KR101708151B1 - High heat-resistant and corrosion-resistant thin film inorganic zinc coating composition and a manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 조선소 선박, 해양구조물, 강교 철구조물, 육상 철강구조물 등의 강판 자재 등에 적용되는 무기질 징크도료 조성물로서, 용접 후에도 내열성과 방식성이 우수한 도료 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 징크 메탈, 세라믹 안료(=세라믹계 알루미늄 실리케이트)와 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%) 및 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%) 등을 적절히 사용하여 도장 및 용접 후에도 우수한 내열성과 방식성을 갖는다.The present invention relates to a coating composition which is excellent in heat resistance and anticorrosion properties even after welding as an inorganic zinc coating composition applied to steel sheet materials such as shipyard ships, offshore structures, steel bridge structures, and onshore steel structures. The composition of the present invention can be suitably applied to paints and paints by using zinc metal, ceramic pigment (= ceramic-based aluminum silicate), ethyl silicate (SiO 2 content 40 to 50 wt%) and sodium silicate (sodium salt content 37 to 56 wt% It has excellent heat resistance and corrosion resistance even after welding.
선박 선체, 철강구조물 등의 제조시 강판 전처리용 숍프라이머 도장, 강판 자재의 가공 공정, 블록 조립, 선체 완성의 공정 과정에 있어서, 도장 및 용접 후에도 내열성과 방식성에서 우수한 도막 품질이 요구되어왔다. 그러나 현재의 도료는 장시간 용접으로 인해 도막 열화가 발생하여 박리와 내식성에서 만족하지 못한 결과를 나타내었다. 본 발명은 용접 이후에도 열화 등의 성능 저하를 초래하지 않는 도료 조성물을 제공하고자 한다.In the manufacturing process of steel plate, steel plate material, block assembly, and hull completion, it has been demanded that coating film quality is excellent in heat resistance and corrosion resistance even after coating and welding. However, the present paint has deteriorated coating due to welding for a long time, resulting in unsatisfactory peeling and corrosion resistance. The present invention seeks to provide a coating composition that does not cause deterioration such as deterioration even after welding.
이를 위해 징크 메탈, 세라믹 안료와 에틸 실리케이트 및 소듐 실리케이트를 적절한 함량으로 투입하는 등의 조치를 통해 내열성과 방식성이 우수한 도료로 개선하고자 한다. 그리고 이는 강판 자재의 용접성 후 내식성, St 3 표면 처리 후 부분 T/Up의 부착성, 도장 시방서에 따른 후속 도료와의 부착 적합성 등의 개선을 통해 도막의 결함을 방지하는 목적으로 한 것이다.For this purpose, we intend to improve the heat resistance and corrosion resistance by applying zinc metal, ceramic pigment, ethyl silicate and sodium silicate in appropriate amounts. This is for the purpose of preventing the coating film from being defective by improving the corrosion resistance after the weldability of the steel sheet material, the adhesion of the partial T / Up after the St 3 surface treatment, and the adhesion suitability with the subsequent paint depending on the coating specification.
본 발명은 조선소 선박, 해양구조물, 강교 철구조물, 육상 철강구조물 등의 강판 자재 등에 적용되는 무기질 징크도료 조성물로서, 용접 후에도 내열성과 방식성 등에서 우수한 품질을 갖는 도료 조성물을 제공하는 데 목적이 있다.It is an object of the present invention to provide a coating composition having excellent quality in heat resistance and anticorrosion even after welding as an inorganic zinc coating composition applied to steel sheet materials such as shipyard ships, offshore structures, steel bridge structures, and onshore steel structures.
본 발명에 따른 고내열성 고방식성 박막형 무기질 징크 도료 조성물의 제조방법은,The method for producing a high heat-resistant high-flow-film type inorganic zinc coating composition according to the present invention comprises:
(1) 제1단계: 1~5중량부의 톨루엔, 1~5중량부의 이소프로판올, 1~5중량부의 프로필렌 글리콜 메틸 에테르를 분산용기에 투입하여 300~600rpm으로 교반 후 0.1~5중량부의 폴리 비닐 아세탈 수지를 투입하여 1200~1500rpm으로 교반하여 용해시키는 단계;(1) Step 1: 1 to 5 parts by weight of toluene, 1 to 5 parts by weight of isopropanol and 1 to 5 parts by weight of propylene glycol methyl ether are put into a dispersion vessel, stirred at 300 to 600 rpm, and 0.1 to 5 parts by weight of polyvinyl acetal Adding a resin and stirring at 1200 to 1500 rpm to dissolve the resin;
(2) 제2단계: 상기 제1단계에서 교반된 교반물에 침강방지제로서 평균 입자경 3.4~4.0㎛인 미분 실리카(Micronized silica)와 벤토나이트 중 적어도 하나 0.1~5중량부를 투입하고 600~900rpm으로 교반 후, 0.05~0.5중량부의 1-메톡시-2-프로필 아세테이트를 가하여 300~600rpm으로 교반 후, 5~10중량부의 세라믹계 알루미늄 실리케이트, 5~10중량부의 마이카, 1~5중량부의 제올라이트를 가하고 분산기를 이용하여 입도 70마이크론 이하로 분산시키는 단계;(2) Step 2: 0.1 to 5 parts by weight of at least one of micronized silica and bentonite having an average particle size of 3.4 to 4.0 탆 as an anti-settling agent is added to the stirred mixture in the first step and stirred at 600 to 900 rpm Methoxy-2-propyl acetate is added and stirred at 300 to 600 rpm, 5 to 10 parts by weight of ceramic-based aluminum silicate, 5 to 10 parts by weight of mica and 1 to 5 parts by weight of zeolite are added, Dispersing the particles at a particle size of 70 microns or less using a dispersing machine;
(3) 제3단계: 상기 제2단계에서 교반된 교반물에 45~55중량부의 징크 메탈을 가하여 1200~1500rpm으로 교반시키는 단계; 및(3) Step 3: adding 45 to 55 parts by weight of zinc metal to the stirred mixture in the second step and stirring at 1200 to 1500 rpm; And
(4) 제4단계: 경화제로서 10~30중량부의 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%)와 10~30중량부의 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%), 희석제로서 1~5중량부의 프로필렌 글리콜 메틸 에테르를 가하여 1200~1500rpm으로 교반하면서 35~45℃로 승온하여 20~40분간 유지시킨 후 0.1~1중량부의 하이드로클로릭 산을 가하여 600~900rpm으로 교반하면서 35~45℃ 10~30분간 유지시킨 후 0.1~5중량부의 이온교환수를 가하여 숙성시키는 단계;로 이루어진다.(4) Step 4: 10 to 30 parts by weight of ethyl silicate (SiO 2 content 40 to 50 wt%) and 10 to 30 parts by weight of sodium silicate (sodium salt content 37 to 56 wt%) as a curing agent, 1 to 5 Propylene glycol methyl ether was added thereto, and the mixture was heated to 35 to 45 ° C with stirring at 1200 to 1500 rpm, maintained at 20 to 40 minutes, 0.1 to 1 part by weight of hydrochloric acid was added, stirred at 600 to 900 rpm, To 30 minutes, and then adding 0.1 to 5 parts by weight of ion-exchanged water to aged.
이때 상기 제1단계에서 투입되는 폴리 비닐 아세탈 수지는 중량평균분자량이 4.0 ~ 6.0 x 104, 부티랄 함량이 60~80 mol%인 것을 특징으로 한다.In this case, the polyvinyl acetal resin introduced in the first step has a weight average molecular weight of 4.0 to 6.0 x 10 4 and a butyral content of 60 to 80 mol%.
또한 상기 제2단계에 투입되는 침강방지제는 평균 입자경 3.4~4.0㎛인 미분 실리카(Micronized silica)와 벤토나이트를 1:1 중량비율로 혼용 사용하는 것을 특징으로 한다.The anti-settling agent to be added to the second step is mixed with micronized silica having an average particle size of 3.4 to 4.0 μm and bentonite in a weight ratio of 1: 1.
또한 상기 제4단계에 투입되는 실리케이트는 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%)와 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%)를 2:1 중량비율로 혼용 사용하는 것을 특징으로 한다.The silicate introduced in the fourth step is mixed with ethyl silicate (SiO 2 content: 40 to 50 wt%) and sodium silicate (sodium salt content: 37 to 56 wt%) in a ratio of 2: 1 by weight.
본 발명은 또한 상기 각 제조방법으로 제조되는 고내열성 고방식성 박막형 무기질 징크 도료 조성물인 것을 특징으로 한다.The present invention is also characterized in that it is a high heat resistant high-repellency thin film type inorganic zinc coating composition produced by each of the above-mentioned production methods.
상기 본 발명의 구성에 대해 부연하여 설명한다.The configuration of the present invention will be further described.
본 발명에서 안료는 내열성과 방식성이 우수한 것을 선택하였는바, 징크 메탈을 사용한다. 징크 메탈은 플레이크상으로 건조도막에 존재하여 강판 자재의 용접성의 녹 발생을 장기적으로 억제한다. 징크 메탈은 형상에 따라 다르지만, 플레이크상의 평균 입자경은 10~20마이크론 크기의 징크 메탈을 사용하는 것이 적당하다.In the present invention, the pigment is selected from those having excellent heat resistance and anticorrosion property, and zinc metal is used. The zinc metal is present in the dry film in the form of a flake, thereby suppressing the generation of rust of the weldability of the steel sheet material in the long term. Although the zinc metal varies depending on the shape, it is suitable to use a zinc metal having an average particle size of 10 to 20 microns on the flake.
내열성 안료로는 알루미늄 실리케이트 세라믹계, 마이카, 제올라이트가 적절하게 사용할 수 있다.As the heat resistant pigment, aluminum silicate ceramic system, mica, and zeolite can be suitably used.
에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%) 및 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%)는 고내열성이 우수하여 한 가지 또는 2가지 이상의 혼합 비율로 사용하는 것이 좋다.Ethyl silicate (SiO 2 content 40 ~ 50 wt%) and sodium silicate (sodium salt content 37 ~ 56 wt%) are excellent in high heat resistance and are preferably used in one or two or more blend ratios.
침강방지제로는 평균 입자경 3.4~4.0㎛인 미분 실리카(Micronized silica) 또는 벤토나이트계를 한 가지 또는 2가지 이상의 혼합물로 사용할 수 있다.The anti-settling agent may be one or more of a mixture of micronized silica or bentonite having an average particle size of 3.4 to 4.0 μm.
본 발명의 조성물을 생산 제조하는데 있어서 분산에 사용되는 분산기기로는 임펠러를 이용한 고속분산기를 사용하며, 용제와 안료 혼합물 등의 주제 조성물과 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%) 및 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%) 경화제 조성물을 혼합하여 사용할 수 있다.As a dispersing device used for dispersion in the production and production of the composition of the present invention, a high-speed dispersing device using an impeller is used, and a composition including a solvent and a pigment mixture, ethyl silicate (SiO 2 content: 40 to 50 wt%) and sodium silicate (Sodium salt content: 37 to 56 wt%) may be mixed with the curing agent composition.
본 발명에 따르면, 조선소 선박 엔진룸, 해양구조물, 강교철구조물, 육상 철강구조물 등의 강판 자재에 대해, 내염수분무성 600시간 고방식성과 900℃ 용접성으로 고내열성을 갖는 우수한 박막형 무기질 징크 도료를 얻을 수 있는바, 따라서 장기간 자재의 보호용에 적합하다.According to the present invention, it is possible to obtain excellent thin film type inorganic zinc paint having high heat resistance by 600 hours of high salt resistance and 900 ° C. weldability for steel sheet materials such as ship engine ship engine room, offshore structure, steel bridge structure and onshore steel structure Therefore, it is suitable for the protection of long-term materials.
본 발명자들은 조성 및 응용 실험을 다음과 같이 행하였다. 그러나 이하 설명하는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 실시예에 의해 제한되지는 않는다.The present inventors conducted composition and application experiments as follows. However, the following embodiments are provided to aid understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the embodiments.
1) 폴리 비닐 아세탈 수지 : 중량평균분자량이 4.0 ~ 6.0 x 104, 부티랄 함량 : 60~80 mol% (상품명: S-LEC B, 세끼스이 화학(주))1) polyvinyl acetal resin: weight average molecular weight 4.0 to 6.0 x 10 4 , butyral content 60 to 80 mol% (trade name: S-LEC B, Sekisui Chemical Co., Ltd.)
2) 침강방지제 : 평균 입자경 3.4~4.0㎛인 미분 실리카(Micronized silica), 벤토나이트 2) Anti-settling agent: Micronized silica having an average particle size of 3.4 to 4.0 탆, bentonite
3) 분산제 : 1-메톡시-2-프로필 아세테이트(상품명 : 디스퍼젼 비와케이-118) 3) Dispersant: 1-methoxy-2-propyl acetate (trade name: Dispersions and K-118)
4) 내열안료 : 알루미늄 실리케이트 세라믹(MMT 주식회사), 마이카, 제올라이트 4) Heat-resistant pigments: aluminum silicate ceramics (MMT Co., Ltd.), mica, zeolite
5) 방청안료 : 징크메탈 5) Rustproof pigment: zinc metal
6) 실리케이트 : 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%) 및 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%)6) Silicate: Ethyl silicate (SiO 2 content 40 ~ 50 wt%) and sodium silicate (sodium salt content 37 ~ 56 wt%)
상기 <표 1>에 표시한 것처럼 주제 부분 1~11의 조성물 중 1~3의 조성물을 순서대로 분산용기에 가한 후 300~600rpm으로 10분간 교반 후, 교반하면서 4를 서서히 투입하여 용해시키기 위하여 1200~1500rpm으로 고속교반 30분간 교반 습윤 시킨다. 그 후 5~6항을 투입하여 600~900rpm으로 30분간 교반 후 7을 가하여 300~600rpm으로 30분간 교반 후 8~10을 가하여 분산기를 이용하여 입도 70 마이크론 이하로 분산시킨다. 교반하면서 11을 서서히 가하여 1200~1500rpm으로 1시간 교반 분산 시킨다. 경화제 부분 1~5의 조성물 중 1~3의 조성물을 순서대로 탱크에 가한 후 1200~1500rpm으로 40℃ 승온하여 30분간 유지한다. 유지 후 4를 투입하여 600~900rpm으로 40℃로 20분간 유지한다. 5를 가하여 300~600rpm으로 10분간 교반 시켜 1일 상온 방치시켜 완료한다.As shown in <Table 1>, 1 to 3 of the compositions of the subject portions 1 to 11 were added to a dispersion vessel in order and stirred at 300 to 600 rpm for 10 minutes. Then, 4 To 1500 rpm for 30 minutes with stirring at high speed. Add 5 to 6, stir at 600 to 900 rpm for 30 minutes, add 7, stir at 300 to 600 rpm for 30 minutes, add 8 to 10, and disperse to a particle size of 70 microns or less using a dispersing machine. 11 is slowly added while stirring, and the mixture is stirred and dispersed at 1200 to 1500 rpm for 1 hour. The compositions 1 to 3 of the composition of the curing agent parts 1 to 5 are added to the tank in order and then heated to 1200 to 1500 rpm at 40 캜 for 30 minutes. After the holding, 4 is put and maintained at 40 ° C for 20 minutes at 600 to 900 rpm. 5, and the mixture is stirred at 300 to 600 rpm for 10 minutes, and left at room temperature for 1 day.
이러한 제조 공정으로 제조된 고내열성, 고방식성 박막형 무기질 징크 도료는 다량의 기포를 함유하고 있어 일정한 시간 동안 숙성 시킨 후 도료를 안정시킨 다음 경화제를 가하여 혼합 교반한 후 지정 신나를 가하여 교반하여 20분간 숙성 시킨 후 강판 자재에 도포한다.The high heat-resistant, high-repellency thin film type inorganic zinc paint prepared by this manufacturing process contains a large amount of bubbles. After aging for a certain period of time, the coating material is stabilized, and then the hardener is added to the mixture. The mixture is agitated and aged for 20 minutes And then applied to the steel sheet material.
도포하는 조건으로서는 Layout 공정에 따른 강판 자재를 표면처리 규격인 SSPC SP-10으로 샌드블라스트 처리한 후 바로 도료를 건조 도막 15~20 마이크론으로 되게 에어리스 스프레이 도포한다.As a coating condition, steel plate material according to the laying process is sandblasted with SSPC SP-10, which is a surface treatment standard, and immediately airless spray is applied so that the paint is dried to 15 to 20 microns.
상기와 같이 제조한 도료 조성물은 <표 2>에 나타낸 바와 같이 불휘발분이 중량비로 45~55%로서, Ford #4 Cup 점도계로 20~30초 점도를 갖고 있었고, 연화도는 70마이크론 이하며, 비중은 1.15~1.25 범위였으며, 40℃ 저장 오븐에서 1개월 및 상온에서 6개월간 저장한 후 침강성 정도를 조사한 결과, 도료의 징크 메탈의 영향으로 일부분 침전은 있으나 수공구로 교반이 가능하여 양호하였으며, 도료의 점도 변화가 거의 일어나지 않아 매우 높은 안정성을 갖는 고내열성, 고방식성 박막형 무기질 징크 도료임이 확인되었다.As shown in Table 2, the coating composition had a nonvolatile content of 45 to 55% by weight, a viscosity of 20 to 30 seconds by a Ford # 4 Cup viscometer, a softening degree of 70 microns or less, The specific gravity was in the range of 1.15 ~ 1.25. After the storage at 40 ℃ storage oven for 1 month and at room temperature for 6 months, the degree of sedimentation was found to be good due to the possibility of agitation by hand tool, And it was confirmed that it is a high heat-resistant and high-repellency thin film type inorganic zinc paint having very high stability.
도장 작업성 시험을 위해 Airless spray, brush 장비를 사용하여 도료의 주제와 경화제를 혼합하여 전동기로 교반하여 사용하여 도장한다. 대량의 강판 자재의 도포 작업에서는 혼합조 내부에 도료와 신나의 희석으로 침전을 방지하며 균일한 도료의 조성물이 되도록 교반되는 장치로 항상 임펠라를 가동하여 사용한다.To test the paint workability, use the airless spray and brush equipment to mix the paint base and the curing agent and stir by using the electric motor. In the application of a large amount of steel sheet material, the impeller is always operated by the stirring device to prevent the precipitation by the dilution of the paint and the thinner in the mixing tank and to be the composition of the uniform paint.
이와 같은 방법으로 형성된 도막의 물성 실험 결과는, <표 2> 기본물성 및 도막물성 시험, <표 3-1> 도막 뒷면 용접 내열성 도막 박리 시험, <표 3-2> 도막 뒷면 용접 후 도막 부착성 시험, <표 4> 내염수분무성 시험결과로 나타내었다.The results of the physical properties of the coating formed by this method are shown in Table 2, the basic physical properties and physical properties of the coating, Table 3-1, the heat resistance coating peeling test of the backside of the coating, and Table 3-2, Table 4 shows the result of the salt water non-test.
1) 점도 : Ford #4 Cup 측정기 1) Viscosity: Ford # 4 Cup Meter
2) 용기 내에서의 상태 : 이물질, 티, 침전물 덩어리가 없이 균일함 2) Condition in container: uniform without foreign matter, tea, sediment
3) 도장 작업성(Airless spray) : 건조도막 두께를 15~20마이크론으로 도장하여 도막이 평활하게 얻어질 것 3) Airless spray: The coating film should be obtained smoothly by coating 15 ~ 20 microns dry film thickness.
4) 내충격성 : 듀폰식 충격시험기로 1/2″ x 500g x 50㎝ 균열이 생기지 않는 상태 4) Impact resistance: 1/2 "x 500g x 50cm with DuPont impact tester
5) 부착성 : 바둑판 모양으로 Cross-cut로 100/100 후 Permacel 99 테이프로 도막 박리 시험(ASTM D3359). 양호함 5) Adhesion: 100/100 cross-cut with checkerboard and peel test with Permacel 99 tape (ASTM D3359). Good
6) 내열성 시험 전 내염수분수성 . 5%-NaCI, 35℃, 600시간 분무, 양호한 상태 6) Heat Resistance Salt water resistance before test. 5% -NaCI, 35 ° C, 600 hours spray, good condition
1일 방치 후 바둑판 모양으로 Cross-cut로 100/100 후 Permacel 99 테이프로 도막 박리 시험(ASTM D3359). 양호함 After leaving for 1 day, after cross-cut 100/100 with checkerboard, peel test with Permacel 99 tape (ASTM D3359). Good
7) 내열성 시험 : 7 x 15㎝ x 5T. SSPC SP-10 샌드블라스트 처리, 건조도막 15~20㎛. 전기로 900℃ x 1시간 시험 후 도막 박리 및 부착성 7) Heat resistance test: 7 x 15 cm x 5T. SSPC SP-10 Sand blast treatment, dry film 15 ~ 20㎛. Peeling and adherence of film after electric furnace 900 ℃ x 1 hour test
8) 내열성 시험 후 내염수분무성 : 5%-NaCI, 35℃, 600시간 분무, 양호한 상태 8) Salt resistance after heat resistance test No spray: 5% -NaCI, 35 ℃, 600 hours spraying, good condition
9) 도료 저장안정성 : 40℃ x 1개월 및 상온 6개월 후 점도 측정시 점도변화 20% 이내의 상태 9) Stability of paint storage stability: Viscosity change at 40 ℃ x 1 month and 6 months at room temperature.
상기 <표 2> <표 3-1> <표 3-2> <표 4>에 나타난 바와 같이, 시험한 도료 조성물은 징크 메탈 함량이 높을수록 물성이 양호한 방향으로 진행되었다.As shown in <Table 2> <Table 3-1> <Table 3-2> <Table 4>, the higher the zinc metal content, the better the physical properties of the coating composition tested.
그러나 온도별로 용접 내열성 도막 박리 시험 및 부착성 시험을 진행한 결과 750~800℃에서부터 도막 박리 및 부착성에서 만족하지 못한 결과를 얻었다. 그래서 내염수분무성 600시간과 용접 내열성 900℃까지를 만족시키기 위해, 징크 메탈 함량을 늘이는 한편, 실리케이트를 혼용한 것이 조금 양호한 결과를 나타내어 함량을 증량하여 추가 실험을 진행하였다.However, as a result of the welding heat resistance peeling test and adhesion test by temperature, the results were unsatisfactory from the temperature of 750 ~ 800 ℃. Therefore, in order to satisfy 600 hours of salt water repellency and 900 ° C of weld heat resistance, the content of zinc metal was increased while the content of silicate was slightly better and the content was increased to further test.
1) 폴리 비닐 아세탈 수지 : 중량평균분자량이 4.0 ~ 6.0 x 104, 부티랄 함량 : 60~80 mol% (상품명:S-LEC B, 세끼스이 화학(주))1) polyvinyl acetal resin: weight average molecular weight 4.0 to 6.0 x 10 4 , butyral content 60 to 80 mol% (trade name: S-LEC B, Sekisui Chemical Co., Ltd.)
2) 침강방지제 : 평균 입자경 3.4~4.0㎛인 미분 실리카(Micronized silica), 벤토나이트 2) Anti-settling agent: Micronized silica having an average particle size of 3.4 to 4.0 탆, bentonite
3) 분산제 : 1-메톡시-2-프로필 아세테이트(상품명 : 디스퍼젼 비와케이-118) 3) Dispersant: 1-methoxy-2-propyl acetate (trade name: Dispersions and K-118)
4) 내열안료 : 알루미늄 실리케이트 세라믹(MMT 주식회사), 마이카, 제올라이트 4) Heat-resistant pigments: aluminum silicate ceramics (MMT Co., Ltd.), mica, zeolite
5) 방청안료 : 징크메탈 5) Rustproof pigment: zinc metal
6) 실리케이트 : 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%) 및 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%)6) Silicate: Ethyl silicate (SiO 2 content 40 ~ 50 wt%) and sodium silicate (sodium salt content 37 ~ 56 wt%)
상기 <표 5>에 표시한 것처럼 주제 부분 1~11 중 1~3을 순서대로 분산용기에 가한 후 300~600rpm으로 10분간 교반 후, 교반하면서 4를 서서히 투입하여 용해시키기 위하여 1200~1500rpm으로 고속교반 30분간 교반 습윤 시킨다. 그 후 5~6항을 투입하여 600~900rpm으로 20분간 교반 후 7을 가하여 300~600rpm으로 30분간 교반 후 8~10을 가하여 분산기를 이용하여 입도가 70 마이크론 이하로 분산시킨다. 교반하면서 11을 서서히 가하여 1200~1500rpm으로 1시간 교반 분산시킨다. 경화제 부분 1~5의 조성물 중 1~3의 조성물을 순서대로 탱크에 가한 후 1200~1500rpm으로 40℃ 승온하여 30분간 유지한다. 유지 후 4를 투입하여 600~900rpm으로 40℃로 20분간 유지한다. 5를 가하여 300~600rpm으로 10분간 교반 시켜 완료한다.As shown in Table 5, 1 to 3 of the main portions 1 to 11 were added to the dispersion vessel in order, and the mixture was stirred at 300 to 600 rpm for 10 minutes, then slowly added with 4 to dissolve the mixture at 1200 to 1500 rpm Stir for 30 minutes with stirring. Subsequently, the mixture is stirred at 600 to 900 rpm for 20 minutes, and then 7 is added. The mixture is stirred at 300 to 600 rpm for 30 minutes and then 8 to 10 is added. The mixture is dispersed to a particle size of 70 microns or less by means of a dispersing machine. 11 is slowly added while stirring, and the mixture is stirred and dispersed at 1200 to 1500 rpm for 1 hour. The compositions 1 to 3 of the composition of the curing agent parts 1 to 5 are added to the tank in order and then heated to 1200 to 1500 rpm at 40 캜 for 30 minutes. After the holding, 4 is put and maintained at 40 ° C for 20 minutes at 600 to 900 rpm. 5, and the mixture is stirred at 300 to 600 rpm for 10 minutes to complete the reaction.
이러한 공정으로 제조된 무기질 징크 도료는 다량의 기포를 함유하고 있어 일정한 시간 동안 숙성시킨 후 도료를 안정화시킨 다음 경화제를 가하여 혼합 교반하고 지정 신나를 가하여 교반 한 후 20분간 숙성 시킨 후 강판자재에 도포한다.The inorganic zinc paint prepared by this process contains a large amount of air bubbles. After aging for a certain period of time, the coating material is stabilized, and then a hardening agent is added to the mixture. The mixture is stirred and added with a specified thinner, agitated for 20 minutes, .
도포 조건으로서는 Layout 공정에 따른 강판 자재를 표면처리 규격인 SSPC SP-10으로 샌드블라스트 처리 후 바로 도료를 건조 도막 15~20 마이크론으로 되게 에어리스 스프레이 도포한다.As the application condition, the steel sheet material according to the laying process is sandblasted with SSPC SP-10, which is a surface treatment standard, and then airless spray is applied so that the paint immediately becomes a dry film 15 to 20 microns.
상기와 같이 제조한 도료 조성물은 <표 6>에 나타낸 바와 같이 불휘발분이 중량비로 45~55%로서, Ford #4 Cup 점도계로 20~30초 점도를 갖고 있었고, 연화도는 70마이크론 이하며, 비중은 1.15~1.25 범위였으며, 40℃ 저장 오븐에서 1개월 및 상온에서 6개월간 저장한 후 침강성 정도를 조사한 결과, 도료의 징크 메탈의 영향으로 일부분 침전은 있으나 수공구로 교반이 가능하여 양호하였으며, 도료의 점도 변화가 거의 일어나지 않아 매우 높은 안정성을 갖는 고내열성, 고방식성 박막형 무기질 징크 도료임이 확인되었다.As shown in Table 6, the coating composition thus prepared had a nonvolatile content of 45 to 55% by weight, a viscosity of 20 to 30 seconds by a Ford # 4 Cup viscometer, a softening degree of 70 microns or less, The specific gravity was in the range of 1.15 ~ 1.25. After the storage at 40 ℃ storage oven for 1 month and at room temperature for 6 months, the degree of sedimentation was found to be good due to the possibility of agitation by hand tool, And it was confirmed that it is a high heat-resistant and high-repellency thin film type inorganic zinc paint having very high stability.
도장 작업성 시험을 위해 Airless spray, brush 장비를 사용하여 도료의 주제와 경화제를 혼합하여 전동기로 교반하여 도장한다. 대량의 강판 자재의 도포 작업에서는 혼합조 내부에 도료와 신나의 희석으로 침전을 방지하며 균일한 도료의 조성물이 되도록 교반되는 장치로 항상 임펠라를 가동하도록 하여 사용한다.In order to test the workability of paint, use airless spray and brush equipment to mix the paint base and hardening agent and stir with electric motor. In the application of a large amount of steel sheet material, the impeller is always operated by the stirring device to prevent the precipitation by the dilution of the paint and the thinner in the mixing tank and to make the composition of the uniform paint.
이와 같은 방법으로 형성된 도료의 도막 물성 실험 결과는, <표 6> 기본물성 및 도막물성 시험, <표 7-1> 도막 뒷면 용접 내열성 도막 박리 시험, <표 7-2> 도막 뒷면 용접 후 도막 부착성 시험, <표 8> 내염수분무성 시험결과로 나타내었다.The results of the physical properties test of the paint formed by the above method are shown in Table 6, the basic physical properties and the physical properties of the coating, Table 7-1, the heat resistance coating peeling test of the backside of the coated film, and Table 7-2, The test results are shown in Table 8.
1) 점도 : Ford #4 Cup 측정기 1) Viscosity: Ford # 4 Cup Meter
2) 용기내에서의 상태 : 이물질, 티, 침전물 덩어리가 없이 균일함 2) Condition in container: uniform without foreign matter, tea, sediment
3) 도장 작업성(Airless spray) : 건조도막 두께를 15~20마이크론으로 도장하여 도막이 평활하게 얻어질 것 3) Airless spray: The coating film should be obtained smoothly by coating 15 ~ 20 microns dry film thickness.
4) 내충격성 : 듀폰식 충격시험기로 1/2″ x 500g x 30㎝ 균열이 생기지 않는 상태 4) Impact resistance: 1/2 "x 500g x 30cm with DuPont impact tester
5) 부착성 : 바둑판 모양으로 Cross-cut로 100/100 후 Permacel 99 테이프로 도막 박리 시험(ASTM D3359). 양호함 5) Adhesion: 100/100 cross-cut with checkerboard and peel test with Permacel 99 tape (ASTM D3359). Good
6) 내열성 시험 전 내염수분수성 . 5%-NaCI, 35℃, 600시간 분무, 양호한 상태 6) Heat Resistance Salt water resistance before test. 5% -NaCI, 35 ° C, 600 hours spray, good condition
1일 방치 후 바둑판 모양으로 Cross-cut로 100/100 후 Permacel 99 테이프로 도막 박리 시험(ASTM D3359). 양호함 After leaving for 1 day, after cross-cut 100/100 with checkerboard, peel test with Permacel 99 tape (ASTM D3359). Good
7) 내열성 시험 : 7 x 15㎝ x 5T. SSPC SP-10 샌드블라스트 처리, 건조도막 15~20㎛. 전기로 900℃ x 1시간 시험 후 도막 박리 및 부착성 7) Heat resistance test: 7 x 15 cm x 5T. SSPC SP-10 Sand blast treatment, dry film 15 ~ 20㎛. Peeling and adherence of film after electric furnace 900 ℃ x 1 hour test
8) 내열성 시험 후 내염수분무성 : 5%-NaCI, 35℃, 600시간 분무, 양호한 상태 8) Salt resistance after heat resistance test No spray: 5% -NaCI, 35 ℃, 600 hours spraying, good condition
9) 도료 저장안정성 : 40℃ x 1개월 및 상온 6개월 후 점도 측정시 점도변화 20% 이내의 상태 9) Stability of paint storage stability: Viscosity change at 40 ℃ x 1 month and 6 months at room temperature.
상기 <표 6> <표 7-1> <표 7-2> <표 8>에 나타난 바와 같이 실시예 6~8의 도료 조성물은 각 시험에서 물성이 매우 우수할 뿐만 아니라 건조성과 도막의 외관도 우수하였다. 그중에서도 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%)와 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%)를 2:1 중량비율로 사용한 실시예 8이 상대적으로 더 우수하였다.As shown in <Table 6><Table7-1><Table7-2><Table8>, the coating compositions of Examples 6 to 8 exhibited excellent physical properties in each test, . Among them, Example 8 using ethyl silicate (SiO 2 content 40 to 50 wt%) and sodium silicate (sodium salt content 37 to 56 wt%) in a 2: 1 weight ratio was relatively superior.
따라서 본 발명에 따르면 내염수분무성 600시간과, 900℃까지의 고내열성 만족이라는 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.Therefore, according to the present invention, it can be understood that 600 hours of flushing with salt water and high heat resistance satisfactory up to 900 DEG C can be obtained.
Claims (5)
(2) 제2단계: 상기 제1단계에서 교반된 교반물에 침강방지제로서 평균 입자경 3.4~4.0㎛인 미분 실리카(Micronized silica)와 벤토나이트 중 적어도 하나 0.1~5중량부를 투입하고 600~900rpm으로 교반 후, 0.05~0.5중량부의 1-메톡시-2-프로필 아세테이트를 가하여 300~600rpm으로 교반 후, 5~10중량부의 세라믹계 알루미늄 실리케이트, 5~10중량부의 마이카, 1~5중량부의 제올라이트를 가하고 분산기를 이용하여 입도 70마이크론 이하로 분산시키는 단계;
(3) 제3단계: 상기 제2단계에서 교반된 교반물에 45~55중량부의 징크 메탈을 가하여 1200~1500rpm으로 교반시키는 단계; 및
(4) 제4단계: 경화제로서 10~30중량부의 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%)와 10~30중량부의 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%), 희석제로서 1~5중량부의 프로필렌 글리콜 메틸 에테르를 가하여 1200~1500rpm으로 교반하면서 35~45℃로 승온하여 20~40분간 유지시킨 후 0.1~1중량부의 하이드로클로릭 산을 가하여 600~900rpm으로 교반하면서 35~45℃ 10~30분간 유지시킨 후 0.1~5중량부의 이온교환수를 가하여 숙성시키는 단계;로 이루어지며,
상기 제1단계에서 투입되는 폴리 비닐 아세탈 수지는 중량평균분자량이 4.0 ~ 6.0 x 104, 부티랄 함량이 60~80 mol%인 것을 특징으로 하는, 고내열성 고방식성 박막형 무기질 징크 도료 조성물의 제조방법.(1) Step 1: 1 to 5 parts by weight of toluene, 1 to 5 parts by weight of isopropanol, and 1 to 5 parts by weight of propylene glycol methyl ether are put into a dispersion vessel, stirred at 300 to 600 rpm and 0.1 to 5 parts by weight of polyvinyl acetal Adding a resin and stirring at 1200 to 1500 rpm to dissolve the resin;
(2) Step 2: 0.1 to 5 parts by weight of at least one of micronized silica and bentonite having an average particle size of 3.4 to 4.0 탆 as an anti-settling agent is added to the stirred mixture in the first step and stirred at 600 to 900 rpm Methoxy-2-propyl acetate is added and stirred at 300 to 600 rpm, 5 to 10 parts by weight of ceramic-based aluminum silicate, 5 to 10 parts by weight of mica and 1 to 5 parts by weight of zeolite are added, Dispersing the particles at a particle size of 70 microns or less using a dispersing machine;
(3) Step 3: adding 45 to 55 parts by weight of zinc metal to the stirred mixture in the second step and stirring at 1200 to 1500 rpm; And
(4) Step 4: 10 to 30 parts by weight of ethyl silicate (SiO 2 content 40 to 50 wt%) and 10 to 30 parts by weight of sodium silicate (sodium salt content 37 to 56 wt%) as a curing agent, 1 to 5 Propylene glycol methyl ether was added thereto, and the mixture was heated to 35 to 45 ° C with stirring at 1200 to 1500 rpm, maintained at 20 to 40 minutes, 0.1 to 1 part by weight of hydrochloric acid was added, stirred at 600 to 900 rpm, To 30 minutes, and then adding 0.1 to 5 parts by weight of ion-exchanged water to aging the mixture,
The polyvinyl acetal resin to be charged in the first step has a weight average molecular weight of 4.0 to 6.0 x 10 4 and a butyral content of 60 to 80 mol%. The production method of the high heat resistant high-flow-film type inorganic zinc coating composition .
상기 제2단계에 투입되는 침강방지제는 평균 입자경 3.4~4.0㎛인 미분 실리카(Micronized silica)와 벤토나이트를 1:1 중량비율로 혼용 사용하는 것을 특징으로 하는, 고내열성 고방식성 박막형 무기질 징크 도료 조성물의 제조방법.3. The method of claim 2,
The anti-settling agent used in the second step is a mixture of micronized silica having an average particle size of 3.4 to 4.0 μm and bentonite in a ratio of 1: 1 by weight. Gt;
상기 제4단계에 투입되는 실리케이트는 에틸 실리케이트(SiO2 함량 40~50 wt%)와 소듐 실리케이트(Sodium salt 함량 37~56 wt%)를 2:1 중량비율로 혼용 사용하는 것을 특징으로 하는, 고내열성 고방식성 박막형 무기질 징크 도료 조성물의 제조방법.The method of claim 3,
Characterized in that the silicate introduced in the fourth step is a mixture of ethyl silicate (SiO 2 content 40 to 50 wt%) and sodium silicate (sodium salt content 37 to 56 wt%) in a 2: 1 weight ratio. A method for producing a heat resistant high-diffusing thin film type inorganic zinc coating composition.
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