KR101584232B1 - A Reaction Bonded Silicon Carbide and A Manufacturing method of the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 제1반응소결 탄화규소체를 제공하는 단계; 상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 다공성 소재를 위치시키는 단계; 및 상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계를 포함하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법 및 이에 따른 반응소결 탄화규소체에 관한 것으로, 반응소결 탄화규소체 내부에 존재하던 잔류 Si를 효과적으로 제거할 수 있어서 기존 공정에 비하여 고온에서의 강도 등 기계적 특성을 뚜렷히 개선시킬 수 있다.The present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: providing a first reaction sintered silicon carbide body; Placing a porous material in a certain region of the first reaction sintered silicon carbide body; And providing a predetermined pressure and a constant temperature to the first reaction-sintered silicon carbide body and the porous material, and a reaction-sintered silicon carbide body according to the present invention, wherein the reaction-sintered silicon carbide It is possible to effectively remove the residual Si present in the sieve and to improve the mechanical properties such as the strength at high temperature compared with the conventional process.

Description

반응소결 탄화규소체 및 이의 제조방법{A Reaction Bonded Silicon Carbide and A Manufacturing method of the same}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a reaction-sintered silicon carbide body,

본 발명은 반응소결 탄화규소체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 반응소결 탄화규소체의 내부에 존재하는 잔류 Si의 양을 최소화하기 위한 반응소결 탄화규소체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a reaction-sintered silicon carbide body and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a reaction-sintered silicon carbide body for minimizing the amount of residual Si present in a reaction sintered silicon carbide body, .

반응소결 탄화규소 (Reaction bonded silicon carbide, RBSC)는 제조온도가 1500 내지 1700℃로 비교적 낮고, 출발원료가 세라믹 원료 중 비교적 저렴한 SiC, C 및 Si이며, 가공이 비교적 용이하여 가공비가 적게 들고 대형의 제품을 쉽게 만들 수 있다는 장점 때문에, 반도체 공정의 치구 및 각종 도가니 류 등 다양한 분야에서 산업적으로 활용이 이루어지고 있다.Reaction bonded silicon carbide (RBSC) is relatively low at 1500-1700 ° C, and the starting material is relatively inexpensive SiC, C and Si among the raw materials for the ceramic. It is relatively easy to process, Because of the advantage that it is easy to make the product, it is utilized industrially in various fields such as jig for semiconductor process and various kinds of crucibles.

일반적인 반응소결 탄화규소를 제조하는 공정은 SiC 분말에 적당량의 C를 고르게 혼합한 후, 이를 원하는 형태로 성형하여 일정 성형체를 제조하고, 제조된 성형체를 Si 분말 주위에 놓고, 진공 분위기에서 Si의 용융온도인 1410℃ 이상에서 가열함으로써 제조할 수 있다.Generally, in the process of producing reactive sintered silicon carbide, an appropriate amount of C is uniformly mixed with SiC powder, and then the resulting mixture is molded into a desired shape to prepare a predetermined shaped body. The formed body is placed around the Si powder, At a temperature of 1410 캜 or higher.

특히 통상적인 반응소결 탄화규소보다 우수한 고온특성이 요구될 경우 Si 보다 용융온도가 높은 금속과 Si가 혼합된 혼합분말을 사용하거나 이들을 합금형태의 분말로 제조하여 적용하기도 한다.In particular, when high-temperature characteristics superior to ordinary reaction-sintered silicon carbide are required, a mixed powder in which a metal having a higher melting temperature than Si is mixed with Si may be used or may be used as an alloy powder.

이때, 고온 가열 시 용융된 Si가 모세관력에 의하여 다공성의 SiC 및 C 성형체 내부로 함침되어 들어가며 C와의 반응에 의하여 SiC를 형성한다. At this time, when heated at high temperature, molten Si is impregnated into the porous SiC and C molded body by the capillary force, and SiC is formed by reaction with C.

하지만, 상기 일반적인 공정에 의해 제조되는 반응소결 탄화규소의 경우, 시편 내부에 C와 반응이 일어나지 못하고 잔류하는 Si가 항상 존재하게 되며 통상적으로 그 값은 10-20% 내외로 알려져 있다.However, in the case of the reaction-sintered silicon carbide produced by the above-described general process, the Si does not react with the C in the specimen, and residual Si is always present, and its value is generally known to be about 10-20%.

이로 인하여, 일반적인 공정에 의해 제조된 반응소결 탄화규소는 상온에서의 강도가 200MPa 이상으로 비교적 강하나 1350℃ 이상의 온도에서는 잔류 Si의 연화에 의하여 강도가 급격히 감소하는 문제점이 있다.Due to this, the reaction-sintered silicon carbide produced by the general process has a relatively strong strength at room temperature of 200 MPa or more, but has a problem in that the strength is drastically reduced due to softening of residual Si at a temperature of 1350 ° C or more.

일본공개특허 제1998-209181호Japanese Laid-Open Patent No. 1998-209181

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상술된 종래 기술의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 반응소결 탄화규소체의 내부에 존재하는 잔류 Si의 양을 최소화하여, 고온에서의 물성감소를 최소화할 수 있는 반응소결 탄화규소체 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the problems of the prior art described above and it is an object of the present invention to provide a reaction sintered silicon carbide sintered body which minimizes the amount of residual Si present in the reaction sintered silicon carbide body, A silicon carbide body and a method for producing the same.

본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The objects of the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

상기 지적된 문제점을 해결하기 위해서 본 발명은 제1반응소결 탄화규소체를 제공하는 단계; 상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 다공성 소재를 위치시키는 단계; 및 상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계를 포함하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법을 제공한다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: providing a first reaction sintered silicon carbide body; Placing a porous material in a certain region of the first reaction sintered silicon carbide body; And providing the first reaction-sintered silicon carbide body and the porous material at a constant pressure and a constant temperature. The present invention also provides a method for producing a reaction-sintered silicon carbide body.

또한, 본 발명은 상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 다공성 소재를 위치시키는 단계는, 상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 면에 상기 다공성 소재를 접촉시키는 것인 반응소결 탄화규소체의 제조방법을 제공한다.According to the present invention, the step of placing the porous material in a certain region of the first reaction-sintered silicon carbide body may include the step of bringing the porous material into contact with a certain surface of the first reaction- Of the present invention.

또한, 본 발명은 상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계에 의하여, 상기 제1반응소결 탄화규소체의 내부에 존재하는 잔류 Si가 상기 다공성 소재로 이동하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method of manufacturing a porous silicon carbide porous body, wherein residual Si present inside the first reaction-sintered silicon carbide body is removed from the porous silicon carbide body by the step of providing a predetermined pressure and a constant temperature to the first reaction- And a method for manufacturing a reaction sintered silicon carbide body.

또한, 본 발명은 상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계이후, 상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 위치하는 상기 다공성 소재를 제거하는 단계를 더 포함하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method of manufacturing a porous silicon carbide body, comprising the steps of: providing a predetermined pressure and a predetermined temperature to the first reaction-sintered silicon carbide body and the porous body; removing the porous body located in a certain region of the first reaction- The present invention also provides a method for producing a reaction-sintered silicon carbide body.

또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조된 반응소결 탄화규소체를 제공한다.In addition, the present invention provides a reaction-sintered silicon carbide body produced by the above production method.

상기한 바와 같은 본 발명에서는, 상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계를 진행하여, 반응소결 탄화규소체 내부에 존재하던 잔류 Si를 효과적으로 제거할 수 있어서 기존 공정에 비하여 고온에서의 강도 등 기계적 특성을 뚜렷히 개선시킬 수 있다.In the present invention as described above, the step of providing the first reaction-sintered silicon carbide body and the porous material at a predetermined pressure and a constant temperature may be performed to effectively remove residual Si present in the reaction sintered silicon carbide body The mechanical properties such as strength at high temperature can be remarkably improved as compared with the conventional process.

또한, 본 발명에서는 모재인 SiC와의 열팽창 계수 차이에 의하여 소재 내부에 많은 잔류응력을 유발하는 잔류 Si를 효과적으로 제거하여 줌으로써 소재의 신뢰도를 뚜렷히 개선시킬 수 있다.In addition, in the present invention, the reliability of the material can be remarkably improved by effectively removing residual Si that causes a large residual stress in the material due to the difference in thermal expansion coefficient with SiC as a base material.

또한, 본 발명에서는 고온에서 우수한 특성을 갖는 섬유강화 복합재료를 제조함에 탁월한 장점을 갖을 수 있다.Further, the present invention can have an excellent advantage in manufacturing a fiber-reinforced composite material having excellent properties at high temperatures.

도 1a 및 도 1b는 일반적인 반응소결 탄화규소체의 제조방법을 설명하기 위한 개략적인 도면으로, 도 1a는 반응 전의 상태를 도시한 도면이고, 도 1b는 반응 후의 상태를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소의 제조방법을 설명하기 위한 개략적인 도면으로, 도 3a는 고온 가압 처리 전의 상태를 도시한 도면이고, 도 3b는 고온 가압 처리 후의 상태를 도시한 도면이다.
도 4a는 본 발명에 따른 고온가압공정의 처리 전의 시편 형상을 도시한 사진이고, 도 4b 및 도 4c는 본 발명에 따른 고온가압공정의 처리 후의 시편 형상을 도시한 사진이다.
도 5a는 본 발명에 따른 고온가압공정의 처리 전의 시편 형상, 도 5b는 1600℃에서 본 발명에 따른 고온가압공정을 진행한 시편 형상, 도 5c는 1650℃에서 본 발명에 따른 고온가압공정을 진행한 시편 형상, 도 5d는 1700℃에서 본 발명에 따른 고온가압공정을 진행한 시편 형상, 도 5e는 1750℃에서 본 발명에 따른 고온가압공정을 진행한 시편 형상이다.
FIGS. 1A and 1B are schematic views for explaining a method for producing a general reaction sintered silicon carbide body, wherein FIG. 1A is a diagram showing a state before a reaction, and FIG. 1B is a diagram showing a state after a reaction.
FIG. 2 is a flow chart for explaining a method of producing reaction-sintered silicon carbide according to the present invention.
3A and 3B are schematic views for explaining a method of producing the reaction-sintered silicon carbide according to the present invention, wherein FIG. 3A is a view showing a state before the high-temperature pressing treatment, FIG. Fig.
FIG. 4A is a photograph showing the specimen shape before the high temperature pressurizing process according to the present invention, and FIGS. 4B and 4C are photographs showing the specimen shape after the high temperature pressurizing process according to the present invention. FIG.
FIG. 5A shows the specimen shape before the high temperature pressurizing process according to the present invention, FIG. 5B shows the specimen shape after the high temperature pressurization process according to the present invention at 1600 ° C., FIG. 5C shows the high temperature pressurizing process according to the present invention at 1650 ° C. 5d is a specimen shape subjected to the high temperature pressing process according to the present invention at 1700 ° C, and FIG. 5e is a specimen shape subjected to the high temperature pressing process according to the present invention at 1750 ° C.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and the manner of achieving them, will be apparent from and elucidated with reference to the embodiments described hereinafter in conjunction with the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims.

아래 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지칭하며, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Reference will now be made in detail to the preferred embodiments of the present invention, examples of which are illustrated in the accompanying drawings. &Quot; and / or "include each and every combination of one or more of the mentioned items. ≪ RTI ID = 0.0 >

비록 제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않음은 물론이다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도 있음은 물론이다.Although the first, second, etc. are used to describe various components, it goes without saying that these components are not limited by these terms. These terms are used only to distinguish one component from another. Therefore, it goes without saying that the first component mentioned below may be the second component within the technical scope of the present invention.

본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.The terminology used herein is for the purpose of illustrating embodiments and is not intended to be limiting of the present invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. The terms " comprises "and / or" comprising "used in the specification do not exclude the presence or addition of one or more other elements in addition to the stated element.

다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used in a sense commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Also, commonly used predefined terms are not ideally or excessively interpreted unless explicitly defined otherwise.

공간적으로 상대적인 용어인 "아래(below)", "아래(beneath)", "하부(lower)", "위(above)", "상부(upper)" 등은 도면에 도시되어 있는 바와 같이 하나의 구성 요소와 다른 구성 요소들과의 상관관계를 용이하게 기술하기 위해 사용될 수 있다. 공간적으로 상대적인 용어는 도면에 도시되어 있는 방향에 더하여 사용시 또는 동작시 구성요소들의 서로 다른 방향을 포함하는 용어로 이해되어야 한다. 예를 들면, 도면에 도시되어 있는 구성요소를 뒤집을 경우, 다른 구성요소의 "아래(below)"또는 "아래(beneath)"로 기술된 구성요소는 다른 구성요소의 "위(above)"에 놓여질 수 있다. 따라서, 예시적인 용어인 "아래"는 아래와 위의 방향을 모두 포함할 수 있다. 구성요소는 다른 방향으로도 배향될 수 있고, 이에 따라 공간적으로 상대적인 용어들은 배향에 따라 해석될 수 있다. The terms spatially relative, "below", "beneath", "lower", "above", "upper" And can be used to easily describe a correlation between an element and other elements. Spatially relative terms should be understood in terms of the directions shown in the drawings, including the different directions of components at the time of use or operation. For example, when inverting an element shown in the figures, an element described as "below" or "beneath" of another element may be placed "above" another element . Thus, the exemplary term "below" can include both downward and upward directions. The components can also be oriented in different directions, so that spatially relative terms can be interpreted according to orientation.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

일반적으로, 탄화규소(SiC)는 다이아몬드 다음 가는 높은 경도를 지니는 등 우수한 기계적강도 및 내화학특성을 갖기 때문에 많은 부분에 산업적인 적용이 이루어 지고 있다. In general, silicon carbide (SiC) has excellent mechanical strength and chemical resistance, such as high hardness after diamond, and thus industrial application is made in many parts.

하지만, 높은 경도 때문에 대표적 난성형성 소재로 분류되어 다양한 형상의 부품 적용에 제약이 따른다.However, due to its high hardness, it is classified as a representative embossed material, which limits the application of various shapes of parts.

이러한 문제점 해결을 위해 SiC와 C 분말로 된 성형체를 형성시킨 후 여기에 용융 Si를 함침 시킨 후 Si과 C의 화학반응에 따라 β-SiC를 생성 및 결합시키는 반응소결 탄화규소 (Reaction Bonded Silicon Carbide, RBSC)가 개발되었다. (이하, 반응소결 탄화규소의 용어는 반응소결 탄화규소체, 반응소결 탄화규소 다공체, 다공질 탄화 규소 반응 소결체 및 다공질 반응소결 탄화규소 소재 등의 용어와 혼용될 수 있다.)In order to solve these problems, SiC and C powders were formed and impregnated with molten Si. Reaction Bonded Silicon Carbide (SiC), which forms and bonds β-SiC according to the chemical reaction between Si and C, RBSC) was developed. (Hereinafter, the term reaction-sintered silicon carbide may be used in combination with terms such as reaction-sintered silicon carbide body, reaction-sintered silicon carbide porous body, porous silicon carbide reaction sintered body, and porous reaction sintered silicon carbide material.)

기존의 소결법으로 제조되는 SiC가 2000℃ 이상의 높은 온도를 요구하는데 비하여, 이러한 용융 실리콘의 침윤 반응을 이용한 반응소결 탄화규소는 1500 내지 1700℃의 비교적 낮은 온도 범위에서 기공이 거의 없는 치밀한 소결체를 제조할 수 있다.SiC produced by the conventional sintering method requires a high temperature of at least 2000 ° C. In contrast, the reaction-sintered silicon carbide using the infiltration reaction of the molten silicon produces dense sintered bodies having little pores at a relatively low temperature range of 1500 to 1700 ° C. .

또한, 소결 후 성형체의 원래 치수와 형상이 거의 유지되기 때문에 최소한의 가공만으로 복잡한 형상의 대형 탄화규소 부품을 비교적 낮은 제조 단가로 제조할 수 있다. Further, since the original dimensions and shape of the formed body are substantially maintained after the sintering, large-sized silicon carbide parts having a complicated shape can be manufactured at a relatively low manufacturing cost with minimal processing.

하지만, 반응 도중 SiC 반응 생성열로 용융 Si에서 국부적 온도 분포 변화가 형성되며, 용융 Si-C계 내에 열전달 및 물질이동 속도 차이가 발생하기 때문에 액상의 Si에 용융된 C의 과포화 영역이 발생되어 β-SiC가 반응 석출되고 성장하는 것으로 보고되고 있다. However, since the local temperature distribution changes in the molten Si due to the SiC reaction formation heat during the reaction, and the heat transfer and the mass transfer rate difference occur in the molten Si-C system, the supersaturated region of C melted in the liquid Si is generated, SiC is reported to react and precipitate.

따라서 Si + C → SiC 반응으로 β-SiC가 α-SiC 표면에 석출됨에 따라, α-SiC 입자들 사이에 β-SiC가 미립 응집체 분포방식으로 충진되며 나머지 부분은 용융된 Si가 채우기 때문에 형성된 반응소결 탄화규소는 기공이 없는 치밀한 조직이 생성되어 고온 내부식성, 상온강도, 내마모성 등이 탄화규소와 거의 유사한 수준까지 향상된다고 보고되고 있다.Therefore, as β-SiC is precipitated on the surface of α-SiC due to Si + C → SiC reaction, β-SiC is filled in the fine aggregate distribution method between α-SiC particles and the remaining part is filled with molten Si It has been reported that sintered silicon carbide has a dense structure without pores, and its high temperature corrosion resistance, room temperature strength, abrasion resistance and the like are improved to almost the same level as silicon carbide.

이러한 이유로 반응소결 탄화규소제 소재는 반도체용 process tube, liner tube, wafer carrier등의 boat류와 dummy wafer, edge ring, fork와 같은 loading 부위에 많이 적용되고 있다.For this reason, reaction sintered silicon carbide materials have been widely applied to boats such as semiconductor process tubes, liner tubes, wafer carriers, and loading areas such as dummy wafers, edge rings, and forks.

하지만, 반응소결 탄화규소 소결체 내부에 존재하는 잔류 Si 때문에 반응소결 탄화규소 소재는 잔류 Si와 기지상인 SiC와의 열팽창 계수 차이에 의한 열충격성 저하, 1350℃ 이상에서 잔류 Si의 연화 및 용융에 의한 고온 강도 저하와 낮은 내 플라즈마 부식 특성 등의 단점을 갖기 때문에 고온 응용분야에서의 사용이 제한적이다.However, due to the residual Si in the reaction sintered silicon carbide sintered body, the reacted sintered silicon carbide material has a low thermal shock due to difference in thermal expansion coefficient between the residual Si and the base SiC, a high temperature strength due to softening and melting of the residual Si at 1350 ° C. And there is a disadvantage of low plasma corrosion resistance and the like, so that the use thereof in high temperature application fields is limited.

이 문제를 해결하기 위하여 최근 Si 보다 높은 녹는점을 갖는 금속을 Si와 함께 용융시켜 반응시킴으로써 적용온도를 높이는 연구가 시도되고 있다. 예를 들어 Hf 금속을 Si와 함께 용융시킴으로써 녹는 온도를 1800℃ 이상으로 증가시킴으로써 반응소결 탄화규소의 사용온도를 1400℃ 이상으로 증가시키려는 연구가 진행되고 있다.Recently, attempts have been made to increase the application temperature by melting a metal having a melting point higher than that of Si with Si and reacting with it. For example, studies have been made to increase the temperature of the reaction-sintered silicon carbide to 1400 ° C or more by increasing the melting temperature to 1800 ° C or more by melting Hf metal together with Si.

하지만, 이 경우 고가의 Hf 등을 사용해야 하며, 반응소결 탄화규소 제조공정 온도를 Hf-Si의 용융온도인 1800℃ 이상의 고온에서 진행함으로써, 소재 내부에 C나 SiC 등의 섬유가 존재할 경우, 고온에서 섬유 손상이 발생하는 문제점이 있다.However, in this case, it is necessary to use expensive Hf, etc., and when the reaction-sintered silicon carbide manufacturing process temperature is advanced at a high temperature of 1800 ° C. or more, which is the melting temperature of Hf-Si, There is a problem that fiber damage occurs.

도 1a 및 도 1b는 일반적인 반응소결 탄화규소체의 제조방법을 설명하기 위한 개략적인 도면으로, 도 1a는 반응 전의 상태를 도시한 도면이고, 도 1b는 반응 후의 상태를 도시한 도면이다.FIGS. 1A and 1B are schematic views for explaining a method for producing a general reaction sintered silicon carbide body, wherein FIG. 1A is a diagram showing a state before a reaction, and FIG. 1B is a diagram showing a state after a reaction.

먼저, 도 1a를 참조하면, 일반적인 반응소결 탄화규소체의 제조방법은 SiC 분말에 적당량의 C를 고르게 혼합한 후, 이를 원하는 형태로 성형하여 SiC 및 C를 포함하는 성형체(11)를 제조한다.First, referring to FIG. 1A, a typical reaction-sintered silicon carbide body is produced by mixing an appropriate amount of C into SiC powder and then molding the SiC powder into a desired shape to produce a molded body 11 including SiC and C.

이후, 상기 제조된 SiC 및 C를 포함하는 성형체(11)를 진공소성로(10)의 내부에 위치시킨 후, 상기 제조된 SiC 및 C를 포함하는 성형체(11)의 일정 영역에 Si 분말(12)을 위치시킨다.Thereafter, the formed body 11 including the SiC and C is placed in the vacuum baking furnace 10 and then the Si powder 12 is placed in a predetermined region of the formed body 11 including the SiC and the C, .

이때, 상기 제조된 SiC 및 C를 포함하는 성형체(11)를 상기 진공소성로(10)의 내부의 지그(13) 상에 위치시킬 수 있다.At this time, the formed body 11 including the produced SiC and C can be placed on the jig 13 inside the vacuum baking furnace 10.

또한, 상기 진공소성로(10)의 내부에는 상기 제조된 SiC 및 C를 포함하는 성형체(11) 및 상기 Si 분말(12)에 일정 온도를 제공하기 위한 가열수단(14)을 포함하고 있다.The vacuum furnace 10 includes a molded body 11 including the SiC and the C and a heating means 14 for providing a predetermined temperature to the Si powder 12.

다음으로, 도 1b를 참조하면, 상기 가열수단(14)에 의해, 상기 제조된 SiC 및 C를 포함하는 성형체(11) 및 상기 Si 분말(12)에 열이 제공되며, 상기 제조된 SiC 및 C를 포함하는 성형체(11) 및 상기 Si 분말(12)이 상호 반응하게 된다.Next, referring to FIG. 1B, heat is applied to the formed body 11 and the Si powder 12 including the produced SiC and C by the heating means 14, and the produced SiC and C And the Si powder 12 react with each other.

이때, 상기 Si 분말(12)에 제공된 일정 열에 의하여, 상기 Si 분말(12)은 용융상태가 되고, 용융된 Si(15a)는 모세관력에 의하여 다공성의 성형체(11) 내부로 함침되어 들어가며, 상기 용융된 Si(15a)는 성형체(11) 내부의 C와의 반응에 의하여 SiC를 형성하게 되며, 이로써, 반응소결 탄화규소체(16)를 제조할 수 있다.At this time, the Si powder 12 becomes molten by the given heat provided to the Si powder 12, and the molten Si 15a is impregnated into the porous formed body 11 by the capillary force, The molten Si (15a) reacts with C in the formed body (11) to form SiC, whereby the reaction sintered silicon carbide body (16) can be produced.

하지만, 상기 일반적인 공정에 의해 제조되는 반응소결 탄화규소의 경우, 시편 내부에 C와 반응이 일어나지 못하고 잔류하는 Si(15b)가 항상 존재하게 되며, 상술한 바와 같이, 통상적으로 그 값은 10 내지 20% 내외로 알려져 있다.However, in the case of the reaction-sintered silicon carbide produced by the general process, the Si (15b) remaining in the specimen does not react with C at all times and is always present. As described above, %.

이로 인하여, 일반적인 공정에 의해 제조된 반응소결 탄화규소는 상온에서의 강도가 200MPa 이상으로 비교적 강하나, 1350℃ 이상의 온도에서는 잔류 Si(15b)의 연화에 의하여 강도가 급격히 감소하는 문제점이 있다.Therefore, the reaction-sintered silicon carbide produced by the general process has a relatively strong strength at room temperature of 200 MPa or more, but the strength is drastically reduced due to softening of the residual Si (15b) at a temperature of 1350 ° C or more.

도 2는 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이고, 도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소의 제조방법을 설명하기 위한 개략적인 도면으로, 도 3a는 고온 가압 처리 전의 상태를 도시한 도면이고, 도 3b는 고온 가압 처리 후의 상태를 도시한 도면이다.FIGS. 3A and 3B are schematic views for explaining a method of manufacturing a reaction-sintered silicon carbide according to the present invention. FIG. 3A is a cross- FIG. 3B is a view showing a state after the high temperature pressurizing treatment. FIG.

먼저, 도 2 및 도 3a를 참조하면, 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소체의 제조방법은 제1반응소결 탄화규소체를 제공한다(S110).2 and 3A, a method of manufacturing a reaction-sintered silicon carbide body according to the present invention provides a first reaction sintered silicon carbide body (S110).

상기 제1반응소결 탄화규소체(16)는 시편 내부에 C와 반응이 일어나지 못하고 잔류하는 Si(15b)가 존재하게 되며, 상술한 바와 같이, 통상적으로 그 값은 10 내지 20% 로 포함될 수 있다.In the first reaction sintered silicon carbide body 16, there is Si (15b) which is not reacted with C in the specimen, and the Si (15b) remains in the specimen. As described above, the value is usually 10 to 20% .

한편, 상기 제1반응소결 탄화규소체(16)는 상술한 도 1b의 반응소결 탄화규소체일 수 있으며, 따라서, 도 1a 및 도 1b에 도시된 제조방법에 의해 제조될 수 있다. 다만, 본 발명에서 상기 제1반응소결 탄화규소체의 제조방법을 제한하는 것은 아니다.Meanwhile, the first reaction-sintered silicon carbide body 16 may be the reaction-sintered silicon carbide body of FIG. 1B, and thus may be manufactured by the manufacturing method shown in FIGS. 1A and 1B. However, the present invention does not limit the method of producing the first reaction sintered silicon carbide body.

다음으로, 도 2 및 도 3a를 참조하면, 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소체의 제조방법은 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 다공성 소재를 위치시키는 단계를 포함한다(S120).Next, referring to FIGS. 2 and 3A, a method of manufacturing a reaction-sintered silicon carbide body according to the present invention includes a step of placing a porous material in a predetermined region of the first reaction-sintered silicon carbide body (S120).

상기 제1반응소결 탄화규소체(16)의 일정 영역에 다공성 소재(140)를 위치시킨다 함은, 상기 제1반응소결 탄화규소체(16)의 일정 면에 다공성 소재(140)를 접촉시키는 의미로 이해할 수도 있다.The positioning of the porous material 140 in a certain region of the first reaction-sintered silicon carbide body 16 means that the porous material 140 is brought into contact with a certain surface of the first reaction-sintered silicon carbide body 16 .

상기 다공성 소재(140)는 후술할 바와 같은 고온 가압에 의하여 상기 제1반응소결 탄화규소체(16) 내부에 존재하는 잔류 Si(15b)를 제거하기 위한 것으로, 상기 다공성의 소재(140)는 SiC, C 또는 이들의 혼합물로 구성될 수 있다. The porous material 140 is for removing residual Si (15b) existing in the first reaction sintered silicon carbide body 16 by high temperature pressing as described later, and the porous material 140 is a SiC , C, or a mixture thereof.

이때, 상기 다공성 소재가 SiC 및 C의 혼합물로 구성되는 경우, 상술한 도 1a의 SiC 및 C를 포함하는 성형체일 수 있다.At this time, when the porous material is composed of a mixture of SiC and C, it may be a molded body containing SiC and C of FIG.

한편, 도 3a에 도시된 바와 같이, 상기 제1반응소결 탄화규소체(16) 및 상기 제1반응소결 탄화규소체(16)의 일정 영역에 위치하는 다공성 소재(140)는 가압 지그(110)의 내부에 위치시킬 수 있으며, 상기 가압 지그(110)는 가압 수단(120)에 의해, 상기 제1반응소결 탄화규소체(16) 및 상기 다공성 소재(140)에 일정 압력을 제공할 수 있다.3A, the porous material 140 located in a certain region of the first reaction-sintered silicon carbide body 16 and the first reaction-sintered silicon carbide body 16 is pressed against the pressing jig 110, And the pressing jig 110 may provide a certain pressure to the first reaction sintered silicon carbide body 16 and the porous material 140 by the pressing means 120. [

또한, 상기 가압 지그(110)의 외측에는 상기 제1반응소결 탄화규소체(16) 및 상기 다공성 소재(140)에 일정 온도를 제공하기 위한 가열수단(130)을 포함하고 있다.The first reaction sintered silicon carbide body 16 and the heating means 130 for providing a predetermined temperature to the porous material 140 are disposed outside the pressing jig 110.

한편, 도 3a에서는 상기 제1반응소결 탄화규소체(16) 및 상기 다공성 소재(140)에 일정 압력을 제공하기 위한 가압 지그(110) 및 가압 수단(120)을 도시하고 있고, 또한, 상기 제1반응소결 탄화규소체(16) 및 상기 다공성 소재(140)에 일정 온도를 제공하기 위한 가열수단(130)을 도시하고 있으나, 본 발명에서 이들 구성에 제한을 두는 것은 아니다.3A shows a pressurizing jig 110 and a pressurizing means 120 for providing a predetermined pressure to the first reaction sintered silicon carbide body 16 and the porous material 140. In addition, 1 reaction sintered silicon carbide body 16 and the heating means 130 for providing a certain temperature to the porous material 140. However, the present invention is not limited thereto.

즉, 본 발명에서는 상기 제1반응소결 탄화규소체(16) 및 상기 다공성 소재(140)에 일정 압력과 일정 온도를 제공할 수 있는 다른 수단도 사용할 수 있다.That is, in the present invention, other means capable of providing a predetermined pressure and a predetermined temperature to the first reaction sintered silicon carbide body 16 and the porous material 140 may be used.

다음으로, 도 2 및 도 3b를 참조하면, 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소체의 제조방법은 상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계를 포함한다(S130). (이하, 본 S130 단계를 설명의 편의를 위하여, 고온가압공정으로 명칭할 수 있다.)Next, referring to FIGS. 2 and 3B, a method of producing a reaction-sintered silicon carbide body according to the present invention includes providing a predetermined pressure and a predetermined temperature to the first reaction-sintered silicon carbide body and the porous material (S130). (Hereinafter, step S130 may be referred to as a high temperature pressurizing step for convenience of explanation.)

본 발명에서는 상기 제1반응소결 탄화규소체(16)의 일정 면에 다공성 소재(140)를 접촉시키고, 이들 상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공함으로써, 상기 제1반응소결 탄화규소체(16)의 내부에 존재하는 잔류 Si(15b)를 상기 다공성 소재(140)로 이동시킬 수 있다.In the present invention, the porous material 140 is brought into contact with a certain surface of the first reaction-sintered silicon carbide body 16, and the first reaction-sintered silicon carbide body and the porous material are supplied with a constant pressure and a constant temperature, The residual Si (15b) present inside the first reaction-sintered silicon carbide body (16) can be transferred to the porous material (140).

즉, 상기 제1반응소결 탄화규소체(16)를 Si의 연화가 본격적으로 진행되는 1350℃ 이상의 온도로 가열 후, 0.2 내지 30MPa의 압력을 가해주면, 상기 제1반응소결 탄화규소체(16)의 내부에 존재하던 잔류 Si(15b)가 상기 다공성 소재(140) 내부로 짜내여져 들어가게 된다. That is, if the first reaction sintered silicon carbide body 16 is heated to a temperature of 1350 ° C or higher at which softening of Si progresses, and a pressure of 0.2 to 30 MPa is applied to the first reaction sintered silicon carbide body 16, The residual Si (15b) existing inside the porous material (140) is squeezed into the porous material (140).

한편, 도 3b에는 상기 다공성 소재(140)가 제1다공성 소재층(140a) 및 제2다공성 소재층(140b)으로 구분되어, 상기 제2다공성 소재층(140b)에만 잔류 Si(15b)가 이동되는 것으로 표현하고 있으나, 이는 설명의 편의를 위한 것일 뿐, 상기 다공성 소재(140)의 전체 영역에 걸쳐 상기 잔류 Si(15b)가 이동될 수 있다.3B, the porous material 140 is divided into a first porous material layer 140a and a second porous material layer 140b, and only the residual Si material 15b moves to the second porous material layer 140b However, the residual Si (15b) can be moved over the entire area of the porous material 140 only for convenience of explanation.

상기 일정 압력은 0.2 내지 30MPa일 수 있으며, 상기 일정 압력이 0.2MPa 미만인 경우, 제1반응소결 탄화규소체 내의 잔류 Si의 제거 효과가 뚜렷히 나타나지 않고, 상기 일정 압력이 30MPa을 초과하는 경우, 가압을 위한 장비의 가격이 크게 높아지며 추가적인 가압에 의한 효과 또한 뚜렷하기 않기 때문에, 따라서, 본 발명에서 상기 일정 압력은 0.2 내지 30MPa인 것이 바람직하다.The predetermined pressure may be 0.2 to 30 MPa. When the constant pressure is less than 0.2 MPa, the effect of removing residual Si in the first reaction-sintered silicon carbide body is not apparent, and when the constant pressure exceeds 30 MPa, The effect of additional pressurization is not clear. Therefore, in the present invention, the predetermined pressure is preferably 0.2 to 30 MPa.

또한, 상기 일정 온도는 1350 내지 1700℃인 것이 바람직하며, 기 일정 온도가 1350℃ 미만인 경우, 잔류 Si의 가압에 의한 변형이 활발히 일어나지 않아서 다공성 소재로의 잔류 Si의 이동이 활발히 일어나지 않게 되고, 상기 일정 온도가 1700℃를 초과하는 경우, 1700℃ 이상에서의 용융된 Si의 점도는 충분히 낮아, 그 이하의 온도에서도 결과가 동일하게 나올 수 있기 때문에 1700℃를 초과하는 온도범위는 크게 의미가 없으며, 따라서, 본 발명에서 상기 일정 온도는 1350 내지 1700℃인 것이 바람직하다.The predetermined temperature is preferably 1350 to 1700 ° C. If the predetermined temperature is lower than 1350 ° C., deformation due to pressurization of residual Si does not actively occur, so that migration of residual Si to the porous material does not actively occur, When the constant temperature exceeds 1700 占 폚, the viscosity of the molten Si at 1700 占 폚 or more is sufficiently low, and since the same result can be obtained even at a temperature lower than 1700 占 폚, the temperature range exceeding 1700 占 폚 is not significant, Therefore, in the present invention, the predetermined temperature is preferably 1350 to 1700 ° C.

한편, 상기 고온가압 공정은 진공, 질소 또는 아르곤 분위기에서 진행될 수 있다.On the other hand, the high-temperature pressurizing step may be carried out in a vacuum, nitrogen or argon atmosphere.

다음으로, 도 2 및 도 3b를 참조하면, 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소체의 제조방법은 상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 위치하는 상기 다공성 소재를 제거하는 단계를 포함한다(S140).Next, referring to FIGS. 2 and 3B, a method of manufacturing a reaction-sintered silicon carbide body according to the present invention includes removing the porous material located in a certain region of the first reaction-sintered silicon carbide body S140).

즉, 상기 S130의 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계에 의하여, 상기 상기 제1반응소결 탄화규소체의 내부에 존재하는 잔류 Si는 상기 다공성 소재의 내부로 이동하였으며, 상기 다공성 소재는 불필요한 구성이므로, 상기 다공성 소재를 제거함으로써, 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소체를 제조할 수 있다.That is, by providing the constant pressure and the constant temperature of S130, residual Si residing in the first reaction sintered silicon carbide body moves into the porous material, and the porous material is unnecessary , And the porous sintered silicon carbide body according to the present invention can be produced by removing the porous material.

상기 다공성 소재는 낮은 강도를 갖기 때문에, 기계적인 가공에 의하여, 상기 다공성 소재를 제거가능하다.Since the porous material has low strength, the porous material can be removed by mechanical processing.

도 4a는 본 발명에 따른 고온가압공정의 처리 전의 시편 형상을 도시한 사진이고, 도 4b 및 도 4c는 본 발명에 따른 고온가압공정의 처리 후의 시편 형상을 도시한 사진이다.FIG. 4A is a photograph showing the specimen shape before the high temperature pressurizing process according to the present invention, and FIGS. 4B and 4C are photographs showing the specimen shape after the high temperature pressurizing process according to the present invention. FIG.

이때, 도 4b는 잔류 Si의 양이 적은 시편(No.1)을 도시한 것이고, 도 4c는 잔류 Si의 양이 많은 시편(No.2)을 도시한 것이며, 다공성 소재로는 흑연 펠트를 사용하였다.FIG. 4B shows the specimen No. 1 having a small amount of residual Si, FIG. 4C shows the specimen No. 2 having a large amount of residual Si, and graphite felt was used as the porous material. Respectively.

도 4a 내지 도 4c를 참조하면, 본 발명에 따른 고온가압 공정 전후의 시편 형상을 비교한 결과, 반응소결 탄화규소체 내부에 존재하던 잔류 Si가 다공성 소재 쪽으로 빠져 나옴을 뚜렷히 확인할 수 있었으며, 그 양은 반응소결 탄화규소체 내부에 존재하는 잔류 Si의 양이 많을 수록 증가함을 확인할 수 있었다.4A to 4C, a comparison of specimen shapes before and after the high-temperature pressurizing process according to the present invention clearly showed that the residual Si existing in the reaction sintered silicon carbide body was discharged toward the porous material, It was confirmed that the amount of residual Si in the reaction sintered silicon carbide body increases as the amount of residual Si increases.

하기 표 1에는 압착 단조(squeeze forging)에 의한 잔류 Si 함량 변화가 시편의 상온 강도에 미치는 영향을 나타내었다. 하기 표 1에서 1600℃에서 압착 단조(squeeze forging)된 시편은 (-1600)으로 표기하였다. 즉, (-1600)으로 표기된 부분이 본 발명에 따른 고온가압 공정을 진행한 시편에 해당한다.Table 1 below shows the effect of squeeze forging on the residual Si content of the specimen on the room temperature strength. In the following Table 1, specimens squeezed forging at 1600 ° C are indicated as (-1600). That is, the portion indicated by (-1600) corresponds to the specimen subjected to the high-temperature pressing process according to the present invention.

조건Condition 강도(MPa)Strength (MPa) 조건Condition 강도(MPa)Strength (MPa) No.1No.1 228±146228 ± 146 No.2No.2 90±7290 ± 72 No.1-1600No.1-1600 160±32160 ± 32 No.2-1600No.2-1600 65±5265 ± 52

원소재는 많은 양의 잔류 Si 때문에 강도 편차가 매우 심하나, 시편 내에 비교적 적은양의 잔류 Si가 존재하는 No.1 시편이 No.2 시편에 비하여 높은 강도를 나타내었다 (228 vs 90MPa). 또한, 잔류 Si 많은 No.2 시편의 경우, 강도값이 급격히 감소하였으며, 이는 시편 내의 Si가 SiC 보다 기본 강도값이 낮을 뿐 아니라, Si와 SiC의 열팽창계수 차이에 의하여 발생한 잔류응력이 잔류 Si가 많이 존재하는 No.2 시편에 더 크게 존재하기 때문에 강도를 크게 떨어트리는 것으로 판단된다.The strength of the raw material was very high due to the large amount of residual Si, but the No.1 specimen with a relatively small amount of residual Si in the specimen showed a higher strength than the No.2 specimen (228 vs 90 MPa). In addition, the strength value of Si / Si specimens decreased sharply in case of No.2 specimens with a large residual Si, because the residual stress generated by the difference in the thermal expansion coefficient between Si and SiC was lower than that of Si, It is judged that the strength is greatly decreased because it is larger in the No. 2 specimen which exists in large numbers.

한편, No.1 조건에서, 이러한 원소재의 높은 강도 편차는 본 발명에서 제시된 고온가압공정 후 146MPa에서 32MP로 뚜렷히 감소하였다. 이는 시편의 강도 감소에 큰 영향을 미치는 잔류 Si가 본 공정에 의하여 크게 감소하였기 때문으로 판단된다.  On the other hand, under the No. 1 condition, the high intensity deviation of such a raw material remarkably decreased from 146 MPa to 32 MP after the high temperature pressurization process proposed in the present invention. This is because the residual Si, which greatly influences the strength reduction of the specimen, is greatly reduced by the present process.

이때, 본 발명에서 제시된 방법인 고온가압 공정이 진행된 시편(No.1-1600)이 그렇지 않은 시편(No.1) 보다 상온에서의 강도값이 낮은 이유는 처리 후 냉각 도중의 잔류응력 때문으로 판단된다.At this time, the reason why the specimen (No.1-1600) subjected to the high temperature pressurization process, which is the method proposed in the present invention, has a lower strength value at room temperature than the specimen No. 1, do.

하기 표 2에는 본 발명에서 제시된 고온가압 공정이 반응소결 탄화규소체의 고온강도에 미치는 영향을 도시하였다. 하기 표 2에서 1600℃에서 압착 단조(squeeze forging)된 시편은 (-1600)으로 표기하였다. 즉, (-1600)으로 표기된 부분이 본 발명에 따른 고온가압 공정을 진행한 시편에 해당한다. 또한, 이들 시편의 강도측정 조건으로, 1350℃에서 고온강도를 측정한 경우에는, 조건에 1350℃를 기재하였다.Table 2 shows the influence of the high-temperature pressing step of the present invention on the high-temperature strength of the reaction-sintered silicon carbide body. In the following Table 2, specimens squeezed forging at 1600 ° C are indicated as (-1600). That is, the portion indicated by (-1600) corresponds to the specimen subjected to the high-temperature pressing process according to the present invention. When the high temperature strength was measured at 1350 占 폚 under the conditions for measuring the strength of these specimens, 1350 占 폚 was described as the condition.

조건Condition 강도(MPa)Strength (MPa) 조건Condition 강도(MPa)Strength (MPa) No.1No.1 228±146228 ± 146 No.1, 1350℃No.1, 1350 ℃ 243±44243 ± 44 No.1-1600No.1-1600 160±32160 ± 32 No.1-1600, 1350℃No.1-1600, 1350 DEG C 351±87351 ± 87

No.1의 조건에서, 제조된 반응소결 탄화규소체의 시편은 1350℃ 까지는 강도의 저하가 관찰되지 않았으며, 오히려 약간의 강도 증가가 관찰되었다. 이는 고온에서 실질적으로는 Si의 연화에 의한 강도 감소가 나타났으나 상온에서 높은 잔류 응력에 의한 강도값의 편차로부터 유발된 강도 감소가 고온에서는 응력 완화에 의하여 크게 발생하지 않았기 때문으로 판단된다. 또한, No.1 조건의 시편의 경우, 상온에서의 강도값의 편차가 146MPa인데 비하여 고온에서는 그 값이 32MPa로 감소하였다. Under the condition of No. 1, the specimen of the produced reaction-sintered silicon carbide body showed no decrease in strength up to 1350 ° C, but a slight increase in strength was observed. This is because the decrease in strength due to the softening of Si at high temperature was observed at high temperature, but the decrease in strength caused by the variation of strength value due to high residual stress at room temperature was not caused by stress relaxation at high temperature. In the case of specimens under the No. 1 condition, the value was reduced to 32 MPa at a high temperature, compared with a deviation of the strength value at room temperature of 146 MPa.

이에 비하여 본 특허에서 제시된 고온가압 공정을 처리한 No.1-1600 시편의 경우, 1350℃에서 상온에 비하여 2배 이상의 강도값을 나타내었다(351 vs 160MPa). 이는 전술한 바와 같이, 본 방법에 의하여 처리된 시편은 상온에서 냉각 도중 발생한 높은 잔류 응력 때문에 비교적 낮은 강도값을 나타내었으나 고온에서는 잔류 응력 완화에 의하여 원래의 높은 강도값이 나타났기 때문으로 판단된다.In contrast, the No. 1600 specimen treated with the high-temperature pressurization process shown in this patent exhibited a strength of more than 2 times as high as room temperature at 1350 ° C (351 vs 160 MPa). As described above, the specimen treated by the present method exhibited a relatively low strength value due to the high residual stress generated during cooling at room temperature, but it is considered that the original high strength value was exhibited by the residual stress relaxation at high temperature.

또한, 1350℃에서의 본 발명에서 제시된 공정으로 처리된 시편의 강도값은 No.1의 시편과 비교하여 뚜렷히 증가하였으며(351 vs 243 MPa), 고온에서의 강도값 증가는 44%로 나타났다.In addition, the strength values of the specimens treated with the process of the present invention at 1350 ° C were significantly increased (351 vs 243 MPa) compared to No. 1 specimens, and the increase in strength at high temperature was 44%.

도 5는 공정온도가 잔류 Si의 제거에 미치는 영향을 비교하기 위한 사진으로, 도 5a는 본 발명에 따른 고온가압공정의 처리 전의 시편 형상, 도 5b는 1600℃에서 본 발명에 따른 고온가압공정을 진행한 시편 형상, 도 5c는 1650℃에서 본 발명에 따른 고온가압공정을 진행한 시편 형상, 도 5d는 1700℃에서 본 발명에 따른 고온가압공정을 진행한 시편 형상, 도 5e는 1750℃에서 본 발명에 따른 고온가압공정을 진행한 시편 형상이다. 이때, 도 5b 내지 도 5e의 고온가압공정은 질소분위기 하에서 30MPa의 압력을 제공하여, 30분간 진행하였다.FIG. 5A is a photograph of the specimen before the high temperature pressurizing process according to the present invention. FIG. 5B is a graph showing the relationship between the high temperature pressurizing process according to the present invention at 1600 ° C. FIG. 5 (c) shows the specimen shape, FIG. 5 (c) shows the specimen shape subjected to the high-temperature pressing process according to the present invention at 1650.degree. And is a specimen shape subjected to the high-temperature pressing process according to the invention. At this time, the high-temperature pressurization process of Figs. 5B to 5E was performed under a nitrogen atmosphere at a pressure of 30 MPa for 30 minutes.

도 5a 내지 도 5e를 참조하면, Si의 용융온도인 1410℃ 보다 높은 1600℃ 이상에서는 공정온도에 관계없이 유사한 잔류 Si의 제거 거동이 관찰되었다.Referring to FIGS. 5A to 5E, similar remanent Si removal behavior was observed regardless of the process temperature at a temperature higher than 1410 DEG C, which is higher than the melting temperature of Si, of 1600 DEG C or higher.

한편, 잔류 Si의 연화가 충분히 일어나지 않는 1350℃ 미만의 온도범위에서는 잔류 Si의 제거가 충분히 발생하지 않았고, 1700℃ 이상의 온도에서는 용융된 Si의 점도가 충분히 낮아서 실험결과가 거의 동일하게 나타났기 때문에, 본 발명에서 제시된 공정은 1350 내지 1700℃의 온도 범위에서 진행되는 것이 바람직하다.On the other hand, in the temperature range of less than 1350 ° C. at which the softening of residual Si did not sufficiently occur, the removal of residual Si did not sufficiently take place, and since the viscosity of the molten Si was sufficiently low at a temperature of 1700 ° C. or higher, The process proposed in the present invention preferably proceeds in the temperature range of 1350 to 1700 캜.

전술한 바와 같이, 종래의 반응소결 탄화규소체의 제조 공정에서는 많은 잔류 Si가 시편 내에 혼입되는 것을 막을 수 없었다. 이러한 잔류 Si는 시편의 상온 및 고온강도를 낮추고 강도의 편차를 높게 나타나게 한다.As described above, in the manufacturing process of the conventional reaction-sintered silicon carbide body, a large amount of residual Si can not be prevented from being mixed into the specimen. This residual Si lowers the strength of the specimen at room temperature and high temperature, and causes a high variation in strength.

이에 반하여, 본 발명에 따른 상기 고온가압 공정을 진행하는 경우, 반응소결 탄화규소체 내부에 존재하던 잔류 Si를 효과적으로 제거할 수 있어서 기존 공정에 비하여 고온에서의 강도 등 기계적 특성을 뚜렷히 개선시킬 수 있다.On the contrary, when the high-temperature pressing step according to the present invention is carried out, the residual Si present in the reaction sintered silicon carbide body can be effectively removed, and mechanical properties such as strength at high temperature can be remarkably improved .

또한, 잔류 Si는 모재인 SiC와의 열팽창 계수 차이에 의하여 소재 내부에 많은 잔류응력을 유발하며, 이에 의하여 제조된 RBSC 소재의 강도값에 큰 편차가 나타나는 반면, 본 발명에서는 잔류 Si를 효과적으로 제거하여 줌으로써 소재의 신뢰도를 뚜렷히 개선시킬 수 있다.In addition, the residual Si causes a large residual stress in the material due to the difference in thermal expansion coefficient between the SiC and the base material, and thus the strength value of the RBSC material produced by the residual Si varies greatly. In the present invention, The reliability of the material can be remarkably improved.

또한, 종래의 반응소결 탄화규소체 제조 공정에서 고온 특성을 향상시키기 위하여 시도된 Hf 등을 첨가하는 합금법은 공정온도가 올라가기 때문에, C, SiC 등의 섬유를 포함하는 섬유강화 복합재료를 제조할 때 섬유의 손상이 발생하는 반면, 본 발명에서는 공정 온도 및 압력이 낮기 때문에 공정 도중 섬유의 손상을 최소화 할 수 있으며, 따라서 본 발명에 따른 반응소결 탄화규소체의 제조방법을 통하여, 고온에서 우수한 특성을 갖는 섬유강화 복합재료를 제조함에 탁월한 장점을 갖을 것으로 판단된다.In addition, since the alloying method in which Hf or the like is tried to improve the high-temperature characteristics in the conventional process of producing a reaction-sintered silicon carbide body increases the process temperature, a fiber-reinforced composite material containing fibers such as C, SiC, In the present invention, since the process temperature and the pressure are low, the damage of the fiber during the process can be minimized. Therefore, through the method of producing the reaction-sintered silicon carbide body according to the present invention, The present invention can provide a fiber reinforced composite material having excellent properties.

따라서, 종래와 비교하여, 본 발명은 반응소결 탄화규소체의 상온 강도 편차 및 고온 강도값 등에서 나은 효과를 달성할 수 있다.Therefore, compared with the conventional art, the present invention can achieve a better effect at room temperature intensity variations and high temperature strength values of the reaction-sintered silicon carbide body.

이상과 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be understood. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.

Claims (8)

제1반응소결 탄화규소체를 제공하는 단계;
상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 다공성 소재를 위치시키는 단계; 및
상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계를 포함하고,
상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 다공성 소재를 위치시키는 단계는, 상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 면에 상기 다공성 소재를 접촉시키는 것이고,
상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계에 의하여, 상기 제1반응소결 탄화규소체의 내부에 존재하는 잔류 Si가 상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 면과 접촉하는 상기 다공성 소재로 이동하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법.
Providing a first reaction sintered silicon carbide body;
Positioning a porous material in a certain region of the first reaction sintered silicon carbide body; And
Providing a predetermined pressure and a constant temperature to the first reaction-sintered silicon carbide body and the porous material,
The step of disposing the porous material in a certain region of the first reaction-sintered silicon carbide body may include contacting the porous material to a certain surface of the first reaction-sintered silicon carbide body,
Wherein the first reaction sintered silicon carbide body and the porous sintered silicon carbide body are separated from each other by the step of providing a predetermined pressure and a constant temperature to the first reaction sintered silicon carbide body and the porous sintered body, Wherein the porous sintered silicon carbide body moves to the porous material in contact with the predetermined surface.
제 1 항에 있어서,
상기 일정 압력은 0.2 내지 30MPa인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the predetermined pressure is 0.2 to 30 MPa.
제 1 항에 있어서,
상기 일정 온도는 1350 내지 1700℃인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the predetermined temperature is 1350 to 1700 ° C.
삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
상기 다공성의 소재는 SiC, C 또는 이들의 혼합물로 구성되는 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the porous material is made of SiC, C or a mixture thereof.
제 1 항에 있어서,
상기 제1반응소결 탄화규소체 및 상기 다공성 소재에 일정 압력과 일정 온도를 제공하는 단계이후,
상기 제1반응소결 탄화규소체의 일정 영역에 위치하는 상기 다공성 소재를 제거하는 단계를 더 포함하는 반응소결 탄화규소체의 제조방법.
The method according to claim 1,
After providing the first reaction sintered silicon carbide body and the porous material with a constant pressure and a constant temperature,
Further comprising the step of removing the porous material located in a certain region of the first reaction-sintered silicon carbide body.
제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항 중 어느 한 항의 제조방법에 의하여 제조된 반응소결 탄화규소체.A reaction-sintered silicon carbide body produced by the method of any one of claims 1, 2, 3, 6, and 7.
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