상기 (a) 단계에서 반응은 상압 및 800℃ 내지 1400℃에서 수행될 수 있다.In the step (a), the reaction may be carried out at atmospheric pressure and 800 ° C to 1400 ° C.

상기 (a) 단계에서 알루미늄 원료는 캐니스터(canister)로부터 기화된 상태로 공급될 수 있다.In the step (a), the aluminum raw material may be supplied in a vaporized state from a canister.

(d) 상기 포집된 생성물을 500℃ 내지 1500℃에서 재결정하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.(d) recrystallizing the collected product at 500 ° C to 1500 ° C.

본 발명의 다른 구현예로, 상기 방법으로 제조된 질화알루미늄 분말을 제공한다.
In another embodiment of the present invention, there is provided an aluminum nitride powder produced by the above method.

본 발명에 따르면, 입자크기 분포가 균일하고 100% 육방정계 결정구조를 가지는 나노 크기의 질화알루미늄 분말을 고순도 및 고수율로 제조할 수 있다.
According to the present invention, a nano-sized aluminum nitride powder having a uniform particle size distribution and a 100% hexagonal crystal structure can be produced with high purity and high yield.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 질화알루미늄 분말의 제조장치를 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 더블 노즐의 가로 방향 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다양한 구현예에 따른 더블 노즐의 세로 방향 단면도이다.
도 4는 실시예 1에 따른 질화알루미늄 분말을 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰한 사진((a): 200,000배 확대, (b): 100,000배 확대)이다.
도 5는 실시예 1에 따른 질화알루미늄 분말을 X-선 회절분석기(XRD)를 통해 분석한 그래프이다.
도 6은 실시예 1에 따른 질화알루미늄 분말을 입도분석기(PSA)를 통해 분석한 그래프이다.1 is a schematic cross-sectional view for explaining an apparatus for producing aluminum nitride powder according to an embodiment of the present invention.
2 is a cross-sectional side view of a double nozzle according to an embodiment of the present invention.
3 is a longitudinal cross-sectional view of a double nozzle according to various embodiments of the present invention.
4 is a photograph ((a): magnifying 200,000 times, and (b): magnifying 100,000 times) of the aluminum nitride powder according to Example 1 through a scanning electron microscope (SEM).
FIG. 5 is a graph showing the analysis of the aluminum nitride powder according to Example 1 through an X-ray diffractometer (XRD).
6 is a graph showing the analysis of the aluminum nitride powder according to Example 1 through a particle size analyzer (PSA).

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.

질화알루미늄Aluminum nitride 분말의 제조장치 Manufacturing device of powder

본 발명은 알루미늄 원료를 공급하기 위한 알루미늄 원료 공급부와 질소 원료를 공급하기 위한 질소 원료 공급부를 구비하고, 상기 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료를 화학기상 반응시키기 위한 수직형 반응기; 상기 반응으로 인한 생성물을 통과시키기 위한 격막부를 구비한 트랩 장치; 및 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 포집하기 위한 버블링 장치를 포함하는 질화알루미늄 분말의 제조장치를 제공한다. 상기 알루미늄 원료 공급부는 더블 노즐로 연결될 수 있다. The present invention relates to a vertical reactor for chemical reaction of a supplied aluminum raw material and a nitrogen raw material with an aluminum raw material supplying portion for supplying an aluminum raw material and a nitrogen raw material supplying portion for supplying a nitrogen raw material, A trap device having a diaphragm for passing a product due to the reaction; And a bubbling device for trapping the product passing through the trap device. The aluminum raw material supply portion may be connected by a double nozzle.

또한, 상기 수직형 반응기 전단에, 상기 알루미늄 원료를 기화된 상태로 공급하기 위한 캐니스터(canister)를 추가로 포함할 수 있고, 상기 버블링 장치 후단에, 상기 포집된 생성물을 재결정하기 위한 반응기를 추가로 포함할 수 있다.
The apparatus may further include a canister for supplying the aluminum raw material in a vaporized state to a front end of the vertical type reactor, and a reactor for recrystallizing the collected product may be further provided at the rear end of the bubbling apparatus As shown in FIG.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 질화알루미늄 분말의 제조장치를 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.1 is a schematic cross-sectional view for explaining an apparatus for producing aluminum nitride powder according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 질화알루미늄 분말의 제조장치는 알루미늄 원료를 공급하기 위한 알루미늄 원료 공급부(10)와 질소 원료를 공급하기 위한 질소 원료 공급부(20)를 구비하고, 상기 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료를 화학기상 반응시키기 위한 수직형 반응기(100); 상기 반응으로 인한 생성물을 통과시키기 위한 격막부를 구비한 트랩 장치(200); 및 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 포집하기 위한 버블링 장치(300)를 포함하여 구성되고, 상기 알루미늄 원료 공급부(10)는 더블 노즐(15)로 연결될 수 있다.1, an apparatus for producing aluminum nitride powder according to an embodiment of the present invention includes an aluminum raw material supply unit 10 for supplying an aluminum raw material and a nitrogen raw material supply unit 20 for supplying a nitrogen raw material, A vertical reactor (100) for chemical vapor phase reaction of the supplied aluminum raw material and nitrogen raw material; A trap device 200 having a diaphragm for passing the product due to the reaction; And a bubbling device 300 for collecting the product passed through the trap device. The aluminum raw material supply part 10 may be connected to the double nozzle 15.

또한, 상기 수직형 반응기(100) 전단에, 상기 알루미늄 원료를 기화된 상태로 공급하기 위한 캐니스터(canister)(400)를 추가로 포함할 수 있고, 상기 버블링 장치(300) 후단에, 상기 포집된 생성물을 재결정하기 위한 반응기(도면 미도시)를 추가로 포함할 수 있다.
The canister 400 may further include a canister 400 for supplying the aluminum raw material in a vaporized state to a front end of the vertical reactor 100. At the rear end of the bubbling apparatus 300, (Not shown) for recrystallizing the resulting product.

먼저, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조장치는 알루미늄 원료를 공급하기 위한 알루미늄 원료 공급부(10)와 질소 원료를 공급하기 위한 질소 원료 공급부(20)를 구비하고, 상기 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료를 화학기상 반응시키기 위한 수직형 반응기(100)를 포함한다.First, an apparatus for producing an aluminum nitride powder according to the present invention comprises an aluminum raw material supply portion 10 for supplying an aluminum raw material and a nitrogen raw material supply portion 20 for supplying a nitrogen raw material, And a vertical reactor (100) for chemical vapor phase reaction.

상기 수직형 반응기(100)는 상기 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료를 화학기상 반응시키기 위한 것이다.The vertical reactor 100 is for chemically reacting the supplied aluminum raw material with the nitrogen raw material.

이때, 상기 화학기상 반응을 위한 반응식은 아래와 같다.
Here, the reaction formula for the chemical vapor phase reaction is as follows.

AlCl3 + NH3 → AlN + 3HCl(+ NH4Cl).
AlCl 3 + NH 3 ? AlN + 3HCl (+ NH 4 Cl).

상기 화학기상 반응은 종래 다른 방법들과는 달리 입자크기 분포가 균일한 나노 크기의 질화알루미늄 분말을 고순도로 얻을 수 있다. 또한, 화학기상 반응은 열탄소 환원법에 비해 반응 속도가 매우 빠르고, 연속 공정을 통해 높은 생산성을 나타낼 수 있다는 장점이 있다.Unlike conventional methods, the chemical vapor phase reaction can obtain nano-sized aluminum nitride powder having a uniform particle size distribution with high purity. In addition, the chemical vapor phase reaction has a faster reaction rate than the thermal carbon reduction method, and has the advantage of exhibiting high productivity through the continuous process.

그러나 화학기상 반응을 통해, 나노 크기의 질화알루미늄 분말을 최종적으로 제조하는 것은 쉽지 않다. 강한 가스 유량(또는 선속도)으로 인해 생성된 나노 크기의 질화알루미늄 분말은 가스 유량(또는 선속도)과 함께 휩쓸려나가게 되므로, 이러한 나노 크기의 질화알루미늄 분말을 다루는 것은 쉽지 않다. 또한, 상기 화학기상 반응으로 의한 부산물로 생성되는 NH4Cl의 제거 역시 쉽지 않은 문제점이 있다.However, it is not easy to finally produce nano-sized aluminum nitride powder through chemical vapor reaction. It is not easy to handle such nano-sized aluminum nitride powder because the nano-sized aluminum nitride powder produced by the strong gas flow rate (or linear velocity) is swept away with the gas flow rate (or linear velocity). Further, it is also difficult to remove NH 4 Cl generated as a by-product by the chemical vapor reaction.

일반적인 수평형 반응기의 경우, 수평형 반응기의 가열 구간 내 생성물이 체류하는 시간이 반응 시간에 따라 제각각이 되어, 질화알루미늄 분말의 입자크기 분포가 균일하지 않고, 결정화도 분포가 균일하지 않은 문제점이 있다.In the case of a typical horizontal type reactor, the time during which the products stay in the heating section of the horizontal reactor varies depending on the reaction time, so that the particle size distribution of the aluminum nitride powder is not uniform and the crystallinity distribution is not uniform.

이에, 본 발명에서는 반드시 수직형 반응기(100)를 사용한 것을 특징으로 하는데, 수직형 반응기(100)를 적용함으로써 균일한 체류시간을 갖도록 할 수 있다. 이로써, 최종 제조된 질화알루미늄 분말의 입자크기 분포가 균일하고, 결정화도 분포가 균일한 특징을 가진다.Accordingly, the present invention is characterized in that a vertical reactor 100 is used, and a uniform residence time can be obtained by applying the vertical reactor 100. As a result, the particle size distribution of the finally produced aluminum nitride powder is uniform and the crystallinity distribution is uniform.

구체적으로, 상기 수직형 반응기(100)는 반응물이 상기 수직형 반응기(100) 상부로부터 공급되어, 상기 수직형 반응기(100) 내 가열 구간에서 반응한 후, 생성물이 상기 수직형 반응기(100) 하부로 생성될 수 있는 것으로, 쿼츠로 이루어질 수 있고, 튜브형, 원통형 등 공지의 다양한 형상을 가질 수 있다
Specifically, the vertical reactor 100 is supplied with the reactants from the upper part of the vertical reactor 100, reacts in the heating zone in the vertical reactor 100, And may be formed of quartz, and may have various known shapes such as a tubular shape and a cylindrical shape

상기 수직형 반응기(100)의 수직 방향을 기준으로 할 때, 상기 알루미늄 원료 공급부(10)는 상기 질소 원료 공급부(20) 보다 상기 수직형 반응기(100)의 하부에 위치할 수 있다.
The aluminum raw material supply part 10 may be positioned below the vertical type reactor 100 more than the nitrogen raw material supply part 20 based on the vertical direction of the vertical type reactor 100. [

상기 알루미늄 원료 공급부(10)는 알루미늄 원료를 공급하기 위한 것으로, 상기 알루미늄 원료는 알루미늄을 포함하고, 바람직하게 AlCl3이다.The aluminum raw material supply part 10 is for supplying an aluminum raw material, and the aluminum raw material includes aluminum, preferably AlCl 3 .

구체적으로, 상기 알루미늄 원료 공급부(10)는 상기 수직형 반응기(100)의 가열 구간(빗금친 부분) 내 위치할 수 있다. 상기 수직형 반응기(100)의 가열 구간이라 함은 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료의 화학기상 반응이 이루어지는 구간으로, 800℃ 내지 1400℃의 온도가 유지되는 구간을 말한다. Specifically, the aluminum raw material supply unit 10 may be positioned within a heating zone (hatched area) of the vertical reactor 100. The heating section of the vertical reactor 100 refers to a section where a chemical vapor phase reaction of the supplied aluminum raw material and the nitrogen raw material is performed and a temperature of 800 ° C. to 1400 ° C. is maintained.

보다 구체적으로, 상기 알루미늄 원료 공급부(10)는 상기 수직형 반응기(100)의 최상부로부터 1/6 내지 1/2 사이에 위치하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. More specifically, the aluminum raw material supply unit 10 is preferably located between 1/6 and 1/2 of the uppermost portion of the vertical reactor 100, but is not limited thereto.

이로써, 모노머로 분해된 알루미늄 원료가 공급될 수 있고, 상기 수직형 반응기(100)의 상부측, 예컨대, 상기 수직형 반응기(100)의 최상부로부터 ~1/6 사이에 질화알루미늄이 상기 수직형 반응기(100) 내면에 코팅되고, 질화알루미늄과 쿼츠 간의 열팽창율 차이로 인해 상기 수직형 반응기(100)의 쿼츠가 쉽게 깨지는 현상이 발생되는 것을 방지할 수 있는 이점이 있다.In this way, the aluminum raw material decomposed by the monomer can be supplied and aluminum nitride can be supplied to the upper portion of the vertical reactor 100, for example, about 1/6 from the uppermost portion of the vertical reactor 100, The quartz of the vertical reactor 100 can be prevented from being easily broken due to the difference in thermal expansion coefficient between the aluminum nitride and the quartz.

만일, 알루미늄 원료가 질소 원료와 마찬가지로, 더블 노즐 없이 수직형 반응기(100) 최상부에서 직접 공급되는 경우, 알루미늄 원료와 질소 원료가 상기 수직형 반응기(100)의 가열 구간 내에서 화학기상 반응을 수행하는 것이 아니라, 600℃ 이하에서 불완전하게 화학기상 반응을 수행하게 될 것이다. 즉, 알루미늄 원료는 모노머로 제대로 분해되지 못한 채 질소 원료와 반응을 하게 될 것이고, 상기 수직형 반응기(100) 상부측으로 질화알루미늄이 상기 수직형 반응기(100) 내면에 코팅되고, 질화알루미늄과 쿼츠 간의 열팽창율 차이로 인해 상기 수직형 반응기(100)의 쿼츠가 쉽게 깨지는 형상이 발생하게 된다.If the aluminum raw material and the nitrogen raw material are subjected to the chemical vapor reaction in the heating section of the vertical reactor 100 when the aluminum raw material is supplied directly from the top of the vertical reactor 100 without the double nozzle, But will undergo a chemical vapor phase reaction incompletely below 600 ° C. That is, the aluminum raw material will not react properly with the monomer but will react with the nitrogen source. Aluminum nitride is coated on the inner surface of the vertical reactor 100 and the aluminum nitride and quartz The shape of the quartz of the vertical reactor 100 is easily broken due to the difference in thermal expansion rate.

상기 알루미늄 원료 공급부(10)는 더블 노즐(15)로 연결될 수 있고, 상기 더블 노즐(15)은 캐리어 가스를 공급하기 위한 외부 노즐 및 상기 알루미늄 원료를 공급하기 위한 내부 노즐을 포함할 수 있다.The aluminum raw material supply part 10 may be connected to the double nozzle 15 and the double nozzle 15 may include an external nozzle for supplying the carrier gas and an internal nozzle for supplying the aluminum raw material.

상기 더블 노즐(15)의 외부 노즐은 캐리어 가스를 공급하기 위한 것으로, 상기 캐리어 가스는 바람직하게 N2이다. 캐리어 가스로 인하여 상기 반응에 의한 생성물이 더블 노즐(15) 끝단에 자라나는 것을 방지할 수 있어, 질화알루미늄 분말의 수율을 효과적으로 높일 수 있다. 또한, 상기 더블 노즐(15)의 내부 노즐은 알루미늄 원료를 공급하기 위한 것이다.The outer nozzle of the double nozzle 15 is for supplying a carrier gas, and preferably the carrier gas is N 2 . The product due to the reaction can be prevented from growing at the end of the double nozzle 15 due to the carrier gas, and the yield of the aluminum nitride powder can be effectively increased. The inner nozzle of the double nozzle 15 is for supplying the aluminum raw material.

도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 더블 노즐의 가로 방향 단면도이다. 2 is a cross-sectional side view of a double nozzle according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 상기 외부 노즐의 내부직경은 D로 표시되고, 상기 내부 노즐의 내부직경은 d로 표시된다. Referring to FIG. 2, the inner diameter of the outer nozzle is denoted by D, and the inner diameter of the inner nozzle is denoted by d.

구체적으로, 상기 외부 노즐과 상기 내부 노즐의 내부직경비는 1.5:1 내지 20:1인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 상기 외부 노즐과 상기 내부 노즐이 상기 범위의 내부직경비를 유지함으로써, 더블 노즐 끝에 상기 반응에 의한 생성물이 더블 노즐 끝단에 자라나는 것을 방지할 수 있어, 질화알루미늄 분말의 수율을 효과적으로 높일 수 있다.Specifically, the inner diameter ratio of the outer nozzle and the inner nozzle is preferably 1.5: 1 to 20: 1, but is not limited thereto. At this time, since the outer nozzle and the inner nozzle maintain the inner diameter ratio within the range, the product due to the reaction can be prevented from growing at the end of the double nozzle at the end of the double nozzle, and the yield of the aluminum nitride powder can be effectively increased .

구체적으로, 상기 외부 노즐의 내부직경은 1.5m 내지 20mm이고, 상기 내부 노즐의 내부직경은 1mm 내지 10mm일 수 있다.Specifically, the inner diameter of the outer nozzle may be 1.5 to 20 mm, and the inner diameter of the inner nozzle may be 1 to 10 mm.

또한, 상기 알루미늄 원료 공급부(10)(또는 더블 노즐(15)의 끝단)는 상기 수직형 반응기(100)의 벽면과 최소한 5cm 이상 떨어져 위치하는 것이 바람직하고, 상기 수직형 반응기(100)의 내부 직경의 중앙에 위치하는 것이 더욱 바람직하다. 이로써, 질화알루미늄이 상기 수직형 반응기(100) 내면에 코팅되는 것을 방지할 수 있고, 질화알루미늄과 쿼츠 간의 열팽창율 차이로 인해 상기 수직형 반응기(100)의 쿼츠가 쉽게 깨지는 현상을 방지할 수 있는 이점이 있다. It is preferable that the aluminum raw material supply unit 10 (or the end of the double nozzle 15) is located at least 5 cm away from the wall surface of the vertical reactor 100 and the inner diameter of the vertical reactor 100 It is more preferable that it is located at the center of. As a result, it is possible to prevent the aluminum nitride from being coated on the inner surface of the vertical reactor 100, and to prevent the quartz of the vertical reactor 100 from being easily broken due to the difference in thermal expansion coefficient between aluminum nitride and quartz There is an advantage.

도 3은 본 발명의 다양한 구현예에 따른 더블 노즐의 세로 방향 단면도이다.3 is a longitudinal cross-sectional view of a double nozzle according to various embodiments of the present invention.

도 3를 참조하면, (a) 상기 외부 노즐 및 상기 내부 노즐의 끝단 모두 일직선 방향으로 절단되어 형성될 수 있고, (b) 상기 외부 노즐 및 상기 내부 노즐의 끝단 모두 내부를 향해 사선 방향으로 절단되어 형성 수도 있고, (c) 상기 외부 노즐 및 상기 내부 노즐의 끝단 모두 외부를 향해 사선 방향으로 절단되어 형성될 수도 있다.
Referring to FIG. 3, (a) the outer nozzle and the end of the inner nozzle may be cut in a straight line direction, (b) both ends of the outer nozzle and the inner nozzle are cut in an oblique direction toward the inside (C) both ends of the outer nozzle and the inner nozzle may be cut in an oblique direction toward the outside.

상기 질소 원료 공급부(20)는 질소 원료를 공급하기 위한 것으로, 상기 질소 원료는 질소를 포함하고, 바람직하게 NH3이다. 이때, 상기 질소 소스는 당량 보다 과량으로, 바람직하게는 당량 대비 2~10배로, 보다 바람직하게는 당량 대비 8~10배로 공급됨으로써, 질화알루미늄 분말의 수율을 높일 수 있다.The nitrogen material supply portion 20 is that for supplying the nitrogen source, said nitrogen source comprises a nitrogen, preferably NH 3. At this time, the nitrogen source is supplied in excess of the equivalent amount, preferably 2 to 10 times as much as the equivalent amount, and more preferably 8 to 10 times as much as the equivalent amount, whereby the yield of the aluminum nitride powder can be increased.

상기 질소 원료 공급부(20)는 상기 수직형 반응기(100)의 최상부에 위치할 수 있다.The nitrogen feedstock 20 may be located at the top of the vertical reactor 100.

즉, 상기 질소 원료의 공급은 상기 알루미늄 원료의 공급과는 달리, 별도의 더블 노즐을 사용하지 않고, 상기 수직형 반응기(100)의 최상부에서 직접 공급될 수 있다.That is, unlike the supply of the aluminum raw material, the supply of the nitrogen raw material can be directly supplied from the top of the vertical reactor 100 without using a separate double nozzle.

만일, 질소 원료가 알루미늄 원료와 마찬가지로, 더블 노즐을 사용하여 수직형 반응기(100) 내부로 공급되는 경우, 더블 노즐의 끝단에서 질소 원료인 NH3가 N2와 H2로 이미 분해가 진행되어, 화학기상 반응에 필요한 질소 원료인 NH3 당량이 모자라게 되어 수율이 현저히 저하된다.
If the nitrogen source is supplied into the vertical reactor 100 using the double nozzle as in the case of the aluminum source, NH 3, which is a nitrogen source, is already decomposed into N 2 and H 2 at the end of the double nozzle, The NH 3 equivalent, which is a nitrogen source necessary for the chemical vapor reaction, becomes insufficient, and the yield is remarkably lowered.

다음으로, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조장치는 상기 반응으로 인한 생성물을 통과시키기 위한 격막부를 구비한 트랩 장치(200)를 포함한다.Next, an apparatus for producing an aluminum nitride powder according to the present invention includes a trap device 200 having a diaphragm for passing a product due to the reaction.

상기 트랩 장치(200)는 상기 수직형 반응기(100) 후단에 구비될 수 있어, 상기 반응으로 인한 질화알루미늄을 포함하는 생성물은 통과시키고, 상기 반응으로 인한 염화암모늄을 포함하는 생성물을 연속적으로 포집하여 제거할 수 있다.The trap device 200 may be provided at the downstream end of the vertical reactor 100 to allow the product containing aluminum nitride due to the reaction to pass therethrough and to continuously collect products containing ammonium chloride due to the reaction Can be removed.

상기 트랩 장치(200)는 1단 격막부를 구비함으로써 염화암모늄을 포함하는 생성물을 포집하여 제거할 수 있으나, 염화암모늄을 포함하는 생성물의 보다 효과적인 포집 및 제거를 위해서는 상기 트랩 장치(200)는 다단 격막부를 구비할 수도 있다. 이와 같은 포집을 통해 염화암모늄을 포함하는 생성물을 부산물로서 제거함으로써, 입자크기 분포가 나노 크기로 균일하고 100% 육방정계 결정구조를 가지는 질화알루미늄 분말을 고순도 및 고수율로 제조할 수 있다.
In order to more effectively collect and remove ammonium chloride-containing products, the trap device 200 includes a single-stage diaphragm, and the trap device 200 includes a multi-stage diaphragm May be provided. By removing the ammonium chloride-containing product as a by-product through such collecting, aluminum nitride powder having a uniform particle size distribution in nano size and having a 100% hexagonal crystal structure can be produced with high purity and high yield.

그 다음으로, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조장치는 상기 트랩 장치(200)를 통과한 생성물을 포집하기 위한 버블링 장치(300)를 포함한다.Next, an apparatus for producing aluminum nitride powder according to the present invention includes a bubbling apparatus 300 for collecting a product passed through the trap apparatus 200.

상기 트랩 장치(200)을 통과한 생성물은 버블링 장치(300)로 공급되어, 질화알루미늄을 포함하는 생성물을 포집하고, 부산물에 해당하는 염화암모늄을 포함하는 생성물은 대기 중으로 기화시켜 질화알루미늄을 포함하는 생성물의 포집 효과를 극대화시킬 수 있다. 그럼에도 불구하고, 상기 버블링 장치(300)를 통해 포집된 질화알루미늄을 포함하는 생성물 내에 일부 불순물이 포함될 수 있다. 이때, 버블링을 위해 에탄올을 사용할 수 있고, 무수 에탄올을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. The product passing through the trap device 200 is supplied to the bubbling device 300 to collect the product containing aluminum nitride and the product containing ammonium chloride corresponding to the by-product is vaporized into the atmosphere to contain aluminum nitride It is possible to maximize the collecting effect of the product. Nevertheless, some impurities may be contained in the product containing aluminum nitride collected through the bubbling device 300. At this time, ethanol may be used for bubbling, and anhydrous ethanol is preferably used, but not limited thereto.

상기 버블링 장치(300) 후단에, 필터 및 진공 펌프를 차례로 구비함으로써, 상기 수직형 반응기(100) 내부 압력을 약 0.5 기압으로 감소시킬 수 있어, 질화알루미늄을 포함하는 생성물 포집을 원활하게 할 수 있다. 따라서, 질화알루미늄을 포함하는 생성물 포집의 손실을 최대한 막아 수율을 더욱 높일 수 있다.
The internal pressure of the vertical reactor 100 can be reduced to about 0.5 atmospheres by sequentially providing the filter and the vacuum pump at the downstream of the bubbling device 300, have. Therefore, the loss of product trapping including aluminum nitride can be prevented as much as possible and the yield can be further increased.

선택적으로, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조장치는 상기 수직형 반응기(100) 전단에, 상기 알루미늄 원료를 기화된 상태로 공급하기 위한 캐니스터(canister)(400)를 추가로 포함할 수 있다.Alternatively, the apparatus for producing an aluminum nitride powder according to the present invention may further include a canister 400 for supplying the aluminum raw material in a vaporized state to a front end of the vertical reactor 100.

상기 알루미늄 원료는 캐니스터(canister)(400)로부터 기화된 상태로 더블 노즐(15)에 공급될 수 있다. 구체적으로, 상기 알루미늄 원료는 알루미늄을 포함하는 것으로, 바람직하게 AlCl3이다. 예를 들어, AlCl3의 경우 기화 온도가 약 178℃인바, 글로브 박스 내 AlCl3을 캐니스터(400)로 주입하고, 캐니스터(400) 외부를 둘러싸는 가열용 맨틀을 통해 AlCl3의 기화 온도 보다 높은 온도인 약 180~200℃에서 AlCl3를 기화시킬 수 있다. 이때, 기화된 AlCl3의 양은 캐니스터(400)에 부착된 로드셀에 의해 계산될 수 있다.The aluminum raw material may be supplied to the double nozzle 15 in a vaporized state from the canister 400. Specifically, the aluminum raw material includes aluminum, and is preferably AlCl 3 . For example, in the case of AlCl 3 , at a vaporization temperature of about 178 ° C, AlCl 3 in the glove box is injected into the canister 400 and the vaporization temperature of AlCl 3 is higher than the vaporization temperature of AlCl 3 through the heating mantle surrounding the outside of the canister 400 AlCl 3 can be vaporized at a temperature of about 180 to 200 ° C. At this time, the amount of vaporized AlCl 3 can be calculated by the load cell attached to the canister 400.

이때, 상기 알루미늄 원료는 글로브 박스 내에서 작업함으로써, 대기 중의 수분에 노출되지 않도록 유의해야 한다.
At this time, by working in the glove box, the aluminum raw material should be careful not to be exposed to moisture in the atmosphere.

또한, 상기 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조장치는 상기 버블링 장치(300) 후단에, 상기 포집된 생성물을 재결정하기 위한 반응기(도면 미도시)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 포집된 질화알루미늄을 포함하는 생성물을 500℃ 내지 1500℃에서 재결정하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기와 같은 온도에서 재결정 단계를 추가함으로써, 결정화도를 높일 수 있다.In addition, the apparatus for producing aluminum nitride powder according to the present invention may further include a reactor (not shown) for recrystallizing the collected product at the downstream end of the bubbling apparatus 300. And recrystallizing the product containing the collected aluminum nitride at 500 ° C to 1500 ° C. By adding the recrystallization step at the above temperature, the degree of crystallization can be increased.

이때, 상기 재결정을 위한 포집된 생성물은 글로브 박스 내에서 작업함으로써, 질화알루미늄 분말이 대기 중의 수분에 노출되지 않도록 유의해야 한다.
At this time, the collected product for recrystallization should be kept in the glove box so that the aluminum nitride powder is not exposed to moisture in the atmosphere.

질화알루미늄Aluminum nitride 분말의 제조방법 Method of manufacturing powder

본 발명은 (a) 알루미늄 원료를 알루미늄 원료 공급부를 통해 수직형 반응기에 공급하고, 질소 원료를 질소 원료 공급부를 통해 상기 수직형 반응기에 공급한 후, 화학기상 반응시키는 단계; (b) 상기 반응으로 인한 생성물이 격막부를 구비한 트랩 장치를 통과하는 단계; 및 (c) 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 버블링 장치를 통해 포집하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 분말의 제조방법을 제공한다.(A) feeding an aluminum raw material to a vertical type reactor through an aluminum raw material feeding portion, feeding the nitrogen raw material to the vertical type reactor through a nitrogen raw material feeding portion, and then performing a chemical vapor phase reaction; (b) passing the product resulting from the reaction through a trap device having a diaphragm; And (c) collecting the product passing through the trap device through a bubbling device.

상기 질화알루미늄 분말의 제조방법에 사용되는 제조장치에 대한 구체적인 설명은 앞서 언급한 바와 같다.
A detailed description of the manufacturing apparatus used for the method of manufacturing the aluminum nitride powder is as mentioned above.

본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조방법은 알루미늄 원료를 알루미늄 원료 공급부를 통해 수직형 반응기에 공급하고, 질소 원료를 질소 원료 공급부를 통해 상기 수직형 반응기에 공급한 후, 화학기상 반응시키는 단계[(a) 단계]를 포함한다.The method for producing an aluminum nitride powder according to the present invention comprises the steps of supplying an aluminum raw material to a vertical type reactor through an aluminum raw material supplying unit, supplying the nitrogen raw material to the vertical type reactor through a nitrogen raw material supplying unit, a) step].

상기 수직형 반응기의 수직 방향을 기준으로 할 때, 상기 알루미늄 원료 공급부는 상기 질소 원료 공급부 보다 상기 수직형 반응기의 하부에 위치할 수 있다. When the vertical direction of the vertical reactor is taken as a reference, the aluminum raw material supply unit may be positioned below the vertical type reactor more than the nitrogen raw material supply unit.

상기 알루미늄 원료 공급부는 더블 노즐로 연결될 수 있고, 상기 더블 노즐은 캐리어 가스를 공급하기 위한 외부 노즐 및 상기 알루미늄 원료를 공급하기 위한 내부 노즐을 포함할 수 있다. The aluminum raw material supply portion may be connected by a double nozzle, and the double nozzle may include an outer nozzle for supplying a carrier gas and an inner nozzle for supplying the aluminum raw material.

구체적으로, 상기 외부 노즐 내 캐리어 가스의 유량은 상기 내부 노즐 내 알루미늄 원료의 유량의 1.1배 내지 3배인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 상기 외부 노즐 내 캐리어 가스의 선속도 역시 상기 내부 노즐 내 알루미늄 원료의 선속도의 1.1배 내지 3배인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 외부 노즐 내 캐리어 가스의 유량 또는 선속도가 내부 노즐 내 알루미늄 원료의 유량 또는 선속도의 1.1배 미만인 경우, 내부 노즐에서 알루미늄 원료와 질소 원료가 직접 만나 생성물이 더블 노즐 끝에서 자라게 되어 더블 노즐이 막히는 현상이 발생하는 문제점이 있고, 외부 노즐 내 캐리어 가스의 유량 또는 선속도가 내부 노즐 내 알루미늄 원료의 유량 또는 선속도의 2배를 초과하는 경우, 상기 수직형 반응기 내 전체 가스 유량이 커져 상기 수직형 반응기 후단에 위치하는 트랩 장치로 손실이 늘어나게 되고, 전체 수율이 저하되는 문제점이 있다.Specifically, the flow rate of the carrier gas in the outer nozzle is preferably 1.1 to 3 times the flow rate of the aluminum raw material in the inner nozzle, but is not limited thereto. The linear velocity of the carrier gas in the outer nozzle is also preferably 1.1 to 3 times the linear velocity of the aluminum raw material in the inner nozzle, but is not limited thereto. At this time, when the flow rate or the linear velocity of the carrier gas in the outer nozzle is less than 1.1 times the flow rate or the linear velocity of the aluminum raw material in the inner nozzle, the aluminum raw material and the nitrogen raw material directly meet in the inner nozzle, and the product grows at the double nozzle end, When the flow rate or the linear velocity of the carrier gas in the external nozzle exceeds twice the flow rate or the linear velocity of the aluminum raw material in the inner nozzle, the total gas flow rate in the vertical reactor becomes large, There is a problem that loss is increased by the trap device located at the rear end of the vertical type reactor and the overall yield is lowered.

상기 반응은 상압 및 800℃ 내지 1400℃에서 수행되는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 상기 반응이 상압에서 수행됨으로써, 상기 수직형 반응기는 진공을 유지하지 않아도 되는 이점이 있고, 상기 화학기상 반응이 상기 범위의 온도에서 수행됨으로써, 입자크기 분포가 균일한 나노 크기의 질화알루미늄 분말을 고순도 및 고수율로 제조할 수 있다.The reaction is preferably performed at atmospheric pressure and 800 ° C to 1400 ° C, but is not limited thereto. Since the reaction is performed at normal pressure, there is an advantage that the vertical reactor does not need to maintain a vacuum, and the chemical vapor phase reaction is performed at the temperature within the above range. Thus, the nano- And a high yield.

상기 알루미늄 원료는 캐니스터(canister)로부터 기화된 상태로 공급될 수 있다.
The aluminum raw material may be supplied in a vaporized state from a canister.

다음으로, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조방법은 상기 반응으로 인한 생성물이 격막부를 구비한 트랩 장치를 통과하는 단계[(b) 단계] 및 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 버블링 장치를 통해 포집하는 단계[(c) 단계]를 포함한다.
Next, the process for producing an aluminum nitride powder according to the present invention is characterized in that the product resulting from the reaction passes through a trap apparatus having a diaphragm (step (b)) and a product passed through the trap apparatus is passed through a bubbling apparatus And a collecting step (step (c)).

선택적으로, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 제조방법은 상기 포집된 생성물을 500℃ 내지 1500℃에서 재결정하는 단계[(d) 단계]를 추가로 포함할 수 있다. Alternatively, the method for producing aluminum nitride powder according to the present invention may further comprise a step (d) of recrystallizing the collected product at 500 ° C to 1500 ° C.

상기와 같은 온도에서 재결정 단계를 추가함으로써, 결정화도를 높일 수 있다. 이때, 상기 재결정 단계는 글로브 박스 내에서 작업함으로써, 질화알루미늄 분말이 대기 중의 수분에 노출되지 않도록 유의해야 한다.
By adding the recrystallization step at the above temperature, the degree of crystallization can be increased. At this time, the recrystallization step must be carried out in the glove box so that the aluminum nitride powder is not exposed to moisture in the atmosphere.

질화알루미늄Aluminum nitride 분말 powder

또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 질화알루미늄 분말을 제공한다.The present invention also provides an aluminum nitride powder produced by the above method.

상기 질화알루미늄 분말은 1차 입자와, 1차 입자의 일부가 서로 뭉쳐져 덩어리를 이루고 있는 2차 입자로 구분될 수 있고, 1차 입자의 평균 입자크기는 10~20nm이고, 2차 입자의 평균 입자크기는 100~300nm일 수 있다.The aluminum nitride powder may be divided into primary particles and secondary particles in which a part of the primary particles are aggregated to form agglomerates. The primary particles have an average particle size of 10 to 20 nm. The average particle size of the secondary particles The size may be between 100 and 300 nm.

즉, 상기 질화알루미늄 분말의 평균 입자크기는 10nm 내지 300nm인 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. That is, the average particle size of the aluminum nitride powder is preferably 10 nm to 300 nm, but is not limited thereto.

본 명세서 내 "평균 입자크기"란 입자의 무게 중심을 지나는 직선이 입자의 표면과 만나면서 정의되는 2개의 지점 간 거리를 의미할 수 있다. As used herein, the term "average particle size" may refer to a distance between two points defined by a straight line passing through the center of gravity of the particle in contact with the surface of the particle.

상기 평균 입자 직경 또는 평균 입자 두께는 공지된 방법에 따라 다양한 방법으로 측정될 수 있고, 예를 들어, 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰한 사진을 통해 분석될 수 있다. The average particle diameter or the average particle thickness can be measured by various methods according to known methods and can be analyzed, for example, through photographs observed through a scanning electron microscope (SEM).

만일, 상기 질화알루미늄 분말을 입도분석기(PSA)를 통해 분석하는 경우, 상기 질화알루미늄 분말의 입자 분포에서 50% 누적질량 입자크기 분포 직경을 D50이라 할 때, 10nm<D50<300nm인 것이 바람직하고, 100nm<D50<300nm인 것이 더욱 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.If the aluminum nitride powder is analyzed through a particle size analyzer (PSA), it is preferable that the particle diameter distribution distribution of the aluminum nitride powder has a 50% cumulative mass particle size distribution diameter of D50 of 10 nm < D50 < 300 nm, It is more preferable that 100 nm < D50 < 300 nm, but it is not limited thereto.

상기와 같이 입자크기 분포가 균일하고 나노 크기의 질화알루미늄 분말은 수직형 반응기를 적용하여 균일한 체류시간을 갖도록 화학기상 반응시킨 결과에 따른 것이다.
As described above, the aluminum nitride powder having a uniform particle size distribution and a nano-size is a result of a chemical vapor phase reaction so as to have a uniform residence time by applying a vertical type reactor.

또한, 상기 질화알루미늄 분말은 육방정계 결정 구조를 가질 수 있고, 100% 육방정계 결정 구조를 가지는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.
The aluminum nitride powder may have a hexagonal crystal structure and have a 100% hexagonal crystal structure, but the present invention is not limited thereto.

본 발명에 따르면, 입자크기 분포가 균일하고 100% 육방정계 결정구조를 가지는 나노 크기의 질화알루미늄 분말을 고순도 및 고수율로 제조할 수 있다.
According to the present invention, a nano-sized aluminum nitride powder having a uniform particle size distribution and a 100% hexagonal crystal structure can be produced with high purity and high yield.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in order to facilitate understanding of the present invention. However, the following examples are provided only for the purpose of easier understanding of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.

[[ 실시예Example ]]

실시예Example 1 One

AlCl3(순도 99.92%, Neoindus社) 160g을 SUS재질의 캐니스터(canister)로 주입하여 가열용 맨틀을 통해 200℃에서 기화시킨 후, SUS재질의 더블 노즐을 사용하여 수직형 쿼츠 반응기(내부직경: 150mm, 높이 1000mm) 내 알루미늄 원료 공급부(수직형 쿼츠 반응기의 최상부로부터 1/3에 위치함)에서 공급함과 동시에, 과량의 6N NH3를 질소 원료 공급부(수직형 쿼츠 반응기 최상부에 위치함)에서 480ml/min로 직접 공급하였다. 이후, 1000℃ 및 상압에서 화학기상 반응시켰다. 160 g of AlCl 3 (purity 99.92%, Neoindus) was injected into a canister of an SUS material and vaporized at 200 ° C. through a heating mantle. Then, a vertical quartz reactor (inner diameter: (Located 1/3 from the top of the vertical quartz reactor), an excess of 6N NH 3 was fed from the nitrogen feed (at the top of the vertical quartz reactor) to 480 ml / min. &lt; / RTI &gt; Thereafter, a chemical vapor reaction was carried out at 1000 ° C and atmospheric pressure.

이때, 더블 노즐의 외부 노즐(내부직경: 10mm)은 캐리어 가스로서, 6N N2를 6.6L/min 및 4m/s로 공급하고, 내부 노즐(내부직경: 6mm, 외부직경: 8mm)은 AlCl3를 3.3L/min 및 2m/s로 공급하였다.At this time, the outer nozzle of a double nozzle (inner diameter: 10mm) was employed as a carrier gas, supplied to 6N N 2 to 6.6L / min and 4m / s, and the nozzle is AlCl 3 (inner diameter: 8mm: 6mm, outer diameter) Was supplied at 3.3 L / min and 2 m / s.

연속적으로, 2단 격막부를 구비한 2단 트랩 장치를 통해 반응으로 인한 NH4Cl을 포함하는 생성물을 포집하고, NH4Cl를 포함하는 생성물은 2단 트랩 장치를 통과하여 2단 에탄올 버블링 장치로 공급하였다. 2단 에탄올 버블링 장치를 통해 AlN을 포함하는 생성물을 포집하고, NH4Cl을 포함하는 생성물은 대기 중으로 기화시켰다. 이후, 추가로 1000℃에서 재가열함으로써, 질화알루미늄 분말을 최종 제조하였다. 이때, 질화알루미늄 분말의 최종 수율은 80.8%이다.
Continuously, a product containing NH 4 Cl due to the reaction was collected via a two-stage trap device with a two-stage separator, and the product containing NH 4 Cl was passed through a two- . Two-stage collecting a product comprising the AlN with ethanol bubbling device, and the product containing a NH 4 Cl was was vaporized into the atmosphere. Thereafter, the aluminum nitride powder was finally prepared by further reheating at 1000 ° C. At this time, the final yield of the aluminum nitride powder was 80.8%.

실시예Example 2 2

더블 노즐의 외부 노즐(내부직경: 10mm)은 캐리어 가스로서, 6N N2를 9.9L/min 및 6m/s로 공급하고, 내부 노즐(내부직경: 6mm, 외부직경: 8mm)은 AlCl3를 4.95L/min 및 3m/s로 공급한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 분말을 최종 제조하였다. 이때, 질화알루미늄 분말의 최종 수율은 62.0%이다.
Outer nozzle of a double nozzle (inner diameter: 10mm) was employed as a carrier gas, supplied to 6N N 2 to 9.9L / min and 6m / s, and the nozzle (inner diameter: 6mm, outer diameter: 8mm) is a AlCl 3 4.95 L / min, and 3 m / s, the aluminum nitride powder was finally prepared in the same manner as in Example 1. At this time, the final yield of the aluminum nitride powder was 62.0%.

비교예Comparative Example 1 One

AlCl3를 NH3와 마찬가지로 더블 노즐 없이 수직형 쿼츠 반응기 최상부에서 직접 공급한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 분말을 최종 제조하였다. 이때, 질화알루미늄 분말의 최종 수율은 ≤10.0%이다.
Aluminum nitride powder was finally prepared in the same manner as in Example 1, except that AlCl 3 was directly supplied from the top of the vertical quartz reactor without a double nozzle in the same manner as NH 3 . At this time, the final yield of the aluminum nitride powder is? 10.0%.

비교예Comparative Example 2 2

NH3를 AlCl3와 마찬가지로 수직형 쿼츠 반응기의 최상부로부터 1/3에서 더블 노즐을 사용하여 공급한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 분말을 최종 제조하였다. 이때, 질화알루미늄 분말의 최종 수율은 ≤50.0%이다.
Aluminum nitride powder was finally prepared in the same manner as in Example 1, except that NH 3 was supplied from the top of the vertical quartz reactor as in AlCl 3 using a double nozzle at 1/3. At this time, the final yield of the aluminum nitride powder is? 50.0%.

비교예Comparative Example 3 3

AlCl3를 더블 노즐 없이 수직형 쿼츠 반응기 최상부에서 직접 공급하고, NH3를 수직형 쿼츠 반응기의 최상부로부터 1/3에서 더블 노즐을 사용하여 공급한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 질화알루미늄 분말을 최종 제조하였다. 이때, 질화알루미늄 분말의 최종 수율은 ≤40.0%이다.
AlCl 3 was supplied directly from the top of the vertical quartz reactor without a double nozzle and NH 3 was supplied from the top of the vertical quartz reactor using a double nozzle at 1/3, Aluminum powder was finally prepared. At this time, the final yield of the aluminum nitride powder is? 40.0%.

실험예Experimental Example

(1) 주사전자현미경((1) Scanning electron microscope ( SEMSEM )을 통한 분석)

실시예 1에 따른 방법으로 최종 제조된 질화알루미늄 분말을 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰하였고, 관찰 결과는 도 4에 나타내었다.The aluminum nitride powder finally prepared by the method according to Example 1 was observed through a scanning electron microscope (SEM), and the observation result is shown in Fig.

도 4에 나타난 바와 같이, 질화알루미늄 분말은 1차 입자와, 1차 입자의 일부가 서로 뭉쳐져 덩어리를 이루고 있는 2차 입자로 구분되는데, 1차 입자의 평균 입자크기는 10~20nm이고, 2차 입자의 평균 입자크기는 100~300nm임을 확인할 수 있었다. As shown in FIG. 4, the aluminum nitride powder is divided into primary particles and secondary particles in which a part of the primary particles are aggregated and lump together. The primary particles have an average particle size of 10 to 20 nm, It was confirmed that the average particle size of the particles was 100 to 300 nm.

즉, 질화알루미늄 분말의 평균 입자크기는 10~300nm인 것으로, 입자크기 분포가 균일하고 나노 크기를 유지함을 확인할 수 있었고, 이는 수직형 반응기를 적용하여 균일한 체류시간을 갖도록 화학기상 반응시킨 결과에 따른 것이다.
That is, it was confirmed that the average particle size of the aluminum nitride powder was in the range of 10 to 300 nm, and that the particle size distribution was uniform and maintained the nano size. This was confirmed by the chemical vapor phase reaction having a uniform residence time .

(2) X-선 (2) X-ray 회절분석기(XRD)를Diffractometer (XRD) 통한 분석 Analysis through

실시예 1에 따른 방법으로 최종 제조된 질화알루미늄 분말을 X-선 회절분석기(XRD)를 통해 분석하였고, 관찰 결과는 도 5에 나타내었다.The aluminum nitride powder finally produced by the method according to Example 1 was analyzed by X-ray diffractometer (XRD), and the observation result is shown in Fig.

도 5에 나타난 바와 같이, 질화알루미늄 분말은 100% 육방정계 결정 구조를 가지는 것으로 확인되었다.
As shown in FIG. 5, it was confirmed that the aluminum nitride powder had a 100% hexagonal crystal structure.

(3) (3) 입도분석기Particle size analyzer (( PSAPSA )를 통한 분석)

실시예 1에 따른 방법으로 최종 제조된 질화알루미늄 분말을 입도분석기(PSA)를 통해 4차례 반복하여 분석하였고, 관찰 결과는 도 6에 나타내었다.The aluminum nitride powder finally produced by the method according to Example 1 was repeatedly analyzed four times through a particle size analyzer (PSA), and the observation results are shown in Fig.

도 6에 나타난 바와 같이, 질화알루미늄 분말의 입자 분포에서 50% 누적질량 입자크기 분포 직경을 D50이라 할 때, D50=182.5nm임을 확인할 수 있었고, 이는 주사전자현미경(SEM)을 통한 2차 입자 분석 결과와 유사한 수준인 것으로 볼 수 있다.
As shown in FIG. 6, when the 50% cumulative mass particle size distribution diameter in the particle distribution of the aluminum nitride powder is D50, it can be confirmed that D50 = 182.5 nm, which is a secondary particle analysis through a scanning electron microscope (SEM) The results are similar to the results.

(4) 금속 불순물 분석(4) Analysis of metallic impurities

실시예 1에 따른 방법으로 최종 제조된 질화알루미늄 분말 내 함유된 금속 불순물 함량을 ICP-MS 장비(7500cs, Agilent社)를 통해 분석하였고, 관찰 결과는 표 1에 나타내었다.The metal impurity content contained in the aluminum nitride powder finally produced by the method according to Example 1 was analyzed by ICP-MS equipment (7500cs, Agilent), and the observation results are shown in Table 1.

원소element 단위unit Test-12 reactorTest-12 reactor BB ppmppm <0.5<0.5 NaNa ppmppm <0.5<0.5 MgMg ppmppm <1.0&Lt; 1.0 KK ppmppm 1.51.5 CaCa ppmppm <1.0&Lt; 1.0 ScSc ppmppm <0.5<0.5 TiTi ppmppm <0.5<0.5 VV ppmppm <0.5<0.5 CrCr ppmppm 1818 MnMn ppmppm 0.80.8 FeFe ppmppm 7171 NiNi ppmppm <0.5<0.5 CuCu ppmppm <0.5<0.5 ZnZn ppmppm <0.5<0.5 GaGa ppmppm <0.5<0.5 GeGe ppmppm <0.5<0.5 SeSe ppmppm <0.5<0.5 YY ppmppm <0.5<0.5 ZrZr ppmppm <0.5<0.5 NbNb ppmppm <0.5<0.5 MoMo ppmppm <0.5<0.5 RuRu ppmppm <0.5<0.5 RhRh ppmppm <0.5<0.5 PdPd ppmppm <0.5<0.5 AgAg ppmppm <0.5<0.5 CdCD ppmppm <0.5<0.5 SnSn ppmppm <0.5<0.5 HfHf ppmppm <0.5<0.5 TaTa ppmppm <0.5<0.5 WW ppmppm <0.5<0.5 ReRe ppmppm <0.5<0.5 AuAu ppmppm <0.5<0.5 PbPb ppmppm <0.5<0.5 ThTh ppmppm <0.5<0.5 UU ppmppm <0.5<0.5

표 1에 나타난 바와 같이, 질화알루미늄 분말 내 다른 금속 불순물은 크게 검출되지 않았으나, Fe의 경우 71ppm으로 상대적으로 높게 검출된 것으로 확인되었다. 이는 AlCl3 자체 내 함유된 약 20ppm의 Fe 및 스패튤라 등으로 질화알루미늄을 회수하는 과정에서 오염으로 인한 것으로 볼 수 있다.
As shown in Table 1, it was confirmed that other metal impurities in the aluminum nitride powder were not detected to a large extent, but Fe was relatively high at 71 ppm. This can be seen as a result of contamination in the process of recovering aluminum nitride by Fe and Spatula at about 20 ppm contained in AlCl 3 itself.

(5) (5) ClCl 분석 analysis

실시예 1에 따른 방법으로 최종 제조된 질화알루미늄 분말 내 함유된 Cl 함량을 분석하기 위해, Intertek社에 의뢰하여 Cl 분석 장비(ICS2000, Dinex社)(검출한계: 30ppm)를 통해 분석하였다. In order to analyze the Cl content contained in the aluminum nitride powder finally prepared by the method according to Example 1, it was analyzed by means of Cl analysis equipment (ICS2000, Dinex) (detection limit: 30 ppm) commissioned by Intertek.

분석 결과, RT15R-S0412-002 테스트 보고서에 따르면 질화알루미늄 분말 내 Cl은 전혀 검출되지 않았는바, NH4Cl이 완전히 제거되었음을 확인할 수 있었다.
According to the analysis result, according to the RT15R-S0412-002 test report, no Cl in the aluminum nitride powder was detected, and it was confirmed that NH 4 Cl was completely removed.

(6) N/O 분석(6) N / O analysis

실시예 1에 따른 방법으로 최종 제조된 질화알루미늄 분말 내 함유된 N/O 함량을 N/O 분석 장비(ONH 836,LECO社)를 통해 분석하였다.The N / O content contained in the aluminum nitride powder finally prepared by the method according to Example 1 was analyzed with N / O analyzer (ONH 836, LECO).

분석 결과, N은 29.6% 검출되었고, O는 3.25% 검출되었다. 최종 제조된 질화알루미늄 분말이 나노 크기인 관계로, 대기 중에 노출되었을 때 일부 산화가 불가피한 것으로 볼 수 있다.
As a result, N was 29.6% and O was 3.25%. Since the finally prepared aluminum nitride powder is nano-sized, it is inevitable that some oxidation occurs when exposed to the atmosphere.

실시예 1~2과 같이 AlCl3를 수직형 쿼츠 반응기의 최상부로부터 1/3에서 더블 노즐을 사용하여 공급하고, NH3를 더블 노즐 없이 수직형 쿼츠 반응기 최상부에서 직접 공급한 경우, 최종 제조된 질화알루미늄 분말의 수율이 현저히 높음을 확인할 수 있었다. When AlCl 3 was supplied from the top of the vertical quartz reactor using 1/3 of the double nozzles as in Examples 1 and 2 and NH 3 was supplied directly from the top of the vertical quartz reactor without the double nozzle, It was confirmed that the yield of aluminum powder was remarkably high.

특히, 실시예 1에 따른 방법으로 최종 제조된 질화알루미늄 분말은 입자크기 분포가 균일하고 나노 크기를 유지하며 100% 육방정계 결정구조를 가지는 것으로, 고순도 및 고수율로 제조될 수 있음을 확인할 수 있었다.
In particular, it was confirmed that the aluminum nitride powder finally produced by the method according to Example 1 has uniform particle size distribution, maintains a nano size, and has a 100% hexagonal crystal structure, and can be produced with high purity and high yield .

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다It will be understood by those skilled in the art that the foregoing description of the present invention is for illustrative purposes only and that those of ordinary skill in the art can readily understand that various changes and modifications may be made without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. will be. It is therefore to be understood that the embodiments described above are illustrative in all aspects and not restrictive

Claims (20)

알루미늄 원료를 공급하기 위한 알루미늄 원료 공급부와 질소 원료를 공급하기 위한 질소 원료 공급부를 구비하고, 상기 공급된 알루미늄 원료와 질소 원료를 화학기상 반응시키기 위한 수직형 반응기;
상기 반응으로 인한 생성물을 통과시키기 위한 격막부를 구비한 트랩 장치; 및
상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 포집하기 위한 버블링 장치를 포함하고,
상기 알루미늄 원료 공급부는 더블 노즐로 연결되며,
상기 알루미늄 원료 공급부는 상기 수직형 반응기의 최상부로부터 1/6 내지 1/2 사이에 위치하고,
상기 질소 원료 공급부는 상기 수직형 반응기의 최상부에 위치하며,
상기 버블링 장치는 에탄올을 사용하는 장치인
질화알루미늄 분말의 제조장치.
A vertical reactor for chemically reacting the supplied aluminum raw material and the nitrogen raw material with an aluminum raw material supplying portion for supplying the aluminum raw material and a nitrogen raw material supplying portion for supplying the nitrogen raw material;
A trap device having a diaphragm for passing a product due to the reaction; And
And a bubbling device for trapping the product passing through the trap device,
The aluminum raw material supply portion is connected with a double nozzle,
The aluminum raw material supply portion is located between 1/6 and 1/2 of the uppermost portion of the vertical type reactor,
The nitrogen feedstock is located at the top of the vertical reactor,
The bubbling device is an apparatus using ethanol
A manufacturing apparatus for an aluminum nitride powder.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 더블 노즐은 캐리어 가스를 공급하기 위한 외부 노즐 및 상기 알루미늄 원료를 공급하기 위한 내부 노즐을 포함하는
질화알루미늄 분말의 제조장치.
The method according to claim 1,
Wherein the double nozzle comprises an outer nozzle for supplying a carrier gas and an inner nozzle for supplying the aluminum raw material
A manufacturing apparatus for an aluminum nitride powder.
제4항에 있어서,
상기 외부 노즐과 상기 내부 노즐의 내부직경비는 1.5:1 내지 2:1인
질화알루미늄 분말의 제조장치.
5. The method of claim 4,
Wherein an inner diameter ratio of the outer nozzle and the inner nozzle is 1.5: 1 to 2: 1
A manufacturing apparatus for an aluminum nitride powder.
제1항에 있어서,
상기 알루미늄 원료 공급부는 상기 수직형 반응기의 가열 구간 내 위치하는
질화알루미늄 분말의 제조장치.
The method according to claim 1,
The aluminum raw material supply portion is located in the heating section of the vertical reactor
A manufacturing apparatus for an aluminum nitride powder.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 수직형 반응기 전단에, 상기 알루미늄 원료를 기화된 상태로 공급하기 위한 캐니스터(canister)를 추가로 포함하는
질화알루미늄 분말의 제조장치.
The method according to claim 1,
Further comprising a canister for supplying the aluminum raw material in a vaporized state to a front end of the vertical reactor
A manufacturing apparatus for an aluminum nitride powder.
제1항에 있어서,
상기 버블링 장치 후단에, 상기 포집된 생성물을 재결정하기 위한 반응기를 추가로 포함하는
질화알루미늄 분말의 제조장치.
The method according to claim 1,
Further comprising, at the downstream end of the bubbling device, a reactor for recrystallizing the collected product
A manufacturing apparatus for an aluminum nitride powder.
(a) 알루미늄 원료를 알루미늄 원료 공급부를 통해 수직형 반응기에 공급하고, 질소 원료를 질소 원료 공급부를 통해 상기 수직형 반응기에 공급한 후, 화학기상 반응시키는 단계;
(b) 상기 반응으로 인한 생성물이 격막부를 구비한 트랩 장치를 통과하는 단계; 및
(c) 상기 트랩 장치를 통과한 생성물을 버블링 장치를 통해 포집하는 단계를 포함하고,
상기 (a) 단계에서 상기 알루미늄 원료 공급부는 더블 노즐로 연결되며,
상기 알루미늄 원료 공급부는 상기 수직형 반응기의 최상부로부터 1/6 내지 1/2 사이에 위치하고,
상기 질소 원료 공급부는 상기 수직형 반응기의 최상부에 위치하며,
상기 (c) 단계에서, 상기 버블링 장치는 에탄올을 사용하는 버블링 장치인
질화알루미늄 분말의 제조방법.
(a) supplying an aluminum raw material to a vertical type reactor through an aluminum raw material supplying portion, supplying the nitrogen raw material to the vertical type reactor through a nitrogen raw material supplying portion, and then performing chemical vapor phase reaction;
(b) passing the product resulting from the reaction through a trap device having a diaphragm; And
(c) collecting the product passing through the trap device through a bubbling device,
In the step (a), the aluminum raw material supply unit is connected with a double nozzle,
The aluminum raw material supply portion is located between 1/6 and 1/2 of the uppermost portion of the vertical type reactor,
The nitrogen feedstock is located at the top of the vertical reactor,
In the step (c), the bubbling apparatus may be a bubbling apparatus using ethanol
A method for producing aluminum nitride powder.
삭제delete 삭제delete 제11항에 있어서,
상기 더블 노즐은 캐리어 가스를 공급하기 위한 외부 노즐 및 상기 알루미늄 원료를 공급하기 위한 내부 노즐을 포함하는
질화알루미늄 분말의 제조방법.
12. The method of claim 11,
Wherein the double nozzle comprises an outer nozzle for supplying a carrier gas and an inner nozzle for supplying the aluminum raw material
A method for producing aluminum nitride powder.
제14항에 있어서,
상기 외부 노즐 내 캐리어 가스의 유량은 상기 내부 노즐 내 알루미늄 원료의 유량의 1.1배 내지 3배인
질화알루미늄 분말의 제조방법.
15. The method of claim 14,
Wherein the flow rate of the carrier gas in the outer nozzle is 1.1 to 3 times the flow rate of the aluminum raw material in the inner nozzle
A method for producing aluminum nitride powder.
제14항에 있어서,
상기 외부 노즐 내 캐리어 가스의 선속도는 상기 내부 노즐 내 알루미늄 원료의 선속도의 1.1배 내지 3배인
질화알루미늄 분말의 제조방법.
15. The method of claim 14,
Wherein the linear velocity of the carrier gas in the outer nozzle is 1.1 to 3 times the linear velocity of the aluminum raw material in the inner nozzle
A method for producing aluminum nitride powder.
제11항에 있어서,
상기 (a) 단계에서 반응은 상압 및 800℃ 내지 1400℃에서 수행되는
질화알루미늄 분말의 제조방법.
12. The method of claim 11,
In the step (a), the reaction is carried out at atmospheric pressure and 800 ° C to 1400 ° C
A method for producing aluminum nitride powder.
제11항에 있어서,
상기 (a) 단계에서 알루미늄 원료는 캐니스터(canister)로부터 기화된 상태로 공급되는
질화알루미늄 분말의 제조방법.
12. The method of claim 11,
In the step (a), the aluminum raw material is supplied in a vaporized state from a canister
A method for producing aluminum nitride powder.
제11항에 있어서,
(d) 상기 포집된 생성물을 500℃ 내지 1500℃에서 재결정하는 단계를 추가로 포함하는
질화알루미늄 분말의 제조방법.
12. The method of claim 11,
(d) recrystallizing the collected product at 500 ° C to 1500 ° C.
A method for producing aluminum nitride powder.
제11항 및 제14항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조되고,
분말의 입자 분포에서 50% 누적 질량 입자 크기 분포 직경(D50)이 100nm<D50<300nm인
질화알루미늄 분말.
19. A process for the preparation of a compound of formula (I) according to claim 11 and 14 to 18,
In the particle distribution of the powder, a 50% cumulative mass particle size distribution diameter (D50) of 100 nm < D50 < 300 nm
Aluminum nitride powder.
KR1020150039166A 2015-03-20 2015-03-20 Apparatus and method of manufacturing aluminum nitride powder and aluminum nitride powder prepared thereby KR101766004B1 (en)

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