KR101741948B1 - 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막의 형성 방법, 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막 및 이를 포함하는 절삭 공구 - Google Patents

고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막의 형성 방법, 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막 및 이를 포함하는 절삭 공구 Download PDF

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Abstract

고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막의 형성 방법, 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막 및 이를 포함하는 절삭 공구에 있어서, 코팅막의 형성 방법은 금속 모재 상에 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하는 단계, 티타늄-지르코늄 질화물층 상에 탄소층을 형성하는 단계 및 탄소층에 레이저를 조사하여 티타늄-지르코늄 질화물층의 일부로 탄소가 첨가된 침탄층을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막의 형성 방법, 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막 및 이를 포함하는 절삭 공구{METHOD OF FORMING A COATING LAYER HAVING HIGH HEAT-RESISTANCE, HIGH HARDNESS AND WEAR RESISTANCE, COATING LAYER, AND CUTTING TOOL HAVING THE COATING LAYER}
본 발명은 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막의 형성 방법, 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막 및 이를 포함하는 절삭 공구에 관한 것이다.
최근에, 금속재료의 합금화, 복합재의 개발 등에 따른 난삭재(difficulty-to-cut material)의 사용 빈도 증가에 의해 기계 가공 공정은 빠른 가공 속도를 위해서 절삭유나 냉각수의 사용을 배제하는 고속 건식 가공(high speed dry cutting)으로 변화하고 있는 추세이다. 이러한 난삭재의 고속 건식 가공을 위해 이용되는 절삭 공구(cutting tool)는 높은 경도와 내열충격성이 확보되어야 하므로, 주로 세라믹 계열의 고경도 코팅을 표면에 도입하여 절삭 공구의 수명을 연장하고 있다.
고경도 코팅을 위해 사용되는 세라믹 재료 중 가장 널리 이용되는 티타늄계 질화물(titanium-based nitride)은, 공유 결합에 기인하는 높은 경도를 가짐과 동시에 금속 모재에 대한 부착력이 우수한 장점을 갖는다. 티타늄계 질화물의 기본적인 형태인 TiN(titanium nitride) 외에도, 탄소, 붕소 등의 경원소의 첨가 및/또는 알루미늄, 지르코늄, 크롬 등의 전이금속의 티타늄 자리로의 치환을 통해 티타늄계 질화물의 기계적, 열적 물성을 향상시키고 있다. 특히, 이 중에서는 고온, 고압에서의 상 안정성이 특히 우수한 TiZrN 코팅이 많이 이용되고 있다.
고속 건식 가공법 하에서는 절삭공구에 인가되는 기계적 압력이 높아질 뿐만 아니라, 공구와 피삭재 간의 표면 온도가 약 1,000℃ 이상 상승하게 되는데, 이러한 환경에서 절삭 공구의 표면에 고경도를 갖는 코팅층이 안정적으로 형성되지 않는 경우, 가공품의 가공 정밀성이나 절삭 공구 자체의 수명이 감소하는 문제가 있다. 티타늄계 질화물은 "TiN"의 이산화티타늄(TiO2)으로의 산화 및 상변화에 의한 격자 팽창으로 인해 표면 열화 및 코팅층 박리 등의 문제가 발생한다.
최근에 연구되고 있는 입방 질화붕소(cubic boron nitride, cBN) 등의 새로운 재료를 이용한 초고경도 박막의 경우, 그 자체의 경도는 매우 높지만 금속 모재에 대한 부착력이 취약한 문제가 보고되고 있다. 또한, TiZrN 코팅의 경우, 전이금속인 지르코늄의 첨가에 의해 내열충격성은 향상되지만, 다양한 난삭재들을 용이하게 절삭하기 위한 표면 경도와 마찰계수 등 표면의 기계적 특성 향상을 위한 연구가 계속되고 있다.
본 발명의 일 목적은 높은 내열충격성을 갖는 동시에, 표면 경도와 내마모성이 향상된 코팅막의 형성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막을 포함하는 절삭 공구를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 목적을 위한 티타늄-지르코늄 질화물층 및 침탄층을 포함하는 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막의 형성 방법은 금속 모재 상에 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하는 단계, 상기 티타늄-지르코늄 질화물층 상에 탄소층을 형성하는 단계 및 상기 탄소층에 레이저를 조사하여 상기 티타늄-지르코늄 질화물층의 일부로 탄소가 첨가된 침탄층을 형성하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 침탄층을 형성하는 단계는 상기 탄소층에 펄스 또는 연속파 레이저를 조사하여 수행할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 침탄층을 형성하는 단계는 상기 탄소층 상에서 상기 금속 모재의 일단에서 타단까지 일 방향으로 레이저를 이동하면서 레이저 어블레이션을 수행하되, 상기 일단에서 타단까지 이동하는 공정은 적어도 1회 이상 수행할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 침탄층은 탄화티타늄(TiC)을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 침탄층은 탄소 고함량부, 및 침탄 후에 잔류하는 티타늄-지르코늄 질화물층과 상기 탄소 고함량부 사이에 배치되고, 상기 탄소 고함량부보다 단위 면적당 탄소 함량이 적은 탄소 저함량부를 포함할 수 있다. 이때, 상기 탄소 고함량부는 탄화티타늄(TiC)을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 형성 방법은 상기 침탄층을 형성하는 단계 후에 잔류하는 탄소층을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 탄소층을 형성하는 단계는 상기 티타늄-지르코늄 질화물층 표면에 탄소층을 도포하는 단계 및 상기 도포된 탄소층을 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 탄소층은 흑연층일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 형성 방법은 상기 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하기 전에 상기 금속 모재 상에 티타늄층을 형성하는 단계를 더 포함하고, 상기 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하는 공정에서 상기 티타늄층의 티타늄이 질화되어 질화티타늄(TiN)으로 이루어진 접착력 향상층이 형성될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하는 단계는 티타늄과 지르코늄을 포함하는 타겟 물질을 이용하여 물리적기상증착법(PVD)으로 수행할 수 있다.
본 발명의 다른 목적을 위한 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막은 금속 모재 상에 형성된 티타늄-지르코늄 질화물층 및 상기 티타늄-지르코늄 질화물층 상에 배치되고, 침탄된 티타늄계 질화물을 포함하는 침탄층을 포함한다.
일 실시예에서, 상기 침탄층은 탄화티타늄(TiC)을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 침탄층은 탄소 고함량부와, 상기 티타늄-지르코늄 질화물층과 상기 탄소 고함량부 사이에 배치되고, 상기 탄소 고함량부보다 단위 면적당 탄소 함량이 적은 탄소 저함량부를 포함할 수 있다. 이때, 상기 탄소 고함량부는 탄화티타늄(TiC)을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 금속 모재와 상기 티타늄-지르코늄 질화물층 사이에 개재되고, 질화티타늄(TiN)을 포함하는 접착력 향상층이 더 형성될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 침탄된 티타늄계 질화물을 포함하는 침탄층은 Ti1-xZrx(CyN1-y) [이때, 0<x<1, 0<y<1]로 나타낼 수 있다.
일 실시예에서, 상기 침탄된 티타늄계 질화물은 티타늄-지르코늄 질화물에 탄소가 치환형 및 침입형 중 적어도 어느 하나의 형태로 삽입된 화합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적을 위한 절삭 공구는 표면에 고내열, 고경도 및 저마찰 코팅막이 형성되되, 상기 코팅막은 티타늄-지르코늄 질화물층과, 상기 티타늄-지르코늄 질화물층 상에 배치되고, 표면이 탄화티타늄(TiC)을 포함하는 탄소 고함량부로 이루어지며, 상기 탄소 고함량부와 상기 티타늄-지르코늄 질화물층 사이에는 침탄된 티타늄계 질화물을 포함하되 상기 탄소 고함량부에 비해서 단위 면적당 탄소 함량이 낮은 탄소 저함량부가 배치된 침탄층을 포함한다.
일 실시예에서, 상기 코팅막의 하부에는 질화티타늄(TiN)을 포함하는 접착력 향상층이 더 형성될 수 있다.
상기에서 설명한 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막의 형성 방법, 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막 및 이를 포함하는 절삭 공구에 따르면, 코팅막의 내열충격성, 표면 경도 및 내마모성을 향상시킬 수 있다. 이러한 코팅막이 금속 모재에 코팅됨으로써 금속 모재에 해당하는 제품의 수명을 연장시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막을 설명하기 위한 단면도이다.
도 2는 도 1의 코팅막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 샘플 1과 비교 샘플 1의 XRD 패턴을 나타낸 도면이다.
도 4 및 도 5는 샘플 1 및 비교 샘플 1의 내마모성 특성 결과를 나타낸 도면들이다.
도 6은 샘플 1과 비교 샘플 1의 탄소의 농도차이를 설명하기 위한 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막을 설명하기 위한 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 금속 모재(100)의 표면에는 전이금속을 포함하는 티타늄-지르코늄 질화물층(310) 및 침탄층(320)을 포함하는 코팅막이 형성된다.
금속 모재(100)는 금속으로 형성된 금속 모재로서, 금속 모재(100) 자체가 금속으로 형성되거나, 최상부 표면이 금속층을 포함함으로써 금속 모재(100)가 될 수 있다. 금속 모재(100)는 절삭 공구일 수 있다.
상기 코팅막은 금속 모재(100)의 표면에 형성되며, 티타늄-지르코늄 질화물층(310)이 상기 코팅막의 내열성을 향상시킬 수 있다. 티타늄-지르코늄 질화물층(310)은 Ti1-xZrxN(0<x<1)로 나타내는 질화물을 포함할 수 있다.
상기 코팅막과 금속 모재(100) 사이에는 접착력 향상층(201)이 배치될 수 있다. 접착력 향상층(201)은 질화티타늄(TiN)을 포함할 수 있고, 금속 모재(100)와 티타늄-지르코늄 질화물층(310) 사이에 개재될 수 있다. 접착력 향상층(201)은 상기 코팅막과 금속 모재(100) 사이의 접착력을 향상시킬 수 있다.
침탄층(320)이 티타늄-지르코늄 질화물층(310) 상에 배치되며, 침탄층(320)에 의해서 표면 경도와 내마모성이 향상될 수 있다. 침탄층(320)은 티타늄-지르코늄 질화물에 탄소가 침탄됨으로써 형성하는 층으로서, "침탄된 티타늄계 질화물"을 포함한다. 침탄층(320)에 포함된 탄소는 티타늄-지르코늄 질화물의 질소를 치환하여 티타늄 및/또는 지르코늄과 화학 결합을 통해 결합하거나, 티타늄-지르코늄 질화물에 대해 침입형으로서 탄소가 끼어들어간 형태로 존재할 수 있으며, 탄화티타늄(TiC)을 포함한다. 치환형 및/또는 침입형으로 침탄된 티타늄계 질화물로 이루어진 침탄층(320)의 성분은 Ti1-xZrx(CyN1-y) [이때, 0<x<1, 0<y<1]로 나타낼 수 있고,"Ti1-xZrx(CyN1-y)"는 질화물, 탄화물 및 질탄화물 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 의미한다. 상기 침탄된 티타늄계 질화물은 비정질 상을 가질 수 있다.
이하에서, "탄소의 함량"에 포함되는 탄소는, 티타늄-지르코늄 질화물에 대해서 치환형으로 삽입된 탄소 및 침입형으로 삽입된 탄소를 모두 포함하는 것으로 정의한다.
일례로, 침탄층(320)은 탄소 고함량부(324)와 탄소 저함량부(322)를 포함할 수 있다.
탄소 고함량부(324)는 침탄층(320)의 상부에 해당하는 침탄층(320)의 표면부이자, 실질적으로 상기 코팅막의 표면에 해당한다. 탄소 고함량부(324)에 포함된 탄소 함량은, 단위 면적당, 탄소 저함량부(322)에 포함된 탄소 함량보다 많다. 이때, 탄소 함량에 있어서, 탄소 고함량부(324)가 탄소 저함량부(322)보다 적어도 1.5배 이상일 수 있다.
탄소 고함량부(324)는 탄화티타늄(TiC)을 포함한다. 이때, 탄소 고함량부(324)는 침탄된 티타늄계 질화물로서, 질화티타늄, 질탄화티타늄, 질화지르코늄, 탄화지르코늄, 질탄화지르코늄, 질화 티타늄-지르코늄, 탄화 티타늄-지르코늄, 질탄화 티타늄-지르코늄 및 침입형의 탄소 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있다. 다만, 이때, 탄소 고함량부(324)는 탄화티타늄(TiC)이 다른 성분들에 비해서 현저하게 많이 함유되어 탄소 고함량부(324)의 주성분일 수 있다.
탄소 저함량부(322)는 탄소 고함량부(324)와 티타늄-지르코늄 질화물층(310) 사이에 개재되는 층으로서, 침탄된 티타늄계 질화물을 포함한다. 이때, 상기 침탄된 티타늄계 질화물은 탄화티타늄, 질화티타늄, 질탄화티타늄, 질화지르코늄, 탄화지르코늄, 질탄화지르코늄, 질화 티타늄-지르코늄, 탄화 티타늄-지르코늄, 질탄화 티타늄-지르코늄 및 침입형의 탄소 중 적어도 어느 하나를 더 포함할 수 있되, 탄소 고함량부(324)의 단위 면적당 탄소 함량에 비해서는 낮은 함량을 갖는다.
금속 모재(100)의 표면에 티타늄-지르코늄 질화물층(310)과 침탄층(320)을 포함하는 상기 코팅막이 형성됨에 따라서, 금속 모재(100)의 내열성뿐만 아니라, 표면 경도와 내마모성을 향상시킬 수 있다.
이하에서는 도 2를 참조하여 도 1에서 설명한 상기 코팅막을 금속 모재(100)의 표면에 형성하는 방법을 구체적으로 설명하기로 한다.
도 2는 도 1의 코팅막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2를 도 1과 함께 참조하면, 먼저 금속 모재(100) 상에 접착력 향상층(201)과 질화물층(300)을 형성하고, 질화물층(300)이 형성된 금속 모재(100) 상에 탄소층(400)을 형성한다.
구체적으로, 먼저 금속 모재(100) 상에 티타늄층을 형성하고, 상기 티타늄층이 형성된 금속 모재(100) 상에 질화물층(300)을 형성한다. 이때, 질화물층(300)의 형성을 위해서 티타늄과 전이금속이 타겟 물질로서 제공되고, 동시에 질소 가스가 공급되는데, 공급되는 질소 가스에 의해서 상기 티타늄층은 질화티타늄(TiN)으로 티타늄이 질화되어 접착력 향상층(201)을 형성할 수 있다. 형성된 질화물층(300)의 성분은 실질적으로 도 1에서 설명한 전이금속을 포함하는 티타늄-지르코늄 질화물층(310)과 동일한 것으로, 질화물층(300)의 일부가 침탄되고, 나머지가 잔류하여 티타늄-지르코늄 질화물층(310)이 된다.
질화물층(300)은 물리적 기상증착법으로 형성될 수 있는데, 예를 들어, RF/DC 마그네트론 스퍼터링법을 통해서 증착될 수 있다.
탄소층(400)은 질화물층(300)이 형성된 금속 모재(100) 상에 형성된다. 일례로, 탄소층(400)은 탄소 페이스트를 이용하여 도포할 수 있다. 페이스트 형태의 탄소 재료를 붓이나 주걱으로 균일하게 펴바름으로써 탄소층(400)을 형성할 수 있다. 이때, 탄소층(400)은 흑연층일 수 있다.
탄소층(400)을 형성한 후에는, 탄소층(400)을 건조시키는 공정을 추가적으로 수행할 수 있다. 탄소층(400)은 100 내지 150℃의 온도에서 건조될 수 있다. 탄소층(400)을 건조하는 공정을 통해서, 탄소층(400)의 부착력을 향상시켜 탄소층(400)이 박리되는 것을 방지할 수 있고, 이후의 레이저를 이용한 공정에서 탄소층(400)이 액상으로 분산되는 위험을 방지할 수 있다. 동시에, 탄소 페이스트가 균일하게 도포되지 않더라도 탄소층(400)의 건조 공정을 통해서 탄소층(400)의 표면을 매끄럽게 할 수 있는 장점이 있다.
탄소층(400)이 형성된 상태에서, 레이저를 이용하여 침탄 공정을 수행한다. 상기 침탄 공정은 레이저 어블레이션(laser ablation)으로서, 탄소층(400)의 탄소가 질화물층(300)에 주입되는 탄소원이 되어 레이저의 조사에 의해서 침탄이 일어나게 된다.
구체적으로, 침탄 공정은 레이저를 금속 모재(100)의 일단에서 타단을 향하는 일 방향으로 수행할 수 있고, 적어도 1회 이상 수행할 수 있다. 레이저는, 펄스 또는 연속파를 통해서 수행할 수 있다. 펄스 레이저를 이용하는 경우, 3 Hz에서 20 Hz 의 영역대의 진동수를 지정할 수 있다. 진동수 외에, 레이저의 출력 및/또는 레이저의 조사 횟수를 조절함으로써 침탄층(320)의 두께나 침탄층(320)의 탄소 함량 등이 결정될 수 있다.
레이저가 조사된 영역은 침탄에 의해서 침탄처리된 코팅표면과 그 하부의 질화물층(300)으로 탄소가 확산되게 되고, 이로 인해서 침탄처리된 코팅층인 탄소 저함량부(322)와 그 위를 덮고 있는 탄소 고함량부(324)가 형성되며, 질화물층(300)의 일부는 도 1에서 설명한 티타늄-지르코늄 질화물층(310)으로 잔류한다. 또한, 탄소 고함량부(324)와 탄소 저함량부(322)가 침탄층(320)을 구성하여 티타늄-지르코늄 질화물층(310)과 함께 금속 모재(100)의 표면을 보호하고, 금속 모재(100)의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 코팅막을 구성할 수 있다.
침탄 공정을 수행한 후, 추가적으로 잔류하는 탄소층(400)을 제거하기 위한 세정 공정을 수행할 수 있다. 상기 세정 공정은 용매를 이용한 초음파 세정으로 수행할 수 있다. 예를 들어, 에탄올을 이용하여 1차 세척하고 아세톤을 이용하여 2차 세척을 함으로써 수행할 수 있으며, 1차/2차 세척을 반복 수행할 수 있다.
상기에서 설명한 바에 따르면, 금속 모재(100)의 표면에 티타늄-지르코늄 질화물층(310)과 침탄층(320)을 포함하는 상기 코팅막이 형성됨에 따라서, 금속 모재(100)의 내열성뿐만 아니라, 표면 경도와 내마모성을 향상시킬 수 있다. 이하에서는, 구체적인 제조예 및 이를 통해서 제조된 샘플과 비교 샘플을 통해서 표면 경도 및 내마모성의 향상에 대해서 보다 상세하게 설명하기로 한다.
제조예: 샘플 1의 제조
금속 모재로서 SUS304 상에 얇은 Ti층을 형성한 후, Ti0.7Zr0.3N을 다음 표 1과 같은 증착 조건 하에서 3.0 ㎛로 증착하였다. Ti0.7Zr0.3N층을 형성하는 단계에서 제공된 질소 가스에 의해서 Ti층이 TiN으로 변환되고, 그 위에 Ti0.7Zr0.3N가 형성되었다.
Ti:Zr ratio (at.%) of target materials 70:30
Base pressure (Torr) 1.0 x 10-5
Working pressure (Torr) 1.0 x 10-2
RF power (W) 200
Deposition temperature (K) 723
Deposition time (h) 6.0
Rotational velocity of substrate (rpm) 15
Ar:N2 gas ratio 5:1
Coating thickness (μm) 3.0
Ti0.7Zr0.3N층이 형성된 SUS304 상에, 탄소 페이스트를 주걱(spatula)을 이용하여 도포하여(hand-brushing) 0.2 mm 두께의 흑연층을 형성하였다. 도포된 흑연층을 130℃에서 약 10분 동안 건조시킨 후, Nd-YAG를 광원으로 하는 LSX-213(상품명, CETAC technologies)을 이용하여 60% 출력, 5 Hz로 일 방향으로 레이저를 조사하는 스캐닝 공정을 10회 수행하였다.
이어서, 잔류하는 흑연층을 에탄올과 아세톤 각각을 이용하여 초음파 세척 공정을 수행하여 제거함으로써, 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플 1을 준비하였다.
비교 샘플 1의 제조
SUS304 상에 TiN층과 Ti0.7Zr0.3N층이 순차적으로 형성하여 비교 샘플 1을 준비하였다. TiN층과 Ti0.7Zr0.3N층의 제조 공정은 샘플 1의 제조 공정과 실질적으로 동일하게 수행하였다.
XRD 분석 및 결과
샘플 1 및 비교 샘플 1 각각에 대해서 XRD 분석을 수행하였다. 그 결과를 도 3에 나타낸다.
도 3은 샘플 1과 비교 샘플 1의 XRD 패턴을 나타낸 도면이다.
도 3에서, (a)는 비교 샘플 1의 XRD 패턴을 나타내고, (b)는 샘플 1의 XRD 패턴을 나타내며, (a) 및 (b)에서 x축은 회절각(2θ, 단위°)을 나타낸다.
도 3을 참조하면, 샘플 1과 비교 샘플 1에서 모두 동일한 회절각에서 주요 피크가 나타나는 것을 알 수 있고, 이를 통해 레이저 어블레이션에 의해 주요 피크의 변화는 나타나지 않는 것을 확인할 수 있다. 다만, 흑연층을 형성하고 레이저 어블레이션을 수행한 샘플 1의 경우에, 비교 샘플 1에 비해서 전반에 걸쳐 많은 노이즈가 발생한 것을 확인할 수 있다. 이러한 노이즈 발생에 의해서, 샘플 1의 제조시에 레이저의 조사 및 레이저 어블레이션에 의한 침탄에 의해서 표면에 비정질화가 일어난 것으로 예상할 수 있으며, 비정질화로 인해서 코팅층의 기계적 특성을 향상시킨 것으로 볼 수 있다.
경도 측정 및 결과
상기 비교 샘플 1의 제조와 실질적으로 동일한 공정을 통해서 비교 샘플 2 내지 5를 준비하였고, 각각에 대해서 누프 경도(Knoop, HK)를 측정하였다.
또한, 비교 샘플 2 내지 5 각각에 대해서 레이저를 50%의 출력, 5 Hz로 20회 반복 조사하여, 샘플 2-1, 3-1, 4-1 및 5-1을 각각 제조한 후, 누프 경도를 측정하였다. 나아가, 비교 샘플 2 내지 5 각각과 동일한 샘플에 대해서 레이저를 60%의 출력, 10 Hz로 10회 반복 조사하여, 샘플 2-2, 3-2, 4-2 및 5-2를 각각 제조한 후, 누프 경도를 측정하였다.
그 결과를 표 2에 나타낸다. 누프 경도의 측정은 각 샘플의 영역별 12회씩 측정하여 최대/최소값을 제외한 10회의 경도값의 평균으로 나타낸다.
구분 누프 경도(HK)
샘플 2-1 2716.62
샘플 3-1 2770.55
샘플 4-1 2819.07
샘플 5-1 2826.46
샘플 2-2 2863.18
샘플 3-2 2873.93
샘플 4-2 2930.41
샘플 5-2 3002.03
비교샘플 2 2467.47
비교샘플 3 2520.65
비교샘플 4 2524.63
비교샘플 5 2633.60
표 2를 참조하면, 샘플 2-1 내지 5-1과, 샘플 2-2 내지 5-2의 경도 결과가, 비교 샘플 2 내지 5에 비해서 높은 것을 알 수 있다. 샘플 2-1 내지 5-1의 수평균값은 2783.18이고, 샘플 2-2 내지 5-2의 수평균값은 2917.39인데 반해, 비교샘플 2 내지 5의 수평균값은 2536.59인 것을 통해서, 레이저 어블레이션을 수행한 샘플 2-1 내지 5-2의 경도가 비교샘플 2 내지 5의 경도에 비해서 높은 것을 알 수 있다.
특히, 샘플 2-2 내지 5-2의 평균값은 비교 샘플 2 내지 5에 비해서 약 15% 정도 경도가 증가한 것을 확인할 수 있다. 즉, 레이저 어블레이션을 통한, 레이저 조사 및 침탄층의 생성에 의해서 표면 경도가 향상되는 것을 확인할 수 있다.
내마모성 특성 평가
샘플 1 및 비교 샘플 1 각각에 대해서, 내마모성 특성 평가를 위해서 ball-on-disk 실험을 수행하였다. 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타낸다.
도 4 및 도 5는 샘플 1 및 비교 샘플 1의 내마모성 특성 결과를 나타낸 도면들이다. 도 4 및 도 5에서, "After ablation"이 샘플 1에 대한 것이고, "Before ablation"이 비교 샘플 1에 대한 것이며, 도 4는 실험 횟수에 따른 마찰계수의 변화를 나타낸 그래프이고, 도 5는 내마모 거동 변화를 나타낸 SEM 사진들이며, 도 4에서 x축은 실험 횟수를 나타내며, y축은 마찰계수(friction coefficient)를 나타낸다.
도 4를 실험 횟수가 증가함에 따라 샘플 1의 마찰계수는 전반적으로 감소하는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다. 특히, 비교 샘플 1의 경우에는 270초 부근에서 급격한 마찰계수 증가 현상이 일어나는 반면, 샘플 1에서는 큰 변화없이 지속되는 것을 알 수 있다. 즉, 비교 샘플 1의 경우, 마모되어 열화되는 결과를 나타내는 반면, 샘플 1의 경우에는 비교 샘플 1에 비해서 내마모성이 현저하게 증가된 것을 확인할 수 있다.
도 5를 참조하면, 내마모성 실험 이후에 샘플 1 및 비교 샘플 1 각각에서 나타나는 궤적(track)을 살펴보면, 샘플 1의 경우 궤적 내에서 나타나는 표면의 파괴 현상이 비교 샘플 1에 비해서 현저하게 감소한 것을 확인할 수 있다.
따라서, 도 4 및 도 5의 결과를 통해서, 레이저 어블레이션을 통해서 레이저 조사가 되고 침탄층이 형성된 경우에 내마모성이 현저하게 향상된 것을 확인할 수 있다.
성분 분석 및 결과
샘플 1 및 비교 샘플 1 각각에 대해서, Dynamic SIMS를 수행하여 침탄층에서의 탄소의 농도차를 확인하였다. 그 결과를 도 6에 나타낸다.
도 6은 샘플 1과 비교 샘플 1의 탄소의 농도차이를 설명하기 위한 도면이다.
도 6에서, x축은 표면에서부터의 측정지점까지의 거리, 즉 깊이를 나타내고, y축의 세기가 탄소의 농도를 나타내며, "After ablation"은 샘플 1에 대한 것이고, "Before ablation"은 비교 샘플 1에 대한 것이다.
도 6을 참조하면, 샘플 1의 표면에서의 탄소 농도가 비교 샘플 1의 표면에서의 탄소 농도에 비해서 전반적으로 높은 것을 확인할 수 있다. 특히, 샘플 1에서는 표면에서 탄소 함량이 증가한 것을 확인할 수 있는데, 이를 통해서 샘플 1의 경우 침탄층이 형성되었고, 침탄층의 표면 탄화부의 TiC의 존재로 인해서 현저하게 탄소 함량이 증가한 것으로 볼 수 있다. 이러한 침탄층의 형성으로 인해서, 비교 샘플 1에 비해서 샘플 1의 기계적 특성이 향상된 것으로 예상할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
100: 금속 모재 201: 접착력 향상층
310: 티타늄계 질화물층 320: 침탄층
322: 탄소 저함량부 324: 탄소 고함량부

Claims (20)

  1. 금속 모재 상에 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하는 단계;
    상기 티타늄-지르코늄 질화물층 상에 탄소층을 형성하는 단계; 및
    상기 탄소층에 레이저를 조사하여 상기 티타늄-지르코늄 질화물층의 일부로 탄소가 첨가된 침탄층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 침탄층은
    탄소 고함량부; 및
    침탄 후에 잔류하는 티타늄-지르코늄 질화물층과 상기 탄소 고함량부 사이에 배치되고, 상기 탄소 고함량부보다 단위 면적당 탄소 함량이 적은 탄소 저함량부를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    티타늄-지르코늄 질화물층 및 침탄층을 포함하는 고내열, 고경도 및 내마모성 코팅막의 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 침탄층을 형성하는 단계는
    상기 탄소층에 펄스 또는 연속파 레이저를 조사하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 침탄층을 형성하는 단계는
    상기 탄소층 상에서 상기 금속 모재의 일단에서 타단까지 일 방향으로 레이저를 이동하면서 레이저 어블레이션을 수행하되,
    상기 일단에서 타단까지 이동하는 공정은 적어도 1회 이상 수행하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 침탄층은 탄화티타늄(TiC)을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 고함량부는 탄화티타늄(TiC)을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 침탄층을 형성하는 단계 후에 잔류하는 탄소층을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄소층을 형성하는 단계는
    상기 티타늄-지르코늄 질화물층 표면에 탄소층을 도포하는 단계; 및
    상기 도포된 탄소층을 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄소층은 흑연층인 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하기 전에 상기 금속 모재 상에 티타늄층을 형성하는 단계를 더 포함하고,
    상기 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하는 공정에서 상기 티타늄층의 티타늄이 질화되어 질화티타늄(TiN)으로 이루어진 접착력 향상층이 형성되는 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 티타늄-지르코늄 질화물층을 형성하는 단계는
    티타늄과 지르코늄을 포함하는 타겟 물질을 이용하여 물리적기상증착법(PVD)으로 수행하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막의 형성 방법.
  12. 금속 모재 상에 형성된 티타늄-지르코늄 질화물층; 및
    상기 티타늄-지르코늄 질화물층 상에 배치되고, 침탄된 티타늄계 질화물을 포함하는 침탄층을 포함하고,
    상기 침탄층은
    탄소 고함량부; 및
    상기 티타늄-지르코늄 질화물층과 상기 탄소 고함량부 사이에 배치되고, 상기 탄소 고함량부보다 단위 면적당 탄소 함량이 적은 탄소 저함량부를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    고내열, 고경도 및 저마찰 코팅막.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 침탄층은 탄화티타늄(TiC)을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막.
  14. 삭제
  15. 제12항에 있어서,
    상기 탄소 고함량부는 탄화티타늄(TiC)을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 금속 모재와 상기 티타늄-지르코늄 질화물층 사이에 개재되고, 질화티타늄(TiN)을 포함하는 접착력 향상층이 더 형성된 것을 특징으로 하는,
    코팅막.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 침탄된 티타늄계 질화물을 포함하는 침탄층은
    Ti1-xZrx(CyN1-y) [이때, 0<x<1, 0<y<1]로 나타내는 것을 특징으로 하는,
    코팅막.
  18. 제12항에 있어서,
    상기 침탄된 티타늄계 질화물은
    티타늄-지르코늄 질화물에 탄소가 치환형 및 침입형 중 적어도 어느 하나의 형태로 삽입된 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    코팅막.
  19. 표면에 고내열, 고경도 및 저마찰 코팅막이 형성되되,
    상기 코팅막은
    티타늄-지르코늄 질화물층; 및
    상기 티타늄-지르코늄 질화물층 상에 배치되고, 표면이 탄화티타늄(TiC)을 포함하는 탄소 고함량부로 이루어지며, 상기 탄소 고함량부와 상기 티타늄-지르코늄 질화물층 사이에는 침탄된 티타늄계 질화물을 포함하되 상기 탄소 고함량부에 비해서 단위 면적당 탄소 함량이 낮은 탄소 저함량부가 배치된 침탄층을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    절삭 공구.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 코팅막의 하부에는 질화티타늄(TiN)을 포함하는 접착력 향상층이 더 형성된 것을 특징으로 하는,
    절삭 공구.
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JP2540904B2 (ja) * 1988-03-29 1996-10-09 三菱マテリアル株式会社 表面被覆硬質材料製切削工具

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