KR101622779B1 - 나노 입자 모니터링 장치 및 방법 - Google Patents

나노 입자 모니터링 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

나노 입자의 농도가 낮은 상황에서도 나노 입자의 형상을 판별하고 그 농도를 측정할 수 있는 나노 입자 모니터링 장치 및 방법이 개시된다.
본 발명의 일 양상에 따른 나노 입자 모니터링 장치는 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 장치로서, 3전극이 삽입 설치되는 전해조, 작업 전극 및 상대 전극에 전위를 인가하는 전압 발생기, 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하는 전류계, 피크 전류가 발생한 전위로 나노 입자의 형상을 판단하는 입자 형상 판단부, 사전에 실험을 통해 얻어진 관계식에 근거하여 피크 전류를 가지고 나노 입자의 형상별 농도를 산출하는 농도 산출부를 포함한다.

Description

나노 입자 모니터링 장치 및 방법{Apparatus and method for monitoring nano particles}
본 발명은 나노 입자 모니터링 장치 및 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 나노 입자의 형상을 판별하고 그 농도를 측정하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
나노 입자는 벌크 상태에 비해 체적당 표면적이 월등히 커서 촉매, 센서와 같이 큰 표면적이 요구되는 분야에의 적용이 본격적으로 검토되고 있다. 특히나 선 형태의 나노 입자인 나노선이 독특한 물리, 화학적 특성으로 인해 주목을 받고 있다.
나노선은 보통 용액 공정을 통해 합성되는데 합성하는 과정에서 선 형태의 입자뿐만 아니라 구 형태의 나노 입자도 함께 만들어진다. 따라서 합성 공정 후 구 형태의 나노 입자가 얼마나 있는지 확인하고 이를 제거하는 공정이 필요하다.
또한, 나노선은 구성하는 소재에 따라 시간이 지나면 부식되면서 구 형태의 나노 입자를 만들어 내기도 하기 때문에 구 형태의 나노 입자 생성 여부를 조사하여 나노선이 안정적으로 유지되고 있는지를 쉽게 확인할 수 있는 수단이 필요하다.
구 형태의 나노 입자가 잔존하는지는 구 형태와 선 형태가 서로 다른 흡수 파장 대역을 가짐으로 인해 발생하는 색상 차이를 이용하여 확인할 수 있다. 그러나 이 방법은 빛의 흡수가 충분히 일어날 수 있을 정도로 나노 입자의 농도가 짙은 경우에만 가능하다.
따라서 나노 입자의 농도가 일정 수준 이하인 경우에도 나노 입자의 형상을 판별하고 그 농도를 측정할 수 있는 장치 및 방법이 요구되고 있다.
일본등록특허 제4637676호(2011. 2. 23.)
본 발명은 나노 입자의 농도가 낮은 상황에서도 나노 입자의 형상을 판별하고 그 농도를 측정할 수 있는 나노 입자 모니터링 장치 및 방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
위의 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 양상에 따른 나노 입자 모니터링 방법은 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 방법으로서, 작업 전극을 시료 용액과 전해질 용액이 섞인 용액에 담가 흡착시키는 단계, 나노 입자가 흡착된 작업 전극과 상대 전극에 가변 전위를 인가하고 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하여 전압에 따른 전류 파형을 획득하는 단계, 전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 상기 나노 입자의 형상을 판별하는 나노 입자 형상 판별 단계, 사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, 나노 입자 모니터링 방법은 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 방법으로서, 작업 전극을 시료 용액에 담가 작업 전극에 나노 입자를 흡착시키는 단계, 나노 입자가 흡착된 작업 전극과 상대 전극을 전해질 용액에 담근 다음, 작업 전극과 상대 전극에 가변 전위를 인가하고 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하여 전류와 전압의 관계 데이터를 획득하는 단계, 전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 상기 나노 입자의 형상을 판별하는 나노 입자 형상 판별 단계, 사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 작업 전극과 상대 전극에 인가되는 가변 전위는 서로 크기가 같고 부호가 반대일 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 나노 입자 모니터링 방법은 작업 전극에 나노 입자를 흡착시키기 전에 시료 용액을 초음파 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 전해질 용액은 NaClO4 수용액일 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 나노 입자 형상 판별 단계는, 전압에 따른 전류의 파형이 두 개의 피크를 갖는 쌍봉 형태를 이루는 경우에는 나노 입자에 선 형태의 나노 입자와 구 형태의 나노 입자가 존재하는 것으로 판단하고, 전압에 따른 전류 파형이 하나의 피크를 갖는 경우에는 한가지 형태의 나노 입자만이 존재하는 것으로 판단할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 나노 입자 모니터링 장치는 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 장치로서, 3전극이 삽입 설치되는 전해조, 작업 전극 및 상대 전극에 전위를 인가하는 전압 발생기, 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하는 전류계, 전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 구 형태와 선 형태가 함께 존재하는지 여부를 판단하는 나노 입자 형상 판단부, 사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 농도 산출부를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 나노 입자 모니터링 장치는 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 장치로서, 시료 용액을 수용하여, 작업 전극이 삽입되면 작업 전극이 시료 용액에 잠기도록 하는 용기, 전해질 용액을 수용하여, 나노 입자가 흡착된 작업 전극, 상대 전극 및 기준 전극이 삽입되면 전해질 용액에 잠기도록 하는 전해조, 작업 전극 및 상대 전극에 전위를 인가하는 전압 발생기, 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하는 전류계, 전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 구 형태와 선 형태가 함께 존재하는지 여부를 판단하는 나노 입자 형상 판단부, 사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 농도 산출부를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 전해조의 외벽에는 전도성 필름이 코팅될 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 작업 전극의 외면에는 메쉬 필터가 마련될 수 있다.
본 발명의 또 다른 양상에 따르면, 나노 입자 모니터링 장치는 전해조에 시료 용액과 전해질 용액을 선택적으로 주입하는 용액 주입 수단을 더 구비할 수 있다.
본 발명에 따르면 나노 입자의 농도가 낮아 흡광도 측정이 어려운 경우에도 나노 입자의 형상을 판별하고 그 농도를 측정할 수 있게 된다.
또한, 나노 입자의 농도를 정확히 측정할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 나노 입자 모니터링 방법을 통해 얻어진 전압에 따른 전류 파형의 일 예이다.
도 3은 본 발명에 따른 나노 입자 모니터링 방법을 통해 얻어진 전압에 따른 전류 파형의 다른 예이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 장치의 블록도이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 장치의 블록도이다.
도 6은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 장치에서 작업 전극 부위를 확대한 부분 확대도이다.
전술한, 그리고 추가적인 양상들은 첨부된 도면들을 참조하여 설명되는 실시 예들을 통해 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 대응되는 구성 요소들은 동일한 번호로 참조된다. 또한, 관련된 공지 기술에 대한 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 생각되는 경우 그에 대한 설명은 생략될 수 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 방법의 순서도이다. 도 1을 참조하여 설명하면, 나노 입자 모니터링 방법은 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링한다. 나노 입자 모니터링 방법은 작업 전극을 시료 용액과 전해질 용액이 섞인 용액에 담가 작업 전극에 나노 입자를 흡착시키는 단계(S20), 나노 입자가 흡착된 작업 전극과 상대 전극에 가변 전위를 인가하고 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하여 전압에 따른 전류 파형을 획득하는 단계(S30), 전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 구 형태와 선 형태가 함께 존재하는지를 판단하는 나노 입자 형상 판별 단계(S40), 사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 단계(S50)를 포함한다.
먼저, 작업 전극을 시료 용액과 전해질 용액이 섞인 용액에 담가 작업 전극에 나노 입자를 흡착시킨다(S20). 흡착시간에 비례하여 전류의 크기가 증가하므로, 흡착시간을 길게 하면 전류도 증가한다. 그러나 흡착시간이 길어질수록 전류 증가폭이 줄어들게 되므로 흡착시간은 너무 길지 않게 10분 정도로 하는 것이 바람직하다. 여기서 작업 전극은 미세전극일 수 있다. 미세전극은 예를 들어 테프론이나 Kel-F와 같은 비활성 물질의 막대 속에 도선을 봉입하고 막대 끝에 납작하고 작은 원판의 전도체를 붙여 만들 수 있다. 전도체로는 백금이나 금 같은 비활성금속, 열분해 흑연 또는 유리질 탄소, 산화주석 또는 산화인듐 같은 반도체 또는 수은막으로 입힌 금속 등이 될 수 있다. 전해질 용액은 NaClO4 수용액일 수 있다.
한편, 시료 용액에 전극을 담가 흡착시키기 전에 시료 용액을 초음파 처리(sonication)할 수도 있다(S10). 초음파 처리란 시료 용액을 20~100㎑의 음파로 진동시키는 것을 말한다. 시료 용액을 초음파 처리하는 경우 나노 입자가 고르게 분산되어 측정 감도를 높일 수 있다.
다음, 나노 입자가 흡착된 작업 전극과 상대 전극에 가변 전위를 인가하고 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하여 전압에 따른 전류 파형을 획득한다(S30). 여기서, 가변 전위는 서로 크기가 같고 부호가 반대인 것일 수 있다. 작업 전극과 상대 전극에 서로 반대인 전위를 인가하면 작업 전극의 표면에서 산화가 일어나고, 전자로 인해 전류가 증가하게 된다. 전위는 시간에 따라 일정속도로 천천히 변화되는 것일 수도 있고(순환전압 전류법, cyclic voltammetry), 시차를 두고 펄스 형태로 인가(시차펄스 전압전류법, differential pulse voltammetry)되는 것일 수도 있다.
이와 같이 하여 얻은 전압에 따른 전류 파형에서 피크의 개수를 보고 구 형태와 선 형태가 함께 존재하는지를 판단한다(S40). 도 2 내지 도 3은 본 발명에 따른 나노 입자 모니터링 방법을 통해 얻어진 전압에 따른 전류 파형의 예들이다. 여기서 NP는 구 형태의 나노 입자(Nano Powder)를 의미하고 NW(Nano wire)는 선 형태의 나노 입자를 의미한다. 도시된 바와 같이 입자의 존재 형태(NP, NW)에 따라 전류 피크가 발생하는 전위값(a, b, c, d)이 다르므로 나노 입자의 형상을 판별할 수가 있다. 구 형태의 나노 입자와 선 형태의 나노 입자가 섞여 있는 경우에는 도 2와 도 3의 실선과 같이 쌍봉 형태의 전류 피크가 발생하므로 두 가지 형태의 나노 입자가 모두 존재한다는 것을 알 수 있고, 반면에 전압에 따른 전류 파형이 하나의 피크를 갖는 경우에는 한가지 형태의 나노 입자만이 존재한다고 판단할 수 있다.
다음, 사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출한다(S50). 사전에 그 농도를 알고 있는 구 형태 및 선 형태의 나노 입자를 가지고 실험을 하여 전류와 농도의 관계식을 구할 수 있다. 그리고 구 형태의 나노 입자와 선 형태의 나노 입자가 섞여 있는 경우에는 데콘볼루션(deconvolution)하여 도 2와 도 3의 점선과 같이 단일한 전류 피크를 가지도록 분리한 다음, 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 측정할 수 있다.
전술한 바와 같은 단계로 이루어진 본 발명의 일 양상에 따른 나노 입자 모니터링 방법에 따르면, 나노 입자의 농도가 일정 수준 이하인 경우에도 나노 입자의 형상을 판별하고 그 농도를 알아낼 수 있다.
한편, 도시되지는 않았지만, 작업 전극에 나노 입자를 흡착시키기 위한 시료 용액과 전기화학 분석을 위한 전해질 용액을 섞지 않고 작업할 수도 있다. 구체적으로는 시료 용액이 담긴 용기에서 작업 전극에 나노 입자를 흡착시킨 뒤에, 해당 용기를 비우고 그 용기에 전해질 용액을 새롭게 채울 수도 있고, 시료 용액이 담긴 용기는 그대로 두고 전해질 용액이 담긴 새로운 용기에 전극을 넣을 수도 있다. 여기서 전해질 용액은 NaClO4 수용액일 수 있다. 어느 경우든 흡착과, 전위를 인가하여 전압에 따른 전류 파형을 얻는 작업이 서로 다른 용액에서 이루어지므로, 전기화학 분석 과정에서 재흡착이 일어나 데이터가 왜곡되는 문제가 발생하지 않는다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 장치의 블록도이다.
도 4를 참조하여 설명하면, 나노 입자 모니터링 장치는 작업 전극(24), 상대 전극(23), 기준 전극(22)으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 장치로서, 전해조(1), 전압 발생기(5), 전류계(6), 나노 입자 형상 판단부(7), 농도 산출부(4)를 포함할 수 있다.
전해조(1)에는 3전극이 삽입 설치된다. 전해조(1)의 안에는 전해질 용액 또는 시료 용액과 전해질 용액이 섞인 용액(2)이 채워진다. 전해질 용액은 NaClO4 수용액일 수 있다. 전해조(1)에 전해질 용액만이 채워지는 경우에는 작업 전극(24)을 전해조(1)에 삽입 설치하기 전에 시료 용액에 담가, 나노 입자가 흡착되도록 할 필요가 있다. 작업 전극(24)과 상대 전극(23)은 아래에서 설명할 전압 발생기(5)와 직렬 연결되고 기준 전극(22)은 접지된다.
전압 발생기(5)는 작업 전극(24) 및 상대 전극(23)에 전위를 인가한다. 전압 발생기(5)는 작업 전극(24)과 상대 전극(23)에 서로 크기가 같고 부호가 반대인 임의의 전위를 인가한다. 작업 전극(24) 및 상대 전극(23)에 인가되는 전위는 시간에 따라 일정속도로 천천히 변화되는 것일 수도 있고(순환전압 전류법, cyclic voltammetry), 시차를 두고 변화하는 펄스 형태(시차펄스 전압전류법, differential pulse voltammetry)일 수도 있다. 전압 발생기(5)가 인가한 전위에 대한 정보는 아래에서 설명할 농도 산출부(4)와 입자 형상 판단부(7)로 전달된다.
전류계(6)는 작업 전극(24)과 상대 전극(23)에 흐르는 전류를 측정한다. 작업 전극(24)과 상대 전극(23)에 서로 반대인 전위를 인가하면 작업 전극(24)의 표면에서 산화가 일어나고, 산화에 의해 발생하는 전자로 인해 전류가 증가하게 된다. 전류계(6)가 측정한 전류값은 아래에서 설명할 농도 산출부(4)와 입자 형상 판단부(7)로 전달된다.
입자 형상 판단부(7)는 전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 한가지 형태의 나노 입자만이 존재하는지의 여부를 판단한다. 구 형태의 나노 입자와 선 형태의 나노 입자가 섞여 있는 경우에는 도 2와 도 3의 실선과 같이 쌍봉 형태의 전류 피크가 발생하므로 두 가지 형태의 나노 입자가 모두 존재한다는 것을 알 수 있고, 반면에 전압에 따른 전류 파형이 하나의 피크를 갖는 경우에는 한가지 형태의 나노 입자만이 존재한다고 판단할 수 있다.
농도 산출부(4)는 사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출한다. 입자 형태별로 전류와 농도의 관계식은 사전에 그 농도를 알고 있는 구 형태 및 선 형태의 나노 입자를 가지고 실험을 하여 구할 수 있다. 구 형태의 나노 입자와 선 형태의 나노 입자가 섞여 있어 피크(peak)가 하나 이상 발생하는 경우에는, 데콘볼루션(deconvolution)하여 도 2와 도 3의 점선과 같이 단일한 전류 피크를 가지도록 분리한 다음, 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출할 수 있다.
전술한 바와 같이 이루어진 나노 입자 모니터링 장치를 이용하면, 나노 입자의 농도가 일정 수준 이하인 경우에도 나노 입자의 형상을 판별하고 그 농도를 알 수 있게 된다.
또한, 나노 입자 모니터링 장치는 전해조(1)에 시료 용액과 전해질 용액을 선택적으로 주입하는 용액 주입 수단(10)을 더 구비할 수 있다. 용액 주입 수단(10)은 시료 용액을 먼저 주입하여 작업 전극(24)에 나노 입자가 흡착되도록 한 후, 전해조(1)에 전해질 용액을 주입할 수 있다. 용액 주입 수단(10)은 전해조(1)에 주입될 용액을 선택할 수 있도록 하는 회전 스위치와 전해조(1)까지 용액이 타고 흐르는 파이프, 시료 용액과 전해질 용액이 각각 담기는 용기들로 이루어질 수 있다.
또한, 전해조(1)의 외벽에는 전도성 필름(3)이 코팅될 수 있다. 전해조(1)의 외벽에 전도성 필름(3)을 코팅하는 경우, 외부 전자기파에 의한 영향을 배제할 수 있다. 따라서, 나노 입자의 존재 형태 및 그 형태별 농도를 정확하게 파악할 수 있게 된다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 장치의 블록도이다.
도 4와 도 5를 참조하여 설명하면, 본 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 장치는 앞의 나노 입자 모니터링 장치와 비교하여 전해조(1) 및 용기(31)에 차이가 있다.
용기(31)는 시료 용액(32)을 수용하여, 작업 전극(24)이 삽입되면 작업 전극(24)이 시료 용액(32)에 잠기도록 한다. 따라서, 작업 전극(24)에 나노 입자가 흡착될 수 있게 된다.
전해조(1)는 전해질 용액(12)을 수용하여, 나노 입자가 흡착된 작업 전극(24), 상대 전극(23) 및 기준 전극(22)이 삽입되면 전해질 용액(12)에 잠기도록 한다. 그리하여 작업 전극(24), 상대 전극(23)에 가변 전위를 인가하는 경우 작업 전극(24)과 상대 전극(23)에 전류가 흐를 수 있다.
본 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 장치를 이용하면, 흡착과 전기화학 분석이 서로 다른 용기(31)와 전해조(1)에서 이루어지므로, 전기화학 분석 과정에서 재흡착이 일어나 데이터가 왜곡되는 문제가 발생하지 않게 된다.
도 6은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 나노 입자 모니터링 장치에서 작업 전극(24) 부위를 확대한 부분 확대도이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 작업 전극(24)의 외면에는 메쉬 필터(mesh filter, 25)가 마련될 수 있다. 메쉬 필터(25)의 공극(25a) 사이즈는 1μm정도일 수 있다. 메쉬 필터(25)에 걸린 물질이 작업 전극(24)에 영향을 주지 않도록, 메쉬 필터(25)는 작업 전극(24)의 표면으로부터 10μm이상 떨어지게 설치되는 것이 바람직하다. 메쉬 필터(25)가 작업 전극(24)의 외면을 감싸도록 마련되는 경우 작업 전극(24)에 마이크로 스케일 이상 크기의 입자가 흡착되어 검출 신호가 왜곡되는 것을 방지할 수 있다.
한편 나노 입자 모니터링 장치는 스탠드 얼론 형(stand-alone type)일 수도 있고 측정 결과를 노트북 등과 같은 연산제어장치로 전송하여 자세한 분석은 노트북에서 처리될 수 있도록 하는 액세서리 형(accessory type)일 수도 있다. 그리고 도시되지는 않았지만, 외부기기와의 통신을 위한 통신부를 더 구비할 수 있다.
본 발명은 첨부된 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구 범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
1: 전해조 2: 용액
3: 전도성 필름 4: 농도 산출부
5: 전압 발생기 6: 전류계
7: 입자 형상 판단부 8: 초음파 발진기
9: 전도성 필름 10: 용액 주입 수단
12: 전해질 용액 22: 기준 전극
23: 상대 전극 24: 작업 전극
25: 메쉬 필터 31: 용기
32: 시료 용액

Claims (11)

  1. 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 방법에 있어서,
    상기 작업 전극을 시료 용액과 전해질 용액이 섞인 용액에 담가 상기 작업 전극에 나노 입자를 흡착시키는 단계;
    상기 시료 용액과 전해질 용액이 섞인 용액에 담긴 상기 작업 전극과 상대 전극에 가변 전위를 인가하고 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하여 전압에 따른 전류 파형을 획득하는 단계;
    전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 상기 나노 입자의 형상을 판단하는 나노 입자 형상 판별 단계; 및
    사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 단계;
    를 포함하는 나노 입자 모니터링 방법.
  2. 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 방법에 있어서,
    상기 작업 전극을 시료 용액에 담가 상기 작업 전극에 나노 입자를 흡착시키는 단계;
    상대 전극과 상기 나노 입자가 흡착된 작업 전극을 전해질 용액에 옮겨 담근 다음, 작업 전극과 상대 전극에 가변 전위를 인가하고 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하여 전류와 전압의 관계 데이터를 획득하는 단계;
    전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 상기 나노 입자의 형상을 판단하는 나노 입자 형상 판별 단계; 및
    사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 단계;
    를 포함하는 나노 입자 모니터링 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 작업 전극과 상대 전극에 인가되는 가변 전위는 서로 크기가 같고 부호가 반대인 것을 특징으로 하는 나노 입자 모니터링 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 작업 전극에 나노 입자를 흡착시키기 전에 시료 용액을 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 모니터링 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 전해질 용액은 NaClO4 용액인 것을 특징으로 하는 나노 입자 모니터링 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나노 입자 형상 판별 단계는,
    상기 전압에 따른 전류의 파형이 두 개의 피크를 갖는 쌍봉 형태를 이루는 경우에는 상기 나노 입자에 선 형태의 나노 입자와 구 형태의 나노 입자가 존재하는 것으로 판단하고, 상기 전압에 따른 전류 파형이 하나의 피크를 갖는 경우에는 한가지 형태의 나노 입자만이 존재하는 것으로 판단하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 모니터링 방법.
  7. 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 장치에 있어서,
    상기 3전극이 삽입 설치되는 전해조;
    상기 작업 전극 및 상대 전극에 전위를 인가하는 전압 발생기;
    상기 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하는 전류계;
    전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 상기 나노 입자의 형상을 판단하는 나노 입자 형상 판단부; 및
    사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 농도 산출부;
    를 포함하는 나노 입자 모니터링 장치.
  8. 작업 전극, 상대 전극, 기준 전극으로 이루어진 3전극을 이용하여 나노 입자를 모니터링하는 장치에 있어서,
    시료 용액을 수용하여, 상기 작업 전극이 삽입되면 상기 작업 전극이 상기 시료 용액에 잠기도록 하는 용기;
    전해질 용액을 수용하여, 상기 나노 입자가 흡착된 작업 전극, 상기 상대 전극 및 상기 기준 전극이 삽입되면 상기 전해질 용액에 잠기도록 하는 전해조;
    상기 작업 전극 및 상대 전극에 전위를 인가하는 전압 발생기;
    상기 작업 전극과 상대 전극에 흐르는 전류를 측정하는 전류계;
    전압에 따른 전류 파형에 나타나는 피크의 개수로 상기 나노 입자의 형상을 판단하는 나노 입자 형상 판단부; 및
    사전에 실험을 통해 얻어진 전류-농도 관계식을 이용하여 피크 전류에 대응하는 나노 입자의 농도를 산출하는 농도 산출부;
    를 포함하는 나노 입자 모니터링 장치.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    상기 전해조의 외벽에는 전도성 필름이 코팅된 것을 특징으로 하는 나노 입자 모니터링 장치.
  10. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    상기 작업 전극의 외면에는 메쉬 필터가 마련된 것을 특징으로 하는 나노 입자 모니터링 장치.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 전해조에 시료 용액과 전해질 용액을 선택적으로 주입하는 용액 주입 수단을 더 구비하는 나노 입자 모니터링 장치.
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Cited By (4)

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KR20230013879A (ko) * 2021-07-20 2023-01-27 재단법인 오송첨단의료산업진흥재단 의료용 금속 임플란트의 고분자 항균 코팅방법
KR102632436B1 (ko) * 2021-07-20 2024-02-01 재단법인 오송첨단의료산업진흥재단 의료용 금속 임플란트의 고분자 항균 코팅방법
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