KR101742622B1 - 고효율 비확산 게터의 제조방법, 및 이에 의해 제조되는 비확산 게터 - Google Patents
고효율 비확산 게터의 제조방법, 및 이에 의해 제조되는 비확산 게터 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 3D 프린팅 공정을 이용한 고효율 비확산 게터를 제조하는 방법을 제공하며, 더욱 상세하게는 비표면적이 넓은 비확산 게터의 구조를 설계하고, 산소, 수소, 질소 및 탄화가스에 대해 흡착 특성을 가지는 비확산 게터용 금속분말을 3D 프린팅하여 고효율 비확산 게터를 제조하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다. 본 발명에 따르면, 비확산 게터를 제조하는데 있어서, 구조의 제약이 없으며 비표면적이 넓은 구조로 용이하게 제조할 수 있고, 3D 프린팅 공정 중에 금속분말의 정련으로 게터의 순도가 향상되어 단순한 공정으로 고효율 비확산 게터를 제조할 수 있다는 이점이 있다.
Description
본 발명은 비확산 게터를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 3D 프린팅을 통해 비표면적이 높고 산소, 수소, 질소 및 탄화가스에 대해 높은 기체 흡착 효율을 가지는 고효율 비확산 게터의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 비확산 게터에 관한 것이다.
게터(getter)는 밀폐 진공계 내에 존재하는 잔류가스나 장치를 작동하면서 발생하는 불순 가스를 화학적으로 흡착시켜 제조하기 위한 것으로 크게 확산 게터(evaporable getter)와 비확산 게터(non-evaporable getter) 두 가지로 나뉜다.
먼저, 확산 게터는 고온의 활성화 공정을 통하여 게터 물질을 증발시켜서 불필요한 기체 성분을 제거하기 때문에 녹는점이 낮고 증발이 용이한 물질로 이루어져 있으며, 음극선관의 고진공 상태를 유지하기 위하여 가장 널리 사용되고 있다. 이와 달리 비확산 게터는 게터 물질 자체를 증발시킬 필요가 없어 융점이 높고 고체 상태에서 가스 흡착 특성이 우수한 금속소재로 제조되며, 증발 게터를 적용하기 어려운 경우, 즉 증발된 게터 물질에 의해 장치의 오염이 발생하는 경우나 고온의 활성화 온도에 적합하지 않은 경우에 사용된다. 또한, 비확산 게터는 활성화 공정이 용이하여 램프, 보온병, 진공챔버, 디스플레이 등 응용범위가 훨씬 넓다는 이점이 있다.
비확산 게터의 성능을 극대화 시키기 위해서는 진공계 내에 존재하는 다양한 기체성분을 화학적으로 흡착시킬 수 있는 소재로 제조되어야 하며, 흡착 특성을 극대화 시키기 위하여 가스와 접촉하는 표면적이 넓은 다공성 구조로 제조되어야 한다. 또한, 게터를 제조하는 동안 산화반응을 방지하여 최종적으로 제조되는 게터의 순도가 저하되지 않도록 해야 한다.
한편, 현재의 게터 시장은 이탈리아의 SAES GETTERS S.P.A. 사에서 90% 이상을 독점하고 있으며, 다른 회사들은 게터 소재보다 게터를 구비하는 장치 및 실장구조에 제한된 개발에 중점을 두고 있으며, 생산 수준도 미비한 수준에 머물고 있는 실정이며, 대한민국에서 사용되는 비확산 게터는 전량 수입에 의존하고 있어 고성능 게터 제조방법에 관한 기술개발이 요구되고 있다.
이와 관련하여 대한민국 등록특허 제 10-0721229호(발명의 명칭: 게터의 제조방법, 이하 종래기술 1이라고 한다.)는 선재, 잉곳 등 다양한 형태의 순금속 지르코늄 또는 티타늄을 전기폭발법, 아크플라즈마법, 기상분무법 등의 나노분말화방법으로 제조되는 나노분말을 프레스를 사용하여 압분하여 소정의 형상으로 압착하여 제조되는 게터에 관한 기술을 제공한다.
종래기술 1은 티타늄 또는 지르코늄 순금속을 전기폭발법, 아크플라즈마법, 기상분무법 등의 공정으로 나노분말화시켜 표면적이 극대화된 나노분말을 제조하고 있는데, 이와 같은 나노분말화 공정을 통해 제조되는 순금속 나노분말은 산화성이 매우 크기 때문에 분말을 이용하여 게터를 제조하는 공정 중에 산화가 발생하며, 최종적으로 제조되는 게터의 순도를 저하시키는 문제점이 있었다.
또한, 종래기술과 같이 산화성이 증대된 나노분말을 이용하여 게터를 제조하기 위해 압분하는 공정 중에도 게터의 순도가 저하될 수 있어 게터의 성능을 향상시키는데 제약이 있었다.
따라서, 본 발명은 게터 제조용 금속분말의 순도를 저하시키지 않고 비표면적이 넓은 비확산 게터를 제조하는 기술을 제공하는 것을 일목적으로 한다. 또한, 본 발명은 공정단계가 단순한 고효율 비확산 게터 제조방법을 제공하여 게터의 생산성을 향상시키는 것을 또 다른 일목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 3D 프린팅에 의한 고효율 비확산 게터(non-evaporable getter)의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 실시예에서 비확산 게터는 i) 비확산 게터의 구조를 설계하는 단계, ii) 비확산 게터용 금속분말을 준비하는 단계, iii) 3D 프린팅에 의해 비확산 게터용 금속분말을 설계된 구조로 성형하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 단계로 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 있어서, 비확산 게터용 금속분말을 성형하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 단계는 직접 금속 레이저 소결(direct metal laser sintering, DMLS), 전자빔 용해(electron beam melting, EBM), 선택적 레이저 용해(selective laser melting, SLM), 선택적 레이저 소결(selective laser sintering, SLS), 직접 금속 적층(direct metal deposition, DMD), 레이저 직접 금속 적층(laser-aided direct metal deposition, LDMD)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 3D 프린팅 방법으로 수행될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일실시예에 있어서, 상기 iii) 단계는 iii-1) 비확산 게터용 금속분말을 3D 프린팅 장치의 작업대에 도포하여 소정의 두께로 분말 베드를 형성하는 단계, iii)-2) 분말 베드에 선택적으로 전자빔을 조사하여 금속분말을 용융시키는 단계, iii-3) 작업대를 상기 iii)-1 단계에서 상기 분말 베드의 두께만큼 하강시키는 단계, iii-1) 단계 내지 iii-3) 단계를 반복하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 일실시예에 있어서, 상기 iii) 단계는 iii-a) 금속판에 선택적으로 레이저빔을 조사하여 용융 풀(molten pool)을 형성하는 단계, iii-b) 용융 풀 내로 비확산 게터용 금속분말을 공급하고 완전히 용융시켜 용융체를 형성하는 단계, iii-c) 용융체를 응고시켜 2차원 형상을 제조하는 단계 및 iii-a) 단계 내지 iii-c) 단계를 반복하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에서 비확산 게터용 금속분말은 수소, 산소, 질소 및 탄화가스에 대해 높은 기체 흡착 특성을 가지는 금속을 포함할 수 있으며, 이는 티타늄, 티타늄계 합금, 지르코늄 및 지르코늄계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 고효율 비확산 게터의 산소함량은 비확산 게터용 금속분말의 산소함량 대비 20% 이상 감소되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조되는 비확산 게터는 산소 함유량이 0.25wt% 미만인 것을 특징으로 할 수 있다.
아울러, 본 발명은 3D 프린팅에 의해 제조되는 고효율 비확산 게터를 포함하여 제조되는 디스플레이용 진공관, 태양열판 진공관, 엑스선관, 램프용 진공관, 진공 보온병용 진공관, 반도체 장비용 진공관 등 비확산 게터의 용도에 관한 기술을 제공한다.
본 발명에 따르면, 종래기술 대비 비교적 단순한 공정을 통하여 구조의 제약을 받지 않고 비표면적이 넓은 비확산 게터를 제조할 수 있다는 제1효과, 본 발명에 따른 비확산 게터는 수소, 질소, 탄화가스, 산소 및 수증기에 대한 기체 흡착특성이 매우 우수하다는 제2효과, 본 발명에 따르면 제조공정을 거친 후에, 비확산 게터의 순도가 향상되어 고효율 비확산 게터를 제공할 수 있다는 제3효과를 갖는다.
제1효과와 관련하여서는 3D 프린팅 공정을 통해 비확산 게터를 제조함에 따라 3차원 이미지를 형성하는 소프트웨어를 이용하여 다양한 구조의 다공성 구조를 설계할 수 있는 것이다.
또한, 제2효과와 관련하여서는 수소, 질소, 탄화가스, 산소 및 수증기 모두에 대해 높은 흡착 특성을 가지는 티타늄 및/또는 지르코늄을 포함하는 금속분말을 이용하여 비표면적이 넓은 구조로 제조됨에 따라 진공계 내의 다양한 기체를 효율적으로 흡착시켜 제거할 수 있게 되는 것이다.
아울러, 제 3효과와 관련하여서는 티타늄 및/또는 지르코늄을 포함하는 금속분말을 3D 프린팅하기 위해 조사되는 고에너지빔(레이저 또는 전자빔)에 의해 금속분말이 용융되는 동시에 고열에 의해 증기압이 상대적으로 높은 산화물이나 질화물의 증발로 탈산소화 및 탈질소화가 진행됨으로써 비확산 게터의 순도가 향상될 수 있는 것이다. 또한, 순도가 높은 비확산 게터는 잔류기체 및/또는 불순기체를 제거하는 것이 요구되는 제품에 적용될 시, 높은 진공도를 장기간 유지할 수 있다는 이점이 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 고효율 비확산 게터의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(표면적 982.7mm2)의 캐드 설계도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(표면적 1469mm2)를 나타내는 도면이다. (도 3(a)는 캐드 설계도이며, 도 3(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(표면적 1555.2mm2)를 나타내는 도면이다. (도 4(a)는 캐드 설계도이며, 도 4(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(표면적 1567.4mm2)를 나타내는 도면이다. (도 5(a)는 캐드 설계도이며, 도 5(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(1616.8mm2)를 나타내는 도면이다. (도 6(a)는 캐드 설계도이며, 도 6(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(1749.7mm2)를 나타내는 도면이다. (도 7(a)는 캐드 설계도이며, 도 7(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 8은 금속질화물의 온도와 표준 깁스 자유에너지의 관계를 보여주는 T-ΔG° 그래프(Ellingham diagram)이다.
도 9는 금속산화물의 온도와 표준 깁스 자유에너지의 관계를 보여주는 T-ΔG° 그래프(Ellingham diagram)이다.
도 10은 금속탄화물의 온도와 표준 깁스 자유에너지의 관계를 보여주는 T-ΔG° 그래프(Ellingham diagram)이다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 따라 전자빔 용해 방식의 3D 프린터를 이용하여 고효율 비확산 게터를 제조하는 모습을 나타내는 모식도이다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 따른 전자빔 용해 방식의 3D 프린팅 공정을 통한 고효율 비확산 게터의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 따른 직접 금속 적층 방식의 3D 프린팅 공정을 통한 고효율 비확산 게터의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 14는 본 발명의 일실시예에 따른 EBM 방식의 3D 프린팅 공정을 통하여 제조되는 비확산 게터의 SEM 사진이다. (도 14의 (a)는 100배율로 확대한 SEM 사진이고, (b)는 500배율로 확대한 SEM 사진이다.)
도 15는 본 발명에 따른 비확산 게터를 제조하기 위한 티타늄 grade 2 분말의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(표면적 982.7mm2)의 캐드 설계도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(표면적 1469mm2)를 나타내는 도면이다. (도 3(a)는 캐드 설계도이며, 도 3(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(표면적 1555.2mm2)를 나타내는 도면이다. (도 4(a)는 캐드 설계도이며, 도 4(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(표면적 1567.4mm2)를 나타내는 도면이다. (도 5(a)는 캐드 설계도이며, 도 5(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(1616.8mm2)를 나타내는 도면이다. (도 6(a)는 캐드 설계도이며, 도 6(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터(1749.7mm2)를 나타내는 도면이다. (도 7(a)는 캐드 설계도이며, 도 7(b)는 설계도에 따라 제조된 비확산 게터의 사진이다.)
도 8은 금속질화물의 온도와 표준 깁스 자유에너지의 관계를 보여주는 T-ΔG° 그래프(Ellingham diagram)이다.
도 9는 금속산화물의 온도와 표준 깁스 자유에너지의 관계를 보여주는 T-ΔG° 그래프(Ellingham diagram)이다.
도 10은 금속탄화물의 온도와 표준 깁스 자유에너지의 관계를 보여주는 T-ΔG° 그래프(Ellingham diagram)이다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 따라 전자빔 용해 방식의 3D 프린터를 이용하여 고효율 비확산 게터를 제조하는 모습을 나타내는 모식도이다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 따른 전자빔 용해 방식의 3D 프린팅 공정을 통한 고효율 비확산 게터의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 따른 직접 금속 적층 방식의 3D 프린팅 공정을 통한 고효율 비확산 게터의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 14는 본 발명의 일실시예에 따른 EBM 방식의 3D 프린팅 공정을 통하여 제조되는 비확산 게터의 SEM 사진이다. (도 14의 (a)는 100배율로 확대한 SEM 사진이고, (b)는 500배율로 확대한 SEM 사진이다.)
도 15는 본 발명에 따른 비확산 게터를 제조하기 위한 티타늄 grade 2 분말의 SEM 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 고효율 비확산 게터의 제조방법을 나타내는 흐름도이다. 이를 참조하면, 본 발명에 따른 비확산 게터는 i) 비확산 게터의 구조를 설계하는 단계, ii) 비확산 게터용 금속분말을 준비하는 단계, iii) 3D 프린팅에 의해 비확산 게터용 금속분말을 설계된 구조로 성형하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 단계를 포함하여 제조될 수 있으며, 본 발명에 따른 제조방법에 의해 제조되는 비확산 게터는 밀폐 진공관 내의 잔류가스에 대한 기체 흡착 성능이 높고, 비표면적이 높은 것을 특징으로 할 수 있다. 이하, 상기 제조방법을 단계별로 상술하는 방식으로 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명의 제1단계는 비확산 게터의 구조를 설계하는 단계이다. 3D 프린팅 공정을 수행하기 이전에 비확산 게터가 실장되는 제품에 적합한 형상과 표면적을 가지는 비확산 구조를 설계하는 단계를 수행하며, 이는 캐드(Computer Aided Design, CAD) 또는 3차원 모델링 소프트웨어를 통해 이루어지며, 3D 스캐너를 활용할 수도 있다. 본 발명의 일실시예에서는 캐드를 통해 엑스선관용 비확산 게터의 3차원 형상을 설계하였으며, 도 2 내지 7에 본 발명의 일실시예에 따라 설계된 엑스선관용 비확산 게터의 캐드 설계도를 도시하였다. 전술한 바와 같이, 비확산 게터가 적용되는 진공관 내의 잔류기체는 비확산 게터의 표면에 화학적으로 흡착되면서 제거되기 때문에 비확산 게터의 비표면적이 클수록 잔류기체를 효율적으로 제거할 수 있게 된다. 따라서, 비확산 게터의 구조를 설계할 때는 비확산 게터의 비표면적을 최대한 넓게 확보할 수 있는 다공성 구조로 설계하여야 한다. 도 2 내지 도 7에 도시된 본 발명의 일실시예에 따른 엑스선관용 비확산 게터의 표면적은 982.7mm2 내지 1749.7mm2인 것으로 확인되었다. 도 3 내지 도 7에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 제조방법은 비확산 게터의 구조에 관여하지 않고 다양한 형태로 제조 가능하다는 이점이 있다. 이에 관하여는 후술하는 실시예 및 실험예에서 구체적으로 설명하기로 한다.
다음으로, 본 발명의 제2단계는 비확산 게터용 금속분말을 준비하는 단계이다. 고효율 비확산 게터를 제조하기 위해서는 잔류가스 흡착성이 우수한 금속을 포함하여 금속분말을 준비하는 것이 바람직할 수 있다. 도 8 내지 도10에 도시한 그래프는 온도에 따른 산화물, 질화물, 탄화물의 표준 생성 자유에너지의 관계를 보여주는 ellingham diagram이며, 이를 참조하면, 티타늄과 지르코늄은 질소, 산소, 탄화가스를 효율적으로 제거할 수 있는 금속임을 알 수 있다. 따라서 본 발명에서는 비확산 게터용 금속분말로 티타늄 및/또는 지르코늄을 포함하며, 구체적으로 본 발명에 따른 비확산 게터용 금속분말은 티타늄, 티타늄계 합금, 지르코늄 및 지르코늄계 합금 중에서 선택되는 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제 3단계는 3D 프린팅에 의해 비확산 게터용 금속분말을 성형하여 비확산 게터를 제조하는 단계이다. 본 발명의 실시예에서 제 3단계는 직접 금속 레이저 소결(DMLS), 전자빔 용해(EBM), 선택적 레이저 용해(SLM), 선택적 레이저 소결(SLS), 직접 금속 적층(DMD), 레이저 직접 금속 적층(LDMD)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나의 3D 프린팅 방법으로 가능할 수 있다. 전술한 3D 프린팅 방법을 통해 비확산 게터용 금속분말을 3차원 형상의 다공성 구조체로 제조할 수 있으며, 비확산 게터의 형상의 제약 없이 대량 생산이 가능한 것을 특징으로 할 수 있다.
보다 바람직하게 본 발명의 제 3 단계는 전자빔 용해 방식의 3D 프린팅 공정으로 수행될 수 있다. 도 11에 본 발명의 일실시예에 따라 전자빔 용해 방식의 3D 프린터를 이용하여 고효율 비확산 게터를 제조하는 모습을 나타내는 모식도를 도시하였다. 또한, 도 12에 본 발명의 일실시예에 따른 전자빔 용해 방식의 3D프린팅 공정을 이용한 고효율 비확산 게터의 제조방법을 나타내는 흐름도를 도시하였다. 이를 참조하면, 본 발명의 제 3단계는 iii-1) 미리 준비된 비확산 게터용 금속분말을 분말호퍼(21)에 공급하고, 분말호퍼(21)에 공급된 금속분말은 레이크(22)에 의해서 상하로 이동할 수 있는 작업대(33) 위에 소정의 두께로 분말베드를 형성하는 단계, iii-2) 진공 하에서 전자빔 컬럼(100) 내 필라멘트(110)로부터 발생된 전자빔(10)이 분말베드에 선택적으로 조사되어 금속분말이 용융되는 단계, iii-3) 작업대를 상기 iii-1) 단계에서 형성한 분말베드의 두께만큼 하강시키는 단계 및 iii-1) 내지 iii-3) 단계를 수회 반복하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 단계로 이루어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 일실시예에서 제 3단계는 직접 금속 적층 방식의 3D 프린팅 공정으로 수행될 수 있다. 도 13에 본 발명의 일실시예에 따른 직접 금속 적층 방식의 3D 프린팅 공정을 통한 고효율 비확산 게터의 제조방법을 나타내는 흐름도를 도시하였다. 이를 참조하면, 본 발명의 제 3단계는, iii-a) 금속판에 선택적으로 레이저빔을 조사하여 용융 풀(molten pool)을 형성하고 상기 용융 풀 내에 상기 비확산 게터용 금속분말을 공급하는 단계, iii-b) 상기 비확산 게터용 금속분말을 용융시켜 용융체를 형성하는 단계, iii-c) 상기 용융체를 응고시켜 2차원 금속층을 형성하는 단계, 및 iii-a) 단계 내지 iii-c) 단계를 수회 반복하며 2차원 금속층을 적층하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 3D 프린팅 공정을 수행하기 위해 금속분말에 고에너지빔을 조사하여 용융시키는 단계를 포함하는데 이때, 고열에 의해 증기압이 상대적으로 높은 금속산화물들의 증발로 탈산소화 반응이 수반되면서 금속분말의 순도가 향상될 수 있다는 이점이 있다. 이와 관련하여서는 후술하는 실시예 및 실험에를 통해 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 고효율 비확산 게터는 넓은 비표면적을 가지는 다공성 구조체로 제조하는 것이 용이하고, 제조단계 중에 금속분말에 고에너지를 가함으로써 금속의 정련반응이 수반되면서 기체 흡착 특성이 향상되는 것을 특징으로 할 수 있다. 구체적으로, 본 발명에 따른 비확산 게터의 산소함량은 재료로서 사용된 금속분말의 산소함량 대비 20% 이상 감소되는 것을 특징으로 할 수 있다.
나아가 본 발명에 따라 제조되는 고효율 비확산 게터는 디스플레이, 진공방식 태양열 집전판, 엑스선을 포함한 다양한 광원장치의 진공관, 진공램프, 반도체용 진공관, 각종 산업용 장비 및 분석장비에 적용되어 밀폐 진공계 내에서 잔류가스 및/또는 발생가스를 화학적으로 흡착하여 장기적으로 고진공 상태를 시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 비확산 게터는 아른곤, 헬륨, 네온과 같은 비활성 기체 성분을 정제하는 가스 정제 시스템에 적용될 시, 상기 비활성 기체 성분을 제외한 수소, 질소, 산소 등의 불순기체를 효율적으로 흡착하여 고순도의 비활성 기체 제조를 가능케 할 수 있다. 아울러, 본 발명에 따른 비확산 게터는 진공 보온병, 진공단열패널, 단열창, 단열 냄비 등에 적용되어 단열 특성을 향상시키는데 기여할 수 있다. 본 발명에 따른 비확산 게터의 적용분야는 전술한 바와 같이 한정되는 것은 아니며, 진공유지, 불순기체 제거, 단열 특성 향상을 목적으로 진공계 및 밀폐 용기 내에 얼마든지 적용될 수 있다는 것은 자명하다.
이하, 본 발명의 실시예 및 실험예를 기재한다.
[실험예 1]
티타늄의 수소 흡착 특성을 분석하고자 다음과 같은 실험을 설계하였다. 수소 분위기를 유지하며 1000℃에서 1시간 동안 티타늄 grade 2(D50이 70㎛인 구형입자)를 열처리한 뒤, 수소분석기(Leo사)를 이용하여 티타늄에 포함된 수소 함량을 분석하였다. 이의 결과를 표 1에 나타내었다.
| 측정 횟수 |
열처리 전 수소 함량 [wt%] |
열처리 후 수소 함량 [wt%] |
| 1회 |
0.0006 |
0.331 |
| 2회 |
0.0009 |
0.328 |
| 3회 |
0.0009 |
0.332 |
| 평균 |
0.0008 |
0.330 |
전술한 바와 같이 일반적으로 금속을 수소 분위기하에서 가열하면 수소에 의한 환원반응으로 수소화물을 형성하지 않는 것으로 알려져 있으나, 표 1에 나타낸 바와 같이 티타늄은 열처리 후 수소 함량이 410배 가량 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 이는 티타늄이 수소화 반응하여 수소화물을 형성하는 것으로 판단할 수 있다. 따라서, 비확산 게터를 제조하는데 티타늄 금속분말을 사용하면, 질소, 산소, 탄화가스, 수증기뿐만 아니라 밀폐 진공관 내에 존재하는 수소 기체 또한 효율적으로 제거할 수 있어 고진공 유지에 적합할 것으로 기대할 수 있다.
[실험예 2]
본 발명의 일실시예에 따른 EBM 방식의 3D 프린팅 공정을 통해 제조되는 비확산 게터 및 이를 제조하기 위해 사용된 금속분말의 SEM 분석을 실시하였으며, 이의 결과를 도 14에 도시하였다. (도 15는 상기 비확산 게터를 제조하기 위해 사용된 티타늄 grade 2분말의 SEM 사진이다.)
먼저, 도 14의 (a)는 일실시예에 따라 제조된 비확산 게터의 일부 영역을 100배로 확대한 SEM 사진이며, 도 14의 (b)는 500 배로 확대한 SEM 사진이다. 이를 참조하면, 3D 프린팅 공정을 통해 제조되는 비확산 게터는 표면에 소정의 미세 조도를 형성하고 있음을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 비확산 게터의 제조방법은 표면적이 넓은 다공성 구조로 용이하게 제조될 수 있을 뿐만 아니라, 게터의 표면에 형성되는 미세 조도에 의해 보다 넓은 비표면적을 확보할 수 있어 비확산 게터의 효율 향상에 기여할 수 있다.
[실시예 1]
캐드 프로그램을 이용하여 도 7(a)에 도시된 캐드 설계도를 도출하고, 산소 농도 0.22%의 티타늄 분말(grade 2)을 EBM 방식의 3D 프린터(ARCAM AB사, A2X 모델)에 공급한 뒤, 가속전압 60kV와 텅스텐 필라멘트 방출전류 1.7mA의 전자빔을 스캔속도 200mm/s로 조사하여 비확산 게터를 제조하였으며, 제조된 비확산 게터의 사진을 도7(b)에 나타내었다.
[비교예 1]
산소농도 0.22% 수준의 티타늄 분말(grade 2)와 분산매를 혼합하고 습식 밀링을 수행하여 다공성 티타늄 입자를 포함하는 슬러리를 제조한 뒤, 슬러리를 정제 및 건조시켜 다공성 티타늄 분말을 수득하였다. 다음으로, 다공성 티타늄 분말을 2500kgf/cm2의 압력으로 압분하고 소결 열처리를 실시하여 비확산 게터를 제조하였다.
[실험예 3]
비확산 게터는 기체 흡착 특성을 가지는 금속을 사용하면서도, 흡착 특성을 극대화시키기 위하여 비표면적이 넓은 다공성 구조체로 제조되어야 한다. 본 발명에 따른 제조방법으로 다양한 형태의 다공성 비확산 게터를 제조할 수 있는지 확인하기 위하여 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 구조가 상이한 엑스선관용 비확산 게터를 제조하였으며, 도 2 내지 도 7에 캐드 설계도와 제조된 비확산 게터의 사진을 도시하였다. 또한, 도 3 내지 도 7에 도시된 구조를 가지는 비확산 게터의 표면적을 측정하였다.
도 2 내지 도 7을 참조하면, 본 발명에 따른 제조방법으로 캐드 설계도와 동일한 다공성 구조의 비확산 게터를 제조할 수 있음을 확인할 수 있으며, 본 발명에 따른 비확산 게터의 제조방법은 게터의 형상에 제약을 받지 않고 다양한 형태로 제조될 수 있음을 알 수 있다.
또한, 도 2 내지 도 7에 도시된 구조를 가지는 비확산 게터의 표면적을 캐드로 계산한 결과, 각각 982.7mm2, 1469mm2, 1555.2mm2, 1567.4mm2, 1616.8mm2, 1749.7mm2 인 것으로 계산되었다. 이는 캐드에서 설계한 구조에 대한 표면적으로 실제 3D 프린팅 공정을 수행하면 게터의 표면에 미세 조도가 형성됨에 따라 제조된 비확산 게터의 표면적은 캐드로 계산된 값보다 클 것으로 예측할 수 있다.
상기 실험결과를 종합하면, 본 발명에 따른 비확산 게터의 제조방법은 게터의 적용분야에 제한 없이 다양한 형태로 용이하게 제조될 수 있으며, 밀폐 진공계 내부의 잔류가스 및/또는 반응가스 제거에 효율적인 구조적 특성을 제공함에 따라 비확산 게터의 성능을 향상시킬 수 있을 것으로 기대할 수 있다.
[실험예 4]
실시예 1에 따라 제조된 비확산 게터의 성능을 평가하기 위하여 게터의 순도를 분석하였고, 종래기술에 따른 제조방법으로 제조된 비교예 1의 비확산 게터 또한, 같은 방법으로 순도 분석을 실시하였다. 순도분석은 산소/질소 분석기(Leo 사)를 이용하였으며, 이의 결과를 표 2에 나타내었다.
|
|
산소 함량 [wt%] |
질소 함량 [wt%] |
|
| 실시예 1 |
1회 |
0.156 |
0.0159 |
| 2회 |
0.153 |
0.0138 |
|
| 평균 |
0.1545 |
0.0149 |
|
| 비교예 1 |
1회 |
0.975 |
0.0463 |
| 2회 |
0.985 |
0.0487 |
|
| 평균 |
0.980 |
0.0475 |
|
실시예 1의 비확산 게터는 초기 티타늄 분말 내 산소 함량이 0.22%, 질소함량이 0.03%인 grade 2 티타늄 분말을 사용하여 제조되었으며, 이를 3D 프린팅하여 제조된 비확산 게터의 산소함량은 0.1545%, 질소 함량은 0.0149%인 것으로 측정되었다. 반면에, 비교예 1에 따른 비확산 게터는 초기 티타늄 분말 내 산소함량이 0.22% 인 grade 2 티타늄 분말을 사용하여 제조되었으나, 제조 공정 후 비확산 게터의 산소함량은 0.98%, 질소 함량은 0.0475%로 측정되었다.
상기 순도분석 결과를 통하여, 본 발명에 따르면 게터 제조에 사용된 금속분말 대비 게터의 순도가 향상되어 초고순도 비확산 게터를 제조할 수 있으며, 순도가 향상된 게터는 각종 밀폐 진공관에 적용되어 고진공을 유지할 수 있을 것으로 기대할 수 있다. 반면에 종래기술에 따른 비교예 1의 비확산 게터는 비표면적을 충분히 확보하기 위하여 습식밀링 공정을 수행하는 동안 산화 및 불순물의 유입으로 최종적으로 제조되는 비확산 게터의 순도가 크게 저하되는 것으로 확인되었다. 따라서, 종래기술에 따른 방법으로는 고순도 금속분말을 사용하여 게터를 제조하더라도 최종적으로 제조되는 게터 성능을 극대화 시키기에 제한될 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 전자빔 컬럼
110: 필라멘트
200: 진공챔버
10: 전자빔
21: 분말호퍼
22: 레이크(rake)
31: 금속분말
32: 분말탱크
33: 작업대
50: 비확산 게터
110: 필라멘트
200: 진공챔버
10: 전자빔
21: 분말호퍼
22: 레이크(rake)
31: 금속분말
32: 분말탱크
33: 작업대
50: 비확산 게터
Claims (11)
- 고효율 비확산 게터(non-evaporable getter)의 제조방법에 있어서,
i) 비확산 게터의 구조를 설계하는 단계;
ii) 금속분말을 준비하는 단계;
iii) 3D 프린팅에 의해 상기 금속분말을 상기 i) 단계에서 설계한 구조로 성형하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 단계; 를 포함하고,
상기 i) 단계의 비확산 게터의 구조는 3차원 다공성 구조이고,
상기 iii) 단계의 3D 프린팅 공정 중 조사되는 에너지빔에 의해 상기 금속분말이 정련되어 상기 금속분말 대비 상기 비확산 게터의 순도가 향상되고,
상기 고효율 비확산 게터는 표면에 미세 조도가 형성되는 것을 특징으로 하는 고효율 비확산 게터의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 3D 프린팅에 의해 제조되는 고효율 비확산 게터의 산소함량은 상기 금속분말의 산소함량 대비 20% 이상 감소되는 것을 특징으로 하는 고효율 비확산 게터의 제조방법.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 iii) 단계는 직접 금속 레이저 소결(direct metal laser sintering), 전자빔 용해(electron beam melting), 선택적 레이저 용해(selective laser melting), 선택적 레이저 소결(selective laser sintering), 직접 금속 적층(direct metal deposition), 레이저 직접 금속 적층(laser-aided direct metal deposition)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 3D 프린팅 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 고효율 비확산 게터의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 iii) 단계는,
iii-1) 3D 프린팅 장치의 작업대에 상기 금속분말을 도포하여 소정의 두께로 분말 베드를 형성하는 단계;
iii)-2) 상기 분말 베드에 선택적으로 전자빔을 조사하여 상기 금속분말을 용융시키는 단계;
iii-3) 상기 작업대를 상기 분말 베드의 두께만큼 하강시키는 단계; 를 포함하고,
상기 iii-1) 단계 내지 상기 iii-3) 단계를 반복하여 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 것을 특징으로 하는 고효율 비확산 게터의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 iii) 단계는,
iii-a) 금속판에 선택적으로 레이저빔을 조사하여 용융 풀(molten pool)을 형성하는 단계;
iii-b) 상기 용융 풀 내로 상기 금속분말을 공급하고 완전히 용융시켜 용융체를 형성하는 단계;
iii-c) 상기 용융체를 응고시켜 2차원 금속층을 제조하는 단계; 를 포함하고,
상기 iii-a) 단계 내지 상기 iii-c) 단계를 반복하여 2차원 금속층을 적층함으로써 3차원 형상의 비확산 게터를 제조하는 것을 특징으로 하는 고효율 비확산 게터의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 금속분말은 티타늄, 티타늄계 합금, 지르코늄 및 지르코늄계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 고효율 비확산 게터의 제조방법.
- 청구항 1에 따른 고효율 비확산 게터의 제조방법으로 제조되는 비확산 게터.
- 청구항 8에 있어서,
상기 비확산 게터는 수소, 산소, 질소 및 탄화가스에 대해 흡착 특성을 가지는 금속을 포함하며, 상기 금속은 티타늄, 티타늄계 합금, 지르코늄 및 지르코늄계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 비확산 게터.
- 삭제
- 청구항 8에 따른 고효율 비확산 게터를 구비하는 진공관.
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|---|---|---|---|
| KR1020150167259A KR101742622B1 (ko) | 2015-11-27 | 2015-11-27 | 고효율 비확산 게터의 제조방법, 및 이에 의해 제조되는 비확산 게터 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020150167259A KR101742622B1 (ko) | 2015-11-27 | 2015-11-27 | 고효율 비확산 게터의 제조방법, 및 이에 의해 제조되는 비확산 게터 |
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| KR101742622B1 true KR101742622B1 (ko) | 2017-06-01 |
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| KR1020150167259A KR101742622B1 (ko) | 2015-11-27 | 2015-11-27 | 고효율 비확산 게터의 제조방법, 및 이에 의해 제조되는 비확산 게터 |
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| KR (1) | KR101742622B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190063207A (ko) * | 2017-11-29 | 2019-06-07 | 한국생산기술연구원 | 다공성 부품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공성 부품 |
| CN116000310A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-25 | 上海交通大学包头材料研究院 | 基于3d打印的锆钒铁吸气剂的制备方法及锆钒铁吸气剂 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150273631A1 (en) * | 2012-11-01 | 2015-10-01 | General Electric Company | Additive manufacturing method and apparatus |
-
2015
- 2015-11-27 KR KR1020150167259A patent/KR101742622B1/ko active IP Right Grant
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20190063207A (ko) * | 2017-11-29 | 2019-06-07 | 한국생산기술연구원 | 다공성 부품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공성 부품 |
| KR102042038B1 (ko) * | 2017-11-29 | 2019-11-27 | 한국생산기술연구원 | 다공성 부품의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공성 부품 |
| CN116000310A (zh) * | 2023-01-18 | 2023-04-25 | 上海交通大学包头材料研究院 | 基于3d打印的锆钒铁吸气剂的制备方法及锆钒铁吸气剂 |
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