KR101598492B1 - 탄소나노튜브-그래핀 하이브리드 박막, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 투명전극 및 전계효과트랜지스터 - Google Patents
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Abstract
그래핀막에 증착된 복수의 탄소나노튜브들을 포함하는 박막으로서 상기 복수의 탄소나노튜브들이 상기 그래핀 막에 평면 상으로 배열되는 탄소나노튜브-그래핀 하이브리드 박막은, 우수한 투명성 및 면저항을 가지며, 스핀 코팅 등의 간편한 공정에 의해 제조될 수 있으므로, 투명전극 및 전계효과트랜지스터 등의 분야에 유용하다.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 및 그래핀을 이용한 하이브리드 박막 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 탄소나노튜브-그래핀 하이브리드 박막의 투명전극 및 전계효과트랜지스터로의 응용에 관한 것이다.
단일벽 탄소나노튜브(single-wall carbon nanotube, swCNT) 및 그래핀(graphene)과 같은 저차원 구조의 탄소물질은 우수한 시계적, 전기적, 열적 및 광학적 특성으로 인해, 투명전극, 투명트랜지스터, 투명센서 등과 같은 투명하고 유연한 차세대 전자소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
특히, 그래핀 기반의 하이브리드 물질은 투명하고 유연한 전극이나 전계효과트랜지스터(FET) 등으로의 응용에 많은 주목을 받는 물질로서, 이 분야에서 기존에 많이 사용되고 있는 인듐주석산화물(ITO)을 대체할 목적으로 많은 연구가 이루어지고 있다.
그러나, 인듐주석산화물을 대체하기 위해서는 면저항이 약 100Ω/sq이면서 투명도가 약 90% 정도이어야 하는데, 현재 손쉽게 화학기상증착법(CVD)으로 제조되는 단일층 그래핀의 경우 불투과도가 약 2.3±0.1%이고 면저항이 약 1000Ω/sq이므로, 그래핀 성장을 통해 대략 4장 이상의 그래핀 층을 형성해야만 투명전극 등에 적용할 수 있는 단점이 있다.
따라서, 이러한 그래핀의 특성을 개선하기 위해 그래핀 기반의 새로운 하이브리드 물질을 합성하는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이에 본 발명자들은 CNT를 사용하여 CNT-그래핀 하이브리드 물질을 합성하여 전자소자 제작에 응용하고자 한다.
따라서, 본 발명은 CNT-그래핀 하이브리드 박막, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 투명전극 및 전계효과트랜지스터를 제공하고자 한다.
상기 목적에 따라, 본 발명은 그래핀막, 및 상기 그래핀막에 증착된 복수의 CNT들을 포함하는 박막으로서, 상기 복수의 CNT들이 상기 그래핀막에 평면 상으로 배열된, CNT-그래핀 하이브리드 박막을 제공한다.
상기 다른 목적에 따라, 본 발명은 (a) 탄소나노튜브(CNT) 분산 용액을 기판 상에 스핀 코팅하는 단계, 및 (b) 수득된 CNT 코팅막 상에 그래핀을 증착하는 단계를 포함하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조방법을 제공한다.
상기 또 다른 목적에 따라, 본 발명은 상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막을 포함하는 투명전극 및 전계효과트랜지스터를 제공한다.
상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막은, 단일 소재의 박막 또는 종래의 하이브리드 박막에 비하여 우수한 투명도 및 면저항을 가지며, 스핀 코팅 등의 간편한 공정에 의해 제조될 수 있으므로, 투명전극 및 전계효과트랜지스터 등의 분야에 유용하다.
도 1은 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조방법의 일례를 나타낸 것이다.
도 2는 CNT-그래핀 하이브리드 박막 등의 SEM, AFM 및 TEM 이미지의 일례를 나타낸 것이다.
도 3은 스핀 코팅 조건에 따른 CNT들의 배열(정렬각도)을 나타낸 것이다.
도 4는 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 라만 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 5는 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 광투과도를 평가한 것이다.
도 6은 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 면저항을 평가한 것이다.
도 7은 CNT-그래핀 하이브리드 박막 기반의 전계효과트랜지스터(FET)의 전기적 특성을 평가한 것이다.
도 8은 CNT 배열에 따른 하이브리드 소자의 저항을 비교한 것이다.
도 2는 CNT-그래핀 하이브리드 박막 등의 SEM, AFM 및 TEM 이미지의 일례를 나타낸 것이다.
도 3은 스핀 코팅 조건에 따른 CNT들의 배열(정렬각도)을 나타낸 것이다.
도 4는 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 라만 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 5는 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 광투과도를 평가한 것이다.
도 6은 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 면저항을 평가한 것이다.
도 7은 CNT-그래핀 하이브리드 박막 기반의 전계효과트랜지스터(FET)의 전기적 특성을 평가한 것이다.
도 8은 CNT 배열에 따른 하이브리드 소자의 저항을 비교한 것이다.
CNT-그래핀 하이브리드 박막의 구성 및 특성
본 발명에 따른 CNT-그래핀 하이브리드 박막은 그래핀막, 및 상기 그래핀막에 증착된 복수의 CNT들을 포함한다.
이때, 상기 복수의 CNT들은, 상기 그래핀막에 평면 상으로 배열된다. 예를 들어, 상기 복수의 CNT들은 상기 그래핀막에 높은 정렬도로 배열될 수 있다.
상기 CNT의 정렬도는, 그래핀막의 표면 상에 임의의 가상 기준선을 설정할 때, 그래핀막에 증착된 개개의 CNT의 축방향과 상기 가상의 기준선과의 각도(정렬 각도, 0~90°범위)들의 분산도로서 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 복수의 CNT들은, 이들의 축의 정렬 각도에 있어서, 0° 내지 20°의 표준편차를 가질 수 있고, 바람직하게는 0° 내지 15°의 표준편차를 가질 수 있으며, 보다 바람직하게는 0° 내지 10°의 표준편차를 가질 수 있다.
이와 같이 높은 정렬도로 배열된 복수의 CNT들은 스핀 코팅법에 의해 수득된 것일 수 있다. 또한, 상기 그래핀막은, 상기 복수의 CNT 상에서 열화학기상증착법(thermal CVD)에 의해 합성되어 증착된 것일 수 있다.
바람직한 일례에 따르면, 상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막은, CNT 분산 용액을 기판 상에 스핀 코팅하고 그 위에 그래핀을 증착하여 수득된 것일 수 있다.
상기 그래핀막에 증착된 복수의 CNT들은 1 내지 100 개/㎛2 의 밀도를 나타낼 수 있고, 보다 한정하면 5 내지 10 개/㎛2의 밀도를 나타낼 수 있다.
상기 CNT는 단일벽 CNT(single-walled CNT, swCNT) 또는 다중벽 CNT(multi-walled CNT, mwCNT)일 수 있다.
상기 그래핀막은 바람직하게는 단일층 그래핀막일 수 있다.
상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 평균 두께가 0.1 내지 10 nm일 수 있고, 보다 구체적으로는 1 내지 5 nm일 수 있다.
상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막은 높은 투명성과 함께 낮은 면저항(sheet resistance)을 가질 수 있다.
예를 들어, 상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막은, 이의 550nm 파장에 대한 광투과도가 95% 이상일 수 있고, 보다 구체적으로 96% 이상일 수 있으며, 보다 더 구체적으로는 96.4% 이상일 수 있다.
또한, 상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막은, 면저항이 500Ω/sq 이하일 수 있고, 보다 구체적으로 400Ω/sq 이하일 수 있으며, 보다 더 구체적으로는 300Ω/sq 이하일 수 있다.
CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조방법
도 1을 참조하여, 본 발명에 따르는 CNT-그래핀 하이브리드 박막을 제조하는 방법은, (a) CNT(10)가 분산된 용액을 기판(20) 상에 스핀 코팅하는 단계; 및 (b) 수득한 CNT 코팅막 상에 그래핀을 증착하여, CNT-그래핀 하이브리드 박막(1)을 제조하는 단계를 포함한다.
탄소나노튜브 분산 용액의 제조
본 단계는 스핀 코팅에 사용될 CNT 분산 용액을 제조하는 단계이다.
구체적으로, CNT를 용매에 넣고 균일하게 분산시켜 CNT 분산 용액을 제조할 수 있다.
이때 상기 CNT로는 단일벽 CNT(swCNT) 또는 다중벽 CNT(mwCNT)를 사용할 수 있다.
또한, 상기 용매는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 1,2-다이클로로벤젠, 아세톤, 이소프로필알콜, 디클로로에틸렌 또는 이들의 혼합 용매일 수 있다.
또한, 상기 분산 방법은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 초음파 분산, 원심 분리, 화학적 분산 방법 등을 이용할 수 있다.
또한, 상기 CNT 분산 용액의 농도는 원하는 용도에 따라 적절히 조절할 수 있으며, 예를 들어 0.001 내지 0.2 mg/mL의 농도, 구체적으로 0.001 내지 0.1 mg/mL의 농도, 보다 구체적으로 0.002 내지 0.05 mg/mL의 농도로 조절할 수 있다.
탄소나노튜브층의 스핀 코팅
본 단계는 앞서 제조된 CNT 분산 용액을 기판 상에 스핀 코팅하는 단계이다.
이때 상기 기판으로는, 추후 제거가 용이한 기재라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 금속, 반도체, 고분자, 금속/반도체, 고분자/금속 등이 가능하다. 예를 들어, 상기 기판은 사파이어(sapphire), 실리콘 등의 기질 상에, 구리, 니켈, 코발트, 스텐레스스틸 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 박막이, 스퍼터링법, 열증착법(thermal evaporation), 전자빔증착법(e-beam evaporation) 등에 의해 적절한 두께로 형성된 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 기판은 구리, 니켈 또는 이들의 혼합 소재의 기판일 수 있다.
상기 기판의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 10 내지 100 ㎛ 일 수 있고, 보다 구체적으로는 25 내지 100 ㎛ 일 수 있다.
상기 스핀 코팅은 1000 내지 5000 rpm 조건으로 수행될 수 있으며, 보다 바람직하게는 2000 내지 4000 rpm, 보다 더 바람직하게는 2500 내지 3500 rpm 조건으로 수행될 수 있다.
스핑 코팅 속도가 상기 바람직한 범위 내일 때, CNT들의 정렬도가 보다 높아질 수 있다.
또한, 상기 스핀 코팅은 10초 내지 60초 동안 수행될 수 있으며, 보다 바람직하게는 30초 내지 40초 동안 수행될 수 있다.
또한, 상기 스핀 코팅은 상기 기판의 회전 속도가 최고 속도(예: 3000rpm)에 달하였을때 CNT 분산 용액의 코팅(분사)이 수행되는 것이 바람직하다.
이와 같은 스핀 코팅 공정 후의 CNT들은 높은 정렬도(일정한 방향성)을 가질 수 있다.
스핀 코팅된 막은 건조를 통해 용매를 제거하는 것이 바람직하며, 예를 들어 120℃ 내지 150℃의 온도에서 1분 내지 2분 동안 열처리하여 건조시킬 수 있다.
탄소나노튜브층 상의 그래핀 증착
본 단계는 앞서 제조된 탄소나노튜브층 상에 그래핀을 증착하는 단계이다.
구체적으로, 앞서 기판 상에 스핀 코팅된 탄소나노튜브의 건조막을 기질로 하여 그 위에 그래핀을 합성할 수 있다.
일례로서, 상기 그래핀의 증착은 상기 CNT 코팅막 상에 열화학기상증착법(thermal CVD)에 의해 그래핀을 합성함으로써 수행될 수 있다.
이때, 상기 열화학기상증착법에 사용되는 그래핀의 원료 가스로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 메탄, 에탄, 또는 이들의 혼합 가스를 사용할 수 있다.
또한, 상기 원료 가스의 유량은 1 내지 50 sccm일 수 있고, 보다 바람직하게는 2 내지 20 sccm일 수 있다.
또한, 상기 그래핀 합성 온도는 예를 들어 950℃ 내지 1100℃일 수 있고, 보다 바람직하게는 1000℃ 내지 1050℃일 수 있다.
그 결과, CNT-그래핀 하이브리드 박막이 기판 위에 형성될 수 있다.
CNT-그래핀 하이브리드 박막의 전사
앞서 기판 상에 제조된 CNT-그래핀 하이브리드 박막은, 전자기기 내에 사용되기 위해 다른 기판으로 전사될 수 있다.
이때의 전사 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 기존에 알려진 그래핀 박막의 전사 방법과 동일하게 수행할 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 CNT-그래핀 하이브리드 박막은, 스핀 코팅 등의 간편한 공정에 의해 제조될 수 있고 또한 스핀 코팅 조건을 최적화하여 CNT의 밀도와 정렬을 제어함으로써, 단일 소재의 박막 또는 종래의 하이브리드 박막에 비하여 우수한 투명성 및 면저항을 가질 수 있어서, 유연하고 투명한 전극, 트랜지스터 등의 전자 분야에 유용하게 사용될 수 있다.
CNT-그래핀 하이브리드 박막의 응용
본 발명은 상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막을 포함하는 투명전극 및 전계효과트랜지스터(FET)를 제공한다.
상기 투명전극의 경우, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에 상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막이 접합된 구성을 가질 수 있다(도 5 (b) 참조).
또한, 상기 FET 소자의 경우, 상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막을 게이트 전극으로서 포함할 수 있다. 이때, 소스 전극으로서 Au, Cr , Ti 또는 이들의 혼합 소재의 전극을 사용할 수 있으며, 드레인 전극으로서 Au, Cr , Ti 또는 이들의 혼합 소재의 전극을 사용할 수 있다.
상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막을 이용한 FET 소자는 전기적 특성이 우수하며, 특히 높은 온/오프 비율(on/off ratio) 및 온-상태 전류(on-state current)를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 상기 FET 소자는 온/오프 비율이 6 이상일 수 있고, 바람직하게는 8 이상일 수 있으며, 보다 바람직하게는 10 이상일 수 있다. 또한, 상기 FET 소자는 온-상태 전류가 0.15mA 이상일 수 있고, 바람직하게는 0.2mA 이상일 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.25mA 이상일 수 있다.
또한, 상기 FET 소자는, CNT-그래핀 하이브리드 박막 내에 포함된 CNT의 정렬 각도를 조절하는 것에 의해 저항을 제어할 수 있으며, 이에 따라 목적에 따른 FET 소자를 제작할 수 있다.
구체적인 실시예 및 시험예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조
단계 (1) CNT의 스핀 코팅
단일벽 CNT(swCNT)를 1,2-다이클로로벤젠 100mL에 넣고 20분간 초음파로 처리하여 0.2mg/mL 농도의 분산용액을 제조하였다. 제조된 분산용액을 100㎛ 두께의 구리 호일에 500, 1500 또는 3000 rpm으로 30초간 스핀 코팅하였다. 스핀 코팅 후 150℃ 온도에서 1분간 열처리하여 1,2-다이클로로벤젠 용매를 제거하였다.
단계 (2) CNT 상의 그래핀 증착
swCNT가 코팅된 구리 호일을 반응기에 넣고, 수소(6sccm) 및 Ar(150sccm)을 가하면서 1.9Torr 압력에서 45분 동안 1050℃까지 온도를 올렸다. 1050℃ 온도에 도달하면 메탄(10sccm)을 넣어 20분 동안 그래핀을 합성하였다. 반응이 끝난 후 실온까지 식혔다.
비교예 1: CNT가 스핀 코팅된 그래핀 박막의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에 단일층 그래핀을 전사하고, 상기 전사된 그래핀 박막 상에 swCNT를 스핀 코팅하여, 그래핀 박막 상에 swCNT가 스핀 코팅된 박막을 제조하였다.
실시예 2: 하이브리드 박막을 포함하는 전계효과트랜지스터의 제조
상기 실시예 1에서 제조된 그래핀-swCNT 하이브리드 박막을, 기존에 알려진 그래핀 전사 방법과 동일한 방법으로 SiO2/Si 기판에 전사시켰다. 전사된 그래핀-swCNT 하이브리드 박막을 산소 플라즈마를 사용하여 패터닝하였다. 상기 패터닝된 그래핀-swCNT 하이브리드 박막을 게이트 전극으로 사용하고, 소스 전극 및 드레인 전극으로서 각각 3nm 두께의 Cr 전극 및 70nm 두께의 Au 전극을 사용하여, 전계효과트랜지스터(FET)를 제작하였다.
이하, 상기 실시예에서 제조된 swCNT-그래핀 하이브리드 박막 및 전계효과트랜지스터의 특성을 평가하였다.
도 2 (a)는 swCNT의 스핀 코팅 이전의 구리 기판의 주사전자현미경(SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
또한, 도 2 (b)는 구리 기판 상에 스핀 코팅(3000rpm)된 swCNT(그래핀 증착 이전)의 SEM 이미지를 나타낸 것이다. 도 2 (b)에서 보듯이, swCNT는 응집(aggregation)없이 균일하게 코팅되었고, swCNT는 스핀 코팅 방향에 따라 특정 배열을 나타내고 있다. 구리 호일 상에 증착된 swCNT의 밀도는 대략 15 개/㎛2이었다.
도 2 (c) 및 (e)는 swCNT 위에 그래핀 증착(합성)된 하이브리드 박막의 SEM 및 원자힘현미경(AFM) 이미지를 각각 나타낸다. 이를 통해, 스핀 코팅에 의해 정렬되고 균일하게 분포된 swCNT가 그래핀 박막과 결합되었으며, swCNT가 CVD 공정 중에 안정된 상태를 유지하였음을 알 수 있다. 또한, 그래핀 성장을 위한 CVD 공정 이후에, 그래핀 상의 주름, 구리 입자 경계, 및 평평한 구리 표면에 코팅된 swCNT들이 관찰되고 있다.
도 2 (d)는 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 투과전자현미경(TEM) 이미지이며, 이를 통해 연속적으로 연결된 swCNT 및 그래핀의 존재를 확인할 수 있다.
도 3 (a) 내지 (c)는 다양한 스핀 코팅 속도로 swCNT가 코팅된 구리 호일의 SEM 이미지를 분석하여 얻은 정렬 각도의 분포(aligned angle distribution)를 나타낸다.
상기 각 스핀 코팅 속도에서의 CNT의 정렬 각도의 평균값을 구한 뒤, 이를 이용하여 CNT의 정렬 각도의 표준 편차를 계산하여 하기 표 1에 정리하였다.
| 스핀 코팅 속도 |
정렬 각도별 CNT의 갯수 | 총 CNT 갯수 |
정렬 각도 평균값 |
표준 편차 |
||||||||
| 0~ 10° |
10~ 20° |
20~ 30° |
30~ 40° |
40~ 50° |
50~ 60° |
60~ 70° |
70~ 80° |
80~ 90° |
||||
| 500rpm | 5개 | 3개 | 6개 | 5개 | 5개 | 5개 | 4개 | 2개 | 5개 | 40개 | 43.3° | 25.2° |
| 1500rpm | 10개 | 9개 | 7개 | 6개 | 5개 | 1개 | 2개 | - | - | 40개 | 24.5° | 17.0° |
| 3000rpm | 16개 | 11개 | 10개 | 3개 | - | - | - | - | - | 40개 | 15.0° | 9.7° |
상기 표 1에서 보듯이, 500rpm, 1500rpm 및 3000rpm으로 스핀 코팅된 CNT들의 정렬 각도는 각각 25.2°, 17.0° 및 9.7°이었으므로, 스핀 코팅 속도가 높을수록 CNT의 정렬도가 높음을 알 수 있었다.
따라서, 스핀 코팅 속도를 조절함으로써 CNT의 정렬도 및 밀도를 변화시킬 수 있으며, 이는 하이브리드 박막의 전반적인 전기적 특성에 영향을 줄 수 있다.
라만 분광법을 이용하여 앞서 실시예 1에서 제조된 swCNT-그래핀 하이브리드 박막의 특성을 평가하였다. 또한, 대조군으로서 swCNT 박막 및 그래핀 박막에 대해서도 라만 분광법으로 분석하여 비교하였다.
도 4에서, (a) 및 (b)는 swCNT 박막의 라만 스펙트럼, (c) 및 (d)는 그래핀 박막의 라만 스펙트럼, (e) 및 (f)는 실시예 1에서 제조된 swCNT-그래핀 하이브리드 박막의 라만 스펙트럼을 나타낸다. swCNT 및 그래핀의 대표적인 분광 특성, 즉 RBM(radial breathing mode), D-밴드, G-밴드 및 2D-밴드가 관찰되고 있다. 공명 라만 스펙트럼의 RBM은 514nm의 여기 파장에서 관측되었다. RBM의 존재에 의해 swCNT임을 확인할 수 있으며, 이는 방사상의 탄소 원자의 포논(phonon) 진동 모드로부터 유래한 것이다. swCNT의 지표(n,m)의 배열은 로렌치안 함수(Lorentzian function)를 이용하여 각각의 RBM 피크의 곡선 맞춤(curve fitting)을 통해 수행되었다. 디콘볼루션(deconvolution)된 RBM 피크로부터, swCNT의 직경을 다음의 수학식에 따라 산출할 수 있었다: w (cm-1) = 223.5/d (nm) + 12.5 (여기서 w 및 d 는 각각 파수 및 직경을 의미한다). 직경-배열된 피크들은 ETB(extended tight-binding) 카타우라(Kataura) 기법에 따라 지표(n,m)가 매겨졌다.
swCNT의 경우, 도 4 (a)에서 보듯이, (16, 6)S, (14, 6)S, (12, 7)S 및 (13, 5)S 튜브들이 관찰되었다. 도 4 (b)에서 보듯이, D-밴드의 부재는 고결정성 swCNT의 형성을 의미한다. 1591 및 1567 cm-1 부근의 G+ 및 G-밴드는 각각 튜브 축 및 원주 방향에 따른 탄소 원자의 변위에 유래하는 것이다.
그래핀의 경우, 도 4 (c) 및 (d)에서 보듯이, RBM 피크가 없었으며, 단일 로렌치안 특성(single Lorentzian feature)을 갖는 G-밴드, 및 강한 2D-밴드들이 관찰되었다. 상기 2D-밴드는 K 점에서 하나의 전자 및 두 개의 ITO 포논을 갖는 이중 공명 라만(intervalley double resonance Raman) 공정으로부터 유래하는 것이다.
도 4 (e) 및 (f)는 swCNT-그래핀 하이브리드 박막의 RBM 및 전체적인 스펙트럼을 나타내며, 이로부터 swCNT 및 그래핀이 공존함을 확인할 수 있다. 현재 알려진 바에 따르면, swCNT-그래핀 하이브리드 나노구조의 2D-밴드는 2가지 성분으로 이루어져 있다. 그러나, 상기 결과들은 swCNT-그래핀 하이브리드 박막의 2D-밴드가 단일 로렌치안 특성을 나타냄을 보여준다. 이러한 불일치는 2D-밴드 위치 및 곡선 형태가 swCNT의 전기적 구성 및 비대칭성(chirality)에 의해 결정된다는 사실로 이해될 수 있다. 지금까지 보고된 바에 따르면 514nm의 여기 파장에서 금속 튜브들이 검출된 반면, 이상의 실험에서는 514nm의 여기 파장에서 주로 반도체 튜브들이 관찰되었다. 이러한 결과들은 대략 1500 cm-1 부근에서 브라이트-위그너-파노(Breit-Wigner-Fano) 곡선 형태가 나타나지 않은 것으로도 뒷받침된다.
상기 실시예 1에서 제조된 swCNT-그래핀 하이브리드 박막(3000rpm으로 스핀 코팅)에 대해 광투과도를 평가하였다. 또한, 대조군으로서 swCNT 박막, 그래핀 박막, 및 비교예 1에서 제조된 CNT-스핀 코팅된 그래핀 박막에 대해서도 광투과도를 평가하여 비교하였다.
도 5 (a)는 그래핀 박막, swCNT 박막, 실시예 1의 하이브리드 박막, 및 비교예 1의 하이브리드 박막의 550nm에서의 광학 투과도를 보여주며, 각각 97.0%, 97.1%, 96.4% 및 96.2%로 측정되었다. 또한, 그래핀의 불투과도가 2.3±0.1%였으므로, 단일층 그래핀이 합성되었음을 확인할 수 있었다. swCNT-그래핀 하이브리드 박막의 광학 투과도의 경우, 이중층 그래핀 박막의 광학 투과도(~95.4%)보다 우수하였다.
도 5 (b)는 PET 필름 상에 배치된 swCNT-그래핀 하이브리드 박막(2x2cm2)의 사진이다.
상기 실시예 1에서 제조된 swCNT-그래핀 하이브리드 박막(3000rpm으로 스핀 코팅)에 대해 면저항(sheet resistance)을 평가하였다.
또한, 대조군으로서 그래핀 박막, swCNT 박막, 및 비교예 1에서 제조된 CNT-스핀 코팅된 그래핀 박막에 대해서도 면저항을 평가하여 비교하였다.
도 6은 그래핀, swCNT 및 실시예 1의 하이브리드 박막, 및 비교예 1의 하이브리드 박막의 면저항을 보여주며, 각각 1000, 1200, 300 및 1100 Ω/sq으로 측정되었다.
이와 같이, swCNT-그래핀 하이브리드 박막의 면저항은, 그래핀 박막 및 swCNT 박막과 비교하여 급격히 감소하였고, 특히 swCNT-스핀 코팅된 그래핀 박막(비교예 1)에 비해 현저히 낮았으며, 이는 하이브리드 필름 내의 그래핀과 swCNT 간의 낮은 접촉 저항에 기인한 것으로 짐작된다.
상기 측정된 CNT-그래핀 하이브리드 박막의 면저항 및 광투과도(300Ω/sq, 96.4%)는 현재까지 보고된 하이브리드 박막, 예를 들어 AuCl3이 도핑된 그래핀 박막(150Ω/sq, 87%) 및 Ag 나노와이어/그래핀 필름(800Ω/sq, 96.5%) 등에 비견될만하다.
실시예 2에서 제조된 전계효과트랜지스터(FET)에서의 swCNT-그래핀 하이브리드 박막(3000rpm으로 스핀 코팅)의 전자 수송성을 분석하였다. 이때 이온성 용액으로서 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트(BmimPF6)가 사용되었다.
또한, 대조군으로서 그래핀 박막을 게이트 전극으로 이용하여 제조된 FET 소자의 전자 수송성을 분석하여 비교하였다.
도 7 (a)에서 보듯이, VSD=0.1V에서의 그래핀 IDS-VG 곡선은, 전기 전도와 비대칭 홀 및 양의 게이트 전압(VG)에서의 전하-중립적 디랙점(Dirac point)을 나타내었다. 이들 결과는 그래핀 표면 상에 잔류 물 분자에 의한 의도하지 않은 p-타입 도핑 효과로 설명될 수 있다.
또한, FET 소자의 온/오프 비율 및 온-상태의 전류를 측정한 결과, 도 7 (b) 및 (c)에서 보듯이, swCNT-그래핀 하이브리드 박막 기반의 소자의 온/오프 비율 및 온-상태의 전류가 그래핀 박막 기반의 소자보다 모두 증가하였음을 알 수 있었다. 그러나, 비교예 1에서 제조된 CNT-스핀 코팅된 그래핀 박막을 게이트 전극으로 이용한 FET 소자에서는, 높은 접촉 저항으로 인해 이러한 우수한 특성이 관찰되지 않았다. 이러한 결과로부터 하이브리드 박막의 형성 이후에 swCNT가 추가적인 전도 경로로서 사용됨을 알 수 있다.
상기 실시예 2에서 제조된 전계효과트랜지스터(FET)에 대해 전기 저항을 측정하였다.
도 8 (a) 및 (b)는 각각 소스/드레인 전극 배열에 대해 횡방향(타입 i) 및 종방향(타입 ii)으로 정렬된 swCNT를 포함하는 CNT-그래핀 하이브리드 박막 소자를 이용하여 제조된 FET의 전기 저항 히스토그램으로서, 이들의 평균 저항은 각각 대략 2.41kΩ 및 1.39kΩ이었다.
이와 같이, 종방향(타입 ii)으로 정렬된 CNT-그래핀 하이브리드 박막을 포함하는 소자의 전기 저항의 감소는, 하이브리드 박막 내에서 입자 경계를 통한 전하 운반체의 흐름을 도와주고 그래핀 경계에서 결함 산란(defect scattering)을 방지하는 swCNT 갯수가 증가하였기 때문인 것으로 풀이된다.
이를 통해, 그래핀 시트 내의 swCNT의 방향을 조절하는 것에 의해, 두 개의 다른 종류의 전계효과트랜지스터(FET) 소자를 제작할 수 있음을 알 수 있다.
이상, 본 발명을 상기 실시예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 이하에 첨부한 청구범위 내에서 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.
Claims (13)
- 그래핀막, 및 상기 그래핀막에 증착된 복수의 탄소나노튜브(CNT)들을 포함하는 박막으로서, 상기 박막이 550nm 파장에 대해 95% 이상의 광투과도를 갖고 500Ω/sq 이하의 면저항을 가지며, 상기 복수의 CNT들이 상기 그래핀막에 평면 상으로 배열된, CNT-그래핀 하이브리드 박막.
- 제 1 항에 있어서,
상기 복수의 CNT들이, 이들의 축의 정렬 각도에 있어서 0° 내지 20°의 표준편차를 갖는 것을 특징으로 하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막.
- 제 2 항에 있어서,
상기 복수의 CNT들의 축의 정렬 각도의 표준편차가 0° 내지 15°인 것을 특징으로 하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막.
- 제 1 항에 있어서,
상기 그래핀막이 단일층 그래핀막인 것을 특징으로 하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막이, 550nm 파장에 대해 96.4% 이상의 광투과도를 갖고, 300Ω/sq 이하의 면저항을 갖는 것을 특징으로 하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막.
- 제 1 항에 있어서,
상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막이, CNT 분산 용액을 기판 상에 스핀 코팅하고 그 위에 그래핀을 증착하여 수득되는 것을 특징으로 하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막.
- (a) 탄소나노튜브(CNT) 분산 용액을 기판 상에 스핀 코팅하는 단계, 및
(b) 수득된 CNT 코팅막 상에 그래핀을 증착하는 단계를 포함하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조방법으로서,
상기 CNT-그래핀 하이브리드 박막이 그래핀막, 및 상기 그래핀막에 증착된 복수의 탄소나노튜브(CNT)들을 포함하고, 550nm 파장에 대해 95% 이상의 광투과도를 갖고 500Ω/sq 이하의 면저항을 가지며, 상기 복수의 CNT들이 상기 그래핀막에 평면 상으로 배열된, CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서,
단계 (a)에서, 상기 스핀 코팅이 1000 내지 5000 rpm 조건으로 수행되는 것을 특징으로 하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조방법.
- 제 9 항에 있어서,
단계 (a)에서, 상기 스핀 코팅이 2000 내지 4000 rpm 조건으로 수행되는 것을 특징으로 하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서,
단계 (b)에서, 상기 그래핀의 증착이, 상기 CNT 코팅막 상에 열화학기상증착법(thermal CVD)에 의해 그래핀을 합성하는 것임을 특징으로 하는, CNT-그래핀 하이브리드 박막의 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항, 제 6 항 및 제 7 항 중 어느 한 항의 CNT-그래핀 하이브리드 박막을 포함하는, 투명전극.
- 제 1 항 내지 제 4 항, 제 6 항 및 제 7 항 중 어느 한 항의 CNT-그래핀 하이브리드 박막을 포함하는, 전계효과트랜지스터.
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2014
- 2014-04-03 KR KR1020140040094A patent/KR101598492B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010108986A (ja) | 2008-10-28 | 2010-05-13 | Hitachi Chem Co Ltd | ゲート絶縁膜層成形材料、電界効果型トランジスタ及びこの電界効果型トランジスタの製造方法 |
| US20130048339A1 (en) | 2010-03-08 | 2013-02-28 | William Marsh Rice University | Transparent electrodes based on graphene and grid hybrid structures |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20150115298A (ko) | 2015-10-14 |
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