KR101574901B1 - 자동 축차 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기 - Google Patents

자동 축차 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기에 관한 것으로, 보다 상세하게는 단일시료에 혼합된 두 개 이상의 방사성핵종을 동시에 신속하게 선택적으로 분리하기 위한 자동 축차 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기에 관한 것으로서, 시약을 저장하는 제1시약부(210), 시약에 의해 분석되는 시료를 저장하는 제1분석시료부(450), 시약과 시료를 이송하는 제1펌프부(100), 제1펌프부(100)에서 이송되는 시약과 시료가 유입되는 제1칼럼부(710), 및 제1칼럼부(710)를 통과한 시약과 시료가 유입되는 제1분리부(810)를 구비하는 제1분리모듈(11); 시약을 저장하는 제2시약부(310), 시약을 이송하는 제2펌프부(120), 제1분리부(810)에서 유출되는 시약 및 시료와 제2펌프부(120)에서 이송되는 시약 중에서 어느 하나가 선택적으로 유입되는 전환부(610), 및 전환부(610)를 통과한 시약과 시료가 유입되는 제2칼럼부(750)를 구비하는 제2분리모듈(12); 및 제1분리부(810), 및 전환부(610)를 통과하는 시약 또는 시료의 유로를 제어하는 제어모듈(30)을 포함하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기를 제공한다.

Description

자동 축차 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기{AUTOMATED SEQUENTIAL RADIONUCLIDES SEPARATOR, SEPARATION METHOD, AND CONTROLLER OF SEPARATOR}
본 발명은 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기에 관한 것으로, 보다 상세하게는 단일시료에 혼합된 두 개 이상의 방사성핵종을 동시에 신속하게 선택적으로 분리하기 위한 자동 축차 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기에 관한 것이다.
알파와 베타핵종을 분석하기 위해서는 화학분리가 필수적이다. 알파핵종의 경우 알파스펙트로미터로 분석할 때 알파핵종 스펙트럼은 4-6 MeV 내에서 피크 중첩이 나타나기 때문에 화학분리에 의한 방해 핵종 제거와 정제과정(rinsing)을 필요로 한다. ICP-MS(질량분석기)로 분석할 때에도 동질량체(Isobar)를 제거해 주어야 한다. LSC(액체섬광계수기)로 베타핵종을 분석할 때 베타핵종의 특성상 LSC 스펙트럼 폭이 넓기 때문에 스펙트럼 중첩을 피하기 위하여 선택적으로 베타핵종을 분리하여 측정하여야 한다.
일반적으로 사용되는 방해핵종 제거 방법은 선택적 수지(resin)와 중력흐름에 의한 칼럼(column)분리 방식을 사용하나, 이 방법은 너무 많은 시간과 인력을 요구하는 방사화학분리 과정을 포함하고 있다.
도 1은 종래기술에 의한 방사성핵종 분리 방법의 개요도이다. 도 1에 도시된 분리방법은 하나의 선택적 수지를 사용하여 하나의 방사성핵종을 분리하는 방법을 보여준다. 상술한 종래기술에 의한 방사성핵종 분리방법을 이용하는 방사성핵종 자동분리 장치는 단일시료로부터 한 개의 핵종만을 자동으로 분리할 수 있다. 즉, 도 1에서 알 수 있듯이, Sr을 포함한 시료가 Sr Spec(Eichrom社에 의해 판매됨)로 명명되는 선택적 수지에 의해 분리될 수 있다. 이러한 장치는 한 시료로부터 두 개 이상의 핵종을 동시에 축차(sequential) 방사화학 분리할 수 있는 기능이 없어서, 원자력 시설 중대사고시 비상대응 신속 방사능 분석에 효과적으로 대응하기 어려운 단점이 있다. 따라서, 단일 시료에 섞여있는 두 개 이상의 시료를 동시에 순차적으로 축차분리하기 위한 자동분리 방법과 시스템이 필요하다.
대한민국 등록특허 제10-1049432호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 단일시료에 혼합된 두 개 이상의 방사성핵종을 동시에 신속하게 선택적으로 분리하기 위한 자동 축차 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기를 제공하는데 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 시약을 저장하는 제1시약부(210), 시약에 의해 분석되는 시료를 저장하는 제1분석시료부(450), 시약과 시료를 이송하는 제1펌프부(100), 제1펌프부(100)에서 이송되는 시약과 시료가 유입되는 제1칼럼부(710), 및 제1칼럼부(710)를 통과한 시약과 시료가 유입되는 제1분리부(810)를 구비하는 제1분리모듈(11); 시약을 저장하는 제2시약부(310), 시약을 이송하는 제2펌프부(120), 제1분리부(810)에서 유출되는 시약 및 시료와 제2펌프부(120)에서 이송되는 시약 중에서 어느 하나가 선택적으로 유입되는 전환부(610), 및 전환부(610)를 통과한 시약과 시료가 유입되는 제2칼럼부(750)를 구비하는 제2분리모듈(12); 및 제1분리부(810), 및 전환부(610)를 통과하는 시약 또는 시료의 유로를 제어하는 제어모듈(30)을 포함하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기를 제공한다.
또한, 본 발명은, 방사성핵종 분리방법으로서 축차분리, 및 단일핵종분리 중에서 결정하는 제1선택 단계(S10); 및 선택 단계(S10)에서 결정된 방사성핵종 분리방법에 따라 분리할 시료의 개수를 결정하는 제2선택 단계(S20)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리방법을 제공한다.
아울러, 본 발명은, 제1분리모듈(11)과 제2분리모듈(12)에서 이용되는 펌프 유량 교정값(SPC: Slope of Pump Calibration)을 산출하는 조정 파라미터(Calibration parameters) 설정 단계(S2); 및 펌프 유량 교정값(SPC), 시약 또는 시료의 부피(V)와 유속(FR) 또는 시약종류(R)를 입력받아, 자동 축차 방사성핵종 분리방법을 구성하는 단계(S)를 수행하도록 메인 컨트롤러(150)에 명령을 보내는 실행(Execution) 단계(S3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기를 제어하기 위한 컨트롤 소프트웨어(Control Software) 프로그램을 기록한 컴퓨터로 읽을 수 있는 매체를 제공한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면, 단일시료에 혼합된 두 개 이상의 방사성핵종을 동시에 신속하게 선택적으로 분리하기 위한 자동 축차 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기를 제공함으로써, 방사성핵종 분리에 소요되는 인력과 시간을 현저하게 줄일 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 다수 다량의 시료에 대해서 재현적이고 신속한 방사화학 축차분리를 수행할 수 있다. 나아가, 후쿠시마 사고와 같은 중대사고시 비상대응을 위해, 혼합된 방사성핵종 축차분리에 활용할 수 있다.
아울러, 본 발명에 의하면, 원자력시설 해체시 현장에서 다수 다량의 시료에 대한 방사성핵종 축차분리에 활용할 수 있고, 중저준위 방사성폐기물 처분장 환경감시 지표핵종의 선택적 축차분리에 활용할 수 있으며, 원자력시설 자체처분 대상 방사성폐기물 중 방사성핵종 선택적 축차분리에 활용할 수 있다. 아울러, 기타 원자력시설 환경감시 지표핵종의 선택적 축차분리에 활용할 수 있다.
나아가, 본 발명에 의하면, 식품 중 Sr-89/90과 Pu 동위원소 동시 축차분리에 활용할 수 있고, 원료물질, 공정부산물, 가공제품 중의 천연방사성핵종인 U-235/238, Th-232, Ra-226의 동시 축차분리에 활용할 수 있다.
도 1은 종래기술에 의한 방사성핵종 분리 방법의 개요도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리 방법의 개요도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리 시스템의 개요도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리 시스템을 보여주는 사진.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리기의 구조도.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리방법을 나타내는 흐름도.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리기의 제어기에 이용되는 컨트롤 소프트웨어 프로그램을 나타내는 흐름도.
도 8은 도 7에서 펌프 조정 단계(S1)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이.
도 9는 도 7에서 조정 파라미터 설정 단계(S2)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이.
도 10은 도 7에서 실행 단계(S3)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이.
도 11은 본 발명의 일 실험예에 의한 Sr-89/90과 Pu에 대한 자동축차 방사성핵종 분리방법을 나타내는 개요도.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리기, 분리방법, 및 분리기의 제어기의 바람직한 실시예들을 자세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리 방법의 개요도이다. 본 발명에 의한 방사성핵종 분리방법은 도 1에 도시된 종래기술과는 달리, 두 개의 칼럼을 조합하여 사용함으로써 2개 이상의 방사성핵종의 분리가 가능하다. 표 1을 참조하여, 이를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
Resin Use Extraction Reagent Separation Process
Nickel Resin Ni dimethylglyoxime(DMG) precipitation
Pb Resin Pb crown ether(18-crown-6) extraction
Sr Resin Sr, Pb crown ether(18-crown-6) extraction
MnO2 Resin Ra MnO2 ion exchange
Diphonix Resin actinide and transition metals diphosphonic acid and sulfonic acid ion exchange
Ln Resin lanthanides, Ra-228 di(2-ethylhexyl) orthophos phoric acd(HDEHP) extraction
Actinides Resin group actinide separation/gross alpha measurements DIPEX extraction
DGA Resin actinides, lanthanides, Y, Ra N, N', N''-tetra-n-octyldiglycolamide extraction
TEVA Resin Tc, Th, Np, Pu, Am, lanthanides aliphatic quaternary amine extraction/ion exchange
TRU Resin Fe, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, Cm octylphenyl-N, N-diisobutyl carbamoylphosphine oxide(CMPO) extraction
UTEVA Resin Th, U, Np, Pu diamyl amylphosphonate extraction
표 1은 상용화된 선택적 수지의 종류 및 분리 가능 핵종을 나타낸다. 표 1에서 알 수 있듯이, Sr-89/90을 선택적으로 분리하기 위해 사용되는 수지는 Sr Resin이며 Eichrom사(社)에서 Sr-Spec이란 상품명으로 판매되고 있다. 또한, Pu 동위원소 선택적 분리를 위해서는 TEVA Resin이 사용되고 있으며, Tetravalent actinides와 technetium을 분리하는데 사용된다.
본 발명의 실시예에 의한 방사성핵종 분리방법은 두 개의 컬럼을 조합하여 사용함으로써 2개 이상의 방사성핵종을 분리할 수 있다. 도 2를 참조하면, Sr Resin의 일종인 Sr Spec 칼럼과 TRU Resin 칼럼이 순차적으로 배열된다. 상기 칼럼들에 Pb, Po, U, Th, Ra를 포함하는 단일 시료를 투입한다. Pb와 Po는 Sr Resin 칼럼에서 분리되고, Th와 U는 TRU Resin 칼럼으로부터 얻을 수 있으며, Ra는 상기 두 칼럼들을 모두 통과하기 때문에 별도로 분리될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리 시스템의 개요도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리 시스템을 보여주는 사진이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리 시스템은 자동 축차 방사성핵종 분리 방법을 구현하기 위한 메인 컨트롤러(ASRS-MC: Automated Sequential Radionuclides Separator-Main Controller, 150), 컨트롤 소프트웨어 프로그램(ASRS-CS: Automated Sequential Radionuclides Separator-Control Software, 140), 및 자동 축차 분리를 수행하기 위한 크로마토그래피 분리기(ASRS-SS: Automated Sequential Radionulices Separator-Sequential chromatographic Separator, 10)를 포함한다.
도 4를 참조하면, 본 발명에 의한 분리기는 두 개의 분리 모듈과, 연결 부위로 구성되어 있음을 알 수 있다. 본 발명에 의해, 두 개의 분리 모듈이 연결되어 방사성핵종 축차 분리가 가능하도록 배치된다. 각각의 분리 모듈에는 각각 4개의 칼럼이 부착되도록 형성된다.
따라서, 총 8개의 칼럼을 사용하여 4개의 시료를 동시에 축차 분리할 수 있고, 8개의 시료를 동시에 단일핵종 분리가 가능한 구성이다. 연결 부위에는 두 대의 펌프를 제어하기 위한 두 대의 펌프 컨트롤러가 부착되어 있다. 또한, 두 대의 분리 모듈과 연결 부위 위에는 시약병과 시료병을 보관할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리기의 구조도이다. 도 5에서 알 수 있듯이, 본 발명에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리기는 분리 모듈(10), 제어 모듈(30), 폐기물 탱크(1000)로 구성된다.
분리 모듈(10)은 제1분리모듈(11), 및 제2분리모듈(12)를 포함한다. 제1분리모듈(11)과 제2분리모듈(12)은 기본적으로 시약부(210, 310), 분석시료부(450, 550), 펌프부(100, 120), 칼럼부(710, 750), 분리부(810, 910)를 공통적으로 구비하는 점에서 유사하다. 따라서, 제1분리모듈(11)을 중심으로 구성을 설명하되, 제2분리모듈(12)은 제1분리모듈(11)과의 차이점을 위주로 기술하도록 한다.
제1분리모듈(11)은 제1시약부(210), 제1분석시료부(450), 제1펌프부(100), 제1칼럼부(710), 및 제1분리부(810)를 포함하도록 형성된다.
제1시약부(210)는 시약을 저장하는 복수 개의 시약 탱크(211, 212, 213, 214, 215, 216), 및 제1시약선택 밸브(200)를 구비한다. 제1시약선택 밸브(200)는 복수 개의 시약 탱크(211, 212, 213, 214, 215, 216) 중 어느 하나로부터의 시약이 유입될 수 있다.
제1분석시료부(450)는 시약에 의해 분석되는 시료를 저장하며, 복수 개의 분석시료 탱크(451, 452, 453, 454), 복수 개의 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414), 및 제1시약분배 밸브(400)를 구비한다.
복수 개의 분석시료 탱크(451, 452, 453, 454)는 분석시료를 저장하며, 복수 개의 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414)에 각각 연결된다. 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414)는 분석시료 탱크(451, 452, 453, 454)에 저장된 분석시료와 제1시약부(210)로부터 유입되는 시약 중에서 어느 하나를 선택적으로 통과시킨다.
도 5를 참조하면, 제1시약시료선택 밸브는 제1이방 밸브(411), 제2이방 밸브(412), 제3이방 밸브(413), 및 제4이방 밸브(414)로 이루어진다. 제1시약분배 밸브(400)는 제1시약선택 밸브(200)와 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414) 사이에 배치되어, 제1시약선택 밸브(200)로부터 유입되는 시약을 후술할 칼럼들에 공급하기 위하여 복수 개의 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414)로 분배한다.
제1펌프부(100)는 상술한 제1시약부(210)와 제1분석시료부(450)로부터 시약과 시료를 이송하며, 제1펌프(101), 및 제1펌프 컨트롤러(102)를 포함하도록 형성된다. 본 발명의 일 실시예에서, 제1펌프(101)는 4개의 튜브 또는 채널을 갖는 패리스탈틱 펌프(peristaltic pump)를 사용한다. 제1펌프(101)의 4개의 튜브는 일측이 상술한 4개의 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414)에 각각 연결되고, 타측은 후술할 4개의 칼럼들(711, 712, 713, 714)에 연통된다. 제1펌프 컨트롤러(102)는 아날로그 출력단자를 통해 제1펌프(101)의 회전속도를 조절한다.
제1칼럼부(710)는 상술한 제1펌프부(100)에서 이송되는 시약과 시료가 유입되며, 복수 개의 칼럼(711, 712, 713, 714)을 구비한다. 복수 개의 칼럼(711, 712, 713, 714)은 각각 상술한 복수 개의 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414)에 제1펌프부(100)를 경유하여 연결된다.
제1분리부(810)는 복수 개의 분리 밸브(811, 812, 813, 814), 및 복수 개의 정제시료 탱크(850, 860, 870, 880)를 포함하도록 구성된다. 복수 개의 분리 밸브(811, 812, 813, 814)는 일측이 상술한 복수 개의 칼럼(711, 712, 713, 714)에 각각 연결되고, 타측이 복수 개의 정제시료 탱크(850, 860, 870, 880), 및 후술할 제2분리모듈(12)의 전환부(610)에 연통된다. 복수 개의 정제시료 탱크(850, 860, 870, 880)는 복수 개의 분리 밸브(811, 812, 813, 814)에 각각 연결되도록 형성되어, 칼럼(711, 712, 713, 714)을 통과한 정제시료를 수집한다. 또한, 제1분리부(810)는, 도 5에서 알 수 있듯이, 폐기물 탱크(1000)에 연결되고, 제1분리부(810)를 통과한 시약을 폐기물 탱크(1000)로 배출한다.
제2분리모듈(12)은 상술한 바와 같이 제1분리모듈(11)과 유사하며, 차이점을 위주로 설명한다. 도 5에서 알 수 있듯이, 제2분리모듈(12)은 제2시약부(310), 제2분석시료부(550), 제2펌프부(120), 전환부(610), 제2컬럼부(750), 및 제2분리부(910)를 포함하도록 형성된다.
제2시약부(310)는 시약을 저장하는 복수 개의 시약 탱크(311, 312, 313, 314, 315, 316), 및 제2시약선택 밸브(300)를 구비한다.
제2분석시료부(550)는 시약에 의해 분석되는 시료를 저장하며, 복수 개의 분석시료 탱크(555, 556, 557, 558), 복수 개의 제2시약시료선택 밸브(515, 516, 517, 518), 및 제2시약분배 밸브(500)를 구비한다. 제2시약시료선택 밸브는 제5이방 밸브(515), 제6이방 밸브(516), 제7이방 밸브(517), 및 제8이방 밸브(518)로 이루어진다.
제2펌프부(120)는 상술한 제2시약부(310)와 제2분석시료부(550)로부터 시약과 시료를 이송하며, 제2펌프(121), 및 제2펌프 컨트롤러(122)를 포함하도록 형성된다. 제2펌프(121)는 상술한 제1펌프(101)와 마찬가지로 4개의 튜브 또는 채널을 갖는 패리스탈틱 펌프(peristaltic pump)를 사용하며, 기타 구성 역시 제1펌프(101)와 동일하므로 상세한 설명은 생략한다.
제2분리모듈(12)은 제1분리모듈(11)과 달리, 전환부(610)를 포함한다. 전환부(610)는, 도 5를 참조하면, 제2분리모듈(12)의 제2펌프부(120)와 제1분리모듈(11)의 제1분리부(810)와 상호 연결되며, 복수 개의 밸브(611, 612, 613, 614)로 구성된다. 즉, 전환부(610)는 제1전환 밸브(611), 제2전환 밸브(612), 제3전환 밸브(613), 및 제4전환 밸브(614)로 이루어진다. 상술한 구성에 의해, 전환부(610)는 제1분리부(810)에서 유출되는 시약 및 시료와 제2펌프부(120)에서 이송되는 시약 중에서 선택적으로 유입시켜, 후술할 제2컬럼부(750)로 이송시킨다.
제2칼럼부(750)는 상술한 제2펌프부(120)에서 이송되는 시약과 시료가 유입되며, 복수 개의 칼럼(755, 756, 757, 758)을 구비한다. 복수 개의 칼럼(755, 756, 757, 758)은 각각 상술한 전환부(610)를 구성하는 복수 개의 밸브(611, 612, 613, 614)에 연결된다.
제2분리부(910)는 복수 개의 분리 밸브(915, 916, 917, 918), 복수 개의 정제시료 탱크(950, 960, 970, 980), 및 복수 개의 로딩아웃 탱크(1010, 1020, 1030, 1040)를 포함하도록 구성된다.
복수 개의 분리 밸브(915, 916, 917, 918)는 제5분리 밸브(915), 제6분리 밸브(916), 제7분리 밸브(917), 및 제8분리 밸브(918)로 이루어지며, 분리 밸브 각각은 일측이 상술한 복수 개의 칼럼(755, 756, 757, 758)에 각각 연결되고, 타측이 복수 개의 정제시료 탱크(950, 960, 970, 980), 및 복수 개의 로딩아웃 탱크(1010, 1020, 1030, 1040)에 각각 연통된다. 복수 개의 정제시료 탱크(950, 960, 970, 980)는 복수 개의 분리 밸브(915, 916, 917, 918)에 각각 연결되도록 형성되어, 칼럼(755, 756, 757, 758)을 통과한 정제시료를 수집한다. 또한, 복수 개의 로딩아웃 탱크(1010, 1020, 1030, 1040)는 컬럼에 고정되지 않거나 통과한 분석시료 성분을 저장할 수 있다. 아울러, 제2분리부(910)는 폐기물 탱크(1000)에 연결되어, 제2분리부(910)를 통과한 시약 또는 시료를 배출할 수 있다.
제어모듈(30)은 상술한 각종 밸브들과 펌프 컨트롤러(102, 122)를 제어한다. 특히, 제어모듈(30)은 제1분리부(810)의 타측을 전환부(610)에 연결하여 제1분리모듈(11)의 시약 또는 시약을 제2분리모듈(12)로 이송함으로써, 본 발명에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리 방법을 구현한다.
이러한 제어모듈(30)은 컨트롤 소프트웨어(ASRS-CS, 140), 및 메인 컨트롤러(ASRS-MC, 150)로 구성된다. 컨트롤 소프트웨어 프로그램(140)에 대해서는 도 7 내지 도 10을 참조하여 후술한다. 메인 컨트롤러(150)는 전자밸브 컨트롤러 등을 구비하고, USB 포트를 이용하여 컨트롤 소프프웨어 프로그램(140)이 설치된 운영 컴퓨터와 연결되며, 디지털 자료수집장치와 아날로그 자료수집장치를 포함한다. 디지털 자료수집장치는 디지털 입출력 단자를 가지며, 아날로그 자료수집장치는 아날로그 출력 단자를 구비한다. 특히, 디지털 출력 단자는 5V TTL 신호를 통해 릴레이 스위치를 온/오프 시켜 상술한 각종 밸브(솔레노이드 밸브)를 작동시키는데 이용된다.
폐기물 탱크(1000)는 상술한 바와 같이, 제1분리모듈(11)의 제1분리부(810)와 제2분리모듈(12)의 제2분리부(910)에 연결된다. 제1시약부(210)로부터의 시약과 제1분석시료부(450)로부터의 분석시료는 제1분리부(810)를 통해 직접적으로 폐기물 탱크(1000)로 유출될 수 있을 뿐 아니라, 제1분리부(810)를 통과한 후 전환부(610)를 경유하여 제2분리부(910)를 통해 간접적으로 폐기물 탱크(1000)로 배출될 수도 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리방법을 나타내는 흐름도이다. 도 6에서 알 수 있듯이, 본 발명에 의한 분리방법은 제1선택 단계(S10), 제2선택 단계(S20), 및 방사성핵종 분리 단계(S100 내지 S500 또는 S1000 내지 S5000)를 포함한다.
제1선택 단계(S10)는 방사성핵종 분리방법으로서 축차분리(Sequential) 또는 단일핵종분리 중에서 선택하는 단계이다. 상술한 본 발명에 따른 자동 축차 방사성핵종 분리기는 두 개의 분리모듈(11, 12)를 구비하며, 이들을 순차적으로 배열하여 2개의 컬럼으로 축차분리를 수행할 수도 있고, 별도로 병렬적으로 배치하여 1개의 컬럼으로 단일핵종분리를 할 수도 있다.
제2선택 단계(S20)는 제1선택 단계(S10)에서 결정된 방사성핵종 분리방법에 따라 분리할 시료의 개수를 결정하는 단계이다.
방사성핵종 분리 단계(S100 내지 S500 또는 S1000 내지 S5000)는 초기화 단계(conditioning, S100 또는 S1000), 로딩 단계(loading, S200 또는 S2000), 정제 단계(rinsing, S300 또는 S3000), 용출 단계(elution, S400 또는 S4000), 및 세정 단계(clean-up, S500 또는 S5000)를 포함한다. 이에 대한 구체적인 설명은 방사성핵종 분리방법의 종류에 따라 상이하므로, 각각 후술한다.
먼저, 도 6을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 축차분리 방법은 초기화 단계(S100), 로딩 단계(S200), 정제 단계(S300), 용출 단계(S400), 및 세정 단계(S500)를 포함한다.
초기화 단계(S100)에서, 선택적 수지 칼럼으로 구성되는 칼럼부(710, 750)에 초기화 시약을 공급하고, 칼럼부(710, 750)를 통과한 초기화 시약은 폐기물 탱크(1000)로 배출된다.
로딩 단계(S200)에서, 제1분석시료부(450)에 저장된 분석시료를 제1칼럼부(710), 및 제2칼럼부(750)로 공급한다. 즉, 제1분석시료부(450)의 분석시료가 제1분리부(810)를 통과하여 전환부(610)로 이동하여 제2칼럼부(750)로 공급된다. 여기서, 방사성핵종은 이온교환 고정되고, 칼럼부(710, 750)를 통과한 분석시료는 폐기물 탱크(1000)로 배출되거나, 로딩아웃 탱크(1010, 1020, 1030, 1040)에 수집된다.
정제 단계(S300)에서, 칼럼부(710, 750)에 정제 시약을 공급하고, 칼럼부(710, 750)를 통과한 정제 시약은 폐기물 탱크(1000)로 배출된다. 즉, 제1시약부(210)에서 저장된 정제 시약이 제1칼럼부(710)를 거치고, 제1분리부(810)를 통과하여 전환부(610)로 이동한 후, 제2칼럼부(750)에 공급될 수 있다. 또는, 제1시약부(210)에 저장된 정제 시약은 제1칼럼부(710)에만 공급된 후 폐기물 탱크(1000)로 배출되고, 제2시약부(310)에 저장된 정제 시약은 제2칼럼부(750)에 제공될 수도 있다.
용출 단계(S400)에서, 제1시약부(210)에서 저장된 용출 시약을 제1칼럼부(710)에 공급하고, 제2시약부(310)에서 저장된 용출 시약을 제2칼럼부(750)에 공급한다. 이를 통해, 칼럼부(710, 750)의 칼럼 수지에 고정된 방사성핵종을 이온교환 분리하여 용출액을 제1분리부(810)의 정제시료 탱크(850, 860, 870, 880)과 제2분리부(910)의 정제시료 탱크(950, 960, 970, 980)로 배출한다.
세정 단계(S500)는 방사성핵종 분리를 완료하는 단계로서, 증류수를 이용하여 칼럼부(710, 750)의 칼럼들을 세정한다. 즉, 방사성핵종 분리에 사용되는 시약은 8 mol/L 가량의 질산 등과 같은 강산이기 때문에, 칼럼들에 포함되어 있는 시약 등을 세정하여 칼럼들에 어떠한 물질도 포함되지 않은 청결한 상태로 다음 분리 작업까지 본 발명에 의한 분리기를 보관할 수 있도록 한다.
다음, 도 6을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 단일핵종 분리 방법은 초기화 단계(S1000), 로딩 단계(S2000), 정제 단계(S3000), 용출 단계(S4000), 및 세정 단계(S5000)를 포함한다. 여기서, 축차분리 방법과 동일한 구성에 대한 설명은 생략하고, 차이점을 중심으로 설명한다.
초기화 단계(S1000)에서, 선택적 수지 칼럼으로 구성되는 칼럼부(710, 750)에 초기화 시약을 공급하고, 칼럼부(710, 750)를 통과한 초기화 시약은 폐기물 탱크(1000)로 배출된다. 이 때, 제1분리모듈(11)에서는 제1시약부(210)에 저장된 초기화 시약을 이용하여 제1칼럼부(710)에 공급하고, 제2분리모듈(12)에서는 제2시약부(310)에 저장된 초기화 시약을 사용하여 제2칼럼부(750)에 제공한다.
로딩 단계(S2000)에서, 제1분석시료부(450)에 저장된 분석시료를 제1칼럼부(710)로 공급하고, 제2분석시료부(550)에 저장된 분석시료를 제2칼럼부(750)에 제공한다.
정제 단계(S3000)에서, 제1시약부(210)에서 저장된 정제 시약을 제1칼럼부(710)에 공급하고, 제2시약부(310)에 저장된 정제 시약을 제2칼럼부(750)에 제공한다.
용출 단계(S4000)에서, 제1시약부(210)에서 저장된 용출 시약을 제1칼럼부(710)에 공급하고, 제2시약부(310)에서 저장된 용출 시약을 제2칼럼부(750)에 공급한다.
세정 단계(S5000)에서, 증류수를 이용하여 칼럼부(710, 750)의 칼럼들을 세정한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리기의 제어기에 이용되는 컨트롤 소프트웨어 프로그램을 나타내는 흐름도이고, 도 8은 도 7에서 펌프 조정 단계(S1)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이이며, 도 9는 도 7에서 조정 파라미터 설정 단계(S2)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이고, 도 10은 도 7에서 실행 단계(S3)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이이다.
도 7 내지 도 10을 참조하여, 본 발명의 실시예에 의한 자동 축차 방사성핵종 분리기의 제어기에 포함되는 컨트롤 소프트웨어 프로그램(ASRS-CS)에 대해 설명한다.
우선, 도 7을 참조하면, 본 발명의 실시예에 의한 컨트롤 소프트웨어 프로그램은 펌프 조정 단계(Pump calibration, S1), 조정 파라미터 설정 단계(Calibration parameters, S2), 및 실행 단계(Execution, S3)를 포함하도록 구성된다.
펌프 조정 단계(S1)에서, 제1분리모듈(11)과 제2분리모듈(12)에서 각각 이용되는 제1펌프(101)와 제2펌프(121)에 대한 입력 전압(Vin) 및 작동 시간(T)을 입력한다. 입력된 값들은 제1펌프 컨트롤러(102), 및 제2펌프 컨트롤러(122)에 입력된다.
조정 파라미터 설정 단계(S2)에서, 제1분리모듈(11)과 제2분리모듈(12)에서 이용되는 펌프 유량 교정값(SPC: Slope of Pump Calibration, 단위는 mL/min/volt)이 산출된다. 펌프 조정 단계(S1)에서 입력된 입력 전압(Vin)에 대해, 유량 정보를 입력함으로써 각각의 칼럼들에 대한 펌프 유량 교정값을 계산한다.
실행 단계(S3)에서, 조정 파라미터 설정 단계(S2)에서 계산된 펌프 유량 교정값(SPC)이 자동적으로 입력된다. 또한, 시약 또는 시료의 부피(V:Volume)와 유속(FR:Flow Rate) 또는 시약종류(R:Reagent)가 입력된다. 여기서 입력된 부피(V), 유속(FR), 시약종류(R)는 방사성핵종 분리 단계(S) 즉, 초기화 단계(S100, S1000), 로딩 단계(S200, S2000), 정제 단계(S300, S3000), 용출 단계(S400, S4000), 및 세정 단계(S500, S5000)에서 이용된다.
즉, 실행 단계(S3)에서 입력된 값들을 고려하여, 컨트롤 소프트웨어(Control Software) 프로그램이 기록된 저장매체 즉, 제어기는 메인 컨트롤러(ASRS-MC)에 제어 명령을 송신한다. 이 때, 제어 명령은 방사성핵종 분리 단계(S)에서 분리 모듈(11, 12)을 제어하기 위한 자동프로토콜에 기초하여 작성된다. 여기서 자동프로토콜은 초기화 단계(S100, S1000) 내지 세정 단계(S500, S5000)에서 각 단계에 적합하도록, 분리모듈(11, 12)의 각종 밸브들의 개폐 또는 연결 관계가 저장되어 있다.
도 8은 도 7에서 펌프 조정 단계(S1)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이이다. 도 8을 참조하면, 좌측 상단에 제1펌프(101)와 제2펌프(121)에 대한 입력 전압(Vin1, Vin2)과 펌프의 작동 시간(T)을 입력할 수 있는 칸이 도시된다. 또한, 각각의 밸브의 개방 위치는 선택버튼을 이용하여 결정할 수 있다. 그러므로 8개의 칼럼들에 대해 유량을 조정할 수 있다.
도 9는 도 7에서 조정 파라미터 설정 단계(S2)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이다. 도 9에서 알 수 있듯이, 각각의 칼럼에 대한 펌프 유량 교정값을 최소자승법에 의해 계산한다. 8개의 칼럼에 대한 펌프 유량 교정값을 계산하고, 전압 대 유량 그래프를 도식시키며, 최적의 피팅을 수행하여 피팅 상수 r2을 산출한다. 이후, 각각의 분리모듈(11, 12)에서 최소 및 최대 펌프 유량 교정값(SPC1, SPC2)를 찾아내고, 이 값을 실행 단계(S3)로 전송한다.
도 10은 도 7에서 실행 단계(S3)를 컴퓨터에 구현한 디스플레이이다. 도 10을 참조하면, 실행 단계(S3)에서 사용자가 모든 파라미터를 입력하여 본 발명에 의한 분리기를 자동으로 제어할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 분리기의 실제 구성도가 화면에 표시되어 있어 육안으로도 쉽게 각각의 밸브상태와 유량흐름을 파악할 수 있다.
구체적으로 설명하면, 본 발명에 의한 제1선택 단계(S10)와 제2선택 단계(S20)가 좌측 상단에 마련되어 있다. 중앙 상단에는 방사성핵종 분리 단계(S) 즉, 초기화 단계(S100, S1000) 내지 세정 단계(S500, S5000)에서 각각의 부피(V)와 유량(FR)을 독립적으로 입력할 수 있다. 또한, 프로그램 진행정도를 표시하는 Proceeding(%)에 의해 실시간으로 알려주며, 작업이 끝날 때까지 남은 시간이 표시되도록 구성된다.
도 10을 참조하면, 실행 단계(S3)에서 입력되는 가장 중요한 파라미터는 부피(V), 유속(FR), 시약선택(R)이다. 또한, 조정 파라미터 설정 단계(S2)에서 얻어진 펌프 유량 교정값(SPC1, SPC2)가 자동으로 실행 단계(S3)로 연계된다. 또한, 실행 단계(S3)의 디스플레이에서, 각 밸브의 원형 LED는 밸브가 작동될 때 회색에서 녹색으로 변하고, 막대형 LED는 페리스탈틱 펌프(101, 121)의 튜브에서 용액의 흐름을 나타내어 용액이 흐를 때는 녹색으로 반짝인다.
구체적으로, 부피(V)는 아래의 식 (1)에 의해 계산된 펌프(101, 121)를 작동시키는 시간(t)을 변화시켜 얻어진다.
t = volume/flow rate ---- 식 (1)
또한, 유속(FR)은 아래의 식 (2)에 의해 계산된 펌프(101, 121)에 가해지는 아날로그 출력 전압(AOV)을 변화시켜 얻어진다.
AOV = flow rate/SPC ---- 식 (2)
예를 들면, volume = 20 mL, flow rate = 2 mL/min, SPC = 2 mL/min/V 일 때, 펌프(101, 121)는 AOV 값이 1.0V에서 10분간 작동된다.
<실험예>
도 11은 본 발명의 일 실험예에 의한 Sr-89/90과 Pu에 대한 자동축차 방사성핵종 분리방법을 나타내는 개요도이다. 식퓸시료 전처리 방법에 의하여 준비된 8M 질산용액 상태의 시료에 대해서 본 발명의 실시예에 의한 자동축차 방사성핵종 분리 시스템의 적용 예시를 위한 자동프로토콜이 제안되었다. 도 11을 참조하면, 2개의 순차적 칼럼에 의한 Sr-89/90과 Pu를 Sr-Spec 수지와 음이온교환수지 또는 TEVA 수지를 이용하여 축차분리 하기 위한 칼럼 구성과 시약 주입 순서를 알 수 있다.
표 2를 참조하여, 본 실험예에서 이용되는 컨트롤 소프트웨어 프로그램에 의해 제어 명령이 형성되는 과정을 설명하면 아래와 같다.
step
 Process
 제1분리모듈(11)
 제2분리모듈(12)
FR(mL/Min) V(mL) 제1시약선택 밸브
(200)		 제1이방밸브
(411)		 제1분리 밸브
(811)		 FR(mL/Min) V(mL) 제2시약선택 밸브
(300)		 제5이방 밸브
(515)		 제1전환 밸브
(611)		 제5분리 밸브
(915)
1 초기화 2 20 1 1 3 0 0 0 0 1 2
2 로딩 1.5 20 0 2 3 0 0 0 0 1 3
3 정제-1 1.5 30 1 1 3 0 0 0 0 1 3
4 정제-2 3 30 2 1 2 2 30 2 1 2 2
5 정제-3 3 30 3 1 2 2 30 3 1 2 2
6 정제-4 3 30 4 1 2 2 30 4 1 2 2
7 용출 1.5 20 5 1 1 1 20 5 1 2 1
8 세정 3 30 6 1 2 2 30 6 1 2 2
표 2는 제1선택 단계(S10)에서 축차분리가 선택되고, 제2선택 단계(S20)에서 칼럼수가 1인 경우를 나타낸다. 여기서, 시약선택 밸브(200, 300), 시약시료선택 밸브(411, 515), 분리 밸브(811, 915), 및 전환 밸브(611)의 번호는, "0"은 전자밸브 내의 모든 밸브가 폐쇄상태임을 나타내고, 각각의 번호는 전자밸브 내의 밸브의 위치에 해당하는 밸브의 개방상태임을 표시한다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
10: 분리 모듈 11: 제1분리모듈
12: 제2분리모듈 30: 제어모듈
140: 컨트롤 소프트웨어 150: 메인 컨트롤러

Claims (16)

  1. 시약을 저장하는 제1시약부(210), 시약에 의해 분석되는 시료를 저장하는 제1분석시료부(450), 시약과 시료를 이송하는 제1펌프부(100), 제1펌프부(100)에서 이송되는 시약과 시료가 유입되는 제1칼럼부(710), 및 제1칼럼부(710)를 통과한 시약과 시료가 유입되는 제1분리부(810)를 구비하는 제1분리모듈(11);
    시약을 저장하는 제2시약부(310), 시약을 이송하는 제2펌프부(120), 제1분리부(810)에서 유출되는 시약 및 시료와 제2펌프부(120)에서 이송되는 시약 중에서 어느 하나가 선택적으로 유입되는 전환부(610), 및 전환부(610)를 통과한 시약과 시료가 유입되는 제2칼럼부(750)를 구비하는 제2분리모듈(12); 및
    제1분리부(810), 및 전환부(610)를 통과하는 시약 또는 시료의 유로를 제어하는 제어모듈(30)을 포함하고,
    상기 제어모듈(30)은 제1펌프(101)에 대한 입력 전압(Vin) 및 작동 시간(T)을 입력받는 제1펌프 컨트롤러(102); 제2펌프(121)에 대한 입력 전압(Vin) 및 작동 시간(T)을 입력받는 제2펌프 컨트롤러(122); 상기 제1분리모듈(11)과 상기 제2분리모듈(12)에서 이용되는 펌프 유량 교정값(SPC: Slope of Pump Calibration)을 산출하는 산출부; 펌프 유량 교정값(SPC), 시약 또는 시료의 부피(V)와 유속(FR) 또는 시약종류(R)를 입력받아, 방사성핵종 분리 단계(S)를 수행하도록 하는 메인 콘트롤러(150)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기.
  2. 제1항에 있어서,
    제1시약부(210)는 복수 개의 시약 탱크(211, 212, 213, 214, 215, 216), 및 복수 개의 시약 탱크(211, 212, 213, 214, 215, 216) 중 어느 하나로부터의 시약이 유입하는 제1시약선택 밸브(200)를 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기.
  3. 제2항에 있어서,
    제1분석시료부(450)는 저장된 분석시료와 제1시약부(210)로부터 유입되는 시약 중 어느 하나를 선택적으로 통과시키는 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414)를 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기.
  4. 제3항에 있어서,
    제1분석시료부(450)는 복수 개의 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414)에 각각 연결되는 복수 개의 분석시료 탱크(451, 452, 453, 454)를 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 축자 방사성핵종 분리기.
  5. 제4항에 있어서,
    제1분석시료부(450)는 제1시약선택 밸브(200)와 복수 개의 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414) 사이에 제1시약분배 밸브(400)를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    제1칼럼부(710)는 복수 개의 제1시약시료선택 밸브(411, 412, 413, 414)와 각각 대응하는 복수 개의 칼럼(711, 712, 713, 714)을 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기.
  7. 제6항에 있어서,
    제2칼럼부(750)는 제1칼럼부(710)의 복수 개의 칼럼(711, 712, 713, 714)과 각각 연결되는 복수 개의 칼럼(755, 756, 757, 758)을 구비하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리기.
  8. 삭제
  9. 방사성핵종 분리방법으로서 축차분리는,
    제1시약부(210)에서 저장된 초기화 시약을 제1칼럼부(710), 및 제2칼럼부(750)에 공급하는 초기화 단계(S100);
    제1분석시료부(450)에서 저장된 시료를 제1칼럼부(710), 및 제2칼럼부(750)에 공급하는 로딩 단계(S200);
    제1칼럼부(710)에 제1시약부(210)에서 저장된 정제 시약을 공급하고, 제2칼럼부(750)에 제1시약부(210) 또는 제2시약부(310)에 저장된 정제 시약을 공급하는 정제 단계(S300); 및
    제1시약부(210)에서 저장된 용출 시약을 제1칼럼부(710)에 공급하고, 제2시약부(310)에서 저장된 용출 시약을 제2칼럼부(750)에 공급하는 용출 단계(S400)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리방법.
  10. 삭제
  11. 제9항에 있어서,
    로딩 단계(S200)는,
    시료가 제1분리부(810)를 통과하여 전환부(610)로 이동하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리방법.
  12. 제9항에 있어서,
    정제 단계(S300)는,
    제1시약부(210)에서 저장된 정제 시약이 제1분리부(810)를 통과하여 전환부(610)로 이동하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리방법.
  13. 방사성핵종 분리방법으로서, 서로 다른 단일핵종 2가지를 분리하는 단일핵종 분리는,
    제1시약부(210)에서 저장된 초기화 시약을 제1칼럼부(710)에 공급하고, 제2시약부(310)에서 저장된 초기화 시약을 제2칼럼부(750)에 공급하는 초기화 단계(S1000);
    제1분석시료부(450)에서 저장된 시료를 제1칼럼부(710)로 공급하고, 제2분석시료부(550)에서 저장된 시료를 제2칼럼부(750)에 공급하는 로딩 단계(S2000);
    제1시약부(210)에서 저장된 정제 시약을 제1칼럼부(710)에 공급하고, 제2시약부(310)에서 저장된 정제 시약을 제2칼럼부(750)에 공급하는 정제 단계(S3000); 및
    제1시약부(210)에서 저장된 용출 시약을 제1칼럼부(710)에 공급하고, 제2시약부(310)에서 저장된 용출 시약을 제2칼럼부(750)에 공급하는 용출 단계(S4000)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자동 축차 방사성핵종 분리방법.


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