KR101683665B1 - 결정화 실리케이트 합성 분말을 포함하는 고강도 도자 소지 - Google Patents

결정화 실리케이트 합성 분말을 포함하는 고강도 도자 소지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 뮬라이트(mullite, 3Al2O3·2SiO2) 결성상과 아놀싸이트(anorthite, CaO·Al2O3·2SiO2) 결정상 및 코런돔(Corundum, Al2O3) 결정상을 포함하는 결정화 분말과 이를 포함하는 고강도 도자 소지를 개시한다.

Description

결정화 실리케이트 합성 분말을 포함하는 고강도 도자 소지{Crystallized Silicate Powder by Synthesized and High Strengthened Porcelain body Having the Same}
본 발명은 결정화 실리케이트 합성 분말을 포함하며 외부의 충격에 견디는 고강도 도자 소지에 관한 것이다.
실리케이트 도자 소지는 점토 또는 고령토와 같은 고령토질 천연 광물을 원료로 하여 제조되며, 원료의 배합, 미분쇄, 성형 및 소성과 같은 전통적인 도자 소지의 제조 공정을 통하여 제조된다. 상기 실리케이트 도자 소지는 유리, 내화물, 시멘트와 함께 전통 세라믹스의 주축을 이루고 있다. 상기 실리케이트 도자 소지는 사용중 외부의 충격에 의한 파손을 방지하기 위하여 강도의 증가가 요구되고 있으며, 소성 과정에서의 변형을 최소화하기 위하여 수축 정도의 감소가 요구되고 있다.
현재, 국내에서 생산되고 있는 실리케이트 도자 소지는 일반적으로 꺾임 강도가 90 ~ 100MPs 정도이며, 해외의 유명 제품인 고온자기 및 유리질 코렐과 같은 호텔 웨어 식기의 꺾임 강도보다 낮은 편이다. 따라서, 국내에서 생산되고 있는 실리케이트 도자 소지의 꺾임 강도와 같은 물성을 증가시키는 것이 요구되고 있다. 또한, 상기 실리케이트 도자 소지는 꺾임 강도의 증가와 함께 상대적으로 낮은 열수축율을 가지는 것이 필요하지만, 꺾임 강도가 증가되는 경우에 열수축율이 증가되는 문제가 있다.
현재, 상기 실리케이트 도자 소지의 물성 및 특성 증진을 위하여 많은 연구가 진행되고 있으며, 원료의 고순도화, 새로운 소결제의 개발 및 혼합과 같은 연구를 중심으로 진행되고 있다. 그러나, 상기와 같은 연구는 기본적으로 장석질 원료를 소결제로 연구하는 제한적인 범위에 머무르고 있다. 또한, 상기 실리케이트 도자 소지는 사용되는 원료들이 다원계의 천연 광물에 의하여 제조되며, 소결과 용융 공정이 동시에 진행되어 제조되므로 강도 또는 열수축율과 같은 물성 증진이 용이하지 않다.
본 발명은 도자 소지의 강도를 증가시키는 결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고강도 도자 소지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 결정화 실리케이트 합성 분말은 뮬라이트(Mullite, 3Al2O3·2SiO2) 결성상과 아놀싸이트(Anorthite, CaO·Al2O3·2SiO2) 결정상 및 코런돔(Corundum, Al2O3) 결정상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 상기 아놀싸이트의 결정상 분율이 30 ~ 50%이며, 상기 뮬라이트의 결정상 분율이 30 ~ 50%이며, 상기 코런돔의 결정상 분율이 10 ~ 30%로 형성될 수 있다.
또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토(Kaolin, Al2O3·2SiO2)와 백운석(Dolomite, CaCO3·MgCO3)과 석회석(CaCO3) 및 알루미나(Al2O3)가 혼합되어 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 고강도 도자 소지는 상기와 같은 결정화 실리케이트 합성 분말 및 고령토 광물을 포함하여 형성될 수 있다.
또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 상기 고강도 도자 소지 전체 중량에 대하여 20 ~ 30중량%, 상기 고령토 광물은 상기 고강도 도자 소지 전체 중량에 대하여 70 ~ 80중량%로 포함될 수 있다.
또한, 상기 고강도 도자 소지는 상기 결정화 실리케이트 합성 분말에 의한 결정상인 뮬라이트와 아놀싸이트 및 코런덤과, 액상 소결 과정에서 형성되는 제 2 결정상인 스피넬 결정상 또는 뮬라이트 결정상 및 제 3 결정상인 코데라이트 결정상을 더 포함하여 형성될 수 있다.
본 발명의 결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고강도 도자 소지는 결정상을 가지는 결정화 실리케이트 합성 분말이 고령토 광물과 배합된 후 소성 과정에서 도자 소지내에 자신의 결정상이 고르게 분포되어 도자 소지의 강도를 증가시키는 효과가 있다.
도 1은 Al2O3-SiO2계에 대한 상평형도이다.
도 2는 Al2O3-SiO2-MgO계에 대한 상평형도이다.
도 3은 CaO-Al2O3-SiO2-MgO계에 대한 상평형도이다.
도 4는 디옵사이드-아놀싸이트계에 대한 상평형도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말에 대한 XRD 분석 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 도자 소지의 EDS 분석 결과이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 도자 소지에 대한 XRD 분석 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 도자 소지에 대한 열팽창 계수 측정 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고강도 도자 소지에 대하여 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말은 뮬라이트(Mullite, 3Al2O3·2SiO2)와 아놀싸이트(Anorthite, CaO·Al2O3·2SiO2) 및 코런돔(Corundum, Al2O3)을 포함하여 형성된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은, 바람직하게는, 결정상 분율에 있어서 뮬라이트 결정상 30 ~ 50%과 아놀싸이트 결정상 30 ~ 50% 및 코런돔 결정상 10 ~ 30%를 포함하여 형성된다. 한편, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 공정 조건에 따라 다른 결정상이 추가로 형성되는 경우에 뮬라이트 결정상 30 ~ 50%과 아놀싸이트 결정상 10 ~ 20% 및 코런돔 결정상 10 ~ 30%로 형성될 수 있다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 합치 조성 결정화 분말(Congruent Composition Crystallized Powder)로 형성되며, 소결제로 사용된다. 즉, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 도자 소지의 소성 과정에서 자신의 결정상을 유지하며, 도자 소지의 골격구조를 강화하여 도자 소지의 강도를 증가시킨다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 결정화제로서 도자 소지의 소성 과정에서 제 2 또는 제 3의 결정상을 생성시킨다. 따라서, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 도자 소지의 원료인 고령토 광물(점토 또는 고령토)과 소결제로 혼합되어 고강도 도자 소지를 형성한다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 소결제로 사용될 경우에 장석(Feldspar)와 달리 녹는 온도와 소결 구간이 짧아 균일 수축 및 균질화 소결이 가능하게 한다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토 광물에 의하여 형성되며 도자 소지를 구성하는 유리질의 매트릭스 내에 결정상을 형성함으로써 도자 소지의 강도를 증가시키고 열수축율을 감소시킨다. 한편, 기존에 소결제로 사용되는 장석은 소성 과정에서 미리 녹게 되므로 입자 적심(wetting)과 점성 유동에 따른 변형을 유발하여 상대적으로 도자 소지의 불균일한 수축을 유발할 수 있다.
상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토(Kaolin, Al2O3·2SiO2)와 백운석(Dolomite, CaCO3·MgCO3)과 석회석(CaCO3) 및 알루미나(Al2O3)가 혼합된 원료 분말의 소성 과정을 통하여 제작된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은, 바람직하게는, 전체 중량 100%에 대하여 고령토 40 ~ 60중량%, 백운석 10 ~ 20중량%, 석회석 5 ~ 15중량%, 알루미나 10 ~ 30중량%를 혼합하여 형성된다. 이때, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말을 위하여 혼합되는 원료 분말의 함량은, 도 1 내지 도 4의 상평형도를 이용하여 결정하였다. Al2O3-SiO2-MgO의 조성비는 도 2의 뮬라이트와 코런덤 형성 영역의 조성으로 결정하였다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 알루미나를 대신하여 수산화알루미늄(Al(OH)3)이 혼합되어 형성될 수 있다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 MgO의 소스로서 마그네사이트(MgCO3)가 혼합되어 사용될 수 있다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 1,200 ~ 1,300℃의 소성 온도에서 4 ~ 6시간의 소성 시간 동안 진행되어 형성되며, 소성 분위기는 대기 또는 산화 분위기로 유지된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 소성이 완료된 후에 추가적인 분쇄 과정을 진행할 수 있다.
다음은 본 발명의 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말을 포함하는 고강도 도자 소지에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 도자 소지는 고령토 광물과 결정화 실리케이트 합성 분말이 혼합된 도자 소지 분말의 소성을 통하여 형성된다.
상기 고령토 광물은 고령토외에 점토 또는 납석등과 같은 실리케이트계 광물을 의미한다. 상기 고령토 광물은 고령토 또는 고령토 및 납석을 포함하여 형성될 수 있다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말 및 고령토에 대한 성분 분석 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 본 발명의 일 실시예에 따른 조성 중에서 어느 하나를 분석한 결과이다.
Figure 112014045221474-pat00001
상기 고령토는 실리카와 알루미나가 주성분을 이루며, 고강도 도자 소지 내에서 유리질을 형성하면서 동시에 고강도 도자 소지의 뼈대 역할을 한다. 상기 고령토는 수마이크론 크기의 입자로 분쇄되어 혼합된다.
상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 유리질의 매트릭스 내에서 결정상을 유지함으로써 고강도 도자 소지의 강도를 증가시키고 열수축율을 감소시킨다.
상기 고령토 광물은 고강도 도자 소지 전체 중량에 대하여 70 ~ 80중량%로 포함된다. 한편, 상기 고령토 광물이 고령토와 납석을 포함하는 경우에 고령토는 40 ~ 50중량%, 납석은 30 ~ 40중량%로 포함될 수 있다.
상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고강도 도자 소지 전체 중량에 대하여 20 ~ 30중량%로 포함된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말의 함량이 너무 적으면 고강도 도자 소지 내의 결정상의 함량이 작아서 꺾임 강도가 낮아진다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말의 함량이 너무 많으면 수축율이 증가한다.
상기 도자 소지 분말은 고령토 광물과 결정화 실리케이트 합성 분말을 상기 범위의 조성 범위에서 칭량 및 혼합하여 소성한 후에 미분쇄하고 325 메쉬의 시브(sieve)로 시빙(sieving)하여 제조된다. 상기 고강도 도자 소지는 도자 소지 분말을 1,230 ~ 1,300℃의 온도에서 3시간 이상 소성되어 형성된다. 상기 고강도 도자 소지의 소성은 산화 분위기에서 진행된다. 상기 고강도 도자 소지는 액상 소결을 통하여 소성되어 형성되며, 유리질의 매트릭스에 결정화 실리케이트 합성 분말에 의한 결정상이 고르게 분포되어 존재하게 된다. 보다 구체적으로는 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토 광물 사이의 공간에 고르게 분포되며 액상 소결 과정에서 분리되지 않고 고령도 광물과 계면 반응을 통하여 반응하면서 결정상으로 존재하여 치밀한 고강도 도자 소지가 형성되도록 한다. 또한, 상기 고강도 도자 소지는 액상 소결 과정에서 제 2 결정상인 스피넬(Spinel, MgO·Al2O3) 결정상 또는 뮬라이트 결정상과 제 3 결정상인 코데라이트(Cordierite) 결정상이 형성되어 매트릭스 내에 분포한다. 상기 제 2 결정상의 뮬라이트 결정상은 소성 과정에서 추가로 생성될 수 있다. 따라서, 상기 고강도 도자 소지는 유리질인 매트릭스 내에 결정화 실리케이트 합성 분말에 의한 결정상과 액상 소결 과정에서 생성되는 제 2 결정상 및 제 3 결정상이 고르게 분포하므로 강도가 증가된다. 상기 고강도 도자 소지는 180 ~ 230MPa의 꺾임 강도를 갖는다. 또한, 상기 고강도 도자 소지는 상대적으로 열팽창이 작은 결정상들이 매트릭스 내에 분포하므로 열수축율이 감소된다. 상기 고강도 도자 소지는 10 ~ 13%의 열수축율을 갖는다. 상기 고강도 도자 소지는 식기용 도자, 위생 도기, 고정 저항기 또는 변압기용 애자등에 사용될 수 있다.
다음은 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 결정화 실리케이트 합성 분말과 이를 포함하는 고강도 도자 소지에 대하여 설명한다.
먼저, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말을 제조하기 위하여 고령토 55중량%와 백운석 15중량%와 석회석 10중량% 및 알루미나 20중량%를 칭량하여 혼합하였다. 상기 혼합된 분말을 1,250℃의 소성 온도에서 5시간의 소성하였으며, 소성 분위기는 산화분위기로 하였다. 상기 소성이 완료된 분말을 분쇄하고 80메쉬의 시브로 시빙하여 결정화 실리케이트 합성 분말을 제조하였다.
다음으로, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말 30중량%와 규석 30중량% 및 고령토 40중량%를 칭량하여 혼합하였다. 혼합된 분말을 습식으로 미분쇄하고 325메쉬의 시브로 시빙하여 도자 소지 분말을 제조하였다. 상기 도자 소지 분말을 소정의 물과 혼합한 후에 금형을 이용하여 사각 바 형상의 성형체로 성형하였다. 상기 성형체를 산화분위기에서 1,300℃의 소성 온도로 2시간동안 소성하여 도자 소지를 제조하였다.
상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 XRD를 이용하여 성분 분석을 실시하였다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은, 도 5를 참조하면, 아놀싸이트 결정상과 뮬라이트 결정상 및 코런덤 결정상이 관찰되고 있다. 상기 고강도 도자 소지는 꺾임 강도와 수축율을 측정하였다. 상기 꺾임 강도와 수축율은 각각 5개의 도자 소지에 대하여 측정한 평균값으로 하였다. 상기 고강도 도자 소지는 꺾임 강도가 216MPa로 측정되었다. 따라서, 상기 고강도 도자 소지는 기존의 일반적인 도자 소지의 꺾임 강도인 120 ~ 150MPa 보다 꺾임 강도를 갖는 것을 알 수 있다. 상기 고강도 도자 소지는 결정화 실리케이트 합성 분말의 아놀싸이트 결정상과 뮬라이트 결정상 및 코런덤 결정상이 유리질인 매트릭스 내에 분포하게 되어 꺾임 강도가 증가하는 것으로 판단된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 합치 조성 결정화 실리케이트 합성 분말이므로 소성 과정에서 분해되지 않고 자신의 결정상을 유지한다. 상기 고강도 도자 소지는, 도 6의 EDAX를 이용한 성분 분석 결과에 따르면, 뮬라이트 결정상과 코런덤 결정상이 관찰되고 있다.
또한, 상기 고강도 도자 소지는 결정화 실리케이트 합성 분말과 실리카 성분이 함께 소성되면서 액상선의 온도에서 고상 및 액상 소결이 진행되며 유리질이 감소되고 추가로 제 2 결정상 또는 제 3 결정상을 형성한다. 상기 고강도 도자 소지는, 도 7의 XRD 분석 그래프에 따르면, 코데라이트(Cordierite) 결정상과 뮬라이트(Mullite) 결정상, 스피넬(Spinel) 결정상이 관찰되고 있으며, 결정화 실리케이트 합성 분말에 의한 뮬라이트(Mullite) 결정상과 아놀싸이트(Anorthite) 결정상과 코런덤(Corundum)과 같은 결정상이 관찰되고 있다. 한편, 상기 뮬라이트 결정상 또는 코런덤 결정상은 소성 과정에서 추가로 생성될 수 있다.
또한, 상기 고강도 도자 소지는 도 8에서 보는 바와 같이 기존 도자 소자의 열팽창율에 비하여 열팽창율이 낮게 나타나고 있다. 상기 고강도 도자 소지의 열팽창계수는 2.8x10-6 정도로 측정되고 있으며, 기존 도자 소자는 5.2ㅌ10-6정도로 측정된다. 또한, 상기 고강도 도자 소지의 열수축율이 12.10%로 측정되었다. 상기 고강도 도자 소지는 꺾임 강도가 상대적으로 증가되면서도 수축율이 낮게 측정되고 있다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 뮬라이트(Mullite, 3Al2O3·2SiO2) 결정상과 아놀싸이트(Anorthite, CaO·Al2O3·2SiO2) 결정상 및 코런돔(Corundum, Al2O3) 결정상을 포함하며 소결제로 혼합되는 결정화 실리케이트 합성 분말 및 고령토 광물을 포함하며,
    상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토(Kaolin, Al2O3·2SiO2)와 백운석(Dolomite, CaCO3·MgCO3)과 석회석(CaCO3) 및 알루미나(Al2O3)가 혼합되어 형성되며,
    고강도 도자 소지는 상기 결정화 실리케이트 합성 분말에 의한 결정상인 상기 뮬라이트 결정상과 상기 아놀싸이트 결정상 및 상기 코런덤 결정상과,
    액상 소결 과정에서 형성되는 제 2 결정상인 스피넬 결정상 및 뮬라이트 결정상 및 제 3 결정상인 코데라이트 결정상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도 도자 소지.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 상기 고강도 도자 소지 전체 중량에 대하여 20 ~ 30중량%, 상기 고령토 광물은 상기 고강도 도자 소지 전체 중량에 대하여 70 ~ 80중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 고강도 도자 소지.
  6. 삭제
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