KR101667382B1 - Homogeneously and partially degummed silk and preparation method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 균일하게 부분 정련된 실크에 관한 것으로, 특히 실크의 정련 공정을 최적 범위로 수행하여 실크를 균일하게 부분정련함으로써, 정련실크(degummed silk)의 부드러운 촉감과 원실크(raw silk)가 갖는 뻣뻣한 느낌의 청량감 사이에서 중간 느낌의 새로운 촉감 및 광택을 갖고, 우수한 균염성을 확보할 수 있도록 균일하게 부분정련된 새로운 특성의 실크 섬유 및 직물을 제공한다.More particularly, the present invention relates to uniformly refined silks, and more particularly, to refining silks by performing the refining process in an optimal range to uniformly refine the silks to obtain a soft touch of a degummed silk, The present invention provides silk fibers and fabrics of new characteristics that are uniformly refined so as to have a new feel and luster with a medium feel between a refreshing feeling of stiffness and to ensure excellent leveling properties.

Description

균일하게 부분 정련된 실크 및 그의 제조 방법 {HOMOGENEOUSLY AND PARTIALLY DEGUMMED SILK AND PREPARATION METHOD THEREOF}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a partially refined silk,

본 발명은 균일하게 부분 정련된 실크에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 실크의 정련 공정을 최적화된 범위로 수행하는 단계를 포함하는 실크를 균일하게 부분정련하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a uniformly refined silk, and more particularly to a method of uniformly refining a silk, comprising performing the refining process of the silk in an optimized range.

실크는 우수한 강도, 광택, 촉감, 태를 바탕으로 수천년간 최고의 의복용 소재로 널리 이용되어 오고 있다. 실크는 피브로인과 세리신의 두가지 다른 고분자물질이 복합적으로 구성되어 있는 소재로 세리신이 두 가닥의 피브로인을 둘러싸고 있는 모양을 하고 있다. 실크를 의복용 소재로 사용할 때 세리신은 주로 제거해 왔는데 실크에서 세리신을 제거하는 공정을 정련(degumming)이라고 한다. 정련을 통해 세리신을 제거할 경우 두 가닥의 피브로인이 나타나면서 섬유의 직경이 세리신 제거전의 절반 이하로 줄어 들기 때문에 섬유가 세할화되어 직물상태에서 촉감이 크게 향상되는 효과가 있으며, 삼각형 모양의 피브로인은 층상구조로 이루어져 있어 우수한 광택이 발현되는 장점 때문에 실크에 있어 많은 경우 정련을 해왔고, 세리신은 정련을 통해 제거해야 할 대상이라는 인식이 많았다. 반면, 정련을 통한 세리신을 제거가 가져오는 단점이라면 가격이 비싼 섬유에 해당하는 실크에서 25% 이상 차지하고 있는 세리신을 제거함으로써 실크의 원가가 더 상승하는 문제와 함께, 세리신을 제거하는데 상당한 비용이 발생함과 동시에 정련폐액으로 발생하여 환경처리비용의 추가 발생한다는 단점이 있다. Silk has been widely used as the best garment material for thousands of years based on its excellent strength, luster, texture and texture. Silk is a composite of two different polymeric materials, fibroin and sericin, and sericin is surrounded by two strands of fibroin. When using silk as a garment material, sericin has mainly been removed. The process of removing sericin from silk is called degumming. When the sericin is removed through refining, two strands of fibroin appear, and the diameter of the fiber is reduced to less than half of that before the sericin removal. Therefore, Because of its layered structure, it has been refined in many cases for silk because of its excellent glossiness, and sericin was recognized as a target to be removed through refining. On the other hand, if the disadvantage of removing sericin through refining is to remove sericin, which accounts for more than 25% of the price of silk, which is a high-priced fiber, the cost of silk increases further and there is a considerable cost to eliminate sericin And it is generated as a refining waste liquid, and there is a disadvantage that environmental treatment costs are additionally generated.

그러나, 최근 들어서는 의류 업계에서 다양한 특성을 갖는 다양한 섬유소재를 원하고 있으므로, 이런 분위기에서 세리신을 제거하기 보다는 누에고치로부터 얻은 천연상태의 실크 형태(실크 생사, 실크 생직물)로 이용하는 경우가 많아졌다. 즉, 세리신을 제거하지 않은 원래 천연상태의 실크는 세리신 특유의 청량감이 있어 여름철에 시원하게 입을 수 있는 하복 소재로 이용할 수 있는 장점이 있다. 이 경우, 세리신 제거에서 오는 실크 무게 손실 방지효과와 함께 정련으로 인하 추가비용 및 환경처리비용을 감축할 수 있다는 점에서 장점이 있다. However, in recent years, a variety of textile materials having various characteristics have been desired in the clothing industry. Therefore, in such an atmosphere, sericin is often used as a natural silk form (silk, silk, silk) obtained from cocoon rather than removing sericin . In other words, the original natural silk without removing sericin has a refreshing feeling unique to sericin, so it can be used as a sleeping material that can be worn coolly in summer. In this case, there is an advantage in that the sacrificial removal effect of silk weight loss can be prevented, and the addition cost and environmental treatment cost can be reduced by refining.

이렇게 실크에 대해서 정련을 통해 세할된 실크 정련직물과 함께 정련하지 않은 실크 생직물이 각각 다른 특성과 느낌으로 의복용 소재로 널리 이용되고 있으나, 보다 다양한 특성을 요구하는 의류용 소재 시장에서는 새로운 특성의 실크직물의 개발을 요구하고 있는 상황이다. In this way, refined silk fabrics and refined silk fabrics are widely used as clothing materials for different characteristics and feelings through refining. However, in the market for clothing materials, It is demanding the development of silk fabrics.

실크 정련직물은 광택이 우수하고 촉감면에서도 부드러운 특성이 높은 반면, 실크 생직물의 경우는 뻣뻣한 느낌의 청량감을 준다. 의류용 소재 시장에서는 이들 중간의 촉감과 광택을 가진 새로운 특성의 실크 부분정련 직물의 출현을 고대하고 있다. 그러나, 실제, 실크를 부분정련하여 정련직물과 생직물의 중간 특성을 갖는 새로운 특성의 실크 소재를 얻는 일은 매우 어려운 일이다. 정련약제, 정련온도, 정련시간 등의 정련조건을 달리하여 실크 생사 및 생직물에서 세리신을 부분적으로 제거하는 것은 어렵지 않으나, 문제는 실크는 천연소재로 불규칙적인 특성을 갖는데 기인하여 균일한 정련 직물을 얻기는 매우 어렵다. 즉, 누에고치, 실크 생사, 실크 생직물과 같은 원실크 (raw silk)에서 전체적인 세리신 양의 제거는 쉬우나, 균일하게 세리신 제거가 어렵다는 것이 가장 큰 문제이다. 따라서, 세리신이 어떤 부분에서는 많이 제거가 되고 어떤 부분에서는 적게 제거되므로 불균일한 부분정련이 일어나게 된다. 특히, 적게 세리신이 제거된 부분에서 정련을 통해 한번 팽윤되었다가 건조시 딱딱하게 굳어버리는 세리신의 특성 때문에 전체 실크사 및 실크직물이 오히려 원실크(raw silk)보다도 더 거친 느낌을 주어 문제가 된다. 따라서, 기존의 방식에 따라 이렇게 부분정련된 실크 직물은 실제 촉감에서 정련실크(degummed silk)와 원실크(raw silk)의 중간의 촉감을 얻을 수 없다. 또한, 세리신의 경우 피브로인과 염료 흡착정도가 다르므로, 불균일한 정련이 이루어질 경우, 염색 후 실크가 매우 조잡한 느낌을 주므로 의복용 소재로서 사용할 수 없다. The silk scouring fabric has excellent gloss and softness on the touch surface while the silk screed gives a feeling of stiffness and coolness. In the clothing material market, we are looking forward to the emergence of a new characteristic silk-part scouring fabric with these intermediate feel and luster. However, in practice, it is very difficult to partially refine the silk to obtain a new characteristic silk material having intermediate characteristics between the refining fabric and the green fabric. It is not difficult to partially remove sericin from silk flesh and green fabrics by different refining conditions such as refining agent, refining temperature, refining time, etc. However, the problem is that since silk has irregular nature as a natural material, It is very difficult to obtain. That is, the removal of total sericin amount from raw silk such as silkworm silk, silk silk and silk raw silk is easy, but the most difficult problem is that it is difficult to uniformly remove sericin. Therefore, sericin is removed in some areas and removed in some areas, resulting in irregular partial scouring. In particular, the silk yarn and silk fabrics tend to be more rough than crude silk because of the characteristic of sericin, which swells once in the area where less sericin is removed and hardens when dried. Therefore, according to the conventional method, the partially refined silk fabric can not obtain a touch between the degummed silk and the raw silk in the actual tactile sense. In addition, since sericin has a different degree of dye adsorption with fibroin, when uneven scouring is performed, the silk after the dyeing gives a very rough feeling and can not be used as a material for clothing.

따라서, 정련실크(degummed silk)의 부드러운 촉감과 원실크(raw silk)가 갖는 뻣뻣한 느낌의 청량감 사이에서 중간 느낌의 촉감 및 광택을 갖고, 우수한 염색성을 확보할 수 있도록 균일하게 부분정련된 새로운 특성의 실크 부분정련 직물 소재 개발 및 이를 제조하기 위한 효과적인 공정 개발에 대한 연구가 필요하다.Therefore, it is possible to provide an intermediate feeling touch and gloss between the soft feel of the degummed silk and the stiff feel of the raw silk, and a new characteristic of uniformly refined It is necessary to study the development of silk part refining fabric material and effective process development for manufacturing it.

본 발명은 균일하게 부분정련된 실크와 이를 제조하기 위한 방법을 제공하고자 한다.The present invention seeks to provide a uniformly refined silk and a method for producing the same.

본 발명은 하기 계산식 1로 표시되는 연감률이 8% 내지 20%이고, 하기 계산식 2로 표시되는 정련 불균일도 지수가 10% 이하인 실크 섬유를 제공한다. The present invention provides a silk fiber having an annual rate of 8% to 20% and a scintillation non-uniformity index of 10% or less as expressed by the following equation (1).

[계산식 1] [Equation 1]

Figure 112014039299843-pat00001
Figure 112014039299843-pat00001

[계산식 2][Equation 2]

정련 불균일도 지수(%) = (결정화도지수 표준편차/결정화도지수 평균) X 100 Refining unevenness index (%) = (standard deviation of crystallization index / average of crystallization index) X 100

상기 계산식 1에서, W1은 정련전 실크의 건조무게(g)이고, W2는 정련후 실크의 건조무게(g)이다. In the above formula (1), W 1 is the dry weight (g) of the silk before refining, and W 2 is the dry weight (g) of the silk after refining.

본 발명은 또한, 실크 성분 100 중량부에 대하여 음이온성 계면활성제 0.2 중량부 내지 20 중량부를 포함하는 정련 용액을 사용하여 실크의 정련 공정을 수행하는 단계를 포함하는 실크 섬유의 제조 방법을 제공한다. The present invention also provides a method for producing a silk fiber comprising the step of refining a silk using a refining solution comprising 0.2 to 20 parts by weight of an anionic surfactant per 100 parts by weight of the silk component.

본 발명은 또한, 상기 실크 섬유를 포함하는 실크 직물을 제공한다. The present invention also provides a silk fabric comprising the silk fibers.

이하, 발명의 구체적인 구현예에 따라 균일하게 부분정련된 실크 및 그의 제조 방법, 이를 포함하는 부분정련된 실크 직물에 대해 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 하나의 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 발명의 권리 범위가 한정되는 것은 아니며, 발명의 권리 범위내에서 구현예에 대한 다양한 변형이 가능함은 당업자에게 자명하다. Hereinafter, a uniformly refined silk according to a specific embodiment of the present invention, a method for producing the same, and a partially refined silk fabric including the refined silk fabric will be described in detail. It is to be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.

추가적으로, 본 명세서 전체에서 특별한 언급이 없는 한 "포함" 또는 "함유"라 함은 어떤 구성요소(또는 구성 성분)를 별다른 제한없이 포함함을 지칭하며, 다른 구성요소(또는 구성 성분)의 부가를 제외하는 것으로 해석될 수 없다.In addition, throughout this specification, "comprising" or "containing ", unless specifically stated, refers to including any and all components (or components) Can not be interpreted as excluding.

본 발명자들은 균일하게 부분정련된 실크를 제조하는 연구를 거듭하는 과정에서, 후술되는 바와 같이 최적화된 정련 공정을 수행함으로써 세리신이 균일하게 최적 범위로 제거되어 연감율 및 정련 불균일도 지수가 소정의 범위를 갖는 신규의 부분정련 실크 섬유를 얻을 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다. The inventors of the present invention have found that sericin is uniformly removed to an optimum range by performing an optimized refining process as described below in the course of research on manufacturing uniformly refined silk, To obtain a novel partially scouring silk fiber. The present invention has been completed based on this finding.

이에 발명의 일 구현예에 따르면, 균일하게 부분정련된 실크 섬유가 제공된다. 본 발명의 실크 섬유는 하기 계산식 1로 표시되는 연감률이 8% 내지 20%이고, 하기 계산식 2로 표시되는 정련 불균일도 지수가 10% 이하이다.According to one embodiment of the invention, uniformly refined silk fibers are provided. The silk fiber of the present invention has an annual rate of 8% to 20% and a scintillation non-uniformity index of 10% or less as represented by the following equation (1).

[계산식 1][Equation 1]

Figure 112014039299843-pat00002
Figure 112014039299843-pat00002

[계산식 2][Equation 2]

정련 불균일도 지수(%) = (결정화도지수 표준편차/결정화도지수 평균) X 100 Refining unevenness index (%) = (standard deviation of crystallization index / average of crystallization index) X 100

상기 계산식 1에서, W1은 정련전 실크의 건조무게(g)이고, W2는 정련후 실크의 건조무게(g)이다. In the above formula (1), W 1 is the dry weight (g) of the silk before refining, and W 2 is the dry weight (g) of the silk after refining.

특히, 본 발명은 후술되는 바와 같이 정련 용액 조성 및 정련(degumming) 공정 조건을 최적화하여 수행하여 섬유의 연감율 및 정련 불균일도 지수를 소정의 범위로 최적화함으로써, 정련실크(degummed silk)와 원실크(raw silk) 사이에서 부드러운 촉감과 뻣뻣한 느낌의 청량감의 중간 정도의 새로운 촉감 및 광택과 함께 우수한 균염성을 확보할 수 있도록 균일하게 부분정련된 실크 섬유를 제공한다. Particularly, the present invention optimizes the refining solution composition and degumming process conditions to optimize the fiber elongation rate and refining non-uniformity index to a predetermined range, as described later, to obtain a degummed silk, the present invention provides uniformly refined silk fibers so as to ensure excellent leveling property with a new touch and gloss mid-level between the soft touch and the stiffness refreshing feeling between the raw silk.

본 발명에 따른 실크 섬유의 연감율은 8% 내지 20%가 되어야 하며, 바람직하게는 10% 내지 18%가 될 수 있다. 상기 실크 섬유의 연감율은 완전 정련된(즉, 세리신이 모두 제거된) 실크 섬유와 이로부터 제조된 실크 사 및 실크 직물과는 촉감이 다른 제품을 얻을 수 있도록 하며, 이와 동시에 균염성과 우수한 촉감을 얻을 수 있도록 하는 측면에서 8% 이상이 되어야 한다. 또한, 본 발명의 실크 섬유의 연감율은 전혀 정련되지 않은 실크 생사 및 생직물과 다른 촉감의 제품을 얻을 수 있도록 하며, 이와 동시에 균염성과 우수한 촉감을 확보할 수 있도록 하는 측면에서 20% 이하가 되어야 한다. The annual rate of silk fibers according to the present invention should be between 8% and 20%, preferably between 10% and 18%. The annual rate of the silk fibers is such that products having completely different properties from those of the completely refined silk fibers (that is, all of the sericin are removed) and the silk yarns and silk fabrics produced therefrom can be obtained, and at the same time, In order to be able to obtain more than 8%. In addition, the annual rate of the silk fibers of the present invention makes it possible to obtain products which are completely different from the raw silk yarns and raw fabrics and at the same time, 20% or less in terms of ensuring uniformity and excellent tactile feel .

또한, 본 발명의 실크 섬유에서 정련 불균일도 지수는 하기 계산식 2에서와 같이 결정화 지수의 표준편차를 결정화 지수의 평균으로 나눈 값의 백분율 값이 될 수 있다. In the silk fibers of the present invention, the refining non-uniformity index may be a percentage of a value obtained by dividing the standard deviation of the crystallization index by the average of the crystallization index, as shown in the following equation (2).

[계산식 2][Equation 2]

정련 불균일도 지수(%) = (결정화도지수 표준편차/결정화도지수 평균) X 100 Refining unevenness index (%) = (standard deviation of crystallization index / average of crystallization index) X 100

상기 계산식 2에서 결정화도 지수는 하기 계산식 3으로 표시된 바와 같다.In the above formula 2, the crystallinity index is represented by the following formula 3.

[계산식 3][Equation 3]

결정화도 지수 (%) =

Figure 112014039299843-pat00003
X 100Crystallinity Index (%) =
Figure 112014039299843-pat00003
X 100

상기 계산식 3에서, A1235cm -1는 적외선 분광분석시 1,235 cm-1에서의 흡광도이고, A1260cm -1는 1,260 cm-1에서의 흡광도이다. In the formula 3, A 1235cm -1 is the absorbance in the infrared spectroscopic analysis when 1,235 cm -1, A 1260cm -1 is the absorbance at 1,260 cm -1.

본 발명에 따른 실크 섬유의 정련 불균일도 지수는 10% 이하 또는 0.1% 내지 10%, 바람직하게는 9.5% 이하가 될 수 있다. 상기 정련 불균일도 지수는 동일 실크 샘플내에서 세리신이 얼마나 균일하게 남아있는지 또는 세리신이 얼마나 균일하게 제거되었는지 정도를 의미하는 것으로서, 이러한 정련균일도 지수는 균일한 촉감과 균염성을 나타낼 수 있도록 하는 측면에서 10% 이하가 되어야 한다. The refining non-uniformity index of the silk fibers according to the present invention may be 10% or less, or 0.1% to 10%, preferably 9.5% or less. The scintillation non-uniformity index means the degree of uniformity of sericin remaining in the same silk sample or the degree to which sericin has been uniformly removed. The scintillation uniformity index can be expressed in terms of uniform tactile property and uniformity 10% or less.

또한, 본 발명에 따른 섬유의 절단 강도가 8,000 KPa 이상이 될 수 있으며, 상기 섬유의 절단 신도는 3.0% 이상이 될 수 있다. Also, the breaking strength of the fiber according to the present invention may be 8,000 KPa or more, and the breaking elongation of the fiber may be 3.0% or more.

한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 상술한 바와 같은 부분 정련된 실크 섬유를 제조하는 방법이 제공된다. 상기 실크 섬유의 제조 방법은 실크 성분 100 중량부에 대하여 음이온성 계면활성제 0.2 중량부 내지 20 중량부를 포함하는 정련 용액을 사용하여 실크의 정련 공정을 수행하는 단계를 포함할 수 있다. On the other hand, according to another embodiment of the invention, a method for producing partially refined silk fibers as described above is provided. The method for producing the silk fiber may include a step of performing a refining process of the silk using a refining solution containing 0.2 to 20 parts by weight of an anionic surfactant per 100 parts by weight of the silk component.

본 발명자들은 균일하게 부분정련된 실크를 제조하는 연구를 거듭하는 과정에서, 기존에 주로 사용해왔던 비누, 탄산나트륨, 구연산, 우레아 등의 일반적인 정련제를 사용하지 않고, 물과 음이온성 계면활성제의 사용만으로 세리신이 제거되는 균일한 정도가 현저히 향상됨을 확인하여 본 발명을 완성하였다. The inventors of the present invention have found that in the course of research on manufacturing uniformly refined silk, it has been found that the use of water and anionic surfactant, without using a conventional scouring agent such as soap, sodium carbonate, citric acid or urea, And thus the present invention has been completed.

일반적으로 정련제는 물에 용해된 상태로 세리신을 용해 및 분해를 촉진시켜 실크로부터 세리신을 제거하는 특성을 가진 물질을 의미한다. 기존에 알려진 정련제의 경우에는 정련제의 양을 조절하여 부분 정련을 할 경우에도 정련, 즉, 세리신의 제거가 불균일하게 일어나, 즉, 어떤 곳은 과다하게 세리신 제거, 어떤 곳은 세리신이 제거되지 않아, 촉감이 오히려 나빠지고, 균염성이 떨어지는 문제가 있었다. 그러나, 본 발명은 이러한 정련 공정에서 특정의 계면활성제를 최적 범위로 사용하여 균일한 부분정련이 가능해짐에 따라 기존의 정련하지 않은 실크 생직물의 청량감과 완전 정련 실크의 부드러움과는 다른 새로운 우수한 촉감의 실크 직물이 가능해지고, 균염성도 크게 향상되는 특징이 있다. In general, a scouring agent means a substance having the property of dissolving sericin in water and promoting dissolution and decomposition to remove sericin from silk. In the case of known scouring agents, scouring, that is, removal of sericin occurs irregularly even when partial scouring is performed by controlling the amount of scouring agent, that is, in some places, excess serine is removed, The feeling of touch is deteriorated and the uniformity is deteriorated. However, in this refining process, since a uniform partial refining can be performed by using a specific surfactant in an optimum range in a refining process, a new excellent tactile feeling different from the softness of the existing refined silk raw fabric and the softness of the full refining silk Silk fabric of the present invention can be made, and the leveling property is also greatly improved.

본 발명에 따른 균일한 정련방법에서, 상기 계면활성제는 실크 성분 100 중량부에 대하여 0.2 중량부 내지 20 중량부, 바람직하게는 1 중량부 내지 15 중량부로 사용할 수 있다. 여기서, 상기 계면활성제의 함량은 0.2 중량부 미만이 되면 계면활성제의 양이 부족하여 충분히 균일화되지 않은 실크 부분정련물이 얻어지게 되고, 20 중량부를 초과하게 되면 계면활성제가 모두 용해되지 않거나, 정련 중에 너무 많은 거품이 나서 정련이 어렵거나, 계면활성제 비용이 증가하여 상업성이 크게 저하되는 문제점이 있다. In the uniform refining method according to the present invention, the surfactant may be used in an amount of 0.2 part by weight to 20 parts by weight, preferably 1 part by weight to 15 parts by weight, based on 100 parts by weight of the silk component. If the content of the surfactant is less than 0.2 parts by weight, the amount of the surfactant is insufficient and the silk portion refined product which is not sufficiently uniform is obtained. If the content of the surfactant exceeds 20 parts by weight, the surfactant does not completely dissolve, Too much bubbles are formed and the refinement is difficult or the cost of the surfactant is increased and the commerciality is greatly deteriorated.

일반적으로, 실크는 누에로부터 얻어지는 대료적인 천연섬유물질로 누에고치, 누에고치를 제사하여 얻은 견사(실크사), 견사를 제직하여 얻은 견직물 등이 대표적인 일례가 된다. 이러한 천연 실크는 두 가닥의 피브로인층을 세리신이 둘러싸고 있는 두 가지 다른 고분자가 복합되어 있는 물질로 되어 있다. 천연 실크, 즉, 정련전의 실크는 누에 품종의 종류에 따라 실크의 전체 중량 중 약 65 중량% 내지 80 중량%를 피브로인이 차지하고 있으며, 세리신은 20 중량% 내지 35 중량%를 차지하고 있다.Generally, silk is a typical natural fiber material obtained from silkworms, silkworms obtained by sacrificing silkworms, silkworms (silk yarn), silk fabrics obtained by woven silkworms, and the like. These natural silks are made up of a mixture of two different polymers that surround two silk fibroin layers. The natural silk, that is, the silk before refining, is comprised of about 65% to 80% by weight of fibroin in the total weight of the silk depending on the kind of the silkworm, and the sericin is 20% to 35% by weight.

이러한 천연 실크에서 세리신을 제거하는 것을 정련(degumming)이라 하며, 실크의 정련은 다양한 방법으로 가능하다. 특히, 본 발명에 따른 균일한 부분정련 실크를 제조하는 공정은 일단, 계면활성제를 물에 용해하여 계면활성제 수용액을 제조한다. 계면활성제 수용액에 실크를 넣고 처리한 후 계면활성제 수용액으로부터 실크를 꺼내어 이를 물로 수세한 후 실크를 건조하는 단계를 포함한다. Removal of sericin from these natural silks is called degumming, and refining of silk is possible in a variety of ways. Particularly, in the process for producing a uniform partial scouring silk according to the present invention, a surfactant aqueous solution is first prepared by dissolving a surfactant in water. Adding silk to the surfactant aqueous solution and treating the silk, removing the silk from the surfactant aqueous solution, washing it with water, and drying the silk.

본 발명에 따르면, 실크에 정련실크(degummed silk)의 부드러운 촉감과 원실크(raw silk)가 갖는 뻣뻣한 느낌의 청량감 사이에서 중간 느낌의 새로운 촉감 및 광택을 갖고, 우수한 균염성을 확보할 수 있도록 균일하게 부분 정련된 특성을 부여하기 위하여 1종 이상의 음이온성 계면활성제를 사용하여 정련 공정을 수행한다. 특히, 음이온성 계면활성제는 기존에 알려진 정련제의 과도한 세리신 제거 효과를 회피하면서도 비이온성 계면활성제 등에 비해서는 극성을 띄게 되므로, 실크사를 보다 쉽게 접근하고 침투할 수 있는 능력이 뛰어나 균일하게 실크 전체에 물과 계면활성제가 용이하게 침투하여 세리신을 제거할 수 있다. 따라서, 한쪽은 물과 계면활성제가 침투하여 정련이 되고, 즉, 세리신이 제거되고, 다른 한쪽은 물과 계면활성제가 침투하지 못하여 정련이 되지 않아 발생하는 불균일한 정련의 문제를 효과적으로 해결할 수 있다. 상기 음이온 계면활성제로는 설페이트(sulfates) 계열, 설포네이트(sulfonates) 계열이 대표적이며, 그외에도 유기 인산(organo phosphored surfactants) 계열, 사르코사이드(sarcosides) 계열, 및 알킬 아미노산(alkyl amino acids) 계열 등의 다양한 계면활성제가 존재한다. Industrial Applicability According to the present invention, it is possible to provide a new feeling and gloss with a medium feel between a soft touch of a degummed silk and a refreshing feel of a stiff feel of a raw silk, A refining process is carried out using one or more anionic surfactants in order to impart partially refined properties. In particular, the anionic surfactant avoids the excessive sericin removal effect of the known scouring agent, but is more polar than the nonionic surfactant, so that the silk yarn is easier to approach and penetrate, Water and surfactant can easily penetrate to remove sericin. Therefore, the problem of non-uniform refining which occurs due to the fact that water and surfactant penetrate and refine, that is, sericin is removed and the other one is not refined because water and surfactant can not penetrate can be effectively solved. Examples of the anionic surfactant include sulfates and sulfonates. Examples of the anionic surfactants include organo phosphorescent surfactants, sarcosides, alkyl amino acids, and the like. There are a variety of surfactants.

상기 정련공정에서 실크와 정련욕(Degumming Bath)인 계면활성제 수용액은 최소 1:10 w/v(g/mL) 이상 또는 1:10 내지 1:1000 w/v(g/mL)의 욕비(Bath ratio)를 사용할 수 있다. 1:10w/v(g/mL) 미만으로 욕비가 감소하면 정련액이 실크에 충분히 침지되지 않아 세리신 제거가 효과적으로 이뤄지지 않을 수 있고 정련공정 자체가 매우 불균일해지는 문제가 있다. 다만, 상기 욕비가 1:1000 w/v(g/mL)을 초과하게 되면 정련을 위하여 필요한 물의 양이 너무 소모되어 제조원가가 불필요하게 증가되어 바람직하지 않을 수 있다. 또한, 더욱 효과적인 정련 공정 수행 및 공정 비용 절감의 측면에서 계면활성제 수용액에 대한 실크의 욕비를 바람직하게는 1:20 w/v(g/mL)이상 1:300 w/v(g/mL)이하로 수행할 수 있다. In the refining process, the surfactant aqueous solution, which is a silk and a degumming bath, has a bathing rate of at least 1:10 w / v (g / mL) or 1: 10-1: 1000 w / v (g / ratio can be used. If the bath ratio is less than 1: 10 w / v (g / mL), the polishing liquid may not be sufficiently immersed in the silk, so sericin removal may not be effectively performed and the polishing process itself becomes very uneven. However, if the bath ratio exceeds 1: 1000 w / v (g / mL), the amount of water required for polishing may be excessively consumed, which may undesirably increase the manufacturing cost unnecessarily. In view of more effective refining process and reduction of process cost, the bath ratio of the silk to the surfactant aqueous solution is preferably 1:20 w / v (g / mL) to 1: 300 w / v (g / mL) . ≪ / RTI >

또한, 상기 정련 공정은 60 내지 150 ℃, 바람직하게는 80 내지 110 ℃의 조건 하에서 수행할 수 있다. 이때, 정련 시간은 5 분 내지 6 시간, 바람직하게는 10분 내지 3 시간 정도로 수행할 수 있다. 상기 정련 공정의 온도가 60 ℃ 미만이 되면, 정련이 충분히 일어나지 않거나 정련 시간이 크게 증가해서 공정 비용이 증가될 수 있다. 또한, 상기 정련 공정의 온도가 150 ℃를 초과하게 되면 정련 과정에서 실크의 분자쇄의 절단이 일어나거나, 실크가 상해를 입을 수 있다. The refining process may be performed at a temperature of 60 to 150 ° C, preferably 80 to 110 ° C. At this time, the refining time may be 5 minutes to 6 hours, preferably 10 minutes to 3 hours. If the temperature of the refining step is less than 60 캜, the refining may not be sufficiently performed or the refining time may be greatly increased, which may increase the process cost. If the temperature of the refining step exceeds 150 ° C, the molecular chains of the silk may be cut off during the refining process, or the silk may be injured.

한편, 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상술한 바와 같은 공정을 통해 제조된 부분 정련된 실크 섬유를 포함하는 실크 직물이 제공된다. 특히, 본 발명의 부분 정련 직물은 상술한 바와 같이 최적화된 정련 공정을 통해 소정 범위의 연감률 및 정련 불균일도 지수를 갖는 실크 섬유를 사용하여 우수한 균염성지수 및 촉감을 나타내는 것을 특징으로 한다. On the other hand, according to another embodiment of the invention, there is provided a silk fabric comprising partially refined silk fibers produced through the process as described above. Particularly, the partial scouring fabric of the present invention is characterized by exhibiting excellent leveling index and tactile feeling by using silk fibers having an annual rate and scintillation nonuniformity index within a predetermined range through an optimized scouring process as described above.

본 발명의 실크 직물은 상술한 바와 같이 균일하게 부분 정련된 실크 섬유를 포함함으로써, 연감율이 8% 내지 20%, 바람직하게는 10% 내지 18%가 될 수 있다. 또한, 상기 실크 직물의 정련 불균일도 지수 역시 10% 이하 또는 0.1% 내지 10%, 바람직하게는 9.5% 이하가 될 수 있다. 상기 부분정련 직물의 정련 불균일도 지수가 10%를 초과하는 경우에는 실크에서 세리신의 남아 있는 편차가 커서 염색할 경우, 미세한 얼룩이 나타나고, 실크 직물의 경우 거칠고 불균일한 느낌을 주므로, 효과적인 부분정련 직물로 사용하기 어려운 문제가 있다. 여기서, 상기 실크 직물의 연감률 및 정련 불균일도 지수는 실크 섬유에서와 동일한 방법으로 측정할 수 있다. The silk fabric of the present invention may comprise an evenly refined silk fiber as described above, so that the annual rate can be 8% to 20%, preferably 10% to 18%. Also, the refining non-uniformity index of the silk fabric may be 10% or less, or 0.1% to 10%, preferably 9.5% or less. If the scouring non-uniformity index of the partial scouring fabric exceeds 10%, the remaining deviation of the sericin in the silk is large, so that fine stains appear when the stain is dyed, and rough and uneven stain is given to the silk stain. There is a problem that is difficult to use. Here, the annual rate and refining non-uniformity index of the silk fabric can be measured in the same manner as in the case of the silk fiber.

한편, 본 발명의 실크 직물은 하기 계산식 4로 표시되는 균염성 지수가 25% 이하 또는 0.1% 내지 25%, 바람직하게는 20% 이하가 될 수 있다. On the other hand, the silk fabric of the present invention may have a leveling index of not more than 25% or not more than 0.1% to 25%, preferably not more than 20%, expressed by the following formula 4.

[계산식 4][Equation 4]

균염성지수(%) = D/A ×100The homogeneity index (%) = D / A × 100

상기 계산식 4에서, D는 쿠벨라카-문크(Kubelka-Munk) 식을 이용하여 측정한 K/S 값의 표준편차이고, A는 쿠벨라카-문크(Kubelka-Munk) 식을 이용하여 측정한 K/S 값의 평균이다. In the above equation (4), D is the standard deviation of the K / S value measured using the Kubelka-Munk equation, and A is the standard deviation of the K / S value measured using the Kubelka-Munk equation It is the average of the K / S values.

또한, 상기 쿠벨라카-문크(Kubelka-Munk) 식은 하기의 계산식 5와 같다.The Kubelka-Munk equation is given by the following equation (5).

[계산식 5][Equation 5]

K/S = (1-R)2/2R K / S = (1-R) 2 / 2R

상기 계산식 5에서, K는 염색물의 흡수계수이고, S는 염색물의 산란계수이며, R은 염색물의 반사율이다. In the above equation (5), K is the absorption coefficient of the dye, S is the scattering coefficient of the dye, and R is the reflectance of the dye.

상기 부분 정련된 실크 직물의 균염성 지수가 25%를 초과하면 불균일한 염색으로 의복용 소재로서 상품가치가 저하되어 사용이 어렵다. If the uniformity index of the partially refined silk fabric exceeds 25%, the product value is lowered as a material for clothing due to uneven dyeing, which makes it difficult to use.

본 발명에 있어서 상기 기재된 내용 이외의 사항은 필요에 따라 가감이 가능한 것이므로, 본 발명에서는 특별히 한정하지 아니한다.In the present invention, matters other than those described above can be added or subtracted as required, and therefore, the present invention is not particularly limited thereto.

본 발명에 따르면, 실크에 대해 정련 공정을 최적하여 부분정련된 실크를 제조하면 균일하게 소정의 범위에서 부분적으로 세리신이 제거된 실크를 얻을 수 있고, 이와 동시에 염색균일성과 촉감이 크게 향상되는 효과를 얻을 수 있다.According to the present invention, when the partially refined silk is produced by optimizing the refining process for the silk, it is possible to uniformly obtain sericin partially removed in a predetermined range, and at the same time, Can be obtained.

도 1은 본 발명의 비교예 1에 따라 실크 생사를 정련한 후 부분정련된 실크사에 대한 전자현미경 사진이다 (1,000배 확대 배율).
도 2는 본 발명의 비교예 1에 따라 실크 생사를 정련한 후 부분정련된 직물에 대한 일반 디지털 카메라 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 실크 생사를 정련한 후 부분정련된 실크사에 대한 전자현미경 사진이다 (1,000배 확대 배율).
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 실크 생사를 정련한 후 부분정련된 직물에 대한 일반 디지털 카메라 사진이다.
1 is an electron micrograph (magnification of 1,000 times magnification) of partially refined silk yarn after refining silk yarn according to Comparative Example 1 of the present invention.
2 is a photograph of a general digital camera for partially refined fabrics after refining silk yarn according to Comparative Example 1 of the present invention.
3 is an electron micrograph (magnification of 1,000 times magnification) of partially refined silk yarn after refining silk yarn according to Example 1 of the present invention.
4 is a photograph of a general digital camera of a partially refined fabric after refining silk yarn according to Example 1 of the present invention.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following examples.

실시예 1~5Examples 1-5

실험 재료로서 실크 성분으로 실크생사(raw silk yarn)를 사용하였다. 먼저, 실크 생사를 욕비 1:100의 계면활성제 수용액을 이용하여 끓는 온도(100 ℃)에서 1 시간 동안 정련후 증류수로 수세 건조하여 부분정련된 실크 생사를 얻었다.A raw silk yarn was used as a silk component. First, silk greening was refined at a boiling temperature (100 DEG C) for 1 hour using a surfactant aqueous solution having a bath ratio of 1: 100, followed by washing with distilled water to obtain partially refined silk greening.

이때, 정련 용액의 조성 및 정련 조건은 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 수행하였다. 또한, 계면활성제로는 음이온계 계면활성제인 소디움 도데실벤젠 설포네이트(sodium dodecylbenzene sulfonate), 리그노설폰산 나트륨염(sodium sulfonic acid sodium salt), 소디움 도데실 설페이트 (sodium dodecyl sulfate)를 각각 사용하였다. At this time, the composition and refining conditions of the refining solution were performed as shown in Table 1 below. As the surfactant, sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium sulfonic acid sodium salt and sodium dodecyl sulfate were used as the anionic surfactants, respectively.

이렇게 제조한, 부분정련된 실크사는 직기를 이용하여 부분정련된 실크 직물을 제조하였다. 보빈에 감긴 실크사를 냉수상태에 담궈서 잠긴 상태에서 10시간 이상 보관한 후 직기를 이용하여 제직하였다. 또한, 얻어진 직물은 천연염색법으로 염색하였는데, 양파 외피를 100 ℃에서 1 시간 이내로 끓인 염색 용액에 액비 1:20로 60 ℃에서 20 분 정도에서 실크직물을 처리하여 염색하였다. 염색 종료후 수세한 후 냉수를 이용하여 15 분 내지 20분 동안 매염을 2회 반복하였다. The partially refined silk fabric thus produced was partially refined using a loom. The silk yarn wound on the bobbin was immersed in cold water and stored for 10 hours or more in a locked state, and then woven using a loom. The obtained fabric was dyed by natural staining method. The silk fabric was treated at 60 ° C for 20 minutes with a liquor solution in which the onion skin was boiled at 100 ° C for one hour or less, and dyed. After completion of dyeing, washing with water was repeated twice for 15 minutes to 20 minutes using cold water.

비교예 1Comparative Example 1

하기 표 1에 나타낸 바와 같이 별도의 정련제를 사용하지 않고 100 ℃에서 1 시간 동안 정련 공정을 수행한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 부분정련된 실크 생사 및 이를 이용한 부분 정련된 실크 직물을 제조하였다. As shown in the following Table 1, except that a refining process was carried out at 100 占 폚 for one hour without using a separate scouring agent, the partially refined silk yarn and the partially refined silk fabric .

비교예 2~5Comparative Examples 2 to 5

하기 표 1에 나타낸 바와 같이 계면활성제 종류 및 계면활성제의 함량을 달리하여 정련 공정을 수행한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 부분정련된 실크 생사 및 이를 이용한 부분 정련된 실크 직물을 제조하였다.
As shown in the following Table 1, the partially refined silk yarn and the partially refined silk fabric using the same method as in Example 1 were produced, except that the refining process was carried out by varying the kind of the surfactant and the content of the surfactant Respectively.

실시예 1~5 및 비교예 1~5에 따라 부분정련된 실크 생사를 제조하는 정련 용액 조성 및 정련 공정 조건은 하기 표 1에 나타낸 바와 같다. The refining solution composition and refining process conditions for producing partially refined silk yarn according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 are as shown in Table 1 below.

구분division 계면활성제종류Type of surfactant 실크 기준
계면활성제 함량
(o.w.f, 중량부)
Silk basis
Surfactant content
(owf, parts by weight)
욕비Bath 정련
온도
(℃)
Refining
Temperature
(° C)
정련
시간
(분)
Refining
time
(minute)
실시예 1Example 1 sodium dodecylbenzene sulfonatesodium dodecylbenzene sulfonate 99 1:2001: 200 100100 6060 실시예 2Example 2 sodium dodecylbenzene sulfonatesodium dodecylbenzene sulfonate 33 1:2001: 200 100100 6060 실시예 3Example 3 sodium dodecylbenzene sulfonatesodium dodecylbenzene sulfonate 1One 1:2001: 200 100100 6060 실시예 4Example 4 lignosulfonic acid sodium saltlignosulfonic acid sodium salt 99 1:2001: 200 100100 6060 실시예 5Example 5 sodium dodecyl sulfatesodium dodecyl sulfate 99 1:2001: 200 100100 6060 비교예 1Comparative Example 1 -- -- 1:2001: 200 100100 6060 비교예 2Comparative Example 2 sodium dodecylbenzene sulfonatesodium dodecylbenzene sulfonate 0.10.1 1:2001: 200 100100 6060 비교예 3Comparative Example 3 polyethylene glycol hexadecyl etherpolyethylene glycol hexadecyl ether 99 1:2001: 200 100100 6060 비교예 4Comparative Example 4 polyoxyethylene sorbitan monooleatepolyoxyethylene sorbitan monooleate 99 1:2001: 200 100100 6060 비교예 5Comparative Example 5 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyne-4,7-diol2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyne-4,7-diol 99 1:2001: 200 100100 6060

상기 실시예 1~5 및 비교예 1~5에 따라 제조된 부분 정련된 실크 생사 및 이를 이용한 부분 정련된 실크 직물에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성 평가를 수행하였으며, 측정된 물성값은 하기 표 2에 나타낸 바와 같다.
The partially refined silk yarn produced according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 5 and the partially refined silk fabric using the same were subjected to physical property evaluation in the following manner, As shown.

a) 연감률a) annual rate

먼저 부분정련된 실크 섬유의 연감률을 측정하기 위해 하기 계산식 1의 식을 이용하였다. First, the following equation 1 was used to measure the annual rate of partially refined silk fibers.

[계산식 1][Equation 1]

Figure 112014039299843-pat00004
Figure 112014039299843-pat00004

상기 계산식 1에서, W1은 정련전 실크의 건조무게(g)이고, W2는 정련후 실크의 건조무게(g)이다. 건조무게는 수분측정기(XM60, Precisa, 스위스)를 이용하여 측정하였다.
In the above formula (1), W 1 is the dry weight (g) of the silk before refining, and W 2 is the dry weight (g) of the silk after refining. Dry weights were measured using a moisture meter (XM60, Precisa, Switzerland).

b) 정련 불균일도 지수b) refining non-uniformity index

부분정련된 생사의 정련균일도를 측정하기 위해 하기 계산식 2의 식을 이용하였다. In order to measure the refinement uniformity of the partially refined green yarn, the following equation 2 was used.

[계산식 2][Equation 2]

정련 불균일도 지수(%) = (결정화도지수 표준편차/결정화도지수 평균) X 100 Refining unevenness index (%) = (standard deviation of crystallization index / average of crystallization index) X 100

상기 계산식 2에서 결정화도 지수를 측정하기 위하여, 적외선 분광분석기(Nicolet 380, Thermo Fisher Scientific, 미국)와 감쇠전반사(ATR, attenuated total reflection) 장치를 이용하였다. 적외선 분광분석기를 이용하여 적외선 분광스펙트럼을 얻은 후 이로부터 하기의 계산식 3을 이용하여 결정화도 지수를 측정하였다. An infrared spectrometer (Nicolet 380, Thermo Fisher Scientific, USA) and an attenuated total reflection (ATR) apparatus were used to measure the crystallinity index in the equation (2). The infrared spectroscopic spectrum was obtained by using an infrared spectroscopic analyzer, and the crystallinity index was measured therefrom using the following equation 3.

[계산식 3][Equation 3]

결정화도 지수 (%) =

Figure 112014039299843-pat00005
X 100Crystallinity Index (%) =
Figure 112014039299843-pat00005
X 100

상기 계산식 3에서, A1235cm -1는 적외선 분광분석시 1,235 cm-1에서의 흡광도이고, A1260cm -1는 1,260 cm-1에서의 흡광도이다. 실크의 결정화도 지수는 세리신 함량과 깊은 관계가 있으며, 실크의 구성성분이 피브로인은 결정성을 주로 띄고, 세리신은 비결정성은 띄므로, 세리신 함량이 감소할수록, 즉 연감률이 증가할수록 결정화도 지수가 증가하므로, 적외선 분광분석을 통해 얻어지는 결정화도 지수는 세리신 잔존 정도를 가늠할 수 있는 잣대가 된다.
In the formula 3, A 1235cm -1 is the absorbance in the infrared spectroscopic analysis when 1,235 cm -1, A 1260cm -1 is the absorbance at 1,260 cm -1. The crystallinity index of silk is closely related to the content of sericin. Since the fibroin is mainly crystallized and the sericin is amorphous, the crystallinity index increases as the sericin content decreases Therefore, the crystallinity index obtained by infrared spectroscopy can be used as a measure of the degree of sericin residue.

c) 균염성 지수c) leveling index

염색된 실크 직물을 동일한 면적으로 9등분(가로3구획×세로3구획)하고 각 구획에 대하여 360~740 nm 파장범위에서 10 nm 간격으로 반사율을 측정하였다. 쿠벨라카-문크(Kubelka-Munk)식을 이용하여 K/S값을 산출하고 측정 범위의 파장대에 대해서 합산한 Total K/S를 욕비별로 나타내고, 이 결과를 활용해 균염성을 판정하였다. 반사율 측정에 사용된 장비는 코니카-미놀타 스펙트로포토미터(Konica-Minolta Spectrophotometer CM-3600d, 일본)이며, D65 광원에 10° 시야로 측정하였다. 균염성은 폴리에스터 섬유의 균염성 분석 연구에서(정종석, 장경진, 김태경, 조성우, 이용진, 남창우, 폴리에스터 섬유의 저욕비 염색 공정에 있어서 직물 특성과 균염성의 상관성 분석, 한국염색가공학회지, 21, 59~66, 2009) 균염성 측정을 위해 사용한 계산식 4의 식을 이용하여 측정하였다. The dyed silk fabrics were divided into 9 equal sections (3 sections in width x 3 sections in 3 sections) in the same area and the reflectance was measured at intervals of 10 nm in the wavelength range of 360 to 740 nm with respect to each section. The K / S value was calculated using the Kubelka-Munk formula, and the total K / S summed over the wavelength range of the measurement range was expressed by the bath ratio, and the results were used to determine the level of uniformity. The equipment used to measure the reflectance was a Konica-Minolta Spectrophotometer CM-3600d, Japan, and was measured at 10 ° field of view on a D65 light source. In order to investigate the uniformity of polyester fibers, we analyzed the correlation between the fabric properties and the homogeneity of the polyester fibers in the dyeing process of polyester fibers (Jung, JG, Kim, TW, , 59 ~ 66, 2009) were measured using the equation (4) used for the homogeneity measurement.

[계산식 4][Equation 4]

균염성지수(%) = D/A ×100The homogeneity index (%) = D / A × 100

상기 계산식 4에서, In the above equation 4,

D는 쿠벨라카-문크(Kubelka-Munk) 식을 이용하여 측정한 K/S 값의 표준편차이고, D is the standard deviation of the K / S value measured using the Kubelka-Munk equation,

A는 쿠벨라카-문크(Kubelka-Munk) 식을 이용하여 측정한 K/S 값의 평균이다. A is the average of the K / S values measured using the Kubelka-Munk equation.

또한, 상기 쿠벨라카-문크(Kubelka-Munk) 식은 하기의 계산식 5와 같다.The Kubelka-Munk equation is given by the following equation (5).

[계산식 5][Equation 5]

K/S = (1-R)2/2R K / S = (1-R) 2 / 2R

상기 계산식 5에서, In the above equation 5,

K는 염색물의 흡수계수이고K is the absorption coefficient of the dye

S는 염색물의 산란계수이며S is the scattering coefficient of the dye

R은 염색물의 반사율이다.
R is the reflectance of the dye.

d) 직물의 촉감 평가d) Tactile evaluation of fabrics

직물의 촉감에 대해 총 10명의 연구원이 관능평가를 실시하여 다음의 기준으로 평점을 매겼다. A total of 10 researchers conducted a sensory evaluation on the texture of fabrics and rated them according to the following criteria.

+ : 매우 나쁨+: Very bad

++ : 나쁨++: Poor

+++ : 보통+++: Normal

++++ : 좋음++++: Good

+++++ : 매우 좋음
+++++: Very good

구분division 연감률
(%)
Annual rate
(%)
결정화도지수
(%)
Crystallinity index
(%)
정련불균일도지수(%)Refining Unevenness Index (%) 균염성 지수
(%)
Homogeneity index
(%)
촉감touch
실시예 1Example 1 18.018.0 23.423.4 4.94.9 55 ++++++++++ 실시예 2Example 2 17.817.8 23.123.1 6.36.3 77 ++++++++++ 실시예 3Example 3 17.617.6 23.023.0 8.78.7 99 ++++++++++ 실시예 4Example 4 15.615.6 19.419.4 8.78.7 99 ++++++++++ 실시예 5Example 5 15.615.6 16.816.8 9.19.1 1010 ++++++++++ 비교예 1Comparative Example 1 13.413.4 17.817.8 12.212.2 4343 ++++++ 비교예 2Comparative Example 2 16.816.8 22.822.8 11.811.8 3838 ++++++ 비교예 3Comparative Example 3 10.410.4 19.419.4 11.411.4 3131 ++++++ 비교예 4Comparative Example 4 11.211.2 14.614.6 10.810.8 2929 ++++++ 비교예 5Comparative Example 5 10.410.4 15.615.6 22.222.2 7171 ++++

상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 연감율 및 정련 불균일도 지수가 최적화된 실시예 1 내지 5의 실크 섬유는 균일하게 부분 정련되어 정련실크(degummed silk)의 부드러운 촉감과 원실크(raw silk)가 갖는 뻣뻣한 느낌의 청량감 사이에서 중간 느낌의 촉감과 광택을 나타내면서, 이와 동시에 우수한 염색성을 확보할 수 있음을 알 수 있다. 반면에, 기존의 방식에 따라 제조된 비교예 1 내지 5의 실크 섬유는 부분 정련이 균일하게 이뤄지지 않으며 균염성 또한 현저히 떨어지는 것을 알 수 있다.As shown in Table 2, the silk fibers of Examples 1 to 5, in which the age and refining non-uniformity indexes were optimized according to the present invention, were uniformly refined so that the soft touch of the degummed silk and the softness of the raw silk it can be understood that excellent durability can be ensured at the same time while exhibiting an intermediate feeling of touch and gloss between the feeling of cool feeling of stiffness possessed by the silk. On the other hand, it can be seen that the silk fibers of Comparative Examples 1 to 5 produced according to the conventional method are not uniformly refined and the uniformity is remarkably lowered.

특히, 음이온 계면활성제인 소디움 도데실벤젠 설포네이트(sodium dodecylbenzene sulfonate)를 사용한 실시예 1 내지 3의 경우, 실크 기준 계면활성제 함량이 1%~9% o.w.f.인 경우, 정련 불균일도 지수가 9% 이하의 값을 보였고, 균염성 지수에서도 10% 이하의 값과 매우 우수한 촉감을 보여 음이온 계면활성제 사용에 따른 균일한 부분정련이 가능한 것으로 나타났다. 또한, 다른 음이온 계면활성제인 리그노설폰산 나트륨염(sodium sulfonic acid sodium salt) 및 소디움 도데실 설페이트 (sodium dodecyl sulfate)를 9% 사용한 실시예 4 및 5의 경우에도 정련 불균일도 지수와 균염성 지수는 낮고, 매우 우수한 촉감을 나타났다. 이와 같이 전반적으로 음이온 계면활성제를 특정 함량 이상으로 사용했을 때, 균일한 정련이 가능하고, 균일하게 염색이 되며, 얻은 직물의 촉감도 우수한 것으로 나타났다. Particularly, in Examples 1 to 3 using sodium dodecylbenzene sulfonate as an anionic surfactant, when the silk-based surfactant content is 1% to 9% owf, the refining non-uniformity index is 9% or less And evenness index of less than 10% and very good tactile sensation showed that uniform partial scouring was possible by using anionic surfactant. Also, in Examples 4 and 5 using 9% of sodium sulfonic acid sodium salt and sodium dodecyl sulfate as other anionic surfactants, the refining non-uniformity index and the uniformity index were Low, and very good touch. As described above, when an anionic surfactant was used in an amount exceeding a specific amount, it was possible to uniformly refine, uniformly dye, and obtain a good feel of the obtained fabric.

반면에, 계면활성제를 사용하지 않고, 뜨거운 물로 실크사를 정련한 비교예 1의 경우에는 정련 불균일도 지수와 균염성 지수가 높아 불균일한 정련이 일어남을 확인할 수 있었으며, 그 결과 실크 직물의 촉감도 보통으로 나타났다. 또한, 계면활성제 함량이 0.1%로 떨어지는 비교예 2의 경우, 정련 불균일도 지수가 11.8%, 균염성 지수가 38%까지 상승하였고, 촉감도 보통 수준을 나타내, 계면활성제가 특정 함량 이하에서는 균일한 부분정련의 효과를 내지 못하는 것으로 나타났다.On the other hand, in the case of Comparative Example 1 in which silk yarn was refined with hot water without using a surfactant, it was confirmed that the refining non-uniformity index and the uniformity index were high, resulting in irregular refining. As a result, Normal. In the case of Comparative Example 2 in which the content of the surfactant dropped to 0.1%, the scintillation non-uniformity index increased to 11.8%, the leveling index increased to 38% But did not show the effect of partial refining.

한편, 음이온성 계면활성제가 아니라 비이온성 계면활성제인 폴리에틸렌 글리콜 헥사데실 에테르(polyethylene glycol hexadecyl ether)와 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트(polyoxyethylene sorbitan monooleate)를 사용한 비교예 3 내지 4의 경우, 정련 불균일도 지수와 균염성 지수가 계면활성제를 사용하지 않을 때보다는 소폭 상승하나, 정련 균일성에 차이가 있는 정도가 아니었으며, 촉감도 보통으로 계면활성제를 사용하기 전과 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 그러나, 역시 비이온 계면활성제인 2,4,7,9-테트라메틸-5-데킨-4,7-디올(2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyne-4,7-diol)를 사용한 비교예 5의 경우에는, 정련 불균일도 지수와 균염성 지수가 각각 22.2% 및 71%까지 상승하고, 촉감이 나빠지는 등 오히려 계면활성제를 사용하기 전보다 더 불균일하게 정련되는 것으로 나타났다. On the other hand, in the case of Comparative Examples 3 to 4 in which polyethylene glycol hexadecyl ether, which is a nonionic surfactant, and polyoxyethylene sorbitan monooleate, which are not anionic surfactants, were used, The index and homogeneity index increased slightly when the surfactant was not used. However, the degree of scintillation uniformity was not different from that of the surfactant, and the sensory scores were not significantly different from those before using the surfactant. However, the nonionic surfactant 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol (2,4,7,9-Tetramethyl-5-decyne- In Comparative Example 5, the refining non-uniformity index and the homogeneity index rose to 22.2% and 71%, respectively, and the sensation was deteriorated, indicating that the surfactant was refined more uniformly than before using the surfactant.

한편, 육안관찰과 전자현미경 분석(Scanning Electron Microscopy) 결과에서도 이러한 정련의 불균일 정도를 관찰할 수 있었는데, 비교예 1의 경우에 도 1에서 보는 바와 같이, 세리신이 제거되는 것이 매우 거칠고 불균일한 것으로 나타났으며, 제조된 직물의 육안관찰 결과(도 2)에서도 얼룩과 같은 무늬가 나타나 마이크로 및 매크로 수준에서 모두 불균일한 것으로 나타났다. 반면에, 실시예 1의 경우, 도 3에서 바와 같이 전자현미경 분석 결과(도 3)에서도 균일한 세리신 제거 양상을 나타내었으며, 육안관찰한 결과(도 4)에서도 균일한 직물상태를 나타냈다. On the other hand, the degree of unevenness of the scouring was observed in the results of visual observation and scanning electron microscopy. In the case of Comparative Example 1, as shown in Fig. 1, it was found that the removal of sericin was very rough and uneven In the result of the visual observation of the manufactured fabric (Fig. 2), streak-like patterns appeared and were nonuniform at both micro and macro levels. On the other hand, in the case of Example 1, as shown in FIG. 3, the results of the electron microscopy analysis (FIG. 3) showed uniform sericin removal, and even visually observed (FIG. 4) showed a uniform fabric state.

이와 같이 실크의 균일한 부분정련을 위해서 다양한 방식으로 정련 공정을 수행한 결과, 전반적으로 음이온 계면활성제가 비이온 계면활성제 등보다는 균일한 부분정련의 실크를 얻기 위해 효과적인 것으로 나타났다. 이는 음이온 계면활성제의 경우, 비이온 계면활성제보다는 극성을 띄게 되므로, 실크사를 보다 쉽게 접근하고 침투할 수 있는 능력이 뛰어나 균일하게 실크 전체에 물과 계면활성제가 용이하게 침투하여 세리신을 제거함으로써, 한쪽은 물과 계면활성제가 침투하여 정련이 되고(즉, 세리신이 제거되고) 다른 한쪽은 물과 계면활성제가 침투하지 못하여 정련이 되지 않아 발생하는 불균일한 정련의 문제를 해결하는 것으로 생각된다.
As a result, it was found that the anionic surfactant was effective to obtain uniform partial refining silk rather than nonionic surfactant as a result of the refining process in various ways for the uniform partial refining of silk. This makes it easier to approach and penetrate the silk yarn since the anionic surfactant is more polar than the nonionic surfactant, so that the water and the surfactant easily permeate uniformly throughout the silk and sericin is removed, It is believed that one side solves the problem of non-uniform refining which occurs due to the infiltration of water and surfactant into the refinement (that is, the sericin is removed) and the other does not refill because the water and the surfactant can not permeate.

Claims (8)

하기 계산식 1로 표시되는 연감율이 8% 내지 20%이고, 하기 계산식 2로 표시되는 정련 불균일도 지수가 10% 이하인 실크 섬유:
[계산식 1]
Figure 112016040188765-pat00012

[계산식 2]
정련 불균일도 지수(%) = (결정화도지수 표준편차/결정화도지수 평균) X 100
상기 계산식 1에서, W1은 정련전 실크의 건조무게(g)이고, W2는 정련후 실크의 건조무게(g)이고,
상기 계산식 2에서, 결정화도 지수는 하기 계산식 3으로 표시되는 것이며,
[계산식 3]
결정화도 지수 (%) =
Figure 112016040188765-pat00013
X 100
상기 계산식 3에서, A1235cm -1는 적외선 분광분석시 1,235 cm-1에서의 흡광도이고, A1260cm -1는 1,260 cm-1에서의 흡광도임.
A silk fiber having an annual rate of 8% to 20% and a refining non-uniformity index of 10% or less represented by the following equation (1)
[Equation 1]
Figure 112016040188765-pat00012

[Equation 2]
Refining unevenness index (%) = (standard deviation of crystallization index / average of crystallization index) X 100
In the above formula (1), W 1 is the dry weight (g) of the silk before refining, W 2 is the dry weight (g) of the silk after refining,
In the above formula 2, the crystallinity index is expressed by the following formula 3,
[Equation 3]
Crystallinity Index (%) =
Figure 112016040188765-pat00013
X 100
In the formula 3, A 1235cm -1 is the absorbance in the infrared spectroscopic analysis when 1,235 cm -1, A 1260cm -1 Im is the absorbance at 1,260 cm -1.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 따른 실크 섬유를 포함하고, 하기 계산식 4로 표시되는 균염성 지수가 25% 이하인 실크 직물:
[계산식 4]
균염성지수(%) = D/A ×100
상기 계산식 4에서,
D는 Kubelka-Munk식을 이용하여 측정한 K/S 값의 표준편차이고,
A는 Kubelka-Munk식을 이용하여 측정한 K/S 값의 평균임.
A silk fabric comprising the silk fiber according to any one of claims 1 to 4 and having an evenness index of not more than 25%
[Equation 4]
The homogeneity index (%) = D / A × 100
In the above equation 4,
D is the standard deviation of the K / S value measured using the Kubelka-Munk equation,
A is the average of the K / S values measured using the Kubelka-Munk equation.
삭제delete
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