KR101598583B1 - 다공성 금속전극의 제조방법, 이에 따라 제조되는 다공성 금속전극 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터 - Google Patents
다공성 금속전극의 제조방법, 이에 따라 제조되는 다공성 금속전극 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 다공성 금속전극의 제조방법, 이에 따라 제조되는 다공성 금속전극 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터에 관한 것으로, 상세하게는 금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계(단계 1); 및 상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 레이저를 조사하는 단계(단계 2);를 포함하는 다공성 금속전극의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 다공성 금속전극의 제조방법에 따르면, 금속유기화합물 잉크를 사용하며, 레이저를 조사하는 단순한 공정을 사용하므로 제조비용이 저렴한 장점이 있다. 또한, 플래너 형태의 전극을 제조하는 경우, 레이저 조사를 통해 전극 및 패턴의 형성을 동시에 할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 다공성 금속전극의 제조방법에 따르면, 금속유기화합물 잉크를 사용하며, 레이저를 조사하는 단순한 공정을 사용하므로 제조비용이 저렴한 장점이 있다. 또한, 플래너 형태의 전극을 제조하는 경우, 레이저 조사를 통해 전극 및 패턴의 형성을 동시에 할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 다공성 금속전극의 제조방법, 이에 따라 제조되는 다공성 금속전극 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터에 관한 것으로, 상세하게는 레이저 조사를 통해 슈퍼 커패시터의 다공성 금속전극을 저렴하게 제공할 수 있는 다공성 금속전극의 제조방법에 관한 것이다.
슈퍼커패시터(Supercapacitor)는 가장 대표적인 에너지 저장소자인 배터리와 비교하여 높은 출력과 수명을 가지고 있다. 이러한 장점에 의해, 배터리를 보조하여 배터리가 낼 수 없는 순간적으로 높은 출력을 내주어, 배터리의 수명을 늘리는데 도움을 주며, 혹은 배터리를 대체하여 에너지원으로 쓰이기도 한다.
이러한 슈퍼커패시터를 제작함에 있어서 가장 핵심적인 기술은 전극분야인데, 넓은 표면적을 가지면서 전도성을 가지는 전극을 필요로 한다.
이러한 조건에 가장 잘 부합하는 재료는 탄소계열인 활성탄(Activated carbon), 탄소나노튜브(Carbon nanotube), 그래핀(Graphene)이다. 이중 활성탄의 경우 가격이 싸다는 장점이 있어 상용화되었지만, 표면적과 전도도의 부족으로 높은 성능을 내는 데에는 부족함이 있고, 탄소나노튜브와 그래핀의 경우, 보다 넓은 표면적을 바탕으로 활성탄에 비교하여 높은 성능의 슈퍼커패시터를 제작할 수 있지만, 재료의 양산성과 가격에서 아직 문제점을 가지고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 떠오르고 있는 것이 슈퍼커패시터 중 한 종류인 슈도 커패시터(Pseudocapacitor)이다. 슈도 커패시터는 산화금속(RuO2, MnO2 등)이나 전도성 고분자(PEDOT, PANI 등)를 이용하여 보다 높은 비정전용량(Specific capacitance)과 에너지 밀도(Energy density)를 가질 수 있도록 하는 것이다. 슈도 커패시터(Pseudocapacitor)의 경우에도 높은 표면적과 전도도를 가지는 구조체가 필요하고, 그 위에 산화금속이나 전도성 고분자를 증착하는 방식인데, 앞서 언급한 탄소계열 재료나 나노 와이어 등의 구조체를 주로 활용한다.
하지만, 이러한 구조체들은 고온의 공정을 필요로 하여 유연 슈퍼커패시터(Flexible supercapacitor)에 적용이 불가능하거나, 진공 증착 등의 생산성이 낮은 공정을 필요로 한다.
이에 비하여, 최근 주목받고 있는 나노 다공성 금(Nanoporous gold, NPG), 나노 사이즈의 구멍을 가지는 다공성의 금 전극은 금·은 합금을 질산에 녹여서 은만 녹여내는 방식으로 제작되어 간단한 공정을 가지고 있으며, 탄소계열 재료들보다도 훨씬 높은 전도성을 바탕으로 MnO2를 증착하여 슈퍼커패시터로 활용하였을 때 높은 성능을 보여준 바 있다. 하지만 금·은 합금의 경우에도 원재료의 가격이 높다는 단점을 가지고 있다.
한편, 슈퍼 커패시터 전극과 관련된 종래 기술로서, 대한민국 공개특허 제10-2014-0076326호에서는 다공화된 구조의 티타늄 산화물과 탄소계 물질이 병합된 슈퍼 캐패시터 전극재료 및 그 제조방법에 관하여 개시하고 있다. 구체적으로는 다공화된 구조의 티타늄 산화물과 탄소계 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 슈퍼 캐패시터 전극재료에 관한 것이다.
하지만, 상기 방법에서 여전히 다공화 구조를 만들기 위해 복잡한 공정을 거치는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 보다 저렴하고 단순한 공정으로 슈퍼 커패시터의 전극을 제조하는 방법을 연구하던 중, 금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하고, 여기에 레이저를 조사하여 다공성의 금속 전극을 만들 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은,
다공성 금속전극의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은,
다공성 금속전극을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은,
다공성 금속전극의 기공도 조절방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은,
슈퍼 커패시터를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계(단계 1); 및
상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 레이저를 조사하는 단계(단계 2);를 포함하는 다공성 금속전극의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은,
상기 방법에 따라 제조되며,
100 nm 내지 200 nm의 기공 직경을 가지고, 700 nm 내지 800 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극을 제공한다.
나아가, 본 발명은,
금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계(단계 1); 및
상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 에너지 밀도를 조절하며 레이저를 조사하는 단계(단계 2);를 포함하는 다공성 금속전극의 기공도 조절방법을 제공한다.
더욱 나아가, 본 발명은,
기판 상에 이격되어 형성된 제1 전극 및 제2 전극;을 포함하되,
상기 제1 전극 및 제2 전극은 상기 금속전극인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터를 제공한다.
본 발명에 따른 다공성 금속전극의 제조방법에 따르면, 금속유기화합물 잉크를 사용하며, 레이저를 조사하는 단순한 공정을 사용하여 제조비용이 저렴한 장점이 있다. 또한, 플래너 형태의 전극을 제조하는 경우, 레이저 조사를 통해 전극 및 패턴의 형성을 동시에 할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 다공성 은전극을 샌드위치형 슈퍼 커패시터의 전극에 응용한 사진이고,
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 다공성 은전극을 플래너형 슈퍼 커패시터의 전극에 응용한 사진 및 주사전자현미경으로 관찰한 사진이고,
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 슈퍼 커패시터의 충방전 곡선을 나타낸 그래프이고,
도 4는 실시예 2에 따라 제조된 슈퍼 커패시터의 충방전 곡선을 나타낸 그래프이고,
도 5는 실시예 3 내지 6 및 비교예 1에서 제조된 다공성 은전극의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하여 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 다공성 은전극을 플래너형 슈퍼 커패시터의 전극에 응용한 사진 및 주사전자현미경으로 관찰한 사진이고,
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 슈퍼 커패시터의 충방전 곡선을 나타낸 그래프이고,
도 4는 실시예 2에 따라 제조된 슈퍼 커패시터의 충방전 곡선을 나타낸 그래프이고,
도 5는 실시예 3 내지 6 및 비교예 1에서 제조된 다공성 은전극의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하여 나타낸 사진이다.
본 발명은,
금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계(단계 1); 및
상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 레이저를 조사하는 단계(단계 2);를 포함하는 다공성 금속전극의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 다공성 금속전극의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 다공성 금속전극의 제조방법에 있어서 단계 1은 금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계이다.
종래에는, 나도 사이즈의 구멍을 갖는 다공성의 금 전극을 제조하기 위해, 금·은 합금을 질산에 녹여 은만 녹여내는 방식을 사용하였다. 하지만, 상기 방법에서 사용되는 금·은 합금은 원재료의 가격이 높은 단점이 있었다.
이에 본 발명에서는 가격이 보다 저렴한 금속유기화합물 잉크를 사용하여 다공성 금속전극을 제조함으로써, 보다 적은 비용으로 다공성 금속 전극을 제조할 수 있다.
이때, 상기 금속유기화합물 잉크의 금속은, 은, 금, 구리, 코발트, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈, 텅스텐, 백금, 알루미늄, 주석 및 인듐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 제조하고자 하는 전극의 금속 종류를 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
상기 기판은, 유리, PI, PET 및 PEN으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 유리나 유연한 기판을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
상기 코팅은, 스핀 코팅, 블레이드 코팅 및 롤투롤 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용액 공정으로 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 상기 단계 1의 수행 후, 상기 단계 2의 수행 전, 박막이 코팅된 기판을 프리-베이킹(pre-baking)하는 공정을 더욱 포함할 수 있다.
상기 공정을 통해 금속 이온과 유기 이온이 분리되어, 후속 레이저 공정을 통해 나노파티클의 금속으로 제조될 수 있다. 이때, 프리베이킹 공정이 너무 짧으면 레이저를 조사하여도 전극의 생성이 이루어지지 않고, 너무 길면 후에 세척공정에서 잔여물이 제거되지 않는다.
본 발명에 따른 다공성 금속전극의 제조방법에 있어서 단계 2는 상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 레이저를 조사하는 단계이다.
종래에는, 탄소계열 재료나 나노와이어 등의 구조체를 사용하였으나, 이는 고온의 공정을 필요로 하여 유연 슈퍼커패시터에 적용이 불가능하거나 진공증착 등의 생산성이 낮은 공정을 필요로 하는 문제점이 있었다.
그러나, 본 발명에서는 고온의 공정을 요구하지 않으며, 레이저를 조사하는 단순한 공정으로 에너지를 전달하여 금속유기화합물의 유기 이온을 증발시키고 금속 이온만을 남김으로써 다공성의 전극을 제조할 수 있다.
이때, 상기 레이저는 350 nm, 542 nm 및 1064 nm으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 파장을 가지는 CW 레이저 또는 펄스 레이저를 사용할 수 있으나, 상기 레이저가 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 레이저의 조사는, 0.2 W 내지 1.0 W의 에너지 밀도로 수행될 수 있다. 만약, 0.2 W 미만의 에너지 밀도로 레이저의 조사가 수행되는 경우에는 전극의 소결이 제대로 수행되지 못하는 문제점이 발생할 수 있고, 1.0 W 초과의 에너지 밀도로 레이저의 조사가 수행되는 경우에는 전극에 기공이 생기지 않는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 단계 2의 수행 후, 박막이 형성된 기판을 포스트-베이킹(post-baking)하는 공정을 더욱 포함할 수 있다. 상기 공정을 통해 전극의 전도성이 증가할 수 있다.
상기 레이저 조사 공정을 통해, 전극과 전극의 패턴이 동시에 형성될 수 있다. 특히, 플래너 형태의 커패시터의 전극을 제조하는 경우, 종래 포토리소그래피 공정을 통해 패터닝을 한 것과 달리, 전극을 제조함과 동시에 패턴을 형성할 수 있기 때문에 공정 수를 줄여 시간과 비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은,
상기 제조방법에 따라 제조되며,
100 nm 내지 200 nm의 기공 직경을 가지고, 200 nm 내지 800 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극을 제공한다.
금속유기화합물의 코팅층에 레이저를 조사하는 단순한 공정으로, 100 nm 내지 200 nm의 균일한 기공 직경을 갖는 다공성 금속전극을 제조할 수 있다.
또한, 200 nm에서 800 nm의 두께의 전극을 제조할 수 있다. 종래에 금·은 합금에서 질산을 이용하여 은을 녹이는 경우에는 용액이 깊숙이 침투하지 못하여 100nm 내외의 얇은 두께의 전극만을 제조할 수 있지만, 본 발명에서는 레이저 조사를 이용한 소결 공정을 사용하기 때문에 더 높은 두께의 금속 전극을 생성할 수 있고 전극의 두께가 높을수록 단위 면적당 더 많은 양의 에너지를 저장할 수 있기 때문에 전극의 두께 또한 소자의 특성에 있어 중요한 요소라 할 수 있겠다.
본 발명은,
금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계(단계 1); 및
상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 에너지 밀도를 조절하며 레이저를 조사하는 단계(단계 2);를 포함하는 다공성 금속전극의 기공도 조절방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 다공성 금속전극의 기공도 조절방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 다공성 금속전극의 기공도 조절방법에 있어서 단계 1은 금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계이다.
이때, 상기 금속유기화합물 잉크의 금속은, 은, 금, 구리, 코발트, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈, 텅스텐, 백금, 알루미늄, 주석 및 인듐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 제조하고자 하는 전극의 금속 종류를 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 상기 기판은, 유리, PI, PET 및 PEN으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 유리나 유연한 기판을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 상기 코팅은, 스핀 코팅, 블레이드 코팅 및 롤투롤 코팅으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용액 공정으로 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 상기 단계 1의 수행 후, 상기 단계 2의 수행 전, 박막이 코팅된 기판을 프리-베이킹(pre-baking)하는 공정을 더욱 포함할 수 있다. 상기 공정을 통해 금속 이온과 유기 이온이 분리되어, 후속 레이저 공정을 통해 나노파티클의 금속으로 제조될 수 있다. 이때, 프리베이킹 공정이 너무 짧으면 레이저를 조사하여도 전극의 생성이 이루어지지 않고, 너무 길면 후에 세척공정에서 잔여물이 제거되지 않는다.
본 발명에 따른 다공성 금속전극의 기공도 조절방법에 있어서 단계 2는 상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 에너지 밀도를 조절하며 레이저를 조사하는 단계이다.
본 발명에서는 레이저의 에너지 밀도를 조절하여 조사하는 단순한 공정으로 에너지를 전달하여 금속유기화합물의 유기 이온을 증발시키고 금속 이온만을 남김으로써 기공도를 조절한 다공성의 전극을 제조할 수 있다.
이때, 상기 레이저는 350 nm, 542 nm 및 1064 nm으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 파장을 가지는 CW 레이저 또는 펄스 레이저를 사용할 수 있으나, 상기 레이저가 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 레이저의 조사는, 0.2 W 내지 1.0 W의 에너지 밀도로 수행될 수 있다. 만약, 0.2 W 미만의 에너지 밀도로 레이저의 조사가 수행되는 경우에는 전극의 소결이 제대로 수행되지 못하는 문제점이 발생할 수 있고, 1.0 W 초과의 에너지 밀도로 레이저의 조사가 수행되는 경우에는 전극에 기공이 생기지 않는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 단계 2의 수행 후, 박막이 형성된 기판을 포스트-베이킹(post-baking)하는 공정을 더욱 포함할 수 있다. 상기 공정을 통해 전극의 전도성이 증가할 수 있다.
한편, 상기 에너지 밀도가 높을수록 기공도가 증가하며, 제조되는 다공성 금속전극은 100 nm 내지 1 ㎛의 기공 직경을 가질 수 있다.
본 발명은,
상기 제조방법에 따라 다공성 금속전극의 기공도가 조절되고,
200 nm 내지 800 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극을 제공한다.
종래에 금·은 합금에서 질산을 이용하여 은을 녹이는 경우에는 용액이 깊숙이 침투하지 못하여 100 nm 내외의 얇은 두께의 전극만을 제조할 수 있지만, 본 발명에서는 레이저 조사를 이용한 소결 공정을 사용하기 때문에 더 높은 두께의 금속 전극을 생성할 수 있고 전극의 두께가 높을수록 단위 면적당 더 많은 양의 에너지를 저장할 수 있기 때문에 전극의 두께 또한 소자의 특성에 있어 중요한 요소라 할 수 있겠다.
본 발명은,
기판 상에 이격되어 형성된 제1 전극 및 제2 전극;을 포함하되,
상기 제1 전극 및 제2 전극은 상기 금속전극인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터를 제공한다.
상기 슈퍼커패시터의 종류는 플래너(planar)형 슈도 커패시터(pseudo capacitor)일 수 있고, 상기 다공성 금속전극은 레이저 조사를 통해 전극이 형성됨과 동시에 패턴이 가능하기 때문에 단순하고 저렴한 비용으로 제공될 수 있다. 플래너 형태의 캐패시터는 기판 하나에 모든 전극이 포함되며, 분리막이 필요하지 않아 전체 두께가 얇게 형성될 수 있는 장점이 있다.
이때, 상기 제1 전극 및 제2 전극의 접촉을 방지하는 분리막; 및 상기 제1 전극 및 제2 전극 사이에 삽입된 전해질;을 더 포함하며, 샌드위치(sandwich)형 슈도 커패시터인 것을 특징으로 할 수 있다. 샌드위치 형태의 커패시터는 우수한 성능을 나타낼 수 있는 장점이 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 다공성 금속전극은, 플래너형 뿐만 아니라 샌드위치형 커패시터로 제조될 수 있다.
이때, 상기 제1 전극 및 제2 전극 상에 증착된 MnO2를 더 포함할 수 있다. MnO2와 같은 금속산화물을 전도도가 우수하고 표면적이 넓은 본 발명에 따른 전극 상에 형성함으로써, 더욱 우수한 슈도 커패시터의 성능을 나타낼 수 있다. 상기 MnO2의 증착은 전기 증착으로 수행될 수 있으나, 증착 방법이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 따라 저렴하고 단순한 공정으로 제조된 슈퍼 커패시터는 0.5 초 내지 60 초의 충방전 시간을 가질 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 샌드위치형 슈퍼 커패시터의 제조
단계 1: 유리 기판을 초순수, 아세톤, 이소프로필 알콜의 혼합 용매에 넣고, 초음파를 가하여 기판에 붙은 미세 먼지들을 제거하였다.
상기 기판 상에, 은 유기화합물 잉크를 스핀 코팅의 방법으로 대기의 조건에서 코팅하였다.
은 유기화합물 잉크가 코팅된 기판을 100 ℃의 핫플레이트에서 50 초간 가열하여 프리베이킹 하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 기판 상의 은 유기화합물 박막에, 0.7 W의 파워를 갖는 레이저는 10 mm/s의 속도로 60 초간 레이저를 조사하였다.
상기 레이저가 조사된 전극을 200 ℃의 온도에서 5 분 동안 가열하여 포스트 베이킹 하였다.
상기 전극을 0.2M Mn(Ac)2, Na2SO4 수용액에 담근 후, 0.35 V의 전압을 가하며 10 분 동안 이산화망간을 전기 증착하여 슈퍼 커패시터의 전극을 제조하였다.
단계 3: 상기 전극 사이에 전해질 및 분리막을 배치하여 샌드위치형 슈퍼 커패시터를 제조하였다.
<실시예 2> 플래너형 슈퍼 커패시터의 제조
단계 1: 유리 기판을 초순수, 아세톤, 이소프로필 알콜의 혼합 용매에 넣고, 초음파를 가하여 기판에 붙은 미세 먼지들을 제거하였다. 상기 유리 기판에 에탄올을 뿌린 후, PI 필름을 올려놓고 순간 가열하여 표면장력으로 유리 기판에 접착시켰다.
상기 기판 상에, 은 유기화합물 잉크를 블레이드 코팅의 방법으로 대기의 조건에서 코팅하였다. 은 유기화합물 잉크가 코팅된 기판을 100 ℃의 핫플레이트에서 50 초간 가열하여 프리베이킹 하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 기판 상의 은 유기화합물 박막에, 0.7 W의 파워를 갖는 레이저는 10 mm/s의 속도로 60 초간 레이저를 조사하였다. 이때, 레이저 조사위치는 전극의 패턴이 형성되고자 하는 곳이다.
상기 레이저가 조사된 전극을 200 ℃의 온도에서 5 분 동안 가열하여 포스트 베이킹 하였다. 상기 전극을 0.2M Mn(Ac)2, Na2SO4 수용액에 담근 후, 0.35 V의 전압을 가하며 10 분 동안 이산화망간을 전기 증착하고, 유리 기판을 제거한 후, 플렉서블한 플래너형 슈퍼 커패시터를 제조하였다.
<실시예 3> 다공성 은전극의 제조
단계 1: 유리 기판을 초순수, 아세톤, 이소프로필 알콜의 혼합 용매에 넣고, 초음파를 가하여 기판에 붙은 미세 먼지들을 제거하였다.
상기 기판 상에, 은 유기화합물 잉크를 스핀 코팅의 방법으로 대기의 조건에서 코팅하였다. 은 유기화합물 잉크가 코팅된 기판을 100 ℃의 핫플레이트에서 50 초간 가열하여 프리베이킹 하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 기판 상의 은 유기화합물 박막에, 0.2 W의 파워를 갖는 레이저는 10 mm/s의 속도로 10 초간 레이저를 조사하여 다공성 은전극을 제조하였다.
<실시예 4> 다공성 은전극의 제조
상기 실시예 3의 레이저 조사 속도를 15 mm/s로 10 초간 레이저를 조사한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 수행하여 다공성 은전극을 제조하였다.
<실시예 5> 다공성 은전극의 제조
상기 실시예 3의 레이저 조사 속도를 20 mm/s로 10 초간 레이저를 조사한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 수행하여 다공성 은전극을 제조하였다.
<실시예 6> 다공성 은전극의 제조
상기 실시예 3의 레이저 조사 속도를 32 mm/s로 10 초간 레이저를 조사한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 수행하여 다공성 은전극을 제조하였다.
<비교예 1> 은전극의 제조
상기 실시예 3의 레이저 조사 속도를 1 mm/s로 10 초간 레이저를 조사한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 수행하여 은전극을 제조하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1 및 2에서 제조된 슈퍼 커패시터의 성능을 관찰하기 위해, 먼저 육안으로 실시예 1 및 2에서 제조된 슈퍼 커패시터의 전극을 관찰하고, 실시예 2에서 제조된 슈퍼 커패시터의 전극을 특히 주사전자 현미경 기기로 더욱 관찰하고 그 결과를 도 1 및 도 2에 도시하였다.
또한, 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 슈퍼 커패시터를 1M Na2SO4 수용액 전해질에 담가 순환 전압 전류(Cyclo voltammetry)로 측정하고 충방전 곡선을 도 3 및 도 4에 도시하였다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 유리 기판 상에 은 전극이 형성되었음을 알 수 있다. 또한, 도 2에 나타낸 바와 같이, 패턴이 형성된 은 전극이 유연 기판에 형성되었음을 알 수 있다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 샌드위치형 슈퍼 커패시터는 20 mV/s, 100 mV/s, 150 mV/s, 200 mV/s의 조건에서 -4 내지 5 mA/cm2의 전류 밀도를 나타낸다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 2에서 제조된 플래너형 슈퍼 커패시터는 20 mV/s, 50 mV/s, 100 mV/s, 200 mV/s의 조건에서 -0.25 내지 0.25 mA/cm2의 전류 밀도를 나타낸다.
이를 통해, 본 발명에 따라 제조된 다공성 금속전극을 갖는 슈퍼 커패시터를 샌드위치형, 플래너형으로 모두 제조할 수 있고, 우수한 성능을 나타냄을 알 수 있다.
<실험예 2>
상기 실시예 3 내지 6 및 비교예 2에서 제조된 은 전극을 주사전자 현미경로 관찰하여 전극의 미세구조를 관찰하였다.
도 5에 도시한 바와 같이, 1 mm/s의 속도로 레이저를 조사한 비교예 1의 경우, 기공이 발견되지 않는 것을 알 수 있고, 10 내지 32 mm/s의 속도로 레이저를 조사한 실시예 3 내지 6의 경우에는 기공이 발견됨을 알 수 있다.
나아가, 10 mm/s의 속도로 레이저를 조사한 실시예 3의 경우 기공이 100 내지 200 nm의 크기로 발생함을 알 수 있고, 레이저의 속도를 15, 20, 32 mm/s로 증가시킬수록 기공의 크기는 500 nm 내지 1 ㎛로 점점 커짐을 알 수 있다.
이를 통해, 일정 에너지 밀도 이상의 레이저를 조사하여야만 금속에 기공이 발생함을 알 수 있고, 에너지 밀도가 점점 커질수록 기공도가 높아짐을 알 수 있다.
Claims (15)
- 금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계(단계 1); 및
상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 레이저를 0.2 W 내지 1.0 W의 에너지 밀도로 조사하는 단계(단계 2);를 포함하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 금속유기화합물 잉크의 금속은,
은, 금, 구리, 코발트, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈, 텅스텐, 백금, 알루미늄, 주석 및 인듐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 1의 수행 후, 상기 단계 2의 수행 전, 박막이 코팅된 기판을 프리-베이킹(pre-baking)하는 공정을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 레이저는 350 nm, 542 nm 및 1064 nm으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 파장을 가지는 CW 레이저 또는 펄스 레이저인 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 단계 2의 수행 후, 박막이 형성된 기판을 포스트-베이킹(post-baking)하는 공정을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 레이저 조사 공정을 통해, 전극과 전극의 패턴이 동시에 형성되는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 다공성 금속전극은 100 nm 내지 200 nm의 기공 직경을 가지고, 200 nm 내지 800 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 금속유기화합물 잉크를 기판 상에 코팅하는 단계(단계 1); 및
상기 기판 상에 코팅된 금속유기화합물 박막에 에너지 밀도를 0.2 W 내지 1.0 W로 조절하며 레이저를 조사하는 단계(단계 2);를 포함하는 다공성 금속전극의 기공도 조절방법.
- 제9항에 있어서,
상기 에너지 밀도가 높을수록 기공도가 증가하며, 100 nm 내지 1 ㎛의 기공 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 기공도 조절방법.
- 제1항에 있어서,
상기 다공성 금속전극은,
기판 상에 이격되어 형성된 제1 전극 및 제2 전극;을 포함하되,
상기 제1 전극 및 제2 전극은 제10항에 따른 금속전극인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터에 사용되는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 슈퍼 커패시터의 종류는 플래너(planar)형 슈도 커패시터(pseudo capacitor)인 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 슈퍼 커패시터는,
상기 제1 전극 및 제2 전극의 접촉을 방지하는 분리막; 및
상기 제1 전극 및 제2 전극 사이에 삽입된 전해질;을 더 포함하며,
샌드위치(sandwich)형 슈도 커패시터인 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 제1 전극 및 제2 전극 상에 증착된 MnO2를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 슈퍼 커패시터는 0.5 초 내지 60 초의 충방전 시간을 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 금속전극의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140139791A KR101598583B1 (ko) | 2014-10-16 | 2014-10-16 | 다공성 금속전극의 제조방법, 이에 따라 제조되는 다공성 금속전극 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140139791A KR101598583B1 (ko) | 2014-10-16 | 2014-10-16 | 다공성 금속전극의 제조방법, 이에 따라 제조되는 다공성 금속전극 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101598583B1 true KR101598583B1 (ko) | 2016-03-02 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020140139791A KR101598583B1 (ko) | 2014-10-16 | 2014-10-16 | 다공성 금속전극의 제조방법, 이에 따라 제조되는 다공성 금속전극 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터 |
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|---|---|
| KR (1) | KR101598583B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101858119B1 (ko) * | 2017-02-02 | 2018-06-28 | 경북대학교 산학협력단 | 정류자 및 이를 구비한 정류자-브러시 조립체 |
| US11222751B2 (en) | 2019-12-12 | 2022-01-11 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multi-layer ceramic electronic component and manufacturing method thereof |
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| KR20130023910A (ko) * | 2011-08-30 | 2013-03-08 | (주)에자일텍 | 금속전극패턴 제조방법 및 제조장치 |
| KR20130106676A (ko) * | 2012-03-20 | 2013-09-30 | 한국과학기술원 | 미세금속전극 제조방법 |
-
2014
- 2014-10-16 KR KR1020140139791A patent/KR101598583B1/ko active IP Right Grant
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| US11222751B2 (en) | 2019-12-12 | 2022-01-11 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multi-layer ceramic electronic component and manufacturing method thereof |
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