KR101666250B1 - 단일 컬럼 스트립핑 및 건조 방법 - Google Patents

단일 컬럼 스트립핑 및 건조 방법 Download PDF

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Abstract

유기 물질을 2개의 접촉 대역을 가지는 단일 컬럼에서 스트립핑 및 건조시킨다. 스트립핑 기체는 상부 접촉 대역에 도입되어 이 대역에서 유기 물질을 통해 흐른다. 건조 기체는 하부 접촉 대역에 도입된다. 건조 기체는 상부 및 하부 접촉 대역 둘 다에서 유기 물질과 접촉하고, 스트립핑 기체와 함께 컬럼의 최상부에서 제거된다. 이 방법은 휘발성 유기 화합물의 매우 효율적인 제거 뿐 아니라 효율적인 건조를 가능하게 하는 동시에 낮은 수준의 스트립핑 및 건조 기체를 필요로 한다.

Description

단일 컬럼 스트립핑 및 건조 방법{SINGLE COLUMN STRIPPING AND DRYING PROCESS}
본 출원은 2009년 9월 29일자 미국 가특허 출원 번호 61/246,654를 우선권 주장한다.
본 발명은 유기 화합물 및 폴리(알킬렌 옥사이드) 중합체와 같은 유기 중합체로부터 불순물을 스트립핑하는 방법에 관한 것이다.
다수의 유기 화합물 및 중합체는 그에 일정 수준의 불순물 및/또는 수분을 남기는 공정을 사용하여 제조된다. 생성물이 하류 공정에서 사용되기 적합하도록 그러한 불순물 및 수분을 매우 낮은 수준으로 제거하는 것이 종종 필요하다. 화학 산업에서는 이러한 경우가 많다. 두드러진 한 예는 폴리(알킬렌 옥사이드) 중합체의 제조로서, 조질 폴리올은 종종 상당량의 휘발성 알데히드 불순물을 함유하며, 불순물은 무엇보다 폴리올 및 그 폴리올로부터 제조되는 폴리우레탄 발포체와 같은 생성물에 유독성 냄새를 부여한다. 또한, 폴리에테르 폴리올은 종종 5 중량% 정도까지의 물을 함유하며, 이를 훨씬 낮은 수준으로 감소시킨 후에야 폴리올을 폴리우레탄 제조에 사용할 수 있다. 관련된 제조 공정은 폴리(알킬렌 옥사이드) 폴리올 존재 하에서의 스티렌 및/또는 아크릴로니트릴과 같은 단량체의 중합에 의한 소위 중합체 폴리올의 제조이다. 중합체 폴리올 생성물은 일반적으로 상당량의 휘발성 유기 불순물, 특히 미반응 단량체를 함유하며, 이를 생성물로부터 제거한 후에야 생성물을 사용할 수 있다.
스트립핑 방법은 유기 화합물로부터 휘발성 불순물을 매우 낮은 수준으로 제거하기 위해 흔히 사용된다. 스트립핑에 대한 한 가지 흔한 접근법은 유기 화합물을 스트립핑 컬럼에 하향 통과시키는 것이며, 흔히 대기압 이하에서 실시된다. 스트립핑 기체, 보통은 스팀은 유기 화합물에 향류(countercurrent)로 하여 컬럼에 상향 통과하여 휘발성 유기 불순물을 컬럼의 최상부에서 밖으로 운반한다.
폴리에테르 폴리올로부터 휘발성 불순물 제거를 위한 스트립핑 공정은 예를 들어 USP 6,060,627 및 US 공개 특허 출원 번호 2008/0033139 및 2008/0033214에 기재되어 있다. USP 6,060,627에는, 물, 알릴 알콜 및 프로필렌 글리콜 알릴 에테르를 함유하는 프로폭실화 글리세린을 리보일러(reboiler) 증발기로 보내어 다량의 물을 제거하고, 이어서 스팀을 스트립핑 기체로 하여 진공 스트립핑한다. 스팀 대 처리되는 폴리에테르 폴리올 혼합물의 중량비는 약 0.0287:1이다. US 2008/0033139에서는, 중합체 폴리올 생성물로부터 잔류 단량체를 스트립핑하기 위한 2-컬럼 스트립핑 장치가 기재되어 있다. 이 출원의 실시예는 매우 높은 스팀 대 폴리올 비율(0.2:1 중량비)를 기재한다. 고수준의 스팀이 잔류 단량체 및 이소프로판올의 수준을 약 12,000 내지 13,000 ppm으로부터 각각 1 ppm까지 감소시키는 것으로 기재되어 있으나, 보다 전형적인 결과는 10 내지 20 ppm 범위이다. 또한, 특정 불순물인 "재조합 생성물"은 수백 ppm 수준으로 폴리올 내에 잔류하고, 물 함량은 감소하지 않거나 심지어 증가한다.
US 2008/0033214는 처리 전에 최대 100 ppm의 휘발성 유기 화합물을 갖는 것으로 언급된 폴리에테르 폴리올의 스트립핑 공정을 기재한다. 이 스트립핑 공정은 이를 겨우 20 ppm 수준까지 제거하며, 이것은 냄새를 줄이기에 충분하다고 언급되어 있으나 그럼에도 상당한 함유량이다. 폴리올에 대한 스트립핑 기체의 중량비는 0.01 내지 0.05로 언급되어 있다. 실시예는 스트립핑제로서 질소를 사용하는 스트립핑을 기재한다.
건조도 또한 컬럼에서, 건조 기체를 유기 물질의 흐름에 항류로 컬럼에 통과시킴으로써 수행될 수 있다.
휘발성 유기 불순물을 매우 낮은 수준, 예를 들어 10 ppm 이하로 효과적으로 제거하고, 또한 물을 낮은 수준, 예를 들어 200 ppm 이하로 제거하며, 제거가 효율적이고 저렴한 스트립핑 및 건조 방법의 개발이 요망된다.
본 발명은 그러한 방법이다. 본 발명은
a) 출발 유기 물질을 상부 접촉 대역 및 하부 접촉 대역을 가지는 컬럼의 상부 접촉 대역에 도입하고, 출발 유기 물질이 상부 접촉 대역을 통해서 및 이어서 하부 접촉 대역을 통해서 컬럼의 바닥 구역까지 컬럼을 통해 하향 이동하도록 하는 단계;
b) 스트립핑 기체를 컬럼의 상부 접촉 대역에 및 컬럼의 하부 접촉 대역의 위에 도입하여, 스트립핑 기체가 상부 접촉 대역을 통해서 - 상부 접촉 대역에서 스트립핑 기체는 출발 유기 물질과 접촉하고 그로부터 불순물을 제거함 - 및 이어서 컬럼의 최상부 구역으로 상향 이동하도록 하는 단계;
c) 건조 기체를 컬럼의 하부 접촉 대역에 도입하여, 건조 기체가 하부 접촉 대역을 통해서 상향 이동하고 - 하부 접촉 대역에서 건조 기체는 유기 물질의 일부와 접촉하고 그로부터 수분을 제거함 -, 이어서 상부 접촉 대역을 통해 상향 이동하고 - 상부 접촉 대역에서 건조 기체는 유기 물질의 다른 일부와 접촉함 -, 이어서 컬럼의 최상부 구역으로 이동하도록 하는 단계;
d) 스트립핑 기체 및 건조 기체를 상부 접촉 대역 위의 컬럼 최상부 구역으로부터 제거하는 단계; 및
e) 스트립핑 및 건조된 유기 물질을 하부 접촉 대역 아래의 컬럼 바닥 구역으로부터 제거하는 단계
를 포함하는, 출발 유기 물질의 스트립핑 및 건조 방법이다.
본 발명의 스트립핑 방법은 스트립핑 및 건조 단계를 따로 수행하는 종래 접근법에 비해 몇 가지 잠재적인 이점을 제공한다. 스트립핑 및 건조를 다수의 컬럼 대신 단일 컬럼에서 수행하기 때문에 설비 비용이 더 낮다. 휘발성 유기 불순물은 종종 놀라울 정도로 소량의 스트립핑 기체를 사용하여 매우 낮은 수준으로 감소될 수 있다. 이것은 상기 물질 비용을 감소시키고, 보다 많은 부피의 기체 취급에 따른 비용을 감소시킨다. 스트립핑 기체가 바람직한 대로 스팀인 경우, 본 발명은 또한 에너지 비용(생성될 필요가 있는 스팀이 보다 적기 때문에) 및 폐수 처리 비용(예를 들어 응축된 스팀 및 그 안에 동반된 휘발성 유기 화합물의 제거)상의 이점을 제공한다. 건조 기체는 상부 접촉 대역을 통과하며 거기에서 유기 물질과 접촉하기 때문에, 상부 접촉 대역에서 일어나는 스트립핑에 기여하며, 따라서 필요한 스트립핑 기체의 양을 감소시킨다. 이것은 컬럼을 감압에서 작동시켜야 하는 진공 시스템의 크기 및 비용을 감소시킨다.
이 방법은 연속 공정에 잘 맞으며, 이것은 마찬가지로 비용을 감소시키고 일부 경우 스트립핑 및 건조 공정 전 유기 물질 저장의 필요성을 제거한다. 물질 저장을 제거하거나 감소시키는 것은 일부 경우, 유기 물질이 폴리에테르인 경우에서처럼, 산화방지제와 같은 안정화제를 첨가하거나 물질의 pH를 조정하거나 물질에 다른 전처리를 수행할 필요성을 감소 또는 제거한다.
도면은 본 발명의 방법의 개략도이다.
도면을 참조하면, 스트립핑 컬럼 (9)는 액체 유입구 (1)를 포함하여, 이를 통해 휘발성 유기 불순물을 함유하는 출발 유기 중합체 또는 화합물이 컬럼 (9)에 도입된다. 출발 유기 물질은 컬럼 (9)에 유입 후 컬럼 (9)의 상부 접촉 대역 (2)를 통해 하향으로 흐른다. 스트립핑 기체는 스트립핑 기체 유입구 (5)를 통해 컬럼 (9)의 상부 접촉 대역 (2)에 도입된다. 스트립핑 기체 유입구 (5)는 출발 유기 물질이 컬럼에 도입되는 액체 유입구 (1)의 아래에 및 하부 접촉 대역 (3)의 위에 있다. 일반적으로, 스트립핑 기체 유입구 (5)의 위치는 컬럼 (9)의 상부 접촉 대역 (2)와 하부 접촉 대역 (3) 사이의 경계를 정할 것이다.
기체 유입구 (5)를 통해 컬럼 (9)에 도입된 스트립핑 기체는 상부 접촉 대역 (2)를 통해서 상향 이동하면서 출발 유기 화합물 또는 중합체와 접촉하고 유기 물질로부터 휘발성인(유기 물질에 비해) 불순물을 적어도 부분적으로 스트립핑한다. 동반된 불순물을 가지는 스트립핑 기체는 이어서 컬럼 (9)의 최상부 구역 (10)으로 상향 이동하고, 기체 배출구 (4)를 통해 컬럼 (9)를 빠져 나간다. 최상부 구역 (10)은 일반적으로 컬럼 (9)의 액체 유입구 (1) 위의 부분으로서, 여기에서 기체가 축적되고 기체 배출구 (4)를 통해 컬럼 (9)로부터 제거될 수 있다.
상부 접촉 대역 (2)를 통해 하향 이동한 유기 물질은 이어서 컬럼 (9)의 하부 접촉 대역 (3)에 유입된다. 건조 기체는 건조 기체 유입구 (6)을 통해 하부 접촉 대역 (3)에 도입되어 유기 물질과 접촉하고 그로부터 수분을 제거한다. 일반적으로, 건조 기체 유입구 (6)의 위치는 컬럼 (9)의 하부 접촉 대역 (3)과 바닥 구역 (8) 사이의 경계를 정할 것이다. 건조된 유기 물질은 이어서 컬럼 (9)의 바닥 구역 (8)으로 흘러 건조 기체 유입구 (6)의 아래에 모이고 그로부터 배출구 (7)을 통해 컬럼 (9)로부터 제거된다. 하부 접촉 대역 (3)을 통과한 후, 건조 기체는 컬럼 (9)를 통해 상부 접촉 대역 (2)로 상향 이동하여, 유기 물질이 스트립핑 기체와 접촉하는 것과 동시에 건조 기체가 추가의 유기 물질과 접촉한다. 건조 기체는 상부 접촉 대역 (2)에서 일어나는 스트립핑 공정에 기여한다고 생각된다. 이어서, 건조 기체는 최상부 구역 (10)으로 이동하고 기체 배출구 (4)를 통해 스트립핑 기체와 함께 제거된다.
전술한 특정 특징부(즉, 다양한 유입구 및 배출구, 및 상부 및 하부 접촉 대역)이 있는 것 이외에, 스트립핑 컬럼 (9)는 어떤 특별한 구조 또는 디자인을 가질 필요가 없다. 그것은 작동 조건(주로 온도 및 압력), 특정 유기 물질, 특정 스트립핑 기체 및 특정 건조 기체를 감안하여 임의의 적합한 재료로 구성될 수 있다. 다양한 등급의 강철 또는 알루미늄이 일반적으로 적합하다.
스트립핑 컬럼 (9)은 일반적으로 적어도 상부 접촉 대역 (2) 및 하부 접촉 대역 (3)을 함유할 것이다. 충진재(packing)는 유기 물질을 컬럼의 단면 전체에 보다 고르게 분배하고 유기 물질의 컬럼 내 체류 시간을 증가시키고 유기 물질의 표면적을 증가시켜 스트립핑 및 건조 기체와 보다 양호한 접촉을 촉진하고 필요할 경우 열 전달을 용이하게 하기 위한 목적에 기여한다. 매우 다양한 다공성 물질이 충진재로서 적합하며, 메쉬, 울, 섬유, 일련의 다공성 판, 비드 또는 기타 미립자, 다양한 유형의 구조화 충진재, 트레이 등을 들 수 있다. 앞과 마찬가지로, 구성 재료는 중요하게 여겨지지 않으며, 작동 조건 및 특정 유기 물질, 스트립핑 기체 및 건조 기체를 감안하여 선택될 것이다. 금속 및 세라믹 충진재가 일반적으로 바람직하다. 금속 충진재를 사용하는 경우, 금속은 물 및/또는 기타 화학 종으로부터의 화학적 공격에 내성이 있어야 한다.
스트립핑 컬럼 (9)은 충진재 물질을 컬럼 내에서 제 위치에 유지하기 위한 하나 이상의 지지체를 함유할 수도 있다.
스트립핑 컬럼 (9) 내의 충진재는 150 내지 500 ㎡/㎥의 비표면적을 가질 수 있다. 바람직한 비표면적은 230 내지 450 ㎡/㎥이다.
스트립핑 컬럼 (9)는 컬럼의 외부에 스팀과 같은 가열 또는 냉각 매체를 적용하여 온도 조절을 제공하는 재킷을 가질 수도 있다. 다른 가열 및 냉각 장치가 상기 재킷 외에 또는 대신에 존재할 수 있다.
스트립핑 컬럼 (9)는 또한 일반적으로 스트립핑 기체 유입구 (5)에 의해 공급되는 스트립핑 기체를 컬럼의 단면 전체에 분배하기 위한 수단을 함유할 것이다. 따라서, 스트립핑 기체 유입구 (5)는 일반적으로 스트립핑 기체 분배 수단과 유체 소통하며, 이를 통해 스트립핑 기체가 스트립핑 기체 유입구 (5)로부터 수용되고 스트립핑 컬럼 (9)에 도입될 것이다. 스트립핑 기체 분배 수단은 바람직하게는 스트립핑 기체를 컬럼 (9)에 그의 단면 전반의 다수의 위치로 도입한다. 스트립핑 기체 분배 수단으로는 예를 들어 하나 이상의 분배 판, 스파저(sparger), 버블, 젯, 노즐 또는 유사 장치를 들 수 있다.
유사하게, 건조 기체 유입구 (6)는 또한 일반적으로 건조 기체를 스트립핑 컬럼 (9)의 단면 전체에 분배하기 위한 수단과 유체 소통할 것이다. 그러한 건조 기체 분배 수단의 적합한 디자인으로는 스트립핑 기체 분배 수단에 관하여 앞에 언급한 것들을 들 수 있다.
스트립핑 컬럼 (9)는 유입구 (1)을 통해 도입되는 유기 물질을 컬럼의 단면 전체에 분배하기 위한 수단을 함유할 수 있다. 마찬가지로, 스트립핑 기체 분배 수단에 관하여 앞에 언급한 것과 같은 특정 장치들이 전부 적합하다.
기체 배출구 (4)는 바람직하게는 컬럼 (9)로부터 스트립핑 및 건조 기체를 배출하기 위한 및 컬럼 (9)를 대기압 이하에서 작동시켜야 할 경우에는 컬럼 (9)에 진공을 걸기 위한 기체 제거 수단과 유체 소통한다. 기체 제거 수단은 임의의 적합한 디자인을 가질 수 있다. 단순한 팬 또는 송풍기와 같은 기계 장치 및 다양한 디자인의 진공 펌프가 적합하다. 스트립핑 기체가 스팀 또는 기타 쉽게 응축 가능한 기체인 경우, 기체 제거 수단은 제거된 기체의 일부 또는 전부를 응축시켜 시스템 내에 진공을 생성하는 하나 이상의 응축기로 구성되거나 그를 포함할 수 있다. 이들 접근법의 조합을 이용할 수도 있다.
배출구 (7)은 또한 바람직하게는 스트립핑 및 건조된 유기 물질을 컬럼으로부터 배출시키기 위한 펌핑 수단과 유체 소통한다. 펌핑 수단은 도관을 통해 액체를 이동시킬 수 있는 임의의 종류의 장치이다. 다양한 유형의 펌프 및 임펠러가 적합하다. 펌핑 장치의 디자인은 본 발명에서 중요하게 여겨지지 않는다.
유기 물질은 스트립핑 컬럼이 작동되는 조건 하에서 액상인 임의의 유기 화합물 또는 유기 화합물의 혼합물이다. 유기 화합물의 혼합물은 용매 중의 하나의 물질의 용액을 포함할 수 있으며, 이 경우의 용매는 어떤 상류 단계로부터의 공정 용매이거나, 또는 스트립핑 컬럼을 통한 처리를 위해 다른 유기 물질을 용해시키거나 또는 점도를 낮추기 위해 사용된 것일 수 있다. 유기 물질은, 본 발명에 따른 처리 전에, 일반적으로 유기 물질보다 더 휘발성(유기 물질을 스트립핑 및 건조 공정 동안 액체로 유지하는 데에 필요한 임의의 용매보다 더 휘발성)이고 스트립핑에 의해 제거될 수 있는 하나 이상의 불순물을 함유할 것이다. 유기 물질은 스트립핑 컬럼 (9)에 도입되기 전에 수분, 즉, 약간 소량의 물을 함유할 수 있다. 스트립핑 기체가 스팀 이외의 어떤 것일 경우에 보통 그러하다. 스팀이 스트립핑 기체로서 사용되는 경우, 유기 물질은 통상적으로 상부 접촉 대역 (2)에서 스팀으로부터 일부 수분을 흡수할 것이고, 이 수분은 이어서 하부 접촉 대역 (3)에서 건조 기체와의 접촉을 통해 제거된다.
유기 물질은 (불순물 및 수분 이외에) 하나 이상의 유기 중합체를 포함하거나 그로 구성될 수 있으며, 이것은 어떤 용매에 용해되거나 용해되지 않을 수 있다.
출발 유기 물질은 예를 들어 10 내지 20,000 중량ppm의 휘발성 유기 불순물을 함유할 수 있다. 더 높은 수준의 유기 불순물은 스트립핑 공정에서 매우 낮은 수준으로 제거하기 어렵다. 출발 유기 물질 중의 휘발성 유기 불순물의 바람직한 수준은 50 내지 5,000 ppm이고, 보다 바람직한 수준은 50 내지 2,000 ppm이다. 출발 유기 물질은 50,000 ppm 이하의 물, 10,000 ppm 이하의 물, 5,000 ppm 이하의 물, 또는 2,500 ppm 이하의 물을 함유할 수 있다.
바람직한 유기 물질은 분자량이 약 500 내지 10,000인 조질 액상 폴리에테르이며, 이것은 알킬렌 옥사이드 중합 반응의 생성물이다. 알킬렌 옥사이드는 예를 들어 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부틸렌 옥사이드, 1,2-헥산 옥사이드, 테트라부틸렌 옥사이드, 스티렌 옥사이드, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 이들 옥사이드를 개시제 화합물 및 알칼리 금속 히드록사이드 촉매의 존재하에 음이온 중합 공정으로 중합할 수 있다. 별법으로, 상기 옥사이드를 마찬가지로 개시제 화합물의 존재하에 이중 금속 시아나이드 촉매 착체를 사용하여 중합할 수 있다. 조질 액상 폴리에테르는 일반적으로 히드록실기로 종결될 것이고, 예를 들어 분자당 1 내지 12개의 히드록실기를 가질 수 있다. 이러한 방식으로 제조된 조질 액상 폴리에테르는 전형적으로 다수의 유기 불순물을 함유할 것이고, 여기에는 미반응 옥사이드, 다양한 알데히드 부산물 등이 포함되며, 이들은 액상 폴리에테르보다 더 휘발성이고 스트립핑 공정에서 제거되기 쉽다. 음이온 중합 공정을 사용하여 제조한 폴리에테르는 종종 추가로 촉매 잔류물을 중화 및 제거하기 위해 처리되며, 이러한 이유로 종종 일정량의 동반된 수분을 함유한다.
다른 바람직한 유기 물질은 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체를 폴리에테르 폴리올의 존재하에 중합하는 공정으로부터 얻어진 조질 중합체 폴리올이다. 그러한 조질 중합체 폴리올 생성물은 20,000 ppm 이하, 바람직하게는 10,000 ppm 이하의 미반응 단량체, 사슬 이동제, 자유 라디칼 개시제 및/또는 이들의 분해 잔류물을 함유하는 경향이 있다.
스트립핑 기체는 스트립핑 컬럼에 사용되는 조건하에서 기상으로 존재하고 유기 물질과 반응하지 않는 것으로 선택된다. 스트립핑 기체는 또한 바람직하게는 유기 물질에 낮은 용해도를 가진다. 바람직한 스트립핑 기체는 쉽게 응축 가능한 것이며, 이 경우 컬럼으로부터 제거된 스트립핑 기체의 응축에 의해 스트립핑 컬럼 내에 진공을 거는 것이 가능해지기 때문이다. 과열 스팀은 특히 바람직한 스트립핑 기체이다. "과열"이란, 스팀이 컬럼의 작동 조건하에서 그의 이슬점보다 높은 온도로 존재함을 의미한다. 기체 혼합물을 사용할 수 있으며, 예를 들어 과열 스팀과 공기, 또는 과열 스팀과 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체의 혼합물이 있다. 스트립핑 기체의 양은 유기 물질 kg당 0.0002 내지 0.1 kg 이상 범위의 스트립핑 기체일 수 있다. 바람직한 양은 유기 물질 kg당 0.0002 내지 0.03 kg이고, 더 바람직한 양은 유기 물질 kg당 0.0002 내지 0.02 kg이다.
건조 기체 또한 스트립핑 컬럼에 사용되는 조건하에서 기상으로 존재하고 유기 물질과 반응하지 않으며, 또한 바람직하게는 유기 물질에 낮은 용해도를 가지는 것으로 선택된다. 건조 기체는 100 ppm 이하, 바람직하게는 50 ppm 이하의 물을 함유해야 한다. 건조 공기는 유용한 스트립핑 기체이지만, 아르곤 및 특히 질소와 같은 불활성 기체가 바람직하다. 건조 기체의 양은 유기 물질 kg당 0.0001 내지 0.1 kg 범위일 수 있다. 바람직한 양은 유기 물질 kg당 0.0001 내지 0.003 kg이다.
스트립핑 및 건조 공정이 수행되는 온도 및 압력 조건은 물론 특정 유기 물질, 유기 불순물의 속성, 및 사용되는 특정 스트립핑 및 건조 기체에 따라 달라질 것이다. 스트립핑 컬럼 내의 온도 및 압력은, 유기 물질은(제거하고자 하는 휘발성 유기 불순물과 별개로) 컬럼을 통과할 때 액체 상태를 유지하고, 스트립핑 및 건조 기체는 컬럼을 통해 위로 이동할 때 기체 상태를 유지하도록 하는 것이다. 대기압 이하의 압력이 휘발성 유기 불순물 및 물을 유기 물질로부터 제거하는 것을 촉진하는 데에 바람직하다. 스트립핑 컬럼의 내부 압력은 예를 들어 5 내지 100 mbar 또는 15 내지 50 mbar일 수 있다. 적합한 온도는 0 내지 160℃일 수 있다. 바람직한 온도는, 특히 폴리에테르를 스트립핑하는 경우, 90 내지 150℃이고, 보다 바람직한 온도는 120 내지 140℃이다.
처리되는 유기 물질 중의 유기 불순물 및 수분의 양을 매우 낮은 수준으로, 예를 들어 유기 불순물의 경우 10 ppm 이하, 잔류 수분의 경우 200 ppm 이하로 감소시키는 것이 일반적으로 바림직하다. 휘발성 유기 불순물의 수준을 1 ppm 이하로 감소시키는 것이 보다 바람직하다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 제공되며, 그의 범위를 제한하려는 것은 아니다. 모든 부 및 백분율은 달리 나타내지 않은 이상 중량 기준이다.
실시예 1
도 1에 도시된 것처럼 디자인된 단일 스트립핑 컬럼을 구성하였다. 6,000 ppm의 물 및 1,000 ppm의 휘발성 유기 불순물을 함유하는 조질 폴리올을 130℃에서 컬럼에 통과시켰다. 컬럼은 15 mbar에서 작동시켰다. 스트립핑 기체는 과열 스팀이었고, 건조 기체는 질소였다. 휘발성 유기 불순물의 양을 0.5 ppm으로 감소시키는 데에 조질 폴리올 kg당 겨우 0.005 kg의 스팀이 필요하였다. 질소 건조 기체의 양은 조질 폴리올 kg당 겨우 0.0004 kg이었고, 이 양은 물 함량을 100 ppm으로 감소시키기에 충분하였다. 따라서, 본 발명을 이용하면, 휘발성 유기 화합물의 거의 완전한 제거에 더해 스팀 소모량이 매우 낮을 뿐 아니라 스트립핑 기체와 건조 기체를 합한 총량이 매우 적고 물 함량이 급격히 감소한다.

Claims (10)

  1. a) 출발 유기 물질을 상부 접촉 대역 및 하부 접촉 대역을 가지는 컬럼의 상부 접촉 대역에 도입하고, 출발 유기 물질이 상부 접촉 대역을 통해서 및 이어서 하부 접촉 대역을 통해서 컬럼의 바닥 구역까지 컬럼을 통해 하향 이동하도록 하는 단계;
    b) 스트립핑 기체를 컬럼의 상부 접촉 대역에 및 컬럼의 하부 접촉 대역의 위에 도입하여, 스트립핑 기체가 상부 접촉 대역을 통해서 - 상부 접촉 대역에서 스트립핑 기체는 출발 유기 물질과 접촉하고 그로부터 불순물을 제거함 - 및 이어서 컬럼의 최상부 구역으로 상향 이동하도록 하는 단계;
    c) 건조 기체를 컬럼의 하부 접촉 대역에 도입하여, 건조 기체가 하부 접촉 대역을 통해서 상향 이동하고 - 하부 접촉 대역에서 건조 기체는 유기 물질의 일부와 접촉하고 그로부터 수분을 제거함 -, 이어서 상부 접촉 대역을 통해 상향 이동하고 - 상부 접촉 대역에서 건조 기체는 유기 물질의 다른 일부와 접촉함 -, 이어서 컬럼의 최상부 구역으로 이동하도록 하는 단계;
    d) 스트립핑 기체 및 건조 기체를 상부 접촉 대역 위의 컬럼 최상부 구역으로부터 제거하는 단계; 및
    e) 스트립핑 및 건조된 유기 물질을 하부 접촉 대역 아래의 컬럼 바닥 구역으로부터 제거하는 단계
    를 포함하고,
    출발 유기 물질은 분자량 500 내지 10,000의 액상 폴리에테르이거나, 50 내지 5,000 ppm의 휘발성 유기 불순물 및 50,000 ppm 이하의 물을 함유하는 조질 중합체 폴리올이고, 스트립핑 및 건조된 유기 물질은 10 ppm 이하의 유기 휘발성 화합물 및 200 ppm 이하의 물을 함유하는, 출발 유기 물질의 스트립핑 및 건조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 스트립핑 기체가 과열 스팀인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 건조 기체가 50 ppm 이하의 수분을 함유하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 물질의 중량부당 0.002 내지 0.03 중량부의 스트립핑 기체를 컬럼에 통과시키는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 유기 물질의 중량부당 0.0001 내지 0.1 중량부의 건조 기체를 컬럼에 통과시키는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 컬럼을 5 내지 100 mbar의 압력에서 작동시키는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 컬럼을 90 내지 150℃의 온도에서 작동시키는 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
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