KR101661979B1 - 그래핀 판 제조방법 및 그래핀 판 - Google Patents

그래핀 판 제조방법 및 그래핀 판 Download PDF

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Abstract

흑연화된 고분자 필름을 준비하는 단계; 상기 흑연화된 고분자 필름을 산을 포함하는 용액에 침지하여 흑연층간화합물을 형성하는 단계; 상기 흑연층간화합물을 가열하여 팽창흑연을 형성하는 단계; 및 상기 팽창흑연을 박리하는 단계를 포함하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법 및 상기 제조방법에 따라 제조된 그래핀 판(graphene platelet)을 제공한다.

Description

그래핀 판 제조방법 및 그래핀 판 {MANUFACTURING METHOD OF GRAPHENE PLATELET AND THE SAME}
그래핀 판 제조방법 및 상기 제조방법에 따라 제조된 그래핀 판에 관한 것이다.
단층 형태의 판상 흑연인 그래핀은 일반적으로 화학증기 증착법(CVD)이라 불리우는 고온에서 탄소와 카바이드 합금을 잘 형성하거나 탄소를 잘 흡착시키는 전이금속(예: Ni, Cu)을 촉매층으로 이용해 메탄 등의 탄소 소스(source) 물질을 열분해 후 에피택시얼(epitaxial) 성장시켜 얻는다. 다층(수 층 내지 수십 층)의 유사 그래핀 혹은 그래핀 판(platelets)은 천연 혹은 인조 흑연 플레이크(flake) 분말을 기계적 힘 또는 화학적 반응을 통한 박리(exfoliation)에 의해 얻어낸다. 화학적 박리법은 흑연층간화합물(graphite intercalation compound)을 경유하거나 흑연결정의 산화 및 환원 혹은 초음파 등의 외부 힘을 이용하여 용액에 분산된 형태로 박리하여 제조하는 것이 일반적이다. 유사 그래핀 혹은 그래핀 판은 단층 그래핀 대비 저가격, 대량 생산에 유리한 특징을 갖고 있지만, 원료 흑연 또는 사용된 산화제 등에 기인한 결함(defects)이 존재할 수 있고, 대개의 경우 면의 크기(lateral size)가 수 ㎛ 또는 1 ㎛ 이하의 작은 입자 형태로 얻어지는 단점이 있어, 전기전도성, 열전도성, 배리어(barrier) 특성 등 대면적 그래핀의 사용이 필요한 부분에 적용하기 어려운 문제가 있다. 단층 그래핀 제조를 위한 CVD법은 사용 공정에 따라 최대 수십 센티미터(cm) 폭의 대면적 단층 그래핀 제조도 가능하나, 결함이 없이 성장된 그래핀 막의 제조 수율이 높지 않고 공정이 복잡하며 비용이 많이 소요되어, 제조되는 제품의 가격 경쟁력이 감소하는 문제가 있다.
일 구현예는 결정 결함이 적고, 제조 수율이 높으며, 대면적을 지닌 그래핀 판의 제조방법을 제공한다.
다른 구현예는 상기 제조방법에 따라 제조된 그래핀 판을 제공한다.
일 구현예에 따르면, 흑연화된 고분자 필름을 준비하는 단계; 상기 흑연화된 고분자 필름을 산을 포함하는 용액에 침지하여 흑연층간화합물을 형성하는 단계; 상기 흑연층간화합물을 가열하여 팽창흑연을 형성하는 단계; 및 상기 팽창흑연을 박리하는 단계를 포함하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법을 제공한다.
상기 고분자 필름은 폴리이미드(PI) 필름, 폴리아미드(PA) 필름, 폴리옥사디아졸(POD) 필름, 폴리벤조옥사졸(PBO) 필름, 폴리벤조비스옥사잘(PBBO) 필름, 폴리티아졸(PT) 필름, 폴리벤조티아졸(PBT) 필름, 폴리벤조비스티아졸(PBBT) 필름, 폴리파라페닐렌비닐렌(PPV) 필름, 폴리벤조이미다졸(PBI) 필름, 폴리벤조비스이미다졸(PBBI) 필름 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 고분자 필름은 폴리이미드(PI) 필름일 수 있다.
상기 흑연화된 고분자 필름을 준비하는 단계는, 고분자 필름을 흑연 용기에 넣고, 불활성 분위기 하에서 2500℃ 내지 3200℃의 온도로 열처리하는 단계일 수 있다.
상기 흑연화된 고분자 필름은 X선 회절에 따라서 측정되는 002면 회절 피크에서 산출되는 평균 층 면간격이 0.3354 nm 이상 0.340 nm 이하의 범위에 있는 결정학적 특성을 지닐 수 있다.
상기 산을 포함하는 용액은 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 브롬산(HBrO3), 염산(HCl), 염소산(HClO3), 과염소산(HClO4), 요오드산(HIO3), 과요오드산(HIO4), 인산(H3PO4), 플루오르안티몬산(HSbF6), 플루오로술폰산(FSO3H) 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 흑연층간화합물을 형성하는 단계 이후, 흑연층간화합물을 가열하기 전에, 상기 산을 포함하는 용액을 제거하는 단계가 더 포함될 수 있다.
상기 흑연층간화합물을 가열하는 단계는 700℃ 내지 1000℃에서 30분 내지 2시간 동안 실시할 수 있다.
상기 흑연층간화합물을 가열하는 단계는 질소 분위기 하에서 실시할 수 있다.
상기 팽창흑연을 박리하는 단계는 초음파 분산시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 초음파 분산시키는 단계는 30분 내지 2시간 동안 실시할 수 있다.
상기 팽창흑연을 박리시키는 단계 이후, 수득한 생성물을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 건조하는 단계는 50℃ 내지 120℃에서 12시간 내지 36시간 동안 실시할 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 제조방법으로 제조된 그래핀 판을 제공한다.
상기 그래핀 판(graphene platelet)은 150 m2/g 이상의 BET 비표면적을 가질 수 있다.
상기 그래핀 판(graphene platelet)은 3 nm 내지 10 nm의 두께를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 그래핀 판의 제조방법은 필름 형태의 고분자를 흑연화한 물질을 원료로 사용하여, 플레이크 상 천연 흑연 또는 인조 흑연 입자를 원료로 사용한 경우에 비하여, 결정화도가 높고 결함이 적으며, 두께가 얇고 대면적을 가지는 그래핀 판의 제공이 가능하다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
이하 일 구현예에 따른 그래핀 판의 제조방법을 설명한다.
일 구현예에 따른 그래핀 판의 제조방법은 흑연화된 고분자 필름을 준비하는 단계; 상기 흑연화된 고분자 필름을 산을 포함하는 용액에 침지하여 흑연층간화합물을 형성하는 단계; 상기 흑연층간화합물을 가열하여 팽창흑연을 형성하는 단계; 및 상기 팽창흑연을 박리하는 단계를 포함한다.
상기 고분자 필름은 폴리이미드(PI) 필름, 폴리아미드(PA) 필름, 폴리옥사디아졸(POD) 필름, 폴리벤조옥사졸(PBO) 필름, 폴리벤조비스옥사잘(PBBO) 필름, 폴리티아졸(PT) 필름, 폴리벤조티아졸(PBT) 필름, 폴리벤조비스티아졸(PBBT) 필름, 폴리파라페닐렌비닐렌(PPV) 필름, 폴리벤조이미다졸(PBI) 필름, 폴리벤조비스이미다졸(PBBI) 필름 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예컨대, 상기 고분자 필름은 폴리이미드(PI) 필름일 수 있다. 폴리이미드 필름은 전자 받게(acceptor) 및 전자 주게(donor)의 역할을 할 수 있는 단위 구조를 동시에 지니고 있어, 분자체 상호 간에 charge transfer complex를 구성하면서, 분자 단위의 규칙적인 planar stacking이 가능하며, 그 결과 흑연화되었을 때 결정화도가 높고 결함이 적기 때문이다.
즉, 폴리이미드 필름은 다른 고분자 필름보다 필름의 흑연화가 쉽기 때문에 결정성이 우수하여 전기전도성, 열전도성 등을 만족해야 하는 필름 분야에 용이하게 사용될 수 있다.
상기 흑연화된 고분자 필름을 준비하는 단계는, 고분자 필름을 흑연 용기에 넣고, 불활성 분위기 하에서 2500℃ 내지 3200℃의 온도, 예컨대 2800℃ 내지 3000℃의 온도로 열처리하는 단계일 수 있다. 2500℃ 미만의 온도에서 열처리하는 경우 필름의 일부에서 흑연화가 충분히 진행되지 않을 수 있고, 3200℃ 초과의 온도에서 열처리하는 경우 비경제적이다.
또한, 상기 흑연화하된 고분자 필름은 다른 공지의 방법으로 제조할 수도 있다.
상기 산을 포함하는 용액은 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 브롬산(HBrO3), 염산(HCl), 염소산(HClO3), 과염소산(HClO4), 요오드산(HIO3), 과요오드산(HIO4), 인산(H3PO4), 플루오르안티몬산(HSbF6), 플루오로술폰산(FSO3H) 또는 이들의 조합일 수 있다. 예컨대, 상기 산을 포함하는 용액은 황산(H2SO4)일 수 있다.
상기 산을 포함하는 용액은 산화제를 더 포함할 수 있다. 상기 산화제는, 예컨대 염소산나트륨(NaClO3), 염소산칼륨(KClO3), 과산화수소(H2O2), 과망간산칼륨(KMnO4), 크롬산칼륨(K2CrO4), 중크롬산칼륨(K2CrO7), 질산칼륨(KNO3), 산소(O2), 오존(O3), 플로린(F2), 염소(Cl2), 브롬(Br2), 요오드(I2), 질산(HNO3), 무수크롬산(CrO3), 크롬산(CrO4), 중크롬산(Cr2O7), 산화망간(MnO), 과산화망간(MnO4), 일산화질소(NO), 이산화질소(NO2), 아산화질소(N2O), 사산화오스뮴(OsO4), 설폭사이드(sulfoxides), 질산암모늄세륨(ammonium cerium nitrate), 과망간산염(permanganate salts) 또는 이들의 조합, 예컨대 염소산나트륨(NaClO3), 염소산칼륨(KClO3), 크롬산칼륨(K2CrO4) 또는 이들의 조합일 수 있다.
일 구현예에 따른 그래핀 판의 제조방법은, 상기 흑연층간화합물을 형성하는 단계 이후, 흑연층간화합물을 가열하기 전에, 상기 산을 포함하는 용액을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 형성된 흑연층간화합물은 공기 또는 불활성 가스 분위기 하에서 급속하게 가열할 수 있다.
예컨대, 상기 흑연층간화합물을 가열하는 단계는 700℃ 내지 1000℃에서 30분 내지 2시간 동안 실시할 수 있다. 이 경우, 상기 흑연층간화합물 내부의 산이 열분해되고, 이 때 발생하는 기체의 압력으로 인해 팽창흑연이 형성될 수 있다.
상기 흑연층간화합물을 가열하는 단계는 질소 분위기 하에서 실시할 수 있다.
한편, 상기 팽창흑연 형성 방법으로는, 상기 흑연층간화합물을 급속 가열하는 방법 이외에, 상기 흑연층간화합물에 마이크로파, 감마선 또는 전자선을 조사하여 팽창흑연을 형성할 수도 있다.
상기 팽창흑연을 박리하는 단계는 초음파 분산시키는 단계를 포함할 수 있다. 즉, 상기 팽창흑연을 증류수 등에 희석시킨 후, 초음파 분산 장치를 이용하여 박리할 수 있다. 이 때, 상기 초음파 분산시키는 단계는 30분 내지 2시간 동안 실시할 수 있다.
상기와 같은 팽창흑연 박리법은 비산화 화학적 박리법으로, 이러한 단계를 통해 결함이 적으면서 대면적의 그래핀 판을 제조할 수 있다.
일 구현예에 따른 그래핀 판의 제조방법은, 상기 팽창흑연을 박리시키는 단계 이후, 수득한 생성물을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
예컨대, 상기 초음파 분산 장치를 이용하여 증류수 내 팽창흑연을 박리시킨 후, 상기 수용액을 필터링하여 증류수를 제거하여 고형분을 회수한 후, 50℃ 내지 120℃에서 12시간 내지 36시간 동안 건조하여, 그래핀 판을 제조할 수 있다.
다른 일 구현예는 상기 제조방법에 따라 제조된 그래핀 판을 제공한다.
상기 제조방법에 따라 제조된 그래핀 판은 상대적으로 결함이 적고 결정화도가 높은 폴리이미드계의 고분자 필름의 흑연화 물질을 그래핀 판의 원료로 사용하여, 기존 천연 혹은 인조흑연 flake상 원료 대비, 두께가 얇고 크기가 크며, 품질이 우수하다.
상기 그래핀 판(graphene platelet)은 150 m2/g 이상의 BET 비표면적을 가질 수 있다.
상기 그래핀 판(graphene platelet)은 3 nm 내지 10 nm의 두께를 가질 수 있다.
광산란 방식의 입도분석장치를 이용하여 상기 그래핀 판(graphene platelet)의 입도를 측정할 경우, 5 ㎛ 내지 50 ㎛의 평균 입경을 가짐을 확인할 수 있다.
이하 본 기재의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 기재의 일 실시예일 뿐이며, 본 기재가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
( 실시예 및 평가)
실시예 1: 그래핀 판의 제조
두께 40 ㎛인 폴리이미드계 흑연화 필름 0.5 g을 폭 2 mm의 리본 형태로 재단한 후 농도 99.9 %의 황산 50 mL에 침지하여 24시간을 유지한다. 황산이 도입된 흑연층간화합물 형태의 물질을 증류수 1L를 부으며 초자 필터를 이용하여 과량의 황산을 제거한 후 진공 오븐에서 건조한다. 건조 시료 0.5 g을 알루미나 보트형 시료 컨테이너에 담아 850℃로 가열된 질소 분위기의 튜브(furnace)에 도입한 후 1시간 동안 유지하면서 팽창흑연을 제조한다. 팽창흑연 0.5 g을 100 mL의 증류수에 희석한 후 출력 750 W의 초음파 분산 장치를 이용하여 1시간 처리하여 박리를 시행한다. 박리된 유사 그래핀 수용액은 필터링하여 증류수를 제거한 후 고형 물질을 회수하고 85℃의 진공오븐에서 24시간 건조한 후 최종적으로 그래핀 판을 제조한다. 제조된 그래핀 판의 BET 비표면적을 측정한 결과 165 m2/g 이었으며, 이론적 두께로 환산하면 약 5 nm로 확인되었다. 광산란 방식의 입도분석장치로 측정한 입자 평균 크기는 약 28 ㎛로 측정되었다.
비교예 1: 그래핀 판의 제조
입경이 250 ㎛ 이상인 flake상 천연흑연 1 g을 농도 99.9 %의 황산 100 mL에 침지하여 24시간을 유지한다. 황산이 도입된 흑연층간화합물 형태의 물질을 증류수 1L를 부으며 초자 필터를 이용하여 과량의 황산을 제거한 후 진공 오븐에서 건조한다. 건조 시료 1 g를 알루미나 보트형 시료 컨터이너에 담아 850℃로 가열된 질소 분위기의 튜브(furnace)에 도입한 후 1시간 동안 유지하면서 팽창흑연을 제조한다. 팽창흑연 1 g을 100 mL의 증류수에 희석한 후 출력 750 W의 초음파 분산 장치를 이용하여 6시간 처리하여 박리를 시행한다. 박리된 유사 그래핀 수용액은 필터링하여 증류수를 제거한 후 고형 물질을 회수하고 85℃의 진공오븐에서 24시간 건조한 후 최종적으로 그래핀 판을 제조한다. 제조된 그래핀 판의 BET 비표면적을 측정한 결과 94 m2/g 이었으며, 이론적 두께로 환산하면 약 9.1 nm로 확인되었다. 광산란 방식의 입도분석장치로 측정한 입자 평균 크기는 약 4.2 ㎛로 측정되었다.
이상에서는 본 발명의 일 실시예를 중심으로 설명하였지만, 통상의 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (16)

  1. 흑연화된 고분자 필름을 준비하는 단계;
    상기 흑연화된 고분자 필름을 산을 포함하는 용액에 침지하여 흑연층간화합물을 형성하는 단계;
    상기 흑연층간화합물에 증류수를 첨가하면서 필터를 이용하여 산을 포함하는 용액을 제거하는 단계;
    상기 흑연층간화합물을 가열하여 팽창흑연을 형성하는 단계; 및
    상기 팽창흑연을 박리하는 단계
    를 포함하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 필름은 폴리이미드(PI) 필름, 폴리아미드(PA) 필름, 폴리옥사디아졸(POD) 필름, 폴리벤조옥사졸(PBO) 필름, 폴리벤조비스옥사잘(PBBO) 필름, 폴리티아졸(PT) 필름, 폴리벤조티아졸(PBT) 필름, 폴리벤조비스티아졸(PBBT) 필름, 폴리파라페닐렌비닐렌(PPV) 필름, 폴리벤조이미다졸(PBI) 필름, 폴리벤조비스이미다졸(PBBI) 필름 또는 이들의 조합을 포함하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 필름은 폴리이미드(PI) 필름인 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 흑연화된 고분자 필름을 준비하는 단계는,
    고분자 필름을 흑연 용기에 넣고, 불활성 분위기 하에서 2500℃ 내지 3200℃의 온도로 열처리하는 단계인 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 흑연화된 고분자 필름은,
    X선 회절에 따라서 측정되는 002면 회절 피크에서 산출되는 평균 층 면간격이 0.3354 nm 이상 0.340 nm 이하의 범위에 있는 결정학적 특성을 지니고 있는 그래핀 판 (graphene platelet) 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 산을 포함하는 용액은 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 브롬산(HBrO3), 염산(HCl), 염소산(HClO3), 과염소산(HClO4), 요오드산(HIO3), 과요오드산(HIO4), 인산(H3PO4), 플루오르안티몬산(HSbF6), 플루오로술폰산(FSO3H) 또는 이들의 조합인 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 흑연층간화합물을 가열하는 단계는 700℃ 내지 1000℃에서 30분 내지 2시간 동안 실시하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 흑연층간화합물을 가열하는 단계는 질소 분위기 하에서 실시하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 팽창흑연을 박리하는 단계는 초음파 분산시키는 단계를 포함하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 초음파 분산시키는 단계는 30분 내지 2시간 동안 실시하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 팽창흑연을 박리시키는 단계 이후,
    수득한 생성물을 건조하는 단계를 더 포함하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 건조하는 단계는 50℃ 내지 120℃에서 12시간 내지 36시간 동안 실시하는 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법.
  14. 제1항 내지 제6항 및 제8항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 그래핀 판(graphene platelet) 제조방법으로 제조된 그래핀 판(graphene platelet).
  15. 제14항에 있어서,
    상기 그래핀 판(graphene platelet)은 150 m2/g 이상의 BET 비표면적을 가지는 그래핀 판(graphene platelet).
  16. 제14항에 있어서,
    상기 그래핀 판(graphene platelet)은 3 nm 내지 10 nm의 두께를 가지는 그래핀 판(graphene platelet).
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