KR101667354B1 - 비표면적의 향상을 통한 고열전도도의 타이어 가류용 블래더 고무 조성물 - Google Patents

비표면적의 향상을 통한 고열전도도의 타이어 가류용 블래더 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 타이어 가류용 블래더 고무 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 블래더 원료 고무의 보강 충진제로써 폴리스타이렌 코어와, 배위 고분자로 단일층을 형성한 쉘을 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 구조의 나노 입자를 열처리한 균일한 입자경의 다공성 탄소(Porous Carbon) 나노 입자를 포함하므로써 내피로도와 내마모도를 향상시키고, 고무와의 보강성을 증가시켜 열전도도 및 타이어의 생산성이 증가되는 특징이 있다.

Description

비표면적의 향상을 통한 고열전도도의 타이어 가류용 블래더 고무 조성물{Composition of bladder rubber for curing tire with high thermal conductivity by increasement of specific surface area}
본 발명은 타이어 가류용 블래더 고무 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 블래더 원료 고무의 보강 충진제로써 폴리스타이렌 코어와, 배위 고분자로 단일층을 형성한 쉘을 포함하는 코어-쉘 구조이며, 상기 코어-쉘 구조의 나노 입자를 열처리한 균일한 입자경의 다공성 탄소 나노 입자를 포함함으로써 내피로도와 내마모도를 향상시키고, 고무와의 보강성을 증가시켜 열전도도 및 타이어의 생산성이 증가되는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물에 관한 것이다.
통상의 타이어는 트레드(Tread), 사이드월(Sidewall), 비드(Bead), 벨트(Belt), 이너라이너(Inner liner), 카카스(Carcass), 캡플라이(Capply)등 압연 혹은 압출 과정을 거쳐 제작된 반제품을 조립 및 성형하여 그린 케이스(Green case)로 만든다. 이 후, 몰드(Mold)에 그린 케이스를 넣은 뒤 온도와 압력을 가하여 타이어의 고무 성분을 경화시키는 가류 공정을 거쳐 완제품 타이어를 제작하고 있다.
가류 공정에서 그린 케이스는 몰드의 내부 및 외부에서 가해지는 고온, 고압의 열원 매체에 의해 가류가 진행되며, 이 때 내부 열원은 블래더를 통하여 공급된다. 블래더는 열원 매체의 압력으로 인해 팽창하여, 그린 케이스의 내부가 몰드와 맞닿을 수 있게 하여 그 형태를 유지시키며, 그린 케이스 내부에 고온을 공급하는 역할을 한다.
상기 블래더의 팽창은 블래더의 내부로 공급되는 고온, 고압의 열원 매체에 의한 것으로, 블래더가 지속적인 사용에서 수축과 팽창을 반복할 수 있도록 탄성이 있는 고무 재질로 이루어져 있다. 고온, 고압에서 수축과 팽창이 반복되므로 내피로성과 내마모도가 요구되며, 그린 케이스에 온도를 효과적으로 전달하기 위하여 적절한 수준의 열전도도가 요구되고 있다.
상기에서 설명한 바와 같이 고온, 고압 하의 반복적인 팽창으로 인한 블래더의 피로도와 마모도의 누적은 블래더 수명을 하락시키며, 결과적으로 가류 공정의 생산적 저하에 큰 영향을 미친다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 대한민국등록특허 제10-0635603호에서는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물로써 탄소나노튜브를 사용하여 열전도도 향상을 시도하였으나, 후처리가 되지 않은 탄소나노튜브의 특성 상 응집되어 있기 때문에 배합공정시 분산성에 문제가 있었다.
또한, 대한민국공개특허 제2009-0030996호에서는 분산성 및 블래더 제작 시 원활한 열전달을 위해 나노크기의 탄소나노섬유와 카본블랙을 사용하였으나, 상업적 이용가능성을 고려하였을 때 고가의 충진재를 사용한다는 문제점이 있었다.
현재는 코어-쉘 구조의 배위 고분자를 통하여 형성되는 분산성과 비표면적이 향상된 탄소 나노 입자에 대한 연구가 많은 주목을 받고 있다.
대한민국등록특허 제10-0635603호 대한민국공개특허 제2009-0030996호
C. Jo, H.J. Lee and M. Oh, Adv. Mater., 2011, 23, 1716 H. J. Lee, W. Cho and M. Oh, Chem. Commun., 2012, 48, 221 H. J. Lee, S. Choi and M. Oh, Chem. Commun., 2014, 50, 4492
본 발명은 상기한 바와 같은 기존의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 비표면적이 넓은 균일한 입자경의 다공성 탄소 나노 입자를 포함시킴으로써, 내피로도 및 내마모도 특성의 향상뿐만 아니라 고무와의 보강성 증가로 열전도도와 가류 공정 생산성을 향상시킬 수 있는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명에 따른 타이어 가류용 블래더 고무 조성물은 원료 고무; 및 상기 원료 고무 100중량부에 대하여 다공성 탄소 나노 입자 0.5 내지 15중량부를 포함하고, 상기 다공성 탄소 나노 입자는 폴리스타이렌 코어와, 배위 고분자로 단일층을 형성한 쉘을 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 구조이며, 상기 코어-쉘 구조의 나노 입자를 열처리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 타이어 가류용 블래더 고무 조성물은 파우더 형태로 전처리된 균일한 입자경의 다공성 탄소 나노 입자를 포함함으로써, 기존 아세틸렌 블랙을 함유한 블래더 고무에 비하여 향상된 수준의 내피로도 및 내마모도 특성을 가진다.
또한, 다공성 탄소 나노 입자는 입자경이 균일하며 높은 비표면적을 가지고 있기 때문에 고무와의 보강성이 향상되어 열전도도가 증가하며, 이는 가류시간 단축으로 이어져 타이어 생산성을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명에 따른 타이어 가류용 블래더 고무 조성물은 원료 고무 및 다공성 탄소 나노 입자를 포함한다.
원료 고무는 천연 고무 또는 합성 고무 중 1종 이상일 수 있다.
예를 들면, 폴리부타디엔 고무(Polybutadiene rubber), 클로로프렌 고무(chloroprene rubber), 이소부틸 이소프렌 고무(isoprene rubber), 클로로부틸 고무(chlorobutyl rubber), 브로모부틸 고무(bromobutyl rubber) 네오프렌 고무(Neoprene rubber), 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(ethylene propylene diene rubber), 할로부틸 고무(halobutyl rubber) 중 선택된 어느 하나 이상일 수 있다.
이때, 원료 고무의 물성으로는 무니점도(Mooney Viscosity)가 약 51(125, ML(1+8))이고, 이소프렌 0.5 내지 0.8중량% 함량의 부틸 고무와 네오프렌 고무를 포함하는 혼합고무인 것이 바람직하다.
다공성 탄소 나노 입자는 폴리스타이렌 코어와, 배위 고분자로 단일층을 형성한 쉘을 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 구조이며, 상기 코어-쉘 구조의 나노 입자를 열처리할 수 있다. 이때, 열처리된 다공성의 탄소 나노 입자는 그 크기가 균일하고 비표면적이 넓어 고무와 혼합시 보강성을 향상시킬 수 있고, 고무와 고무 또는 다공성 탄소 나노 입자와 고무 계면의 결합력 향상을 통하여 저함량으로도 열전도도 및 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 특징이 있다. 따라서, 본 발명에서는 열처리된 다공성 탄소 나노 입자를 포함함으로써 내피로도 및 내마모도 특성을 향상시킬 수 있으며, 고무와의 보강성 증가로 열전도도를 향상시킬 수 있는 특징이 있다.
코어를 형성하는 폴리스타이렌은 말단이 아민(-NH2), 아자이드(-N3), 카복실(-COOH), 다이카복실(-(COOH)2), 하이드록실(-OH) 또는 싸이올(-SH) 중 하나 이상으로 치환될수 있다.
또한, 폴리스타이렌은 크기에 따라 다공성 탄소 나노 입자의 입자경과 비표면적을 효과적으로 조절할 수 있기 때문에 원하는 물성을 보다 쉽게 얻을 수 있다.
폴리스타이렌의 입자경은 30 내지 500nm인 것이 바람직하며, 50 내지 100nm인 것이 보다 바람직하다.
폴리스타이렌은 입자경이 작을 수록 비표면적이 증가되어 고무와의 보강성을 증대시킬 수 있다. 폴리스타이렌의 입자경이 상기 범위 미만일 경우에는 열처리 시 입자 간 응집(aggregation)으로 인한 비표면적 감소의 가능성으로 인하여 본 발명에서 제공하고자 하는 고무와의 보강성이 매우 낮아지는 문제점이 있으며, 폴리스타이렌의 입자경이 상기 범위를 초과할 경우에는 입자경의 증가로 인한 비표면적 감소로 역시 고무와의 보강성이 감소하여 적합하지 않은 문제점이 있다. 따라서, 상기 범위를 벗어난 다공성 탄소 나노 입자를 사용할 경우에는 비표면적 감소로 인하여 상업적 이용에 바람직하지 못한 결과를 나타낼 수 있다.
상기 쉘을 형성하는 배위 고분자는 질산염, 염화염 또는 아세틸아세톤염 중 하나의 금속과 배위 가능한 유기리간드와의 배위 고분자일 수 있다. 이러한 유기리간드는 아민, 아자이드, 카복실, 다이카복실, 하이드록실 및 싸이올로 중 하나로 말단이 치환된 유기물일 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 탄소 나노 입자는 상기 원료 고무 100 중량부에 대하여 0.5 내지 15중량부로 포함할 수 있다. 다공성 탄소 나노 입자가 상기 범위 미만일 경우에는 열전도도 및 고무와의 보강성 향상이 미미할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우에는 조기 노화와 같은 물성 및 분산성 저하에 영향을 줄 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 타이어 가류용 블래더 고무 조성물은 보강 충전재를 더 포함할 수 있다. 보다 상세하게, 사용 목적에 따른 물성 조절을 위하여 상기 원료 고무 100 중량부에 대하여 보강 충전재로써 아세틸렌 블랙(Acetylene black) 0.5 내지 30중량부, 산화아연 0.5 내지 10중량부 또는 스테아린산, 공정오일 및 황 등의 가류촉진제를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 타이어 가류용 블래더 고무 조성물은 파우더 형태로 전처리된 균일한 입자경의 다공성 탄소 나노 입자를 포함함으로써, 기존 아세틸렌 블랙을 함유한 블래더 고무에 비해 내피로도 및 내마모도를 향상시킬 수 있다. 뿐만 아니라, 입자경이 균일하며 높은 비표면적을 가지고 있기 때문에 고무와의 보강성이 향상되어 열전도도가 증가하므로, 가류시간 단축으로 이어져 타이어 생산성을 향상시키는 효과를 얻을 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다.
다공성 탄소 나노 입자의 제조
상업적으로 이용가능한 입자경 30 nm, 50 nm, 100 nm 및 500 nm의 폴리스타이렌(상품명: L5155, L5780, L5655, L5530, 제조사:Sigma Aldrich)을 코어로 사용했으며, 하기와 같이 제조예 1 내지 제조예 4로 다공성 탄소 나노 입자를 제조하였다.
[제조예 1]
용매열합성법을 이용하여 120℃에서, 입자경 30nm의 폴리스타이렌 코어 위에, 금속 Zn3 + 과 리간드 테레프탈산을 쉘로 형성한다. 금속과 리간드는 폴리스타이렌 100중량부를 기준으로 각각 10중량부씩 사용했다. 합성된 코어-쉘 구조의 나노 입자를 1000℃ 에서 열처리하여 다공성 탄소 나노 입자를 제조했다.
[제조예 2]
입자경 30nm 폴리스타이렌 대신에, 입자경50nm 폴리스타이렌을 사용하는 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일하게 다공성 탄소 나노 입자를 제조했다.
[제조예 3]
코어로 입자경 30nm 폴리스타이렌 대신에, 입자경 100nm 폴리스타이렌을 사용하는 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일하게 다공성 탄소 나노 입자를 제조했다.
[제조예 4]
코어로 입자경 30nm 폴리스타이렌 대신에, 입자경 500nm 폴리스타이렌을 사용하는 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일하게 다공성 탄소 나노 입자를 제조했다.
구분 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4
비표면적(m2 g-1) 1400 1710 1230 1050
상기 표 1을 참조하면, 입자경이 50nm인 제조예 2, 입자경이 100nm인 제조예 3 및 입자경이 500nm인 제조예 4의 경우에는 입자경의 감소에 따른 단위면적의 증가로 비표면적이 증가하는 것을 확인했다.
그러나 입자경이 30nm인 제조예 1의 경우 입자경의 너무 작기 때문에, 열처리 과정에서 응집이 일어나 오히려 비표면적이 감소하는 것을 알 수 있다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2
[실시예 1]
원료 고무 100중량부에 카본블랙 30중량부, 아세틸렌블랙 25중량부, 레진 7중량부, 산화아연 5중량부, 파라핀오일 5중량부, 네오프렌 5중량부, 왁스 3중량부, 스테아린산 2중량부 및 제조예 1에서 얻은 다공성 탄소 나노 입자 10중량부를 첨가하여 반바리 믹서(Banbury Mixer)에서 배합한 후, 유황 2중량부 및 가황촉진제 1.5중량부를 첨가하여 배합물을 얻었다. 얻어진 고무를 193℃에서 30분 동안 가류하여 고무 시편을 제조하였다.
[실시예 2]
제조예 1에서 얻은 다공성 탄소 나노 입자 10중량부 대신에 제조예 2에서 얻은 다공성 탄소 나노 입자 10중량부를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조했다.
[실시예 3]
제조예 1에서 얻은 다공성 탄소 나노 입자 10중량부 대신에 제조예 3에서 얻은 다공성 탄소 나노 입자 10중량부를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조했다.
[실시예 4]
제조예 1에서 얻은 다공성 탄소 나노 입자 10중량부 대신에 제조예 4에서 얻은 다공성 탄소 나노 입자 10중량부를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조했다.
[비교예 1]
다공성 탄소 나노 입자 대신에, 용매열합성법을 이용하여 120℃에서 금속 Zn3+ 과 리간드 테레프탈산으로만 형성된 배위고분자입자를 열처리하여 형성된 탄소 나노 입자 10중량부를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조했다.
[비교예 2]
어떠한 탄소 나노 입자도 첨가하지 않은 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 제조했다.
시험예
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 고무 시편을 ASTM에 의거하여 300% 모듈러스, 인장강도, 신장율, 내피로성, 내굴곡성 및 열전도성에 대한 특성을 측정하였으며, 그 결과는 비교예 2를 기준으로 한 상대지수로 표 3에 나타내었다.
(1) 300% 모듈러스, 인장강도 및 신장율
300% 모듈러스, 인장강도 및 신장율은 그 수치가 높을 수록 각 특성이 우수함을 나타낸다. 300% 모듈러스, 인장강도 및 신장율은 Tensometer(Model 3365, INSTRON)을 사용하여 측정하였다.
ASTM D412-06에 따라 300% 모듈러스는 시편이 초기에 비해 300% 신장했을 때의 응력이며, 인장강도는 시편 신장 시, 시편이 절단될 때의 최대응력을 의미하고, 신장율은 시편이 절단 됐을 때의 길이를 시편의 최초 길이와 비교하여 늘어난 비율을 의미한다.
또한 각각의 항목은 ASTMD412-06에 따라 다음의 수식으로 설명할 수 있다.
Tb = Fb/A Ep = (L1-L)/L*100 Mn = Fn/A
Fb는 최대하중, A는 시험편의 단면적, L은 표선거리, L1은 시편 절단시의 표선거리, Fn은 특정 신장율에서의 하중을 나타낸다.
(2) 내피로성
내피로성은(Fatigue to Fatigue)로 ASTM D430-73 방법을 사용하여 측정한 것으로서 반복피로를 통해 시편이 끊어지기까지의 피로싸이클을 측정하였다.
(5) 내굴곡성
내굴곡성은 수치가 높을수록 내굴곡성이 우수함을 나타낸다.
내굴곡성은(Dematia Flex Cracking) ASTM D430-95 방법을 사용하여 측정하였다. 우선시험 전 시편 표면에 인위적으로 흠집을 내고, 그 후 굴곡시험의 횟수를 설정하여 흠집의 크기와 발생 경향성을 확인한다.
(6) 열전도성
열전도성은 그 수치가 높을수록 열전달이 우수함을 나타낸다. 열전도성은 THERMOPHYSICAL INSTRUMENTS (UNITHERMTM-2022, Anter)을 사용하여 측정하였다. ASTM E1350에 따라 단위면적을 단위시간에 통과하는 열량을 측정한 것으로 다음 식으로 나타낼 수 있다.
λ(W/mK)=Rs/d
λ는 열전도도, Rs는 열저항계수, d는 시편의 두께이다.
물성 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2
물성
(n=7)		 300% 모듈러스 107
(10%)		 131
(5%)		 126
(6%)		 121
(6%)		 107
(13%)		 100
(15%)
인장강도 108
(10%)		 120
(2%)		 118
(3%)		 110
(8%)		 100
(11%)		 100
(16%)
신장율 99
(11%)		 98
(3%)		 96
(4%)		 94
(7%)		 102
(11%)		 100
(14%)
내피로성(F.T.F)
(n=3)		 103 103
(15%)		 108
(9%)		 106
(13%)		 103
(11%)		 107
(15%)
내굴곡성(DMFC)
(n=3)		 102 102
(14%)		 107
(10%)		 109
(14%)		 104
(10%)		 100
(16%)
열전도성
(n=7)		 110 110
(8%)		 130
(2%)		 125
(3%)		 113
(3%)		 108
(8%)
상기 표의 수치는 비교예 2의 물성값을 기준으로 하여 환산한 상대적인 값이므로, 그 값이 높을수록 물성이 우수함을 의미한다.물성및 열전도성은 각각 7번의 실험을 진행했으며, 내피로성 및 내굴곡성은 각각 3번의 실험을 진행했다. 편차(%)는 수치 아래에 나타냈다.
실시예1 내지 4는 비교예 1 내지 2보다 300% 모듈러스, 인장강도, 내피로성, 내굴곡성 및 열전도성의 값이 높게 나타났으므로, 인강강도, 내피로성, 내굴곡성 및 열전도성이 향상됐으며, 계면결합력과 분산성이 향상됐음을 확인할 수 있다. 또한 실시예 2는 다공성 탄소 나노 입자의 큰 비표면적으로 인해 실시예 1 내지 4 중 물성이 가장 높은 것을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 원료 고무; 및
    상기 원료 고무 100중량부에 대하여 다공성 탄소 나노 입자 0.5 내지 15중량부를 포함하고,
    상기 다공성 탄소 나노 입자는 폴리스타이렌 코어와, 질산염, 염화염 또는 아세틸아세톤염 중 하나의 금속과 배위 가능한 카복실, 다이카복실 및 하이드록실 중 하나로 말단이 치환된 유기물인 유기리간드와의 배위 고분자로 단일층을 형성한 쉘을 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 구조이며, 상기 코어-쉘 구조의 나노 입자를 열처리하는 것을 특징으로 하는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리스타이렌은 말단이 아민(-NH2), 아자이드(-N3), 카복실(-COOH), 다이카복실(-(COOH)2), 하이드록실(-OH) 또는 싸이올(-SH) 중 하나 이상으로 치환될 수 있는 것을 특징으로 하는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 폴리스타이렌의 입자경은 30 내지 500nm인 것을 특징으로 하는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 폴리스타이렌의 입자경은 50 내지 100nm인 것을 특징으로 하는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 원료 고무는 천연 고무 또는 합성 고무인 것을 특징으로 하는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 원료 고무는 폴리부타디엔 고무(Polybutadiene rubber), 클로로프렌 고무(chloroprene rubber), 이소부틸 이소프렌 고무(isoprene rubber), 클로로부틸 고무(chlorobutyl rubber), 브로모부틸 고무(bromobutyl rubber) 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(ethylene propylene diene rubber) 및 할로부틸 고무(halobutyl rubber) 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 타이어 가류용 블래더 고무 조성물.
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