KR101656131B1 - Method of Manufacturing Nano Material from Graphite-Metal Composite by Mechanical Alloying and Collected Nano Material Using the Same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그라파이트-금속기 복합소재에 대하여 기계적 합금화를 실시하여 방열성능을 대폭 향상시킬 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재에 관한 것이다. 본 발명의 일례와 관련된 그라파이트-금속기 복합소재의 기계적 합금화를 이용한 나노 복합소재의 제조방법은, 볼밀(ball mill)을 이용하여 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대해 2시간 동안 기계적 합금화(Mechanical Alloying)를 실시하여 상기 Al 분말과 상기 팽창 그라파이트 분말을 혼합시키는 제 1 단계 및 상기 혼합된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 20분 내지 30분 동안 기계적 합금화를 실시하는 제 2단계를 포함할 수 있으며, 상기 제 2 단계의 기계적 합금화는 고에너지 볼밀(high energy ball mill) 공정이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a nanocomposite material capable of significantly improving heat dissipation performance by mechanically alloying a graphite-metal composite material, and a nanocomposite material produced by the method. A method of manufacturing a nanocomposite material using mechanical alloying of a graphite-metal composite material according to an exemplary embodiment of the present invention comprises mechanically alloying (mechanical alloying) an Al powder and an expanded graphite powder for 2 hours using a ball mill A first step of mixing the Al powder and the expanded graphite powder and a second step of performing mechanical alloying for the mixed Al powder and the expanded graphite powder for 20 minutes to 30 minutes, The two-step mechanical alloying is a high energy ball mill process.
Description
본 발명은 그라파이트-금속기 복합소재에 대하여 기계적 합금화를 실시하여 방열성능을 대폭 향상시킬 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a nanocomposite material capable of significantly improving heat dissipation performance by mechanically alloying a graphite-metal composite material, and a nanocomposite material produced by the method.
발광다이오드(Light Emitting Diode; LED)는 화합물 반도체(compound semiconductor)의 PN접합을 통해 발광원을 구성함으로써 다양한 색의 빛을 구현할 수 있는 반도체 소자이다. A light emitting diode (LED) is a semiconductor device that can emit light of various colors by forming a light emitting source through a PN junction of a compound semiconductor (compound semiconductor).
이러한 LED는 수명이 길고, 소형화 및 경량화가 가능하며, 빛의 지향성이 강하여 저전압 구동이 가능하다는 장점이 있다. 또한, LED는 충격 및 진동에 강하고, 예열시간과 복잡한 구동이 불필요하며, 다양한 형태로 패키징할 수 있어 여러 가지 용도로 적용이 가능하다. 따라서, 근래에는 LED를 이용하여 백열등, 형광등, 할로겐등 등의 전통 조명램프를 대체하려는 시도가 진행되고 있다.Such an LED has a long lifetime, can be reduced in size and weight, has a strong directivity of light, and can be driven at a low voltage. Further, the LED is resistant to impact and vibration, does not require preheating time and complicated driving, can be packaged in various forms, and can be applied to various applications. Therefore, in recent years, attempts have been made to replace conventional lighting lamps such as incandescent lamps, fluorescent lamps, and halogen lamps with LEDs.
한편, 전자 산업이 발전함에 따라 소자는 작아지고 휴대용 전자 제품은 얇아지는 추세에 있다. 따라서, 열을 제어하는 방법은 매우 중요한 문제로 대두되고 있다. On the other hand, as the electronics industry develops, devices become smaller and portable electronic products become thinner. Therefore, the method of controlling the heat becomes a very important problem.
최근 발표된 많은 논문에 따르면, 카본나노튜브(Carbon nano Tube, CNT), 그래핀(graphene) 등이 핸드폰, 디지털 오디오와 개인용 디지털 기기 등에 있어서 새로운 방열 장치로 사용될 수 있다 한다. 따라서, 이러한 연구 결과를 통하여 과열로 인한 오작동의 문제를 해결할 수 있을 것으로 여겨진다. Carbon nanotubes (CNTs) and graphenes can be used as new heat sinks in mobile phones, digital audio and personal digital devices, according to a number of recent publications. Therefore, it is considered that the problem of malfunction due to overheating can be solved through the results of these studies.
또한, 무선 통신의 정보를 송신하는 휴대전화 기지국에 사용되는 증폭기에 대해서도 고주파화, 고출력화가 요구되고 있다. 이러한 고출력 트랜지스터의 발열량이 매우 크기 때문에 방열기능이 매우 중요하다.In addition, an amplifier used in a cellular phone base station for transmitting wireless communication information is also required to have a high frequency and a high output. Since the heat output of such a high output transistor is very large, the heat dissipation function is very important.
칩의 내부에는 방열 장치가 있어 많은 열이 발생될 때에 열을 방출시킬 수 있으며, 현재 방열 장치는 주로 구리나 알루미늄 같은 물질을 사용하고 있다. 또한, 작은 팬이나 유체의 흐름을 통하여 냉각 속도를 향상시킬 수 있지만 부피를 줄이는 것에는 한계가 있으며, 특히 고출력 증폭기의 경우에는 고출력 트랜지스터에서 발생한 대량의 열을 방출시키기 위해서는 종래의 금속 범프로는 방열성이 충분치 못한 것으로 지적되어 왔다. The inside of the chip has a heat dissipation device, which can release heat when a lot of heat is generated. Currently, the heat dissipation device mainly uses a material such as copper or aluminum. In addition, the cooling speed can be improved through the flow of a small fan or fluid, but there are limitations in reducing the volume. Particularly, in the case of a high output amplifier, in order to discharge a large amount of heat generated in a high output transistor, Has been pointed out to be insufficient.
종래에 개발된 방열 장치 중에서도 특히 그라파이트/수지를 이용한 방열제품은 기존 알루미늄 다이캐스팅과 비교하여 성능이 낮은 수준이다. 국내에서 시도되고 있는 카본류(CNT, 활성탄, 흑연 등)를 수지와 배합하여 사용하는 방법은 가격이 비싸고 수지비율이 높아 방열특성이 낮은 문제점이 있다. Among the heat dissipation devices developed in the past, in particular, the heat dissipation products using the graphite / resin have a lower performance than the conventional aluminum die castings. There is a problem in that a method of using carbon (CNT, activated carbon, graphite, etc.) mixed with resin which is attempted in domestic is expensive and the resin ratio is high and the heat radiation characteristic is low.
또한, 이러한 수지 복합체의 열전도도를 높이고자 충진제(카본류)를 많이 충진시키게 되는데, 이러한 충진에 의해 점도(viscosity)가 상승하여 성형성이 나빠지고 사출 성형 등으로 제품을 생산하기가 더욱 어려워지며, 최종 제품의 강도 또한, 만족스럽지 못하게 되는 문제점이 있다. Further, in order to increase the thermal conductivity of such a resin composite, a large amount of filler (carbon type) is filled. Such filling increases the viscosity, resulting in deterioration of moldability and further difficulty in producing a product by injection molding or the like , The strength of the final product is also unsatisfactory.
따라서, 열전도율이 높고, 소형/박막화가 가능한 유연한 재질의 방열 재료에 대한 수요가 확대되고 있으며, 80% 이상을 수입에 의존하고 있는 고성능 방열 재료를 연구 개발이 요구되고 있는 실정이다.Therefore, there is a growing demand for flexible materials with high thermal conductivity, small size and thinness, and research and development of high performance heat-resistant materials, which rely on imports of more than 80%, are required.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 그라파이트-금속기 복합소재에 대하여 기계적 합금화를 실시하여 방열성능을 대폭 향상시킬 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재를 사용자에게 제공하는 데 그 목적이 있다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] The present invention has been made in order to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a nanocomposite material by mechanically alloying a graphite- Its purpose is to provide users with composite materials.
또한, 본 발명은 제품밀도를 높이고 안정화시켜 LED, 전자기기, 소형전자제품 등에 차별화된 다양한 방열제품을 줄 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재를 사용자에게 제공하는 데 그 목적이 있다.In addition, the present invention provides a nanocomposite material manufacturing method and a nanocomposite material manufacturing method which can give various heat-dissipating products differentiated to LED, electronic equipment, small electronic products and the like by increasing and stabilizing the product density It has its purpose.
또한, 본 발명은 낮은 열저항, 중량감소, 비용절감, 친환경성과 내식성 등이 우수하며, 이러한 높은 경쟁력으로 인하여 가전제품의 방열 시장에 기여하고, LED업체와의 신규 사업으로 수입, 수출 대체 효과를 가져와 지역산업 발전에 크게 기여할 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재를 사용자에게 제공하는 데 그 목적이 있다.In addition, the present invention is excellent in low heat resistance, weight reduction, cost reduction, environment friendliness and corrosion resistance, and contributes to the heat dissipation market of household appliances due to its high competitiveness. The present invention aims to provide a nanocomposite material manufacturing method and a nanocomposite material manufacturing method which can greatly contribute to the development of the local industry.
또한, 본 발명의 방열 제품으로 대체되어 원가 인하가 예상되고 가격 경쟁력을 확보할 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재를 사용자에게 제공하는 데 그 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide a nanocomposite material manufacturing method and a nanocomposite material manufacturing method which can be cost-competitive by replacing the heat radiation product of the present invention.
한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description of the present invention are exemplary and explanatory and are not intended to limit the invention to the precise form disclosed. It can be understood.
상술한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일례와 관련된 그라파이트-금속기 복합소재의 기계적 합금화를 이용한 나노 복합소재의 제조방법은, 볼밀(ball mill)을 이용하여 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대해 2시간 동안 기계적 합금화(Mechanical Alloying)를 실시하여 상기 Al 분말과 상기 팽창 그라파이트 분말을 혼합시키는 제 1 단계 및 상기 혼합된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 20분 내지 30분 동안 기계적 합금화를 실시하는 제 2단계를 포함할 수 있으며, 상기 제 2 단계의 기계적 합금화는 고에너지 볼밀(high energy ball mill) 공정이다.A method for manufacturing a nanocomposite material using mechanical alloying of a graphite-metal composite material according to an example of the present invention for realizing the above-described problems is a method for manufacturing a nanocomposite material by using a ball mill for 2 hours for an Al powder and an expanded graphite powder A first step of performing mechanical alloying to mix the Al powder and the expanded graphite powder and a second step of performing mechanical alloying for the mixed Al powder and expanded graphite powder for 20 to 30 minutes And the second stage of the mechanical alloying is a high energy ball mill process.
또한, 상기 제 2 단계에서 기계적 합금화가 실시된 분말을 냉간프레스로 압축하여 소정의 성형체를 제작하는 제 3 단계 및 상기 성형체를 2시간 또는 4시간 동안 기 설정된 소결온도로 소결하는 제 4 단계를 더 포함할 수 있다.In the second step, the powder subjected to the mechanical alloying is compressed by a cold press to produce a predetermined compact, and a fourth step of sintering the compact at a predetermined sintering temperature for 2 hours or 4 hours .
또한, 상기 제 3 단계에서 상기 성형체의 제작은, 상기 분말을 기 설정된 압력으로 금형에 장입하여 압축함으로써 이루어질 수 있다.In the third step, the molded body may be manufactured by charging the powder into a mold at a predetermined pressure and compressing the molded body.
또한, 상기 제 4 단계의 소결 과정에서는, 상기 성형체에 다른 화합물상이 발생하지 않도록 조절할 수 있다.Further, in the sintering process of the fourth step, it is possible to control so that no other compound phase is generated in the formed body.
또한, 상기 소결온도는 300℃ 내지 400℃ 사이의 온도일 수 있다.In addition, the sintering temperature may be a temperature between 300 ° C and 400 ° C.
또한, 상기 제 1 단계에서 혼합되는 상기 Al 분말과 상기 팽창 그라파이트 분말의 비율은 9:1일 수 있다.Also, the ratio of the Al powder and the expanded graphite powder mixed in the first step may be 9: 1.
또한, 상기 제 2 시간은 20분 내지 30분 사이의 시간일 수 있다.Also, the second time may be a time between 20 minutes and 30 minutes.
한편, 상술한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일례와 관련된 나노 복합소재는 상기 그라파이트-금속기 복합소재의 기계적 합금화를 이용한 나노 복합소재의 제조방법 중 하나를 이용하여 제조될 수 있다.Meanwhile, a nanocomposite material related to an example of the present invention for realizing the above-mentioned problems can be manufactured by using one of the methods of manufacturing a nanocomposite material using mechanical alloying of the graphite-metal composite material.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 그라파이트-금속기 복합소재에 대하여 기계적 합금화를 실시하여 방열성능을 대폭 향상시킬 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재를 사용자에게 제공할 수 있다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] The present invention has been made in order to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a nanocomposite material by mechanically alloying a graphite- Composite material can be provided to the user.
또한, 본 발명은 제품밀도를 높이고 안정화시켜 LED, 전자기기, 소형전자제품 등에 차별화된 다양한 방열제품을 줄 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재를 사용자에게 제공할 수 있다.Further, the present invention can provide a nanocomposite material by a manufacturing method of a nanocomposite material capable of giving various heat-dissipating products differentiated to an LED, an electronic device, a small electronic product, and the like by raising and stabilizing a product density and a manufacturing method thereof have.
또한, 본 발명은 낮은 열저항, 중량감소, 비용절감, 친환경성과 내식성 등이 우수하며, 이러한 높은 경쟁력으로 인하여 가전제품의 방열 시장에 기여하고, LED업체와의 신규 사업으로 수입, 수출 대체 효과를 가져와 지역산업 발전에 크게 기여할 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재를 사용자에게 제공할 수 있다.In addition, the present invention is excellent in low heat resistance, weight reduction, cost reduction, environment friendliness and corrosion resistance, and contributes to the heat dissipation market of household appliances due to its high competitiveness. A nanocomposite material can be provided to the user by a manufacturing method of the nanocomposite material and a manufacturing method thereof which can contribute greatly to the development of the local industry.
또한, 본 발명의 방열 제품으로 대체되어 원가 인하가 예상되고 가격 경쟁력을 확보할 수 있는 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재를 사용자에게 제공할 수 있다.In addition, it is possible to provide a nanocomposite material by a manufacturing method of a nanocomposite material and a nanocomposite material manufactured by the manufacturing method, which can be replaced with the heat-radiating article of the present invention and cost reduction is anticipated and price competitiveness can be ensured.
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.It should be understood, however, that the effects obtained by the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned may be clearly understood by those skilled in the art to which the present invention belongs It will be possible.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 일 실시례를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 그라파이트-금속기 복합소재의 기계적 합금화를 이용하여 나노 복합소재를 제조하는 방법의 일례를 나타내는 순서도이다.
도 2a 내지 도 2f는 본 발명과 관련된 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말을 FE-SEM을 이용하여 관찰한 사진을 나타낸다.
도 3a 및 도 3b는 고에너지 볼밀에서 10분간 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말을 FE-SEM을 이용하여 관찰한 사진을 나타낸다.
도 4는 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 측정된 X-ray 회절패턴을 나타낸다.
도 5는 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 측정된 파장분석 분광분석기의 패턴을 나타낸다.
도 6은 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 소결이 실시된 후 측정된 X-ray 회절패턴을 나타낸다.
도 7은 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 소결이 실시된 후 측정된 열전도도를 나타낸다.
도 8a 및 도 8b는 본 발명의 그라파이트-금속기 복합소재의 기계적 합금화를 이용한 나노 복합소재의 일례를 나타낸다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are incorporated in and constitute a part of the specification, illustrate a preferred embodiment of the invention and, together with the description, serve to provide a further understanding of the technical idea of the invention, It should not be construed as limited.
FIG. 1 is a flowchart showing an example of a method for producing a nanocomposite material by using the mechanical alloying of the graphite-metal composite material of the present invention.
FIGS. 2A to 2F are photographs of an Al powder and an expanded graphite powder subjected to mechanical alloying according to the present invention, which were observed using an FE-SEM.
FIGS. 3A and 3B show photographs of an Al powder and an expanded graphite powder subjected to mechanical alloying in a high-energy ball mill for 10 minutes using an FE-SEM.
Fig. 4 shows X-ray diffraction patterns measured on Al-powder and expanded graphite powder subjected to mechanical alloying.
5 shows a pattern of a wavelength analysis spectroscopic analyzer measured for an Al powder and an expanded graphite powder subjected to mechanical alloying.
Fig. 6 shows an X-ray diffraction pattern measured after sintering of an Al-powder and an expanded graphite powder subjected to mechanical alloying.
Fig. 7 shows the thermal conductivity measured after sintering of the Al alloy powder and the expanded graphite powder subjected to the mechanical alloying.
8A and 8B show an example of a nanocomposite material using mechanical alloying of the graphite-metal composite material of the present invention.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시례에 대해서 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 일 실시례는 특허청구범위에 기재된 본 발명의 내용을 부당하게 한정하지 않으며, 본 실시 형태에서 설명되는 구성 전체가 본 발명의 해결 수단으로서 필수적이라고는 할 수 없다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, the embodiment described below does not unduly limit the contents of the present invention described in the claims, and the entire configuration described in this embodiment is not necessarily essential as the solution means of the present invention.
그라파이트는 알루미늄보다 전기전도도가 좋으나, 기존 그라파이트를 이용한 제품개발은 수지를 이용한 제품들이 대부분이며 그 한계를 벗어나지 못하고 있다. 그라파이트의 제품 성형을 위한 수지는 방열 성능을 저해하는 요인이 되므로 알루미늄보다 성능이 현저히 떨어지는게 현실이다. Although graphite has better electrical conductivity than aluminum, most of the products using resin are not developed beyond the limits of conventional graphite. Since the resin for forming the product of graphite is a factor that hinders the heat radiation performance, the performance is remarkably lower than that of aluminum.
본 발명은 팽창그라파이트/금속(Al, Cu, Mg 등) 복합체로서 새로운 방법을 개발하고 제품 밀도를 높이고 안정화시켜 LED, 전자기기, 소형전자기기(노트북, 스마트폰)등 차별화된 다양한 방열제품 개발을 제안하고자 한다.The present invention is to develop a new method of expanding graphite / metal (Al, Cu, Mg, etc.) composite and to increase and stabilize the product density to develop various different heat dissipation products such as LED, electronic devices and small electronic devices I would like to propose.
이하에서는, 본 발명이 제안하는 그라파이트-금속기 복합소재의 기계적 합금화를 이용한 나노 복합소재의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 나노 복합소재에 대하여 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a method for producing a nanocomposite material using mechanical alloying of a graphite-metal composite material and a nanocomposite material for the method will be described in detail with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 그라파이트-금속기 복합소재의 기계적 합금화를 이용하여 나노 복합소재를 제조하는 방법의 일례를 나타내는 순서도이다.FIG. 1 is a flowchart showing an example of a method for producing a nanocomposite material by using the mechanical alloying of the graphite-metal composite material of the present invention.
도 1을 참조하면, 일반 볼밀(ball mill)을 이용하여 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대해 약 2시간(제 1 시간) 동안 기계적 합금화(Mechanical Alloying, MA)를 실시하여 상기 Al 분말과 상기 팽창 그라파이트 분말을 혼합시킨다(S10).Referring to FIG. 1, mechanical alloying (MA) is performed on an Al powder and an expanded graphite powder for about 2 hours (first time) using a general ball mill, and the Al powder and the expanded graphite powder The powder is mixed (S10).
구체적으로, 본 발명은 제조된 팽창 그라파이트를 이용하였으며, 사용된 그라파이트는 흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 및 그 팽창물을 가리키며, 흑연은 천연흑연, 인조흑연 모두를 포함한다. Specifically, the present invention utilizes the produced expanded graphite, and graphite used refers to graphite, expanded graphite, oxidized graphite and its expansion, and graphite includes both natural graphite and artificial graphite.
팽창 그라파이트는 황산과 질산 및 그의 혼합물에 침적한 후 400℃ 이상 1000℃ 이내에서 팽창시킨 그라파이트를 가리킨다. 산화 그라파이트는 산용액에 침적시 산화제를 첨가하여 산화시킨 그라파이트와 산화 그라파이트를 고온에서 팽창한 그라파이트를 포함한 조성물 및 성형품 제조기술이며, 이러한 제조기술 이미 정립되어 있고, 본 발명의 그라파이트 소재로 사용되었다. Expanded graphite refers to graphite which has been deposited in sulfuric acid, nitric acid, and mixtures thereof and then expanded at a temperature of from 400 占 폚 to 1000 占 폚. Oxidized graphite is a technology for producing compositions and molded articles containing graphite which is oxidized by adding an oxidizing agent when it is immersed in an acid solution and graphite in which oxidized graphite is expanded at high temperature. Such a manufacturing technique has already been established and used as the graphite material of the present invention.
Al분말(99.9%, -200mesh)과 팽창 그라파이트 분말을 무게비(weight %, wt%)로 9:1 비율로 혼합하여 고른 분포를 위해 일반 볼밀에서 2시간 정도 혼합을 실시한다.Al powder (99.9%, -200 mesh) and expanded graphite powder were mixed in weight ratio (weight%, wt%) at a ratio of 9: 1 and mixed for 2 hours in a normal ball mill for even distribution.
이어서, 상기 혼합된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 제 2 시간 동안 기계적 합금화를 실시한다(S20). 상기 S20 단계의 기계적 합금화는 고에너지 볼밀(high energy ball mill) 공정이고, 상기 제 2 시간은 10분 내지 30분 사이의 시간이며, 바람직하게는 20분 내지 30분이 될 수 있다.Next, the mixed Al powder and the expanded graphite powder are subjected to mechanical alloying for a second time (S20). The mechanical alloying in step S20 is a high energy ball mill process, and the second time is between 10 minutes and 30 minutes, and preferably between 20 minutes and 30 minutes.
구체적으로, 고에너지 볼밀에서 10분부터 최대 30분까지 기계적 합금화를 실시하였다. 기계적 합금화를 실시한 후 분말의 형상을 관찰하기 위해 전계방출 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용하여 분말의 형상을 관찰한 결과 도 2a 내지 도 2f와 같은 사진을 얻을 수 있다. Specifically, mechanical alloying was performed in a high energy ball mill from 10 minutes to a maximum of 30 minutes. After the mechanical alloying, the shape of the powder was observed using a field emission scanning electron microscope (FE-SEM) in order to observe the shape of the powder, and as a result, a photograph as shown in FIGS. 2A to 2F was obtained.
도 2a 내지 도 2f는 본 발명과 관련된 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말을 FE-SEM을 이용하여 관찰한 사진을 나타낸다. 도 2a는 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말을 일반 볼밀을 이용하여 기계적 합금화를 실시하여 관찰된 사진이고, 도 2b 내지 도 2f는 고에너지 볼밀에서 각각 10분간, 15분간, 20분간, 25분간, 30분간 기계적 합금화를 실시하여 관찰된 사진을 나타낸다. 도 2a 내지 도 2f의 FE-SEM 사진은 배율 ×500으로 관찰되었다.FIGS. 2A to 2F are photographs of an Al powder and an expanded graphite powder subjected to mechanical alloying according to the present invention, which were observed using an FE-SEM. Fig. 2 (a) is a photograph of Al powder and expanded graphite powder observed by mechanical alloying using a general ball mill, and Figs. 2 (b) to 2 (f) Mechanical alloying is performed to show the photographs observed. The FE-SEM photographs of Figs. 2A to 2F were observed at magnification x 500.
도 2a 내지 도 2f에 나타난 것과 같이, 처음 혼합한 분말의 경우 Al분말과 팽창 그라파이트 분말이 일정하게 분포되어 있음을 확인할 수 있으며, 기계적 합금화 시간이 증가됨에 따라 분말의 미세화가 진행되는 것을 관찰할 수 있다. As shown in FIGS. 2A to 2F, it can be seen that the Al powder and the expanded graphite powder are uniformly distributed in the case of the first mixed powder, and the finer powder progresses as the mechanical alloying time increases have.
도 3a 및 도 3b는 고에너지 볼밀에서 10분간 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말을 FE-SEM을 이용하여 관찰한 사진으로서, 각각 ×3000 및 ×50000에서 관찰된 사진이다.FIGS. 3A and 3B are photographs of Al powder and expanded graphite powder subjected to mechanical alloying in a high-energy ball mill for 10 minutes using FE-SEM, respectively, which were observed at × 3000 and × 50000, respectively.
도 3a 및 도 3b에 나타난 것과 같이, 기계적 합금화 30분을 실시한 경우에는 분말의 응집현상이 관찰되며, 고배율로 확대해서 관찰한 결과 5-10 나노미터(nano meter, nm) 크기의 분말들이 서로 응집되어 있는 것이 관찰된다.As shown in FIGS. 3A and 3B, the agglomeration phenomenon of the powder was observed when 30 minutes of mechanical alloying was observed. As a result of observation at a high magnification, 5-10 nanometers (nano meter, nm) Is observed.
도 4는 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 측정된 X-ray 회절패턴을 나타낸다. 도 4의 (a)는 일반 볼밀을 이용하여 기계적 합금화를 실시한 결과이고, 도 4의 (b) 내지 (f)는 각각 10분간, 15분간, 20분간, 25분간, 30분간 기계적 합금화를 실시한 결과이다.Fig. 4 shows X-ray diffraction patterns measured on Al-powder and expanded graphite powder subjected to mechanical alloying. 4 (a) is a result of mechanical alloying using a general ball mill, and FIGS. 4 (b) to 4 (f) show mechanical alloying for 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes, 25 minutes, to be.
Al 분말과 10wt% 팽창 그라피이트 분말을 혼합하여 고에너지 기계적 합금화를 실시한 시간대별로 상변화의 정도를 관찰하기 위해 XRD(X-ray Diffraction) 시험을 실시하였다.X-ray diffraction (XRD) test was performed to observe the degree of phase change at the time of high-energy mechanical alloying by mixing Al powder and 10 wt% expanded graphite powder.
도 4에 나타난 것과 같이, 기계적 합금화 15분 실시한 시편에서부터 팽창 그라파이트의 피크(peak)가 소멸되는 것을 알 수 있다. 이는 기계적 합금화에 따른 분말합성이 이루어진 것으로 판단되며, 20분 이상 기계적 합금화를 실시한 경우 팽창 그라파이트의 피크가 완전히 소멸된 것이 관찰되었다. 하지만 소멸된 피크에 대한 상변태를 확인하기 위한 추가적인 실험이 진행되어야 할 것으로 판단된다.As shown in Fig. 4, it can be seen that the peak of the expanding graphite disappears from the specimen subjected to mechanical alloying for 15 minutes. It is believed that the mechanical alloying process resulted in the powder synthesis, and when the mechanical alloying was performed for more than 20 minutes, the peaks of the expanded graphite completely disappeared. However, additional experiments should be conducted to confirm the phase transformation of the extinction peak.
도 5는 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 측정된 파장분석 분광분석기의 패턴을 나타낸다.5 shows a pattern of a wavelength analysis spectroscopic analyzer measured for an Al powder and an expanded graphite powder subjected to mechanical alloying.
기계적 합금화가 증가됨에 따라 팽창 그라파이트 피크가 소멸되는 것이 산소와의 결합으로 산화되는 것인지를 확인하기 위해 파장분산 분광분석기(Wavelength Dispersive Spectroscopy, WDS) 분석을 실시하였다.Wavelength Dispersive Spectroscopy (WDS) analysis was conducted to confirm whether the disappearance of the expanded graphite peak was oxidized by oxygen bonding as the mechanical alloying increased.
도 5에 나타난 것과 같이, 산소의 량은 기계적 합금화 시간 증가에 따른 변동 추이가 나타나지는 않았으며, 이는 기계적 합금화에 따른 원료분말의 산화가 이루어지지 않는다는 것을 알 수 있다. As shown in FIG. 5, the amount of oxygen showed no fluctuation with increasing time of mechanical alloying, indicating that oxidation of the raw material powder was not caused by mechanical alloying.
반면, Al분말이 일정하게 증가되는 것은 팽창 그라파이트 분말이 기계적 합금화 시간이 증가됨에 따라 Al분말과 합성이 이루어진 것이 추가적으로 확인할 수 있다.On the other hand, it is further confirmed that the Al powder is increased uniformly with the Al powder as the expansion graphite powder increases the mechanical alloying time.
이어서, 상기 S20 단계에서 기계적 합금화가 실시된 분말을 냉간프레스로 압축하여 소정의 성형체를 제작한다(S30). 여기서, 30분간 기계적 합금화가 실시된 분말을 5톤 정도의 압력으로 내경 10mm의 금형에 장입하여 압축하여 성형체를 제작할 수 있다.Next, in step S20, the powder subjected to the mechanical alloying is compressed by a cold press to produce a predetermined compact (S30). Here, the powder subjected to the mechanical alloying for 30 minutes can be charged into a mold having an inner diameter of 10 mm at a pressure of about 5 tons and compressed to produce a molded article.
이어서, 상기 성형체를 제 3 시간 동안 기 설정된 소결온도로 소결하여 본 발명의 나노 복합소재를 제조한다(S40).Subsequently, the molded body is sintered at a predetermined sintering temperature for a third time to produce the nanocomposite material of the present invention (S40).
소결 온도를 확인하기 위해서 350℃부터 550℃까지 단계적으로 소결을 실시하였다.Sintering was performed stepwise from 350 ° C to 550 ° C to confirm the sintering temperature.
도 6은 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 소결이 실시된 후 측정된 X-ray 회절패턴을 나타낸다. 도 6의 (a)는 Al 분말과 10wt% 팽창 그라파이트 분말을 혼합하여 순수 Al 분말을 550℃에서 2시간 소결한 결과이고, 도 6의 (b)는 볼밀에서 기계적 합금화한 결과이며, 도 6의 (c) 내지 (h)는 각각 볼밀에서 기계적 합금화한 후 350℃에서 2시간, 400℃에서 2시간, 450℃에서 2시간, 500℃에서 2시간, 550℃에서 2시간, 550℃에서 4시간 소결한 결과이다.Fig. 6 shows an X-ray diffraction pattern measured after sintering of an Al-powder and an expanded graphite powder subjected to mechanical alloying. 6 (a) shows the result of mixing Al powder and 10 wt% expanded graphite powder and sintering the pure Al powder at 550 ° C for 2 hours, FIG. 6 (b) shows the result of mechanical alloying in the ball mill, (c) to (h) are each subjected to mechanical alloying in a ball mill, followed by 2 hours at 350 ° C, 2 hours at 400 ° C, 2 hours at 450 ° C, 2 hours at 500 ° C, 2 hours at 550 ° C, It is the result of sintering.
도 6에 나타난 것과 같이, 300℃에서 2시간 소결한 시편부터 Al4C3의 화합물상이 출현하였다. 이는 기계적 합금화에서 소멸된 팽창 그라파이트가 Al분말과 혼합되어 제 2의 상을 만든 것으로 추측되며, 소결온도와 시간이 증가됨에 따라 더 많은 화합물상이 나타남이 확인된다. As shown in Fig. 6, the compound phase of Al 4 C 3 appeared from the specimen sintered at 300 ° C for 2 hours. It is presumed that the extruded expanded graphite in the mechanical alloying is mixed with the Al powder to form the second phase, and as the sintering temperature and time are increased, more compound phase appears.
화합물상은 강도측면에서는 아주 우수한 특성이 있으나 열전도도를 저하하는 원인이 되는 것을 감안할 때, 300℃ 이전에서 소결한 시편을 대상으로 열전도도 측정 실험을 하는 것이 정상이나 300℃ 이전에서 소결한 시편의 경우 Al의 이론밀도 대비 약 70%의 밀도가 측정된 것을 볼 때 극히 우수한 열전도도 값을 얻기에는 다소 어려울 것으로 판단된다.Considering that the compound phase has very good properties in terms of strength but it is a cause of lowering the thermal conductivity, it is normal to conduct the thermal conductivity measurement test on the sample sintered before 300 ° C. However, in the case of the sample sintered before 300 ° C. The density of about 70% of the theoretical density of Al was measured and it is considered that it would be difficult to obtain a very good thermal conductivity value.
도 6의 (a)는 기계적 합금화에 따른 소결특성을 비교하기 위해 순수 Al분말을 위와 같은 조건으로 성형하여 소결한 것으로 기계적 합금화를 실시한 시편과 비교 평가하기 위해 도시하였다. FIG. 6 (a) shows the sintering characteristics of the pure Al powder prepared by sintering under the above conditions in order to compare the sintering characteristics with the mechanical alloying.
도 7은 기계적 합금화가 실시된 Al 분말과 팽창 그라파이트 분말에 대하여 소결이 실시된 후 측정된 열전도도를 나타낸다.Fig. 7 shows the thermal conductivity measured after sintering of the Al alloy powder and the expanded graphite powder subjected to the mechanical alloying.
도 7에 나타난 것과 같이, 시간대별로 제작된 소결 시편에 대한 열전도도(W/mK)를 측정한 결과 Al시편의 경우 155 W/mK의 값을 얻을 수 있었으나 팽창 그라파이트가 첨가된 경우 현저하게 떨어지는 값을 얻었으며, 이는 이론밀도 대비 소결밀도의 저하와 Al4C3상과 같은 이원계 합금이 출현한 것이 원인이라고 판단된다. 이는 본 실험에서 얻고자한 열전도도 증가 실험에 상반되는 결과이지만, 소결온도와 시간이 증가됨에 따라 다소 열전도도 값이 증가되는 것이 확인된 결과 Al의 열전도도 증가 시킬 수 있는 실험은 제 3의 원소 첨가와 소결조건의 변경 등 후속 실험이 진행되어야 할 것으로 판단된다.As shown in FIG. 7, the thermal conductivity (W / mK) of the sintered specimen produced at the time of day was 155 W / mK for the Al specimen, but significantly decreased when the expanded graphite was added , Which is considered to be due to the lowering of the sinter density relative to the theoretical density and the appearance of binary alloys such as Al 4 C 3 phase. As a result, it was confirmed that the thermal conductivity increased slightly as the sintering temperature and time were increased. As a result, the experiment that can increase the thermal conductivity of Al was that the third element And further experiments such as addition and sintering conditions should be carried out.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 의하여 개발된 팽창그라파이트/금속(Al 등) 복합체를 이용한 제품은 낮은 열저항, 중량감소, 비용절감, 친환경성과 내식성 등이 우수할 것으로 판단된다. 이의 높은 경쟁력은 가전제품에 방열 시장에 기여하고 LED업체와의 신규 사업으로 수입, 수출 대체 효과와 또한 지역산업 발전에 크게 기여할 것으로 판단된다. As described above, the product using the expanded graphite / metal (Al, etc.) composite developed according to the present invention is considered to be excellent in low heat resistance, weight reduction, cost reduction, environment friendliness and corrosion resistance. Its high competitiveness will contribute to the heat dissipation market for home appliances, and will contribute to the replacement of imports and exports with new businesses with LED makers and contribute to the development of local industries.
또한, 2014년의 방열기 시장은 20억 유로로 예상되는 가운데 인건비 상승에 따른 외주비용 증가와 더불어 구리, 철, 알루미늄 등의 원자재 가격 상승에 따른 가격 상승이 불가피하며, 본 발명의 제품으로 대체될 경우 원가 인하 예상으로 가격 경쟁력 확보가 가능하며 방열제품을 만들어서 전자기기, LED에 적용 시 첫해에 년 간 10억 이상의 고정 매출이 발생할 것으로 예상되고 인력양성은 물론 고용창출이 기대된다.In addition, the radiator market in 2014 is expected to be 2 billion euros. In addition to the increase in outsourcing costs due to the rise in labor costs, it is inevitable that prices will increase due to rising prices of raw materials such as copper, iron and aluminum. Cost competitiveness can be secured by cost reduction and it is anticipated that more than 1 billion won of sales will be generated in the first year when applied to electronic devices and LEDs by creating heat-resistant products. Job creation and job creation are expected.
한편, 본 발명은 또한 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드로서 구현하는 것이 가능하다. 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 컴퓨터 시스템에 의해 읽혀질 수 있는 데이터가 저장되는 모든 종류의 기록장치를 포함한다. 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체의 예로는 ROM, RAM, CD-ROM, 자기 테이프, 플로피 디스크, 광데이터 저장장치 등이 있으며, 또한 캐리어 웨이브(예를 들어 인터넷을 통한 전송)의 형태로 구현되는 것도 포함한다. 또한, 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 네트워크로 연결된 컴퓨터 시스템에 분산되어, 분산방식으로 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드가 저장되고 실행할 수 있다. 그리고, 본 발명을 구현하기 위한 기능적인(functional) 프로그램, 코드 및 코드 세그먼트들은 본 발명이 속하는 기술분야의 프로그래머들에 의해 용이하게 추론될 수 있다.The present invention can also be embodied as computer-readable codes on a computer-readable recording medium. A computer-readable recording medium includes all kinds of recording apparatuses in which data that can be read by a computer system is stored. Examples of the computer-readable recording medium include a ROM, a RAM, a CD-ROM, a magnetic tape, a floppy disk, an optical data storage device, and the like, and may be implemented in the form of a carrier wave (for example, transmission via the Internet) . The computer readable recording medium may also be distributed over a networked computer system so that computer readable code can be stored and executed in a distributed manner. In addition, functional programs, codes, and code segments for implementing the present invention can be easily inferred by programmers of the technical field to which the present invention belongs.
또한, 상기와 같이 설명된 장치 및 방법은 상기 설명된 실시례들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시례들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시례들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.It should be understood that the above-described apparatus and method are not limited to the configuration and method of the embodiments described above, but the embodiments may be modified so that all or some of the embodiments are selectively combined .
Claims (8)
상기 혼합된 Al 분말과 그라파이트 분말에 대하여 20분 내지 30분 사이의 시간 동안 기계적 합금화를 실시하는 제 2 단계;
상기 제 2 단계에서 기계적 합금화가 실시된 분말을 냉간프레스로 압축하여 소정의 성형체를 제작하는 제 3 단계; 및
2시간 또는 4시간 동안 상기 성형체를 300℃ 내지 400℃ 사이의 온도로 소결하는 제 4 단계;를 포함하되,
상기 제 1 단계에서 혼합되는 상기 Al 분말과 상기 그라파이트 분말의 비율은 9:1이고,
상기 제 2 단계의 기계적 합금화는 고에너지 볼밀(high energy ball mill) 공정이며,
상기 제 3 단계에서 상기 성형체의 제작은, 상기 분말을 일정한 압력으로 금형에 장입하여 압축함으로써 이루어지고,
상기 그라파이트 분말은, 황산 및 질산의 혼합물에 침적한 후 400℃ 이상 1000℃ 이내에서 팽창된 팽창 그라파이트(expanded graphite)를 이용하는 것을 특징으로 하는 그라파이트-금속기 복합소재의 기계적 합금화를 이용한 나노 복합소재의 제조방법.
A first step of mechanically alloying Al powder and graphite powder for 2 hours using a ball mill to mix the Al powder and the graphite powder;
A second step of subjecting the mixed Al powder and the graphite powder to mechanical alloying for 20 minutes to 30 minutes;
A third step of compressing the powder subjected to the mechanical alloying in the second step with a cold press to produce a predetermined compact; And
And sintering the formed body at a temperature between 300 ° C and 400 ° C for 2 hours or 4 hours,
The ratio of the Al powder and the graphite powder mixed in the first step is 9: 1,
The second stage of mechanical alloying is a high energy ball mill process,
In the third step, the production of the molded article is carried out by charging the powder into a mold at a constant pressure and compressing the powder,
Characterized in that the graphite powder is expanded graphite expanded at a temperature of 400 ° C or more and 1000 ° C or higher after being immersed in a mixture of sulfuric acid and nitric acid. The graphite powder is manufactured by mechanical alloying of a graphite- Way.
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