KR101663905B1 - 방사성 폐액에서 세슘 또는 스트론튬의 선택적 추출분리를 위한 포화탄화수소와 공통이온 효과에 의한 침전 분리처리 방법 - Google Patents

방사성 폐액에서 세슘 또는 스트론튬의 선택적 추출분리를 위한 포화탄화수소와 공통이온 효과에 의한 침전 분리처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세슘 및/또는 스트론튬 침전분리용 조성물 및 세슘 및/또는 스트론튬 함유 수용액에서 세슘 및/또는 스트론튬 침전분리 방법에 관한 것이다. 본 발명의 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 양이온 교환 가능한 알칼리금속염; 및 상기 알칼리금속염의 음이온과, 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 함께 침전물을 형성할 수 있는 함량의 추출제를 함유하는 것이 특징이다.
따라서, 본 발명은 세슘, 스트론튬을 선택적으로 분리하는 성능이 뛰어나며, 침전 고액 분리라 추출물의 회수율이 매우 우수하여, 발생 폐액의 감량화 및 처리비용 절감의 효과를 갖는다.

Description

방사성 폐액에서 세슘 또는 스트론튬의 선택적 추출분리를 위한 포화탄화수소와 공통이온 효과에 의한 침전 분리처리 방법 {The precipitation method by using hydrocarbon solvent and common ion effect for selective extraction of Cs or Sr from the radioactive liquid waste}
본 발명은 세슘 및/또는 스트론튬 침전분리용 조성물 및 세슘 및/또는 스트론튬 함유 수용액에서 세슘 및/또는 스트론튬을 고액 침전분리하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 세슘 및/또는 스트론튬 침전분리용 조성물은 방사성 폐액 등에 포함된 세슘 또는 스트론튬을 분리, 제거, 또는 추출하는데 사용할 수 있다.
방사성 폐기물이란 방사성 물질로 오염된 폐기의 대상을 말하며, 방사성 물질 중에서 세슘(Cs)과 스트롬튬(Sr)은 주요 원자로 핵분열 생성물로 반감기도 길고 수용성이어서 주요 처리 대상 방사성 핵종이다.
방사성 세슘(Cs)은, 융점이 28.4℃로 상온 부근에서 액상(液狀)을 나타내는 금속의 하나이며, 방사성 요오드와 동일하게 매우 방출되기 쉬운 원소이다. 세슘 137은, 반감기가 길 뿐만 아니라, 높은 에너지의 방사선을 방출하고, 또한, 알칼리 금속이기 때문에, 물에 대한 용해성이 크다.
또한, 방사성 스트론튬(Sr)은 은백색의 무른 알칼리 토금속으로 반응성이 크며, 공기 중에 노출되면 산화되어 노란색으로 바뀌고 물 속에서 격렬하게 반응한다. 스트론튬은 16 종류의 방사성 동위 원소가 존재하며 이들 중 반감기가 가장 긴 스트론튬 90은 반감기가 28.78년이다.
세계에서 가동중인 원자로로부터 예기치 않은 사유에 기인하여 우발적으로 방사성 세슘 또는 스트론튬이 방출될 경우, 원자로에서 일하는 노동자나 인근 주민에 대한 방사능 오염뿐만 아니라, 공기에 의해 운반되는 방사성 세슘 또는 스트론튬에 의해 오염된 식품이나 물을 통하여, 인간이나 동물에게, 보다 광범위한 방사능 오염을 초래할 것이 우려된다. 이 점에 대한 위험성은, 체르노빌 원자력 발전소의 사고에 의해 분명하게 실증이 완료되었다.
한편, 원자로 핵분열에 의해서 생성된 방사성 세슘 및/또는 스트론튬을 제거 처리하는 방법으로는, 무기 이온 교환체나 선택성 이온 교환 수지에 의한 흡착법, 중금속과 가용성 페로시안화물(ferrocyanides) 또는 페로시안화물 염의 병용에 의한 공침법, 세슘 침전 시약에 의한 화학 처리법 등이 알려져 있다.
그러나, 전술한 처리 방법은 모두, 순환 펌프나 정화조, 또한 각 흡착제를 내장한 충전조 등의 대대적인 설비를 필요로 하고, 여기에 더하여 그것들을 가동시키기 위한 엄청난 에너지를 필요로 한다. 또한, 2011년 3월 11일에 발생한 일본의 후쿠시마 제일원자력발전소 사고와 같이, 전원이 끊어진 경우 이들의 설비를 가동할 수 없게 되므로, 특히 방사성 세슘 및 스트론튬에 의한 오염의 위험도가 증대한다. 또한, 전원이 끊어진 경우 특히, 원자로의 폭주 사고에 의해 주변 지역에 확산된 방사성 세슘 및 스트론튬에 대해서는 그의 제거가 극히 곤란한 상황에 처하게 되므로, 방사능 오염이 확대될 수도 있는 상황이 우려된다. 따라서, 전원이 끊어진 사태가 발생하는 경우에도 대응 가능한 방사성 세슘 및 스트론튬을 제거하는 기술을 한시라도 빨리 개발할 필요가 있다.
현재 전세계적으로 수용성의 CsNO3, Sr(NO3)2 염 등은 도데칸 등의 포화탄화수소에 잘 용해되지 않기 때문에 추출 용매로 포화탄화수소 대신에 주로 이온성 액체(Ionic liquids, ILs)를 사용하고 있다.
이온성 액체를 사용한 액-액 추출방법(liquid-liquid extraction)은 기존의 포화탄화수소 대신에 이온성 액체를 용매로 사용하여 용매의 증발과 화재의 위험성을 방지한다.
일반적으로 액-액 추출방법은 두 개의 상(phase)의 비중 차이를 이용하여 mixer settler나 추출탑을 사용하여 분리한다. 그러나 대부분의 방사성 액체 폐기물은 폐액의 세슘, 스트론튬 농도가 1ppm 이하로 매우 낮고, 상대적으로 매우 높은 추출제 농도를 요구하므로, 수상 대 이온성 액체상의 부피 비가 1:10 이상이 되어 기존 액-액 분리가 용이하지 않은 문제가 있다.
또한 이온성 액체에 의해 추출된 세슘, 스트론튬은 고체 형태로 고정화해야 방사성 폐기물로 처분이 가능하여, 추가적인 고형화 등의 작업이 필요하며, 값비싼 이온성 액체를 다량 사용함으로 인해 대규모의 세슘, 스트론튬을 포함하는 방사성 폐액을 처리하는데 있어서 경제적인 어려움이 따른다.
본 발명은, 상기와 같은 종래 기술들의 문제점을 극복하고, 포화탄화수소 유기 용매와 이온교환 반응을 이용하여 방사성 폐액 등에 포함된 세슘, 스트론튬을 고체-액체 형태로 분리하며, 세슘, 스트론튬을 침전물로 고정화하여 회수하는 새로운 분리 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 제1양태는 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 양이온 교환 가능한 알칼리금속염; 및 상기 알칼리금속염의 음이온과, 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 함께 침전물을 형성할 수 있는 함량의 추출제를 함유하는 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물을 제공한다.
본 발명의 제2양태는 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 수용액으로부터, 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 선택적으로 침전분리하는 방법에 있어서,
상기 수용액에 본 발명의 제1양태에 따른 침전분리용 조성물을 첨가하여 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 침전물을 형성시켜 고체-액체 분리하는 단계를 포함하는 것이 특징인 침전분리 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
수용액으로부터 세슘 이온 또는 스트론튬 이온을 분리하기 위해 추출제를 함유한 다량의 이온성 액체를 사용하여 액체-액체 접촉 분리한 종래기술과 달리, 본 발명자들은 이온성 액체를 사용하지 않고 특정 비율의 추출제와 알칼리금속염을 사용하는 경우 수용액 중의 세슘 이온 또는 스트론튬 이온이 알칼리금속염의 음이온과 상기 추출제와 함께 침전물을 형성한다는 것을 발견하였으며, 본 발명은 이에 기초한 것이다.
따라서, 본 발명의 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물은 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 양이온 교환 가능한 알칼리금속염; 및 상기 알칼리금속염의 음이온과, 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 함께 침전물을 형성할 수 있는 함량의 상기 추출제를 함유하는 것이 특징이다. 상기 침전물을 형성할 수 있는 추출제의 함량은, 추출제 대 알칼리금속염의 몰 비가 1 : 1~10일 수 있다.
또한, 본 발명은 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 수용액으로부터, 세슘, 스트론튬 또는 둘다를 선택적으로 침전분리하는 방법에 있어서, 상기 수용액에 본 발명에 따른 침전분리용 조성물을 첨가하여 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 침전물을 형성시켜 고체-액체 분리하는 단계를 포함하는 것이 특징이다.
세슘 이온 또는 스트론튬 이온, 알칼리금속염의 음이온 및 추출제는 함께 고형의 침전물을 형성할 수 있으며, 이 경우 세슘 이온 또는 스트론튬 이온 : 추출제 : 알칼리금속염의 몰 비는 1 : 1~10 : 1~10일 수 있다.
상기 범위 내인 경우 흰색의 침전물이 생기며, 상기 범위를 벗어나는 경우에는 고형의 침전물이 형성되지 않으며 예컨대 액체-액체, 또는 고체-액체-액체 층이 형성되어 세슘 또는 스트론튬을 높은 회수율로 효율적으로 분리하기 어렵다.
알칼리금속염은 양이온 및 음이온으로 구성된 물질로서 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 양이온의 위치가 교체되는 이온교환(ion exchange)반응을 할 수 있으며, 그로 인해 형성된 세슘 양이온 또는 스트론튬 양이온과 알칼리금속염의 음이온의 결합물은 수상에서 유기상으로 이동할 수 있다. 즉, 알칼리금속염은 수상에 존재하는 세슘 이온 또는 스트론튬 이온을 유기상으로 이동시켜주는 역할을 하며, 알칼리금속염의 음이온은 세슘 이온 또는 스트론튬 이온, 및 추출제와 함께 침전물을 형성할 수 있다.
알칼리금속염의 양이온의 비제한적인 예로는 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐 이온 등이 있으며, 바람직하게는 리튬 이온이 있다.
알칼리금속염의 음이온의 비제한적인 예로는 Tf2N- (trifluoromethanesulfonylamide, (CF3SO2)2N)), PF6 -(hexafluorophosphate) 또는 BETI-(bis(perfluoroethylsulfonyl)imide), NO3 -, BF4 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AcO-, TfO- (trifluoromethanesulfonate), CH3CH(OH)CO2 - (L-lactate) 등이 있으며, 특히 소수성이 강한 이온성 음이온이 추출효율이 높아 바람직하다.
일 실시형태에서 본 발명의 알칼리금속염은 LiTf2N이다.
본 발명의 추출제는 유기용매에 용해되어 유기상에 위치하며 이에 제한되지는 않으나, DCH18C6(Dicyclohexano-18-crown-6), DB21C7(Dibenzo-21-crown-7), DB24C8(Dibenzo-24-crown-8) 또는 그의 혼합물 등의 리간드, 크라운에테르계 추출제 등이 있다.
본 발명의 유기용매는 수층과 상 분리될 수 있는 소수성 유기상을 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 사용되는 유기용매는 추출제를 녹이는 용매라면 제한없이 사용가능하며, 유기용매의 비제한적인 예로는 옥탄(octane), 노난(nonane), 데칸(decane), 운데칸(undecane), 도데칸(dodecane), 트리데칸(tridecane) 등의 포화탄화수소가 있으며, 추출제를 녹이는 유기용매이면 모두 가능하다.
세슘 양이온 또는 스트론튬 양이온과 알칼리금속염의 음이온의 결합물은 유기상으로 이동하여 추출제와 만나며, 상기 양이온과 음이온 간의 결합력이 약해지면서 추출제에 의해 polimerization되어 유기상에서 침전물이 형성되는 것으로 유추된다. 본 발명은 실험을 통해, 침전물 내에 추출제가 함유되어 있는 것을 확인하였다.
방사성 폐액과 같은 수용액 내 세슘 이온 및 스트론튬 이온이 알칼리금속염 및 추출제와 만나 고형으로 분리되는 과정을 간단한 식으로 예시하면 다음과 같다.
[반응식 1]
Cs+ NO3 -(Aq) + Li+Tf2N-_DCH18C6(org) ⇔ Cs+_Tf2N-_DCH18C6 (s)+ Li+NO3 -(Aq)
상기 식에서, 세슘 양이온, 알칼리금속염의 음이온 및 추출제가 만나서 형성되는 Cs+_Tf2N-_DCH18C6가 고형의 침전물을 형성한다.
본 발명에 따라 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 수용액으로부터, 세슘, 스트론튬 또는 둘다를 선택적으로 침전분리하는 방법은 방사성 폐기물을 물에 담가 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 용출시켜 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 수용액을 준비하는 단계를 더 포함할 수 있다. 따라서, 방사성 세슘 및/또는 스트론튬으로 피복된 제품 및 부산물에서도 본 발명에 따른 방법을 이용하여 방사성 세슘 및/또는 스트론튬을 제거할 수 있다.
본 발명의 분리방법은 방사성 폐액 중에서 세슘, 스트론튬을 선택적으로 분리하는 성능이 뛰어나며, 침전 고액 분리라 추출물의 회수율이 매우 우수하여, 발생 폐액의 감량화 및 처리비용 절감의 효과를 갖는다.
또한, 값비싼 이온성 액체를 사용하지 않고 보다 저렴한 가격의 포화탄화수소를 사용하여 경제적이다.
나아가, 기존의 액-액 분리방법과 비교하여 본 고-액 분리방법은 세슘 또는 스트론튬이 포함된 층을 분리하는 과정이 단순하며 추가로 세슘 및 스트론튬을 고형화하는 작업이 불필요하다.
도 1은 실시예 1에 따라 형성된 Cs+_Tf2N-_DCH18C6 침전물 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에 따라 형성된 고체 침전물의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1에 따라 형성된 고체 침전물의 DSC 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 2에 따라 형성된 Cs+_BETI-_DCH18C6 침전물 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 3에 따라 형성된 Cs+_Tf2N-_DCH18C6 침전물 사진을 나타낸 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
10 mmol의 도데칸 용매에 2 mmol의 DCH18C6를 첨가하여 용해시켜 유기상 용액을 만들었다. 다음, 별도로 CsNO3 수용액 2mmol에 5mmol의 LiTf2N을 첨가하여 용해시켜 수상 용액을 만들었다.
다음, 상기 유기상 용액에 상기 수상 용액을 첨가하여, 2시간 동안 진동 믹서(vibrating mixer)를 사용하여 혼합하였다. 이 경우, 상기 세슘 이온 : 추출제 : 알칼리금속염의 몰 비는 약 1 : 1 : 2.5였다.
DCH18C6이 용해되어 있는 유기상은 처음에 흐려졌다가 시간이 지난 후, 도 1과 같이 흰색의 고체 침전물이 형성되었으며, 원심분리기를 이용하여 고체-액체 상으로 분리하였다.
고체 침전물(CsTf2N·DCH18C6 (C22H36O10NF6S2NCs))의 원소 분석 결과는 다음과 같았다: C 33.97; H 30 4.76; N 1.76; O 24.61; S 8.46.
상기 고체 침전물을 DSC 분석하여 그 결과를 도 3에 나타내었다.
<실시예 2>
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, LiTf2N 대신에 LiBETI 을 사용하였으며, 그 결과 도 4과 같이 흰색의 고체 침전물이 형성되었다.
<실시예 3>
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, LiTf2N 대신에 KTf2N 을 사용하였으며, 그 결과 도 5와 같이 흰색의 고체 침전물이 형성되었다.

Claims (14)

  1. 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 양이온 교환 가능한 염으로서, 상기 염의 음이온이 Tf2N- (trifluoromethanesulfonylamide, (CF3SO2)2N)), PF6 -(hexafluorophosphate), BETI-(bis(perfluoroethylsulfonyl)imide), BF4 -, AlCl4 -, Al2Cl7 -, AcO-, TfO- (trifluoromethanesulfonate) 또는 CH3CH(OH)CO2 - (L-lactate)인 알칼리금속염; 및
    상기 알칼리금속염의 음이온과, 세슘 이온 또는 스트론튬 이온과 함께 침전물을 형성할 수 있는 함량의 추출제를 함유하는 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 추출제 : 알칼리금속염의 몰 비가 1 : 1~10 인 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 추출제는 유기용매에 용해되어 수층과 상분리될 수 있는 소수성 유기상을 형성할 수 있는 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 추출제를 용해시키는 유기용매를 더 포함하는 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 유기용매는 포화탄화수소인 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 추출제는 DCH18C6(Dicyclohexano-18-crown-6), DB21C7(Dibenzo-21-crown-7), DB24C8(Dibenzo-24-crown-8) 또는 그의 혼합물인 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 알칼리금속염은 LiTf2N 이고, 추출제는 DCH18C6인 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 세슘 또는 스트론튬은 방사성 원소인 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 방사성 폐액으로부터 세슘 또는 스트론튬을 분리하기 위한 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 세슘 또는 스트론튬 이온을 포함하며, 세슘 또는 스트론튬 이온 : 추출제 : 알칼리금속염의 몰 비가 1 : 1~10 : 1~10 인 것이 특징인 세슘 또는 스트론튬 침전분리용 조성물.
  12. 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 수용액으로부터, 세슘, 스트론튬 또는 둘다를 선택적으로 침전분리하는 방법에 있어서,
    상기 수용액에 제1항 내지 제6항, 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 침전분리용 조성물을 첨가하여 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 침전물을 형성시켜 고액분리하는 단계를 포함하는 것이 특징인 침전분리 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 침전물은 추출제를 함유하고 있는 것이 특징인 침전분리 방법.
  14. 제12항에 있어서, 방사성 폐기물을 물에 담가 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 용출시켜 세슘, 스트론튬 또는 둘 다를 함유하는 수용액을 준비하는 단계를 더 포함하는 것이 특징인 침전분리 방법.
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WO2020045966A1 (ko) * 2018-08-27 2020-03-05 경북대학교 산학협력단 3성분계 상분리에 의한 세슘 또는 스트론튬의 추출 방법 및 추출 장치

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