KR101759123B1 - 크로마토그래피 컬럼 - Google Patents

Abstract

크로마토그래피 컬럼이 개시된다. 크로마토그래피 컬럼은 상단으로부터 하부까지 관통되며, 내부공간을 가지는 컬럼중공관 조립체(2); 상기 컬럼중공관 조립체(2)에 대해 승강 가능하게 구성되며, 상기 컬럼중공관 조립체(2)에 삽입되면 상기 내부공간의 상부를 밀봉시키고, 상기 컬럼중공관 조립체(2)로부터 인출되면 내부공간을 개방시키는 어댑터 조립체(5); 및 상기 컬럼중공관 조립체(2)의 하부에 결합되어 상기 내부공간의 하부를 밀봉시키는 하부평판 조립체(4)를 포함한다.

Description

크로마토그래피 컬럼{CHROMATOGRAPHY COLUMN}

본 발명은 하부평판 조립체와 컬럼중공관 조립체에 삽입되어 컬럼부피를 조절하는 어댑터 조립체에 각각 스테인리스 금속재질의 소결망 필터(Sintered wire mesh filter)를 장착하고 오링(O-ring)이나 팽창식씰(Inflatable seal)로 직접 컬럼 중공관 조립체 내부를 밀봉할 수 있도록 설계된 오링 또는 씰 장착구조를 채택하고, 이동상 유체의 유로를 유도하는 분산판(Distributor)을 사용하지 않고 필터 통과 전후 압력차이를 이용하여 축방향 분산(Axial dispersion)을 억제하면서 유체의 균일한 층류(Laminar flow) 흐름이 가능하도록 설계된 필터 장착 구조를 사용하여, 크로마토그래피 컬럼의 기능과 운전 방식을 개선한 크로마토그래피 컬럼에 관한 것이다.

크로마토그래피 컬럼(chromatography column)은 액체 중의 특정 물질을 분리하여 회수 또는 제거하는 방법으로서, 산업적으로 유용하고 다양한 물질을 정제하는 공정에 널리 사용되고 있다. 크로마토그래피 컬럼은 컬럼중공관 조립체 내부에 목적 물질을 흡착하여 회수하거나 반대로 불순물을 흡착하여 제거하거나 또는 물질의 분자 크기별로 분리하는 적합한 충진물을 채우고, 적절한 수용성 또는 유기성 이동상 유체로 평행상태를 만든 후, 시료를 컬럼 내로 투입하여 조성된 환경에 따른 이동 속도 차이에 따라 목적물질을 분리하는 기능을 수행한다. 통상 크로마토그래피 컬럼은 분리가능한 하부평판 조립체에 컬럼중공관 조립체를 연결하고, 컬럼중공관의 내부 사용 부피를 조정하는 어댑터 조립체를 삽입하여, 이를 수압, 유압, 공압, 감속기어모터 등으로 이동시킬 수 있는 종축 구동체를 상판 조립체에 장착하는 방식으로 구성되어 있다. 그리고, 어댑터 조립체와 하부평판 조립체에는 각각 유체의 유출입을 위한 관로가 설치되어 있고, 어댑터 조립체의 하부와 하부평판 조립체의 상부에는 컬럼중공관 내에 미립자 충진물의 안정된 충진층(packing bed) 형성을 위해, 중소형 컬럼의 경우에는 일반적으로 플라스틱 재질의 분산판과 망사필터가 설치되고, 중대형 컬럼의 경우 플라스틱 분산판과 스테인리스 망필터가 조립체에 일체형으로 장착되어 충진물 손실없이 크로마토그래피 컬럼의 반복운전을 가능케 한다. 아울러 중대형의 컬럼은 분해조립과 세척을 용이하게 수행하기 위해 어댑터 조립체, 컬럼중공관 조립체, 하부평판 조립체를 들어올리거나 내릴 수 있도록 기계적인 보조장비를 장착하고 있으며, 제조회사별로 그 기능과 역할이 다양하게 구현되어 왔다. 그 중에서 어댑터 조립체는 컬럼 충진작업을 비롯하여 수시로 상하 이동이 필요하기 때문에 이는 수동, 수압, 공압, 유압, 감속기어와 모터의 회전력을 이용하는 방식을 사용하여 다양하게 개발되어 왔다.

크로마토그래피 컬럼 사용 시 자주 직면하는 가장 큰 문제는 운전 시 압력에 의해 이동상 유체가 누출되는 문제로서, 유체가 컬럼 외부로 누출되는 현상은 물론 어댑터 조립체의 밀봉 불량으로 인하여 컬럼 내부로 유출되거나, 어댑터 조립체 필터에서 누출로 발생된 와류로 인해 충진층 유동현상이 생기거나 하부평판 조립체 필터 밀봉불량으로 컬럼 내부로 충진물이 손실되어 유체와 함께 배출되는 현상이 발생하게 된다. 어댑터 조립체와 하부평판 조립체의 밀봉 설계는 컬럼에 충진물을 채우거나 회수할 때는 물론, 시료를 정제할 때 가압 운전 하에서 이동상 유체가 층류(Laminar flow)를 이루면서 축방향 분산(Axial dispersion)을 최소화하여 충진물의 유동이나 손실 없이 분리정제 해상도를 높게 유지하면서 안전하게 장기간 반복 운전하기 위해서 가장 중요한 핵심 기술이다. 컬럼의 밀봉을 위해 통상 다양한 소재를 만들어진 밀봉재, 가스켓, 오링 등이 사용되는데, 이들을 적용한 기존 컬럼들은 장기간 사용 시에 구조로 인한 마모와 부적절한 밀봉 때문에 작업 조건 하에서 제대로 작동하지 못하는 현상이 종종 발생하였다. 특히 어댑터 조립체의 상하 이동을 용이하게 하면서도 신뢰할만한 밀봉을 위한 시도(미국특허 제5671928호, WO 2009/041877)가 있었으나 장기간 사용 시에 수명이 짧고 구조적으로 복잡하여 밀봉한 상태에서 어댑터 조립체 상하 이동도 용이하지 않았다.

대한민국특허 제10-2010-0069657호(미국특허 제8287737호)에서는 어댑터 조립체와 컬럼중공관 밀봉을 위하여 오링과 L-모양의 보조재를 사용하였으나, 이는 어댑터 조립체가 컬럼중공관과 밀봉을 유지한 상태에서 수압으로 종축과 평행한 방향으로 이동을 하는 크로마토그래피 컬럼에는 적용할 수 있으나 어댑터 조립체와 컬럼중공관 밀봉을 풀고 어댑터 조립체를 목적에 따라 종축과 평행한 방향으로 상하로 신속히 이동하기 어려운 구조이다.

종래의 컬럼에는 이동상 유체의 흐름을 용이하게 만들어 컬럼 성능을 높이기 위해 하부평판 조립체에 별도로 분산판을 설치하여 밀봉 효과도 높이고 컬럼 성능을 높이는 시도가 많았는데, 플라스틱 재질 또는 스테인리스 재질의 망사필터가 컬럼중공관 내에 가해지는 압력으로 의해 늘어지거나 휘는 변형을 막기 위해 분산판에 장착되어 이동상 유체가 균일하게 흐르도록 개선하는 방법(미국특허 2015/0041381 A1)도 시도되었다.

하부평판 조립체와 어댑터 조립체에 장착된 필터를 교체하거나 세척할 때 또는 컬럼중공관 내의 충진물을 교체하거나 컬럼중공관 조립체 틈새의 잔류 충진물을 제거하기 위해서 컬럼상판 조립체, 어댑터 조립체, 컬럼중공관 조립체를 차례로 하부평판 조립체와 분리하여야 하는데, 컬럼중공관의 직경이 커지면 분해조립작업을 수작업으로 수행하기 어렵기 때문에 수압, 공압, 유압, 감속기어와 전기모터 등 기계적인 방식을 도입한 자동화가 필수적이다.

하부평판 조립체의 세척 관리를 위한 미국특허 6,736,974(WO2005/056156)는 하부에 이동용 유압실린더를 두어 컬럼중공관 조립체를 상하로 이동시키는 방법인데, 이 방식은 작업자의 안전을 확보하기가 어렵고 구조적으로 각 조립체의 분리작업이 용이하지 않은 단점이 있다. 미국특허 2006/0113232A1는 어댑터 조립체를 포함하여 컬럼 상단부를 요오크/스탠치온 시스템(Yoke/stanchion system)을 이용하여 개방하였으나, 이 방법은 하부평판 조립체 상부를 통하여 작업하기가 곤란하여 컬럼중공관 조립체와 하부평판 조립체 틈새의 잔류 충진물을 제거하기가 어렵고 이들을 분리하여 필터 및 분산판을 세척하기가 불편하다는 단점이 있다.

미국특허 2008/0308498A1에서는 수압, 공압 또는 전기를 사용하는 이동 실린더를 이용하여 어댑터 조립체를 축과 평행하게 상부로 들어올려 외부 축 고정체를 이용하여 컬럼중공관 조립체 위 일정 높이에 고정시킨 후 어댑터 조립체 하부를 세척 관리하고, 실린더를 이용하여 컬럼중공관 조립체를 일정 높이에 고정하여 하부평판 조립체를 세척 관리하는 방법을 제안하였으나, 이는 장비 규모가 지나치게 크고 운전부담이 커서 다양한 크기의 컬럼에 적용하기가 곤란하고, 수압실린더로 어댑터 조립체의 상하 이동을 하는 방식으로 크로마토그래피 컬럼을 운전하기 때문에 운전이 불편하고 안전한 작업을 보장하기가 어려운 문제를 안고 있다.

선행기술 중에는 컬럼중공관 조립체를 하부평판 조립체에서 체결을 해제한 후 구조물 회전축을 중심으로 회전하여 분리하는 방법(WO 2006/048058)이 있으나 장치의 운영 면적이 많이 소요되며 회전 분리를 위한 추가의 구조체를 필요로 하는 단점이 있었다.

WO 2013/191627A1에서는 컬럼중공관 조립체를 외부의 구조물 축에 고정하여 구조물 축에 장착된 상하 이동 수단으로 하부평판 조립체로부터 컬럼중공관 조립체를 들어 올리고, 별도의 축을 이용하여 컬럼상판 조립체를 컬럼중공관 조립체와 분리하는 방법을 제시하고 있으나, 컬럼중공관을 외부 축과 연결하고 해제하기가 쉽지 않고 외부 구조물 이동 수단도 필요할 뿐만 아니라, 별도로 두 쌍의 축을 설치하고 분리하는 과정과 각각의 분리단계 시행절차를 수작업으로 수행하기 어렵기 때문에 자동화하여 적용할 수 있는 대형 컬럼에만 채택이 가능하다는 문제가 있다.

본 발명은 크로마토그래피 컬럼 시스템에 있어서 하부평판 조립체와 컬럼중공관 조립체에 삽입되어 컬럼부피를 조절하는 기능을 담당하는 어댑터 조립체에 스테인리스류 금속재질의 소결망 필터를 장착하고 오링으로 직접 컬럼중공관 조립체 내부를 밀봉할 수 있도록 설계된 오링 장착구조를 채택하고, 이동상 유체가 소결망 필터를 통과할 때 발생하는 약간의 압력강하로 인한 압력차이를 이용하여 유로를 유도하는 분산판을 사용하지 않아도 균일한 유체의 흐름이 가능하도록 설계된 필터 장착 구조를 사용하여 크로마토그래피 컬럼의 기능과 운전 방식을 개선한 크로마토그래피 컬럼을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 실시예는, 상단으로부터 하부까지 관통되며, 내부공간을 가지는 컬럼중공관 조립체(2); 상기 컬럼중공관 조립체(2)에 대해 승강 가능하게 구성되며, 상기 컬럼중공관 조립체(2)에 삽입되면 상기 내부공간의 상부를 밀봉시키고, 상기 컬럼중공관 조립체(2)로부터 인출되면 내부공간을 개방시키는 어댑터 조립체(5); 및 상기 컬럼중공관 조립체(2)의 하부에 결합되어 상기 내부공간의 하부를 밀봉시키는 하부평판 조립체(4)를 포함하며, 상기 하부평판 조립체(4)의 상면에는 하부제1홈(30), 하부제2홈(31), 및 하부제3홈(29)이 형성되되, 상기 하부제1홈(30)보다 작은 직경을 가지는 상기 하부제2홈(31)은 상기 하부제1홈(30)의 내측에 배치되고, 상기 하부제2홈(31)보다 작은 직경을 가지는 상기 하부제3홈(29)은 상기 하부제2홈(31)의 내측에 배치되며, 상기 하부제2홈(31)은 상기 하부제1홈(30)보다 깊이가 깊고, 상기 하부제3홈(29)은 상기 하부제2홈(31)보다 깊이가 깊으며, 상기 하부제2홈(31)에는 제1필터(28)가 장착되고, 상기 제1필터(28)의 상면은 상기 하부제1홈(30)의 바닥면보다 높이 위치하며, 상기 하부제1홈(30)에는 하부평판 조립체 오링(32)이 장착되는 크로마토그래피 컬럼을 제공할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼은 크로마토그래피 컬럼의 전체 구조를 크로마토그래피 컬럼의 조립 및 분해가 쉽도록 컬럼상판 조립체, 어댑터 조립체, 컬럼중공관 조립체, 하부평판 조립체, 베이스 조립체 등 5 개의 조립 모듈로 분리되는 모듈방식으로 설계하였고, 어댑터 조립체를 너트승강형 또는 축승강형 감속기어 방식으로 전기모터를 구동하여 이동하고, 컬럼중공관 조립체를 하부평판 조립체에서 결합을 해제한 다음 공압실린더를 사용하여 손쉽게 들어올리고 정위치로 내리는 작업이 가능하고, 컬럼중공관 조립체를 정위치에 조립할 때 용수철과 컬럼중공관 조립체 지지대를 이용하여 정위치에 안전하게 정치하여 안전한 조립작업을 가능케 하는 장점이 있다.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼에 따르면, 어댑터 조립체만 들어올려 컬럼중공관 조립체 내부를 세척할 수 있으며 컬럼중공관 조립체를 회전축 없이 종축과 평행한 방향으로 견인하거나 밀착시켜 하부평판 조립체와 손쉽게 탈착할 수 있으며, 하부평판 조립체와 조립 시에도 손쉽고 안전하게 정위치 조립이 가능하고, 어댑터 조립체를 밀봉한 상태에서도 쉽게 상하로 이동할 수 있는 장점이 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 분해사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 결합사시도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 정면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 하부평판 조립체에 있어서 필터 장착 구조와 오링홈 구조를 도시하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 어댑터 조립체를 도시하는 도면이다.
도 6의 (a) 및 (b)는 각각 충진물투입밸브의 닫힘상태 및 열림상태를 도시하는 도면이다.

도 1 및 2는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 분해사시도 및 결합사시도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 정면도이다. 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 하부평판 조립체에 있어서 필터 장착 구조와 오링홈 구조를 도시하는 도면이다. 도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼의 어댑터 조립체를 도시하는 도면이다. 도 6의 (a) 및 (b)는 각각 충진물투입밸브의 닫힘상태 및 열림상태를 도시하는 도면이다.

도 1 내지 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)은 베이스 조립체(20), 컬럼중공관 조립체(2), 컬럼상판(23), 하부평판 조립체(4), 어댑터 조립체(5), 주기둥(22), 감속기어 구동조립체(17)를 포함할 수 있다.

베이스 조립체(20)는 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)의 다른 부재를 지지하고 이동시키기 위한 구성이다. 베이스 조립체(20)는 베이스프레임(20A), 베이스프레임(20A)을 지지하고 크로마토그래피 컬럼(1)의 이동을 가능하게 하는 캐스터(21), 베이스프레임(20A)에 의해 지지되고 지지대 원판(18)을 지지하는 하부평판 조립체 기둥(19), 하부평판 조립체 기둥(19)에 의해 지지되고 하부평판 조립체(4)를 지지하는 지지대 원판(18)을 포함한다. 지지대 원판(18)은 중심부가 관통된 링 형상을 가질 수 있다. 하부평판 조립체 기둥(19)은 지지대 원판(18)의 둘레를 따라 배치되어 지지대 원판(18)을 지지할 수 있다. 지지대 원판(18)은 하부평판 조립체 기둥(19)에 용접 등의 방법에 의해 안정적으로 고정될 수 있다.

하부평판 조립체(4)는 컬럼중공관 조립체(2)의 하부에 배치되어 컬럼중공관 조립체(2)의 하부를 밀봉시키기 위한 것이다. 하부평판 조립체(4)는 컬럼중공관 조립체(2)의 평면 형상에 부합되는 평면형상을 가질 수 있다. 하부평판 조립체(4)는 지지대 원판(18)에 의해 지지된다. 하부평판 조립체(4)는 볼트 등의 결합수단에 의해 지지대 원판(18)에 고정될 수 있다. 하부평판 조립체(4)에는 필터(28) 및 하부평판 조립체 오링(32)이 장착되는 홈 구조가 형성된다. 홈 구조에 대해서는 후술한다.

컬럼중공관 조립체(2)는 이동상 유체가 수용되고 크로마토그래피가 수행되는 내부공간을 가진다. 컬럼중공관 조립체(2)는 컬럼중공관(6)을 포함한다. 컬럼중공관(6)은 상하 방향으로 연장되는 파이프 형상이며, 상단으로부터 하부까지 관통된다. 컬럼중공관(6)의 상단 및 하단에는 반경방향 외측으로 연장되는 플랜지가 형성될 수 있다. 컬럼중공관(6)의 하단 플랜지는 하부평판 조립체(4)와 접한다. 도 4에 도시된 바와 같이, 컬럼중공관 조립체(2)와 하부평판 조립체(4) 사이에는 이동상 유체의 누출을 방지하기 위한 하부평판 조립체 오링(32)이 배치된다.

주기둥(22)은 컬럼상판(23) 및 컬럼중공관 조립체(2)를 지지하기 위한 것이다. 주기둥(22)은 베이스 조립체(20)에 의해 지지되며 수직 방향으로 연장된다. 본 실시예에서 주기둥(22)은 세 개가 구비된다. 주기둥(22)의 중단부에는 용수철(26) 및 용수철(26)을 지지하는 용수철받침너트(25)가 구비되고, 용수철(26)의 상부에는 컬럼중공관 조립체 지지대(27)가 구비된다. 용수철(26)은 용수철받침너트(25)에 의해 지지되어 높이가 유지된다. 용수철받침너트(25)를 회전시키면 용수철(26)의 높이가 조절된다. 컬럼중공관 조립체 지지대(27)는 반경방향 외측으로 연장되고, 컬럼중공관 조립체 지지대(27)에는 컬럼중공관(6)의 상단 플랜지가 얹힌다.

컬럼상판(23)은 감속기어 구동조립체(17) 및 공압실린더(24)를 지지하며, 주기둥(22)에 의해 지지된다. 컬럼상판(23)은 주기둥(22)의 상단에 볼트에 의해 고정될 수 있다. 공압실린더(24)는 로드(24A)가 컬럼중공관 조립체(2)를 향하도록 배치된 상태에서 컬럼상판(23)에 고정된다. 공압실린더(24)의 로드(24A)는 컬럼중공관 조립체(2)의 상단 플랜지와 결합된다. 따라서, 공압실린더(24)의 작동에 의해 로드(24A)가 인출되면 컬럼중공관 조립체(2)가 하강하고, 로드(24A)가 인입되면 컬럼중공관 조립체(2)가 상승한다.

감속기어 구동조립체(17)는 어댑터 조립체(5)를 승강시키기 위한 것이다. 감속기어 구동조립체(17)는 감속기어모터(13), 회전 방지판(14), 승강용 너트(15)를 포함한다. 회전 방지판(14)은 중심부가 관통된 도넛 형상이며, 종축(7)의 상단에 결합된다. 승강용 너트(15)는 승강용원판(12)의 관통된 중심부에 결합된다. 종축(7)의 외주면에는 쓰레드가 형성되며, 승강용 너트(15)의 중심에는 종축(7)과 나사결합되는 쓰레드가 형성된다. 승강용원판(12)은 보조기둥(12A)을 매개체로 하여 어댑터 조립체(5)와 결합된다. 보조기둥(12A)은 컬럼상판(23)을 관통하여 어댑터 조립체(5)와 결합된다. 감속기어 종축(7)의 외주면에는 기어 및 기어그리스오염을 막기 위해 자바라 형태의 보호커버(16)가 씌워질 수 있다.

감속기어모터(13)가 구동되면 이에 연결된 종축(7)이 회전된다. 이때, 보조기둥(12A)은 컬럼상판(23)을 관통한 상태이므로 회전하지 않는다. 따라서, 종축(7)의 회전에 의해 승강용 너트(15) 및 승강용원판(12)이 종축(7)을 따라 승강하게 되고, 이에 따라 어댑터 조립체(5)가 함께 승강하게 된다. 어댑터 조립체(5)가 컬럼중공관(6) 내부에 삽입된 상태에서 승강함에 따라 컬럼중공관(6) 내부의 부피가 조절될 수 있다.

어댑터 조립체(5)는 컬럼중공관(6)의 내부공간에 삽입되어 컬럼 부피를 고정시키기 위한 것이다.. 어댑터 조립체(5)는 컬럼중공관(6)에 삽입될 수 있도록 평면 형상이 컬럼중공관(6)의 평면 형상과 동일하다. 또한, 어댑터 조립체(5)와 둘레부위를 통해 이동상 유체가 누출되는 것을 방지하기 위하여, 도 5에 도시된 바와 같이 어댑터 조립체(5)에는 둘레를 따라 제1어댑터오링(42) 또는 동일한 기능을 하는 팽창식씰이 구비될 수 있다.

어댑터 조립체(5)가 하강하여 컬럼중공관(6)에 삽입되면 컬럼중공관(6)의 내부공간의 상부를 밀봉시키고, 어댑터 조립체(5)가 상승하여 컬럼중공관(6)으로부터 인출되면 내부공간을 개방시킨다. 어댑터 조립체(5)는 컬럼중공관(6) 내에 삽입된 상태에서 승강됨으로써 컬럼중공관 조립체(2)의 내부공간의 부피를 조절할 수 있다.

어댑터 조립체(5)에는 충진물투입밸브(8) 및 이동상 유체노즐(9)을 포함하는 유체 유출입 구조가 제공되며, 하부평판 조립체(4)에도 충진물투입밸브(10) 및 이동상 유체노즐(11)을 포함하는 유체 유출입 구조가 제공된다. 또한, 어댑터 조립체(5) 및 하부평판 조립체(4)에는 각각 필터 및 커넥터가 더 구비될 수 있다.

어댑터 조립체(5)에 구비되는 충진물투입밸브(8) 및 하부평판 조립체(4)에 구비되는 충진물투입밸브(10)를 통해 충진물 유동슬러리(slurry)가 유출입될 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)은 어댑터 조립체(5)에 구비되는 충진물투입밸브(8) 및 하부평판 조립체(4)에 구비되는 충진물투입밸브(10)와 연결되는 배관을 통해 충진물 유동슬러리(slurry)를 투입하거나 또는 배출할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)은 이동상 유체가 하향으로부터 공급될 수도 있고 상향으로부터 공급될 수도 있다. 즉, 어댑터 조립체(5)에 구비되는 충진물투입밸브(8)는 컬럼중공관 조립체(2) 내부에 유체를 공급하기 위해 사용되고, 하부평판 조립체(4)에 구비되는 충진물투입밸브(10)는 컬럼중공관 조립체(2)로부터 유체를 배출하기 위해 사용되는 것이 일반적이지만, 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)은 필요에 따라 이동상 유체를 하부평판 조립체(4)에 구비되는 충진물투입밸브(10)를 통해 컬럼중공관 조립체(2) 내부에 공급하고, 어댑터 조립체(5)에 구비되는 충진물투입밸브(8)를 통해 유체를 배출하는 방식으로 사용될 수도 있다. 이와같은 충진작업과 회수작업을 자동화함으로써 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)은 자동충진형 컬럼으로 사용될 수 있다.

도 6에는 충진물 투입 및 회수를 위해 사용되는 충진물투입밸브(8)가 도시된다. 충진물투입밸브(8)는 중소형 또는 중대형 컬럼을 사용할 때 가장 어려운 문제인 컬럼에 충진물을 투입하여 채우는 작업을 용이하게 수행하기 위해 유용한 구성요소로서, 어댑터 조립체(5) 또는 하부평판 조립체(4)에 장착된다. 본 실시예에서는, 마개형 밸브(34)가 하부평판 조립체(4)에 부착되고, 마개형 밸브(34)의 구동수단(Actuator)으로서 공압실린더(34B)가 사용된다. 공압실린더(34B)에 의해 마개형 밸브(34)가 승강됨으로써 충진물투입밸브(8)가 개폐된다.

충진물을 이송하는 배관을 충진물투입밸브(8)에 연결할 수 있도록 충진물투입밸브(8)에는 T자배관(34A)이 결합될 수 있다. T자배관(34A)은 위생배관일 수 있다. 충진물은 배관, T자배관(34A), 충진물투입밸브(8)를 통해 컬럼중공관(6)으로 유입 및 유출될 수 있다. 충진물 유출입라인이 이러한 구조로 구성됨으로써 매우 경제적인 방법으로 충진물투입밸브(8)를 제작할 수 있다. 도 6의 (a) 및 (b)에는 각각 충진물투입밸브(8)의 닫힘상태 및 열림상태가 도시된다. 마개형 밸브(34)는 컬럼중공관(6)의 내부공간의 부피에 거의 영향을 미치지 않는다. 공압실린더(34B)는 마개형 밸브(34)의 동작을 매우 신속하게 자동제어할 수 있다. T자배관(34A)은 충진물 투입 후 세척과 배출을 용이하게 하여 내부에 잔류물이 남지 않게 전량 배출할 수 있다. 또한, 하부평판 조립체(4)의 중심부에 밸브 장착 포트를 설치하면 필터 장착에 영향을 주지 않고 컬럼 세척 관리작업 시 충진물투입밸브(8)를 쉽게 분리할 수 있는 형태로 설치가 가능하다.

도 4에는 컬럼중공관 조립체(2) 내에 채워진 충진물이 하부평판 조립체(4)를 통해 유출되는 것을 방지하기 위한 필터(28)의 장착구조가 도시된다. 하부평판 조립체(4)에 장착되는 필터(28)를 편의상 제1필터(28)라 칭한다. 제1필터(28)는 스테인리스재일 수 있으며 소결성형되는 것일 수 있다.

하부평판 조립체(4)에는 제1필터(28) 및 하부평판 조립체 오링(32)를 장착하기 위한 하부제1홈(30), 하부제2홈(31), 하부제3홈(29)이 형성된다. 하부제1홈(30), 하부제2홈(31), 하부제3홈(29)은 각각 평면 형상이 원형이며, 동심원 구조로 배치된다. 하부제2홈(31)은 하부제1홈(30)의 내측에 배치되고, 하부제3홈(29)은 하부제2홈(31)의 내측에 배치된다. 따라서, 하부제1홈(30)은 가장 큰 직경을 가지며, 하부제3홈(29)은 가장 작은 직경을 가진다. 하부제1홈(30)의 깊이는 가장 얕고, 하부제3홈(29)의 깊이는 가장 깊다.

제1필터(28)는 하부제2홈(31)에 지지되어 고정되고, 하부평판 조립체 오링(32)은 하부제1홈(30)에 장착된다. 제1필터(28)의 저면과 하부제3홈(29)의 바닥면 사이에는 소정의 거리(D3)가 형성된다. 또한, 제1필터(28)는 마개형밸브(34)의 오링턱(35)에 얹혀서 오링에 의해 중앙부위가 밀봉된다.

하부평판 조립체 오링(32)이 하부제1홈(30)의 정 위치에 안치될 수 있도록 제1필터(28)의 상면은 하부제1홈(30)의 바닥면으로부터 소정의 높이(D2)만큼 돌출된다. 제1필터(28)의 상측 둘레는 하부제1홈(30)에 대해 이동방지턱의 기능을 수행한다. 따라서, 하부평판 조립체 오링(32)이 하부제1홈(30)에 안착되면 장착위치로부터 벗어나는 것이 제1필터(28)에 의해 방지될 수 있다. 또한, 다른 실시예에 따르면, 컬럼중공관 조립체(2)의 하단에 하부평판 조립체 오링(32)과 접촉되는 오링홈이 형성되고, 컬럼중공관 조립체(2)가 하부평판 조립체(4)와 결합되면 하부평판 조립체 오링(32)는 컬럼중공관 조립체(2)의 하단에 형성되는 오링홈에 밀착될 수 있다.

하부제3홈(29)의 바닥면과 제1필터(28)의 저면과의 이격거리(D3)는 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)에 충진되는 이동상 유체의 특성에 따라 변경될 수 있는데, 일반적인 단백질 정제에 사용될 경우 1㎜ 내지 3㎜ 범위일 수 있으나, 유체의 농도가 높은 경우 5㎜ 이상이 될 수 있으며, 이 경우 액체의 흐름이 균일하게 됨으로써 축방향 분산도 억제될 수 있다. 중소형 컬럼의 경우, 제1필터(28) 하부에 지지구조가 없어도 충진물층 하중과 컬럼중공관(6) 내부의 압력에 의한 제1필터(28)의 휨이 일어나지 않는다. 중대형의 경우 하부평판 조립체(4)의 중앙에 설치되는 마개형밸브(34)의 오링턱(35)과 필터지지대(36)에 의해 제1필터(28)가 지지됨으로써 제1필터(28)가 휘는 것이 방지된다.

마개형밸브(34)의 오링턱(35)과 하부제2홈(31), 필터 지지대(36), 하부평판 조립체 오링(32)으로 제1필터(28)를 고정시키면 컬럼중공관(6) 내의 압력이 증가하여도 제1필터(28)의 휨이 발생하지 않고 축방향 분산이 최소화되고 이동상 유체의 균일한 흐름을 담보한다.

한편, 어댑터 조립체(5)에도 필터(37)가 구비될 수 있다. 어댑터 조립체(5)에 구비되는 필터를 편의상 제2필터(37)라 칭한다. 이때, 제2필터(37)는 스테인리스재일 수 있으며 소결성형되는 것일 수 있다.

어댑터 조립체에 팽창식씰 대신 오링을 사용하는 어댑터 조립체의 경우 도 5를 참조하면, 어댑터 조립체(5)는 어댑터 상부조립체(44) 및 어댑터 하부조립체(38)를 포함한다. 어댑터 하부조립체(38)는 어댑터 상부조립체(44)의 하측에 배치되며, 어댑터 상부조립체(44)와 어댑터 하부조립체(38) 사이에는 제1어댑터오링(42)이 배치된다.

어댑터 하부조립체(38)에는 제2필터(37) 및 제2어댑터오링(41)을 장착하기 위하여 상부제1홈(40A), 상부제2홈(40B), 상부제3홈(40C)이 형성된다. 상부제1홈(40A), 상부제2홈(40B), 상부제3홈(40C)은 각각 평면 형상이 원형이며, 동심원 구조로 배치된다. 상부제2홈(40B)은 상부제1홈(40A)의 내측에 배치되고, 상부제3홈(40C)은 상부제2홈(40B)의 내측에 배치된다. 따라서, 상부제1홈(40A)은 가장 큰 직경을 가지며, 상부제3홈(40C)은 가장 작은 직경을 가진다. 상부제1홈(40A)의 깊이는 가장 얕고, 상부제3홈(40C)의 깊이는 가장 깊다.

제2필터(37)는 상부제2홈(40B)에 장착되고, 나사(39)에 의해 고정될 수 있다. 상부제3홈(40C)의 바닥면과 제2필터(37)의 상면 사이에는 소정의 거리(D4)가 형성된다. 또한 제2필터(37)의 저면은 상부제1홈(40A)의 바닥면보다 낮게 위치함으로써 상부제1홈(40A)에 장착된 제2어댑터오링(41)의 장착위치가 틀어지지 않는다.

어댑터 조립체(5)에 제2필터(37)가 구비됨으로써 이동상 유체가 제2필터(37)를 통과하여 균일하게 컬럼중공관(6)으로 유입된다. 컬럼중공관(6)의 직경이 300mm 이상인 중대형 컬럼의 경우 컬럼중공관(6)과 어댑터 조립체(5)와의 밀봉은 팽창식씰 방식이 일반적으로 사용되어, 어댑터 조립체(5)를 이동할 때는 팽창식씰 내압을 조절하여 이동을 쉽게 만든다. 컬럼중공관(6)의 구경이 300mm 이하의 크로마토그래피 컬럼의 경우, 어댑터 상부조립체(44)와 어댑터 하부조립체(38)와의 밀봉을 유지하는 제1어댑터오링(42)이 장착되는 오링 접촉면(43)이 소정의 경사각(α)을 가지도록 반경방향 내측으로 상향 경사지게 형성함으로써, 가압 하에서도 어댑터 조립체(5)를 축과 평행한 방향으로 쉽게 내릴 수 있으며 제1어댑터오링(42)이 장착위치로부터 분리되지 않는다. 도 5에 도시된 것과 같이, 중소형 컬럼의 경우 오링 접촉면(43)의 경사각(α)은 30도 내지 70도일 수 있다.

다음으로는 컬럼중공관 조립체(2)를 분리 및 결합시키는 방법에 대해 설명한다.

하부평판 조립체(4)와 컬럼중공관 조립체(2)의 세척을 위하여 컬럼중공관 조립체(2)를 외부로 탈거하려면, 먼저 하부평판 조립체(4)와 컬럼중공관 조립체(2)를 분리시킨다. 그 후, 공압실린더(24)를 작동시켜 컬럼중공관 조립체(2)를 들어올린다. 그 상태에서, 용수철받침너트(25)를 회전시켜 용수철받침너트(25)의 높이를 높힌 다음 컬럼중공관 조립체 지지대(27) 위에 컬럼중공관 조립체(2)를 다시 내려 놓는다. 그 후, 공압실린더(24)의 로드(24A)와 컬럼중공관 조립체(2)를 고정시킨 볼트를 풀어서 로드(24A)와 컬럼중공관 조립체(2)를 서로 분리시킨 다음, 실내용 지게차를 사용하여 컬럼중공관 조립체(2)를 베이스 조립체(20)로부터 탈거할 수 있다.

반대로 컬럼중공관 조립체(2)를 다시 하부평판 조립체(4)에 장치하려면, 실내용 지게차를 사용하여 컬럼중공관 조립체(2)를 들어서 컬럼중공관 조립체 지지대(27) 위에 내려놓은 후, 공압실린더(24)의 로드(24A)와 컬럼중공관 조립체(2)를 조립한다. 그 후, 공압실린더(24)를 작동시켜 컬럼중공관 조립체(2)를 들어올린 다음, 용수철받침너트(25)를 돌려서 용수철(26)과 컬럼중공관 조립체 지지대(27)의 위치를 재조정한 다음, 다시 공압실린더(24)를 작동시켜 컬럼중공관 조립체(2)를 하강시켜 하부평판 조립체(4)에 안착시킨 후, 컬럼중공관 조립체(2)와 하부평판 조립체(4)를 결합시킨다.

하부평판 조립체(4)의 세척을 위해 공압실린더(24)로 들어올린 상태에서 작업할 때는 안전을 위하여 컬럼중공관 조립체(2)에 걸쇠를 부착하여 어댑터 조립체(5)에 걸리도록 안전장치하거나, 하부평판 조립체(4)의 상부에 약 20cm 높이의 블록을 설치하여 공압실린더(24)의 동작오류에 의한 안전사고를 방지한다. 컬럼중공관 조립체(2)를 크로마토그래피 컬럼(1)에서 완전 분리할때도 마찬가지로 안전장치로 하부평판 조립체(4)의 상부에 블록을 설치하고 작업한다.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)은 컬럼중공관 조립체(2)와 하부평판 조립체(4)가 다수의 볼트에 의해 결합되어 밀봉된 상태를 유지하는 구조로 되어 있으나, 중소형 컬럼의 경우에는 결합수단으로서 볼트 대신에 걸고리형 토글 클램프 또는 유압/공압/수압 등의 클램프를 적용하여 컬럼중공관 조립체(2)의 분리 및 재조립을 더욱 손쉽게 할 수도 있다.

본 발명은 크로마토그래피 컬럼 시스템에 있어서 하부평판 조립체(4)와 컬럼중공관 조립체(2)에 삽입되어 컬럼부피를 조절하는 기능을 담당하는 어댑터 조립체(5)에 스테인리스류 금속재질의 소결망 필터(37)를 장착하고 오링(41)으로 직접 컬럼중공관 조립체(2) 내부를 밀봉할 수 있도록 설계된 오링 장착구조를 채택하고, 이동상 유체가 소결망 필터(37)를 통과할 때 발생하는 약간의 압력강하로 인한 압력차이를 이용하여 유로를 유도하는 분산판을 사용하지 않아도 균일한 유체의 흐름이 가능하도록 설계된 필터 장착 구조를 사용하여, 크로마토그래피 컬럼의 기능과 운전 방식을 개선하였다.

본 발명의 일 실시예에 따른 크로마토그래피 컬럼(1)은 충진물 충진작업을 용이하게 할 수 있는 충진물투입밸브(8, 10)를 장착하고 어댑터 조립체(5)가 감속기어 구동체(17)에 의해 이동되고, 컬럼중공관 조립체(2)가 공압실린더(24)에 의해 들어올려짐으로써 하부평판 조립체(4)로부터 쉽게 분리될 수 있고, 컬럼중공관 조립체(2)가 정위치에 정확히 장착될 수 있도록 하기 위해 주기둥(22)에 장착한 용수철 지지대를 사용하여 컬럼 분해조립과 충진물 충진작업을 자동으로 수행할 수 있는 자동충진형 방식으로 구성된다.

컬럼중공관 조립체(2)와 하부평판 조립체(4)의 밀봉은 중대형 크로마토그래피 컬럼에서 가장 어렵고 중요한 문제인데, 특히 압력이 높게 걸리는 컬럼 운전법으로서 분자량 크기별로 분리정제하는 SEC(Size Exclusion Chromatography) 컬럼 운전의 경우에는 컬럼중공관(6)의 내압특성과 함께 밀봉 성능이 우수하여야 한다. 컬럼의 내압성능은 컬럼중공관 조립체(2)와 하부평판 조립체(4) 사이에 가스켓이나 오링을 장착하고 두 조립체를 볼트로 체결함으로써 확보되는데, 가스켓이나 오링이 밀봉역할을 담당할 수 있도록 보조부재를 함께 사용하거나 장착구조를 특별히 설계하여야 한다. 또한, 컬럼 세척 관리를 위해 컬럼은 분해조립이 용이해야 하기 때문에 컬럼중공관 조립체(2)에서 어댑터 조립체(5)를 분리하는 작업, 하부평판 조립체(4)로부터 컬럼중공관 조립체(2)를 분리하는 작업은 손쉽게 수행할 수 있어야 하고, 어댑터 조립체(5)와 컬럼중공관 조립체(2)에 장착된 필터는 필요 시 분리하여 세척할 수 있어야 한다. 종래의 컬럼은 하부평판 조립체에 장착된 분산판에 망사필터가 형틀에 함께 조립되어 있으므로 필터만 따로 분리하기가 어렵고 하부평판 조립체로부터 분산판을 분리하여 분산판과 필터를 함께 교체하거나 통채로 세척하여야 했다.

본 발명은 종래의 컬럼이 지니고 있는 구조적인 문제점, 제작 상 어려움, 과다한 제작비용 등으로 제조원가 부담이 컸던 것을 구조적으로 간단하고 경제적인 방법으로 컬럼의 밀봉문제를 해결함과 동시에, 분산판(Distributor)을 사용하지 않고도 이동상 유체를 균일하고 안정된 층류(Laminar flow)로 흐를 수 있도록 유체역학적 해결책을 도입한 것에 그 특징이 있다. 종래의 컬럼은 어댑터 조립체와 하부평판 조립체에 장착할 필터로서 망사형(Net or Mesh) 필터를 사용하고, 이를 지지하는 보강재(Supporter)를 대고 이를 다시 분산판에 고정시키는 방법으로 제작되어 왔던 것에 반해, 본 발명을 적용한 어댑터 조립체(5)를 장착한 크로마토그래피 컬럼(1)은 스테인리스류 금속재의 망사형 필터(Wire mesh filter) 대신 스테인리스류 금속재로 구성된 보호스크린과 지지대를 포함하여 5겹 내지 6겹으로 적층시켜 소결한 소결망 필터(Sintered wire mesh filter)를 채택함으로써, 필터원판의 두께가 통상 1.7mm 내지 5mm 정도에 이르고 이동상 유체가 소결망 필터(28, 37)를 통과할 때 종래의 컬럼에 비해 다소 높은 압력손실이 발생하기는 하지만, 필터(28, 37)를 통과하기 전후에 발생하는 압력차이로 인하여 필터를 통과하기 전 공간을 흐르는 이동상 유체가 신속히 원주방향(Radial direction)으로 균일하게 분산된 상태에서 시차가 거의 없이 필터(28, 37)를 통과하게 되어 축방향 분산(Axial dispersion)을 크게 억제할 수 있는 장점이 있다. 이동상 유체가 어댑터 조립체(5)에 투입되어 필터(37)를 통과하여 컬럼중공관 조립체(2)로 들어갈 때 어댑터 조립체(5)의 필터(37) 전단 공간을 흐르는 유선(Streamline)을 분석해 보면, 중심점에서 원주방향으로 이동상 유체가 흐르는 시간에 비해 필터(37)를 통과하는데 걸리는 시간이 상대적으로 길어서 이동상 유체가 원주방향 위치에 관계없이 거의 동시에 필터(37)를 통과하게 되어 축방향 분산이 억제되고, 고해상도 분리특성을 보이게 된다. 한편, 본 발명에 따른 하부평판 조립체(4)를 장착한 크로마토그래피 컬럼(1)은 하부평판 조립체(4)에 장착된 필터(28)가 어댑터 조립체(5)의 필터(39)와 동일하게 기능하여, 이동상 유체가 컬럼중공관에 채워져 있는 충진물을 거쳐서 하부평판 조립체(4)의 필터(28)를 통과할 때도 종래의 컬럼에 비해 다소 높은 압력손실이 발생하는 반면 필터(28)를 통과하기 전후에 발생하는 압력차이로 인하여 필터(28)를 통과한 후 공간을 흐르는 이동상 유체가 원주방향에서 중심점으로 신속히 이동하여 시차가 거의 없이 하부평판 조립체 배출구로 흘러 나가기 때문에 축방향 분산이 현저히 억제되는 장점이 있다. 이동상 유체가 컬럼중공관(6)에 채워진 충진물을 거쳐서 하부평판 조립체(4)의 필터(28) 후단 공간을 흐르는 유선(streamline)을 분석해 보면, 원주에서 중심점 방향으로 이동상 유체가 흐르는 시간에 비해 필터(28)를 통과하는데 걸리는 시간이 상대적으로 길어서 이동상 유체가 원주방향 위치에 관계없이 거의 동시에 필터(28)를 통과하게 되어 축방향 분산이 억제되고 고해상도 분리특성을 보이게 된다.

본 발명에서 채택한 스테인리스류 소결망필터는 두께가 1.7mm 내지 3.5mm에 해당하여 종래의 컬럼에 흔히 사용되는 망사형 필터에 비하여 두께가 두껍기 때문에 필터를 통과할 때 낮은 압력하에서는 압력손실이 상대적으로 크나 스테인리스류 금속은 플라스틱에 비하여 물과 친화력이 매우 높아서 실제 필터를 통과하는 유속은 실제 운전압력 하에서 소수성인 플라스틱 필터에 비하여 오히려 훨씬 높다. 특히, 종래의 컬럼에서 사용한 형틀 조립 방법으로 필터를 사용 시 어댑터 조립체 필터는 조립체 내의 압력으로 인하여 형틀 내 장착된 망사형 필터 특히 플라스틱 재질의 필터가 아래로 볼록하게 부푸는 현상이 발생하고, 하부평판 조립체 필터는 반대로 충진물로 인하여 눌림과 이동상 유체의 압력으로 인하여 하부평판 조립체와 일정한 이격거리를 유지하지 못하고 늘어나서 바닥에 밀착되는 현상을 겪게 되어 이동상 유체의 축방향 분산이 심해지는 약점을 안고 있는 것과는 달리 본 발명에서 사용하는 스테인리스류 소결망 필터(28, 37)는 이러한 현상이 전혀 발생하지 않는다. 여기서 어댑터 조립체(5)에 스테인리스류 소결망 필터(37)를 장착하는 구조와 하부평판 조립체(4)에 스테인리스류 소결망 필터(28)를 장착하는 구조는 이동상 유체의 특성(점도와 농도 등)에 따라 최적 구조가 결정되는데, 필터(28, 37)와 조립체 바닥면과의 이격거리(D3, D4)가 유체의 분산형태에 직접적인 영향을 미친다. 통상 뉴튼유체(Newtonian fluid)에 해당하는 이동상 유체는 이격거리가 1mm 이하에서도 저항없이 잘 흐르고 점성이 상대적으로 높은 비뉴튼유체(Nonnewtonian fluid)의 경우에는 이격거리(D3, D4)가 1mm 내지 10mm 정도로 충분한 거리가 확보되어야 저항 없이 잘 흐른다. 사용하는 필터의 물성과 유체의 특성에 따른 유체역학적 분석을 통하여 축방향 분산현상을 최소화할 수 있는 최적 이격거리(D3, D4)를 산출할 수 있는데, 통상적인 크로마토그래피 컬럼의 운전조건 범위 내에서 볼 때 스테인리스류 소결망 필터(28, 37)와 조립체 바닥면과의 이격거리(D3, D4)는 소형 컬럼의 경우 1mm 내외에서 중대형 컬럼의 경우에는 1mm 내지 3mm가 적정하고, 단백질시료용액, 염농도가 높은 버퍼, 수산화나트륨 같은 알카리용액 등을 사용할 때는 최적 이격거리(D3, D4)가 1.5배 내지 2배 정도 커질 수 있으며, 현재 범용적으로 사용되는 크로마토그래피 컬럼의 경우 최적 이격거리(D3, D4)를 필터(28, 37) 직경의 0.5% 내지 5% 범위로 설정하되 최소 0.5mm, 최대 10mm 범위가 적정함을 실험적으로 검증할 수 있다. 본 발명에서는 대표적인 금속소재 소결망필터로서 스테인리스류 소결망필터를 사례로 사용하였으나 발명의 범위가 스테인리스류 소결망필터에 국한되지는 않는다.

축방향 분산 문제와 함께 해결되어야 하는 문제는 하부평판 조립체(4)에 스테인리스류 소결망 필터(28)를 장착할 때 겪는 밀봉문제이다. 종래의 컬럼에서 사용하는 방법은 밀봉이 불완전하거나 장착이 불편하거나 제작에 많은 비용이 소요되는 단점이 있는데 반해, 본 발명은 오링(32)만 사용하여 매우 높은 압력을 확실하게 밀봉할 수 있는 장점이 있다. 본 발명은 종래의 컬럼에 쓰이고 있는 플라스틱 분산판을 사용하지 않고 금속재를 오링(32)으로 바로 밀봉하기 때문에 오링장착구조가 정밀하고 밀봉을 담보할 수 있도록 최적 구조로 설계되어 고압을 견딜 수 있다. 본 발명에 따르면, 하부평판 조립체(4)에 장착된 필터(28) 모서리와 하부제1홈(30)을 하부평판 조립체(4)의 오링(32)으로 밀착시켜 1차 밀봉하고, 컬럼중공관 조립체(2)에 가공한 오링홈(33)에 오링(32) 상부를 맞춰 조립하여 오링(32)을 안전하고 정확하게 정위치에 고정시켜서, 고압에도 움직이지 않고 밀봉상태를 유지한다. 이때 사용되는 오링(32)은 컬럼 크기에 따라 직경과 굵기가 결정되는데, 오링(32)의 직경은 크로마토그래피 컬럼(1)의 직경에 따라 결정되고 오링(32)의 굵기는 크로마토그래피 컬럼(1)의 내압 수준과 크로마토그래피 컬럼(1)의 부피에 따라 최적크기가 결정되므로, 오링(32)의 굵기에 맞는 하부제1홈(30)을 최적설계해야 고압에서 사용할 수 있게 된다. 본 발명에 따르면, 하부제1홈(30)의 구조는 어댑터 조립체(5)와 하부평판 조립체(4)의 특성에 맞게 그 크기와 모양이 결정되며, 오링(32)의 굵기에 따라 하부제1홈(30)의 규격이 결정되는데, 하부제1홈(30)의 깊이(D1)는 오링(32)의 직경보다 낮고, 필터(28)의 상면과 하부제1홈(30)의 바닥면 사이의 높이(D2)는 오링홈 바닥에서 필터(28)의 두께보다 작아야 하고, 오링(32)이 정위치에 안전하게 장착되기 위해서는 하부제1홈(30)의 깊이(D1)가 오링(32) 직경의 0.25배 내지 0.75배, 필터(28)의 상면과 하부제1홈(30)의 바닥면 사이의 높이(D2)는 필터(28) 두께의 0.25배 내지 0.75배가 바람직하였다.

어댑터 조립체(5)와 컬럼중공관 조립체(2)와의 밀봉을 위하여 통상 중소형 컬럼은 오링을 사용하고 중대형 컬럼에는 팽창식씰(Inflatable seal)을 사용하는데, 종래의 컬럼에 사용하는 오링홈 구조는 오링이 안전하게 위치하여 운전압력 범위에서 가동하는데 적합하게 설계되어 있고, 압력이 걸릴 때 추가로 가압하여 쉽게 이동하기 위해 컬럼중공관 밀봉을 유지할 수 있는 수준에서 가능한 한 직경이 가는 오링을 사용하고 있다. 그에 비해, 본 발명에서는 중소형 컬럼의 어댑터 조립체(5)의 오링 접촉면(43) 구조로서 독특한 경사구조를 사용하고 있는데, 이는 직경이 큰 오링(42)을 사용할 수 있으므로 컬럼중공관(6)의 밀봉을 용이하게 하고, 가압상태에서 어댑터 조립체(5)를 내려 추가로 가압해도 오링(42)이 부드럽게 미끄러지며, 오링(42)을 강하게 조여도 어댑터 조립체(5)가 이동하는데 저항을 발생하지 않는 장점이 있다. 어댑터 조립체(5)의 오링 접촉면(43)의 경사구조는 적정 경사각(α)을 필요로 하는데, 경사각(α)이 작으면 오링(42)을 눌러서 컬럼중공관(6)을 밀봉할때 오링(42)이 잘 미끄러지지 못하여 어댑터 조립체(5) 이동에 힘이 많이 들고, 경사각(α)이 지나치게 커지면 컬럼중공관(6)과의 적정유격을 메우기가 어렵고 밀봉 압력이 약하게 된다. 따라서, 요구되는 압력수준과 컬럼규모에 따라서 최적 경사각도(α)를 결정하여야 한다. 중대형 컬럼의 경우 어댑터 조립체(5)에 팽창식씰을 사용하여 압력 수준에 따라 팽창식씰의 압력을 조절하여 가압 하에서도 이동이 가능하나, 팽창식씰의 안전한 사용과 수명연장을 위해서 통상 컬럼 크기에 따라서 1bar 내지 2bar 이하로 낮게 유지한 상태에서 짧은 거리를 이동시키거나 이동 거리가 긴 경우에는 0.5bar 내지 1bar 정도로 낮게 유지한 상태에서 이동한다. 팽창식씰을 장착하는 구조는 씰 구조에 맞추어 설계된 리테이너(Retainer)라고 불리는 사각형 홈 구조의 장착홈을 사용한다.

어댑터 하부조립체(38)에 소결망필터(37)를 장착하는 방법은 하부평판 조립체(4)에 소결망 필터(28)를 장착하는 방법과 다르다. 하부평판 조립체(4)에 장착된 소결망 필터(28)는 컬럼중공관(6)을 밀봉하고 충진물을 유지하는 것이 주 목적이지만, 어댑터 조립체(5) 내부에 장착된 소결망필터(37)는 충진층의 유동을 막고 이동상 유체를 균일하게 분산시키는 성능을 특성으로 삼는다. 따라서, 어댑터 조립체(5) 내부에 장착된 소결망 필터(37)는 이동상 유체가 필터 옆면(37)과 어댑터 조립체(5)의 벽면 틈새를 통해 빠져 나오지 않고 필터(37) 스크린 전면을 통해 컬럼중공관(6)으로 투입되도록 필터(37) 옆면과 어댑터 조립체(5) 내부면(40)을 필터 두께보다 약간 더 두꺼운 굵기의 오링(41)으로 적정 압력이 발생하도록 밀봉한다. 컬럼을 운전할때 필터(37) 옆면에서 누수가 발생하면 해당 위치에서 충진물이 와류에 의해 패이는 현상을 볼 수 있으므로 컬럼 충진물 상단면을 감시하면 필터(37)의 장착 불량여부를 즉각 판정할 수 있다. 본 발명은 어댑터 조립체(5) 내부에 장착된 필터(37) 옆면을 통한 이동상 유체의 누수를 예방할 수 있도록 오링(41)을 적정한 압력으로 눌러서 필터 옆면을 밀봉하는 오링홈 구조(40)를 사용하였다.

본 발명은 크로마토그래피 컬럼(1)의 전체 구조를 크로마토그래피 컬럼(1)의 조립 및 분해가 쉽도록 컬럼상판 조립체(3), 어댑터 조립체(5), 컬럼중공관 조립체(2), 하부평판 조립체(4), 베이스 조립체(20) 등 5 개의 조립 모듈로 분리되는 모듈방식으로 설계하였고, 어댑터 조립체(5)를 너트승강형 또는 축승강형 감속기어 방식으로 전기모터를 구동하여 이동하고, 컬럼중공관 조립체(2)를 하부평판 조립체(4)에서 결합을 해제한 다음 공압실린더(24)를 사용하여 손쉽게 들어올리고 정위치로 내리는 작업이 가능하고, 컬럼중공관 조립체(2)를 정위치에 조립할 때 용수철(26)과 컬럼중공관 조립체 지지대(27)를 이용하여 정위치에 안전하게 정치하여 안전한 조립작업을 가능케 한다.

종래의 크로마토그래피 컬럼에 따르면 어댑터 조립체를 컬럼중공관 조립체로부터 밀봉을 해제하여 분리하고 컬럼중공관 조립체를 하부평판 조립체와 체결을 해제한 다음 구조물 기둥을 회전축으로 하여 컬럼중공관 조립체를 회전시키거나 이를 구조물로부터 들어내어 분리함에 따라 구조물 규모가 지나치게 커지고 작업공간이 많이 소요되는 단점이 있는 반면, 본 발명에 의하면 어댑터 조립체(5)만 들어올려 컬럼중공관 조립체(2) 내부를 세척할 수 있으며, 컬럼중공관 조립체(2)를 회전축 없이 종축(7)과 평행한 방향으로 견인하거나 밀착시켜 하부평판 조립체(4)와 손쉽게 탈착할 수 있으며, 하부평판 조립체(4)와 조립 시에도 손쉽고 안전하게 정위치 조립이 가능하고, 어댑터 조립체(5)를 밀봉한 상태에서도 쉽게 상하로 이동할 수 있다.

또한, 본 발명은 스테인리스류 소결망 필터를 장착한 어댑터 조립체(5)와 하부평판 조립체(4)를 컬럼중공관 조립체(2)에 연결하여 소형부터 중대형 크로마토그래피 컬럼에 적용하고, 자동조작이 가능한 충진물투입밸브(8, 10)를 장착하여 어댑터 조립체(5)를 분리하지않고 조립된 상태에서 충진물을 수동으로 조작하거나 자동화 조작으로 투입할 수 있다.

1: 크로마토그래피 컬럼 2: 컬럼중공관 조립체
4: 하부평판 조립체 5: 어댑터 조립체
20: 베이스 조립체 17: 감속기어 구동조립체

Claims (10)

1. 상단으로부터 하부까지 관통되며, 내부공간을 가지는 컬럼중공관 조립체(2);
   상기 컬럼중공관 조립체(2)에 대해 승강 가능하게 구성되며, 상기 컬럼중공관 조립체(2)에 삽입되면 상기 내부공간의 상부를 밀봉시키고, 상기 컬럼중공관 조립체(2)로부터 인출되면 내부공간을 개방시키는 어댑터 조립체(5); 및
   상기 컬럼중공관 조립체(2)의 하부에 결합되어 상기 내부공간의 하부를 밀봉시키는 하부평판 조립체(4)를 포함하며,
   상기 하부평판 조립체(4)의 상면에는 하부제1홈(30), 하부제2홈(31), 및 하부제3홈(29)이 형성되되, 상기 하부제1홈(30)보다 작은 직경을 가지는 상기 하부제2홈(31)은 상기 하부제1홈(30)의 내측에 배치되고, 상기 하부제2홈(31)보다 작은 직경을 가지는 상기 하부제3홈(29)은 상기 하부제2홈(31)의 내측에 배치되며, 상기 하부제2홈(31)은 상기 하부제1홈(30)보다 깊이가 깊고, 상기 하부제3홈(29)은 상기 하부제2홈(31)보다 깊이가 깊으며,
   상기 하부제2홈(31)에는 제1필터(28)가 장착되고,
   상기 제1필터(28)의 상면은 상기 하부제1홈(30)의 바닥면보다 높이 위치하며,
   상기 하부제1홈(30)에는 하부평판 조립체 오링(32)이 장착되는 크로마토그래피 컬럼.
2. 제1항에 있어서,
   상기 어댑터 조립체(5)는,
   어댑터 상부조립체(44) 및 상기 어댑터 상부조립체(44)의 하부에 배치되는 어댑터 하부조립체(38)를 포함하고,
   상기 어댑터 상부조립체(44)와 상기 어댑터 하부조립체(38) 사이에는 제1어댑터오링(42)이 배치되되,
   상기 어댑터 하부조립체(38)에 있어서 상기 제1어댑터오링(42)이 접하는 오링 접촉면(43)은 반경방향 내측으로 상향 경사지게 형성되는 크로마토그래피 컬럼.
3. 제1항에 있어서,
   상기 어댑터 조립체(5)에는 충진물을 유출입시키기 위한 충진물투입밸브(8)가 형성되고,
   상기 컬럼중공관 조립체(2)의 상단에는 반경방향 외측으로 연장되는 플랜지가 형성되며,
   상기 크로마토그래피 컬럼(1)은,
   베이스프레임(20A);
   상기 베이스프레임(20A)에 지지되는 주기둥(22);
   상기 컬럼중공관 조립체(2)에 결합되어 로드(24A)가 인입 및 인출되어 상기 컬럼중공관 조립체(2)를 상승 및 하강시키는 공압실린더(24); 및
   상기 어댑터 조립체(5)를 승강시키는 감속기어 구동조립체(17)를 더 포함하는 크로마토그래피 컬럼.
4. 제1항에 있어서,
   상기 하부제1홈(30)의 높이(D1)는 상기 하부평판 조립체 오링(32)의 직경보다 작되, 상기 하부제1홈(30)의 높이(D1)는 상기 하부평판 조립체 오링(32)의 직경의 0.25배 내지 0.75배이고,
   상기 제1필터(28)의 상면과 상기 하부제1홈(30)의 바닥면 사이의 거리(D2)는 상기 제1필터(28)의 두께의 0.25배 내지 0.75배이고,
   상기 제1필터(28)의 저면과 상기 하부제3홈(29)의 바닥면 사이의 거리(D3)는 상기 제1필터(28)의 직경의 0.5% 내지 5%이되 최소 0.5mm이고 최대 10mm인 크로마토그래피 컬럼.
5. 제4항에 있어서,
   상기 어댑터 조립체(5)의 하부에는 제2어댑터오링(41) 및 제2필터(37)가 구비되되,
   상기 제2어댑터오링(41)은 상기 제2필터(37)의 외주면에 접하며,
   상기 제2필터(37)는 상기 어댑터 조립체(5)의 저면과 소정 거리 이격하여 배치되며, 나사(39)에 의해 고정되는 크로마토그래피 컬럼.
6. 제2항에 있어서,
   상기 오링 접촉면(43)의 경사각(α)은 30도 내지 70도인 크로마토그래피 컬럼.
7. 제1항에 있어서,
   상기 제1필터(28)는,
   스테인리스재, 티타늄재, 또는 텅스텐재 중에서 선택되는 어느 하나의 소결망 필터이거나,
   적층망 필터, 금속분말 소결 필터, 또는 엔지니어링 플라스틱 적층망 필터 중 어느 하나인 크로마토그래피 컬럼.
8. 제1항에 있어서,
   상기 어댑터 조립체(5) 또는 상기 하부평판 조립체(4)에는 마개형 밸브(34)가 구비되고,
   상기 마개형 밸브(34)에는 충진물을 유출입시키기 위한 T자배관(34A)이 결합되며,
   상기 마개형 밸브(34)는 공압, 수압, 전기 모터 또는 수동으로 개폐되는 크로마토그래피 컬럼.
9. 제3항에 있어서,
   상기 주기둥(22)에 구비되는 용수철(26);
   상기 용수철(26)의 하부에 배치되어 상기 용수철(26)을 지지하는 용수철받침너트(25); 및
   상기 용수철(26)의 상부에 배치되어 상기 플랜지를 지지하는 컬럼중공관 조립체 지지대(27)를 더 포함하는 크로마토그래피 컬럼.
10. 제1항에 있어서,
    상기 어댑터 조립체(5)는,
    상기 어댑터 조립체(5)에 리테이너(Retainer) 구조가 설치되어 상기 컬럼중공관 조립체(2) 내부를 직접 밀봉하는 팽창식씰(Inflatable seal)을 장착한 단일 어댑터 조립체인 크로마토그래피 컬럼.

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