KR101587262B1 - High efficiency silicon carbide manufacturing method - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (a) 혼합기에서 SiO 분말과 탄소원을 혼합하여 탄화규소 혼합물을 생성하는 단계; 및 (b) 합성로에서 상기 혼합물을 1300℃ 이상 1400℃ 이하의 온도로 30분 이상 7시간 이하 동안 가열하여 탄화규소 분체 (SiC)를 획득하는 단계를 포함하는 고효율 탄화규소 분체 제조 방법에 관한 것이다. 이에 의해 탄화규소 분체 합성시 열처리 공정의 온도를 낮추고 시간을 단축시킬수 있으며, 일반적인 규소화합물을 사용한 공정에 비해 탄화규소 분체의 회수율을 높일 수 있다.(A) mixing SiO powder and a carbon source in a mixer to produce a silicon carbide mixture; And (b) heating the mixture in a synthesis furnace at a temperature of 1300 DEG C to 1400 DEG C for 30 minutes to 7 hours to obtain silicon carbide powder (SiC). . As a result, the temperature of the heat treatment process can be lowered and the time can be shortened during the synthesis of the silicon carbide powder, and the recovery rate of the silicon carbide powder can be increased as compared with the process using common silicon compounds.
고효율 탄화규소 분체, 도가니, 온도, 회수율 High-efficiency silicon carbide powder, crucible, temperature, recovery rate
Description
본 발명은 고효율 탄화규소 분체 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing high-efficiency silicon carbide powder.
탄화규소(SiC)는 합성재료로서 세라믹스 분야에서 가장 중요한 탄화물이다. 탄화규소는 입방 정(cubic) 결정구조를 갖는 β상과 육방정(hexagonal) 결정구조를 갖는 α상이 존재한다. β상은 1400-1800 ℃의 온도 범위에서 안정하고, α상은 2000℃ 이상에서 형성된다. Silicon carbide (SiC) is the most important carbide in the field of ceramics as a synthesis material. Silicon carbide has a β-phase having a cubic crystal structure and an α-phase having a hexagonal crystal structure. The? phase is stable in the temperature range of 1400-1800 占 폚, and the? phase is formed in 2000 占 폚 or more.
SiC의 분자량은 40.1 이고, 비중은 3.21이며, 2500℃ 이상에서 분해된다. The molecular weight of SiC is 40.1, the specific gravity is 3.21, and decomposed at 2500 ℃ or higher.
탄화규소는 1970년대에 미국 G.E.의 Prochazka에 의해 boron 및 carbon의 첨가로 상압소결이 처음 성공한 이래로 SiC는 고온강도가 높고, 내마모성, 내산화성, 내식성, 크립저항성등의 특성이 우수하여 고온 구조재료로서 주목을 받는 재료이며, 현재 메카니컬 씰, 베어링, 각종 노즐, 고온 절삭공구, 내화판, 연마재, 제강시 환원재, 피뢰기 등에 광범위하게 사용되고 있는 고급 세라믹 소재이다. Since SiC first succeeded in pressureless sintering by the addition of boron and carbon by GE Prochazka of USA in the 1970s, SiC has high temperature strength, excellent abrasion resistance, oxidation resistance, corrosion resistance and creep resistance, It is a high-grade ceramic material widely used for mechanical seals, bearings, various nozzles, hot cutting tools, fireproof plates, abrasive materials, reducing materials for steelmaking, lightning arresters and so on.
이러한 SiC 분체를 제조하기 위한 종래의 기술들은 일반적으로, 상온에서 액상의 규소 화합물과 탄소가 발생하는 유기 화합물을 교반한 뒤, 이 혼합물을 질소 분위기에서 900℃ 에서 1시간 탄화 (carbonization)하여 탄화규소 분체를 얻는다. 그 후, 탄화규소 분체를 진공 분위기에서 열처리하는 열처리 공정을 통해 고효율의 탄화규소 분체를 제조하였다. 여기서 열처리 온도는 1800℃ 이상 2200℃ 이하를 유지한다. Conventional techniques for producing such SiC powder generally have a method in which a liquid silicon compound and a carbon-generating organic compound are stirred at room temperature, and then the mixture is carbonized at 900 DEG C for 1 hour in a nitrogen atmosphere to form silicon carbide Powder is obtained. Thereafter, a high-efficiency silicon carbide powder was produced through a heat treatment step of heat-treating the silicon carbide powder in a vacuum atmosphere. Here, the heat treatment temperature is maintained at 1800 DEG C or higher and 2200 DEG C or lower.
또한, 종래 탄화규소 분체 합성은 일반적으로 SiO2 가 포함된 규소 화합물과 탄소 함유 유기물의 혼합과 탄화 공정, 열처리 공정을 통해 아래의 화학식 1에 의해 생성된다.Conventionally, silicon carbide powder synthesis is generally produced by the following chemical formula (1) through mixing and carbonization process of a silicon compound containing SiO 2 and a carbon-containing organic material and a heat treatment process.
결국, 종래의 발명은 액상의 규소 화합물과 유기물을 교반, 탄화시키는 공정을 거쳐 다시 고온에서 진공 또는 불활성 기체 분위기하에서 열처리하는 공정을 거치기 때문에 공정 시간이 길고 고온의 가열로를 사용해야 한다. 또한, 탄화규소 분체의 회수율이 40%정도로 낮은 편으로 비효율적이다.As a result, since the conventional method involves a step of stirring and carbonizing a liquid silicon compound and an organic material, and then performing a heat treatment in a vacuum or an inert gas atmosphere at a high temperature, a heating furnace with a long process time and high temperature must be used. In addition, the recovery rate of the silicon carbide powder is as low as about 40%, which is inefficient.
따라서, 도가니 내에서의 온도를 낮추어 공정시간을 단축하고 탄화규소 분체의 회수율을 높일 수 있는 기술이 필요하다.Therefore, there is a need for a technique capable of reducing the temperature in the crucible to shorten the processing time and increase the recovery rate of the silicon carbide powder.
본 발명은 상술한 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 탄화규소 생성에 필요한 반응에너지를 감소시켜 열처리 온도를 낮추고 공정 시간을 단축함과 함께 높은 회수율을 얻는 것이다.It is an object of the present invention to reduce the reaction energy required for silicon carbide formation to lower the heat treatment temperature, shorten the processing time and obtain a high recovery rate.
본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위한 고효율 탄화규소 제조 방법으로서, (a) 혼합기에서 SiO 분말과 탄소원을 혼합하여 탄화규소 원료 혼합물을 생성하는 단계; 및 (b) 도가니에서 상기 혼합물을 1300℃ 이상 1400℃ 이하의 온도로 30분 이상 7시간 이하 동안 열처리하여 탄화규소 분체 (SiC)를 획득하는 단계를 포함한다.The present invention is a high-efficiency silicon carbide manufacturing method for solving the above-mentioned problems, comprising the steps of: (a) mixing a SiO 2 powder and a carbon source in a mixer to produce a silicon carbide raw material mixture; And (b) heat-treating the mixture in a crucible at a temperature of 1300 ° C to 1400 ° C for 30 minutes to 7 hours to obtain silicon carbide powder (SiC).
또한, 상기 (a)단계의 탄소원은 카본 블랙 (carbon black)인 것을 특징으로 한다.The carbon source of step (a) is carbon black.
또한, 상기 (a) 단계에서, 탄소 대 규소의 혼합비는 1.3 이상 1.8 이하인 것을 특징으로 한다.In the step (a), the mixing ratio of carbon to silicon is 1.3 to 1.8.
또한, 상기 (a) 단계는, 혼합기로서 볼밀 (ball mill) 을 사용하며, SiO, 탄소원, 및 볼밀용 볼 (ball)을 혼합하여 탄화규소 혼합물을 생성하는 단계인 것을 특징으로 한다.In the step (a), a ball mill is used as a mixer, and SiO 2, a carbon source, and balls for ball mill are mixed to produce a silicon carbide mixture.
특히, 상기 (a) 단계와 (b) 단계 사이에, (1) 시브 (Sieve)를 이용하여 상기 볼밀용 볼을 걸러내고 탄화규소 혼합물을 회수하는 단계를 더 포함하는 것을 특징 으로 한다.Particularly, the method may further comprise, between the steps (a) and (b), (1) filtering the ball for ball mill using a sieve and recovering the silicon carbide mixture.
또한, 상기 (1) 단계와 (b) 단계 사이에, (2) 상기 회수된 혼합물을 흑연 도가니 (Graphite Crucible)에서 계량하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Between the steps (1) and (b), the method further comprises (2) measuring the recovered mixture in a graphite crucible.
또한, 상기 (b) 단계의 도가니의 재료는 흑연이며, 내부 공간에 진공 또는 불활성 가스를 충전한 것을 특징으로 한다.Further, the crucible of the step (b) is made of graphite, and the inner space is filled with a vacuum or an inert gas.
본 발명에 의하면, 탄화규소 분체 합성시 열처리 공정의 온도를 낮추고 시간을 단축시킬 수 있으며, 일반적인 규소화합물을 사용한 공정에 비해 탄화규소 분체의 회수율을 높일 수 있다.According to the present invention, the temperature of the heat treatment process can be lowered and the time can be shortened during the synthesis of the silicon carbide powder, and the recovery rate of the silicon carbide powder can be increased as compared with the process using common silicon compounds.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 바람직한 일 실시형태에 따른 고효율 탄화규소 분체 제조 방법에 대해서 상세히 설명한다. 다만, 실시형태를 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그에 대한 상세한 설명은 생략한다.Hereinafter, a method of manufacturing a highly efficient silicon carbide powder according to a preferred embodiment will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail to avoid unnecessarily obscuring the subject matter of the present invention.
도 1 은 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 고효율 탄화규소 제조 방법의 흐름도이다.1 is a flowchart of a method for producing high-efficiency silicon carbide according to a preferred embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, SiO 분말과 카본 블랙 (carbone black) 을 준비한다 (S1). SiO 는 SiO2 와 C 의 중간 생성물이다. 여기서는 탄소원으로 카본 블랙을 사용하였지만 반드시 이에 한정하는 것은 아니다. 예를 들어, 카본나노 튜브, 프라렌등의 고체의 탄소 또는 잔탄율이 높은 유기 화합물, 예로, 페놀(penol)수지, 프랑(franc)수지, 크실렌(xylene)수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐 알코올 (polyvinyl alcohol), 폴리 초산 비닐 등의 수지의 모노머(monomer)나 프리폴리머(prepolymer), 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar), 및 이들의 혼합물도 사용할 수도 있다.Referring to FIG. 1, SiO powder and carbon black are prepared (S1). SiO is an intermediate product of the SiO 2 and C. Although carbon black is used as a carbon source in this embodiment, it is not limited thereto. For example, a solid carbon such as carbon nanotubes and prarenes, or an organic compound having a high residual carbon content, such as a phenol resin, a franc resin, a xylene resin, a polyimide, a poly A monomer or prepolymer of a resin such as polyurethane, polyacrylonitrile, polyvinyl alcohol or polyvinyl acetate, a cellulose, a sugar, a pitch, Tar, and mixtures thereof may also be used.
이렇게 준비한 SiO 분말과 카본 블랙 분말을 혼합기, 즉, 볼밀 (ball mill)로 혼합한다 (S2). 여기서, SiO 와 C 의 혼합 비율은 이론상으로는 C : Si 의 비가 2:1 인 것이 가장 이상적이다. 그러나 실질적으로는 SiO 가 가스화되면서 휘발되기 때문에, C : Si 의 비는 1.3:1 이상 1.8:1 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 볼밀에서 혼합시 탄화규소 혼합물이 응고되는 것을 방지하기 위해 볼밀용 볼(ball) 을 함께 혼합한다. 이러한 볼밀용 볼은 나일론 볼, 우레탄 볼, 테프론 볼 등을 사용할 수 있다.The thus prepared SiO powder and carbon black powder are mixed by a mixer, that is, a ball mill (S2). Here, it is theoretically ideally that the ratio of C: Si is 2: 1. However, since SiO is substantially volatilized while being gasified, the ratio of C: Si is preferably 1.3: 1 or more and 1.8: 1 or less. In addition, ball mill balls are mixed together to prevent the silicon carbide mixture from solidifying during mixing in the ball mill. Such a ball mill ball may be a nylon ball, a urethane ball, a Teflon ball, or the like.
그 후, 볼밀에서 혼합한 탄화규소 원료 분말을 시브 (sieve) 를 사용하여 회수한다 (S3). 여기서 시브는 메탈 시브 (metal sieve) 또는 폴리 시브 (polyi sieve)를 사용할 수 있다. 이러한 시브를 사용하여 볼밀용 볼을 걸러내고 탄화규소 혼합물만을 회수할 수 있다.Thereafter, the silicon carbide raw material powder mixed in the ball mill is recovered by using a sieve (S3). The sieve may be a metal sieve or a polyi sieve. Using these sheaves, the ball for ball mill can be filtered out and only the silicon carbide mixture can be recovered.
그 다음, 흑연 도가니 (Graphite Crucible) 에서, S3 에서 걸러낸 탄화규소 원료 혼합물을 계량한다 (S4). 계량하는 이유는 가열로로 들어가는 최종적인 탄화규소 원료 혼합물의 양을 측정하여 제조 효율을 파악하기 위함이다.Next, in the graphite crucible, the silicon carbide raw material mixture filtered at S3 is weighed (S4). The reason for weighing is to measure the final production amount of the silicon carbide raw material mixture into the furnace to ascertain the manufacturing efficiency.
그 다음, 흑연 합성로 (Graphite furnace) 에서 30분 이상 7시간 이하의 시간 동안 온도 1300℃ 이상 1400℃ 이하로 가열하여 탄화규소 분체를 합성한다 (S5). Next, the silicon carbide powder is synthesized by heating in a graphite furnace at a temperature of from 1300 DEG C to 1400 DEG C for not less than 30 minutes and not more than 7 hours (S5).
이러한 흑연 합성로 내에서 발생하는 탄화규소 분체의 합성과정은 아래의 반응식 1과 같다.The synthesis process of the silicon carbide powder generated in the graphite synthesis furnace is shown in the following reaction formula 1.
Si + C → SiCSi + C? SiC
------------------------------------------
SiO + 2C → SiC + COSiO2 + 2C? SiC + CO
이 경우, 흑연 도가니 내부는 진공 또는 불활성 가스 (예를 들어, 아르곤 (Ar), 수소 (H) 등)로 채울 수 있다. 그 후, 최종적으로 탄화규소 분체를 회수한다 (S6).In this case, the inside of the graphite crucible may be filled with a vacuum or an inert gas (for example, argon (Ar), hydrogen (H), or the like). Thereafter, the silicon carbide powder is finally recovered (S6).
이러한 본 발명에 의해 개선된 점을 아래의 표 1에 나타낸다.Improvements made by the present invention are shown in Table 1 below.
표 1을 참조하면, 비교예는 종래기술로서, 규소화합물로 SiO2 를 이용하고 탄소화합물로 카본 블랙을 사용한다. 이들의 혼합은 볼밀에서 기존 SiO2 와 C 를 이론상 혼합비인 3:1 보다 작은 2.5:1 의 비율로 구성된다. 또한, 도가니에서 1650℃ 로 5시간 열처리 후 XRD (X-ray diffraction) 로 SiC 결정 피크 (peak)를 확인한 것이다. Referring to Table 1, Comparative Example uses SiO 2 as a silicon compound and carbon black as a carbon compound as a prior art. A mixture of these is a conventional SiO 2 and C theoretical mixture ratio in a ball mill 3: consists of a ratio of 1: less than 2.5: 1. In addition, SiC crystal peaks were confirmed by X-ray diffraction (XRD) after heat treatment at 1650 ° C for 5 hours in the crucible.
또한, 실시예는 본 발명에 의한 제조 공정에 의해 규소 화합물로 SiO 를 사용하고 탄소화합물로 카본 블랙을 사용한다. 이들의 C:Si 의 혼합은 볼밀에서 C:Si 가 1.8:1 의 비율로 혼합된 것이다. 또한, 도가니에서 1400℃ 로 3시간 열처리 후 XRD 로 SiC 결정 피크를 확인한 것이다. Further, in Examples, SiO is used as a silicon compound and carbon black is used as a carbon compound by the manufacturing process according to the present invention. These C: Si blends are mixed in a ball mill at a ratio of C: Si of 1.8: 1. In addition, SiC crystal peaks were confirmed by XRD after heat treatment at 1400 ° C for 3 hours in the crucible.
결과에서 알수 있듯이, 본 발명에 의해 가열 온도가 1650℃ 에서 1400℃로 200℃ 이상 낮아졌으며, 시간은 2시간이 단축되었다. 또한, 탄화규소 분체의 회수율이 30% 에서 53%로 높아졌으며, 입도 (D50) 또한, 1.4㎛ 에서 1.3㎛ 로 더욱 미세한 분체를 획득할 수 있다.As can be seen from the results, the heating temperature was decreased from 1650 占 폚 to 1400 占 폚 by 200 占 폚 or more according to the present invention, and the time was shortened by 2 hours. In addition, the recovery rate of the silicon carbide powder is increased from 30% to 53%, and the particle size (D50) can also be obtained from 1.4 μm to 1.3 μm to obtain finer powder.
따라서, 더욱 효율적인 공정으로 인해 높은 회수율과 미세한 탄화규소 분체를 얻을 수 있다.Thus, a more efficient process allows a high recovery and fine silicon carbide powder to be obtained.
전술한 바와 같은 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였다. 그러나 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 변형이 가능하다. 본 발명의 기술적 사상은 본 발명의 전술한 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다. In the foregoing detailed description of the present invention, specific examples have been described. However, various modifications are possible within the scope of the present invention. The technical spirit of the present invention should not be limited to the above-described embodiments of the present invention, but should be determined by the claims and equivalents thereof.
도 1 은 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 고효율 탄화규소 제조 방법의 흐름도이다.1 is a flowchart of a method for producing high-efficiency silicon carbide according to a preferred embodiment of the present invention.
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