KR101720138B1 - Method and tubular semi-finished product for producing an optical fiber - Google Patents

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Abstract

코어 존, 상기 코어 존을 둘러싸는 내부 자켓 존, 및 상기 내부 자켓 존을 둘러싸는 링 존을 포함하는 섬유가 얻어지는 것에 기초하여, 석영 유리 블랭크 또는 석영 유리 요소의 동축 그룹을 연신함으로써 광섬유를 제조하기 위한 방법이 공지되어 있다. 이로부터 기인하여, 본 발명에 따른, 코어와 자켓 사이의 고품질의 경계 및 낮은 굽힘 감도를 특징으로 하는 광섬유의 비용 효율적인 제조를 위한 방법, 관형 반제품 및 동축 요소의 그룹을 제공하기 위하여, 링 존의 실리카 유리는 적어도 6000 wt.ppm의 평균 플루오린 함유량을 갖는 실리카 유리로 제조된 링 존 관의 형태로 제공되고, 상기 관은 내부 관 표면 및 외부 관 표면을 가지며, 상기 링 존 관의 벽을 통해 적어도 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 이하의 층 두께를 갖는 내부 플루오린 공핍층을 갖는 방사상의 플루오린 농도 프로파일이 조절되고, 상기 플루오린 함유량은 내부 관 표면을 향해 감소하며, 1 ㎛의 두께를 갖는 표면에 근접한 영역에서 3000 wt.ppm 이하이다.A process for producing an optical fiber by stretching a coaxial group of quartz glass blank or quartz glass element based on the obtaining of a fiber comprising a core zone, an inner jacket zone surrounding the core zone, and a ring zone surrounding the inner jacket zone Is known. From this, in order to provide a method, a method of manufacturing a tubular semi-finished product and a group of coaxial elements for the cost-effective production of an optical fiber characterized by a high quality boundary between the core and the jacket and a low bending sensitivity, The silica glass is provided in the form of a ring zone tube made of silica glass having an average fluorine content of at least 6000 wt.ppm, said tube having an inner tube surface and an outer tube surface, A radial fluorine concentration profile with an internal fluorine depletion layer having a layer thickness of at least 1 [mu] m to 10 [mu] m or less is adjusted, the fluorine content decreases toward the inner tube surface, And is not more than 3000 wt.ppm in the adjacent region.

Description

광섬유를 제조하기 위한 방법 및 관형 반제품{METHOD AND TUBULAR SEMI-FINISHED PRODUCT FOR PRODUCING AN OPTICAL FIBER}METHOD AND TUBULAR SEMI-FINISHED PRODUCT FOR PRODUCING AN OPTICAL FIBER BACKGROUND OF THE INVENTION [0001]

본 발명은 석영 유리 모재(preform) 또는 석영 유리 요소의 동축 어셈블리(coaxial assembly)를 연신함으로써 광섬유를 제조하기 위한 방법에 관한 것이며, 상기 섬유는 굴절률 nK를 갖는 코어 존, 상기 코어 존을 오버 클래딩하고 굴절률 nMi를 갖는 내부 클래딩 존, 상기 내부 클래딩 존을 둘러싸고 굴절률 nF를 갖는 도핑된 석영 유리로 구성된 링 존(ring zone), 뿐만 아니라 상기 링 존을 둘러싸는 외부 클래딩 존을 포함하고, 여기서 nF < nMi < nK이다.
The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber by stretching a coaxial assembly of quartz glass preform or quartz glass element, said fiber comprising a core zone having a refractive index n K , And an inner cladding zone having a refractive index n Mi , a ring zone comprising doped quartz glass surrounding the inner cladding zone and having a refractive index n F , as well as an outer cladding zone surrounding the ring zone, wherein n F is a <n Mi <n K.

또한, 본 발명은 광섬유를 제조하기 위한 관형(tubular) 반제품에 관한 것이다.
The present invention also relates to a tubular semi-finished product for manufacturing an optical fiber.

광섬유 내에 유도된 발광신호의 감쇠(attenuation)는 그 중에서도 섬유의 굽힘에 따라 변경된다. 작은 굽힘 반경(bending radii)은 증가된 광 감쇠에 영향을 준다. 신호 손실은 굽힘 강화 광섬유(bending-insensitive optical fiber)를 사용하여 감소될 수 있다. 이러한 섬유는 수년 동안 알려져 왔고, 가정까지의 광 섬유 네트워크(fiber-to-the-home; FTTH)를 설치하는데 보다 많은 관심을 기울이고 있다. 이러한 적용에서, 특히 작은 굽힘 반경은 공간 제약 또는 미적 요구 때문에 종종 바람직하다.
The attenuation of the emitted light signal in the optical fiber is changed in particular with the bending of the fiber. A small bending radius (bending radii) affects increased light attenuation. Signal loss can be reduced using bending-insensitive optical fibers. Such fibers have been known for many years and are more concerned with installing fiber-to-the-home (FTTH) to the home. In such applications, particularly small bending radii are often desirable due to space constraints or aesthetic requirements.

이러한 굽힘 강화 광섬유는 WO 2010/003856 A1호에 기재되어 있고, 여기에 상술한 종류에 따른 섬유에 대한 제조 방법도 개시되어 있다. 굽힘 강화 광섬유는 굴절률 nK를 갖는 코어 존, 상기 코어 존을 오버 클래딩하고 굴절률 nMi를 갖는 클래딩 존, 상기 클래딩 존을 둘러싸고 굴절률 nF를 갖는 플루오린-도핑된 석영 유리로 구성된 링 존, 뿐만 아니라 상기 링 존을 둘러싸고 굴절률 nMa를 갖는 도핑되지 않은 석영 유리로 구성된 외부 층을 포함하고, 방사상 굴절률 프로파일을 야기하며, 여기서 nMa > nF <nMi < nK이다. 상기 섬유는 석영 유리 모재 또는 석영 유리 요소의 동축 어셈블리를 연신함으로써 얻어지며, 관형 또는 로드-형상의 기판체 상에서 링 존 층은 적어도 1 ㎜의 층 두께 및 굴절률 nF ≤ 1.4519를 갖는 플루오린-도핑된 석영 유리로 제조되므로, 링 존의 석영 유리는 플라즈마 외부 디포지션 공정으로 제조된다.
Such a bend-reinforced optical fiber is described in WO 2010/003856 A1, and a manufacturing method for the fiber according to the above-described kind is also disclosed. The bend-reinforced optical fiber includes a core zone having a refractive index n K , a cladding zone having an over-cladding of the core zone and having a refractive index n Mi , a ring zone formed of a fluorine-doped quartz glass having a refractive index n F surrounding the cladding zone as a ring surrounding the said zone comprises an outer layer composed of quartz glass that is not doped with a refractive index n and Ma, causing the radial refractive index profile, wherein n Ma> n F <n Mi <n K. The fibers obtained becomes, tubular or rod by stretching of the coaxial assembly of the quartz glass mother material or the quartz glass component-ring zone layer on the substrate material of the shape is fluorine having a layer thickness and refractive index n F ≤ 1.4519 of at least 1 ㎜-doped The quartz glass in the ring zone is produced by a plasma external deposition process.

효율적인 제조 방법을 얻고 폐기물 위험을 최소화하기 위해, 섬유의 각 요소가 별개의 방법 단계로 제조되고 최종 단계에서만 결합되는 경우가 유리하다.
In order to obtain an efficient manufacturing method and to minimize the risk of waste, it is advantageous if each element of the fiber is manufactured in a separate process step and is only bonded at the final step.

이러한 방법은 EP 1 712 934 A1호에 기재되어 있으며, 여기에 상술한 종류에 따른 반제품도 기재되어 있다. 큰 체적을 갖는 모재를 제조하기 위해, 오로지 다수의 관형 또는 로드-형상의 개별 요소로 이루어진 반제품이 제공된다. 개별 요소는 끝과 끝이 스택된 세그먼트를 결합하여 형성되고 내부 오버클래드 관 안에 배열된 코어 로드로 구성된다. 내부 오버클래드 관은 외부 오버클래드 관으로 둘러싸인다. 요소들은 서로 동축으로 배열되고, 연신 공정에서 광섬유로 직접 인발(drawing)된다.
Such a process is described in EP 1 712 934 A1, which also discloses semi-finished products according to the kind mentioned above. In order to produce a base material having a large volume, only semi-finished products consisting of a plurality of tubular or rod-shaped individual elements are provided. The individual elements consist of a core rod formed by combining end and end stacked segments and arranged in an inner overclad tube. The inner overclad tube is surrounded by an outer overclad tube. The elements are arranged coaxially with one another and are drawn directly to the optical fiber in the drawing process.

염소, 알루미늄 또는 철과 같은 금속 불순물 및 히드록실기는 인발되는 섬유의 광 전송에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 이들의 영향을 최소화하기 위해, 내부 오버클래드 관은 고순도의 값비싼 석영 유리 품질을 나타낸다. 한편, 반제품의 비용을 낮게 유지하기 위해서, 외부 오버클래드 관은 보다 높은 불순물 농도를 가져야만 한다고 제안되었다.
Metal impurities and hydroxyl groups such as chlorine, aluminum or iron can negatively affect the light transmission of the drawn fiber. To minimize their effects, the internal overclad tube exhibits high purity, expensive quartz glass quality. On the other hand, in order to keep the cost of the semi-finished product low, it has been proposed that the outer overclad tube should have a higher impurity concentration.

개별 요소의 분리 제조 및 섬유 인발 공정에서의 최종 결합은 광섬유의 저렴한 제조 및 폐기물 위험 감소에 도움이 된다는 것은 사실이다. 그러나, 이는 결합되는 개별 요소 사이의 추가 표면 및 계면을 자동적으로 야기하고, 계면 문제를 증가시키며, 계면 품질의 요구를 증가시킨다. 계면 영역에서 기포의 형성을 특별히 주의해야 한다.
It is true that the separation of the individual elements and the final combination in the fiber drawing process are beneficial for the inexpensive fabrication of optical fibers and the reduction of waste risk. This, however, automatically causes additional surfaces and interfaces between the individual elements to be combined, increases interface problems, and increases the need for interface quality. Particular attention should be paid to the formation of bubbles in the interface region.

DE 10 2008 047 736 B3호는 코어 로드를 오버클래딩하기 위한 플루오린-도핑된 석영 유리 관의 사용을 기재한다.
DE 10 2008 047 736 B3 describes the use of a fluorine-doped quartz glass tube to overcladd the core rod.

US 6,263,706 B1호는 SiO2 수트 관에서 플루오린-농도 프로파일을 설정하기 위한 방법을 기재한다. 플루오린 함유 도핑 기체는 수트 관의 외벽을 따라 통과되고, 기체와 헬륨은 내부 보어(bore)를 통해 통과하지 않으므로, 수트 관은 맨드릴의 제거 후에 기상을 통해 바람직하게 플루오린 도핑된다. 형성된 굴절률 프로파일은 관 중심에서 최대값을 가져서 실질적으로 포물선 모양이 된다.
US 6,263,706 B1 describes a method for establishing a fluorine-concentration profile in a SiO 2 soot tube. Since the fluorine-containing doping gas is passed along the outer wall of the soot tube, and the gas and helium do not pass through the inner bore, the soot tube is preferably fluorine-doped through the gas phase after removal of the mandrel. The resulting refractive index profile has a maximum value at the tube center and is substantially parabolic.

DE 600 04 778 T2호는 졸-겔-루트를 통해 플루오린-도핑된 석영 유리체의 제조를 기재한다. 플루오린 도핑은 플루오린 함유 초기 기판에 졸(sol), 바람직하게 테트라메틸암모늄 플루오라이드를 첨가하여 수행된다. 실린더형 석영 유리를 소결 후에, 굴절률이 외부에서 내부로 감소(이에 따라, 플루오린 농도가 외부에서 내부로 증가)하는 경우, 샘플은 굴절률 곡선을 나타낸다. 가장 높은 플루오린 농도는 중심에서 얻어진다. 에지에서 플루오린 농도의 감소는 가열로 인한 플루오린 손실 때문이다.
DE 600 04 778 T2 describes the preparation of fluorine-doped quartz glass bodies via sol-gel-route. Fluorine doping is performed by adding a sol, preferably tetramethylammonium fluoride, to the fluorine-containing initial substrate. After sintering the cylindrical quartz glass, the sample shows a refractive index curve when the refractive index decreases from outside to inside (and thus the fluorine concentration increases from outside to inside). The highest fluorine concentration is obtained at the center. The decrease in fluorine concentration at the edge is due to fluorine loss due to heating.

US 3,981,707 A호는 플루오린 농도가 관 중심에서 최대값을 갖고 내부 관 벽 및 외부 관 벽을 향하여 감소하는 경우에 불균일한 방사상 플루오린 농도 프로파일을 갖는 플루오린-도핑된 석영 유리 관을 붕괴시킴으로써 광섬유 제조를 기재한다. 플루오린 도핑된 석영 유리로 구성된 관이 고온에서 처리되므로, 관 표면이 없는 영역에서 플루오린 공핍이 형성된다.
US 3,981,707 A discloses a method of disrupting a fluorine-doped quartz glass tube having a non-uniform radial fluorine concentration profile when the fluorine concentration has a maximum at the tube center and decreases toward the inner tube wall and the outer tube wall, &Lt; / RTI &gt; Since the tube composed of fluorine doped quartz glass is treated at high temperature, fluorine depletion is formed in the region without the tube surface.

DE 101 55 134 C1호는 모재를 제조하기 위한 방법을 기재하며, 코어 로드는 사전결정된 클래딩/코어 비율로 수소가 없는 분위기에서 POD(플라즈마 외부 디포지션) 공정에 의해 수트 층으로 제공되고, 수트 층은 이후 건조되고 유리화된다. 30 wt.ppb 미만의 히드록실기 함유량 및 코어 로드에 무결점 접촉 면이 클래딩 유리에서 얻어진다.
DE 101 55 134 C1 describes a method for producing a base material, wherein the core rod is provided as a soot layer by a POD (Plasma External Deposition) process in a hydrogen-free atmosphere at a predetermined cladding / core ratio, Is then dried and vitrified. A hydroxyl group content of less than 30 wt. Ppb and a zero-contact surface on the core rod are obtained in the cladding glass.

본 발명의 목적은 코어와 클래딩 사이에 고품질의 계면 및 낮은 굽힘 감도를 특징으로 하는 광섬유를 저렴한 비용으로 제조하기 위한 방법 및 관형 반제품을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a method and a tubular semi-finished product for inexpensively manufacturing an optical fiber characterized by a high-quality interface between the core and the cladding and a low bending sensitivity.

제조 방법에 대해, 상술한 방법으로부터 시작된 본 목적은, 링 존의 석영 유리가 적어도 6000 wt.ppm의 평균 플루오린 함유량을 갖는 석영 유리로 구성된 링 존 관(ring zone tube) 형태로 제공되고, 상기 링 존 관은 내부 관 표면 및 외부 관 표면으로 형성된 벽을 가지며, 상기 링 존 관의 벽 상에 방사상 플루오린 농도 프로파일이 설정되고, 상기 프로파일은 적어도 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 이하의 층 두께를 갖는 내부 플루오린 공핍층을 가지며, 상기 플루오린 함유량은 상기 내부 관 표면을 향하여 감소하고 1 ㎛의 두께를 갖는 표면 근처 영역에서 3000 wt.ppm 이하인, 본 발명에 따라 얻어진다.
With respect to the production process, this object, starting from the above-mentioned method, is provided in that the quartz glass of the ring zone is in the form of a ring zone tube made of quartz glass having an average fluorine content of at least 6000 wt.ppm, Wherein the ring zone tube has a wall formed of an inner tube surface and an outer tube surface, wherein a radial fluorine concentration profile is set on the wall of the ring zone tube, the profile having an inner surface having a layer thickness of at least 1 [mu] Fluorine depletion layer, the fluorine content being obtained according to the present invention wherein the fluorine content is reduced towards the inner tube surface and is no more than 3000 wt.ppm in the region near the surface having a thickness of 1 mu m.

본 발명에 따르면, 링 존을 위한 석영 유리는 적어도 하나의 플루오린 도핑된 석영 유리 관(본원에서 "링 존 관(ring zone tube)"이라 칭함)의 형태로 제공된다.
According to the present invention, the quartz glass for the ring zone is provided in the form of at least one fluorine doped quartz glass tube (referred to herein as a " ring zone tube ").

SiO2 입자가 직접 플루오린 도핑되어 석영 유리 관으로 직접 유리화되는 소위 플라즈마 외부 디포지션(POD; plasma outside deposition) 공정의 도움으로, 또는 이후 플루오린으로 도핑되고 소결되는 SiO2 수트체의 빌드업으로 실리콘-함유 출발 화합물의 가수분해 또는 열분해에 의한 CVD 방법의 도움으로 플루오린 도핑된 석영 유리 관이 제조된다.
SiO 2 particles are directly fluorine doped silica glass tube so-called plasma outside deposition are directly vitrified as (POD; p lasma o utside d eposition) of the SiO 2 soot body is doped with the aid of the process, or after the fluorine and sintered A fluorine doped quartz glass tube is produced with the aid of the CVD method by hydrolysis or pyrolysis of the silicon-containing starting compound by build-up.

다른 개별 요소, 즉, 섬유의 외부 클래딩 존을 제조하기 위한 도핑된 또는 도핑되지 않은 석영 유리의 외부 클래딩 관 및 섬유의 내부 클래딩 존과 코어 존을 제조하기 위한 코어 로드는 별개의 공정으로 제조될 수도 있고, 이후 섬유를 제조하기 위한 동축 요소의 어셈블리 형태로 배열될 수 있다. 이후, 동축 어셈블리는 모재로 붕괴되거나, 연신되거나, 섬유로 직접 연신된다. 모재가 먼저 제조된다면, 상기 모재는 별개의 방법 단계에서 광섬유로 인발된다. 이 공정에서 또는 그전에, 예를 들어 관 형태로 추가 석영 유리를 첨가함으로써 또는 외부 디포지션 방법에 의해 추가 클래딩 물질로 제공될 수 있다.
The outer cladding tube of the doped or undoped quartz glass and the inner cladding zone of the fiber and the core rod for producing the core zone for producing the other individual elements, i.e. the outer cladding zone of the fiber, And may then be arranged in the form of an assembly of coaxial elements for producing fibers. The coaxial assembly is then collapsed into the base material, stretched, or drawn directly into the fiber. If the parent material is fabricated first, the parent material is drawn into the optical fiber in a separate method step. In this process, or before that, it may be provided as an additional cladding material, for example by adding additional quartz glass in the form of a tube or by an external deposition method.

단일 모드의 섬유에서, 클래딩 유리 보다 낮은 굴절률을 갖는 플루오린 도핑된 석영 유리의 링 존은 라이트 모드(light mode)의 추가 전도에 영향을 준다. 표준 단일 모드(standard monomode) 섬유와 비교하여 모드 필드 직경(mode field diameter)에서 초과 변형을 방지하기 위해, 링 존은 코어로부터 약간의 거리를 가지며, 즉, 링 존은 내부 클래딩 유리 존에 의해 상기 코어로부터 분리된다. 따라서, 링 존은 표준 단일 모드 섬유와의 상용성을 손상시키지 않는 링 존이 없는 표준 섬유와 비교하여 섬유 굽힘 중에 손실의 감소에 영향을 준다. 이는 링 존을 갖는 굽힘 강화 섬유가 표준 섬유와 연결되는 경우에 중요하다.
In single mode fibers, the ring zone of fluorine doped quartz glass with a lower refractive index than cladding glass affects additional conduction of the light mode. In order to prevent excessive deformation in the mode field diameter compared to standard monomode fibers, the ring zone has a slight distance from the core, i.e. the ring zone is defined by the inner cladding glass zone And is separated from the core. Thus, ring zones affect loss reduction during fiber bending compared to standard fibers that do not compromise compatibility with standard single mode fibers. This is important when the bending reinforcing fibers having ring zones are connected to standard fibers.

접촉 면이 코어 존을 향해 형성되는 경우에, 내부 관 표면을 향해 감소하는 방사상 플루오린 농도 프로파일을 갖는 벽 상에 플루오린이 도핑된 링 존 관이 제공되는 것은 중요하다. 이것은 연신 공정에서 코어 로드를 포함하는 계면 상의 기포 형성을 실질적으로 감소시키는 것으로 알려졌다. 링 존 관의 에지 부분에서 플루오린 농도가 감소된 영역은 이하 "플루오린 공핍층(fluorine depletion layer)"으로 불린다.
In the case where the contact surface is formed toward the core zone, it is important that a fluorine-doped ring zone tube is provided on the wall with a decreasing radial fluorine concentration profile toward the inner tube surface. This has been found to substantially reduce the formation of interfacial bubbles including the core rod in the stretching process. The region where the fluorine concentration is reduced at the edge portion of the ring zone tube is hereinafter referred to as a "fluorine depletion layer &quot;.

플루오린으로 도핑하는 것은 링 존의 석영 유리의 굴절률 감소에 영향을 준다. 광섬유의 높은 굽힘 강화를 위하여, 높은 플루오린 농도 및 코어 로드와 링 존 사이의 가파른 굴절률 점프가 유리하다. 따라서, 플루오린 함유량은 적어도 6000wt.ppm으로 설정되고, 최대 15,000 wt.ppm의 양일 수 있다. 도핑되지 않은 석영 유리와 비교하여 플루오린을 도핑하여 성취된 굴절률 감소는 도핑되지 않은 석영 유리의 굴절률에 비해 적어도 2×10-4이다.
Doping with fluorine affects the reduction of the refractive index of the quartz glass of the ring zone. For high bending enhancement of the optical fiber, a high fluorine concentration and a steep refractive index jump between the core rod and the ring zone are advantageous. Therefore, the fluorine content is set to at least 6000 wt. Ppm and may be an amount of up to 15,000 wt. Ppm. The reduction in refractive index achieved by doping fluorine compared to undoped quartz glass is at least 2 x 10 -4 relative to the refractive index of undoped quartz glass.

그러나, 한편 계면 상의 기포와 관련된 문제는 링 존 관의 증가하는 평균 플루오린 함유량 내에서 증가한다. 이런 이유로, 플루오린 공핍층의 기포-감소 효과는 높은 평균 플루오린 함유량의 경우에 특히 현저하다. 따라서, 본 발명에 따른 방법은 6000 wt.ppm 이상의 높은 평균 플루오린 함유량을 갖는 링 존 관에서 특히 현저하다. 관 벽을 가로지르는 분광 분석법에 따른 플루오린 농도는 링 존 관의 평균 플루오린 함유량으로서 이해된다. 플루오린 공핍층은 비교적 얇은 두께로 인해 상당히 현저하지는 않다.
However, on the other hand, problems associated with interfacial bubbles increase within the increasing average fluorine content of the ring zone tube. For this reason, the bubble-reducing effect of the fluorine depletion layer is particularly pronounced in the case of high average fluorine content. Thus, the process according to the invention is particularly pronounced in ring zone tubes having a high average fluorine content of 6000 wt.ppm or more. The fluorine concentration according to the spectroscopic method across the tube wall is understood as the average fluorine content of the ring zone tube. The fluorine depletion layer is not significantly noticeable due to its relatively thin thickness.

플루오린으로 도핑하는 것은 링 존의 석영 유리의 굴절률 감소에 영향을 준다. 상술한 바와 같이, 코어 로드와 링 존 사이의 가파른 굴절률 점프는 광섬유의 높은 굽힘 강화에 유리하다. 플루오린 농도 구배 및 이에 따른 방사상 굴절 구배는 이 점에서는 그 자체로는 바람직하지 않다. 그러나, 놀랍게도, 10 ㎛ 미만의 층 두께가 허용되고 섬유의 굽힘 강화 및 계면의 품질 사이의 적절한 타협을 나타내는 것을 알아내었다. 그러나, 1 ㎛ 미만의 층 두께에서는, 감소된 기포 형성에 관한 상당한 효과가 없다.
Doping with fluorine affects the reduction of the refractive index of the quartz glass of the ring zone. As described above, the steep refractive index jump between the core rod and the ring zone is advantageous for high bending strength of the optical fiber. Fluorine concentration gradients and the resulting radial refractive gradient are in themselves not preferred at this point. Surprisingly, however, it has been found that a layer thickness of less than 10 [mu] m is permissible and exhibits a good compromise between fiber bend enhancement and interface quality. However, at layer thicknesses of less than 1 [mu] m, there is no significant effect on reduced bubble formation.

플루오린 공핍층에서 플루오린 함유량이 적을수록, 링 존 관의 접촉 면 상의 기포 형성에 대한 문제가 적어진다. 이 점에 대하여, 1 ㎛의 두께를 갖는 표면 근처 영역에서 플루오린 공핍층은 3000 wt.ppm 이하의 플루오린 함유량을 갖는다. 표면 근처 영역에서 특히 낮은 플루오린 함유량은 적은 기포 형성에 실질적으로 기여한다.
The lower the fluorine content in the fluorine depletion layer, the less the problem of bubble formation on the contact surface of the ring zone tube. In this regard, the fluorine depletion layer in a region near the surface having a thickness of 1 占 퐉 has a fluorine content of 3000 wt ppm or less. A particularly low fluorine content in the region near the surface contributes substantially to the formation of low bubbles.

플루오린 공핍층은 링 존 관의 석영 유리 내에서 플루오린의 최대 농도의 80% 미만인 플루오린 농도를 갖는 층 두께로 형성된다. 마찬가지로, 플루오린 공핍 표면 근처 영역은 링 존 관의 석영 유리 내에서 플루오린의 최대 농도의 80% 미만인 플루오린 농도를 갖는 층 두께로 형성된다.
The fluorine depletion layer is formed with a layer thickness having a fluorine concentration that is less than 80% of the maximum concentration of fluorine in the quartz glass of the ring zone tube. Likewise, the region near the fluorine depletion surface is formed with a layer thickness having a fluorine concentration that is less than 80% of the maximum concentration of fluorine in the quartz glass of the ring zone tube.

결정적인 것은 코어 로드를 향하는 플루오린 농도 프로파일의 감소이다. 그러나, 플루오린 농도가 외부 관 표면을 향해 감소하는 외부 플루오린 공핍층을 또한 포함하는 링 존 관의 벽 상에서 링 존 관에 방사상 플루오린 농도 프로파일이 제공되는 경우 유리하다는 것을 알아내었다.
What is crucial is a reduction in the fluorine concentration profile towards the core rod. It has been found, however, that it is advantageous if a radial fluorine concentration profile is provided in the ring zone tube on the wall of the ring zone tube which also includes an external fluorine depletion layer in which the fluorine concentration decreases towards the outer tube surface.

이는 링 존과 외부 클래딩 존 사이의 계면 상의 감소된 기포 형성을 야기한다. 외부 플루오린 공핍층의 치수, 플루오린 농도의 가파른 감소, 및 내부 플루오린 공핍층의 경우보다 표면 근처 영역에서의 최대 농도에 대해 보다 덜 엄격하게 요구된다. 내부 플루오린 공핍층에 대해 이미 상기에서 추가로 설명된 치수, 프로파일 및 농도는 외부 플루오린 공핍층에 대해 임의의 비율로 적합하다.
This results in reduced bubble formation at the interface between the ring zone and the outer cladding zone. Less strictly for the dimensions of the outer fluorine depletion layer, a steep decrease in the fluorine concentration, and a maximum concentration in the region near the surface than in the case of the inner fluorine depletion layer. The dimensions, profile and concentration already described above for the internal fluorine depletion layer are suitable in any ratio to the external fluorine depletion layer.

플루오린 공핍층이 4 ㎛ 미만의 층 두께를 갖는 경우에 유리하다고 판명되었다.
It has been found advantageous when the fluorine depletion layer has a layer thickness of less than 4 [mu] m.

4 ㎛ 미만의 층 두께는 섬유의 굽힘 강화 및 링 존 관의 내부 계면 품질 사이의 특히 적합한 타협이 된다.
A layer thickness of less than 4 [mu] m is a particularly good compromise between the bending enhancement of the fiber and the internal interface quality of the ring zone tube.

바람직하게, 링 존 관은 내부 관 표면 및 외부 관 표면 상에 플루오린 공핍 영역을 형성하는 동안 플루오린 도핑된 석영 유리로부터 베이스 관을 인발함으로써 도구 없이 제조된다.
Preferably, the ring zone tube is manufactured without tools by drawing the base tube from the fluorine-doped quartz glass while forming a fluorine depletion zone on the inner tube surface and the outer tube surface.

그러나, 베이스 관의 가열 및 표면 근처 층에서 플루오린의 외부-확산을 동반하는 것은 일반적으로 내부 표면 및 외부 표면 상에 플루오린 공핍을 야기하며, 평탄한 온도 구배를 일으킨다. 플루오린 외부-확산은 온도를 선택함으로써 그리고 베이스 관의 연신 동안 지속 가열함으로써 설정될 수 있어서, 플루오린 공핍층은 상술한 치수 및 농도 프로파일로 얻어진다. 지속 온도/가열의 적합한 매개변수 쌍은 당해 업자의 몇 가지 테스트로 결정될 수 있다.
However, heating of the base tube and accompanying out-diffusion of fluorine in the layer near the surface generally causes fluorine depletion on the inner and outer surfaces, resulting in a flat temperature gradient. The fluorine outer-diffusion can be set by selecting the temperature and by continuing to heat during the stretching of the base tube, so that the fluorine depletion layer is obtained with the above-mentioned dimensional and concentration profile. A suitable pair of parameters of sustain temperature / heating can be determined by several tests of the supplier.

추가 지표는 인발된 링 존 관의 외부 직경이고, 바람직하게 베이스 관의 외부 직경의 10-50%의 범위이며; 일반적으로, 30-70 mm 범위의 외부 직경을 얻고, 외부 직경 대 내부 직경의 실린더 비율은 베이스 관에서보다 링 존 관에서 0.2 내지 0.8 더 적다.
The additional indicator is the outer diameter of the drawn ring zone tube, preferably in the range of 10-50% of the outer diameter of the base tube; Generally, an outer diameter in the range of 30-70 mm is obtained, and the cylinder ratio of the outer diameter to the inner diameter is 0.2-0.8 less in the ring zone tube than in the base tube.

대안적으로, 링 존 관은 원하는 두께 및 사전 결정된 플루오린 농도 프로파일을 갖는 플루오린 공핍층을 제조하기 위한 별도의 방법 단계에서 제조된 후에 가열된다. 또한, 링 존 관이 가열되는 경우에, 플루오린 외부-확산은 몇 가지 시험 동안 온도 및 지속적인 가열을 선택하여 설정될 수 있다.
Alternatively, the ring zone tube is heated after being manufactured in a separate method step for producing a fluorine depletion layer having a desired thickness and a predetermined fluorine concentration profile. Also, in the case where the ring zone tube is heated, the fluorine out-diffusion can be set by selecting temperature and continuous heating during some tests.

인발 공정에서 베이스 관을 가열하는 것 또는 링 존 관을 가열하는 것은 수소가 없는 분위기에서 전기 가열기로 바람직하게 수행된다.
Heating the base tube in the drawing process or heating the ring zone tube is preferably carried out with an electric heater in a hydrogen-free atmosphere.

이는 링 존 관 표면 근처 영역으로 히드록실기의 주입을 감소시킨다.
This reduces the injection of hydroxyl groups into the region near the ring zone tube surface.

임의의 특별한 사전 조치 없이, 목표 크기를 초과하는 두께를 갖는 플루오린 공핍 표면 층은 베이스 관의 인발 후에 얻어질 수 있다. 또한, 그 결과 (일부러) 충분히 두꺼운 플루오린 공핍층을 설정하기 위한 목적으로 링 존 관을 가열하는 도중에 얻어질 수 있다. 초과 플루오린 공핍층 두께는 플루오린화수소산 또는 기상 에칭제로 에칭함으로써 제거될 수 있다. 따라서, 이런 이유로 베이스 관의 인발 후 또는 인발 중에 링 존 관의 적어도 내부 관 표면을 부분적으로 제거하는 것이 유용하다고 판명되었다.
Without any special precautions, a layer of fluorine depletion surface having a thickness exceeding the target size can be obtained after drawing of the base tube. The result can also be obtained during heating of the ring zone tube for the purpose of setting a sufficiently thick fluorine depletion layer. The excess fluorine depletion layer thickness may be removed by etching with hydrofluoric acid or a gaseous etchant. Therefore, it has proved useful to partially remove at least the inner tube surface of the ring zone tube after or after drawing of the base tube.

내부 면의 제거 때문에, 플루오린 공핍층의 두께는 사전 결정된 원하는 값으로 감소하고, 동시에 가능한 결함이 없는 깨끗한 표면이 제조된다. 바람직하게, 제거 공정은 물과 히드록실기를 포함하는 석영 유리의 부하를 피하기 위해 기상 에칭 방식으로 수행된다.
Because of the removal of the inner surface, the thickness of the fluorine depletion layer decreases to a predetermined desired value, and at the same time a clean surface free of possible defects is produced. Preferably, the removal process is performed in a vapor phase etching manner to avoid loading of quartz glass containing water and hydroxyl groups.

플루오린 공핍 표면 층의 두께는 베이스 관의 인발 후 또는 링 존 관의 가열 후에 15 ㎛ 또는 그 이상이 될 수 있다. 이후 내부 표면의 제거에서, 제거 깊이는 이전의 제조된 플루오린 공핍 표면 층보다 적어서, 그 일부가 원하는 목표 두께를 갖는 플루오린 공핍층으로 유지되는 것이 중요하다. 이점에 대하여, 내부 표면의 제거 두께가 플루오린 공핍 표면 층 본래 두께의 10-70%의 범위인 경우에 유리하다고 판명되었다.
The thickness of the fluorine depletion surface layer can be 15 [mu] m or more after drawing of the base tube or after heating of the ring zone tube. In subsequent removal of the inner surface, it is important that the removal depth is less than the previously fabricated fluorine depletion surface layer, and a portion thereof is maintained as a fluorine depletion layer with the desired target thickness. In this regard, it has been found advantageous when the removal thickness of the inner surface is in the range of 10-70% of the original thickness of the fluorine depletion surface layer.

플루오린 공핍층에서 플루오린 함유량이 적을수록, 링 존 관의 접촉면 상의 기포 형성에 관한 문제가 적다. 이점에 대하여, 상기 표면 근처 영역에서 플루오린 공핍층이 2000 wt.ppm 이하의 플루오린 함유량을 갖는 경우가 유리하다고 판명되었다. 1 ㎛의 층 두께를 갖는 표면 근처 층에서 낮은 플루오린 함유량은 기포 형성을 실질적으로 감소시킨다.
The lower the fluorine content in the fluorine depletion layer, the less is the problem with bubble formation on the contact surface of the ring zone tube. In this regard, it has been found advantageous if the fluorine depletion layer in the region near the surface has a fluorine content of 2000 wt ppm or less. A low fluorine content in the near-surface layer having a layer thickness of 1 占 퐉 substantially reduces bubble formation.

높은 플루오린 함유량과 조합된 히드록실기 함유량은 링 존 관의 접촉면의 영역에서 기포를 촉진할 수 있다는 것이 발견되었다. 따라서, 플루오린 공핍층의 영역에서 링 존 관의 석영 유리가 1 wt.ppm 미만, 바람직하게 0.5 wt.ppm 미만의 평균 히드록실기 함유량을 갖는 절차가 바람직하다.
It has been found that a high fluorine content and a combined hydroxyl group content can promote bubbles in the region of the contact surface of the ring zone tube. Thus, a procedure is preferred in which the quartz glass of the ring zone tube in the region of the fluorine depletion layer has an average hydroxyl group content of less than 1 wt.ppm, preferably less than 0.5 wt.ppm.

플루오린 공핍층에서 적은 히드록실기 함유량은 예를 들어, 링 존 관을 얻기 위해 베이스 관의 연신 중에 가열 공정 또는 플루오린 공핍층을 형성하기 위한 링 존 관의 가열이 수소가 없는 분위기의 전기 가열 존에서 수행되는 경우에 얻어진다.
The lower hydroxyl group content in the fluorine depletion layer can be obtained, for example, by heating during the drawing of the base tube or by heating the ring zone tube to form a fluorine depletion layer to obtain a ring zone tube, Lt; / RTI &gt;

낮은 히드록실기 함유량은 기포 형성을 피하기 위해 링 존 관과 결합되는 다른 개별 요소에도 동등하게 유용하다. 이런 이유로, 내부 클래딩 존의 석영 유리는 10 ㎛의 층 두께를 갖는 표면 층의 영역에서 0.5 wt.ppm. 미만의 히드록실기 함유량을 갖는 코어 로드에 의해 제공되는 경우에 유리하다고 판명되었다.
The low hydroxyl group content is equally useful for other discrete elements that are bonded to the ring zone tube to avoid bubble formation. For this reason, the quartz glass of the inner cladding zone has a thickness of 0.5 wt. Ppm in the region of the surface layer having a layer thickness of 10 mu m. Lt; RTI ID = 0.0 &gt; of less &lt; / RTI &gt; hydroxyl groups.

코어 로드의 표면 근처 영역의 낮은 히드록실기 함유량은 예를 들어, 코어 로드가 전기 가열 존에서 연신되어 얻어지며, 즉, 수소를 함유하는 플레임이 플레임 폴리싱 등에 이용되지 않는다.
The low hydroxyl group content in the region near the surface of the core rod is obtained, for example, by stretching the core rod in the electric heating zone, that is, the hydrogen containing flame is not used for the flame polishing or the like.

또한, 외부 클래딩 존의 석영 유리는 10 ㎛의 층 두께를 갖는 표면 층의 내부 표면 영역에서 0.5 wt.ppm. 미만의 히드록실기 함유량을 갖는 외부 클래딩 관에 의해 제공되는 경우에 동일한 이유로 유리하다.
In addition, the quartz glass of the outer cladding zone has a surface area of 0.5 wt. Ppm. In the inner surface area of the surface layer having a layer thickness of 10 mu m. Lt; RTI ID = 0.0 &gt;%&lt; / RTI &gt; hydroxyl group content.

외부 클래딩 관은 도핑된 또는 도핑되지 않은 석영 유리로 구성되고, OVD 수트-빌드업 공정 및 이후 염소를 함유하는 분위기에서 탈수, 그리고 기계적 처리를 포함하는 소결 및 클래딩 관으로 인발에 의해 바람직하게 제조된다.
The outer cladding tube is preferably made of doped or undoped quartz glass and is preferably made by drawing into a sintering and cladding tube comprising an OVD soot-buildup process and subsequent dewatering in an atmosphere containing chlorine, and a mechanical treatment .

또한, 외부 클래딩 관의 내부 표면 영역에서 낮은 히드록실기 함유량은 외부 클래딩 관의 내부 표면이 기계적 처리로 제조된다는 점에서 실현된다.
Also, the low hydroxyl group content in the inner surface area of the outer cladding tube is realized in that the inner surface of the outer cladding tube is made by mechanical treatment.

기계적 처리로 인해, 표면 영역에 가능하게 증가된 히드록실시 함유량은 새로운 히드록실기의 도입 없이 제거될 수 있다.
Due to the mechanical treatment, the possibly increased hydroxyl enriched content in the surface area can be removed without the introduction of new hydroxyl groups.

또한, 플루오린 공핍층을 제조하기 위한 링 존 관의 가열은 탄소, 링 존 관 및 가능한 추가 개별 부로 구성된 어셈블리의 연신 중에 수행될 수 있다. 가열 존의 길이 및 가열 존을 통한 어셈블리의 공급률에 주위를 기울여야 한다. 이러한 점에서, 가열 존 길이(mm)와 베이스 관의 공급률(mm/min)의 지수가 10 min 또는 그 이상인 경우에 유리하다고 판명되었다.
In addition, the heating of the ring zone tube to produce the fluorine depletion layer can be performed during the stretching of the assembly consisting of carbon, ring zone tube and possibly additional individual parts. The length of the heating zone and the feed rate of the assembly through the heating zone. In this respect, it has been found advantageous when the heating zone length (mm) and the feed rate of the base tube (mm / min) are 10 min or more.

가열 존의 길이는 적어도 150 mm이고, 일반적으로 180 mm 내지 250 mm의 범위이다. 링 존 관의 표면 범위 내의 온도는 적어도 2200℃이다.
The length of the heating zone is at least 150 mm, generally in the range of 180 mm to 250 mm. The temperature within the surface area of the ring zone tube is at least 2200 ° C.

광섬유 제조용 관형 반제품에 대하여, 상술한 목적은, 상기 관형 반제품이 적어도 6000 wt.ppm의 평균 플루오린 함유량을 갖는 석영 유리로 구성되고, 내부 관 표면 및 외부 관 표면으로 형성된 벽을 가지며, 상기 벽 상에 방사상 플루오린 농도 프로파일이 설정되고, 상기 프로파일은 적어도 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 이하의 층 두께를 갖는 내부 플루오린 공핍층을 가지며, 플루오린 함유량은 내부 관 표면을 향해 감소하고 1 ㎛의 두께를 갖는 표면 근처 영역에서 3000 wt. ppm 이하인, 본 발명에 따라 얻어진다.
With respect to the tubular semi-finished product for manufacturing an optical fiber, the above-mentioned object is achieved when the tubular semi-finished product is made of quartz glass having an average fluorine content of at least 6000 wt.ppm and has a wall formed by an inner tube surface and an outer tube surface, Wherein the profile has an internal fluorine depletion layer having a layer thickness of at least 1 [mu] m to 10 [mu] m and the fluorine content decreases toward the inner tube surface and has a thickness of 1 [mu] m In the region near the surface, 3000 wt. ppm or less, according to the present invention.

플루오린 도핑된 석영 유리 관 형태의 반제품은 본원에서 "링 존 관(ring zone tube)"으로 명명된다. 상기 관은 SiO2 입자가 직접 플루오린 도핑되어 합성적으로 석영 유리 관으로 직접 유리화되는 소위 플라즈마 외부 디포지션(POD; plasma outside deposition) 방법의 도움으로, 또는 이후에 플루오린으로 도핑되고 소결되는 SiO2 수트체의 빌드업과 실리콘-함유하는 초기 화합물의 가수분해 또는 열분해에 의한 CVD 방법의 도움으로 제조된다.
Semifinished products in the form of fluorine doped quartz glass tubes are referred to herein as "ring zone tubes &quot;. The tubes are SiO 2 particles are directly Fluorine is the so-called plasma outside deposition synthetically directly vitrified quartz glass pipe doped (POD; p lasma o utside d eposition) with the aid of the method, or is doped with fluorine after the With the aid of the build-up of a sintered SiO 2 soot body and the CVD method by hydrolysis or pyrolysis of the silicon-containing starting compounds.

링 존 관은 상술한 방법으로 광섬유를 제조하기 위해 제공되고, 본원에서 외부 클래딩 관 및 코어 로브를 포함하는 다른 개별 요소와 함께 동축 어셈블리에서 모재 또는 섬유로 제조된다. 내부 관 표면 및 외부 관 표면은 연화되고, 석영 유리를 구성하는 다른 개별 요소의 석영 유리와 결합된다. 링 존 관의 플루오린 함유량으로 인해, 기포가 접촉 면에 형성될 수 있다.
The ring zone tube is provided for manufacturing the optical fiber in the above-described manner, and is made of a base material or fiber in the coaxial assembly together with other separate elements, including an outer cladding tube and a core lobe. The inner tube surface and the outer tube surface are softened and combined with the quartz glass of the other discrete elements constituting the quartz glass. Due to the fluorine content of the ring zone tube, bubbles can be formed on the contact surface.

이런 효과에 대응하기 위해, 본 발명에 따른 링 존 관은 그 벽 상에 적어도 내부 표면을 향하여 감소하는 방사상 플루오린 농도 프로파일이 제공된다. 그 결과, 반제품의 연신 중에 코어 로드의 계면 상에 기포 형성이 실질적으로 감소한다. 링 존 관의 에지 부분에서 플루오린 농도가 감소된 부분은 "플루오린 공핍층(fluorine depletion layer)"으로 불린다.
To cope with this effect, the ring zone tube according to the invention is provided with a decreasing radial fluorine concentration profile on its walls at least towards the inner surface. As a result, bubble formation on the interface of the core rod is substantially reduced during the stretching of the semi-finished product. The portion where the fluorine concentration is reduced at the edge portion of the ring zone tube is called a "fluorine depletion layer &quot;.

플루오린으로 도핑하는 것은 링 존의 석영 유리의 굴절률의 감소에 영향을 준다. 광섬유의 높은 굽힘 강화에 대하여, 높은 플루오린 농도 및 코어 로드와 링 존 사이의 가파른 굴절률 점프가 유리하다. 따라서, 링 존 관의 플루오린 함유량은 적어도 6000 wt.ppm이며, 최대 15,000 wt.ppm일 수 있다. 도핑되지 않은 석영 유리와 비교해서 플루오린을 도핑으로 야기된 굴절률 감소는 도핑되지 않은 석영 유리의 굴절률에 비해 적어도 2×10-4이다.
Doping with fluorine affects the reduction of the refractive index of the quartz glass of the ring zone. For high bending enhancement of the optical fiber, a high fluorine concentration and a steep refractive index jump between the core rod and the ring zone are advantageous. Therefore, the fluorine content of the ring zone tube is at least 6000 wt.ppm and can be up to 15,000 wt.ppm. The reduction in refractive index caused by fluorine doping compared to undoped quartz glass is at least 2 x 10 -4 relative to the refractive index of undoped quartz glass.

그러나, 한편 계면 상의 기포에 관한 문제는 링 존 관의 증가된 평균 플루오린 함유량 내에서 증가한다. 이런 이유로, 플루오린 공핍층의 기포 감소 효과는 높은 평균 플루오린 함유량의 경우에 특히 현저하다. 따라서, 본 발명에 따른 방법은 6000 wt.ppm 또는 그 이상의 높은 평균 플루오린 함유량을 갖는 링 존 관에서 특히 현저하다.
However, on the other hand, the problem with interfacial bubbles increases within the increased average fluorine content of the ring zone tube. For this reason, the bubble reduction effect of the fluorine depletion layer is particularly remarkable in the case of high average fluorine content. Thus, the process according to the invention is particularly pronounced in ring zone tubes having a high average fluorine content of 6000 wt.ppm or higher.

플루오린으로 도핑하는 것은 링 존 내의 석영 유리의 굴절률 감소에 영향을 준다. 상술한 바와 같이, 코어 로드와 링 존 사이의 가파른 굴절률 점프는 광섬유의 높은 굽힘 강화에 유리하다. 플루오린 농도 구배 및 이에 따른 방사상 굴절 구배는 이 점에서 그 자체로 바람직하지 않다. 그러나, 10 ㎛ 미만의 층 두께는 허용되고 섬유의 굽힘 강화와 계면의 품질 사이의 적절한 타협을 나타낸다. 그러나, 1 ㎛ 미만의 층 두께에서는 감소된 기포 형성에 대한 상당한 효과가 없다.
Doping with fluorine affects the reduction of the refractive index of quartz glass in the ring zone. As described above, the steep refractive index jump between the core rod and the ring zone is advantageous for high bending strength of the optical fiber. Fluorine concentration gradients and the resulting radial refractive gradient are in themselves not preferred at this point. However, a layer thickness of less than 10 [mu] m is permissible and represents a suitable compromise between the bending enhancement of the fibers and the quality of the interface. However, there is no significant effect on reduced bubble formation at layer thicknesses of less than 1 [mu] m.

플루오린 공핍층에서 플루오린 함유량이 적을수록, 링 존 관의 접촉 면 상의 기포의 형성에 대한 문제가 적다. 이러한 점에서, 1 ㎛의 두께를 갖는 표면 근처 영역에서 플루오린 공핍층은 3000 wt.ppm 또는 그 미만의 플루오린 함유량을 갖는다. 표면 근처 영역에서 특히 낮은 플루오린 함유량은 낮은 기포 형성에 실질적으로 기여한다.
The lower the fluorine content in the fluorine depletion layer, the less is the problem with the formation of bubbles on the contact surface of the ring zone tube. In this regard, the fluorine depletion layer in a region near the surface having a thickness of 1 占 퐉 has a fluorine content of 3000 wt.ppm or less. A particularly low fluorine content in the region near the surface contributes substantially to low bubble formation.

플루오린 공핍층 및 플루오린 공핍된 표면 근처 영역은 본 발명에 따른 방법을 참조하여 상기에서 추가로 확정되었다.
The region near the fluorine depletion layer and the fluorine depleted surface was further confirmed above with reference to the method according to the present invention.

본 발명에 따른 반제품의 유리한 개발은 특허청구범위에 따른다. 특허청구범위 부분에 나타낸 반제품의 배열에 있어서, 절차는 본 발명에 따른 방법에 대한 특허청구범위에 나타내며, 상응하는 방법 청구항에 대해 상기 진술은 추가 설명을 위해 참조된다.
Advantageous developments of the semi-finished products according to the invention are in accordance with the claims. In the arrangement of semi-finished products shown in the claims section, the procedure is set forth in the claims for the method according to the invention, and the statement for the corresponding method claim is referred to for further explanation.

링 존 관은 광섬유를 제조하기 위해 제공된다. 이런 목적으로, 링 존 관은 도핑된 또는 도핑되지 않은 석영 유리의 외부 클래딩 관 및 코어 로드를 포함하는 다른 개별 요소들과 함께 배열되고, 이들은 구성 요소 어셈블리의 형태로 별개의 공정에서 각각 제조된 된다. 이 어셈블리는 이후 모재로 또는 직접 섬유로 제조된다. 플루오린 도핑된 링 존 관이 그 벽을 가로질러서 내부 표면으로 감소하는 방사상 플루오린 농도 프로파일을 구비하는 것이 중요하다. 그 결과, 반제품의 연신 동안 코어 로드의 계면 상의 기포 형성은 상당히 감소한다.
The ring zone tube is provided to fabricate the optical fiber. For this purpose, the ring zone tube is arranged with other individual elements, including the outer cladding tube and the core rod of doped or undoped quartz glass, which are each produced in a separate process in the form of a component assembly . The assembly is then fabricated either as a base material or as a direct fiber. It is important that the fluorine doped ring zone tube has a decreasing radial fluorine concentration profile across its walls to the inner surface. As a result, bubble formation at the interface of the core rod during stretching of the semi-finished product is considerably reduced.

링 존 관은 그로부터 인발된 광섬유에서 증가된 굽힘 강화를 가져온다.
The ring zone tube results in increased bending enhancement in the drawn fiber.

바람직하게, 코어 로드는 링 존 관 내에서 축 방향으로 끝과 끝으로 배열된 복수의 코어 로드 세그먼트로 구성된다. 코어 로드의 분할은 임의의 원하는 치수의 코어 로드 길이를 허용한다.
Preferably, the core rod is comprised of a plurality of core rod segments arranged end-to-end in the axial direction within the ring zone tube. The division of the core rod allows a core rod length of any desired dimension.

바람직하게 0.5 내지 2 mm 범위의 갭 폭을 갖는 환형 갭(annular gap)이 코어 로드와 링 존 관 사이의 어셈블리에 놓인다. 링 존 관과 외부 클래딩 관 사이의 링 갭에 대해서도 사실 동일하다.
An annular gap, preferably with a gap width in the range of 0.5 to 2 mm, lies in the assembly between the core rod and the ring zone tube. The same is true for the ring gap between the ring zone tube and the outer cladding tube.

링 존 관의 외부 직경 대 내부 직경의 비는 바람직하게 2 내지 12 mm의 벽 두께에서 1.4 내지 1.8 범위 이내이다. 링 존 관의 길이는 일반적으로 1 내지 3 m이며, 복수의 링 존 관 구역은 서로 끝과 끝이 접합될 수 있다.
The ratio of the outer diameter to the inner diameter of the ring zone tube is preferably in the range of 1.4 to 1.8 in a wall thickness of 2 to 12 mm. The length of the ring zone tube is generally 1 to 3 m, and the plurality of ring zone tube sections may be joined to each other at their ends.

본 발명은 특허 도면 및 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명될 것이다.
도 1은 링 존 관의 외부 관 표면 영역에서 SiO2 및 플루오린의 방사상 농도 프로파일에 대한 다이아그램이다.
도 2는 링 존 관의 내부 관 표면 영역에서 SiO2 및 플루오린의 방사상 농도 프로파일에 대한 다이아그램이다.
The present invention will be described in more detail with reference to patent drawings and embodiments.
Figure 1 is a diagram of the radial concentration profile of SiO 2 and fluorine in the outer tube surface area of the ring zone tube.
Figure 2 is a diagram of the radial concentration profile of SiO 2 and fluorine in the inner tube surface area of the ring zone tube.

수트체는 표준 수트 디포지션 방법의 도움으로 제조되고, 이후 플루오린으로 도핑된다.
The soot bodies are made with the aid of standard soap deposition methods, and are then doped with fluorine.

수트체의 유리화 후에, 석영 유리 실린더는 200 mm의 외부 직경 및 80 mm의 내부 직경으로 얻어지고, 그 결과 외부 직경 대 내부 직경의 비는 2.5가 된다. 석영 유리는 0.1 wt.ppm의 평균 히드록실기 함유량 및 6100 wt.ppm의 평균 플루오린 함유량을 가지며, 이는 도핑되지 않은 석영 유리와 비교하여 굴절률 감소를 초래한다.
After vitrification of the soot body, the quartz glass cylinder is obtained with an outer diameter of 200 mm and an inner diameter of 80 mm, resulting in a ratio of outer diameter to inner diameter of 2.5. The quartz glass has an average hydroxyl group content of 0.1 wt.ppm and an average fluorine content of 6100 wt.ppm, which results in a reduction in refractive index compared to undoped quartz glass.

초기 실린더는 38 mm의 외부 직경, 25 mm의 내부 직경 및 6.5 mm의 벽 두께를 갖는 링 존 관으로 도구 없이 인발된다.
The initial cylinder is drawn out toolless with a ring zone tube having an outer diameter of 38 mm, an inner diameter of 25 mm and a wall thickness of 6.5 mm.

초기 실린더는 10 mm/min의 공급률 "v"에서의 170 mm의 길이 "L"(그 결과, 지수 L/v는 10 min의 값이 됨) 및 적어도 2200℃의 온도에서, 전기 가열 존으로 수소가 없는 질소 분위기에서 공급된다.
The initial cylinder was charged with hydrogen in an electric heating zone at a rate of 170 mm in length " L "at a feed rate" v "of 10 mm / min (resulting in an exponent L / v of 10 min) In a nitrogen atmosphere.

이후에 얻어진 링 존 관은 열간 성형에 의해 연화된 내부 관 표면으로 구분되고, 특히 고품질의 표면을 갖는다. 약 5 ㎛의 두께를 갖는 플루오린 공핍 표면 층은 링 존 관의 내부 및 외부 관 표면의 영역에서 연신 공정 중 가열에 의해 형성된다.
The ring zone tube obtained later is divided into inner tube surfaces softened by hot forming, and has a particularly high quality surface. A fluorine depletion surface layer having a thickness of about 5 占 퐉 is formed by heating during the stretching process in the region of the inner and outer tube surfaces of the ring zone tube.

외부 표면의 영역에서 상응하는 농도 프로파일은 도 1에 나타낸다. 플루오린(곡선 2) 및 SiO2(곡선 1)에 대한 농도는 상대적인 단위(SiO2 및 플루오린의 각각의 최대 농도를 기초로 함)로 세로좌표 상에 나타내고, 방사상 위치는 가로좌표에 [㎛]로 나타낸다. 각각의 농도 프로파일에서 점진적인 상승 및 영점으로부터의 오프셋은 측정된 방법의 공간 해상도로 인한 것이다.
The corresponding concentration profile in the area of the outer surface is shown in Fig. The concentrations for fluorine (Curve 2) and SiO 2 (Curve 1) are plotted on the ordinate in relative units (based on the respective maximum concentrations of SiO 2 and fluorine) and the radial position is plotted on the abscissa [ ]. The gradual rise in each concentration profile and the offset from zero are due to the spatial resolution of the measured method.

최대값의 80% 미만인 플루오린 농도를 갖는 층 두께는 "플루오린 공핍층"이라 한다. 관련된 위치는 도 1의 "B"에 도시되어 있다. SiO2의 농도는 위치 값에 대한 기준점(영점)을 나타낸다. 영점이 80% 농도 값과 관련되는 위치에 대한 영점은 도 1의 "A"에 도시되어 있다. 따라서, 플루오린 공핍층을 위한 층 두께는 80% 농도 값에서 플루오린 및 SiO2의 농도 프로파일의 거리 A-B를 따른다. 최대 1 ㎛의 표면 근처 영역에서, 플루오린 농도는 2100 wt.ppm 미만이고, 플루오린 공핍 표면 층의 두께는 이 경우에 대체로 약 7 ㎛이다. 이는 링 존 관의 외부 실린더 자켓에서 허용되지만, 내부 실린더 자켓에서 최적은 아니다.
The layer thickness having a fluorine concentration of less than 80% of the maximum value is referred to as a "fluorine depletion layer &quot;. The relevant positions are shown in "B" The concentration of SiO 2 represents the reference point (zero point) for the position value. The zero point for the position where the zero point is associated with the 80% concentration value is shown in "A " Accordingly, the fluorine layer thickness for the depletion layer follows the distance AB of the fluorine and the concentration profile of the SiO 2 eseo 80% concentration. In the region near the surface of up to 1 占 퐉, the fluorine concentration is less than 2100 wt.ppm, and the thickness of the fluorine depletion surface layer is generally about 7 占 퐉 in this case. This is allowed on the outer cylinder jacket of the ring zone tube, but not on the inner cylinder jacket.

따라서, 연신율이 외부 클래딩과 유사한 플루오린 공핍층을 가진 후에, 링 존 관의 내부면은 에칭 오프되고, 에칭 가스(SF6)의 고온 가스 스트림은 내부 보어를 통과한다. 이후 내벽 상에 얻어진 농도 프로파일을 도 2에 나타낸다. SiO2(곡선 2) 및 플루오린(곡선 1)의 농도 프로파일의 비교에 따르면, 내부 면의 제거로 인하여, 플루오린 공핍층의 두께는 약 1.5 ㎛의 사전결정된 원하는 값으로 조정되고, 동시에 가파른 농도 곡선이 표면 근처 영역에서 얻어진다. 에칭 공정으로 인해, 깨끗하고 결함이 없는 표면이 제조된다. 이러한 경우에, 플루오린 공핍층으로 정의되는 층 두께는 플루오린의 최대 농도의 80% 미만인 플루오린 농도를 갖고, 위치상 거리 A-B로 읽을 수 있다. 플루오린 공핍층 내의 평균 플루오린 함유량은 3000 wt. ppm을 초과하며, 1 ㎛의 내부 표면 근처 영역에서는 약 2800 wt.ppm이다.
Thus, after the elongation has a fluorine depletion layer similar to the outer cladding, the inner surface of the ring zone tube is etched off and the hot gas stream of the etching gas (SF 6 ) passes through the inner bore. The concentration profile obtained on the inner wall is shown in Fig. According to a comparison of the concentration profile of SiO 2 (curve 2) and fluorine (curve 1), due to the removal of the inner surface, the thickness of the fluorine depletion layer is adjusted to a predetermined desired value of about 1.5 μm, Curves are obtained in the area near the surface. Due to the etching process, a clean, defect-free surface is produced. In this case, the layer thickness, defined as the fluorine depletion layer, has a fluorine concentration that is less than 80% of the maximum concentration of fluorine and can be read in position AB. The average fluorine content in the fluorine depletion layer was 3000 wt. ppm, and is about 2800 wt.ppm in the region near the inner surface of 1 mu m.

링 존 관의 평균 염소 함유량이 200 wt.ppm이고, 링 존 관의 석영 유리의 일반적인 히드록실기 함유량이 0.1 wt.ppm인 것은 사실이다. 그러나, 연신 공정으로 인하여, 표면 근처에서 5 wt.ppm 또는 그 이상의 최대값으로 증가한다. 그러나, 이후 기상 에칭으로 인해, 상대적으로 높은 히드록실기 함유량을 갖는 층이 제거되어서, 1 ㎛의 층 두께에서 측정된 플루오린 공핍층의 표면 상에서 0.4 wt.ppm 이하의 평균 히드록실기가 얻어진다.
It is true that the average chlorine content of the ring zone tube is 200 wt.ppm and the general hydroxyl group content of the quartz glass of the ring zone tube is 0.1 wt.ppm. However, due to the stretching process, it increases to a maximum value of 5 wt.ppm or more near the surface. However, due to the subsequent vapor phase etching, the layer having a relatively high hydroxyl group content is removed so that an average hydroxyl group of 0.4 wt ppm or less is obtained on the surface of the fluorine depletion layer measured at a layer thickness of 1 mu m .

이에 의해 얻어진 링 존 관은 관내 로드 삽입법(rod-in-tube methode)으로 코어 로드를 오버클래딩하기 위해 사용된다. 이 때문에, 세그먼트는 링 존 관으로부터 원하는 길이로 절단된다. 코어 로드는 반경 12 mm에 GeO2 도핑된 코어 영역을 갖고, 5.5 mm의 층 두께를 갖는 도핑되지 않은 석영 유리의 내부 클래딩으로 둘러싸인다.
The ring zone tube thus obtained is used for overcladding the core rod by a rod-in-tube method. For this reason, the segment is cut to a desired length from the ring zone tube. The core rod is surrounded by an inner cladding of undoped quartz glass having a GeO 2 doped core area at a radius of 12 mm and a layer thickness of 5.5 mm.

코어 로드는 링 존 관의 내부 보어 및 관으로 번갈아가며 삽입되고, 175 mm의 외부 직경, 40 mm의 내부 직경 및 1800 wt.ppm의 평균 염소 함유량을 갖고, 굴절률이 nMa인 도핑되지 않은 석영 유리의 자켓 관으로 둘러싸인다.
The core rod was inserted alternately into the inner bore and the tube of the ring zone tube, and an undoped quartz glass with an outer diameter of 175 mm, an inner diameter of 40 mm and an average chlorine content of 1800 wt.ppm and a refractive index of n Ma It is surrounded by a jacket tube.

이후 요소의 이러한 동축 배열은 수직 배향의 인발 노(drawing furnace)로 주입되고, 보다 낮은 말단에서 시작하여 구역별로 연화되며, 섬유는 연화된 영역으로 인발된다. 링 존 관의 외부 및 내부 "플루오린 공핍층(fluorine depletion layers)"은 플루오린의 외부 확산을 감소시키는 "패시베이션 층(passivation layers)"으로서 기능하고, 이에 의해 계면 영역에서 기포의 형성을 방지한다. 따라서, 플루오린 공핍층은 코어 로드 및 자켓 관의 계면 및 낮은-결함 접촉면에 기여한다.
This coaxial arrangement of the elements is then injected into a vertically oriented drawing furnace, beginning at the lower end, softened by zone, and the fibers are drawn into the softened region. The outer and inner "fluorine depletion layers" of the ring zone tubes serve as "passivation layers" that reduce the external diffusion of fluorine, thereby preventing the formation of bubbles in the interface region . Thus, the fluorine depletion layer contributes to the interface and low-defect interface of the core rod and jacket tube.

125 ㎛의 외부 직경을 갖는 굽힘 강화 단일 모드 광섬유는 인발되고; 높은 플루오린 농도를 갖는 링 존을 특징으로 하며, 코어 존의 외부 영역으로부터 거리를 갖는다. 어셈블리의 굴절률의 반경의 흐름은 아래와 같다: nMa > nF <nMi < nK.
The bend reinforced single mode optical fiber having an outer diameter of 125 占 퐉 is drawn; Characterized by a ring zone having a high fluorine concentration and having a distance from the outer region of the core zone. The flow of the radius of the refractive index of the assembly is as follows: n Ma > n F <n Mi <n K.

Claims (16)

석영 유리 모재 또는 석영 유리 요소의 동축 어셈블리를 연신함으로써 광섬유를 제조하기 위한 방법에 있어서,
상기 섬유는 굴절률 nK를 갖는 코어 존, 상기 코어 존을 오버 클래딩하고 굴절률 nMi를 갖는 내부 클래딩 존, 상기 내부 클래딩 존을 둘러싸고 굴절률 nF를 갖는 도핑된 석영 유리로 구성된 링 존, 뿐만 아니라 상기 링 존을 둘러싸는 외부 클래딩 존을 포함하고, 여기서 nF < nMi < nK이며,
상기 링 존의 석영 유리는 적어도 6000 wt.ppm의 평균 플루오린 함유량을 갖는 석영 유리로 구성된 링 존 관 형태로 제공되고, 상기 링 존 관은 내부 관 표면 및 외부 관 표면으로 형성된 벽을 가지며,
상기 링 존 관의 벽 상에 방사상 플루오린 농도 프로파일이 설정되고, 상기 프로파일은 1 ㎛ 내지 10 ㎛의 층 두께를 갖는 내부 플루오린 공핍층을 가지며,
플루오린 함유량은 내부 관 표면을 향하여 감소하고 1 ㎛의 두께를 갖는 표면 근처 영역에서 3000 wt.ppm 이하인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
CLAIMS 1. A method for manufacturing an optical fiber by stretching a coaxial assembly of quartz glass base material or quartz glass element,
The fiber comprises a core zone having a refractive index n K , an inner cladding zone having a refractive index n Mi overcladding the core zone, a ring zone consisting of a doped quartz glass having a refractive index n F surrounding the inner cladding zone, And an outer cladding zone surrounding the ring zone, where n F &lt; nMi &lt; nK ,
Wherein the quartz glass of the ring zone is provided in the form of a ring zone comprised of quartz glass having an average fluorine content of at least 6000 wt.ppm and wherein the ring zone tube has a wall formed of an inner tube surface and an outer tube surface,
A radial fluorine concentration profile is set on the wall of the ring zone tube and the profile has an inner fluorine depletion layer having a layer thickness of 1 占 퐉 to 10 占 퐉,
Wherein the fluorine content decreases toward the inner tube surface and is not more than 3000 wt.ppm in the region near the surface having a thickness of 1 mu m.
제1항에 있어서,
링 존 관은 상기 링 존 관의 벽 상에 방사상 플루오린 농도 프로파일이 제공되고, 상기 프로파일은 플루오린 농도가 외부 관 표면을 향하여 감소하는 외부 플루오린 공핍층을 갖는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the ring zone tube is provided with a radial fluorine concentration profile on a wall of the ring zone tube, the profile having an outer fluorine depletion layer in which the fluorine concentration decreases towards the outer tube surface.
제1항에 있어서,
내부 플루오린 공핍층은 4 ㎛ 미만의 층 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the inner fluorine depletion layer has a layer thickness of less than 4 [mu] m.
제1항에 있어서,
링 존 관은 내부 표면 및 외부 표면 상에 플루오린 공핍층을 형성하는 동안 플루오린 도핑된 석영 유리로부터 베이스 관을 인발함으로써 도구 없이 제조되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the ring zone tube is manufactured without tools by drawing the base tube from the fluorine doped quartz glass while forming a fluorine depletion layer on the inner and outer surfaces.
제3항에 있어서,
링 존 관의 적어도 내부 관 표면은 베이스 관의 인발 후에 또는 인발 중에 부분적으로 제거되고, 상기 내부 관 표면의 제거 깊이는 플루오린 공핍 표면 층의 본래 두께의 10% 내지 70% 범위인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
The method of claim 3,
Characterized in that at least the inner tube surface of the ring zone tube is partially removed after drawing of the base tube or during drawing and the removal depth of the inner tube surface is in the range of 10% to 70% of the original thickness of the fluorine- Gt;
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
1 ㎛의 층 두께를 갖는 표면 근처 층에서 플루오린 공핍층은 2000 wt.ppm 이하의 플루오린 농도를 나타내는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
6. The method according to any one of claims 1 to 5,
Wherein the fluorine depletion layer in the near-surface layer having a layer thickness of 1 占 퐉 exhibits a fluorine concentration of 2000 wt ppm or less.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
플루오린 공핍층의 영역에서 링 존 관의 석영 유리는 1 wt.ppm 미만의 평균 히드록실기 함유량 갖는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
6. The method according to any one of claims 1 to 5,
Wherein the quartz glass of the ring zone tube in the region of the fluorine depletion layer has an average hydroxyl group content of less than 1 wt.ppm.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
플루오린 공핍층의 영역에서 링 존 관의 석영 유리는 0.5 wt.ppm 미만의 평균 히드록실기 함유량 갖는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
6. The method according to any one of claims 1 to 5,
Wherein the quartz glass of the ring zone tube in the region of the fluorine depletion layer has an average hydroxyl group content of less than 0.5 wt.ppm.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
내부 클래딩 존의 석영 유리는 10 ㎛의 층 두께를 갖는 외부 표면 층을 갖는 코어 로드에 의해 제공되며, 상기 외부 표면 층은 0.5 wt.ppm 미만의 히드록실기 함유량을 갖는 석영 유리인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The quartz glass of the inner cladding zone is provided by a core rod having an outer surface layer having a layer thickness of 10 mu m and said outer surface layer is a quartz glass having a hydroxyl group content of less than 0.5 wt.ppm Gt;
광섬유 제조용 관형 반제품에 있어서,
관형 반제품은 적어도 6000 wt.ppm의 평균 플루오린 함유량을 갖는 석영 유리로 구성되고, 내부 관 표면 및 외부 관 표면으로 형성된 벽을 가지며,
상기 벽 상에 방사상 플루오린 농도 프로파일이 설정되고, 상기 프로파일은 1 ㎛ 내지 10 ㎛의 층 두께를 갖는 내부 플루오린 공핍층을 가지며,
상기 플루오린 농도는 내부 관 표면을 향하여 감소하고 1 ㎛의 두께를 갖는 표면 근처 영역(a near-surface region)에서 3000 wt.ppm 이하인 것을 특징으로 하는 관형 반제품.
In a tubular semi-finished product for manufacturing an optical fiber,
The tubular semi-finished product is made of quartz glass having an average fluorine content of at least 6000 wt.ppm and has a wall formed by an inner tube surface and an outer tube surface,
A radial fluorine concentration profile is set on the wall, the profile having an inner fluorine depletion layer having a layer thickness of 1 占 퐉 to 10 占 퐉,
Wherein the fluorine concentration is reduced towards the inner tube surface and less than or equal to 3000 wt.ppm in a near-surface region having a thickness of 1 mu m.
제10항에 있어서,
플루오린 농도가 외부 관 표면을 향해 감소하는 외부 플루오린 공핍층을 갖는 방사상 플루오린 농도 프로파일이 링 존 관의 벽 상에 설정되는 것을 특징으로 하는 관형 반제품.
11. The method of claim 10,
Wherein a radial fluorine concentration profile with an outer fluorine depletion layer in which the fluorine concentration decreases towards the outer tube surface is set on the wall of the ring zone tube.
제10항 또는 제11항에 있어서,
내부 플루오린 공핍층은 4 ㎛ 미만의 층 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 관형 반제품.
The method according to claim 10 or 11,
Wherein the inner fluorine depletion layer has a layer thickness of less than 4 占 퐉.
제10항 또는 제11항에 있어서,
링 존 관은 용융 흐름에서 도구 없이 제조된 내부 관 표면을 갖는 것을 특징으로 하는 관형 반제품.
The method according to claim 10 or 11,
Wherein the ring zone tube has an inner tube surface manufactured without tools in the melt flow.
제10항 또는 제11항에 있어서,
1 ㎛의 층 두께를 갖는 표면 근처 영역에서 플루오린 공핍층은 2000 wt.ppm 이하의 플루오린 함유량을 갖는 것을 특징으로 하는 관형 반제품.
The method according to claim 10 or 11,
Wherein the fluorine depletion layer has a fluorine content of less than or equal to 2000 wt.ppm in the region near the surface having a layer thickness of 1 mu m.
제10항 또는 제11항에 있어서,
플루오린 공핍층의 영역에서 링 존 관의 석영 유리는 1 wt. ppm 미만의 평균 히드록실기 함유량을 갖는 것을 특징으로 하는 관형 반제품.
The method according to claim 10 or 11,
The quartz glass of the ring zone tube in the region of the fluorine depletion layer contained 1 wt. lt; RTI ID = 0.0 &gt; ppm. &lt; / RTI &gt;
제10항 또는 제11항에 있어서,
플루오린 공핍층의 영역에서 링 존 관의 석영 유리는 0.5 wt.ppm 미만의 평균 히드록실기 함유량을 갖는 것을 특징으로 하는 관형 반제품.
The method according to claim 10 or 11,
Wherein the quartz glass of the ring zone tube in the region of the fluorine depletion layer has an average hydroxyl group content of less than 0.5 wt.ppm.
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