KR101645936B1 - Dental caries preventive and halitosis deodorant comprising chestnut inner shell as an active ingredient and preparation method thereof - Google Patents

Dental caries preventive and halitosis deodorant comprising chestnut inner shell as an active ingredient and preparation method thereof Download PDF

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Abstract

본 발명은 율피(Chestnut inner shell)를 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매 중에서 선택되는 어느 하나의 용매로 추출하는 추출 단계; 및 상기 추출 단계에서 얻은 추출 혼합물을 여과하여 불순물이 제거된 여액을 수득하는 단계;를 포함하는 율피 추출물을 유효성분으로 함유하는 구취제거용 소취제 조성물의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to an extracting step of extracting a Chestnut inner shell with water, a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms or a mixed solvent thereof; And filtering the extract mixture obtained in the extracting step to obtain a filtrate from which impurities have been removed. The present invention also relates to a method for producing a deodorant composition for removing odor elimination containing the extract as an active ingredient.

Description

율피 추출물을 유효성분으로 하는 충치 예방 또는 구강용 소취제 조성물과 이의 제조방법 {Dental caries preventive and halitosis deodorant comprising chestnut inner shell as an active ingredient and preparation method thereof}[0001] The present invention relates to a dental caries preventive or oral deodorant composition and a method for manufacturing the dental caries preventive and oral deodorant composition,

본 발명은 구취 유발 원인 물질인 휘발성 황화합물에 대하여 소취력을 가지는 동시에 충치 원인균에 대한 증식을 억제하는 특성이 우수한 율피 추출물을 유효성분으로 하는 구취제거용 소취제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a deodorant composition for removing a bad breath and a method for producing the same, which comprises an effective amount of a udder extract having a deodorizing power against a volatile sulfur compound as a cause of bad breath and a property of inhibiting proliferation of the causative bacteria.

구취의 원인은 크게 구강 내적 원인 구강 외적 원인으로 분류할 수 있으며, 구강 내적 원인으로는 대표적으로 구강 내의 미생물 또는 치료되지 않은 치아우식증(충치), 치주질환 등의 구강질환이 있고, 구강 외적 원인으로는 호흡기관계 질환, 위장관계 질환 등과 공복, 월경, 흡연, 음주 등의 다양한 원인이 있다. The cause of bad breath is largely divided into oral causes and external causes. Oral causes include oral microorganisms or untreated dental caries (tooth decay) and periodontal disease, There are various causes such as respiratory-related diseases, gastrointestinal diseases, and fasting, menstruation, smoking, and drinking.

상기 원인 중에서도 구취는 주로 미생물에 의해 치아 사이에 침전된 음식물 찌꺼기가 분해됨으로써 생성된 휘발성 황화합물로 인해 발생되는 경우가 많은데, 이들 휘발성 황 화합물에는 황화수소, 메틸머캅탄(methyl mercaptan, CH3SH), 디메틸설파이드(dimethyl sulfide, S(CH3)2) 등이 있다. 이들 중 메틸머캅탄은 구취의 주성분으로 알려져 있다[Kleinberg and Westbay, 1990; Loesche and Kazor, 2002]. Among these causes, bad breath is mainly caused by volatile sulfur compounds generated by decomposition of food waste precipitated between microorganisms by the microorganisms. These volatile sulfur compounds include hydrogen sulfide, methyl mercaptan (CH 3 SH) Dimethyl sulfide (S (CH 3 ) 2 ), and the like. Among these, methyl mercaptan is known as a major component of halitosis [Kleinberg and Westbay, 1990; Loesche and Kazor, 2002].

구체적으로 휘발성 황 화합물은 구강 내 황을 함유하는 펩타이드 및 단백질 기질에 대해 그람 음성 혐기성 세균의 발효작용을 통해 발생하는 것으로 알려져 있으며 포르피로모나스 진지발리스(Porphyromonas gingivalis)로 인한 치주질환이 있는 사람의 경우 특히 황 화합물에 의한 구취 발생이 증가하게 된다. 그 외에도 구취 유발물질로는 트리메틸 아민 등의 휘발성 아민 화합물, 알데 하이드, 지방산, 암모니아 등이 있다. Specifically, the volatile sulfur compounds are known to occur through the fermentation of gram negative anaerobic bacteria against peptide and protein substrates containing sulfur in the mouth, and it is known that Porphyromonas gingivalis causes periodontal disease In particular, the occurrence of halitosis by sulfur compounds is increased. Other bad breath inducing substances include volatile amine compounds such as trimethylamine, aldehydes, fatty acids, and ammonia.

구강 내에는 스트렙토코커스 뮤탄스(Streptococcus mutans), 스트렙토코커스 상귀니스(Streptococcus sanguinis), 스트렙토코커스 살리바리스(Streptococcus salivarius) 등 여러 미생물이 존재하며 충치는 이 중 스트렙토코커스 뮤탄스가 주요 원인균으로 알려져 있다(Loeshe 1986; Bowen 2002; Beighton 2005). 일반적으로 충치는 구강 내 병원성균, 잔여 음식물, 타액의 상호 작용에 의해 유발되는 질환이다. 충치는 일종의 구강세균에 의한 감염성 질환으로 특히 스트렙토코커스 뮤탄스에 의해 생성된 덱스트란이 치아 표면에 막인 플라그(plaque)를 생성하고 플라그를 이루고 있는 세균에 의해 입속에 남아있던 설탕(sucrose), 전분 등이 분해되고 이때 생성된 산이 치아의 에나멜 표면(법랑질)을 손상(탈회)시켜 충치를 진행시키며 구취를 함께 발생시키게 된다.In the mouth, Streptococcus mutans mutans), Streptococcus sanggwi varnish (Streptococcus sanguinis , and Streptococcus salivarius . Among them, Streptococcus mutans is known to be a major causative organism (Loeshe 1986; Bowen 2002; Beighton 2005). In general, tooth decay is a disease caused by the interaction of pathogenic bacteria, residual food, and saliva in oral cavity. Dental cavities are infectious diseases caused by oral bacteria. Especially, dextran produced by Streptococcus mutans produces a plaque on the surface of the teeth. The plaque is formed by the bacteria forming the plaque and the sugar (sucrose), starch And the generated acid damages the enamel surface (enamel) of the tooth (demineralization), thereby advancing the cavity and generating bad breath together.

따라서, 종래에는 플라그 형성을 예방하고 충치 발생을 억제하기 위하여 스트렙토코커스 뮤탄스의 증식을 억제하는 항생물질 또는 불소와 같은 화합물을 치약과 같은 구강용 제품에 포함시켜 사용하는 것이 제시되었으며, 구강 내 병원균을 제거하기 위해 각종 항생제와 살균제들이 구강용 조성물로 많이 사용되어 왔다. 그러나 이러한 항생제나 살균제들은 우리 몸에 대해 부작용과 함께 구강 내 내성균의 출현을 유발할 수 있기 때문에 장기적인 사용이 곤란하여 치료제만으로 이용될 수 있다는 단점이 있다.Therefore, in the past, it has been proposed to use antibiotics or a compound such as fluorine, which inhibits the proliferation of Streptococcus mutans, in an oral product such as toothpaste to prevent plaque formation and to suppress the occurrence of tooth decay, Various antibiotics and bactericides have been widely used as oral compositions. However, these antibiotics and fungicides have disadvantages that they can be used only as a therapeutic agent because it is difficult to use for a long period of time because it may cause adverse effects on the body and the appearance of resistant bacteria in oral cavity.

구강건강 및 구취제거에 관한 종래의 기술로 한국 공개특허 제2005-0010082호는 치아미백, 충치예방, 치주질환예방 등의 효과를 가지도록 은용액, 은분말 또는 은박막편을 첨가된 은치약을 제조하는 방법에 관한 특징을 개시하고 있으며, 한국 등록특허 제0691792호에는 충치 유발균인 스트렙토코커스 뮤탄스 균과 치주질환 유발균인 포피로모나스 진지발리스에 대한 항균력이 우수한 리그난 유도체를 함유한 충치와 치주염 예방 도는 치료용 구강조성물에 관한 특징을 개시하고 있고, 국 공개특허 제2001-0001476호는 구강살균제, 치주질환 억제제, 플라보노이드를 함유하여 구강내 병원성균, 치주질환 및 악취 유발물질을 제거하여 구취를 억제하는 조성물에 관한 특징을 개시하고 있다. Korean Patent Laid-Open Publication No. 2005-0010082 discloses a method of preparing a silver toothpaste added with a silver solution, a silver powder or a silver foil film so as to have effects such as tooth whitening, tooth decay prevention and periodontal disease prevention. Korean Patent No. 0691792 discloses a method of preparing a dentine-containing cavity containing a lignan derivative excellent in antibacterial activity against Streptococcus mutans bacteria which are caries-inducing bacteria and Porphyromonas japonica which is a periodontal disease-causing bacteria, Patent Publication No. 2001-0001476 discloses a method for preventing and treating periodontal disease, which comprises oral germicide, periodontal disease inhibitor, and flavonoid to remove pathogenic bacteria, periodontal disease, In the composition of the present invention.

그러나 항생물질을 지속적으로 사용하게 되면, 미생물이 내성을 갖게 되거나, 구토 등을 유발할 수 있으며, 구강 내 상재 균들의 생육이 저해되는 문제점이 있다. 따라서, 천연물로부터 부작용이 없는 항충치, 항치주질환 및 구취제거 물질을 분리하는 것이 절실히 요구된다. However, when antibiotics are continuously used, microorganisms may become resistant, cause vomiting, and the like, and the growth of microorganisms in the oral cavity may be inhibited. Therefore, it is urgently required to separate anticaries, anti-periodic diseases and bad breath removing substances from natural products without side effects.

한편, 밤나무(Castanea crenata Sieb)는 참나무과에 속하는 낙엽 활엽 고목으로 그 열매인 밤(Castanea crenata)은 열매, 내피 및 외피로 구성된다. 율피라고도 불리우는 내피는 떫은맛을 내기 때문에 밤 알맹이를 식용으로 이용하기 위해서는 일반적으로 제거한 후 이용되고 있으며, 제거된 내피는 폐기물로 버려지고 있는 실정이다. 대한민국 공개특허 제 10-2006-0110579호에는 율피로부터 추출된 케르세틴을 유효성분으로 함유하는 피부미백용 조성물을 이용하여 멜라닌 생성 및 멜라닌 세포의 분화와 성숙 등에 관여하는 c-kit 활성을 저해하는 특징이 개시된바 있으며, 그외에도 율피 추출물이 항산화 및 항염증 활성을 나타내어 아토피 질환의 기능성 소재로서 활용될 수 있음을 보고된 있으나 구취 제거용으로의 활용 가능성에 관해 보고된 바 없다. Chestnut (Castanea crenata Sieb) is a deciduous broad-leaved tree belonging to the oak tree, and its fruit (Castanea crenata) is composed of fruit, endothelium and mantle. The endothelium, also called ufpy, has a pungent taste, so it is generally used after being used for edible use, and the removed endothelium is being abandoned as waste. Korean Patent Laid-Open No. 10-2006-0110579 discloses a skin whitening composition containing quercetin as an active ingredient extracted from uri, and is characterized by inhibiting c-kit activity involved in melanogenesis and differentiation and maturation of melanocytes In addition, it has been reported that the tubercle bark extract can exhibit antioxidant and anti-inflammatory activity and thus can be utilized as a functional material for atopic disease.

본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는 율피 추출물을 유효성분으로 포함하는 구취제거용 소취제 조성물을 제공하는 것이다.The first problem to be solved by the present invention is to provide a deodorant composition for removing bad breath including an extract of Quercus as an active ingredient.

본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 상기 구취제거용 소취제 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.A second object of the present invention is to provide a method for manufacturing the deodorant composition for removing the bad breath.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은 율피(Chestnut inner shell) 추출물을 유효성분으로 함유하는 구취제거용 소취제 조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a deodorant composition for removing bad breath, which comprises an extract of Chestnut inner shell as an active ingredient.

본 발명의 일 구현예에 의하면, 상기 구취제거용 소취제 조성물은 녹차추출물, 라즈베리 추출물, 홍차추출물 및 도토리껍질 추출물 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the deodorant composition for removing the bad breath may further include at least one selected from green tea extract, raspberry extract, black tea extract and acorn bark extract.

본 발명의 일 구현예에 의하면, 상기 율피 추출물이 상기 구취제거용 소취제 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 50 중량%로 함유될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the tuberculosis extract may be contained in an amount of 0.001 to 50% by weight based on the total weight of the deodorant composition for deodorization.

본 발명의 일 구현에에 의하면, 상기 율피 추출물은 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매 중에서 선택되는 어느 하나의 용매로 추출된 추출물일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the tuberculosis extract may be an extract extracted with any one solvent selected from water, lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms, or a mixed solvent thereof.

본 발명의 일 구현예에 의하면, 상기 구취제거는 구강 내 휘발성 황화합물의 제거 또는 충치 원인세균 증식억제를 통해 달성될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the bad breath removal can be accomplished through removal of volatile sulfur compounds in the oral cavity or inhibition of bacterial growth caused by tooth decay.

한편 상기 율피(Chestnut inner shell) 추출물을 유효성분으로 함유하는 구취제거용 소취제 조성물은 율피(Chestnut inner shell)를 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매 중에서 선택되는 어느 하나의 용매로 추출하는 추출 단계; 및 상기 추출 단계에서 얻은 추출 혼합물을 여과하여 불순물이 제거된 여액을 수득하는 단계;를 포함하여 수행함으로써 제조될 수 있다.On the other hand, the deodorant composition for removing bad breath, which comprises the Chestnut inner shell extract as an active ingredient, may be prepared by dissolving the Chestnut inner shell in any one solvent selected from water, lower alcohols having 1 to 4 carbon atoms, An extracting step of extracting; And filtering the extracted mixture obtained in the extracting step to obtain a filtrate from which impurities have been removed.

본 발명의 일 구현예에 의하면, 상기 추출 단계는 추출용매 100 중량부에 대하여 염기 0.1 내지 10 중량부를 더 포함하여 수행될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the extraction step may further include 0.1 to 10 parts by weight of the base with respect to 100 parts by weight of the extraction solvent.

본 발명의 일 구현예에 의하면, 상기 추출 단계는 초음파를 조사하는 단계를 더 포함하여 수행될 수 있으며, 상기 초음파 조사는 15 내지 25 kHz 및 500 내지 800 watt로 2 내지 60분간 조사되는 것일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the extraction step may further include irradiating ultrasonic waves, and the ultrasonic irradiation may be performed at 15 to 25 kHz and 500 to 800 watts for 2 to 60 minutes .

본 발명의 율피추출물을 유효성분으로 함유하는 구취제거용 소취제 조성물은 구취를 유발하는 황 화합물과 같은 물질을 효과적으로 흡착 또는 화학적으로 결합하여 구취를 억제할 수 있으며, 구강 내 존재하는 구강 병원균에 대하여 항균력이 우수하여 충치나 치주질환 등 구취를 유발하는 감염성 구강질환을 예방 또는 억제할 수 있다. The deodorant composition for removing bad breath containing the tubular extract of the present invention as an active ingredient can effectively inhibit bad breath by effectively adsorbing or chemically binding a substance such as a sulfur compound inducing halitosis to the oral cavity, It is possible to prevent or inhibit infectious oral diseases that cause bad breath such as tooth decay and periodontal disease.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 율피 추출물의 축합형 탄닌 함량을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 율피 추출물의 총 플라보노이드 함량을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 60 ℃ 추출온도에서의 율피 추출물의 농도에 따른 메틸머캅탄에 대한 소취력을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 90 ℃ 추출온도에서의 율피 추출물의 농도에 따른 메틸머캅탄에 대한 소취력을 나타낸 그래프이다.
FIG. 1 is a graph showing the content of condensed tannin in the tuberous extract according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a graph showing the total flavonoid content of the tuba extract according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 3 is a graph showing the deodorizing power against methyl mercaptan according to the concentration of tubercle extract at 60 ° C. extraction temperature according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a graph showing the deodorizing power against methyl mercaptan according to the concentration of tubercle extract at 90 ° C. extraction temperature according to an embodiment of the present invention.

이하 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명의 구취제거용 소취제 조성물은 율피(Chestnut inner shell) 추출물을 유효성분으로 함유한다. The deodorant composition for removing bad breath of the present invention contains Chestnut inner shell extract as an active ingredient.

본 발명에 의하면, 상기 율피 추출물의 성분 중에서 구취제거에 특히 효과를 나타내는 성분은 플라보노이드 또는 탄닌 화합물 일 수 있는데, 상기 탄닌은 갈로탄닌(gallotannins) 및 엘라기타닌(ellagitannins) 등의 가수분해형 탄닌(hydrolysible tannins)과 카테킨, 에피카테킨 및 에필로카테킨 등의 축합형 탄닌(condensed tannins)일 수 있다. According to the present invention, the component particularly effective for removing bad breath among the components of the tubular extract may be a flavonoid or a tannin compound. The tannin may be a hydrolyzable tannin such as gallotannins and ellagitannins hydrolyable tannins, and condensed tannins such as catechin, epicatechin and epilocatechin.

본 발명에 의하면, 상기 율피 추출물은 구취를 유발하는 원인 물질을 흡착시켜 기화를 억제하므로 냄새가 퍼지는 것을 억제할 수 있는데, 특히 율피 추출물의 성분 중 에피카테킨 및 에필로카테킨 등의 축합형 탄닌 성분은 구취를 유발하는 원인 물질을 흡착하는 능력이 우수하며, 프리라디칼(free radical) 억제 효과로 인한 높은 항산화 효과를 나타내므로 구강 내 유해 세균의 증식을 억제할 수 있어 구취를 억제할 수 있으므로 바람직하다.According to the present invention, it is possible to suppress the spread of odor by suppressing vaporization by adsorbing a causative substance causing bad breath, and in particular, a condensed tannin component such as epicatechin, And exhibits a high antioxidative effect due to a free radical inhibiting effect, so that it is possible to inhibit the growth of harmful bacteria in the oral cavity and thus to suppress halitosis.

또한, 본 발명에 의하면, 상기 율피 추출물은 구취를 유발하는 원인 물질과 가교결합을 하여 냄새 지각이 감소되거나 불쾌하지 않은 냄새를 나타내는 새로운 분자를 형성하거나 중화하여 구취를 소취할 수 있으므로 바람직하다. 예를 들어, 율피 추출물의 성분 중 플라보노이드는 분자 구조 내 보유하고 있는 히드록시기를 통해서 악취를 일으키는 암모니아 또는 메틸머캅탄의 기능성기인 -NH, -SH와 축합, 중합 또는 부가반응을 하여 구취를 억제할 수 있고, 탄닌은 상기 -NH, -SH와 에스테르화 반응을 형성하여 구취를 억제할 수 있다. According to the present invention, it is preferable that the tuberculosis extract is crosslinked with the causative substance causing bad breath, thereby reducing the odor perception or deodorizing the bad breath by forming new molecules that exhibit unpleasant odor or neutralizing the odor. For example, flavonoids in the uri extracts can inhibit halitosis through condensation, polymerization or addition reaction with -NH 2, -SH, which is a functional group of ammonia or methyl mercaptan, which causes odor through the hydroxyl groups possessed in the molecular structure And tannin can form an esterification reaction with -NH 2 and -SH to suppress halitosis.

본 발명에 의하면, 상기 구취 제거용 소취제 조성물 중의 율피 추출물의 함량은 제형에 따라 다소 차이가 있을 수 있으나 0.001 내지 50 중량%로 사용될 수 있다. 율피 추출물의 함량이 0.001 중량% 미만이면 구취 제거 효능을 기대하기 어려우며, 율피 추출물의 함량이 50 중량%를 초과하면 제형의 안정화가 어려워 바람직하지 않다. According to the present invention, the content of the tubercle bark extract in the deodorant composition for deodorizing the bad breath may vary somewhat depending on the formulation, but may be 0.001 to 50% by weight. If the content of the tuberculosis extract is less than 0.001% by weight, it is difficult to expect a malodor removing effect. If the content of the tuberculosis extract is more than 50% by weight, stabilization of the formulation is not preferable.

본 발명에 의하면, 상기 구취제거용 소취제 조성물은 유효성분으로 율피 추출물 이외에 녹차 추출물, 라즈베리 추출물, 홍차 추출물 및 도토리껍질 추출물 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다. According to the present invention, the deodorant composition for deodorizing the bad breath may further comprise at least one selected from green tea extract, raspberry extract, black tea extract and acorn bark extract, in addition to the uri extract as an effective ingredient.

녹차 추출물, 홍차 추출물, 라즈베리 추출물에는 카테킨, 에피카테킨, 에피갈로카테킨, 에피카테킨갈레이트, 에피갈로카테킨갈레이트, 갈산 등의 탄닌 함량이 높고, 그 이외에도 폴리페놀과 플라보노이드 성분이 다량 함유되어 있어 구취를 제거하는데 효과적으로 작용할 수 있으므로 바람직하다. Green tea extract, black tea extract and raspberry extract have high tannin content such as catechin, epicatechin, epigallocatechin, epicatechin gallate, epigallocatechin gallate, and gallic acid, and also contain a large amount of polyphenol and flavonoid components. It is preferable because it can effectively work.

또한, 도토리껍질 추출물에는 폴리페놀, 특히, 갈산, 트리갈산, 갈로탄닌 등의 탄닌 성분을 비롯한 폴리페놀 및 플라보노이드가 많이 함유되어 있어 구취를 제거하는데 효과적으로 작용할 수 있으므로 바람직하다. In addition, the acorn bark extract is preferable because it contains polyphenols, especially polyphenols and flavonoids including tannin components such as gallic acid, triglyceride, and gallotannin, effectively acting to remove bad breath.

본 발명에 의하면, 상기 녹차 추출물, 라즈베리 추출물, 홍차 추출물 및 도토리껍질 추출물 중에서 선택되는 1종 이상을 더 첨가하는 경우, 상기 추출물 들은 율피 추출물 10 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부의 비율로 함유될 수 있다. According to the present invention, when at least one selected from the green tea extract, the raspberry extract, the black tea extract and the acorn bark extract is further added, the extracts may be contained in a proportion of 0.01 to 10 parts by weight based on 10 parts by weight of the udder extract have.

본 발명에 의하면, 상기 첨가물이 녹차 추출물, 라즈베리 추출물, 홍차 추출물 및 도토리껍질 추출물 중에서 선택되는 1종인 경우, 첨가물의 함량은 율피 추출물 10 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부의 비율로 함유될 수 있으며, According to the present invention, when the additive is one selected from green tea extract, raspberry extract, black tea extract and acorn bark extract, the content of the additive may be 0.01 to 10 parts by weight based on 10 parts by weight of the extract,

첨가물이 2종 이상인 경우에는 혼합된 첨가물의 함량이 율피 추출물 10 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부로 함유될 수 있다. In the case of two or more kinds of additives, the content of the mixed additives may be 0.01 to 10 parts by weight based on 10 parts by weight of the extract.

첨가물의 녹차 추출물, 라즈베리 추출물, 홍차 추출물 및 도토리껍질 추출물 의 비율은 특별히 제한은 없으나 예를 들어, 녹차 추출물 1 중량부에 대해 라즈베리 추출물 0.05 내지 2 중량부, 홍차 추출물 0.05 내지 2 중량부 및 도토리껍질 추출물 0.05 내지 2 중량부일 수 있다.The ratio of the green tea extract, raspberry extract, black tea extract and acorn bark extract of additives is not particularly limited. For example, 0.05 to 2 parts by weight of raspberry extract, 0.05 to 2 parts by weight of black tea extract, 0.05 to 2 parts by weight of the extract.

본 발명에 따른 상기 율피 추출물은 율피를 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매 중에서 선택되는 어느 하나의 용매로 추출된 추출물일 수 있는데, 바람직하게는 30 내지 80 부피%의 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 수용액으로 추출된 추출물인 것이 추출 수율이 우수하면서도 추출물 중의 구취 제거에 유효한 성분의 함량이 높으므로 좀 더 바람직하다.The tuberous extract according to the present invention may be an extract obtained by extracting tuberose with any one solvent selected from water, a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms or a mixed solvent thereof, preferably 30 to 80% To 4% by weight of an aqueous solution of a lower alcohol is more preferable because it has a high extraction yield and a high content of components effective for removing bad breath in the extract.

본 발명에 있어서, 상기 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜은 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올 중에서 선택될 수 있으며, 바람직하게는 에탄올 일 수 있다. In the present invention, the lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms may be selected from methanol, ethanol, propanol and butanol, preferably ethanol.

본 발명에 의하면, 상기 구취제거는 구강 내 악취유발 물질 및 휘발성 황 화합물의 제거 또는 충치원인 세균 증식의 억제일 수 있다. According to the present invention, the removal of the bad breath may be the removal of odor-inducing substances and volatile sulfur compounds in the oral cavity or the inhibition of bacterial growth caused by tooth decay.

한편, 상기 율피 추출물을 유효성분으로 함유하는 구취제거용 소취제 조성물은 율피(Chestnut inner shell)를 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매 중에서 선택되는 어느 하나의 용매로 추출하는 추출 단계; 및 상기 추출 단계에서 얻은 추출 혼합물을 여과하여 불순물이 제거된 여액을 수득하는 단계를 포함하여 수행함으로써 제조될 수 있다. On the other hand, the deodorant composition for removing the bad breath containing the tuberculosis extract as an active ingredient may be prepared by extracting the Chestnut inner shell with any one solvent selected from water, lower alcohols having 1 to 4 carbon atoms or a mixed solvent thereof ; And filtering the extracted mixture obtained in the extracting step to obtain a filtrate from which impurities have been removed.

본 발명에 의하면, 상기 율피는 밤의 속껍질로, 바람직하게는 밤의 속껍질을 분쇄한 율피 분말일 수 있는데, 추출 시 율피 분말을 사용하는 것이 표면적이 넓어져 율피에 함유된 구취 제거에 유효한 물질을 추출하기 용이하여 수율이 향상될 수 있으므로 바람직하다.According to the present invention, the udder is a chestnut of the chestnut, preferably a chestnut powder which is obtained by crushing the chestnut of the chestnut. When the chestnut powder is used in the extraction, the surface area is widened, It is easy to extract and the yield can be improved.

본 발명에 의하면, 상기 추출은 용매 100 중량부에 대하여 율피 5 내지 50 중량부를 첨가하여 수행될 수 있으며, 25 내지 100 ℃의 온도범위에서 0.5 내지 12시간 동안 교반함으로써 수행될 수 있다. 상기 교반 온도가 상기 범위 미만이면, 구취 제거에 유효한 물질의 추출 수율이 낮아지면서도, 온도를 낮추기 위한 장비가 필요하므로 경제적이지 않으며, 교반온도가 상기 범위를 초과하면 구취 제거에 효과적인 유효성분이 파괴되거나, 구취 제거에 유효하지 않은 물질이 함께 추출되어 소취력이 낮아진 추출물을 얻을 수 있어 바람직하지 않다. According to the present invention, the extraction can be carried out by adding 5 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of the solvent, and can be carried out by stirring at a temperature ranging from 25 to 100 DEG C for 0.5 to 12 hours. If the agitation temperature is lower than the above range, the extraction yield of substances effective for removing bad breath is lowered, but it is not economical because equipment for lowering the temperature is required. If the agitation temperature exceeds the above range, the effective ingredient effective for removing bad breath is destroyed , Substances which are not effective for removing bad breath can be extracted together to obtain an extract having reduced deodorizing power, which is not preferable.

본 발명에 의하면, 상기 교반 온도는 50 내지 95 ℃의 온도범위인 것이 식품 세포 조직이 연화되어 구취 제거에 효과적인 성분의 용출이 용이해지므로 소취력이 우수한 추출물을 얻을 수 있으므로 좀 더 바람직하다. According to the present invention, the stirring temperature is in a temperature range of 50 to 95 ° C., because the food cell tissue is softened and the component effective for removing bad breath is easily eluted, so that an extract having excellent deodorizing power can be obtained.

본 발명에 의하면, 상기 용매는 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있으며, 바람직하게는 30 내지 80 부피%의 알콜 수용액일 수 있고, 가장 바람직하게는 30 내지 70 부피%의 에탄올 수용액일 수 있다. According to the present invention, the solvent may be any one selected from the group consisting of water, a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms, or a mixed solvent thereof, preferably an alcohol aqueous solution of 30 to 80% by volume, 30 to 70% by volume aqueous ethanol solution.

본 발명에 의하면, 상기 추출 시 추출용매 100 중량부에 대하여 염기 0.1 내지 10 중량부를 더 포함하여 수행될 수 있는데, 상기 염기는 NaOH 또는 KOH일 수 있다. 본 발명에 의하면, 상기 염기의 함량이 상기 범위 미만이면 율피 추출물이 추출 수율이 증가되는 정도가 미미하며, 상기 범위를 초과하면 구취제거에 유효한 물질이 가수분해되어 소취력이 낮아진 추출물을 얻을 수 있으므로 바람직하지 않다. 좀 더 바람직하게는 용매 100 중량부에 대하여 염기 0.5 내지 3 중량부를 더 포함하여 수행하는 것이 가수분해성 탄닌, 축합형 탄닌, 총 플라보노이드 및 총 페놀류의 함량이 높은 추출물을 얻을 수 있으며, 특히 에피카테킨 및 에킬로카테킨 등의 축합형 탄닌 함량과 총 플라보노이드의 함량이 향상되어 구취에 대하여 소취력이 향상된 추출물이 제조될 수 있다. According to the present invention, the extraction may be performed by further containing 0.1 to 10 parts by weight of a base relative to 100 parts by weight of the extraction solvent. The base may be NaOH or KOH. According to the present invention, when the content of the base is less than the above range, the degree of increase in the extraction yield of the tuberculosis extract is insignificant, and when the above range is exceeded, the extract effective to hydrolyze a substance effective for removing bad breath, It is not preferable. More preferably 0.5 to 3 parts by weight of a base per 100 parts by weight of the solvent to obtain an extract having a high content of hydrolyzable tannins, condensed tannins, total flavonoids and total phenols, The content of condensed tannin such as kylocatechin and the content of total flavonoid are improved, so that an extract having improved deodorizing power against bad breath can be produced.

본 발명에 의하면 상기 교반 시 초음파를 조사하는 단계를 더 포함하여 수행함으로써 구취제거에 효과적인 유용성분의 추출 수율을 증가시킬 수 있다. According to the present invention, the step of irradiating the ultrasonic wave during the stirring may further include the step of increasing the extraction yield of the useful component effective for removing the bad breath.

상기 초음파 조사는 15 내지 25 kHz 및 500 내지 800 watt로 2 내지 60분간 조사되는 것일 수 있는데, 조사시간이 상기 범위 미만이면 초음파 조사시간이 너무 짧아 초음파 조사에 의한 효과가 미미하며, 조사시간이 상기 범위를 초과하면 구취제거에 유효한 물질의 성분이 파괴되거나 구취제거에 효과적이지 않은 구조로 변질될 수 있으므로 바람직하지 않다. The ultrasonic wave irradiation may be performed at 15 to 25 kHz and 500 to 800 watts for 2 to 60 minutes. If the irradiation time is less than the above range, the ultrasonic wave irradiation time is too short and the effect by ultrasonic irradiation is insignificant. Exceeding this range is undesirable since the components of the substance effective for removing bad breath may be destroyed or may be transformed into a structure that is not effective for bad breath removal.

본 발명에 따른 구취제거용 소취제 조성물은 제형에 제한이 있는 것이 아니며, 예를 들어, 용액, 가글용액, 스프레이, 치약 등의 통상적으로 제조 가능한 제형의 방법을 이용하여 제형할 수 있다.
The deodorant composition for removing bad breath according to the present invention is not limited to the formulations and may be formulated using a commonly available formulation method such as, for example, solution, gaggle solution, spray, toothpaste and the like.

이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진자에게 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments. It will be apparent, however, to those skilled in the art that these embodiments are for further explanation of the present invention and that the scope of the present invention is not limited thereby.

실시예Example

제조예Manufacturing example 1 One

밤 속껍질(율피)을 박피하여 세척하고 12시간 동안 자연건조시킨 후 분쇄기로 분쇄하여 율피 분말을 얻었다.
The chestnut skin was washed, peeled, dried naturally for 12 hours, and pulverized with a grinder to obtain a jellyfish powder.

제조예Manufacturing example 2 2

물 100g에 녹차 분말 30g을 첨가하고 60 ℃에서 교반하여 녹차 추출물을 제조하였다.
30 g of green tea powder was added to 100 g of water and stirred at 60 캜 to prepare green tea extract.

제조예Manufacturing example 3 3

물 100g에 라즈베리 분말 30g을 첨가하고 60 ℃에서 교반하여 라즈베리 추출물을 제조하였다.
30 g of raspberry powder was added to 100 g of water and stirred at 60 캜 to prepare a raspberry extract.

제조예Manufacturing example 4 4

물 100g에 홍차 분말 30g을 첨가하고 60 ℃에서 교반하여 홍차 추출물을 제조하였다.
30 g of black tea powder was added to 100 g of water and stirred at 60 캜 to prepare black tea extract.

제조예Manufacturing example 5 5

물 100g에 도토리껍질 분말 30g을 첨가하고 60 ℃에서 교반하여 도토리껍질 추출물을 제조하였다.
30 g of acorn shell powder was added to 100 g of water and stirred at 60 캜 to prepare an acorn bark extract.

실시예 1. 구취 제거용 소취제 조성물의 제조Example 1 Preparation of deodorant composition for removing bad breath

실시예Example 1.1 1.1

물 10 g에 제조예 1의 율피분말 1g을 첨가하여 25 ℃에서 0.5시간 동안 교반하여 율피 추출액을 제조한 후, 여과하여 율피 분말 및 불순물을 제거하고 여액을 감압 농축하여 율피 추출물을 제조하였다.
To 10 g of water was added 1 g of the jellyfish powder of Preparation Example 1, and the mixture was stirred at 25 DEG C for 0.5 hour to prepare a jellyfish extract. The jellyfish extract was filtered to remove the jellyfish powder and impurities, and the filtrate was concentrated under reduced pressure to prepare a jellyfish extract.

실시예 1.2Example 1.2

25℃ 대신에 60℃에서 교반한 것을 제외하고는 실시예 1.1의 방법으로 율피 추출물을 제조하였다.
The uri extract was prepared according to the method of Example 1.1 except that it was stirred at 60 캜 instead of 25 캜.

실시예Example 1.3 1.3

25℃ 대신에 90℃에서 교반한 것을 제외하고는 실시예 1.1의 방법으로 율피 추출물을 제조하였다.
The uri extract was prepared according to the method of Example 1.1 except that it was stirred at 90 캜 instead of 25 캜.

실시예Example 2 2

추출용매로 물 대신에 각각 30%, 50% 및 70%인 에탄올 수용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1.1 내지 실시예 1.3의 방법으로 율피 추출물을 제조하였다.
The extracts were prepared according to the methods of Examples 1.1 to 1.3, except that 30%, 50% and 70% aqueous ethanol solutions were used instead of water as the extraction solvent, respectively.

실시예Example 3 3

추출용매로 물 대신에 각각 30%, 50% 및 70%인 메탄올 수용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1.1 내지 실시예 1.3의 방법으로 율피 추출물을 제조하였다.
The uri extract was prepared according to the methods of Examples 1.1 to 1.3, except that 30%, 50% and 70% aqueous methanol solutions were used instead of water as the extraction solvent, respectively.

실시예Example 4 4

추출용매로 물 대신에 각각 1%(w/v) NaOH 수용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1.1 내지 실시예 1.3의 방법으로 율피 추출물을 제조하였다.
The uri extract was prepared according to the methods of Examples 1.1 to 1.3 except that 1% (w / v) aqueous NaOH solution was used instead of water as the extraction solvent, respectively.

실시예Example 5 5

추출용매로 물 대신에 각각 2%(w/v) NaOH 수용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1.2의 방법으로 율피 추출물을 제조하였다.
The uri extract was prepared in the same manner as in Example 1.2 except that 2% (w / v) NaOH aqueous solution was used instead of water as the extraction solvent, respectively.

시험예Test Example 1. 성분 분석 1. Component analysis

가. 축합형 탄닌 함량end. Condensed tannin content

축합형 탄닌 함량은 vanillin-HCl법 (Price et al. 1978)에 따라 측정하였다. 율피 추출물을 동결건조하여 얻은 고형분을 Absolute methanol 10ml에 재분산 시켜 농도가 5000 ppm인 율피 추출물을 제조하였다. 율피 추출물 1 ㎖에 0.5% vanillin 시약 2 ㎖과 4% HCl 2 ㎖을 가하고 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응이 종료된 후, UV-Vis spectrometer를 사용하여 500nm에서 흡광도를 측정하였다. 공시험은 율피 추출물 대신 methanol용액을 사용하여 동일하게 처리하였으며, 표준 곡선은 (+)-catechin hydrate(Sigma Co., USA)의 농도를 10-50 ㎍/㎖이 되도록 하여 구하였고 이를 이용하여 축합형 탄닌 함량 (mg catechin equivalent/g 율피) 을 구하였다.
Condensed tannin content was measured according to the vanillin-HCl method (Price et al., 1978). The solids obtained by lyophilization of the udder extracts were re - dispersed in 10 ml of Absolute methanol to prepare a uvi extract with a concentration of 5000 ppm. 2 ml of 0.5% vanillin reagent and 2 ml of 4% HCl were added to 1 ml of tubercle bark extract and allowed to react at room temperature for 20 minutes. After the reaction was completed, the absorbance was measured at 500 nm using a UV-Vis spectrometer. The standard test was carried out in the same manner as in the case of using the methanol extract instead of the tubular extract and the standard curve was obtained by setting the concentration of (+) - catechin hydrate (Sigma Co., USA) to 10-50 ㎍ / Tannin content (mg catechin equivalent / g ufpy) was obtained.

나.총 페놀 함량B. Total phenol content

율피 추출물의 총 페놀 함량은 Folin & Ciocalteu법에 따라 측정하였다. 농도가 100 ppm인 율피 추출물 200㎕에 Folin-Ciocalteu reagent 800㎕을 가하고, 10분 후에 7.5% Na2CO3 용액 2㎖을 추가하였다. 그 후, 90분간 암실에서 반응시킨 후 765nm 에서 UV-Vis spectrometer를 이용하여 흡광도를 측정하였다. 총 폴리페놀 함량은 mg Gallic acid equivalents (GAE)/g 율피(Chestnut inner shell)로 나타내었다.
The total phenol content of the tuberous extract was measured by Folin & Ciocalteu method. Concentration is added and the Folin-Ciocalteu reagent 800㎕ to 100 ppm of yulpi 200㎕ extract, were added 7.5% Na 2 CO 3 solution 2㎖ after 10 minutes. After incubation for 90 minutes in the dark, the absorbance was measured at 765 nm using a UV-Vis spectrometer. Total polyphenol content was expressed as mg Gallic acid equivalents (GAE) / g Chestnut inner shell.

다.총 플라보노이드 함량C. Total flavonoid content

율피 추출물의 총 플라보노이드 함량은 Aluminium chloride colormetric 방법 (Zhishen J et al. 1999)를 통해 측정하였다. 율피 추출물을 동결건조하여 얻은 고형분은 Absolute methanol 10 ㎖에 재분산시켜 농도가 1000 ppm인 율피 추출물을 제조하였다. 율피 추출물 0.5 ㎖에 5% NaNO2 75 ㎕와 증류수 1 ㎖을 가한 뒤 5분간 반응시켰다. 그 후, 10% AlCl3 시약 150 ㎕를 가하고 실온에서 6분간 추가 반응 시킨 뒤 1M NaOH 500 ㎕와 증류수 275㎕를 추가하여 최종 2.5㎖으로 맞춘 후 상온에서 15분간 반응시켰다. 반응종료 후 UV-Vis spectrometer를 사용하여 510nm에서 흡광도를 측정하였다. 공시험은 율피 추출물 대신 methanol용액을 사용하여 동일하게 처리하였으며, 표준곡선은 (+)-catechin hydrate (Sigma Co., USA)의 농도를 10-50 ㎍/㎖이 되도록 하여 구하였고 이를 이용하여 플라보노이드 함량 (mg catechin equivalent/g 율피) 을 구하였다.
The total flavonoid content of the jujube extracts was measured by the aluminum chloride colormetric method (Zhishen J et al. 1999). The lyophilized extracts were lyophilized and resuspended in 10 ㎖ of Absolute methanol. 75 ㎕ of 5% NaNO 2 and 1 ㎖ of distilled water were added to 0.5 ml of tuberculosis extract and allowed to react for 5 minutes. Then, 10% AlCl 3 150 μl of the reagent was added, and the mixture was further reacted at room temperature for 6 minutes. Then, 500 μl of 1M NaOH and 275 μl of distilled water were added to the final 2.5 ml, followed by reaction at room temperature for 15 minutes. After completion of the reaction, the absorbance was measured at 510 nm using a UV-Vis spectrometer. The standard curve was obtained by adjusting the concentration of (+) - catechin hydrate (Sigma Co., USA) to 10-50 ㎍ / ㎖, and the flavonoid content (mg catechin equivalent / g ufpy).

시험예Test Example 1.1 추출 용매에 따른 성분 분석 1.1 Analysis of components by extraction solvent

용매에 따른 축합형 탄닌 함량을 확인하기 위하여, 용매로 각각 물, 메탄올 수용액(30%, 50% 및 70%), 에탄올 수용액(30%, 50% 및 70%), 메탄올 및 에탄올을 사용하여 60 ℃에서 30분 동안 교반하여 율피 추출물을 제조하였으며, 축합형 탄닌 함량을 계산하여 하기 표 1에 나타내었다.
(30%, 50% and 70%), aqueous ethanol solution (30%, 50% and 70%), methanol and ethanol were used as solvents to obtain condensed tannin content The mixture was stirred for 30 minutes at < RTI ID = 0.0 > 0 C < / RTI > for 30 minutes to prepare a tubercle extract. The condensed tannin content was calculated and shown in Table 1 below.

구분
division
축합형 탄닌 함량
(mg 카테킨/g 율피)
Condensed tannin content
(mg catechin / g urine)
플라보노이드 함량
(mg 카테킨/g 율피)
Flavonoid content
(mg catechin / g urine)
실시예1.2 Example 1.2 water 95.6395.63 255.07255.07 실시예2.1Example 2.1
에탄올

ethanol
30% 30% 118.21118.21 264.81264.81
실시예2.2Example 2.2 50%50% 193.47193.47 481.61481.61 실시예2.3Example 2.3 70%70% 172.15172.15 451.15451.15 실시예3.1Example 3.1
메탄올

Methanol
30%30% 115.28115.28 260.45260.45
실시예3.2Example 3.2 50%50% 192.97192.97 479.82479.82 실시예3.3Example 3.3 70%70% 170.45170.45 448.21448.21

표 1에 나타낸 바와 같이, 축합형 탄닌 및 플라보노이드는 모두 50% 알콜 수용액에서 가장 높은 함량으로 추출되었으며, 알콜의 농도가 50% 이상 증가하면 추출함량이 감소되는 경향을 나타내었다.
As shown in Table 1, both condensed tannins and flavonoids were extracted with the highest content in an aqueous 50% alcohol solution, and when the concentration of alcohol was increased by 50% or more, the extractable content tended to decrease.

시험예Test Example 1.2. 추출 온도에 따른 성분 분석 1.2. Analysis of components by extraction temperature

추출온도 및 용매에 따른 축합형 탄닌, 총 페놀 및 총 플라보노이드 함량을 확인하기 위하여, 용매로 각각 물(실시예 1), 50% 에탄올(실시예 2.2), 50% 메탄올(실시예 3.2), 1%(w/v) NaOH(실시예 4), 2%(w/v) NaOH(실시예 5)을 사용하여 율피 추출물을 제조하였으며, 추출온도에 따른 축합형 탄닌 함량을 확인하기 위하여 25 ℃, 60 ℃ 및 90 ℃에서 30분 동안 교반하여 율피 추출물을 제조하였다. 이는 하기 표 2에 나타내었다(단위: mg 카테킨/g 율피).(Example 1), 50% ethanol (Example 2.2), 50% methanol (Example 3.2), and 1 (ethyl alcohol) were used as solvents to confirm condensed tannins, total phenol and total flavonoid contents depending on extraction temperature and solvent To determine the content of condensed tannin according to the extraction temperature, the extracts were incubated at 25 ° C. for 24 hours in the presence of 5% (w / v) NaOH (Example 4) and 2% (w / v) NaOH (Example 5) The mixture was stirred at 60 캜 and 90 캜 for 30 minutes to prepare a tubercle extract. This is shown in Table 2 below (unit: mg catechin / g ufpy).

구분division 실시예 1Example 1 실시예 2.2Example 2.2 실시예 3.2Example 3.2 실시예 4Example 4 실시예 5Example 5
축합형 탄닌

Condensed tannin
25℃25 ℃ 85.1385.13 171.30171.30 172.47172.47 240.80240.80 238.63238.63
60℃60 ° C 95.6395.63 193.47193.47 192.97192.97 241.97241.97 244.47244.47 90℃90 ° C 100.97100.97 229.97229.97 226.30226.30 244.63244.63 228.13228.13
총 페놀

Total phenol
25℃25 ℃ 221.37221.37 242.74242.74 211.11211.11 -- --
60℃60 ° C 287.18287.18 521.79521.79 464.53464.53 470.94470.94 473.93473.93 90℃90 ° C 411.11411.11 558.12558.12 510.26510.26 463.67463.67 457.69457.69 총 플라보노이드
Total flavonoid
25℃25 ℃ 237.07237.07 446.94446.94 438.57438.57 699.25699.25 708.82708.82
60℃60 ° C 255.61255.61 481.61481.61 479.82479.82 765.02765.02 775.78775.78 90℃90 ° C 292.08292.08 593.42593.42 602.39602.39 831.39831.39 764.42764.42

표 2에 나타낸 바와 같이 추출 시 용매에 염기를 첨가하여 추출한 율피 추출물에서 총 페놀류, 축합형 탄닌 및 총 플라보노이드가 모두 증가하여 추출되는 것으로 나타났으며, 추출온도가 높을수록 유용성 성분이 많이 추출되는 것을 확인하였다.
As shown in Table 2, the total phenols, condensed tannins, and total flavonoids were increased by extraction with a base in a solvent at the time of extraction, and it was found that the higher the extraction temperature, the more soluble components were extracted Respectively.

시험예Test Example 2.  2. 소취력Deodorizing force 측정 Measure

율피 추출물의 구취제거 효과를 확인하기 위하여 Manual SPME-GC 방법을 이용하여 구취의 주요 원인 물질인 메틸머캅탄에 대한 소취력 측정 실험을 실행하였다. 농도가 500,000 ppm인 율피 추출물 1ml을 메틸머캅탄(50 ppm)과 혼합하여 밀봉한 뒤, 율피 추출물과 메틸머캅탄이 담긴 밀봉된 바이알을 37 ℃에서 10분간 반응시켜 바이알의 head space에 휘발성 물질이 포집되도록하였다. 그 후, SPME fiber; 100㎛ PDMS (Supelco)를 이용하여 head space에 포집된 메틸머캅탄을 10분간 흡착시킨 뒤, 메틸머캅탄이 흡착된 SPME fiber를 GC injector에 바로 injection(250℃)하여 fiber에 흡착된 냄새성분을 탈착시키면서 분석하였다. 대조군으로 율피 추출물 대신 물을 사용하여 소취력을 측정하였다.In order to confirm the effect of removing the bad breath, the deodorization test for methyl mercaptan, which is the main cause of bad breath, was performed using the Manual SPME-GC method. 1 ml of a watery extract having a concentration of 500,000 ppm was mixed with methyl mercaptan (50 ppm) and sealed. Then, a sealed vial containing the uri extract and methyl mercaptan was reacted at 37 ° C for 10 minutes to remove volatile substances from the head space of the vial Respectively. Then, SPME fiber; Methylmercaptan captured in head space was adsorbed for 10 minutes using 100 μm PDMS (Supelco), and methylmercaptan-adsorbed SPME fiber was directly injected into the GC injector (250 ° C.) And analyzed with desorption. As a control, deodorizing power was measured by using water instead of uri extract.

구분division 메틸머캅탄Methyl mercaptan 대조군Control group 실시예
1
Example
One
실시예 2.2Example 2.2 실시예 3.2Example 3.2 실시예
4
Example
4
실시예
5
Example
5
60℃
60 ° C
peak areapeak area 223325.7223325.7 218591.2218591.2 163858.0163858.0 150930.6150930.6 141164.6141164.6 124529.0124529.0 111114.8111114.8
소취력(%)Deodorizing force (%) -- 2.122.12 26.626.6 32.4232.42 36.7936.79 44.2644.26 50.2550.25 90℃
90 ° C
peak areapeak area 223325.7223325.7 218434.9218434.9 156637.3156637.3 125967.3125967.3 136403.1136403.1 106990.9106990.9 119254.7119254.7
소취력(%)Deodorizing force (%) -- 2.192.19 29.8629.86 43.5943.59 38.9238.92 52.0952.09 46.646.6

상기 표 3에 나타낸 바와 같이 추출 온도가 증가할 수록 메틸머캅탄에 대한 소취력이 향상되었으며, 이는 총 페놀, 축합형 탄닌 및 총 플라보노이드 함량 증가와 유사한 경향으로 나타났다. 또한 염기 처리 시 추출물의 소취력이 크게 향상되었으나, 염기의 함량이 2% 이상인 경우 함유되는 경우 추출온도가 높으면 소취력이 저하되는 것을 확인하였는데, 이는 율피에 함유된 구취제거에 유효한 성분들이 고온 및 고농도의 염기에서 파괴되는 것에서 기인한다.
As shown in Table 3, as the extraction temperature was increased, the deodorizing power against methyl mercaptan was improved, which was similar to the increase of total phenol, condensed tannin and total flavonoid content. In addition, the deodorizing power of the extract was significantly improved when the base was treated. However, when the content of the base was 2% or more, the deodorizing power was lowered when the extraction temperature was high. And is destroyed at a high concentration of the base.

시험예Test Example 3. 구강세균에 대한 항균실험 3. Antibacterial experiments on oral bacteria

본 발명에 따른 율피 추출물이 충치의 원인 세균인 스트렙토코커스 뮤탄스(Streptococcus mutans)를 이용하여 균주를 억제하는 효과가 있는지 조사하였다. 동결건조 상태의 충치균인 스트렙토코커스 뮤탄스(KCCM 11823)를 BHI 액체배지에 현탁하고 37℃에서 24시간 배양하여 균을 활성화시킨 다음 다시 BHI 고체배지에 도말 후 24시간 동안 배양하였다. 항균력 테스트로 페이퍼 디스크 검사법을 이용하여 실험을 진행하였으며 50% 에탄올을 이용하여 90℃에서 추출한 율피 추출물은 각각 0.5, 1, 2 mg/disc 농도로 처리하였고, 대조군은 5% 페놀용액과, BHI 액체배지를 이용하여 실험을 진행하였다. 이에 최적 배양조건에서 24시간 배양한 후 생육저지환의 크기(mm)를 측정하였고, 이에 기초하여 항균활성을 검증하였으며, 이를 하기 표4에 나타내었다.The present inventors have investigated the effect of the tuberculosis extract according to the present invention on the strain by using Streptococcus mutans , a causative bacterium of tooth decay. Streptococcus mutans (KCCM 11823), which is a freeze-dried cucumber, was suspended in a BHI liquid medium and incubated at 37 ° C for 24 hours to activate the bacteria, which were then cultured in a BHI solid medium for 24 hours. Experiments were carried out using paper disk assay for antimicrobial test. The extracts of Puccinia japonica Extract at 90 ℃ were treated with 50% ethanol at 0.5, 1 and 2 mg / disc, respectively. Control group was treated with 5% phenol solution and BHI liquid The experiment was carried out using the medium. After culturing under optimal culture conditions for 24 hours, the growth inhibition size (mm) was measured and the antimicrobial activity thereof was verified based on the results.

구분division 율피 추출물(1 ml)Urine extract (1 ml) BHI 배지BHI badge 5% 페놀5% phenol 처리농도Treatment concentration 0.5 mg/disc0.5 mg / disc 1 mg/disc1 mg / disc 2 mg/disc2 mg / disc 1 mg/disc1 mg / disc 1 mg/disc1 mg / disc 생육저지환(mm)Growth restriction (mm) 55 88 99 -- 1111

상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 율피 추출물의 농도가 증가함에 따라 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 생육저지환 크기역시 증가하는 것으로 조사되어 항균 효과가 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 율피 추출물에 다량 함유된 탄닌 성분이 미생물 세포벽의 단백질과 반응하여 미생물의 효소활성이 저해되어 항균효과를 나타내는 것으로 추측된다.
As shown in Table 4, it was confirmed that the growth inhibition volume of Streptococcus mutans was also increased as the concentration of the tubercle extract was increased. It is presumed that the tannin component contained in the tuber extract is reacted with the protein of the cell wall of the microorganism and the enzyme activity of the microorganism is inhibited to exhibit the antibacterial effect.

시험예Test Example 4. 항산화효과 4. Antioxidant effect

추출용매 및 추출온도에 따른 율피 추출물의 항산화 효과를 조사하기 위하여 DPPH 라디칼 소거능소거능을 측정하였다. 농도가 1000 ppm인 실시예 1, 실시예 2.2 (50% ethanol), 실시예 3.2 (50% methanol), 실시예 4 (1% NaOH), 실시예 5 (2% NaOH)의 율피 추출물 500㎕에 DPPH(1,1-diphenyl-2picrylhydrazyl) 시약 (6 x 10-5 mol/L in ethanol) 500㎕를 가하여 30분간 암실에서 반응시킨 뒤 UV-Vis spectrometer를 사용하여 517 nm에서 흡광도를 측정하였다. 항산화력은 mM Trolox equivalent/g 율피(chestnut inner shell)로 나타내었으며 이를 하기 표 5에 나타내었다. The DPPH radical scavenging activity was investigated in order to investigate the antioxidative effect of the extracts on the extractive solvent and extraction temperature. (1% NaOH) and Example 5 (2% NaOH), which had a concentration of 1000 ppm, of Example 2, Example 2.2 (50% ethanol), Example 3.2 500 μl of DPPH (1,1-diphenyl-2picrylhydrazyl) reagent (6 × 10 -5 mol / L in ethanol) was added and reacted in the dark for 30 minutes. Absorbance was measured at 517 nm using UV-Vis spectrometer. Antioxidant activity was expressed in mM Trolox equivalent / g chestnut inner shell and is shown in Table 5 below.

구분division 실시예 1Example 1 실시예 2.2Example 2.2 실시예 3.2Example 3.2 실시예 4Example 4 실시예 5Example 5
항산화력

Antioxidant power
25℃25 ℃ 159.79159.79 170.20170.20 169.75169.75 -- --
60℃60 ° C 162.60162.60 172.56172.56 170.66170.66 168.68168.68 169.44169.44 90℃90 ° C 164.96164.96 174.61174.61 173.47173.47 169.67169.67 167.62167.62

표 5에 나타낸 바와같이, 항산화력은 50 %에탄올 수용액으로 90 ℃dpt 추출한 율피 추출물에서 가장 높은 효능을 가지는 것으로 확인되었으며, 2% NaOH 수용액의 경우 추출온도가 증가할수록 항산화력 또한 감소되는 것으로 확인되어 소취력테스트와 유사한 경향을 보였다.
As shown in Table 5, the antioxidant activity was found to be the highest in the tubular extracts extracted with 90% dpt in 50% ethanol aqueous solution, and the antioxidative activity was also decreased with the extraction temperature of 2% NaOH aqueous solution Which is similar to the deodorization test.

시험예Test Example 5. 초음파 처리에 따른  5. Ultrasonic treatment 소취력Deodorizing force 테스트  Test

추출 시 초음파 처리 및 초음파 조사시간에 의한 효과를 측정하였다. 초음파 추출기(SEEC-SONIC II, UL-Tech, Korea)를 사용하여 25 ℃, 20 kHz, 750 watt 및 20 amplitude 조건에서 초음파를 발생시켜 처리하였으며, 온도를 일정하게 유지하기 위하여 순환식 항온 수조를 연결하여 사용하였다. 초음파는 각각 0, 10, 30, 45, 60, 90 및 120 분간 조사한 뒤, 실시예 1.2의 방법으로 율피 추출물을 제조하여 소취력 테스트를 수행하였으며 하기 표 6에 나타내었다.The effects of ultrasonic treatment and ultrasonic irradiation time on extraction were measured. Ultrasonic waves were generated and processed at 25 ° C, 20 kHz, 750 watt and 20 amplitude using an ultrasonic wave extractor (SEEC-SONIC II, UL-Tech, Korea). In order to keep the temperature constant, Respectively. Ultrasonic waves were irradiated for 0, 10, 30, 45, 60, 90, and 120 minutes, respectively, and the tubular extracts were prepared according to the method of Example 1.2 to perform a deodorization test.

메틸머캅탄Methyl mercaptan 실시예 1.2Example 1.2 실시예 6.1Example 6.1 조사시간Investigation time -- 00 1010 3030 4545 6060 9090 120120 peak areapeak area 223325223325 163858163858 163250163250 162134162134 156997156997 159901159901 163920163920 165037165037 소취력(%)Deodorizing force (%) 00 26.626.6 26.926.9 27.427.4 29.729.7 28.428.4 26.626.6 26.126.1

Claims (9)

물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매 중에서 선택되는 어느 하나의 용매로 추출된 율피(Chestnut inner shell) 추출물을 유효성분으로 함유하는 구강 내 휘발성 황화합물의 제거용 소취제 조성물.The present invention relates to a deodorant composition for removing volatile sulfur compounds in oral cavity containing, as an active ingredient, an extract of Chestnut inner shell extracted with a solvent selected from water, a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms or a mixed solvent thereof. 제1항에 있어서,
상기 조성물은 녹차 60℃ 열수추출물, 라즈베리 60℃ 열수추출물, 홍차 60℃ 열수추출물 및 도토리껍질 60℃ 열수추출물 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구강 내 휘발성 황화합물의 제거용 소취제 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the composition further comprises at least one member selected from the group consisting of hot water extract of green tea at 60 ° C, hot water extract at 60 ° C for raspberry, hot water extract at 60 ° C for tea, and hot water extract at 60 ° C for acorn skin. .
제1항에 있어서,
상기 율피 추출물이 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 50 중량%로 함유되는 것을 특징으로 하는 구강 내 휘발성 황화합물의 제거용 소취제 조성물.
The method according to claim 1,
The composition for removing odorous sulfur compounds in oral cavity according to claim 1, wherein the tubular extract is contained in an amount of 0.001 to 50% by weight based on the total weight of the composition.
삭제delete 삭제delete 율피(Chestnut inner shell)를 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매 중에서 선택되는 어느 하나의 용매로 추출하는 추출 단계; 및
상기 추출 단계에서 얻은 추출 혼합물을 여과하여 불순물이 제거된 여액을 수득하는 단계;를 포함하는 율피 추출물을 유효성분으로 함유하는 구강 내 휘발성 황화합물의 제거용 소취제 조성물의 제조방법.
An extraction step of extracting a Chestnut inner shell with water, a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms, or a mixed solvent thereof; And
And filtering the extracted mixture obtained in the extracting step to obtain a filtrate from which impurities have been removed. The method for preparing a deodorant composition for removing volatile sulfur compounds in oral cavity according to claim 1,
제6항에 있어서,
상기 추출 단계는 추출용매 100 중량부에 대하여 NaOH 0.1 내지 10 중량부를 더 포함하여 수행되는 것을 특징으로 하는 구강 내 휘발성 황화합물의 제거용 소취제 조성물의 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the extracting step is performed by adding 0.1 to 10 parts by weight of NaOH to 100 parts by weight of the extraction solvent.
제6항에 있어서
상기 추출 단계는 초음파를 조사하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구강 내 휘발성 황화합물의 제거용 소취제 조성물의 제조방법.
The method of claim 6, wherein
Wherein the extracting step further comprises the step of irradiating ultrasound waves. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
제8항에 있어서
상기 초음파 조사는 15 내지 25 kHz 및 500 내지 800 watt로 2 내지 60분간 조사되는 것을 특징으로 하는 구강 내 휘발성 황화합물의 제거용 소취제 조성물의 제조방법.
The method of claim 8, wherein
Wherein the ultrasonic irradiation is performed at 15 to 25 kHz and 500 to 800 watts for 2 to 60 minutes.
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