KR101640290B1 - 점도 조절 조성물 - Google Patents

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Abstract

중합체의 골격 내에 위치하는 내부 소수성 단위, 다중 친수성 단위, 및 말단 소수성 단위를 갖는 중합체성 구조를 갖는 점도 조절 조성물. 한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 동일 또는 상이한 소수성 분절로 된 적어도 3개의 연결된 소수성 분절을 가질 수 있으며, 단 다중 소수성 분절들은 하나 이상의 친수성 연결 분절, 예를 들어 수용성 중합체성 기에 의해 서로 연결되어 있지 않다.

Description

점도 조절 조성물 {VISCOSITY REGULATING COMPOSITION}
본 발명은 페인트 배합물의 레올로지 특성을 조절하는 데 유용한 점도 조절 조성물에 관한 것이다.
발명의 간단한 개요
본 개시는 중합체의 골격 내에 위치하는 내부 소수성 단위; 및 내부 소수성 단위에 공유 결합된 하나 이상의 말단 소수성 단위를 함유하는 중합체를 포함하는 점도 조절 조성물을 제공한다. 내부 소수성 단위는 다중 소수성 분절들을 가지며, 이는 하나 이상의 폴리에테르 폴리올 연결 단위에 의해 서로 연결된 것이 아니다. 하나 이상의 말단 소수성 단위는 연결기 탄소 원자 이외에 12 내지 29개의 탄소 원자를 함유한다.
한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 소수성 분절로서 적어도 하나의 선형, 분지형 또는 지환족 지방족 디라디칼(diradical)을 함유한다.
한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 디이소시아네이트 화합물, 및 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티를 갖는 이관능성 화합물에서 유도된 결합된 분절들을 함유한다.
한 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 적어도 하나의 선형, 분지형 또는 지환족 지방족 디라디칼을 소수성 분절로 함유한다.
한 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 디이소시아네이트 화합물, 및 하나의 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티를 갖는 일관능성 화합물로부터 유도된 결합된 분절들을 함유하며, 여기서 상기 결합된 분절들은 하나 이상의 폴리에테르 폴리올 연결 단위에 의해 서로 연결된 것이 아니다.
한 실시양태에서, 말단 소수성 단위의 적어도 일부는 하나 이상의 친수성 연결 단위에 의해 내부 소수성 단위의 한 말단에 결합되어 있다.
본 발명의 전술한 요약, 및 이하의 상세한 설명은 첨부 도면과 함께 읽으면 더 잘 이해될 것이다.
도 1은 전단력의 적용 후 시간에 따른 페인트 배합물의 점도를 나타낸다.
실시양태의 상세한 설명
본 개시는 원하는 점도 반응을 제공하도록 맞춤될 수 있는 점도 조절 조성물을 제공한다. 상기 조성물은 중합체의 골격 내에 위치하는 내부 소수성 단위, 다중 친수성 단위, 및 말단 소수성 단위를 갖는 중합체성 구조를 가질 수 있다. 한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 동일 또는 상이한 소수성 분절로 된 적어도 3개의 연결된 소수성 분절들을 가질 수 있고, 단 상기 다중 소수성 분절들은 하나 이상의 폴리에테르 폴리올 연결 분절에 의해 서로 연결된 것이 아니다. 한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 24개의 탄소 원자 내지 60개의 탄소 원자, 또는 24개의 탄소 원자 내지 38개의 탄소 원자(연결기 탄소 원자, 예를 들어 카르보닐 탄소 제외)를 함유한다. 또 다른 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 하나 이상의 친수성 연결 단위에 의해 상기 내부 소수성 단위의 하나의 말단에 결합된다. 또 다른 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 내부 소수성 단위의 하나의 말단에 직접 결합된다. 또 다른 실시양태에서, 상기 말단 및 내부 소수성 단위는 양성자화가능한 관능기를 함유하지 않는다. 또 다른 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 연결기 탄소 원자 이외에 12개의 탄소 원자 내지 29개의 탄소 원자를 함유한다. 또 다른 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 결합된 분절들을 함유하며, 여기서 상기 결합된 분절들은 하나 이상의 폴리에테르 폴리올 단위에 의해 서로 연결된 것이 아니다.
한 실시양태에서, 중간-전단 점도 조절 조성물은 하기 구조 (화학식 1)를 가질 수 있다.
<화학식 1>
R1 - [(친수기)-(내부 소수기)]n-(친수기)-R2
(상기 식에서, R1 및 R2는 각각이 12 내지 29개의 탄소 원자(연결기 탄소 원자, 예를 들어 카르보닐 탄소 제외)를 갖는 말단 소수성 기이고, n은 1 내지 4; 1 내지 2; 또는 1의 평균 값을 가질 수 있음). 상기 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 24개의 탄소 원자 내지 60개의 탄소 원자; 또는 24개의 탄소 원자 내지 38개의 탄소 원자 (연결기 탄소 원자, 예를 들어 카르보닐 탄소 제외)를 함유한다.
한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 하기 화학식의 구조를 가질 수 있다.
<화학식 2>
Figure 112013005458864-pct00001
(상기 식에서, R1 및 R3은 선형, 분지형 또는 지환족 지방족 관능기일 수 있고, R2는 선형 지방족 관능 기 또는 펜던트 지방족 기를 갖는 지방족 관능기일 수 있음). 한 실시양태에서, R1 및 R3은 6 내지 13개의 탄소 원자; 6 내지 10개의 탄소 원자; 10개의 탄소 원자; 및 6개의 탄소 원자(각각 연결기 탄소 원자, 예를 들어 카르보닐 탄소 제외)를 가질 수 있다. 한 실시양태에서, R2는 8 내지 48개의 탄소 원자; 6 내지 16개의 탄소 원자; 및 8 내지 12개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 한 실시양태에서, X1 및 X2는 결합시키는 관능기이다. 한 실시양태에서, 결합시키는 관능기는 아미노 관능기 (-C(=O)-NH), 우레탄 관능기 (O-C(=O)-NH), 우레아 관능기 (N(R)-C(=O)-NH) 또는 그의 혼합물을 포함한다. (상기 결합시키는 관능기에서 탄소 원자는 내부 소수성기에 대한 탄소 수에 포함되지 않다.) 그러한 한 실시양태에서, X1 및 X2는 결합시키는 관능기는 우레탄 관능기일 수 있다. 또 다른 실시양태에서, X1 및 X2는 하나 이상의 헤테로 원자, 전형적으로 산소 및/또는 질소를 함유하며, 우레아 및 아민의 질소 원자는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 일관능성 알킬 기로 치환될 수도 있음을 제외하고, 14-74의 화학식량(FW)을 갖는 이- 또는 삼관능성 화합물을 포함하며, 단 상기 연결 관능성 모이어티는 에틸렌 또는 프로필렌 폴리에테르가 아니다. 그러한 연결 관능성 모이어티의 존재는 내부 소수성 단위에 어떠한 친수성도 부여하지 않을 것이다. Y1 및 Y2는 내부 소수성 단위를 한 실시양태에서는 친수성 연결 단위에, 또 다른 실시양태에서는 또 다른 내부 소수성 단위에 결합시키는 디라디칼이다. 그러한 한 실시양태에서, Y1 및 Y2는 아미도 관능기 (-C(=O)-NH), 우레탄 관능기 (O-C(=O)-NH), 우레아 관능기 (N(R)-C(=O)-NH) 또는 -O-, -C(=O)O-, -NH-의 연결기, 및 그의 혼합물로부터 독립적으로 선택된 연결 관능기를 포함한다. 그러한 한 실시양태에서, Y1 및 Y2 연결 관능기는 우레탄 관능기일 수 있다.
당업자는 에테르 연결기를 만드는 여러가지 방법이 당업계에 존재함을 잘 인식할 것이다. 디할로알칸, 트리할로알칸 및 에폭시드와 같은 반응물이 에테르 연결기를 제조하는 데 사용될 수 있다. 에테르 연결기를 제조하는 데 사용될 수 있는 반응물의 예는 디할로겐메탄, 예컨대 디브로모메탄 및 디클로로메탄; 1,1-디클로로톨루엔, 1,1-디클로로에탄, 1,1-디브로모메탄; 에피할로히드린, 예컨대 에피클로로히드린, 에피브로모히드린 및 에피아이오도히드린; 트리할로알칸; 각종 디올, 예컨대 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 및 시클로헥산디메탄올의 모노- 또는 디-글리시딜 에테르를 포함한다. 다른 적합한 할로겐 함유 화합물의 예는 에피할로히드린, 예컨대 에피클로로히드린, 에피브로모히드린 및 에피아이오도히드린; 및 트리할로알칸, 예컨대 1,2,3-트리클로로프로판, 1,2,4-트리클로로부탄, 및 1,3,6-트리클로로헥산, 뿐만 아니라 하나 이상의 브로민 또는 아이오딘 원자를 함유하는 트리할로알칸을 포함한다.
한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 디이소시아네이트 화합물, 및 그 관능성 모이어티가 이소시아네이트 반응성인 적어도 하나의 이관능성 화합물로부터 유도된 결합된 분절들을 함유한다. 또 다른 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 1종 이상의 디이소시아네이트 화합물과, 관능성 모이어티가 이소시아네이트 반응성인 및 1종 이상의 이관능성 화합물의 반응 생성물(들)이다. 그러한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 관능기에 의해 결합된 적어도 3개의 지방족 디-라디칼 분절을 함유하며, 각각의 말단이 축합 반응을 진행할 수 있는 말단의 일관능성 단위로 종결되어 있다. 그러한 실시양태에서, 내부 소수성 단위의 말단은 이소시아네이트 기, 히드록실 기, 아민 기, 카르복실산 기 또는 그의 혼합물로 종결된다. 그러한 한 실시양태에서, 내부 소수성 단위의 말단은 이소시아네이트 기로 종결된 말단이다. 그러한 또 다른 실시양태에서, 내부 소수성 단위의 말단은 히드록실 기로 종결된 말단이다. 또 다른 실시양태에서, 적어도 하나의 소수성 분절은 6 내지 16개의 탄소 원자를 함유하는 이관능성 화합물로부터 유도된다. 또 다른 실시양태에서, 적어도 하나의 소수성 분절은 선형의 지방족 디올로부터 유도된다. 그러한 한 실시양태에서, 적어도 하나의 소수성 분절은 1,8-옥탄디올, 1,10-데칸디올, 1,12-도데칸디올, 1,14-테트라데칸디올 및 1,16-헥사데칸디올 및 그의 혼합물을 포함하는 이관능성 화합물로부터 유도된다. 또 다른 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 소수성 분절로서 펜던트 치환기를 갖는 지방족 디라디칼을 함유한다. 그러한 한 실시양태에서, 상기 지방족 디라디칼은 하나의 말단 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티 및 하나의 비-말단 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티를 갖는 이관능성 화합물로부터 유도된 것이다. 그러한 또 다른 실시양태에서, 펜던트 치환기를 갖는 지방족 디라디칼은 하나의 말단 히드록실 기와 하나의 비-말단 히드록실 기를 갖는 지방족 디올로부터 유도될 수 있다. 그러한 한 실시양태에서, 지방족 디올은 6 내지 10개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 그러한 한 실시양태에서, 지방족 디올은 1,2-헥산디올, 1,2-옥탄디올 및 1,2-데칸디올을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 지방족 디라디칼은 2개의 비-말단 이소시아네이트 반응성 모이어티를 갖는 이관능성 화합물로부터 유도된다.
한 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 적어도 3개의 연결된 소수성 분절들을 가질 수 있으며, 단 다중 소수성 분절들은 하나 이상의 폴리에테르 폴리올에 의해 서로 연결된 것이 아니다. 그러한 한 실시양태에서, 제외된 폴리에테르 폴리올 단위는 폴리에틸렌 산화물 중합체 또는 폴리에틸렌 옥시드-폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 폴리에테르 폴리올은 약 1,000 내지 약 10,000 범위의 분자량을 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 내부 소수성 단위는 다음 화학식의 구조를 가질 수 있다.
Y3 - R4 - Y4
(상기 식에서, R4는 32 내지 36개의 탄소 원자를 가짐). 그러한 한 실시양태에서, R4는 2개의 말단 히드록실 기 및 32 내지 36개의 탄소 원자를 갖는 이량체-디올로부터 유도될 수 있다. Y3 및 Y4는 아미도 관능기 (-C(=O)-NH), 우레탄 관능기 (O-C(=O)-NH), 우레아 관능기 (N(R)-C(=O)-NH) 또는 -O-, -C(=O)O-, -NH-의 연결기, 및 그의 혼합물로부터 독립적으로 선택된 연결 관능기를 포함할 수 있다. 한 실시양태에서, Y3 및 Y4는 -O- 연결기일 수 있다.
한 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 디이소시아네이트 화합물, 및 상기 디이소시아네이트 화합물과의 반응에 있어서 일관능성인 화합물로부터 유도된 결합된 분절들을 함유할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 1종 이상의 디이소시아네이트 화합물, 및 관능성 모이어티가 이소시아네이트 반응성인 1종 이상의 일관능성 화합물의 반응 생성물(들)이다. 그러한 실시양태에서, 일관능성 화합물은 히드록실 기와 같은 이소시아네이트 반응성 모이어티를 갖는 선형, 분지형 또는 지환족 지방족 기를 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 일관능성 화합물은 히드록실 기와 같은 이소시아네이트 반응성 모이어티를 갖는 선형 지방족 기를 포함할 수 있다. 그러한 또 다른 실시양태에서, 일관능성 화합물은 6 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 또는 지환족 지방족 알콜을 포함한다. 그러한 또 다른 실시양태에서, 일관능성 화합물은 6 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 선형 지방족 알콜을 포함한다. 한 실시양태에서, 선형 또는 분지형 지방족 알콜은 2-에틸헥산올, 1-옥탄올, 1-데칸올, 1-도데칸올, 1-테트라데칸올, 1-헥사데칸올, 2-부틸옥탄올 및 2-헥실데칸올을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 지방족 알콜은 디-n-옥틸아미노에탄올, 디-2-에틸헥실아미노에탄올, 디-헥실아미노에탄올, 2-(디페닐포스피노)에틸아민, 2-(디옥틸아미노)-에탄올 및 2-(디에틸헥실아미노)-에탄올로 이루어진 군으로부터 선택된다. 또 다른 실시양태에서, 일관능성 화합물은 1급 아민, 2급 아민 또는 3급 아민이다. 그 예는 옥틸아민, 데실아민, 도데실아민 및 N-메틸-N-옥타데실아민을 포함한다. 적어도 하나의 2급 아민 관능기를 포함하는 소수성 기를 생성하는 데 사용될 수 있는 시약의 예는 N-옥틸에틸렌디아민, N-도데실에틸렌디아민, N-옥틸아미노에탄올, N-도데실아미노에탄올 및 2-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)에탄올을 포함한다. 적어도 하나의 2급 아민 관능기를 포함하는 소수성 기를 생성하는 데 사용하기 위한 또 다른 경로는 1급 아민, 예컨대 옥틸아민, 데실아민, 및 이소-트리데실아민의, 알킬할라이드, 에폭시드 또는 아미노플라스트 시약과의 반응을 포함한다. 이들 시약은 중합체 사슬의 말단에 소수성 기를 제공하는 데 사용될 것이다. 적어도 하나의 3급 아민 관능기를 포함하는 소수성 기를 생성하는 데 사용될 수 있는 시약의 추가의 예는 상기 것의 상응하는 아민 옥시드, 예를 들어 2-(디부틸아미노)에탄올 N-옥시드, 2-(디옥틸아미노)에탄올 N-옥시드 및 N-벤질 3-히드록시피페리딘 N-옥시드를 포함한다.
일부 실시양태에서, 일관능성 화합물은 1-데칸올, 2-(n-부틸)-1-옥탄올, 2-에틸헥산올, 1-노난올, 1-도데칸올 및 그의 혼합물을 포함할 수 있다. 한 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 관능기에 의해 결합된 적어도 2개의 지방족 디-라디칼 분절을 함유하며, 적어도 하나의 말단은 축합 반응이 진행될 수 있는 말단 일관능성 분절로 종결된다. 한 실시양태에서, 말단 일관능성 분절은 히드록실 기, 아민 기, 에스테르 기, 이소시아네이트 기 또는 그의 혼합물로 종결된다. 그러한 한 실시양태에서, 말단 일관능성 분절은 히드록실 기에 의해 종결된다. 그러한 한 실시양태에서, 단일-말단 관능성 분절은 이소시아네이트 기로 종결된다. 그러한 한 실시양태에서, 말단의 소수성 단위는 12 내지 29개의 탄소 원자(연결기 탄소 원자, 예를 들어 카르보닐 탄소 제외)를 함유한다. 한 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 아미도 관능기 (-R-C(=O)-NH), 우레탄 관능기 (O-R-C(=O)-NH), 우레아 관능기 (NR-C(=O)-NH) 또는 그의 혼합물로부터 독립적으로 선택된 관능기에 의해 연결된 2개의 소수성 분절들을 가질 수 있다. 그러한 한 실시양태에서, 연결기는 우레탄 기이다.
또 다른 실시양태에서, 각각의 말단 소수성 단위는 축합 반응에 있어서 일관능성인 적어도 17개의 인접하는 탄소 원자를 갖는 화합물로부터 유도된다. 그 예는 옥타데실 이소시아네이트, 스테아르산, 옥타데실아민, 옥타데칸올 및 1,2-에폭시옥타데칸을 포함한다.
다양한 디이소시아네이트 화합물이 내부 소수성 단위 및/또는 말단 소수성 단위의 소수성 분절을 생성하는 데 사용될 수 있다. 한 실시양태에서, 디이소시아네이트 화합물은 헥사메틸렌 디이소시아네이트 ("HDI"), 트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트 ("TMDI"), 이소포론 디이소시아네이트 ("IPDI"), 테트라메틸 크실릴렌 디이소시아네이트 ("TMXDI"), 4,4'-메틸렌 비스(시클로헥실이소시아네이트) ("데스도무르(DESDOMUR)® W) 및 그의 혼합물을 포함한다. 일부 실시양태에서, 디이소시아네이트 화합물은 이소포론 디이소시아네이트일 수 있다. 다른 실시양태에서, 디이소시아네이트 화합물은 헥사메틸렌 디이소시아네이트일 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 디이소시아네이트 화합물은 4,4'-메틸렌 비스(시클로헥실이소시아네이트)일 수 있다.
한 실시양태에서, 말단 소수성 단위는 적어도 2개의 연결된 소수성 분절들을 가질 수 있으며, 단 다중 소수성 분절들은 하나 이상의 폴리에테르 폴리올에 의해 서로 연결된 것이 아니다. 그러한 한 실시양태에서, 배제된 폴리에테르 폴리올 단위는 폴리에틸렌 옥시드 중합체 또는 폴리에틸렌 옥시드-폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 폴리에테르 폴리올은 약 1,000 내지 약 10,000 범위의 분자량을 갖는다.
본원에 기재된 점도 조절 조성물의 경우, 말단 소수성 단위는 다양한 조성물을 기재로 할 수 있는 하나 이상의 친수성 연결기에 의해 내부 소수성 단위에 연결될 수 있다. 예를 들어 폴리옥시알킬렌과 같은 폴리에테르, 폴리아크릴아미드, 폴리메타크릴아미드, 폴리사카라이드, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 알킬 에테르, 또는 폴리비닐 피롤리돈.
한 실시양태에서, 친수성 연결기는 내부 소수성 기 중 탄소 원자의 평균 수(연결기 탄소 원자, 예를 들어 카르보닐 탄소 제외)보다 6 내지 18배 더 큰 탄소 원자의 평균 수를 가질 수 있다. 그러한 한 실시양태에서, 친수성 기는, 이후 폴리옥시알킬렌 사슬 또는 폴리옥시알킬렌 중합체라 불리는 폴리에틸렌 옥시드 중합체 또는 폴리에틸렌 옥시드-폴리프로필렌 옥시드 공중합체로부터 유도되며, 여기서 "옥시알킬렌"이라는 용어는 -(O-A)-의 구조를 갖는 단위를 의미하고, O-A는 C2 -8 알킬렌 옥시드 또는 디올의 중합 반응 생성물의 단량체성 모이어티를 나타낸다. 옥시알킬렌의 예는 -(OCH2CH2)의 구조를 갖는 옥시알킬렌; -(OCH(CH3)CH2- 또는 -(OCH2(CH-)CH3의 구조를 갖는 옥시프로필렌; -(OCH2CH2CH2)-의 구조를 갖는 옥시트리메틸렌; 및 -(OC4H8)-의 일반 구조를 갖는 1,4-옥시부틸렌을 비제한적으로 포함한다. 이들 단위를 함유하는 중합체를 "폴리옥시알킬렌"이라 칭한다. 폴리옥시알킬렌 단위는 단일중합체성 또는 공중합체성일 수 있다. 폴리옥시알킬렌의 단일중합체의 예는 옥시에틸렌의 단위를 함유하는 폴리옥시에틸렌; 옥시프로필렌의 단위를 함유하는 폴리옥시프로필렌; 옥시트리메틸렌의 단위를 함유하는 폴리옥시트리메틸렌; 및 옥시부틸렌의 단위를 함유하는 폴리옥시부틸렌을 비제한적으로 포함한다. 폴리옥시부틸렌의 예는 1,2-옥시부틸렌인 -(OCH(C2H5)CH2)-의 단위를 함유하는 단일중합체; 및 폴리테트라히드로푸란, 1,4-옥시부틸렌의 단위, 또는 -(OCH2CH2CH2CH2)-의 단위를 함유하는 단일중합체를 포함한다. 단량체의 조성과 무관하게 폴리옥시알킬렌 화합물은 수용성일 수 있다.
다른 실시양태에서, 폴리옥시알킬렌 사슬은 5,000-10,000 g/mol 범위의 명목상 수 평균 분자량을 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 폴리옥시알킬렌 사슬은 약 7,000-9,000 g/mol에 이르는 수 평균 분자량을 갖는다. 특정 실시양태에서, 폴리옥시알킬렌 중합체는 약 155 내지 약 225개의 에틸렌 옥시드 반복 단위를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 폴리옥시알킬렌은 135 내지 약 205개의 에틸렌 옥시드 반복 단위를 가질 수 있다.
다른 실시양태에서, 폴리옥시알킬렌 단위는 2개 이상의 상이한 옥시알킬렌 부분을 함유하는 공중합체성일 수 있다. 상이한 옥시알킬렌 기는 무작위로 배열되어 랜덤 폴리옥시알킬렌을 형성하거나; 블럭으로 배열되어 블럭 폴리옥시알킬렌을 형성할 수 있다. 블럭 폴리옥시알킬렌 중합체는 2개 이상의 이웃하는 중합체 블럭을 가지며, 여기서 각각의 이웃하는 중합체 블럭은 상이한 옥시알킬렌 부분을 함유하고, 각각의 중합체 블럭은 적어도 2개의 같은 옥시알킬렌 부분을 함유한다. 그러한 한 실시양태에서, 옥시알킬렌 기는 옥시에틸렌이다.
한 실시양태에서, 친수성 연결기는 아크릴산의 에스테르 또는 메타크릴산의 에스테르를 포함하는 (공)중합체를 포함할 수 있으며, 여기서 아크릴산 및 메타크릴산은 (메트)아크릴산이라 통칭할 수 있고, 관련 에스테르는 (메트)아크릴산의 에스테르, 또는 (메트)아크릴레이트라 통칭할 수 있다. (메트)아크릴산의 적합한 에스테르의 예는 히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 즉 HEA 또는 HEMA를 포함한다.
다른 실시양태에서, 폴리옥시알킬렌 기는 겜-디할라이드 시약과 연결되어, 소수성으로 개질된 폴리아세탈 폴리에테르 및 폴리케탈 폴리에테르 관련 증점제가 생성된다. 적합한 겜-디할라이드 시약은 디할로게노메탄, 예컨대 디브로모메탄 및 디클로로메탄; 1,1-디클로로톨루엔, 1,1-디클로로에탄 및 1,1-디브로모메탄을 포함한다. 폴리옥시알킬렌 단위가 아미노플라스트 시약과 연결될 경우, 소수성으로 개질된 폴리아미노플라스트 폴리에테르 관련 증점제가 생성된다. 폴리옥시알킬렌 단위가 에피할로히드린 또는 트리할로알칸 시약과 연결될 경우, 소수성으로 개질된 폴리EPI 폴리에테르 관련 증점제가 생성되며, 여기서 EPI는 에피할로히드린 시약 또는 트리할로알칸 시약의 아민, 알콜 또는 메르캅탄과의 반응의 잔류물을 나타낸다.
또 다른 실시양태에서, 친수성 연결기는 셀룰로스 연결기를 생성하는 폴리사카라이드, 예를 들어 히드록시 에틸 셀룰로스를 기재로 할 수 있다.
본 개시는 또한, 본원에 기재된 것과 같은 다양한 실시양태를 갖는 점도 조절 성분, 점도 억제제 및 물을 함유하는 수성 증점 조성물을 제공한다. 일부 실시양태에서, 점도 억제제는 부톡시에탄올, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜, 및 기타 수혼화성 유기 용매와 같은 유기 용매이다. 다른 실시양태에서, 점도 억제제는 염화나트륨과 같은 무기 염이다. 또 다른 실시양태에서, 점도 억제제는 비이온성 또는 음이온성 계면활성제이다. 일부 실시양태에서, 수성 증점 조성물은 2,500 cP; 5,000 cP; 10,000 cP; 15,000 cP; 20,000 cP; 또는 25,000 cP에 이르는 점도를 가질 수 있다. 그러한 한 실시양태에서, 상기 조성물은 10 내지 2,500 cP; 10 내지 5,000 cP; 10 내지 10,000 cP; 10 내지 15,000 cP; 10 내지 20,000 cP; 또는 10 내지 25,000 cP 범위의 점도를 가질 수 있다. 그러한 조성물의 브룩필드 점도는 브룩필드(Brookfield) RV 또는 RVT를 사용하여 25℃ 및 10 RPM에서 측정된다. 전형적으로 400 내지 600 cP(40-60 다이얼 눈금)의 브룩필드 점도를 갖는 물질의 경우 #1 스핀들이 사용되고, 1,600 내지 2,400 cP의 브룩필드 점도를 갖는 물질의 경우 #2 스핀들이 사용되며, 4,000 내지 6,000 cP의 브룩필드 점도를 갖는 물질의 경우 #3 스핀들이 사용된다. 25℃ 및 10 RPM에서 브룩필드 점도를 측정할 때 사용될 적절한 스핀들을 결정하기 위해 하기 표가 사용될 수도 있다.
Figure 112013005458864-pct00002
일부 실시양태에서, 수성 증점 조성물은 15 내지 30 중량%의 점도 조절 성분, 5 내지 25 중량%의 점도 억제제; 및 적어도 45 중량%의 물을 함유할 수 있다. 한 실시양태에서, 각각의 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제는 하나 이상의 소수성 기(들) 및 친수성 기(들)를 포함하며, 상기 소수성 기(들)의 각각은 6개의 탄소 원자 내지 10개의 탄소 원자; 또는 6개의 탄소 원자 내지 8개의 탄소 원자를 갖는다. 한 실시양태에서, 음이온성 계면활성제는 M+(2-에틸헥실 술페이트-); M+(헥실술페이트-); M+(옥틸술페이트-) 및 M+(디옥틸 술포숙시네이트-), 및 그의 혼합물을 포함하며, 여기서 M+는 NH4 +, Na+ 및 K+를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 음이온성 계면활성제는 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 나트륨 헥실술페이트; 나트륨 옥틸술페이트, 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트; 암모늄 2-에틸헥실 술페이트; 암모늄 헥실술페이트; 암모늄 옥틸술페이트, 암모늄 디옥틸 술포숙시네이트 및 그의 혼합물을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 음이온성 계면활성제는 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 나트륨 옥틸술페이트, 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트 및 그의 혼합물을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 비이온성 계면활성제는 2 내지 5몰의 에틸렌 옥시드를 갖는 2-에틸헥실 에톡실레이트이다.
페인트 배합물
본원에 기재된 점도 조절 조성물 및/또는 수성 증점 조성물을 이용하여 다양한 페인트 배합물이 조제될 수 있다. 한 실시양태에서, 페인트 배합물은 10 내지 40 중량%의 고형분인 수지 시스템; 0.0 내지 2.0 중량%의 활성성분인 회합 증점제; 0.1 내지 2.0 중량%의 활성성분인 본원에 논의된 다양한 실시양태에 따른 점도 조절 조성물; 및 임의로 7 내지 12 중량%의 착색제 조성물을 포함한다.
한 실시양태에서, 페인트 배합물은 점도 조절 조성물 및/또는 수성 증점 조성물 및 수지 필름 형성 결합제를 포함하여, 80 내지 130 KU 범위의 스토머 (Stormer) 점도 값, 0.1 내지 2.5 포아즈 범위의 ICI 점도 값을 가질 수 있는 페인트 배합물을 생성하고, 이를 기질에 적용 시 적어도 7의 평탄화 값 (ASTM D 4062-99) 및 적어도 12 mil의 처짐값 (ASTM D4400-99)을 갖는 필름을 생성한다. 또 다른 실시양태에서, 페인트 배합물은 점도 조절 조성물 및/또는 수성 증점 조성물 및 수지 필름 형성 결합제를 포함하여, 80 내지 130 KU 범위의 스토머 점도 값, 0.1 내지 4.5 포아즈 범위의 ICI 점도 값을 가질 수 있는 페인트 배합물을 생성하고, 이를 기질에 적용 시 적어도 7의 평탄화 값 (ASTM D 4062-99) 및 적어도 12 mil의 처짐값 (ASTM D4400-99)을 갖는 필름을 생성한다. 또 다른 실시양태에서, 페인트 배합물은 점도 조절 조성물 및/또는 수성 증점 조성물, 수지 필름 형성 결합제 및 ICI 회합 증점제를 포함하여, 90 내지 120 KU 범위의 스토머 점도 값, 1 내지 2.5 포아즈 범위의 ICI 점도 값을 가질 수 있는 페인트 배합물을 생성하고, 이를 기질에 적용 시 적어도 7의 평탄화 값 (ASTM D 4062-99) 및 적어도 12 mil의 처짐값 (ASTM D4400-99)을 갖는 필름을 생성한다. 또 다른 실시양태에서, 페인트 배합물은 점도 조절 조성물 및/또는 수성 증점 조성물, 수지 필름 형성 결합제 및 ICI 회합 증점제를 포함하여, 90 내지 120 KU 범위의 스토머 점도 값, 1 내지 4.5 포아즈 범위의 ICI 점도 값을 가질 수 있는 페인트 배합물을 생성하고, 이를 기질에 적용 시 적어도 7의 평탄화 값 (ASTM D 4062-99) 및 적어도 12 mil의 처짐값 (ASTM D4400-99)을 갖는 필름을 생성한다.
그러한 페인트 배합물은 또한 착색제 조성물의 첨가 시 점도 변화에 대하여 내성을 가질 수 있다. 점도 변화에 대한 내성은 착색제 첨가 시 점도의 변화의 방향 (즉, 점도가 착색제의 첨가 시 증가 또는 감소할 수 있음) 또는 사용되는 착색제의 특이적 정체성과 무관하다. 착색제의 조성물은 후술한다. 점도 변화에 대한 내성이란, 베이스 페인트 또는 색조 베이스 1 갤런 당 12 온스의 착색제를 첨가 시, 90 내지 120 크렙스 (Krebs) 단위 (KU)의 초기 스토머 점도가 약 30 KU 미만: 일부 실시양태에서 약 25 KU 미만; 일부 실시양태에서 약 20 KU 미만; 일부 실시양태에서 약 15 KU 미만; 및 일부 실시양태에서는 약 10 KU 미만만큼 변하는 것을 의미한다.
또 다른 실시양태에서, 본원에 기재된 점도 조절 조성물 및/또는 수성 증점 조성물은, 수지 필름 형성 결합제 및 착색제 조성물을 포함하는 착색제 함유 페인트 배합물을 증점하기 위해 사용될 수 있으며, 여기서 착색제 함유 페인트 배합물은 80 내지 130 KU 범위의 스토머 점도 값, 0.1 내지 2.5 포아즈 범위의 ICI 점도 값을 가질 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 본원에 기재된 점도 조절 조성물 및/또는 수성 증점 조성물은 수지 필름 형성 결합제, 착색제 조성물 및 ICI 회합 증점제를 포함하는 착색제 함유 페인트 배합물을 증점하기 위해 사용될 수 있으며, 여기서 착색제 함유 페인트 배합물은 90 내지 120 KU 범위의 스토머 점도 값, 1 내지 2.5 포아즈 범위의 ICI 점도 값을 가질 수 있다. 한 실시양태에서, 페인트 조성물의 평탄화 값은, 기질에 적용 시, 내부 소수성 단위를 갖지 않는 증점제를 가지며 다른 것은 동등한 조성물에 비하여 처짐 내성에 있어서 손실을 갖지 않고 개선된다. 또 다른 실시양태에서, 페인트 배합물은, 기질에 적용 시, 적어도 5의 평탄화 값 및 적어도 12 mil의 처짐 값을 갖는 필름을 생성한다. 또 다른 실시양태에서, 페인트 조성물은, 기질에 적용 시 적어도 8의 평탄화 값 및 적어도 14 mil의 처짐 값을 갖는 필름을 생성한다. 한 실시양태에서, 상기 페인트 시스템는 10 내지 40 중량%의 수지 필름 형성 결합제 고형분, 7 내지 12 중량%의 착색제 조성물; 0.0 내지 2.0 중량% 활성성분의 회합 증점제; 및 0.1 내지 2.0 중량% 활성성분의 본원에 기재된 점도 조절 조성물을 포함한다.
수지 필름 형성 결합제
본 발명의 일부 실시양태의 페인트 배합물은 1종 이상의 수지 필름 형성 결합제를 포함할 수 있다. 결합제 또는 수지는 페인트의 실제 필름 형성 성분이다. 이는 베이스 페인트의 필수 성분이고, 본원에 나열된 다른 성분은 경화된 필름의 원하는 특성에 따라 임의로 포함될 수 있다. 결합제는 건조 또는 경화 메카니즘에 따라 분류될 수 있다. 가장 일반적인 네 가지는 단순한 용매 증발, 산화성 가교, 촉매화된 중합 및 융합이다.
일부 실시양태에서, 수지 결합제는 수분산성 수지, 예컨대 수분산성 알키드 또는 수분산성 폴리우레탄이다. 일부 실시양태에서, 수지 결합제는 수용성 수지이다. 특정 실시양태에서, 수지 결합제는 라텍스 페인트를 제조하는 데 전형적으로 사용되는 에멀션 수지이다. 특정 실시양태에서, 수지는 소수성 수지를 포함한다. 대표적인 소수성 에멀션 수지는 (메트)아크릴계 수지, 스티렌 아크릴계 수지, 스티렌 수지 또는 기타 에틸렌계 불포화 단량체를 포함할 수 있다. 친수성 에멀션 수지의 대표적인 예는 비닐 아크릴계 수지 또는 비닐 아세테이트 에틸렌 수지를 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 수지는 실질적으로 구형의 모양 및 큰 입자 크기 또는 낮은 표면적을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 크기는 약 200 nm보다 클 수 있다. 추가의 실시양태에서, 입자 크기는 약 220 nm 내지 약 650 nm의 범위이다. 특정 실시양태에서, 수지는 실질적으로 구형의 모양 및 작은 입자 크기 또는 높은 표면적을 가질 수 있다. 한 실시양태에서, 입자 크기는 약 200 nm 미만일 수 있다. 추가의 실시양태에서, 입자 크기는 약 80 nm 내지 약 180 nm의 범위이다. 특정 실시양태에서, 수지는 멀티로브 (multilobe) 모양을 가질 수 있다. 대표적인 수지는 옵티브 (Optive) 130 (바스프 (BASF), 아크릴계, 160 nm), 유카르 (UCAR) 300 (다우 (Dow), 아크릴계, 260 nm), 유카르 625 (다우, 아크릴계, 340 nm), 로플렉스 (Rhoplex) ML-200 (롬 앤 하스 (Rohm & Haas, 아크릴계, 590 nm 멀티로브), 및 네오크릴 (Neocryl) XK-90(디에스엠 네오레진즈 (DSM Neoresins), 아크릴계, 90 nm)을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 수지의 조합은 베이스 페인트를 제조하는 데 사용된다.
회합 증점제
페인트 배합물은 또한 적어도 1종의 회합 증점제를 포함할 수 있다. 회합 증점제는 화학적으로 연결된 소수성 기를 갖는 수용성, 수분산성 또는 수팽윤성 중합체이다. 특정 실시양태에서, 페인트 배합물은 폴리에테르 폴리우레탄, 폴리에테르 폴리올, 폴리에테르 폴리아세탈, 폴리에테르 아미노플라스트 등을 비제한적으로 포함하는 축합 중합체 회합 증점제를 포함한다. 일부 실시양태에서, 페인트 배합물은 활성 중합체로 약 0.05 중량% 내지 약 5 중량%의 축합 중합체 회합 증점제, 활성 중합체로 약 0.1 중량% 내지 약 3 중량%의 축합 중합체 회합 증점제, 또는 활성 중합체로 약 0.2 중량% 내지 약 1 중량%의 축합 중합체 회합 증점제를 포함한다.
다른 실시양태에서, 회합 증점제는 비이온성 소수성으로-개질된 에틸렌 옥시드 우레탄 공중합체, 비이온성 소수성으로-개질된 에틸렌 옥시드 에테르 공중합체, 비이온성 소수성으로-개질된 에틸렌 옥시드 글리코우릴 공중합체, 소수성으로-개질된 알칼리 용해성 에멀션, 소수성으로-개질된 폴리(메트)아크릴산, 소수성으로-개질된 히드록시에틸 셀룰로스, 및 소수성으로-개질된 폴리(아크릴아미드), 및 그의 혼합물을 포함하는 비이온성 소수성으로 개질된 물질을 포함한다. 회합 증점제의 수 평균 분자량은 회합 증점제의 화학적 유형에 따라 약 10,000 내지 약 500,000 g/mol 또는 그 초과의 범위일 수 있다. 일부 실시양태에서, 회합 증점제의 수 평균 분자량은 약 10,000 내지 약 50,000 g/mol의 범위일 수 있다. 일부 실시양태에서, 회합 증점제의 수 평균 분자량은 약 100,000 내지 약 300,000 g/mol의 범위일 수 있다. 일부 실시양태에서, 회합 증점제의 수 평균 분자량은 약 400,000 내지 약 500,000 g/mol 또는 그 초과의 범위일 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 상기 회합 증점제는 조성물의 고전단 점도를 증가시키기 위해 사용되는 ICI 회합 증점제를 포함할 수 있다.
착색제
본 발명의 착색제 함유 페인트 배합물은 또한 임의의 적합한 착색제를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 미리분산된 착색제가 페인트 조성물에 첨가될 수 있다. 본 발명은 단일 착색제 또는 착색제의 혼합물의 경우 동일하게 효과적인 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 맥락에서, 착색제 또는 착색제 화합물은 페인트 외부의 수성 또는 수혼화성 매질에 분산된 1종 이상의 착색된 안료(들)를 포함할 수 있으며, 여기서, 기계적 에너지를 사용하여, 즉 예를 들어 볼 밀 및 샌드 밀과 같은 분산 장비를 이용하여 분마 또는 전단한 다음 베이스 페인트 내에 분산시키는 것을 이용하여 사용되도록 의도된다. 본 개시의 목적을 위해, 착색제는 분산되지 않은 건조한 상태의 안료를 포함하지 않는다. 분산 공정은 전형적으로, 기계적 에너지와 더불어, 예를 들어 계면활성제, 습윤제, 수혼화성 용매 및 분산제와 같은 보조 화합물을 사용하여 수행된다. 수성 또는 수혼화성 매질은 또한 에틸렌 글리콜 및 프로필렌 글리콜과 같은 글리콜, 및 이소프로판올과 같은 알콜을 포함할 수 있다. 분산제는 폴리에틸렌 옥시드 중합체, 폴리에틸렌 옥시드 글리콜 등을 포함할 수 있다. 수성 또는 수혼화성 매질은 또한 탈크 및 탄산 칼슘과 같은 증량제; 습윤제; 증점제; 탈포제; 및 살균제를 포함할 수 있다. 그러한 착색제는 빈번히 베이스 페인트 또는 색조 베이스에 주문 색상을 제조하기 위해 판매-시점에 첨가된다.
착색제를 제조하는 데 통상적으로 사용되는 안료는 1종 이상의 무기 또는 유기 안료, 또는 금속 효과 물질, 또는 이들의 조합을 포함한다. 적합한 안료의 예는 이산화티타늄 화이트, 카본 블랙, 램프 블랙, 검정 산화철, 적색 산화철, 황색 산화철, 갈색 산화철 (적색 및 황색 산화물의 검정과의 배합물), 프탈로시아닌 그린, 프탈로시아닌 블루, 유기 적색 안료 (예컨대 나프톨 레드, 퀴나크리돈 레드 및 톨루이딘 레드), 퀴나크리돈 마젠타, 퀴나크리돈 바이올렛, DNA 오렌지, 및 유기 황색 안료 (예컨대 한사 (Hansa) 옐로우) 및 이들의 조합을 포함한다.
착색제는, 적당한 양이 수성 코팅 조성물에 사용되어, 수성 코팅 조성물의 특성을 부당하게 저하시키지 않으면서 원하는 범위의 색상 강도를 제공하도록, 통상적으로 농축된 형태(전형적으로 25% 내지 75% 중량 고형분)로 판매된다. 건축 코팅에 사용되는 착색제의 전형적인 양은 밝은 색조의 기재 및 파스텔을 위한 베이스 페인트 1 갤런 당 2 내지 4 유체 온스의 착색제, 중간 색조 베이스의 경우 베이스 페인트 1 갤런 당 4 내지 8 유체 온스, 및 진한 색조 기재의 경우 베이스 페인트 1 갤런 당 6 내지 16 유체 온스이다. 물론, 다양한 착색제 및 그의 혼합물이 색상 선택에서 넓은 허용범위를 제공하기 위해 빈번히 사용된다. 그러한 착색제는 빈번히 착색된 페인트의 판매-시점에, 예컨대 페인트 상점에서 베이스 페인트에 첨가되며, 이어서 착색제 및 수성 코팅 조성물과, 페인트 캔을 흔드는 것과 같은 다양한 수단에 의해 혼합된다.
추가의 첨가제
본 발명의 일부 실시양태의 페인트 시스템는, 습윤제, 계면활성제, 용매 및 기타 레올로지 조절제, pH 조절제, 피막방지제, 안료 및 충전제, 염, 완충제, 살생물제, 방미제, 탈포제, 부식 억제제, 접착 촉진제, 습윤제, 동결방지제, 건조제, 가교제 등을 비제한적으로 포함하여, 원하는 효과를 수득하는 데 적합한 추가의 성분을 포함할 수 있다.
사용 방법
본 개시는 본원에 기재된 점도 조절 조성물을 함유하는 페인트 배합물의 처짐 및 평탄화 값을 균형있게 조절하기 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은 다음 성분: 수지 필름 형성 결합제; 점도 조절 조성물; 착색제, 및 임의로 KU 및/또는 ICI 점도 구축 회합 증점제를 포함하는 페인트 배합물을 제공하는 단계를 포함하며, 기질에 적용 시, 상기 페인트 배합물은 적어도 7의 평탄화 값 및 적어도 12 mil의 처짐 값을 갖는 필름을 형성한다. 점도 조절 조성물의 다양한 실시양태는 본원에서 전술한 바와 같다.
예시적인 중간-전단의 점도 조절 조성물, 수성 증점 조성물 및 페인트의 물리적 특성을 특징짓기 위해 다양한 방법이 사용되었다. 그 방법들을 후술한다.
중간-전단 점도는 캔-안에서의 외관에 관한 것이며, 전형적으로 스토머 점도계를 이용하여 크렙스 단위(KU)로 측정된다. 중간-전단 또는 스토머 점도는 ASTM D562-01 "스토머-유형 점도계를 이용한 크렙스 단위 (KU) 점도를 측정하는 페인트의 농도 표준 시험법"에 기재되어 있는 시험 방법에 의해 측정되었다.
ICI 점도는 전형적인 솔질 및 롤러 적용 조건 도중 페인트의 점도를 나타낸다. 이는 ASTM D4287-00 "원뿔/판 점도계를 이용하는 고전단 점도에 대한 표준 시험법"에 기재된 시험 방법으로 10,000 sec-1에서 전형적으로 측정된다.
중간-전단 조절 조성물을 함유하는 페인트 배합물의 적용에 의해 형성된, 기질 위 필름의 처짐 및 평탄화 특성도 측정되었다. 처짐 값은 ASTM D4400-99 (2007년 재허가) "멀티노치 도포기를 이용하는 페인트의 처짐 내성에 대한 표준 시험법"에 기재된 시험 방법에 따라 측정되었다. 평탄화 값은 ASTM D4062-99 (재허가 2003) "드로-다운(Draw-Down) 방법에 의한 페인트의 평탄화에 대한 표준 시험법"에 기재된 시험 방법에 따라 측정되었다.
최종 착색된 수성 배합물의 색상 승인 및 ΔE의 값은 문지르기(rub-up) 시험을 이용하여 결정될 수 있다. ΔE 측정 시험은 종종 당업자에게 "럽업(rub ups)"이라는 용어로 알려진 "손가락으로 문지르기 시험"이라 불린다. 이 시험은 시험할 착색된 최종 페인트의 배합물을 시험 차트 위에 도포하고, 페인트가 끈적해질 때까지 기다린 다음, 아직 점성인 페인트의 필름을 60초 동안 손가락으로 문지르는 것에 의해 전단 응력을 적용하는 것으로 이루어진다.
필름이 건조된 후, 전단-응력을 받은 면적 (문지른 면적)과 전단-응력을 받지 않은 면적 (문지르지 않은 필름의 면적) 사이의, 시에랩(CIELAB) 색좌표 L*a*b로 측정하여 결정된 색도측정 차이는 상기 시험된 페인트 조성물이 우수한 안료 상용성을 가질 수 있는지 여부를 평가할 수 있게 한다 (ΔE의 값).
실시예
하기 실시예는 본 발명의 범위 내에서 예시적인 실시양태를 더 설명하고 보여준다. 실시예는 오직 예시의 목적으로 주어지는 것이며, 그 취지와 범주를 벗어나지 않고 다수의 변화가 가능하므로, 본 발명을 한정하는 것으로 여겨지면 아니 된다. 디이소시아네이트 반응물을 사용하는 반응의 경우, 유기-주석 또는 비스무트 에스테르 또는 아민과 같은 촉매가 원하는 온도에서의 반응을 촉진하기 위해 첨가될 수 있다. 반응은 분지화 및/또는 부반응을 최소화하기 위한 조건 하에 수행될 수 있다.
페인트 배합물
중간-전단 조절 조성물의 효과를 시험하기 위해, 몇 가지 예시적 페인트 배합물을 제조하였다. 하기 표 1은 아래에 나타낸 것과 같이 다양한 조성물을 시험하기 위해 사용된 반-광택의 짙은 색조 기재 배합물을 기재한다.
Figure 112013005458864-pct00003
하기 표는 아래에 나타낸 것과 같은 조성물을 시험하기 위해 사용된 반-광택의 짙은 색조 기재 배합물을 기재한다.
Figure 112013005458864-pct00004
베이스 페인트 배합물에 페인트 1 갤런 당 12 유체 온스의 속도로 착색제를 첨가하였다. 페인트 배합물의 성능에 대한 다양한 구조적 인자의 영향을 조사하여 이하에 논한다.
실시예 1A: (샘플 번호 3162-67-1)
점도 조절 조성물을 하기와 같이 제조하였다: 질소 입구, 교반기, 딘 스탁 (Dean Stark) 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 48.09 g의 PEG 8000 (Mn = 8015, 0.006 mol), 0.607 g의 1,8-옥탄디올 (MW = 146.23, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 2.67 g의 이소포론 디이소시아네이트 (IPDI) (MW=222.28: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.95 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,8-옥탄디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 1B: (샘플 A)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-67-1); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 1A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
실시예 2: (샘플 번호 3162-67-1)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 51.03 g의 PEG 8000 (MW = 8501, 0.006 mol), 0.439 g의 1,8-옥탄디올 (MW = 146.23, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 2.67 g의 IPDI (MW=222.28: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.95 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,8-옥탄디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 2B: (샘플 A)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-67-1); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 2A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
1.7%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 A를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 115; 무색조 ICI 2.7; 색조 KU 96; 색조 ICI 1.9; ΔKU -1.9; ΔICI -0.8; ΔE -0.8; 럽-업 N; 처짐 12; 손가락 Y; 평탄화 8+.
실시예 3A: (샘플 번호 1004K23002)
외부 탈수 탱크에 1447 g의 PEG 8000 (MW = 8765, 0.165 mol) 및 16.70의 1,12-도데칸디올 (MW= 202.33, 0.083 mol)을 첨가하였다. 탱크를 질소 하에 120℃로 가열하였다. 탱크를 진공 하에 두고 120℃에서 4시간 동안 탈수하였다. 반응 혼합물을 시그마 반응기로 옮기고 75℃까지 냉각시켰다. 73.40 g의 IPDI(MW = 222.28: 0.330 mol)를 반응기에 첨가한 다음 4.09 g의 K-Kat 348(MW=1101)을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 30분 동안 교반하였다. 상기 혼합물에 28.75 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.18 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 20분 동안 교반하였다. 배치를 방출시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 3B: (샘플 B)
25%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 1004K23002)을 15%의 부틸 카르비톨 (Butyl Carbitol)(점도 억제제)과 합하여, 실시예 3A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
1.7%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 B를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 115; 무색조 ICI 2.4; 색조 KU 97; 색조 ICI 1.4; ΔKU -18; ΔICI -1; ΔE 0.73; 럽-업 N; 처짐 16; 손가락 N; 및 평탄화 8.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 B를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 109; 무색조 ICI 1.9; 색조 KU 105; 색조 ICI 1.9; ΔKU -4; ΔICI 0; ΔE 0.54; 럽-업; 처짐 18; 손가락 N; 및 평탄화 9.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 B를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 109; 무색조 ICI 1.9; 색조 KU 94; 색조 ICI 1.4; ΔKU -15; ΔICI -0.5; ΔE 0.95; 럽-업 약간 어두움; 처짐 16; 손가락 N; 및 평탄화 10.
실시예 4A: (샘플 번호 3162-67-2)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 51.03 g의 PEG 8000 (Mn = 8501, 0.006 mol), 0.775 g의 1,16-헥사데칸디올 (MW = 258.443, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 2.67 g의 IPDI (MW=222.28: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.95 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,16-헥사데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 4B: (샘플 C)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-67-2); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 4A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
1.7%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 C를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 119; 무색조 ICI 2.4; 색조 KU 95; 색조 ICI 1.4; ΔKU -24; ΔICI -1; ΔE 0.88; 럽-업 N; 처짐 14-16; 손가락 N; 및 평탄화 9.
실시예 5A: (샘플 번호 3128-75-1/Sn cat.)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 1119.1 g의 PEG 6000 (MW = 5955, 0.02 mol), 1.744 g의 1,2-데칸디올 (MW = 174.28, 0.001 mol) 및 330 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 9.05 g의 IPDI (MW=222.28: 0.04 mol) 및 8 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 3.23 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.002 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,2-데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 5B: (샘플 D)
25%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3128-75-1/Sn cat.)을 15%의 점도 억제제 부틸 카르비톨과 합하여, 실시예 5A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 D를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 117; 무색조 ICI 1.8; 색조 KU 106; 색조 ICI 2; ΔKU -11; ΔICI 0.2; ΔE 0.45; 럽-업 변화없음; 처짐 20; 손가락 N; 및 평탄화 5.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 D를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 117; 무색조 ICI 1.8; 색조 KU 97; 색조 ICI 1.7; ΔKU -20; ΔICI -0.1; ΔE 2.02; 럽-업 어두움; 처짐 20; 손가락 N; 및 평탄화 5.
실시예 6: (샘플 번호 3128-89-1/Sn cat.)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 47.64 g의 PEG 6000 (MW = 5955, 0.008 mol), 0.81 g의 1,2-도데칸디올 (MW = 202.34, 0.004 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.63 g의 IPDI (MW=222.28: 0.016 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.36 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,2-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 6B: (샘플 E)
25%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3128-89-1/Sn cat.)을 15%의 점도 억제제 부틸(Butyl)과 합하여, 실시예 6A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 E를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 114; 무색조 ICI 1.7; 색조 KU 106; 색조 ICI 1.8; ΔKU -8; ΔICI 0.1; ΔE 0.23; 럽-업 변화없음; 처짐 18; 손가락 N; 및 평탄화 7.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 E를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 114; 무색조 ICI 1.7; 색조 KU 95; 색조 ICI 1.6; ΔKU -19; ΔICI -0.1; ΔE 1.39; 럽-업 약간 어두움; 처짐 18; 손가락 N; 및 평탄화 6.
실시예 7A: (샘플 번호 3148-7-2/Bi cat.)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 47.64 g의 PEG 6000 (Mn = 5955, 0.006 mol), 0.70 g의 1,2-데칸디올 (MW = 174.28, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.60 g의 IPDI (MW=222.28: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.40 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,2-데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 7B: (샘플 F)
25%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3148-7-2/Bi cat.)을 15%의 점도 억제제 부틸 카르비톨과 합하여, 실시예 6A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 F를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 114; 무색조 ICI 2; 색조 KU 105; 색조 ICI 2.2; ΔKU -9; ΔICI 0.2; ΔE 0.31; 럽-업 --; 처짐 16; 손가락 N; 및 평탄화 7.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 F를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 114; 무색조 ICI 2; 색조 KU 96; 색조 ICI 1.7; ΔKU -18; ΔICI -0.3; ΔE 1.58; 럽-업 --; 처짐 16; 손가락 N; 및 평탄화 7.
실시예 8A: (샘플 번호 3148-11-1/Bi cat.)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 36 g의 PEG 6000 (MW = 5955, 0.008 mol), 0.81 g의 1,2-도데칸디올 (MW= 202.34, 0.004 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.56 g의 IPDI (MW=222.28: 0.016 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.42 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.008 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,2-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 8B: (샘플 G)
25%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3148-11-1/Bi cat.)을 15%의 점도 억제제 부틸 카르비톨과 합하여, 실시예 8A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 G를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 108; 무색조 ICI 1.7; 색조 KU 100; 색조 ICI 1.9; ΔKU -8; ΔICI 0.2; ΔE 0.15; 럽-업 --; 처짐 12; 손가락 Y; 및 평탄화 10.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 G를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 108; 무색조 ICI 1.7; 색조 KU 90; 색조 ICI 1.4; ΔKU -18; ΔICI -0.3; ΔE 0.57; 럽-업 --; 처짐 12; 손가락 Y; 및 평탄화 10.
실시예 9A: (샘플 번호 3148-20-1)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 46.75 g의 PEG 6000 (MW = 5844, 0.008 mol), 0.81 g의 1,2-도데칸디올 (MW= 202.34, 0.004 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.60 g의 IPDI (MW= 222.28: 0.016 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.35 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.008 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,2-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 9B: (샘플 H)
25%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3148-20-1)을 15%의 점도 억제제 부틸 카르비톨과 합하여, 실시예 9A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 H를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 110; 무색조 ICI 2; 색조 KU 103; 색조 ICI 2.2; ΔKU -7; ΔICI 0.2; ΔE 0.35; 럽-업 --; 처짐 14; 손가락 N; 및 평탄화 9.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 H를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 110; 무색조 ICI 2; 색조 KU 92; 색조 ICI 1.8; ΔKU -18; ΔICI -0.2; ΔE 0.73; 럽-업 변화없음; 처짐 12; 손가락 N; 및 평탄화 9.
실시예 10: (샘플 번호 3148-20-2)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 46.75 g의 PEG 6000 (MW 5844, 0.008 mol), 0.84 g의 1,12-도데칸디올 (MW= 202.34, 0.004 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.60 g의 IPDI (MW=222.28: 0.016 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.35 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.008 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 10B: (샘플 J)
25%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3148-20-2)을 15%의 점도 억제제 부틸 카르비톨과 합하여, 실시예 10A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 J를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 112; 무색조 ICI 1.8; 색조 KU 106; 색조 ICI 2.2; ΔKU -6; ΔICI 0.4; ΔE 0.32; 럽-업 --; 처짐 >24; 손가락 N; 및 평탄화 6.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 J를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 112; 무색조 ICI 1.8; 색조 KU 97; 색조 ICI 1.8; ΔKU -15; ΔICI 0; ΔE 2.82; 럽-업 어두움; 처짐 >24; 손가락 N; 및 평탄화 6.
실시예 11A: (샘플 번호 3162-70-2)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 51 g의 PEG 8000 (Mn = 8501, 0.006 mol), 0.607 g의 1,12-도데칸디올 (MW= 202.34, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 2.02 g의 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (HDI) (MW= 168.2: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.455 g의 이소폴 (ISOFOL) 16 (또는 2-헥실-1-데칸올) (MW= 242.4406, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 이소폴 16:폴리글리콜:HDI:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 11B: (샘플 K)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-70-2); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 11A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
실시예 12A: (샘플 번호 3162-53-5)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 51 g의 PEG 8000 (MW = 8501, 0.006 mol), 0.608 g의 1,12-도데칸디올 (MW= 202.34, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 2.67 g의 IPDI (MW=222.28: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.12 g의 이소폴 12 (MW= 186.336, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 이소폴 12:폴리글리콜:IPDI:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 12B: (샘플 L)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-53-5); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 12A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 L을 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 120; 무색조 ICI 2.5; 색조 KU 100; 색조 ICI 1.5; ΔKU -20; ΔICI -1; ΔE 0.48; 럽-업 N; 처짐 16; 손가락 N; 및 평탄화 8.
실시예 13A: (샘플 번호 3162-30-7)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 48.5 g의 PEG 8000 (MW = 8088, 0.006 mol), 0.607 g의 1,12-도데칸디올 (MW = 202.34, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.15 g의 데스모두르(Desmodur)® W (MW=262: 0.012 mol) 및 4 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.95 g의 1-데칸올 (MW= 158.2828, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:데스모두르® W:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 13B: (샘플 M)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-30-7); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 13A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
5%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 M을 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 119; 무색조 ICI 2.5; 색조 KU 100; 색조 ICI 1.5; ΔKU -19; ΔICI -1; ΔE 0.34; 럽-업 N; 처짐 16; 손가락 N; 및 평탄화 8-.
실시예 14A: (샘플 번호 3162-58-1)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 51.0 g의 PEG 8000 (MW = 8500, 0.006 mol), 0.607 g의 1,12-도데칸디올 (MW= 202.34, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.144 g의 데스모두르® W (MW= 262: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.781 g의 2-에틸-1-헥산올 (MW= 130.229, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 2-에틸-1-헥산올:폴리글리콜:데스모두르® W:1,8-옥탄디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 14B: (샘플 N)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-58-1); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 14A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
실시예 15A: (샘플 번호 3162-58-2)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 51.0 g의 PEG 8000 (Mn 8500, 0.006 mol), 0.607 g의 1,12-도데칸디올 (MW = 202.34, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.144 g의 데스모두르® W (MW= 262: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.39 g의 2-에틸-1-헥산올 (MW= 130.229, 0.003 mol) 및 0.56 g의 이소폴 12 (MW= 186.336, 0.003 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 2-에틸-1-헥산올/이소폴 12:폴리글리콜:데스모두르® W:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 15B: (샘플 P)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-58-2); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 15A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
실시예 16A: (샘플 번호 3162-40-1)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 48.53 g의 PEG 8000 (MW = 8088, 0.006 mol), 0.607 g의 1,12-도데칸디올 (MW = 202.34, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.144 g의 데스모두르® W (MW= 262: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.21 g의 1,2-도데칸디올 (MW= 202.34, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1,2-도데칸디올:폴리글리콜:데스모두르® W:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 16B: (샘플 R)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-40-1); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 16A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.4%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 R을 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 122; 무색조 ICI 2.4; 색조 KU 99; 색조 ICI 1.4; ΔKU -23; ΔICI -1; ΔE 0.28; 럽-업 밝음; 처짐 14-16; 손가락 N; 및 평탄화 8.
실시예 17A: (샘플 번호 3162-54-2)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 51.0 g의 PEG 8000 (Mn = 8501, 0.006 mol), 1.61 g의 프리폴 (Pripol) 2033 (MW= 570, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 2.67 g의 IPDI (MW= 222.28: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.95 g의 1-데칸올 (MW= 158.29, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:프리폴 2033의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 17B: (샘플 S)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-54-2); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 17A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
실시예 18A: (샘플 번호 3128-80-2)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 47.64 g의 PEG 6000 (MW = 5955, 0.008 mol), 0.70 g의 1,2-데칸디올 (MW= 174.28, 0.004 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 3.63 g의 IPDI (MW= 222.28: 0.016 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 1.15 g의 1-노난올 (MW= 144.26, 0.008 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-노난올:폴리글리콜:IPDI:1,2-데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 18B: (샘플 T)
25%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3128-80-2)을 15%의 점도 억제제 부틸 카르비톨과 합하여, 실시예 18A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 T를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 106; 무색조 ICI 1.7; 색조 KU 98; 색조 ICI 1.6; ΔKU -8; ΔICI -0.1; ΔE 0.45; 럽-업 변화없음; 및 처짐 16.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 T를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 106; 무색조 ICI 1.7; 색조 KU 90; 색조 ICI 1.4; ΔKU -16; ΔICI -0.3; ΔE 0.8; 럽-업 어두움; 및 처짐 10.
실시예 19A: (샘플 번호 3148-33-2)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 48.09 g의 PEG 8000 (Mn = 8015, 0.006 mol), 0.607 g의 1,12-도데칸디올 (MW = 202.33, 0.003 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 2.67 g의 IPDI (MW= 222.28: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.95 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.006 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:2:4:1이었다.
실시예 19B: (샘플 U(RD2009-077))
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 U(RD2009-077)); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 19A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
실시예 20A: (샘플 번호 3162-52-4)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 51.0 g의 PEG 8000 (Mn = 8501, 0.006 mol), 0.81 g의 1,12-도데칸디올 (MW= 202.33, 0.004 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 2.67 g의 IPDI (MW= 222.28: 0.012 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 0.63 g의 1-데칸올 (MW=158.29, 0.004 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:1,12-도데칸디올의 몰비는 2:3:6:2였다.
실시예 20B: (샘플 W)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-52-4); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 20A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
실시예 21A: (샘플 번호 3148-52-1, 비교)
질소 입구, 교반기, 딘 스탁 트랩 및 응축기가 장치된 500 ml 반응 케틀에, 52.42 g의 PEG 8000 (Mn = 8736, 0.006 mol) 및 280 g의 톨루엔을 첨가하였다. 반응 혼합물을 250 rpm에서 교반하고, 0.5 ml/min으로 N2 퍼지하면서 130℃에서 탈수하여 120 ml의 톨루엔/H2O 혼합물을 제거하였다. 반응물을 75℃로 냉각시킨 다음, 5.36 g의 IPDI (MW= 222.28: 0.024 mol) 및 3 방울의 K-Kat 348을 첨가하였다. 반응물을 75℃에서 1.5시간 동안 교반하였다. 상기 혼합물에, 5.70 g의 1-데칸올 (MW= 158.29, 0.036 mol)을 첨가하고 반응 혼합물을 75℃에서 1시간 동안 교반하였다. 혼합물을 냉각시키고 플라스틱 트레이 위에 부어 톨루엔을 증발시켰다. 건조된 중합체를 진공 오븐에서 더 건조시켰다. 1-데칸올:폴리글리콜:IPDI:디올의 몰비는 6:1:4:0이었다.
실시예 21B: (샘플 X)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3148-52-1); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 21A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.25%의 샘플 및 임의로 녹색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 X를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 106; 무색조 ICI 1.7; 색조 KU 97; 색조 ICI 1.9; ΔKU -9; ΔICI 0.2; ΔE 0.49; 처짐 18; 및 평탄화 4, 5.
또한 3.25%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 2의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 X를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 106; 무색조 ICI 1.7; 색조 KU 87; 색조 ICI 1.6; ΔKU -19; ΔICI -0.1; ΔE 0.97; 처짐 14; 및 평탄화 5, 6.
실시예 22: (샘플 번호 3162-59-2)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-58-1); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 14A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
3.4%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 3162-59-2를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 119; 무색조 ICI 2.4; 색조 KU 99; 색조 ICI 1.4; ΔKU -20; ΔICI -1; ΔE 0.30; 럽-업 N; 처짐 20; 손가락 N; 및 평탄화 8-.
실시예 23: (샘플 번호 3162-59-3)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-58-2); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 14A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
4.4%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 3162-59-3을 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 120; 무색조 ICI 2.3; 색조 KU 99; 색조 ICI 1.3; ΔKU -21; ΔICI -1; ΔE 0.13; 럽-업 N; 처짐 18; 손가락 N; 및 평탄화 8.
실시예 24: (샘플 번호 3162-55-2)
20%의 점도 조절 조성물 (샘플 번호 3162-54-2); 6.0%의 점도 억제제 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 및 2.0%의 점도 억제제 폴리(프로필렌글리콜) 725를 합하여, 실시예 14A에서 제조된 점도 조절 조성물을 기재로 하는 예시적 점도 조절 용액 조성물을 제조하였다.
2.6%의 샘플 및 임의로 갈색 착색제를 사용하는 표 1의 베이스 페인트 배합물에서 샘플 3162-55-2를 시험하였다. 수득되는 페인트 배합물의 특성은 하기와 같았다: 무색조 KU 107; 무색조 ICI 2.6; 색조 KU 89; 색조 ICI 1.7; ΔKU -18; ΔICI -0.9; ΔE 1.42; 럽-업 약간; 처짐 --; 손가락 --; 및 평탄화 --.
비교 실시예 1
디올 반응물을 사용하지 않은 것 외에는 실시예 1의 합성 과정에 따라 비교 실시예 (샘플 번호 3148--52-1)를 제조하였다. 반응물은 2:3:2의 반응물 몰비로, 1-데칸올, IPDI 및 폴리글리콜이었고 8,700 g/mol의 평균 분자량을 갖는 생성물을 수득하였다.
실시예 25
다양한 계면활성제를 함유하는 몇 가지 예시적인 수성 증점 조성물을 제조하였다. 각 수성 증점 조성물에 사용된 점도 조절 조성물은 1004K22301이었다. 조성물 및 상응하는 점도는 표 3 및 4에 나타낸다. 이들 데이터는 점도 억제가 음이온성 및 비이온성 계면활성제의 양자를 이용하여 수행될 수 있음을 보여준다. 음이온성 계면활성제가 점도를 억제하는 데 일반적으로 더 효과적이다. 더 작은 소수성 기를 갖는 음이온성 계면활성제가 더 긴 소수성 기를 갖는 계면활성제보다 더 효과적이다.
Figure 112013005458864-pct00005
Figure 112013005458864-pct00006
본 개시는 본 발명의 취지 또는 필수 특성을 벗어나지 않고 다른 구체적인 형태로 구현될 수도 있다. 따라서, 본 개시의 범위를 나타내는 것으로, 전술한 명세서보다는 첨부된 청구항을 참고해야 한다. 전술한 설명은 본 개시의 바람직한 실시양태에 관한 것이지만, 다른 변화 및 수정이 당업자에게는 분명할 것이며, 본 개시의 취지와 범주를 벗어나지 않고 실시될 수 있음이 인식된다.

Claims (33)

  1. 중합체를 포함하며, 상기 중합체는 중합체의 골격 내에 위치하는 내부 소수성 단위, 및 상기 내부 소수성 단위에 공유 결합된 하나 이상의 말단 소수성 단위를 함유하고, 여기서 상기 내부 소수성 단위는 다중 소수성 분절들을 가지며, 여기서 상기 다중 소수성 분절들은 하나 이상의 폴리에테르 폴리올 연결 단위에 의해 서로 결합된 것이 아니고, 여기서 상기 하나 이상의 말단 소수성 단위는 연결기 탄소 원자 이외에 12 내지 29개의 탄소 원자를 함유하는 것인 점도 조절 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 내부 소수성 단위가, 연결기 탄소 원자 이외에 24개의 탄소 원자 내지 60개의 탄소 원자를 함유하는 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 내부 소수성 단위가, 연결기 탄소 원자 이외에 24개의 탄소 원자 내지 38개의 탄소 원자를 함유하는 것인 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 내부 소수성 단위가 소수성 분절로서 적어도 하나의 선형, 분지형 또는 지환족 지방족 디라디칼(diradical)을 함유하는 것인 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 내부 소수성 단위가 소수성 분절로서 적어도 하나의 선형, 분지형 또는 지환족 지방족 디라디칼을 함유하는 것인 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 내부 소수성 단위가 디이소시아네이트 화합물 및 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티를 갖는 이관능성 화합물로부터 유도된 결합된 분절들을 함유하는 것인 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 내부 소수성 단위가 디이소시아네이트 화합물 및 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티를 갖는 이관능성 화합물로부터 유도된 결합된 분절들을 함유하는 것인 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 이관능성 화합물이 2개의 말단 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티를 갖는 것인 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 이관능성 화합물이 하나의 말단 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티 및 하나의 비-말단 이소시아네이트 반응성 모이어티를 갖는 것인 조성물.
  10. 제6항에 있어서, 이관능성 화합물이 2개의 비-말단 이소시아네이트 반응성 모이어티를 갖는 것인 조성물.
  11. 제7항에 있어서, 이관능성 화합물이 2개의 말단 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티를 갖는 것인 조성물.
  12. 제7항에 있어서, 이관능성 화합물이 하나의 말단 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티 및 하나의 비-말단 이소시아네이트 반응성 모이어티를 갖는 것인 조성물.
  13. 제7항에 있어서, 이관능성 화합물이 2개의 비-말단 이소시아네이트 반응성 모이어티를 갖는 것인 조성물.
  14. 제8항에 있어서, 상기 하나 이상의 말단 소수성 단위가 연결기 탄소 원자 이외에 17 내지 25개의 탄소 원자를 함유하는 것인 조성물.
  15. 제9항에 있어서, 상기 하나 이상의 말단 소수성 단위가 연결기 탄소 원자 이외에 17 내지 25개의 탄소 원자를 함유하는 것인 조성물.
  16. 제10항에 있어서, 상기 하나 이상의 말단 소수성 단위가 연결기 탄소 원자 이외에 17 내지 25개의 탄소 원자를 함유하는 것인 조성물.
  17. 제14항에 있어서, 말단 소수성 단위가 디이소시아네이트 화합물 및 하나의 이소시아네이트 반응성 관능성 모이어티를 갖는 일관능성 화합물로부터 유도된 결합된 분절들을 함유하는 것인 조성물.
  18. 제17항에 있어서, 말단 소수성 단위의 적어도 일부가 하나 이상의 친수성 연결 단위에 의해 내부 소수성 단위의 한 말단에 결합된 것인 조성물.
  19. 제18항에 있어서, 친수성 연결 단위가 내부 소수성 단위 중 탄소 원자의 평균 수보다 6 내지 18배 더 큰 탄소 원자의 평균 수를 갖는 것인 조성물.
  20. 제18항에 있어서, 말단 소수성 단위의 결합된 분절들이 하나 이상의 폴리에테르 폴리올 단위에 의해 서로 연결된 것이 아닌 조성물.
  21. 15 내지 25 중량%의 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 따른 점도 조절 조성물;
    활성성분으로서의 5 내지 15 중량%의, 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제로 이루어진 단위로부터 선택된 계면활성제; 및
    적어도 45 중량%의 물
    을 포함하며;
    25,000 cP 이하의 점도를 갖는 수성 증점 조성물.
  22. 제21항에 있어서, 15,000 cP 이하의 점도를 갖는 수성 증점 조성물.
  23. 제21항에 있어서, 10,000 cP 이하의 점도를 갖는 수성 증점 조성물.
  24. 제21항에 있어서, 2,500 cP 이하의 점도를 갖는 수성 증점 조성물.
  25. 제22항에 있어서, 각각의 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제가 소수성 기 및 친수성 기를 포함하고, 상기 소수성 기가 6개의 탄소 원자 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 것인 수성 증점 조성물.
  26. 제23항에 있어서, 각각의 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제가 소수성 기 및 친수성 기를 포함하고, 상기 소수성 기가 6개의 탄소 원자 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 것인 수성 증점 조성물.
  27. 제24항에 있어서, 각각의 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제가 소수성 기 및 친수성 기를 포함하고, 상기 소수성 기가 6개의 탄소 원자 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 것인 수성 증점 조성물.
  28. 제25항에 있어서, 음이온성 계면활성제가 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 나트륨 헥실술페이트; 나트륨 옥틸술페이트, 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트; 암모늄 2-에틸헥실 술페이트; 암모늄 헥실술페이트; 암모늄 옥틸술페이트, 암모늄 디옥틸 술포숙시네이트 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 증점 조성물.
  29. 제26항에 있어서, 음이온성 계면활성제가 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 나트륨 헥실술페이트; 나트륨 옥틸술페이트, 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트; 암모늄 2-에틸헥실 술페이트; 암모늄 헥실술페이트; 암모늄 옥틸술페이트, 암모늄 디옥틸 술포숙시네이트 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 증점 조성물.
  30. 제27항에 있어서, 음이온성 계면활성제가 나트륨 2-에틸헥실 술페이트; 나트륨 헥실술페이트; 나트륨 옥틸술페이트, 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트; 암모늄 2-에틸헥실 술페이트; 암모늄 헥실술페이트; 암모늄 옥틸술페이트, 암모늄 디옥틸 술포숙시네이트 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 증점 조성물.
  31. 제28항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 2 내지 5몰의 에틸렌 옥시드를 갖는 2-에틸헥실 에톡실레이트인 수성 증점 조성물.
  32. 제29항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 2 내지 5몰의 에틸렌 옥시드를 갖는 2-에틸헥실 에톡실레이트인 수성 증점 조성물.
  33. 제30항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 2 내지 5몰의 에틸렌 옥시드를 갖는 2-에틸헥실 에톡실레이트인 수성 증점 조성물.
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