KR101738378B1 - Manufacturing method of CO₂ adsorbent using the graphite oxide - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그라파이트 옥사이드 표면을 산처리하여 불순물을 제거하고 산성관능기를 도입한 뒤 이산화탄소와 친화성이 높은 작용기인 아민관능기를 함침시킴으로써, 그라파이트 옥사이드를 이용한 이산화탄소 흡착제의 제조방법을 제공한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 그라파이트 옥사이드에 가한 산처리가 표면을 개질하여 산성관능기를 증가시킴에 따라 아민관능기와의 계면결합력을 향상시켜 함침을 용이하게 함으로써, 함침된 아민관능기가 이산화탄소와의 결합력을 강화시킴에 따라 그라파이트 옥사이드를 이용하여 이산화탄소의 흡착량이 증가한 흡착제를 제조할 수 있는 효과가 있다.The present invention provides a method for producing a carbon dioxide adsorbent using graphite oxide by impregnating the graphite oxide surface with an amine functional group having a high affinity for carbon dioxide after removing impurities and introducing acidic functional groups.
According to the present invention as described above, the acid treatment applied to the graphite oxide improves the surface to increase the acidic functional group, thereby enhancing the interfacial bonding force with the amine functional group and facilitating the impregnation so that the impregnated amine functional group has a strong bonding force with carbon dioxide It is possible to produce an adsorbent having an increased adsorption amount of carbon dioxide by using graphite oxide.
Description
본 발명은 폴리에틸렌이민 함침에 의한 그라파이트 옥사이드를 이용한 이산화탄소 흡착제의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 산처리만으로 그라파이트 옥사이드 표면의 불순물을 제거하고 산성작용기를 도입한 후, 이로 인해 그라파이트 옥사이드 표면과 폴리에틸렌이민이 포함하는 아민관능기의 결합력을 증가시킴으로써 효과적으로 도입함에 따라 기존의 그라파이트 옥사이드에 비하여 뛰어난 이산화탄소 흡착능을 가지는 흡착제를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for preparing a carbon dioxide adsorbent using graphite oxide by impregnation with polyethyleneimine, and more particularly, to a process for producing a carbon dioxide adsorbent by impregnating graphite oxide surface with an acidic functional group, The present invention relates to a method for producing an adsorbent having an excellent carbon dioxide adsorbing ability as compared with the conventional graphite oxide as it is effectively introduced by increasing the binding force of an amine functional group included in an imine.
화석연료 사용의 지속적인 증가로 인하여 이산화탄소 배출량이 꾸준히 증가하면서 오늘날 이산화탄소 흡착제에 대한 관심과 필요성이 크게 대두되고 있다. 이산화탄소의 흡착 방법은 크게 습식흡착공정과 건식흡착공정으로 나누어진다. 습식흡착공정은 염기성 액체 형태의 아민관능기를 사용하며, 저온에서 아민관능기와 이산화탄소간의 흡착이 일어나도록 하는 공정이다. 건식흡착공정에서는 제올라이트, 알칼리 금속계, 탄소재료 등을 활용한 이산화탄소 흡착법이 존재한다. Due to the steady increase in the use of fossil fuels, carbon dioxide emissions have steadily increased and today there is a growing interest and need for carbon dioxide adsorbents. The adsorption method of CO2 is divided into a wet adsorption process and a dry adsorption process. The wet adsorption process uses an amine functional group in the form of a basic liquid and is a process for causing adsorption between amine functional groups and carbon dioxide at low temperatures. In the dry adsorption process, there is a carbon dioxide adsorption method using zeolite, alkali metal, carbon material and the like.
이 중 이산화탄소 흡착제로써 탄소소재 재료는 상온에서 안정적이며, 자원량이 풍부하다는 장점이 있다. 기존의 탄소소재를 활용한 흡착제는 활성탄과 같은 비표면적이 큰 탄소소재를 활용하여 기공에 이산화탄소를 흡착하는 물리적 흡착방식이 많았으나, 탄소소재의 활용에 있어서는 이산화탄소와 친화성이 높은 작용기를 표면에 함침시켜 이산화탄소 흡착에 활용할 수도 있다. 보통 탄소소재에 함침시키는 작용기로는 아민관능기가 많이 사용되는데, 이는 염기성 성질을 나타내므로 산성가스인 이산화탄소를 용이하게 흡착할 수 있다.Among these, carbonaceous material is stable at room temperature and has an abundance of resources. The adsorbent using the existing carbon material has many physical adsorption methods that adsorb carbon dioxide to the pores by utilizing the carbon material having a large specific surface area such as activated carbon. However, in utilizing the carbon material, the functional group having high affinity with carbon dioxide is used on the surface It can be used to adsorb carbon dioxide by impregnation. As the functional groups impregnated into the carbon material, amine functional groups are frequently used. Since they exhibit basic properties, carbon dioxide which is an acidic gas can be easily adsorbed.
따라서 본 발명에서는 그라파이트 옥사이드 표면에 아민관능기를 도입하여 이산화탄소와 아민관능기의 화학 반응을 통한 화학적 흡착방식을 고안하였으며, 탄소소재 중 하나인 그라파이트 옥사이드는 구조가 정확하게 규정되지 않았으나 독특한 화학적 성질로 인하여 많은 분야에서 활용가능성이 대두되고 있는 탄소소재이다.Therefore, in the present invention, an amine functional group is introduced on the surface of graphite oxide to design a chemical adsorption method through chemical reaction between carbon dioxide and amine functional group. Graphite oxide, which is one of carbon materials, has not been precisely defined. However, due to its unique chemical properties, Which is a carbon material that can be utilized in the future.
이러한 이유로 본 발명에서는 표면에 아민관능기를 도입한 그라파이트 옥사이드로 이산화탄소 흡착제를 제조하고 아민관능기를 도입하지 않은 그라파이트 옥사이드와의 이산화탄소 흡착능을 비교하여 그 성능을 증명했다. 아민관능기는 폴리에틸렌이민을 그라파이트 옥사이드 표면에 함침시키는 방법으로 도입되었다.For this reason, in the present invention, a carbon dioxide adsorbent is prepared from graphite oxide having an amine functional group introduced on its surface, and the carbon dioxide adsorbing ability of the graphite oxide with no amine functional group is compared with that of the graphite oxide. The amine functional groups were introduced by impregnating polyethyleneimine onto the graphite oxide surface.
관련 종래기술로는 한국등록특허 제10-1191270호(2012.10.09) 등이 있다.Related related arts include Korean Patent No. 10-1191270 (Oct. 10, 2012).
본 발명의 목적은, 그라파이트 옥사이드 표면을 산처리하여 불순물을 제거하고 산성관능기를 도입한 뒤 이산화탄소와 친화성이 높은 작용기인 아민관능기를 함침시킴으로써, 그라파이트 옥사이드를 이용한 이산화탄소 흡착제의 제조방법을 제공함에 있다.An object of the present invention is to provide a method for producing a carbon dioxide adsorbent using graphite oxide by impregnating the surface of the graphite oxide with an amine functional group having a high affinity for carbon dioxide after removing impurities and introducing an acidic functional group .
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 탄소소재를 산성용액에 투입하여 산처리하는 단계; (2) 아민 함유 전구체를 유기 용매와 혼합하여 교반하는 단계; 및 (3) 상기 (1)단계에서 산처리된 탄소소재를 (2)단계의 혼합 용액에 투입하는 단계;를 포함하는 그라파이트 옥사이드를 이용한 이산화탄소 흡착제의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a carbon material, comprising the steps of: (1) (2) mixing and stirring an amine-containing precursor with an organic solvent; And (3) introducing the carbon material subjected to the acid treatment in the step (1) into a mixed solution of the step (2). The present invention also provides a method for producing a carbon dioxide adsorbent using graphite oxide.
상기 탄소소재는 그라파이트 옥사이드인 것을 특징으로 한다.And the carbon material is graphite oxide.
상기 (1)단계의 산성용액은 H2SO4와 HNO3를 3:1 비율의 부피비로 배합하여 제조되는 것을 특징으로 한다.The acidic solution of step (1) is prepared by mixing H 2 SO 4 and HNO 3 in a volume ratio of 3: 1.
상기 (1)단계의 산처리는 12 내지 24시간 동안 진행되는 것을 특징으로 한다.The acid treatment in the step (1) is performed for 12 to 24 hours.
상기 (2)단계의 아민 함유 전구체는 폴리에틸렌이민인 것을 특징으로 한다.The amine-containing precursor in the step (2) is characterized by being a polyethyleneimine.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 그라파이트 옥사이드에 가한 산처리가 표면을 개질하여 산성관능기를 증가시킴에 따라 아민관능기와의 계면결합력을 향상시켜 함침을 용이하게 함으로써, 함침된 아민관능기가 이산화탄소와의 결합력을 강화시킴에 따라 그라파이트 옥사이드를 이용하여 이산화탄소의 흡착량이 증가한 흡착제를 제조할 수 있는 효과가 있다.According to the present invention as described above, the acid treatment applied to the graphite oxide improves the surface to increase the acidic functional group, thereby enhancing the interfacial bonding force with the amine functional group and facilitating the impregnation so that the impregnated amine functional group has a strong bonding force with carbon dioxide It is possible to produce an adsorbent having an increased adsorption amount of carbon dioxide by using graphite oxide.
도 1은 본 발명에서 제조한 폴리에틸렌이민이 함침된 그라파이트 옥사이드 흡착제와 제조 공정을 거치지 않은 그라파이트 옥사이드의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명에서 제조한 폴리에틸렌이민이 함침된 그라파이트 옥사이드 흡착제의 XPS 그래프이다.
도 3은 본 발명에서 제조한 폴리에틸렌이민이 함침된 그라파이트 옥사이드 흡착제의 TGA 그래프이다.FIG. 1 is a SEM photograph of a graphite oxide adsorbent impregnated with polyethyleneimine prepared in the present invention and graphite oxide not subjected to a production process.
2 is an XPS graph of a polyethyleneimine-impregnated graphite oxide adsorbent prepared in the present invention.
3 is a TGA graph of a polyethyleneimine-impregnated graphite oxide adsorbent prepared in the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
구체적으로, 본 발명은 산처리를 통하여 그라파이트 옥사이드(graphite oxide) 표면의 불순물을 제거하고 산성관능기를 도입한 후, 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine)을 함침(impregnation)시켜 아민관능기가 함침된 이산화탄소(CO₂) 흡착제를 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, (1) 산성용액을 이용하여 그라파이트 옥사이드 표면에 산성관능기를 도입하는 단계; (2) 상기 산처리된 그라파이트 옥사이드를 에탄올로 중화하는 단계; (3)상기 중화된 그라파이트 옥사이드에 폴레에틸렌이민을 함침시키는 단계; (4) 원심분리기를 이용하여 상기 혼합물로부터 아민관능기가 함침된 그라파이트 옥사이드 분말을 분리하는 단계; (5) 상기 분리한 분말을 건조시키는 단계;를 포함한다. 상기 제조방법에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.Specifically, the present invention relates to a method for removing impurities on the surface of graphite oxide through acid treatment and introducing acidic functional groups, followed by impregnation with polyethyleneimine to form a carbon dioxide (CO2) adsorbent impregnated with an amine functional group And a method for producing the same. (1) introducing an acidic functional group onto the graphite oxide surface using an acidic solution; (2) neutralizing the acid-treated graphite oxide with ethanol; (3) impregnating the neutralized graphite oxide with polyethyleneimine; (4) separating the graphite oxide powder impregnated with the amine functional group from the mixture using a centrifugal separator; (5) drying the separated powder. A detailed description of the above production method is as follows.
본 발명에 있어서, 상기 (1) 단계에 산성용액을 이용하여 그라파이트 옥사이드 표면에 산성관능기를 도입하는 과정은 15 내지 50 wt%의 H2SO4와 HNO3를 3:1 비율의 부피비로 배합한 산성용액을 사용하여 12 내지 24시간 동안 함침시키는 것이 바람직하다. 농도가 15 wt% 미만인 경우는 산성용액의 농도가 너무 낮아서 그라파이트 옥사이드 표면의 불순물 제거와 산성작용기 도입에 효과적이지 못하고, 50 wt%를 초과하면 그라파이트 옥사이드 표면에 지나친 손상이 발생하고 중화시키기도 어려워 아민관능기가 충분히 함침되지 않을 수 있다. 또한 충분한 시간 동안 산성용액에 함침하여 표면처리를 진행해야 그라파이트 옥사이드 표면에 산성작용기가 충분히 자리잡을 수 있으나, 24시간이 넘어가게 되면 그라파이트 옥사이드 표면이 지나치게 손상되어 적절하지 않다.In the present invention, in the step (1), the acidic functional group is introduced into the surface of the graphite oxide using an acidic solution by mixing 15 to 50 wt% of H 2 SO 4 and HNO 3 in a volume ratio of 3: 1 It is preferred to impregnate with an acidic solution for 12 to 24 hours. When the concentration is less than 15 wt%, the concentration of the acid solution is too low to remove the impurities on the surface of the graphite oxide and to introduce the acidic functional group. When the concentration exceeds 50 wt%, excessive damage occurs on the graphite oxide surface and neutralization is difficult. May not be sufficiently impregnated. Also, the acidic functional group can be sufficiently placed on the surface of the graphite oxide by impregnating the surface with the acid solution for a sufficient time, but when the time exceeds 24 hours, the surface of the graphite oxide is excessively damaged.
상기 (2) 단계 과정은 pH가 5 내지 8이 될 때까지 에탄올 용액을 통하여 수 차례 중화한다. 중화 과정은 분말 형태로 존재하는 그라파이트 옥사이드의 손실을 방지하기 위하여 원심분리기를 사용하여 수행한다.In the step (2), the solution is neutralized several times through the ethanol solution until the pH is 5 to 8. [ The neutralization process is carried out using a centrifuge to prevent the loss of graphite oxide present in powder form.
상기 (3) 단계에서 폴리에틸렌이민은 미리 에탄올에 용해시켜서 1 내지 3시간 동안 교반시킨 뒤 산처리된 그라파이트 옥사이드에 함침시킨다. 지속시간은 12 내지 24시간으로 하는 것이 바람직하다. 또한 아민관능기의 함침량이 과도하게 많으면 서로 엉기면서 그라파이트 옥사이드의 표면에 이산화탄소가 접촉하는 것을 방해하기 때문에 결과적으로 흡착량이 감소하므로, 폴리에틸렌이민의 함침량은 60 wt%가 바람직하다.In the step (3), the polyethyleneimine is dissolved in ethanol in advance, stirred for 1 to 3 hours, and impregnated with the acid-treated graphite oxide. The duration is preferably 12 to 24 hours. Also, if the amount of the amine functional group is excessively increased, the amount of the polyethyleneimine impregnated into the graphite oxide is reduced, thereby preventing the carbon dioxide from contacting with the surface of the graphite oxide. Therefore, the impregnation amount of the polyethyleneimine is preferably 60 wt%.
폴리에틸렌이민은 2차 아민만을 포함하는 선형 폴리에틸렌이민과 1차, 2차, 3차 아민을 포함하는 분지형 폴리에틸렌이민이 존재하며, 본 발명에서는 분지형 폴리에틸렌이민을 사용하였다.The polyethyleneimine includes a linear polyethyleneimine containing only a secondary amine and a branched polyethyleneimine including primary, secondary and tertiary amines. In the present invention, a branched polyethyleneimine is used.
상기 (4) 단계에서는 제조된 폴리에틸렌이민이 함침된 그라파이트 옥사이드를 혼합물로부터 분리하기 위하여 원심분리기를 사용하는데, 이때에도 pH가 5 내지 8이 될 때까지 에탄올 용액으로 수 차례 세척한다.In the step (4), a centrifugal separator is used to separate the polyethyleneimine-impregnated graphite oxide from the mixture. At this time, the filtrate is washed several times with an ethanol solution until the pH is 5 to 8.
상기 (5) 단계에서는 분리해낸 폴리에틸렌이민이 함침된 그라파이트 옥사이드 분말을 건조시킨다. 이 때, 함침된 아민관능기가 고온의 조건에 의해 파괴되지 않도록 80 ℃에서 12 내지 24시간 동안 건조시키는 것이 바람직하다.
In the step (5), the separated graphite oxide powder impregnated with polyethyleneimine is dried. At this time, it is preferable to dry the impregnated amine functional group at 80 DEG C for 12 to 24 hours so as not to be destroyed by high temperature conditions.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It is to be understood by those skilled in the art that these embodiments are for illustrating the present invention only and that the scope of the present invention is not construed as being limited by these embodiments.
실시예 1. Example 1 .
그라파이트 옥사이드를 H2SO4 와 HNO3를 2:1 비율의 부피비로 혼합한 산성용액에 투입하여 표면에 산성관능기를 도입한 후 에탄올로 세척하여 중화시키고, 폴리에틸렌이민을 30 wt% 함침시킨 뒤 원심분리기를 이용하여 그라파이트 옥사이드 분말을 분리하고 에탄올로 세척하여 pH를 5 내지 8로 조절한 후 80 ℃ 오븐에서 12 내지 24시간 동안 건조하였다. The graphite oxide was introduced into an acidic solution mixed with H 2 SO 4 and HNO 3 in a volume ratio of 2: 1, neutralized by washing with ethanol, 30 wt% impregnated with polyethyleneimine, The graphite oxide powder was separated using a separator, washed with ethanol to adjust the pH to 5 to 8, and then dried in an 80 ° C oven for 12 to 24 hours.
실시예 2.Example 2.
상기 실시예 1과 동일한 과정으로 진행하되, H2SO4 와 HNO3를 3:1 비율의 부피비로 혼합한 산성용액을 사용하였다. Acid solution mixed with H 2 SO 4 and HNO 3 in a volume ratio of 3: 1 was used in the same procedure as Example 1.
실시예 3.Example 3.
상기 실시예 1과 동일한 과정으로 진행하되, H2SO4 와 HNO3를 4:1 비율의 부피비로 혼합한 산성용액을 사용하였다.Acid solution mixed with H 2 SO 4 and HNO 3 in a volume ratio of 4: 1 was used in the same procedure as Example 1.
실시예 4.Example 4.
상기 실시예 2와 동일한 과정으로 진행하되, 폴리에틸렌이민의 농도를 40 wt%로 하여 아민관능기를 함침시켰다.
The procedure of Example 2 was followed except that the amine functional group was impregnated with 40 wt% of polyethyleneimine.
실시예 5.Example 5.
상기 실시예 2와 동일한 과정으로 진행하되, 폴리에틸렌이민의 농도를 50 wt%로 하여 아민관능기를 함침시켰다.
The procedure of Example 2 was followed except that the amine functional group was impregnated with 50 wt% of polyethyleneimine.
실시예 6.Example 6.
상기 실시예 2와 동일한 과정으로 진행하되, 폴리에틸렌이민의 농도를 60 wt%로 하여 아민관능기를 함침시켰다.
The procedure of Example 2 was followed except that the amine functional groups were impregnated with 60 wt% of polyethyleneimine.
실시예 7.Example 7.
상기 실시예 2와 동일한 과정으로 진행하되, 폴리에틸렌이민의 농도를 70 wt%로 하여 아민관능기를 함침시켰다.
The procedure of Example 2 was followed except that the amine functional group was impregnated with 70 wt% of polyethyleneimine.
비교예 1.Comparative Example 1
본 발명에 따른 제조과정을 거치지 않은 그라파이트 옥사이드를 준비하였다.
Graphite oxide without the manufacturing process according to the present invention was prepared.
측정예 1.Measurement example 1.
H2SO4 와 HNO3 를 각각 2:1, 3:1 및 4:1의 비율의 부피비로 혼합한 산성용액을 이용하여 그라파이트 옥사이드에 산성관능기(산소, O)를 도입한 실시예 1 내지 3에 대한 성분비를 X선 광전자 분광기(XPS)로 분석하여 표 1에 나타내었다. 그 결과 3:1의 비율로 혼합한 산성용액으로 산처리된 실시예 2에서 가장 높은 수치의 산성관능기가 확인되었다. 비교예 1은 공정을 거치지 않은 그라파이트 옥사이드 비교예로서 포함되었다.Examples 1 to 3, in which an acidic functional group (oxygen, O) was introduced into graphite oxide using an acid solution in which H 2 SO 4 and HNO 3 were mixed at a ratio of 2: 1, 3: 1 and 4: Was analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and shown in Table 1. As a result, the highest value of acid functional groups was confirmed in Example 2, which was acid-treated with the acid solution mixed at a ratio of 3: 1. Comparative Example 1 was included as a comparative example of a graphite oxide not subjected to the process.
측정예 2.Measurement example 2.
폴리에틸렌이민의 함침량을 달리한 실시예 1, 4 및 5에 따라 제조된 각각의 흡착제의 성분비를 X선 광전자 분광기(XPS)로 분석하여 표 2에 나타내었다. 함침시킨 폴리에틸렌이민의 양이 증가함에 따라 아민관능기(질소, N)의 함량이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 비교예 1은 공정을 거치지 않은 그라파이트 옥사이드 비교예로서 포함되었다.
The composition ratios of the respective adsorbents prepared according to Examples 1, 4 and 5 with different amounts of polyethyleneimine impregnated were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and are shown in Table 2. As the amount of impregnated polyethyleneimine increases, the content of amine functional groups (nitrogen, N) increases. Comparative Example 1 was included as a comparative example of a graphite oxide not subjected to the process.
측정예 3. 주사전자현미경 검사Measurement example 3. Scanning electron microscopy
실시예 1의 공정에 따라 표면 개질된 그라파이트 옥사이드를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰한 결과 도 1과 같이 표면이 산처리에 의해 거칠어지고 폴리에틸렌이민에 의해 코팅되며 응집체가 발생한 것을 확인할 수 있었다.
The surface-modified graphite oxide according to the process of Example 1 was observed using a scanning electron microscope (SEM). As a result, it was confirmed that the surface was roughened by the acid treatment and coated with polyethyleneimine and the aggregate was formed .
측정예 4. X선 광전자 분광법 검사Measurement example 4. X-ray photoelectron spectroscopy
실시예 1 내지 3에 따라 폴리에틸렌이민의 비율을 달리하여 함침시킨 그라파이트 옥사이드의 표면을 X선 광전자 분광기(XPS)를 이용하여 분석하면, 도 2와 같이 아민관능기 함침에 의하여 기존의 그라파이트 옥사이드와 달리 399.33 eV(C-N 결합)피크가 나타나는 것을 볼 수 있다. 이는 폴리에틸레이민 함침에 의한 결과로, 그라파이트 옥사이드 표면에 NH2로 표시되는 아민관능기가 도입되었음을 증명한다.
When X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was used to analyze the surface of the graphite oxide impregnated with the polyethyleneimine in different ratios according to Examples 1 to 3, it was found that by impregnation with amine functional groups as shown in FIG. 2, 399.33 eV (CN bond) peak appears. This proves that amine functional groups represented by NH 2 are introduced into the surface of the graphite oxide as a result of polyethylenimine impregnation.
측정예 5. 열 중량 분석기 검사Measurement example 5. Thermogravimetric analyzer inspection
열중량 분석기(Thermogravimetric Analyzer, TGA)를 이용하여 그라파이트 옥사이드의 폴리에틸렌이민 함침량에 따른 이산화탄소의 흡착 정도를 분석한 결과 도 3에서와 같이 폴리에틸렌이민의 함침량이 60 wt%인 실시예 6에서 33.5 mg/g으로 표시되는 최대값을 나타냈다.
As a result of analyzing the degree of adsorption of carbon dioxide according to the amount of polyethyleneimine impregnated with graphite oxide using a thermogravimetric analyzer (TGA), it was 33.5 mg / cm2 in Example 6 in which the impregnation amount of polyethyleneimine was 60 wt% g < / RTI >
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다. Having described specific portions of the present invention in detail, those skilled in the art will appreciate that these specific embodiments are merely preferred embodiments and that the scope of the present invention is not limited thereby. something to do. Accordingly, the actual scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (5)
(2) 상기 (1)단계에서 산처리한 그라파이트 옥사이드를 에탄올로 중화시키는 단계;
(3) 폴리에틸렌이민을 유기 용매와 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계; 및
(4) 상기 (2)단계에서 중화된 그라파이트 옥사이드를 (3)단계의 혼합 용액에 투입하는 단계;를 포함하는 그라파이트 옥사이드를 이용한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
(1) introducing graphite oxide into a solution of H 2 SO 4 and HNO 3 in a volume ratio of 3: 1, followed by acid treatment;
(2) neutralizing the acid treated graphite oxide with ethanol in the step (1);
(3) mixing a polyethyleneimine with an organic solvent to prepare a mixed solution; And
(4) adding the graphite oxide neutralized in the step (2) to the mixed solution of the step (3).
상기 (1)단계의 산처리는 12 내지 24시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 그라파이트 옥사이드를 이용한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the acid treatment in the step (1) is carried out for 12 to 24 hours.
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