KR101632871B1 - Method of manufacturing oriented electrical steels - Google Patents

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김대욱
권민석
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Abstract

The present invention relates to a method to manufacture a grain-oriented electric steel. Particularly, the method of the present invention includes the steps of: preparing a steel sleeve including 2.0-4.0 wt% of Si, 0.01-0.05 wt% of Sb, and the remaining Fe and inevitable impurities; manufacturing a hot rolled strip by performing hot rolling of the steel sleeve; performing preliminary annealing of the hot rolled strip; manufacturing a cold rolled strip, by performing cold rolling of the preliminary-annealed hot rolled strip; acquiring a decarbonized annealed steel where an oxide film is formed on a surface, by performing decarbonization annealing of the cold rolled strip; and acquiring a grain-oriented electric steel, by annealing the decarbonized annealed steel finally. The oxide film includes an iron oxide and silicon dioxide. A content of the iron oxide in the oxide film is controlled to have 0.03-0.20 g/m2 by decarbonization annealing.

Description

방향성 전기강판의 제조방법 {METHOD OF MANUFACTURING ORIENTED ELECTRICAL STEELS}[0001] METHOD OF MANUFACTURING ORIENTED ELECTRICAL STEELS [0002]

방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
To a method for producing a directional electrical steel sheet.

방향성 전기강판이란 3.1% Si성분을 함유한 것으로서, 결정립의 방위가 100}<001> 방향으로 정렬된 집합 조직을 가지고 있어, 압연방향으로 극히 우수한 자기적 특성을 가진 전기강판에 해당된다.The oriented electrical steel sheet is a steel sheet containing 3.1% Si component and having an aggregate structure in which the orientation of crystal grains is aligned in the direction of 100} < 001 >, and corresponds to an electrical steel sheet having extremely excellent magnetic properties in the rolling direction.

이러한 {100}<001> 집합조직을 얻기 위하여, 성분이 제어된 강 슬라브를 준비하고, 이를 가열, 열간 압연, 열연판 소둔, 1차 재결정 소둔, 및 최종 소둔하는 일련의 과정을 엄밀하게 제어할 필요가 있다.In order to obtain such a {100} < 001 > aggregate structure, a controlled steel slab is prepared, and a series of processes of heating, hot rolling, hot rolling annealing, primary recrystallization annealing, and final annealing are strictly controlled There is a need.

구체적으로, 1차 재결정립의 성장을 억제시키고, 이와 같이 성장이 억제된 결정립 중에서도 {100}<001> 방위의 결정립을 선택적으로 성장시켜 얻어진 2차 재결정 조직에 의해, 방향성 전기강판의 우수한 자기 특성이 발현되기 때문이다.Specifically, the secondary recrystallized structure obtained by suppressing the growth of the primary recrystallized grains and selectively growing crystal grains in {100} < 001 > .

따라서, 1차 재결정립의 성장 억제제를 적절히 선택하고, 최종 소둔 시 {100}<001> 방위의 집합 조직을 갖는 결정립들이 우선적으로 성장할 수 있도록 제어하는 것이, 방향성 전기강판의 제조 시 중요한 조건이 될 수 있다.Therefore, it is an important condition in the production of the grain-oriented electrical steel sheet that the growth inhibitor of the primary recrystallized grains is appropriately selected and the crystal grains having the texture structure of the {100} < 001 & .

이러한 조건을 만족하여 현재 공업적으로 널리 이용되고 있는 억제제로는, MnS, AlN, 및 MnSe 등이 있다. MnS, AlN, and MnSe are examples of inhibitors that satisfy these conditions and are currently widely used industrially.

그러나, 이들 중 MnS 만을 억제제로 이용할 경우에는 높은 자속 밀도를 얻을 수 없고, 2회의 냉간 압연에 의하여 제조됨에 따라 제조 원가가 높아지는 문제점이 있다. 또한, MnS 또는 AlN 등을 고온에서 장시간 재가열하여 고용시켜야만 열간 압연 후 냉각 과정에서 적정한 크기와 분포를 가지는 석출물로 만들어져 억제제로 이용될 수 있는데, 이를 위해서는 반드시 강 슬라브를 고온으로 가열해야 되는 문제점이 있다.However, when MnS alone is used as an inhibitor, a high magnetic flux density can not be obtained, and there is a problem in that manufacturing cost is increased due to being produced by cold rolling two times. In addition, when MnS or AlN is reheated at a high temperature for a long time to be solidified, it can be used as an inhibitor because it is made into a precipitate having an appropriate size and distribution in a cooling process after hot rolling. In order to do this, a steel slab must be heated to a high temperature .

한편, 최근에는 저온 가열 방법을 통하여 자기적 특성을 극대화하기 위해, 방향성 전기강판에 안티몬(Sb)을 첨가하는 방법이 제시되었다,In recent years, a method of adding antimony (Sb) to a grain oriented electrical steel sheet has been proposed in order to maximize magnetic properties through a low temperature heating method,

구체적으로, 안티몬(Sb)의 경우 1차 재결정 집합 조직에서 {110}<001> 방위를 가진 결정립의 분율을 증가시킬 뿐만 아니라, 황화물이 균일하게 석출되게 하는 효과가 있다. 또한, 안티몬(Sb)은 결정립계에서 석출되어 결정립 성장을 억제할 수 있기 때문에, 2차 재결정 입경을 감소시켜, 이에 따른 자구 미세화의 효과도 얻을 수 있다.Specifically, antimony (Sb) not only increases the fraction of grains having a {110} < 001 > orientation in the primary recrystallized texture, but also has the effect of uniformly precipitating sulfides. Since antimony (Sb) can be precipitated in grain boundaries to inhibit crystal grain growth, the grain size of the secondary recrystallization can be reduced, and the effect of the magnetic domain miniaturization can be obtained.

그러나, 안티몬(Sb)을 첨가한 방향성 전기강판의 우수한 자기적 특성에도 불구하고, 그 절연 특성이 열위하여 공업적으로 양산하기에 무리가 있다. 구체적으로, 표면에 편석된 안티몬(Sb)은 탈탄 소둔 공정에서 정상적인 산화막의 형성을 방해하며, 이로 인해 비정상적으로 형성된 산화막은 최종 소둔 공정에서 소둔 분리제의 주성분인 산화 마그네슘(MgO)과 반응하기 어려워 밀착성이 불량한 글라스 피막(Mg2SiO4)을 형성하며, 결국 수득된 방향성 전기강판의 자기적 특성이 열위해지는 문제점이 있다.
However, despite the excellent magnetic properties of the grain-oriented electric steel sheet to which antimony (Sb) is added, it is difficult to mass-produce industrially in order to heat the insulating properties. Specifically, antimony (Sb) segregated on the surface interferes with the formation of a normal oxide film in the decarburization annealing process, whereby an abnormally formed oxide film is hard to react with magnesium oxide (MgO), which is a main component of the annealing separator in the final annealing process adhesion forms a poor glass film (Mg 2 SiO 4), and there is a problem becomes in the end magnetic properties of the obtained grain-oriented electrical steel sheet inferior.

이에, 본 발명자는 안티몬(Sb)을 포함하는 방향성 전기강판의 제조에 있어서, 탈탄 소둔 공정을 제어함으로써 상기 지적된 문제점을 개선하고자 한다. Accordingly, the present inventors intend to solve the above-mentioned problems by controlling the decarburization annealing process in the production of a directional electric steel sheet containing antimony (Sb).

구체적으로, 본 발명의 일 구현예에서는 상기 탈탄 소둔에 의해, 상기 산화막 내 철 산화물의 함량은 0.03 내지 0.20 g/m2로 제어되고, 이산화규소의 함량은 0.80 내지 1.50 g/m2로 제어되는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공할 수 있다.
Specifically, in one embodiment of the present invention, the content of iron oxide in the oxide film is controlled to 0.03 to 0.20 g / m 2 by decarburization annealing, and the content of silicon dioxide is controlled to be 0.80 to 1.50 g / m 2 A method of manufacturing a directional electrical steel sheet can be provided.

본 발명의 일 구현예에서는, Si: 2.0 내지 4.0 중량%, Sb: 0.01 내지 0.05 중량%, 나머지는 Fe 및 불순물을 불가피하게 포함하는 강 슬라브를 준비하는 단계; 상기 강 슬라브를 열간 압연하여, 열연판을 제조하는 단계; 상기 열연판을 예비 소둔하는 단계; 상기 예비 소둔된 열연판을 냉간 압연하여, 냉연판을 제조하는 단계; 상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계; 및 상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하여, 방향성 전기강판을 수득하는 단계;를 포함하고, 상기 산화막은 철 산화물 및 이산화규소를 포함하는 것이고, 상기 탈탄 소둔에 의해, 상기 산화막 내 철 산화물의 함량은 0.03 내지 0.20 g/m2로 제어되고, 이산화규소의 함량은 0.80 내지 1.50 g/m2로 제어되는 것인, 방향성 전기강판의 제조방법을 제공한다.
In one embodiment of the present invention, there is provided a method of making a steel slab, comprising: preparing a steel slab comprising 2.0 to 4.0% by weight of Si, 0.01 to 0.05% by weight of Sb, and balance of Fe and impurities inevitably; Hot rolling the steel slab to produce a hot rolled steel sheet; Pre-annealing the hot-rolled sheet; Cold-rolling the pre-annealed hot-rolled sheet to produce a cold-rolled sheet; Subjecting the cold-rolled sheet to decarburization annealing to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface; And finally annealing the decarburization annealed steel sheet to obtain a directional electrical steel sheet, wherein the oxide film comprises iron oxide and silicon dioxide, and the content of iron oxide in the oxide film is 0.03 To 0.20 g / m 2 , and the content of silicon dioxide is controlled to be 0.80 to 1.50 g / m 2 .

상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계;에 대한 설명은 다음과 같다.A step of decarburizing and annealing the cold-rolled sheet to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on the surface thereof;

상기 탈탄 소둔 강판 내 산화막의 함량은, 상기 탈탄 소둔 강판에 대한 상기 산화막의 부피 분율로서 650 내지 850 ppm인 것으로 표시되는 것일 수 있다.The content of the oxide film in the decarburization annealed steel sheet may be expressed as 650 to 850 ppm as a volume fraction of the oxide film with respect to the decarburization annealed steel sheet.

산화능(PH2O/PH2)을 0.002 내지 1.008의 범위로 제어하여 수행하는 것일 수 있다.(P H2O / P H2 ) in the range of 0.002 to 1.008.

이슬점(Dew point)을 40 내지 75 ℃의 범위로 제어하여 수행하는 것일 수 있다.And controlling the dew point in the range of 40 to 75 占 폚.

750 내지 950 ℃의 온도 범위에서 수행하는 것일 수 있다.
And may be carried out in a temperature range of 750 to 950 占 폚.

한편, 상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하는 단계;는. 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 제조된 슬러리를 상기 탈탄 소둔 강판의 표면에 도포하는 단계; 상기 슬러리가 표면에 도포된 강판을 건조하는 단계; 상기 건조된 강판을 코일로 권취하는 단계; 및 상기 코일로 권취된 강판을 최종 소둔하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.Meanwhile, the final annealing of the decarburization annealed steel sheet may include: Mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive to prepare a slurry; Applying the prepared slurry to the surface of the decarburized annealed steel sheet; Drying the steel sheet coated with the slurry; Winding the dried steel sheet with a coil; And finally annealing the steel sheet wound with the coil.

이때, 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;에 대한 설명은 다음과 같다.At this time, a step of preparing slurry by mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive is described as follows.

상기 첨가제는, 아연(Zn), 인(P), 구리(Cu), 망간(Mn), 크롬(Cr), 비스무스(Bi), 알루미늄(Al), 및 이들의 조합을 포함하는 군의 산화물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것일 수 있다.The additive may be selected from oxides of the group comprising zinc (Zn), phosphorus (P), copper (Cu), manganese (Mn), chromium (Cr), bismuth (Bi), aluminum And may be one or more selected.

구체적으로, 상기 첨가제는, Cu, ZnO, P2O5, MnO, Cr2O3, Bi, 및 AlOOH을 포함하는 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것일 수 있다.Specifically, the additive may be one or more selected from the group consisting of Cu, ZnO, P 2 O 5 , MnO, Cr 2 O 3 , Bi, and AlOOH.

상기 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 100 중량부에 대해, 상기 첨가제는 0.01 내지 0.5 중량부인 슬러리를 제조하는 것일 수 있다.The additive may be used in an amount of 0.01 to 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the annealing separator containing magnesium oxide (MgO).

상기 산화 마그네슘(MgO)의 비표면적(BET)이 1 내지 100인 것일 수 있다.The specific surface area (BET) of the magnesium oxide (MgO) may be 1 to 100.

상기 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제에 대한 상기 산화 마그네슘(MgO)의 부피 비중이 0.20 내지 1.20인 것일 수 있다.The volume specific gravity of the magnesium oxide (MgO) to the annealing separator containing magnesium oxide (MgO) may be 0.20 to 1.20.

상기 산화 마그네슘(MgO)의 입경이 10 내지 100 ㎛인 것일 수 있다.The magnesium oxide (MgO) may have a particle diameter of 10 to 100 mu m.

상기 산화 마그네슘(MgO)의 수화수분량은, 20 ℃에서 60 분간 혼합 시 1.0 내지 2.5%인 것일 수 있다.The hydrated water content of the magnesium oxide (MgO) may be 1.0 to 2.5% when mixed at 20 캜 for 60 minutes.

1000 내지 3000 rpm의 속도로 5 내지 30 분 동안 교반하여 혼합하는 것일 수 있다.
And stirring at a speed of 1000 to 3000 rpm for 5 to 30 minutes.

다른 한편, 상기 산화막 내 철 산화물은 Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO를 포함하는 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상인 것일 수 있다.On the other hand, the iron oxide in the oxide film may be at least one selected from the group consisting of Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , and FeO.

또한, 상기 강 슬라브의 조성은, 규소(Si): 2.0 내지 4.0 중량% 및 안티몬(Sb): 0.01 내지 0.05 중량%를 포함하고, 크롬(Cr): 0.01 내지 0.20 중량%, 알루미늄(Al): 0.02 내지 0.04 중량%, 망간(Mn): 0.01 내지 0.20 중량%, 탄소(C): 0.04 내지 0.07 중량%, 황(S): 0.001 내지 0.005 중량%를 포함하며, 질소(N): 10 내지 50 ppm을 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 것일 수 있다.
The composition of the steel slab includes 2.0 to 4.0% by weight of silicon (Si) and 0.01 to 0.05% by weight of antimony (Sb), 0.01 to 0.20% by weight of chromium (Cr) (N): 0.0 to 0.04 wt%, manganese (Mn): 0.01 to 0.20 wt%, carbon (C): 0.04 to 0.07 wt% ppm, and the remainder may be Fe and other unavoidable impurities.

아울러, 상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하여, 방향성 전기강판을 수득하는 단계; 이후에, 상기 수득된 방향성 전기강판의 표면에 절연 피막제를 도포하는 단계; 및 상기 절연 피막제가 도포된 방향성 전기강판을 소둔하고, 열교정(Heat flattening)하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
Finally, final annealing the decarburized annealed steel sheet to obtain a directional electrical steel sheet; Thereafter, applying the insulating coating agent to the surface of the obtained directional electrical steel sheet; And annealing and heat flattening the directional electrical steel sheet coated with the insulating film agent.

본 발명의 일 구현예에서는, 탈탄 소둔 공정에서의 철 산화물의 함량 및 이산화규소의 함량을 제어함으로써, 밀착성 및 표면 외관이 향상된 방향성 전기강판을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
In one embodiment of the present invention, a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet having improved adhesion and surface appearance can be provided by controlling the content of iron oxide and the content of silicon dioxide in the decarburization annealing process.

도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 방향성 전기강판의 SEM 사진이다.
도 2는, 종래예에 따른 방향성 전기강판의 SEM 사진이다.1 is a SEM photograph of a directional electrical steel sheet according to an embodiment of the present invention.
2 is a SEM photograph of a directional electrical steel sheet according to a conventional example.

이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, it should be understood that the present invention is not limited thereto, and the present invention is only defined by the scope of the following claims.

본 발명의 일 구현예에서는, Si: 2.0 내지 4.0 중량%, Sb: 0.01 내지 0.05 중량%, 나머지는 Fe 및 불순물을 불가피하게 포함하는 강 슬라브를 준비하는 단계; 상기 강 슬라브를 열간 압연하여, 열연판을 제조하는 단계; 상기 열연판을 예비 소둔하는 단계; 상기 예비 소둔된 열연판을 냉간 압연하여, 냉연판을 제조하는 단계; 상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계; 및 상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하여, 방향성 전기강판을 수득하는 단계;를 포함하고, 상기 산화막은 철 산화물 및 이산화규소를 포함하는 것이고, 상기 탈탄 소둔에 의해, 상기 산화막 내 철 산화물의 함량은 0.03 내지 0.20 g/m2로 제어되고, 이산화규소의 함량은 0.80 내지 1.50 g/m2로 제어되는 것인, 방향성 전기강판의 제조방법을 제공한다.In one embodiment of the present invention, there is provided a method of making a steel slab, comprising: preparing a steel slab comprising 2.0 to 4.0% by weight of Si, 0.01 to 0.05% by weight of Sb, and balance of Fe and impurities inevitably; Hot rolling the steel slab to produce a hot rolled steel sheet; Pre-annealing the hot-rolled sheet; Cold-rolling the pre-annealed hot-rolled sheet to produce a cold-rolled sheet; Subjecting the cold-rolled sheet to decarburization annealing to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface; And finally annealing the decarburization annealed steel sheet to obtain a directional electrical steel sheet, wherein the oxide film comprises iron oxide and silicon dioxide, and the content of iron oxide in the oxide film is 0.03 To 0.20 g / m 2 , and the content of silicon dioxide is controlled to be 0.80 to 1.50 g / m 2 .

이는, 상기 강 슬라브의 성분을 제어함으로써 자기적 특성이 강화되면서도, 상기 안티몬(Sb)에 의하여 불가피하게 글라스 피막 밀착성 및 표면 품질이 열위해지는 문제점은 상기와 같이 탈탄 소둔 공정을 제어함으로써 해소할 수 있는 방법에 해당된다.This is because, by controlling the components of the steel slab, the magnetic properties are enhanced, and the problem that the antimony (Sb) inevitably weakens the adhesion of the glass film and the surface quality can be solved by controlling the decarburization annealing process Method.

구체적으로, 상기 강 슬라브의 성분 중에서도 안티몬(Sb)의 함량을 제어할 경우 방향성 전기강판의 자기적 특성을 개선할 수 있으나, 한편으로는 상기 안티몬(Sb)에 의해 절연성 및 표면 품질이 열위해질 수 있기 때문에, 상기 탈탄 소둔 공정에서 형성된 산화막 내 철 산화물 및 이산화 규소의 함량을 제어하고, 상기 최종 소둔(경우에 따라서는, 고온 소둔이라 지칭함) 공정에서 소둔 분리제와 함께 첨가제를 사용하는 것이다.Specifically, when the content of antimony (Sb) is controlled among the components of the steel slab, the magnetic properties of the directional electrical steel sheet can be improved. On the other hand, the antimony (Sb) The content of the iron oxide and silicon dioxide in the oxide film formed in the decarburization annealing step is controlled and the additive is used together with the annealing separator in the final annealing (sometimes referred to as high-temperature annealing in some cases).

이하, 상기 강 슬라브의 성분 제어, 상기 탈탄 소둔 공정 및 최종 소둔 공정의 통제에 관해 자세히 설명한다.
Hereinafter, the control of the composition of the steel slab, the decarburization annealing process and the final annealing process will be described in detail.

우선, 상기 강 슬라브의 성분 제어에 관한 설명은 다음과 같다.First, the control of the composition of the steel slab will be described as follows.

상기 강 슬라브의 성분 중 안티몬(Sb)의 경우, 1차 재결정 집합 조직에서 {110}<001> 방위를 가진 결정립의 분율을 증가시킬 뿐만 아니라, 2차 재결정 입경을 감소시켜, 우수한 2차 재결정 조직을 형성하고, 그 결과 방향성 전기강판의 자기 특성을 개선하는 데 기여한다.Among the components of the steel slab, antimony (Sb) not only increases the fraction of grains having a {110} < 001 > orientation in the primary recrystallized texture, but also reduces the secondary recrystallized grain size, Thereby contributing to improving the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet.

이러한 효과는 상기 강 슬라브 내 안티몬(Sb)의 함량이 상기 0.01 내지 0.05 중량%의 범위로 한정될 때 달성될 수 있다.This effect can be achieved when the content of antimony (Sb) in the steel slab is limited to the range of 0.01 to 0.05% by weight.

다만, 0.05 중량%을 초과하는 경우에는 1차 결정립의 크기가 지나치게 작아져 2차 재결정이 개시되는 온도가 낮아지고, 이로 인해 자기적 특성이 열위해지며,, 피막이 박리되는 문제가 발생할 수 있다. 이와 달리, 0.01 중량% 미만인 경우에는 1차 결정립의 성장을 억제하는 기능이 저하되며, 결과적으로는 자기적 특성이 열위해지는 문제가 발생할 수 있다.
However, when the content exceeds 0.05% by weight, the size of the primary crystal grains becomes too small to lower the temperature at which the secondary recrystallization starts, thereby causing the magnetic properties to be heated and peeling off the coating film. On the other hand, if it is less than 0.01% by weight, the function of suppressing the growth of the primary crystal grains is deteriorated, and as a result, the magnetic property may be inferior.

그런데, 상기 한정된 범위로 강 슬라브 내 안티몬(Sb)의 함량을 제어하더라도, 연간 압연- 예비 소둔- 냉간 압연하는 일련의 단계를 거쳐, 탈탄 소둔하는 공정 및 최종 소둔하는 공정에서 상기 안티몬(Sb)에 의한 부반응이 발생하여, 최종적으로 수득된 방향성 전기강판의 글라스 피막(Mg2SiO4)이 비정상적으로 형성되고, 이로 인해 절연성 및 표면 품질이 열위해질 수 있다.However, even if the content of antimony (Sb) in the steel slab is controlled within the above-mentioned limited range, the antimony (Sb) can be reduced in the step of decarburization annealing and the final annealing step through a series of steps of annual rolling-preliminary annealing- by a side reaction of generating, the glass coating of the finally obtained grain-oriented electrical steel sheet (Mg 2 SiO 4) formed by an abnormal, thereby can be an insulating surface, and inferior quality.

이와 관련하여, 상기 탈탄 소둔 공정 및 최종 소둔 공정의 통제에 관한 설명은 다음과 같다.In this connection, the control of the decarburization annealing process and the final annealing process will be described as follows.

일반적으로 알려진 탈탄 소둔 공정은, 번-오프(Burn-off) 또는 세정 처리에 의하여 냉연유 및 오염 물질을 제거하고, 수소 및 질소 혼합 분위기에서 산화능(PH2O/PH2)을 조절함으로써 탈탄 소둔을 수행하는 공정에 해당된다.In general, the known decarburization annealing process removes cold oil and contaminants by burn-off or cleaning treatment and controls decarburization annealing by controlling the oxidizing power (P H2O / P H2 ) in a hydrogen and nitrogen mixed atmosphere The process is performed.

이러한 탈탄 소둔 공정을 통하여 철 산화물(Fe2SiO4) 및 이산화규소(SiO2)를 주성분의 산화막이 형성되며, 상기 산화막은 최종 소둔 공정에서의 글라스 피막(폴스테라이트: Mg2SiO4)을 형성하는 데 중요한 역할을 하므로, 상기 탈탄 소둔 공정은 결국 최종적으로 수득된 방향성 전기강판의 표면 품질에 중요한 영향을 미치는 중요한 공정에 해당된다.Through this decarburization annealing step, an oxide film of a main component consisting of iron oxide (Fe 2 SiO 4 ) and silicon dioxide (SiO 2 ) is formed, and the oxide film is formed of a glass coating film (polysterite: Mg 2 SiO 4 ) The decarburization annealing process corresponds to an important process which eventually has an important influence on the surface quality of the finally obtained directional electric steel sheet.

한편, 일반적인 방향성 전기강판은 3 중량%의 실리카(이산화규소: SiO2) 성분을 포함하고 있지만, 이 외 첨가되는 원소에 의해 산화 거동에 큰 영향을 받는데, 만약 안티몬(Sb)이 첨가될 경우 탈탄 소둔 공정에서 강판 내부의 산화 속도를 불규칙하게 만들 수 있다. On the other hand, the general directional electric steel sheet contains 3% by weight of silica (silicon dioxide: SiO 2 ) component, but it is strongly influenced by the oxidation behavior by the other elements added. If antimony (Sb) The oxidation rate in the steel sheet in the annealing process can be made irregular.

이로 인해, 산화막 내 이산화규소(SiO2) 입자가 불규칙하게 분산될 뿐만 아니라, 그 표층부에는 과량의 철 산화물(Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO 등)이 형성되는 문제가 유발된다. This causes a problem that not only the silicon dioxide (SiO 2 ) particles in the oxide film are irregularly dispersed but also excess iron oxide (Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , FeO, etc.) is formed in the surface layer portion.

구체적으로, 상기 이산화규소(SiO2) 입자의 불규칙한 분산에 따라, 소지철 및 산화막의 계면에 조대한 이산화규소(SiO2) 층이 형성되고, 탈탄 소둔 후 냉각 시 소지철과의 열팽창계수 차이에 의해 응력이 유발되어, 결국 산화막이 박리될 수 있다.Specifically, a silicon dioxide (SiO 2 ) layer is formed on the interface between the base steel and the oxide film in accordance with the irregular dispersion of the silicon dioxide (SiO 2 ) particles, and the difference in thermal expansion coefficient between the base steel and the base steel Stress may be induced, and the oxide film may eventually peel off.

또한 상기 산화막 표층부에 과량으로 생성된 철 산화물(Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO 등)은, 이후의 고온 소둔 공정에서 산화 마그네슘(MgO) 및 이산화규소(SiO2)의 반응을 억제하여, 표면 형상이 불량한 글라스 피막(폴스테라이트: Mg2SiO4)을 형성하고, 이로 인하여 자기적 특성이 열위해질 수 있다.Further, the iron oxide (Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , FeO, etc.) produced in excess in the surface layer of the oxide film suppresses the reaction of magnesium oxide (MgO) and silicon dioxide (SiO 2 ) in the subsequent high temperature annealing step, glass-like coating a surface poor: forming a (Paul Stephen light Mg 2 SiO 4), and because of this can be made the magnetic characteristics inferior.

따라서, 안티몬(Sb)을 포함하는 방향성 전기강판의 제조 시 발생되는 피막 박리 및 밀착성 저하를 해결하고자, 상기 탈탄 소둔 공정에서 형성된 산화막 내 철 산화물 및 이산화 규소의 함량을 제어하고, 상기 최종 소둔 단계에서 소둔 분리제와 함께 첨가제를 사용하는 바, 그 구체적인 내용은 다음과 같다.Therefore, in order to solve the detachment of the film and the deterioration of the adhesiveness during the production of the grain-oriented electrical steel sheet containing antimony (Sb), the content of iron oxide and silicon dioxide in the oxide film formed in the decarburization annealing step is controlled, The additives are used together with the annealing separator, and the concrete contents thereof are as follows.

첫째, 상기 탈탄 소둔 공정과 관련하여, 상기 과량으로 생성되는 철 산화물(Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO 등)의 함량을 억제하기 위해, 상기 산화막막의 함량을 제어하고, 이를 위해 산화능(PH2O/PH2) 및/또는 이슬점(Dew point)을 제어할 수 있다. 이를 통해, 상기 고온 소둔 공정에서 표면 형상이 양호한 글라스 피막(폴스테라이트: Mg2SiO4)을 형성하고, 자기적 특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조할 수 있다.First, regarding the decarburization annealing process, in order to suppress the content of the excess iron oxide (Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , FeO, etc.), the content of the oxide film is controlled, P H2O / P H2 ) and / or a dew point. This purpose, the surface shape is excellent in high-temperature annealing process, a glass film over (Paul Stephen light: Mg 2 SiO 4) a can be formed, and manufacture the magnetic properties superior grain-oriented electrical steel sheet.

둘째, 상기 탈탄 소둔 공정과 관련하여, 상기 이산화규소(SiO2) 입자의 불규칙한 분산을 억제하기 위해, 상기 탈탄 소둔 시의 온도를 제어할 수 있다. 이 는, 상기 이산화규소(SiO2) 입자의 분산 속도를 낮추어, 조밀한 이산화규소(SiO2) 입자를 형성하게 하며, 이를 통해, 소지철 및 상기 산화막의 경계에서의 밀착성이 향상되는 데 기여할 수 있다.Second, regarding the decarburization annealing process, the temperature at the time of decarburization annealing can be controlled in order to suppress the irregular dispersion of the silicon dioxide (SiO 2 ) particles. This may contribute to, that is lowering the dispersion rate of the silicon dioxide (SiO 2) particles, dense and forms a silicon dioxide (SiO 2) particles, through which, in possession of iron and increase the adhesion at the interface of the oxide film have.

셋째, 상기 최종 소둔 공정과 관련하여, 소둔 분리제 및 첨가제의 혼합 용액을 사용하여, 코일 전면에 걸쳐 균일하고 우수한 피막 성능을 갖는 글라스 피막(폴스테라이트: Mg2SiO4)을 형성할 수 있다.Third, with respect to the final annealing step, a glass coating film (pole stellite: Mg 2 SiO 4 ) having uniform and excellent coating performance over the entire surface of the coil can be formed by using a mixed solution of an annealing separator and an additive .

이하, 본 발명의 일 구현예에서 제공되는 방향성 전기강판의 제조방법의 각 단계에 대하여 자세히 설명한다.
Hereinafter, each step of the method for producing a directional electrical steel sheet provided in one embodiment of the present invention will be described in detail.

우선, 상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계;에 관한 설명은 다음과 같다. First, the step of decarburizing and annealing the cold-rolled sheet to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface will be described.

구체적으로, 상기 산화막은 철 산화물(Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO 등) 및 이산화규소(SiO2)를 포함하는 것인데, 상기 탈탄 소둔에 의해, 상기 산화막 내 철 산화물의 함량은 0.03 내지 0.20 g/m2로 제어되고, 이산화규소의 함량은 0.80 내지 1.50 g/m2로 제어되는 것이다.Specifically, the oxide film contains iron oxide (Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , FeO, etc.) and silicon dioxide (SiO 2 ). By the decarburization annealing, the content of iron oxide in the oxide film is 0.03 to 0.20 g / m 2 , and the content of silicon dioxide is controlled to be 0.80 to 1.50 g / m 2 .

이로써, 상기 지적된 피막 박리 및 밀착성 저하 문제를 모두 해소할 수 있다.
As a result, all of the above-mentioned problems of film peeling and adhesion deterioration can be solved.

보다 구체적으로, 상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계;에 대한 설명은 다음과 같다.More specifically, the step of decarburizing and annealing the cold-rolled sheet to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface will be described.

전술한 바와 같이, 일반적으로 탈탄 소둔 공정에서 상기 안티몬(Sb) 원소는 1차 재결정 집합조직에서 {110}<001> 방위를 가지는 결정립의 분율을 증가시키는 효과가 있다. As described above, in general, in the decarburization annealing process, the antimony (Sb) element has an effect of increasing the fraction of crystal grains having {110} < 001 > orientation in the primary recrystallization texture.

그러나, 상기 안티몬(Sb) 원소를 포함하는 방향성 전기강판은 산화성이 강하여, 탈탄 소둔 공정의 조건에 따라 외부 산화를 촉진하여 산화제일철(FeO)의 생성이 증가된다. 이렇게 과량으로 생성된 산화제일철(FeO)은, 다시 내부 산화막인 이산화규소(SiO2)와 반응하여. 다른 철 산화물(FeSiO3 및 Fe2SiO4 등)의 형성을 촉진하며, 이로 인해 상기 최종 소둔 공정에서 표면 형상이 불량한 글라스피막(폴스테라이트: Mg2SiO4)이 형성되어, 자기적 특성이 열위해지는 문제점을 발생한다. However, the grain-oriented electrical steel sheet containing the antimony (Sb) element is highly oxidative and promotes external oxidation according to the conditions of the decarburization annealing process to increase production of ferrous oxide (FeO). Ferrous oxide (FeO) produced in such an excess amount reacts with silicon dioxide (SiO 2 ), which is an internal oxide film again. Promoting the formation of other iron oxides (such as FeSiO 3 and Fe 2 SiO 4 ), thereby forming a glass coating film (polestate: Mg 2 SiO 4 ) having a poor surface shape in the final annealing step, There arises a problem that it becomes dislocated.

이러한 문제점은, 상기 탈탄 소둔 시 형성되는 산화막의 함량을 제어함으로써 해결할 수 있다. 구체적으로, 상기 탈탄 소둔 강판 내 산화막의 함량은, 상기 탈탄 소둔 강판에 대한 상기 산화막의 부피 분율로서 650 내지 850 ppm인 것으로 표시되는 것일 수 있다.This problem can be solved by controlling the content of the oxide film formed during decarburization annealing. Specifically, the content of the oxide film in the decarburization annealed steel sheet may be expressed as 650 to 850 ppm as a volume fraction of the oxide film with respect to the decarburization annealed steel sheet.

이때, 상기 산화막의 함량이 850 ppm 이상일 경우에는 내부 및 외부의 산화 속도를 더욱 촉진하여, 과량의 철 산화물을 형성하게 되어 표면 특성이 더 나빠진다. 또한, 상기 산화막의 함량이 650 ppm 이하일 경우에는 상기 최종 소둔 공정에서 얇은 글라스 피막(폴스테라이트: Mg2SiO4)층을 형성하여 조직이 노출되는 결함이 발생된다. 이에, 상기 산화막의 함량을 상기 범위로 제한하는 바이다.At this time, when the content of the oxide film is 850 ppm or more, the oxidation rate of the inside and the outside is further promoted, and excessive iron oxide is formed, resulting in poorer surface characteristics. In addition, when the content of the oxide film is 650 ppm or less, a thin glass coating (polestate: Mg 2 SiO 4 ) layer is formed in the final annealing step to cause defects that expose the structure. Therefore, the content of the oxide film is limited to the above range.

또한, 산화능(PH2O/PH2)을 0.002 내지 1.008의 범위로 제어하여 수행하는 것일 수 있다. 상기 산화능 범위에서, 최적의 철산화물(Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO 등)이 형성되어, 표면 특성을 개선할 수 있다.Further, it may be performed by controlling the oxidizing power (P H2O / P H2 ) in the range of 0.002 to 1.008. Optimum iron oxide (Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , FeO, and the like) is formed in the above oxidizing ability range to improve surface characteristics.

그러나, 1.008 이상일 경우에는 산소의 확산 속도가 증가하여 내부 산화막이 두껍게 형성되고, 이로 인해 피막이 박리되는 결함이 발생되며, 0.002 이하일 경우에는 오히려 내부 산화막이 얇게 형성되어, 절연성이 열위해지는 문제점이 발생할 수 있기에, 상기 범위로 산화능을 한정하는 바이다.
However, when it is 1.008 or more, the diffusion rate of oxygen increases to form a thick inner oxide film, which causes a defect to peel off the coating. When the inner oxide film is 0.002 or less, the inner oxide film is formed to be thin, Therefore, the oxidizing ability is limited to the above range.

아울러, 상기 탈탄 소둔은, 이슬점(Dew point)을 40 내지 75 ℃의 범위로 제어하여 수행하는 것일 수 있다. 상기 이슬점 범위에서, 양호한 철 산화물(Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO 등)이 형성되어, 표면 특성을 개선할 수 있다. The decarburization annealing may be performed by controlling the dew point in the range of 40 to 75 ° C. In the dew point range, good iron oxides (Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , FeO, and the like) are formed, and surface properties can be improved.

그러나, 75 ℃ 이상일 경우에는 FeSiO3 및 Fe2SiO4이 주성분인 외부 산화막이 과량으로 형성되어 피막 박리 결함이 발생되고, 40 ℃ 이하일 경우에는 오히려 내부 산화 속도가 저하되어 이산화규소(SiO2) 소량 형성되고, 이로 인해 피막 장력이 열위해지는 문제점이 발생될 수 있기에, 상기 범위로 이슬점을 한정하는 바이다.
However, when 75 ℃ or more, FeSiO 3 and Fe 2 SiO 4 mainly composed of an external oxide film is generated and the film peeling defects formed in excess, if less than 40 ℃ there is even reduced the internal oxidation rate of silicon dioxide (SiO 2) a small amount As a result, the film tension can be disadvantageously lowered, thereby limiting the dew point in the above range.

또한, 상기 탈탄 소둔은, 750 내지 950 ℃의 온도 범위에서 수행하는 것일 수 있다. 상기 온도 범위일 경우, 이산화규소(SiO2) 입자의 분산 속도가 낮아지고, 이로 인해 이산화규소(SiO2) 입자의 분포가 조밀하게 되어, 소지철 및 상기 산화막 사이의 경계면은 밀착성이 향상될 수 있다. The decarburization annealing may be performed at a temperature in the range of 750 to 950 ° C. In this temperature range, the dispersion rate of the silicon dioxide (SiO 2 ) particles is lowered, and the distribution of the silicon dioxide (SiO 2 ) particles becomes dense, and the interface between the substrate iron and the oxide film is improved have.

그러나, 950 ℃ 이상일 경우에는 소지철 및 산화막 사이의 계면에 조대한 이산화규소(SiO2) 막이 형성되어 피막 박리가 발생하고, 750 ℃ 이하일 경우에는 오히려 내부 산화 속도가 저하되어 소량의 이산화규소(SiO2)가 형성되며, 이로 인해 상기 최종 소둔 공정에서 조직이 노출되는 결함이 발생할 수 있기에, 상기 범위로 온도를 한정하는 바이다.
However, when the temperature is higher than 950 ° C., a coarse silicon dioxide (SiO 2 ) film is formed at the interface between the substrate iron and the oxide film to cause film peeling, and when the temperature is lower than 750 ° C., 2 ) are formed in the final annealing step, thereby causing defects in which the structure is exposed in the final annealing step. Therefore, the temperature is limited within the above range.

한편, 상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하는 단계;에 관한 설명은 다음과 같다.Meanwhile, the final annealing step of the decarburization annealed steel sheet will be described as follows.

이는. 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 제조된 슬러리를 상기 탈탄 소둔 강판의 표면에 도포하는 단계; 상기 슬러리가 표면에 도포된 강판을 건조하는 단계; 상기 건조된 강판을 코일로 권취하는 단계; 및 상기 코일로 권취된 강판을 최종 소둔하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.this is. Mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive to prepare a slurry; Applying the prepared slurry to the surface of the decarburized annealed steel sheet; Drying the steel sheet coated with the slurry; Winding the dried steel sheet with a coil; And finally annealing the steel sheet wound with the coil.

이와 관련하여, 방향성 전기강판을 최종 소둔하는 과정에 있어서 글라스 피막을 형성하는 일반적인 반응은, 상용화된 소둔 분리제의 주성분인 산화 마그네슘(MgO) 및 전 단계(즉, 탈탄 소둔 공정)에서 형성된 산화막의 주성분인 이산화규소(SiO2)와의 반응에 의하여 글라스 피막(폴스테라이트: Mg2SiO4)을 형성하는 것이다. 이러한 반응은, 하기 반응식 1로 표현될 수 있다.In this connection, the general reaction for forming the glass coating in the course of final annealing of the grain-oriented electrical steel sheet is as follows: magnesium oxide (MgO), which is the main component of the commercialized annealing separator; and the oxide film formed in the previous step (Paulstrite: Mg 2 SiO 4 ) by reaction with silicon dioxide (SiO 2 ) as a main component. This reaction can be represented by the following reaction formula (1).

[반응식 1] 2MgO + SiO2 → Mg2SiO4 [Reaction Scheme 1] 2MgO + SiO 2 → Mg 2 SiO 4

그런데, 상기 안티몬(Sb)을 포함하는 강 슬라브를 열간 압연, 예비 소둔, 및 냉간 압연하는 일련의 공정을 거친 뒤, 탈탄 소둔하여 산화막을 형성할 경우, 상기 산화막의 표면에 안티몬(Sb) 원소가 편석되고, 이로 인하여 상기 반응식 1로 표현되는 글라스 피막(폴스테라이트: Mg2SiO4) 형성 반응이 저해된다. However, when a steel slab containing antimony (Sb) is subjected to a series of steps of hot rolling, preliminary annealing, and cold rolling, and then an oxide film is formed by decarburization annealing, an antimony (Sb) And the reaction of forming the glass coating film (polysterite: Mg 2 SiO 4 ) represented by the above reaction formula 1 is inhibited.

또한, 상기 상용화된 소둔 분리제의 주성분인 산화 마그네슘(MgO) 및 상기 산화막 표면에 편석된 안티몬(Sb) 원소는 화학적인 결합력이 약하여, 균일한 글라스 피막(폴스테라이트: Mg2SiO4)의 형성이 어려지고, 이에 따라 다량의 표면 결함을 유발하는 문제점이 있다.In addition, magnesium oxide (MgO), which is a main component of the annealed separator, and antimony (Sb) elements segregated on the surface of the oxide film have weak chemical bonding force, and a uniform glass coating (polysterite: Mg 2 SiO 4 ) And thus, there is a problem that a large amount of surface defects are caused.

이러한 문제점은, 상기 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제에 대하여, 첨가제를 더 투입함으로써 해소될 수 있다.This problem can be solved by further adding an additive to the annealing separator containing magnesium oxide (MgO).

구체적으로, 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;에 대한 설명은 다음과 같다.Specifically, a step of preparing a slurry by mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive is described as follows.

우선, 상기 첨가제는 상기 산화막 표면에 편석된 안티몬(Sb) 원소와 반응하여 피막 밀착성을 향상시키는 역할을 수행하는 것이다.First, the additive reacts with antimony (Sb) elements segregated on the surface of the oxide film to improve the film adhesion.

구체적으로, 상기 첨가제는, 아연(Zn), 인(P), 구리(Cu), 망간(Mn), 크롬(Cr), 비스무스(Bi), 알루미늄(Al), 및 이들의 조합을 포함하는 군의 산화물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것일 수 있다.Specifically, the additive is selected from the group consisting of zinc (Zn), phosphorus (P), copper (Cu), manganese (Mn), chromium (Cr), bismuth (Bi), aluminum And oxides of oxides thereof.

구체적으로, 상기 첨가제는, Cu, ZnO, P2O5, MnO, Cr2O3, Bi, 및 AlOOH을 포함하는 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것일 수 있다.Specifically, the additive may be one or more selected from the group consisting of Cu, ZnO, P 2 O 5 , MnO, Cr 2 O 3 , Bi, and AlOOH.

특히, 상기 첨가제가 구리(Cu)일 경우, 상기 산화막 표면에 편석된 안티몬(Sb) 원소와 반응하여 CuSbO4를 형성하여 피막 밀착성을 향상 시키는 효과가 있다. 또한, 상기 구리(Cu)는 상기 탈탄 소둔 공정의 습윤성 분위기 하에서 수산화구리(Cu(OH)2)로 변환되어 소지철과 강한 수소결합(Hydrogen bonding)을 형성하고, 이로 인해 안정성을 부여하여 표면 밀착성이 더욱 탁월해지는 장점이 있다. 이는, 다음의 반응식 2로 표현될 수 있다.Particularly, when the additive is copper (Cu), CuSbO 4 is formed by reacting with an antimony (Sb) element segregated on the surface of the oxide film, thereby improving coating adhesion. In addition, the copper (Cu) is converted into copper hydroxide (Cu (OH) 2 ) under a wetting atmosphere in the decarburization annealing step to form strong hydrogen bonding with the ground iron, Is more advantageous. This can be expressed by the following reaction formula (2).

[반응식 2] Sb2O5 + 2FeOOH → 2FeSbO4 + H2O[Reaction Scheme 2] Sb 2 O 5 + 2FeOOH → 2FeSbO 4 + H 2 O

또한, 상기 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 100 중량부에 대한 상기 첨가제는 0.01 내지 0.5 중량부인 슬러리를 제조하는 것일 수 있다.The additive may be added to 100 parts by weight of the annealing separator containing magnesium oxide (MgO) in an amount of 0.01 to 0.5 parts by weight.

만약 0.5 중량부 이상인 경우, 상기 첨가제의 함량이 지나치게 많아 최종적으로 수득되는 강판의 표면 결함을 유발하는 문제가 있고, 0.01 중량부 이하인 경우, 상기 첨가제의 함량이 지나치게 적어, 종래 기술에서 지적된 문제점이 여전히 발생할 수 있기에, 상기와 같이 중량 비율을 한정하는 바이다.If the content of the additive is more than 0.5 parts by weight, the content of the additive is excessively large, which may cause surface defects of the finally obtained steel sheet. When the content is less than 0.01 part by weight, the content of the additive is too small, The weight ratio is limited as described above.

상기 산화 마그네슘(MgO)의 비표면적(BET)이 1 내지 100인 것일 수 있다. 상기 범위를 만족할 경우, 상기 소둔 분리제의 교반 안정성이 우수하고, 양호한 글라스 피막을 형성하는 효과가 있다. 그러나, 100 이상일 경우 교반 시 침전되고 불균일한 문제가 있고, 1 이하일 경우 비표면적이 커서 쉽게 수화되는 문제가 있기에, 상기와 같이 범위를 한정하는 바이다.The specific surface area (BET) of the magnesium oxide (MgO) may be 1 to 100. When the above range is satisfied, the annealing separator has an excellent stirring stability and an advantageous effect of forming a good glass coating film. However, when it is 100 or more, there is a problem of precipitation and unevenness in stirring, and when it is 1 or less, there is a problem that the specific surface area is large and hydration is easy.

상기 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제에 대한 상기 산화 마그네슘(MgO)의 부피 비중이 0.20 내지 1.20인 것일 수 있다.The volume specific gravity of the magnesium oxide (MgO) to the annealing separator containing magnesium oxide (MgO) may be 0.20 to 1.20.

상기 범위를 만족할 경우, 우수한 글라스피막을 형성하는 효과가 있다. 그러나, 1.20 이상일 경우 쉽게 응집되어 도포성이 불균일한 문제가 있고, 0.20 이하일 경우 적절한 도포량을 제어하기가 어려운 문제가 있기에, 상기와 같이 범위를 한정하는 바이다.When the above range is satisfied, there is an effect of forming an excellent glass coating film. However, when it is 1.20 or more, there is a problem that it is easily flocculated and the coating property is uneven. When it is 0.20 or less, there is a problem that it is difficult to control an appropriate coating amount.

상기 산화 마그네슘(MgO)의 입경이 10 내지 100 ㎛인 것일 수 있다. 상기 범위를 만족할 경우, 우수한 글라스피막을 형성하는 효과가 있다. 그러나, 100 ㎛ 이상일 경우 반응성이 저하되어 밀착성이 열위한 문제가 있고, 10 ㎛ 이하일 경우 비표면적이 증가하여 급격하게 수화도가 증가하는 문제가 있기에, 상기와 같이 범위를 한정하는 바이다.The magnesium oxide (MgO) may have a particle diameter of 10 to 100 mu m. When the above range is satisfied, there is an effect of forming an excellent glass coating film. However, when it is 100 mu m or more, there is a problem in that the reactivity is lowered and the adhesion is heated, and when it is 10 mu m or less, there is a problem that the specific surface area increases and the hydration degree increases suddenly.

상기 산화 마그네슘(MgO)의 수화수분량은, 20 ℃에서 60 분간 혼합 시 1.0 내지 2.5 %인 것일 수 있다. The hydrated water content of the magnesium oxide (MgO) may be 1.0 to 2.5% when mixed at 20 캜 for 60 minutes.

상기 수화수분량은 산화 마그네슘에 포함된 수분량을 의미하며, 상기 산화 마그네슘(MgO)의 수화수분량 범위일 경우, 우수한 글라스 피막을 형성하는 효과가 있다. 그러나, 2.5 % 이상일 경우 고온 소둔 공정에서 가스 방출구 결함이 발생되는 문제가 있고, 1.0 % 이하일 경우 반응성이 저하되어 표면결함이 발생되는 문제가 있기에, 상기와 같이 범위를 한정하는 바이다.The water hydration amount refers to an amount of water contained in the magnesium oxide. When the hydration water amount is in the range of the water content of the magnesium oxide (MgO), an excellent glass coating film is formed. However, when it is 2.5% or more, there is a problem that a gas discharge port defect occurs in a high temperature annealing process. When the content is 1.0% or less, reactivity is lowered and surface defects are generated.

아울러, 상기 슬러리를 제조하는 조건은, 1000 내지 3000 rpm의 속도로 5 내지 30 분 동안 교반하여 혼합하는 것일 수 있다. 상기 속도 및 상기 시간의 범위를 만족할 경우, 균일하고 반응성이 우수한 글라스 피막을 형성하는 효과가 있다. 그러나, 상기 속도 범위를 벗어나는 경우 불균일하고 표면 결함이 발생되는 문제가 있고, 상기 시간 범위를 벗어나는 경우 피막 도포량이 불충분하여 결함을 유발하는 문제가 있기에, 상기와 같이 속도 및 시간의 범위를 한정하는 바이다.In addition, the slurry may be prepared by stirring the slurry at a speed of 1000 to 3000 rpm for 5 to 30 minutes. When the speed and the time range are satisfied, there is an effect of forming a uniform and highly reactive glass coating film. However, when the temperature is out of the above-mentioned speed range, there is a problem that unevenness and surface defects are generated, and when the temperature is out of the above-mentioned time range, there is a problem that the coating amount is insufficient and causes defects. .

다른 한편, 상기 산화막 내 철 산화물은 Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO를 포함하는 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상인 것일 수 있다. 이는, 전술한 탈탄 소둔 공정 중에서 생성된 것에 해당되며, 이에 대한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
On the other hand, the iron oxide in the oxide film may be at least one selected from the group consisting of Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , and FeO. This is equivalent to that produced in the above decarburization annealing process, and a detailed description thereof will be omitted.

상기 강 슬라브의 조성은, 규소(Si): 2.0 내지 4.0 중량% 및 안티몬(Sb): 0.01 내지 0.05 중량%를 포함하고, 크롬(Cr): 0.01 내지 0.20 중량%, 알루미늄(Al): 0.02 내지 0.04 중량%, 망간(Mn): 0.01 내지 0.20 중량%, 탄소(C): 0.04 내지 0.07 중량%, 질소(N): 10 내지 50 ppm, 황(S): 0.001 내지 0.005 중량%를 포함하며, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 것일 수 있다. 상기 안티몬(Sb)을 제외한 각 성분의 함량을 한정하는 이유는 다음과 같다.
Wherein the composition of the steel slab comprises 2.0 to 4.0% by weight of silicon (Si) and 0.01 to 0.05% by weight of antimony (Sb), 0.01 to 0.20% by weight of chromium (Cr) 0.04 to 0.07 wt.%, Manganese (Mn): 0.01 to 0.20 wt.%, Carbon (C): 0.04 to 0.07 wt.%, Nitrogen (N): 10 to 50 ppm and sulfur (S) The remainder may be composed of Fe and other unavoidable impurities. The reason for limiting the content of each component except for the antimony (Sb) is as follows.

규소(Si): 2.0 내지 4.0 중량%Silicon (Si): 2.0 to 4.0 wt%

상기 Si는 강의 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 역할을 하는데, Si의 함량이 2.0 중량% 미만인 경우에는 강의 비저항이 작게 되어 철손 특성이 열화되고, 고온 소둔시 상변태구간이 존재하여 2차 재결정이 불안정해지므로 바람직하지 않으며, 4.0 중량% 초과인 경우에는 취성이 커져 냉간압연이 어려워진다. 따라서 본 발명의 실시예에서 Si의 함량은 2.0 내지 4.0 중량%로 한정한다.
When the content of Si is less than 2.0% by weight, the resistivity of the steel becomes small and the iron loss characteristic deteriorates. When the annealing at a high temperature is present, the secondary recrystallization is unstable And if it is more than 4.0% by weight, the brittleness is increased and cold rolling becomes difficult. Therefore, the content of Si in the embodiment of the present invention is limited to 2.0 to 4.0% by weight.

크롬(Cr): 0.01 내지 0.20 중량%Cr (Cr): 0.01 to 0.20 wt%

Cr은 {110}<001>방위의 고스결정립의 생성을 촉진하는 원소로서, 그 함량이 0.01 중량% 미만인 경우에는 고스결정립 생성 촉진제로서 충분한 효과를 기대할 수없고, 0.20 중량%를 초과하면 표면에 편석되어 산화층 형성을 촉진하고 표면불량이 발생하게 된다. 따라서 본 발명의 실시예에서 Cr 함량은 0.01 내지 0.20중량%로 한정한다.
Cr is an element promoting the formation of goss grain in the orientation of {110} < 001 &gt;. When the content is less than 0.01% by weight, sufficient effect can not be expected as a promoter for producing goss grain blooms. Thereby promoting the formation of an oxide layer and causing surface defects. Therefore, in the embodiment of the present invention, the Cr content is limited to 0.01 to 0.20% by weight.

알루미늄(Al): 0.02 내지 0.04 중량%Aluminum (Al): 0.02 to 0.04 wt%

Al은 최종적으로 AlN, (Al,Si)N, (Al,Si,Mn)N 형태의 질화물로 되어 억제제로 작용하는 성분으로서, 그 함량이 0.02% 이하인 경우에는 억제제로서 충분한 효과를 기대할 수 없고, 너무 높은 경우에는 Al계통의 질화물이 너무 조대하게 석출, 성장하므로 억제제로의 효과가 부족해진다. 그러므로 본 발명의 실시예에서 Al의 함량을 0.020 내지 0.040중량%로 한정한다.
Al is ultimately made of nitride of AlN, (Al, Si) N, (Al, Si, Mn) N type and acts as an inhibitor. When the content is not more than 0.02%, sufficient effect as an inhibitor can not be expected. If it is too high, the nitride of the Al system precipitates and grows too much, and the effect as an inhibitor becomes insufficient. Therefore, in the embodiment of the present invention, the content of Al is limited to 0.020 to 0.040% by weight.

망간(Mn): 0.01 내지 0.20 중량%Manganese (Mn): 0.01 to 0.20 wt%

Mn은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키는 효과가 있으며, Si과 함께 질화처리에 의해서 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성함으로서 1차재결정립의 성장을 억제하여 2차재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. 그러나 0.20중량% 이상 첨가시에는 열연도중 오스테나이트 상변태를 촉진하므로 1차 재결정립의 크기를 감소시켜 2차 재결정을 불안정하게 한다. 그러므로 Mn 은 0.20중량% 이하로 한다. 또한, Mn는 오스테나이트 형성 원소로서 열연 재가열시 오스테나이트 분율을 높여 석출물들의 고용량을 많게 하여 재석출시 석출물 미세화와 MnS 형성을 통한 1차 재결정립이 너무 과대하지 않게 하는 효과가 있으므로 0.01중량% 이상 포함하는 것이 필요하다. 따라서 본 발명의 실시예에서 Mn은 0.01~0.2 중량%로 한정한다.
Mn has the effect of increasing the resistivity and decreasing the iron loss by the same way as Si and reacting with the nitrogen introduced by the nitriding treatment together with Si to form precipitates of N (Al, Si, Mn), whereby the growth of the primary recrystallized grains And it is an important element for causing secondary recrystallization. However, addition of more than 0.20% by weight accelerates the austenite phase transformation during hot rolling, thereby reducing the size of the primary recrystallized grains and making secondary recrystallization unstable. Therefore, Mn should be 0.20 wt% or less. In addition, Mn is an austenite forming element, which increases the austenite fraction during hot rolling reheating to increase the amount of precipitates to be large, thereby reducing the excess of primary recrystallization through MnS formation, . Therefore, in the embodiment of the present invention, Mn is limited to 0.01 to 0.2 wt%.

탄소(C): 0.04 내지 0.07 중량%Carbon (C): 0.04 to 0.07 wt%

C는 본 발명에 따른 실시예에서 방향성 전기강판의 자기적 특성 향상에 크게 도움이 되지 않는 성분이므로 가급적 제거하는 것이 바람직하다. 그러나, 압연과정에서는 일정수준 이상 포함되어 있을 경우 강의 오스테나이트 변태를 촉진하여 열간압연시 열간압연 조직을 미세화시켜서 균일한 미세조직이 형성되는 것을 도와주는 효과가 있으므로 상기 C는 0.04중량% 이상으로 포함되는 것이 바람직하다. 그러나 함량이 과다하면 조대한 탄화물이 생성되고 탈탄시 제거가 곤란해지므로 0.07중량%이하로 한정한다.
C is a component which does not greatly contribute to the improvement of the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet in the embodiment of the present invention, and is preferably removed as much as possible. However, when the steel has a certain level or more in the rolling process, it promotes the austenite transformation of the steel to thereby miniaturize the hot rolled steel during hot rolling, thereby helping to form a uniform microstructure. . However, when the content is excessive, coarse carbides are produced and it is difficult to remove the carbonaceous material during decarburization. Therefore, the content is limited to 0.07 wt% or less.

황(S): 0.001 내지 0.005 중량%Sulfur (S): 0.001 to 0.005 wt%

S는 0.005 중량%이상 함유 되면 열간압연 슬라브 가열시 재고용되어 미세하게 석출하므로 1차 재결정립의 크기를 감소시켜 2차 재결정 개시온도를 낮추어 자성을 열화시킨다. 또한 최종소둔공정의 2차균열구간에서 고용상태의 S를 제거하는데 많은 시간이 소요되므로 방향성 전기강판의 생산성을 떨어뜨린다. 한편 S함량이0.005% 이하로 낮은 경우에는 냉간압연전의 초기 결정립크기가 조대해지는 효과가있으므로 1차 재결정공정에서 변형밴드에서 핵생성되는 {110}<001> 방위를 갖는 결정립의 수가 증가된다. 그러므로 2차 재결정립의 크기를 감소시켜 최종제품의 자성을 향상시키므로 S는 0.005% 이하로 정한다. 또한, S는 MnS를 형성하여 1차 재결정립크기에 어느정도 영향을 미치므로 0.001중량%이상 포함하는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명의 실시예에서 S는 0.001 내지 0.005중량%로 한정한다.
When S is contained in an amount of 0.005% by weight or more, the steel is finely precipitated and reused during hot-rolled slab heating, thereby reducing the size of the primary recrystallized grains and lowering the secondary recrystallization starting temperature to deteriorate the magnetic properties. In addition, since it takes a long time to remove S in the solid state in the secondary crack region of the final annealing process, the productivity of the oriented electrical steel sheet is lowered. On the other hand, when the S content is as low as 0.005% or less, since the initial grain size before cold rolling is effective, the number of grains having {110} < 001 > orientation nucleated in the strain band in the first recrystallization process is increased. Therefore, the size of the secondary recrystallization is reduced to improve the magnetic properties of the final product, so S is set to 0.005% or less. In addition, S forms MnS and affects the primary recrystallized grain size to some extent, and therefore, it is preferable that S contains 0.001 wt% or more. Therefore, in the embodiment of the present invention, S is limited to 0.001 to 0.005% by weight.

질소(N): 10 내지 50 ppmNitrogen (N): 10 to 50 ppm

N은 Al 등과 반응하여 결정립을 미세화시키는 원소이다. 이들 원소들이 적절N is an element that reacts with Al or the like to refine the crystal grains. These elements are appropriate

히 분포될 경우에는 상술한 바와 같이 냉간압연 이후 조직을 적절히 미세하게 하여적절한 1차 재결정 입도를 확보하는데 도움이 될 수 있으나 그 함량이 과도하면 1차 재결정립이 과도하게 미세화되고 그 결과 미세한 결정립으로 인하여 2차 재결정 시 결정립 성장을 초래하는 구동력이 커져서 바람직하지 않은 방위의 결정립까지 성장할 수 있다. 또한, N 함량이 과다하면 최종 소둔 과정에서 제거하는데도 많은 시간이 소요되므로 바람직하지 않다. 따라서, 상기 질소 함량의 상한은 50ppm으로 하고, 슬라브 재가열시 고용되는 질소의 함량이 10ppm 이상이 되어야 할 것이므로 상기 질소 함량의 하한은 10ppm으로 한정한다.
In the case of high distribution, as described above, after cold rolling, it is possible to finely structure the structure to appropriately assure the primary recrystallization grain size. However, if the content is excessive, the primary recrystallized grains are excessively refined and as a result, The driving force that causes crystal grain growth during the secondary recrystallization increases, and the crystal grain can grow to an undesirable orientation. Also, if the N content is excessive, it takes a long time to remove it in the final annealing process, which is not preferable. Therefore, the upper limit of the nitrogen content is 50 ppm, and the content of nitrogen dissolved in the slab reheating should be 10 ppm or more, so the lower limit of the nitrogen content is limited to 10 ppm.

아울러, 상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하여, 방향성 전기강판을 수득하는 단계; 이후에, 상기 수득된 방향성 전기강판의 표면에 절연 피막제를 도포하는 단계; 및 상기 절연 피막제가 도포된 방향성 전기강판을 소둔하고, 열교정(Heat flattening)하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.Finally, final annealing the decarburized annealed steel sheet to obtain a directional electrical steel sheet; Thereafter, applying the insulating coating agent to the surface of the obtained directional electrical steel sheet; And annealing and heat flattening the directional electrical steel sheet coated with the insulating film agent.

이는, 상기 수득된 방향성 전기강판의 표면에 절연 피막을 형성함으로써, 절연성을 더욱 향상시키는 공정에 해당된다.
This corresponds to a step of further improving the insulating property by forming an insulating film on the surface of the obtained directional electrical steel sheet.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred embodiments and comparative examples of the present invention will be described. However, the following examples are only a preferred embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.

제조예Manufacturing example :  : 탈탄Decanter 소둔Annealing 공정에서의 이슬점 및  The dew point and 산화능Oxidative ability 제어 Control

우선, 본 발명의 일 구현예에서 제공되는 방향성 전기강판의 제조방법 중, 특히 탈탄 소둔 공정에서의 조건을 제어함에 따른 효과를 확인하고자 하였다.First, the effect of controlling the conditions in the decarburization annealing process, particularly in the method of producing the grain-oriented electrical steel sheet provided in one embodiment of the present invention, was confirmed.

이를 위해, 안티몬(Sb)을 포함하는 강 슬라브를 열간 압연, 예비 소둔, 및 냉간 압연하는 일련의 공정을 거친 뒤, 탈탄 소둔하여 산화막을 형성하는 과정까지 실시하였으며, 구체적인 실시 조건은 다음과 같다.For this purpose, a steel slab containing antimony (Sb) was subjected to a series of steps of hot rolling, preliminary annealing, and cold rolling, followed by decarburization annealing to form an oxide film. Specific conditions are as follows.

안티몬(Sb)을 포함하는 강 슬라브로는, Si 3.3 중량%, Sb 0.04 중량%, 크롬(Cr): 0.05 중량%, 알루미늄(Al): 0.03 중량%, 망간(Mn): 0.18 중량%, 탄소(C): 0.06 중량%, 질소(N): 40 ppm, 황(S): 0.004 중량% 를 함유하는 방향성 전기강판 슬라브를 준비하였다.The steel slab containing antimony (Sb) contained 3.3% by weight of Si, 0.04% by weight of Sb, 0.05% by weight of Cr, 0.03% by weight of Al, 0.18% (C): 0.06% by weight, nitrogen (N): 40 ppm, and sulfur (S): 0.004% by weight.

상기 안티몬(Sb)을 포함하는 강 슬라브는, 1150 ℃에서 210 분간 가열한 뒤 열간 압연하여, 2.3 ㎜ 두께의 열연판으로 제조하였다. The steel slab containing the antimony (Sb) was heated at 1150 ° C for 210 minutes and then hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet having a thickness of 2.3 mm.

상기 열연판을 1120 ℃까지 가열한 뒤, 920 ℃에서 90 초간 유지하고, 물에 급냉하여 산세한 후, 0.30 ㎜ 두께로 냉간 압연하였다. The hot rolled sheet was heated to 1120 占 폚, held at 920 占 폚 for 90 seconds, quenched in water and pickled, and then cold-rolled to a thickness of 0.30 mm.

상기 냉연판에 대하여, 후술할 표 1의 조건으로 이슬점 및 산화능을 제어하고, 수소 및 질소의 혼합 분위기에서 탈탄 소둔을 실시하였다. The cold-rolled sheet was subjected to decarburization annealing in a mixed atmosphere of hydrogen and nitrogen by controlling the dew point and the oxidizing ability under the conditions shown in Table 1 to be described later.

이후, 질소 함량을 200±20 ppm으로 제어하여, 질화 처리를 수행하였다.
Thereafter, the nitrogen content was controlled to 200 +/- 20 ppm, and nitriding treatment was performed.

제조 Produce 실험예Experimental Example : : 제조예에In the production example 따른 방향성 전기강판의 물성 평가 Evaluation of physical properties of oriented electrical steel sheet

표 1에는, 제조예 1 내지 6, 제조 종래예, 및 제조 비교예 1 내지 2에 대한 산화막의 함량, 철 산화물의 함량, 밀착성, 및 표면 외관을 평가한 결과를 기록하였다.Table 1 shows the results of evaluating the oxide film content, the content of the iron oxide, the adhesion, and the surface appearance for the production examples 1 to 6, the production example prior art, and the production comparative examples 1 and 2.

표 1에서, 제조예 1 내지 6은 본 발명의 일 구현예에 따라, 산화능(PH2O/PH2)을 0.002 내지 1.008의 범위로 제어하고, 이슬점(Dew point)을 40 내지 75 ℃의 범위로 제어하여 탈탄 소둔을 실시한 것이다.In Table 1, in Production Examples 1 to 6, the oxidation ability (P H2O / P H2 ) was controlled in the range of 0.002 to 1.008 and the dew point was controlled in the range of 40 to 75 ° C And decarburization annealing was performed.

그에 반면, 제조 종래예는 일반적으로 알려진 탈탄 소둔 공정의 조건을 부과한 것이고, 제조 비교예 1 내지 2는 상기 한정된 범위를 벗어난 이슬점 및 산화능의 조건에서 탈탄 소둔을 실시한 것이다.
On the other hand, the conventional production example imposes the conditions of a generally known decarburization annealing process, and Comparative Production Examples 1 and 2 are those in which decarburization annealing is performed under the conditions of dew point and oxidizing ability out of the above limited range.

구분division 이슬점(℃)Dew point (° C) 산화능(PH2O/PH2)Oxidation capacity (P H2O / P H2 ) 산화막의 함량(ppm)Content of oxide film (ppm) 철 산화물의 함량(g/m2)Content of iron oxide (g / m 2 ) 밀착성(mmφ)Adhesion (mmφ) 표면 외관Surface appearance 제조 종래예Manufacturing Conventional example 6868 0.7850.785 950950 0.3120.312 7070 ▽▽ 제조 비교예 1Manufacturing Comparative Example 1 3838 0.1760.176 400400 0.0120.012 5050 ▽▽ 제조 비교예 2Manufacturing Comparative Example 2 7575 1.8661.866 12001200 0.4500.450 100100 XX 제조예 1Production Example 1 4242 0.2090.209 500500 0.0250.025 2020 △△ 제조예 2Production Example 2 4747 0.3680.368 650650 0.0310.031 2020 ○○ 제조예 3Production Example 3 5555 0.4890.489 750750 0.0640.064 2020 ◎◎ 제조예 4Production Example 4 5858 0.5490.549 800800 0.0820.082 2020 ◎◎ 제조예 5Production Example 5 6262 0.6550.655 850850 0.1900.190 2020 ○○ 제조예 6Production Example 6 6565 1.0081.008 900900 0.2200.220 2020 △△

주) 물성판정/ 우수: ◎, 양호: ○, 보통: △, 약간불량: ▽, 불량: X
Good: Excellent, Good: Good, Fair: Fair, Poor: ▽, Bad: X

표 1에 따르면, 제조 종래예보다 이슬점 온도 및 산화능을 하향하였을 경우(제조예 1 내지 6), 산화막 및 철 산화물의 각 함량이 낮아지고, 이를 통해 밀착성이 우수하고 표면이 미려한 방향성 전기강판이 얻어지는 것을 알 수 있다.According to Table 1, when the dew point temperature and the oxidation performance were lowered (Production Examples 1 to 6) than the conventional production example, the respective contents of the oxide film and the iron oxide were lowered, thereby obtaining a directional electrical steel sheet excellent in adhesion and surface .

아울러, 제조 종래예보다 이슬점 온도 및 산화능을 지나치게 하향하거나(제조 비교예 1), 상향한 경우(제조 비교예 2)에는 밀착성 및 표면 외관이 제조예 1 내지 6에 미치지 못하는 것을 확인할 수 있다.In addition, it can be confirmed that the adhesion and the surface appearance are far below those of Production Examples 1 to 6 when the dew-point temperature and the oxidation ability are lowered excessively (Production Comparative Example 1) or upward (Production Preparation Example 2)

이로써, 산화능(PH2O/PH2)을 0.002 내지 1.008의 범위로 제어하고, 이슬점(Dew point)을 40 내지 75 ℃의 범위로 제어하여 탈탄 소둔 공정을 수행함에 따른 우수한 효과를 확인할 수 있다.
As a result, the excellent effect of controlling the oxidizing power (P H2O / P H2 ) in the range of 0.002 to 1.008 and controlling the dew point in the range of 40 to 75 ° C can be confirmed by performing the decarburization annealing process.

실시예Example : : 탈탄Decanter 소둔Annealing 후 최종  After the final 소둔Annealing 과정에서 사용되는 첨가제의 제어 Control of additives used in the process

본 발명의 일 구현예에서 제공되는 방향성 전기강판의 제조방법 중, 특히 최종 소둔 공정에서 소둔 분리제와 함께 첨가제를 사용함에 따른 효과를 확인하고자 하였다.The effect of using the additive in combination with the annealing separator in the final annealing step of the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet provided in one embodiment of the present invention was confirmed.

이를 위해, 안티몬(Sb)을 포함하는 강 슬라브를 열간 압연, 예비 소둔, 및 냉간 압연하는 일련의 공정을 거친 뒤, 탈탄 소둔 공정을 통제하여 산화막의 함량을 제어한 다음, 최종 소둔 시 사용되는 첨가제를 달리하여 방향성 전기강판을 제조하였다. 그 구체적인 실시 조건은 다음과 같다.For this purpose, after a steel slab containing antimony (Sb) is subjected to a series of steps of hot rolling, preliminary annealing, and cold rolling, the content of the oxide film is controlled by controlling the decarburization annealing process, To produce a directional electrical steel sheet. The specific conditions for implementation are as follows.

안티몬(Sb)을 포함하는 강 슬라브로는, Si 3.2 중량%, Sb 0.02중량%, 크롬(Cr): 0.05 중량%, 알루미늄(Al): 0.03 중량%, 망간(Mn): 0.15 중량%, 탄소(C): 0.05 중량%, 질소(N): 30 ppm, 황(S): 0.002 중량%를 함유하는 강 슬라브를 준비하였다.As the steel slab containing antimony (Sb), a slab containing 3.2% by weight of Si, 0.02% by weight of Sb, 0.05% by weight of chromium (Cr), 0.03% by weight of aluminum (Al) A steel slab containing 0.05 wt% of carbon (C), 30 ppm of nitrogen (N), and 0.002 wt% of sulfur (S) was prepared.

상기 조성의 강 슬라브를 열간 압연, 예비 소둔, 및 냉간 압연하는 일련의 공정은 상기 제조예와 동일하게 수행하였다.A series of steps of hot rolling, preliminary annealing, and cold rolling the steel slab of the above composition was carried out in the same manner as in the above production example.

이후, 상기 냉연판에 대하여, 이슬점은 55 ℃로 제어하고, 산화능은 0.450로 제어하여, 850 ℃의 수소, 질소, 및 암모니아의 혼합 기체 분위기에서 150 초간 탈탄 소둔을 수행하였다. 이때, 탈탄 소둔 강판에 함유된 산소량은 750 ppm이었다. Thereafter, the cold-rolled sheet was subjected to decarburization annealing in a mixed gas atmosphere of hydrogen, nitrogen, and ammonia at 850 占 폚 for 150 seconds by controlling the dew point to 55 占 폚 and controlling the oxidizing ability to 0.450. At this time, the amount of oxygen contained in the decarburized annealed steel sheet was 750 ppm.

이어서, 표 2에 나타난 조성에 따라, 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하고, 롤(Roll)을 이용하여 상기 탈탄 소둔 강판의 표면에 도포하고 건조한 뒤, 권취하였다.Then, according to the composition shown in Table 2, an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive were mixed to prepare a slurry. The slurry was applied to the surface of the decarburized annealed steel sheet using a roll, dried, .

이후, 상기 권취된 강판을 최종 소둔하였다. 상기 최종 소둔 시 1차 균열온도는 700 ℃, 2차 균열온도는 1200 ℃로 하였고, 승온 구간의 온도 구간에서는 15 ℃/hr 조건으로 통제하였다. 또한, 기체 분위기는 1200 ℃까지 25 % 질소 및 75 % 수소의 혼합 기체 분위기로 하였고, 1200 ℃에 도달한 뒤에는 100 % 수소 분위기에서 15 시간 동안 유지한 후 노냉(Furnace Cooling)하였다. Thereafter, the wound steel sheet was finally annealed. During the final annealing, the primary cracking temperature was 700 ° C, the secondary cracking temperature was 1200 ° C, and the temperature was controlled at 15 ° C / hr in the temperature rising period. In addition, the gas atmosphere was set to a mixed gas atmosphere of 25% nitrogen and 75% hydrogen until 1200 ° C. After reaching 1200 ° C, the furnace was kept in a 100% hydrogen atmosphere for 15 hours and then furnace cooled.

이후, 통상의 절연 피막제(장력 코팅제)의 도포 및 평탄화 처리를 수행하였다.
Thereafter, coating and planarization treatment of a normal insulating coating agent (tension coating agent) was carried out.

실험예Experimental Example : : 실시예에In the embodiment 따른 방향성 전기강판의 물성 평가 Evaluation of physical properties of oriented electrical steel sheet

표 2에는, 실시예 1 내지 9, 종래예, 및 비교예 1 내지 2에 대한 밀착성, 표면 외관, 및 자기 특성을 평가한 결과를 기록하였다.Table 2 shows the results of evaluating the adhesiveness, surface appearance, and magnetic properties of Examples 1 to 9, the conventional example, and Comparative Examples 1 and 2.

표 2에서, 실시예 1 내지 9는 본 발명의 일 구현예에 따라, 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 이외에 첨가제를 사용하여, 최종 소둔을 실시한 것이다.In Table 2, in Examples 1 to 9, final annealing was performed using an additive other than the annealing separator containing magnesium oxide (MgO) according to an embodiment of the present invention.

그에 반면, 종래예는 산화 마그네슘(MgO)만을 포함하는 상용화된 소둔 분리제를 사용한 경우이며, 비교예 1 내지 2는 각각 Sb2(SO4)3 및 TiO2 를 첨가제로 사용한 경우에 대한 것이다.
On the other hand, the conventional example uses a commercially available annealing separator containing only magnesium oxide (MgO), and Comparative Examples 1 and 2 use Sb 2 (SO 4 ) 3 and TiO 2 as additives, respectively.

구분division 첨가제
(소둔 분리제 100 중량부에 대해, 0.3 중량부부)additive
(0.3 parts by weight relative to 100 parts by weight of the annealing separator) 밀착성(mmφ)Adhesion (mmφ) 표면 외관Surface appearance 자기 특성Magnetic property B8(T)B8 (T) W17/50(W/kg)W17 / 50 (W / kg) 종래예Conventional example -- 7070 XX 1.901.90 1.051.05 비교예 1Comparative Example 1 Sb2(SO4)3 Sb 2 (SO 4 ) 3 7070 XX 1.891.89 1.141.14 비교예 2Comparative Example 2 TiO2 TiO 2 5050 ▽▽ 1.871.87 1.051.05 실시예 1Example 1 CuCu 1010 ◎◎ 1.941.94 0.930.93 실시예 2Example 2 ZnOZnO 2020 ○○ 1.911.91 0.970.97 실시예 3Example 3 P2O5 P 2 O 5 2020 ○○ 1.911.91 0.970.97 실시예 4Example 4 MnOMnO 3030 △△ 1.901.90 0.990.99 실시예 5Example 5 Cr2O3 Cr 2 O 3 2020 ○○ 1.921.92 1.001.00 실시예 6Example 6 BiBi 2020 ○○ 1.921.92 0.980.98 실시예 7Example 7 AlOOHAlOOH 2020 ○○ 1.921.92 0.980.98 실시예 8Example 8 Cu/BiCu / Bi 1010 ◎◎ 1.941.94 0.920.92 실시예 9Example 9 Cu/ZnOCu / ZnO 1010 ◎◎ 1.941.94 0.930.93

주) 물성판정/ 우수: ◎, 양호: ○, 보통: △, 약간불량: ▽, 불량: X
Good: Excellent, Good: Good, Fair: Fair, Poor: ▽, Bad: X

표 2에 따르면, 상용화된 소둔 분리제를 사용하는 경우에 비하여(종래예), 첨가제를 더 첨가하여 사용하였을 경우 방향성 전기강판의 밀착성 및 표면 품질이 우수해질 뿐만 아니라, 자기 특성이 탁월해지는 것을 알 수 있다.According to Table 2, compared with the case of using a commercialized annealing separator (conventional example), when the additive was further added, the adhesion and surface quality of the oriented electrical steel sheet were excellent, and the magnetic properties were excellent .

다만, Sb2(SO4)3 (비교예 1) 또는 TiO2 (비교예 2)를 첨가제로 사용한 경우에는, 오히려 방향성 전기강판의 밀착성, 표면 품질, 및 자기 특성이 저하되는 문제가 발생됨을 확인할 수 있다.However, Sb 2 (SO 4 ) 3 (Comparative Example 1) or TiO 2 (Comparative Example 2) is used as an additive, it is confirmed that the adhesion, surface quality, and magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet are lowered.

이로써, Cu, ZnO, P2O5, MnO, Cr2O3, Bi, 및 AlOOH을 포함하는 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 첨가제를 사용하여 최종 소둔을 수행함에 따른 우수한 효과를 확인할 수 있다.As a result, it is possible to confirm the excellent effect of performing the final annealing using one or more additives selected from the group consisting of Cu, ZnO, P 2 O 5 , MnO, Cr 2 O 3 , Bi, and AlOOH .

한편, 도 1은 상기 표2의 실시예 9에 따른 방향성 전기강판의 SEM 사진이고, 도 2는 표2의 종래예에 따른 방향성 전기강판의 SEM 사진이다. 이들 도면을 대비함으로써, 각각의 방향성 전기강판의 표면에 형성된 산화막의 밀착성을 확인할 수 있다.FIG. 1 is a SEM photograph of a directional electrical steel sheet according to Example 9 of Table 2, and FIG. 2 is a SEM photograph of a directional electrical steel sheet according to a conventional example of Table 2. FIG. By comparing these figures, the adhesion of the oxide film formed on the surface of each directional electrical steel sheet can be confirmed.

도 1에서는 산화막과 강판 사이의 우수한 밀착성을 보여주고 있으나, 도 2에서는 산화막과 강판 사이에 박리가 발생되었음을 확인할 수 있다.In FIG. 1, the excellent adhesion between the oxide film and the steel sheet is shown, but in FIG. 2, it can be seen that peeling occurred between the oxide film and the steel sheet.

따라서, 본 발명의 일 구현예에 따라 탈탄 소둔 공정의 산화능 및 이슬점을 제어함으로써 산화막 내 철 산화물 및 이산화규소의 각 함량이 제어되며, 궁극적으로는 산화막 및 강판 사이의 밀착성이 우수해지는 효과가 있다고 평가할 수 있다. 또한, 최종 소둔 공정에서 소둔 분리제와 함께 첨가제를 사용함으로써, 밀착성 및 표면 품질이 우수해질 뿐만 아니라, 자기 특성이 탁월해진다고 평가할 수 있다.
Therefore, according to one embodiment of the present invention, it is evaluated that controlling the oxidation ability and the dew point of the decarburization annealing process controls the respective contents of iron oxide and silicon dioxide in the oxide film, and ultimately, the adhesion between the oxide film and the steel sheet is excellent . Further, by using an additive in combination with the annealing separator in the final annealing step, it can be estimated that not only the adhesion and the surface quality are superior but also the magnetic properties are excellent.

본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. As will be understood by those skilled in the art. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.

Claims (17)

강 슬라브를 준비하는 단계;
상기 강 슬라브를 열간 압연하여, 열연판을 제조하는 단계;
상기 열연판을 예비 소둔하는 단계;
상기 예비 소둔된 열연판을 냉간 압연하여, 냉연판을 제조하는 단계;
상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계; 및
상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하여, 방향성 전기강판을 수득하는 단계;를 포함하며,
상기 강 슬라브의 조성은, 규소(Si): 2.0 내지 4.0 중량% 및 안티몬(Sb): 0.01 내지 0.05 중량%를 포함하고, 크롬(Cr): 0.01 내지 0.20 중량%, 알루미늄(Al): 0.02 내지 0.04 중량%, 망간(Mn): 0.01 내지 0.20 중량%, 탄소(C): 0.04 내지 0.07 중량%, 황(S): 0.001 내지 0.005 중량%를 포함하며, 질소(N): 10 내지 50 ppm을 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 것이고,
상기 산화막은 철 산화물 및 이산화규소를 포함하는 것이고,
상기 탈탄 소둔에 의해, 상기 산화막 내 철 산화물의 함량은 0.03 내지 0.20 g/m2로 제어되고, 이산화규소의 함량은 0.80 내지 1.50 g/m2로 제어되는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
Preparing a steel slab;
Hot rolling the steel slab to produce a hot rolled steel sheet;
Pre-annealing the hot-rolled sheet;
Cold-rolling the pre-annealed hot-rolled sheet to produce a cold-rolled sheet;
Subjecting the cold-rolled sheet to decarburization annealing to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface; And
And finally annealing the decarburized and annealed steel sheet to obtain a directional electrical steel sheet,
Wherein the composition of the steel slab comprises 2.0 to 4.0% by weight of silicon (Si) and 0.01 to 0.05% by weight of antimony (Sb), 0.01 to 0.20% by weight of chromium (Cr) 0.04 to 0.07% by weight of manganese (Mn), 0.01 to 0.20% by weight of manganese (Mn), 0.04 to 0.07% by weight of carbon (C) and 0.001 to 0.005% And the remainder is made of Fe and other unavoidable impurities,
Wherein the oxide film comprises iron oxide and silicon dioxide,
Wherein the content of iron oxide in the oxide film is controlled to 0.03 to 0.20 g / m 2 by the decarburization annealing, and the content of silicon dioxide is controlled to be 0.80 to 1.50 g / m 2 .
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제1항에 있어서,
상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계;에서,
상기 탈탄 소둔 강판 내 산화막의 함량은,
상기 탈탄 소둔 강판에 대한 상기 산화막의 부피 분율로서 650 내지 850 ppm인 것으로 표시되는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 1,
Decarburizing and annealing the cold rolled sheet to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface,
The content of the oxide film in the decarburization-
And the volume fraction of the oxide film with respect to the decarburization annealed steel sheet is from 650 to 850 ppm.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제1항에 있어서,
상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계;는,
산화능(PH2O/PH2)을 0.002 내지 1.008의 범위로 제어하여 수행하는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 1,
A step of decarburizing and annealing the cold-rolled sheet to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface;
And the oxidizing ability (P H2O / P H2 ) is controlled within the range of 0.002 to 1.008.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제1항에 있어서,
상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계;는,
이슬점(Dew point)을 40 내지 75 ℃의 범위로 제어하여 수행하는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 1,
A step of decarburizing and annealing the cold-rolled sheet to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface;
And the dew point is controlled in the range of 40 to 75 占 폚.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제1항에 있어서,
상기 냉연판을 탈탄 소둔하여, 표면에 산화막이 형성된 탈탄 소둔 강판을 수득하는 단계;는,
750 내지 950 ℃의 온도 범위에서 수행하는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 1,
A step of decarburizing and annealing the cold-rolled sheet to obtain a decarburized annealed steel sheet having an oxide film formed on its surface;
Lt; RTI ID = 0.0 &gt; 750-950 C. &lt; / RTI &gt;
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제1항에 있어서,
상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하는 단계;는.
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
상기 제조된 슬러리를 상기 탈탄 소둔 강판의 표면에 도포하는 단계;
상기 슬러리가 표면에 도포된 강판을 건조하는 단계;
상기 건조된 강판을 코일로 권취하는 단계; 및
상기 코일로 권취된 강판을 최종 소둔하는 단계;를 포함하는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 1,
And finally annealing the decarburization annealed steel sheet.
Mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive to prepare a slurry;
Applying the prepared slurry to the surface of the decarburized annealed steel sheet;
Drying the steel sheet coated with the slurry;
Winding the dried steel sheet with a coil; And
And finally annealing the steel sheet wound with the coil.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제6항에 있어서,
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;에서,
상기 첨가제는.
아연(Zn), 인(P), 구리(Cu), 망간(Mn), 크롬(Cr), 비스무스(Bi), 알루미늄(Al), 및 이들의 조합을 포함하는 군의 산화물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 6,
Mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive to prepare a slurry,
The additives include:
And one or more oxides selected from the group consisting of zinc (Zn), phosphorus (P), copper (Cu), manganese (Mn), chromium (Cr), bismuth (Bi), aluminum (Al) Two or more species,
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제6항에 있어서,
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;에서,
상기 첨가제는,
Cu, ZnO, P2O5, MnO, Cr2O3, Bi, 및 AlOOH을 포함하는 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 6,
Mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive to prepare a slurry,
Preferably,
Cu, ZnO, P 2 O 5 , MnO, Cr 2 O 3 , Bi, and AlOOH.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제6항에 있어서,
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;는,
상기 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 100 중량부에 대해, 상기 첨가제는 0.01 내지 0.5 중량부인 슬러리를 제조하는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 6,
A slurry is prepared by mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive,
Wherein the additive is used in an amount of 0.01 to 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the annealing separator containing magnesium oxide (MgO).
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제6항에 있어서,
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;는,
상기 산화 마그네슘(MgO)의 비표면적(BET)이 1 내지 100인 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 6,
A slurry is prepared by mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive,
Wherein the magnesium oxide (MgO) has a specific surface area (BET) of 1 to 100,
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제6항에 있어서,
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;는,
상기 산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제에 대한 상기 산화 마그네슘(MgO)의 부피 비중이 0.20 내지 1.20인 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 6,
A slurry is prepared by mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive,
Wherein the volume specific gravity of the magnesium oxide (MgO) to the annealing separator comprising magnesium oxide (MgO) is 0.20 to 1.20.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제6항에 있어서,
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;에서,
상기 산화 마그네슘(MgO)의 입경이 10 내지 100 ㎛인 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 6,
Mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive to prepare a slurry,
Wherein the magnesium oxide (MgO) has a particle diameter of 10 to 100 mu m.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제6항에 있어서,
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;는,
상기 산화 마그네슘(MgO)의 수화수분량은, 20 ℃에서 60 분간 혼합 시 1.0 내지 2.5%인 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 6,
A slurry is prepared by mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive,
Wherein the hydrated water content of the magnesium oxide (MgO) is 1.0 to 2.5% when mixed at 20 DEG C for 60 minutes.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제6항에 있어서,
산화 마그네슘(MgO)을 포함하는 소둔 분리제 및 첨가제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;는,
1000 내지 3000 rpm의 속도로 5 내지 30 분 동안 교반하여 혼합하는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 6,
A slurry is prepared by mixing an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) and an additive,
And the mixture is stirred at a speed of 1000 to 3000 rpm for 5 to 30 minutes.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
제1항에 있어서,
상기 산화막 내 철 산화물은 Fe2SiO4, FeSiO3, 및 FeO를 포함하는 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상인 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the iron oxide in the oxide film is at least one selected from the group consisting of Fe 2 SiO 4 , FeSiO 3 , and FeO.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 탈탄 소둔 강판을 최종 소둔하여, 방향성 전기강판을 수득하는 단계; 이후에,
상기 수득된 방향성 전기강판의 표면에 절연 피막제를 도포하는 단계; 및
상기 절연 피막제가 도포된 방향성 전기강판을 소둔하고, 열교정(Heat flattening)하는 단계;를 더 포함하는 것인,
방향성 전기강판의 제조방법.
The method according to claim 1,
Final annealing the decarburized and annealed steel sheet to obtain a directional electrical steel sheet; Since the,
Applying an insulating coating agent to the surface of the obtained directional electrical steel sheet; And
Further comprising annealing the directional electrical steel sheet coated with the insulating film and heat flattening the same.
A method for manufacturing a directional electrical steel sheet.
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