KR101567451B1 - 초임계 반응기, 이를 이용한 연마입자의 제조 방법 및 연마입자의 제조 방법으로 제조된 연마입자 - Google Patents

초임계 반응기, 이를 이용한 연마입자의 제조 방법 및 연마입자의 제조 방법으로 제조된 연마입자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초임계 반응기, 이를 이용한 연마입자의 제조 방법 및 연마입자의 제조 방법으로 제조된 연마입자에 관한 것으로서, 본 발명의 초임계 반응기를 이용한 연마입자의 제조 방법에 의하여, 초임계 유체가 반응기의 측면으로 도입되어 측면을 따라 회전하면서 반응기 내에 형성된 와류에 도입된 첨가제와 반응물이 충분하게 혼재되면서 균일한 분위기 조성으로 반응이 균일하게 일어날 수 있고, 합성된 연마입자 크기의 분포가 좁게 나타나 균일한 연마입자 제조가 가능하다.

Description

초임계 반응기, 이를 이용한 연마입자의 제조 방법 및 연마입자의 제조 방법으로 제조된 연마입자{SUPER CRITICAL REACTOR, METHOD OF MANUFACTURING ABRASIVE USING THE SAME AND ABRASIVE THEREBY}
본 발명은 초임계 반응기, 이를 이용한 연마입자의 제조 방법 및 연마입자의 제조 방법으로 제조된 연마입자에 관한 것이다.
입자의 제조 방법으로는 용융법, 에멀젼법, 상분리법, 용매 증발 및 추출법, 분무건조법 등이 있다. 이들 방법의 경우 과량의 에너지 소비, 다량의 유기용매 및 폐수 배출로 인한 환경오염, 낮은 수율, 고비용, 열민감성 약물의 효능 저하, 펩타이드/단백질 약물의 변성, 약물 내 유기용매의 잔존 등 많은 문제점을 안고 있다. 이와 같은 여러 문제점을 해결할 수 있는 대체기술로서 현재 선진국을 중심으로 초임계 유체(supercritical fluid) 공정을 이용한 미세 및 나노 입자의 설계 및 제조기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나, 초임계 유체를 이용한 입자 제조 방법은 제작 조건 및 장치의 설계가 복잡하여 상업적으로 이용하기에 어렵고, 입자의 제조효율이 불량하고, 제조가 어려운 단점이 있다. 또한, 초임계 유체 유속이 빨라 다른 반응물과의 혼합이 적절하게 이루어지지 않으며, 균일한 입자 제조에 한계를 나타내는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 초임계 유체의 와류 형성으로 입자 침적 현상을 최소화하여 초임계 반응기 차폐 현상을 줄이고 와류에 의한 첨가제의 혼합을 원활히 하고 균일한 입자 제조가 가능한 초임계 반응기, 이를 이용한 연마입자의 제조 방법 및 연마입자의 제조 방법으로 제조된 연마입자를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1 측면에 따르면, 초임계 유체 투입부, 첨가제 투입부 및 반응물 투입부를 포함하는 초임계 반응기로서, 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부는, 상기 초임계 반응기 상단으로부터, 순차적으로 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부가 배치되어 있는 초임계 반응기를 제공한다.
상기 초임계 유체 투입부의 말단은 상기 초임계 반응기의 중심축으로부터 벗어나 있어, 상기 초임계 유체 투입부를 통하여 상기 초임계 반응기의 측벽을 향하여 도입된 초임계 유체가 상기 초임계 반응기 내에서 와류를 형성하는 것일 수 있다.
상기 초임계 반응기는 연마입자 제조용 반응기인 것일 수 있다.
상기 초임계 유체 투입부로부터 상기 초임계 반응기에 도입되는 초임계 유체는, 초임계수, 초임계 이산화탄소, 초임계 알칸, 초임계 알코올, 초임계 에탄, 초임계 에틸렌, 초임계 프로판, 초임계 황 헥사플루오라이드, 초임계 산화 질소, 초임계 클로로트리플루오로메탄, 초임계 모노플루오로메탄 및 초임계 크세논으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 첨가제 투입부로부터 상기 초임계 반응기에 도입되는 첨가제는, 암모니아수, 우레아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산칼륨 및 탄산나트륨으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 반응물 투입부로부터 상기 초임계 반응기에 도입되는 반응물은, 세륨(Ce), 실리콘(Si), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 게르마늄(Ge), 망간(Mn) 및 마그네슘(Mg)으로 구성된 군에서 선택되는 금속의 화합물, 이들의 염, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 금속 전구체를 포함하는 것일 수 있다.
상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부 각각으로부터 상기 초임계 반응기 내로 도입되는 초임계 유체 : 첨가제 : 반응물의 분당 유량 부피비는 2~6 : 0.5~1.5 : 1 인 것일 수 있다.
상기 초임계 반응기는 200 bar 내지 300 bar에서 작동하는 것일 수 있다.
상기 초임계 반응기는 300℃ 내지 500℃에서 작동하는 것일 수 있다.
상기 초임계 반응기 전체 길이 1 기준으로 상기 초임계 반응기 상단으로부터, 상기 초임계 유체 투입부는 0.4 이내 지점에 위치하고, 상기 첨가제 투입부는 0.3 내지 0.7 지점에 위치하고, 상기 반응물 투입부는 0.6 내지 0.9 지점에 위치하는 것일 수 있다.
본 발명의 제2 측면에 따르면, 본 발명의 제1 측면의 초임계 반응기를 이용한 연마입자의 제조 방법으로서, 초임계 유체, 첨가제 및 반응물 각각을 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부를 통하여 상기 초임계 반응기 내부로 도입하는 단계; 상기 초임계 반응기로부터 상기 연마입자를 포함하는 결과물을 수득하는 단계; 및 상기 결과물로부터 연마입자를 분리하는 단계;를 포함하는, 연마입자의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 제3 측면에 따르면, 본 발명의 제2 측면의 제조 방법으로 제조된 연마입자를 제공한다.
상기 연마입자의 2차 입자의 평균 입경이 5 내지 100 nm인 것일 수 있다.
본 발명의 초임계 반응기, 이를 이용한 연마입자의 제조 방법 및 연마입자의 제조 방법으로 제조된 연마입자는, 초임계 유체가 반응기의 측면으로 도입되어 측면을 따라 회전하면서 반응기 내에 형성된 와류에 도입된 첨가제와 반응물이 충분하게 혼재되면서 균일한 분위기 조성으로 반응이 균일하게 일어날 수 있고, 합성된 연마입자 크기의 분포가 좁게 나타나 균일한 연마입자 제조가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기의 정면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기의 좌측면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기의 우측면도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 초임계 반응기의 정면도이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 초임계 반응기의 좌측면도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기의 평면도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 연마입자의 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 8은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 산화세륨 입자의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope; TEM) 이미지이다.
도 9는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 산화세륨 입자의 입도 분포 (Max View)를 나타낸 도면이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
명세서 전체에서, "초임계 유체"라는 용어는 유체의 임계 압력 및 임계 온도에서의 또는 그 이상에서의 유체를 의미하고, 경우에 따라 아임계로 구별되는 조건에서의 유체를 포함하는 개념이다.
이하, 본 발명의 초임계 반응기, 이를 이용한 연마입자의 제조 방법 및 연마입자의 제조 방법으로 제조된 연마입자에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제1 측면에 따르면, 초임계 유체 투입부, 첨가제 투입부 및 반응물 투입부를 포함하는 초임계 반응기로서, 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부는, 상기 초임계 반응기 상단으로부터, 순차적으로 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부가 배치되어 있는 초임계 반응기를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기의 정면도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기의 좌측면도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기의 우측면도이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기(100)는 초임계 반응기(100)의 상단으로부터 순차적으로 배치된 초임계 유체 투입부(110), 첨가제 투입부(120) 및 반응물 투입부(130)를 포함한다. 초임계 반응기 상단의 초임계 유체 투입부를 통하여 도입된 초임계 유체가 초임계 반응기내 와류를 충분히 형성한 상태에서 중간부의 첨가제 투입부를 통하여 도입된 첨가제가 초임계 유체 와류에 혼합되어 초임계 반응기 내 충분히 고르게 분포하는 상태에서 하단의 반응물이 도입됨으로써, 첨가제와 충분히 균일하게 접촉하면서 초임계 반응기 내에서의 반응이 공간적으로 치우치지 않고 균일하게 이루어져서, 균일한 입자를 형성할 수 있게 되는 것이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 초임계 반응기의 정면도이고, 도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 초임계 반응기의 좌측면도이다. 도 1 내지 도 3의 초임계 반응기(100)의 형태에 제한되는 것이 아니라, 도 4 및 도 5의 초임계 반응기(200)의 상단으로부터, 순차적으로 초임계 유체 투입부(210), 첨가제 투입부(220) 및 반응물 투입부(230)가 배치되는 것이라면 어떤 형태이든 가능하다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기의 평면도이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 초임계 유체 투입부(110)의 말단(112)이 초임계 반응기(100)의 중심축으로부터 벗어나 초임계 유체 배출구가 초임계 반응기 내 측벽에 연결되듯이 형성되어 있을 수 있다. 이와 같이 초임계 유체 투입부(110)의 말단(112)이 초임계 반응기(100)의 중심축으로부터 벗어나 있어, 초임계 유체 투입부(110)를 통하여 초임계 반응기(100)의 측벽을 향하여 도입된 초임계 유체가 초임계 반응기(100) 측벽을 따라 배출되면서, 초임계 반응기 내에 효과적으로 와류 또는 난류를 형성하는 것일 수 있다.
초임계 유체 투입부(110)가 초임계 반응기(100)의 중심에서 벗어난 위치에 있어, 이를 통한 초임계 유체가 반응기(100, 100a)의 측면으로 도입되어 측면을 따라 회전하면서 반응기 내 와류를 형성한다. 초임계 유체의 와류 형성으로 입자 침적 현상을 최소화하여 초임계 반응기 차폐 현상을 줄일 수 있으며, 이렇게 형성된 와류에 첨가제 투입부를 통하여 도입된 첨가제와 반응물 투입부를 통하여 도입된 반응물이 충분하게 혼재되면서 반응이 균일하게 일어날 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기(100)는 연마입자 제조용 반응기인 것일 수 있다. 다만, 이에 제한되지 않고, 무기 입자를 형성하기 위한 장치, 금속 나노 입자를 형성하기 위한 장치, 미세 및 초미세 입자를 형성하기 위한 장치 및 리튬 이차 전지에서 양극 활물질을 형성하기 위한 장치 등의 다양한 장치로의 응용이 가능하다.
초임계 유체 투입부(110)로부터 초임계 반응기(100)에 도입되는 초임계 유체는, 초임계수, 초임계 이산화탄소, 초임계 알칸, 초임계 알코올, 초임계 에탄, 초임계 에틸렌, 초임계 프로판, 초임계 황 헥사플루오라이드, 초임계 산화 질소, 초임계 클로로트리플루오로메탄, 초임계 모노플루오로메탄 및 초임계 크세논으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
첨가제 투입부(120)로부터 초임계 반응기(110)에 도입되는 첨가제는, 암모니아수, 우레아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산칼륨 및 탄산나트륨으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
반응물 투입부(130)로부터 초임계 반응기(100)에 도입되는 반응물은, 세륨(Ce), 실리콘(Si), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 게르마늄(Ge), 망간(Mn) 및 마그네슘(Mg)으로 구성된 군에서 선택되는 금속의 화합물, 이들의 염, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 금속 전구체를 포함하는 것일 수 있다.
반응물로서 세륨 전구체를 사용하는 경우, 예를 들어, 질산세륨, 질산암모늄세륨, 황산세륨, 염산세륨, 초산세륨, 탄산세륨, 산화세륨, 수산화세륨 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
초임계 유체 투입부(110), 첨가제 투입부(120) 및 반응물 투입부(130) 각각으로부터 초임계 반응기(100) 내로 도입되는 초임계 유체 : 첨가제 : 반응물의 분당 유량 부피비는 2~6 : 0.5~1.5 : 1 인 것일 수 있다. 초임계 유체의 유량 부피비가 상기 범위보다작은 경우, 초임계 유체의 양이 부족하여 결과물의 합성 반응이 높은 수율로 진행되기 어려울 수 있으며, 초임계 유체의 유량 부피비가 상기 범위보다큰 경우에는 그에 따른 장치의 크기 증가로 인한 비용 상승과, 결과물 중 반응물의 함량이 낮아져 생산성이 저하되는 문제점이 있다. 예를 들어, 초임계 유체는 160 ml/min, 첨가제는 40 ml/min, 반응물은 40 ml/min의 분당 유량으로 초임계 반응기(100) 내로 도입되는 것일 수 있다.
초임계 반응기(100)는 200 bar 내지 300 bar에서 작동하는 것일 수 있고, 초임계 반응기(100)는 300℃ 내지 500℃에서 작동하는 것일 수 있다. 이러한 초임계 조건에서 연마입자 생성을 수행할 수 있다. 반응 압력이 200 bar 미만이거나, 반응 온도가 300℃ 미만일 경우 제조되는 연마입자의 크기가 커지고 입자 크기 분포가 넓어지며 결정성이 감소되는 문제점이 있고, 반응 압력이 300 bar를 초과하거나, 반응 온도가 500℃를 초과하는 경우 고온 고압을 유지시켜야 하기 때문에 경제성이 낮다.
바람직하게는, 220 내지 250 bar의 압력 및 230℃ 내지 280℃의 온도를 가진 초임계수 또는 초임계 온도 및 압력 조건과 유사한 아임계수를 이용하여 초임계 반응기(100)가 작동할 수 있다.
초임계 반응기(100) 전체 길이 1 기준으로 초임계 반응기(100) 상단으로부터, 초임계 유체 투입부(110)는 0.4 이내 지점에 위치하고, 첨가제 투입부(120)는 0.3 내지 0.7 지점에 위치하고, 반응물 투입부(130)는 0.6 내지 0.9 지점에 위치하는 것일 수 있다. 초임계 유체 투입부(110), 상기 첨가제 투입부(120) 및 상기 반응물 투입부(130) 배치로 인하여, 초임계 유체의 유속이 빨라 첨가제와 반응물의 혼합이 적절하게 이루어지지 않았던 문제를 극복할 수 있다. 또한, 첨가제 투입부가 반응물 투입부보다 높게 설계됨으로써 균일한 분위기 조성으로 합성된 입자 크기의 분포가 좁게 나타나게 된다.
본 발명의 제2 측면에 따르면, 본 발명의 제1 측면의 초임계 반응기를 이용한 연마입자의 제조 방법으로서, 초임계 유체, 첨가제 및 반응물 각각을 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부를 통하여 상기 초임계 반응기 내부로 도입하는 단계; 상기 초임계 반응기로부터 상기 연마입자를 포함하는 결과물을 수득하는 단계; 및 상기 결과물로부터 연마입자를 분리하는 단계;를 포함하는, 연마입자의 제조 방법을 제공한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 연마입자의 제조 방법을 나타내는 순서도이다. 도 7을 참조하면, 초임계 유체, 첨가제 및 반응물 각각을 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부를 통하여 상기 초임계 반응기 내부로 도입한다 (S110).
초임계 유체 투입부로부터 초임계 반응기에 도입되는 초임계 유체는, 초임계수, 초임계 이산화탄소, 초임계 알칸, 초임계 알코올, 초임계 에탄, 초임계 에틸렌, 초임계 프로판, 초임계 황 헥사플루오라이드, 초임계 산화 질소, 초임계 클로로트리플루오로메탄, 초임계 모노플루오로메탄 및 초임계 크세논으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
첨가제 투입부로부터 초임계 반응기에 도입되는 첨가제는, 암모니아수, 우레아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산칼륨 및 탄산나트륨으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
반응물 투입부로부터 초임계 반응기에 도입되는 반응물은, 세륨(Ce), 실리콘(Si), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 게르마늄(Ge), 망간(Mn) 및 마그네슘(Mg)으로 구성된 군에서 선택되는 금속의 화합물, 이들의 염, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 금속 전구체를 포함하는 것일 수 있다.
반응물로서 세륨 전구체를 사용하는 경우, 예를 들어, 질산세륨, 질산암모늄세륨, 황산세륨, 염산세륨, 초산세륨, 탄산세륨, 산화세륨, 수산화세륨 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
초임계 유체 투입부를 통하여 초임계 반응기의 측벽을 향하여 도입된 초임계 유체가 초임계 반응기 내에서 와류를 형성하는 것일 수 있다. 이를 통한 초임계 유체가 반응기의 측면으로 도입되어 측면을 따라 회전하면서 반응기 내 와류를 형성하여 첨가제 투입부를 통하여 도입된 첨가제와 반응물 투입부를 통하여 도입된 반응물이 충분하게 혼재되면서 반응이 균일하게 일어날 수 있다.
초임계 반응기로부터 연마입자를 포함하는 결과물을 수득한다 (S120).
초임계 반응기는 200 bar 내지 300 bar의 압력과 300℃ 내지 500℃의 온도에서 작동하여 초임계 유체의 와류에 의하여 첨가제 및 혼합물이 혼재된 결과물을 수득할 수 있다.
결과물로부터 연마입자를 분리한다 (S130).
결과물로부터 연마입자를 분리하는 단계에서는 적절한 기공 크기를 갖는 필터를 이용하여 여과하거나, 또는 원심 분리기를 사용하는 등의 액체에서 고체를 분리하는 일반적인 방법을 사용할 수 있다.
추가적으로, 연마입자를 분리하는 단계 이후에, 연마입자의 세척 및 건조 단계를 더 포함할 수 있다. 세척 공정에서는 예를 들어, 물 또는 유기 용매 세척 등의 일반적인 방법을 사용할 수 있고, 건조 공정에서는 예를 들어, 진공 건조, 오븐 건조, 냉동 건조 등의 방법을 사용할 수 있다. 상기 유기 용매 세척에서는 유기 용매로서 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 제3 측면에 따르면, 본 발명의 제2 측면의 제조 방법으로 제조된 연마입자를 제공한다.
상기 연마입자의 2차 입자의 평균 입경이 5 내지 100 nm인 것일 수 있다. 연마입자의 크기가 5 nm 미만인 경우에는 기판을 평탄화하기 위한 연마 속도가 감소되는 문제점이 있고, 100 nm 초과인 경우에는 평탄화가 어렵고, 긁힌 연마 표면과 같은 기계적 단점이 발생한다.
이하, 하기 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
본 발명의 일 실시예에 따른 초임계 반응기를 이용하여 초임계 유체로서 초임계수, 첨가제로서 암모니아수 및 반응물로서 질산세륨 각각을 초임계 유체 투입부, 첨가제 투입부 및 반응물 투입부를 통하여 초임계 반응기 내부로 초임계수 160 ml/min, 암모니아수 40 ml/min 및 질산세륨 40 ml/min의 분당 유량으로 도입하여, 400℃의 반응 온도 및 250 bar의 반응 압력에서 반응시켜 산화세륨 입자를 형성하였다.
[비교예]
반응물 투입부와 첨가제 투입부의 말단(배출구)이 서로 마주하여 이격되도록 배치되고, 초임계 유체 투입부가 반응물 투입부와 첨가제 투입부에 대하여 수직으로 이격되어 배치된 초임계 반응기를 이용한 것을 제외하고 실시예와 동일한 방법으로 산화세륨 입자를 형성하였다.
도 8은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 산화세륨 입자의 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope; TEM) 이미지이고, 도 9는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 산화세륨 입자의 입도 분포 (Max View)를 나타낸 도면이다. 비교예의 산화세륨 입자의 평균 입도는 24 nm이고 입도 분포가 넓다. 실시예의 산화세륨 입자의 평균 입도는 18 nm 이고 입도 분포가 좁다. 실시예의 산화세륨 입자의 입도가 전체적으로 균일하고 평균 입자 크기가 작은 것을 알 수 있다. 이는 첨가제 투입부가 반응물 투입부보다 높게 설계됨으로써 균일한 분위기 조성으로 합성된 입자 크기의 분포가 좁게 나타난 것을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100, 200: 초임계 반응기
110, 210: 초임계 유체 투입부
112: 초임계 유체 투입부의 말단
120, 220: 첨가제 투입부
130, 230: 반응물 투입부

Claims (13)

  1. 초임계 유체 투입부, 첨가제 투입부 및 반응물 투입부를 포함하는 초임계 반응기로서,
    상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부는, 상기 초임계 반응기 상단으로부터, 순차적으로 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부가 배치되어 있고,
    상기 초임계 유체 투입부의 말단은 상기 초임계 반응기의 중심축으로부터 벗어나 있어, 상기 초임계 유체 투입부를 통하여 상기 초임계 반응기의 측벽을 향하여 도입된 초임계 유체가 상기 초임계 반응기 내에서 와류를 형성하는 것이고,
    상기 초임계 반응기 전체 길이 1 기준으로 상기 초임계 반응기 상단으로부터,
    상기 초임계 유체 투입부는 0.4 이내 지점에 위치하고,
    상기 첨가제 투입부는 0.3 내지 0.7 지점에 위치하고,
    상기 반응물 투입부는 0.6 내지 0.9 지점에 위치하는 것인,
    초임계 반응기.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 초임계 반응기는 연마입자 제조용 반응기인 것인, 초임계 반응기.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 초임계 유체 투입부로부터 상기 초임계 반응기에 도입되는 초임계 유체는, 초임계수, 초임계 이산화탄소, 초임계 알칸, 초임계 알코올, 초임계 에탄, 초임계 에틸렌, 초임계 프로판, 초임계 황 헥사플루오라이드, 초임계 산화 질소, 초임계 클로로트리플루오로메탄, 초임계 모노플루오로메탄 및 초임계 크세논으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 초임계 반응기.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제 투입부로부터 상기 초임계 반응기에 도입되는 첨가제는, 암모니아수, 우레아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산칼륨 및 탄산나트륨으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 초임계 반응기.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 반응물 투입부로부터 상기 초임계 반응기에 도입되는 반응물은, 세륨(Ce), 실리콘(Si), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 게르마늄(Ge), 망간(Mn) 및 마그네슘(Mg)으로 구성된 군에서 선택되는 금속의 화합물, 이들의 염, 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 금속 전구체를 포함하는 것인, 초임계 반응기.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부 각각으로부터 상기 초임계 반응기 내로 도입되는 초임계 유체 : 첨가제 : 반응물의 분당 유량 부피비는 2~6 : 0.5~1.5 : 1 인 것인, 초임계 반응기.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 초임계 반응기는 200 bar 내지 300 bar에서 작동하는 것인, 초임계 반응기.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 초임계 반응기는 300℃ 내지 500℃에서 작동하는 것인, 초임계 반응기.
  10. 삭제
  11. 제1항, 제3항 내지 제9항 중 어느 한 항의 초임계 반응기를 이용한 연마입자의 제조 방법으로서,
    초임계 유체, 첨가제 및 반응물 각각을 상기 초임계 유체 투입부, 상기 첨가제 투입부 및 상기 반응물 투입부를 통하여 상기 초임계 반응기 내부로 도입하는 단계;
    상기 초임계 반응기로부터 상기 연마입자를 포함하는 결과물을 수득하는 단계; 및
    상기 결과물로부터 연마입자를 분리하는 단계;
    를 포함하는, 연마입자의 제조 방법.
  12. 제11항의 제조 방법으로 제조된 연마입자.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 연마입자의 2차 입자의 평균 입경이 5 내지 100 nm인 것인, 연마입자.
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