KR101705849B1

KR101705849B1 - 투과형 타겟, 이 타겟을 구비한 방사선 발생관, 방사선 발생장치 및 방사선촬영 시스템

Info

Publication number: KR101705849B1
Application number: KR1020140028720A
Authority: KR
Inventors: 슈지 야마다; 타쓰야 스즈키; 타케오 쓰카모토; 요이치 이카라시; 타다유키 요시타케; 타카오 오구라
Original assignee: 캐논 가부시끼가이샤
Priority date: 2013-03-12
Filing date: 2014-03-12
Publication date: 2017-02-10
Also published as: EP2779202B1; CN105914120B; US10418222B2; CN104051206B; JP2014175251A; EP2779202A2; KR20140111988A; JP6100036B2; EP4006949A1; US20190252150A1; EP2779202A3; CN105914120A; CN104051206A; US10658146B2; US20190385808A1

Abstract

타겟층과 다이아몬드 기재간의 밀착성을 향상시키고, 안정한 방사선 방출 특성을 보이는 방사선 방출 타겟, 방사선 발생장치 및 방사선 촬영 시스템을 제공한다. 투과형 타겟은, 타겟층과, ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유 영역과, 타겟층을 지지하는 다이아몬드 기재를 구비한다. 상기 탄소함유 영역은, 상기 타겟층과 상기 다이아몬드 기재와의 사이에 위치된다.

Description

투과형 타겟, 이 타겟을 구비한 방사선 발생관, 방사선 발생장치 및 방사선촬영 시스템{TRANSMISSION TYPE TARGET, RADIATION GENERATING TUBE INCLUDING THE SAME, RADIATION GENERATING APPARATUS, AND RADIOGRAPHY SYSTEM}

본 발명은, 의료기기에 있어서의 진단 응용 및 산업기기에 있어서의 비파괴 X선 촬영 등에 사용되는 방사선 발생장치에 관한 것이다.

본 발명은, 특히 타겟층과, 상기 타겟층을 지지하는 다이아몬드 기재(substrate)를 구비한 투과형 X선 타겟과, 상기 투과형 X선 타겟을 구비하는 방사선 발생관과, 상기 방사선 발생관을 구비한 방사선 발생장치와, 상기 방사선 발생장치를 구비한 방사선 촬영 시스템에 관한 것이다.

의료진단에 사용된 X선을 발생하는 방사선 발생장치는, 내구성을 향상시키고, 메인티넌스가 덜 필요로 하여 그 발생장치의 가동율을 향상시켜, 재택의료와, 재해나 사고일 경우의 구급의료에 사용될 수 있는 의료 모달리티(modality)로서의 역할을 하는 것이 바람직하다.

방사선 발생장치의 내구성을 결정하는 주된 요인의 하나는, 방사선의 발생원으로서 사용된 타겟의 내열성이다.

전자빔을 타겟에 조사해서 방사선을 발생시키는 방사선 발생장치에 있어서, 타겟에 있어서의 방사선 발생 효율은 1%미만이고 그 타겟에 인가된 에너지의 거의 대부분이 열로 변환된다. 그 타겟에서 발생한 열이 불충분하게 방열되는 경우에는, 열응력에 기인하여 타겟의 밀착성이 저하되어, 그 타겟의 내열성을 제한한다.

타겟의 방사선 발생 효율을 향상시키는 공지된 하나의 방법은, 중금속을 함유하는 박막형태의 타겟층과, 방사선을 투과하고 그 타겟층을 지지하는 기재로 구성된 투과형 타겟을 사용하는 방법이다. PCT 일역 특허공개번호 2009-545840에는, 종래의 회전 양극형의 반사형 타겟에 대하여, 방사선 발생 효율을 적어도 1.5배이상 증대시킨 회전 양극형의 투과형 타겟이 개시되어 있다.

타겟으로부터 외부에의 방열을 촉진하는 공지된 하나의 방법은, 적층형 타겟의 타겟층을 지지하는 기재로서 다이아몬드를 사용하는 방법이다. PCT 일역 특허공개번호 2003-505845호에는, 텅스텐으로 이루어진 타겟층을 지지하는 기재로서 다이아몬드를 사용 함에 의해, 방열성을 높이고, 미소 초점화를 실현하는 것이 개시되어 있다. 다이아몬드는, 높은 내열성과 높은 열전도성을 가질 뿐만 아니라, 높은 방사선 투과성도 갖기 때문에, 한편으로는 투과형 타겟을 지지하는 상기 기재의 재료로서 적합하다.

한편, 다이아몬드는 용해금속에 대한 습윤성이 낮고, 또한 선팽창 계수 부정합은 다이아몬드와 고체금속간에 일어난다. 다이아몬드는, 타겟 금속과의 친화성이 낮다. 타겟층과 다이아몬드 기재간의 밀착성을 확보하는 것이, 투과형 타겟의 신뢰성을 향상시킬 때 어드레싱될 필요가 있는 과제이었다.

PCT 일역 특허공개번호 2003-505845호에는, 밀착 촉진층으로서 재료가 개시되지 않은 중간층이 형성되고, 다이아몬드 기재와 타겟층과의 사이에 삽입된 투과형 타겟이, 개시되어 있다.

일본국 공개특허공보 특개 2002-298772호에는, 투과형 타겟을 구비한 방사선 발생관에 있어서, 선팽창 계수의 부정합에 기인하는 타겟층과 다이아몬드 기재와의 사이에 열응력이 발생하는 것, 및 이러한 열응력에 의해 타겟층에 박리 및 균열이 발생하는 것이 개시되어 있다. 일본국 공개특허공보 특개 2002-298772호에는, 타겟층을 다이아몬드 기재쪽으로 휘어져, 방사선 발생관의 동작시에 상기 타겟층이 다이아몬드 기재쪽으로 눌려짐으로써, 그 타겟층의 박리를 억제시키는 구조가 개시되어 있다.

타겟층과 다이아몬드 기재간의 밀착성이 향상되고, PCT 일역 특허공개번호 2003-505845호 및 일본국 공개특허공보 특개 2002-298772호에 개시된, 투과형 타겟도, 타겟층에 마이크로 크랙이 발생하는 경우도 있어, 방사선의 출력이 변동하게 된다.

도 10a 및 10b는, 각각, 방사선의 출력 변동이 생기게 된 투과형 타겟 유닛(71)의 평면도와 단면도를 나타낸다. 도 10a 및 10b는, 현미경 관찰로 얻어지고, 참고 예로서 제공된다. 도 10a 및 10b에 나타낸 투과형 타겟 유닛(71)은, 누적 총 103회의 노광 후 도면에 나타내지 않은 방사선 발생장치로부터 제거된다. 도 10b는, 도 10a의 평면도에서 선 XB-XB를 따라 자른 투과형 타겟 유닛(71)의 단면도다.

본 참고 예의 타겟 유닛(71)에 있어서, 마이크로크랙(68)은, 도면에 나타내지 않은 전자빔의 조사 스폿에 대응한 영역내에 랜덤하게 분기되고, 데미지 영역(67)을 형성한다.

데미지 영역(67)내의 마이크로크랙(68)의 보다 상세한 관찰에 의해 밝혀진 것은, 도 10b에 나타나 있는 바와 같이, 타겟층(62)의 상면으로부터 하면으로 마이크로크랙(68)이 진전되고 있다는 것이다. 도 10a에 나타나 있는 바와 같이, 타겟층(42)에 평행한 면에 있어서, 폐루프형의 마이크로크랙(68)과 폐루프형의 마이크로크랙(68)에 의해 분단된 섬형 영역(65, 65')이 관찰되었다. 섬형 영역(65, 65')은, 양극부재(49)와의 전기적 접속이 확립되어 있지 않은 영역이다.

이 투과형 타겟 유닛(71)을 도면에 나타내지 않은 방사선 발생장치에 조립되기 전에 타겟층(62)에는 마이크로크랙(68)이 관찰되지 않았다. 이 투과형 타겟 유닛(71)을 방사선 발생장치에 조립한 후의 초기단계에서는, 방사선 출력의 변동은 관찰되지 않았다. 따라서, 타겟층(62)에서 관찰된 마이크로크랙(68)의 발생과 방사선 출력의 변동은, 방사선 발생장치의 구동에 의해 발생한 것이라고 생각된다.

본 명세서에 있어서, "마이크로크랙"이란, 현미경으로 관찰할 때 타겟층의 연속성을 중단시키는 균열을 말한다. 이러한 균열은, 광학현미경이 사용되는 경우에 보다 높은 광 산란이 관찰되는 국소영역으로서 관찰되거나, 주사형 전자현미경(ＳＥＭ), 주사형 투과 전자현미경(ＳＴＥＭ) 또는 주사형 투과 현미경(ＳＴＭ) 등의 주사형 전자현미경이 사용되는 경우, 미시적 및 이산적 보이드(void)를 가리키는 콘트라스트의 차이로서 관찰된다.

도 10a 및 10b에 나타낸 관찰 결과에 있어서는, 타겟층(62)과 다이아몬드 기재(61)와의 사이에 중간층을 설치하지 않는다. 그렇지만, 타겟층(62)과 다이아몬드 기재(61)와의 사이에 티타늄 중간층을 형성한 예들에서도, 같은 마이크로크랙(68)과, 섬형 영역(65)으로 이루어진 데미지 영역(67)이 관측되는 경우가 있었다.

이상과 같이, 방사선 발생장치가 구동됨에 따라, 타겟층에서 마이크로크랙이 발생하고, 타겟층에서 양극전위를 유지할 때의 타겟의 성능이 저하되고, 타겟층(62)을 흐르는 관전류(양극전류)가 불안정해지고, 타겟층(62)으로부터 출력된 방사선이 방사선 발생장치의 구동이력이 축적됨에 따라 변동하는 것을, 본 발명의 발명자들이 발견하였다.

본 발명은, 다이아몬드 기재를 구비하는 투과형 타겟의 장점을 갖고, 방사선 발생관의 동작으로부터 생기는 타겟층에서의 마이크로크랙의 발생이 억제된, 신뢰성이 높은 투과형 타겟을 제공한다.

또한, 본 발명은, 타겟층에서의 양극전위가 안정화되어, 방사선의 출력 변동이 억제된 신뢰성이 높은 투과형 타겟을 제공한다. 또한, 본 발명은, 출력 변동을 억제한 신뢰성이 높은 방사선 발생관, 방사선 발생장치, 및, 방사선 촬영 시스템을 제공한다.

본 발명의 일 국면은, 전자의 조사를 받아서 X선을 발생하고 타겟 금속을 함유하는 타겟층과, ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유 영역과, 상기 타겟층을 지지하는 다이아몬드 기재를 구비한, 투과형 타겟을 제공한다. 상기 탄소함유 영역은, 상기 타겟층과, 상기 다이아몬드 기재와의 사이에 위치된다.

본 발명의 다른 국면은 투과형 타겟의 제조 방법을 제공하고, 이 방법은, 다이아몬드 기재의 한쪽의 면 위에 타겟층을 형성하는 타겟층 형성 공정과, 상기 타겟층의 다이아몬드 기재측에 접촉하여 ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유 영역을 형성하는 ｓｐ2결합 형성 공정을 포함한다.

본 발명의 또 다른 특징들은, 첨부도면을 참조하여 이하의 예시적 실시예들의 설명으로부터 명백해질 것이다.

도 1a는 실시예에 따른 투과형 타겟의 기본적인 구조 예의 개략적인 단면도이고, 도 1b는 동작 상태에서 상기 투과형 타겟의 개략적인 단면도이다.
도 2a, 2b는 예시 1의 단면 검체(55)의 개략적인 단면도이고, 분석 영역 145와 146간의 위치 관계를 나타내고, 도 2c는 ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ프로파일을 나타내고, 도 2d는 규격화ｓｐ2결합 농도를 얻을 때 사용된 검량선 데이터다.
도 3a는 실시예에 따른 투과형 타겟을 구비한 방사선 발생관을 나타낸 개략도, 도 3b는 방사선 발생장치를 나타낸 개략도, 도 3c는 방사선 촬영 시스템을 나타낸 개략도다.
도 4a 내지 4e는 투과형 타겟의 다른 구조 예를 나타낸다.
도 5a-1 내지 5e-3은 투과형 타겟의 제조 방법의 실시예의 예들을 나타낸다.
도 6a-1 내지 6d-4는 투과형 타겟의 제조 방법의 실시예의 예들을 나타낸다.
도 7은 각 예시의 방사선 발생장치의 방사선 출력의 안정성 평가계의 개략도다.
도 8a 내지 8c는 초기단계(8a), 중기단계(8b) 및 후기단계(8c)에서 타겟층의 입계 에너지 분포와 입경의 개념도다.
도 9a 및 9b는 전자 침입 길이와 타겟층 두께와의 관계를 나타내는 개략적인 단면도(도 9a: 투과형 타겟, 도 9b: 반사형 타겟)이고, 도 9c 및 9d는 마이크로크랙의 깊이와 타겟층 두께와의 관계를 나타내는 개략적인 단면도(도 9c: 투과형 타겟, 도 9d: 반사형 타겟)다.
도 10a 및 10b는, 각각, 타겟층에 마이크로크랙이 발생한 투과형 타겟의 평면도와 단면도다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 사용해서 상세하게 설명한다. 이것들의 실시예에 기재되어 있는 구성부재의 치수, 재질, 형상, 상대위치 및 다른 속성은, 본 발명의 범위를 한정하지 않는다.

도 3a는 본 발명의 실시예에 따른 투과형 타겟을 구비한 방사선 발생관의 예시의 단면도이고, 도 3b는 방사선 발생장치의 예시의 단면도다.

방사선 발생관

도 3a는, 전자방출원(3)과, 그 전자방출원(3)에 이격되어 대향하는 투과형 타겟(9)(이후, 본 명세서에서는, 투과형 타겟을 간단히 "타겟"이라고 칭한다)을 구비한, 투과형의 방사선 발생관(102)의 실시예를 나타낸다.

본 실시예에서는, 전자방출원(3)의 전자방출부(2)로부터 방출된 전자빔(5)을, 타겟(9)의 타겟층(42)에 충돌시킴으로써 방사선 다발(11)을 발생시킨다.

전자빔(5)에서의 전자는, 전자방출원(3)과 타겟층(42)과의 사이의 가속 전계에 의해, 방사선을 발생시키는데 필요한 입사 에너지까지 가속된다. 이러한 가속 전계는, 관전압Ｖａ를 출력하는 구동회로(103)와, 상기 구동회로(103)에 전기적으로 접속된 음극과 양극으로 인해, 방사선 발생관(102)의 내부공간(13)에 형성된다. 다시 말해, 구동회로(103)로부터 출력된 관전압Ｖａ는, 타겟층(42)과 전자방출부(2)와의 사이에 인가된다.

본 실시예에 있어서, 타겟(9)은, 도 3a에 나타나 있는 바와 같이, 타겟층(42), 및 그 타겟층(42)을 지지하는 다이아몬드 기재(41)로 구성된다. 타겟 유닛(51)은, 타겟(9)과 양극부재(49)를 적어도 구비하고, 방사선 발생관(102)의 양극으로서 기능한다.

타겟(9) 및 타겟 유닛(51)에 관한 상세 내용에 관해서는 후술한다.

진공분위기는, 전자빔(5)의 평균 자유행로를 확보하기 위해서 방사선 발생관(102)의 내부공간(13)에 생성되어 있다. 방사선 발생관(102) 내부의 진공도는, 10^-8Ｐａ이상 10^-4Ｐａ이하인 것이 바람직하고, 전자방출원(3)의 수명의 관점으로부터, 10^-8Ｐａ이상 10^-6Ｐａ이하인 것이 보다 바람직하다.

방사선 발생관(102) 내부는, 도면에 나타내지 않은 배기관을 거쳐서 도면에 나타내지 않은 진공펌프를 사용하고 나서 그 배기관을 밀봉하여서 진공 배기될 수 있다. 방사선 발생관(102)의 내부에는, 진공도의 유지를 위해, 도면에 나타내지 않은 게터(getter)를 설치해도 된다.

방사선 발생관(102)은, 음극전위에서의 전자방출원(3)과, 양극전위에서의 타겟층(42)과의 사이를 전기적으로 절연하는 몸체인 절연관(110)을 구비하고 있다. 절연관(110)은, 유리 재료나 세라믹 재료등의 절연성 재료로 구성된다. 본 실시예에 있어서는, 절연관(110)은, 전자방출원(3)과 타겟층(42)간의 간격을 규정한다.

방사선 발생관(102)은, 상기 진공도를 유지하기 위해서 밀페되고 내대기압 강도를 갖는 외위기(envelope)로 구성되어도 된다. 본 실시예에 있어서는, 상기 외위기는, 절연관(110)과, 전자방출원(3)을 구비한 음극과, 타겟 유닛(51)을 구비한 양극으로 구성된다. 전자방출부(2) 및 타겟층(42)은, 각각, 상기 외위기의 내부공간(13) 또는 내벽에 배치되어 있다.

본 실시예에서는, 다이아몬드 기재(41)는, 타겟층(42)에서 발생한 방사선을 방사선 발생관(102)의 밖으로 추출하기 위한 투과창으로서의 역할을 하고, 외위기의 일부로서의 역할도 한다.

전자방출원(3)은, 타겟(9)의 타겟층(42)에 대향하게 위치된다. 전자방출원(3)으로서는, 예를 들면 텅스텐 필라멘트나 함침형 캐소드와 같은 열음극이나, 카본 나노튜브 등의 냉음극을 사용하여도 된다. 전자방출원(3)은, 전자빔(5)의 빔 지름 및 전자전류밀도, 온/오프 타이밍 등을 제어하기 위해서, (도면에 나타내지 않은) 그리드 전극이나 정전렌즈 전극을 구비하여도 된다.

방사선 발생장치

도 3b는, 방사선 다발(11)을 방사선 투과창(121)으로부터 방출하는 방사선 발생장치(101)의 실시예를 나타낸다. 본 실시예의 방사선 발생장치(101)에 있어서, 방사선 투과창(121)을 가지는 용기(container)(120)안에, 방사선원인 방사선 발생관(102)과, 이 방사선 발생관(102)을 구동하기 위한 구동회로(103)가 수납되어 있다.

도 3b에 나타낸 구동회로(103)에 의해, 타겟층(42)과 전자방출부(2)간에 관전압Ｖａ가 인가된다. 타겟층(42)의 두께와 타겟의 금속종류에 따라 적당한 관전압Ｖａ를 선택하여, 필요한 종류의 선을 발생하는 방사선 발생장치(101)를 형성하여도 된다.

방사선 발생관(102) 및 구동회로(103)를 수납하는 용기(120)는, 하우징으로서의 충분한 강도를 가지고, 또 방열성이 좋은 것이 바람직하다. 예를 들면, 용기(120)는, 놋쇠, 철, 스테인레스강 등의 금속재료로 이루어져도 된다.

본 실시예에 있어서는, 용기(120) 내부와 방사선 발생관(102) 및 구동회로(103) 주변의 여유 공간(43)에는, 절연성 액체(109)가 충전되어 있다. 절연성 액체(109)는, 전기절연성을 갖고, 용기(120)의 내부의 전기적 절연성을 유지하고, 방사선 발생관(102)의 냉각 매체로서의 역할을 한다. 절연성 액체(109)로서는, 광유, 실리콘유, 퍼플루오로계 오일 등의 전기 절연유를 사용하여도 된다.

방사선 촬영 시스템

다음에, 도 3c를 참조하여, 본 발명의 실시예에 따른 타겟이 구비된 방사선 촬영 시스템(60)의 예에 관하여 설명한다.

시스템 제어 유닛(202)은, 방사선 발생장치(101)와 방사선 검출기(206)를 통합 제어한다. 구동회로(103)는, 시스템 제어 유닛(202)에 의한 제어하에, 방사선 발생관(102)에 각종의 제어신호를 출력한다. 구동회로(103)가 본 실시예에 있어서 방사선 발생장치(101)의 용기(120)의 내부에 방사선 발생관(102)과 함께 수납되어 있지만, 이와는 달리 구동회로(103)가 용기(120)의 외부에 배치되어도 좋다. 구동회로(103)가 출력한 제어신호에 따라, 방사선 발생장치(101)로부터 방출된 방사선 다발(11)의 방출 상태가 제어된다.

방사선 발생장치(101)로부터 방출된 방사선 다발(11)은, 가동 조리개가 구비된 (도면에 나타내지 않은) 콜리메이터 유닛에 의해 그 조사 범위가 조정되고, 방사선 발생장치(101)의 외부에 방출되어, 피검체(204)를 투과해서, 상기 방사선 검출기(206)로 검출된다. 상기 방사선 검출기(206)는, 검출된 방사선을 화상신호로 변환해서 신호 처리부(205)에 출력한다.

신호 처리부(205)는, 시스템 제어 유닛(202)에 의한 제어하에, 화상신호를 처리하여, 그 처리된 화상신호를 시스템 제어 유닛(202)에 출력한다.

시스템 제어 유닛(202)은, 그 처리된 화상신호에 의거하여, 표시장치(203)에 화상을 표시시키기 위한 표시 신호를 표시장치(203)에 출력한다.

표시장치(203)는, 표시 신호에 근거하는 화상을 피검체(204)의 촬영 화상을 표시한다.

본 명세서에 기재된 방사선의 대표 예는 X선이다. 본 발명의 실시예에 따른 방사선 발생장치(101)와 방사선 촬영 시스템은, X선 발생 유닛과 X선 촬영 시스템으로서 이용될 수 있다. X선 촬영 시스템은, 공업제품의 비파괴 검사와, 인체나 동물의 병리진단에 사용될 수 있다.

타겟

다음에, 본 발명의 타겟의 기본적인 실시예의 구조와 동작 상태에 대해서, 도 1a 및 1b를 참조하여 설명한다.

도 1a에 나타낸 실시예에 의하면, 타겟(9)은, 타겟 금속을 함유하는 타겟층(42)과, 이 타겟층(42)을 지지하는 다이아몬드 기재(41)를 적어도 구비한다. 다이아몬드 기재(41)는 ｓｐ3결합으로 구성된 영역(46)을 갖는다. 타겟층(42)은, ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유 영역(45)에 접속된 다이아몬드 기재(41)측 부분을 갖는다. 본 명세서에 있어서, 도 1a에 나타낸 타겟(9)은, 본 발명의 제1실시예다.

도 1b는, 도 1a에 나타낸 타겟(9)의 동작 상태를 보이고 있다. 타겟층(42)의 한쪽의 면에는, 전자빔(5)이 조사되어서, 방사형으로 방사선이 방출된다. 상기 타겟(9)은, 타겟층(42)으로부터 방출된 방사선 성분들로부터, 다이아몬드 기재(41)의 기재 두께 방향으로 투과한 성분의 일부를, (도면에 나타내지 않은) 콜리메이터 등에 의해 선택한 방사선 다발(11)로서 출력되는 투과형의 타겟이다.

다이아몬드 기재(41)로서는, 천연 다이아몬드나, 화학적 기상증착법 (ＣＶＤ법), 고온고압합성법 등에 의해 제조된 합성 다이아몬드 중 어느 한쪽을 사용할 수 있다. 타겟의 동작 특성의 관리의 관점에서, 내열성, 열전도성 등의 물성값이 균질한 합성 다이아몬드가 바람직하다. 특히, 내열성의 관점에서는, 고온고압합성법에 의해 제조된 합성 다이아몬드가 바람직하다.

다이아몬드 기재(41)의 두께는 0.1mm이상 10mm이하로 함으로써, 상기 기재의 두께 방향의 열전도성과 방사선 투과성 양쪽이 이루어질 수 있다. 다이아몬드 기재(41)는, 단결정 다이아몬드나 다결정 다이아몬드로 구성되어도 된다. 열전도성의 관점에서는, 단결정 다이아몬드가 바람직하다. 다이아몬드 기재(41)는, 2ｐｐｍ이상 800ｐｐｍ이하의 질소를 함유하는데, 그 이유는, 내충격성이 향상하여서, 상기 타겟(9)이 적용가능한 방사선 발생장치의 휴대성을 향상시킬 수 있기 때문이다.

타겟층(42)은, 큰 원자 번호, 고융점 및 고비중의 금속 원소를, 타겟 금속으로서 함유한다. 타겟 금속은, 다이아몬드 기재(41)와의 친화성의 관점에서는, 탄화물의 표준생성 자유에너지가 부(negative)를 보이는 탄탈, 몰리브덴 및 텅스텐으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속이어도 된다. 타겟 금속은, 단일 금속 또는 합금이어도 되거나, 그 금속의 탄화물, 질화물 또는 산질화물등의 금속화합물이어도 된다.

타겟층(42)의 두께는, 1μｍ이상 20μｍ이하의 범위내에 있다. 타겟층(42)의 두께의 범위의 하한과 상한은, 방사선 출력 강도의 확보와, 계면응력의 저감의 관점에서 정해진다. 타겟층(42)의 두께는, 1.5μｍ이상 12μｍ이하의 범위에 있어도 된다.

다음에, 탄소함유 영역(45)의 두께에 관하여 설명한다. 탄소함유 영역(45)의 타겟층(42)의 두께방향에 있어서의 두께는, 타겟층(42)의 두께의 0.005배이상 0.1배이하이어도 된다. 탄소함유 영역(45)의 두께의 하한은, 탄소의 응력 완화작용에 의거하여 결정되고, 더 바람직하게는, 50ｎｍ이상이다. 탄소함유 영역(45)의 두께의 상한은, 타겟(9)의 내열성의 관점에서 결정되고, 더 바람직하게는, 500ｎｍ이하다.

본 실시예에 있어서는, 탄소함유 영역(45)은, 다이아몬드 기재(41)의 그 표면 근방에 다이아몬드 기재(41)의 영역이다. 이 영역에서, 열적 구조변화가 일어나서 ｓｐ3결합은 ｓｐ2결합으로 변성된다. 바꿔 말하면, 본 실시예에 있어서, 탄소함유 영역(45)은, 다이아몬드 기재(41)의 일부다.

본 명세서에 있어서, 탄소함유 영역(45)이란, σ결합과 π결합에 의한 ｓｐ2혼성 궤도에 의해 탄소원자끼리가 결합하고 있는 영역을 말하고, 탄소-탄소의 이중결합을 가지고 있는 영역을 말한다. 따라서, π전자공역계, 방향족계의 탄소화합물에서 발견된 소위 1.5중 결합은, 그 결합의 50%가 이중 결합인 상태를 가리킨다.

ｓｐ3결합만으로 구성된 다이아몬드는, 공유결합성의 입방정 구조에 기인한 높은 탄성계수, 높은 경도 및 높은 열전도성을 갖는다. 한편, 다이아몬드의 동소체인 그래파이트는, 층형 육방정 구조와, 각 층내의 탄소-탄소의 결합은 ｓｐ2혼성 궤도를 형성하고 있다. 그래파이트의 각 층내에는, 탄소원자들이 공유결합되고, 탄소원자간의 결합력은 비교적 강하다. 그렇지만, 층들은, 반데르발스 힘(Van Der Waals force)을 통해 서로 결합되기 때문에, 인접층들의 탄소원자간의 결합력이 상대적으로 약하다.

이러한 구조상의 차이로 인해, 다이아몬드의 영률과 그래파이트의 영률은, 각각, 1000ＧＰａ와 10ＧＰａ이고, 크기의 2자리만큼 서로 다르다. 따라서, 다이아몬드 기재(41)의 ｓｐ3결합을 ｓｐ2결합으로 변성시키는 비율을 제어 함에 의해, 수ＧＰａ∼수백ＧＰａ의 제어 폭으로, 다이아몬드 기재(41)의 일부의 영률을 저하시키는 것이 가능하다.

또한, 선팽창계수도, 다이아몬드 기재(41)의 ｓｐ3결합을 ｓｐ2결합으로 변성시키는 비율을 제어하는 경우, 다이아몬드의 1×10^-6℃^-1정도로부터 그래파이트의 6×10^-6℃^-1정도가지 수배만큼 증대될 수 있다. 이 결과, 탄소함유 영역(45)은, ｓｐ3결합으로 구성된 영역 46보다도, 타겟 금속(예를 들면, 텅스텐의 4.5×10^-6℃^-1)에 가까운 선팽창계수를 보인다.

따라서, 본 실시예에 있어서의 탄소함유 영역(45)은, 열응력에 대한 응력완화영역으로서 간주될 수 있고, 선팽창계수의 부정합을 감소시키는 정합영역으로서도 간주될 수 있다.

다음에, 본 발명의 과제와 타겟층 구조와의 관계에 대해서, 도 9a 내지 도 9d를 참조하여 더 상세하게 설명한다. "타겟층에서의 양극전위를 유지할 때의 타겟의 성능 저하"는, 타겟의 층구조와 강하게 상관된다.

도 9a 및 9b는, 각각, 투과형 타겟(69)의 일반적인 단면 층구조의 개략도와, 반사형 타겟(89)의 일반적인 단면 층구조의 개략도다. 도 9c 및 9d는, 각각, 투과형 타겟(69)에서의 마이크로크랙(68)의 분포와, 반사형 타겟(89)에서의 마이크로크랙(68)의 분포를 나타낸다.

도 9b에 나타나 있는 바와 같이, 타겟층(82)과 기재(81)를 구비한 반사형 타겟(89)에 있어서, 전자침입 깊이ｄｐ에서 발생한 방사선은, 타겟층(82)의 이면측으로부터 출력되지 않고, 전자빔(5)의 입사면측으로부터 후방(83)을 향해서 출력된다. 따라서, 반사형 타겟(89)의 타겟층(82)의 두께t는, 층 두께 방향으로 방사선의 투과율을 고려하지 않고, 전자침입 깊이ｄｐ에 대하여 충분히 두꺼운 값으로 설정될 수 있다.

구체적으로는, 전자침입 깊이ｄｐ는, 관전압에 의존하는 것으로, 일반적으로는 수μm로부터 20μｍ미만의 범위내에 있다. 타겟층(82)의 두께t는, 열용량 설계, 강도설계 요구사항 등으로 인해 일반적으로는 수mm로부터 20mm미만의 범위내에 있다. 타겟층(82)의 발열부의 두께는, 전자빔(5)의 타겟층(82)에 대한 전자침입 깊이ｄｐ와 대략 일치한다. 따라서, 반사형 타겟(89)의 발열부의 두께는, 타겟층(82)의 두께t에 대하여 충분히 작다.

따라서, 반사형 타겟(89)에서 발생한 열응력은, 타겟층(82)의 표층 근방에 집중되어 있다. 마이크로크랙(68)이 전체적으로 타겟층(82)을 통해 두께방향으로 침입할 가능성은 낮다. 또한, 반사형 타겟(89)의 설계 자유도로 인해, 구리 등의 도전성을 가지는 지지부재는, 타겟층(82)의 이면에 배치될 수 있다. 따라서, 반사형 타겟(89)에서는, 타겟층(82)에서의 양극전위를 유지할 때 상기 타겟의 성능의 저하가 거의 일어나지 않는다.

한편, 도 9a에 나타나 있는 바와 같이, 투과형 타겟(69)의 타겟층(62)에서의 전자침입 깊이ｄｐ에서 발생한 방사선은, 타겟층(62)과 다이아몬드 기재(61)를 투과하여 전방(84)으로 출력된다. 따라서, 투과형 타겟(69)의 타겟층(62)의 두께t는, 타겟층(62)에 있어서의 감쇠를 고려하면서, 전자침입 깊이ｄｐ와 거의 동일한 두께(0.5×ｄｐ이상 1.5×ｄｐ이하)로 설정된다.

따라서, 투과형 타겟(69)에 있어서 발생한 열응력은, 타겟층(82)의 두께t 전체에 분포된다. 따라서, 도 9c에 나타나 있는 바와 같이, 두께방향으로 타겟층(82)의 층을 통해 전체적으로 침입하는 마이크로크랙(68)이 일어나기도 한다. 이러한 경우에는, 반사형 타겟(89)의 경우와는 달리, 타겟층(62)의 이면측으로부터 양극전위를 급전하는 것이 곤란하므로, 마이크로크랙(68)으로 인해, 타겟층(62)에서의 양극전위를 유지할 때 상기 타겟의 성능이 저하된다.

이상과 같이, 마이크로크랙(68)의 발생으로 인해, "타겟층에서의 양극전위를 유지할 때 상기 타겟의 성능의 저하"의 현상은, 투과형 타겟의 구조에 깊게 관련된 과제이다.

다음에, 마이크로크랙(68)이 타겟층(62)내부로 진전되어 섬형 영역(65, 65')의 형성의 원인이 되는 메커니즘에 관한 본 발명자들의 생각을 서술한다.

타겟층(62)에서의 마이크로크랙(68)이 발생하는 제1 요인은 열응력이다. 열응력은, 타겟층(62)과 다이아몬드 기재(61)간의 선팽창 계수의 부정합(Δα=α62-α61, 5∼9×10^-6℃^-1)과, 투과형 타겟의 동작시의 온도상승(650℃∼1400℃)으로 규정된다.

이 열응력은, 타겟층(62)의 층면에 평행한 방향의 벡터를 갖고, 타겟층의 박리를 일으키고 균열을 발생하는 원인이 되는 구동력의 역할을 한다. 이것은, 일본국 공개특허공보 특개 2002-298772호에 정성적으로 개시되어 있다.

타겟층(62)에 마이크로크랙(68)이 발생하는 제2 요인은, 다이아몬드 기재(61)가 높은 탄성계수를 가지고 있는 것이다.

다이아몬드는, 그 특이한 결정구조로 인해, 특히 높은 탄성계수(1050ＧＰａ, 실온(25℃))를 가지고 있다. 타겟 금속으로서 선택된 고융점의 금속 원소의 탄성계수는, 다이아몬드만큼 높지 않다. 이 때문에, 타겟에서의 열응력은, 타겟층(62)에 집중하는 경향이 있다.

타겟 금속으로서 사용 가능한 금속 원소의 대표 예들의 탄성계수(영률)는, 실온 25℃에서 ＧＰａ의 단위로 텅스텐에 대해서는 403, 몰리브덴에 대해서는 327, 탄탈에 대해서는 181이다.

타겟층(62)에서 마이크로크랙(68)이 발생하는 제3 요인은, 타겟층(62)이 다결정구조를 갖는 것이다.

타겟층(62)을 형성하기 위해서는, 스퍼터링, 증착 또는 화학적 기상증착(ＣＶＤ)등의 기상 성막법(드라이 성막법)이 일반적으로 이용된다. 기상성막법에 의해 형성된 타겟층(62)은, 두께방향으로 확장되는 칼럼형의 결정립을 가진 기둥 모양 구조를 취하는 경우가 많다. 상기 기둥 모양 구조에 포함된 결정입계는, 열응력이 작용하는 방향과 교차한다. 따라서, 기둥 모양 구조에 포함되는 결정입계는, 타겟층(62)의 전단(shear) 파괴 모드의 기계적 응력을 제한하는 요인이 된다.

타겟층(62)에서 마이크로크랙(68)이 발생하는 제4 요인은, 타겟층(62)을 구성하는 결정립이 온도가 상승됨에 따라 조대화된다는 것이다.

도 8a는, 성막 직후의 타겟층을 구성하는 다결정 구조의 입계(grain boundary) 에너지 분포의 개념도다. 세로축은, 단위입계 면적당 입계 에너지를 가리키고, 가로축은, 타겟층의 다결정 구조에서의 결정립G1∼G9의 위치를 가리킨다.

이 입계 에너지 분포에서 발견된 10개의 피크의 위치는 결정입계에 해당하고, 에너지 분포의 피크간 거리Δx는 결정립G1∼G9의 각각의 결정립지름을 가리킨다. 이 초기의 단계에서는, 결정립 지름과 입계 에너지면에서 상당한 변동은 관찰되지 않고, 타겟층에 마이크로크랙은 존재하지 않는다.

도 8b는, 방사선 발생 동작에 따르는 열이력을 받은 타겟층의 입계 에너지 분포의 개념도다. 그 분포는 결정립G1∼G4, G6∼G9에 대응한다. 도 8b는, 이 중기단계에 성장하는 결정립과 축소하는 결정립이 공존하고 있는 것을 나타낸다. 초기단계의 타겟층에 존재한 결정립G5는, 성장 과정에 있는 결정립G4에 합쳐져 소실된다. 입경이 증대하고 있는 성장하는 결정립으로 규정된 입계에서의 입계 에너지는, 초기단계와 비교하여 높다. 이 단계에서는, 타겟층에 마이크로크랙이 발견되지 않는다.

도 8c는, 인접한 결정립과 합친 결과로서 조대화된 결정립G2, G4, G8에 대응하는 입계 에너지 분포의 개념도다. 도 8c는, 이 후기단계에서는, 결정립의 선택적인 조대화와 입계 에너지의 증가가, 중기의 단계보다 더 현저한 것을 보이고 있다. 입계 에너지의 증가는, 흡수한 미세한 결정립의 입계에서의 전이, 미세결함 등의 에너지를 받아들이는 입자에 의한 것이라고 생각된다.

입계 에너지가 증대하고, 연속적인 막 구조를 유지하는 것이 가능한 입계 에너지의 상한 E_th를 초과했을 경우에는, 마이크로크랙이 발생해 입계 에너지가 개방되는 것이라고 추정된다.

이상과 같이, 전술한 검토 결과로 관측된 방사선 출력 변동의 메커니즘은, 제1 요인∼제4 요인 모두를 서로 상관되게는 하지만, 그 상세한 메카니즘은 명확하지 않다. 이 메카니즘 때문에, 도 10a 및 10b에서의 투과형 타겟 유닛(71)과 같이, 타겟층(62)의 면내 방향 및 두께방향으로 확장되는 마이크로크랙(68)이 발생하였다고 추정된다.

본 실시예의 탄소함유 영역에 의해 나타내어진 응력완화 작용은, 도 8c에 나타나 있는 바와 같이 그 탄소함유 영역이 겉으로 보기에는 상기의 입계 에너지의 상한 E_th를 증대시키기 때문에, 열이력을 받았던 타겟층에서의 마이크로크랙의 발생을 억제하는 것이라고 추정된다.

상기 탄소함유 영역은, 응력완화 작용 뿐만 아니라, ｓｐ2결합이 특정 농도를 함유하므로 π전자공역계에 기인한 도전성도 가진다. 따라서, 상기 탄소함유 영역은, 타겟층에의 전기적 접속을 확보하는 작용도 갖는다. 이때, π전자공역계에 기인하는 도전성의 관점에서는, 탄소-탄소결합의 20%이상이 ｓｐ2결합인 것이 바람직하고, 탄소-탄소결합의 40%이상이 ｓｐ2결합인 것이 보다 바람직하다.

탄소함유 영역(45)이 도전성을 가지므로, 도 10a 및 10b에 나타낸 타겟층(62)에서 마이크로크랙(68)이 발생하는 경우에도, 섬형 영역(65)과 양극부재(49)간의 전기적 접속을 층면방향으로 확보할 수 있다.

타겟층(42)의 다이아몬드 기재(41)측이 ｓｐ2결합을 가진 탄소함유 영역(45)에 접속된 부분을 가지므로, 타겟층(42)에 대한 양극전위가 안정적으로 유지되는 타겟(9)을 제공하는 것이 가능해진다. 바꿔 말하면, 상기 탄소함유 영역(45)이, 상기 타겟층(42)과, 상기 다이아몬드 기재(41)와의 사이에 위치하므로, 타겟층(42)에 대한 양극전위가 안정적으로 유지되는 타겟(9)을 제공하는 것이 가능해진다.

탄소함유 영역(45)을 구성하는 재료는, ｓｐ2결합을, 고리형의 주 체인, 직쇄형의 주 체인, 또는, 3차원 네트워크형의 주 체인으로 가지는 탄소화합물, 또는, ｓｐ2결합을 가지는 다이아몬드의 동소체이어도 된다.

다이아몬드의 동소체로서 사용된 대표적인 재료는, ｓｐ2결합만으로 구성된 그래파이트, 그래핀, 유리형 카본이다. 이들 재료는, 탄소함유 영역(45)을 형성하는데 사용될 수 있다. 그렇지만, 탄소함유 영역(45)을 구성하는 재료는, ｓｐ2결합만으로 형성될 필요는 없다.

탄소함유 영역(45)을 구성하는 재료의 예들로서는, 댕글링 본드를 가지는 아모퍼스 카본, 6원 환을 주성분으로서 구성되는 카본 나노튜브, 5원 환과 6원 환으로 구성된 풀러렌(fullerene)이 있다. 탄소함유 영역(45)을 구성하는 그 밖의 재료의 예들로서는, 그래핀 시트(sheet)가 섬유 모양으로 적층된 그래파이트 나노파이버, ｓｐ3결합과 ｓｐ2결합을 함유하는 3차원 탄소-탄소 원자 네트워크를 가지는 다이아몬드 라이크(like) 카본이 있다.

탄소함유 영역(45)을 구성하는 재료로서 사용된 또한 탄소화합물은, ｓｐ2결합이 주 체인으로 되어 있으면, 다이아몬드의 동소체에 관능기를 도입한 탄화수소화합물, 특정한 금속이온과 배위결합을 하는 고분자 착체, 또는, π전자공역계가 주 체인상에 발달한 도전성의 고분자이어도 된다.

다음에, 도 1a에 나타낸 타겟(9)을 제조하는 제1 실시예의 기본적인 제조 방법에 대해서, 도 5a-1∼도 5a-3을 참조하여 설명한다.

제1 실시예의 제조 방법은 이하의 공정들을 포함한다.

우선, 도 5a-1에 나타나 있는 바와 같이, 다이아몬드 기재(41)를 준비한다. 다이아몬드 기재(41)는 다면체이다. 다음에, 도 5a-2에 나타나 있는 바와 같이, 다이아몬드 기재(41)를, 탈산소 분위기 하에서, 가열처리함에 의해, 다이아몬드 기재(41)의 일부를 그래파이트 등으로 변성시킨다. 달리 말하면, 본 실시예에 있어서의 가열공정에서는, 다이아몬드 기재(41)에 함유된 ｓｐ3결합의 일부를, 열을 가하여 구조적으로 변화시켜, ｓｐ2결합으로 변성시킨다.

다음에, 도 5a-3에 나타나 있는 바와 같이, 탄소함유 영역(45)을 가진 다이아몬드 기재(41) 위에, 타겟 금속을 함유하는 타겟층(42)을 형성하여, 타겟(9)이 형성된다.

본 실시예에서 이용된 탈산소 분위기는, 다이아몬드 기재(41)의 연소에 따른, 다이아몬드 기재(41)의 체적감소 및 소실을 억제하는 기술적 의의를 가진다. 가열공정에 있어서의 탈산소 분위기는, 처리 챔버내부를, 질소나 희가스(rare gas) 등의 불활성 가스로 충전하거나, 또는, 진공배기에 의해, 산소를 처리 챔버로부터 퍼지(purge) 함으로써, 얻어진다. 가열공정은, 진공분위기에서, 또는, 불활성 가스 분위기에서 행하면 좋다.

본 실시예에 있어서의 가열공정은, 처리 시간과 다이아몬드 기재의 강도유지의 관점에서, 650℃이상 2000℃이하의 온도로 행하여도 된다. 가열공정은, 열전도성이 높은 금속제의 스테이지에 다이아몬드 기재(41)를 접촉시키면서 행해도 되거나, 열전도성이 낮은 다공질 세라믹으로 이루어진 지그(jig)로 다이아몬드 기재(41)를 단열 지지하면서 행해도 된다.

탄소함유 영역(45)은, 다이아몬드 기재(41) 전체에 분포되어도 되지만, 적어도, 타겟층(42)이 형성되는 면에 집중해서 존재되는 것이 바람직하다.

다이아몬드 기재(41)를 균일하게 탈산소 분위기에서 가열하는 경우에도, 도 5a-2와 같이 탄소함유 영역(45)은, 다이아몬드 기재(41)의 표면에 우선적으로 형성되는 것을, 본 발명자들이 연구하여 알았다. 이것은, 다이아몬드 기재(41)의 표면은 그 기재의 내측보다 결함의 수가 많아서, 그 내측과 비교하여 표면측 부분에서의 ｓｐ3결합이 우선적으로 ｓｐ2결합으로 변성되기 때문이라고 추정된다.

이하, 제1 실시예의 제조 방법의 변형 예를, 도 5b-1∼5b-3, 및 도 5c-1, 5c-2를 참조하여 설명한다.

도 5b-1∼5b-3에 나타낸 제조 방법은, 다이아몬드 기재(41) 위에 타겟 금속을 함유하는 금속함유층(72)을 형성하는 금속함유층 형성 공정(도 5b-2)을, 가열공정(도 5a-3) 앞에 행하는 것이, 도 5a-1∼5a-3에 나타낸 제조 방법과 다르다. 이 제조 방법에 의하면, 도 5a-1∼5a-3에 나타낸 제조 방법에 대하여, 2개의 이점을 가진다.

제1 이점은, 금속함유층(72)이, 다이아몬드 기재(41)보다도, 적외파장 영역에 있어서의 흡광 지수가 크고, 또한 다이아몬드 기재보다도 열전도성이 낮다는 것이다. 이에 따라서, 가열처리시에 금속함유층(72)이 선택적으로 가열된다. 도 5b-3에 나타나 있는 바와 같이, 탄소함유 영역(45)은, 다이아몬드 기재(41)의 내부 및 다른 표면과 비교하여, 다이아몬드 기재(41)의 타겟층(42)측면에 우선적으로 형성된다. 이 결과, 탄소함유 영역(45)을 형성하기 위해서 필요한 열량이 저감될 수 있어, 에너지 절약에 기여한다.

제2 이점은, 금속함유층(72)을 구성하는 금속재료가, 도 5b-3에 나타낸 가열공정동안에, 다이아몬드 기재(41)에 함유된 탄소원자로서의 탄소가 공급된다는 것이다. 다이아몬드 기재(41)에 함유된 탄소원자는, 다이아몬드 기재(41)로부터 금속함유층(72)을 향해 탄소의 농도 기울기가 있으므로 금속함유층(72)에 확산된다. 이러한 탄소원자의 금속함유층(72)에의 확산은, 열평형상태의 농도 기울기가 될 때까지 계속해서 확산한다.

이 탄소확산의 기본과정동안에, 다이아몬드 기재(41)를 구성하고 금속함유층(72)과 접하는 면에 있는 ｓｐ3결합을 절단하고, 탄소원자를 금속함유층(72)에 공급한다. 다이아몬드 기재(41)가 탄소원자를 금속함유층(72)에 공급하므로, 탄소원자의 소비에 의해 발생한 댕글링 본드는, ｓｐ2결합을 형성한다.

도 5c-1, 5c-2에 나타낸 제조 방법은, 다이아몬드 기재(41) 위에 금속함유 타겟층(42)을 형성하는 공정을 행하면서, 다이아몬드 기재(41)에 대한 가열공정을 행하는 것이, 도 5a-1∼5a-3에 나타낸 제조 방법과 다르다. 본 실시예에 있어서도, 다이아몬드 기재(41)의 타겟층(42)의 측에 있어서, 우선적으로 탄소함유 영역(45)을 형성하는 것이 가능하다. 이러한 제조 과정은, 도 5a-1∼5a-3에 나타낸 제조 방법에 대하여, 상술한 제1 및 제2 이점을 갖고, 보다 소수의 공정을 필요로 하는 제3 이점도 갖는다.

이하, 제1 실시예의 타겟의 변형 예에 대해서, 도 4b 및 4c를 참조하여 설명한다.

도 4b에 나타낸 변형 예는, 탄소함유 영역(45)이, 타겟층(42)과 ｓｐ3결합으로 구성된 영역(46)과의 사이에, 이산적으로 형성되어 있다는 점에서 상기 제1 실시예와 다르다. 그 탄소함유 영역(45)은, 상기 기재의 타겟층(42)측 부분에 ｓｐ2결합이 함유되어 있으면, 연속층 또는 불연속층이어도 되거나, 특정한 층을 형성하지 않고 다이아몬드 기재(41)에 분산되어 있어도 된다.

도 4b에 나타낸 타겟(9)은, 예를 들면 도 5b-2 및 5b-3의 공정에서 금속함유층(72)에 적외 레이저 빔을 조사하여서 형성될 수 있다.

도 4c에 나타낸 변형 예에 있어서는, 탄소함유 영역은, 타겟층(42)과 다이아몬드 기재(41)와의 사이에 탄소함유층(47)으로서 형성된다. 또한, 본 변형 예에 있어서, 탄소함유층(47)은, 타겟층(42)의 측에 ｓｐ2결합이 함유되어 있으면, 연속층이어도, 불연속층이어도 된다. 본 명세서에 있어서는, 도 4c에 나타낸 변형 예를 제2 실시예의 타겟이라고 칭한다.

도 4c에 나타낸 제2 실시예에 따른 타겟(9)의 제조 방법의 일례를, 도 6a-1∼6a-3에 나타낸다.

우선, 도 6a-1과 같이, 다면체의 다이아몬드 기재(41)를 준비한다. 그 후, 도 6a-2와 같이, 그래파이트나 유리형 카본등의 ｓｐ2결합을 함유하는 탄소함유층(47)을, 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 면에 형성한다. 그리고, 도 6a-3과 같이, 탄소함유층(47) 위에 타겟층(42)을 형성한다. 이렇게 하여, 탄소함유층(47)을 중간층으로서 구비한 제2 실시예의 타겟(9)을 제조할 수 있다.

다음에, 제2 실시예에 따른 타겟(9)의 제조 방법의 제1 변형 예에 대해서, 도 6b-1∼6b-4를 참조하여 설명한다.

제1 변형 예의 제조 방법은, ｓｐ2결합을 함유하거나 함유하지 않는 탄소함유막(77)을 형성하고, 탄소함유막(77)을 출발 원료로서 사용하고, 가열처리에 의해 ｓｐ2결합의 농도를 증대시켜, 탄소함유층(47)을 형성한다는 점에서, 도 6a-1∼6a-3에 나타낸 제조 방법과 다르다.

구체적으로는, 우선, 도 6b-1과 같이, 다면체의 다이아몬드 기재(41)를 준비한다. 그 후, 도 6b-2에 나타낸 공정에 있어서, 탄소함유막(77)을 다이아몬드 기재(41) 위에 형성한다. 도 6b-3에 나타낸 공정에 있어서, 적어도 탄소함유막(77)에 대하여 가열처리한다. 그리고, 도 6b-4에 나타낸 공정에서는, 탄소함유층(47) 위에 타겟층(42)을 형성한다. 이 때문에, 탄소함유층(47)을 중간층으로서 구비한 제2 실시예의 타겟(9)을 얻는다.

이하, 제2 실시예의 타겟(9)의 제조 방법의 제2 변형 예에 대해서, 도 6c-1∼6c-4를 참조하여 설명한다.

상기 제2 변형 예의 제조 방법은, 도 6c-4에 나타낸 탄소함유막(77)을 탄소함유층(47)으로 변성하는 공정을, 도 6c-3에 나타낸 탄소함유막(77) 위에 타겟층(42)을 형성하는 공정 후에 행한다는 점에서, 도 6b-1∼6b-4에 나타낸 제조 방법과 다르다.

이하, 제2 실시예의 타겟(9)의 제조 방법의 제3 변형 예에 대해서, 도 6d-1∼6d-4를 참조하여 설명한다.

제3 변형 예의 제조 방법은, 도 6d-3과 같이, 타겟 금속을 함유하는 금속함유층(72)을 형성하고 나서, 도 6d-4와 같이, 가열처리에 의해, 탄소함유막(77)을 탄소함유층(47)으로 변성시키는 공정과, 금속함유층(72)을 타겟층(42)으로 변성시키는 공정을, 동시에 행한다는 점에서, 도 6c-1∼6c-4에 나타낸 제조 방법과 다르다.

도 6a-1∼6a-3에 나타낸 제2 실시예의 타겟(9)의 기본 제조 방법은, 공정수가 보다 적다는 점에서, 제1∼제3 변형 예에 대하여 바람직하다. 제2 및 제3 변형 예는, 타겟층(42) 또는 금속함유층(72)의 형성후에 가열처리에 의해 ｓｐ2결합을 함유하는 탄소함유층(47)을 형성하기 때문에, 상술한 제2 및 제3 이점을 얻는다는 점에서, 상기 기본 제조법과 제1 변형 예에 대하여 바람직하다.

제2 실시예의 타겟은, 제1 실시예의 타겟과 비교하여, 독립적인 중간층을 형성하는 공정이 필요하다는 점에서 제조상 불리하다. 그렇지만, 상기 제2 실시예의 타겟은, 다이아몬드 기재(41)의 변성에 필요한 탈산소 분위기에서의 고온처리를 행할 필요가 없다는 점에서 상기 제1 실시예의 타겟과 비교하여 제조상 유리하다. 상기 제1 실시예 또는 제2 실시예의 선택 여부는, 다른 제조 공정과의 일관성을 고려하여서 적당히 결정될 수 있다.

도 5a-1∼5e-3 및 도 6a-1∼6d-4에 나타나 있는 바와 같이, 타겟의 제조 방법은, 제1 및 제2 실시예의 양쪽 실시예에 있어서, 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 면 위에 타겟층(42)을 형성하는 타겟층 형성 공정을 포함한다. 또한, 타겟의 제조 방법은, ｓｐ2결합을 갖고 상기 타겟층(42)의 다이아몬드 기재(41)측과 접하여 있는, 탄소함유 영역(45)을 형성하는 ｓｐ2결합 형성 공정을 포함한다.

도 5a-1 내지 5e-3에 나타나 있는 바와 같이, 제1 실시예의 타겟의 제조 방법에 있어서, 타겟층 형성 공정은, 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 면에 타겟 금속을 함유하는 금속층(타겟층 42 또는 금속함유층 72)을 형성하는 공정을 포함한다. 도 5a-3, 5b-2, 5c-2, 5d-2, 5e-3에 나타낸 공정은, 금속층(타겟층 42 또는 금속함유층 72)을 형성하는 공정에 각각 대응한다.

한층 더, 도 5a-1∼5e-3에 나타나 있는 바와 같이, 제1 실시예의 타겟의 제조 방법에 있어서, 상기 ｓｐ2결합 형성 공정은, 상기 다이아몬드 기재를 가열하고, 상기 다이아몬드 기재의 표면에 함유된 ｓｐ3결합의 적어도 일부를 ｓｐ2결합으로 변성시키는 가열공정을 포함한다. 도 5a-2, 5b-3, 5c-2, 5d-3, 5e-2에 나타낸 공정은, 가열공정에 각각 대응한다.

도 6a-1∼6a-3에 나타나 있는 바와 같이, 제2 실시예의 타겟의 제조 방법에 있어서, 전술한 ｓｐ2결합 형성 공정은, 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 면 위에 ｓｐ2결합을 함유하는 탄소함유층(47)을 형성하는 것을 포함한다. ｓｐ2결합을 함유하는 탄소함유층(47)을 형성하는 공정은, 도 6a-2에 나타낸 공정에 대응한다.

도 6b-1∼6d-4에 나타나 있는 바와 같이, 제2 실시예의 타겟의 제조 방법에 있어서, ｓｐ2결합 형성 공정은, 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 면 위에 ｓｐ3결합을 가지는 탄소함유막(77)을 형성하는 공정과, 적어도 상기 탄소함유막(77)을 가열 함에 의해, 상기 탄소함유막(77)을 ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유층(47)으로 변성시키는 공정을 포함한다.

도 6b-2, 6c-2, 6d-2에 나타낸 공정은, ｓｐ3결합을 가지는 탄소함유막(77)을 형성하는 공정에 각각 대응한다. 도 6b-3, 6c-4, 6d-4에 나타낸 공정은, 탄소함유막(77)을 ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유층(47)으로 형성하는 공정에 각각 대응한다.

다음에, 도 3a에 나타낸 방사선 발생관(101)에 애노드로서 설치된 타겟 유닛(51)에 타겟(9)을 사용한 실시예에 대해서, 도 4d 및 4e를 참조하여 설명한다.

도 4d는, 기둥 모양의 양극부재(49)의 중공부에 있어서, 도 4a에 나타낸 타겟(9)을 구비한 투과형 타겟 유닛(51)(이후, 간략히 타겟 유닛(51)이라고 한다)이다. 타겟 유닛(51)이 가지는 중공부의 내주부는, 타겟(9)의 외주부에 경납땜(48)을 거쳐 접속되어 있다. 경납땜(48)은, 주석, 은등을 함유하는 합금 등의 저융점 합금이어도 된다. 본 실시예에서는, 타겟(9)의 외주부에서, 다이아몬드 기재(41)의 가장자리는 타겟층(42)의 가장자리와 겹친다.

타겟 유닛(51)에 있어서, 경납땜(48)은, 타겟(9)을 유지하는 접합재로서의 역할을 하고, 양극부재(49)와 타겟층(42)간의 전기적 접속을 확보할 책임이 있다.

도 4e는, 도 4d의 선 IVE-IVE를 따라 자른 도 4d의 평면도에 나타낸 타겟 유닛(51)의 단면도다. 본 실시예의 구조에 따라, ｓｐ2결합이 도전성을 보이고, 타겟(9)과 양극부재(49)간의 전기적 접속의 신뢰성이 향상된다.

양극부재(49)는, 고비중의 재료로 구성된다. 이에 따라, 도 3a와 같이, 필요한 방향으로의 방사선 출력각도(방사각)를 규정할 수 있고, 불필요한 방향으로 방사선이 누설되는 것을 차단할 수 있다.

더욱 소형화의 관점에서, 양극부재(49)를 형성하는 재료로서, 타겟층(42)으로부터 발생된 방사선의 특성 X선 에너지에 의거하여 고유의 흡수단 에너지를 가지는 금속 원소는, 적당하게 선택되어도 된다.

양극부재(49)를 형성하기 위한 상기 금속 원소의 구체적인 예들은, 구리, 은, 몰리브덴, 탄탈, 텅스텐, ＫＯＶＡＲ(US 등록상표, CRS Holdings, Inc제 Ｎｉ-Ｃｏ-Ｆｅ계 합금), MONEL(ＳｐｅｃｉａｌＭｅｔａｌｓＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ, ＨＵＮＴＩＮＧＴＯＮＡＬＬＯＹＳＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ의 공유 미국 등록상표, Ｎｉ-Ｃｕ-Ｆｅ계 합금), 스테인레스강이 있다. 타겟층(42)에 함유된 타겟 금속과 같은 금속 원소는, 양극부재(49)에 함유될 수도 있다.

또한, ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유 영역에 기인하는 효과를 얻으면, 본 명세서에 개시된 본 발명의 범위는, 2개 이상의 층으로 형성된 다층형 타겟층과, 탄소함유 영역이 ｓｐ1결합(탄소-탄소 3중 결합)을 갖는 실시예를 포함한다.

예시

본 발명의 실시예에 따른 타겟이 구비된 방사선 발생장치는, 이하에 나타낸 순서로 작성되어, 출력 안정성을 평가하도록 작동되었다.

예시 1

도 1a는 예시 1에서 준비된 타겟(9)의 개략도다. 예시 1의 타겟(9)을 작성하는 순서를 도 5b-1∼도 5b-4에 나타낸다. 본 예시의 타겟(9)의 단면 검체(55)는 도 2a에 나타내어져 있고, 그 단면 검체(55)에서의 분석영역(145, 146)은 도 2b에 나타내어져 있다. 도 2c는 전자 손실 에너지 분광분석법 결과의 프로파일을 나타낸다. 도 2d는, 규격화ｓｐ2결합 농도Ｃ_ｓｐ2의 식별에 사용하는 검량선 그래프를 나타낸다.

도 3a는, 본 예시의 타겟(9)을 실장한 방사선 발생관(102)의 개략적인 구조를 나타내고, 도 3b는 방사선 발생관(102)을 실장한 방사선 발생장치(101)를 나타낸다. 본 예시의 방사선 발생장치(101)의 방사선 출력의 안정성을 평가하기 위한 평가계를 도 7에 나타낸다.

우선, 도 5b-1에 나타나 있는 바와 같이, 직경 6mm이고 두께 1mm이며 단결정 다이아몬드로 이루어진 다이아몬드 기재(41)를 준비하였다. 다이아몬드 기재(41)를, ＵＶ오존 애싱(ashing) 장치로 다이아몬드 기재(41)의 표면의 잔류 유기물을 세정하여 제거하였다.

다음에, 도 5b-2에 나타나 있는 바와 같이, 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 세정면에 대하여, 캐리어 가스로서 아르곤 가스를 사용하고, 스퍼터링 타겟으로서 소결된 텅스텐 타겟을 사용하여서, 두께 5μm이고 텅스텐으로 이루어진 금속함유층(72)을 스퍼터 성막했다.

그 후, 금속함유층(72)과 다이아몬드 기재(41)로 이루어진 적층체를, (도면에 나타내지 않은) 알루미나로 이루어진 세라믹제의 홀더(holder) 지그를 사용하여서, (도면에 나타내지 않은) 이미지 노(furnace)내에 설치했다. 그리고, 이미지 노내를 진공 분위기로 만들었다. 적층체의 온도가 1300℃가 되도록 적층체에 대하여 적외선을 10시간 조사하고, 가열공정을 행했다. 그 결과, 예시 1의 타겟(9)을 얻었다.

타겟(9)의 타겟층(42)의 두께는 6μm로 되었다.

본 예시의 타겟(9)의 시각적 관찰에 의해 밝혀진 것은, 도 5b-3에 나타나 있는 바와 같이, 다이아몬드 기재(41)의 표면근방을 중심으로, 갈색∼흑색의 음영영역이 분포되어 있었다는 것이다.

다음에, 단면 검체(55)를, 도 2a에 나타나 있는 바와 같이, 기계연마와 집속 이온빔(ＦＩＢ) 처리에 의해, 타겟(9)으로부터 절단하였다. 단면 검체(55)는, 타겟층(42) 하단(lower edge)으로부터 타겟층(42)측으로 300ｎｍ만큼 연장된 영역과, 타겟층(42) 하단으로부터 다이아몬드 기재측으로 500ｎｍ만큼 연장된 영역을 포함하도록 취하였다.

그 단면 검체(55)에서 타겟층(42)과 다이아몬드 기재간의 경계 부근의 영역을 주사형 투과 전자현미경(ＳＴＥＭ)으로 관찰하였다. 그 이미지 콘트라스트로부터, 타겟층(42)보다 비중이 작은 원소로 구성된 영역이, 타겟층(42)에 가깝지만 다이아몬드 기재(41)내에 있다는 것을 알았다. 이 영역을 탄소함유 영역(45)이라고 추정했다.

추정된 탄소함유 영역(45)은, ＳＴＥＭ에 부속된 전자빔 회절계(ＳＴＥＭ-ＥＤ)로 측정할 때 할로(halo) 패턴을 보이고, 또한 고분해능 관찰 모드로 격자 줄무늬가 관찰되지 않아서, 그 탄소함유 영역(45)이 아모퍼스 상인 것을 알았다. ＳＴＥＭ에 부속된 ＥＤＸ분석에 의해 탄소를 주성분으로 하는 영역인 것을 알았다.

본 발명의 특징인 탄소함유 영역을 식별하기 위해서, ＳＴＥＭ에 부속된 전자손실 에너지 스펙트로미터에 의해 ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ평가를 행했다.

도 2c는, ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ분석에 의해 얻어진 ＥＥＬＳ프로파일을 나타낸다. 가로축은 전자손실 에너지를 나타내고, 세로축은 ＥＥＬＳ신호의 강도I를 나타낸다. 전자손실 에너지 285ｅＶ에서의 신호 강도I₂₈₅은, π결합의 농도에 대응한다. 전자손실 에너지 292ｅＶ에서의 신호 강도I₂₉₂은, σ결합의 농도에 대응한다.

ＥＥＬＳ분석에서는, 탄소-탄소의 이중결합인 ｓｐ2결합은, σ결합과 π결합에 기인한 285ｅＶ에서의 ＥＥＬＳ신호와 292ｅＶ에서의 ＥＥＬＳ신호(I₂₈₅, I₂₉₂)로서 검출된다. 탄소-탄소의 일중 결합인 ｓｐ3결합은, σ결합에 기인한 285ｅＶ에서의 ＥＥＬＳ신호(I₂₉₂)로서 검출된다.

도 2c의 프로파일로부터, 분석 영역 145에서 π결합과 σ결합으로 이루어진 ｓｐ2결합의 농도가 상당히 높고, 분석 영역 146에서는 σ결합으로 이루어진 ｓｐ3결합의 농도가 상당히 높은 것을 정성적으로 알 수 있다.

분석 영역 146에는, 285ｅＶ에서 ＥＥＬＳ신호가 관찰되었다. 그렇지만, 이 ＥＥＬＳ신호는, 분석 분위기로부터 물리적으로 흡착된 불가피한 탄화수소, 또는, 전자빔의 조사에 따르는 중합탄소에 기인한 것이라고 추정된다. 다시 말해, 285ｅＶ에서 검출된 ＥＥＬＳ신호는, 상기 검체와 관련되지 않은 백그라운드 신호와 중첩된 상기 검체의 진실한 탄소결합을 가리킬 가능성이 있다고 추정된다.

이 백그라운드 신호의 영향을 확인하기 위해서, 표준 검체로서 가열처리되지 않은 합성 다이아몬드를 ＥＥＬＳ에 의해 분석했다. 그 분석 영역 146에서 검출된 것과 같은 강도정도의 ＥＥＬＳ신호는, 285ｅＶ에서 검출되었다. 분석 영역 146과 다이아몬드 표준 검체로부터 285ｅＶ에서 검출된 ＥＥＬＳ신호에서, 측정계 고유의 백그라운드 신호(노이즈 성분)가 지배적인 것을 확인하였다.

일반적으로, 전자손실 에너지의 특성 에너지마다 검출 감도가 다르다. 구체적으로는, 상기 측정계 고유 조건 및 측정 조건에 따라, π결합 농도/I₂₈₅신호 강도(=π결합 검출 감도)와, σ결합 농도/I₂₉₂신호 강도(=σ결합 검출 감도)는, 일치하지 않는다. 도 2c의 ＥＥＬＳ프로파일은, 원시 데이터이므로, 적어도 이것에 영향을 받는다.

이것들의 ｓｐ2결합 농도의 식별에 관련된 오차의 영향을 제거하기 위해서, 본원의 발명자들은, 이하와 같이, 백그라운드 신호와 검출 감도의 특성 에너지 의존성의 영향을 없애도록 교정해 ｓｐ2결합의 농도값을 식별하였다.

구체적으로는, 가열처리되지 않은 단결정의 합성 다이아몬드와, 가열처리되지 않은 단결정 그래파이트(highly ordered pyrolytic graphite, 즉, ＨＯＰＧ)를 표준 검체로서 사용하고, 2종의 표준 검체에 의해, 도 2d에 나타낸 검량선을 그려서, 백그라운드 신호에 의해 생긴 오차를 제거한다.

검출 감도의 특성 에너지 의존성에 기인한 오차는, 285ｅＶ에서 검출된 ＥＥＬＳ신호의 강도I₂₈₅을 292ｅＶ에서 검출된 ＥＥＬＳ신호의 강도I₂₉₂로 나눈 ＥＥＬＳ신호 강도비 I₂₈₅/I₂₉₂를 사용해서 제거되었다.

그 후, 이하에 나타낸 식(1)을 사용함으로써, 전술한 2종의 오차를 제거하여서 얻어진 규격화ｓｐ2결합 농도Ｃ_ｓｐ2를 규정했다.

이 결과, 분석 영역 145 및 분석 영역 146의 각각의 규격화 ｓｐ2결합 농도는, 각각, 98.6% 및 0.8%인 것을 알았다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 예시의 타겟(9)의 다이아몬드 기재(41)에 대한 ＥＥＬＳ분석과 그 밖의 조성-구조 분석의 결과에 의거하여, 분석 영역 145는 ｓｐ2결합을 함유하는 주로 아모퍼스 카본으로 구성된 것이 식별되고, 분석 영역 146은 ｓｐ3결합으로 주로 구성된 다이아몬드로 구성된 것이 식별되었다.

상기 추정된 탄소함유 영역(45)과, 고분해능 관찰 모드로 다이아몬드의 결정성에 기인한 격자 줄무늬가 관찰된 영역(46)의, 각각에 대하여, 도 2b에 나타나 있는 바와 같이 분석 영역(145, 146)을 설정했다. 타겟층(42)의 두께방향으로 행해진 ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ의 라인 분석으로 밝혀진 것은, 추정된 탄소함유 영역(45)이 80ｎｍ∼250ｎｍ의 두께를 갖고서 분포되었다. ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ의 라인 분석은, 20ｎｍ간격으로 행하고, 추정된 탄소함유 영역(45)과 다른 구조와의 사이의 경계부근의 영역에서 수ｎｍ로 적당히 검출 간격을 좁게 하였다.

다음에, 본 예시에서 준비한 타겟(9)을 구비한 방사선 발생관(102)을 이하와 같은 순서로 제작했다. 우선, 도 4d 및 4e에 나타나 있는 바와 같이, 타겟(9)이 구리로 이루어진 양극부재(49)에 납땜되어 양극으로서의 역할을 한 타겟 유닛(51)을 형성하였다. 그 후, 붕화 란탄(ＬａＢ₆)으로 이루어진 전자방출부(2)가 구비된 함침형 전자총을 구비한 전자방출원(3)을, (도면에 나타내지 않은) 코바(Kovar)로 이루어진 음극부재에 납땜해서, 음극을 준비하였다.

그 후, 알루미나로 이루어진 절연관(110)의 2개의 개구(도 3a)에, 음극과 양극을 각각 납땜해서 외위기를 형성했다. 외위기의 내부공간(13)을 (도면에 나타내지 않은) 배기장치를 사용하여, 1×10^-6Ｐａ의 진공도가 될 때까지 진공배기했다. 그 결과, 도 3a에 나타낸 방사선 발생관(102)을 제작했다.

방사선 발생관(102)의 음극과 양극에 구동회로(103)를 전기적으로 접속하였다. 용기(120)의 내부공간(43)에는, 방사선 발생관(102)과 구동회로(103)가 수납되어 있다. 그 결과, 도 3b에 나타낸 방사선 발생장치(101)를 얻었다.

방사선 발생장치(101)의 구동 안정성을 평가하기 위해서, 도 7에 나타낸 평가계(70)를 준비했다. 평가계(70)에서, 방사선 발생장치(101)의 방사선 투과창(121)의 전방과 방사선 발생장치(101)로부터 1m의 위치에, 선량계(26)가 배치되어 있다. 선량계(26)는, 측정제어장치(207)를 거쳐 구동회로(103)에 접속되고, 방사선 발생장치(101)로부터 상기 출력된 방사선의 강도를 측정 가능하였다.

구동 안정성의 평가에 있어서의 구동조건은 아래와 같았다. 방사선 발생관(102)의 관전압은 +100kV이었고, 타겟층(42)에 조사되는 전자빔의 전류밀도는 4mA/ｍｍ²이었고, 2초의 전자조사기간과 198초의 비조사 기간을 반복한 펄스 구동을 행하였다. 전자조사기간의 중앙 1초간 검출된 강도로부터 출력 강도의 평균치를 결정하고, 그 얻어진 평균치를 상기 검출된 방사선 출력 강도로 가정하였다.

방사선 출력 강도의 안정성 평가는, 방사선 출력 시작으로부터 100시간 경과후의 방사선 출력 강도를, 초기의 방사선 출력 강도를 사용하여 규격화해서 결정된 유지율의 관점에서 행하였다.

방사선 출력 강도의 안정성 평가에 즈음하여, 타겟층(42)으로부터 접지전극(16)에 흐르는 관전류를 계측하고, (도면에 나타내지 않은) 부귀환회로에 의해, 타겟층(42)에 조사되는 전자전류밀도의 변동을 1% 이내로 하도록 정전류 제어를 행하였다. 방사선 발생장치(101)의 구동 안정성의 평가중에, 방전하지 않고 방사선 발생장치(101)를 안정적으로 구동하고 있는 것을, 방전 카운터(76)에 의해 확인했다.

본 예시의 방사선 발생장치(101)의 방사선 출력의 유지율은, 0.98이었다. 이것에 의해 확인된 것은, 본 예시의 타겟(9)을 구비한 방사선 발생장치(101)가, 장시간의 구동이력 후에도 현저한 방사선 출력 변동을 보이지 않고, 안정한 방사선 출력 강도를 얻는다는 것이다. 방사선 출력 강도의 안정성 평가시험을 경험한 본 예시의 방사선 발생장치(101)를 분해하여, 타겟 유닛(51)을 추출하였다. 타겟 유닛(51)의 타겟층(42)에서 마이크로크랙은 관찰되지 않았다.

예시 2

본 예시 2에서는, 도 5a-1∼도 5a-3에 나타낸 공정을 행하여 타겟(9)을 준비한 것이외는, 예시 1과 같이, 방사선 발생장치(101)를 제작하였다. 그 방사선 발생장치(101)의 방사선 출력의 안정성을 평가했다.

우선, 예시 1과 같이, 도 5a-1에 나타나 있는 바와 같이 다이아몬드 기재(41)의 표면을 세정하였다. 그 후, 도 5a-2에 나타나 있는 바와 같이, (도면에 나타내지 않은) 이미지 노내에는, 다이아몬드 기재(41)를, (도면에 나타내지 않은) 알루미나로 이루어진 세라믹제의 홀더 지그를 사용하여 설치하였다. 그 후, 상기 이미지 노내를 진공 분위기로 만들었다. 다이아몬드 기재(41)의 온도가 1500℃가 되도록 다이아몬드 기재(41)에 대하여 적외선을 10시간 조사하여, 가열공정을 행했다.

다음에, 도 5a-3과 같이 가열처리된 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 면에, 텅스텐으로 이루어지고 7μm의 두께인 타겟층(42)을, 스퍼터 성막하였다. 이에 따라서, 예시 2의 타겟(9)을 얻었다.

본 예시의 시각적 관찰에 의해 밝혀진 것은, 도 5a-3에 나타나 있는 바와 같이, 다이아몬드 기재(41)의 표면근방을 중심으로, 갈색∼흑색의 음영 영역이 분포되어 있었다는 것이다.

예시 1과 같이, 단면 검체(55)를, 기계연마와 ＦＩＢ 처리에 의해, 예시 2의 타겟(9)으로부터 절단하였다. 단면 검체(55)는, 도 2b에 나타나 있는 바와 같이 타겟층(42) 하단으로부터 타겟층(42)측으로 300ｎｍ만큼 연장된 영역과, 타겟층(42) 하단으로부터 다이아몬드 기재측으로 500ｎｍ만큼 연장된 영역을 포함하도록 취하였다.

주사형 투과 전자현미경(ＳＴＥＭ)으로, 상기 단면 검체(55)에 있어서의 타겟층(42)과 다이아몬드 기재간의 경계부근의 영역을 관찰하였다. 그 이미지 콘트라스트로부터, 타겟층(42)보다 비중이 작은 원소로 구성된 영역이, 타겟층(42)에 가깝지만 다이아몬드 기재(41)내에 있다는 것을 알았다. 이 영역을 탄소함유 영역(45)이라고 추정했다. 타겟층(42)의 ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ의 라인 분석은 두께방향으로 행하였고, 추정된 탄소함유 영역(45)은 100ｎｍ∼210ｎｍ의 두께를 갖고서 분포되어 있었다는 것이 확인되었다.

다음에, 본 발명의 특징인 탄소함유 영역을 식별하기 위해서, ＳＴＥＭ에 부속된 전자손실 에너지 스펙트로미터에 의해 ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ평가를 행했다.

이 결과, 탄소함유 영역에 대응하는 검출 영역의 규격화 ｓｐ2결합 농도는 95%, 다이아몬드 기재(41)에 대응하는 검출 영역의 규격화 ｓｐ2결합 농도는 1%인 것을 알았다.

방사선 발생관(102) 및 방사선 발생장치(101)를, 예시 1과 같이 제작하지만 예시 2에서 준비한 타겟(9)을 사용하여 제작하였다. 이러한 방사선 발생장치(101)를, 도 7에 나타낸 구동 안정성을 측정하는 평가계(70)에 실장하였다.

본 예시의 방사선 발생장치(101)의 방사선 출력의 유지율은, 0.97이었다. 이것에 의해 확인된 것은, 본 예시의 타겟(9)을 구비한 방사선 발생장치(101)가, 장시간의 구동이력 후에도 현저한 방사선 출력 변동을 보이지 않고, 안정한 방사선 출력 강도를 얻는다는 것이다. 방사선 출력 강도의 안정성 평가시험을 경험한 본 예시의 방사선 발생장치(101)를 분해하여, 타겟 유닛(51)을 추출하였다. 타겟 유닛(51)의 타겟층(42)에서 마이크로크랙은 관찰되지 않았다.

예시 3

예시 3에서는, 도 5d-1∼도 5d-3에 나타낸 공정을 행하여 타겟(9)을 준비한 것이외는, 예시 1과 같이, 방사선 발생장치(101)를 제작하였다. 그 방사선 발생장치(101)의 방사선 출력의 안정성을 평가했다.

우선, 예시 1과 같이, 도 5d-1에 나타나 있는 바와 같이 다이아몬드 기재(41)의 표면을 세정하였다. 그 후, 도 5d-2에 나타나 있는 바와 같이, 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 면에, 텅스텐으로 이루어지고 7μm의 두께인 타겟층(42)을 스퍼터 성막해서 적층체를 형성했다.

다음에, (도면에 나타내지 않은) 챔버내에 상기 적층체를 배치하고, 그 챔버의 내부를 질소 가스로 퍼지했다. 그 챔버의 석영창을 거쳐서, 적층체의 타겟층(42)이 형성된 면에 대하여, 반도체 레이저빔 소스를 사용해서 파장 808ｎｍ의 적외선을 조사했다. 레이저빔은, Q스위치에 의해 펄스 구동하여, 1000회의 조사를 행했다. 이 결과, 도 5d-3에 나타나 있는 바와 같이 다이아몬드 기재(41)의 타겟층(42)과의 계면부근의 일부가 갈색에서 흑색으로 변색된 타겟(9)을 얻었다.

단면 검체(55)를, 도 2a에 나타나 있는 바와 같이, 기계연마와 ＦＩＢ 처리에 의해, 예시 3의 타겟(9)으로부터 절단하였다. 단면 검체(55)는, 타겟층(42) 하단으로부터 타겟층(42)측으로 300ｎｍ만큼 연장된 영역과, 타겟층(42) 하단으로부터 다이아몬드 기재측으로 500ｎｍ만큼 연장된 영역을 포함하도록 취하였다.

그 단면 검체(55)에서 타겟층(42)과 다이아몬드 기재간의 경계 부근의 영역을 주사형 투과 전자현미경(ＳＴＥＭ)으로 관찰하였다. 그 이미지 콘트라스트로부터, 타겟층(42)보다 비중이 작은 원소로 구성된 영역이, 타겟층(42)에 가깝지만 다이아몬드 기재(41)내에 있다는 것을 알았다. 이 영역을 탄소함유 영역(45)이라고 추정했다. 타겟층(42)의 ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ의 라인 분석은 두께방향으로 행하였고, 추정된 탄소함유 영역(45)은 55ｎｍ∼120ｎｍ의 두께를 갖고서 분포되어 있었다는 것이 확인되었다.

이 결과, 탄소함유 영역에 대응하는 검출 영역의 규격화 ｓｐ2결합 농도는 96%, 다이아몬드 기재(41)에 대응하는 검출 영역의 규격화 ｓｐ2결합 농도는 1%인 것을 알았다.

방사선 발생관(102) 및 방사선 발생장치(101)를, 예시 1과 같이 제작하지만 예시 3에서 준비한 타겟(9)을 사용하여 제작하였다. 이러한 방사선 발생장치(101)를, 도 7에 나타낸 구동 안정성을 측정하는 평가계(70)에 실장하였다.

예시 4

도 6b-1∼도 6b-4에 나타낸 공정을 행하여 예시 4의 타겟(9)을 준비한 것이외는, 예시 1과 같이, 방사선 발생장치(101)를 제작하였다. 그 방사선 발생장치(101)의 방사선 출력의 안정성을 평가했다.

우선, 예시 1과 같이, 도 6b-1에 나타나 있는 바와 같이 다이아몬드 기재(41)의 표면을 세정하였다. 그 후, 도 6b-2에 나타나 있는 바와 같이, 다이아몬드 기재(41)의 한쪽의 면에, 다이아몬드 라이크 카본으로 이루어지고 100nm의 두께인 탄소함유막(77)을 CVD 장치에 의해 형성하여, 적층체를 형성하였다.

(도면에 나타내지 않은) 이미지 노내에는, (도면에 나타내지 않은) 알루미나로 이루어진 세라믹제의 홀더 지그를 사용하여 설치하였다. 그 후, 상기 이미지 노내를 진공 분위기로 만들었다. 그 적층체의 온도가 1400℃가 되도록 그 적층체에 대하여 적외선을 10시간 조사하여, 가열공정을 행했다. 따라서, 상기 탄소함유막(77)은, ｓｐ2결합을 갖는 탄소함유층(47)으로 변환되었다. 다음에, 도 6b-4에 나타낸 바와 같이, 텅스텐으로 이루어지고 두께가 6㎛인 타겟층(42)을, 상기 탄소함유층(47) 위에 스퍼터 성막했다. 그 결과, 예시 4의 타겟(9)을 얻었다.

예시 1과 같이, 단면 검체(55)를, 기계연마와 ＦＩＢ 처리에 의해, 예시 4의 타겟(9)으로부터 절단하였다. 단면 검체(55)는, 도 2b와 같이 타겟층(42) 하단으로부터 타겟층(42)측으로 300ｎｍ만큼 연장된 영역과, 타겟층(42) 하단으로부터 다이아몬드 기재측으로 500ｎｍ만큼 연장된 영역을 포함하도록 취하였다.

그 단면 검체(55)에서 타겟층(42)과 다이아몬드 기재간의 경계 부근의 영역을 주사형 투과 전자현미경(ＳＴＥＭ)으로 관찰하였다. 그 결과, 타겟층(42)보다 비중이 작은 원소로 구성된 탄소함유층(47)의 형성은, 타겟층(42)과 다이아몬드 기재(41)와의 사이에서 확인되었다. 타겟층(42)의 ＳＴＥＭ-ＥＥＬＳ의 라인 분석은 두께방향으로 행하였고, 탄소함유층(47)은 65ｎｍ∼95ｎｍ의 두께를 갖고서 분포되어 있었다는 것이 확인되었다.

이 결과, 탄소함유 영역에 대응하는 검출 영역의 규격화 ｓｐ2결합 농도는 97%, 다이아몬드 기재(41)에 대응하는 검출 영역의 규격화 ｓｐ2결합 농도는 1%인 것을 알았다.

방사선 발생관(102) 및 방사선 발생장치(101)를, 예시 1과 같이 제작하지만 예시 4에서 준비한 타겟(9)을 사용하여 제작하였다. 이러한 방사선 발생장치(101)를, 도 7에 나타낸 구동 안정성을 측정하는 평가계(70)에 실장하였다.

본 예시의 방사선 발생장치(101)의 방사선 출력의 유지율은, 0.96이었다. 이것에 의해 확인된 것은, 본 예시의 타겟(9)을 구비한 방사선 발생장치(101)가, 장시간의 구동이력 후에도 현저한 방사선 출력 변동을 보이지 않고, 안정한 방사선 출력 강도를 얻는다는 것이다. 방사선 출력 강도의 안정성 평가시험을 경험한 본 예시의 방사선 발생장치(101)를 분해하여, 타겟 유닛(51)을 추출하였다. 타겟 유닛(51)의 타겟층(42)에서 마이크로크랙은 관찰되지 않았다.

예시 5

예시 5에서는, 예시 1에서 준비한 방사선 발생장치(101)를 사용하여, 도 3c에 나타낸 방사선 촬영 시스템(60)을 제작했다.

예시 5의 방사선 촬영 시스템(60)으로부터, 방사선 출력의 변동이 억제된 방사선 발생장치(101)를 여기에서 사용하므로, S/N비가 높은 X선 화상을 취득하였다.

이때, 예시 1∼3에 있어서는, EELS법에 의해, 탄소함유 영역의 식별과 규격화 ｓｐ2농도의 식별이 행해진다. 그러나, 이 식별수법은 EELS에 한정되지 않고, 라만(Raman) 분광법이나 X선 광전자 분광법등의 탄소-탄소 결합을 분리 가능한 임의의 다른 분석법이 이용될 수 있다.

본 발명에 의하면, 고온에서 타겟이 동작하는 경우에도, 다이아몬드 기재와 타겟층과의 계면에서 일어나는 응력을 완화시키고, 마이크로크랙의 발생을 억제한 신뢰성이 높은 투과형 타겟을 제공하는 것이 가능해진다.

게다가, 고온에서 동작이 행해지는 경우에도, 타겟층에 대하여 양극전위를 확실하게 제공하는 것이 가능해지고, 방사선의 출력 변동을 억제한 신뢰성이 높은 방사선 발생관을 취득할 수 있다. 또한, 신뢰성이 높은 방사선 발생관을 각각 갖는 방사선 발생장치 및 방사선 촬영 시스템을 제공할 수 있다.

본 발명을 예시적 실시예들을 참조하여 기재하였지만, 본 발명은 상기 개시된 예시적 실시예들에 한정되지 않는다는 것을 알 것이다. 아래의 청구항의 범위는, 모든 변형예, 동등한 구조 및 기능을 포함하도록 폭 넓게 해석해야 한다.

Claims

전자의 조사를 받아서 X선을 발생하고, 타겟 금속을 함유하는 타겟층과;
ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유 영역; 및
상기 타겟층을 지지하는 다이아몬드 기재(substrate)를 구비하고,
상기 다이아몬드 기재는, ｓｐ3결합으로 구성된 영역을 갖고,
상기 탄소함유 영역은, 상기 타겟층과 상기 ｓｐ3결합으로 구성된 영역과의 사이에 위치된, 투과형 타겟.
제 1 항에 있어서,
상기 탄소함유 영역은, ｓｐ2결합을 고리형, 직쇄형 또는 3차원 네트워크형의 주 체인으로 가지는 탄소화합물, 또는, ｓｐ2결합을 가지는 다이아몬드의 동소체를 포함하는, 투과형 타겟.
제 1 항에 있어서,
상기 탄소함유 영역은, 아모퍼스 카본, 유리형 카본, 다이아몬드 라이크 카본, 그래핀, 그래파이트, 카본 나노튜브, 그래파이트 나노파이버 및 풀러렌으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는, 투과형 타겟.
제 1 항에 있어서,
상기 탄소함유 영역은, 상기 다이아몬드 기재의 일부를 형성하고,
상기 ｓｐ2결합은, 상기 다이아몬드 기재의 타겟층측에 위치되는 ｓｐ3결합의 적어도 일부의 열적 구조 변화로부터 얻어지는, 투과형 타겟.
제 1 항에 있어서,
상기 탄소함유 영역은, 상기 타겟층과, ｓｐ3결합을 갖되 상기 다이아몬드 기재의 일부인 영역과의 사이에 위치되는, 연속층인, 투과형 타겟.
제 1 항에 있어서,
상기 탄소함유 영역의 두께는, 상기 타겟층의 두께방향으로의 상기 타겟층의 두께의 0.005배이상 0.1배이하인, 투과형 타겟.
제 1 항에 있어서,
상기 타겟 금속은, 탄탈, 텅스텐 및 몰리브덴으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속인, 투과형 타겟.
청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 따른 투과형 타겟; 및
상기 다이아몬드 기재의 가장자리에 접속되고 상기 다이아몬드 기재와 전기적으로 접속된 양극부재를 구비한, 투과형 타겟 유닛.
청구항 8에 따른 투과형 타겟 유닛;
상기 타겟층과 대향하도록 배치된 전자방출부를 구비한 전자방출원; 및
상기 전자방출부와 상기 타겟층을 외위기의 내부공간 또는 상기 외위기의 내면에 수납하는 상기 외위기를 구비한, 방사선 발생관.
청구항 9에 따른 방사선 발생관; 및
상기 타겟층과 상기 전자방출부에 전기적으로 접속되고, 상기 타겟층과 상기 전자방출부와의 사이에 인가되는 관전압을 출력하는 구동회로를 구비한, 방사선 발생장치.
청구항 10에 따른 방사선 발생장치; 및
상기 방사선 발생장치로부터 방출되어 피검체를 투과한 방사선을 검출하는 방사선 검출기를 구비한, 방사선 촬영 시스템.
다이아몬드 기재의 한쪽의 면 위에 타겟층을 형성하는 타겟층 형성 공정과;
상기 타겟층의 다이아몬드 기재측에 접촉하여 ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유 영역을 형성하는 ｓｐ2결합 형성 공정; 및
상기 다이아몬드 기재를 가열하여, 상기 다이아몬드 기재의 표면에 함유된 ｓｐ3결합의 적어도 일부를 ｓｐ2결합으로 변성시키는 가열공정을 포함하는, 투과형 타겟의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
상기 타겟층 형성 공정은, 상기 다이아몬드 기재의 상기 한쪽의 면에 타겟 금속을 포함하는 금속층을 형성하는 공정을 포함하는, 투과형 타겟의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
상기 가열공정은, 금속층을 형성하는 공정 후, 또는, 상기 금속층을 형성하는 공정과 동시에 행해지는, 투과형 타겟의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
상기 가열공정은, 금속층을 형성하는 공정 전에 행해지는, 투과형 타겟의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
상기 가열공정은, 진공분위기 또는 불활성가스 분위기에서 행해지는, 투과형 타겟의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
상기 가열공정은, 650℃이상 2000℃이하의 온도로 행해지는, 투과형 타겟의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
상기 ｓｐ2결합 형성 공정은, 상기 다이아몬드 기재의 상기 한쪽의 면 위에 ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유층을 형성하여서 행해지는, 투과형 타겟의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
상기 ｓｐ2결합 형성 공정은, 상기 다이아몬드 기재의 상기 한쪽의 면 위에 ｓｐ3결합을 가지는 탄소함유막을 형성하는 공정과, 적어도 상기 탄소함유막을 가열하여, 그 탄소함유막을 ｓｐ2결합을 가지는 탄소함유층으로 변성하는 공정을 포함하는, 투과형 타겟의 제조 방법.