KR101760185B1 - 고흡수성 조성물 및 이를 이용한 고흡수성 섬유 기재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 폴리아크릴산나트륨 및 다가알코올을 혼합하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하는 단계; 상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼합하는 단계를 포함하는, 흡수성 조성물 제조 방법에 관한 것이다.

Description

고흡수성 조성물 및 이를 이용한 고흡수성 섬유 기재 및 이의 제조 방법{MOISTURE SUPERABSORBENT COMPOSITION AND MOISTURE ABSORBING FIBER BASED TEXTILE USING THE COMPOSTION AND A METHOD THEREOF}
본 발명은 고흡수성 고분자와 수분산 폴리우레탄을 균일하게 섬유 기재에 침투시켜 고흡수성 부직포를 제조하는 방법에 관한 것이다.
하이드로젤(또는 고분자 수화젤)은 친수성 고분자가 공유 또는 비공유 결합으로 가교되어져 만들어진 3차원 망상 구조물을 말한다. 하이드로젤은 구성 물질의 친수성으로 인해 수성환경에서 많은 양의 물을 흡수하고 팽윤하지만 가교 구조에 의해 용해되지 않는 성질을 가진다. 따라서 구성성분과 제조방법에 따라 다양한 형태와 성질을 가진 하이드로젤이 만들어질 수 있으며 일반적으로 다량의 수분을 함유하고 있으므로 액체와 고체의 중간성질을 갖는 것이 특징이다.
이러한 특성으로 초창기에는 주로 흡수성을 기반으로 하는 위생용품에의 응용을 시작으로 현재에는 다양한 부가적인 기능성의 도입에 의해 의약품, 식품, 화장품, 토목, 스포츠용품 등 의학약적 응용에서 산업적 응용에 이르기까지 매우 광범위한 분야에서 유용하게 이용되고 있다.
고흡수성 고분자인 폴리아크릴산나트륨 분말을 이용한 기존의 특허는 주로 위생용품과 광케이블의 수분차단제로 이용되고 있다.
미국 특허 제 3,670,731호, 제 6,239,230호는 가성소다(NaOH)에 의해서 부분적으로 중화시킨 폴리아크릴산나트륨 분말을 매트(matt)나 배트(batt)에 혼합하여 흡수성이 우수한 일회용 기저귀를 제조하였다. 그러나 세이크아웃 (Shakeout)하였을 경우 폴리아크릴산나트륨 분말이 비산하여 무게가 감소하거나 응집되는 현상이 발생한다.
미국특허 제 5,241,009호에서는 섬유형태의 고흡수성 고분자나 기능성을 가진 고흡수성 고분자를 제조하는 방법에 대해 기술하였으며 이와 같은 방법으로 제조한 여성용 생리대가 기존 제품보다 뛰어난 성능을 발휘하는 것으로 알려짐으로써 작고 얇은 형태의 여성용 생리대에 고흡수성 고분자를 이용하는 특허 출원이 늘어나고 있는 추세이다. 또한, 성인용 기저귀의 경우에는 어른들이 갖는 무게를 고려하여 하중이 가해진 상태에서 성능을 발휘할 수 있는 타입의 고흡수성 고분자를 사용하고 있다. 과거에는 성인들이 방출하는 오줌의 양이 많을 것을 착안하여 주로 고흡수성 고분자의 흡수속도를 높이는 것에 초점이 맞추어졌으나 최근에는 고흡수성 고분자의 단단함이나 투과율에 초점을 맞추고 있다.
한편, 미국특허 제 4,966,809호는 광케이블 내로 침투하는 물을 차단하기 위해 방법으로 고흡수성 고분자 입자를 케이블 위에 뿌리는 방법과 고흡수성 고분자를 코팅 처리한 테이프를 케이블에 감는 방법을 제시하였으며, 이를 위해 미세한 고흡수성 고분자 분말을 이용하거나 액체상태의 폴리아크릴산나트륨을 케이블 위에 코팅한 후 건조 공정 시 높은 온도에서 가교 반응을 통해서 고흡수성 고분자를 입히는 방법을 개발하였다.
미국특허 제 5,461,195호는 고흡수성 고분자 분말과 틱소트로피를 혼합하여 케이블과 와이어 사이의 공간을 겔화시키는 방법을 개발하였다. 그러나, 겔을 필러 형태로 사용하였을 경우 기포가 발생하며 산업현장 규격에 맞추기 어렵다는 문제점이 있다.
미국 특허 제 5,925,661는 고흡수성 고분자를 포함한 접착제를 케이블에 코팅하거나 침지하는 방법을 개발하였다. 그러나 고흡수성 고분자와 접착제를 사용하였을 경우 케이블과의 접착성이 약하고 인장 강도가 낮다는 문제점이 있다.
미국 특허 제 5,516,585호는 고흡수성 고분자 분말과 작은 미세 섬유을 혼합하여 케이블에 침지하는 방법을 개발하였고, 미국 특허 제 4,392,908호와 제 0,039,869호는 열가소성 수지와 고흡수성 고분자 분말을 혼합한 후 프레스를 이용하여 지지체에 고흡수성 고분자를 고정하는 방법을 개발하였다. 이 같은 방법은 제조공정이 복잡하고 비용이 비싸다는 문제점이 있다.
또한 미국특허 제 4,076,673호와 제 4,117,184호는 액상 고흡수성 고분자를 열처리방법이나 용매를 제거하는 방법으로 가교 결합된 고흡수성 고분자 필름을 제조하였으며, 미국 특허 제 3,935,099호, 제 3997,383호, 제 4,090,013호 및 3,669,103호는 고흡수성 고분자 분말이 포함된 얇은 열경화성 시트를 제조하는 방법을 제시하였다. 그러나 이와 같은 방법들을 대규모로 제조할 수 없어 상업적으로 사용이 불가능하다.
한편, 공개특허 10-2009-0089220에서는 고강도를 지니는 고흡수성 섬유제조방법으로 고흡수체로 폴리프로필렌(PP)나 폴리에틸렌(PE) 등의 폴리올레핀계 또는 폴레에스테르계의 섬유상 집합체인 부직포에 고흡수성 수지를 분산시켜 제조하였다. 그러나 이와 같은 방법은 제조공법이 복합하거나 고가의 에어레이드 방식의 부직포 제조장치가 필요하다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해 미국 특허 발명 제 제4,864,539호, 제5,582,786호 및 제6,436,323호에서 제조된 방식들은 용매와 함께 방사되어 생산성이 떨어지고, 열경화를 위해 별도의 고온 열풍 건조장치를 이용하여 흡수성 섬유가 제조되기 때문에 제조원가가 높아지고, 물성이 낮아지는 문제점이 있으며,
대한민국 특허공개 제2002-2368호에서는 엘라스토머 초흡수성 열가소성 소재가 제안되었고, 대한민국특허발명 제606300호에 있어서, 유화액과 수용성 또는 수분산성 수지로 용융압출되어 이루어지는 초흡수 소재가 제안되었으나, 상기 소재의 흡수능력은 기존의 흡수성 소재에 비해 더 낮거나 개선되지 않아 제품의 성능을 저하시키게 된다. 한편, 폴리에틸렌 옥사이드와 폴리에틸렌글리콜을 용융 배합(70:30)하고 광제시제로 벤조페놀을 사용하여 용융방사하는 제조방법이 있으며, BASF는 고분자 수용액으로부터 방사된 섬유을 고열에서 용매인 물을 건조시킴과 동시에 두 성분간의 가교반응을 일으킴으로써 고흡수성 부직포를 제조하였다. 이와 같은 방법은 제조공정이 복잡하며 고온의 가교반응온도가 요구될 뿐 아니라 고가의 장비 사용으로 가격이 비싸기 때문에 효율적인 제조방법 개발이 요구된다.
따라서, 발명자들은 수성환경에서 흡수성이 우수하고 건조상태에서는 공기투과성이 우수한 고흡수성 부직포를 제조하는 방법을 개발하고자 연구한 결과 폴리아크릴산나트륨에 다가알코올이나 다가알코올과 알코올을 이용하여 고농도의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하였다. 이렇게 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼에 일정량의 수분산 폴리우레탄 첨가하고 균일하게 혼합하여 용액을 제조한 후 부직포를 침지하였다. 침지한 부직포를 맹글기를 이용하여 부직포 픽업율이 75%이상이 되도록 제조한 후 80～200℃에서 30분 이하로 건조하였다. 이상과 같은 과정으로 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄을 함유하는 고흡수성 부직포를 제조할 수 있는 방법을 완성하였다. 또한, 폴리아크릴산나트륨의 함량, 수분산 폴리우레탄수지 함량, 건조온도 및 건조시간 조절을 통해서 고흡수성 부직포의 공기투과도와 방수도를 조절하는 기술을 포함하기 때문에 우수한 제조방법이라 할 수 있다.
본 발명이 이루고자하는 기술적 과제는 기술적인 문제로 사용이 제한되어 있는 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄 혼합용액을 부직포에 함침하는 공정을 개발하고 고흡수성 부직포를 제조하는 것이며, 이를 위해 많은 연구와 실험을 실시하여 본 발명을 제안하게 되었다. 본 발명은 고흡수성 부직포를 제조하는데 있어서 폴리아크릴산나트륨과 다가알코올이나 다가알코올과 에탄올 혼합용액을 사용하여 응집이나 겔화 현상이 없는 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하고 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄의 함량, 반응온도, 건조시간 조절을 통하여 부직포 표면에 혼합용액이 코팅되는 것이 아니라 침투시켜 고흡수성 부직포를 제조함으로써 기술적 문제를 해결할 수 있는 새로운 고흡수성 부직포 제조방법을 제공하고자 한다.
일 측면으로서, 본 발명은 폴리아크릴산나트륨 및 다가알코올을 혼합하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하는 단계; 상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼합하는 단계를 포함하는, 흡수성 조성물 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 사용되는 폴리아크릴산나트륨은 분말 또는 고점도의 액상이다. 이 자체로는 부직포와 같은 섬유 기재에 코팅은 물론 섬유 가닥들 사이 위치시킴 뿐만아니라 섬유 가닥 내로의 침윤시킴은 가능하지 않다.
폴리아크릴산나트륨을 물로 겔화시켜 부직물 등의 섬유 기재에 함침시킴을 고려할 수 있으나 부직물로부터 쉽게 떨어져 나오게 되고 폴리아크릴산나트륨이 쉽게 겔화되어 부직물로의 적용이 어렵다.
한편, 액상 폴리아크릴산나트륨과 유성 폴리우레탄과 혼련하였을 경우 상분리와 응집이 발생하고, 분말의 폴리아크릴산나트륨을 수분산 폴리우레탄과 혼합하였을 경우에는 겔화 현상이 발생하기 때문에 직접 사용이 어렵다. 또한, 수분산 폴리우레탄과 액상의 폴리아크릴산나트륨을 혼련하였을 경우에는 가교결합이나 코어-쉘(core-shell)이 형성되므로 고흡수성 고분자인 폴리아크릴산나트륨이 물과 접촉하더라도 팽윤되지 않는 문제점을 가지고 있다.
그러나 본 발명은 다가알코올과 폴리아크릴산나트륨을 혼합하여 응집, 겔화 및 상분리가 발생하지 않은 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제공하였고, 추후에 수분산 폴리우레탄을 혼합하여 부직물과 같은 섬유 기재 내 및 섬유가닥 내로 침윤도 용이하고 흡수/건조의 반복 사용에도 폴리아크릴산나트륨이 섬유기재로부터 떨어져나오지 않는 흡수성 조성물을 제조하였다.
상기 폴리아크릴산나트륨은 액상 또는 고체상일 수 있으며, 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 형성시 에탄올을 첨가할 수 있다. 에탄올은 다른 알코올과는 달리 응집 등의 발생 없이 에멀젼을 희석시킬 수 있는 용매이다.
상기 다가알코올은 상기 에멀젼 총 중량에 대해서 0.1 내지 10중량% 범위임을 특징으로 한다. 상기 다가알코올은, 상기 다가알코올은, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜. 소르비톨 및 글리세린 중 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조 단계 이후, 제조된 에멀젼에 에탄올 및 물 중 어느 하나 이상을 첨가하여, 상기 에멀젼 내의 폴리아크릴레이트 농도가 에멀젼의 총 중량에 대해 0.1 내지 50중량%이 되도록 함을 특징으로 한다.
상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 마이크로웨이브 오븐(Microwave oven)에서 반응시키는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼합하는 단계는, 상기 제조된 흡수성 조성물의 총중량에 대해 상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 함량이 0 초과 1중량% 미만이고 상기 수분산 폴리우레탄은 0 초과 30중량% 이하가 되도록 함을 포함함을 특징으로 한다.
다른 측면으로서, 본 발명은 폴리아크릴산나트륨 및 다가알코올을 혼합하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하는 단계; 상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼합하여 흡수성 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 흡수성 조성물을 섬유기재에 침지시키는 단계를 포함하는, 흡수성 섬유 기재 제조 방법을 제공한다.
침지 단계 이후에, 침지된 섬유기재에 압력을 가하여 픽업율이 75% 이상이 되도록 함을 포함한다. 가압 단계 이후에, 열처리에 의한 건조 단계를 추가로 포함함을 특징으로 한다.
또 다른 측면으로서, 본 발명은 폴리아크릴산나트륨 및 다가알코올의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 및 수분산 폴리우레탄을 포함하는, 수분 흡수성 조성물을 제공한다.
상기 폴리아크릴산나트륨은 액상 또는 고체상임을 특징으로 한다.
상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 에탄올을 포함한다.
상기 다가알코올은 상기 에멀젼 총 중량에 대해서 0.1 내지 10중량% 범위임을 특징으로 한다.
상기 다가알코올은, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜. 소르비톨 및 글리세린 중 어느 하나 이상임을 특징으로 한다.
상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 에탄올 및 물 중 어느 하나 이상을 포함하며, 상기 에멀젼 내의 폴리아크릴레이트 농도가 에멀젼의 총 중량에 대해 0.1 내지 50중량%임을 특징으로 한다.
상기 수분 흡수성 조성물의 총중량에 대해 상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 함량이 0 초과 1중량% 미만이고 상기 수분산 폴리우레탄은 0 초과 30중량% 이하임을 특징으로 한다.
또 다른 측면으로서, 본 발명은 폴리아크릴산나트륨 및 다가알코올의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 및 수분산 폴리우레탄을 포함하는 수분 흡수성 조성물이 섬유 기재의 섬유 가닥 내로 침윤된 흡수성 섬유 기재를 제공한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 구성 및 작용은 출발물질로 폴리아크릴산나트륨(Sodium polyacrylate)과 수분산 폴리우레탄을 부직포에 흡수시켜 건조 상태에서는 통기성이 우수하며, 습윤 상태에서는 방수효과를 나타내는 고흡수성 부직포 제조를 위한 단계적인 공정으로 이루어져 있다.
도 1은 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄를 부직포에 함침하는 순서도이다.
도 2는 순수한 액상 폴리아크릴산나트륨과 폴리아크릴산나트륨에 다가알콜을 첨가하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 및 150℃에서 5분간 건조하여 얻은 필름의 FT-IR 분석결과를 나타낸 것이다.
도 3은 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 팽윤능력을 알아보기 위해 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 고점도의 폴리아크릴산나트륨에 물을 첨가하여 겔화시킨 샘플을 제조하고 부직포에 함침 한 후 150℃에서 5분간 건조시켰다. 이렇게 제조한 2종류의 폴리아크릴산나트륨 용액을 물에 침지 하고 반복실험결과를 나타낸 것이다.
도 4는 개질된 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 팽윤능력을 알아보기 위해 순수한 액상폴리아크릴산나트륨과 폴리아크릴산나트륨 에멀젼에 7중량% 수분산 폴리우레탄 수지를 첨가하여 폴리아크릴산나트륨의 농도를 변화시켜 필름을 제조하고 80℃에서 건조하였다. 이렇게 제조한 필름을 물에 침지 한 후 반응시간별로 팽윤능력결과를 나타낸 것이다.
도 5는 마이크로웨이브 이용하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 팽윤능력을 알아보기 위해서 수분산 폴리우레탄의 농도를 10중량%로 일정하게 유지한 후 폴리아크릴산 나트륨 에멀젼의 농도를 변화시킨 후 150℃에서 5분간 건조하여 필름을 제조하였다. 또한, 팽윤능력을 평가하기 위해 다양한 폴리아크릴산나트륨 농도별로 제조한 복합필름을 물에 침지 한 후 반응시간별로 팽윤능력 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 부직포(Pure 부직포)와 부직도에 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩의 혼합물에 대한 특성 평가 결과와 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 7은 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 SAP 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량% 패딩 샘플 특성 평가 결과이다.
도 8은 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 + SAP 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량% 패딩 샘플 특성 평가 결과와 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 9는 부직포 + 7중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 + SAP 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량% 패딩 샘플 특성 평가 결과와 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 10은 부직포 + 10중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 + SAP 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량% 패딩 샘플 특성 평가 결과와 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 11은 5종의 다가알코올을 이용하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 이용하여 제조한 복합 필름을 물에 침지한 후 반응시간에 따른 팽윤능력 변화를 나타낸 것이다.
도 12는 5종의 다가 알코올과 액상의 폴리아크릴산나트륨을 혼합한 후 마이크로웨이브를 이용하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하고 수분산 폴리우레탄을 첨가하여 복합필름을 제조하였다. 이렇게 제조한 복합필름을 물에 침지한 후 반응시간에 따른 팽윤 능력과 팽윤 평형시간변화를 측정한 결과이다.
도 13은 도 11과 도 12에서 제조한 복합 필름의 감수완료시간을 평가한 결과를 나타낸 것이다.
도 14는 고체상 폴리아크릴산나트륨과 5종의 다가알코올 및 에탄올을 첨가하여 제조한 복합필름의 팽윤능력 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 15는 마이크로웨이브를 이용하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 이용하여 제조한 복합 필름의 팽윤능력 평가결과를 나타낸 것이다.
도 16은 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 알코올 용매별 평가 결과이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명에 따른 고흡수성 부직포를 제조하기 위한 단계적인 공정은
(1) 고순도 액상 폴리아크릴산나트륨 또는 고상 폴리아크릴산나트륨에 10중량% 이하의 다가알코올이나 다가알코올과 에탄올을 혼합한 용액을 첨가하고 교반하여 응집, 겔 및 상분이가 발생하지 않는 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하는 단계(제 1 단계);
(2) 상온에서 제 1단계 용액에 99.9%이하의 에탄올과 증류수 가운데 하나 이상을 첨가하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 농도가 0.150% 농도로 조절하거나 1단계에서 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 마이크로웨이브에서 10시간 이내 반응시키는 단계 (제 2단계)
(3) 제 2단계의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 수분산 폴리우레탄에 첨가하여 균일한 혼합용액이 되도록 제조하는 단계(제 3단계)
(4) 제 3단계에서 얻어진 혼합용액을 부직포에 침지하고, 맹글기를 이용하여 습윤상태에서 부직포의 픽업율(Pick-up rate)이 75%이상이 되도록 제조하는 단계(제 4단계)
(5) 4단계에서 얻어진 부직포를 80 내지 200℃ 온도 범위에서 30분 이하로 방치하여 폴리아크릴산나트륨 에멀전과 수분산 폴리우레탄을 부직포에 침투시키는 단계(제 5단계)로 구성되며, 각 단계의 연계적인 작용으로 고흡수성 수지가 포함된 부직포를 제조 할 수 있다.
이상과 같이 본 발명을 구성하고 있는 각 단계에 관하여 구체적인 내용을 기술하면 다음과 같다.
본 발명에 사용되는 폴리아크릴산나트륨은 분말 또는 고점도의 액상이다. 액상 폴리아크릴산나트륨과 유성 폴리우레탄과 혼련하였을 경우 상분리와 응집이 발생하고, 분말의 폴리아크릴산나트륨을 수분산 폴리우레탄과 혼합하였을 경우에는 겔화 현상이 발생하기 때문에 직접 사용이 어렵다. 또한, 수분산 폴리우레탄과 액상의 폴리아크릴산나트륨을 혼련하였을 경우에는 가교결합이나 코어-쉘(core-shell)이 형성되므로 고흡수성 고분자인 폴리아크릴산나트륨이 물과 접촉하더라도 팽윤되지 않는 문제점을 가지고 있다. 이와 같은 기술적 문제로 인하여 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄을 이용하여 고흡수성 부직포를 제조하는 방법은 매우 어렵다.
따라서 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명에서는 폴리아크릴산나트륨에 10중량%이하의 다가알코올을 이용하여 폴리아크릴산 에멀젼을 제조하였다. 이렇게 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 상온에서 6개월 이상 방치하더라도 겔화 현상이나 응집이 발생하지 않았다. 또한, 다가알코올의 함량이 증가할수록 폴리아크릴산나트륨의 점도가 감소하여 균일한 혼합용액을 제조하는 시간이 단축되는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 액상 폴리아크릴산나트륨에 다가알코올을 첨가하여 에멀젼을 제조하는 방법과 고체상 폴리아크릴산나트륨에 다가알코올과 에탄올을 이용하여 에멀젼을 제조하는 방법은 겔화현상과 응집을 방지하기 때문에 효과적인 방법이라 할 수 있다.
제 1단계에서 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하기 위한 다가알코올계 종류는 에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 저분자량의 폴리에틸렌글리콜, 글리세린 등을 10중량% 이하로 첨가하거나 다가알코올과 에탄올 혼합용액을 첨가하고 혼합하는 단계로써 바람직한 다가알코올의 함량은 0.1중량%-10중량% 범위이다. 한편, 첨가하는 다가알코올의 함량이 10중량% 이상일 경우에는 폴리아크릴산나트륨 점도를 낮추는데 효과적이나 일정시간 이후에는 다가알코올이 폴리아크릴산나트륨과 상분리되는 현상이 발생하고, 부직포에 침투 시 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄과의 혼합 불량으로 인하여 얼룩의 원인이 된다. 또한, 다가알코올의 함량이 0.1중량%이하일 경우에는 폴리아크릴산나트륨과 혼련이 어렵고, 이렇게 제조한 에멀젼을 수분산 폴리우레탄과 혼합하여 부직포에 침투시킬 경우 수성환경에서 팽윤하지 않거나 겔화되는 문제점을 가진다.
발명 2단계는 1단계에서 얻은 폴리아크릴산나트륨 에멀젼에 99.9% 이하의 에탄올과 증류수 가운데 하나 이상의 용액을 첨가하여 폴리아크릴산나트륨 함량을 50%이하로 조절하는 단계로써 바람직한 폴리아크릴산나트륨 함량은 10-20% 범위이다. 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 희석하기 위해 사용하는 에탄올 농도가 50%이상이면 폴리아크릴산나트륨이 응집되어 석출되므로 에탄올 농도는 50%이하가 바람직하다. 또한, 폴리아크릴산나트륨 함량을 조절하기 위해 물 및 에탄올을 조합하여 적용하면 응집이나 석출 없이 폴리아크릴산나트륨 에멀전을 제조할 수 있어 효과적이다.
또한, 본 발명의 제 2단계는 제 1단계에서 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 마이크로웨이브 오븐(Microwave oven)에 1시간 이내 반응시키는 단계를 포함할 수 있다. 마이크로웨이브를 이용하였을 경우에는 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 다가알코올간의 상호침투고분자 망상구조(IPN, Interpenetrating polymer network)를 쉽게 형성시킬 수 있다.
본 발명의 3단계는 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼련하여 혼합용액을 제조하기 위해 제 2단계에서 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 함량을 1%이하로 조절하고 수분산 폴리우레탄의 함량을 30% 이하로 유지하여 혼합용액을 제조하는 단계이다. 폴리아크릴산나트륨 함량이 1%이상일 경우에는 수성환경에서 겔화되는 현상이 발생하므로 폴리아크릴산나트륨의 함량을 1.0% 이하로 조절하는 것이 바람직하다. 또한, 폴리아크릴산나트륨 함량이 1.0% 이하일 때 수분산 폴리우레탄의 함량은 15%이하일 경우에는 수분산 폴리우레탄의 함량에 영향을 거의 받지 않는 반면, 수분산 폴리우레탄 함량이 증가하면 수성환경에서 폴리아크릴산나트륨의 팽윤 능력이 상대적으로 감소하기 때문에 수분산 폴리우레탄 함량을 15%로 유지하는 것이 바람직하다.
제 4단계는 제 3단계에서 제조한 혼합용액을 부직포에 침지시키고 맹글기를 이용하여 픽업율이 75%이상 유지하는 단계로써, 앞에서 제시한 폴리아크릴산나트륨 함량과 수분산 폴리우레탄 함량을 조절한 용액을 부직포에 침지하고 맹글기의 적절한 압력을 조절하여 픽업율이 75%이상 유지하게 하는 단계이다. 부직포에 혼합용액을 침지하는 시간은 부직포가 완전히 흡수될 수 있는 30분 이하가 바람직하며, 맹글기의 압력은 4psi, rpm은 8이 바람직하다. 또한 픽업율이 75% 이하일 경우에는 혼합용액에 부직포를 재침지하여 픽업율이 75%이상 높이는 것이 바람직하다.
제 5단계는 제 4단계에서 제조한 부직포를 80 내지 200℃ 온도 범위에서 건조하는 단계로서 부직포에 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄 혼합용액을 균일하게 침투시키기 위해 반응온도와 반응시간의 적절한 조절이 필요한 단계이다. 반응온도가 80℃ 이하일 경우에는 건조완료 시간이 30분 이상이며, 200℃ 이상일 경우에는 부직포가 황변 현상을 나타내므로 120 내지 150℃ 범위에서 10분 이하로 건조시키는 것이 바람직하다. 이러한 과정을 통하여 부직포 표면에 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄이 코팅되지 않고 균일하게 침투된 고흡수성 부직포를 제조할 수 있다.
특히, 제품의 용도에 따라 공기투과도, 방수성 및 팽윤 능력이 요구되는 경우에는 제 2단계에 마이크로 오븐를 이용하여 가교반응을 증대시키고, 3단계에서 폴리아크릴산나트륨의 농도, 수분산 폴리우레탄 함량 조절과 제 4단계의 픽업율을 조절을 통해 얻은 부직포를 건조온도보다 높거나 낮은 온도에서 건조하여 흡수성 부직포를 제조할 수 있다.
이하 본 발명을 실시 예에 의하여 상세히 설명한다. 단, 다음과 같은 실시 예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안 된다.
본 발명에서는 고점도의 폴리아크릴산나트륨과 폴리프로필렌 글리콜을 이용하여 표면 개질한 후 안정한 용액이 되도록 충분히 교반하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하였다. 이렇게 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 수분산 폴리우레탄에 첨가하기 위한 모액(Stock solution)으로 사용하였다.
도 2는 순수한 액상 폴리아크릴산나트륨과 폴리아크릴산나트륨에 폴리프로필렌글리콜을 첨가하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 150℃에서 5분간 건조하여 얻은 필름의 FT-IR 분석결과를 나타낸 것이다. 순수한 액상의 폴리아크릴산나트륨의 FT-IR 분석결과 파수(Wavenumber) 3325.41 cm-1에서 수소결합(O-H), 2120.09 cm-1에서 알킨(CC), 1637.55에서 알켄(C=C), 1408.89 cm-1, 1318.71 cm-1에서 알칸(C-H), 1561.89 cm-1에서 방향족 고리(C=C), 1222.90 cm-1, 1211.01 cm-1에서 카르복실산(C-O)이 나타내는 D.I.Water 와 NaCl 수용액이 혼합되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
반면에 필름형태의 경우에는 수소결합(O-H)과 알킨 피크는 나타나지 않았고, 알켄과 카르복실산 및 알켄 피크가 증가하는 소듐 폴리아크릴레이트 피크가 관찰되었다. 포물레이션하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 파수 3306.28 cm-1에서 수소결합(O-H), 2123.51 cm-1에서 알킨(CC), 1637.55 cm-1에서 알켄(C=C), 2971.71 cm-1, 2923.53 cm-1, 1445.53 cm-1, 1410.05 cm-1, 1320.15 cm-1, 976.75 cm-1에서 알칸(C-H), 1274.44 cm-1, 1222.901 cm-1, 1222.90 cm-1, 1086.01 cm-1, 1044.75 cm-1에서 카르복실산(C-O)가 나타내는 D.I.Water 와 알코올 및 NaCl 수용액이 혼합되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
필름은 알켄, 카르복실산, 방향족 고리 및 알켄 피크가 증가하는 소듐 폴리아크릴레이트 개질된 피크가 관찰되었다.
도 3은 본 발명의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 팽윤 능력을 알아보기 위해 본 발명의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 비교예로서 다가알코올을 포함하지 않는 순수한 액상 폴리아크릴산나트륨에 물을 첨가하여 겔화시킨 샘플을 각각 제조하고 부직포에 함침한 후 150℃에서 5분간 건조시켰다. 이렇게 제조한 2종류의 폴리아크릴산나트륨 용액을 물에 침지하고 반복실험을 진행하였다.
No 샘플 이름 농도 (%) 순환 시험 후
중량 손실		 팽창 비율 (g/g)
1 1% 젤화 샘플 1 50% 감소 60
2 1% 본 발명의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 무게감소 없음 100
고점도의 폴리아크릴산나트륨에 물을 첨가하여 겔화시켜 제조한 용액은 응집이 발생하고 시간이 진행됨에 따라 겔화 현상이 발생하였다. 또한, 겔화된 폴리아크릴산나트륨 용액을 함침시킨 부직포를 물에 침지시킨 후 이를 다시 건조시켜 무게를 측정하으며, 약 50%의 무게 감소율을 나타냈다. 부직포 내에서 폴리아크릴산나트륨이 배출된 것으로 확인된다.
그러나, 다가 알코올을 이용하여 제조한 본 발명의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 응집이 전혀 발생하지 않았으며, 3회 반복실험 후에도 팽윤력은 일정하고 무게 감소가 전혀 없었다.
도 4는 본 발명의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 팽윤 능력을 알아보기 위해 다가알코올을 포함하지 않는 순수한 액상폴리아크릴산나트륨과 본 발명의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼에 7중량% 수분산 폴리우레탄 수지를 첨가하여 폴리아크릴산나트륨의 농도를 변화시켜 필름을 제조하고 80℃에서 건조하였다. 이렇게 제조한 필름을 물에 침지한 후 반응시간별로 팽윤 능력을 평가하였다.
도 4(A)는 순수한 액상 폴리아크릴산나트륨에 7중량% 수분산 폴리우레탄 수지를 첨가하여 제조한 필름의 팽윤 능력을 측정한 결과 순수한 폴리우레탄 수지는 반응시간이 증가하더라도 필름의 무게 변화는 없었다. 그러나, 폴리아크릴산나트륨 농도가 증가함에 따라 팽윤 능력이 감소하는 경향을 나타냈으며, 최대 팽윤량은 폴리아크릴산나트륨 농도 0.05중량%일 때 약 3배 였다.
그러나 도 4(B)의 경우에는 폴리아크릴산나트륨의 농도가 증가함에 따라 팽윤력이 증가하는 경향을 보였으며, 0.1중량%에서는 오히려 무게감소가 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 단순히 폴리아크릴산나트륨과 수분산 폴리우레탄을 혼련하여 사용할 경우 고흡수성 고분자가 팽윤하지 않는 것을 확인할 수 있으며, 본 발명에서 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 사용하였을 경우 상대적으로 팽윤 능력이 우수하다는 것을 알 수 있다.
본 발명에서는 폴리아크릴산나트륨 분말에 다가알코올과 에탄올을 이용하여 제조한 고점도의 폴리아크릴산나트륨 수용액을 마이크로웨이브에서 20분 반응시켜 안정한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하였다. 이렇게 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 수분산 폴리우레탄에 첨가하기 위한 모액(Stock solution)으로 사용하였다.
도 5는 마이크로웨이브를 이용하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 팽윤 능력을 알아보기 위해서 수분산 폴리우레탄의 농도를 7중량%로 일정하게 유지한 후 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 농도를 변화시킨 후 150℃에서 5분간 건조하여 필름을 제조하였다. 또한, 팽윤 능력을 평가하기 위해 다양한 폴리아크릴산나트륨 농도별로 제조한 복합필름을 물에 침지한 후 반응시간별로 팽윤 능력을 평가하였다. 도면에서 보는 바와 같이 폴리아크릴산나트륨 농도가 증가함에 따라 팽윤 능력이 증가하는 경향을 나타냈었다.
폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 부직포에 효과적으로 함침하고 코어쉘 형성을 최대한 억제시키기 위해 2가지 방법을 사용하였다.
첫 번째 방법은 부직포에 수분산 폴리우레탄을 맹글기를 이용하여 패딩하고 150℃에서 4분간 건조하였다. 이렇게 제조한 수분산 폴리우레탄이 함침된 부직포에 2차로 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량%의 액상 폴리아크릴산나트륨을 에멀젼을 함침하였다. 아래 표2의 번호 3, 4, 5번이 이에 해당한다.
두 번째 방법은 액상 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼합하여 균일한 에멀젼이 되도록 제조한 후 맹글기를 이용하여 침지하고 픽업율을 계산하였다. 아래 표2의 번호 6-14번이 이에 해당한다.
번호 샘플 이름
1 부직포
2 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩
3 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 SAP 0.1중량% 패딩
4 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 SAP 0.5중량% 패딩
5 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 SAP 1.0중량% 패딩
6 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.1중량% 패딩
7 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.5중량% 패딩
8 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 1.0중량% 패딩
9 부직포 + 7중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.1중량% 패딩
10 부직포 + 7중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.5중량% 패딩
11 부직포 + 7중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 1.0중량% 패딩
12 부직포 + 10중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.1중량% 패딩
13 부직포 + 10중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.5중량% 패딩
14 부직포 + 10중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 1.0중량% 패딩
도 6은 부직포(Pure nonwoven)와 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩(Nonwoven+5% WBPU) 특성 평가 결과이다.
번호 샘플 이름 De-swelling time(min) Air permeability
(//s) (dry)		 Air permeability
(//s) (wet)		 Weight loss after 5th Cycle tests
1 부직포 (blank) 20min 36.32 9.92 none
2 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 31.26 1.52
도 7은 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 SAP 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량% 패딩 샘플 특성 평가 결과이다.
번호 샘플 이름 De-swelling time(min) Air permeability
(//s) (dry)		 Air permeability
(//s) (wet)		 Weight loss after 5th Cycle tests
3 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 SAP 0.1중량% 패딩 20min 28.04 0.65 none
4 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 SAP 0.5중량% 패딩 29.95 0.28
5 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 SAP 1.0중량% 패딩 33.94 0.22 약 2% 감소
도 8은 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 + SAP 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량% 패딩 샘플 특성 평가 결과이다.
No 샘플 이름 De-swelling time(min) Air permeability
(//s) (dry)		 Air permeability
(//s) (wet)		 Weight loss after 5th Cycle tests
6 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.1중량% 패딩 20min 35.48 1.06 none
7 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.5중량% 패딩 33.28 0.89
8 부직포 + 5중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 1.0중량% 패딩 33.04 0.67
도 9는 부직포 + 7중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 + SAP 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량% 패딩 샘플 특성 평가 결과이다.
No 샘플 이름 De-swelling time(min) Air permeability
(//s) (dry)		 Air permeability
(//s) (wet)		 Weight loss after 5th Cycle tests
9 부직포 + 7중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.1중량% 패딩 20min 28.06 2.35 none
10 부직포 + 7중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.5중량% 패딩 27.94 0.81
11 부직포 + 7중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 1.0중량% 패딩 29.96 0.31
도 10은 부직포 + 10중량% 수분산 폴리우레탄 패딩 + SAP 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량% 패딩 샘플 특성 평가 결과이다.
No 샘플 이름 De-swelling time(min) Air permeability
(//s) (dry) 		Air permeability
(//s) (wet)		 Weight loss after 5th Cycle tests
12 부직포 + 10중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.1중량% 패딩 20min 30.76 0.36 none
13 부직포 + 10중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 0.5중량% 패딩 25.48 0.35
14 부직포 + 10중량% 수분산 폴리우레탄 + SAP 1.0중량% 패딩 23.82 0.31
다양한 방법으로 부직포에 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 함침한 후 SEM과 공기투과도, 팽윤 능력 및 감수완료 시간을 측정 한 결과 수분산 폴리우레탄 함량이 증가하거나 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 함량이 증가할수록 공기 투과도는 감소하는 경향을 나타냈다.
또한, 부직포에 함침된 액상 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄 에멀젼은 부직포 표면에 얇은 막을 형성하지 않고, 부직포의 섬유 내부에 침투하여 균일하게 흡수되어 수분산 폴리우레탄 농도나 폴리아크릴산나트륨의 농도가 증가함에 따라 섬유 두께가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 또한 팽윤 능력과 감수완료를 측정한 결과 수분산 폴리우레탄 함량이나 폴리아크릴산나트륨 함량에 무관하게 감수완료 시간은 약 20분이었으며, 무게 감소는 발생하지 않았다.
*폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하기 위해 사용하는 다가 알코올 종류에 따라 제조한 고흡수성 필름의 팽윤능력, 팽윤평형시간 및 감수완료 시간을 알아보기 위해 5종의 다가알콜을 이용하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하고, 수분산 폴리우레탄을 첨가하여 복합필름을 제조하였다.
순번 다가알코올 종류 다가알코올 함량(%) SAP Liquid 함량(g)
1 글리세롤 1 30
2 디에틸렌 글리콜 1 30
3 폴리에틸렌 글리콜 1 30
4 1,3-부탄디올 1 30
5 D-소르비톨 1 30
폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하기 위해 사용한 다가알코올 함량은 폴리아크릴산나트륨 함량의 약 1중량%을 첨가하였다. 또한, 마이크로웨이브를 이용하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하고 복합필름의 특성을 조사하였다.
도 11은 5종의 다가알코올을 이용하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 이용하여 제조한 복합 필름을 물에 침지한 후 반응시간에 따른 팽윤능력 변화를 나타낸 것이다.
폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하기 위해 사용되는 다가알코올의 종류에 따라 팽윤능력과 팽윤 평형시간은 각각 다르게 나타났으며, 글리콜과 폴리에틸렌글리콜을 이용하여 제조한 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 이용하여 제조한 복합필름의 팽윤능력은 약 92배, 팽윤완료시간은 약 40분이었다. 또한, 디에틸렌글리콜과 디부탄디올을 이용하여 제조한 복합필름의 팽윤능력은 약 100배, 팽윤평형시간은 150분, 소비톨을 이용한 경우 최대 평윤능력은 약 120배, 팽윤평형시간은 약 150분 이었다.
도 12는 5종의 다가 알코올과 액상의 폴리아크릴산나트륨을 혼합한 후 마이크로웨이브를 이용하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하고 수분산 폴리우레탄을 첨가하여 복합필름을 제조하였다. 이렇게 제조한 복합필름을 물에 침지한 후 반응시간에 따른 팽윤 능력과 팽윤 평형시간변화를 측정한 결과이다.
마이크로웨이브를 이용하여 제조한 복합필름의 팽윤능력은 사용하지 않고 제조한 복합필름보다 팽윤능력은 증가하고 팽윤평형시간은 감소하는 경향을 나타내었다.
도 13은 도 11과 도 12에서 제조한 복합 필름의 감수완료시간을 평가한 결과를 나타낸 것이다. 감수완료시간은 복합필름제조 방법에 무관하게 약 30분 이하였다.
고체상 폴리아크릴산나트륨과 5종의 다가알코올 및 에탄올을 이용하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하였고, 이렇게 제조한 에멀젼에 일정량의 수분산 폴리우레탄을 첨가하여 복합필름을 제조하고 물에 침지시켜 반응시간에 따른 팽윤량 변화 및 팽윤평형 시간을 측정하였다. 또한, 고체상 폴리아크릴산나트륨과 다가알코올 및 에탄올을 이용하여 제조한 고분자 조성물을 마이크로웨이브를 이용하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하였다.
순번 다가알코올 종류 에탄올 함량(%) 다가알코올함량(%) SAP 함량(g)
1 글리세롤 20 0.1 30
2 디에틸렌 글리콜 20 0.1 30
3 폴리에틸렌 글리콜 20 0.1 30
4 1,3-부탄디올 20 0.1 30
5 D-소르비톨 20 0.1 30`
도 14는 고체상 폴리아크릴산나트륨과 5종의 다가알코올 및 에탄올을 첨가하여 제조한 복합필름의 팽윤능력 평가 결과를 나타낸 것이다.
고체상 폴리아크릴산나트륨을 사용하였을 경우 액체상 폴리아크릴산나트륨을 사용하였을 때보다 팽윤능력이 증가하는 경향을 나타냈으며, 팽윤 평형시간을 다가 알코올 종류에 따라 다르게 나타났다.
도 15는 마이크로웨이브를 이용하여 제조한 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 이용하여 제조한 복합 필름의 팽윤능력 평가결과를 나타낸 것이다.
도 14의 결과와 비교하였을 때 마이크로웨이브를 이용하였을 경우 팽윤능력은 증가하고, 팽윤평형시간은 감소하는 경향을 나타내었다.
폴리아크릴산나트륨을 이용하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하거나 희석에 적합한 용매를 선정하기 위해 실시예1의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼에 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤을 각각 넣은 샘플을 제조하였고 그 결과를 도 16과 같이 얻었다. 메탄올, IPA, 아세톤 등과 같은 1가 알콜을 사용하였을 경우 폴리아크릴산나트륨이 응집되는 현상이 발생하지만 에탄올의 경우는 그러하지 않음을 확인할 수 있었다. 폴리아크릴산나트륨을 이용하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하거나 희석할 경우 에탄올이 바람직함을 확인하였다.

Claims (19)

  1. 폴리아크릴산나트륨 및 다가알코올을 혼합하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하는 단계; 및
    상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼합하는 단계를 포함하는,
    흡수성 조성물 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아크릴산나트륨은 액상 또는 고체상임을 특징으로 하는,
    흡수성 조성물 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 형성시 에탄올을 첨가함을 특징으로 하는,
    흡수성 조성물 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다가알코올은 상기 에멀젼 총 중량에 대해서 0.1 내지 10중량% 범위임을 특징으로 하는,
    흡수성 조성물 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다가알코올은, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜. 소르비톨 및 글리세린 중 어느 하나 이상임을 특징으로 하는,
    흡수성 조성물 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조 단계 이후, 제조된 에멀젼에 에탄올 및 물 중 어느 하나 이상을 첨가하여, 상기 에멀젼 내의 폴리아크릴레이트 농도가 에멀젼의 총 중량에 대해 0.1 내지 50중량%이 되도록 함을 특징으로 하는,
    흡수성 조성물 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 마이크로웨이브 오븐(Microwave oven)에서 반응시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는,
    흡수성 조성물 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼합하는 단계는,
    상기 제조된 흡수성 조성물의 총중량에 대해 상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 함량이 0 초과 1중량% 미만이고 상기 수분산 폴리우레탄은 0 초과 30중량% 이하가 되도록 함을 포함함을 특징으로 하는,
    흡수성 조성물 제조 방법.
  9. 폴리아크릴산나트륨 및 다가알코올을 혼합하여 폴리아크릴산나트륨 에멀젼을 제조하는 단계;
    상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼과 수분산 폴리우레탄을 혼합하여 흡수성 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 흡수성 조성물을 섬유기재에 침지시키는 단계를 포함하는,
    흡수성 섬유 기재 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    침지 단계 이후에, 침지된 섬유기재에 압력을 가하여 픽업율이 75% 이상이 되도록 함을 포함하는,
    흡수성 섬유 기재 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    가압 단계 이후에, 열처리에 의한 건조 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는,
    흡수성 섬유 기재 제조 방법.
  12. 폴리아크릴산나트륨과 다가알코올의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 및 수분산 폴리우레탄을 포함하는, 수분 흡수성 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 폴리아크릴산나트륨은 액상 또는 고체상임을 특징으로 하는,
    수분 흡수성 조성물.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 에탄올을 포함하는,
    수분 흡수성 조성물.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 다가알코올은 상기 에멀젼 총 중량에 대해서 0.1 내지 10중량% 범위임을 특징으로 하는,
    수분 흡수성 조성물.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 다가알코올은, 글리세롤, 에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜. 소르비톨 및 글리세린 중 어느 하나 이상임을 특징으로 하는,
    수분 흡수성 조성물.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼은 에탄올 및 물 중 어느 하나 이상을 포함하며, 상기 에멀젼 내의 폴리아크릴레이트 농도가 에멀젼의 총 중량에 대해 0.1 내지 50중량%임을 특징으로 하는,
    수분 흡수성 조성물.
  18. 제12항에 있어서,
    상기 수분 흡수성 조성물의 총중량에 대해 상기 폴리아크릴산나트륨 에멀젼의 함량이 0 초과 1중량% 미만이고 상기 수분산 폴리우레탄은 0 초과 30중량% 이하임을 특징으로 하는,
    수분 흡수성 조성물.
  19. 폴리아크릴산나트륨과 다가알코올의 폴리아크릴산나트륨 에멀젼 및 수분산 폴리우레탄을 포함하는 수분 흡수성 조성물이 섬유 기재의 섬유 가닥 내로 침윤된 흡수성 섬유 기재.
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