KR101585458B1 - Cement composition for rapid hardening using molten blast furnace slag and method for preparing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고로 슬래그를 이용한 초속경 시멘트 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고로 슬래그 30 내지 50 중량%, 석회석 40 내지 60 중량%, 알루미나 3 내지 7 중량% 및 고로 더스트 1 내지 3 중량%를 포함하는 클링커를 분쇄한 클링커 분말 65 내지 90 중량%; 및 무수석고 분말 10 중량% 이상 35 중량% 미만을 포함하는 초속경 시멘트 조성물, 및 이의 제조방법에 관한 것이다. More particularly, the present invention relates to a blast furnace slag cement composition comprising blast furnace slag 30 to 50 wt%, limestone 40 to 60 wt%, alumina 3 to 7 wt% and blast furnace 1 to 3 65 to 90% by weight of a clinker powder ground with a clinker containing% by weight; And an anhydrous gypsum powder in an amount of 10 wt% or more and less than 35 wt%, and a method for producing the same.
Description
본 발명은 고로 슬래그를 이용한 초속경 시멘트 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 압축 강도가 우수한 초속경 시멘트 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a quick-setting cement composition using a blast furnace slag and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a quick-setting cement composition excellent in compressive strength and a method of manufacturing the same.
현재 시멘트 제조 공정과 관련하여 에너지 소비량, 온실 가스 발생량 및 석회석 사용량을 획기적으로 감축하기 위한 연구 개발이 전 세계적으로 진행되고 있다.
Currently, research and development are being carried out worldwide to drastically reduce energy consumption, greenhouse gas emission and limestone consumption in connection with the cement manufacturing process.
한편, 주로 긴급 보수, 보강 공사, 그라우트, 콘크리트 제품 등에 사용되는 초속경 시멘트는 보통 포틀랜드 시멘트의 원료에 보크사이트, 카올린 등을 적당량 가하여 클링커로 만들고, 이에 무수석고 및 반수석고를 필요에 따라 첨가하여 분쇄한 시멘트이다.
On the other hand, the quick-speed cement mainly used for emergency repair, reinforcement work, grout and concrete products is usually made of clinker by adding bauxite or kaolin to the Portland cement as a raw material and adding anhydrous gypsum and gypsum gypsum as needed Crushed cement.
이와 같은 초속경 시멘트는 경화 시간이 매우 짧고 또한 단시간 내에 높은 강도를 발휘할 수 있다. 보다 상세하게는 배합에 따라 재령 2 내지 3 시간에 20-25 MPa의 강도 발현도 가능하며, 또한 장기에 있어서는 종래의 포틀랜드 시멘트와 같은 안정한 강도 증진을 나타낸다. 초속경 시멘트는 조기강도 발현이 요구되는 공항 활주로, 교량 상판 연결부 및 고속도로의 보수 공사에 사용되고 있다. 특히 콘크리트포장 보수의 경우 공용중인 도로를 차단한 상태에서 공사를 진행하여 차량지체 및 교통사고 위험 등 여러 가지 비효율적인 요소로 인한 경제적 손실을 초래할 수 있어, 국내에서는 주로 콘크리트 포장의 전단면 보수용으로 초속경 시멘트가 사용되고 있다.
Such ultra rapid cement has a very short curing time and can exhibit high strength within a short time. More specifically, it is possible to express a strength of 20 to 25 MPa at 2 to 3 hours of age according to the blending, and also exhibits stable strength enhancement such as that of conventional Portland cement in the organ. Rapid-speed cement is used for repairing airport runway, bridges, and highways, where early strength development is required. Especially, in case of repairing concrete pavement, it is possible to cause economic loss due to various ineffective factors such as vehicle lag and traffic accident risk, Rapid-speed cement is used.
따라서, 제철공정의 용융로(고로)에서 부산물로 발생하는 1400℃ 이상의 고온 용융슬래그를 주원료로 사용하여 C11A7·CaF2 및 C3S(alite)를 주성분으로 하는 초속경 시멘트 클링커를 제조하고 이를 이용하여 압축 강도가 보다 우수한 초속경 시멘트가 제공되는 경우 관련 분야에서 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
Therefore, a very fast cement clinker mainly composed of C 11 A 7 .CaF 2 and C 3 S (alite) was produced by using hot melt slag of 1400 ° C. or higher generated as a by-product in a melting furnace (blast furnace) It is expected to be useful in the related field when the cement having the higher compressive strength is provided.
이에 본 발명의 한 측면은 고로 슬래그를 주성분으로 하는 압축 강도가 우수한 초속경 시멘트를 제공하는 것이다.
Accordingly, one aspect of the present invention is to provide a cement composition having a high compressive strength mainly composed of blast furnace slag.
본 발명의 다른 측면은 고로 슬래그를 주성분으로 하는 압축 강도가 우수한 초속경 시멘트의 제조 방법을 제공하는 것이다.
Another aspect of the present invention is to provide a method for producing ultra fast cement having excellent compressive strength mainly composed of blast furnace slag.
본 발명의 일 견지에 의하면, 고로 슬래그 30 내지 50 중량%, 석회석 40 내지 60 중량%, 알루미나 3 내지 7 중량% 및 고로 더스트 1 내지 3 중량%를 포함하는 클링커를 분쇄한 클링커 분말 65 내지 90 중량%; 및 무수석고 분말 10 중량% 이상 35 중량% 미만을 포함하는 초속경 시멘트 조성물이 제공된다.
According to one aspect of the present invention, a clinker powder comprising 65 to 90 weight% of clinker pulverized with blending of 30 to 50 wt% of blast furnace slag, 40 to 60 wt% of limestone, 3 to 7 wt% of alumina and 1 to 3 wt% %; And an anhydrous gypsum powder in an amount of 10 wt% or more and less than 35 wt%.
상기 클링커는 형석 0 초과 5 중량%를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
Preferably, the clinker further comprises 0 to 5% by weight of fluorspar.
상기 클링커 분말 및 무수석고 분말은 블레인(Blaine)에 의한 비표면적이 5,000~60,000 cm2/g 인 것이 바람직하다.
The clinker powder and the anhydrous gypsum powder preferably have a specific surface area of 5,000 to 60,000 cm 2 / g by Blaine.
상기 클링커는 전체 클링커 중량을 기준으로 20 중량% 이상의 C11A7·CaF2 및 40 중량% 이상의 C3S 및 C2S 를 포함하는 것이 바람직하다.
The clinker may comprise at least 20 wt.% C 11 A 7 .CaF 2 And at least 40 wt% of C 3 S and C 2 S.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 고로 슬래그 30 내지 50 중량%, 석회석 40 내지 60 중량%, 알루미나 3 내지 7 중량% 및 고로 더스트 1 내지 3 중량%를 1400℃ 이상 1500 ℃미만의 온도에서 용융한 후 실온으로 급냉하여 클링커를 제조하는 단계; 상기 클링커를 분쇄하여 클링커 분말을 획득하는 단계; 및 상기 클링커 분말 65 내지 90 중량% 및 무수석고 분말 10 중량% 이상 35 중량% 미만을 혼합하는 단계를 포함하는 초속경 시멘트 조성물의 제조방법이 제공된다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a method for producing a slag, comprising melting a blast furnace slag at 30 to 50 wt%, limestone at 40 to 60 wt%, alumina at 3 to 7 wt% and blast furnace at 1 to 3 wt% Quenching to room temperature to produce a clinker; Crushing the clinker to obtain a clinker powder; And 65 to 90% by weight of the clinker powder and 10 to 35% by weight of the anhydrous gypsum powder.
상기 클링커는 형석 0 초과 5 중량%를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
Preferably, the clinker further comprises 0 to 5% by weight of fluorspar.
상기 클링커 분말 및 무수석고 분말은 블레인(Blaine)에 의한 비표면적이 5,000~6,000 cm2/g 인 것이 바람직하다.
The clinker powder and the anhydrous gypsum powder preferably have a specific surface area of 5,000 to 6,000 cm 2 / g by Blaine.
상기 클링커는 전체 클링커 중량을 기준으로 C11A7·CaF2 20 중량% 이상; 및 C3S 및 C2S의 혼합 40 중량% 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
The clinker may comprise, based on the total weight of the clinker, C 11 A 7 .
고로 슬래그의 CaO 성분은 전체 성분 중 약 40 중량%를 차지하여 석회석을 대체할 수 있고, CaCO3가 아닌 CaO 조성으로 구성되어 있어서 CO2 가스 발생이 전무하다. 따라서, 고로 슬래그를 시멘트 클링커 제조 원료로 적합하며, 자체열(현열)이 1400℃ 이상으로 유지되는 용융상태 고로 슬래그를 그대로 시멘트 제조에 사용함으로써 클링커 소성에 필요한 열량을 대폭 감소시킬 수 있으므로, 에너지 절감의 효과도 획득할 수 있다.
The CaO component of the blast furnace slag accounts for about 40% by weight of the total components and can replace limestone, and is composed of a CaO composition other than CaCO 3 , so no CO 2 gas is generated. Therefore, since the blast furnace slag is suitable for raw materials for producing cement clinker and the blast furnace slag in which its own heat (sensible heat) is maintained at 1400 ° C or higher is used for the production of cement, the amount of heat required for firing clinker can be greatly reduced, Can also be obtained.
도 1은 XRD에 의한 용융 온도에 따른 초속경 클링커의 광물 동정 결과를 나타낸 것이다. Fig. 1 shows the result of mineralization of the first-speed clinker according to the melting temperature by XRD.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 선철공정인 고로에서 부산물로 발생하는 1,400℃ 이상인 고온 용융 상태의 고로 슬래그를 초속경 시멘트의 주원료로 사용하고, 이 고온의 용융 고로 슬래그에 초속경 시멘트 광물 생성에 필요한 부원료를 투입하여, 용융 고로 슬래그의 자체열(현열)을 주 열원으로 사용한 압축강도가 우수한 초속경 시멘트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.
In the present invention, blast furnace slag, which is a by-product in a blast furnace process, at a temperature of 1,400 ° C or higher, is used as the main raw material for ultra fast cement, and the additive necessary for the formation of a cement mineral at a high speed is added to the hot blast furnace slag, Speed cured cement excellent in compressive strength using self-heating (sensible heat) of a melted blast furnace slag as a main heat source, and a method for producing the same.
본 발명에 의하면, 용융 상태의 고로 슬래그를 초속경 시멘트 클링커 제조 원료로 사용하여 초속경 클링커 소성에 필요한 열량을 대폭 감소시킬 수 있으며, 압축 강도가 우수한 초속경 시멘트 조성물이 제공된다.
According to the present invention, a blast furnace slag in a molten state can be used as a raw material for producing a cement clinker at a very low speed to significantly reduce the amount of heat required for firing a clinker at a high speed and to provide a cement composition having a high compressive strength.
본 발명의 초속경 시멘트는 고로 슬래그 30 내지 50 중량%, 석회석 40 내지 60 중량%, 알루미나 3 내지 7 중량% 및 고로 더스트 1 내지 3 중량%를 포함하는 클링커를 분쇄한 클링커 분말 65 내지 90 중량%; 및 무수석고 분말 10 중량% 이상 35 중량% 미만을 포함한다.
The quick-speed cement of the present invention comprises 65 to 90 wt% of clinker powder obtained by crushing a clinker comprising 30 to 50 wt% of blast furnace slag, 40 to 60 wt% of limestone, 3 to 7 wt% of alumina and 1 to 3 wt% ; And from 10 wt% to less than 35 wt% of anhydrous gypsum powder.
본 발명에 있어서, 상기 클링커는 고로 슬래그 30 내지 50 중량%을 포함하며, 고로 슬래그를 30 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 고로 슬래그의 자체열(현열)을 충분히 이용할 수 없으므로 클링커 소성에 필요한 열량의 감소가 크지 않은 경향이 있고, 고로 슬래그가 50 중량%를 초과하여 포함하는 경우에는 SiO2 성분이 증가하여 C11A7·CaF2 의 생성량이 감소하는 문제가 있다. 보다 바람직하게 상기 고로 슬래그는 35 내지 45 중량%로 포함된다.
In the present invention, the clinker includes 30 to 50% by weight of blast furnace slag. When the blast furnace slag is contained in an amount of less than 30% by weight, the blast furnace slag can not fully utilize its own heat (sensible heat) And when the blast furnace slag contains more than 50% by weight, the SiO 2 component increases and C 11 A 7 .CaF 2 There is a problem in that the production amount of the catalyst is decreased. More preferably, the blast furnace slag is contained in an amount of 35 to 45% by weight.
나아가, 본 발명의 클링커는 CaO 공급원으로 석회석 40 내지 60 중량%를 포함하며, 석회석이 40 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 CaO의 보충이 불충분한 경향이 있으며, 석회석이 60 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 Al2O3 성분이 부족하게 되어 C11A7·CaF2 의 생성량이 감소하는 문제가 있다.
Further, the clinker of the present invention comprises 40 to 60% by weight of limestone as a CaO source, and when the limestone is contained in an amount of less than 40% by weight, supplementation of CaO tends to be insufficient and limestone is contained in an amount exceeding 60% , The Al 2 O 3 component becomes insufficient, and C 11 A 7 .CaF 2 There is a problem in that the production amount of the catalyst is decreased.
또한, 용융 온도를 낮추기 위하여 고로 더스트를 1 내지 3 중량% 포함하며, 고로 더스트가 1 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 응고 온도가 충분히 낮아지지 않는 문제가 있으며, 고로 더스트가 3 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 C4AF가 과량으로 생성되는 문제가 있다.
In addition, When the blast furnace dust is contained in an amount of less than 1% by weight, the solidification temperature is not sufficiently lowered. When the blast furnace dust is contained in an amount of more than 3% by weight There is a problem that C 4 AF is excessively generated.
한편, 알루미나(Al2O3) 3 내지 7 중량%를 포함하여 Al2O3 성분을 보완하는 것이 바람직하다. 알루미나(Al2O3)가 3 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 C11A7·CaF2 의 생성량이 감소하는 문제가 있으며, 7 중량%를 초과하는 경우에는 C3S, C2S의 생성량이 감소하는 문제가 있다.
On the other hand, it is preferable to supplement the Al 2 O 3 component including 3 to 7 wt% of alumina (Al 2 O 3 ). When alumina (Al 2 O 3 ) is contained in an amount of less than 3% by weight, C 11 A 7 .CaF 2 There is a problem in that the amount of C 3 S and C 2 S is reduced when the content exceeds 7% by weight.
상기 클링커는 추가로 형석(CaF2)을 0 초과 5 중량% 포함할 수 있다. 이때 형석은 불소 공급을 위해 추가되는 것이다. CaO-SiO2-Al2O3-Fe2O3 상태도에서 C3S, C2S, C4AF와 평형을 유지하는 칼슘알루미네이트 화합물은 C3A뿐이다. C3A 이외의 칼슘알루미네이트 화합물은 C3S, C2S, C4AF와 공존시키기 위해서는 평형관계를 변화시켜야 한다. 급결성이 있는 C12A7 화합물은 구조에 공공을 다량으로 가지고 있으며, 공공에는 할로겐원소, 수산기 등이 고용하여 결정구조가 유사한 C11A7·CaX2 (X : 할로겐원소, 수산기 등) 고용체를 형성한다. 따라서 할로겐 원소를 원료로 첨가하는 것에 의해 평형상태를 변화시켜 C3S, C2S, C4AF 공존하에서 C11A7·CaX2 초정영역을 출현시킬 수 있다. 이때의 초정영역은 매우 좁지만 할로겐 원소의 양에 의해 초정영역을 조절할 수 있다. 시멘트 산업에서 실제 사용되는 할로겐 원소는 불소로서 생성되는 화합물은 C11A7·CaF2이다. 할로게 원소 함유 물질인 CaF2의 첨가량이 증가하면 냉각 시 C3A의 초정영역은 협소하여지게 되고, CaF2가 5% 정도 첨가되면 C3A는 생성되지 않는다. 반면 C3S 및 C11A7·CaF2의 초정영역은 CaF2의 첨가량의 증가에 따라 초정영역이 확대되고 생성온도는 저온측으로 이동한다. 그러나 CaF2가 과량인 경우, (CsS)3·CaF2, (C2S)2·CaF2 등의 광물이 생성되어 C11A7·CaF2의 생성량이 감소한다.
The clinker may further comprise 0 to 5 wt% of fluorite (CaF 2 ). At this time, fluorite is added for fluorine supply. In the CaO-SiO 2 -Al 2 O 3 -Fe 2 O 3 phase diagram, only C 3 A is the calcium aluminate compound which maintains equilibrium with C 3 S, C 2 S and C 4 AF. Calcium aluminate compounds other than C 3 A must have an equilibrium relationship to coexist with C 3 S, C 2 S, and C 4 AF. The C 12 A 7 compound having a large affinity to the structure has a large amount of vacancies in the structure, and C 11 A 7 · CaX 2 (X: halogen element, hydroxyl group, etc.) solid solution. Therefore, the equilibrium state can be changed by adding a halogen element as a raw material, and the C 11 A 7 .CaX 2 precursor region can appear under the coexistence of C 3 S, C 2 S, and C 4 AF. At this time, the initial region is very narrow, but the initial region can be controlled by the amount of the halogen element. The halogen element actually used in the cement industry is C 11 A 7 .CaF 2 , which is produced as fluorine. When the addition amount of CaF 2 , which is a halogen element-containing material, is increased, the superficial region of C 3 A is narrowed at the time of cooling, and when CaF 2 is added at about 5%, C 3 A is not produced. On the other hand, in the superficial region of C 3 S and C 11 A 7 · CaF 2 , as the addition amount of CaF 2 increases, the initiation region expands and the production temperature shifts to the low temperature side. However, when CaF 2 is excessive, minerals such as (CsS) 3 .CaF 2 and (C 2 S) 2 .CaF 2 are produced and the amount of C 11 A 7 .CaF 2 produced decreases.
한편, 본 발명의 초석경 시멘트는 상술한 클링커를 분말 형태로 포함하며, 보다 상세하게는 분쇄한 클링커 분말 65 내지 90 중량%와 함께 무수석고 분말 10 중량% 이상 35 중량% 미만을 포함한다.
On the other hand, the superfine cemented cement of the present invention includes the above-mentioned clinker in the form of powder, more specifically, it contains 65 to 90% by weight of pulverized clinker powder and 10 to 35% by weight of anhydrous gypsum powder.
무수석고 분말이 10 중량% 이상 35 중량% 미만으로 포함되는 경우 클링커 내부의 C11A7·CaF2를 효과적으로 수화시킬 수 있으며, 무수석고의 함량이 10 중량% 미만인 경우에는 응결 시간이 너무 빨라지거나 강도의 저하 등의 문제가 있으며, 무수석고의 함량이 35 중량%를 초과하는 경우에는 최종적으로 획득되는 초속경 시멘트의 압축 강도가 저하되는 문제가 있다. 상기 무수석고는 20 중량% 이상 35 중량% 미만으로 포함되는 것이 압축 강도 향상 측면에서 보다 바람직하다.
When the anhydrous gypsum powder is contained in an amount of 10 wt% or more and less than 35 wt%, C 11 A 7 .CaF 2 inside the clinker can be effectively hydrated. If the anhydrous gypsum content is less than 10 wt%, the setting time becomes too fast There is a problem such that the strength is lowered, and when the content of anhydrous gypsum exceeds 35% by weight, there is a problem that the compression strength of the ultrafast cement finally obtained is lowered. It is more preferable that the anhydrous gypsum is contained in an amount of 20 wt% or more and less than 35 wt% in terms of improvement in compressive strength.
본 발명에 있어서, 초속경 시멘트의 블레인(Blaine)에 의한 비표면적이 5,000~6,000 cm2/g 인 것이 바람직하다. 비표면적이 이와 같은 범위 내인 경우 초기 강도발현 측면에서 유리한 효과가 있다. 비표면적이 낮은 경우에는 초기강도 발현이 낮아지고 2 시간 내지 3 시간 내에 실용 강도를 얻기가 힘들며, 비표면적이 이보다 클 경우에는 급격한 수화반응으로 인해 작업시간이 감소되어 시공이 불량해질 우려가 있다.
In the present invention, it is preferable that the specific surface area by the blaine of the ultra fast cement is 5,000 to 6,000 cm 2 / g. When the specific surface area is within this range, there is an advantageous effect in terms of initial strength development. When the specific surface area is low, the initial strength development is low and it is difficult to obtain the practical strength within 2 to 3 hours. If the specific surface area is larger than this range, the operation time may be shortened due to the rapid hydration reaction.
본 발명에 의해 제조되는 상기 클링커는 전체 클링커 중량을 기준으로 C11A7·CaF2 20 중량% 이상; 및 C3S 및 C2S의 혼합 40 중량% 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 나아가, 20 중량% 이상의 C11A7·CaF2 및 60 중량% 이상의 C3S 및 C2S의 혼합을 포함하는 것이 보다 바람직하며, 예를 들어 20 중량% 내지 35 중량%의 C11A7·CaF2 및 50 중량% 내지 70 중량%의 C3S 및 C2S의 혼합을 포함하는 것이 바람직하다.
The clinker produced by the present invention comprises C 11 A 7 .
한편, 본 발명의 다른 견지에 의하면, 상기 본 발명의 초속경 시멘트를 제조하는 방법이 제공된다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a method of producing the ultra fast cement according to the present invention.
보다 상세하게, 본 발명의 초속경 시멘트 제조 방법은 고로 슬래그 30 내지 40 중량%, 석회석 50 내지 60 중량%, 알루미나 3 내지 7 중량% 및 고로 더스트 1 내지 3 중량%를 1400℃ 이상 1500 ℃미만의 온도에서 용융한 후 실온으로 급냉하여 클링커를 제조하는 단계; 상기 클링커를 분쇄하여 클링커 분말을 획득하는 단계; 및 상기 클링커 분말 65 내지 90 중량% 및 무수석고 분말 10중량% 이상 35 중량% 미만을 혼합하는 단계를 포함한다.
More specifically, the present invention provides a method for manufacturing a rapid-speed cement, which comprises blending 30 to 40 wt% of blast furnace slag, 50 to 60 wt% of limestone, 3 to 7 wt% of alumina and 1 to 3 wt% Melting at a temperature and then quenching to room temperature to produce a clinker; Crushing the clinker to obtain a clinker powder; And 65 to 90% by weight of the clinker powder and 10 to 35% by weight of the anhydrous gypsum powder.
본 제조방법에 있어서, 초속경 시멘트의 성분 및 함량과 관련한 내용은 상술한 바와 같다.
In this manufacturing method, The contents of the components and content of cement are as described above.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 온도가 1400℃ 미만인 경우에는 용융이 완전하게 이루어지지 않아 용융 후에도 용융물 내에 일부 고상이 포함될 수 있으며, 상기 용융 온도가 1500℃를 초과하는 경우에는 클링커 내에 생성되는 C11A7·CaF2 함량이 오히려 저하되는 문제가 있다.
In the production process of the present invention, when the melting temperature is lower than 1400 ° C, the melt is not completely formed, and some solid phase may be contained in the melt even after melting. When the melting temperature exceeds 1500 ° C, There is a problem that the content of C 11 A 7 .CaF 2 is lowered.
나아가, 상기 용융은 1시간 내지 4시간 동안 수행될 수 있으며, 바람직하게는 2.5 시간 내지 3.5 시간, 더욱 바람직하게는 약 3시간 동안 수행된다.
Further, the melting can be carried out for 1 hour to 4 hours, preferably 2.5 hours to 3.5 hours, more preferably about 3 hours.
한편, 상기 급냉하여 클링커를 제조하는 과정은 수냉, 공냉 등 신속한 냉각 속도로 수행되는 것이 바람직하다.
On the other hand, in the process of producing the clinker by rapid quenching, Cooling rate.
상기 클링커를 분쇄하여 클링커 분말을 획득하는 단계는 공지의 분쇄 과정을 적절하게 선택하여 수행할 수 있으며, 특히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 볼밀 등을 이용하여 분쇄를 수행할 수 있다.
The step of crushing the clinker to obtain the clinker powder may be carried out by appropriately selecting a known crushing process. For example, the crushing may be performed using a ball mill or the like.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described more specifically by way of specific examples. The following examples are provided to aid understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예Example
실시예Example 1 One
주 원료로는 고로 수쇄 슬래그 미분말(Blaine 4500 cm2/g)과 CaO 공급원으로 석회석 미분말(Blaine 4300 cm2/g)을 사용하였다. 또한 응고 온도를 낮추기 위해 고로 더스트(Blaine 3500 cm2/g)를 사용하였으며, 불소 공급원으로 형석(CaF2), 부족한 Al2O3를 보완하기 위해 Al2O3 함유 원료를 사용하였다. 상기 각 성분의 구체적인 함량은 하기 표 1과 같다.
The main raw materials were blast furnace slag fine powder (Blaine 4500 cm 2 / g) and limestone fine powder (Blaine 4300 cm 2 / g) as CaO source. In addition, blast furnace (Blaine 3500 cm 2 / g) was used to lower the coagulation temperature. Fluorite (CaF 2 ) was used as a fluorine source and Al 2 O 3 -containing raw materials were used to supplement the deficient Al 2 O 3 . The specific contents of each component are shown in Table 1 below.
고로에서 용융 슬래그는 약 1600℃정도의 온도를 가지며, 냉각수와 만나는 취제 장치에서의 온도가 약 1530℃ 정도이므로 실제 용융 고로 슬래그를 이용할 수 있는 온도 범위는 1400 내지 1500℃ 이다.
In the blast furnace, the molten slag has a temperature of about 1600 DEG C, and the temperature in the distillation apparatus that meets the cooling water is about 1530 DEG C, so that the temperature range in which the actual melting blast furnace slag can be used is 1400 to 1500 DEG C.
이 중 본 실험에서는 원료 배합물을 박스 전기로(box furnace)에서 1450℃에서 3시간 유지하여 고로 슬래그가 완전히 용융되도록 하였으며, 그 이후에는 박스 전기로(box furnace) 밖으로 인출하여 급냉시켰다.
In this experiment, the raw material mixture was kept in a box furnace at 1450 ° C for 3 hours to completely melt the blast furnace slag, after which it was taken out of the box furnace and quenched.
실시예Example 2 2
상기 실시예 1에서 제조된 초속경 클링커를 이용하여 무수석고를 혼합한 후 볼밀로 분쇄하여 블레인(Blaine) 비표면적이 5000-6000 cm2/g 정도의 초속경 시멘트를 제조하였다. 이때, 사용된 무수석고의 혼합량은 10 중량%였으며, 이때 무수석고는 태국산 천연 무수석고를 사용하였다.
The anhydrous gypsum was mixed with the ultra-rapid speed clinker prepared in Example 1, and then pulverized with a ball mill to prepare a cement having a blaine specific surface area of about 5000-6000 cm 2 / g. At this time, the mixing amount of anhydrous gypsum used was 10 wt%, and anhydrous gypsum was a natural anthracite gypsum of Thailand.
실시예Example 3 3
무수석고의 혼합량을 15 중량%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법에 의해 초속경 시멘트를 제조하였다.
Except that the mixing amount of gypsum anhydrate was changed to 15 wt%.
실시예Example 4 4
무수석고의 혼합량을 20 중량%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법에 의해 초속경 시멘트를 제조하였다.
Except that the mixing amount of anhydrous gypsum was 20 wt%.
실시예Example 5 5
무수석고의 혼합량을 25 중량%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법에 의해 초속경 시멘트를 제조하였다.
The quick-setting cement was prepared in the same manner as in Example 2, except that the mixing amount of the gypsum anhydride was changed to 25 wt%.
실시예Example 6 6
무수석고의 혼합량을 30 중량%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법에 의해 초속경 시멘트를 제조하였다.
The quick curing cement was prepared in the same manner as in Example 2, except that the mixing amount of anhydrite was changed to 30 wt%.
실시예Example 7 7
무수석고의 혼합량을 32.5 중량%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법에 의해 초속경 시멘트를 제조하였다.
The cement composition was prepared in the same manner as in Example 2 except that the mixing amount of anhydrous gypsum was 32.5 wt%.
비교예Comparative Example 1 One
박스 전기로(box furnace)에서 1400℃에서 3시간 유지하여 고로 슬래그가 완전히 용융되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정에 의해 초속경 클링커를 제조하였다.
Speed clinker was prepared in the same manner as in Example 1, except that the blast furnace slag was completely melted in a box furnace at 1400 캜 for 3 hours.
비교예Comparative Example 2 2
박스 전기로(box furnace)에서 1500℃에서 3시간 유지하여 고로 슬래그가 완전히 용융되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정에 의해 초속경 클링커를 제조하였다.
Speed clinker was prepared in the same manner as in Example 1, except that the blast furnace slag was completely melted in a box furnace at 1500 DEG C for 3 hours.
비교예Comparative Example 3 3
무수석고의 혼합량을 35 중량%로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법에 의해 초속경 시멘트를 제조하였다.
Except that the mixing amount of anhydrous gypsum was changed to 35 wt%, was prepared.
비교예Comparative Example 4 4
아래 표 2와 같은 조성을 가진 시중 초속경 시멘트[(3CaO·3Al2O3·CaSO4(C4A3S 표시)계 초속경 시멘트]와 비교하였다. 이때 블레인(Blaine) 비표면적은 5700 cm2/g였고, 응결조절제는 0.4 중량%의 함량으로 첨가하였다.
(3CaO · 3Al 2 O 3 · CaSO 4 (C 4 A 3 S) based ultra rapid cement] having a composition as shown in Table 2 below, wherein the Blaine specific surface area was 5700 cm 2 / g, and the curing regulator was added in an amount of 0.4% by weight.
실험예Experimental Example
1: 용융 온도에 따른 1: Depending on the melting temperature
클링커의Clinker's
광물 동정 Mineral identification
(1) 클링커의 광물 정량 방법(1) Method of mineralization of clinker
상기 실시예 1에서 제조된 초속경 클링커를 대상으로 하여 XRD-리트벨트(Rietveld) 방법으로 생성된 광물을 확인하였다.
The mineral matter produced by the XRD-Rietveld method was identified for the ultra-rapid rate clinker prepared in Example 1 above.
리트벨트(Rietveld) 방법은 대상 시료의 구조 모델을 가정하여 회절 프로파일(profile) 강도를 계산하여 실제 패턴(pattern) 전체와 비교하여 결정의 양을 구하는 방법이다. 즉 리트벨트(Rietveld) 방법을 활용한 광물 정량은 측정한 X선 회절 강도가 대상 광물의 체적에 비례한다는 원리를 이용한 것으로 다성분 시료에 있어서 식(1)에 의해 p번째 성분의 질량분율을 구할 수 있다.
The Rietveld method is a method of calculating the intensity of a diffraction profile by assuming a structural model of a target sample and comparing the intensity with the entire pattern. That is, the quantitative determination of minerals using the Rietveld method is based on the principle that the measured X-ray diffraction intensity is proportional to the volume of the target mineral. In the multi-component sample, the mass fraction of the p- .
여기서 sp, si=p, i 성분의 스케일 팩터, Zp, Zi=p, i 성분의 단위격자의 화학식수, Mp, Mi=p, i 성분의 화학식량, Vp, Vi=p, i 성분의 단위격자의 부피이다.
Wherein s p, s i = p, the scale factor of the i component, Z p, Z i = p , number of formulas of the unit cell of the i component, M p, M i = p , the formula weight of the i component, V p, V i = p, the volume of the unit cell of i.
리트벨트(Rietveld) 분석을 위한 XRD(PANALYTICAL Co. EMPYREAN)의 측정 조건은 40kV, 30mA에 측정 각도 5-75°이며, 스텝 사이즈(step size)는 0.026°, 스텝 스캔 속도(step scan speed)는 2°/min로 하였다. 리트벨트(Rietveld) 해석은 High Score Plus(PANALYTICAL Co.) 소프트웨어를 사용하여 수행하였다.
The measurement conditions of XRD (PANALYTICAL Co. EMPYREAN) for Rietveld analysis are 40 kV, 30 mA at a measuring angle of 5-75 °, a step size of 0.026 °, and a step scan speed of 2 < / RTI > / min. The Rietveld analysis was performed using High Score Plus (PANALYTICAL Co.) software.
(2) 광물 정량 결과
(2) Mineral quantitative results
용융 온도에 따른 클링커 광물의 조성은 하기 표 3에 나타난 바와 같으며, XRD에 의한 용융 온도에 따른 초속경 클링커의 광물 동정 결과를 도 1에 나타내었다.
The compositions of the clinker minerals according to the melting temperature are shown in Table 3 below, and the results of mineralization of the first-speed clinker according to the melting temperature by XRD are shown in FIG.
(단위: wt%)
(Unit: wt%)
도 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 주된 생성 광물은 C11A7·CaF2, C3S, C2S이고, 소량 생성 광물로 C4AF, C3A, MgO가 일부 나타났다. 육안으로 원료 배합물을 판별한 결과, 1400℃에서는 용융물에 일부 고상이 포함되어 있었으며, 1450℃ 및 1500℃는 완전 용융물이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
As can be seen in FIG. 1, the main generated minerals are C 11 A 7 .CaF 2 , C 3 S, and C 2 S, and C 4 AF, C 3 A, and MgO are partially present as minor generation minerals. As a result of discrimination of the raw material mixture by visual inspection, it was confirmed that some solid phase was contained in the melt at 1400 ° C, and a complete melt was formed at 1450 ° C and 1500 ° C.
한편, 상기 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이 1400℃에서 용융한 비교예 1 및 1450℃에서 용융한 실시예 1은 유사한 광물 생성량을 보였으며, C11A7·CaF2의 함량은 약 30% 정도였으며, C3S는 약 38 wt% 정도의 함량을 나타냈다.
On the other hand, as can be seen from the above Table 3, Comparative Example 1 melted at 1400 ° C. and Example 1 melted at 1450 ° C. showed similar mineral contents, and the content of C 11 A 7 · CaF 2 was about 30% And C 3 S was about 38 wt%.
그러나 1500℃ 용융의 경우, C11A7·CaF2와 C3S의 생성량이 감소하고 C3A가 약 12% 정도 생성된 것을 확인할 수 있었다. 용융 온도 1500℃로부터 냉각했을 때 C3A의 양이 1450℃, 1400℃보다 많이 생성된 것은 1500℃에서 냉각 시 1380℃까지의 냉각 시간이 있어 그 사이에 C3A가 생성된 것으로 볼 수 있다.
However, in the case of melting at 1500 ° C, it was confirmed that the amount of C 11 A 7 .CaF 2 and C 3 S was decreased and C 3 A was produced by about 12%. When the amount of C 3 A was increased from 1450 ° C to 1400 ° C when the composition was cooled from the melting temperature of 1500 ° C, it was found that C 3 A was formed during the cooling period from 1500 ° C to 1380 ° C .
생성 광물의 목표치를 고려하고 원료 조합물의 용융 상태를 고려할 때 1450℃에서 냉각하는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
Considering the target value of the generated minerals and considering the melting state of the raw material combination, cooling at 1450 캜 was found to be the most desirable.
실험예Experimental Example
2: 무수석고 첨가에 따른 시멘트의 응결 시간 측정 2: Determination of the setting time of cement by addition of anhydrous gypsum
실시예 2에서 제조된 본 발명의 초속경 시멘트의 응결 특성을 알아보기 위하여 KS L 5108(비카트 침에 의한 수경성 시멘트의 응결 시간 시험 방법)에 준하여 시멘트 조성물의 응결 시간을 측정하였다. 압축 강도는 40 
The coagulation time of the cement composition was measured in accordance with KS L 5108 (a method for testing the coagulation time of hydraulic cements by a beaker) in order to examine the coagulation characteristics of the quick-setting cement of the present invention prepared in Example 2. [ The compressive strength was 40
C11A7·CaF2 전량을 에트링가이드(ettringite)로 수화시키기 위해서는 무수석고의 함량이 C11A7·CaF2 : CaSO4 = 1 : 2가 되어야 하므로, 이를 기초로 현실성을 고려하여 전체 초속경 시멘트 조성물 100 중량부 당 무수석고의 첨가량은 10 내지 35 중량부가 포함되도록 하여 응결 시간을 확인하였다. 지연제를 첨가하지 않을 경우 응결시간이 너무 빨라 측정이 곤란하므로 소듐 글루코네이트(sodium gluconate) 지연제를 0.3 내지 0.6 wt% 첨가하여 응결 시간을 측정하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타냈다.
C 11 A 7 · CaF 2 In order to hydrate the whole amount into ettringite, the content of anhydrous gypsum should be C 11 A 7 .CaF 2 : CaSO 4 = 1: 2. Therefore, based on this fact, 100 parts by weight The amount of the anhydrous gypsum added was 10 to 35 parts by weight to confirm the setting time. When the retarding agent is not added, since the condensation time is too fast to be measured, the condensation time is measured by adding 0.3 to 0.6 wt% of sodium gluconate retarder, and the results are shown in Table 4 below.
응결시간은 무수석고의 첨가량이 증가할수록 초결과 종결의 시간이 더 빠른 것으로 확인이 되었다. 그 이유는 무수석고 첨가량이 많아질수록 초기 에트링가이드(ettringite)의 생성량이 많아지게 되어 응결이 촉진되기 때문이다.
As the addition amount of anhydrous gypsum increased, the condensation time was faster. The reason is that as the amount of anhydrous gypsum is increased, the amount of the initial ettringite is increased and the condensation is promoted.
실험예Experimental Example
3: 무수석고 첨가에 따른 시멘트의 압축 강도 측정 3: Measurement of compressive strength of cement with addition of anhydrous gypsum
압축 강도 측정은 페이스트의 압축 강도로 평가하였다. 압축 강도는 40 
The compressive strength was measured by the compressive strength of the paste. The compressive strength was 40
초속경 시멘트의 가장 중요한 특징은 6 시간 이내에 실용 강도가 발효되는 것이다. C11A7·CaF2는 무수석고와 반응하여 매우 빠른 속도로 침상 결정의 3차원 망목 구조를 형성하는 고황산염의 에트링가이드(ettringite)를 형성시켜 수시간 내에 강도를 발현하게 된다. 에트링가이드(ettringite)는 물리화학적으로 매우 안정하며, SO3원의 공급이 충분하면 모노설페이트(monosulphate)로 전이가 일어나지 않게 되어 구조체의 치밀성을 크게 향상시켜 준다. 따라서 이때의 수화반응은 SO3 공급원인 무수석고의 양에 의존하므로 무수석고 양에 따른 1일까지의 강도를 측정하였다. 그 결과를 비교예 4와 비교하여 하기 표 5에 나타냈다.
The most important characteristic of fast speed cement is that the practical strength is fermented within 6 hours. C 11 A 7 · CaF 2 reacts with anhydrous gypsum to form an ettringite of persulfate, which forms a three-dimensional network structure of acicular crystals at very high speed, and develops strength within a few hours. Ettringite is very stable physico-chemically, and if the supply of SO 3 source is sufficient, the transition to monosulphate does not occur, which greatly improves the compactness of the structure. Therefore, the hydration reaction at this time depends on the amount of anhydrous gypsum which is the source of SO 3 , so the strength up to 1 day according to the amount of anhydrite was measured. The results are shown in Table 5 below in comparison with Comparative Example 4.
(단위 : MPa)
(Unit: MPa)
상기 표 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 무수석고의 양이 증가됨에 따라 24시간 이내의 압축강도는 증가하는 경향을 나타내어 무수석고 첨가량 32.5 wt%의 실시예 7에서는 시제품을 능가하는 초기강도를 나타냈다. 그러나 무수석고 첨가량 35 wt%의 비교예 3에서는 오히려 강도가 저하되었다. 본 발명의 초속경 시멘트는 초기강도 특성으로 평가하여 볼 때 시제품과 동등한 강도발현 특성을 나타내는 것으로 평가 되었다.
As can be seen from the above Table 5, the compressive strength within 24 hours tends to increase with an increase in the amount of anhydrous gypsum, and the initial strength exceeding that of the prototype was exhibited in Example 7 having an anhydrous gypsum content of 32.5 wt%. However, in Comparative Example 3 in which the amount of anhydrous gypsum added was 35 wt%, the strength was lowered. The fast curing cement of the present invention was evaluated to have the same strength characteristics as the prototype when evaluated by initial strength characteristics.
실험예Experimental Example 4: 4: 초속경Fast speed 시멘트의 1일 이후 강도 평가 Evaluation of strength after 1 day of cement
초속경 시멘트의 1일 이후 강도는 에트링가이드(ettringite)의 지속적인 생성과 C3S 및 C2S의 수화반응에 의해 생성된 겔상의 C-S-H의 수화물에 의해 경화체의 조직이 더욱 치밀해 지고 강도발현이 지속적으로 증진된다. 초속경 시멘트의 1일 이후 압축 강도 측정은 페이스트의 압축 강도로 평가하고 그 결과를 하기 표 6에 나타내었으며, 이때 구체적인 측정 방법은 실험예 3과 같다.
After 1 day of fast curing, the hardness of the cured body became more dense due to the continuous formation of the ettringite and the hydration of the gelated CSH produced by the hydration reaction of C 3 S and C 2 S, Is continuously improved. The compressive strength of the cement was measured by the compressive strength of the paste, and the results are shown in Table 6 below.
(단위 : MPa)
(Unit: MPa)
상기 표 6에서 확인할 수 있는 바와 같이, 24시간까지 압축강도 발현이 가장 우수한 무수석고 32.5 wt% 첨가의 실시예 7과 그 보다는 강도가 약간 떨어지는 무수석고 25 wt% 첨가일 때의 실시예 5의 페이스트 압축강도를 측정하여 비교예 4와 비교한 결과, 본 발명의 초속경 시멘트는 무수석고 첨가량에 따라 압축강도는 증가하였으며 실시예 7에서는 비교예 4에 비하여 증진된 압축강도 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
As can be seen from the above Table 6, the paste of Example 7 having 32.5 wt% of anhydrous gypsum having the best compressive strength up to 24 hours and the paste of Example 5 having 25 wt% Compression strength was measured and compared with Comparative Example 4. As a result, it was found that the compressive strength of the quick-setting cement of the present invention increased in accordance with the addition amount of anhydrous gypsum, .
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, It will be obvious to those of ordinary skill in the art.
Claims (8)
무수석고 분말 10 내지 32.5 중량%를 포함하며,
상기 용융 고로 슬래그는 온도가 1400 내지 1500 ℃이며,
상기 클링커는 전체 클링커 중량을 기준으로 C11A7ㆍCaF2 20 중량% 이상; 및 C3S 및 C2S의 혼합 40 중량% 이상을 포함하는, 용융 고로 슬래그를 이용한 초속경 시멘트 조성물.
65 to 90% by weight of a clinker pulverized with clinker comprising 30 to 40% by weight of molten blast furnace slag, 50 to 60% by weight of limestone, 3 to 7% by weight of alumina and 1 to 3% by weight of blast furnace slag; And
10 to 32.5% by weight of anhydrous gypsum powder,
The molten blast furnace slag has a temperature of 1400 to 1500 占 폚,
Wherein the clinker comprises at least 20% by weight of C 11 A 7 .CaF 2 based on the total weight of the clinker; And at least 40% by weight of a mixture of C 3 S and C 2 S.
The cement composition of claim 1, wherein the clinker further comprises from 0 to 5% by weight of fluorite.
The composition according to claim 1, wherein the clinker powder and the anhydrous gypsum powder have a specific surface area of 5,000 to 6,000 cm 2 / g by Blaine.
상기 완전 용융된 원료를 실온으로 급냉하여 클링커를 제조하는 단계;
상기 클링커를 분쇄하여 클링커 분말을 획득하는 단계; 및
상기 클링커 분말 65 내지 90 중량% 및 무수석고 분말 10 내지 32.5 중량%를 혼합하는 단계를 포함하며,
상기 클링커는 전체 클링커 중량을 기준으로 C11A7ㆍCaF2 20 중량% 이상; 및 C3S 및 C2S의 혼합 40 중량% 이상을 포함하는, 용융법을 이용한 초속경 시멘트 조성물의 제조방법.
A melting furnace slag, 30 to 40 wt% of limestone, 50 to 60 wt% of limestone, 3 to 7 wt% of alumina and 1 to 3 wt% of blast furnace are melted at a temperature of 1450 DEG C to 1500 DEG C Thereby obtaining a completely melted raw material;
Rapidly cooling the completely molten raw material to room temperature to produce a clinker;
Crushing the clinker to obtain a clinker powder; And
Mixing 65 to 90% by weight of the clinker powder and 10 to 32.5% by weight of anhydrous gypsum powder,
Wherein the clinker comprises at least 20% by weight of C 11 A 7 .CaF 2 based on the total weight of the clinker; And at least 40% by weight of a mixture of C 3 S and C 2 S.
6. The method of claim 5, wherein the clinker further comprises from 0 to 5% by weight of fluorspar.
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2013
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