KR101627329B1 - 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법 - Google Patents

알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마그네슘 및 알루미늄 용융액에 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 포함한 원료를 첨가하여 반응시키는 단계를 포함하는 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법을 제공한다.

Description

알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR ALUMINIUM-SCANDIUM COMPOUND POWDER}
본 발명은 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 환경적으로 위험성이 낮고, 간단하면서 제조원가가 저렴한 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법에 관한 것이다.
알루미늄(aluminium, Al)은 규소(Si) 다음으로 지구상에 다량으로 존재하는 원소로서, 비중은 2.7이며, 현재 공업용 금속 중 마그네슘(Mg) 다음으로 가벼운 금속이다. 또한 주조가 용이하며 다른 금속과 잘 합금되고, 상온 및 고온에서 가공이 용이하다.
순수 알루미늄은 pH 4.5 ~ 8.5 의 환경에서 산화 피막이 모재를 보호하기 때문에 내식성은 우수하나 이온화 경향이 커서 부식 환경하에서 Fe, Cu, Pb 등과 접촉하면 심하게 부식되고 수은은 ppm 단위만 있어도 심하게 부식될 수 있고, 강도가 낮다.
이에, 알루미늄에 각종 원소를 첨가하여 알루미늄 합금의 형태로 항공 우주 산업이나 가정용 기물 외에 일반 공업용 차량, 토목, 건축, 조선, 화학 및 식품 등 많은 공업 분야에 널리 사용된다.
특히, 스칸듐은 알루미늄 합금의 기계적 물성치를 향상시키는 합금원소로서, 알루미늄-스칸듐 합금은 주로 항공기에 사용되고 있으며 상당한 고가로 인해 고부가치 부품에 제한적으로 사용되고 있다.
알루미늄-스칸듐 합금을 제조하기 위한 다양한 연구를 통해, 금속 스칸듐이나 스칸듐이 포함된 모합금을 알루미늄 합금 제조 시 투입하는 방법이 제안되었다. 구체적으로 금속 스칸듐은 산화 스칸듐과 불산과의 반응을 통해 700℃에서 불화 스칸듐을 제조한 후 1600℃에서 칼슘 증기를 환원제로 이용하여 제조될 수 있고, 금속 스칸듐을 이용하여 스칸듐이 포함된 모합금을 제조할 수도 있다.
이와 같이, 스칸듐이 포함된 화합물을 제조하기 위해서는 스칸듐 산화물로부터 금속 스칸듐을 제조하는 과정을 거쳐야 한다. 그러나, 스칸듐 산화물로부터 금속 스칸듐을 제조하는 공정은 매우 고가의 공정이므로 스칸듐이나 스칸듐이 포함된 화합물을 생산하기 위해서는 과도한 제조원가가 소요되는 한계가 있었다.
또한, 스칸듐 산화물로부터 금속 스칸듐을 제조하는 공정에서 사용되는 불산은 환경에 위험한 물질로서, 환경에 악영향을 미칠 우려가 있다.
따라서 알루미늄-스칸듐 합금 제조에 필요한 알루미늄-스칸듐 화합물 분말을 환경에 대한 위험성이 낮고 간단하면서도 저렴하게 제조할 수 있는 방법의 개발이 요구되고 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 환경적으로 위험성이 낮고, 간단하면서 제조원가가 저렴한 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 마그네슘 및 알루미늄 용융액에 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 포함한 원료를 첨가하여 반응시키는 단계를 포함하는 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명에서 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액에서, 알루미늄에 대한 마그네슘의 중량비가 0.04 내지 24인 것이 바람직하다.
또한 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 온도가 550℃ 내지 1000℃인 것이 바람직하다.
또한 상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 마그네슘의 몰수비가 2 내지 4인 것이 바람직하다.
또한 상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 알루미늄의 몰수비가 4 내지 8인 것이 바람직하다.
또한 상기 스칸듐 산화물은 직경이 1 ㎚ 내지 2㎜인 분말 형태인 것이 바람직하다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 100 중량부를 기준으로 상기 스칸듐 산화물을 1중량부 내지 20중량부로 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액에 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 첨가하여 반응시키는 단계 이후에, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액으로부터 반응 생성물을 분리하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 반응 생성물은 Al3Sc를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 하부와 상부의 온도차이가 10℃이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따르면 금속 스칸듐의 제조 없이도 간단한 공정을 통해 알루미늄-스칸듐 화합물 분말을 제조함으로서 제조원가를 절감할 수 있고, 환경적으로 위험성을 낮출 수 있는 기술적 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조공정의 일례를나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명에 따른 실시예에서는 스칸듐 원료로 마그네슘 용융액과 반응시 스칸튬 산화물이 매우 안정하여 매우 극소량만이 환원이 일어나 마그네슘 용융액에 용해되는 반면, 마그네슘 용융액에 알루미늄을 함께 녹인 후 스칸듐 산화물을 투입하였을 경우에는 알루미늄과 스칸듐 화합물이 생성됨에 따라 스칸듐의 환원이 촉진될 수 있다는 점을 이용하였다.
구체적으로, 본 발명에서는 하기 반응식1로 표시되는 반응을 통해, 알루미늄-스칸듐 화합물 분말을 제조할 수 있다.
[반응식1]
Sc2O3 + 3Mg(L) = 2Sc(L in Mg) + 3MgO
2Sc(L in Mg) + 6Al(L in Mg) = 2Al3Sc
상기 반응식1에서, Mg(L)는 마그네슘 용융액을, Sc(L in Mg)은 마그네슘 용융액에 녹아 있는 스칸듐을, Al(L in Mg)은 마그네슘 용융액에 녹아 있는 알루미늄을 의미한다.
또한, 본 연구진은 상기 반응식 1로부터 제조된 알루미늄-스칸듐 화합물은 상기 용융액 상에 존재하면서, 녹는점과 밀도가 용융액보다 높아 용융액의 온도 관리를 통해 최종 반응 생성물이 생성된 후 침전형성을 통한 손쉬운 분리가 가능하여, 공정이 단순할 뿐 아니라 금속 스칸듐 제조 없이 스칸듐 화합물을 제조할 수 있어 제조원가를 획기적으로 절감할 수 있다는 것을 실험을 통해 확인하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법은 마그네슘 및 알루미늄 용융액에 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 포함한 원료를 첨가하여 반응시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 원료는 상술한 반응식1에 실제로 참여하는 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 포함할 수 있다.
상기 원료는 마그네슘 및 알루미늄 용융액에 첨가되어, 상기 용융액 상에서 상술한 반응을 진행함으로써, 반응속도 및 반응수율이 향상될 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액은 마그네슘 잉곳과 알루미늄 잉곳을 혼합하여 용해로에 넣고, 용해시키는 방법으로 제조할 수 있다.
구체적으로, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액은 반응을 완결시키는 데 필요한 충분한 양의 마그네슘과 알루미늄을 포함하고 있으므로, 상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물 모두가 반응에 참여할 수 있도록 반응수율을 향상시키지만, 실질적으로 반응에 사용된 마그네슘과 알루미늄 양은 상기 원료에 포함된 마그네슘과 알루미늄으로 상기 용융액의 양과 조성은 이론적으로 반응을 통해 변화가 없다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액에서, 알루미늄에 대한 마그네슘의 중량비가 0.04 내지 24, 또는 0.5 내지 10, 또는 1 내지 2일 수 있다. 상기 알루미늄에 대한 마그네슘의 중량비는 알루미늄 1중량을 기준으로 할 때의 마그네슘의 중량을 의미한다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액에서, 알루미늄에 대한 마그네슘의 중량비가 0.04 미만이면, 스칸듐 산화물의 마그네슘에 의한 환원율이 저하될 수 있다. 또한, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액에서, 알루미늄에 대한 마그네슘의 중량비가 24 초과이면, 알루미늄과 스칸듐 산화물의 반응성이 저하될 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 온도는 550℃ 내지 1000℃, 또는 700℃ 내지 900℃일 수 있다. 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 온도가 550℃ 미만이면, 반응 속도가 느려 반응 효율이 감소할 수 있다. 또한, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 온도가 1000℃초과이면 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 산화를 방지하기 어려울 뿐 아니라, 알루미늄-스칸듐 화합물의 생성량이 감소할 수 있다.
상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 마그네슘의 몰수비는 2 내지 4, 또는 2.5 내지 3.5일 수 있다. 상기 원료에 포함된 마그네슘은 환원제로서 작용할 수 있다. 상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 마그네슘의 몰수비가 2 미만이면, 스칸듐 산화물의 환원율이 감소할 수 있다. 또한, 상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 마그네슘의 몰수비가 4 초과이면, 마그네슘이 과량으로 첨가되어 반응 완료이후 용융액의 조성이 변화할 수 있다.
상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 알루미늄의 몰수비는 4 내지 8, 또는 5 내지 7일 수 있다. 상기 원료에 포함된 알루미늄은 환원 촉진제로 작용할 수 있다. 상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 알루미늄의 몰수비가 4 미만이면, 알루미늄-스칸듐 화합물의 생성율이 감소할 수 있다. 또한, 상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 알루미늄의 몰수비가 8 초과이면, 알루미늄이 과량으로 첨가되어 반응 완료 이후 용융액의 조성이 변화할 수 있다.
상기 스칸듐 산화물의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, Sc2O3를 포함할 수 있다. 상기 스칸듐 산화물은 열역학적으로 마그네슘보다 안정하여 금속 스칸듐으로 환원되기 어렵지만, 마그네슘 용융액에서는 스칸듐 산화물 중 일부가 스칸듐으로 환원될 수 있다. 그러나 마그네슘 용융액 만으로는 스칸듐 산화물을 충분히 환원시킬 수 없기 때문에, 본 발명에서는 상술한 바와 같이 마그네슘 및 알루미늄의 혼합 용융액에 스칸듐 산화물을 투입하여, 환원제인 마그네슘과 환원촉진제인 알루미늄을 통해 스칸듐 산화물을 효과적으로 환원시킬 수 있다.
상기 스칸듐 산화물은 직경이 1 ㎚ 내지 2㎜인 분말 형태일 수 있다. 상기 스칸듐 산화물의 직경이 2㎜ 초과이면, 스칸듐 산화물의 반응 속도가 감소할 수 있고, 상기 스칸듐 산화물의 직경이 1 ㎚ 미만이면, 원료의 가격이 너무 높아 경제성이 감소할 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 100 중량부를 기준으로 상기 스칸듐 산화물을 1중량부 내지 20중량부, 또는 3중량부 내지 10중량부, 또는 4중량부 내지 6중량부로 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 100 중량부를 기준으로 상기 스칸듐 산화물이 1중량부 미만이면, 반응 후 알루미늄-스칸듐의 생성량이 감소하고 또한 분리가 어려울 수 있다.
또한, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 100 중량부를 기준으로 상기 스칸듐 산화물이 20중량부 초과이면, 반응 중 용융액의 점도가 높아져 작업성이 나빠지는 현상이 발생할 수 있다.
상기 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 포함한 원료를 첨가하여 반응시키는 단계에서 교반이 진행될 수 있다. 상기 교반을 진행하는 장치의 예는 크게 한정되지 않고, 관련 기술분야에서 널리 사용되는 교반장치를 제한없이 사용할 수 있다.
상기 교반을 통해 스칸듐 산화물의 환원반응 속도 및 알루미늄-스칸듐 화합물의 생성속도를 향상시킬 수 있으며, 마그네슘 및 알루미늄 용융액을 균일화 할 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액에 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 첨가하여 반응시키는 단계 이후에, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액으로부터 반응 생성물을 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 알루미늄 스칸듐 화합물 분말 제조방법은 마그네슘 및 알루미늄 용융액으로부터 반응 생성물을 분리하는 단계를 포함함에 따라, 최종 반응 생성물이 용융액상에 존재하여, 침전등의 방법을 통해 손쉽게 반응 생성물을 분리해 낼 수 있다.
상기 반응 생성물의 예가 크게 한정되는 것은 아니나 Al3Sc를 포함할 수 있다.
상기 분리 방법의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 금속망을 이용한 물리적 분리방법을 사용할 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액으로부터 반응 생성물을 분리하는 단계에서, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 하부와 상부의 온도차이가 10℃이하, 또는 5℃이하, 또는 0.01℃ 내지 10℃, 또는 0.01℃ 내지 5℃일 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 하부란, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 전체 높이에서 바닥이 되는 지점으로부터 표면 방향으로 10%의 위치를 의미할 수 있다.
또한, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 상부란, 상기 마그네슘 및 알루미늄 혼합용융액 전체 높이에서 표면으로부터 바닥 방향으로 10%의 위치를 의미할 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액으로부터 반응 생성물을 분리하는 단계에서, 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 하부와 상부의 온도차이가 10℃이하를 만족함에 따라, 열에 의한 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 유동현상을 방지하여, 알루미늄-스칸듐 화합물이 용융액 내에서 분산되지 않고 침전된 상태를 유지시켜 알루미늄-스칸듐 화합물의 분리성을 향상시킬 수 있다.
상기 알루미늄-스칸듐 화합물은 녹는점 및 밀도가 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액보다 높아, 마그네슘 및 알루미늄 용융액 내에서 용해되지 않고 침전된 상태를 유지할 수 있다.
상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액으로부터 반응 생성물을 분리하는 단계 이후, 상기 반응 생성물을 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 반응 생성물을 분리하는 과정에서 함께 나오는 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액을 제거할 수 있다.
상기 세척 방법의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 세척로에서 상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 온도이상의 온도를 갖는 세척용액을 금속망에 있는 반응 생성물에 뿌리는 방법을 사용할 수 있다. 상기 세척용액의 예로는 MgCl2, KCl, CaCl2, NaCl의 혼합물을 포함하는 저융점의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 필요에 따라, 상기 세척용액에 의한 세척 단계 이후, 에탄올 또는 메탄올 등의 무수유기용제를 이용한 세척 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법의 어느 단계에서라도 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 산화방지를 위한 용융액 보호단계를 더 포함할 수 있다.
상기 용융액 보호 방법의 예가 크게 한정되는 것은 아니나, 예를 들어, 상기 용융액이 포함된 도가니에 커버를 덮어 외부 공기로부터 밀폐시키고, 도가니 내부에 희석된 SF6가스, SO2가스를 주입하거나 아르곤 가스 등의 비활성 기체를 주입하여 공기와의 접촉을 차단하는 방법 또는 상기 용융액 상부에 MgCl2, KCl, CaCl2 혼합물을 뿌려 공기와의 접촉을 차단하는 방법 등을 사용할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 마그네슘 합금 표면의 불순물 검출 방법에 대하여 설명하기로 한다.
실시예1
용해로 도가니 바닥에 200매쉬 스텐레스 금속망을 가진 용기를 설치하였다. 설치 후 마그네슘 50몰(약 1.22㎏)와 알루미늄 50몰(약 1.35㎏)을 장입하여 용해하였다. 용융액의 산화를 방지하기 위하여 도가니 커버를 덮고 도가니 내부로 SF6 가스를 투입하였으며 이때 용융액의 온도는 800℃로 유지하였다.
상기 용융액에 마그네슘 3몰(73g), 알루미늄 6몰(161g), 직경이 0.25 ㎜이하인 스칸듐 산화물(Sc2O3) 분말 1몰(138g)을 투입하였다. 투입과 동시에 교반을 시작하였으며 교반기는 약 50rpm의 속도를 유지하였고 교반은 약 60분간 진행하였다. 또한 교반하는 동안 질소가스로 희석된 SF6 가스를 지속적으로 투입하였다.
상기 반응이 완료된 후 용융액을 약 30분동안 외란없이 침적공정을 실시하였다. 이때 용융액의 온도는 800℃로 유지하였다. 침적이 완료된 후 도가니에 설치되었던 200매쉬 스텐레스 금속망을 배출하여 용해로 옆에 설치된 세척로에서 플럭스를 이용하여 세척을 실시하였다. 세척 후 상온으로 냉각시킨 후 무수알콜을 이용하여 다시 플럭스를 세척 제거하여, 알루미늄-스칸듐 화합물인 Al3Sc 분말을 제조하였다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 마그네슘 및 알루미늄 용융액을 준비하는 단계;
    상기 용융액에 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 포함하는 원료를 첨가하여 반응시키는 단계; 및
    상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액으로부터 상기 반응에 의해 생성된 반응 생성물을 분리하는 단계; 를 포함하고,
    상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액을 준비하는 단계;에서,
    상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 중 알루미늄에 대한 마그네슘의 중량비가 1:0.04 내지 1:24이며,
    상기 용융액에 스칸듐 산화물, 마그네슘 및 알루미늄을 포함하는 원료를 첨가하여 반응시키는 단계; 에서,
    상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 마그네슘의 몰수비가 2 내지 4이고,
    상기 원료에 포함된 스칸듐 산화물에 대한 알루미늄의 몰수비가 4 내지 8이며,
    상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액으로부터 상기 반응에 의해 생성된 반응 생성물을 분리하는 단계; 에서,
    상기 생성된 반응 생성물은 Al3Sc를 포함하는 것인, 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액의 온도가 550℃ 내지 1000℃인, 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 스칸듐 산화물은 직경이 1 ㎚ 내지 2㎜인 분말 형태인, 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 100 중량부를 기준으로 상기 스칸듐 산화물을 1중량부 내지 20중량부로 포함하는, 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 및 알루미늄 용융액 하부와 상부의 온도차이가 10℃이하인, 알루미늄-스칸듐 화합물 분말 제조방법.
  11. 삭제
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