KR101646076B1 - 실리콘 구체를 이용한 니켈구조체 제조방법, 이를 통해 제조된 니켈구조체, 및 이를 이용하여 제조된 3차원 그라핀 - Google Patents

실리콘 구체를 이용한 니켈구조체 제조방법, 이를 통해 제조된 니켈구조체, 및 이를 이용하여 제조된 3차원 그라핀 Download PDF

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Abstract

실리콘 구체를 이용한 니켈구조체 제조방법, 이를 통해 제조된 니켈구조체, 및 이를 이용하여 제조된 3차원 그라핀이 개시된다. 본 발명의 실시예에 따른 니켈구조체 제조방법(S100)은, 실리콘 구체(20)를 이용하여 니켈구조체(100)를 제조하는 방법(S100)으로서, 실리콘 구체(20)를 베이스 기판(10) 상에 적층하여 실리콘층을 형성하는 실리콘구체 적층단계(S110); 실리콘구체 적층단계(S110)로부터 생성된 실리콘층 상부에 스퍼터링된 니켈 나노입자(30)를 적층시키는 니켈나노입자 적층단계(S120); 상기 실리콘구체 적층단계(S110)와 니켈나노입자 적층단계(S120)를 교번반복하여 다수의 층을 적층시키는 적층구조체 형성단계(S130); 및 상기 적층구조체 형성단계(S130)로부터 제조된 적층구조체를 에칭처리하여 실리콘 구체(20)를 제거하는 에칭처리단계(S140);를 포함하는 것을 구성의 요지로 한다.
본 발명의 니켈구조체 제조방법에 따르면, 3.0 마이크로미터 이하의 직경의 기공을 가지는 니켈구조체를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 니켈구조체 제조방법에 의해 제조된 니켈구조체에 따르면, 3.0 마이크로미터 이하의 직경을 가지는 다수의 기공을 포함하고 있어, 나노구조 기반의 디바이스에 활용될 수 있다. 또한, 본 발명의 니켈구조체를 이용하여 제조된 3차원 그라핀에 따르면, 3.0 마이크로미터 이하의 직경을 가지는 다수의 기공이 형성된 니켈구조체를 이용하여 제조되므로, 3차원 그라핀의 표면적 한계를 극복할 수 있다.

Description

실리콘 구체를 이용한 니켈구조체 제조방법, 이를 통해 제조된 니켈구조체, 및 이를 이용하여 제조된 3차원 그라핀{Manufacturing Method of Nickel Structure Using Silicone Ball, Nickel Structure Manufactured Thereby, and 3D Graphene Manufactured Using the Same}
본 발명은 다수의 기공이 형성된 니켈구조체 제조방법, 이를 통해 제조된 니켈 구조체, 및 이를 이용하여 제조된 3차원 그라핀에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리콘 구체를 이용한 니켈구조체 제조방법, 이를 통해 제조된 니켈구조체, 및 이를 이용하여 제조된 3차원 그라핀에 관한 것이다.
종래 기술에 따른 니켈 구조체는, 일반적으로 우레탄을 이용하여 제작된다.
폴리머의 일종인 우레탄을 화학 반응을 통하여 부풀리면 100 마이크로미터 직경의 기공이 형성된 구조체로 부풀어오르게 된다. 이 우레탄 구조체 위에 니켈을 증착 시킨 후, 우레탄 구조체를 녹여 니켈 구조체를 제조한다.
종래 기술에 따른 니켈구조체는 뛰어난 기계적 특성과 전도성을 가지고 있어 전극이나 센서로 활용되어 왔으며, 특히 3차원 그라핀을 제작하는데 있어서 널리 쓰여왔다.
그러나, 종래 기술에 따른 니켈구조체는, 50 나노미터 이상의 크기의 물질들로 이루어진 나노 단위 소자의 반응에 있어서 100 마이크로미터 직경의 기공이 형성된 니켈구조체는 효과적인 역할을 하지 못한다.
또한, 종래 기술에 따른 니켈구조체는 100 마이크로미터 이상의 구멍 지름을 가진 다공성 구조체로써, CVD (chemical vapor deposition) 공법을 통한 3차원 그라핀 제조의 지지체로써 널리 이용되고 있다.
그러나, 100 마이크로미터의 크기는 나노 구조 기반의 디바이스로써 에너지 저장 장치 또는 센서로 적용되기에는 적절하지 않으며 이를 통하여 생성한 그라핀 또한 표면적의 한계를 가지고 있다.
따라서, 종래 기술에 따른 니켈구조체 제조방법의 문제점을 해결할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
한국공개특허공보 제10-2010-0000541호 (2010년 01월 06일 공개)
본 발명의 목적은, 100 마이크로미터 이상의 직경을 가지는 다수의 기공이 형성된 니켈구조체에 있어서, 나노 구조 기반의 디바이스에 적용되기 곤란한 문제점을 해결하고, 니켈구조체를 이용하여 제조된 그라핀의 표면적 한계를 해결할 수 있는 니켈구조체 제조방법, 이를 통해 제조된 니켈구조체 및 이를 이용하여 제조된 3차원 그라핀을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 니켈구조체 제조방법은: 실리콘 구체를 이용하여 니켈구조체를 제조하는 방법으로서, 실리콘 구체를 베이스 기판 상에 적층하여 실리콘층을 형성하는 실리콘구체 적층단계; 실리콘구체 적층단계로부터 생성된 실리콘층 상부에 스퍼터링된 니켈 나노입자를 적층시키는 니켈나노입자 적층단계; 상기 실리콘구체 적층단계와 니켈나노입자 적층단계를 교번반복하여 다수의 층을 적층시키는 적층구조체 형성단계; 및 상기 적층구조체 형성단계로부터 제조된 적층구조체를 에칭처리하여 실리콘 구체를 제거하는 에칭처리단계;를 포함하는 구성일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 실리콘 구체의 직경은 0.1 내지 3.0 마이크로미터일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 실리콘 구체는: 에탄올, 증류수 및 암모니아용액 혼합 용액에 Tetraethoxysilane (TEOS)을 분산시키는 소스용액 제조단계; 상기 소스용액 제조단계로부터 제조된 용액을 소정시간 동안 교반시키는 소스용액 교반단계; 소스용액에 APTMS(3-Aminopropyl trimethoxysilane)을 첨가한 후 환류 공정을 거치는 환류공정 단계; 및 소스용액을 원심분리를 통해 세척하여 실리콘 구체를 제조하는 원심분리 및 세척 단계;를 포함하는 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
이때, 상기 소스용액 교반단계에서, 소정시간은 30분 내지 300분일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 실리콘구체 적층단계에 있어서, 실리콘 구체는 물에 분산되어 베이스 기판 상에 스핀 코팅 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 니켈구조체 제조방법은: 적층구조체 형성단계와 에칭처리단계 사이에, 적층구조체를 열처리하는 열처리단계를 더 포함하는 구성일 수 있다.
이때, 상기 열처리단계의 열처리 조건은: 섭씨 900 내지 1100 도 범위 내의 온도 환경하에서 20 내지 40분 동안 열처리하는 조건일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 에칭처리단계는, 에칭처리에 사용되는 에칭용액으로 NaOH 용액을 사용하고, 에칭용액을 이용하여 36 내지 60 시간 동안 화학적 식각을 수행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 니켈구조체 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 니켈구조체를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 니켈구조체를 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 3차원 그라핀 구조체를 제공할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 니켈구조체 제조방법에 따르면, 실리콘구체 적층단계, 니켈나노입자 적층단계, 적층구조체 형성단계 및 에칭처리단계를 포함함으로써, 다공성 구조를 가진 니켈구조체를 용이하게 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 니켈구조체 제조방법에 따르면, 0.1 내지 3.0 마이크로미터의 직경을 가지는 실리콘 구체를 이용하여 니켈구조체를 제조함으로써, 3.0 마이크로미터 이하 직경의 기공을 가지는 니켈구조체를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 니켈구조체 제조방법에 의해 제조된 니켈구조체에 따르면, 3.0 마이크로미터 이하의 직경을 가지는 다수의 기공을 포함하고 있어, 나노구조 기반의 디바이스에 활용될 수 있다.
또한, 본 발명의 니켈구조체를 이용하여 제조된 3차원 그라핀에 따르면, 3.0 마이크로미터 이하의 직경을 가지는 다수의 기공이 형성된 니켈구조체를 이용하여 제조되므로, 3차원 그라핀의 표면적 한계를 극복할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈구조체 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2 및 도 3은 도 1에 도시된 니켈구조체 제조방법을 나타내는 공정 모식도이다.
도 4는 실리콘 구체를 제조하는 방법을 나타내는 흐름도이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1에는 본 발명의 일 실시예에 따른 니켈구조체 제조방법을 나타내는 흐름도가 도시되어 있고, 도 2 및 도 3에는 도 1에 도시된 니켈구조체 제조방법을 나타내는 공정 모식도가 도시되어 있다. 또한, 도 4에는 실리콘 구체를 제조하는 방법을 나타내는 흐름도가 도시되어 있다.
이들 도면을 참조하면, 본 실시예에 따른 니켈구조체 제조방법(S100)은, 실리콘구체 적층단계(S110), 니켈나노입자 적층단계(S120), 적층구조체 형성단계(S130) 및 에칭처리단계(S140)를 포함하는 구성일 수 있다.
구체적으로, 실리콘구체 적층단계(S110)는 실리콘 구체(20)를 베이스 기판(10) 상에 적층하여 실리콘층을 형성하는 단계이다.
이때 사용되는 실리콘 구체(20)의 직경은 0.1 내지 3.0 마이크로미터임이 바람직하다.
실리콘 구체(20)는, 도 4에 도시된 바와 같이, 소스용액 제조단계(S111), 소스용액 교반단계(S112), 환류공정 단계(S113) 및 원심분리 및 세척 단계(S114)를 통해 제조될 수 있다.
구체적으로, 소스용액 제조단계(S111)는 에탄올 (90ml), 증류수 (4.5ml) 및 암모니아용액 (~28%, 15ml)의 혼합용액에 tetraethoxysilane (TEOS) (5ml)을 분산시키는 단계이다. 소스용액 교반단계(S112)는 소스용액 제조단계(S111)에서 제조된 소스용액을 소정시간 동안 교반시키는 단계로서, 상기 언급한 소정시간은 30분 내지 300분일 수 있다. 상기 언급한 소정시간 즉, 교반시간이 길어질수록 실리콘 구체(20)의 직경이 커지므로, 교반시간을 조절하여 실리콘 구체(20)의 직경을 조절할 수 있다. 가장 바람직한 교반시간은 4시간이다. 환류공정 단계(S113)는 소스용액에 APTMS(3-Aminopropyl trimethoxysilane) (바람직하게는 100 마이크로리터)을 첨가한 후 환류 공정(바람직하게는 섭씨 85 도 환경)을 거치는 단계이다. 또한, 원심분리 및 세척 단계(S114)는 소스용액을 원심분리를 통해 세척하여 실리콘 구체(100)를 제조하는 단계이다.
이렇게 제조된 실리콘 구체(20)는 물에 분산되어 베이스 기판(10) 상에 스핀 코팅될 수 있다. 더욱 구체적으로, 실리콘 구체(20)는 물에 분산되어 베이스 기판(10) 상에 1mg/ml의 농도로 200rpm의 속도로 스핀 코팅될 수 있다.
니켈나노입자 적층단계(S120)는, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 실리콘구체 적층단계(S110)로부터 생성된 실리콘층 상부에 스퍼터링된 니켈 나노입자(30)를 적층시키는 단계이다.
적층구조체 형성단계(S130)는, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 실리콘구체 적층단계(S110)와 니켈나노입자 적층단계(S120)를 교번반복하여 다수의 층을 적층시키는 단계이다.
이후 상기 언급한 니켈구조체 제조방법(S100)은, 도 1에 도시된 바와 같이, 적층구조체 형성단계(S130)와 에칭처리단계(S140) 사이에, 적층구조체를 열처리하는 열처리단계(S135)를 더 포함하는 구성일 수 있다. 열처리단계(S135)를 통해서 적층구조체 내부에 잔존하는 공간을 제거할 수 있다.
이때, 상기 언급한 열처리단계(S135)의 열처리 조건은, 섭씨 900 내지 1100 도 범위 내의 온도 환경하에서 20 내지 40분 동안 열처리하는 조건일 수 있다. 가장 바람직하게는, 섭씨 1,000 도의 온도 환경하에서 30분 동안 열처리하는 조건일 수 있다.
에칭처리단계(S140)는 적층구조체 형성단계(S130)로부터 제조된 적층구조체를 에칭처리하여 실리콘 구체(20)를 제거하는 단계이다.
이때, 에칭처리에 사용되는 에칭용액은 NaOH 용액이고, 에칭용액을 이용하여 36 내지 60 시간 동안 화학적 식각하는 것일 수 있다. 가장 바람직하게는, 2몰 농도의 NaOH 용액으로 48시간 동안 화학적 식각하는 것일 수 있다.
따라서, 본 실시예에 따른 니켈구조체 제조방법(S100)에 따르면, 실리콘구체 적층단계(S110), 니켈나노입자 적층단계(S120), 적층구조체 형성단계(S130) 및 에칭처리단계(S140)를 포함함으로써, 다공성 구조를 가진 니켈구조체(100)를 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 본 실시예에 따른 니켈구조체 제조방법(S100)에 따르면, 0.1 내지 3.0 마이크로미터의 직경을 가지는 실리콘 구체를 이용하여 니켈구조체를 제조함으로써, 3.0 마이크로미터 이하의 직경의 기공을 가지는 니켈구조체(100)를 손쉽게 제조할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 언급한 니켈구조체 제조방법(S100)에 의해 제조된 니켈구조체(100)를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 니켈구조체(100)를 이용하여 제조된 3차원 그라핀 구조체를 제공할 수 있다.
구체적으로, 니켈구조체(100)를 이용하여 3차원 그라핀 구조체를 제조하는 방법은, 화학증기증착 공법(chemical vapor deposition method, CVD)일 수 있다.
예를 들어, 본 발명에 따른 니켈구조체(100)를 이용하여 3차원 그라핀 구조체를 제조하는 방법은, 밀폐된 용기 내부에 아르곤(Ar)과 수소(H2)를 주입하고, 소정 크기의 압력과 온도 조건하에서 3차원 그라핀을 성장시키는 방법이다.
구체적으로, 밀폐된 용기 내부에 500sccm 아르곤(Ar)과 200sccm 수소(H2)를 주입한 후, 밀폐된 용기의 압력을 9.0*10-3 bar 이하로 설정하고, 밀폐된 용기 내부의 온도를 20℃/min로 1000℃의 온도까지 올려준다. 이후 25sccm CH4를 20분간 흘려줌으로써 3차원 그라핀을 성장시킬 수 있다. 식각 공정은 구리에칭(copper echant)를 이용하여 3차원 그라핀 구조체를 완성시킬 수 있다.
이러한 방법에 의해 제조된 니켈구조체에 따르면, 3.0 마이크로미터 이하의 직경을 가지는 다수의 기공을 포함하고 있어, 나노구조 기반의 디바이스에 활용될 수 있다. 또한, 상기 언급한 바와 같이, 본 발명의 니켈구조체를 이용하여 제조된 3차원 그라핀에 따르면, 3.0 마이크로미터 이하의 직경을 가지는 다수의 기공이 형성된 니켈구조체를 이용하여 제조되므로, 3차원 그라핀의 표면적 한계를 극복할 수 있다.
이상의 본 발명의 상세한 설명에서는 그에 따른 특별한 실시예에 대해서만 기술하였다. 하지만 본 발명은 상세한 설명에서 언급되는 특별한 형태로 한정되는 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 오히려 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
즉, 본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다.
10: 베이스 기판
20: 실리콘 구체
30: 니켈 나노입자
100: 니켈구조체
S100: 니켈구조체 제조방법
S110: 실리콘 구체 적층단계
S111: 소스용액 제조단계
S112: 소스용액 교반단계
S113: 환류공정 단계
S114: 원심분리 및 세척 단계
S120: 니켈나노입자 적층단계
S130: 적층구조체 형성단계
S135: 열처리단계
S140: 에칭처리단계

Claims (11)

  1. 다수의 실리콘 구체(20)를 이용하여 니켈구조체(100)를 제조하는 방법(S100)으로서,
    실리콘 구체(20)들을 베이스 기판(10) 상에 적층하여 실리콘층을 형성하는 실리콘구체 적층단계(S110);
    실리콘구체 적층단계(S110)로부터 생성된 실리콘 구체들에 스퍼터링된 니켈 나노입자(30)를 적층시키는 니켈나노입자 적층단계(S120);
    상기 실리콘구체 적층단계(S110)와 니켈나노입자 적층단계(S120)를 교번반복하여 다수의 층을 적층시키는 적층구조체 형성단계(S130); 및
    상기 적층구조체 형성단계(S130)로부터 제조된 적층구조체를 에칭처리하여 실리콘 구체(20)를 제거하는 에칭처리단계(S140);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈구조체 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘 구체(20)의 직경은 0.1 내지 3.0 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 니켈구조체 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘 구체(20)는:
    에탄올, 증류수 및 암모니아용액 혼합 용액에 Tetraethoxysilane (TEOS)을 분산시키는 소스용액 제조단계(S111);
    상기 소스용액 제조단계(S111)로부터 제조된 용액을 소정시간 동안 교반시키는 소스용액 교반단계(S112);
    소스용액에 APTMS(3-Aminopropyl trimethoxysilane)을 첨가한 후 환류 공정을 거치는 환류공정 단계(S113); 및
    소스용액을 원심분리를 통해 세척하여 실리콘 구체(100)를 제조하는 원심분리 및 세척 단계(S114);
    를 포함하는 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 니켈구조체 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 소스용액 교반단계(S112)에서, 소정시간은 30분 내지 300분인 것을 특징으로 하는 니켈구조체 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리콘구체 적층단계(S110)에서, 실리콘 구체(20)는 물에 분산되어 베이스 기판(10) 상에 스핀 코팅되는 것을 특징으로 하는 니켈구조체 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 니켈구조체 제조방법(S100)은:
    적층구조체 형성단계(S130)와 에칭처리단계(S140) 사이에, 적층구조체를 열처리하는 열처리단계(S135)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈구조체 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 열처리단계(S135)의 열처리 조건은: 섭씨 900 내지 1100 도 범위 내의 온도 환경하에서 20 내지 40분 동안 열처리하는 조건인 것을 특징으로 하는 니켈구조체 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 에칭처리단계(S140)는, 에칭처리에 사용되는 에칭용액으로 NaOH 용액을 사용하고, 에칭용액을 이용하여 36 내지 60 시간 동안 화학적 식각을 수행하는 것을 특징으로 하는 니켈구조체 제조방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 니켈구조체 제조방법(S100)에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 니켈구조체.
  10. 제 9 항에 따른 니켈구조체를 이용하여 제조된 것을 특징으로 하는 3차원 그라핀 구조체.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 3차원 그라핀 구조체를 제조하는 방법은, 화학증기증착 공법(chemical vapor deposition method)인 것을 특징으로 하는 3차원 그라핀 구조체.
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