KR101703640B1 - 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재 및 이의 제조방법 - Google Patents

탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재 및 이의 제조방법 Download PDF

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박성민
김도훈
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인하대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 탄성중합체 재질의 선택적 흡수재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 미소기공의 다공영역이 형성된 탄성중합체 재질의 흡수재로서, 일 영역에 수성물질만 흡수하는 친수성 영역부; 및 타 영역에 유성물질만 흡수하는 소수성 영역부를 포함한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 한 몸체 내에 친수성 영역부 및 소수성 영역부를 모두 구비한 선택적 흡수재를 제공함으로써, 다양한 상황에서 선택적으로 물질을 흡수하는 것이 가능하고 그로 인하여 원유 유출과 같은 사고 발생 시 선택적으로 오염물을 제거하는 효과가 있다.

Description

탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재 및 이의 제조방법{SELECTIVE ABSORBENTS USING ELASTOMER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄성중합체 재질의 선택적 흡수재 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다공영역이 형성된 탄성중합체 재질의 흡수재 및 흡수재 제조에 있어서 물리적, 화학적 방법을 통하여 흡수재의 친수성 및 소수성의 정도를 조절하여 일 영역은 친수성을 가지고 타 영역은 소수성을 가지는 선택적 흡수재와 이의 제조방법에 관한 것이다.
해양 원유 유출사고, 하천 내 유류 등과 같이 물과 섞이지 않는 화학약품 방류사고 등에서 물과 원유 혹은 화학약품을 분리하는 작업은 유출된 원유 혹은 화학약품의 종류, 수온, 주변 유동 등의 요소를 복합적으로 고려해야하기 때문에 분리 효율이 낮고 많은 소요시간 및 노동력이 요구된다.
이는 원유 혹은 화학약품 등이 상대적으로 낮은 표면 에너지로 인해 해양 또는 하천 등에서 물과 섞이지 않고 넓게 퍼지고, 짧은 시간 내에 광범위하게 분산되며, 해양 혹은 하천의 환경에서 유동에 의해 원유 혹은 화학약품의 분산을 더욱 가속화시키기 때문이다.
주변의 물과 유출된 원유 혹은 화학약품을 분리하는 방법으로는 생물학적 방제, 화학처리제 방제, 계획방화 방제, 흡착제 방제 등의 방법이 있다. 생물학적 환경정화 방제는 원유 혹은 화학약품을 분해하는 세균을 투입하거나 생태계 내에 존재하는 세균이 유출된 원유 혹은 화학약품을 잘 분해할 수 있도록 영양분을 뿌려주는 방법으로, 미소환경 내에 잔존하는 원유 혹은 화학약품을 분리할 수 있지만 원유 혹은 화학약품 분리 시 장시간(2-5년)이 걸리는 문제점이 있다.
화학처리제 방제는 유출된 원유 혹은 화학약품에 의한 막을 분해하여 수 많은 작은 기름방울을 생성시킴으로써 수중에서 신속히 희석되고 자연발생 미생물에 의해 분해되도록 하는 것으로, 유동 에너지가 충분하지 않거나 유출된 원유 혹은 화학약품의 점도가 큰 경우 방제의 효과가 크지 못하다.
계획방화 방제는 유출된 원유 혹은 화학약품에 계획적으로 화재를 일으키는 것으로, 많은 양의 원유 혹은 화학약품을 제거하는데 효과적이지만 대기오염 등의 환경오염 문제를 일으키게 된다.
흡착제 방제는 원유 혹은 화학약품이 유출된 해양 혹은 하천에서 원유 혹은 화학약품을 흡착제에 흡수시켜 제거하는 방법이다. 흡착제 방제는 원유 혹은 화학약품 방제 있어 가장 직접적인 방법으로 널리 사용되고 있다. 최근에는 흡착제 방제목적의 흡착제에 대하여 새로운 흡착 소재뿐만 아니라 기존 흡착제의 흡수효율을 향상시키기 위한 방법에 대해 활발한 연구가 진행되고 있다.
미국특허 6770285호에서는 친유성의 표면 특징으로 갖는 물품의 표면에, 친유성 모노머를 부가하여 제조되는 필름, 입자 또는 에멀젼 형태의 불균일 기름흡착조성물의 제조기술을 소개하고 있으며, 일본 공개특허공보 소62-3752에는 전분을 팽윤시킨 후, 동결건조 시키는 방법으로 제조되는 높은 표면적을 가지는 환경친화적인 가동성 유흡착소재를 소개하고 있다.
이와 같은 종래 연구에서는 물과 원유 혹은 화학약품 혼합물 상태에서 원유 혹은 화학약품을 효과적으로 제거하기 위해서 다공성 구조를 갖는 고분자를 제조하거나, 다공을 형성시켜 친유성 혹은 소수성 물질의 표면적을 높이기 위한 연구에 집중되고 있다.
그러나 실제 원유 혹은 화학약품 유출 환경에서는 물이 대부분이고 원유 혹은 화학약품은 소량이므로 흡수제를 방제작업에 투입하는 경우 물과 원유 혹은 화학약품이 함께 흡수될 가능성이 크다. 즉, 종래 흡착제 혹은 흡수재를 물과 원유 혹은 화학약품에 대한 선택성이 제한적이기 때문에 흡착제 혹은 흡수재에 흡수된 물이 흡착제 혹은 흡수재 내부의 공극을 메워 원유 혹은 화학약품의 흡수를 방해하는 등 흡수 효율이 현저히 떨어지게 된다. 더불어 종래 흡착제 혹은 흡수재는 재사용이 불가능하여 한번 사용한 후 부산물 혹은 폐기물이 발생하게 된다. 따라서 부산물 혹은 폐기물 처리비용이 추가적으로 요구될 분만 아니라 처리과정에서 수질오염, 대기오염, 토양오염 등의 2차 환경오염 문제를 일으킬 가능성이 크다. 마지막으로 종래 흡착제 혹은 흡수재는 소수성 혹은 친수성을 물리적, 화학적 표면처리를 통해 구현하기 때문에 소수성 혹은 친수성이 표면 부위에 제한적이고 양산비용이 증대되어 경제적 가치가 떨어지는 단점이 있다.
본 발명의 목적은, 친수성 및 소수성을 특징을 갖는 선택적 흡수재 및 이를 제조함으로써, 물리적 혹은 화학적 방법으로 친수성 및 소수성의 정도를 조절하여 일 영역은 친수성을 가지고 타 영역은 소수성을 가지는 선택적 흡수재를 제조할 수 있고, 이를 통해 제조된 선택적 흡수재를 이용하여 선택적으로 특정 물질만을 흡수할 수 있는 흡수재를 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재는 미소기공의 다공영역이 형성된 탄성중합체 재질의 흡수재로서, 일 영역에 수성물질만 흡수하는 친수성 영역부; 및 타 영역에 유성물질만 흡수하는 소수성 영역부가 형성된 것을 일 측면으로 한다.
상기 미소기공의 직경은 1㎛ 내지 1mm일 수 있다.
상기 탄성중합체는 폴리아크릴레이트 고무(polyacrylate rubber, ACM), 에틸렌 아크릴 고무(ethylene acrylic rubber, AEM), 폴레에스터 우레탄(polyester urethane, AU), 부타디엔 고무(butadiene rubber, BR), 클로로프렌 고무(chloroprene (or neoprene) rubber, CR), 클로로설포네이티드 폴리에틸렌(chlorosulfonated polyethylene, CSM), 에틸렌 옥사이드 에피클로로하이드린 고무(ethylene oxide epichlorohydrin rubber, ECO), 에틸렌 프로필렌 다이엔 고무(ethylene propylene diene rubber, EPDM), 폴리에터 우레탄(poylether urethane, EU), 퍼플루오르엘라스토머(perfluoroelastomer, FFKM), 플루오르카본 고무(fluorocarbon rubber, FKM), 플루오르실리콘 고무(fluorosilicone rubber, FVMQ), 수소화된 니트릴 부타디엔 고무(hydrogenated nitrile butadiene rubber, HNBR), 이소프렌 고무(isoprene rubber, IR), 부틸 고무(butyl rubber, IIR), 니트릴 부타디엔 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 천연 고무(natural rubber, NR), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR) 및 실리콘 고무(silicone rubber, VMQ)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법은 (1) 액체 상태인 탄성중합체에 수용성 입자를 혼합, 침전시킨 후 수용성 입자가 침전되지 않은 탄성중합체 층을 제거하고 분리된 수용성 입자가 침전된 탄성중합체 층의 탄성중합체를 가교시켜 소수성의 성질을 갖는 제1 흡수제를 제조하는 단계; (2) 액체 상태인 탄성중합체에 생체적합성 계면활성제 및 수용성 입자를 혼합하여 수용성 입자를 침전시킨 후, 수용성 입자가 침전되지 않은 탄성중합체 층을 제거하고 분리된 수용성 입자가 침전된 탄성중합체 층의 탄성중합체를 가교하여 친수성의 성질을 갖는 제2 흡수제를 제조하는 단계; 및 (3) 상기 제1 흡수재와 상기 제2 흡수재 내의 수용성 입자를 물에 녹여 미소기공의 다공영역을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 (2)단계는 상기 (1)단계에서 제조된 제1 탄성중합체 상에서 실시되는 것을 다른 측면으로 한다.
상기 탄성중합체는 폴리아크릴레이트 고무(polyacrylate rubber, ACM), 에틸렌 아크릴 고무(ethylene acrylic rubber, AEM), 폴레에스터 우레탄(polyester urethane, AU), 부타디엔 고무(butadiene rubber, BR), 클로로프렌 고무(chloroprene (or neoprene) rubber, CR), 클로로설포네이티드 폴리에틸렌(chlorosulfonated polyethylene, CSM), 에틸렌 옥사이드 에피클로로하이드린 고무(ethylene oxide epichlorohydrin rubber, ECO), 에틸렌 프로필렌 다이엔 고무(ethylene propylene diene rubber, EPDM), 폴리에터 우레탄(poylether urethane, EU), 퍼플루오르엘라스토머(perfluoroelastomer, FFKM), 플루오르카본 고무(fluorocarbon rubber, FKM), 플루오르실리콘 고무(fluorosilicone rubber, FVMQ), 수소화된 니트릴 부타디엔 고무(hydrogenated nitrile butadiene rubber, HNBR), 이소프렌 고무(isoprene rubber, IR), 부틸 고무(butyl rubber, IIR), 니트릴 부타디엔 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 천연 고무(natural rubber, NR), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR) 및 실리콘 고무(silicone rubber, VMQ)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상일 수 있다.
상기 (2)단계에서, 상기 계면활성제는 탄성중합체와 계면활성제의 총 중량에서 10.0wt%이하일 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 친수성 및 소수성을 모두 구비한 선택적 흡수재를 제공함으로써, 선택적으로 특정 물질만을 흡수하는데 있어 비특정 물질에 의한 흡수방해를 방지하여 선택적 흡수효율을 높이고, 재사용이 가능하여 부산물 혹은 폐기물이 발생하지 않는 효과가 있다.
또한, 탄성중합체 재질을 이용하여 서로 연결되어 있는 미소기공을 형성할 수 있고 물리적 혹은 화학적 방법을 통해 흡수재의 친수성 및 소수성을 조절할 수 있는 선택적 흡수재의 제조방법을 제공하여 친수성 및 소수성이 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재 표면뿐만 아니라 흡수재 전체에 작용할 수 있도록 하고, 관련된 제조비용을 낮추어 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 경제적 가치는 높이는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 사시도를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재에 있어서 미소기공의 다공영역을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재에 있어서 미소기공의 다공영역의 SEM를 촬영한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법에 있어서 일 실시예의 개략도를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재 제조시 수용성 입자 직경에 따른 접촉각 측정 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재 제조시 계면활성제 혼합중량비에 따른 접촉각 측정 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재에 있어 소수성 탄성중합체와 친수성 탄성중합체의 물 흡수량을 측정한 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 원심분리를 이용하여 액체상태의 폴리머와 수용성 입자의 층을 나눈 후 굳히는 과정을 통한 스폰지 형태의 흡수재 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 액체상태의 탄성중합체 또는 탄성중합체와 생체적합성 계면활성제 혼합액에 수용성 입자를 혼합한 후 원심력, 중력, 전기력, 자기력 중에 하나 또는 둘 이상의 조합으로 수용성 입자를 침전시켜 인접한 수용성 입자들 사이에 점 접촉, 선 접촉 또는 면 접촉을 통해 연결시키며, 수용성 입자가 침전되지 아니한 여분의 탄성중합체 용액을 제거한 후 수용성 입자가 침전된 부분만 가교시킨 후 수용성 입자를 물에 녹여 미소기공의 다공영역을 형성함으로써 미소기공의 다공영역이 형성된 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 재질의 표면 특성(소수성 또는 친수성)은 물방울 접촉각의 크기에 의하여 구분되는데, 물방울 접촉각이 10°이하인 경우를 초친수, 10 내지 40°를 친수, 70 내지 100°까지를 소수(또는 발수), 110 내지 180°까지를 초소수(또는 초발수)라고 한다. 제조과정에서 수용성 입자의 크기를 다르게 하거나 생체적합성 계면활성제 혼합중량비를 달리함으로써 친수성과 소수성을 조절하여 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재를 구현한다.
또한, 본 발명에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재는 친수성 또는 소수성 중 한 가지 성질만을 가지는 것이 아니라 일 영역에 친수성 영역이 형성되고 동시 타영역에 소수성이 영역이 형성되는 야누스 구조를 가짐으로서 다중 선택적 흡수재로 확장이 가능한 것을 일 특징으로 한다. 다시 말해, 선택적 흡수재를 한가지 선택적 흡수재가 아닌 야누스 구조를 이용하여 다중 선택적 흡수재로 확장이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 사시도이다. 도 1을 참조하면, 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재(100)는 미소기공(111, 131)의 다공영역이 형성된 탄성중합체(112, 132) 재질의 흡수재로서, 일 영역에 수성물질만 흡수하는 친수성 영역부(130)가 형성되어 있고, 타 영역에 유성물질만 흡수하는 소수성 영역부(110)가 형성되어 친수성 영역부와 소수성 영역부가 접착제 없이 일체로서 연결된 구조를 가진 선택적 흡수재(100)를 제공한다. 친수성 영역부(130)는 탄성중합체(132) 표면에 생체적합성 계면활성제(133)를 포함한다.
도 2는 소수성 영역부(110)와 친수성 영역부(130)의 표면을 도시한 것이고 도 3은 미소기공(111, 131)의 다공영역의 SEM를 촬영한 것으로, 도 2와 도 3을 참조하면 소수성 영역부(110)와 친수성 영역부(130)는 각각 미소기공(111, 131)과 미소기공(111, 131)사이의 점 접촉, 선 접촉 또는 면 접촉을 통해 서로 연결되는 접합부(114, 134)을 포함한다. 이를 통해 다중 선택적 흡수재를 구현함으로써 선택적으로 특정 물질만을 흡수하는데 있어 비특정 물질에 의한 흡수방해를 방지하여 선택적 흡수효율을 높일 수 있다.
미소기공(111, 131)의 직경은 1nm 내지 1mm인 것이 바람직하며, 상기 다공영역은 다수의 미소기공(111, 131)으로 이루어져 있으며, 각각의 미소기공(111, 131)이 서로 점 접촉, 선 접촉 또는 면 접촉을 통하여 연결되어 있는 구조일 수 있다. 미소기공(111, 131)의 직경이 작을수록 흡수재의 접촉각이 커지게 되며, 따라서 친수성이 약화되고 소수성이 강화된다. 상기 다공영역은 미소기공(111, 131)이 상하좌우로 서로 연결되어 네트워크 구조를 형성함으로서 흡수재로써의 액체를 흡수할 수 있는 능력을 향상시킬 수 있다. 탄성중합체(112, 132)는 물질의 흡수량이 제한적임을 고려할 때 특정 물질이 흡수되는 공간은 미소기공(111, 131)의 다공영역이라고 할 수 있는데, 미소기공(111, 131)을 연결시킴으로써 특정 물질을 흡수하는데 있어 흡수에 참여하지 못하는 사공간(dead space)을 제거하여 흡수능력 및 공간을 최대화 한다. 또한 탄성중합체(112, 132)의 탄성을 고려할 때 상호 연결되어 있는 미소기공(111, 131)의 다공영역은 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체(112, 132)를 이용한 선택적 흡수재를 재사용 가능하게 하여 실제 원유 혹은 화학약품 유출 환경에서 부산물 혹은 폐기물 발생을 최소화하는 효과가 있다.
소수성 영역부(110)의 소수성 정도는 미소기공(111)의 크기 및 밀도를 통해 조절되고, 친수성 영역부(130)의 친수성 정도는 탄성중합체(132)와 혼합되는 생체적합성 계면활성제(133)의 혼합중량비에 의하여 조절된다. 생체적합성 계면활성제(133)의 혼합중량비가 증가할수록 흡수재의 물방울 접촉각이 감소하고 따라서 친수성이 강화되고 소수성이 약화된다. 더불어 수용성 입자의 용해에 의해 형성된 미소기공의 크기가 작을수록 흡수재의 물방울 접촉각이 커지고 따라서 친수성이 약화되고 소수성이 강화된다. 따라서 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재(100)의 특성(소수성 또는 친수성)이 표면에 제한되는 것이 아니라 선택적 흡수재 전체 체적에서 구현하게 된다.
탄성중합체(112, 132)는 폴리아크릴레이트 고무(polyacrylate rubber, ACM), 에틸렌 아크릴 고무(ethylene acrylic rubber, AEM), 폴레에스터 우레탄(polyester urethane, AU), 부타디엔 고무(butadiene rubber, BR), 클로로프렌 고무(chloroprene (or neoprene) rubber, CR), 클로로설포네이티드 폴리에틸렌(chlorosulfonated polyethylene, CSM), 에틸렌 옥사이드 에피클로로하이드린 고무(ethylene oxide epichlorohydrin rubber, ECO), 에틸렌 프로필렌 다이엔 고무(ethylene propylene diene rubber, EPDM), 폴리에터 우레탄(poylether urethane, EU), 퍼플루오르엘라스토머(perfluoroelastomer, FFKM), 플루오르카본 고무(fluorocarbon rubber, FKM), 플루오르실리콘 고무(fluorosilicone rubber, FVMQ), 수소화된 니트릴 부타디엔 고무(hydrogenated nitrile butadiene rubber, HNBR), 이소프렌 고무(isoprene rubber, IR), 부틸 고무(butyl rubber, IIR), 니트릴 부타디엔 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 천연 고무(natural rubber, NR), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR) 및 실리콘 고무(silicone rubber, VMQ)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상일 수 있다. 본 발명의 일 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재에 충분한 탄성을 구비한 탄성중합체를 적용함으로써 사용 후(특정 물질을 선택적으로 흡수한 후) 선택적 흡수재에 외력을 가해 선택적으로 흡수되어 있는 특정 물질을 제거할 수 있고 따라서 재활용성을 구비하게 된다.
도 4는 본 발명의 다른 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법을 개략적으로 도시한 것이다. 이하, 도 4를 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명의 다른 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법은 (1) 액체 상태인 탄성중합체(211)에 수용성 입자(213)를 혼합, 침전시킨 후 수용성 입자(213)가 침전되지 않은 탄성중합체 층(217)을 제거하고 분리된 수용성 입자가 침전된 탄성중합체 층(215)의 탄성중합체를 가교시켜 소수성의 성질을 갖는 제1 흡수제(210)를 제조하는 단계; (2) 액체 상태인 탄성중합체(231)에 생체적합성 계면활성제(232) 및 수용성 입자(233)를 혼합하여 수용성 입자(233)를 침전시킨 후, 수용성 입자(233)가 침전되지 않은 탄성중합체 층을 제거하고 분리된 수용성 입자가 침전된 탄성중합체 층의 탄성중합체를 가교하여 친수성의 성질을 갖는 제2 흡수제(230)를 제조하는 단계; 및 (3) 상기 제1 흡수재와 상기 제2 흡수재 내의 수용성 입자를 물에 녹여 미소기공(214, 234)의 다공영역을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 (2)단계는 상기 (1)단계에서 제조된 제1 탄성중합체 상에서 실시되는 것이다. 상기 (1)단계와 상기 (2)단계의 순서는 상기의 순서로 제한되는 것은 아니며, 어느 것이 먼저 수행되어도 무방하다.
상기 (1)단계는 소수성을 부여하는 단계로, 바람직하게는 탄성중합체(211)에 수용성 입자(213)를 혼합한 후 튜브(300)에 넣어 원심분리기를 이용하여 5000 rpm 이상으로 30분 이상 일정 수준의 외력을 가하여 수용성 입자(213)를 침전시킬 수 있다. 상기 원심분리 시 5000rpm 미만으로 원심분리하는 경우 분리가 완벽하게 일어나지 않으며, 30분 미만으로 원심분리하는 경우에는 분리가 완벽하게 일어나지 않아서 미소기공(214)이 상하좌우 방향으로 서로 연결되지 않을 수 있다. 또한, 수용성 입자(213)의 침전 후 침전된 수용성 입자(213) 위에 여분의 탄성중합체 층(217)를 제거한 후 남은 탄성중합체(215)와 수용성 입자 혼합물을 60 내지 75℃에서 2 내지 6시간 이상 가교시킬 수 있다.
상기 (2)단계는 친수성을 부여하는 단계로, 바람직하게는 탄성중합체(231)에 생체적합성 계면활성제(232)와 수용성 입자(233)를 혼합한 후 5000 rpm 이상으로 30분 이상 일정 수준의 외력을 가하여 수용성 입자(233)를 침전시킬 수 있다. 상기 원심분리 시 5000rpm 미만으로 원심분리하는 경우 분리가 완벽하게 일어나지 않으며, 30분 미만으로 원심분리하는 경우에는 분리가 완벽하게 일어나지 않아서 미소기공(234)이 상하좌우 방향으로 서로 연결되지 않을 수 있다. 또한, 수용성 입자(233)의 침전 후 침전된 수용성 입자(233) 위에 여분의 탄성중합체와 생체적합성 계면활성제(232) 혼합물을 제거한 후 남은 탄성중합체, 생체적합성 계면활성제(232) 및 수용성 입자(233) 혼합물을 60 내지 75℃에서 2 내지 6시간 이상 가교시킬 수 있다.
상기 (3) 단계는 상기 제1 흡수재(210) 및 상기 제2 흡수재(230)에 미소기공(214, 234)의 다공영역을 부여하는 단계로, 수용성 입자(213, 233)를 물 또는 수성용매에 녹여 미소기공(214, 234)을 형성하게 된다. 바람직하게는 수용성 입자를 초순수수에 녹여내고, 초순수수의 온도는 50℃ 이상으로 하여 수용성 입자의 용해속도를 높일 수 있다.
상기 탄성중합체(211, 231)는 폴리아크릴레이트 고무(polyacrylate rubber, ACM), 에틸렌 아크릴 고무(ethylene acrylic rubber, AEM), 폴레에스터 우레탄(polyester urethane, AU), 부타디엔 고무(butadiene rubber, BR), 클로로프렌 고무(chloroprene (or neoprene) rubber, CR), 클로로설포네이티드 폴리에틸렌(chlorosulfonated polyethylene, CSM), 에틸렌 옥사이드 에피클로로하이드린 고무(ethylene oxide epichlorohydrin rubber, ECO), 에틸렌 프로필렌 다이엔 고무(ethylene propylene diene rubber, EPDM), 폴리에터 우레탄(poylether urethane, EU), 퍼플루오르엘라스토머(perfluoroelastomer, FFKM), 플루오르카본 고무(fluorocarbon rubber, FKM), 플루오르실리콘 고무(fluorosilicone rubber, FVMQ), 수소화된 니트릴 부타디엔 고무(hydrogenated nitrile butadiene rubber, HNBR), 이소프렌 고무(isoprene rubber, IR), 부틸 고무(butyl rubber, IIR), 니트릴 부타디엔 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 천연 고무(natural rubber, NR), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR) 및 실리콘 고무(silicone rubber, VMQ)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상일 수 있다. 가교 후 탄성중합체 표면의 특성(소수성 또는 친수성)은 탄성중합체 선택에 제한을 가하지 않는다. 본 발명의 다른 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재에 충분한 탄성을 구비한 탄성중합체를 적용함으로써 사용 후(특정 물질을 선택적으로 흡수한 후) 선택적 흡수재에 힘을 가해 선택적으로 흡수되어 있는 특정 물질을 제거할 수 있고 따라서 재활용성을 구비하게 된다.
상기 수용성 입자(213, 233)는 본 발명에 다른 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 미소기공(214, 234)의 다공영역을 형성하기 위한 것으로, 수용성 입자의 직경 크기에 따라 선택적 흡수재의 미소기공의 직경이 결정된다. 수용성 입자의 직경 크기가 작을수록 선택적 흡수재의 미소기공의 직경이 작아지며, 미소기공의 직경이 작을수록 선택적 흡수재의 수성물질과의 접촉각이 커지게 되어, 친수성이 약화된다. 혼합되는 수용성 입자의 직경은 1nm 내지 1mm일 수 있다.
상기 수용성 입자(213, 233)는 물, 증류수 등의 수성용매에 작 녹아야 한다. 본 발명의 다른 형태에 따른 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조 시, 탄성중합체에 혼합되어 있는 수용성 입자를 물에 녹여 제거할 수 있다. 상기 수용성 입자는 소금, 설탄, 커피 또는 코코아 중 어느 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 수용성 입자(213, 233)의 침전은 원심력, 중력, 전기력, 자기력 중에 1 또는 2 이상의 조합을 통하여 구현하며, 수용성 입자들이 서로 점 접촉, 선 접촉 혹은 면접촉을 통하여 연결되도록 할 수 있다.
상기 생체적합성 계면활성제(232)는 Silwet L-77(polyalkyleneoxide modified heptamethyltrisiloxane), 폴리에틸렌 글리콜 4-노닐페틸 3-설포프로필 에테르 포타슘염(Poly(ethylene glycol) 4-nonylphenyl 3-sulfopropyl ether Potassium salt), 폴리옥시에틸렌 (2) 세틸 에테르(polyoxyethylene (2) cetyl ehter, Brij 52), PEG-PPG-PEG(poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜 (12) 트리데실 에테르(poly(ethylene glycol) (12) tridecyl ether), 폴리에틸렌-블록-폴리(에틸렌 클리콜)(polyethylene-bolck-poly(ethylene glycol)), 소르비탄 모노팔미트산(sorbitan monopalmitate) 및 에톡실화 비이온성 플루오르 계면활성제(zonyl fsn-100 fluorsurfactant)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 일 수 있다.
상기 생체적합성 계면활성제(232)는 탄성중합체(231)와 생체적합성 계면활성제(232)의 총 중량에서 10.0wt%이하인 것이 바람직하다. 10.0wt%를 초과하는 경우에는 탄성중합체와 생체적합성 계면활성제 혼합액의 균일한 혼합이 어렵고 동시에 점도가 커져 원심분리 시 수용성 입자의 침전이 용이하게 일어나지 않는다. 바람직하게는 0.001 내지 1.0wt%일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1. 소수성을 갖는 탄성중합체의 제조
Sylgard 184 silicone elastomer base와 curing agent를 10:1 중량비로 혼합하여 가교가능한 탄성중합체인 PDMD를 준비한다. 이후 준비된 튜브에 탄성중합체와 수용성 입자(50, 125, 250, 500㎛)를 혼합한 후 원심분리기를 이용하여 5000rpm 이상에서 30분 동안 원심분리 시킨다. 원심분리를 마친 후 수용성 입자를 포함하고 있지 않은 탄성중합체 층을 제거하고 수용성 입자가 침전된 탄성중합체 층만 튜브에 남겨 놓는다. 잔존한 탄성중합체와 수용성 입자 혼합물을 65℃에서 2시간 이상 가교시킨다. 가교가 완료된 후 튜브를 제거하고 물에서 수용성 입자를 녹여낸다.
실시예 2. 친수성을 갖는 탄성중합체의 제조
sylgard 184 silicone elastomer base와 curing agent를 10:1로 혼합하여 경화가능한 탄성중합체인 PDMD를 준비한다. 10:1로 혼합된 탄성중합체에 silwet L-77을 탄성중합체와 silwet L-77의 총 중량을 기준으로 0.01, 0.1, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00wt%를 혼합한다. 이후 준비된 튜브에 silwet L-77을 혼합한 탄성중합체와 수용성 입자를 혼합한 후 원심분리기를 이용하여 5000rpm 이상에서 30분 동안 원심분리 시킨다. 원심분리로 층을 분리한 후 수용성입자가 포함된 탄성중합체 층만 잔류시킨 튜브를 65℃에서 2시간 이상 가교시켜 친수성 탄성중합체를 제조한다. 가교가 완료된 후 튜브를 제거하고 물에서 수용성 입자를 녹여 낸다.
실시예 3. 친수성 및 소수성을 구비하는 흡수재의 제조
실시예 1과 동일한 과정을 반복하되, 가교 완료 후에 튜브를 제거하지 않고, 튜브내에 경화된 소수성 탄성중합체 상에 sylgard 184 silicone elastomer base와 curing agent를 10:1로 혼합하여 경화가능한 탄성중합체인 PDMD를 준비한다. 10:1로 혼합된 탄성중합체에 silwet L-77을 탄성중합체와 silwet L-77의 총 중량을 기준으로 0.01, 0.1, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00wt%를 혼합한다. 이후 준비된 튜브에 silwet L-77을 혼합한 탄성중합체와 수용성 입자를 혼합한 후 원심분리기를 이용하여 5000rpm 이상에서 30분 동안 원심분리 시킨다. 원심분리로 층을 분리한 후 소수성 탄성중합체와 수용성입자가 포함된 탄성중합체 층만 튜브에 잔류시키고 65℃에서 2시간 이상 가교시켜 소수성 탄성중합체와 친수성 탄성중합체이 결합된 선택적 흡수재를 제조한다. 가교가 완료된 후 튜브를 제거하고 물에서 수용성 입자를 녹여 낸다.
실험예 1. 수용성 입자 직경에 따른 접촉각 변화 측정
PDMS 탄성중합체에 직경이 1, 10, 50, 125, 250, 500㎛인 소금입자를 각각 혼합한 후 상기 실시예 1 소수성을 갖는 탄성중합체의 제조방법에 따라 6종류의 실험시료를 준비하였다. 준비된 실험시료에 대해 초순수수 10㎕를 떨어뜨린 후 물방울 접촉각을 상온에서 측정한다. 도 5를 참조하면 수용성 입자의 용해에 의해 미소기공이 형성되어 접촉각이 커졌으며, 수용성 입자의 크기가 작을수록 접촉각이 커졌다. 이는 입자의 크기가 작을수록 친수성이 약해지며, 소수성이 강화됨을 알 수 있다.
실험예 2. 계면활성제 혼합중량비에 따른 접촉각 변화 측정
PDMS 탄성중합체와 수용성 입자 없이 생체적합성 계면활성제 일종인 silwet L-77을 탄성중합체와 생체적합성 계면활성제 총 중량대비 0.01, 0.10, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00wt% 혼합중량비로 각각 혼합한 후 상기 실시예 2의 친수성을 갖는 탄성중합체의 제조방법에 따라 6종류의 실험시료를 준비하였다. 준비된 실험시료에 대해 초순수수 10㎕를 떨어뜨린 후 물방울 접촉각을 상온에서 측정한다. 도 6를 참조하면, 계면활성제의 첨가 농도가 클수록 접촉각이 작아지며, 이는 첨가 농도가 커질수록 친수성이 강화됨을 알 수 있다.
실험예 3. 흡수실험
500㎛ 직경의 수용성 입자를 이용한 다공성 구조를 가지는 흡수재에, silwet L-77을 첨가한 흡수재와 silwet L-77을 첨가하지 않은 흡수재에 대해 상온에서 초순수수 흡수량을 측정하였다. 상기 2종류의 흡수재를 초순수수에 담근 후 15분 간격으로 2시간 동안 흡수율을 측정하였다. 도 7을 참조하면, silwet L-77이 첨가된 다공성 구조가 더 많은 양의 물을 흡수하였다.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.
100 : 흡수재 110 : 소수성 영역부
111 : 미소기공 112 : 탄성중합체
114 : 미소기공 접합부 130 : 친수성 영역부
131 : 미소기공 132 : 탄성중합체
133 : 생체적합성 계면활성제 134 : 미소기공 접합부
210 : 제1 흡수제 211 : 탄성중합체
213 : 수용성 입자 214 : 미소기공
215 : 수용성 입자가 침전된 탄성중합체 층
217 : 수용성 입자가 침전되지 않은 탄성중합체 층
230 : 제2 흡수제 231 : 탄성중합체
232 : 생체적합성 계면활성제 233 : 수용성 입자
234 : 미소기공 300 튜브

Claims (12)

  1. 미소기공의 다공영역이 형성된 탄성중합체 재질의 흡수재로서,
    일 영역에 수성물질만 흡수하며, 탄성중합체와 생체적합성 계면활성제의 혼합중량비에 의하여 친수성 정도가 결정되는 친수성 영역부;
    타 영역에 유성물질만 흡수하며, 미소기공의 크기 및 밀도에 의하여 소수성 정도가 결정되는 소수성 영역부; 및
    상기 친수성 영역부의 미소기공과 상기 소수성 영역부의 미소기공이 서로 연결되는 접합부가 형성된 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 미소기공의 직경은 1nm 내지 1mm인 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 연결은 점 접촉, 선 접촉 또는 면 접촉을 통하여 연결되어 있는 구조인 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄성중합체는 폴리아크릴레이트 고무(polyacrylate rubber, ACM), 에틸렌 아크릴 고무(ethylene acrylic rubber, AEM), 폴레에스터 우레탄(polyester urethane, AU), 부타디엔 고무(butadiene rubber, BR), 클로로프렌 고무(chloroprene (or neoprene) rubber, CR), 클로로설포네이티드 폴리에틸렌(chlorosulfonated polyethylene, CSM), 에틸렌 옥사이드 에피클로로하이드린 고무(ethylene oxide epichlorohydrin rubber, ECO), 에틸렌 프로필렌 다이엔 고무(ethylene propylene diene rubber, EPDM), 폴리에터 우레탄(poylether urethane, EU), 퍼플루오르엘라스토머(perfluoroelastomer, FFKM), 플루오르카본 고무(fluorocarbon rubber, FKM), 플루오르실리콘 고무(fluorosilicone rubber, FVMQ), 수소화된 니트릴 부타디엔 고무(hydrogenated nitrile butadiene rubber, HNBR), 이소프렌 고무(isoprene rubber, IR), 부틸 고무(butyl rubber, IIR), 니트릴 부타디엔 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 천연 고무(natural rubber, NR), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR) 및 실리콘 고무(silicone rubber, VMQ)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재.
  7. (1) 탄성중합체에 수용성 입자를 혼합하여, 상기 혼합된 탄성중합체와 수용성 입자를 원심분리로 침전시키고, 상기 혼합된 탄성중합체와 수용성 입자의 침전층을 분리한 후, 가교하여 소수성의 성질을 갖는 제1 흡수제를 제조하는 단계;
    (2) 탄성중합체에 생체적합성 계면활성제 및 수용성 입자를 혼합하여, 상기 혼합된 탄성중합체와 생체적합성 계면활성제 및 수용성 입자를 원심분리로 침전시키고, 상기 혼합된 탄성중합체와 생체적합성 계면활성제 및 수용성 입의 침전층을 분리한 후, 가교하여 친수성의 성질을 갖는 제2 흡수제를 제조하는 단계; 및
    (3) 상기 제1 흡수제와 상기 제2 흡수제 내의 원심분리로 점 접촉, 선 접촉 또는 면 접촉으로 연결된 수용성 입자를 물에 녹여 미소기공의 다공영역을 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 (2)단계는 상기 (1)단계에서 제조된 제1 흡수제 상에서 실시되는 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 탄성중합체는 폴리아크릴레이트 고무(polyacrylate rubber, ACM), 에틸렌 아크릴 고무(ethylene acrylic rubber, AEM), 폴레에스터 우레탄(polyester urethane, AU), 부타디엔 고무(butadiene rubber, BR), 클로로프렌 고무(chloroprene (or neoprene) rubber, CR), 클로로설포네이티드 폴리에틸렌(chlorosulfonated polyethylene, CSM), 에틸렌 옥사이드 에피클로로하이드린 고무(ethylene oxide epichlorohydrin rubber, ECO), 에틸렌 프로필렌 다이엔 고무(ethylene propylene diene rubber, EPDM), 폴리에터 우레탄(poylether urethane, EU), 퍼플루오르엘라스토머(perfluoroelastomer, FFKM), 플루오르카본 고무(fluorocarbon rubber, FKM), 플루오르실리콘 고무(fluorosilicone rubber, FVMQ), 수소화된 니트릴 부타디엔 고무(hydrogenated nitrile butadiene rubber, HNBR), 이소프렌 고무(isoprene rubber, IR), 부틸 고무(butyl rubber, IIR), 니트릴 부타디엔 고무(nitrile butadiene rubber, NBR), 천연 고무(natural rubber, NR), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS), 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR) 및 실리콘 고무(silicone rubber, VMQ)으로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 수용성 입자는 소금, 설탕, 커피 및 코코아로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상이며, 직경이 1nm 내지 1mm인 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 생체적합성 계면활성제는 Silwet L-77(polyalkyleneoxide modified heptamethyltrisiloxane), 폴리에틸렌 글리콜 4-노닐페틸 3-설포프로필 에테르 포타슘염(Poly(ethylene glycol) 4-nonylphenyl 3-sulfopropyl ether Potassium salt), 폴리옥시에틸렌 (2) 세틸 에테르(polyoxyethylene (2) cetyl ehter, Brij 52), PEG-PPG-PEG(poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜 (12) 트리데실 에테르(poly(ethylene glycol) (12) tridecyl ether), 폴리에틸렌-블록-폴리(에틸렌 클리콜)(polyethylene-bolck-poly(ethylene glycol)), 소르비탄 모노팔미트산(sorbitan monopalmitate) 및 에톡실화 비이온성 플루오르 계면활성제(zonyl fsn-100 fluorsurfactant)로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상인 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 (2)단계에서,
    상기 생체적합성 계면활성제는 탄성중합체와 생체적합성 계면활성제의 총 중량에서 0.01 내지 10.0wt%인 것을 특징으로 하는 탄성중합체를 이용한 선택적 흡수재의 제조방법.
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