KR101683669B1 - 결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고내열 도자 소지 - Google Patents

결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고내열 도자 소지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코데라이트(2MgO·2Al2O3·5SiO2) 결정상과 뮬라이트(mullite, 3Al2O3·2SiO2) 결정상 및 코런돔(Corundum, Al2O3) 결정상을 포함하는 결정화 실리케이트 합성 분말과 이를 포함하며 고령토 광물이 혼합되어 형성되는 고내열 도자 소지를 개시한다.

Description

결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고내열 도자 소지{Crystallized Silicate Powder by Synthesized and High Temperature Resistant Porcelain body Having the Same}
본 발명은 결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고내열 도자 소지에 관한 것이다.
실리케이트 내열 도자 소지는 점토와 고령토와 같은 점토질 천연 광물을 원료로 하여 제조되며, 원료의 배합, 미분쇄, 성형 및 소성과 같은 전통적인 도자 소지의 제조 공정을 통하여 제조된다. 상기 실리케이트 내열 도자 소지는 사용중 파손을 방지하기 위하여 낮은 열팽창성이 요구되고 있다.
현재, 국내에서 생산되고 있는 실리케이트 내열 도자 식기는 일반적으로 꺾임 강도가 90 ~ 100MPs 정도이며, 직화용 고내열자기 280-290℃ 급열시험(KSL1003: ASTMC1525:04(2013): 전기오븐 급열 후 물속냉각)에서 무결점, 무균열이 요구되고 있다.
현재, 상기 실리케이트 도자 내열 식기 소지의 물성 및 특성 증진을 위하여 많은 새로운 소결제의 개발 및 혼합과 같은 연구를 중심으로 진행되고 있다. 그러나, 기존의 도자 내열 식기 소지는 다원계의 천연 광물에 의하여 제조되며, 소결과 용융 공정이 동시에 진행되어 제조되므로 고내열충격강도 물성 증진이 용이하지 않다.
본 발명은 도자 소지의 내열성을 증가시키는 결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고내열 도자 소지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 결정화 실리케이트 합성 분말은 코데라이트(2MgO·2Al2O3·5SiO2) 결정상과 뮬라이트(mullite, 3Al2O3·2SiO2) 결정상 및 코런돔(Corundum, Al2O3) 결정상을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 결정상의 분율에 있어서 상기 코데라이트 결정상의 분율이 50 ~ 70%, 상기 뮬라이트 결정상의 분율이 10 ~ 30% 및 상기 코런돔 결정상의 분율이 10 ~ 30%으로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토(Kaolin, Al2O3·2SiO2)와 활석(Mg3Si4O10(OH)2)과 마그네사이트(MgCO3) 및 알루미나(Al2O3)가 혼합되어 형성될 수 있다. 또한, 상기 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 리티움 장석(petalite)이 더 혼합되어 형성될 수 있다.
본 발명의 고내열 도자 소지는 상기와 같은 결정화 실리케이트 합성 분말과 고령토 광물이 혼합되어 형성되는 것을 특징으로 한다. 이때, 상기 고내열 도자 소지는 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 전체 중량에 대하여 20 ~ 40중량%, 상기 고령토 광물은 60 ~ 80중량%로 혼합될 수 있다. 상기 고내열 도자 소지는 상기 결정화 실리케이트 합성 분말과 고령토 광물의 전체 100중량부에 대하여 0 ~ 10중량부의 리티움 장석(petalite)이 더 혼합되어 형성될 수 있다. 또한, 상기 고내열 도자 소지는 제 2 결정상인 스피넬(Spinel) 결정상이 더 포함될 수 있다.
본 발명의 결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고내열 도자 소지는 결정상을 가지는 결정화 실리케이트 합성 분말이 고령토 광물과 배합된 후 소성 과정에서 도자 소지내에 고르게 분포되는 결정상을 형성함으로써 도자 소지의 내열성을 증가시키는 효과가 있다.
도 1은 Al2O3-SiO2계에 대한 상평형도이다.
도 2는 Al2O3-SiO2-MgO계에 대한 상평형도이다.
도 3은 CaO-Al2O3-SiO2-MgO계에 대한 상평형도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말의 XRD 분석 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 고내열 도자 소지의 열팽창율 측정 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 고내열 도자 소지에 대한 XRD 분석 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말 및 이를 포함하는 고내열 도자 소지에 대하여 설명한다.
먼저, 본 발명의 일 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말에 대하여 설명한다.
상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 코데라이트(2MgO·2Al2O3·5SiO2) 결정상과 뮬라이트(mullite, 3Al2O3·2SiO2) 결정상 및 코런돔(Corundum, Al2O3) 결정상을 포함하여 형성된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은, 바람직하게는, 결정상 분율에 있어서 코데라이트 결정상의 분율이 50 ~ 70%와 뮬라이트 결정상의 분율이 10 ~ 30% 및 코런돔 결정상의 분율이 10 ~ 30%으로 형성된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 합치 조성 결정화 분말(Congruent Composition Crystallized Powder)로 형성되며, 소결제로 사용된다. 즉, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 도자 소지의 소성 과정에서 도자 소지를 구성하는 유리질의 매트릭스 내에 자신의 결정상을 유지하며, 도자 소지의 골격구조를 강화하여 도자 소지의 내열 특성을 향상시킨다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 도자 소지를 구성하는 유리질의 매트릭스 내에 결정상을 형성함으로써 도자 소지의 강도를 증가시킬 수 있다. 따라서, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 코데라이트 결정상이 주요 결정상을 이루고 있으며, 코데라이트 결정상의 낮은 열팽창 특성에 의하여 도자 소지의 내열 특성을 향상시킨다.
또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 결정화제로서 도자 소지의 소성 과정에서 생성되는 제 2 결정상 또는 제 3 결정상을 생성시킨다. 그리고, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 소결제로 사용될 경우에 장석(Feldspar)와 달리 녹는 온도와 소결 구간이 짧아 균일 수축 및 균질화 소결이 가능하게 한다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토 광물에 의하여 형성되며 도자 소지를 구성하는 유리질의 매트릭스 내에 추가적으로 결정상을 형성함으로써 도자 소지의 구조적 안정성을 증가시키고 열수축율을 감소시킨다. 한편, 기존에 소결제로 사용되는 장석은 소성 과정에서 미리 녹게 되므로 입자 적심(wetting)과 점성 유동에 따른 변형을 유발하여 상대적으로 도자 소지의 불균일한 수축을 유발할 수 있다.
상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토(Kaolin, Al2O3·2SiO2)와 활석(Mg3Si4O10(OH)2)과 마그네사이트(MgCO3) 및 알루미나(Al2O3)가 혼합된 원료 분말의 소성 과정을 통하여 합성된다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 리티움 장석(petalite)을 더 포함하여 형성될 수 있다. 한편, 상기 리티움 장석은 고내열 도자 소지의 원료 혼합 과정에서 혼합될 수 있다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 알루미나를 대신하여 수산화알루미늄(Al(OH)3)이 혼합되어 형성될 수 있다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은, 바람직하게는, 전체 중량 100%에 대하여, 고령토 40 ~ 50중량%, 활석 10 ~ 30중량%, 마그네사이트 10 ~ 20중량%, 알루미나 10 ~ 25중량%가 혼합되어 형성된다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 리티움 장석을 0 ~ 10중량%로 포함되어 형성될 수 있다. 상기 리티움 장석은 저 팽창 원료로서 고내열 도자 소지의 열팽창율을 더욱 감소시킬 수 있다. 이때, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말을 위하여 혼합되는 원료 분말의 함량은, 도 1 내지 도 2의 상평형도를 이용하여 결정하였다. Al2O3-SiO2-MgO의 조성비는 도 2의 코데라이트와 뮬라이트 및 코런덤 형성 영역의 조성으로 결정하였다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 1,200 ~ 1,400℃의 소성 온도에서 4 ~ 6시간의 소성 시간 동안 진행되어 형성되며, 소성 분위기는 대기 또는 산화 분위기로 유지된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 소성이 완료된 후에 추가적인 분쇄 과정을 진행될 수 있다.
다음은 본 발명의 실시예에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말을 포함하는 고내열 도자 소지에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고내열 도자 소지는 고령토 광물과 결정화 실리케이트 합성 분말이 혼합된 도자 소지 분말의 소성을 통하여 형성된다. 또한, 상기 고내열 도자 소지는 리티움 장석(petalite)을 더 포함하여 형성될 수 있다. 한편, 상기 리티움 장석은 결정화 실리케이트 합성 분말의 제조 과정에서 혼합될 수 있다.
상기 고령토와 결정화 실리케이트 합성 분말에 대한 성분 분석 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
상기 고령토 광물은 고령토외에 점토 또는 납석 등의 실리케이트계 광물을 의미한다. 상기 고령토 광물은 바람직하게는 고령토가 사용될 수 있다. 또한, 상기 고령토 광물은 고령토와 납석을 포함하여 형성될 수 있다. 또한, 상기 고령토 광물은 일반적인 도자 소지에 사용되는 고령토 광물이 사용될 수 있다.
Figure 112014045232870-pat00001
상기 고령토는 실리카와 알루미나가 주성분을 이루며, 고내열 도자 소지 내에서 유리질을 형성하면서 동시에 고내열 도자 소지의 뼈대 역할을 한다. 상기 고령토는 수마이크론 크기의 입자로 분쇄되어 혼합된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 유리질의 매트릭스 내에서 결정상을 유지함으로써 도자 소지의 강도를 증가시키고 열수축율 및 열팽창율을 감소시킨다.
상기 고령토 광물은 고내열 도자 소지 전체 중량에 대하여 60 ~ 80중량%로 포함된다.
상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고내열 도자 소지 전체 중량에 대하여 20 ~ 40중량%로 포함된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말의 함량이 너무 적으면 고내열 도자 소지 내의 결정상의 함량이 작아서 열수축율 또는 열팽창율이 증가된다. 또한, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말의 함량이 너무 많으면 꺾임 강도가 감소한다.
상기 리티움 장석은 결정화 실리케이트 합성 분말과 고령토 광물의 전체 100중량부에 대하여 0 ~ 10중량부로 포함되어 형성될 수 있다.
상기 도자 소지 분말은 고령토 광물과 결정화 실리케이트 합성 분말을 상기 범위의 조성 범위에서 칭량 및 혼합하여 소성한 후에 미분쇄하고 325 메쉬의 시브(sieve)로 시빙(sieving)하여 제조된다. 상기 고내열 도자 소지는 도자 소지 분말을 1,230 ~ 1,300℃의 온도에서 3시간 이상 소성되어 소결된다. 상기 도자 소지 분말의 소성은 산화 분위기에서 진행된다. 상기 고내열 도자 소지는 액상 소결을 통하여 소성되어 형성되며, 유리질의 매트릭스에 결정화 실리케이트 합성 분말에 의한 결정상이 고르게 분포되어 존재하게 된다. 보다 구체적으로는 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 고령토 광물 사이의 공간에 고르게 분포되며 액상 소결 과정에서 분리되지 않고 고령도 광물과 계면 반응을 통하여 반응하면서 결정상으로 존재하여 치밀한 고내열 도자 소지가 소결되도록 한다. 또한, 상기 고내열 도자 소지는 액상 소결 과정에서 생성되는 제 2 결정상이 유리질의 매트릭스 내에 존재한다. 상기 제 2 결정상은 스피넬 결정상으로 형성될 수 있다.
상기 고내열 도자 소지는 액상 소결 과정에서 주 결정상인 코데라이트 (Cordierite, 2MgO·Al2O3·SiO2)이 유리질의 매트릭스 내에 분포한다. 따라서, 상기 고내열 도자 소지는 유리질의 매트릭스 내에 결정화 실리케이트 합성 분말에 의한 결정상과 액상 소결 과정에서 생성되는 제 2 결정상이 고르게 분포하므로 강도가 증가된다. 상기 제 2 결정상은 스피넬 결정상일 수 있다. 상기 고내열 도자 소지는 2.7 X 10-6 정도의 열팽창계수를 갖는다. 또한, 상기 고내열 도자 소지는 상대적으로 열팽창이 작은 코데라이트 결정상들이 유리질의 매트릭스 내에 분포하므로 열수축율이 감소된다. 상기 고내열 도자 소지는 10 ~ 11%의 열수축율을 갖는다. 상기 고내열 도자 소지는 식기용 내열 도자, 고정 저항기 또는 변압기용 애자등에 사용될 수 있다.
다음은 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 결정화 실리케이트 합성 분말과 이를 포함하는 고내열 도자 소자에 대하여 설명한다.
먼저, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말을 제조하기 위하여 전체 중량 100%에 대하여, 고령토 45중량%, 활석 20중량%, 마그네사이트 15중량%, 알루미나 20중량%를 칭량하여 혼합하였다. 상기 혼합된 분말을 1,250℃의 소성 온도에서 1 시간 유지 소성하였으며, 소성 분위기는 산화분위기로 하였다. 상기 소성이 완료된 분말을 분쇄하고 80메쉬의 시브로 시빙하여 결정화 실리케이트 합성 분말을 제조하였다.
다음으로, 상기 결정화 실리케이트 합성 분말 30중량%와 고령토 70중량%를 칭량하여 혼합하였다. 또한, 상기 리티움 장석을 결정화 실리케이트 합성 분말과 고령토의 전체 100중량부에 대하여 5중량부로 혼합하였다. 혼합된 분말을 습식으로 미분쇄하고 325메쉬의 시브로 시빙하여 도자 소지 분말을 제조하였다. 상기 도자 소지 분말을 소정의 물과 혼합한 후에 금형을 이용하여 사각 바 형상의 성형체로 성형하였다. 상기 성형체를 산화분위기에서 1,250℃의 소성 온도로 1시간동안 유지하여 고내열 도자 소지를 제조하였다.
상기 결정화 실리케이트 합성 분말에 대하여 XRD를 이용하여 회절 분석을 실시하였다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은, 도 4를 참조하면, 코데라이트 결정상과 뮬라이트 결정상 및 코런덤 결정상이 관찰되고 있다. 또한, 상기 고내열 도자 소지에 대하여 XRD를 이용하여 회절 분석을 실시하였다. 상기 고내열 도자 소지는, 도 6을 참조하면, 코데라이트 결정상과 뮬라이트 결정상 및 코런덤 결정상이 관찰되고 있다. 또한, 상기 고내열 도자 소지는 제 2 결정상인 스피넬 결정상과 추가로 첨가되는 페타라이트 결성상이 관찰되고 있다.
상기 고내열 도자 소지는 먼저 열팽창율을 측정하였다. 상기 고내열 도자 소지의 열팽창율은 도 5를 참조하면, 기존의 도자 소지와 비교하여 1/2 수준으로 감소되고 있음을 알 수 있다. 상기 기존의 도자 소자는 고령토 광물로만 제작된 도자 소지이다. 한편, 상기 고내열 도자 소지는 리티움 장석을 5중량%로 첨가하는 경우에 열팽장율이 더욱 낮아 지는 것을 관찰할 수 있었다. 또한, 상기 고내열 도자 소지는 열수축율이 11.10%로 측정되어 기존 도자 소지의 12% 이상인 경우보다 낮게 측정되었다. 상기 열수축율은 각각 5개의 고내열 도자 소지에 대하여 측정한 평균값으로 하였다. 상기 고내열 도자 소지는 제 2 결정화 분말의 코데라이트 결정상이 유리질의 매트릭스 내에 존재하며 낮은 열팽창 특성에 의하여 도자 소지의 내열 특성을 향상시킨다.
다음으로, 상기 고내열 도자 소지에 대한 꺾임 강도를 측정하였다. 상기 꺾임 강도는 각각 5개의 고내열 도자 소지에 대하여 측정한 평균값으로 하였다. 상기 고내열 도자 소지는 꺾임 강도가 150MPa로 측정되었다. 따라서, 상기 고내열 도자 소지는 기존의 일반적인 도자 소지의 꺾임 강도인 90 ~ 100MPa 보다 꺾임 강도를 갖는 것을 알 수 있다.
상기 고내열 도자 소지는 결정화 실리케이트 합성 분말의 코데라이트 결정상과 뮬라이트 결정상 및 코런덤 결정상이 유리질인 매트릭스 내에 분포하게 되어 내열충격 강도가 증가하는 것으로 판단된다. 상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 합치 조성 결정화 실리케이트 합성 분말이므로 소성 과정에서 분해되지 않고 자신의 결정상을 유지한다. 또한, 상기 고내열 도자 소지는 소성 과정에서 생성되는 제 2 결정상으로 스피널 결정상을 생성한다. 또한, 상기 고내열 도자 소지는 결정화 실리케이트 합성 분말과 실리카 성분이 함께 소성되면서 액상선의 온도에서 고상 및 액상 소결이 진행되며 유리질이 감소되고 코데라이트 결정상에 의하여 열팽창 계수가 2.7 X 10- 6 로 기존 내열자기 소지보다 2배 이상 낮아 지는 것으로 판단된다.

Claims (8)

  1. 코데라이트(2MgO·2Al2O3·5SiO2) 결정상과 뮬라이트(mullite, 3Al2O3·2SiO2) 결정상 및 코런돔(Corundum, Al2O3) 결정상을 포함하며, 상기 결정상들의 분율에 있어서 상기 코데라이트 결정상의 분율이 50 ~ 70%, 상기 뮬라이트 결정상의 분율이 10 ~ 30% 및 상기 코런돔 결정상의 분율이 10 ~ 30%이며,
    고령토(Kaolin, Al2O3·2SiO2)와 활석(Mg3Si4O10(OH)2)과 마그네사이트(MgCO3) 및 알루미나(Al2O3)가 혼합된 원료 분말이 소성되어 형성되며, 상기 원료 분말은 전체 100중량%에 대하여, 상기 고령토가 40 ~ 50중량%, 상기 활석이 10 ∼ 30 중량%, 상기 마그네사이트가 10 ~ 20중량%, 상기 알루미나가 10 ~ 25중량%로 혼합되어 형성되는 것을 특징으로 하는 결정화 실리케이트 합성 분말.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 결정화 실리케이트 합성 분말은 리티움 장석(petalite)이 더 혼합되어 형성되는 것을 특징으로 하는 결정화 실리케이트 합성 분말.
  5. 제 1 항 또는 제 4 항에 따른 결정화 실리케이트 합성 분말과 고령토 광물이 혼합되어 형성되는 것을 특징으로 하는 고내열 도자 소지.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 고내열 도자 소지는 상기 결정화 실리케이트 합성 분말이 전체 중량에 대하여 20 ~ 40중량%, 상기 고령토 광물이 60 ~ 80중량%로 혼합되어 형성되는 것을 특징으로 하는 고내열 도자 소지.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 고내열 도자 소지는 상기 결정화 실리케이트 합성 분말과 고령토 광물의 전체 100중량부에 대하여 0 ~ 10중량부의 리티움 장석(petalite)이 더 혼합되어 형성되는 것을 특징으로 하는 고내열 도자 소지.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 고내열 도자 소지는 제 2 결정상인 스피넬(Spinel) 결정상이 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고내열 도자 소지.
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KR102119460B1 (ko) * 2020-05-06 2020-06-08 주식회사 이레하이테크이앤씨 도로포장 균열충전용 주입재 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 포장도로의 균열보수공법

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