KR101593299B1 - Method of heat treatment of fusion welds for excellent toughness in nickel-based superalloys containing niobium and superalloys with welds thereby - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접부가 고인성을 갖도록 용접 후 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금에 관한 것으로서, 상기 초내열합금의 용접 후 응고과정에서 불가피하게 생성하는 조대한 Laves상에 의해 충격인성의 저하가 발생하는 문제를 해결하고자 용접 후 열처리(PWHT)를 함에 있어, 본 발명의 열처리 방법은 용체화 처리를 종래와 달리하여 온도를 보다 높이고, 용체화 처리 과정에서 노냉을 하는 과정을 도입한 것이다. 더 자세하게는 용접이 완료된 합금의 용접부를 열처리 노에서 1100℃까지 올린 후 이 온도에서 5분 이상 열처리를 하고, 이후 980℃에 이를 때까지 분당 5℃의 온도를 떨어뜨리는 노냉을 실시하게 되고, 980℃까지 떨어지면 상온까지 공냉을 함으로써 용접부 내의 조대한 Laves상을 완전 용해시키거나 아주 작은 최소한의 크기로 만들고, Laves 계면에 δ상 석출을 유도하여 γ" 강화상이 석출되지 않는 γ" 디뉴드 지대(denuded zone)의 형성으로 높은 소성변형능력을 갖추도록 한다.The present invention relates to a superheat-resistant alloy having a welded portion of a nickel-base superalloy containing Nb so that the welded portion of the superalloy has a high toughness, In order to solve the problem that the impact toughness is lowered due to the coarse Laves phase, the heat treatment method of the present invention in the post-weld heat treatment (PWHT) The process of furnace cooling is introduced. More specifically, the welded portion of the welded alloy was heated to 1100 ° C in a heat treatment furnace, and then heat-treated at this temperature for 5 minutes or longer. After that, furnace cooling was performed to lower the temperature of 5 ° C per minute until reaching 980 ° C. ° C to room temperature, the coarse Laves phase in the weld is completely dissolved or minimized to a minimum size, and the γ phase is precipitated by inducing precipitation of the δ phase at the Laves interface to form a γ "denuded zone zone is formed to have high plastic deformation capability.

Description

Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접부 고인성을 위한 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금{METHOD OF HEAT TREATMENT OF FUSION WELDS FOR EXCELLENT TOUGHNESS IN NICKEL-BASED SUPERALLOYS CONTAINING NIOBIUM AND SUPERALLOYS WITH WELDS THEREBY}FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a heat treatment method for a weld portion of a nickel superalloy containing Nb and a welded portion thereof,

본 발명은 Nb이 2중량% 이상 함유된 니켈기 초내열합금의 용융 용접부에 있어서 파괴인성 개선을 위한 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금에 관한 것으로, 특히 용접부 내에 취약한 유해상으로 알려진 라베스상[Laves phase, (Ni,Fe,Cr)2(Nb,Ti)]을 제거하여 극저온에서도 용접부의 취성파괴를 억제함으로써 충격흡수에너지를 높이는 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금 용접부의 고인성(高靭性)을 위한 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a heat treatment method for improving fracture toughness in a welded portion of a nickel-base superalloy having an Nb content of 2 wt% or more, and a super-heat resistant alloy having a welded portion, (Ni, Fe, Cr) 2 (Nb, Ti)] at the cryogenic temperature to suppress the brittle fracture of the weld at the cryogenic temperature. (High toughness), and a super-heat resistant alloy having a welded portion by the heat treatment method.

니켈기 초내열합금은 양호한 주조성, 가공성, 용접성 및 내식성과 더불어 극저온에서부터 고온에 이르기까지의 사용 환경에서 기계적 특성이 우수하여 발전용 가스터빈의 파워 어셈블리(assembly), 화학석유 설비의 반응지지 구조물과 같은 고온용 부품의 소재뿐만 아니라 액체로켓엔진 연소기 헤드와 같은 극저온용 부품에도 적용된다. 니켈기 초내열합금 중에서 용접성과 강도 등을 확보하고자 Nb을 2중량% 이상 첨가한 합금으로 인코넬 706, 625, 718 등이 있으며, 이들의 공통점은 응고 말기에 γ/Laves 공정상(eutectic phase)이 생성된다는 것이다. 이 중에서 Nb 함량이 5∼6중량%까지 첨가된 인코넬 718 합금은 Ni3Nb 조성으로 기지와 정합관계를 갖는 디스크 모양의 감마더블프라임 (γ″)상을 주강화상으로 하여 강도와 용접성을 개선시킨 석출경화형 합금이다. The nickel-base superalloy has excellent mechanical properties in terms of good castability, processability, weldability, and corrosion resistance as well as cryogenic temperature and high temperature, and can be used as a power assembly for a power generation gas turbine, , As well as cryogenic components such as liquid rocket engine combustor heads. In order to secure the weldability and strength of nickel-base superalloy, alloys containing Nb in an amount of 2 wt% or more are used. Inconel 706, 625, 718 and the like have common features such as an eutectic phase at the end of solidification Is generated. Among them, Inconel 718 alloy containing Nb content of 5 to 6 wt% has a Ni 3 Nb composition and a disk-shaped gamma double prime (γ ") phase having a matched relationship with the matrix as a cast steel image to improve strength and weldability Precipitation hardening type alloy.

이러한 초내열합금들은 부품 제조시 주로 가스텅스텐 용접(Gas Tungsten Arc Welding: GTAW) 혹은 전자빔 용접(Electron Beam Welding: EBW) 등에 의해 가공되며, 용융되어 응고된 용접부(용융 용접부이며, 본 명세서의 용접부는 모두 용융 용접부를 일컬음)에는 응고 과정 중에 상기 Laves상이 불가피하게 생성하게 된다. Laves상은 Nb이 포함된 니켈기 초내열합금에 나타나는 전형적인 TCP(Topologically Closed-Packed: TCP)상으로서, 육방정계 MgZn2형의 결정구조로 기지조직에 비해 Cr과 Nb을 많이 함유한 (Ni,Fe,Cr)2(Nb,Ti) 조성을 갖는다.These super heat resistant alloys are welded parts (molten welded parts, which are processed by gas tungsten arc welding (GTAW) or electron beam welding (EBW) All referred to as melt welds) will inevitably produce the Laves phase during the solidification process. The Laves phase is a typical TCP (Topologically Closed-Packed: TCP) phase of Ni-base superalloy containing Nb. It is a crystal structure of hexagonal MgZn 2 type and contains Cr and Nb , Cr) 2 (Nb, Ti) composition.

Laves상은 주조 혹은 용융 용접중 응고과정에서 최종적으로 응고될 때 γ기지와 공정반응에 의해 생성된다. 상기 Laves상은 γ기지에 비해 경도가 높은 취약한 TCP상이므로, 균열의 생성기점으로 작용하거나 혹은 균열 전파를 가속화시키므로 파괴 인성을 저하시키는 주요인으로 알려져 있다. 따라서 Nb을 포함한 니켈기 초내열합금들의 용접부에 있어서, 불안정한 취성 파단 문제점을 초래하는 Laves상을 제어하고 파괴 인성을 향상시키는 것은 제조업체, 부품가공업체 및 운영업체 모두에게 중요한 과제의 하나로 떠오르고 있다.The Laves phase is produced by γ-base and process reaction when finally solidified during solidification during casting or melting welding. Since the Laves phase is a weak TCP phase having a hardness higher than that of the γ base, it acts as a starting point of cracking or accelerates propagation of cracks, which is known to lower the fracture toughness. Therefore, controlling the Laves phase and improving the fracture toughness, which cause unstable brittle fracture problems, are emerging as one of the important tasks for both manufacturers, parts processors and operators in the welds of nickel-base superalloys containing Nb.

한편 인코넬 718 합금의 용접 후 적용되는 종래의 열처리 공정을 살펴보기로 한다. 그 방법은 통상적으로 고온영역에서 용체화 처리(954℃/5분 이상) 후에 공냉을 한다. 상기 열처리 공정은 용접직 후 γ″과 석출상 등을 용해, 고용시키고 편석을 제거시켜 미세조직을 균질화시키는 것이 그 목적이다. 이후 γ″상을 충분히 석출시키기 위한 이중 시효처리(718℃/8시간 처리 후 621℃까지 시간당 55℃ 냉각속도로 서냉을 한 후 그 온도에서 8시간 유지 후 공냉)를 한다. 상기 용체화 처리와 이중 시효처리를 행하는 열처리법 이외에도 간편하게 단순히 γ″상 석출을 위한 이중 시효처리만 하는 경우도 있다. The conventional heat treatment process applied after the welding of the Inconel 718 alloy will be described. The process is usually air-cooled after the solution treatment (954 ° C / 5 minutes or more) in the high temperature region. The purpose of this heat treatment process is to dissolve and melt γ "and precipitate phase immediately after welding and to remove segregation to homogenize the microstructure. Thereafter, a double aging treatment (718 占 폚 / 8 hours treatment followed by gradual cooling to 621 占 폚 at a cooling rate of 55 占 폚 per hour, followed by 8 hours of holding at that temperature, followed by air cooling) to sufficiently precipitate? In addition to the above-mentioned solution treatment and the double aging treatment, there is also a case where only the double aging treatment for the precipitation of the? Phase is simply performed.

하지만 이러한 종래의 열처리 방법들은 용접 후 응고 중에 만들어진 Laves상을 충분히 용해시키지 못하여 용접부 충격흡수 에너지를 만족할 수준만큼 개선하지 못하고 있다. 특히, 극저온에서는 용접부가 Laves 상에 의하여 더욱 민감하게 취성 파단될 수 있으므로 Laves상을 적절히 제어하여 파괴인성을 향상시키고 경제적이며 간편한 열처리 방법이 요구되고 있다.However, these conventional heat treatment methods fail to sufficiently dissolve the Laves phase formed during solidification after welding, so that the shock absorption energy of the weld portion can not be improved to a satisfactory level. Particularly, at the cryogenic temperature, since the welded portion can be more brittle fractured due to the Laves phase, the Laves phase is suitably controlled to improve the fracture toughness, and an economical and simple heat treatment method is required.

이러한 문제점을 해결하고자 미국의 Idaho 국립공학연구소(Idaho National Engineering Laboratory)에서는 열처리 방법을 일부 수정하였다. 즉, 1093℃/1시간 용체화 처리를 수행한 후 곧바로 시간당 55℃ 냉각속도로 718℃까지 서냉한 후, 이어서 718℃/4시간 1차 시효처리 후 621℃까지 시간당 55℃ 냉각속도로 서냉을 한 뒤 그 온도에서 16시간 동안 2차 시효처리 후 공냉한다. 상기 수정된 열처리법에 의해 파괴인성 수준이 상당히 개선되었다고 보고하고 있으나, 용체화 처리 후 상온까지 공냉을 하지 않고 시효 처리온도까지 서냉을 하여 미세 γ″상이 충분히 석출되지 못하기 때문에 강도가 종래 열처리법에 비해 최소 약 100㎫ 저하되는 단점을 포함하고 있다.To solve these problems, the Idaho National Engineering Laboratory of the United States has partially modified the heat treatment method. That is, after the solution treatment at 1093 ° C for 1 hour, the solution was immediately cooled to 718 ° C at a cooling rate of 55 ° C per hour, followed by slow cooling at a cooling rate of 55 ° C per hour from 718 ° C for 4 hours to 621 ° C After the second aging treatment for 16 hours at that temperature, air is then cooled. Although it is reported that the level of fracture toughness is significantly improved by the above-mentioned modified heat treatment method, since the fine γ phase is not sufficiently precipitated after the solution treatment and then slowly cooled to the aging treatment temperature without air cooling to room temperature, Which is at least about 100 MPa.

한국 등록특허공보 제10-0587911호Korean Patent Registration No. 10-0587911 일본 공개특허공보 특개2000-064005Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-064005

본 발명은 상기한 바와 같은 제반 문제점을 개선하기 위해 안출된 것으로서, 그 목적은 Nb이 2중량% 이상 함유된 니켈기 초내열합금의 용융 용접부에 있어서, 용접 후 용체화 처리와 시효처리를 하는 열처리 과정에서 상기 용체화 처리의 방법을 적절하게 변경함으로써, Laves상을 완전히 용해시키거나 최소한의 크기로 제어하는 것으로 인해 파괴인성을 향상시키고 경제적이며 간편한 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금 용접부의 고인성을 위한 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금을 제공함에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve all of the above problems, and it is an object of the present invention to provide a welded part of a nickel- based superalloy having an Nb content of 2 wt.% Or more, It is possible to improve the fracture toughness by completely dissolving or controlling the Laves phase to a minimum size, and to provide an economical and easy Nb-containing superalloy of nickel superalloy And a welded portion by the heat treatment method.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명의 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금 용접부의 고인성을 위한 열처리 방법은, Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접 후 용제화 처리 및 시효처리에 의한 열처리 방법으로서, 상기 용체화 처리는 용접 후 상기 합금을 열처리 노(furnace)에서 1100℃에서 5분 이상 열처리를 한 후, 분당 5℃/분의 속도로 980℃까지 서서히 냉각한 다음 상온까지 공냉하도록 한 것을 특징으로 하고 있다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method of heat treatment for the toughness of a Nb-containing superalloy of Ni-base superalloy, comprising the steps of: Wherein the solution is annealed at 1100 캜 for 5 minutes or more in a heat treatment furnace after welding, then slowly cooled to 980 캜 at a rate of 5 캜 / minute per minute, And the like.

또 상기 니켈기 초내열합금은 Nb이 2중량% 이상 함유된 합금인 것이 바람직하다.The nickel base superalloy is preferably an alloy containing 2 wt% or more of Nb.

또 상기한 열처리 방법에 의한 용접부를 갖는 니켈기 초내열합금을 다른 특징으로 하고 있다.Another feature is a nickel-base superalloy alloy having a welded portion by the above-described heat treatment method.

본 발명의 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접부 고인성을 위한 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금에 의하면, Nb이 포함된 니켈기 초내열합금 용접부의 기본적인 특성은 그대로 유지한 채, 취약한 Laves상을 효과적으로 제거하고, 미세한 γ″상을 충분히 석출시켜 강도, 연신율, 충격흡수 에너지 등을 모재 대비 향상시킴과 동시에 시간과 비용을 절약할 수 있는 열처리를 할 수 있는 효과가 있다.According to the heat treatment method for the toughness of the welded portion of the nickel-base superalloy having the Nb content of the present invention and the superalloyed superalloy having the welded portion thereof, the basic characteristics of the welded portion of the nickel- , The weak Laves phase is effectively removed and the fine γ "phase is sufficiently precipitated to improve the strength, elongation, shock absorption energy and the like compared to the base material, and at the same time, the heat treatment can be performed to save time and cost.

도 1a는 인코넬 718 합금의 전자빔 용접에 의해 얻어진 용접부의 주사전자현미경 사진
도 1b는 충격인성 시험 후 파단면 직하부위에서 Laves상이 균열생성 및 전파기점 역할을 증명하는 주사전자현미경 사진
도 2a는 종래 전형적인 시효처리만 하는 용접 후 열처리 공정을 나타내는 도표
도 2b는 종래 전형적인 용체화 처리와 시효처리를 하는 용접 후 열처리 공정을 나타내는 도표
도 3은 본 발명에 따른 용접 후 열처리 방법의 공정을 나타내는 도표
도 4는 본 발명에 따른 용접 후 열처리 방법에 의해 Laves상의 제어를 보여주는 도표 및 전개도
도 5a는 종래 전형적인 시효처리만 하는 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부 주사전자현미경 사진
도 5b는 종래 전형적인 용체화 처리와 시효처리를 하는 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부 주사전자현미경 사진
도 6은 본 발명에 따른 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부 주사전자현미경 사진
도 7a는 종래 전형적인 시효처리만 하는 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부의 충격인성 시편 파면 직하 부위 주사전자현미경 사진
도 7b는 종래 전형적인 용체화 처리와 시효처리를 하는 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부의 충격인성 시편 파면 직하 부위 주사전자현미경 사진
도 8은 본 발명에 따른 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부의 충격인성 시편 파면 직하 부위 주사전자현미경 사진
1A is a scanning electron micrograph of a weld obtained by electron beam welding of an Inconel 718 alloy
Fig. 1B is a scanning electron microscope photograph showing that the Laves phase directly acts as a crack generation and propagation point in the region immediately below the fracture surface after the impact toughness test
2A is a graph showing a conventional post-weld heat treatment process,
2B is a graph showing a typical post-weld heat treatment process for typical solution treatment and aging treatment
3 is a graph showing the process of the post-weld heat treatment method according to the present invention
4 is a diagram and a development view showing the control on the Laves by the post-weld heat treatment method according to the present invention
FIG. 5A is a scanning electron micrograph of a weld according to a conventional post-weld heat treatment method
FIG. 5B is a scanning electron micrograph of a welded portion by a post-welding heat treatment method which conventionally performs typical solution treatment and aging treatment
6 is a scanning electron micrograph of a weld according to the post-welding heat treatment method according to the present invention
FIG. 7A is a scanning electron micrograph of a portion of the welded portion under the impact tough specimen under the conventional post-weld heat treatment method
FIG. 7B is a cross-sectional scanning electron micrograph of the welded portion of the impact tough specimen under the wave-front heat treatment method in which the conventional solution treatment and the aging treatment are conventionally performed.
8 is a scanning electron microscope photograph of the welded portion of the impact tough specimen under the fracture surface by the post-welding heat treatment method according to the present invention

이하, 본 발명에 따른 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금 용접부의 고인성을 위한 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조로 하여 상세히 설명한다. 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.Hereinafter, a heat treatment method for the toughness of a weld portion of Nb-containing superalloy in accordance with the present invention and a preferred embodiment of a super-heat resistant alloy having a welded portion thereof will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, It is provided to inform.

본 발명의 실시예에 있어서는 인코넬 718 합금의 전자빔 용접부를 대상으로 하였다. 전자빔 용접 후 응고과정에서 용접부에서 발생하는 편석에 의해 수지상간 계면(interdendritic area)에 조대한 Laves상이 생성되고, 이러한 Laves상이 충격인성의 저하를 가져와 이를 개선하기 위한 것으로, 이를 용접 후 열처리(PWHT:Post Welding Heat Treatment)를 통해 상기 조대한 Laves상을 완전 용해시키거나 최소한 존재하도록 한 것이다.In the embodiment of the present invention, the electron beam welded part of the Inconel 718 alloy was targeted. The Laves phase is generated in the interdendritic area due to the segregation occurring in the welded part during the solidification process after the electron beam welding, and the Laves phase causes a decrease in the impact toughness. Post Welding Heat Treatment to completely dissolve or at least present the coarse Laves phase.

이에 상기 조대한 Laves상의 생성과정과 이를 완전 용해시키거나 최소한 존재하도록 하는 용접 후 열처리 방법(PWHT)에 대해서 다음과 같이 상세히 설명한다.Hereinafter, the production process of the coarse Laves and the post-weld heat treatment method (PWHT) in which it is completely dissolved or minimally existed will be described in detail as follows.

먼저 니켈기 초내열합금의 용접 후 용접부의 응고 과정을 보면 가장 온도가 낮은 모재 벽면에서부터 안쪽으로 점점 수지상(dendrite)을 형성하게 되고, 이 수지상 사이 영역의 부분이 가장 늦게 응고되면서 Nb의 용질원자의 농도가 높아져, 도 1a에 도시한 바와 같이, 상기 사이 영역마다 (Ni,Fe,Cr)2(Nb,Ti) 조성을 갖는 조대한 Laves상이 존재하게 된다. 이후 종래의 열처리 방법들을 수행하면, 조대한 Laves상은 그대로 존재하게 되고, 그 주변에 제1 석출강화상 γ"가 분포한다. 이러한 용접부에 대해 충격인성 시험을 하는 동안, 도 1b에서 보듯이 취약한 Laves상이 우선 파괴되고 파괴된 Laves로부터 미세균열이 γ기지로 쉽게 전파하게 되어 충격인성 값을 낮춘다.First, the solidification process of the welded part after the welding of the nickel-base superalloy shows that the dendrite gradually forms from the wall of the base material with the lowest temperature, and the part of the interdendritic area coagulates the later, (Ni, Fe, Cr) 2 (Nb, Ti) composition is present for each of the above-mentioned regions as shown in Fig. The first precipitation strengthening phase γ "is distributed around the coarse Laves phase, and the first precipitation strengthening phase γ" is distributed around the coarsened Laves phase. When the impact strength test is performed on the welded portion, as shown in FIG. Phase is first destroyed and the microcracks are easily propagated from the destroyed Laves to the γ-base to lower the impact toughness value.

따라서 용접 후 합금의 응고과정에서 용접부에 형성되는 Laves상의 제어를 통한 파괴인성의 향상이 필요하다.Therefore, it is necessary to improve the fracture toughness by controlling the Laves on the welded part during the solidification process of the post-welded alloy.

도 2a에 도시한 바와 같이, 인코넬 718 초내열합금의 용접 후 전형적인 열처리는 718℃에서 8시간 열처리한 후 시간당 55℃의 속도로 621℃까지 떨어뜨린 다음 이 온도에서 8시간 동안 다시 열처리를 하고, 마지막으로 상온까지 공냉을 하여 γ″상의 석출을 위한 시효처리를 하거나, 또 다른 전형적인 열처리로 도 2b에 도시한 바와 같이, 954℃에서 1시간 동안 열처리를 하고 상온까지 공냉하는 용체화 처리를 거쳐 상기한 바와 같은 시효처리를 하고 있다. 그러나, 이러한 전형적인 시효처리, 또는 용체화 처리 후 시효처리의 경우 상기한 바와 같이 조대한 Laves상이 용해되지 않고 여전히 존재하는 것이 문제였다.2A, a typical heat treatment after welding of the Inconel 718 superalloy was conducted at a temperature of 718 占 폚 for 8 hours, then dropped to 621 占 폚 at a rate of 55 占 폚 per hour, and then heat-treated again at this temperature for 8 hours, Finally, as shown in Fig. 2 (b), another conventional heat treatment is carried out by air cooling to room temperature to perform aging treatment for precipitation of the &ggr; phase, followed by heat treatment at 954 DEG C for 1 hour and then cooling to room temperature. And the aging treatment is performed as described above. However, in the case of such a typical aging treatment or aging treatment after the solution treatment, as described above, the coarse Laves phase is not dissolved and still exists.

그러므로 본 발명에 따른 니켈기 초내열합금의 열처리 방법에서는 도 3에 도시한 바와 같이, 용접 후 시효처리는 상기한 전형적인 열처리에서와 같이 동일하게 이루어지나, 조대한 Laves상을 완전히 용해시키거나 최소한의 크기로 하기 위해 용체화 처리에 있어서는 다른 방법으로 한다. 즉 용접이 완료된 합금을 열처리 노에서 1100℃까지 올린 후 이 온도에서 5분 이상 열처리를 하고, 이후 980℃에 이를 때까지 분당 5℃의 온도를 떨어뜨리는 노냉을 실시하게 되고, 980℃까지 떨어지면 상온까지 공냉을 함으로써 용접부 내의 조대한 Laves상을 완전 용해시키거나 아주 작은 최소한의 크기로 만든다.Therefore, in the heat treatment method of a nickel-base superalloy according to the present invention, as shown in FIG. 3, the post-weld aging treatment is performed in the same manner as in the above-described typical heat treatment, but the coarse Laves phase is completely dissolved In order to make the size, the solution treatment is performed by another method. That is, the alloy having been welded is heated to a temperature of 1100 ° C. in a heat treatment furnace, and then heat-treated at this temperature for 5 minutes or more. Thereafter, the furnace is cooled down to a temperature of 5 ° C. per minute until reaching 980 ° C., To completely dissolve the coarse Laves phase in the weld or make it to a very small minimum size.

용접 직 후 조대한 Laves상이 본 발명의 열처리 방법에 의해 완전 용해되거나 아주 작은 최소한의 크기로 되는 과정을 도 4를 참조하여 각 단계별로 살펴보면, ①과 같이 용접 직후, 수지상(dendrite)의 사이 영역에 조대한 Laves상이 생성되지만, 1100℃에서 5분 이상 용체화 처리를 수행하면 ②와 같이 Laves상이 대부분 용해되거나, 아주 작은 최소한의 크기로 잔류하게 된다. 이후 980℃까지 분당 5분의 냉각속도로 노냉을 하게 되면, 용해되지 않고 남아있는 작은 Laves상 계면에 δ상이 석출을 하게 되고(③), 성장하게 된다(④). 즉, 980℃까지 노냉을 하는 과정의 목적은 혹시 용체화 처리과정에서 제거되지 않은 Laves가 있다면, 그 계면에 δ상 석출을 유도하여, γ/Laves 계면 면적을 최소화하려는 것이다. 이후 ⑤와 같이 상온까지 공냉을 하게 되면, Nb원자들이 γ 기지 내에 과포화되고, ⑥과 같이 통상의 시효처리에 의해 미세한 γ"상과 γ'상이 석출한다. 이때, Laves상 근처에 γ"과 γ' 강화상이 존재하게 되면, γ기지는 연성이 저하되어 Laves로부터 쉽게 균열이 전파할 것이다. 하지만, Laves 계면에 δ상이 존재하면, δ상은 γ"상과 조성이 같기 때문에 δ상 계면 근처에는 γ" 강화상이 석출되지 않는 γ" 디뉴드 지대(denuded zone)가 형성된다. γ" 강화상이 석출되지 않는 γ기지는 연성이 상당히 높기 때문에 균열이 존재하더라도 이 영역에서 정지될 수 있을 정도의 높은 소성변형능력을 갖게 된다. 종래 전형적인 열처리 방법에 의한 합금의 용접부에서는 조대한 Laves상이 우선 파단된 후 균열이 γ″석출로 경화된 기지 내로 쉽게 전파하여 인성을 저하하게 된다. 그러나, 상기와 같이 본 발명의 열처리 방법에 의해 설계된 용접부 미세조직으로부터 용접부의 충격 파단시 거동을 예측해보면, 균열기점으로 작용하는 파괴된 Laves상이 없거나, 상기 Laves상이 있다 하더라도 미세하고 주변에 δ상의 석출에 의한 γ″디뉴드 지대(denuded zone)로 micro-plasticity의 증가로 기지 내로 균열의 전파가 억제된다.Referring to FIG. 4, the process of making a coarse Laves phase immediately after welding is completely dissolved or minimized to a minimum size by the heat treatment method of the present invention is as follows. A coarse Laves phase is generated. However, if the solution treatment is carried out at 1100 ° C. for 5 minutes or more, the Laves phase is mostly dissolved or remains as a small minimum size as shown in (2). When the furnace is cooled to 980 ° C at a cooling rate of 5 minutes per minute, the δ phase precipitates (③) and grows on the remaining small Laves-phase interface (④). That is, the purpose of the process of furnace cooling to 980 ° C. is to minimize the γ / Laves interface area by inducing precipitation of δ phase at the interface if there is any Laves that have not been removed in the solution treatment process. When air is cooled to room temperature as in (5), Nb atoms are supersaturated in γ base, and fine γ "phase and γ 'phase precipitate by usual aging treatment like ⑥. At this time, γ" and γ 'Strengthening phase, the γ-base will be deteriorated in ductility and will easily propagate cracks from Laves. However, when a delta phase is present at the Laves interface, a? "Denuded zone is formed in which a?" Strengthened phase does not precipitate near the delta phase interface since the delta phase has the same composition as the? "Phase. The γ matrix, which does not have a high ductility, has a high plastic deformation capacity to such an extent that it can be stopped in this region even in the presence of cracks. Conventionally, in a welded portion of an alloy by a typical heat treatment method, a coarse Laves phase is first broken, and then cracks are easily propagated into a base hardened by " precipitation " However, if the behavior of the welded portion at the time of impact fracture is predicted from the weld microstructure designed by the heat treatment method of the present invention as described above, there is no fractured Laves phase acting as a crack origin, or even if there is the Laves phase, The denuded zone of γ "by micro-plasticity increases the propagation of cracks into the matrix.

용접 후 열처리에 따른 용접부의 미세조직을 비교해 보면, 도 5a에 도시한 바와 같이, 종래 용접 후 열처리 방법으로 전형적인 시효처리만 하는 합금의 용접부위의 용융부에는 수지(dendrite)상 사이 영역에 조대화 된 Laves상이 5.4%의 면적 비율로 존재한다. 또한, 도 5b에 도시한 바와 같이, 또 다른 종래 용접 후 열처리 방법으로 전형적인 용체화 처리와 시효처리를 하는 합금의 용접부위의 용융부에는 침상형 모양의 δ상 중심에 조대한 Laves상이 4.8%의 면적비율로 존재한다. As shown in FIG. 5A, in the melting portion of the welding portion of the alloy, which is typically subjected to aging only by conventional post-welding heat treatment method, Laves phase is present in an area ratio of 5.4%. Further, as shown in Fig. 5B, in the melting portion of the welded portion of the alloy which is subjected to typical solution treatment and aging treatment by another conventional post-weld heat treatment method, the Laves phase at the center of the needle-shaped δ phase is 4.8% Area ratio.

반면에, 도 6에 도시한 바와 같이, 본 발명의 용접 후 열처리 방법에 의해 Laves상은 대부분 용해되어 없어지고, 대신 작은 크기의 NbC만 존재하는 것을 보여준다.On the other hand, as shown in FIG. 6, the Laves phase is largely dissolved and eliminated by the post-weld heat treatment method of the present invention, and only NbC having a small size is present.

다음의 표 1을 참조하여 종래 전형적인 용접 후 열처리에 의한 용접부와 본 발명의 열처리에 의한 용접부의 -196℃의 극저온 기계적 특성을 비교한다. 인장시험용 시편은 게이지 지름 6mm, 게이지 길이 25mm로 전자빔 용접부가 시험편 게이지 중앙에 오도록 기계 가공하였다. Charpy 충격시험용 시편은 가로 10mm, 세로 10mm, 길이 55mm의 표준시편을 사용하였으며, 노치가 용접부 중앙에 위치하고 용접선 길이 방향을 향하도록 하였다.The cryogenic mechanical characteristics at -196 deg. C of the conventional welded portion by the post-weld heat treatment and the welded portion by the heat treatment of the present invention are compared with reference to Table 1 below. Tensile test specimens were machined such that the gauge diameter was 6 mm and the gauge length was 25 mm and the electron beam weld was located at the center of the specimen gauge. The specimens for Charpy impact test were 10 mm width, 10 mm length and 55 mm length, and the notch was positioned at the center of the weld and oriented in the direction of the weld line.

용접후 열처리(PWHT) 조건Post-Weld Heat Treatment (PWHT) Condition 종래 시효처리Conventional aging treatment 종래 용체화처리 및 시효처리Conventional solution treatment and aging treatment 본 발명의 열처리The heat treatment of the present invention 모재Base material
인장시험 결과
(-196℃)

Tensile test results
(-196 DEG C)
YS(0.2%)YS (0.2%) 1177㎫1177 MPa 1068㎫1068 MPa 1183㎫1183 MPa 1046㎫1046 MPa
UTSUTS 1310㎫1310 MPa 1368㎫1368 MPa 1457㎫1457 MPa 1313㎫1313 MPa 연신율Elongation 8.7%8.7% 13.8%13.8% 22.6%22.6% 11.9%11.9% 파괴된
위치
Destroyed
location
Base
metal
Base
metal
Base
metal
Base
metal
Base
metal
Base
metal
Base
metal
Base
metal
Charpy 충격
인성에너지
(-196℃)
Charpy Shock
Tough energy
(-196 DEG C)

14.9J

14.9J

14J

14J

51J

51J

30.2J

30.2J

*YS : 항복강도, UTS : 최대 인장강도* YS: yield strength, UTS: maximum tensile strength

상기 표 1에 의하면 극저온 인장특성에 있어 본 발명에 의한 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부는 종래 전형적인 용접후 열처리 방법에 의한 용접부보다 강도 및 연성이 훨씬 우수하다는 것을 알 수 있고, 심지어 모재보다 우수하다. 극저온 충격인성의 특성에 있어서도 종래 전형적인 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부는 모재 대비 절반 이하의 충격인성 값을 나타내지만, 본 발명의 용접 후 열처리 방법에 의한 용접부는 종래 전형적인 용접 후 열처리 방법에 의한 합금보다 3.4배, 모재보다는 1.7배 우수한 충격인성 값을 나타낸다.According to the above Table 1, it can be seen that the welded portion by the post-welding heat treatment method according to the present invention is much superior in strength and ductility to the welded portion by the typical post-welding heat treatment method in terms of cryogenic tensile properties, and is even superior to the base material. In the characteristic of the cryogenic impact toughness, the conventional welded portion by the post-weld heat treatment method exhibits an impact toughness value of less than half of that of the base material. However, the welded portion by the post-weld heat treatment method of the present invention is more excellent than the conventional alloy after heat treatment after welding 3.4 times higher than the base material and 1.7 times higher than the base material.

이러한 충격인성 시편의 파면 직하 부위를 관찰하여 비교해 보면, 도 7a 및 도 7b에 도시한 바와 같이, 종래 용접 후 열처리 방법으로 전형적인 시효처리만 하는 합금의 용접부 또는 종래 용접 후 열처리 방법으로 전형적인 용체화 처리와 시효처리를 하는 합금의 용접부는 Laves상을 기점으로 미세균열이 생성되어 전파하는 것이 관찰되지만, 도 8에 도시한 바와 같이, 본 발명의 용접 후 열처리 방법에 의한 합금의 용접부는 미세균열의 생성이 전혀 관찰되지 않았고, 이로부터 충격인성이 향상되는 것으로 유추할 수 있다.As shown in FIGS. 7A and 7B, when the impact-resistant specimen is subjected to a conventional solution treatment process by a conventional welding process using a post-weld heat treatment method, And the welding portion of the alloy for aging treatment is observed to generate microcracks starting from the Laves phase and propagate. However, as shown in FIG. 8, the welded portion of the alloy by the post-weld heat treatment method of the present invention, Is not observed at all and it can be deduced that the impact toughness is improved from this.

이상과 같이 본 발명에 따른 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접부 고인성을 위한 열처리 방법 및 그에 의한 용접부를 갖는 초내열합금에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 당업자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다.As described above, the heat treatment method for the toughness of the welded portion of the nickel-base superalloy with Nb according to the present invention and the superalloyed alloy having the welded portion thereof have been described with reference to the drawings. However, It is needless to say that the present invention is not limited to the examples and the drawings, and various modifications can be made by those skilled in the art within the scope of the technical idea of the present invention.

Claims (3)

Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접 후 용체화 처리 및 시효처리에 의한 용접부 열처리 방법으로서,
상기 용체화 처리는 용접 후 상기 합금의 용접부를 열처리 노에서 1100℃에서 5분 이상 열처리를 한 후, 분당 5℃의 속도로 980℃까지 서서히 냉각한 다음 상온까지 공냉하여, 용접부 내의 조대한 Laves상을 제거하고 미세한 γ″상을 충분히 석출시키도록 한 것을 특징으로 하는 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접부 고인성을 위한 용접부 열처리 방법.
The present invention relates to a method for heat treatment of a welded portion by welding treatment and aging treatment of a nickel-base superalloy alloy containing Nb,
In the solution treatment, after the welding, the welded portion of the alloy is heat treated at 1100 ° C. for 5 minutes or more at a heat treatment furnace, then gradually cooled to 980 ° C. at a rate of 5 ° C. per minute and then cooled to room temperature. And a fine γ "phase is sufficiently precipitated. A method for heat treatment of a welded portion for a welded portion of a Nb-containing superalloy having a nickel base superalloy.
제1항에 있어서,
상기 니켈기 초내열합금은 Nb이 2중량% 이상 함유된 인코넬 합금인 것을 특징으로 하는 Nb이 함유된 니켈기 초내열합금의 용접부 고인성을 위한 열처리 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the nickel base superalloy is an Inconel alloy containing Nb in an amount of 2 wt% or more.
제1항 또는 제2항의 용접부 열처리 방법에 의한 용접부를 갖는 니켈기 초내열합금.A nickel-base superalloy alloy having a weld according to claim 1 or 2.
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