KR101643702B1 - Crucible and method od manufacturing thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 크루서블(crucible)에 관한 것이다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 석영(quartz)을 이용하여 제조된 크루서블(crucible) 및 이의 제조방법을 제공함으로써, 종래 Al2O3를 이용하여 제조한 크루서블을 대체할 수 있는 효과가 있으며, 본 발명에 의한 크루서블은 고온에서 안정적으로 증착재료를 배출할 뿐만 아니라 안정성도 높으며 세척공정이 매우 간편하고 경제적인 효과가 있다. 또한, 석영(quartz)을 이용함으로써 투명한 크루서블을 제조할 수 있으므로 크루서블 내 증착재료 잔량의 확인이 용이하고 내구성도 확보할 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a crucible.
According to the present invention as described above, the crucible manufactured using quartz and the manufacturing method thereof can be replaced with the crucible manufactured using Al 2 O 3 , The crucible according to the present invention not only reliably discharges the evaporation material at a high temperature but also has high stability, and the cleaning process is very simple and economical. In addition, since transparent crucible can be manufactured by using quartz, it is easy to confirm the residual amount of the evaporable material in the crucible and durability can be secured.
Description
본 발명은 크루서블(crucible)에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전계발광소자(light emitting diode, LED), 유기전계발광소자(organic light emitting diode, OLED) 제조공정 중 유기막층, 전극 등과 같은 박막을 형성하는 증착공정에서 증착물질을 수용하는 석영(quartz)를 이용하여 제조된 크루서블 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE
최근 음극선관의 단점인 무게와 부피를 줄일 수 있는 각종 편광표시장치들의 개발이 활발하게 이루어지고 있다. 이러한 표시장치로는 액정표시장치(liquid crystal display), 전계방출표시장치(field emission display), 플라즈마 표시패널(plasma display panel), 전계발광소자(light emitting diode, LED), 유기전계발광소자(organic light emitting diode, OLED) 등이 있다. 그 중 전계발광소자나 유기전계발광소자는 응답속도 1ms 이하로서 고속의 응답속도를 가지며, 낮은 소비 전력, 넓은 시야각 및 높은 콘트라스트(contrast) 등의 특성으로 차세대 디스플레이로서 연구되고 있다.2. Description of the Related Art Recently, various polarizing display devices capable of reducing weight and volume, which are disadvantages of cathode-ray tubes, have been actively developed. Such display devices include liquid crystal displays, field emission displays, plasma display panels, light emitting diodes (LEDs), organic electroluminescent devices light emitting diode (OLED)). Among them, electroluminescent devices and organic electroluminescent devices have been studied as next generation displays because of their characteristics such as low power consumption, wide viewing angle, and high contrast, with a response speed of 1 ms or less and a high response speed.
일반적으로 전계발광소자 및 유기전계발광소자는 기판, 기판 상에 위치한 애노드(anode), 애노드 상에 위치한 발광층(emission layer, EML) 발광층 상에 위치한 캐소드(cathode)로 이루어진다. 이러한 전계발광소자 및 유기전계발광소자에 있어서, 애노드와 캐소드 간에 전압을 인가하면, 정공과 전자가 발광층 내로 주입되고, 발광층내로 주입된 정공과 전자는 발광층에서 재결합하여 엑시톤(exiton)을 생성하고, 이러한 엑시톤이 여기 상태에서 기저 상태로 전이하면서 빛을 방출하게 된다.Generally, an electroluminescent device and an organic electroluminescent device are composed of a substrate, an anode disposed on the substrate, and a cathode disposed on a light emitting layer (EML) disposed on the anode. In the electroluminescent device and the organic electroluminescent device, when a voltage is applied between the anode and the cathode, holes and electrons are injected into the light emitting layer, holes and electrons injected into the light emitting layer recombine in the light emitting layer to generate an exciton, These excitons transition from the excited state to the ground state and emit light.
상기와 같은 전계발광소자 및 유기전계발광소자의 발광층은 증착장치를 통해 증착하여 형성할 수 있었다. 증착장치는 보통 챔버 내 일측에 크루서블(crucible)을 포함하고, 크루서블은 하나 또는 다수 개로 배치될 수 있으며, 내부에 증착재료를 수용한다. 또한, 히터에 의해 가열되어 증착재료를 일정한 농도로 배출하게 된다.The electroluminescent device and the light emitting layer of the organic electroluminescent device as described above can be formed by vapor deposition through a deposition apparatus. The deposition apparatus usually includes a crucible on one side of the chamber, and the crucible can be disposed in one or a plurality of cavities, and accommodates the evaporation material therein. Further, the deposition material is heated by the heater to discharge the deposition material at a constant concentration.
한편, 챔버 내 타측에는 크루서블과 대향하도록 증착 대상인 기판이 배치되고, 기판에는 전면 또는 선택적으로 일부 영역에 상기 크루서블로부터 배출된 증착재료가 증착된다.On the other hand, a substrate to be vapor-deposited is arranged on the other side of the chamber so as to face the crucible, and evaporated material deposited on the substrate, or selectively on some area, from the crucible.
종래에 크루서블은 Al2O3를 이용하여 제조한 것이 전부이며 이러한 크루서블은 새로운 증착재료를 수용하기 위해 세척하는 과정이 복잡할 뿐만 아니라 세척이 잘 이루어지지 않고, 증착과정에서 잔여물이 남는 문제점 등이 있었다. 또한 약한 내구성으로 인하여 파손의 우려가 컸고, 다양한 증착재료의 사용에 따른 크루서블 자체의 변색이 되는 문제가 있었다. 상기와 같은 문제점에도 불구하고 다른 소재를 활용한 크루서블을 전혀 제시된 바 없다.Conventionally, the crucible is made entirely of Al 2 O 3 , and such a crucible is not only complicated in the process of washing to accommodate a new evaporation material but also is not cleaned well, Problems. In addition, there was a fear of breakage due to weak durability, and there was a problem that discoloration of the crucible itself was caused by use of various evaporation materials. Despite the above-mentioned problems, there has never been proposed a crucible using another material.
한편 관련 종래기술로는 한국공개특허 제10-2013-0102632호(도가니), 한국등록특허 제10-0907134호(유기 EL용 증착장치) 등이 있다.
On the other hand, related prior arts include Korean Patent Publication No. 10-2013-0102632 (Crucible) and Korean Patent No. 10-0907134 (Organic EL deposition apparatus).
본 발명자는 전계발광소자(light emitting diode, LED), 유기전계발광소자(organic light emitting diode, OLED)의 제조과정에서 증착재료의 증착공정에 사용되는 크루서블(crucible)을 제조함에 있어서 석영(quartz)를 이용하여 제조할 경우 고온에서 안정적으로 증착재료를 배출할 뿐만 아니라 안정성도 높으며 종래 Al2O3를 이용하여 제조한 크루서블에 비하여 세척공정이 매우 간편하고 경제적인 것을 실험적으로 확인함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.The present inventors have developed quartz (quartz) crystals for manufacturing a crucible used in a deposition process of an evaporation material in the process of manufacturing an electroluminescent diode (LED) and an organic light emitting diode (OLED) ), The deposition material is discharged stably at a high temperature and the stability is high. Experimental confirmation that the washing process is very simple and economical as compared with the conventional crucible manufactured using Al 2 O 3 , .
결국, 본 발명의 목적은, 석영(quartz)을 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 크루서블을 제공하는데 있다.Finally, it is an object of the present invention to provide a crucible characterized by being manufactured using quartz.
또한, 본 발명의 다른 목적은 석영(quartz)을 이용하여 크루서블을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
It is another object of the present invention to provide a method of manufacturing a crucible using quartz.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 석영(quartz)을 녹이면서 크루서블 형상을 만드는 단계;와 (2) 상기 (1)단계에 의해 제조된 형상을 풀림처리 하는 단계;와 (3) 상기 (2)단계에 의해 풀림처리가 완료된 크루서블 형상의 외주면을 불투명 처리 하는 단계; 및 (4) 상기 (3)단계에 의한 불투명 처리 후 세척하는 단계;를 포함하는 크루서블(crucible) 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for manufacturing a quartz tube, comprising the steps of (1) making a crucible shape while melting quartz, (2) annealing the shape produced by the step (1) ) Opacifying the outer circumferential surface of the crucible having been annealed by the step (2); And (4) a step of washing after the opaque treatment by the step (3).
상기 (2)단계의 풀림처리 후 크루서블 형상의 내주면을 폴리싱 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.And polishing the inner circumferential surface of the crucible shape after the annealing process of the step (2).
상기 (1)단계에서 2400 내지 2800℃의 온도 조건에서 크루서블 형상을 만드는 것을 특징으로 한다.And the crucible shape is formed at a temperature of 2400 to 2800 ° C in the step (1).
상기 (2)단계에서 풀림처리는 1000 내지 1300℃의 전기로에서 10 내지 14시간 동안 하는 것을 특징으로 한다.
In the step (2), the annealing is performed in an electric furnace at 1000 to 1300 캜 for 10 to 14 hours.
또한, 본 발명은 석영(quartz)을 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 크루서블(crucible)을 제공한다.The present invention also provides a crucible characterized by being manufactured using quartz.
상기 크루서블은 외주면이 불투명 처리되어 있는 것을 특징으로 한다.And the outer circumferential surface of the crucible is opaque.
상기 크루서블은 내주면이 폴리싱 처리되어 있는 것을 특징으로 한다.
And the inner circumferential surface of the crucible is polished.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 석영(quartz)을 이용하여 제조된 크루서블(crucible) 및 이의 제조방법을 제공함으로써, 종래 Al2O3를 이용하여 제조한 크루서블을 대체할 수 있는 효과가 있으며, 본 발명에 의한 크루서블은 고온에서 안정적으로 증착재료를 배출할 뿐만 아니라 안정성도 높으며 세척공정이 매우 간편하고 경제적인 효과가 있다. 또한, 석영(quartz)을 이용함으로써 투명한 크루서블을 제조할 수 있으므로 크루서블 내 증착재료 잔량의 확인이 용이하고 내구성도 확보할 수 있는 효과가 있다.
According to the present invention as described above, the crucible manufactured using quartz and the manufacturing method thereof can be replaced with the crucible manufactured using Al 2 O 3 , The crucible according to the present invention not only reliably discharges the evaporation material at a high temperature but also has high stability, and the cleaning process is very simple and economical. In addition, since transparent crucible can be manufactured by using quartz, it is easy to confirm the residual amount of the evaporable material in the crucible and durability can be secured.
도 1 은 본원발명에 의해 의한 석영(quartz)을 이용하여 크루서블(crucible)을 제조하는 공정도.
도 2 는 본원발명에 의한 석영(quartz)을 이용하여 제조된 크루서블(crucible).
도 3 은 종래 Al2O3를 이용하여 제조한 크루서블(crucible).
도 4 는 본원발명에 의해 제조된 크루서블(crucible)을 이용하여 증착고정을 수행한 경우와 종래 Al2O3를 이용하여 제조한 크루서블을 이용하여 증착공정을 수행한 경우 온도에 따른 증착률(deposition rate)을 비교한 그래프.
도 5 는 본원발명에 의해 제조된 크루서블(crucible)을 이용하여 증착고정을 수행한 경우와 종래 Al2O3를 이용하여 제조한 크루서블을 이용하여 증착공정을 수행한 경우 시간에 따른 증착률(deposition rate)을 비교한 그래프.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a process for manufacturing a crucible using quartz according to the present invention. Fig.
2 is a crucible manufactured using quartz according to the present invention.
3 is a crucible manufactured using conventional Al 2 O 3 .
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the deposition rate according to the temperature when the deposition is performed using the crucible manufactured by the present invention and the deposition using the crucible manufactured using the conventional Al 2 O 3 (deposition rate).
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the deposition rate according to the time when the deposition is performed using the crucible manufactured by the present invention and the deposition using the crucible manufactured using the conventional Al 2 O 3 (deposition rate).
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 (1) 석영(quartz)을 녹이면서 크루서블 형상을 만드는 단계;와 (2) 상기 (1)단계에 의해 제조된 형상을 풀림처리 하는 단계;와 (3) 상기 (2)단계에 의해 풀림처리가 완료된 크루서블 형상의 외주면을 불투명 처리 하는 단계; 및 (4) 상기 (3)단계에 의한 불투명 처리 후 세척하는 단계;를 포함하는 크루서블(crucible)의 제조방법을 제공한다. The present invention relates to a method for manufacturing a quartz tube, comprising the steps of (1) making a crucible shape while melting quartz, (2) annealing the shape produced by the step (1), and (3) Opaque processing of an outer circumferential surface of the crucible having been subjected to the annealing process; And (4) a step of washing after the opaque treatment by the step (3).
상기 (1)단계에서 2400 내지 2800℃의 온도 조건에서 크루서블 형상을 만들 수 있으며, 바람직하게는 2600℃ 온도조건에서 크루서블 형상을 만드는 것이다. 한편 상기 (2)단계에서 풀림처리는 1000 내지 1300℃의 전기로에서 10 내지 14시간 동안 하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1150℃의 전기로에서 12시간 풀림처리 하는 것이다. In the step (1), a crucible shape can be made at a temperature of 2400 to 2800 ° C, and a crucible shape is preferably made at a temperature of 2600 ° C. On the other hand, in the step (2), the annealing treatment is preferably performed in an electric furnace at 1000 to 1300 ° C for 10 to 14 hours, more preferably annealing in an electric furnace at 1150 ° C for 12 hours.
상기 (2)단계의 풀림처리 후에 크루서블 형상의 내주면을 폴리싱(polishing) 처리함으로써 내주면의 표면을 매끄럽게 만드는 공정을 포함할 수 있으며 파이어 폴리싱(fire polishing) 처리하는 것이 바람직하다.And a step of smoothing the surface of the inner circumferential surface by polishing the inner circumferential surface of the crucible shape after the annealing process of the step (2), and it is preferable to perform the fire polishing treatment.
상기 (3)단계에서 크루서블 형상의 외주면을 불투명 처리하는 단계는 샌딩공정에 의해 수행될 수 있다. The step of opacifying the circumferential surface of the crucible shape in the step (3) may be performed by a sanding process.
상기 (4)단계에서 세척액을 이용해 외주면의 불투명 처리가 완료된 크루서블을 세척할 수 있고, 바람직하게는 세척액과 함께 초음파 처리를 통해 세척하는 과정을 거치는 것이다.
In the step (4), the crucible having been subjected to the opaque treatment on the outer circumferential surface is washed using the washing liquid, and preferably the washing is performed through the ultrasonic treatment together with the washing liquid.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It is to be understood by those skilled in the art that these examples are for illustrative purposes only and that the scope of the present invention is not construed as being limited by these examples.
실시예 1. 석영(quartz)을 이용하여 크루서블(crucible) 제조 Example 1. Preparation of crucible using quartz
석영(quartz)을 소재로 하는 크루서블을 제조하기 위하여 Quartz Tube를 이용하였으며, 구체적인 공정은 다음과 같다. 한편, 본원발명에 의한 석영(quartz)을 소재로 하는 크루서블의 제조공정도는 도 1.에 도시하였다.A quartz tube was used to manufacture a crucible made of quartz, and the specific process is as follows. Meanwhile, FIG. 1 shows a manufacturing process of a crucible made of quartz according to the present invention.
ⅰ) 2600℃의 온도로 Quartz Tube를 녹이면서 크루서블의 형상을 만들었으며, 크루서블의 형상은 도 2.에 나타낸 바와 같은 형상으로 제조하였다.I) The crucible shape was formed by melting the quartz tube at a temperature of 2600 ° C, and the shape of the crucible was made as shown in Fig.
ⅱ) Quartz Tube를 이용하여 크루서블 형상을 만든 후에 1150℃의 온도조건에서 12시간 동안 풀림처리를 하였다.Ii) A crucible shape was formed using a Quartz tube and then annealed at a temperature of 1150 ° C for 12 hours.
ⅲ) 풀림처리가 완료된 크루서블 형상의 내주면을 파이어 폴리싱(fire polishing) 처리하여 내주면의 표면이 매끄럽게 되도록 하였다.Iii) The inner circumferential surface of the crucible having been subjected to the annealing treatment was subjected to fire polishing to smooth the surface of the inner circumferential surface.
ⅳ) 내주면에 대한 파이어 폴리싱(fire poshing) 처리가 완료된 크루서블의 외주면을 샌딩공정을 통하여 불투명 처리 하였다.Iv) The circumferential surface of the crucible having completed the fire-posing treatment on the inner circumferential surface was opaque through the sanding process.
ⅴ) 마지막으로, 외주면의 불투명 처리가 완료된 크루서블을 세척액을 이용함과 동시에 초음파 처리를 하여 세척하였다.V) Finally, the opaque treatment of the outer circumferential surface was completed by ultrasonic treatment using a washing solution.
상기과 같은 과정을 거쳐 제조된 본원발명에 의한 석영(quartz)을 소재로 하는 크루서블(crucible) 완성품은 도 2.에 나타낸 바와 같다. 한편, 종래 Al2O3를 이용하여 제조한 크루서블은 도 3.에 도시하였다.
A crucible finished product made of quartz according to the present invention manufactured through the above process is as shown in FIG. Meanwhile, the crucible manufactured using conventional Al 2 O 3 is shown in FIG.
실험예 1. 본원발명에 의해 제조된 크루서블을 이용하여 증착공정의 수행Experimental Example 1. Performing the deposition process using the crucible manufactured by the present invention
상기 실시예 1.에 의해 제조된 크루서블을 이용하여 증착공정을 수행하였으며, 종래 Al2O3를 이용하여 제조한 크루서블을 이용하여 증착공정을 수행하였을 때와 증착률(deposition rate)을 온도 및 시간 조건에 따라 어떠한 차이가 있는지 확인하였다. The deposition process was performed using the crucible prepared in Example 1, and the deposition rate was measured using the crucible manufactured using Al 2 O 3 and the deposition rate at the temperature And time conditions.
그 결과 도 4.에 도시한 바와 같이 본원발명에 의한 크루서블의 경우 종래 Al2O3를 소재로 하는 크루서블과 비교하여 저온 즉, 약 150℃에서 종래 Al2O3를 소재로 하는 크루서블과 동등한 수준의 증착률을 나타내었고, 또한 도 5.에 나타낸 바와 같이 시간의 면에서도 종래 Al2O3를 소재로 하는 크루서블과 비교하여 더 빠른 시간에 종래 Al2O3를 소재로 하는 크루서블과 동등한 수준의 증착률을 나타내는 것을 알 수 있었다.As a result, FIG. 4. In the case of the crucible according to the invention as shown in the crew to the conventional Al 2 O 3 at low temperatures, i.e., about 150 ℃ compared to the crucible prior to the Al 2 O 3 as a material of a material flexible and exhibited a deposition rate of equal level, and the crew to Figure 5. in prior art Al 2 O 3 to the crew less time as compared to conventional flexible that the Al 2 O 3 in terms of time to the material as indicated in the material It was found that the deposition rate was equivalent to that of the substrate.
한편, 상기와 같은 실험을 진행함에 있어서 실험조건은 아래에 나타낸 표 1.과 같다.In the meantime, the experimental conditions are as shown in Table 1 below.
[표 1][Table 1]
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다. Having described specific portions of the present invention in detail, those skilled in the art will appreciate that these specific embodiments are merely preferred embodiments and that the scope of the present invention is not limited thereby. something to do. Accordingly, the actual scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (7)
(2) 상기 (1)단계에 의해 제조된 형상을 풀림처리 하는 단계;
(3) 상기 (2)단계에 의해 풀림처리가 완료된 크루서블 형상의 외주면을 불투명 처리 하는 단계;
(4) 상기 (3)단계에 의한 불투명 처리 후 세척하는 단계;를 포함하는 크루서블(crucible) 제조방법.
(1) making a crucible shape by melting a quartz;
(2) loosening the shape produced by the step (1);
(3) opacifying the outer circumferential surface of the crucible having been annealed by the step (2);
(4) washing after the opaque treatment by the step (3).
상기 (2)단계의 풀림처리 후 크루서블 형상의 내주면을 폴리싱 처리 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 크루서블(crucible) 제조방법.
The method according to claim 1,
And polishing the inner circumferential surface of the crushable shape after the annealing process of the step (2).
상기 (1)단계에서 2400 내지 2800℃의 온도 조건에서 크루서블 형상을 만드는 것을 특징으로 하는 크루서블(crucible) 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the crucible shape is formed at a temperature of 2400 to 2800 占 폚 in the step (1).
상기 (2)단계에서 풀림처리는 1000 내지 1300℃의 전기로에서 10 내지 14시간 동안 하는 것을 특징으로 하는 크루서블(crucible) 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the annealing is performed in an electric furnace at 1000 to 1300 캜 for 10 to 14 hours in the step (2).
내주면과 외주면을 구비하는 원통형의 본체; 및
상기 본체의 상부에서 외측으로 연장되어 형성되는 걸림턱을 포함하며,
상기 본체의 상부는 개방되고, 상기 본체의 하부는 폐쇄되어 있으며,
상기 본체는 상부에서 하부로 갈수록 내주면의 직경이 점진적으로 작아지는 테이퍼(taper) 형상이고,
상기 걸림턱은 상기 본체 상부의 내주면과 곡면으로 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 크루서블(crucible).
It is manufactured using quartz,
A cylindrical body having an inner peripheral surface and an outer peripheral surface; And
And an engagement protrusion extending outward from an upper portion of the body,
An upper portion of the main body is opened, a lower portion of the main body is closed,
The main body has a taper shape in which the diameter of the inner peripheral surface gradually decreases from the upper portion to the lower portion,
And the engaging jaw is connected to the inner peripheral surface of the upper portion of the main body by a curved surface.
상기 크루서블은 외주면이 불투명 처리되어 있는 것을 특징으로 하는 크루서블(crucible).
6. The method of claim 5,
Wherein the outer circumferential surface of the crucible is opaque.
상기 크루서블은 내주면이 폴리싱 처리되어 있는 것을 특징으로 하는 크루서블(crucible).
6. The method of claim 5,
Wherein the inner circumferential surface of the crucible is polished.
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